氨基甲酸酯分析仪

请教大侠们：用液相色谱-柱后衍生荧光法测定氨基甲酸酯类农残，依据NY/761-2008的分析条件做，基线很不好。有做过的朋友没啊？应该怎么优化条件，才能让基线好看些？761上的十种氨基甲酸酯类农残都做

下载了好多有用的资料，也尝试做点贡献，呵呵。不过我是新人，好像还不能发附件....有需要的和正在做或者想做的,留下邮箱我会尽快把资料给你发过去的有分析氨基酸、氨基甲酸酯、黄曲霉素、草甘膦与甲氨磷酸AMPA、氨基糖苷类抗生素、多种残留霉菌毒素、生物多胺、水中百草枯和杀草快、聚醚类抗生素、贝类毒素、PKU与MSUD、磺胺类物质、溴酸盐、甲醛，不同物质方法不同。最好写下你需要哪一种的。[color=#DC143C][B]hotdoglet：非常感谢楼主的慷慨分享！[/B][/color]

我用waters 2695-2475做氨基甲酸酯，用的是氨基甲酸酯专用柱，走出来的色谱图峰形很不好看，基线噪声也很大（进样前平衡了很长时间），有建议让用屈臣氏的水，请问各位做氨基甲酸酯用的都是什么水？

我是个新手，以前都没做过氨基甲酸酯，想问下蔬菜中和原粮中主要含有哪几种最常用的氨基甲酸酯类农药？我们该买哪几种标准样品？谢谢各位了！我们该买哪几种标准样品？

最近在做NY/T 761-2008中氨基甲酸酯类农药，发现涕灭威的回收率较低，一般在40~60%，其他氨基甲酸酯类农药回收率还好，能做到70~80%，请问大家做涕灭威的回收率一般都能做到多少，为什么涕灭威的回收率较低呢？而且在做含色素较多的蔬菜时发现基质干扰也很大，有什么好方法去除蔬菜的基质干扰么？

有没有人用waters的氨基甲酸酯体统？为什么涕灭威等氨基甲酸酯农药必须在以酸水配置，甲醇配的峰姓很差有些干脆不出峰！[em09509]

高效液相柱后衍生测氨基甲酸酯峰太宽。柱后衍生试剂用皮克林原装进口的，色谱柱用氨基甲酸酯分析专用柱3.9*150，进样量10ul，脱洗梯度在761的基础上优化了一下，峰太宽了，每个完整的峰都要1min多时间，而且还有拖尾现象，滴灭威亚砜和滴灭威砜完全分不开，求各位大神指导，妹纸在这感恩不尽

硼氢化钠与二硫代氨基甲酸酯反应时，无法产生过多的CS2，需要添加一个吸附基质与硼氢化钠反应，使得在还原二硫代氨基甲酸酯时，能产生大量的CS2，请问亲们这个吸附基质是什么？硼氢化钠与硼氢化钾在还原二硫代氨基甲酸酯时有什么区别？

我们用GB 23200.112 测定氨基甲酸酯农药，按照标准设置了梯度洗脱，在最后的时候异丙威、混杀威、仲丁威三个参数的出峰峰形很差，后面很拖不知道大家做这2参数的相应的流动相配比是啥？我们又换了NYT761标准的方法，结果9个组峰就出了4个，不知道什么办？请大神给分析一下

分享一下文献《QuECHERS-液相色谱-串联质谱法测定植物性食品中30种氨基甲酸酯类农药残留》http://www.cqvip.com/read/read.aspx?id=665745631摘　要：基于欧洲标准化委员会标准方法（EN 15662）对食品基质的分类,选择6种代表性植物性食品作为基质,系统优化了Qu ECh ERS样品前处理方法;在此基础上,建立了30种氨基甲酸酯类农药的液相色谱-串联质谱分析方法。实验结果表明,除涕灭威砜的线性范围为2～100μg/kg,其他29种氨基甲酸酯类农药的线性范围均为1～100μg/kg;6种样品基质在3个添加水平（5、20、100μg/kg）下的回收率为56.13%～127.6%,相对标准偏差为0.47%～16%;以信噪比（S/N）≥10计,30种农药的定量限（LOQ）为0.041～1.9μg/kg。本文方法灵敏、有效,适用于植物性食品基质中30种氨基甲酸酯类农药残留的测定。

