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丙烯酸水分测定仪

仪器信息网丙烯酸水分测定仪专题为您提供2024年最新丙烯酸水分测定仪价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括丙烯酸水分测定仪参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的丙烯酸水分测定仪您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合丙烯酸水分测定仪相关的耗材配件、试剂标物，还有丙烯酸水分测定仪相关的最新资讯、资料，以及丙烯酸水分测定仪相关的解决方案。

丙烯酸水分测定仪相关的论坛

  • 怎么用KF测定来测定丙烯酸中的水分啊？

    各位好啊我现在用KF测定仪来做丙烯酸中的水分测定我用的是双组分试剂来做的现在发现水分含量很不稳定是不是丙烯酸会和KF试剂反应啊？如果是的话丙烯酸要做什么前处理吗？请大家帮忙啊还有，测丙烯酸的总酸时，电极一定要用非水电极吗？

  • 【分享】空气中丙烯酸的测定方法 气相色谱法

    空气中丙烯酸的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 1 原理 2 仪器 3 试剂(除标准品) 4 采样(除采样体积为20L空气)见丙酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。5 分析步骤5.1 对照试验：见丙酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。5.2 样品处理：见丙酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。5.3 标准曲线的绘制：在25ml量瓶中加入10ml丙酮，准确称量，加入2滴丙烯酸，再准确称量，两次称量之差即为丙烯酸的质量，加丙酮至刻度，混匀，计算1ml溶液中丙烯酸含量，此液为储备液，冰箱内保存。临用时取储备液用丙酮稀释成1ml含0.25、0.50、0.75、1.0mg丙烯酸的标准溶液。取2微升上述际准溶液分别进样，相当于进样0.5、1.0、1.5、2.0微克丙烯酸，每个浓度重复3次，以峰高的平均值与相应浓度绘制标准曲线，保留时间为定性指标。5.4 测定：取2?l样品溶液进样，保留时间定性，峰高定量。6 计算X＝（C1＋C2）*３００／V0式中：X——空气中丙烯酸浓度，mg/m3；C1、C2——分别为前后段硅胶解吸溶液中所取样品的丙烯酸含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法检测限为4.2×10－1微克(进样2?1液体样品)。当丙烯酸浓度为0.89、1.79、2.69?g/2?l，其变异系数分别为12.0%、12.6%、3.4%。7.2 硅胶管采集丙烯酸，用丙酮解吸，当丙烯酸含量为0.2～0.8mg时，其解吸效率为78.1%～101.8%。其穿透容量为39.3mg/300mg硅胶。7.3 采集的丙烯酸样品在常温下至少可保存15天，其回收率仍在96%以上。

  • 聚丙烯酸分子量测定

    我用waters 的水相凝胶柱测定聚丙烯酸分子量分布，两个分子量不同的样品做不出差别，不知是怎么回事？不知谁有这方面的经验，测定聚丙烯酸分子量的GPC条件？

  • 丙烯中水分测定

    我公司用的万通库伦水分仪测定丙烯中水分，一般丙烯中水分要求是20个ppm，用钢瓶通过减压阀减压直接通入滴定池测定，用这个方法测定测定水分平行很不好，受连接气路中水分影响很大，万通预滴定时间也很长，请问能用气相TCD测定丙烯中水分500个ppm以下嘛，方法的准确性好吗？听说丙烯中水分很少有公司用TCD做，请气相版块做过丙烯中水分的来解答一下，或者有直接用TCD做丙烯中水分的专家来解答一下。谢谢。

  • 丙烯酸的测定

    请教各位：丙烯酸的解析液可以是丙酮以外的其他物质代替吗？

  • 【原创大赛】医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定

    【原创大赛】医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定

    [align=center]医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]品控部:赵杨瑞[/align][b]1.原理[/b] 试样经二氯甲烷溶解定容，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定，保留时间定性，峰面积外标法定量。实验方法参考史迎杰等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定医用胶粘剂中α-氰基丙烯酸正丁酯的含量。[b]材料与方法[/b]2.1仪器设备 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：配FID检测器，分析天平：感量为0.0001g 。2.2试剂二氯甲烷：分析纯。α-氰基丙烯酸正丁酯标准品。[b]试样处理[/b]3.1 样品配制：准确称取样品50mg（精确至0.00001g），置于50mL容量瓶中，加入二氯甲烷溶解定容，摇匀。3.2[b] [/b]色谱条件：3.2.1色谱柱：（5％-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm或同种极性的色谱柱；3.2.2流速：1.0mL/min ；3.2.3进样体积1.0μL；分流比：50:1。3.2.4柱温：程序升温,初始温度120℃保持3 min，以5℃／min的速率升温至180℃，保持2 min；进样口温度：120℃；检测器：200℃。3.3外标法计算公式：[align=center][img=,156,51]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110853_01_2904018_3.png[/img][/align]式中：X-样品中α-氰基丙烯酸正丁酯的含量，% C-由标准曲线所得样品溶液各组分浓度，mg/ mL； V-定容体积,mL；m-称样质量g；f-稀释倍数。 两次测试结果的相对误差小于10%即为测试平行。[b]4实验结果[/b]4.1外标法标准曲线线性的确定准确称量α-氰基丙烯酸正丁酯标准品约105mg，精密称定，置于10 mL容量瓶，加入二氯甲烷溶解定容，摇匀，配置成浓度为10.5mg/ml的标准品储备液，再精密配制成8.0mg/mL,4.0mg/mL,2.0mg/mL,1.0mg/mL的标准品溶液，置于进样小瓶中，密封。测定氰基丙烯酸正丁酯浓度与峰面积的相关性，确定相关系数及线性范围，标准曲线见图1。可见，α-氰基丙烯酸正丁酯在1.0-10.5mg/mL范围内，Y=227330X-124184,R[sup]2[/sup]=0.9976506；含量与色谱峰面积呈显著的线性关系，可满足定量分析的需要。[align=center][img=,610,423]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110854_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center] 图1 α-氰基丙烯酸正丁酯标准曲线[/align]4.2检出限取0.5mg/mL和1.0mg/mL标准溶液梯度稀释进样，至S/N=3±1，确定出α-氰基丙烯酸正丁酯的最低检出限0.5%。4.3加标回收及重复性 对样品进行加标回收实验，加标浓度设1.0mg/mL，回收率结果见图2，可见对样品进行的加标回收率在95.8%左右。对样品进行重复性实验结果见图3，结果可见，RSD为1.011%,由图2和图3结果表明本实验方法能够满足分析要求。[align=center][img=,575,101]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110855_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center]图2 α-氰基丙烯酸正丁酯样品加标回收率结果[/align][align=center][img=,586,451]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110855_02_2904018_3.png[/img] [/align][align=center] 图3 α-氰基丙烯酸正丁酯重复性实验[/align][align=left][b]5.结论[/b][/align]综上所述：医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定方法学从线性、重复性、回收率、准确度、最低检出限均符合分析要求。本方法的α-氰基丙烯酸正丁酯的检出限为0.5%，本方法可以用于医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定。

  • 卤素水分测定仪厂家 卤素水分测定仪价 卤素水分测定仪参数-郑州中谷机械设备有限公司

    卤素水分测定仪厂家 卤素水分测定仪价 卤素水分测定仪参数-郑州中谷机械设备有限公司

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606280940_598432_1941670_3.jpg XY-100W产 品 说 明 卤素水分测定仪，采用卤素灯热解重量原理，是一种快速的水分检测仪器。水分测定仪在测量样品重量的同时，卤素灯加热单元和水分蒸发通道快速干燥样品，在干燥过程中，水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%，干燥程序完成后，最终测定的水分含量值被锁定显示。与国际烘箱加热法相比，卤素加热可以最短时间内达到最大加热功率，在高温下样品快速被干燥，其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性,具有可替代性,且检测效率远远高于烘箱法。一般样品只需几分钟即可完成测定。且操作简单，测试准确，分别可显示水分值、干燥值、测定时间、温度值、等数据。并具有与计算机，打印机连接功能。卤素水分测定仪☆卤素水分测定仪☆卤素水分测定仪价格是多少卤素水分测定仪☆卤素水分测定仪☆卤素水分测定仪厂家哪个好卤素水分测定仪就选郑州中谷卤素水分测定仪器,,厂家直销,价格优惠!性能稳定,质量可靠, 优质服务欢迎选购电话:0371-55862289 传真:0371-61175791 网址:http://www.zzzhonggu.com手机：13513890822 18037122128信箱:zhonggu668@163.com详细资料,敬请登录中谷机械设备公司以下网站: http://www.zzzhonggu.com 郑州中谷机械设备有限公司更多推荐产品卤素水分测定仪http://www.zzzhonggu.com/1005-18.html谷物选筛http://www.zzzhonggu.com/1014-6.html害虫选筛http://www.zzzhonggu.com/1014-16.html容重器http://www.zzzhonggu.com/1014-2.html电子容重器http://www.zzzhonggu.com/1014-19.html钟鼎式分样器http://www.zzzhonggu.com/1014-11.html不锈钢分样器http://www.zzzhonggu.com/1014-14.html小麦硬度测定仪http://www.zzzhonggu.com/1014-18.html碎米分离器http://www.zzzhonggu.com/1014-20.html精米机http://www.zzzhonggu.com/1014-3.html检验砻谷机http://www.zzzhonggu.com/1014-8.html单管通风机http://www.zzzhonggu.com/1001-2.html多管通风机http://www.zzzhonggu.com/1001-3.html谷物水分测定仪http://www.zzzhonggu.com/1005-2.html快速水分测定仪http://www.zzzhonggu.com/1005-3.html电脑快速水分仪http://www.zzzhonggu.com/1005-6.html粮食水分测定仪http://www.zzzhonggu.com/1005-11.html不锈钢粮食取样器http://www.zzzhonggu.com/1010-1.html粮食扦样器http://www.zzzhonggu.com/1010-5.html散粮车取样器http://www.zzzhonggu.com/1010-7.html油脂酸价测定仪http://www.zzzhonggu.com/1019-16.html罗维朋比色计http://www.zzzhonggu.com/1019-14.html

