灰分测定仪

随着我国工业结构调整与产业升级的发展，仪器仪表行业将有较大的市场需求。仪器仪表行业面向传统产业改造提升和新兴产业战略性发展需求，针对在制造过程中的感知、分析、决策、控制和执行的环节，融合集成先进的制造、信息和智能技术，实现制造业的自动化、智能化、精益化和绿色化，可朝向智能方向不断发展。以电力行业为例，该行业正进入以结构调整、产业优化、装备升级为重点的发展期，对仪器仪表产业有明显的带动作用。其他冶金、石化、环保等行业也面临着迫切的产业升级需求，都将带动分析仪器市场进一步发展。A1290石油产品灰分测定仪是依据GB/T508、GB/T2433、SH/T0067标准设计制造的，用于测定石油产品的灰分。仪器特点1、炉膛内两侧和顶部三面加热，温度分布均匀2、双层炉壳结构稳定3、箱壳内采用优质钢板冲压焊接而成，经久耐用4、采用优质的真空纤维炉膛保温效果好，升温速度快，节能节电显著技术参数工作电源：AC220V±10%，50Hz温度范围：0℃～1000℃测温精度：±3℃温度控制：775±25℃控温元件：热电耦升温速度：900℃＜20min整机功率：3.5KW瓷坩埚：50ml、100ml、120ml、150ml

根据不同标准方法测定硫酸盐灰分灰分测定”硫酸盐灰分测定是药品质量控制中评价药品成分纯度和质量的一项重要分析技术。硫酸盐灰分的测定包括加入硫酸，然后焚烧样品，去除所有的有机物，然后测定残留物。所得的残留物主要由无机盐组成，可以对其进行分析，得到有关杂质存在和样品质量的信息。硫酸盐灰分的测定是评价原料药质量的一个重要参数，关系到最终产品的有效性和安全性。药物中杂质的存在和无机阳离子的水平会影响最终产品的药效和纯度，在某些情况下，会对患者身体健康产生不利影响。因此，需要准确可靠的硫酸盐灰分测定方法，以保证药品的质量和安全。1介绍各种药典方法已被开发用于测定药用物质中的硫酸盐灰分，包括美国药典(USP)、欧洲药典(EP)和中国药典(CP)方法。这些方法已在各地的药品质量控制实验室得到验证和广泛应用。然而，由于其中一些测定的复杂性和成本控制等，需要建立一种更简单、更经济、更准确的硫酸盐灰分测定方法。本研究在 USP 药典方法的基础上，建立了一种简单、准确、安全、可靠的测定原料药中硫酸灰分的方法。该方法具有良好的准确性、安全性和优异的高温性能，同时也适用于阿司匹林等药用物质中硫酸灰分的测定。所得结果与预期结果吻合较好。该仪器可用于药品质量控制实验室的常规分析，为评价药品成分的纯度和质量提供了可靠的工具。2硫酸盐灰分测定中国药典中对该硫酸灰分测定的方法为 0841 炽灼残渣检查法。具体方法：取供试品 1.0～2.0g 或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；除另有规定外，加硫酸 0.5～1ml 使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在 700～800℃ 炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在 700～800℃ 炽灼至恒重，即得。如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在 500～600℃。根据对比不同国家药典的方法研究，USP 和 EP 可以说完全一样，只是叫法不一样，与 CP 的区别为:USP、EP 对加样品之前的坩埚不需要恒重，CP 要求加样品之前坩埚恒重。USP、EP 对整个炽灼过程中要求不能产生火焰，CP 没要求。USP、EP 判断结果是从首次完全炽灼后开始，如不超限度，判定合格，不需要再恒重 如超限度，需要循环最后一步，若在恒重前不超限度，判定合格，若直至恒重仍不合格，判定不合格。温度要求不一样。湿法消解仪 B-440尾气吸收仪 K-415湿法灰化系统由湿法消解仪 B-440 和尾气吸收仪 K-415 组成(如上图1)，可以根据药品质量控制中的不同具体方法的选择可能取决于分析的目的、每天的样品量以及遵守官方标准方法的需要，轻松有效地进行灰化实验。此外，它可用于不同药典的各种应用(温度高达600°C)：2302 灰分测定法原子吸收光谱法或ICP进行元素分析前处理镉和铅分析的预处理Residue on ignition (USP 281)Heavy metal test method (USP 231, Method II)Loss on ignition test method (USP 733)▲ 图 2. 