在气相色谱仪分析中要保证样品组分的分离效果,必须考虑检测器的温度设定。鲁创分析认为温度设定太高,会增大组分的响应值和基线噪声,降低仪器的灵敏度;温度设定太低,样哦组分会在检测器内冷凝、不出峰甚至污染检测器。 气相色谱仪常用于分析组分复杂、沸点差异大的样品,检测器是气相色谱的“眼神”。 要保证样品组分的分离效果,必须考虑检测器的温度设定。温度设定太高,会增大组分的响应值和基线噪声,降低仪器的灵敏度;温度设定太低,样哦组分会在检测器内冷凝、不出峰甚至污染检测器。 在气相色谱仪分析中,检测器温度的设定我们鲁创分析认为要遵循以下两点原则: 1要满足检测器灵敏度的要求; 2要保证流出色谱柱的组分在检测器内部冷凝。 检测器温度设定太高,如提高FID的温度会增大响应和噪声,而提高TCD和FPD的温度则灵敏度降低,通常设定温度为250℃左右即可。 气相色谱仪ECD检测器的操作温度一般要高一些,常用温度范围为250~300℃。无论色谱柱温度多么低,ECD温度均不应低于250℃。这是因为温度低时,检测器很难平衡。 热离子源的温度变化对气相色谱仪NPD检测器灵敏度的影响极大,温度高,灵敏度就高,一般设定300℃左右,在该温度下检测器灵敏度和稳定程度都比较好。
‘有奖问答’选择题:在气相色谱检测器中,属于通用型的检测器是:( )A. 氢火焰离子化检测器 B. 热导检测器C. 示差折光检测器 D. 火焰光度检测器
[align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析中检测器无信号输出的原因[/size][/b][/align] 检测器的信号是气相色谱仪在分析目标样品时,样品经色谱柱分离以后在检测器上的响应值,通过信号的高低(峰面积或峰高)以及保留时间,对目标物进行定性定量。通常认为,一个合适的检测器应该对样品响应信号好并且稳定。但是,在分析过程中经常遇到检测器没有信号的情况,使得分析不能顺利进行。那么在气相色谱仪的分析中,造成检测器没有信号的原因有哪些?改如何解决?具体分析如下: 造成检测器无信号的原因很多,如信号线连接、进样系统、分离系统、检测器自身的问题、色谱工作站等。 1.样品未注入,由于注射器针头堵塞、进样口硅胶垫漏气等导致样品未进入分离系统; 2.检测器是否选择正确,信号线连接是否正常; 3.色谱工作站采集器是否打开,色谱软件设置是否正确; 4.色谱工作站采集器与计算机数据传输接口是否链接正常; 5.色谱柱与进样口和检测器链接是否正常; 6.色谱柱温度、进样器温度、检测器温度是否正常; 7.色谱柱是够出现断裂漏气情况; 8.检测器是否正常开启,参数设置是否正确; 9.载气、氢气、空气等气路连接是否正确; 10.检测样品浓度是否过低等。 解决方案 气相色谱仪在进样后,检测器没有信号输出。遇到这种情况,应当按照以上几种原因:样品、信号连接、进样针、进样口、检测器、色谱柱、气路的顺序逐一排查。 1.样品部分首先确认样品含需要检测的目标物,浓度配制是否正确。 2.信号连接及采集部分查看检测器输出信号线是否松脱,即确认检测器输出信号线与色谱工作站采集器的输入端连接是否正常。确保色谱工作站采集器输出端与计算机USB(或COM)接口连接正常,工作站通道选择正确。 3.进样部分确认样品是否正确注入,进样针有无堵塞;检查进样口硅胶垫是否老化漏气,确认衬管是否过脏需要更换。 4.检测器部分确定检测器的选择正确,确保所检测的目标物在所选择的检测器上有响应。检查确认检测器的温度、电流等参数设置正确。FID、FPD.NPD要检查氢气和空气及点火状况,ECD要检查电流是否设置正确,ECD、NPD要检查尾吹气设置是否正确,FPD要检查S、P滤光片是否安放正确。 5.色谱柱部分检查确认色谱柱与进样口和检测器连接正确,检查色谱柱是否出现断裂漏气等情况。 6.气路部分检查确认载气、氢气、空气等气路是否连接正确,气流大小设置是否正确,有无漏气等情况。 案例分析 一台气相色谱仪配备单进样口,并同时配备ECD和NPD,在日常的使用中可根据需要选择合适的检测器。 在一次使用ECD检测蔬菜中的有机氯农药残留约1个月后,欲使用NPD检测水果中的三唑类农药残留,发现在进样后不出峰,仪器不能正常检测。 首先查看进样针无堵塞现象,(3)解决方案 气相色谱仪在进样后,检测器没有信号输出。遇到这种情况,应当按照样品、信号连接、进样针、进样口、检测器、色谱柱、气路的顺序逐一排查。 更换进样口硅胶垫和衬管,检测器仍然无号,可排除进样部分问题。然后检查检测器输出信号线与色谱工作站采集器的输入端是否正常,信号线连接好,无脱落现象。 然后打开工作站;能正常地通过工作站控制仪器,并且查看工作站通道设置,一切正常。考虑到检测器出现无信号情况的前后没有更换载气(即氮气),且气瓶压力仍然维持在7.5MPa,排除载气问题。再用检漏液(最好是十二烷基磺酸钠溶液)检查载气的管线是否漏气,即载气的压力是否稳定,经检查管线不漏气。同时,考虑到整个气路的其他气体源(氢气发生器、空气发生器)没有任何变动,故排除气路问题。 考虑到实验室检测三唑类农药残留色谱柱的类型与以往正常检测无差异,同时检查色谱柱无断裂漏气等现象。经过在进样口端和检测器端重新安装色谱柱,检测器仍然无信号,故障依旧,排除色谱柱问题。 气相色谱的检测器通常需要设置的参数包括温度、各气体流量、电流等。这次故障中NPD已经排除温度和气路的问题,发现检测器信号很低,初步认定故障的问题出现在检测器部分。 拆开检测器,发现在NPD下端与色谱柱相连的部分出现生锈的痕迹。因此,怀疑由于南方天气潮湿,而在使用ECD的过程中,NPD长时间闲置,检测器下端没有堵死,并且没有开启尾吹气,在柱箱反复的升温降温过程中,NPD与色谱柱相连的部分生锈并堵住载气和样品的进入,造成检测器无信号。采用细砂纸对NPD锈迹进行打磨光亮后,重新安装开机,对铷珠进行烘烤老化后,仪器恢复正常。
请色谱专家们推荐一下,检测氩气中氮气和氧气含量的气相色谱型号和检测器。谢谢
安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](TCD检测器),载气为:氢气,支持气:氮气。为什么需要支持气啊?FID检测器中的氮气是载气,氢气与空气是氢火焰燃烧要用的。我就弄不明白TCD检测器为什么需要氮气做支持气。
