WS/T 161-1999 作业场所空气中丙烯酸丁酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定方法 标准类别:国内食品标准 - 卫生标准 WS/T 161-1999 GB/T17092-1997 GB 8773-88 车间空气中丙烯酸甲脂卫生标准 谁有这些标准啊???、
有哪位知道丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯的含量的检测方法?知道的请提供一下方法!多谢了!
1m/s时,±1.0% ◇潜水型:±1.0%6、防护等级 ◇IP65、IP67、IP68可选7、被测介质温度 ◇氯丁橡胶 / 聚氨脂橡胶衬里:-40~+70℃ ◇聚四氟乙稀(PTFE)/ 聚全氟乙丙烯(F46)衬里:-30~+180℃ ◇插入式:-30~+80℃8、额定工作压力管道式: ◇DN6~DN250: ≤1.6MPa ◇DN300~DN1000: ≤1.0MPa ◇DN1200~DN2200:≤0.6MPa(特殊压力可定制,最高可达42MPa)插入式: ◇公称压力:1.6MPa9、电极型式 ◇标准型、、可更换型10、电极材料 ◇316L、哈氏合金B、哈氏合金C、钛、钽、铂-铱、不锈钢涂覆碳化钨11、衬里材料 ◇聚四氟乙烯(PTFE)、氯丁橡胶、聚全氟乙丙烯(F46)、聚氨脂橡胶(耐磨)12、流量测量范围 ◇流量测量范围对应流速范围是0.1~15m/s13、电导率范围 ◇被测流体电导率≥5μs/cm,大多数以水为成份的介质,其导电率在200~800μs/cm范围内,均可选用电磁流量计来测量其流量。14、输出信号模拟输出 ◇双向两路,全隔离0~10mA / 4~20mA ◇负载电阻:0~10mA时,0~1.5KΩ;4~20mA时,0~750Ω频率输出 ◇正向和反向流量输出,输出频率上限可在1~5000HZ内设。带光电隔离的晶体管集电极开路双向输出。外接电源不大于35V,导通时集电极最大电流为50mA。报警输出 ◇两路带光电隔离的晶体管集电极开路报警输出。外接电源不大于35V,导通时集电极最大电流为250mA。报警状态:流体空管、励磁断线、流量超限。脉冲输出 ◇正向和反向流量输出,输出频率上限可达5000CP/S。脉冲当量为0.0001~1.0m3/p。脉冲宽度自动设置为20ms或方波。带光电隔离的晶体管集电极开路输出。外接电源不大于35V,导通时集电极最大电流为50mA。15、通讯方式 ◇可选RS232或RS485串行通讯接口,HART通讯协议,FF现场总线。16、供电电源 ◇AC 220V 50HZ ◇DC 24V ◇电池供电,内置2~5节19AH电池,电压为3.6V(电池可更换),使用寿命5年以上。无4~20mA输出,可带RS485通讯或脉冲输出。17、直管段长度 ◇管道式:一般要求上游≥10D,下游≥5D;特殊情况可以做到:上游≥5D,下游≥2D。 ◇插入式:上游≥15D,下游≥10D18、防爆标志 ◇EXdIIBT419、环境温度 ◇-25℃~+60℃20、相对湿度 ◇5%~95%RH21、消耗总功率 ◇小于15W22、产品标准 ◇JB/T9248-1999电磁流量计盐酸流量计选型:http://img65.ybzhan.cn/9/20170309/636246872314284819770.jpg
请问丙烯酸、甲基丙烯酸用什么毛细管柱做比较合适,温度是多少?谢谢。
哪位大侠有甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸检测方法,发一份来参考一下,谢谢,我的邮箱252543630@qq.com
之前我发过贴,后经过近一年的观察发现这一情况.我们是做丙烯酸酯类产品的,就是发现只要一进样分析丙烯酸,色谱基线就会有一个小山峰突出来,分析次数越多越明显.不进样丙烯酸后,基线又慢慢会会变正常.
工作中出现: 工作场所空气有害因素--丙烯酸。个体采样2h,50ml/min,相当于6L空气,应该是符合要求的(根据检测标准要求 定点短时间 1L/min 采样15min,共15L空气;个体50ml/min流量,采样1-4h空气样品,约3-12L空气)。 标准中检出浓度(按本法的采样体积--没具体说多少L):丙烯酸 3.3mg/m3结果出来:小于最低检出浓度,如果按计算个体采样6L,最低检出浓度为8.3mg/m3,GBZ2.1 丙烯酸职业接触限值 PC-TWA 6mg/m3,请教一下,这个小于最低检出浓度怎么报?谢了[img=,278,62]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811071122099060_8994_3245944_3.png!w278x62.jpg[/img][img=,690,157]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811071122257590_9342_3245944_3.png!w690x157.jpg[/img][img=,690,327]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811071122377690_1768_3245944_3.png!w690x327.jpg[/img]
请教各位:丙烯酸的解析液可以是丙酮以外的其他物质代替吗?
