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差分粒子电迁移器

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差分粒子电迁移器相关的资讯

  • 气相离子迁移谱(GC-IMS)技术在粮食霉变早期筛查中的应用
    霉菌是真菌的一种,有的能使食品转变为有毒物质,有的可能在食品中产生毒素,即霉菌毒素 。自从发现黄曲霉毒素 以来,霉菌与霉菌毒素对食品的污染日益引起重视。主要表现为慢性中毒、致癌、致畸、致突变作用 。比如,在1993年被世界卫生组织(WHO)癌症研究机构划定为一类天然存在的致癌物的黄曲霉毒素,是毒性极强的剧毒物质,对人体健康造成的危害极大。霉菌毒素对粮油及其制品、各种植物性与动物性食品、水分含量较高的禾谷类作物都能造成污染。人或动物特别容易通过误食这些食品或其加工副产品,又经消化道吸收毒素进去人体。进而在肝、肾、肌肉、血、奶及蛋中可测出毒素,所以霉菌毒素的检测工作尤为很重要。霉菌及其毒素的产生也是渐变的,从无到有,从少到多。我们常说,抛开剂量谈毒性是耍流氓。霉菌毒素亦是如此,所以在关于食品霉菌毒素的检测工作中,霉菌毒素的检测限越低,霉菌毒素发现的越早,对我们的食品安全检测工作就越有利。比如,花生作为我国主要的油料经济作物之一,在加工贮藏等环节极易受到黄曲霉菌的侵染而失去使用价值。挖掘黄曲霉菌污染发生早期预警标识分子对于花生霉变的早期监测预警具有重要意义。在近期的研究中,科研人员将气相离子迁移谱(GC-IMS)技术用于食品相关样品的霉菌检测研究,相对于传统的液相色谱法、荧光光度法具有检测限更低、速度更快的特点。气相离子迁移谱(GC-IMS)技术结合了气相色谱的高分离度与离子迁移谱的高灵敏度,固体/液体样品无需固相微萃取,直接顶空进样分析,检出限可达到ppbv级别,典型分析时间5-15min,结果以直观可视的指纹图谱形式将样品中风味物质的差异呈现出来,可对单一/标记物进行定性、定量分析,也可对样品中所有挥发性有机物进行非靶向分析。气相离子迁移谱采用气相离子迁移谱(GC-IMS)技术对花生中黄曲霉侵染过程中挥发性有机化合物进行分析,通过挥发性物质的指纹谱图观察侵染过程中各阶段挥发性物质的变化规律和相对含量的变化,根据特征峰图片库结果结合化学计量学方法可以对花生的早期霉变程度进行有效的区分。热图聚类分析和主成分分析比较不同化合物之间的差异性和相似性,结果表明不同侵染阶段挥发性有机化合物差异明显,具有明显区分度,如己酸、2,3-丁二酮、2-己烯-1-醇-M、 戊-1-醇-M 和己醛可作为花生早期霉变的潜在生物标志物。该结果为仓储条件下花生霉变程度的早期预警监测体系开发提供了有效的标识分子。江苏大学食品与生物工程学院陈斌教授课题组基于GC-IMS联用技术在大米霉变早期监测做了相关研究,使用GC-IMS对分离的单一霉菌的mVOCs进行分析,发现菌种不同代谢产生的挥发性有机物不同,借助指纹图谱找到6种霉菌共性的挥发性有机物,根据挥发性有机物含量的变化用于大米霉变的早期筛查研究。以下为GC-IMS技术在粮食霉变早期筛查中的应用,欢迎查阅:1. Targeted versus Nontargeted Green Strategies Based on Headspace-Gas Chromatography−Ion Mobility Spectrometry Combined with Chemometrics for Rapid Detection of Fungal Contamination on Wheat Kernels. J. Agric. Food Chem 2020, 68, 12719−12728. 2. Rapid determination of potential aflatoxigenic fungi contamination on peanut kernels during storage by data fusion of HS-GC-IMS and fluorescence spectroscopy. Postharvest Biology and Technology 171 (2021) 111361.3. Rapid detection of Aspergillus spp. infection levels on milled rice by headspace-gas chromatography ion-mobility spectrometry (HS-GC-IMS) and E-nose. LWT - Food Science and Technology 132 (2020) 109758.4. Early detection and monitoring for Aspergillus flavus contamination in maize kernels. Food Control 121(2021)107636.5. A study on volatile metabolites screening by HS-SPME-GC-MS and HS-GC-IMS for discrimination and characterization of white and yellowed rice. Cereal Chemistry 2020 00:1–9.6. Determination of volatile organic compounds by HS-GC-IMS to detect different stages of Aspergillus flavus infection in Xiang Ling walnut. Food Sci Nutr DOI: 10.1002/fsn3.2229.7. GC-IMS联用技术在大米霉变早期监测中的研究应用.江苏大学. 2019.8. 气相离子迁移谱联用技术评定大米霉变程度的研究应用. 中国粮油学报. 2019.9.高效识别黄变与正常稻谷中差异小分子物质的检测方法.申请公布号:CN109324124 A.天津科技大学. 2019.10.一种玉米花生核桃黄曲霉侵染霉变的特定分子标记物及利用其进行早期霉变检测的方法. 申请公布号: CN 111521708 A. 陕西科技大学. 2020.11.基于离子迁移谱的玉米霉变早期预警标示分子研究.中国食品科学技术学会第十七届年会摘要集.2020.
  • 超显微镜观察到锂离子在双层石墨烯中迁移
    p  德国斯图加特马普固态研究所和乌尔姆大学的科学家使用超显微镜(SALVE),观察到以原子分辨率显示的锂离子在电化学充放电过程中的表现,证明了在单个纳米电池中双层石墨烯发生的可逆锂离子吸收。研究成果发表在最新一期的《自然》杂志上。/pp  斯图加特马普固态研究所物理学家于尔根· 斯迈特介绍说,研究显示“纯碳化合物最适合用于锂基电化学存储系统,在此系统中,锂暂时储存在碳主体中”。/pp  这一项目由巴符州基金会资助,目的是研究锂在二维碳化合物(如原子水平的石墨烯)中的储存和扩散。为此,斯迈特和他的博士生开发了一种由双层石墨烯组成的“微型电池”。石墨烯属于二维材料,由单个碳原子层组成。在只有0.3纳米薄的细长电化学微电池的一端,研究人员在顶部施加了溶解有锂盐的电解质液滴。为使电解质不干扰电子显微照片,实验必须精确定位和机械稳定,他们采用了一种技巧,即添加了在紫外线下固化的聚合物,使液滴成为凝胶状固体留在原处。/pp  实验显示,当电压施加到纳米电池时,锂离子从电解质液滴迁移到石墨烯双层的间隙中,并在那里积聚 去除电位差时,累积储存的锂又溶解并迁移回到电解质液滴中。/pp  在原子水平上,这种过程很难被“原位”观察。乌尔姆大学乌特· 凯瑟教授领导的团队利用超显微镜首次证明了石墨烯在原子水平上的嵌入。/pp  实验结果让研究人员感到吃惊,传统的石墨基电池只有少数紧密堆积的锂在两层碳层之间,而在石墨烯纳米电池里发现非常密集的锂层。凯瑟教授称,超显微镜为理解纳米电池提供了独特的途径,能在石墨烯夹层中观察锂等轻元素的扩散是一项巨大的科学挑战,传统的透射电子显微镜(TEM)做不到。/p
  • 安捷伦与MOBILion就离子迁移技术达成合作
    p style="text-indent: 2em "近日,MOBILion与安捷伦公司合作,将其专利的离子迁移技术(SLIM)与安捷伦的Q-TOF质谱平台整合为公司的首个商业产品。/pp style="text-indent: 2em "MOBILion的高分辨率和高通量技术与安捷伦的高性能Q-TOF平台相结合,将提供非常强的分析能力,使制药和学术研究人员能够进行新的发现。安捷伦是MOBILion将其离子迁移技术与行业领先的质谱平台整合的几个合作伙伴关系中的第一个。/pp style="text-indent: 2em "MOBILion的技术极大地提高了当前液相色谱 - 质谱(LC-MS)分析工作流程的功能,可以通过高分辨率和高通量对生物分子进行多维分析。该技术的离子迁移路径扩展远远超出其他设备,可提高更广泛的分离以揭示先前不可检测的分子。SLIM技术可与LC-MS工作流程集成,以提供更强大的分析信息,并且对于某些应用,可替代液相色谱,提供卓越的速度、易用性和分辨率。/pp style="text-indent: 2em "MOBILion与安捷伦的Q-TOF平台集成,可实现多聚糖,蛋白质,多肽,代谢物,脂质等的最高分离度。该产品将解决生物疗法特征描述中的现有挑战,并帮助研究人员识别分子之间用于生物标记物发现的较小的,关键性的差异。/pp style="text-indent: 2em "“我们很高兴能与安捷伦这样的顶级行业合作伙伴商业化我们的第一个产品,为研究人员提供令人难以置信,真正前所未有的分析,”MOBILion首席执行官Melissa Sherman说。“我们相信,在为研究人员提供解决方案以便在现有仪器无法实现的水平上有效研究生物分子的过程中,MOBILion将彻底改变疾病的预测,诊断和治疗方法。通过这种合作关系实现的第一阶段,为制药公司提供了一种工具,用于开发更安全,更有效的生物治疗药物,帮助学术研究人员发现新的生物标记物,并促进临床研究人员开发出更好的诊断方法。”/pp style="text-indent: 2em "“安捷伦与离子迁移和质谱领域的思想领袖合作,使我们能够为客户提供先进的离子迁移技术,”安捷伦科技公司质谱研发部门高级主管Bryan Miller说。“我们与MOBILion的合作是下一章,我们很高兴能与他们合作,将前所未有的SLIM-Ion Mobility分离功能与我们的高性能Q-TOF MS系统相结合。”/pp style="text-indent: 2em "据悉,测试模型将于2020年推出,计划在2021年实现更广泛的商业可用性。/pp /pp /ppbr//p
  • 高载流子迁移率胶体量子点红外探测器
    短波红外和中波红外波段是两个重要的大气窗口。在该波段范围内,碲化汞胶体量子点表现出良好的光响应。此外,胶体量子点具有易于液相加工制备以及与硅基工艺兼容等优势,因此有望显著降低红外光电探测器的成本。然而,目前胶体量子点红外光电探测器在比探测率、响应度等核心性能方面与传统块体半导体红外探测器相比仍存在一定差距。有效地调控掺杂和迁移率等输运性质是提升量子点红外光电探测器性能的关键。据麦姆斯咨询报道,近期,北京理工大学光电学院和北京理工大学长三角研究院的科研团队在《光学学报》期刊上发表了以“高载流子迁移率胶体量子点红外探测器”为主题的文章。该文章第一作者为薛晓梦,通讯作者为陈梦璐和郝群。在本项工作中,采用混相配体交换的方法将载流子迁移率提升,并且实现了N型、本征型、P型等多种掺杂类型的调控。在此基础之上,进一步研究了输运性质对探测器性能的影响。与光导型探测器相比,光伏型探测器不需要额外施加偏置电压,没有散粒噪声,拥有更高的理论灵敏度,因此是本项工作的研究重点。同时,使用高载流子迁移率的本征型碲化汞量子点薄膜制备了短波及中波红外光伏型光电探测器。实验过程材料的合成:Te前驱体的制备在氮气环境下,称量1.276 g(1 mmol)碲颗粒置于玻璃瓶中,并加入10 ml的三正辛基膦(TOP)中,均匀搅拌至溶解,得到透明浅黄色的溶液,即为TOP Te溶液。碲化汞胶体量子点的合成在氮气环境下,称量0.1088 g(0.4 mmol,氮气环境下储存)氯化汞粉末置于玻璃瓶中,并加入16 ml油胺(OAM),均匀搅拌并加热至氯化汞粉末全部溶解。本工作中合成短波红外和中波红外碲化汞胶体量子点的反应温度分别为65℃和95℃。使用移液枪取0.4 mL的TOP Te溶液,快速注入到溶于油胺的氯化汞溶液中,反应时间分别为4 min和6 min。反应结束后加入20 ml无水四氯乙烯(TCE)作为淬火溶液。碲化银纳米晶体颗粒的合成在氮气环境下,称量0.068 g(0.4 mmol)硝酸,并加入1 mL油酸(OA)和10 mL油胺(OAM)中,均匀搅拌30 min。溶解后,注入1 mL TOP,快速加热至160℃并持续30-45 min。然后向反应溶液中注入0.2 mL TOP Te(0.2 mmol),反应时间为10 min。碲化汞胶体量子点的混相配体交换混相配体交换过程包括液相配体交换和固相配体交换。