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各位专家,采用什么形式的在线分析仪表可以测量95度盐水、NAOH水溶液中的苯胺含量?
苯胺类是水中的特定项目,采用的方法为 N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法,国标号为GB/T 11889-1989。 此方法所测定苯胺类的检出限为0.03mg/L.记作0.03L。本方法中所用的试剂有:10%的硫酸氢钾溶液,5%的亚硝酸钠溶液,25g/L的氨基磺酸铵溶液以及20g/L的NEDA溶液。 苯胺类标准溶液为购买的国产ampo,浓度为100mg/L。配制时应取10ml用0.05mol/L的硫酸溶液定容至100ml,制成10mg/L的标准使用液,置于冰箱中避光保存,有效期为半年。其中,标准曲线2个月配制一次,每次分析时应加两个标点计算相对偏差以核对标准曲线的使用状况。标点核查的相对偏差应小于5%,则认为该条标准曲线此次可用。 本方法所用仪器为国产723分光光度计,分析波长为545nm,比色皿为10mm石英比色皿。 标准曲线的配制: 取7个25ml的具塞刻度比色管,分别加入苯胺类标准使用液0.0ml,0.25ml,0.50ml,1.00ml,2.00ml,3.00ml,4.00ml,分别加入纯水至10ml,摇匀,加入0.6ml硫酸氢钾溶液以调节PH为1.5~2.0,摇匀。加入1滴亚硝酸钠溶液,摇匀,防止3分钟。再加入0.5ml氨基磺酸铵溶液,充分振摇,使气泡充分逸出。放置3分钟,待气泡除尽。然后加入1.0ml的NEDA溶液,摇匀,再加入纯水至25ml刻度,盖上塞子,摇匀,静置30分钟后于545nm测定吸光度。 空白为纯水,与样品和标准曲线同样处理。 配制中NEDA比较麻烦,粉末呛人,需要精密称取至小烧杯中,加入适量水加热至溶液澄清,放冷,再转移至100ml容量瓶中,用纯水冲洗烧杯以及玻璃棒再同样转移至容量瓶,最后定容。国产NEDA的保质期较进口的短很多,基本上一周就会出现沉淀,而且国产NEDA制成溶液后的颜色也较进口NEDA深,空白吸光度稍高。 水样若澄清可直接分析,若是有较深色度或者浑浊,需要蒸馏法重新处理。处理方法为:取100ml水样于蒸馏瓶中,用4%氢氧化钠溶液调节至碱性,加热蒸馏。待蒸馏出80ml时,停止加热,稍冷后往蒸馏瓶中加入20ml纯水,继续蒸馏至镏出液为100ml为止。其中蒸馏瓶需要加入几粒沸珠防止暴沸,浑浊的水样需要摇匀转移至蒸馏瓶中。================================================================ 以下为此次标准曲线的测定数据: V(ml) 0.0 0.25 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 C(ug) 0.00 2.50 5.00 10.0 20.0 30.0 40.0 A 0.008 0.056 0.102 0.204 0.389 0.578 0.758 A' 0.000 0.048 0.094 0.196 0.381 0.570 0.750计算得出标准曲线方程为:y=0.0188x+0.004 ,r=0.9999斜率截距和相关系数均在范围内。================================================================= 确定标准曲线可用,下面要开始分析样品了。 所带的标点校正我选取10.0ug与30.0ug两个点,于样品同样分析。样品为某化工企业的总排口水样,样品数量为1,我需要做空白,此样品的实验室平行以及加标回收。 最后计算样品浓度时,若浓度高于检出限,则报出结果为实际浓度。若浓度等于低于检出限,则报0.03L。 图片为报告格式及样品记录,控制编号为每个模板的受控情况。 由于图片模糊,详情可参见附件的doc文档。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112301038_342690_1606627_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112301038_342691_1606627_3.jpg
讨论如何使用毛细管柱分析大气中的苯胺类可以从以下内容进行讨论:1、毛细柱名称、规格、极性;2、仪器参数设置(如气化室温度、色谱柱程序升温、检测器温度、分流比、氢空比等方面分析)3、标准物质浓度配置梯度,进样量等欢迎大家踊跃讨论