SH 2604.04-2003 水处理药剂 聚丙烯酸、聚丙烯酸钠2004-01-01实施,代替SH 2604.04-1997,现行有效。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=137088]SH 2604.04-2003 水处理药剂 聚丙烯酸、聚丙烯酸钠[/url]
本人想要用毛细管柱分析丙稀酰胺、丙烯酸、丙稀腈三种样品(水作溶剂),仪器是安捷伦的6890N,检测器为FID。开始用的HP-5的柱子,结果试了很多条件(恒温、程升、分流、不分流),也变过空气和氢气的流量,峰形都很差,甚至会出现一个样品出几个相邻的峰的情况。查了一下文献,好像有人曾经用过中高极性毛细管柱来分析这几个样品。现在想请各位提提建议,到底我该选择哪种毛细管柱来分析这三种样品,分析条件又有哪些要注意的地方。
有用HPLC做丙烯酸单体检测的吗,因为标准中需要用到0.1%的磷酸溶液,有位同事说,进两针就要把磷酸溶液换成水相冲一下,然后再用磷酸溶液相,否则容易堵单向阀。不知磷酸溶液(色谱纯磷酸配制,不是磷酸缓冲盐)真的这么难用吗?有没有其他可以测丙烯酸更好的办法呢,对系统保护更好点的。谢谢大侠们。
最近有朋友拿了个水性丙烯酸酯胶水过来要求帮忙分析下成分,只知道是水性丙烯酸酯类的,其他的没什么信息。我简单查了下,百度百科显示丙烯酸及其同系物的酯类的总称。比较重要的有丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、2-甲基丙烯酸甲酯和2-甲基丙烯酸乙酯等。能自聚或和其他单体共聚,是制造胶粘剂、合成树脂、特种橡胶和塑料的单体。我用二甲亚砜DMSO溶解该产品,溶解度相当好,但在走气相时不管是DB-5还是DB-WAX,除了溶剂DMSO,一点峰都没出。进样口温度160,检测器240,程序升温80-160,5度/分钟。各位大神有做过类似产品的么,希望大家不吝赐教啊!
丙烯酸的研制与生产1 前言1.1 概述 丙烯酸是一种最简单的单元梭酸基型,易与其他单体发生共聚的烯键单体。作为重要的不饱和有机脂肪酸,它既可以自身均聚,又可以与其他乙烯基单体,如苯乙烯、乙酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯睛、丙烯酰胺、氯乙烯等共聚。丙烯酸可以制成各种不同性能的丙烯酸类树脂或聚丙烯酸盐类等丙烯酸系列产品。这些产品广泛地应用于化纤、纺织、涂料、皮革、造纸和粘合剂等领域中1]。鉴于丙烯酸是重要的有机化工原料之一,它的合理制备就显得尤为重要。1999年美国UCC首先从英国BP公司引进技术建厂生产,此后日本触媒化学、三菱油化、BASF等公司相继建成工业装置进行生产2]。1998年全球丙烯酸生产能力和需求量分别达到了2855kt/a和2100kt/a。从1995年到2005年生产能力将从2100kt/a 增加3500kt/a,消费量也将以4.4%的速率递增。1984年我国首套引进的丙烯氧化制丙烯酸装置在北京东方化土厂建成投产,1992年和1994年吉林和上海分别引进技术建成两套工业装置,其总的计生产能力为105kt/a。目前丙烯酸的生产方法主要有丙烯两步催化氧化法(简称丙烯两步氧化法)丙烯睛水解法丙烷直接选择氧化法等其中丙烯两步氧化法在工业生产中的应用最为广泛占丙烯酸总生产能力的85%以上1]。1.2 产品情况介绍1.2.1 物化性质 中文名称:丙烯酸,英文名称:acrylic acid或propenoic acid,CAS No.:79-10-7 分子式:C[sub]3[/sub]H[sub]4[/sub]O[sub]2[/sub],结构简式:CH[sub]2[/sub]CHCOOH,分子量:72.06,主要成分:含量≥99.0%。外观与性状:无色液体,有刺激性气味,熔点:14℃,沸点:141℃,相对密度(水=1):1.05,相对蒸气密度(空气=1):2.45,饱和蒸气压(kPa):1.33(39.9℃),燃烧热(kJ/mol):1366.9,辛醇/水分配系数的对数值:0.36(计算值),闪点:50℃,引燃温度:438℃,爆炸上限%(V/V):8.0,爆炸下限%(V/V):2.4,溶解性:与水混溶,可混溶于乙醇、乙醚,稳定性:稳定;危险标记20(酸性腐蚀品)。