  • 卡尔费休水分测定仪（卡氏水分测定仪）容量法与电量法区别

    卡尔费休测定法有容量法和电量法　　1.卡尔费休容量法（滴定法）每测定一次样品，要进行以下5个基本的步骤：1、先向滴定池中注入一部分溶剂；2、滴定一部分卡尔费休试剂，使其平衡；3、注入被测样品；4、再向滴定池中滴定卡尔费休试剂；5、排放废液。简单的说，就是每测定一次要更换一次试剂。该方法是根据所注入的卡尔费休试剂的量和试剂的滴定度换算出水分含量，因为卡尔费休试剂受环境湿度、光照以及密封等因素的影响，滴定度是随时变化的，从而导致测定误差。在测定试验过程中，每测定一次，要把上次用过的废液排放掉重新滴定新的卡尔费休试剂，给环境造成污染，试剂的消耗量很大，操作很繁琐，测定精度低。自动型的容量法水分测定仪，也是需要以上5个基本步骤，只是增加了自动滴定、自动排废液等功能。 2. 卡尔费休库仑法（电量法）微量水分测定仪是在电解池平衡的情况下，只需要一个操作步骤，就是注入样品，仪器会根据样品中含水量的多少，自动的进行电解使其再次达到平衡后，根据电解所消耗的电量，换算出水分含量，并在仪器上数字显示出结果，所以精度、准确度更高，测定速度快。库仑法的试剂加上一次可以连续长期的使用，不需要频繁更换，试剂的用量省，测定成本低，操作简单。[font=&]得利特产品：微量水分测定仪、凝点倾点测定仪、体积电阻率测定仪、介电强度测定仪、介质损耗测定仪、水溶性酸测定仪、界面张力测定仪、析气性测定仪、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析仪、多功能振荡仪多种绝缘油分析仪器、燃料油分析仪器、润滑油分析仪器 ,水质分析检测仪器、气体检测仪器，型号多，质量保证，可定制。[/font]

  • 【原创大赛】浅析卤素快速水分测定仪

    [align=center]浅析卤素快速分水测试仪[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]化工室：任伦[/align][color=#333333] 水分含量工艺、产品外观和产品特性的一个重要因素。在固体制剂工艺过程中,如果使用水分含量不合格的物料,则会直接最终影响成品质量。因此,水分含量的控制对于生产高质量的产品是至关重要的。检测水分含量是固体制剂生产过程中一个关键步骤。目前检测水分的大致分为国标法和快速水分测定仪法，[/color][color=#333333]卤素[/color][color=#333333]快速水分测定仪是目前使用最为广泛的仪器。因其加热源为环形，在[/color][color=#333333]对样品的[/color][color=#333333]的测试过程中，加热更均匀，[/color][color=#333333]特别是对塑胶、聚乙烯、聚丙烯[/color][color=#333333]不会出现塑胶的焦糊现象。[/color]水分检测定义为使用一衡重过的容器进行称样，在规定温度下烘干一定时间后，使用前后质量差即水分挥发质量来测定其含量。一般分为鼓风干燥法、真空干燥法、卡尔费休微量水分法等三种。 鼓风干燥法可操作性最强，但恒重容器时温度、湿度、冷却时间影响因素太多，造成二次恒重次数过多，延长试验时间。真空干燥箱多用于干燥热敏性、易分解、易氧化物质，升温速率慢、日常维护复杂，所以使用范围较窄。卡尔费休测试水分结果准确、测试时间短，但对于水分含量较大的样品测定时，卡尔费休试剂消耗体积过大造成试验成本过高。卤素快速水分测定仪使用卤素灯作为加热来源，托盘连接高精度称量装置，[color=#333333]环状的卤素灯确保样品得到均匀加热，测量样品重量的同时，仪器采用环形管卤素加热方式，快速干燥样品，在干燥过程中，水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%，干燥程序完成后，最终测定的水分含量值被锁定显示。卤素快速水分检测仪与国际烘箱加热法相比，卤素加热可以在高温下将样品均匀地快速干燥，样品表面不易受损[/color][color=#333333]。[/color][color=#333333]但[/color][color=#333333]其检测结果与国标烘箱法[/color][color=#333333]的一致性有略微出入，主要原因在于快速测定仪在烘干后冷却称量时对于冷却温度掌控不到位，可通过加设温度传感器和液氮冷却装置，对高温烘烤后的样品和托盘进行强制冷却，通过温度传感器控制液氮流量和流速，达到规定室温后关闭冷却装置，再进行称量。可依据标准品标明值在多次的重复性试验中，设置正确的加温速率以及冷却时间[/color][color=#333333],[/color][color=#333333]总结出合适的程序进行测试。经过上述活动的方法验证后，快速水分测试仪[/color][color=#333333]具有可替代性,且检测效率远远高于烘箱法，一般样品只需几分钟即可完成测定。[/color][color=#333333] 最后强调几点快速测试仪的使用注意事项：[/color][color=#333333]1、注意仪器称量范围，称量时待数据稳定后再行记录。2、对于易挥发、熔融温度低于水分挥发温度的样品在称量时务必在托盘底部铺垫一层聚四氟乙烯薄膜。3、仪器加温后冷却时，严格控制氮气冷却温度，严格按照实验室温湿度规定的温度后再行读取数值。[/color]

  • 【分享】水分测定仪分类及应用

    随着科学研究的发展和生产技术的进步水分的定量分析已被列为各类物质理化分析的基本项目之一，作为各类物质的一项重要的质量指标。根据不同形式试样中的不同水分含量提出了测定水分的不同要求。水分测定可以是工业生产的控制分析，也可是工农业产品的质量签定；可以从成吨计的产品中测定水分也可在实验室中仅用数微升试液进行水分分析；可以是含水量达百分之几至几十的常量水分分析，也可是含水量仅为百万分之一以下的痕量水分分析等等。水分分析方法?般可分为两大类，即物理分析这和化学分析法。经典水分分析方法已逐渐被各种水分分析方法所代替,目前市场上主要存在的水分测定仪主要有卡尔?费休水分测定仪、红外水分仪、露点水分仪、微波水分仪、库仑水分仪，以及一些专用水分仪。这些仪器测定方法操作简便、灵敏度高、再现性好,并能连续测定，自动显示数据。国外的水分测定仪在精度、稳定性等方面有着一定的优势，但价格昂贵，是国内的一些实验室、企业无法承受的。近年来国内的许多仪器厂商加强了对水分测定仪的研究和实践，取得了十分明显的效益，使国产水分测定仪的各项技术向国际水准靠拢，能够满足一般实验室和企业生产的需要。[b]卡尔费休法[/b]属经典方法，经过近年来改进，大大提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。近年来在国内市场中较活跃的进口卡尔?费休水分测定仪有法国雷氏，瑞士万通，德国 梅特勒-托利多，德国SCHOTT，日本京都电子；国产卡尔?费休水分测定仪主要有海淀潮声，先驱威锋，江苏江环分析仪器有限公司等。[b]红外水分测定仪[/b]操作简单，耗时少，测量结果准确，故红外水分仪可广泛应用于化工、医药、食品、烟草、粮食等行业的实验分析和日常进货控制及过程检测。主要的生产商包括美国Omnimark，美国Ｆisher,美国Raytek，美国omnimark，德国Sartorius，日本Kett，上海精密科学仪器公司，核工业北京化工冶金研究院，北京九如仪器有限公司等。[b]露点水分测定仪[/b]操作简便，仪器不复杂，所测结果一般令人满意，常用于永久性气体中微量水分的测定。但此法干扰较多，一些易冷换气体特别在浓度较高时会比水蒸气先结露产生干扰。生产商包括英国Shaw公司，AMETEK等。[b]库仑水分测定仪[/b]常用来测定气体中所含水分。此法操作简便，应答迅速，特别适用于测定气体中的痕量水分。如果用一般的化学方法测定，则是非常因难的事情。但电解法不宜用于碱性物质或共轭双烯烃的测定。生产商包括成都仪器厂，江苏江环公司，大庆日上等微波水分测定仪利用微波场干燥样品，加速了干燥过程，具有测量时间短，操作方便，准确度高、适用范围广等特点，适用于粮食、造纸、木材、纺织品和化工产品等的颗粒状、粉末状及粘稠性固体试样中的水分测定，还可应用于石油、煤油及其他液体试样中的水分测定。生产商包括美国CEM公司，美国Omnimark公司，长沙友欣公司等。另外，一些专用的水分测定仪在市场中占有越来越突出的地位，这种水分测定仪具有专一性，操作简单等优点，普遍用于工业生产的在线控制分析，工农业产品的质量签定，如油中水分测定仪，土壤水分测定仪，烟草水分测定仪，谷物水分测定仪，木材水分测定仪，混凝土水分测定仪，纸水分测定仪等。（转自中国食品检测网）