1热导检测器TCD的清洗将热导检测器冷却至室温并取下色谱柱,将隔垫置于检测器入口的螺母或者接头组件上,将螺母或接头组件置于检测器接头上并拧紧,确认有尾吹气流,通过隔垫向检测器注射10μL~100μL甲苯、苯、丙酮、十氢萘等溶剂,注射总量至少1mL,完成注射之后允许尾吹气继续流动10min以上,缓慢增加热导池的温度,使其比正常操作温度高20℃~30℃,30min之后将温度降低至正常值,并按照正常情况安装色谱柱。 注意:不能向检测器中注射卤代溶剂! 对于柱流失、样品污染产生沉积物污染热导检测器。引起基线漂移、噪声增加或测试色谱图响应改变时,可以采用热清洗,即通过加热检测器池体以蒸发掉污染物。2氢焰离子化检测器FID的清洗 当沾污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与检测器联接起来,然后通载气并将检测器炉温升至120度以上,从进样口先注入20微升左右的蒸馏水,再用几十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶剂进行清洗。在此温度下保持1-2小时检查基线是否平稳,若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。 当沾污比较严重时,必须卸下清洗。先卸下收集极,正极,喷嘴等,若喷嘴是石英材料制成的,先将其放在水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢等材料做成,则可与电极等一起,先小心用细砂纸(300-400#)打磨,再用适当溶剂(浸泡如甲醇与苯1:1),也可以用超声波清洗,最后用甲醇洗净,放置于烘箱中烘干。注意:勿用含卤素的溶剂(如氯仿、二氯甲烷等)。以免与聚四氟乙烯材料作用,导致噪声增加。 洗净后的各个部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载气30分钟,再点火升高检测室温度,最好先在、120度保持数小时之后,再升至工作温度。 3电子捕获检测器ECD的清洗 注意:电子捕获检测器中有放射源,通常为Ni63,因此要特别小心。 先拆开检测器中有放射源箔片,然后用2:1:4的硫酸、硝酸及水溶液洗检测器的金属及聚四氟乙烯部分。当清洗液已干净时,再用蒸馏水清洗,然后用丙酮洗,再置于100度左右的烘箱中烘干。对H3源箔片,先用己烷或戊烷淋洗,绝不能用水洗。废液要用大量水稀释后弃去。对Ni63源更应小心,绝不能与皮肤接触,只能用长镊子操作。先用乙酸乙酯加碳酸钠淋洗或用苯淋洗,再于沸水中浸泡5分钟,取出烘干,装入鉴定器中。装入仪器后通载气30分钟,再升至操作温度,几小时后备用。清洗剩下的废液要用大量水稀释后才能弃去。4氮磷检测器(NPD)的清洗[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]NPD需要进行定期清洗 在大多数情况下,只清洗收集极和喷嘴。一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]都配有刷子和金属丝。刷子用于清扫喷嘴口的颗粒物。不要迫使太粗的金属丝或探针进入喷嘴口,否则喷嘴口将被破坏若喷嘴变形,将会导致灵敏度下降或峰形变差。用刷子清洁之后,可以用超声波清洗各个部件。最终将需要更换喷嘴,因此,强烈推荐在手头有备用的喷嘴。经过一段时间的使用,来自于铷珠或样品的残留物将会积聚在收集极上,并导致基线问题。在更换铷珠2-3次后,应该清洗检测器。 每次拆装均会造成金属垫片等的磨损。几次拆装之后(5次或更多次),密封环就可能无效导致基线不稳。更换检测器部件时一定要将检测器温度降低到室温。因为NPD没有任何火焰,其喷嘴不像FID喷嘴那样收集二氧化硅和燃烧烟尘。虽然可以清洗喷嘴,但是简单的用新喷嘴取代脏喷嘴往往更加实用。清洗喷嘴如果用金属丝,要是清洁的,小心操作,千万不要损坏喷嘴的内部,也可以使用超声波清洗喷嘴。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器种类很多,性能特征不同,把它们按工作原理来进行分类则会对我们日常检测工作起到一定理顺的作用,今天就和大家聊聊[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器的分类与选择。 从工作原理考虑,检测器是利用组分和载气在物理或化学性能上的差异,来检测组分的存在与含量变化的。这些差异有许多方面:利用组分与载气的物理常数,如热导系数、密度等的差异来检测,称为物理常数检测法;利用组分与载气的光发射、吸收等性能的差异来检测,称为光度学检测法等。上述方法中,不少都是分析化学中比较成熟的检测方法,如光度法、电化学法和质谱法,经过近20年的发展,现已为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法所用。这些装置已成了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中检测器。下图为按检测方法分类的常见检测器。[img=,690,584]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709191116_01_2384346_3.png[/img] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法的一部分,它所涉及的内容应包括两方面:一是检测器的正确选择和使用;二是其他有关条件的优化。一个好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法,应该是这两方面均处于最佳状态,具体要求为: 1、检测器的正确选择与使用 建立[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法首先要针对不同样品和分析目的,正确选择不同检测器,并使检测器的灵敏度、选择性、线性与线性范围、稳定性等能得到充分发挥,即处于最佳状态。 通常用单检测器直接检测,必要时可衍生化后再检测,或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达最佳,不仅得到的定性和定量信息准确、可靠,而且还可简化整个分析方法。反之,不仅得不到有关信息,浪费了时间与精力,而且可能损坏检测器。 2、其他条件优化 一个良好的检测方法除考虑检测器本身外,还应考虑检测器前后色谱峰或信号不失真、不变形。因此,要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附,以谱带宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中,或信号传输至记录器、数据处理系统过程中,或在数据处理过程中不失真。另外,为了充分发挥某些检测器的优异性能,还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。