[img=,240,139]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609051944_608490_3005330_3.png[/img]2 工艺设计2.1 工艺条件设计2.1.1 氧化工艺条件及设备选择 将催化剂(12升)均匀的装入一个具有10根内径为25mm和长度为3000mm钢管的管壳式反应器中,然后,将该反应器加热至335℃。另外,将上述用于第二工序的催化剂(12升)均匀的装入一个具有10根内径为25mm和长度为3000mm钢管的管壳式反应器中,然后,将反应器加热至260℃。将作为原料的含丙烯、蒸汽、和氧气的气体混合物,以16.2M3/hr(转换为标准温度及压力;此后气体的体积均被转化为标准温度及压力)的速率加热至120℃,然后送至第一工序反应器已完成反应。 第二步工序中反应器中产生的气体反应流出物通过预冷器被预冷至150℃,然后被送至一个有不锈钢制造的丙烯酸吸收塔,该塔配备了有20块塔板的泡罩架,内径为200mm。以1.7 kg/hr的速率从塔顶向该塔中加入含对苯二酚的水溶液(0.1wt%),以吸收作为丙烯酸水溶液的流出物。2.1.2 吸收工艺条件及设备选择 然后,该丙烯酸水溶液被送至一个由不锈钢制造的内部的内径为100mm、装填高度为5m的填料塔塔顶,以2.96 M3/hr的速率从塔底部向该填料塔鼓入空气,同时将该塔加热以使塔底温度达到85℃以气提丙烯醛等。丙烯酸水溶液以5.20 kg/hr的速率得到的,该溶液含有丙烯酸(70.9wt/%)、水(25.6wt/%)、乙酸(2.0wt/%)和其他组分(酸类如马来酸和丙酸,醛类如糠醛和甲醛等)(1.5wt/%)。2.1.3 蒸馏工艺条件及设备选择 随后,在共沸蒸馏塔中蒸馏所得的丙烯酸水溶液。该共沸蒸馏塔中配备有塔板数为60块且塔板间距为147mm的双流塔盘、塔顶部的蒸馏管、他中部的原料进料管和塔底部的塔底溶液排出管。共沸蒸馏是在以甲苯作为共沸剂,塔顶压力为173 ,回流比(单位时间回流的总摩尔数/单位时间流出物摩尔数)为1.35且原料加入量(速率)为8.50kg/hr的条件下完成的。 粗丙烯酸是以6.03kg/hr的速率从塔底得到的,其中含有丙烯酸(96.9wt%)、乙酸(0.06wt%)、水(0.03wt%)和丙烯酸二聚物(2.0wt%)。2.1.4 结晶工艺条件及设备选择 将蒸馏后的粗丙烯酸输送至结晶单元并通过动态结晶工序提纯三次。此外,在提纯步骤中的经过结晶的残余物则通过动态结晶工序处理三次,并通过静态结晶工序处理二次。 动态结晶是在一种结晶装置中完成的,该装置是一根长度为6m、内径为70mm的金属管,在其下部配一个存储罐。通过一种循环泵,该装置可以将存储罐中存放的液体移至金属管的上部,并使液体以降膜形式沿管的内部流动。金属管的表面部分是有一种双夹套组成的,通过自动调温器控制该夹套以使其具有恒定的温度。静态结晶是在一种结晶装置中完成的,该装置是一根长度为1m、内径为90mm的金属管,在其下部配一个派出旋塞。金属管的表面部分是由双夹套组成的,利用自动调温器控制该夹套,以使其具有恒定的温度。 动态结晶过程中将粗丙烯酸送至存储罐,通过循环泵使其以降膜形式沿管壁表面流动,将夹套温度降低至凝固点以下,以使大约60-80wt%的丙烯酸结晶。然后停止循环泵。将夹套温度升高至凝固点附近,并使大约2-5wt%的丙烯酸发汗,发汗后排出残熔体。再将将夹套温度升高至凝固点之上,使晶体熔化,然后将其排出。静态结晶过程中将粗丙烯酸送至金属管内,将夹套温度降低至凝固点以下,以使大约60-80wt%的丙烯酸结晶。然后结晶后排出残熔体,将夹套温度升高至凝固点附近,并使大约12-25wt%的丙烯酸发汗。再将夹套温度升高至凝固点之上,使晶体熔化,然后将其排出。2.1.5 二聚物分解工艺条件及设备选择 结晶之后的残余母液经五次气提后得到了浓缩,其中百分之十的残余母液被废弃,其余百分之九十则被输送至丙烯酸二聚物分解蒸馏塔,热分解是在热分解温度为140℃,在罐内的驻留时间为45小时的条件下完成的,控制薄膜蒸发器使塔底温度达到85℃,塔顶压力为330 ,回流比为0.9。