湿法灰化系统示意图，由湿法消解仪B-440(左)和尾气吸收仪K-415(右)组成。湿法消解仪 B-440 将样品加热到高达 600°C 的温度，尾气吸收仪提供多步骤进行吸收，以确保完全中和吸收灰化过程中产生的有害烟雾。提供以下三个步骤：预冷凝含水烟雾的冷凝阶段用碱性溶液中和酸雾的中和阶段活性炭对残留烟雾的吸附阶段湿法灰化系统通过两种仪器的完美同步工作，得到最准确的结果。在这项研究中，通过对一些样品测试，如乳糖，玉米淀粉以及阿司匹林等。通过应用这些方法，测定的硫酸盐灰分含量低至 0.02 - 0.04 wt% (如表1)，很好的吻合于样品的真值。表1：测定不同样品的仪器参数及数据结果3结论在这项研究中，我们提出了一种有效的方法，用于测定药用物质中的硫酸盐灰分。该方法在药典方法的基础上取得了良好的结果，证明了其作为药物质量控制实验室常规分析的可靠方法的潜力。使用湿法灰化系统，提高分析速度，精度和安全性。同时开发可靠的方法对于维持药品生产的高质量标准和确保患者安全至关重要。

一. 概述普利赛斯，瑞士仪器仪表制造商，创建于1935年，欧洲知名品牌，全球知名三大电子天平品牌之一。普利赛斯，凭借其核心称重技术及“品质至上”、“开拓创新”的理念，向全球仪器仪表客户机合作伙伴提供高精度称重产品及解决方案，包括半微量天平、分析天平、精密天平、工业天平、水分测定仪等。为了更好地向食品、制药、科研院所及检验检疫等提供一种高效的水分、灰分检测仪器，普利赛斯凭借其核心称重技术，推出了prepASH 340系列全自动水分灰分分析仪。它代表当今世界高级别的热重分析仪器，在样品的准备、分析及报告形成上有革命性的改进。水分、灰分及挥发性的确定，烘箱、干燥器及分析天平的交替使用等全流程，全部自动完成。prepASH340系列全自动水分灰分仪，不仅是一台仪器，它更是一种解决方案！它高度吻合传统的马弗炉法(GB 5009.4-2010)， 整体式设计替代传统方法所需的马弗炉、天平和冷却干燥器。 普利赛斯prepASH 340系列全自动水分灰分分析仪，一次最多可同时测试29个样品的水分、挥发分及灰分分析，操作简单，结构准确，质量可靠，报告详实，给客户带来很大的价值，自动分析，分析量大，优化节约劳动力，优化节约分析时间，精度及重复性的提高，流程监控及文档化等。二 传统灰分检测方法在prepASH 340全自动水分灰分仪推出前，根据GB5009.4-2010《食品中灰分的测定》，常规检测灰分的方法是，轮番利用马弗炉、冷却干燥器及电子天平等，对单一样品进行称重、烘干（碳化）、干燥器冷却、二次称重、马弗炉灼烧灰化、冷却、三次称重及计算、出具报告等。假如灰化未达到恒重，还要重复进行灼烧、取出样品、冷却、称重的循环，耗时长，效率非常低。重要试验需连轴转，安排工作人员加班。详见以下流程。三 prepASH法工作原理普利赛斯prepASH 340系列全自动水分灰分仪，依据国标水分、灰分测试要求，量身定制。其工作原理为：把国标中测试水分、挥发分及灰分的温度、时间及恒重条件等参数输到控制软件内，控制软件自动控制加热温度和测试时间，内置万分之一的分析天平，依次实时连续称量各个样品的质量，并自动记录每次称量质量，控制软件依据恒重要求（2mg/分钟）自动计算是否达到恒重。达到恒重后自动计算测试结果，提供质量、温度等变化曲线，同时自动停止测试进行降温，准备下一批次的样品测试。普利赛斯prepASH 340系列全自动水分灰分仪，采用整体式设计，以替代传统方法所需的马弗炉、天平和冷却干燥器，一次最多可同时测试29个样品的水分、挥发分及灰分。普利赛斯prepASH 340系列全自动水分灰分仪，检测中无需人工干预，自动检测、自动分析并出具测试报告。检测流程如下：四、主要功能及特点普利赛斯prepASH 340系列全自动水分灰分仪，主要功能及特点如下：1、 三合一，效率高l 整体式设计替代传统方法所需的马弗炉、天平和冷却干燥器l 一次最多可同时测试29个样品的水分、挥发分和灰分l 高性能的陶瓷坩埚和样品盘可满足高达1000℃的测试要求l 多达10步的可编程温度控制，多种停止模式l 可选择通入空气、氮气或氧气，并可选配硫酸灰化排气系统，满足各种分析l 增强冷却装置，。