选择溴化双十二烷基二甲基铵(DDAB)作为催化剂,将碲化汞胶体量子点溶在正己烷中,取4 ml混合溶液与160 μL β-巯基乙醇(β-ME)和8 mg DDAB在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中混合。之后向溶液中加入异丙醇(IPA)进行离心,倒掉上清液,将沉淀物重新溶解在60μL DMF中。固相配体交换是在制备量子点薄膜后,用1,2-乙二硫醇(EDT)、盐酸(HCL)和IPA(体积比为1:1:20)溶液对已成膜的碲化汞胶体量子点表面进行处理。碲化汞胶体量子点的掺杂调控在调控碲化汞胶体量子点的掺杂方面,Hg²⁺可以通过表面偶极子稳定量子点中的电子,所以选择汞盐(HgCl₂)来调控量子点的掺杂状态。在液相配体交换结束后,向溶于DMF的碲化汞胶体量子点溶液中加入10 mg HgCl₂得到本征型碲化汞胶体量子点,加入20 mg HgCl₂得到N型碲化汞胶体量子点。材料表征采用混相配体交换的方法不仅可以提高载流子迁移率还可以通过表面偶极子调控碲化汞胶体量子点的掺杂密度。液相配体交换前后中波红外碲化汞胶体量子点的TEM图像如图1(a)所示,可以看到,进行液相配体交换后的碲化汞胶体量子点之间的间距明显减小,排列更加紧密。致密的排列可以提高碲化汞胶体量子点对光的吸收率。混相配体交换后的短波红外和中波红外碲化汞胶体量子点的吸收光谱如图1(b)所示,从图1(b)可以看出,短波红外和中波红外碲化汞胶体量子点的吸收峰分别为5250 cm⁻¹和2700 cm⁻¹。利用场效应晶体管(FET)对碲化汞胶体量子点的迁移率和薄膜的掺杂状态进行测量,把碲化汞胶体量子点沉积在表面有一层薄的SiO₂作为绝缘层的Si基底上,基底两侧的金电极分别作为漏极和源极,Si作为栅极,器件结构如图1(c)所示。通过控制栅极的极性和电压大小,可以使场效应晶体管分别处于截止或导通状态。图1(d)是N型、本征型和P型中波红外碲化汞胶体量子点的场效应晶体管转移曲线。利用FET传输曲线的斜率计算了载流子的迁移率μFET。图1 (a)混相配体交换前后碲化汞胶体量子点的透射电镜图;(b)短波红外和中波红外碲化汞胶体量子点的吸收光谱;(c)碲化汞胶体量子点薄膜场效应晶体管测量原理图;(d)在300K时N型、本征型和P型中波红外碲化汞胶体量子点的场效应晶体管转移曲线测试结果。分析与讨论碲化汞胶体量子点光电探测器的制备光伏型探测器不需要施加额外的偏置电压,没有散粒噪声,理论上会具有更好的性能,借鉴之前文献中的报告,器件结构设计为Al₂O₃/ITO/HgTe/Ag₂Te/Au,制备方法如下:第一步,在蓝宝石基底上磁控溅射沉积50 nm ITO,ITO的功函数在4.5~4.7 eV之间。第二步,制备约470 nm的本征型碲化汞胶体量子点薄膜。第三步,取50 μL碲化银纳米晶体溶液以3000 r/min转速旋转30 s,然后用HgCl₂/MEOH(10 mmol/L)溶液静置10 s后以3000 r/min转速旋转30 s,重复上述步骤两次。在这里,Ag⁺作为P型掺杂层,与本征型碲化汞胶体量子点层形成P-I异质结。最后,将器件移至蒸发镀膜机中,在真空环境(5×10⁻⁴ Pa)下蒸镀50 nm Au作为顶层的电极。高迁移率光伏型探测器的结构图和横截面扫描电镜图如图2(a)所示。能级图如图2(b)所示。制备好的探测器的面积为0.2 mm × 0.2 mm。图2 (a)高迁移率碲化汞胶体量子点P-I异质结结构示意图及扫描电镜截面图 (b)碲化汞胶体量子点P-I异质结能带图。器件性能表征为了探究高载流子迁移率短波红外和中波红外光伏型探测器的光电特性,我们测试了器件的I-V曲线以及响应光谱。图3(a)和(b)分别是高迁移率短波红外和中波红外器件的I-V特性曲线,可以看到短波红外和中波红外探测器的开路电压分别为140 mV和80 mV,这表明PI结中形成了较强的内建电场。此外,在零偏置下,高迁移率短波红外和中波红外器件的光电流分别为0.27 μA和5.5 μA。图3(d)和(e)分别为1.9 μm(300 K) ~ 2.03 μm(80 K)的短波红外器件的响应光谱和3.5 μm(300 K) ~ 4.2 μm(80 K)的中波红外器件的响应光谱。比探测率D*和响应度R是表征光电探测器性能的重要参数。R是探测器的响应度,用来描述器件光电转换能力的物理量,即输出信号光电流与输入光信号功率之比。图3 (a)300 K时短波红外I-V曲线;(b)80 K时中波红外I-V曲线;(c)短波红外及中波红外器件的比探测率随温度的变化;(d)短波红外器件在80 K和300 K时的光谱响应;(e)中波红外器件在80 K和300 K时的光谱响应;(f)短波红外和中波红外器件的响应度随温度的变化。图3(e)和(f)给出了探测器的比探测率D*和响应度R随温度的变化。可以看到,短波红外器件在所有被测温度下,D*都可以达到1×10¹¹ Jones以上,中波红外器件在110 K下的D*达到了1.2×10¹¹ Jones。应用此外,本工作验证高载流子迁移率的短波红外和中波红外量子点光电探测器在实际应用,如光谱仪和红外相机。光谱仪实验装置示意图如图4(a)所示,其内部主要是一个迈克尔逊干涉仪。图4(b)和(c)为使用短波红外和中波红外量子点器件探测时有样品和没有样品的光谱响应结果。图4(e)和图4(f)为样品在短波红外和中波红外波段的透过率曲线。对于短波红外波段,选择了CBZ、DDT、BA和TCE这四种样品,它们在可见光下都是透明的,肉眼无法进行区分,但在短波红外的光谱响应和透过率不同。对于中波红外波段,选择了PP和PVC这两个样品。在可见光下它们都是白色的塑料,但在中波红外光谱响应和透过率不同。图4(d)为自制短波红外和中波红外单点相机的扫描成像。,短波相机成像可以给出材质信息。中波红外相机成像则是反应热信息。以烙铁的中波红外成像为例,我们可以清楚地了解烙铁内部的温度分布。在可见光下,硅片呈现不透明的状态使用自制的短波红外相机成像后硅片呈现半透明的状态。图4 (a)利用高载流子迁移率探测器进行响应光谱测量的原理示意图;(b)和(c)分别是在有样品和没有样品两种模式下用自制探测器所探测到的光谱响应;(d)自制短波红外和中波红外光电探测器的单像素扫描成像结果图;(e)TCE、BA、DDT和CBZ在短波红外模式下的透光率,插图为四种样品的可见光图像;(f)PVC和PP在中波红外模式下的透光率,插图为两种样品的可见光图像。结论综上所述,采用混相配体交换的方法,将量子点薄膜中的载流子迁移率提升到了1 cm²/Vs,相较于之前的研究提升了2个量级。并且通过加入汞盐实现了对量子点薄膜的掺杂调控,分别实现了P型、本征型以及N型多种类型的量子点薄膜。同时,基于本征型高迁移率量子点制备了短波红外和中波红外波段的光伏型光电探测器。测试结果表明,提升量子点的输运性质,有效的提升了探测器的响应率、比探测率等核心性能,并且实现了光谱仪和红外相机等应用。本项工作促进了低成本、高性能量子点红外光电探测器的发展。这项研究获得国家自然科学基金(NSFC No.U22A2081、No.62105022)、中国科学技术协会青年托举工程(No.YESS20210142)和北京市科技新星计划(No.Z211100002121069)的资助和支持。论文链接:https://link.cnki.net/urlid/31. 1 252.o4.20230925.0923.016
  • 俞书宏院士:ChemTEM实时可视化观察固相离子迁移
    p  离子迁移被认为是决定化学、生物和材料科学中许多器件性能的关键步骤。然而,对各向异性纳米结构间固相离子迁移的直接可视化和定量研究一直是一个具有挑战性的课题。/pp  中科大俞书宏院士、上海交大邬剑波等人在Journal of the American Chemical Society上发表了题为" Real-time visualization of solid-phase ion migration kinetics on nanowire monolayer" 的文章,报道了用原位ChemTEM方法定量研究共组装纳米线(NWs)之间的固相离子迁移过程。/pp style="text-align: center "img width="600" height="130" title="Real-time visualization of solid-phase ion migration kinetics on nanowire monolayer.png" style="width: 600px height: 130px max-height: 100% max-width: 100% " alt="Real-time visualization of solid-phase ion migration kinetics on nanowire monolayer.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/d0253ed1-e8e6-446a-a240-7ab7c2de9b93.jpg" border="0" vspace="0"//pp  化学透射电子显微镜(ChemTEM)是一种新兴技术,可以使电子束在成像过程中触发化学反应。通过调节电子束剂量率,可以很好地控制化学反应的类型和速率以及键解离。/pp  报道中利用原位ChemTEM方法定量研究共组装纳米线(NWs)间固相离子迁移过程。/pp  研究人员以在Te纳米线上的Ag离子作为研究模型,通过原位ChemTEM技术揭示了Ag在单层TeNWs阵列上的各向异性迁移行为。此外,ChemTEM表征技术也观察到了Ag在Se@ Te NWs上的迁移和Cu在Te NWs上的迁移,进一步证实了固相离子迁移机制。/pp style="text-align: center "img width="500" height="495" title="图.png" style="width: 500px height: 495px max-height: 100% max-width: 100% " alt="图.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/8babed45-b6d1-443e-b74c-4229a8b6b9ca.jpg" border="0" vspace="0"//pp  这些发现提供了对纳米系统中普遍存在的固相离子迁移动力学的重要见解,并为探索其他离子迁移过程提供了一个有效的工具,有助于将来制备定制的和新的异质纳米结构。/ppbr//p
  • TSI推出新一代Scanning Mobility Particle Sizer(SMPS)扫描电迁移率粒径谱仪,可测量粒径范围低至1nm
    精确测量仪器领域的全球领导者TSI公司宣布推出该款新型1nm Scanning Mobility Particle Sizer(SMPS)扫描电迁移率粒径谱仪。 TSI的SMPS扫描电迁移率粒径谱仪被广泛应用于测量1微米以下的气溶胶粒径分布的标准。和3777型纳米增强仪和3086型差分静电迁移率分析仪配套使用,SMPS粒径谱仪能够测量纳米的粒径范围扩展至1nm。 当整合到SMPS扫描电迁移率粒径谱仪中后,3777型1nm纳米增强仪让研究者能够以高分辨率并且快速地测量纳米级气溶胶的数量浓度和粒径。3777型纳米增强仪,和TSI的3086型 1nm-DMA差分静电迁移率分析仪已经被最优化,能够将散逸损失降至最低,且能够和SMPS粒径谱仪整合,测量1nm到50nm的粒径,并且能够与3081A型长差分静电迁移率分析仪配套使用测量1nm到1 μm的粒径。 “该款1nm 凝聚粒子计数器让研究者能够在气体到颗粒转换过程边界进行测量,”TSI颗粒物测量仪器的高级全球产品经理Jürgen Spielvogel如是说。应用包括材料科学研究、大气和气候研究、基础气溶胶研究、颗粒物成核与生长研究以及其他各类研究。关于TSI公司TSI公司研究、确定和解决各种测量问题,为全球市场服务。作为精密仪器设计和生产的行业领导者,TSI与世界各地的科研机构和客户合作,确立与气溶胶科学、气流、健康和安全、室内空气质量、流体力学及生物危害检测有关的测量标准。TSI总部位于美国,在欧洲和亚洲设有代表处,在其服务的全球各个市场建立了机构。每天,我们专业的员工都在把科研成果转化成现实。
  • 气相离子迁移谱联用技术——探索新冠肺炎(COVID-19)快速筛查新方法