丙烯酸含量为85.2wt%的丙烯酸是以0.19kg/h的速率从塔顶收集的。所收集到的丙烯酸被循环之结晶单元,从塔顶收集到的丙烯酸被循环至结晶工序的汽提步骤。2.2 工艺路线设计 丙烯酸主要用于生产丙烯酸酯,后者是纺织纤维、表面涂层材料、分散剂以及粘合剂的一种重要原料。此外,近年来丙烯酸作为原料在高水吸收体方面的应用也趋于增长,对杂质含量在几十至几百ppm(重量)的高纯丙烯酸更是急需。 本工艺提供了一种以高产率生产高纯度丙烯酸地方法。本工艺采用催化汽相氧化法氧化丙烯,随后使所得反应混合物被吸收于一种溶剂中,蒸馏所得产物以从塔底部分得到的粗丙烯酸,用动态或静态结晶供需提纯出丙烯酸,将残余母液输送至丙烯酸二聚物分解工序以收集丙烯酸,并将收集到的丙烯酸返回到选自结晶工序、蒸馏工序和吸收工序中的至少一个工序。用结晶工序提纯粗丙烯酸,可以防止丙烯酸进一步二聚、低聚或聚合,并可有效地浓缩丙烯酸的二聚物,使所得的浓缩二聚物经历二聚物分解工序,可以易于收集丙烯酸。 本工艺包括氧化、吸收、蒸馏、提纯、结晶和二聚物分解工序。2.3 工艺流程设计2.3.1 反应原理 丙烯在催化剂的催化下先被氧气氧化成丙烯醛,丙烯醛再在催化剂的催化下被氧气氧化下生成丙烯酸。其反应方程式如下:[img=,346,90]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609051946_608491_3005330_3.png[/img]2.3.2 工艺流程 作为目前工业上应用最广泛的制备丙烯酸的方法,丙烯两步氧化法经历了一个漫长的改进过程,尤其是丙烯氧化催化剂的改进这个工艺是B.P.公司发明的专利技术1969年UCC公司引进该项技术并加以改进成为第一个在世界上建立丙烯两步氧化法制取丙烯酸生产装置的企业。该工艺在合成过程中分两步进行:第一步,丙烯被
空气中丙烯酸的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 1 原理 2 仪器 3 试剂(除标准品) 4 采样(除采样体积为20L空气)见丙酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。5 分析步骤5.1 对照试验:见丙酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。5.2 样品处理:见丙酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。5.3 标准曲线的绘制:在25ml量瓶中加入10ml丙酮,准确称量,加入2滴丙烯酸,再准确称量,两次称量之差即为丙烯酸的质量,加丙酮至刻度,混匀,计算1ml溶液中丙烯酸含量,此液为储备液,冰箱内保存。临用时取储备液用丙酮稀释成1ml含0.25、0.50、0.75、1.0mg丙烯酸的标准溶液。取2微升上述际准溶液分别进样,相当于进样0.5、1.0、1.5、2.0微克丙烯酸,每个浓度重复3次,以峰高的平均值与相应浓度绘制标准曲线,保留时间为定性指标。5.4 测定:取2?l样品溶液进样,保留时间定性,峰高定量。6 计算X=(C1+C2)*300/V0式中:X——空气中丙烯酸浓度,mg/m3;C1、C2——分别为前后段硅胶解吸溶液中所取样品的丙烯酸含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法检测限为4.2×10-1微克(进样2?1液体样品)。当丙烯酸浓度为0.89、1.79、2.69?g/2?l,其变异系数分别为12.0%、12.6%、3.4%。7.2 硅胶管采集丙烯酸,用丙酮解吸,当丙烯酸含量为0.2~0.8mg时,其解吸效率为78.1%~101.8%。其穿透容量为39.3mg/300mg硅胶。7.3 采集的丙烯酸样品在常温下至少可保存15天,其回收率仍在96%以上。
各位好啊我现在用KF测定仪来做丙烯酸中的水分测定我用的是双组分试剂来做的现在发现水分含量很不稳定是不是丙烯酸会和KF试剂反应啊?如果是的话丙烯酸要做什么前处理吗?请大家帮忙啊还有,测丙烯酸的总酸时,电极一定要用非水电极吗?