氨基甲酸酯类农药是在有机磷酸酯之后发展起来的合成农药，在水中溶解度较高。氨基甲酸酯类农药一般无特殊气味，在酸性环境下稳定，遇碱性环境分解。大多数品种毒性较有机磷酸酯类低。　　酒精饮品中的各种物质及其分解物经发酵过程后均可产生氨基甲酸酯。这些物质（如尿素、氰酸酯和瓜氨酸）与乙醇发生化学作用，在酒精饮品中产生氨基甲酸酯，进而其被广泛运用到农业生产上。氨基甲酸酯类农药大多数为结晶低熔点固体，而产生的数量取决于熵曲线和温度两大要素。　　氨基甲酸酯类农药几乎没有气味，味道苦且有冰冷感觉。　　氨基甲酸酯类农药并不是剧毒化合物，但具有致癌性。另外，氨基甲酸酯类可入药，但约50%的患者表现出恶心和呕吐，长时间使用会导致胃肠道出血。大鼠，小鼠和仓鼠的研究已经表明，把氨基甲酸酯类 口服，注射，或涂在皮肤上会导致癌症，因此，国际癌症研究机构在2007年把氨基甲酸酯类列为2A类致癌物。含酒精的农作物，特别是某些食材水果白酒和威士忌，往往含有低浓度的氨基甲酸酯类农药。　　在日本（2000）和香港（2009）的研究概括了在日常生活中的氨基甲酸酯类农药的累积暴露的程度。一些发酵食品，如酱油，泡菜，大酱，面包，面包卷，馒头，饼干，豆腐，加上酒，清酒和梅酒等亚洲传统食物中有较高的氨基甲酸酯类农药水平。　　联合国粮食及农业组织及世界卫生组织与联合食品添加剂专家委员会（专家委员会）曾在2005年进行有关氨基甲酸酯类农药评估，认为经食物（不包括酒精饮品）摄入的氨基甲酸酯类农药分量，对健康的影响并不大，但经食物和酒精饮品摄入的氨基甲酸酯类总量，则可能对健康构成潜在的风险。专家委员会建议采取措施，减少一些农作物氨基甲酸酯类的含量。

你好，我想知道氯化亚锡多少温度下，能与二硫代氨基甲酸酯充分反应？

各位大神，有木有人用气质做过氨基甲酸酯，我用的是PE Claurs600的机子，DB-5MS的柱子，进残杀威标准的时候，出现了两个峰，质谱解析都是残杀威，但是时间相隔了8Min,我开始怀疑同分异构，可是残杀威的稳定性不是还可以么，再说同分异构出峰时间会相差这么多么，有大神可以答疑解惑么

氨基甲酸酯柱后衍生试剂使用方法单位新进的液相色谱仪，正在学习中，今天氨基甲酸酯柱后衍生试剂到了，但是没有使用说明，谁帮忙发一份使用说明书，谢谢

前段时间在农残速测仪上验证过敌敌畏的检出限，想问一下谁在速测仪上做过氨基甲酸酯类农药的检出限，都是什么？检出限是多少？

二硫代氨基甲酸酯类农药的检测，为什么要用氯化亚锡将化合物分解成二硫化碳来检测呢？直接测不行吗？这样得到的只是二硫代氨基甲酸酯类这一类化合物的总含量呀！要是想得到各个物质的单独含量要怎么操作呢？

摘 要：目的：用高效液相柱后衍生荧光检测系统测定水果、蔬菜中氨基甲酸酯类农残的残留量；方法：采用甲醇：水为流动相梯度洗脱，Ultimate XB-C18， 4.6×250mm，5μm色谱柱分离，激发波长为330nm、发射波长为465nm；结果：该方法平均回收率为72.91％～114.96％，RSD为1.094％～1.377％，在信噪比S:N=3的条件下，其空白回收检测限在0.01～0.06ppm范围内。结论：该方法对水果、蔬菜中氨基甲酸酯农残含量结果稳定，重现性好，可操作性强,适用于水果、蔬菜中氨基甲酸酯农残残留量的定性定量检测。关键词：氨基甲酸酯；水果、蔬菜；高效液相色谱法氨基甲酸酯类农药是目前我国使用量较大的杀虫剂之一，是继有机磷、有机氯类农药后发展较为迅速的一类高效、广谱杀虫剂，主要应用于粮食、蔬菜和水果上。氨基甲酸酯类杀虫剂的杀虫作用机制为抑制昆虫神经传导的重要物质乙酰胆碱酯酶，氨基甲酸酯类农药进入虫体后 ,与乙酰胆碱酯酶结合 ,形成氨基甲酰化酶 ,使乙酰胆碱酯酶无法水解乙酰胆碱,致使神经突触部位乙酰胆碱大量积累，对突触后膜产生连续不断的刺激作用，昆虫在连续不断的神经刺激下，出现兴奋、痉挛、最后瘫痪、死亡。其具有较强的杀虫效果、分解速度快、代谢迅速，残留期短等特点，此外还常被作为杀菌剂、除草剂和生长调节剂。由于其广泛利用于各种农作物，残留在蔬菜、水果等农作物的氨基甲酸酯类农残严重危害到人体的健康，同时也对地下水产生了严重的污染。本方法在国标NY/T 781 -2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定的基础上，结果公司的高效液相色谱仪LC310仪器特点，优化色谱条件，重新研究建立了测定水果、蔬菜中氨基甲酸酯类农残检测的高效液相柱后衍生色谱法，该方法简便、快速，实用性强，回收率良好，检测结果稳定可靠。1 实验：1.1 仪器和试药1.1.1 仪器 LC310高效液相色谱仪（包括LC-P310高压恒流泵、FLD荧光检测器、柱后衍生泵，水解泵，均为江苏天瑞仪器股份有限公司产品）；电子天平（赛多利斯）；超声波清洗器（张家港神科超声）；超纯水机（南京易普易达）；食品加工器；匀浆机；氮吹仪。1.1.2 试剂氨基甲酸酯农残对照品（浓度均≥96.00%）；固相萃取柱；OPA稀释液、邻苯二甲醛、氢氧化钠、巯基乙醇，均为分析纯；甲醇、乙腈、二氯甲烷（色谱纯）；氯化钠（140度烘烤4小时）；水（超纯水，自制）；水果、蔬菜购买至菜市场。注：柱后衍生试剂 OPA试剂制备：1.将945mlOPA稀释剂倒入试剂瓶，留5ml第五步用。2.盖上瓶盖，打开进气阀，开启气源。使惰性气体喷射满全瓶。持续冒泡10分钟3.将100mgOPA溶解于10ml色谱纯甲醇中。4.关闭气源，打开瓶盖。将OPA溶液倒入已经去氧的稀释液中。5.溶解2g巯基乙醇与第一步留下的5mlOPA稀释液中并倒入试剂瓶。6.盖上瓶盖，打开气源，使其喷射几分钟后关闭气阀。轻轻摇动试剂使其完全混匀。固相萃取柱：氨基柱（Aminopropyl），容积6mL，填充物500mg。1.2 色谱条件色谱柱：Ultimate XB-C18,4.6×250mm，5μm，月旭材料（上海）公司；流动相A：甲醇流动相B：水流速：0.8 ml/min柱温：30℃进样量：10μL荧光检测激发波长：330nm；发射波长：465nm；水解试剂0.05mol/L氢氧化钠；水解温度100℃；水解流速为0.3mL/min衍生试剂OPA；衍生温度35℃；衍生流速为0.3mL/min时间梯度程序如下：T（min）流动相A流动相B030701045[align