  • 【分享】空气中甲基丙烯酸甲酯的溶剂解吸气相色谱测定方法

    【分享】空气中甲基丙烯酸甲酯的溶剂解吸气相色谱测定方法

    空气中甲基丙烯酸甲酯的溶剂解吸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定方法 1 原理空气中甲基丙烯酸甲酯经聚乙二醇6000柱分离，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。2 仪器2.1 注射器，100m1，1ml。2.2 微量注射器，50微升。2.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，氢焰离子化检测器。1ng甲基丙烯酸甲酯给出的信噪比不低于3∶1。色谱柱：柱长2m，内径4mm，不锈钢柱。聚乙二醇6000∶101白色担体＝10∶100柱温：100℃汽化室温度：120℃检测室温度120℃载气(氮气)：45ml/min3 试剂3.1 甲基丙烯酸甲酯，色谱纯。3.2 聚乙二醇6000，色谱固定液。3.3 101白色担体，60～80目。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201511_52392_1625938_3.jpg[/img]4 采样用100ml注射器，在采样点用现场空气抽洗3次，然后抽取100ml空气，将注射器套上橡皮帽并垂直放置，4h内分析。5 分析步骤5.1 对照试验：将100ml注射器取下塑料帽，抽取100ml清洁空气，与样品同时分析，作为对照。5.2 样品处理：将样品与对照样品注射器垂直放置，记录实验室的温度和气压。5.3 标准曲线的绘制：用微量注射器取一定量的甲基丙烯酸甲酯(于20℃时1微升丙烯酸甲酯质量0.936mg)注入100ml注射器中配成一定浓度的标准气体，取一定量的甲基丙烯酸甲酯标准气用空气稀释成0.015、0.030、0.060、0.15微克/ml的甲基丙烯酸甲酯标准气体，分别取1ml进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以甲基丙烯酸甲酯的含量对峰高作图，绘制标准曲线，保留时间为定性指标。5.4 测定：取1ml空气样品(记录温度及压力)进样，用保留时间定性，峰高定量。6 计算X＝Ｃ*1000／V0式中：X——空气中甲基丙烯酸甲酯的浓度，mg/m3；C——由标准曲线上查出的甲基丙烯酸甲酯含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，ml。7 说明7.1 本法的检测限为1ng，当甲基丙烯酸甲酯含量在0.02微克/ml时，其变异系数为1.6%。7.2 苯对测定有干扰。

  • 选购水分测定仪选型注意事项

    水分测定仪也叫做水分仪、水份测定仪、快速水分测定仪、水分计、水分检测仪、水分测量仪、水分分析仪、含水率检测仪、测水仪、验水仪、测湿仪。可广泛应用于一切需要快速测定水分的行业，如医药、塑胶、化工、食品（鱼糜、脱水蔬菜、肉类和水产加工、面条、面粉、饼干、月饼等）、粮食、饲料、种子、菜籽、茶叶以及纺织、农林、造纸、橡胶、纺织等行业中的生产过与实验过程中。在选购水分测定仪时应注意以下几点：一、选择时最好考虑自动型仪器。手动的水分测定仪需要试验者对玻璃滴定管中的试剂进行目测，在达到终点后也需要手动关闭，因各人动作习惯不同而迟延，会带来不必要的误差。二、选择时应考虑购买全密闭测试系统。裸露的卡尔-费休试剂因为碘的存在，非常容易吸收水分，待测乙酯样品和甲醇溶剂也应尽量避免空气中水分溶入而产生误差的情况。三、应考虑计量泵的寿命问题。计量泵是属于容量法水分仪的关键部分，卡尔-费休试剂又是腐蚀性很高的试剂，应尽量选购由氟塑料等耐腐蚀的材料制成的计量泵，防止产生泄漏，导致仪器的报废。四、电极问题。该部分属于仪器的核心部件，一方面应具有较高的灵敏度，另一方面，因其测试时浸泡在试验池中，最好选择配备优质的铂电极仪器，以保持电极寿命。

  • 【原创大赛】快速水分仪法分析丙烯酸共聚物乳液中不挥发物含量

    【原创大赛】快速水分仪法分析丙烯酸共聚物乳液中不挥发物含量

    [font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font] [font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]快速水分仪法分析丙烯酸共聚物乳液中不挥发物含量[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][font='Times New Roman',serif][/font] [font=宋体][/font][font=宋体] 张萌旭、王叶婷、谭雨涵[/font][font=宋体][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font='Times New Roman',serif] [/font][font=宋体][size=16px][b][font=宋体][/font][/b][/size][font=宋体] 目前丙烯酸共聚物乳液在市场的需求量不断提升，我们现行使用的方法数据输入量大，需要操作高温设备，且不同样品使用的温度不同，存在安全和质量隐患。如遇到复检的情况，会增加等待时间，严重时可能会延误生产。故本文针对建筑涂料Archsol系列丙烯酸共聚物乳液以快速水分仪分析不挥发物含量，提高分析效率，快速准确的分析。 [/font][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=left][font='Times New Roman',serif][color=black] [/color][/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=left][font=黑体][color=black]关键词:[/color][/font][b][font=黑体][color=black] [/color][/font][font=宋体][color=black] [/color][/font][/b][font=宋体][color=black]建筑涂料Archsol[/color][/font][font=宋体][color=black]丙烯酸共聚物乳液；不挥发物含量；快速水分仪梅特勒HC103[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][color=black][font=Times New Roman] [/font][/color][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Calibri][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][size=16px][font=宋体]一、PA介绍[/font][/size][font=宋体][size=16px][/size][/font][/font][font=宋体]PA[/font][font=宋体]乳液，即丙烯酸酯乳液，是以丙烯酸酯单体和其它乙烯基单体为主要原料，在外加乳化剂的稳定作用下，在水相中进行自由基聚合反应所制备的高分子分散液。PA主要原料为水、单体、乳化剂、引发剂等。主要用于建筑涂料（内墙、外墙、水泥改性）胶黏剂（压敏胶、印花胶、复膜胶）工业涂料（木器、塑料、金属防腐）[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]PA[/font][font=宋体]产品具有固含高、分子量大、粘度低； 生产成本低（生产速度快，每天可生产2-4批、生产完后容易清洗，装置建设成本低）；环境友好（以水为介质，不用有机溶剂、聚合完后的产品气味及VOC极低）；应用非常广泛、性价比高耐紫外、耐老化性好等产品特性。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]丙烯酸乳液主要用于乳胶漆的基料，在建筑涂料市场占有重要的应用，其应用还在不断扩大；近年来丙烯酸树脂水分散体的开发、应用日益引起人们的重视，在工业涂料、民用涂料领域的应用不断拓展。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]二、不挥发物含量分析方法[/font][font=宋体]（GB/T2793-1995）[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][size=16px][img=,690,410]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009200904161769_8965_3989257_3.jpg!w690x410.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]三、新方法探究—不挥发物含量分析方法[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][size=24px][font=宋体]3.1 [/font][font=宋体]方法原理[/font][/size][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]梅特勒快速水分仪是根据热重分析原理来进行测定，即在加热干燥过程中，以样品失重来测定水分。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][size=24px][font=宋体]3.2 [/font][font=宋体]仪器/器具[/font][/size][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]快速水分仪（梅特勒HC103）；铝箔皿（5cm）；一次性滴管[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体][size=24px]3.3 [/size][/font][font=宋体][size=24px]方法参数设置[/size][/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]仪器参数如下：[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][/font][table][tr][td=1,1,243][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]参数[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,230][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]工作范围[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,243][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]最小样品称量[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,230][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]20mg[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,243][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]天平校准[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,230][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]外校砝码，100g±0.1mg[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,243][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]实际分度值(d)[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,230][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]1mg[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,243][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]检定分度值(e)[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,230][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]10mg[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,243][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]工作温度[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,230][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]40[/font][font=宋体]℃-230℃[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,243][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]准确度等级[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,230][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][size=16px][img=,46,27]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009211345493335_146_3389662_3.png!w46x27.jpg[/img][/size][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][/table][font=宋体][size=16px][/size][/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]现选择[/font][font=宋体][color=black]丙烯酸共聚物乳液[/color][/font][font=宋体][color=black]建筑涂料Archsol系列样品[/color][/font][font=宋体]，主要从称样量，升温方法，温度三方面进行优化分析，经数据比对分析，称样量在1.0g，升温方法为标准升温法，温度设定在160℃，结果数据与烘箱法数据接近。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][/font][table=0][tr][td=1,1,196][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]称样量[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,186][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]1.0g[/font][font=宋体]±0.1g[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,196][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]升温方法[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,186][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]标准升温法[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,196][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]温度设定℃[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,186][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]160[/font][font=宋体]℃[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,196][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]关机模式[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,186][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]1mg/50s[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,196][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]显示模式[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,186][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]%DC[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][/table][font=宋体][size=16px][/size][/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体][size=24px]3.4 [/size][/font][font=宋体][size=24px]数据处理[/size][/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][size=16px][img=,488,302]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009200904314506_7746_3989257_3.jpg!w488x302.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][color=black]建筑涂料Archsol系列[/color][/font][font=宋体]丙烯酸共聚物乳液[/font][font=宋体]：新旧方法比对数据111个，差值在0.2%内的110个，符合率99.09%。证明新方法可用[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体][size=32px] [/size][/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Calibri] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]四、结论[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]通过上述实验，此方法可以取缔人员称重操作，仪器则自动称量计算，分析时间缩短70%，目前对于[/font][font=宋体][color=black]建筑涂料Archsol系列[/color][/font][font=宋体]丙烯酸共聚物乳液[/font][font=宋体][color=black]可以作为替代方法使用，但是对于其他[/color][/font][font=宋体]胶黏剂/工业涂料等系列[/font][font=宋体]丙烯酸共聚物乳液[/font][font=宋体]仍需进行下一步实验，需要进行大量数据对比与方法优化验证。 [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][color=black] [/color][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Calibri] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体][size=32px]参考文献[/size][/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][list=1][*][font=宋体]GB/T2793-1995[/font][font=宋体]胶粘剂不挥发物含量的测定[/font][*][font=宋体]快速水分测定仪HC103仪器说明书[/font][*][font=宋体]《水性树脂和水性涂料》化学工业出版社 闫福安 编著[/font][/list][font=宋体][size=16px][/size][/font]