[align=center] [size=24px] [b]气相色谱仪分析的检测器种类[/b][/size][/align] 用于气相色谱仪分析的检测器种类繁多,在一般分析工作中,最常用的有热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。这里将讨论气相色谱仪检测器的四大分类及其应用等方面的基础知识。 对气相色谱仪检测器的基本要求如下: ① 噪音较小,灵敏度高;② 死体积小,响应迅速;③ 性能稳定,重现性好;④ 信号响应,规律性强。 在气相色谱法中,检测器的分类较常用的有四种分类法。 1.按响应时间分类 ⑴ 积分型检测器 积分型检测器显示某一物理量随时间的累加,也即它所显示的信号是指在给定时间内物质通过检测器的总量。例如:质量检测器、体积检测器、电导检测器和滴定检测器等,此类检测器在一般色谱分析中应用较少。 ⑵ 微分型检测器 微分型检测器显示某一物理量随时间的变化,也即它所显示的信号表示在给定的时间里每一瞬时通过检测器的量。例如:热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器和火焰光度检测器、热离子检测器等,此类检测器为一般色谱分析中的常用检测器。 2.按响应特性分类 ⑴ 浓度型检测器 浓度型检测器测量的是载气中组分浓度瞬间的变化,也即检测器的响应值取决于载气中组分的浓度。例如:热导检测器和电子捕获检测器等。 ⑵ 质量型检测器 质量型检测器测量的是载气中所携带的样品组分进入检测器的速度变化,也即检测器的响应值取决于单位时间组分进入检测器的质量。例如:氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。 3.按样品变化情况分类 ⑴ 破坏型检测器 在检测过程中,被测物质发生了不可逆变化。例如:氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器。 ⑵ 非破坏型检测器 在检测过程中,被测物质不发生不可逆变化。例如:热导检测器和电子捕获检测器。 4.按选择性能分类 ⑴ 多用型检测器 对许多种类物质都有较大响应信号的检测器称为多用型检测器。例如:热导检测器和氢焰检测器等属于多用型检测器。 ⑵ 专用型检测器 仅对某些种类物质有较大的响应信号,而对其他种类物质的响应信号很小或几乎不响应的检测器则称为专用型检测器。例如:电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。 有时也把上述分类法结合起来。例如:把热导检测器称为微分-浓度-非破坏-多用型检测器,氢焰检测器称为微分-质量-破坏-多用型检测器。
请问在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]热导检测器中:单丝热导检测器和双丝热导检测器在检测样品方面有什么区别吗??
通常我们把[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的色谱柱比作色谱分离的心脏,那检测器就是色谱设备的眼睛。无论色谱分离的效果多好,没有好的检测器就“看”不到分离结果。因此,高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱发展的关键技术。目前,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]采用的检测器有很多种类,商品化的有TCD、FID、FPD、NPD、ECD、PID、AED、IRD和MSD等这几种。下图为大家展示了几种常见检测器的特点和技术指标。[img=,690,956]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709251427_01_2384346_3.jpg[/img] 质谱检测器(MSD)是质量型、通用型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器,其原理与质谱相同。它不仅能够给出一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器能获得的色谱图(也叫总离子流图TIC),而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索,可提供化合物分子结构的信息,是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定性分析的有效工具。常被称为色谱-质谱(GC/MS)分析,将色谱的高分离能力与质谱的结构鉴定能力结合在了一起。质谱检测器实际上是一种专用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的小型质谱设备,一般配置电子轰击(EI)和化学电离(CI)源,也有直接质谱进样功能。质谱检测器的质量数范围通常为800-1000道尔顿,检测灵敏度和线性范围与FID接近,采用选择离子检测(SIM)时灵敏度更高。 原子发射光谱检测器(AED)采用微波等离子体技术,实际上也是一种联用分析技术。它是将色谱的高分离能力与原子发射的元素分析能力结合在一起,也是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]有效的定性手段。GC/AED原则上可以测定除载气以外的所有元素,一次进样可同时检测不同元素的色谱图,根据元素色谱峰的面积或峰高可以确定化合物的元素组成。AED一个重要的优点是其响应值只与元素的含量有关,而与化合物的结构无关,因此可以进行所谓的绝对定量分析。 检测器的选择要依据分析对象和目的来确定,上图所列的各种检测器的主要用途可以供大家参考。一般,FID是通用型检测器,通常都要配置;ECD、NPD或FPD则是测定农残主要采用的检测器种类。PID主要用于芳烃和杂环类化合物的分析,化学发光检测器则主要用于含硫化合物的高灵敏度检测,这两种检测器的使用则较不普遍。