    2020年,突如其来的新型冠状病毒肺炎(COVID-19)给全球公共卫生事业造成了巨大的压力和挑战,面对疫情,各国集中医疗资源,纷纷投入到COVID-19的快速诊断方法开发和治疗方案研究中。COVID-19具有极强的传染性,高效地对其进行检测筛查对控制疫情传播非常重要。目前常用的核酸检测筛查方法通常需要1-2天才能拿到结果,筛查效率相对较低。随着秋冬季节的到来,呼吸系统疾病发病率的上升给COVID-19的检测筛查工作带来了更大的压力,目前全球多个地区COVID-19感染人群呈现二次爆发趋势,开发和推广一种更快速的用于筛查COVID-19的方法十分迫切。 呼气分析作为一种POCT技术,突破了临床实验室定点检测的局限,加快了诊断速度并能够有效保护医护人员的人身安全,是一个值得探索的方向。 为此,海能仪器的国外研究团队分别在英国爱丁堡和德国多特蒙德开展了为期半年的临床可行性研究,发现了COVID-19患者呼出气中存在特异性VOCs,在鉴别COVID-19和其他患者上具有较好的准确性和特异性,为呼气快速筛查COVID-19的应用提供了有力支持。该研究成果“Diagnosis of COVID-19 by analysis of breath with gas chromatography-ion mobility spectrometry - a feasibility study”发表于世界权威顶级医学期刊《LANCET》(柳叶刀)(IF:60.392)系列子刊《EClinicalMedicine》上。方法:本研究使用气相色谱-离子迁移谱(GC-IMS)进行呼气分析,以探索该方法区分不同类型患者的可行性。研究方法流程图如下: 结论:两项独立研究表明,在初次就医时,通过呼出气检测可将COVID-19患者与其他疾病患者迅速区分开。其特异性的VOCs与COVID-19引起的酮症、胃肠道功能异常和炎症反应相关。该方法的开发和验证有助于在即将来临的流感季节快速诊断COVID-19。研究内容介绍视频: BreathSpec呼气分析仪海能仪器自2006年在山东济南成立以来,始终专注于科学仪器事业,追求用户的极致体验,2016年跨国并购GC-IMS制造商德国G.A.S.,开启了进入医疗应用领域的积极探索,该研究使用的BreathSpec呼气分析仪是由德国G.A.S.的16名博士历经20年的研发而推出的一款将气相色谱(GC)和离子迁移谱(IMS)技术联用(GC-IMS)的分析设备,整合了GC高分离度和IMS高灵敏度的优势,对痕量挥发性有机物(VOCs)的检测具有很高的灵敏度(ppbv级别)。针对人体呼出气中的VOCs检测,即使发生痕量变化在分析仪上也可表现出差异。仪器操作简便、分析快捷,非常适合用于呼吸系统及其他相关感染和代谢性疾病的快速筛查。在后续的计划中,海能仪器国内外研究团队会继续针对BreathSpec呼气分析仪在COVID-19诊断方面开展进一步深入的研究,一方面收集更多的病例进行系统的前瞻性研究,论证GC-IMS呼气分析对COVID-19的诊断效能,另一方面通过病理代谢的基础研究,阐明鉴别的VOCs在COVID-19发病过程中的产生机理。我们非常希望与临床医学领域的专家们紧密合作,共同探索呼气分析在人体疾病快速筛查中的应用。
  • 气相离子迁移谱联用技术——探索新冠肺炎(COVID-19)快速筛查新方法
    2020年,突如其来的新型冠状病毒肺炎(COVID-19)给全球公共卫生事业造成了巨大的压力和挑战,面对疫情,各国集中医疗资源,纷纷投入到COVID-19的快速诊断方法开发和治疗方案研究中。COVID-19具有极强的传染性,高效地对其进行检测筛查对控制疫情传播非常重要。目前常用的核酸检测筛查方法通常需要1-2天才能拿到结果,筛查效率相对较低。随着秋冬季节的到来,呼吸系统疾病发病率的上升给COVID-19的检测筛查工作带来了更大的压力,目前全球多个地区COVID-19感染人群呈现二次爆发趋势,开发和推广一种更快速的用于筛查COVID-19的方法十分迫切。 呼气分析作为一种POCT技术,突破了临床实验室定点检测的局限,加快了诊断速度并能够有效保护医护人员的人身安全,是一个值得探索的方向。 为此,海能仪器的国外研究团队分别在英国爱丁堡和德国多特蒙德开展了为期半年的临床可行性研究,发现了COVID-19患者呼出气中存在特异性VOCs,在鉴别COVID-19和其他患者上具有较好的准确性和特异性,为呼气快速筛查COVID-19的应用提供了有力支持。该研究成果“Diagnosis of COVID-19 by analysis of breath with gas chromatography-ion mobility spectrometry - a feasibility study”发表于世界权威顶级医学期刊《LANCET》(柳叶刀)(IF:60.392)系列子刊《EClinicalMedicine》上。方法:本研究使用气相色谱-离子迁移谱(GC-IMS)进行呼气分析,以探索该方法区分不同类型患者的可行性。研究方法流程图如下: 结论:两项独立研究表明,在初次就医时,通过呼出气检测可将COVID-19患者与其他疾病患者迅速区分开。其特异性的VOCs与COVID-19引起的酮症、胃肠道功能异常和炎症反应相关。该方法的开发和验证有助于在即将来临的流感季节快速诊断COVID-19。研究内容介绍视频: BreathSpec呼气分析仪海能仪器自2006年在山东济南成立以来,始终专注于科学仪器事业,追求用户的极致体验,2016年跨国并购GC-IMS制造商德国G.A.S.,开启了进入医疗应用领域的积极探索,该研究使用的BreathSpec呼气分析仪是由德国G.A.S.的16名博士历经20年的研发而推出的一款将气相色谱(GC)和离子迁移谱(IMS)技术联用(GC-IMS)的分析设备,整合了GC高分离度和IMS高灵敏度的优势,对痕量挥发性有机物(VOCs)的检测具有很高的灵敏度(ppbv级别)。针对人体呼出气中的VOCs检测,即使发生痕量变化在分析仪上也可表现出差异。仪器操作简便、分析快捷,非常适合用于呼吸系统及其他相关感染和代谢性疾病的快速筛查。在后续的计划中,海能仪器国内外研究团队会继续针对BreathSpec呼气分析仪在COVID-19诊断方面开展进一步深入的研究,一方面收集更多的病例进行系统的前瞻性研究,论证GC-IMS呼气分析对COVID-19的诊断效能,另一方面通过病理代谢的基础研究,阐明鉴别的VOCs在COVID-19发病过程中的产生机理。我们非常希望与临床医学领域的专家们紧密合作,共同探索呼气分析在人体疾病快速筛查中的应用。
  • 昆明理工大学在单分子内苯基迁移机理研究取得新进展
    日前,昆明理工大学材料科学与工程学院蔡金明教授团队研究成果以“Real-Space Imaging of a Phenyl Group Migration Reaction on Metal Surfaces”为题,发表在Nature Communications14, 970 (2023)上。该研究工作得到了国家自然科学基金项目、云南省科学基金项目、中科院战略先导项目等多个项目资助。据介绍,表面合成由于其精准性和易观测性,一直是化学合成领域的重要方向,然而目前表面合成只实现了少数已有的化学反应,探索表面合成过程中的新反应、新机理一直是国际上的研究热点,是精准制备低维纳米材料的关键所在。化学迁移反应是一类特殊的化学重排反应,会在分子中的某一位点产生自由基,随后高反应活性的自由基位点在分子内部转移,导致分子中基团位置的改变。与传统的亲核重排反应不同,芳香基自由基迁移反应的机理一直以来都存在争议。鉴于此,昆明理工大学材料科学与工程学院蔡金明教授团队系统研究了1,4-二甲基-2,3,5,6-四苯基苯(DMTPB)分子在Au(111)、Cu(111)和Ag(110)三种基底上不同反应活性和不同对称性的化学反应。利用具有原子分辨能力的扫描隧道显微镜(STM)和具有化学键分辨能力的非接触原子力显微镜(NC-AFM)精确识别了反应过程中的中间产物以及最终产物的精细结构,证实了在DMTPB分子内发生了新奇的苯基迁移反应,并结合第一性原理计算,揭示了DMTPB分子内苯基迁移反应的机制。该工作为简化化学反应路径、合成新的低维纳米材料提供了新的研究思路。
  • 北大电镜室:原位电子显微学法研究锂电池离子迁移
    对于锂离子电池,锂离子在电极材料中迁移的动力学过程决定了电池的宏观性能。比如,离子迁移的快慢决定了充电放电的速率,离子迁移的数量对应了电池的容量,离子迁移引起的结构恶化是电池寿命变短的根本原因。因此研究锂离子在电极材料中的迁移过程是我们了解电池工作原理、失效原理等的关键。透射电子显微镜是研究材料结构的利器,结合原位局域场探测的手段,则能在原子尺度下实时监控外场下的结构演化。这种表征手段很适合于研究锂电池中电化学势驱动的离子迁移。北大电镜室俞大鹏院士团队的高鹏研究员在过去几年在一直从事原位电镜局域场探测固态离子迁移的研究。他们与合作者曾成功地观察到离子导体中氧空位的迁移(JACS 132, 4197,2010),阻变存取器件中的Ag、Ni、Cu、Pt等金属离子的迁移行为(Nat.Commun. 3, 732 ,2012) Nat.Commun. 5, 4232,2014))等。  最近,高鹏研究员课题组研究了Li和Na离子在二维材料中的迁移行为,取得了系列进展, 包括Li离子在SnS2中的迁移(Nano Lett 16, 5582,2016,作者:Peng Gao*, Liping Wang, Yu-Yang Zhang*, Yuan Huang, Lei Liao, Peter Sutter, Kaihui Liu, Dapeng Yu, En-Ge Wang),Na离子在SnS2中的迁移(Nano Energy 32, 302,2017),Na离子在MoS2中的迁移(ACS Nano 9, 11296,2015)。这些具有van der Waals相互作用的二维材料,不仅仅展现出了优异电学、力学、光学性能,也是重要的能源存储材料。作为电池电极材料,van der Waals相互作用系统的最主要特征就是层间相互作用很弱,碱金属离子能够比较容易地在其中发生迁移。他们的研究发现,在二维材料中离子插入和拔出的反应路径是不对称的,这种不对称的反应路径对应着充放电过程中不对称电压平台。该研究揭示了这些层状锂电池电极材料中低能量效率的一个根源。高鹏研究员为这些论文第一作者和通讯作者。  另外,他们与东南大学合作研究了Na离子在尖晶石NiCo2O4纳米结构的迁移行为(Adv. Fun. Mater., DOI: 10.1002/adfm.201606163,2017),也发现了类似的非对称反应路径。高鹏研究员为论文共同通讯作者。  原子尺度上实时跟踪锂电池电极材料SnS2中的离子迁移过程电子束诱导的spinel -rocksalt的核壳结构。Rocksalt 核的直径约3 nm,相界宽度约1~2nm。  此外,他们和日本东京大学的合作者用电子束激发的方法,发现LiMn2O4中的Li和Mn离子都会发生迁移,发生从尖晶石到岩盐的结构相变(Chem. Mater. 29,1006,2017)。一般认为,这种结构相变会导致LiMn2O4电池的容量损失和电压降低。他们利用球差矫正透射电子显微镜,跟踪了Li和Mn 在氧四面体和氧八面体之间的迁移过程,揭示了离子迁移过程中的中间相、迁移路径、相界的原子结构、以及阳离子迁移伴随着的氧原子位置的自我调整,据此提出了一些可能的提高电极材料稳定性和电池寿命的方法。高鹏研究员为论文第一作者和共同通讯作者。  由俞大鹏院士领导的北京大学“电子光学与电子显微镜实验室”-校级大型公共仪器平台在2015年底増置了两台国际上迄今最先进的球差矫正透射电镜: Nion公司的配置单色仪的U-HERMES200(能量分辨率8 meV)和FEI公司的双球差矫正的Titan Cubed Themis G2 300 (空间分辨率60 pm)。与此同时,俞大鹏院士也积极在国际上积极招募青年才俊,重点发展电子显微学新技术在材料科学方面的应用,进一步提高大型高端仪器的管理水平、提升电镜平台服务效率和质量。目前,FEI双球差矫正电镜正在调试当中。  该研究工作得到了国家自然科学基金委、科技部、量子物质科学协同创新中心、千人计划和电子显微镜实验室等的大力支持。  论文链接:  http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.nanolett.6b02136  http://pubs.acs.org/doi/full/10.1021/acsnano.5b04950  http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.chemmater.6b03659  http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S2211285516306176
  • 聊一聊离子迁移谱技术