加速物料冷却时间，提高工作效率l 可无人值守自动运行，夜间和非工作日也可安全的自动测试2、 性能卓越l 瑞士卓越的制造工艺，给您带来高质量、高精度及高灵敏度的测试结果l 内置高精度分析天平可在高温下连续称量样品l 样品盘旋转式设计和独特的加热设计，确保为每个样品提供相同的温度分布l 自动控制温度和时间，确保最好的重现性l 可提供多种测试报告和质量、温度变化曲线等，满足专业分析的要求l 控制软件符合FDA CFR 21第11部分的要求l 测试结果符合DIN、ASTM、ICC、AOAC及GB 5009.4-2010等国标要求 3、 实时在握l 实时掌握测试过程中各项参数，快速、轻松完成测试工作l 水分、挥发分和灰分测试过程中仪器显示屏实时显示样品实际质量变化l 通过外接 电脑查看测试数据， 实时提供质量变化曲线，自动用颜色区分每个样品l 依据选定的单位自动计算结果，自动提供数据统计结果l 自助引导式prepDATA软件，无需培训即可快速掌握l 符合GLP规范的无差错报告4、 操作简单l 彩色触摸屏显示，图形化菜单，操作更简单5、 安全可靠l 可以设定炉温、自动开启炉门，减少样品的手工操作，避免错误及对人的伤害6、 多种通讯l 多种通讯方式：以太网、USB（2个）、RS232(计算机与打印机）五、主要技术参数普利赛斯prepASH 340系列全自动水分灰分分析仪，主要技术参数如下：型 号prepASH229prepASH219prepASH212最多样品数291912称重范围120g读数精度0.1mg最小样品重量0.1g温度范围（灰分测定）550～1000℃温度范围（水分测定）50～130℃硅酸盐陶瓷坩埚3525/Conradson坩埚（用于粉末应用）可选可选15氧化铝坩埚可选可选/显示屏5.7″彩色液晶触控式屏幕，目录式图形化操作界面填充气体0/3/6/9L/min（氧气、氮气、空气）最多程序步骤数10最长全部分析时间36小时连接方式USB、RS232、以太网接口电压/电流AC230V（+15/-20%）/25A净重99kg外形尺寸620（980）×590×870mm六、标准配置普利赛斯prepASH 340系列全自动水分灰分仪共有三种型号，即prepASH229、prepASH219及prepASH212。主机标配如下：l 微电脑控制加热称量装置l 转盘（SiC材质或耐挥发物材质）l 坩埚(硅酸盐陶瓷或Conradson)l 天平标准托盘l 50g砝码l 2个样品夹l 坩埚钳子l 电源装置l 排气软管l 排气软管夹七、常用选件客户可根据实际应用需要，选配以下配套件：1、 冷凝吸收单元洗涤器：洗模块，如硫磺酸2、 冷凝吸收连接系统：适用于prepASH229/219/2123、 三通气流控制单元：适用于氮气、氧气及空气4、 冷却系统 ：新工厂、新设备选配5、 prepSTATION 称重站管理软件及天平数据连接电缆：适用于prepASH229/219/212 6、 空气压缩机：SILENT AIR COMPRESSOR 230V 50HZ八、常用配件客户还可根据实际应用及未来维修、维护的需要，选配以下配件：1、 29/19位样品转盘(适用于prepASH229/219) 2、 12位样品转盘（碳化硅，适用于prepASH229/219/212）3、 坩埚盖专用夹 4、 40mm天平托盘（计量检定专用） 5、 样品转盘托架 6、 陶瓷坩埚（5个/套） 7、 刚玉坩埚（ 5个/套，煤炭分析用） 8、 带盖刚玉坩埚杯（无盖，5个/套，挥发物分析用） 9、 与带盖刚玉坩埚杯配套的坩埚盖（5个/套） 10、 12位样品转盘适配坩埚（5个/套） 九、 应用场合普利赛斯prepASH 340系列全自动水分灰分仪，一轮试验可以测试分析不同样品，增加样品量，最大化利用时间，广泛应用于商品评价、食品安全检测、科学研究及国家检验检疫等。l 食品（面粉制品） l 动物饲料l 农业肥料l 医药（硫酸盐灰分检测）l 木材、纸张l 建材（水泥） l 石油化工（石油/化学质量检测） l 环境（土壤，净化污泥） l 煤炭 l 烟草 十、结 论 通过大量的客户反馈及应用对比分析，可以得出以下结论：1、 普利赛斯prepASH 340系列全自动水分灰分分析仪，测试方法及测试结果高度吻合传统的马弗炉法。可在高温下自动实时称量样品质量，由控制软件自动控制测试温度和测试时间，并自动判断测试终点，与传统的马弗炉法相比可节省80%以上工作量，优化70%以上分析时间。2、 prepASH 340系列全自动水分灰分仪，可无人值守，可满足夜间和非工作日自动分析的要求。3、 prepASH 340系列全自动水分灰分仪，不仅是一台仪器，更是一种解决方案。它能够给客户带来极大的价值，包括质量保证、流程优化、效率提升、成本降低及安全性、可靠性提高等。