[align=center][b][size=24px]气相色谱仪各种检测器的介绍[/size][/b][/align][size=18px] 气相色谱仪或高效液相色谱仪是专供实验室对液体或溶于液体的固体样品进行常量和微量分析和检测,特别适用于农药、化肥、医药、防疫、环保、商检、食品、饮料、酒类、饲料、石化、煤炭、染料、精细化工等敏感行业中质量监督检测与控制;在氨基酸分析有机化工、有机合成、分析化学、生物化学、生物工程、国防教学等研究领域广泛应用。以下由仪器色谱技术人员介绍气相色谱仪的各种检测器。 1、热导检测器(TCD)属于浓度型检测器,即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数,几乎对所有的物质都有响应,是目前应用蕞广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏,因此可用于制备和其他联用鉴定技术。[font=&] 2、氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流,借测定离子流强度而进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小,是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏,一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。[/font] 3、电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力,通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器,是目前分析衡量电负性有机化合物蕞有效的检测器,元素的电负性越强,检测器灵敏度越高,对含卤素、硫、氧、羰、基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气,蕞常用的是高纯氮。 4、火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是,当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时,分别发射具有特征的光谱,透过干涉滤光片,用光电倍增管测量特征光的强度。 5、氮磷检测器(NPD)是一种质量检测器,适用于分析氮,磷化合物的高灵敏度、高选择性检测器。它具有与FID相似的结构,只是将一种涂有碱金属盐如Na2SiO3,Rb2SiO3类化合物的陶瓷珠,放置在燃烧的氢火焰和收集极之间,当试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时,含氮、磷的化合物便会从被还原的碱金属蒸气上获得电子,失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上。氮磷检测器的使用寿命长、灵敏度极高,对氮、磷化合物有较高的响应,氮磷检测器被广泛应用于农药、石油、食品、药物、香料及临床医学等多个领域。 6、质谱检测器(MSD)是一种质量型、通用型检测器,其原理与质谱相同。它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图),而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索,可提供化合物分析结构的信息,故是GC定性分析的有效工具。常被称为色谱-质谱联用(GC-MS)分析,是将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起。 7、光离子化检测器(PID)是通用型的非放射性检测器。它使用高能紫外线作为能源将分子电离,检测限为10-12~10-9数量级。它对大多数有机物都有响应信号,美国EPA己将其用于水、废水和土壤中数十种有机污染物的检测。被测物质经色谱柱分离后,进入离子化池,离子化池的上盖为真空紫外无极放电灯的窗口,两侧是电极。电极收集在真空紫外辐射下产生的离子,并产生离子电流,电离电流经放大后,由色谱工作站进行数据处理、记录、显示和存储。本检测器使用一只具有10.6eV能量的真空紫外无极气体放电灯作为光源。[/size]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]FID检测器进样途中老是熄火流量氢气40 空气400 尾吹25 检测器250度为什么会中途熄火的
目前已有几十种检测器,其中最常用的是热导池检测器、电子捕获检测器(浓度型);火焰离子化检测器、火焰光度检测器(质量型)和氮磷检测器等。一.检测器的性能指标——灵敏度(高)、稳定性(好)、响应(快)、线性范围(宽)(一)灵敏度——应答值单位物质量通过检测器时产生的信号大小称为检测器对该物质的灵敏度。响应信号(R)—进样量(Q)作图,可得到通过原点的直线,该直线的斜率就是检测器的灵敏度,以S表示:(3)由此可知:灵敏度是响应信号对进入检测器的被测物质质量的变化率。气相色谱检测器的灵敏度的单位,随检测器的类型和试样的状态不同而异:对于浓度型检测器:当试样为液体时,S的单位为 mV•ml/mg,即1mL载气中携带1mg的某组分通过检测器时产生的mV数;当试样为气体时,S的单位为mV•ml/ml,即1ml载气中携带1ml的某组分通过检测器时产生的mV数;对于质量型检测器:当试样为液体和气体时,S的单位均为:mV•s/g,即每秒钟有1g的组分被载气携带通过检测器所产生的mV数。灵敏度不能全面地表明一个检测器的优劣,因为它没有反映检测器的噪音水平。由于信号可以被放大器任意放大,S增大的同时噪声也相应增大,因此,仅用S不能正确评价检测器的性能。(二)检测限(敏感度)噪声——当只有载气通过检测器时,记录仪上的基线波动称为噪声,以 RN 表示。噪声大,表明检测器的稳定性差。检测限——是指检测器产生的信号恰是噪声的二倍(2RN)时,单位体积或单位时间内进入检测器的组分质量,以D 表示。灵敏度、噪声、检测限三者之间的关系为:(4)检测限的单位:对于浓度型检测器为mg/ml或 ml/ml;对质量型检测器为:g/s。检测限是检测器的重要性能指标,它表示检测器所能检出的最小组分量,主要受灵敏度和噪声影响。D 越小,表明检测器越敏感,用于痕量分析的性能越好。在实际分析中,由于进入检测器的组分量很难确定(检测器总是处在与气化室、色谱柱、记录系统等构成的一个完整的色谱体系中)。所以常用最低检出量表示:图2 检测器噪声(三)最低检出量——恰能产生2倍噪声信号时的色谱进样量,以 Q0 表示。 (三)线性范围检测器的线性范围是指其响应信号与被测组分进样质量或浓度呈线性关系的范围。通常用最大允许进样量QM与最小检出量Q0的比值来表示。比值越大,检测器的线性范围越宽,表明试样中的大量组分或微量组分,检测器都能准确测定。
气象色谱中,FID检测器在运行时突然间熄火,又自己点着。我用的是毛细管色谱柱,检测空气中的苯,做标系时,用二硫化碳做溶剂,分流比为,2:1。求解决
气相色谱FID检测器,在计量检定中,按检定规程检测限是5×10-10g/s。是使用正十六烷-异辛烷标液来对检测限进行计算。我想知道的是这个检测限是代表的仪器的检测限呢?还是代表的其他的意思呢?请高人指教。还有单位g/s是什么意思?