    离子迁移谱(Ion mobility spectrometry, IMS)是一种在电场作用下通过离子在中性气体中迁移从而实现离子分离与检测的技术。IMS发展至今已具有三大技术优势:首先,IMS 可与电离效率较高的大气压化学电离源联用,获得 ppt 量级的检测限;其次,IMS 分析可在 ms 量级完成,且与色谱、质谱分离相正交;再次,离子迁移率 K 与离子形状、尺寸等结构信息直接相关。基于前两种优势,IMS 被广泛用于化学战剂、爆炸物、毒品及危化品的现场快速检测中,并发展成为一种主流核心技术。然而,离子迁移谱技术研究领域一直面临着如何实现离子迁移谱分辨能力提高的同时,不损失其对不同离子检测灵敏度的这一重要挑战。为此,金铠仪器(大连)股份有限公司与中国科学院大连化学物理研究所长期开展合作,成立质谱发展事业部,开展离子迁移谱研发工作,先后攻克了非放射性电离源,无离子歧视的TPG构型离子门等全自主技术。基于TPG构型离子门,通过提高离子迁移谱内部迁移电场的强度并降低离子门开门时间,将离子迁移谱的分辨能力提高到超过100,同时保持了不同离子的灵敏度。该技术成功解决了不同溶剂对TATP识别的干扰问题,提高商品化离子迁移谱仪器识别TATP的准确性,降低仪器的误报率。金铠仪器 高精度连续在线测NH3仪金铠仪器基于离子迁移谱技术研制的高精度在线测NH3仪,具有灵敏度高、检测快速、结构简单、操作方便等特点,可用于大气环境、工业污染源、高纯气体以及材料释放NH3的高精度在线监测。中科院大气物理所应用场景大气环境联合观测实验青岛联合观测站氢燃料电池汽车是氢能应用的主要途径,作为燃料的氢气,其纯度和所含杂质的含量,对氢燃料电池的放电性能和寿命具有重大影响。将其分为有毒性杂质(总硫、CO、HCHO、HCOOH、总卤化物、NH3)和其他杂质(O2、He、N2、Ar、总烃、CO2、H2O、颗粒物)。离子迁移谱也可用于同时检测氢气中的硫化物,甲醛,甲酸,NH3杂质。离子迁移谱技术展望:(1)离子迁移谱高频测量应用离子迁移谱的测量速度极高,可在 10 ms 内完成一个测量周期,最高测量频率可达 100 Hz,在需要高频测量的应用中具有良好的发展前景。例如,大气环境中,涡传输的时间尺度范围较大,可从 0.1 秒到数小时, 只有使用测量频率在 10 Hz 以上的仪器才能捕集大气中绝大多数的涡,并监测其中的化合物。离子迁移谱技术的测量频率远高于 10 Hz,因此,在大气涡相关计算污染物通量方面具有广阔的发展前景。(2)多种化合物同时精确定量离子迁移谱同时测量多种化合物时,因其反应不为一级动力学反应,谱峰的强度不与化合物的浓度呈正比例关系,使其定量应用受限。因此,发展离子迁移谱测量多种化合物的精准定量为离子迁移谱发展的一个方向。(3)固定点危化物泄露预警应用离子迁移谱对化合物的测量速度较快、灵敏度高,可对极低剂量危化物的泄露快速测量,可用于固定点危化物泄露预警。(4)离子迁移谱技术与其它技术联用离子迁移谱技术与其它快速分析手段联用,例如质谱,可以保留高分析速度的能力下,极大提高分析方法的峰容量,提高仪器的定性识别能力;降低化学背景,提升灵敏度和定量范围。并且可利用离子迁移率与离子结构信息之间(m/z)的关系区分同分异构体等。 本文来源:金铠仪器(大连)股份有限公司
  • 原位电镜观察双金属纳米粒子的结构形貌演变
    最近几年,随着基于贵金属(如Pt、Pd、Au等)的纳米催化剂被深入研究,人们开始把注意力转移到非贵金属催化剂(Fe、Co、Ni、Cu等)的可控合成和催化性质研究上。如果能够开发出替代贵金属的非贵金属催化剂,无论是从基础研究还是工业应用上来说都是非常有价值的。不过,从物理和化学性质来说,贵金属和非贵金属的区别还是非常大的。  考虑到金属催化材料一般是用来催化氧化还原反应,因此我们这里做一些简单的对比。对于贵金属来说,它们的纳米粒子一般来说性质比较稳定,经过还原后不太容易被氧化。即使在催化反应过程中,虽然位于表面的原子会发生价态的变化,但是对于纳米粒子的整体来说,这种价态的变化并不是那么的显著。相比之下,非贵金属的性质就更加难以控制和琢磨。对于Fe和Co来说,被还原后的金属纳米粒子非常不稳定,一旦接触空气就会被氧化。如果没有一些保护的配体或者载体,那么完全变成氧化物可能就是几秒钟的事。相对来说,Ni和Cu的金属态纳米粒子相对来说稳定一些。但是如果尺寸比较小(小于5 nm),也非常容易被空气氧化。在绝大部分加氢反应中,非贵金属的催化剂都需要经过一个预先的还原过程来进行活化。而我们在对催化剂进行表征的过程中,很多时候催化剂已经接触了空气,和实际反应条件下的样品有区别了。这种差异在非贵金属催化剂上体现的特别明显。图1. 通过Kirkendall效应,实心的Co纳米粒子被氧化形成空心的CoO结构。图片来源:Science  在氧化和还原的过程中,不仅仅是发生化学价态的变化,很多时候还会伴随着纳米粒子形貌的变化。十多年前,材料科学家们在制备Fe、Co纳米粒子的时候就发现这些实心的纳米粒子暴露空气后会逐渐被氧化,然后形成空心结构的CoO(Science, 2004, 304, 711)。这种现象可以用Kirkendall效应来解释。同时这也说明在化学态变化的同时,物质也在纳米尺度发生迁移。上述现象目前在非贵金属体系中比较普遍 而在贵金属体系则比较少见。考虑到在催化反应中,不光是催化剂的表面性质对反应性能影响很大,催化剂活性组分的几何结构也有至关重要的影响。因此,对于在氧化-还原过程中形貌会有显著变化的非贵金属催化剂,借助一些原位表征手段研究纳米粒子在氧化-还原过程中的结构演变就是很有意义的课题。  在2012年,来自美国Brookhaven国家实验室和Lawrence-Berkeley国家实验室的电镜科学家就借助环境透射电镜研究了CoOx纳米粒子被H2还原到金属Co纳米粒子的过程(ACS Nano, 2012, 6, 4241)。如图2所示,小颗粒的CoOx粒子在逐步还原的过程中会发生团聚,然后得到大颗粒的金属Co纳米粒子。图2. 通过原位电镜来观察CoOx还原到金属Co的过程。图片来源:ACS Nano  对于单组份的Co纳米粒子,情况可能还相对简单一些。对于双金属甚至更多组分的非贵金属纳米粒子,在氧化-还原条件下他们的结构演变就会变得更加复杂和有趣。最近,在2012年工作基础上,美国Brookhaven国家实验室的Huolin L. Xin博士和天津大学的杜希文教授等科学家用原位透射电镜研究了CoNi双金属纳米粒子在氧化的过程中形貌的变化(Nat. Commun., 2016, 7, 13335)。图3. CoNi合金纳米粒子逐渐被氧化为多孔的CoOx-NiOx结构。图片来源:Nat. Commun.  首先,作者考察了单个的CoNi合金纳米粒子在400 ℃下被氧化的过程。如图3a所示,实心的具有规则几何外形的纳米粒子是初始的材料。经过61秒后,在这个纳米粒子的棱角处可以观察到形貌的变化。随着时间的延长,可以明显的观察到表面形成了一层衬度较低一些的氧化层。经过了大概十分钟后,整个纳米粒子的形貌已经发生了显著的变化,说明Co和Ni在氧化的过程中不是静止的,而是在运动。再经过一段时间,实心的纳米粒子就会呈现一种核壳结构出现了氧化层和金属内核之间的明显界限。如果延长粒子在氧气气氛中的时间,金属态的内核会进一步的被氧化,直到变成一个具有多孔性质的氧化物结构(如图3b和图3c所示)。为了考察在氧化过程中Co和Ni两种元素的分布情况,作者对中间形成的结构进行了EELS elemental mapping。如图3所示,本来是充分混合的CoNi合金粒子经过氧化后,发生了部分的分离。在氧化后的粒子上,可以看到在表面形成了一个富含Co的薄层。在原文中,作者对这个氧化过程进行了三维的元素分析,确认了Co和Ni发生了空间上的部分分离。  为了解释在原位电镜实验中观察到的现象,作者对这个氧化过程进行了理论上的计算和分析。通过经典的固体物理和物理化学的理论,作者比较了Co和Ni的氧化趋势的强弱,发现Co更容易被氧化。同时,作者还考察了Co和Ni在氧化过程中的速率,发现Co具有更前的结合O的能力,也更容易在氧化的过程中发生迁移。这样结合起来就解释了在原位电镜实验中观察到了Co和Ni发生部分的分离的现象。  总的来说,这项工作发现了非贵金属纳米粒子中一些有趣的现象。而这些现象其实和催化过程都是有紧密的关系,可以帮助我们更好的理解非贵金属催化剂在氧化-还原条件下的一些行为。
  • 合肥研究院发展出基于光电离的负离子俘获迁移谱技术
    近期,中国科学院合肥物质科学研究院医学物理与技术中心光谱质谱研究室发展的基于光电离的负离子俘获迁移谱技术,实现了对多种有机酸的检测。此项工作发表在英国《皇家化学学会进展》(RSC Advances, DOI: 10.1039/C4RA10763B)上。该项技术既为离子迁移谱仪器新增了一种非放射性离子源,也为大气压下离子化学反应的掌控提供了成功的案例。  离子迁移谱仪器常被用于痕量毒害危险品的现场快速检测,发展新的非放射性离子源是迁移谱技术研究的一个重要方向。以往真空紫外光常被用作离子迁移谱的电离源:在紫外光的电离作用下,待测物质分子被转化为正离子,根据正离子迁移谱的特征,可对待测物质分子进行分辨和探测。而对于离能小于紫外光能量或者光电离效率差的待测物质而言,这种方法在检测紫外光电离形成的正离子方面就显得无能为力。  为此,光谱质谱研究室科研人员在紫外光电离电子俘获离子迁移谱PI-EA-IMS研究基础上,发展了负离子俘获迁移谱技术:第一步,紫外光电离产生电子 第二步,电子俘获产生反应离子 第三步,反应离子俘获将待测物质分子转化为负离子 第四步,通过负离子的迁移谱特征实现对待测物质的分辨测量。利用新发展的氯离子俘获离子迁移谱技术,成功地检测了多种有机酸以及五种品牌食用醋中的乙酸。  在此之前,光谱质谱研究室还发明了非放射性等离子体源离子迁移谱技术,研制了离子迁移谱检测仪样机,并通过了第三方组织的高低温、高温高湿、震动冲击、电磁干扰、软件测评以及性能测试,结果表明:在探测物质种类、灵敏度、分析时间、准确性等方面,达到了国际同类产品先进水平。  文章详见:Hui Gao, Wenqi Niu, Yan Hong, Beibei Xu, Chengyin Shen, Chaoqun Huang, Haihe Jiang Yannan Chu, Negative photoionization chloride ion attachment ion mobility spectrometry for detection of organic acids, RSC Advances, 4(109) (2014), 63977.离子俘获迁移谱检测混合酸以及各种品牌食用醋中乙酸的谱图
  • 如何1分钟完成厘米级二维材料的载流子迁移率测量
    引言近年来, 石墨烯等二维材料与器件领域的研究和开发取得了日新月异的进展。随着二维材料与器件研究和开发的深入, 研究人员越发清楚地认识到, 二维材料中载流子的传输能力是影响其器件性能的一个至关重要的因素。衡量二维材料载流子传输能力的主要参数是载流子迁移率μ, 它直接反映了载流子在电场作用下的运动能力, 因此载流子迁移率的测量一直是石墨烯等二维材料与器件研究中的重要课题。二维材料载流子迁移率的测量方法迄今为止已有许多实验技术来测量二维材料的载流子迁移率,主要分为四大类, 一是稳态电流方法( 如稳态直流J-V 法和场效应晶体管方法),该方法是简单的一种测量载流子迁移率的方法,可直接得到电流电压特性和器件的厚度等参数。二是瞬态电流方法,如瞬态电致发光、暗注入空间电荷限制电流和飞行时间( TOF) 方法等;三是微波传导技术, 如闪光光解时间分辨微波传导技术和电压调制毫米波谱;四种是导纳( 阻抗) 法。但上述实验方法仍存在一些普遍性问题:1)样品制备要求较高,需要繁杂的电制备;2)只能给出平均值,无法直观的得到整个二维材料面内的载流子迁移率的分布情况,无法对其均匀性进行直观表征;3)测量效率较低,无法满足未来大面积样品及工业化生产的需求。因此,我们亟需进一步优化和开发新的实验技术来便捷快速的获得载流子迁移率。颠覆性的二维材料载流子迁移率测量方法西班牙Das Nano公司采用先进的脉冲太赫兹时域光谱技术创新性的研发出了一款针对大面积(8英寸wafer)石墨烯、半导体薄膜和其他二维材料100%全区域的太赫兹无损快速测量设备-ONYX[2,3],可在1 min之内完成厘米样品的载流子浓度测量。基于反射式太赫兹时域光谱技术(THz-TDS)弥补了传统接测量方法之间的不足和空白。实现了从科研到工业的大面积石墨烯及其他二维材料的无损和高分辨,快速的载流子迁移率测量,为石墨烯和二维材料科研和产业化研究提供了强大的支持。近日,北京大学刘忠范院士团队通过自主设计研发的电磁感应加热石墨烯甚高温生长设备,在 c 面蓝宝石上在 30 分钟内就可以直接生长出了由取向高度一致、大晶畴拼接而成的晶圆高质量单层石墨烯。获得的准单晶石墨烯薄膜在晶圆尺寸范围内具有非常均匀的面电阻,而且数值较低,仅为~600 Ω/□,通过Das Nano公司的ONYX的载流子迁移率测量功能显示当分辨率为250 μm时迁移率依旧高于6,000 cm2 V–1 s–1,且具有很好的均匀性。这是迄今为止,常规缘衬底上直接生长石墨烯的好水平。文章以题为“Direct growth of wafer-scale highly-oriented graphene on sapphire”[4]发表在Science Advances上。图二、电阻及载流子迁移率测量结果 【参考文献】[1] Bardeen J, Shockley W. Deformation Potentials and Mobilities in Non-Polar Crystals[J]. Physical Review, 2008, 801:72-80[2] Cultrera, A., Serazio, D., Zurutuza, A. et al. Mapping the conductivity of graphene with Electrical Resistance Tomography. Sci Rep 9, 10655 (2019).[3] Melios, C., Huang, N., Callegaro, L. et al. Towards standardisation of contact and contactless electrical measurements of CVD graphene at the macro-, micro- and nano-scale. Sci Rep 10, 3223 (2020).[4]Chen, Z., Xie, C., Wang, W. et al. Direct growth of wafer-scale highly-oriented graphene on sapphire. Sci. Adv. (2021).