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    LDS-IH型电脑水分测定仪是LDS-ID型电脑水分测定仪的升级产品，性能更稳定可靠，拥有外观设计国家专利，外形新颖美观，完全能与国外同类产品媲美，是水分测量仪器理想的升级换代产品。适用测量对象：谷类、麦类、菜籽、大豆、蔬菜种子、玉米、饲料等非金属颗粒状物质，2013年6月LDS-IH电脑水分测定仪更名为LDS-IH金点谷物水分测定仪。●测量误差：≤±0.5％（主要水分范围）●重复误差：≤0.2％●测量范围：3~35％●使用环境温度：0~40℃●温度补偿：自动●定 标：浮动三点定标，品种不限（常见品种20个已预先定标，可直接测量）●工作电源：直流6V（5号干电池四节）●自动关机： 仪器超过3分钟未操作，将自动关机。●配件：落料筒及漏斗、干电池四节、清洁刷帚、200克砝码、使用说明书、合格证及保修卡 电脑水分测定仪☆水分测定仪☆电脑水分测定仪价格是多少电脑水分测定仪☆水分测定仪☆电脑水分测定仪厂家哪个好 电话:0371-55862289 传真:0371-61175791 网址:http://www.zzzhonggu.com手机：13513890822 18037122128信箱:zhonggu668@163.com详细资料,敬请登录中谷机械设备公司以下网站: http://www.zzzhonggu.com 郑州中谷机械设备有限公司更多推荐产品电脑水分测定仪 http://www.zzzhonggu.com/1005-7.html谷物选筛http://www.zzzhonggu.com/1014-6.html害虫选筛http://www.zzzhonggu.com/1014-16.html容重器http://www.zzzhonggu.com/1014-2.html电子容重器http://www.zzzhonggu.com/1014-19.html钟鼎式分样器http://www.zzzhonggu.com/1014-11.html不锈钢分样器http://www.zzzhonggu.com/1014-14.html小麦硬度测定仪http://www.zzzhonggu.com/1014-18.html碎米分离器http://www.zzzhonggu.com/1014-20.html精米机http://www.zzzhonggu.com/1014-3.html检验砻谷机http://www.zzzhonggu.com/1014-8.html单管通风机http://www.zzzhonggu.com/1001-2.html多管通风机http://www.zzzhonggu.com/1001-3.html谷物水分测定仪http://www.zzzhonggu.com/1005-2.html快速水分测定仪http://www.zzzhonggu.com/1005-3.html电脑快速水分仪http://www.zzzhonggu.com/1005-6.html粮食水分测定仪http://www.zzzhonggu.com/1005-11.html不锈钢粮食取样器http://www.zzzhonggu.com/1010-1.html粮食扦样器http://www.zzzhonggu.com/1010-5.html散粮车取样器http://www.zzzhonggu.com/1010-7.html油脂酸价测定仪http://www.zzzhonggu.com/1019-16.html罗维朋比色计http://www.zzzhonggu.com/1019-14.html