国标有两个检测蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农残的方法，GB/T 5009.199-2003(蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测)和GB/T 5009.145-2003（植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定）。不知那位做个这两个方法的比对，两个检测出来的结果怎么比较？

用液相做氨基甲酸酯，单进样的时候还出峰了，过了1个小时再进样，就不出峰了。进的都是标准品。仪器是出什么问题了吗？

请问各位前辈氨基甲酸酯类农药用气相色谱检测适合的检验标准有哪些

二硫代氨基甲酸酯类农药 与 氯化亚锡反应时，加热温度应该控制在什么温度？能用其他的还原剂吗？

请问各位同行： 新手求教有谁用液相做过NY/761-2008中的多种氨基甲酸酯类农药残留吗？我想问用等度的方法 水：甲醇=85：15可测定多种氨基甲酸酯类农药残留吗？

761方法中检测氨基甲酸酯需要柱后衍生装置是什么？谁能提供照片更好

标准方法检测氨基甲酸酯用柱后衍生方法，可是有的文献上又不用，有谁做过，两个方法有什么优缺点啊？

新年第一天上班。今年全国氨基甲酸酯检测的任务会多一些。也有好多版友需要这方面的资料。发一份氨基甲酸酯柱后衍生化仪器使用维护手册，pickering500，不同仪器可以参考。英文版。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=130689]氨基甲酸酯柱后衍生化仪器使用维护手册[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=130690]Agilent1100系列荧光检测器参考手册[/url]

各位大虾！谁能告诉我详细的氨基甲酸酯的柱后衍生原理？

一、前言六六六是一类有机氯杀虫剂。是广谱杀虫剂，具有胃毒、触杀和熏蒸三中作用方式。效力强而持久，属高残留农药品种。三唑酮是一种高效、低毒、低残留、持效期长、内吸性强的三唑类杀菌剂。被植物的各部分吸收后，能在植物体内传导。对锈病和白粉病具有预防、铲除、治 疗等作用。对多种作物的病害如玉米圆斑病、麦类云纹病、小麦叶枯 病、凤梨黑腐病、玉米丝黑穗病等均有效。对鱼类及鸟类较安全。对蜜蜂和天敌无害。三唑酮可以与许多杀菌剂、杀虫剂、除草剂等现混现用。三氯杀螨醇也称开乐散，纯品为固体，可做农药，广谱性杀螨剂，对成螨、幼若螨和卵均有效。三氯杀螨醇在酸性中稳定，遇碱易分解。毒性属于低素毒杀螨剂，对人、畜低毒，对多种天敌无害。菊酯属于广谱性杀虫剂，具有速效、高效、低毒、低残留，对作物安全等特点，除对140多种害虫防治有特效外，有些菊酯类农药还对地下害虫和螨类害虫有较好的防治效果。菊酯有天然菊酯及化学合成菊酯。天然菊酯的主要成分为除虫菊素；化学合成的菊酯称为拟除虫菊酯，种类较多，有氯菊酯、胺菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、右旋反式烯丙菊酯等，这些成分都属于世界卫生组织推荐可用于防治卫生害虫及其媒介的农药。氨基甲酸酯是重要的药物和农药，广泛应用于农业生产，病虫害防治。

有网友问：氨基甲酸酯的原始记录模板有吗？有的话方便给我发一下吗？