  • 【项目文章】高效离子迁移谱对饮料中人工甜味剂的快速检测
    我们南京财经大学和江苏省质量安全工程研究院用户,在Analytical Letters杂志发表题为Determination of Artificial Sweeteners by High-performance Ion Mobility Spectrometry with Electrospray Ionization的文章,利用高效离子迁移谱(HPIMS),建立对5种人工甜味剂的快检方法。我们将这篇文章进行了解读。 人们对简单、快速、低成本、绿色测定人工甜味剂的需求越来越高,人工甜味剂因可能存在的毒性而备受关注。采用直接电喷雾高效离子迁移谱法测定了安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜和纽甜。高效离子迁移谱(ESI-HPIMS),正离子和负离子模式的分辨率均超过60。单次采集时间小于10 s,总分析时间在2 min以下,比传统色谱方法更快。文章建立了浓度为0.1到1.5或2.0 mg/L的甜味剂的标准曲线,相关系数约为0.99。ESI-HPIMS的简单样品制备、快速分析、灵敏度高、稳定性高、绿色性能和低成本的特点,使其成为一种很有前景的用于测定水和饮料中的安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜和纽甜的技术。人工甜味剂通常被用于食品和饮料,因为它们的卡路里含量较低。然而,人工甜味剂是最具争议的食品添加剂之一,主要由于其潜在的健康影响。因此,食品中甜味剂的种类和浓度受到法规的限制。甜味剂可以单独使用,也可以与其他甜味剂混合使用。食品行业的普遍趋势是使用甜味剂混合物。为了提高消费者的安全,有必要控制食品中甜味剂的浓度。已经开发了各种分析方法来进行测定。大多数方法都是针对单个甜味剂开发的。由于可以制备许多可能的甜味剂组合,因此需要快速测定几种甜味剂的方法。使用得较多的方法是高效液相色谱(HPLC)。然而,HPLC较为耗时且操作复杂。亟需一种简单、快速、高灵敏度、稳健性、绿色和低成本的方法来测定甜味剂混合物。离子迁移谱(ion mobility spectrometry, IMS),基本原理是被检测的样品离子化形成气相离子,然后使产生的离子进入电场中进行漂移,在漂移过程中离子会与逆流的中性漂移气体分子不断发生碰撞。根据离子的大小、结构形状和质量电荷比不同,使得不同的离子通过电场的漂移时间各不相同,由此可实现样品的分离。只有少数报道采用IMS检测人工甜味剂。本研究的目的是基于IMS,开发快速检测安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜和纽甜的方法。 通过高效离子迁移谱,对购自超市的纯水、绿茶和运动饮料中五种人工甜味剂进行检测。将待测样本以1:9的体积比与甲醇混合。仪器参数见下表。ParameterIon modePositiveNegativeSource voltage (V)19002000Drift tube voltage (V)80008000Gas inlet temperature (℃)180.0180.0Drift tube temperature (℃)180.0180.0Gate voltage (V)5252Gate pulse width (µ s)8080Spectrum length (ms)3030Data acquisition sampling rate (s- 1)200000200000Number of spectra summed per cycle1010Drift gas flow rate (L/min)1.251.25Exhaust pump rate (L/min)1.200.60Direct spray flow rate (µ L/min)2.001.50 安赛蜜、糖精钠、甜蜜素采用负离子模式,阿斯巴甜和纽甜采用正离子模式。用L-色氨酸和柠檬酸溶液分别对在正离子模式和负离子模式下进行仪器校准。 安赛蜜、糖精钠、甜蜜素在负离子模式下的峰值分别为8.1 ms、8.7 ms和9.4 ms,阿斯巴甜和纽甜在正离子模式下的峰值分别为12.2 ms和14.7 ms。结果表明,IMS非常适用于内甜味剂的快检。 混合标准的分析:所有溶液均以负模式测量,然后是正模式,浓度由低到高排列。整体需要1到2个min,检测速度远比HPLC或GC快。ESI-HPIMS对这些化合物在正、负离子模式下的分辨率均高于60。0.1、0.5、1.0、1.5、2.0和3.0 mg/L标准品的ESI-HPIMS光谱。每种物质的峰位置和峰面积与单一甜味剂溶液相同。当同时测试时,每种物质对其他物质没有显著影响。对甜味剂的检测限低于0.1 mg/L。 甜味剂的响应曲线如下图所示,显示为峰值面积作为浓度的函数。每个点代表每个浓度下三个光谱的平均值。 AnalyteLinear dynamic range (mg/L)Calibration relationshipCorrelation coefficientAcesulfame-K0.1 ~ 1.5y = 0.1467 x + 0.02740.9978Sodium saccharin0.1 ~ 2.0y = 0.0954 x + 0.02610.9936Sodium cyclamate0.1 ~ 1.5y = 0.0890 x + 0.00850.9879Aspartame0.1 ~ 1.5y = 0.0592 x + 0.00320.9942Neotame0.1 ~ 1.5y = 0.0907 x + 0.00670.9967 为了评估ESI-HPIMS在食品分析中的能力,所开发的方法被用于测定包括水、绿茶和运动饮料等饮料中的甜味剂。饮料用甲醇(1:9)稀释,分析甜味剂。 绿茶和运动饮料中甜味剂的浓度低于国家标准(GB 2760-2014,2015)。在分析之前,这些饮料中添加了不同浓度的甜味剂。下表中,回收率在82.3%~121.2%之间。结果表明,该方法适用于水中和饮料中甜味剂的测定,虽然回收率不同,但结果在可接受的范围内。此外,由于纯水中干扰分析的物质较少,所以回收率均接近100%。建议进一步进行饮料预处理,以获得更高的准确性。 SampleAnalyteFortified concentration (mg/L)Determined concentration (mg/L)Recovery (%)Relative standard deviation (%)WaterAK0.750.802106.92.2SAC0.750.782104.22.0CYC0.750.807107.62.9ASP0.750.762101.77.8NEO0.750.771102.97.2Green teaAK1.001.027102.73.0SAC1.001.212121.213.1CYC1.001.188118.86.9ASP1.000.86486.44.5NEO1.000.82382.37.9Sports drinkAK1.251.17694.18.0SAC1.251.487119.08.6CYC1.251.461116.911.6ASP1.251.16893.42.2NEO1.251.12189.61.5 采用高效离子迁移谱(ESI-HPIMS)可快速检测安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜和纽甜,这些人工甜味剂的检测灵敏度和分辨率都较高。大多数分析都在不到两分钟的时间内完成,与HPLC相比,这是节省了大量的时间。对0.1~1.5或2.0 mg/L的甜味剂进行校准曲线,相关系数约为0.99。高效离子迁移谱具有样品制备简单、分析快速、灵敏度高、稳定性好、绿色性能和低成本等优点。特别适合水和饮料中的人工甜味剂快速检测。 参考文献:Min Sha, Zhengyong Zhang, Jun Liu, Haiyan Wang. Determination of Artificial Sweeteners by High-performance Ion Mobility Spectrometry with Electrospray Ionization. 2017. Analytical Letters,Volume 50
  • Excellims携高效离子迁移谱新品MC3100亮相Pittcon 2017
    p  日前,Excellims携新型高效离子迁移谱仪MC3100亮相Pittcon 2017。/pp  基于高效离子迁移谱和小型化离子阱质谱仪原理,MC3100是一款崭新的小型(15x16x24 英寸)离子迁移质谱系统。这个集成于一体的台式化学分析/鉴定系统,可在一分钟内对离子迁移率和分子质量进行测量以实现二维化学物质鉴定。此外,MC3100也可以用来测量离子的碰撞界面积以表征分子的大小和形状及分子空间构象。/pp  据介绍,MC3100 首创小型化离子迁移质谱仪,离子迁移质谱仪现在终于可以放在狭窄的实验室工作台上和移动实验室内,它为化合物的现场鉴别提供了强有力分析手段。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="New Picture (41).jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201703/insimg/9f05b1c8-a450-4a18-807f-f61911a53170.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong高效离子迁移谱仪MC3100/strong/pp strong 仪器特点:/strong/pp  基于离子迁移率和质荷比的二维化学鉴定系统;/pp  经过离子迁移谱分离的离子进入到质谱分析器,整个过程只需一分钟分析时间;/pp  分析异构体的强力工具;/pp  多操作模式用户自定义实验设计;/pp  提供便捷更换各种不同的离子源而不需要卸载真空。包括Excellims提供的ESI直接进样源/ESI连续进样源/热脱附离子源。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="DSC009331.jpg" style="HEIGHT: 333px WIDTH: 500px" border="0" hspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201703/insimg/3564052b-34a2-4d3a-ad73-727af3be80bc.jpg" width="500" height="333"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strongExcellims展位/strong/p
  • 钙钛矿太阳能电池离子迁移行为与器件稳定性关系研究获进展
    钙钛矿太阳能电池(PSCs)作为新兴的薄膜光伏器件,通过最近10年的发展,光电转换效率从3.8%提升到了25.7%,展现出巨大的商业化应用前景。然而高效的n-i-p结构电池批次重复性和稳定性较差,成为钙钛矿电池产业化应用的关键限制。而目前研究人员对导致器件重复性和稳定性较差的原因理解还不够充分。   中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所马昌期团队系统地研究了n-i-p结构PSCs在空气氧化过程中的离子迁移行为。结果表明,Spiro-OMeTAD薄膜的氧化是通过非接触电化学方式进行的,其中,空气中的氧气和水分子作为氧化剂将Spiro-OMeTAD氧化,进而提高了Spiro-OMeTAD薄膜的导电性能。更为重要的是,这一氧化过程促使Spiro-OMeTAD层内的Li+向电池内部迁移并在SnO2/Perovskite界面富集。Li+离子的迁移与富集促进了Spiro-OMeTAD氧化并降低SnO2的LUMO能级,提高了器件内部的内建电场,并同时改善了钙钛矿/Spiro-OMeTAD以及钙钛矿/SnO2界面处的空穴和电子提取效率,进而提升了器件的效率(图1)。该工作为n-i-p型钙钛矿太阳能电池中Spiro-OMeTAD的氧化提供了完整的机理解释。相关成果以Synergetic Effects of Electrochemical Oxidation of Spiro-OMeTAD and Li+ Ions Migration in Improving the Performance of n-i-p Type Perovskite Solar Cells为题发表于Journal of Materials Chemistry A。 图1 n-i-p结构钙钛矿太阳能电池中Spiro-OMeTAD的电化学氧化过程中的Li+离子迁移机制   研究团队在后续研究n-i-p型钙钛矿太阳能电池工作稳定性过程中发现,钙钛矿电池在运行过程中会出现器件的突然失效(Catastrophic Failure)。通过光致发光(PL)成像分析确定短路位置发生在金属Ag电极的边缘。进一步通过SEM和TOF-SIMS分析证明了Ag+离子在器件边缘发生迁移扩散,而器件内部的电极以及钙钛矿薄膜却没有发生明显的变化。研究人员利用SEM表征了沉积在Spiro-OMeTAD上的Ag薄膜的形貌,结果表明由于Ag与Spiro-OMeTAD的不浸润性,边缘的Ag颗粒团簇尺寸比中心部分的尺寸更小、更疏松。基于此,研究团队推断器件突然短路失效的机制为:光照下钙钛矿薄膜分解并形成多碘化合物发生扩散并与电极边缘松散的Ag簇并发生反应而导致Ag电极被腐蚀,腐蚀产生的Ag+离子穿过Spiro-OMeTAD而向钙钛矿中迁移,最终在Ag电极和钙钛矿之间形成丝状电导,导致器件短路。