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  • 【原创大赛】丙烯酸的研制与生产

    【原创大赛】丙烯酸的研制与生产

    丙烯酸的研制与生产1 前言1.1 概述 丙烯酸是一种最简单的单元梭酸基型，易与其他单体发生共聚的烯键单体。作为重要的不饱和有机脂肪酸，它既可以自身均聚，又可以与其他乙烯基单体，如苯乙烯、乙酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯睛、丙烯酰胺、氯乙烯等共聚。丙烯酸可以制成各种不同性能的丙烯酸类树脂或聚丙烯酸盐类等丙烯酸系列产品。这些产品广泛地应用于化纤、纺织、涂料、皮革、造纸和粘合剂等领域中1]。鉴于丙烯酸是重要的有机化工原料之一，它的合理制备就显得尤为重要。1999年美国UCC首先从英国BP公司引进技术建厂生产，此后日本触媒化学、三菱油化、BASF等公司相继建成工业装置进行生产2]。1998年全球丙烯酸生产能力和需求量分别达到了2855kt/a和2100kt/a。从1995年到2005年生产能力将从2100kt/a 增加3500kt/a，消费量也将以4.4%的速率递增。1984年我国首套引进的丙烯氧化制丙烯酸装置在北京东方化土厂建成投产，1992年和1994年吉林和上海分别引进技术建成两套工业装置，其总的计生产能力为105kt/a。目前丙烯酸的生产方法主要有丙烯两步催化氧化法(简称丙烯两步氧化法)丙烯睛水解法丙烷直接选择氧化法等其中丙烯两步氧化法在工业生产中的应用最为广泛占丙烯酸总生产能力的85%以上1]。1.2 产品情况介绍1.2.1 物化性质 中文名称：丙烯酸，英文名称：acrylic acid或propenoic acid，CAS No.：79-10-7 分子式：C[sub]3[/sub]H[sub]4[/sub]O[sub]2[/sub]，结构简式：CH[sub]2[/sub]CHCOOH，分子量：72.06，主要成分：含量≥99.0％。外观与性状：无色液体，有刺激性气味，熔点：14℃，沸点：141℃，相对密度(水=1)：1.05，相对蒸气密度(空气=1)：2.45，饱和蒸气压(kPa)：1.33(39.9℃)，燃烧热(kJ/mol)：1366.9，辛醇/水分配系数的对数值：0.36(计算值)，闪点：50℃，引燃温度：438℃，爆炸上限%(V/V)：8.0，爆炸下限%(V/V)：2.4，溶解性：与水混溶，可混溶于乙醇、乙醚，稳定性:稳定;危险标记20(酸性腐蚀品)。[img=,240,139]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609051944_608490_3005330_3.png[/img]2 工艺设计2.1 工艺条件设计2.1.1 氧化工艺条件及设备选择 将催化剂(12升)均匀的装入一个具有10根内径为25mm和长度为3000mm钢管的管壳式反应器中，然后，将该反应器加热至335℃。另外，将上述用于第二工序的催化剂(12升)均匀的装入一个具有10根内径为25mm和长度为3000mm钢管的管壳式反应器中，然后，将反应器加热至260℃。将作为原料的含丙烯、蒸汽、和氧气的气体混合物，以16.2M3/hr(转换为标准温度及压力；此后气体的体积均被转化为标准温度及压力)的速率加热至120℃，然后送至第一工序反应器已完成反应。 第二步工序中反应器中产生的气体反应流出物通过预冷器被预冷至150℃，然后被送至一个有不锈钢制造的丙烯酸吸收塔，该塔配备了有20块塔板的泡罩架，内径为200mm。以1.7 kg/hr的速率从塔顶向该塔中加入含对苯二酚的水溶液(0.1wt%)，以吸收作为丙烯酸水溶液的流出物。2.1.2 吸收工艺条件及设备选择 然后，该丙烯酸水溶液被送至一个由不锈钢制造的内部的内径为100mm、装填高度为5m的填料塔塔顶，以2.96 M3/hr的速率从塔底部向该填料塔鼓入空气，同时将该塔加热以使塔底温度达到85℃以气提丙烯醛等。丙烯酸水溶液以5.20 kg/hr的速率得到的，该溶液含有丙烯酸（70.9wt/%）、水（25.6wt/%）、乙酸（2.0wt/%）和其他组分（酸类如马来酸和丙酸，醛类如糠醛和甲醛等）（1.5wt/%）。2.1.3 蒸馏工艺条件及设备选择 随后，在共沸蒸馏塔中蒸馏所得的丙烯酸水溶液。该共沸蒸馏塔中配备有塔板数为60块且塔板间距为147mm的双流塔盘、塔顶部的蒸馏管、他中部的原料进料管和塔底部的塔底溶液排出管。共沸蒸馏是在以甲苯作为共沸剂，塔顶压力为173 ，回流比(单位时间回流的总摩尔数/单位时间流出物摩尔数)为1.35且原料加入量(速率)为8.50kg/hr的条件下完成的。 粗丙烯酸是以6.03kg/hr的速率从塔底得到的，其中含有丙烯酸(96.9wt%)、乙酸(0.06wt%)、水(0.03wt%)和丙烯酸二聚物(2.0wt%)。2.1.4 结晶工艺条件及设备选择 将蒸馏后的粗丙烯酸输送至结晶单元并通过动态结晶工序提纯三次。此外，在提纯步骤中的经过结晶的残余物则通过动态结晶工序处理三次，并通过静态结晶工序处理二次。 动态结晶是在一种结晶装置中完成的，该装置是一根长度为6m、内径为70mm的金属管，在其下部配一个存储罐。通过一种循环泵，该装置可以将存储罐中存放的液体移至金属管的上部，并使液体以降膜形式沿管的内部流动。金属管的表面部分是有一种双夹套组成的，通过自动调温器控制该夹套以使其具有恒定的温度。静态结晶是在一种结晶装置中完成的，该装置是一根长度为1m、内径为90mm的金属管，在其下部配一个派出旋塞。金属管的表面部分是由双夹套组成的，利用自动调温器控制该夹套，以使其具有恒定的温度。 动态结晶过程中将粗丙烯酸送至存储罐，通过循环泵使其以降膜形式沿管壁表面流动，将夹套温度降低至凝固点以下，以使大约60-80wt%的丙烯酸结晶。然后停止循环泵。将夹套温度升高至凝固点附近，并使大约2-5wt%的丙烯酸发汗，发汗后排出残熔体。再将将夹套温度升高至凝固点之上，使晶体熔化，然后将其排出。静态结晶过程中将粗丙烯酸送至金属管内，将夹套温度降低至凝固点以下，以使大约60-80wt%的丙烯酸结晶。然后结晶后排出残熔体，将夹套温度升高至凝固点附近，并使大约12-25wt%的丙烯酸发汗。再将夹套温度升高至凝固点之上，使晶体熔化，然后将其排出。2.1.5 二聚物分解工艺条件及设备选择 结晶之后的残余母液经五次气提后得到了浓缩，其中百分之十的残余母液被废弃，其余百分之九十则被输送至丙烯酸二聚物分解蒸馏塔，热分解是在热分解温度为140℃，在罐内的驻留时间为45小时的条件下完成的，控制薄膜蒸发器使塔底温度达到85℃，塔顶压力为330 ，回流比为0.9。丙烯酸含量为85.2wt%的丙烯酸是以0.19kg/h的速率从塔顶收集的。所收集到的丙烯酸被循环之结晶单元，从塔顶收集到的丙烯酸被循环至结晶工序的汽提步骤。2.2 工艺路线设计 丙烯酸主要用于生产丙烯酸酯，后者是纺织纤维、表面涂层材料、分散剂以及粘合剂的一种重要原料。此外，近年来丙烯酸作为原料在高水吸收体方面的应用也趋于增长，对杂质含量在几十至几百ppm（重量）的高纯丙烯酸更是急需。 本工艺提供了一种以高产率生产高纯度丙烯酸地方法。本工艺采用催化汽相氧化法氧化丙烯，随后使所得反应混合物被吸收于一种溶剂中，蒸馏所得产物以从塔底部分得到的粗丙烯酸，用动态或静态结晶供需提纯出丙烯酸，将残余母液输送至丙烯酸二聚物分解工序以收集丙烯酸，并将收集到的丙烯酸返回到选自结晶工序、蒸馏工序和吸收工序中的至少一个工序。用结晶工序提纯粗丙烯酸，可以防止丙烯酸进一步二聚、低聚或聚合，并可有效地浓缩丙烯酸的二聚物，使所得的浓缩二聚物经历二聚物分解工序，可以易于收集丙烯酸。 本工艺包括氧化、吸收、蒸馏、提纯、结晶和二聚物分解工序。2.3 工艺流程设计2.3.1 反应原理 丙烯在催化剂的催化下先被氧气氧化成丙烯醛，丙烯醛再在催化剂的催化下被氧气氧化下生成丙烯酸。其反应方程式如下：[img=,346,90]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609051946_608491_3005330_3.png[/img]2.3.2 工艺流程 作为目前工业上应用最广泛的制备丙烯酸的方法，丙烯两步氧化法经历了一个漫长的改进过程，尤其是丙烯氧化催化剂的改进这个工艺是B.P.公司发明的专利技术1969年UCC公司引进该项技术并加以改进成为第一个在世界上建立丙烯两步氧化法制取丙烯酸生产装置的企业。该工艺在合成过程中分两步进行：第一步，丙烯被

