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气相色谱中进样量

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气相色谱中进样量相关的论坛

  • 气相中进样量的相关问题

    比如,在标曲的绘制中,气相色谱中进样量是一微升,为了能获得最佳的分离条件,调试不同的分流比,进入毛细柱中样品的含量也就不同,那么问题是,既然每次进入柱子的含量不一样,样品是如何定量的呢?定量分析时,和样品的进样量和浓度是什么关系呢?

  • 气相色谱进样量的问题

    [color=#444444]最近用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测总是出现这样的问题,同一样品,进样体积一样,但出峰高度差不少,含量变化也很大,一个含量在70%,一个30%左右,能浮动8%左右,这样根本没法定量啊,即使是粗略的定量。为什么重复性会这么差呢,是色谱的问题,还是色谱条件,或者操作的问题?[/color]

  • 重金悬赏气相色谱问题案例

    重金悬赏气相色谱问题案例,1.色谱柱密封垫 密封不好而产生的色谱图,和解决后的色谱图 悬赏金额 202.气相色谱柱流失图 悬赏金额 203.色谱柱老化不彻底出现的问题色谱图,和解决后的色谱图 悬赏金额 304.载气不纯而产生的问题色谱图,和解决后的色谱图 悬赏金额305.进样口温度选择不合适而产生的问题色谱图,和解决后的色谱图 悬赏金额 306.色谱柱的清洗的案例,需配有解决前后的色谱图 悬赏金额 50

  • 【讨论】气相色谱的进样量

    大家使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]时如果用微量进样器进样的话,液体样品进样量是多少?咱们交流一下我们填充柱进样为1微升;毛细柱分流进样0.2或者0.4微升再补充点:不知道各位用的微量进样器是多大量程的,我们用10微升的进样0.2微升总是感觉不太保险

  • 气相色谱进样量

    [size=18px]在fid检测器里,信号值控制在多少比较合适。我现在进样0.8微升,溶质稀释4倍,而溶剂峰峰高约6万,担心进样量过大没有增大进样量,比较难以进行微量分析。[/size][size=18px]是否有句话说[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]填充柱可接受的单个组分的量是1μg,那这个组分是否包括溶剂呢?[/size]

  • 气相色谱进样量与各组分含量问题 求助

    各位老师,大家好,最近在做苯甲醇氧化反应,今天用气相色谱分析苯甲醇、苯甲醛、苯甲酸、乙酸乙酯(用作溶剂)的含量时,其他色谱条件未改变、且都相同的情况下,当进样量为0.2ul时,苯甲醇的含量为89%,但当进样量为0.4ul的时候,苯甲醇的转化率为79%,两次进样量的条件下,苯甲醛的选择性基本相同,我想请教一下各位老师,哪个结果较为准确呢,为啥进样量不同,各组分含量变化会如此之大呢?我的色谱条件为:进样器:150℃、柱温:280℃、检测器(FID):280℃。柱子为毛细管柱SE-54,规格为:50m×0.32mm×0.50um。手动进样,国产色谱,采用面积归依法计算各组分含量的。按理说,同样的样品,含量是定的,怎么进氧量不一样时,结果反而还不一样,请各位老师给我指导指导我该怎么做,造成这种问题的原因是什么?是仪器的问题,还是我方法的问题,我该怎么做才能消除这种问题呢?谢谢了

  • 气相色谱对进样量浓度有要求吗

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]对进样量浓度有要求吗?我想先用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析下,看看上面的峰是否分离的较好。所以,请问下刚开始进样样品稀释到多少倍较好,一般都是按多少的比例?(我这个样品中有高沸点组分达350度)才能使得图中主要的峰看起来更突出。谢谢[/color]

  • 【求助】气相色谱进样量的问题

    我想用安捷伦的气相色谱分析气相产品,主要是水蒸气和乙烯,丙烯,苯乙烯的混合物,可能还有会其他的低碳烃。水蒸气可以先冷凝下来,不用考虑。分析这些物质,阀动进样一次需要多少样品,如果用气密性的进样针手动进样又需要多少样品?安捷伦提供的定量环和手动进样针的范围非常大,不知道在什么范围内比较合适。因为搭建反应体系很麻烦,我想尽量建一个小反应体系,能把产物定量分析出来就可以。谢谢各位

  • 【求助】气相色谱进样量一样不同人操作含量不同

    本人做医药农药中间体研发实验自己做的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样一针获得的产品含量和中控分析中心人员的获得数据不同,进样量一样,但是分析人员的数据总是比我的值高,请问哪位朋友能给解释一下,是不是柱子有问题?