基于此,研究团队在Spiro-OMeTAD上沉积一层MoO3薄膜,改善沉积Ag电极过程中Ag的生长,获得了边缘更加致密的Ag电极。此外,由于MoO3薄膜的引入使得Spiro-OMeTAD和Ag电极之间的空穴提取效率更高,避免了空穴在该界面的积累,进而有利于稳定性的提升,实现器件运行600h以上而不发生前述的突变失效(图2),有效提升器件的稳定性能。相关成果以Revealing the Mechanism behind the Catastrophic Failure of n‐i‐p Type Perovskite Solar Cells under Operating Conditions and How to Suppress It为题发表于Advanced Functional Materials。 图2 钙钛矿电池运行过程中Ag+离子迁移引起的“突变失效”及MoO3的引入提高运行稳定性机制   虽然该结构电池的运行稳定性得到提升,但是该类光伏电池运行过程中初始几十个小时内往往存在效率的快速衰减过程(burn-in衰减),严重降低了器件的稳定输出效率。针对该问题,研究团队通过器件结构设计及稳定性测试过程中器件内部离子分布、界面复合变化,证实该结构电池中的“burn-in”衰减与SnO2中Li+迁移至钙钛矿/空穴传输层界面有关。通过在SnO2/Perovskite界面引入一个薄层交联PC61BM(CL-PCBM)后可以抑制“burn-in”衰减。TOF-SIMS的结果证明了CL-PBM薄层可以将Li+离子固定在Perovskite/SnO2界面中,而且CL-PCBM的引入可以增加器件的内建电场并提高电子提取效率;最终在Cs0.05(FA0.85MA0.15)0.95Pb(I0.85Br0.15)3体系钙钛矿电池中获得了22.06%的效率,在光照下持续运行1000h后仍保留初始效率的95%,而参比电池仅保留75%;在FAPbI3体系钙钛矿电池中时,获得了24.14%的光电转换效率,同时也消除了“burn-in”衰减过程。这表明利用CL-PCBM界面修饰来消除“burn-in”衰减具有普适性。综上,通过降低器件工作过程中的Li+迁移可以大幅降低钙钛矿太阳能电池稳定性测试初期存在的“burn-in”衰减,提高器件的稳定输出功率(图3)。相关成果以Boosting Perovskite Solar Cells Efficiency and Stability: Interfacial Passivation of Crosslinked Fullerene Eliminates the "burn-in" Decay为题发表于Advanced Materials。图3 CL-PCBM界面修饰抑制Li+离子迁移提高器件效率并消除器件的“burn-in”衰减
  • 大连化物所提出优化光电离离子迁移谱技术性能的新方法
    近日,大连化物所仪器分析化学研究室质谱与快速检测研究中心(102组群)李海洋研究员团队基于自主研发的光电离迁移时间离子迁移谱(PI-IMS),通过理论建模研究了PI-IMS在不同气压条件下的响应特性,定量分析了离子复合过程和空间电荷对目标分析物甲苯信号强度的影响,提升了PI-IMS的检测灵敏度和线性动态范围。此外,理论建模研究揭示了光电离源分析性能的影响因素,从而深化对光电离源分析性能的认识,有利于优化高灵敏离子迁移谱的设计,并促进其在在线分析领域中的应用。光电离源作为一种高效电离技术,与离子迁移谱或质谱结合已广泛应用于临床诊断、食品控制、环境污染物监测和国家安全等各种现场分析领域。然而,在常压条件下,光电离源中的离子复合过程造成的离子损失会减小IMS检测的灵敏度及线性动态范围。本工作中,该团队开发了一种气压可变的PI-IMS,以甲苯作为模型分子,研究了在1至0.1bar的气压范围内降低气压对甲苯信号响应的影响。在理论模型的辅助下,团队确认了离子复合和空间电荷分别是高压和低压条件下离子损失的主要因素。此外,仅考虑离子复合过程的影响时,团队通过理论模型,建立了最佳灵敏度对应的气压条件与样品浓度和电离区电场强度条件之间的关系式,为不同实验条件下确定最优气压的大致范围提供参考,实现PI-IMS检测性能的快速优化。研究发现,相对于大气压,气压条件为0.4bar时,PI-IMS对0.716ppmv的甲苯样品检测灵敏度可提升四倍左右,同时其线性动态范围也扩大了两倍以上。相关研究以 “Improving the Sensitivity and Linear Range of Photoionization Ion Mobility Spectrometry via Confining the Ion Recombination and Space Charge Effects Assisted by Theoretical Modeling” 为题,发表在《分析化学》(Analytical Chemistry)上。该工作的第一作者是我所博士研究生徐一仟。该工作得到了国家重点研发计划、国家自然科学基金、我所创新基金等项目的支持。文章链接:https://pubs.acs.org/doi/full/10.1021/acs.analchem.4c00605
  • “看得见”的中药指纹图谱——气相-离子迁移谱联用技术
    p style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "strongspan style="font-size: 16px font-family: 宋体, SimSun "仪器信息网讯/span/strongspan style="font-size: 16px font-family: 宋体, SimSun " 颜色、气味是传统中药材质量评价的重要指标,其与药材活性成分含量息息相关。而中药指纹图谱和中药特征图谱均可表征中药内在质量的整体变化,通常采用色谱、光谱和其他分析方法建立。中药指纹图谱不但可以控制原料、中间体、成品的一致性,还用于控制工艺,减少批间差异,并且可用于中药质量标准的补充和提高。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-size: 16px font-family: 宋体, SimSun "采用气相—离子迁移谱技术,无需样品前处理,即可大限度的保留中药的“气味”,并通过气味产生的图谱即可看到物质含量的多少,从而进行药材药性的辨识。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-size: 16px font-family: 宋体, SimSun "气相—离子迁移谱技术在中药材分析中的应用主要有不同发育药材的快速判断、中药配方颗粒质量控制、品种鉴别、贮藏期的判断、炮制工艺的优化等。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-size: 16px font-family: 宋体, SimSun "海能的气相—离子迁移谱在风味分析中的优势主要有以下几点:无需富集浓缩,检出限达ppb级别;快速捕捉检测样品最真实的风味(5-15min);二次分离得三维数据,风味直观可视化;数据处理省时省力,一天便可得报告;检测结果稳定可靠。/span/pscript src="https://p.bokecc.com/player?vid=7353B8F1858C8F909C33DC5901307461&siteid=D9180EE599D5BD46&autoStart=false&width=600&height=350&playerid=621F7722C6B7BD4E&playertype=1" type="text/javascript"/scriptpbr//p
  • FlavourSpec 气相-离子迁移谱仪用于香水质量鉴别
    FlavourSpec 气相-离子迁移谱仪用于香水质量鉴别 香水宛如让人迷醉的酒,品质越好的其味道才越醇厚悠长,让人回味无穷。劣质廉价的香水味道是无法与优质的香水味道比拟的,因此香水鉴别很重要。那么如何鉴别香水的质量好坏呢?看包装?看色泽?No,这些都是太肤浅了!我们怎么可以只关注外表呢,我们要看本质!对,你猜对了,我们打开包装闻一下,说的高大上点叫品香,嗯,这个有点薄荷味,这个有点薰衣草味.......闻了几个之后怎么觉得每个香水都一样了?非常抱歉您的嗅觉疲劳了。这可怎么办?不用惊慌!交给专业的FlavourSpec气相-离子迁移谱仪,仅需一滴香水,十分钟,检测出所有成分,快速比对出任意不同香水的成分差别。这么神奇?对!就是这么神奇!FlavourSpec气相-离子迁移谱仪首先通过气相色谱柱对分析物进行初步的分离,被初步分离的分析物电离后,进入漂移管,漂移管内有与分析物运动方向相反的漂移气气流,由于各分子的体积大小不同,使得他们与漂移气之间的碰撞效率不同,最终到达检测器(法拉第接收盘)的时间不同,从而实现了对分析物的二次分离。该设备不仅可以快速鉴别香水的质量好坏,品牌的伪劣,批次的差异,而且在仿香工艺方面也大有帮助!芬美意,德之馨两大香精香料公司也强烈推荐使用该设备。 名类新闻不得在内容中添加任何联系方式,新闻底部会自动添加联系我们的功能
  • 国产快速在线质谱仪、离子迁移谱仪产业化进程——访中科院大连化物所青年科学家李海洋研究员
    前言   飞行时间质谱仪(Time-of-flight Mass Spectrometer, TOF-MS),时至今日已有60年的研究历史,其中,1998年A.F.Dodonov等设计的一台垂直引入反射式TOF-MS,其质量分辨率达到20000以上,才使TOF-MS进入一个前所未有的发展阶段 而把小型化TOF-MS应用于环境领域进行快速检测的研究始于本世纪初,2000年,美国TSI公司结合美国加州河边分校新开发的质谱检测技术,推出了世界首台商品化的气溶胶飞行时间质谱仪。  我国首台“激光气溶胶双级飞行时间质谱仪”于2005年“横空出世”,第二代气溶胶双级飞行时间质谱仪——“纳米气溶胶在线质谱仪”已于2008年6月通过了项目验收 同时,“MS-500有机物在线监测质谱仪”,隶属李海洋研究员课题组(大连化物所102组)的第三代小型化TOF-MS也研制成功 就目前的市场情况来看,这几款国产“快速在线质谱仪”已经彰显出较为广阔的市场前景…  离子迁移谱仪(Ion Mobility Spectrometer, IMS),是在大气压或近大气压下,根据样品分子离子在漂移管的特征迁移时间,对微量气体进行快速检测的一种仪器,于20世纪60-70年代开始发展,目前已应用于爆炸物、毒品、化学毒剂的检测,环境监测以及生物分子分析等领域 根据《简氏核生化防护年鉴》2001年版提供的资料显示,离子迁移谱(IMS)技术已经跃升至“快速检测有毒有害物的十大技术”之首。  离子迁移谱(IMS)技术国外一直对我国禁运,为打破这种技术封锁以及国家安全、生态环境等领域的战略需要,李海洋研究员领导“大连化物所102组”,经过几年时间的潜心研究,成功开发出拥有自主知识产权的离子迁移谱(IMS)全套技术 目前,这批拥有自主知识产权的商品化离子迁移谱(IMS)仪器(T30系列爆炸物检测仪,T31系列毒品/易制毒化学品检测仪等),已经投放市场,其产业化进程正顺利进行…  中科院大连化物所 青年科学家 李海洋研究员  2008年7月27日晚8:00,时逢李海洋研究员来京参加中科院某科研项目评审之际,在其下榻宾馆处,仪器信息网工作人员就“国产快速在线质谱仪、离子迁移谱仪产业化进程”等问题采访了仪器研制者李海洋研究员…战略指导 选题明确 领导“大连化物所102组”跨越式发展  李海洋研究员领导的“中国科学院大连化学物理所快速分离和检测研究组(简称:大连化物所102组)”研究方向主要涉及了两大技术领域:快速在线质谱、离子迁移谱 在采访过程中,李海洋研究员亦称“快速在线质谱、离子迁移谱”是目前自己研究组的“左右手”。  1、研究方向的转变:由“分子反应动力学领域”到“在线分析和检测方法方面”  通过笔者的了解,李海洋研究员在上世纪九十年代主要进行分子反应动力学领域的研究,后来为什么转到在线分析和检测方法方面的研究工作呢?  李海洋研究员向笔者解释到:“现场快速分析仪器具有体积小、重量轻、性能可靠、使用简单维护方便、附属设备少、价格低廉等突出特点,在大面积的环境普查和应用中越来越受到人们的青睐,尤其是在国土安全、食品卫生、环境保护和突发事件等的检测应用中显示出特殊地位。”  早在1997年,在美国召开的“21世纪环境实验室”(Environmental Laboratory Moving for the 21 Century)研讨会上,明确提出对现场监测设备和可移动实验室的设计与研究,确立了分析仪器的一个新的发展方向。  “正是看到这种契机以后,我才感觉在线分析将来有很大的发展前途,当时分子反应动力学的分析手段也发展到一个瓶颈阶段、大家也都在找新的技术或出路,因此回国之后我就着重在这个领域开始相关的探索研究。我原来做分子反应动力学也是采用光谱学,包括飞行时间质谱(TOF-MS)都是经常用到的工具。”  2、研究对象的确定:选择“质谱(MS)和离子迁移谱(IMS)”  在线分析方法有很多,像快速色谱与微型色谱、电子鼻、近红外光谱等,这些技术现在均有商品化的仪器,李海洋研究员在谈到“为什么选择质谱(MS)和离子迁移谱(IMS)作为在线分析仪器的研究对象”时表示:“每一种技术都有其自身的优越性和局限性,就像刚才所提到的近红外光谱仪,虽然其分析速度快,测量效率高,但是其分析灵敏度低,因为近红外光谱作为分子振动的非谐振吸收跃迁几率较低,就组分的分析而言,其含量一般应大于0.1% 另外,近红外光谱是一种间接分析技术,必须通过建立校正模型(标定模型)来实现对未知样品的定性或定量分析,该方法所依赖的模型必须事先用标准方法或参考方法对一定范围内的样品测定出组成或性质数据,因此模型的建立需要一定的化学计量学知识、费用和时间。”  “就高端分析检测领域而言,技术本身无外乎是质谱、光谱,当然光谱最有前景的是核磁,而质谱作为分析领域中‘最精密的天平’,针对化学复杂组分分析,质谱的确是最好的分析手段之一、也势必成为21世纪分析学科的主流手段 目前在国外,质谱已经被广泛采用,国内也有这个趋势,开始由‘实验室教授’用到‘诸如省级环保站专业人士’用,一些药厂原来使用的光度计、色谱也开始逐渐采用质谱或色-质联用。目前,‘很好用’的质谱,主要问题就是价格太贵,但通过国内我们大家的研制,就能把其价格降下来。”  论及飞行时间质谱(TOF-MS)和离子迁移谱(IMS)的独特技术优势,李海洋研究员向笔者进一步谈到:“飞行时间质谱(TOF-MS)分析速度快,在微秒级就可以实现全谱分析,这也是其他质谱仪器所不具备的优势,而且其结构比较简单,容易实现国产化。离子迁移谱(IMS)测量速度微秒级,气相离子在大气压下的电场中得到分离,比色谱分离速度快,不需要真空,该方法对于爆炸物和毒品检测具有独特的优势。”  “尤其,突发性的事故往往在分析速度上要求比较高,飞行时间质谱(TOF-MS)和离子迁移谱(IMS)在速度和灵敏度上应该说都能够满足快速检测的需求,因此我就选择了这两种技术作为实验室以后发展的重点方向。”李海洋研究员领导的大连化物所102组实验室  3、创制高端分析仪器 用高水平研究引领应用市场  关于自己领导的大连化物所102组总体情况,李海洋研究员向笔者谈到:“我们的研究组,在总体战略上是以市场需求作为牵引,我们的使命围绕着‘国家安全、生态环境和生命健康’对分析科学的需求,去创制用于现场快速检测的高端分析仪器,在‘国家安全、生态环境’侧面我们已经涉及到了,同时,我们希望用高水平研究和应用示范引领应用市场。”  可挥发性有机物在线测量新技术和新仪器的研究(软电离-微型飞行时间质谱技术及其应用,石英晶体微天平QCM的电子鼻技术及其应用)、离子迁移谱新技术的研究及其在快速监测中的应用、气溶胶粒谱与化学组分在线测量新技术和新仪器的研究是李海洋研究员的三大研究方向。  “围绕我们的使命,课题组的研究方向就定位在以质谱与迁移谱为主的核心技术研究 这就涉及到如何‘离子化’问题,因此我们的基础研究就紧紧围绕‘离子化’的新方法:团簇、气溶胶、大分子的电离新方法,如何实现软电离、硬电离、软硬电离切换,以及相关新型电离源的研究等 技术侧面主要是飞行时间质谱(TOF-MS)和离子迁移谱(IMS)中的核心技术,涉及质谱中直接进样技术、多维质谱技术、质谱成像技术、质谱微型化关键技术、高分辨迁移谱技术、高灵敏度迁移谱技术、离子迁移谱微型化关键技术、色谱-离子迁移谱联用技术等。”  “具体应用到国家安全、生态环境中,我们主要在气溶胶测量新方法,QCM、SAW化学传感器,炸药、毒品快速稽查技术和仪器,化学毒剂和危险品的快速测量技术等方面做一些应用示范,希望把我们研究新技术和新仪器应用到一些重要的科学研究中去。”  潜心研究 不拘一格 突破“TOF-MS与IMS”核心技术  正如李海洋研究员强调的那样:“正是从‘离子化’新方法等源头方面做了一系列基础研究,我们的飞行时间质谱(TOF-MS)和离子迁移谱(IMS)有自己的东西。”接下来,李海洋研究员就“TOF-MS与IMS”核心技术突破向笔者作了提纲挈领的介绍。  1、小型化TOF-MS在环境领域的快速检测应用  目前,商品化飞行时间质谱仪(TOF-MS)几乎完全由国外厂家垄断,针对这种情况,李海洋研究员所研制的小型化TOF-MS和国外这些产品相比有什么优势和特色?  “国外的公司在TOFMS技术方面做得的确已经是比较成功,特别是在生物大分子这一领域,目前为止我们还没有足够的能力去尝试。” 李海洋研究员坦言。  “但是,我们把它应用于环境中的快速领域中就不需要那么高的指标,比如分辨率和检测质量数,我们现在做的分辨率600左右,质量数大概500,这些指标完全可以满足空气中挥发性有机物的检测。”  “在环境科学领域中,跟传统的化学分析模式还是有些区别的,更关注于快速实时监测,这样对环境治理等才更有意义,从这种程度上说,我们当时在2000年左右就开始着手把小型化TOF-MS在环境领域进行快速检测应用研究应该说是一种很大的创新。”  2、自主研发的小型化TOF-MS技术特色  关于自主研发小型化TOF-MS的技术特色,李海洋研究员向笔者谈论到:“我们的特色主要是在TOF-MS的电离方式和样品前处理方法这两个方面。”  “在电离方式方面,我们采用了一个真空紫外光单光子电离方法,使用真空紫外灯发射真空紫外光10.6eV,只要电离能低于该能量,那么该化合物都可以被电离。空气中的氮气、氧气等由于电离能高于10.6 eV,均不能够被电离,这样可以除去部分的背景气体干扰,简化实验谱图,而且SPI(Special Position Identification,特殊位置标识)电离是软电离仅产生分析样品的分子离子,由于光子的能量超出样品分子的电离能很小,所以不能产生碎片离子,所得的谱图简单,这样更加有利于样品的识别。”  “在样品前处理方面,我们采用了在线的膜进样设计,在膜两侧气体压力差的推动力下,被分离的混合气体中由于样品气体分子的形状、大小以及在膜中溶解度不同从而在膜中渗透速率产生差异,渗透率大的组分在高真空侧得到富集,从而达到分离与富集的目的。可挥发性有机污染物能够快速透过硅橡胶膜,然而空气中主要成分例如氮气、氧气和二氧化碳等气体很少能够透过。因此当气体样品经过此膜时,其中痕量的可挥发性有机污染物就会被富集。样品的富集倍数可以达到几百倍,完全可以保证我们在线分析的灵敏度。膜进样具有一定的相应时间,我们设计了新型的进样系统,分析时间可以控制在10秒,还可以根据灵敏度适当调整分析时间。”  李海洋研究员表示:“总体来说,我们的小型化TOF-MS产品特点具体体现在:采用了膜富集和直接进样技术,复杂样品无需前处理 软电离无碎片,利用分子量快速定性 响应时间短,数秒内即可得到分析结果等。”  3、IMS技术独特之处  TOF-MS在在线分析方面确实显示出诸多优点,但是要进一步实现仪器的小型化甚至微型化是很困难,主要是其真空系统受制于目前国内真空器件发展的约束。  李海洋研究员说:“而相比较而言,离子迁移谱(IMS)是大气压下的质谱,IMS技术在小型化以及微型化方面则具有其独特之处:第一,不需要真空系统,整个装置可以做得很小。第二,其灵敏度极高,而质谱一般是微克(ug)量级,在不加任何富集的情况下,IMS就可以达到皮克(pg)量级,这些特点使得其很适合于现场在线快速分析 加上近几年出现的更新探测器技术,又可能达到飞克(fg)量级 如果再加上新的手段,其在灵敏度上的前景就不可限量。第三,具有很好的结构区分性,能对同分异构体等实现很好的区分。”  IMS技术在国内曾一度不被看好,近些年来,IMS在国家安全方面有广泛的应用,它能够实现pg级的爆炸物和毒品的快速测量 同时,IMS在环境、生物医学、食品等方面也展示出其无限的潜力。IMS的研究在国内也起步较晚,李海洋研究员是2002年开始从事IMS的研究的。  4、自主知识产权的IMS全套技术  “前段时间,我有个朋友在国外参加了一次质谱前沿技术研讨会,给我带回一个信息:离子迁移谱(IMS)技术在国外的研究越来越热 目前,美国有五个国家实验室在研究迁移谱的新技术,均是美国国防的支持,主要都是应用在航天、反恐等方面 之前有关离子迁移谱技术国外一直对我们国家禁运。”  关于离子迁移谱(IMS)的核心技术,李海洋研究员称:“现在我们有自主知识产权的IMS全套技术,包括迁移管、放大器、数据接收与采集系统、进样器、气路系统等。我们最主要的突破是在非放射性电离源的研制、阵列式迁移管的研制等方面,这些技术的突破,能够很好地促进IMS的发展。”  在谈到一些技术细节突破所面临的困难和艰辛时,李海洋研究员为笔者举了一个“迁移谱中的微电流放大器研制”的例子:“放大器是市场上很常见的,但满足我们需求、被应用到‘迁移谱中的微电流放大器’,在市场上是没有的 要完全满足一定带宽、高灵敏度、高放大率、低噪音、又要价格便宜的‘微电流放大器’的研制就有些困难,前后有2个学生专职做这个事情,前后开发了十几款这种‘微电流放大器’,耗费3年时间才完全解决这个问题。”致力前沿 着眼应用 实现“快速在线质谱仪、离子迁移谱仪”产业化  关于“快速在线质谱仪、离子迁移谱仪”系列仪器的产业化进程问题,应笔者的请求,李海洋研究员先从“首台激光气溶胶双级飞行时间质谱仪问世”谈起。  1、我国首台激光气溶胶双级飞行时间质谱仪问世  李海洋研究员告诉笔者:“气溶胶广泛存在于环境当中,与人们的生活和健康息息相关。目前使用的气溶胶测量装置主要是一些离线的测量技术,国外从20世纪70年代开始发展在线气溶胶测量技术,直到2000年TSI公司才推出世界首台商品化的气溶胶飞行时间质谱仪。”  我国首台“激光气溶胶双级飞行时间质谱仪”是在2005年由李海洋研究员主持研制成功,作为国家863课题“大气细粒子连续监测技术与设备”项目的核心仪器,该仪器研制成功的非凡意义在于:掌握了该领域内的核心技术,打破了国外对该类仪器的技术垄断,具有自主知识产权,价格远远低于国外同类仪器 在2006年国家科技创新重大成就展(共展出480余项重大科技成果和800余件实物、模型)上,该仪器被遴选为“100个亮点”项目之一。  笔者了解到:该仪器主要用于空气质量实时监测和环境污染过程动态分析以及实时分析等领域 可以实时监测大气中0.5-10μm的气溶胶粒子的粒径分布,并同时测量细粒子中的硝酸盐、硫酸盐、铵盐、地壳元素、重金属粒子等基本化学组分。同时,该仪器克服了离线技术测量过程中分析时间长、在分析过程中粒子会发生物理化学性质变化的局限,具有分析速度快、可以进行现场实时多组分同时分析、揭示气溶胶的瞬间变化等优点。  在谈到与国外产品的性能比较时,李海洋研究员表示:“在气溶胶粒子粒径范围等任一项技术参数,我们的仪器不输于TSI公司的气溶胶质谱仪 至于整机的稳定性,这需要时间的长期检验,我们不能说一定比他们强,截止目前为止,我们的气溶胶质谱仪运行稳定。”  2、快速在线质谱仪产业化进程气溶胶粒谱与化学组分在线测量新技术和新仪器的研究  关于我们快速在线质谱仪系列产品的应用领域方面,李海洋研究员说:“我们的小型化TOF-MS应用范围也是很广泛的,现在主要是把其应用于VOCs 的分析,比如香烟烟气的分析、汽车尾气的分析、垃圾焚烧烟气的分析等,可以开拓的领域其实很多。”  “目前,我们的小型化TOF-MS已经发展到了第三代,最近还在开发新的电离方法,争取在以后的TOF-MS版本中,体积更小,灵敏度更高。”可挥发性有机物在线测量新技术和新仪器的研究  论及其产业化情况时,李海洋研究员说:“前一段时间我们给浙江大学做了一台,他们主要是应用于二噁英前驱物的检测。另外,我们还与沈阳环境科学院签订了合作的意向,准备在环境检测车上安装我们的TOF-MS用于VOCs的检测和二噁英前驱物的在线监测。最近,我们还将给中国计量科学研究院做一台。这里,当然不包括之前给北大直接订制的一台。”  “其实,我们的第一代产品‘激光气溶胶双级飞行时间质谱仪’在05年研制出来一直没有找到合适的用户。但是,第二代‘纳米气溶胶在线质谱仪’已经有两个用户:国家海洋局,用于海洋气溶胶的测量 另一个是国家环境科学研究院。目前,还有2-3家倾向性用户,还在具体谈。”  这几款“快速在线质谱仪”的基本报价在100-200万人民币,像气溶胶双级飞行时间质谱仪的用户主要分布在高校、研究所等科研单位,正如李海洋研究员所说:  “快速在线质谱这一块,我们主要是通过我们开发的新技术和新仪器做一些示范应用来引领市场 因为大家没有用过这种仪器做相关评价分析,不知道如何‘好用、实用’,我们是要做一些具体的推广、引导工作 前段时间,我们利用自己的仪器做了‘烟草方面的分析评价’,结果很理想 最近,我们在着手找1-2个‘汽车尾气的分析评价’的示范用户。”  3、离子迁移谱仪产业化进程离子迁移谱新技术的研究及其在快速监测中的应用  “因为我们拥有自主知识产权的IMS全套技术,自主知识产权的商品化IMS仪器也比较成熟,已经受过相当数量的市场用户的实践检验 现在我们主要是把IMS应用到以下几个方面:(1)易制毒化学品及毒品的检测 (2)爆炸物的检测 (3)环境污染物的在线检测 (4)食品安全的监测等。” 李海洋研究员说。  “目前,这批商品化离子迁移谱(IMS)仪器,已经销售出十几台,仪器单价是30-40万,准备成立大连金瑞恒达科技公司在旅顺产业化园(中科院大连科技创新园)进行产业化合作生产,其前期筹备工作已经完成。”  针对笔者关于此项合作是否会有变故的疑问,李海洋研究员微笑地说到:“应该不会,中科院本身对这种产业化合作是要支持的,但这需要一个过程,比如涉及一些股权分配等问题讨论 最终审批只是时间问题,当然他们(合作者:大连中环)对这事是很期待的,合作资金在手里几个月了。”  4、水下质谱、MS与IMS联用技术的研制  李海洋研究员向笔者透露:“我们现在还在积极研制的水下质谱(Under-water MS),将直接用于水质(海洋中水质)的在线检测 关于水下质谱(Under-water MS),目前在美国有四所大学也在研究,都是美国军方在支持 在现有我们掌握的技术基础之上,水下质谱研制亟需解决难题不少,依据我们掌握的MS核心技术,相关的一些前沿技术探索我们已经在做 可能会跟国家海洋局、海军相关研究所等相关单位进行合作,这次来开会也是顺便来初步来谈这个项目 这个项目比较大,如果能够上马的话,将是我们未来一段时间工作的一个重点,当然,前期科研投入就会在千万级资金的投入。”  