帮忙推荐下:能检测醇类(甲醇、丁醇、丙醇等)、氯代烃、丙烯酸、甲基丙烯酸的柱子?
在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(HP-INNOWAX柱,二硫化碳解吸)检测苯系物与丙烯酸甲酯时发现,丙烯酸甲酯与苯很难分离,在柱温50℃,柱头压40左右时,仍然分不开,请问一下,该怎么办,需要换根别的柱子吗,还是有什么别的解决方法?
在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(HP-INNOWAX柱,二硫化碳解吸)检测苯系物与丙烯酸甲酯时发现,丙烯酸甲酯与苯很难分离,在柱温50℃,柱头压40左右时,仍然分不开,请问一下,该怎么办,需要换根别的柱子吗,还是有什么别的解决方法?
Tenax TA管能吸附丙烯酸吗,如果不行的话,那丙烯酸是怎么测试的,我们只需要定性就行了。谢谢
waters测聚丙烯酸树脂分子量,GPC标样聚丙烯酸在哪里买啊?你们都用什么标样啊,急
甲基丙烯酸羟乙酯(CAS: 868-77-9)质谱中,m/z 87的离子结构是什么?不是直接掉的,也不是麦氏重排。丰度高达40%,NIST谱库和标样的都如此。想了半天,只有失(烯丙基+H2)似乎说得通。
丙烯酸异辛酯与丙烯酸丁酯可以用同样的色谱方法检测纯度吗
丙烯酸国标上是检测杂质,间接计算的,好像比较麻烦请问有没有直接测定,简便一些的方法可以用啊
那里有丙烯酸对照品或标准品?如果找不到能否以自己精制过的样品当对照品?
我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析丙烯酸水溶液,目前遇到问题是:丙烯酸拖尾,有时候不出峰 。可能是因为我用的是SE-30毛细管柱是弱极性柱,但是丙烯酸是极性样品。是否这个有影响?现在我不能换柱子 能否有什么好的分析方法呢?各位牛人帮我出个主意吧 我先谢过大家了
氰基丙烯酸乙酯,具有很强的粘性, 也存在氰基丙烯酸乙酯聚合物,如何去检测其中的纯度?
读书的时候没认真听课,所以对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]真心不懂,请各位大侠教导教导。实验室最近新买的一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],型号是GC9000C,柱型号是OV-225,规格:30mX0.32mmX0.25mm.来装机的人说,我们这个柱的柱温最高只能到250度。然后,我们主要是测甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟丙酯。不过我不会设温度。刚开始的时候,设的是柱温225度,检测器和进样器都是200度左右。[img=,690,557]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251136543900_1849_1853141_3.png!w690x557.jpg[/img]得出的峰都是平顶的。后来自己研究来研究去,发现只要电压上到1200以上都是平顶的。。。后来,我们的供应商提供了一张他们测的谱图给我,顺便也告诉我他们的测试条件:柱温170,检测器、进样器230.这张是供应商测的。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251136436020_7265_1853141_3.png!w690x517.jpg[/img]我按照一样的条件去测同一批羟乙酯,可是很不一样啊:首先,出峰时间是4~5分钟,电压是1200以上,平顶,含量是95左右。。。。为什么会这样?我自己用柱温138度,进样器、检测器200度测的结果是这样的:[img=,690,581]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251136256900_4608_1853141_3.png!w690x581.jpg[/img]真心搞不懂啊。。。。。然后甲基丙烯酸羟丙酯更奇怪。。。[img=,690,646]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251136104940_5072_1853141_3.png!w690x646.jpg[/img]这是什么状况啊?!!!跪求大侠大神帮忙~~~~~
我用waters 的水相凝胶柱测定聚丙烯酸分子量分布,两个分子量不同的样品做不出差别,不知是怎么回事?不知谁有这方面的经验,测定聚丙烯酸分子量的GPC条件?
甲基丙烯酸没查到国标,有没有简单合适的滴定方法可以准确的分析甲基丙烯酸呢,我查过有色谱分析的,我怕酸性太强对色谱柱不好
现在市面有成熟的在线气体流量计校准的标准装置吗?