  • 【原创大赛】水质丙烯酸测定方法探究

    【原创大赛】水质丙烯酸测定方法探究

    [align=center][b][font=宋体]水质丙烯酸测定方法探究[/font][/b][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]吕炎[/font] [font=宋体]张艳艳[/font] [font=宋体]马海峰[/font] [font=宋体]王柳[/font] [/font][/align][align=center][font=宋体]（[/font][font=宋体]万华化学[/font][font=宋体]([/font][font=宋体]宁波[/font][font=宋体])[/font][font=宋体]有限公司，电话：[/font][font=宋体]15869585940，邮箱：lvyan@whchem.com[/font][font=宋体]）[/font][/align][align=center][font=Calibri] [/font][/align][b][font=宋体]摘要：[/font][/b][font=宋体]本文[/font][font=宋体]通过实验确定水质丙烯酸与乙醇在硫酸氢钾的催化作用下[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]完成酯化反应生成丙烯酸乙酯[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]并对丙烯酸乙酯进行定量测定[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]从而实现对水质中丙烯酸的测定[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体] [/font][b][font=宋体]关键词[/font][font=宋体]：[/font][/b][font=宋体]水质丙烯酸[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]硫酸氢钾[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]酯化反应[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]丙烯酸乙酯[/font][b][font=宋体] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]、[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]引言[/font][/font][/b][font=宋体][color=#333333][font=宋体]丙烯酸作为水性树脂生产的重要原料[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]，《[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]合成树脂工业污染物排放标准[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]》[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]中对丙烯酸的排放限值有明确的规定[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]（[/font][/color][/font][font=Arial][color=#333333]≤[/color][/font][font=宋体][color=#333333]5mg/L）,[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]但行业中目前没有相应的国标方法支持水质丙烯酸的测定[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]，[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]能够作为检测依据的只有山东省发布的地方标准[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]——《[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]水质[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333] [/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]丙烯酸测定[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333] [/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]》[/font](DB37/T 4151-2020)，[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]但[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]在目前质检分析中并不如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]及液相色谱等常用[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]，[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]且水质丙烯酸分析频次低[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]，[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]在不新增设备的情况下[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]，[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]尝试采用现有资源完成水质丙烯酸方法探究[/font][/color][/font][font=宋体][font=宋体]。[/font][/font][b][font='Times New Roman']2.[/font][font=宋体]水质丙烯酸测定[/font][font=宋体]实验探究[/font][font=宋体]丙烯酸沸点具有[/font][font=宋体]140[/font][font=宋体].[/font][font=宋体]9[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]采用目前流行的静态顶空法无法完成水质丙烯酸的测定[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]因此本实验尝试将丙烯酸转化为丙烯酸脂类实现测定[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]本段主要阐述[/font][font=宋体]水质丙烯酸测定[/font][font=宋体]的实验方案、实施步骤、实验数据及结论等。[/font][font=宋体][font=Times New Roman]2.1 [/font][font=宋体]实验设想[/font][/font][/b][font=宋体]本实验尝试将水中丙烯酸与乙醇进行反应生成丙烯酸乙酯后采用静态顶空法分析反应生成的丙烯酸乙酯[/font][font=宋体]([/font][font=宋体]丙烯酸乙酯沸点为[/font][font=宋体]99[/font][font=宋体].[/font][font=宋体]4[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]与水接近[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]可以实现静态顶空法进行分析[/font][font=宋体])，[/font][font=宋体]根据测定的丙烯酸乙酯的浓度表征水中丙烯酸含量[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]本实验的关键是选择合适的催化剂实现丙烯酸的转化[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]一般的酯化反应在酸性条件下可以实现[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]但选择盐酸[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体]硫酸等强酸进行试验[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]可能会存在一定安全风险[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]同时盐酸在后续顶空分析时会出现挥发[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]造成仪器损坏[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]因此本实验采用硫酸氢钾作为酸性催化剂完成本次实验[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]实验方程反应式如下[/font][font=宋体]：[/font][align=center][font=宋体][img=,565,16]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109091504177344_4177_3989257_3.jpg!w565x16.jpg[/img][/font][/align][b][font=宋体][font=Times New Roman]2.2 [/font][font=宋体]实验试剂及设备[/font][/font][/b][font=宋体]①[/font][font=宋体]丙烯酸[/font][font=宋体]([/font][font=宋体]AR[/font][font=宋体])[/font][font=宋体][font=宋体]；[/font][/font][font=宋体]②[/font][font=宋体]乙醇[/font][font=宋体](AR)；[/font][font=宋体]③[/font][font=宋体]硫酸氢钾[/font][font=宋体](AR)；[/font][font=宋体]④[/font][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url][/font][font=宋体](型号：安捷伦6890N)：精密度符合、性能符合、状态正常[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体]⑤[/font][font=宋体][font=宋体]顶空进样器[/font][font=宋体](型号：安捷伦7694E)：精密度符合、性能符合、状态正常；[/font][/font][font=宋体]⑥[/font][font=宋体]烘箱[/font][font=宋体]([/font][font=宋体][font=宋体]型号：[/font][font=宋体]DHG-9145A[/font][/font][font=宋体])[/font][font=宋体]精密度符合、性能符合、状态正常；[/font][font=宋体]⑦[/font][font=宋体][font=宋体]天平[/font][font=宋体](型号xs204)：感量为0.0001g（称量样品）、精密度符合、性能符合、状态正常[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=Calibri]⑧[/font][font=宋体][font=宋体]超声仪（型号：[/font][font=宋体]KQ-600KDE）性能符合、状态正常。[/font][/font][b][b][font=宋体][font=Times New Roman]2.3 [/font][/font][font=宋体]水质丙烯酸测定实验探究[/font][/b][font=宋体][font=Times New Roman]2.3.1 [/font][/font][font=宋体]酯化反应实验[/font][/b][font=宋体]⑴[/font][font=宋体]实验试剂配制[/font][font=宋体]：[/font][font=宋体]1000[/font][font=宋体]mg[/font][font=宋体]/L[/font][font=宋体]丙烯酸溶液配制[/font][font=宋体]：[/font][font=宋体]称取[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体]g丙烯酸试剂于装有少量纯水的烧杯中[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]并转移至[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体]容量瓶中[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]定容摇匀后[/font][font=宋体]装于[/font][font=宋体]干净[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体]干燥的塑料瓶中[/font][font=宋体]保存[/font][font=宋体]；[/font][font=宋体]⑵[/font][font=宋体]酯化反应操作步骤[/font][font=宋体]：[/font][font=宋体]采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]移取[/font][font=宋体]9[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]1000[/font][font=宋体]mg[/font][font=宋体]/L[/font][font=宋体]丙烯酸溶液于[/font][font=宋体]20[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体]顶空瓶中[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]移取[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体]的乙醇试剂于[/font][font=宋体]20[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体]顶空瓶中[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]并称取[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体].[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体]g的硫酸氢钾试剂于顶空瓶中[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]将瓶盖拧紧后摇匀[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]至于[/font][font=宋体]105[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]烘箱中加热反应[/font][font=宋体]30[/font][font=宋体]min[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]完成酯化反应[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]⑶[/font][font=宋体]酯化产物确认[/font][font=宋体]：[/font][font=宋体]①[/font][font=宋体]仪器参数选择[/font][font=宋体]：[/font][font=宋体]i[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体]顶空进样器参数[/font][font=宋体]：[/font][align=center][font=宋体]VIAL Temp:85℃ LOOP Temp:120℃ TR.LINE Temp:210℃[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]平衡时间[/font][font=宋体][font=宋体]：[/font]30[/font][font=宋体]min[/font][/align][font=宋体]ii[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]参数[/font][font=宋体]：[/font][align=center][font=宋体]表[/font][font=宋体]1：[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]参数表[/font][/align][table][tr][td][align=center][font=宋体]进样口温度[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]230℃[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]检测器温度[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]250℃[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]进样量[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.6ul[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]柱流速[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]2.5mL/min[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]分流比[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]2∶1[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]氢气流量[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]35mL/min[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]空气流量[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]350mL/min[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]尾吹气流量[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]28mL/min[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]色谱柱型号[/font][/align][/td][td=3,1][align=center][font=宋体]DB-WAX:30*320um*0.25um[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]柱温箱[/font][/align][/td][td=3,1][font=宋体]初始温度50℃，保持3min，以10℃/min升温至210℃，保持1min[/font][/td][/tr][/table][font=宋体] [/font][font=宋体]②[/font][font=宋体]仪器参数及酯化产物确认[/font][font=宋体]：[/font][font=宋体]i[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体]乙醇定性[/font][font=宋体]：[/font][font=宋体]移取[/font][font=宋体]10[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]1000[/font][font=宋体]mg[/font][font=宋体]/L[/font][font=宋体]的乙醇溶液于顶空瓶中[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]采用上述仪器参数进行色谱分析[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]分析谱图如下[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]可知乙醇在[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体].[/font][font=宋体]68[/font][font=宋体]min出峰[/font][font=宋体]：[/font][align=center][font=Calibri][img=,517,215]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109091504338867_714_3989257_3.jpg!w517x215.jpg[/img][/font][/align][align=center][font=宋体]图[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体]:乙醇定性谱图[/font][/align][font=宋体]ii[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体]丙烯酸定性[/font][font=宋体]：[/font][font=宋体]移取[/font][font=宋体]10[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]L[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]1000[/font][font=宋体]mg[/font][font=宋体]/L[/font][font=宋体]的乙醇溶液于顶空瓶中[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]采用上述仪器参数进行色谱分析[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]分析谱图如下[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]此时在[/font][font=宋体]12[/font][font=宋体]min左右处有色谱峰存在[/font][font=宋体]([/font][font=宋体]丙烯酸沸点远高于顶空加热温度[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]因此色谱峰不明显[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]初步判断该峰为丙烯酸色谱峰[/font][font=宋体])：[/font][align=center][/align][align=center][img=,517,217]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109091504483290_5054_3989257_3.jpg!w517x217.jpg[/img][font=宋体]图[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体]:丙烯酸定性谱图[/font][/align][font=Calibri]iii[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体]丙烯酸衍生物定性[/font][font=宋体]([/font][font=宋体]酯化产物确认[/font][font=宋体])：[/font][font=宋体]根据[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体].[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体].[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体]中的酯化反应处理后[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]采用色谱分析[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]分析谱图如下[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]结合谱图发现[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体].[/font][font=宋体]20[/font][font=宋体]min处有较大色谱分[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]后用丙烯酸乙酯标准物质进行确认[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]判定此峰为丙烯酸与乙醇酯化反应的产物[/font][font=宋体]。[/font][align=center][font=Calibri][img=,517,215]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109091505037428_3014_3989257_3.jpg!w517x215.jpg[/img][/font][/align][align=center][font=宋体]图[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体]:丙烯酸衍生物定性[/font][/align][b][font=宋体][font=Times New Roman]2.3.2 [/font][/font][font=宋体]酯化反应优化[/font][/b][font=宋体]上述实验可以明确[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]在硫酸氢钾的作用下[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]丙烯酸和乙醇在一定条件下可以发生酯化反应[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]生成丙烯酸乙酯[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]因此我们需要对酯化过程中的反应时间[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体]硫酸氢钾的用量等进行实验评估[/font][font=宋体][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体]⑴[/font][font=宋体]硫酸氢钾对酯化反应的影响[/font][font=宋体]：[/font][font=宋体]在酯化反应过程中[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]硫酸氢钾的用量可能对酯化反应的效率产生影响[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]同时硫酸氢钾是固体[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]它溶解的充分性同样影响着酯化反应的效率[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]因此本实验采用控制硫酸氢钾的用量及是否进行超声处理[/font][font=宋体]([/font][font=宋体]加速硫酸氢钾的溶解[/font][font=宋体])，[/font][font=宋体]探究硫酸氢钾对于酯化反应的影响[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]图[/font][font=宋体]4[/font][font=宋体]为硫酸氢钾的使用对于酯化反应的影响[/font][font=宋体]。[/font][align=center][font=Calibri][img=,452,256]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109091505177957_6644_3989257_3.jpg!w452x256.jpg[/img][/font][/align][align=center][font=宋体]图[/font][font=宋体]4[/font][font=宋体]:硫酸氢钾量与酯化产物色谱峰面积关系[/font][/align][font=宋体]从图[/font][font=宋体]4[/font][font=宋体]可以看出[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]在前处理过程中如果采用超声处理[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]可以有效提高酯化效率[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]同时当硫酸氢钾的使用量达到[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体].[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体]g后[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]酯化产物量趋于稳定[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]因此本实验可明确酯化过程中硫酸氢钾用量为[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体].