本公司刚刚取得了一款可同时安装5种检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的代理权,该GC-4290色谱是名隐经传的品牌,是比通常的国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]性能略出色一点儿的产品;而且关键卖点是其同时安装5种检测器的性能,对于中型城市科研机构还是有些便利优势的。 现需请教大家,对这种性能有什么观点,是否有一定实际意义,我方会参考大家的意见和建议,来调整我们的研发和销售策略;感谢大家对国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和民族分析仪器制造业的支持.--后面贴出了该机器的图片和主要参数----沈阳天美达科学仪器有限公司,024-23515598,小刘~--
[align=center][b][size=18px] 气相色谱仪常用的检测器 [/size][/b] [/align] 检测器(detector)--能检测色谱柱流出组分及其量的变化的器件,又称鉴定器。是检测色谱分离组分物理或化学性质或含量变化(多数情况是将其转化为相应的电压、电流)的一种仪器装置。它是色谱系统中的关键部件,色谱分离过程的眼睛。 对检测器的要求是:灵敏度高,线性范围宽,重现性好,稳定性好,响应速度快,对不同物质的响应有规律性及可预测性。 检测器的分类 根据检测器的输出信号和组分含量的关系分,可以分为: 质量型检测器:测量载气中某组分进入检测器的质量流速变化,即检测器的响应值与单位时间内进人检测器某组分的质量成正比。 浓度型检测器:测量载气中组分浓度的瞬间变化,检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比,与单位时间内组分进入检测器的质量无关。 根据其测定范围可分为: 通用型检测器:对绝大多数物质够有响应。 选择型检测器:只对某些物质有响应;对其它物质无响应或很小。 目前已有几十种检测器,其中最常用的是热导池检测器、电子捕获检测器(浓度型)、火焰离子化检测器、火焰光度检测器(质量型)和氮磷检测器等。具体原理和使用范围如下: 热导池检测器(Thermal Conductivity Detector,TCD),由于它结构简单,灵敏度适宜,稳定性较好,线性范围较宽,适用于无机气体和有机物,它既可做常量分析,也可做微量分析,zui小检测量mg/ml数量级,操作也比较简单,因而它是目前应用相当广泛的一种检测器。 火焰离子检测器(flame ionizationdetector,FID)是气体色谱检测仪中对烃类(如丁烷,己烷)灵敏度zui好的一种手段,广泛用于挥发性碳氢化合物和许多含炭化合物的检测。FID用氢气作为燃烧气,其中掺有氦气,氮气等洗脱剂,在一个圆筒状的电极里的喷嘴处燃烧。喷嘴与电极间电压高达几百伏,当含碳溶质在喷嘴处燃烧时,产生的电子/离子对被喷嘴和电极处收集起来产生电流,该电流被放大并传送到记录仪或电脑数据采集系统的A/D转换器处。它对电离势低于H2的有机物产生响应,而对无机物、久性气体和水基本上无响应,所以火焰离子化检测器只能分析有机物(含碳化合物),不适于分析惰性气体、空气、水、CO、CO2、CS2、NO、SO2及H2S等。 火焰光度检测器(Flame Photometric Detector,FPD),是zui近三十年才发展起来的一种高选择性和高灵敏度的新型检测器。它对含硫、含磷化合物的检测灵敏度很高。目前主要用于环境污染和生物化学等领域中,它可检测含磷含硫有机化合物(农药),以及气体硫化物,如甲基对硫磷,马拉硫磷,CH3SH,CH3SCH3,SO2,H2S等,稍加改变还可以测有机汞、有机卤化物、氯化物、硼烷以及一些金属螯合物等。 电子捕获检测器(Electron Capture Detector,ECD),目前气相色谱中常用的一种高灵敏度、高选择性的检测器。它只对电负性(亲电子)物质有信号,样品电负性越强,所给出的信号越大,而对非电负性物质则没有响应或响应很小。电子捕获检测器对卤化物、含磷、硫、氧的化合物,硝基化合物、金属有机物、金属螯合物,甾类化合物。多环芳烃和共轭羰基化合物等电负性物质都有很高的灵敏度,其检出限量可达10-9~10-10克的范围。所以电子捕获检测器在环境保护监测、农药残留、食品卫生、医学、生物和有机合成等方面,都已成为一种重要的检测工具。 总而言之,检测器的发展方面,均向着高灵敏度,高重复性,反应快,线性宽等的方向发展.并且,正逐渐洐生出专门分析某些化合物的检测器。
在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中,检测器的分类较常用的有四种分类法 哪四类
各位老师,我刚学使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],不小心调错方法,导致FID(没接色谱柱)在不通载气时温度升到200度(大约5min),后仪器报警。请问会对检测器产生什么影响?检测器会坏掉吗?我FID检测器没有使用,也没有接色谱柱,正用的是TCD检测器,通载气了,开机后想调方法模板重新建一个方法处理色谱柱,结果没想到模板是用FID的,就导致了FID升温到200多度,仪器报警后才发现。从调出方法到发现问题大约有十来分钟吧。不知这样对色谱柱和检测器有什么不良影响?[em09508][em09508][em09508]
了解检测器的分类,可从整体把握其性能特征和工作原理。按检测器的性能特征和工作原理分成两种分类法。一、按性能特征分类从不同的角度去观察检测器性能,有如下分类:1.对样品破坏与否组分在检测过程中,如果其分子形式被破坏,即为破坏性检测器,如FID、NPD、FPD、MSD等。组分在检测过程中,如仍保持其分子形式,即为非破坏性检测器。如TCD、PID、IRD等2.按响应值与时间的关系检测器的响应值为组分在该时间的累积量,为积分型检测器,如体积检测器等。现[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中,此类检测器一般已不用。检测器的响应值为组分在该时间的瞬时量,为微分型检测器。现常见的均为此类型检测器。3.按响应值与浓度还是质量有关检测器的响应值取决于载气中组分的浓度,为浓度敏感型检测器,或简称浓度型检测器。它的响应值与载气流速的关系是:峰面积随流速增加而减小,峰高基本不变。因当组分量一定、改变载气流速时,只是改变了组分通过检测器的速度,即改变了半峰宽,其浓度不变。如TCD、PID等。凡非破坏性检测器,均是浓度型检测器。当检测器的响应值取决于单位时间内进入检测器的组分量时,为质量(流量)敏感型检测器或简称质量型检测器。它的响应值与载气流速的关系是:峰高随流速的增加而增大,而峰面积基本不变。因当组分量一定,改变载气流速时,即改变了单位时间内进入检测器的组分量,但组分总量未变,如FID、NPD、FPD、MSD等。4.按不同类型化合物响应值的大小检测器对不同类型化合物的响应值基本相当.或各类化合物的RRF值之比小于10时,称通用型检测器,如TCD、PID等当检测器对某类化合物的RRF值比另一类大十倍以上时,为选择性检测器。如NPD、ECD、FPD等。二、按工作原理(检测方法)分类按检测器的性能特征分类对把握检测器的某项性能十分有益,但众多的检测器,各有多种性能。某检测器归哪类,似乎没有一个内在的规律可循。如按工作原理或检测方法分类,因一种检测器只有一份工作原理,比较明确,有一定的规律可循,比较容易掌握。从工作原理考虑,检测器是利用组分和载气在物理或(和)化学性能上的差异,来检测组分的存在及其量的变化的。这些差异有多方面:利用组分与载气物理常数,如热导系数、密度等的差异来检测,称为物理常数检测法;利用组分与载气的光发射、吸收等性能的差异来检测,称光度学检测法等。