  • 气相色谱进样含量不准确,基线出现负峰

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]手动进样,连续进了6针含量都不一样,误差在5左右,而且该很低的含量反而多。今天色谱基线还出现了负峰,请问是什么原因,该如何解决?求大神解答。[/color]

  • 关于气相色谱测油脂顶空耗氧量的问题

    关于气相色谱测油脂顶空耗氧量的问题

    [color=#444444]研究油脂氧化稳定性时,需要测定一些指标,看文献上是通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定油脂顶空耗氧量,在国外貌似是个常用指标,所以想将其作为指标之一,但身边实验室条件并没有这方面的经验,也不知道用来做这个顶空耗氧量对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]有何特殊要求呢?具体如何操作呢?望有经验的人士帮忙解答一下,万分感谢!下面附上一部分参考文献上的内容。。[/color][color=#444444][img=,503,611]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909170904216246_7946_1848218_3.jpg!w503x611.jpg[/img][/color]

  • 高效气相色谱仪热裂解进样分析技术特点及应用

    高效气相色谱仪热裂解进样分析是在一定条件下,高分子有机物遵循一定的裂解规律,即特定的样品能够产生特定的裂解产物和产物分布,采用高效气相色谱分析和鉴定裂解产物,可据此对原样品进行表征。一、基本原理: 将高分子样品置于裂解器中,在严格控制的操作条件下,使之迅速高温热裂解,生成可挥发的小分子产物,然后将裂解产物送入气相色谱仪中进行分离分析。因为裂解碎片的组成和相对含量与待测高分子的结构密切相关,每种高分子的裂解色谱图都有其特征,故裂解色谱图又称热裂解指纹色谱图。二、对裂解器的要求: 1、由于裂解温度不同,裂解产物不同,裂解温度控制要精确,可重复进行。 2、不同的物质需要不同的裂解温度,裂解温度要可调。 3、裂解器热容量大,升温速度快。 4、裂解器与接口的体积小,以减小死体积,防止色谱峰展宽。 5、对裂解反应无催化反应,防止歧化反应和二次反应。三、裂解器类型: 1、管式炉裂解器: 管式炉裂解器通常由一个外壁加热的石英管制成,采用电热丝加热,裂解温度在300~1000℃,恒温精度高。当炉温达到设定温度时,将样品置于铂金小舟内,用推杆将铂金小舟送人裂解炉,样品不与管壁接触。管式炉裂解器结构简单,可定量进样,操作方便,裂解温度连续可调。但升温速率不可调,死体积大,容易产生二次反应。 2、热丝裂解器: 热丝裂解器通常由直径0.2~0.5mm、长50mm左右的铂丝或镍铬丝绕成螺旋状而成,样品涂在金属热丝上,热丝用稳定电压加热到所需温度,可使样品裂解。热丝裂解器结构简单,加热时间短,二次反应少。但不易定量进样,一般只用于定性分析。 3、居里点裂解器: 居里点裂解器是一种高频感应加热裂解器,采用铁磁性材料作加热元件。将它置于高频电场中,会吸收射频能量而迅速升温,当达到居里点温度时,铁磁质变为顺磁质,不再吸收射频能量,温度稳定在居里点温度。当切断高频电源后温度下降,铁磁性又恢复。将样品附着在加热元件上,样品可在居里点温度裂解。不同铁磁质的居里点温度不同,通过调节铁磁质合金的组成可获得所需温度的加热元件。 4、激光裂解器。这是一种新型裂解器,随着技术的突破将逐步得到广泛应用。四、特点: 1、分离效率高: 热裂解气相色谱仪大都使用毛细管色谱柱,可以对复杂的裂解产物进行有效的分离,尤其是高分子有机物之间的微小差异,聚合物材料中的微量组分,都能在裂解色谱图上灵敏地反映出来,找到相应的特征。 2、灵敏度高: 热裂解气相色谱仪一般采用氢火焰离子化检测器,灵敏度很高。 3、样品用量少: 样品用量一般为μg至mg量级,对只能获得微量样品的检测很有利。 4、分析速度快: 典型的分析周期为30min。当裂解产物很复杂时,1~2h可以完成一次分析。 5、信息量大: 可以进行定性和定量分析,还可以进行裂解条件与裂解产物的关系、样品结构与裂解产物的关系、裂解机理和反应动力学的研究。 6、应用范围广: 适用于各种形态样品,不需要预处理,无论是粘稠液体、粉沫、纤维和弹性体等,还是固化的树脂、涂料和硫化橡胶等都可以直接进样分析。 7、易于普及: 裂解进样器结构简单,与气相色谱仪组合在一起就可以进行分离分析。 8、可以和各种光谱仪器在线联接: 凡是可以和气相色谱仪在线联接的光谱仪器,都可以和热裂解气相色谱仪在线联接。五、应用: 适用于分子量较大、结构复杂、难挥发和难溶解物质的分离分析。在药物分析中,可采用闪蒸技术分析中草药中的可挥发性成分。所谓闪蒸是指在样品裂解前,用较低的温度(低于样品的裂解温度)对样品快速加热,将挥发性成分蒸发出来,得到一张色谱图。然后在高温下对样品进行裂解,得到裂解色谱图。这样可获得样品中挥发性成分的重要信息,在样品定性鉴定中非常有用。

  • 气相色谱测空气,总是氧气含量太高,求原因

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]老是测空气含量,氧气含量太高,能到27%,理论是钢瓶空气只能是21%左右,求为什么会出现这种情况?[/color][color=#444444]气体测过多瓶,都是这种情况。[/color]

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