[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体]g即可[/font][font=宋体]。[/font][font=Calibri]⑵[/font][font=宋体]酯化反应时间对酯化反应的影响[/font][font=宋体]：[/font][font=宋体]在酯化反应过程中[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]酯化反应时间同样对对酯化反应的效率产生影响[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]图[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体]为酯化时间对反应效率的影响[/font][font=宋体]。[/font][align=center][font=Calibri][img=,474,273]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109091505333660_8028_3989257_3.jpg!w474x273.jpg[/img][/font][/align][align=center][font=宋体]图[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体]:酯化反应时间与酯化产物色谱峰面积关系[/font][/align][font=宋体]从图[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体]可以看出[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]在前处理过程中酯化反应时间不同[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]同样造成酯化效率的差异[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]当反应时间达到[/font][font=宋体]60[/font][font=宋体]min[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]酯化产物量趋于稳定[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]因此本实验可明确酯化反应时间为[/font][font=宋体]60[/font][font=宋体]min即可[/font][font=宋体]。[/font][b][font=宋体][font=Times New Roman]2.3.3 [/font][/font][font=宋体]水质丙烯酸方法标准曲线绘制[/font][/b][font=宋体][font=宋体]⑴[/font][/font][font=宋体][font=宋体]水质丙烯酸[/font][/font][font=宋体][font=宋体]标准点配制[/font][/font][font=宋体][font=宋体]：[/font][/font][font=宋体][font=宋体]将[/font][/font][font=宋体]1000[/font][font=宋体][font=宋体]mg[/font][/font][font=宋体]/L[/font][font=宋体][font=宋体]的[/font][/font][font=宋体][font=宋体]丙烯酸标准[/font][/font][font=宋体][font=宋体]溶液[/font][/font][font=宋体][font=宋体]采用纯水进行梯度稀释，稀释浓度为[/font][font=宋体]0.5mg/L、1.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L和100.0mg/L。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]⑵[/font][/font][font=宋体][font=宋体]分析操作[/font][/font][font=宋体][font=宋体]：[/font][/font][font=宋体][font=宋体]分别[/font][/font][font=宋体][font=宋体]取[/font][font=宋体]9mL[/font][/font][font=宋体][font=宋体]标准溶液[/font][/font][font=宋体][font=宋体]于顶空进样瓶中，加入[/font][font=宋体]1mL试剂乙醇，并称取2.5g硫酸氢钾试剂于顶空小瓶中，将顶空瓶密封后放置于超声仪中超声10-15min，使硫酸氢钾试剂大部分能溶解，再将装有样品的顶空小瓶至于105℃烘箱中[/font][/font][font=宋体][font=宋体]反应[/font][/font][font=宋体][font=宋体]60min，待时间结束后，取出顶空小瓶冷却至室温，采用顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行分析。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]⑶[/font][/font][font=宋体][font=宋体]水质[/font][/font][font=宋体][font=宋体]丙烯酸标准曲线[/font][/font][font=宋体][font=宋体]：[/font][/font][font=宋体][font=宋体]将丙烯酸浓度与色谱峰面积进行曲线绘制[/font][/font][font=宋体][font=宋体]，[/font][/font][font=宋体][font=宋体]如下[/font][/font][font=宋体][font=宋体]：[/font][/font][align=center][font=Calibri][img=,458,249]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109091505469793_8372_3989257_3.jpg!w458x249.jpg[/img][/font][/align][align=center][font=宋体]图[/font][font=宋体]6[/font][font=宋体]:水质丙烯酸标准曲线[/font][/align][font=宋体]上述实验确认了将水质中丙烯酸进行酯化反应后进行测定的可行性[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]下面将对该方法进行进一步的分析研究[/font][font=宋体]。[/font][b][b][font='Times New Roman']3[/font][font=宋体][font=Times New Roman].[/font][font=宋体]水质丙烯酸测定的方法研究[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3.1 [/font][font=宋体]方法检出限及测量下限[/font][/font][/b][font='Times New Roman']3[/font][font=宋体][font=Times New Roman].[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体][font=Times New Roman].[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体] [font=宋体]方法检出限[/font][/font][/b][font=宋体][font=宋体]根据《环境监测[/font] [font=宋体]分析方法标准制修订[/font] [font=宋体]技术导则》要求，方法检出限测定需对浓度值或含量为估计方法检出限值[/font] [font=宋体]2~5 倍的样品进行n（≥7）次平行测定。[/font][/font][font=宋体]数据统计如下：[/font][align=center][font=宋体][font=宋体]表[/font][font=宋体]2：水质石油类测定方法检出限统计表[/font][/font][/align][table][tr][td][align=center][font=黑体]序号[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]1[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]2[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]3[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]4[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]5[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]6[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]7[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]平均值/mg/L[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]标准偏差S/mg/L[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]t值[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]检出限/mg/L[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=黑体]石油类[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]0.157[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]0.131[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]0.185[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]0.175[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]0.142[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]0.173[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]0.148[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]0.159[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]0.020[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]3.143[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]0.063[/font][/align][/td][/tr][/table][font=宋体][font=宋体]从上表中数据可以看出，实验室测定该方法检出限为[/font][font=宋体]0.063mg/L。[/font][/font][b][font='Times New Roman']3[/font][font=宋体][font=Times New Roman].[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体][font=Times New Roman].[/font][/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体]测量下限[/font][/b][font=宋体][font=宋体]《环境监测[/font] [font=宋体]分析方法标准制修订[/font] [font=宋体]技术导则》中规定，测量下限为[/font][font=宋体]4倍检出限，本实验室该方法测量的下限值为0.252mg/L。[/font][/font][b][b][font=宋体][font=Times New Roman]3.2 [/font][font=宋体]方法精密度[/font][/font][/b][font='Times New Roman']3[/font][font=宋体][font=Times New Roman].[/font][/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体][font=Times New Roman].[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体]方法相对标准偏差[/font][/b][font=宋体][font=宋体]选择浓度为[/font][font=宋体]0.225mg/L、5.62mg/L和22.5mg/L进行加标验证，计算方法相对标准偏差，数据统计如下：[/font][/font][align=center][font=宋体][font=宋体]表[/font][font=宋体]3：水质丙烯酸测定方法精密度测定统计表[/font][/font][/align][table][tr][td][align=center][font=黑体]样品[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]1[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]2[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]3[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]4[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]5[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]6[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]平均值/mg/L[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]标准偏差S/mg/L[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]相对标准偏差RSD/%[/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center][font=黑体]0.000[/font][/align][/td][td=6,1][align=center][font=黑体]加标浓度为0.225mg/L[/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font=黑体]0.163[/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font=黑体]0.017[/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font=黑体]10.4[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=黑体]0.157[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]0.185[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]0.175[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]0.142[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]0.173[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]0.148[/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center][font=黑体]0.000[/font][/align][/td][td=6,1][align=center][font=黑体]加标浓度为5.62mg/L[/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font=黑体]5.76[/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font=黑体]0.455[/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font=黑体]7.90[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=黑体]6.27[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]5.23[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]6.30[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]5.85[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]5.49[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]5.41[/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center][font=黑体]0.000[/font][/align][/td][td=6,1][align=center][font=黑体]加标浓度为22.5mg/L[/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font=黑体]23.8[/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font=黑体]1.73[/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font=黑体]7.25[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=黑体]21.6[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]22.7[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]22.6[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]21.7[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]25.8[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]24.6[/font][/align][/td][/tr][/table][b][font='Times New Roman']3[/font][font=宋体][font=Times New Roman].[/font][/font][font='Times New Roman']3[/font][font=宋体]方法准确度[/font][/b][font=宋体][font=宋体]选择浓度为[/font][font=宋体]0.225mg/L、5.62mg/L和22.5mg/L进行加标验证，计算方法的加标回收率表征方法的准确度，统计数据如下：[/font][/font][align=center][font=宋体][font=宋体]表[/font][font=宋体]4：水质丙烯酸测定方法准确度测定统计表[/font][/font][/align][table][tr][td][align=center][font=黑体]样品[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]1[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]2[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]3[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]4[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]5[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]6[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]平均值/mg/L[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]加标浓度[/font][/align][align=center][font=黑体]/mg/L[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]加标回收率/%[/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][font=黑体]0.000[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]0.157[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]0.185[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]0.175[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]0.142[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]0.173[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]0.148[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]0.163[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]0.225[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]72.4[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=黑体]6.27[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]5.23[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]6.30[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]5.85[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]5.49[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]5.41[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]5.76[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]5.62[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]102.5[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=黑体]21.6[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]22.7[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]22.6[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]21.7[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]25.8[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]24.6[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]23.8[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]22.5[/font][/align][/td][td][align=center][font=黑体]105.8[/font][/align][/td][/tr][/table][b][font=宋体][font=Times New Roman]4.[/font][/font][font=宋体]实验[/font][font=宋体]总结[/font][/b][font=宋体][color=#333333]⑴[/color][/font][font=宋体][color=#333333]本实验验证了可以实现将水质中丙烯酸通过酯化反应[/color][/font][font=宋体][color=#333333]，[/color][/font][font=宋体][color=#333333]并通过测定酯化产物丙烯酸乙酯实现丙烯酸测定[/color][/font][font=宋体][color=#333333]。[/color][/font][font=宋体][color=#333333]⑵[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]本实验室中该方法的检出限为[/font][font=宋体]0.063mg/L，该方法测量的下限值为0.252mg/L[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]，[/color][/font][font=宋体][color=#333333]相较于方法[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]《[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]水质[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333] [/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]丙烯酸测定[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333] [/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]》[/font](DB37/T 4151-2020)，[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]检出限略高[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]，[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]但远小于丙烯酸排放限值[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]⑶[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]本实验室中该方法在[/font][font=宋体]0.225 mg/L的浓度时，相对标准偏差为10.4%，5.62 mg/L的浓度时，相对标准偏差为7.90%，22.5 mg/L的浓度时，相对标准偏差为7.25%[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]；[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]该方法在[/font][font=宋体]0.225 mg/L的浓度时，加标回收率为72.4%，5.62 mg/L的浓度时，加标回收率为102.5%，22.5 mg/L的浓度时，加标回收率为105.8%[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]。[/color][/font][font=Calibri]⑷[/font][font=宋体][color=#333333]从上述分析中可以看出[/color][/font][font=宋体][color=#333333]，[/color][/font][font=宋体][color=#333333]该方法可用于日常的水质中丙烯酸测定[/color][/font][font=宋体][color=#333333]。[/color][/font][b][font='Times New Roman']5[/font][font=宋体][font=Times New Roman].[/font][/font][font=宋体]参考文献[/font][/b][font=宋体][color=#333333]⑴[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]《环境监测[/font] [font=宋体]分析方法标准制修订[/font] [font=宋体]技术导则》[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]⑵[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]《[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]水质[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333] [/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]丙烯酸测定[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333] [/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]》[/font](DB37/T 4151-2020)[/color][/font][font=宋体] [/font]