上述方法中,不少都是分析化学中比较成熟的检测方法,如光度法、电化学法和质谱法,经过近二十余年的发展,现已为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法所用。这些装置已成了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中的一个检测器。因此,现[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器已成表中阵容。[img=,645,555]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903141525006405_8602_2384346_3.png!w645x555.jpg[/img]有的文献还将检测器分成总体性能检测器( bulk property detector)和溶质性能检测器( solute property detector)两大类。前者是测量组分进入检测器前、后流动相某些总体物理性能的变化,如表中之1法。后者是测量流动相不具备的(或十分小)而溶质(即组分)具有的某性质,如俘获电子(ECD)发射光谱(AFD、FPD)等,如表中之2-5法。
内容摘要:通过分析气相色谱检测器污染的原因,提出了检测器轻度污染的清洗方法;并且针对不同类型检测器提出了各自清洗的方法。 由高压钢瓶1供给气体作活动相(载气),载气经减压阀2降低压力,经净化器3除往杂质,经压力调节装置4,流量调节装置5,调节载气的压力和流量。样品由气化室7进进,随载气通过色谱柱8分离后,进进检测器9转变为电信号,经放大由记录器记录得到色谱图,样品通过检测器后放空。检测器是其核心部件。气相色谱检测器的作用是把经色谱柱分离后的各组分按其性质和含量转换成易丈量的信号(如电阻、电流、电压、离子流、频率、光波等)的装置。这些信号送到数据处理系统被记录下来,得到色谱图,利用色谱图进行定性定量分析。假如检测器被污染,提供的信息势必缺乏正确性。不正确的分析结果会导致产品报废,资源浪费,甚至在科学上得出错误的结论。所以检测器一旦被污染,选择正确的清洗方法尤为重要。(国家标准物质) 检测器的简单清洗 在色谱操纵过程中,检测器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被污染,以至不能正常进行工作,因而提出了如何清洗检测器的题目。假如污染的物质仅限于高沸点成分,通常可将检测器加热至最高使用温度后,再通进载气,就可清除。使用有放射源的检测器时加热要多加小心,例如:通常以氚源制成的电子捕捉检测器一般不能超过200℃,此外,还应留意加热的温度不能损坏检测器的尽缘材料。如用加热法不适宜,也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注进(每次可注进几十微升)进行清洗,这在污染程度较轻时是有效的。 假如上述方法都不能解决污染题目,应将检测器卸下进行较彻底的清洗,先选择适宜溶剂,要既能溶解污染物,又不损坏检测器,用注射器注进检测器丈量池进行清洗。若有条件,可用超声波清洗。 由高压钢瓶1供给气体作活动相(载气),载气经减压阀2降低压力,经净化器3除往杂质,经压力调节装置4,流量调节装置5,调节载气的压力和流量。样品由气化室7进进,随载气通过色谱柱8分离后,进进检测器9转变为电信号,经放大由记录器记录得到色谱图,样品通过检测器后放空。检测器是其核心部件。气相色谱检测器的作用是把经色谱柱分离后的各组分按其性质和含量转换成易丈量的信号(如电阻、电流、电压、离子流、频率、光波等)的装置。这些信号送到数据处理系统被记录下来,得到色谱图,利用色谱图进行定性定量分析。假如检测器被污染,提供的信息势必缺乏正确性。不正确的分析结果会导致产品报废,资源浪费,甚至在科学上得出错误的结论。所以检测器一旦被污染,选择正确的清洗方法尤为重要。 热导池检测器(TCD)的清洗 热导池检测器由池体和惠斯顿电桥电路构成,如图2所示。其污染产生的原因是:色谱柱在高温状态下可能造成固定相流失;样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用;为进步热导池检测器的灵敏度,采用较低池体温度,被测样品可能冷凝在检测器中。检测器受到污染后将无法正常工作,必须对检测器进行清洗,确保检测结果具有科学性及较高的正确性。其清洗方法是:将丙酮,乙醚,十氢化萘等溶剂装满检测器的丈量池,浸泡一段时间(20min左右)后倾出,如此反复进行多次,直至所倾出的溶液比较干净为止。当选用一种溶剂不能洗净时,可根据污染物的性质,先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗,然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后加热赶往溶剂,再装到仪器上,加热检测器,通载气冲洗数小时后即可使用。
气相色谱有哪些检测器?能做哪些项目?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器发展很快,目前大概有20多种:1、热导检测器 thermal conductivity detector,TCD 又称热导池检测器,也称卡他计(Katharomater)。2、氢火焰离子化检测器 flame ionization detector, FID 又称火焰电离检测器。3、氮-磷检测器 nitrogen-phosphorus detector ,NPD 4、电子俘获检测器 electron capture detector,ECD,对电负性化合物(能俘获电子的组分)具有特别高的灵敏度的一种选择性检测器。5、火焰光度检测器 flame photometric detector, FPD 是对含磷、含硫的化合物有高选择性和高灵敏度的一种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器。6、无放射源电子俘获检测器 non-radioactive electron capture detector 一种不用放射源的电子俘获检测器。7、氦电离检测器 helium ionization detector ,HID, 用于永久性气体超微量分析的一种检测器。8、氩电离检测器 argon ionization detector ,AID, 其工作原理与氦电离检测器完全相同,只是用氩气作载气。9、电离截面检测器 ionization cross section detector 又称截面积电离检测器。10、电子迁移率检测器 electron mobility detector 是一种用于检测微量永久性气体的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器。11、光离子化检测器 photo-ionization detector, PID 利用紫外光能激发解离电位较低(小于10.2eV)的化合物,使之电离,在电场作用下形成电流而进行检测的一种检测器。12、质量选择检测器(质谱),MSD。13、傅里叶变换红外光谱检测器,FTIR。14、原子发射光谱检测器,AED。15、脉冲火焰光度检测器,PFPD。16、脉冲放电检测器,PDD。17、气体密度天平检测器,GDB。18、化学发光检测器,CLD。19、电导检测器,ELCD。20、微库仑检测器 micro coulometric detector 又称电量检测器。但是,应用最多的仍然是TCD、FID,像ECD、NPD、FPD相对来说还比较少,特别是在石油化工领域,PFPD和HID,以及SCD到底用途有多大,发展趋势是什么?
请问各位高手[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中的基流和检测器的输出信号有什么关系?他们之间有确切的数量关系吗?
气相色谱仪器在使用过程中,由于色谱柱流失或样品残渣常会使检测器污染。清洗检测器随时都可进行。简单的方法是将检测器部件加热到最高温度,用玻璃或石棉绝热材料牢固地绕在加热部件的周围,将有助于检测器的清洗,并能预防污染的继续形成。必须注意:决不能把含有放射源的检测器加热到原子能委员会规定的极限温度以上。过度加热也会损坏聚四氟乙烯绝缘子。 如果加热不能消除污染,就必须使用适当的溶剂进行清洗。超声波清洗器能有效地进行多种检测器的清洗,然而通常只有少数常用试剂能充分地进行清洗。 本文将叙述热导险测器、火焰离子化检测器的清洗方法。这些方法可适用于其他类似的检测器,但是要小心,防止清洗溶剂损坏检测器部件。清洗检测器时,不得用手指接触清洗的检测器部件.这一点很重要。为了防止检测器再次污染,应当使用脱纯亚麻布手套和镊子。清洗之后,检测器应当重新安装在气相色谱仪里.任使用之前要保持在操作温度下过夜。 一、热导检测器 热导检测器的清洗程序如下: 1. 除去检测器的块状加热器以外,断开所有的电气连线. 2. 拆卞检测器出口的盖子。通过入口在检测器里充满萘烷。 3. 检测器的温度100℃.萘烷在检测器里停留15分钟,然后排掉。 4. 重复此过程三次,致使萘烷变得清净为止。 5. 用二甲替酰胺代替萘烷,重复步骤2、 3和4。 6. 用甲醇晾在60℃的,重复步骤1、 2和3。 7. 用水在95℃时,重复步骤l、 2和3。 8. 用丙酮在55℃时,重复步骤1、 2和3。 9. 如果需要,全部重复一次,以达到彻底的清洗。 Io. 在排出所有溶剂之后.检测器升到操作温度之前,通入载气约20分钟。 11. 使用之前.让检测器保持在操作温度状态下过夜。 二、火焰离子化检测器 火焰离子化检测器的清洗程序如下:(一)放在气相色谱仪里检测器的清洗(对于轻微的污染)1. 拆去分离柱,用清洁的管子将进样口和检测器连接 2. 检测器和柱恒温箱的温度保持在125℃以上。 3.[font=Times New R
气相色谱检测器分别使用与什么物质的检测。请教了
小弟想知道一下:气相色谱仪各个检测器的检测效果和检测的对象 检测器 适合的检测对象检测精度 TCD ? 常量都可以响应,精度不是很高FID ? ? FPD 测硫 ? PFPD ? ? 双TCD ? ? 转化炉+FPD? ? TCD双通道 ? ? 希望各位大侠能把问号的地方补充完整,不胜感激。。。。
【讨论】气相色谱仪的8种检测器---你用的是哪种?http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100627/2634459这个帖子你还有印象吗,帖子调查总共大约有180个版友参与,可以说基本体现了目前气相色谱仪的检测器的使用情况。其实目前使用的最多的检测器,就是六种,其他有很几个特殊的、专属性强的检测器,都使用者较少,或者行业专用,下面简单介绍下几个常用检测器。1、热导检测器 热导检测器(TCD)属于浓度型检测器,即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数,几乎对所有的物质都有响应,是目前应用最广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏,因此可用于制备和其他联用鉴定技术。2、氢火焰离子化检测器 氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流,借测定离子流强度进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小,是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏,一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。3、电子捕获检测器 电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力,通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器,是目前分析痕量电负性有机化合物最有效的检测器,元素的电负性越强,检测器灵敏度越高,对含卤素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气,最常用的是高纯氮。4、火焰光度检测器 火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是,当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时,分别发射具有特征的光谱,透过干涉滤光片,用光电倍增管测量特征光的强度。5、氮磷检测器 氮磷检测器(NPD)是一种质量检测器,适用于分析氮,磷化合物的高灵敏度、高选择性检测器。它具有与FID相似的结构,只是将一种涂有碱金属盐如Na2SiO3,Rb2SiO3类化合物的陶瓷珠,放置在燃烧的氢火焰和收集极之间,当试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时,含氮、磷的化合物便会从被还原的碱金属蒸气上获得电子,失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上。氮磷检测器的使用寿命长、灵敏度极高,对氮、磷化合物有较高的响应,氮磷检测器被广泛应用于农药、石油、食品、药物、香料及临床医学等多个领域。6、质谱检测器 质谱检测器(MSD)是一种质量型、通用型检测器,其原理与质谱相同。它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图),而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索,可提供化合物分析结构的信息,故是GC定性分析的有效工具。常被称为色谱 -质谱联用(GC-MS)分析,是将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起。而这些检测器的原理和检测特性,造成了很多版友再采购仪器时,都是根据自己所需检测的样品而定。约180个版友的气相色谱仪各种检测器的真实使用情况,统计后如下图所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401042146_486668_1608710_3.jpg图中所示的其他检测器,包括表面声波检测器,ASD电化学硫检测器及SCD硫化物化学发光检测器,催化燃烧检测器(CCD),光离子化检测器(PID)等,这些检测器的使用人较少。而版友在讨论的时候,还说到了碱火焰电离检测器 (AFID)等很少见的检测器,其实NPD就是由碱火焰电离检测器 (AFID) 发展而来。1964年Karman和Giuffrida首次报道了钠火焰电离检测器, 对含磷和卤素化合物有选择性的响应, 以后又有多种形式。它们均是用氢火焰加热挥发性的碱金属盐, 产生碱金属蒸汽, 表现出对含磷、 卤素和氮化合物均有极高的灵敏度和选择性。遗憾的是其背景信号和样品信号均不稳定, 噪声大、 热离子源寿命短, 难以实用。1974年Kolb和Bischoff提出了一种新的碱源改造方案, 使检测器稳定性显著改善, 灵敏度明显提高。它对含卤素化合物不敏感, 而对氮、 磷化合物的响应比烃类大10000倍, 达专一性响应, 故以后通称氮磷检测器。实际上, 由于碱源的差异, 有些对含卤、 含氧化合物也有较高的灵敏度。所以现有的文献仍称AFID, 或热离子检测器 (TID) 、 热离子电离检测器 (TID) 或热离子专一 (灵敏) 检测器 (TSD) , 或无火焰热离子检测器 (FTD) 、 无火焰碱敏化检测器 (FASD) 等。从图已经很明显可以看的出,约180个人中,有150个人用过氢火焰离子化检测器、74个人用过热导检测器、74个人用过电子捕获检测器、55个人用过火焰光度检测器、36个人用过氮磷检测器、49个人用过质谱检测器,5个人用过氦放电离子化检测器,14个人用过其他的检测器。可见,气相色谱仪的常用检测器定位是氢火焰离子化检测器、热导检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、氮磷检测器、质谱检测器。