  • 【讨论】红外水分测定仪和卤素水分测定仪的区别及仪器的性能比较

    物理特性水分测定仪_卤素水分测定仪_红外水分测定仪主要是由称重系统和加热系统组成的，根据称重系统分为：应变式传感器水分测定仪、电磁平衡传感器水分测定仪；根据加热源分类可分为卤素节能环形灯加热卤素水分测定仪、红外灯泡加热红外水分测定仪；　　【卤素环形灯】　　环状的卤素灯确保样品得到均匀加热，操作简便、测量准确。卤素环形灯与红外白炽灯的最大差别在于一点，就是卤素灯的玻璃外壳中充有一些卤族元素气体(通常是碘或溴)，其优点是清洁、无附件、安装方便、温度可控等。其工作原理为：当灯丝发热时，钨原子被蒸发后向玻璃管壁方向移动，当接近玻璃管壁时，钨蒸气被冷却到大约800℃并和卤素原子结合在一起，形成卤化钨(碘化钨或溴化钨)。卤化钨向玻璃管中央继续移动，又重新回到被氧化的灯丝上，其遇热后又会重新分解成卤素蒸气和钨，这样钨又在灯丝上沉积下来，弥补被蒸发掉的部分。通过这种再生循环过程，灯丝的使用寿命不仅得到了大大延长(几乎是红外白炽灯的4倍)，　　【关于红外灯泡】由熔凝的石英管与辐射元件组成　　红外线灯泡是聚焦加热主要用于工业加热或烘干，如玻璃制品、金属零件、线路板封装、胶片等，以及其它烘干、干燥、加热，石英近红外、远红外灯采用透明或半透明石英玻璃作为灯管外壳可生产近红外线辐射谱线或远红外线辐射谱线，是典型的古老加热方法，我们也利用紫外灯来治疗某些皮肤疾病或在室内就可得到在阳光下暴晒才能得到的古铜色皮肤。　　【应变式传感器】应变式传感器是基于测量物体受力变形所产生的应变的一种传感器。将应变片贴在西、悬臂梁(弹性元件)上,当被测物移动,测杆移动,拉簧伸长,使悬臂梁变形，从而引起应变片电阻发生变化.这种方法可用于测力、位移、压力、加速度等物理参数。其特点：结构简单、造价低，重量比较轻、但精度有限，目前不能做到很高精度；　　【电磁平衡传感器】工作原理是在测量被测物体的质量时不用测量砝码的重力，而是采用电磁力与被测物体的重力相平衡的原理来测量的。秤盘通过支架连杆与线圈连接，在称量范围内，当被测重物的重力通过连杆支架作用于线圈上，方向向上，这时在磁场中若有电流通过，线圈将产生一个电磁力　　其特点是称量准确、精度可靠、性能稳定、重复性强、显示快速清晰并且具有自动检测系统、简便的自动校准装置以及超载保护等装置。　　【电磁平衡传感器】卤素加热快速水份测定仪是我公司新研制的新型快速水分检测仪器。采用国际最先进的称重系统。其特点是称量准确可靠、显示快速清晰并且具有自动检测系统、简便的自动校准装置以及超载保护等装置。是一种新型快速的水分检测仪器。环状的卤素灯确保样品得到均匀加热，操作简便、测量准确。水分测定仪在测量样品重量的同时，仪器采用环形管卤素加热方式，快速干燥样品，在干燥过程中，水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%，干燥程序完成后，最具有可替代性,且检测效率远远高于烘箱法。一般样品只需几分钟即可完成测定。该仪器操作简单，测试准确，显示部分采用液晶显示屏-使屏幕更加清晰明亮，示值清晰可见，分别可显示水分值，样品初值，终值，测定时间，温度初值，最终值等数据，并具有与计算机，打印机连接功能。因此该水分仪可广泛应用于一切需要快速测定水分的行业终测定的水分含量值被锁定显示。与国际烘箱加热法相比，卤素加热可以在高温下将样品均匀地快速干燥，样品表面不易受损，其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性,，如医药，粮食、饲料、种子，菜籽，脱水蔬菜、烟草，化工，茶叶，食品、肉类以及纺织，农林、造纸、橡胶、塑胶、纺织等行业中的实验室与生产过程中。同时满足固体、颗粒、粉末、胶状体及液体含水率的测定要求。以下内容全删了，都是链接隐形广告的。 jackcong

  • 丙烯酸对柱子的影响

    丙烯酸对柱子的影响

    之前我发过贴,后经过近一年的观察发现这一情况.我们是做丙烯酸酯类产品的,就是发现只要一进样分析丙烯酸,色谱基线就会有一个小山峰突出来,分析次数越多越明显.不进样丙烯酸后,基线又慢慢会会变正常.

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