[align=center][size=24px][b]气相色谱仪常用检测器的清洗[/b][/size][/align][align=left][size=18px] 在气相色谱仪操作过程中,检测器有时会被流失的固定相及样品中的高沸点成分、易分解或有腐蚀性的物质玷污。此时应对检测器进行清洗。 清洗时可分三种情况:第一种是玷污物质仅限于高沸点成分,通常可将气相色谱仪检测器加热到蕞高使用温度后,再通入载气,即可清除。第二种情况是检测器仅存在程度较轻的玷污,此时可用蒸汽清洗的方法。过程是在进样口注入几十微升蒸馏水或丙酮等溶剂,待1~2小时后,检查基线是否平稳即可。第三种情况是在上述两种简单方法不能解决问题时所采用的彻底清洗方法,此方法要求拆装检测器,同时还要选择适宜的溶剂,即所[/size][size=18px]选[/size][size=18px]择的溶剂,既要能溶解玷污物,又不对检测器造成新的污染和损坏。此时清洗过后的部件不要直接用手摸。[/size][/align][align=left][size=18px]1、热导检测器(TCD)的清洗TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。TCD检测器一旦被污染,仪器的基线出现抖动、噪声增加。有必要对检测器进行清洗。欧美的TCD检测器可以采用热清洗的方法,具体方法如下:关闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量设置到20~30 ml/min,设置检测器温度为400℃,热清洗4-8 h,降温后即可使用。国产或日产TCD检测器污染可用以下方法。仪器停机后,将TCD的气路进口拆下,用50mL注射器依次将丙酮 ( 或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂 ) 无水乙醇、蒸馏水从进气¨反复注入5~10次,用吸尔球从进气口处缓慢吹气,吹出杂质和残余液体,然后重新安装好进气接头,开机后将柱温升到200℃,检测器温度升到250℃,通人比分析操作气流大1~2倍的载气,直到基线稳定为止。对于严重污染,可将出气口用死堵堵死,从进气口注满丙酮 ( 或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂 ) ,保持8 h左右,排出废液,然后按上述方法处理。当选用一种溶剂不能洗净时,可根据玷污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗,然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后,加热赶去溶剂,将检测器装回到仪器上,再加热通载气冲洗数小时后,即可使用。2、氢火焰离子化检测器(FID)的清洗当FID玷污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与检测器联接起来,然后通载气将检测器恒温升至120℃以上。再从进样口中注入20微升左右的蒸馏水,接着再用几十微升乙醇或氟里昂113溶剂进行清洗(用丙酮也可,但应注意,有的色谱仪氢焰室中喷嘴不适宜用丙酮清洗)。在此温度下保持1~2小时检查基线是否平稳,若仍不理想,可重复上述操作或按下面方法处理。当玷污比较严重时,须拆下检测器清洗。方法是先拆下收集极、极化极、喷嘴等,若喷嘴是石英材料制成的,先将其放在水中进行浸泡过夜;若喷嘴是不锈钢等材料做成,则可与电极等一起,先小心用300~400号细砂纸打磨,再用适当溶剂( 如1:1的甲醇与苯 )进行浸泡。也可用超声波清洗,蕞后用甲醇洗净,放置于烘箱中烘干。注意勿用氯仿、二氯甲烷一类的含卤素的溶剂。以免与聚乙烯材料作用,导致噪声增加。清洗后的各部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度玷污。装入仪器后,先通载气半小时,再点火升高检测室温度,蕞好先在120℃保持几小时之后,再升至工作温度。气相色谱仪是一般实验室常用的分析仪器,对气相色谱仪的维护和保养是各实验室经常遇到的问题。但是,因为具体情况不同,污染物及工作环境的差异,各实验室所采用的处理方法可能有所不同。正确的对仪器进行维护和保养,可增加仪器的使用寿命,减少仪器的故障率,保障分析工作的顺利进行。尤其是工厂实验室,经常对仪器进行维护和保养是化验室一项必不可少的工作,甚至影响企业的生产和经济效益。[/size][/align]
在气相色谱仪中,采用热导检测器(TCD)检测物质成分的浓度变化,具有构造简单、测定范围广、稳定性好、线性范围宽等优点。所以跟小伙伴儿们分享一下TCD检测器的工作原理。 气相色谱热导检测器(TCD)是基于气体热导和热电阻效应的一种检测装置,它检测气体浓度的过程是通过热电阻与被测气体之间热交换和热平衡来实现的。热导检测器主要由热导池体、热敏元件及惠斯顿电桥等单元构成。热导池体在结构上就是一个有气体流通的金属体气室,并将电阻率较大的温敏元件置于其中,一般多用四个元件,在电路上组成典型的惠斯顿电桥电路。图1就是TCD检测器的工作原理图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015032710022045_01_2984502_3.png图1 TCD检测器的工作原理图1—进样器;2—色谱柱;3—参考臂;4—测量臂;R1 R2—参考臂电阻;R3 R4—测量臂电阻 图2是TCD检测器的等效电路图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503271004_539836_2984502_3.png图2 TCD检测器的等效电路图 根据TCD检测器的工作原理图,可以看出,只通入载气时,惠斯通电桥处于平衡状态,M、N 两点电位相等,电位差VMN 为零。再通入样气后,由于参考臂上通入的是纯载气,而测量臂上通入的是载气和样气的混合气体,其导热系数不同于纯载气,从热丝向四周传导的热量也就不同,从而引起两臂热丝温度不同,进而使两臂热丝阻值不同,电桥平衡破坏。M、N 两点电位不等,即存在电位差不为零,通过对电压进行检测、分析,从而定性、定量的测出被测物质的成分和含量。