在谈到质谱(MS)和离子迁移谱(IMS)的联用技术研制方面,李海洋研究员说:“MS与IMS核心技术是我们的研究主体,利用它们可以搭建很多组合:如IMS做MS的前期,提高在样品引入技术、信号采集和数据处理等方面的性能 合适的分离能力与痕量水平的灵敏度相结合使IMS可以作为一种二维色谱检测器(IMD)等。例如,在美国空间站和航天飞机上,就带有GC-IMS去测空间残物。我们也一直在致力其联用技术研制,感觉真正的应用才刚刚开始,前景很广阔:我们掌握了这些核心技术,就有信心可以把价格做下去,实现这些仪器‘平民化’应用。”  在其他在线分析方法上,大连化物所102组还开展了石英晶体微天平(Quartz Crystal Microbalance, QCM)和表面声波器件(Surface Acoustic Wave, SAW)的检测器研究。李海洋研究员说,目前美国化学毒剂检测的核心技术就是离子迁移谱(IMS)和表面声波器件(SAW)。  同时,李海洋研究员简单地为笔者介绍了他们在QCM上最新研究进展:“QCM是一种质量敏感型压电晶体传感器件,其谐振频率随传感器表面质量增加而降低 我们发展了用QCM快速评价VOCs在离子液体等材料的溶解性的方法与装置 前段时间,我们筛选了乙醇、取代苯等重要有机物的敏感涂层材料进行试验,结果很理想 目前,我们研制出QCM传感器阵列与快速识别软件,能对复杂挥发性有机物进行有效识别。”  因材施教 润物无声 笃行“教书育人”之神圣职责  大连化物所102组成员人数不到30人,主要有:职工、学生,各13-14人 分为3个科研小组,一组主攻质谱(MS)、一组主攻离子迁移谱(IMS)、另一组做QCM检测器等其他方面。  李海洋研究员曾开玩笑地向笔者说到:“其实,课题组具体人数,一时我还真说不来 第一年硕士、博士生的基础课都去中国科大念,还有联合培养的学生、不定期的访问学者等 但说到具体每个学生工作的内容,我是非常清楚的。”  1、希望自己的科研生涯能为科学界留下一点东西  谈起所取得的科研成就时,李海洋研究员平静地说到:“我还是希望自己的科研生涯能为科学界留下一点东西。我想,作为一名科研工作者的最大价值应该体现在三个方面:(1)研制的仪器得到很好的应用 (2)发现的新方法或论文得到广泛的引用 (3)培养出一批出色的学生。”  “特别是第三条,对学生的培养问题,我非常看重这个方面。我认为,这是一种自己精神、文化内涵的一种延续 本身,教师就肩负着教育学生、培养学生的责任。我想,这也犹如我从我的恩师张存浩院士、沙国河院士那里继承和学习到的许多品质和能力一样。”李海洋研究员指导学生调试研制的仪器   李海洋研究员继续说到:“我在大连化物所时间还不长,刚毕业的博士生我们留下了 在安徽光机所带的博士生有十几个,有些人出国了,有些在国内大学当教授,都还不错。03年,我离开安徽光机所,当时未毕业的学生都转给别的导师了,后来安徽光机所所长向我反映:我的那些学生都很不错,无论在发表文章、还是具体科研工作都表现的很优秀。对此,我很自豪。”  2、李海洋研究员培养与教育学生的若干新颖观点大连化物所102组召开内部技术研讨会  最后,关于“我国科学仪器后备人才的培养与教育问题”,李海洋研究员谦逊地向笔者表示:大的方面不敢说,就谈谈自己学生这一块…  笔者有感于李海洋研究员的这些新颖、生动、务实的教育观点,简单择录如下,与各位读者共欣赏:  (1)集训基本技能:新学生都要进行AutoCAD、SolidWorks培训,让其掌握独立设计仪器或器件的技能。(2)“灌输”前沿问题:开始阶段从来不让学生查文献,相关文献资料为其准备好,并把相关前沿科学问题给学生讲清楚,让学生以最短的时间去进入课题。(3)历练基本素质:在做PPT报告、访客接待等小事情上,也是一种严谨、深刻的锻炼。(4)不用担心论文:踏踏实实地把工作做好,有创新成果后,写论文只是水到渠成的事情。(5)需要激励原则:学生也是需要激励的,不能把第一批做出科研贡献的学生给忘记了。(6)注重团队效应:让学生在团队中接受熏陶与锻炼,团队综合实力以及内部思想碰撞对一个学生的成长很重要。(7)重视师生交流:实验室专门 “开辟”出Meeting Room,并且创建了师生QQ群,就是能为了师生之间实时交流。(8)鼓励创新实践:宽容失败、鼓励创新是我们一贯的基本原则,新来的学生都让其设计、组装一套自己的装置(比如,离子迁移谱仪) 在实践中去锻炼自己的创新能力,不要说做的和别人一样好,而一定要做的比别人好。编者手记  采访结束之时,已近午夜,与李海洋老师的交流颇有“余兴未尽”之感…  前沿技术的简洁剖析、科研成就的谦逊论述、国家安全的使命责任,学术研究的忘我专注、仪器研制的炽热之情、教育事业的挚爱情愫,李海洋老师的“言传身教”给笔者留下深刻的印象…  李海洋老师最后言称:仅为“一家之言”…  笔者此刻在想:再多写言语,或许已有些多余,就用李海洋老师研究组的座右铭作为此文的结束语吧:“老老实实做人,踏踏实实做事”!  采访编辑:王海李海洋研究员简介  李海洋研究员,1964年4月出生,河南汤阴县人 1984毕业于郑州大学化学系,1992年在中科院大连化物所获理学博士学位。分别在香港大学(1995)、日本分子科学研究所(1997)、美国肯塔基大学(1998-2000)、加拿大NRC分子科学研究(2002)等进行访问研究。  1999年入选中国科学院“百人计划”,在中国科学院安徽光学精密机械研究所任研究员、博士生导师,从事激光光谱学、环境光化学和先进飞行时间质谱技术在大气检测中应用的研究。  2003年9月起担任中国科学院大连化学物理所快速分离和检测研究组(102组)组长。  李海洋研究员,近年来主要从事光谱、质谱、激光与物质相互作用方面的研究,取得了丰硕的成果 发表学术论文100余篇,在新仪器研制方面申请发明专利22件 先后承担“中科院百人计划”、“国家863计划”、“国家科技支撑计划”、“国家自然科学基金重点项目”、“科技部科技支撑计划”、“中国科学院科研装备项目”、“国防项目”等多项国家级重大研究课题。  2008年年初,李海洋研究员荣获“第一届大连市归国留学人员创业英才”光荣称号。  快速分离和检测研究组简介  快速分离与检测研究组(简称RSD), 又称102组,是以中国科学院百人计划引进的学科带头人李海洋研究员(博士生导师)为首组建的中国科学院创新研究组,研究组面向国家安全、生态环境和生命健康对分析科学的迫切需求,发展用于现场快速检测的高端分析仪器,为客户提供系统解决方案,用高水平研究引领应用市场。  快速分离与检测研究组网址:http://rsd.dicp.ac.cn/
  • 大连化物所超高分辨离子迁移谱研究取得进展
    p  近日,中国科学院大连化学物理研究所快速分离与检测研究组研究员李海洋,利用一种TPG构型离子门,在不损失离子灵敏度的前提下,研制出一种分辨能力(R)超过100的离子迁移谱技术。该技术有望提高商品化离子迁移谱仪器对爆炸物及化学战剂识别的准确性,降低仪器的误报率。相关研究结果被Analytical Chemistry收录。/pp  离子迁移谱技术研究领域面临着如何实现离子迁移谱分辨能力提高的同时,不损失其对不同离子的检测灵敏度这一挑战。为解决这一问题,该研究组2012年曾提出一种解释BNG构型离子门关门电场特性的“三区理论”。在该理论指导下,通过提高离子门关门电压,可以在一定范围内实现分辨能力和检测灵敏度的同步提高。但过高的关门电压会造成离子灵敏度的损失,且迁移率越大,离子灵敏度损失越明显。/pp  在最近的研究中,李海洋团队研制出一种无离子歧视的TPG构型离子门。基于该离子门,通过提高离子迁移谱内部迁移电场的强度并降低离子门开门时间,将离子迁移谱的分辨能力提高到超过100,同时保持不同离子的灵敏度。该技术解决了不同溶剂对TATP识别的干扰问题,提高商品化离子迁移谱仪器识别TATP的准确性,降低仪器的误报率。/pp  该研究是李海洋团队研制超高灵敏离子迁移谱技术后,在离子迁移谱领域的又一技术突破。研究工作得到了国家自然科学基金项目的资助。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="W020171206361680662218.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/noimg/4f51739f-7d4c-455a-ad72-bc4c93760636.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"大连化物所超高分辨离子迁移谱研究取得进展/pp/pp/p
  • 海能仪器携气相离子迁移谱助力2019食品科技创新论坛
    3月16日至17日,由《食品工业科技》杂志、食品伙伴网主办的“2019食品科技创新论坛”在上海光大会展中心酒店召开,海能仪器作为支持单位参加本次论坛并于会上分享报告。 本次论坛以“科技创新、技术落地”为重点。除行业政策法规解读,行业发展趋势前瞻等,分论坛内容还涉及益生菌、功能性食品、食品智能感官分析等多个领域。现场云集了来自食品行业的800余名专家、学者,共同交流探讨食品行业热点话题,促进合作,共谋发展。 海能仪器作为此次论坛的支持单位之一,携旗下品牌德国G.A.S.参会并提供技术支持。期间,G.A.S.应用工程师于会上分享了食品加工过程中风味物质产生与变化的相关分析研究,向大家介绍了GC-IMS技术在食品风味研究中的应用优势,吸引了现场专家、学者们的关注。 GC-IMS技术在风味分析中的有着多种优势: 无需样品前处理,便可直接上机进行检测,以获得样品最真实的风味信息。通过挥发性有机物指纹谱图的比对,将风味成分直观可视化,用于快速区分样品的产地、品质、等级、真伪、新鲜度、保质期等信息,与此同时由于二次分离技术,通过保留指数和迁移时间对差异化的物质进行定性分析,建立行业专属风味数据库。 FlavourSpec气相离子迁移谱(GC-IMS)联用仪 此次论坛不仅仅是食品领域的一次盛会,也是食品行业脉搏的精准体现。未来,海能仪器希望为食品领域科技工作者提供更多参考与帮助,为大家健康、安全的饮食添一把力!
  • 成果:正-反双模式哈达玛变换离子迁移谱新技术方法
    p style="text-align: justify "  近期,中国科学院合肥物质科学研究院医学物理与技术中心光谱质谱研究室在离子迁移谱新技术研究方面取得进展。科研人员发展的正-反双模式哈达玛变换离子迁移谱新技术方法,实现了离子迁移谱灵敏度的增强,研究结果发表在Analytica Chimica Acta上。/pp style="text-align: justify "  灵敏度是离子迁移谱的重要指标,哈达玛变换离子迁移谱可以提高迁移谱的信噪比或者灵敏度,但长期以来,哈达玛变换离子迁移谱一直受到虚假峰信号的困扰,多出的假峰不但干扰了对物质的分析定性,也制约了迁移谱的探测灵敏度。/pp style="text-align: justify "  光谱质谱研究室科研人员在哈达玛变换正常离子迁移谱、哈达玛变换反向离子迁移谱技术比较研究中发现:在真实离子峰方向发生颠倒的同时,虚假离子峰强度和方向几乎保持不变。为此,研究室发展了正-反双模操作的哈达玛变换离子迁移谱新技术:strong将哈达玛变换正常离子迁移谱减去哈达玛变换反向离子迁移谱,获得的差值离子迁移谱,不但可消除虚假离子峰,而且真实离子峰信号也得到了增强。/strong与常规的离子迁移谱相比,在不降低分辨率的情况下检测三氯甲烷时,离子迁移谱的信噪比增强了876%。该技术为离子迁移谱的高灵敏检测提供了一种新的技术方案。/pp style="text-align: justify "  该项工作申请了发明专利,并得到国家自然科学基金等的支持。/pp style="text-align: center "img title="640.webp.jpg" alt="640.webp.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/3bc63b91-5467-4562-827d-6bf2eb1e6fad.jpg"//pp style="text-align: center "  正-反双模式哈达玛变换离子迁移谱提高信噪比/pp style="text-align: justify "文章链接:/pp style="text-align: justify line-height: 16px "img style="margin-right: 2px vertical-align: middle " src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a title="正反模式离子迁移谱新技术.pdf" style="color: rgb(0, 102, 204) font-size: 12px " href="https://img1.17img.cn/17img/files/201812/attachment/6a40062e-33d7-4d55-aee3-2a01195e232f.pdf"正反模式离子迁移谱新技术.pdf/a/pp style="text-align: justify line-height: 16px " /pp style="text-align: justify " /p
  • 高分辨离子迁移谱仪(IMS)进入临床示范应用
    p  近日,中国科学院大连化学物理研究所快速分离与检测研究组(102组)李海洋研究团队成功研发了简单快速分析一滴血中麻醉剂血药浓度的检测新方法和新设备。此方法没有复杂的样品预处理过程,一滴血直接滴在分析器表面,通过分层热解析和快速高分辨离子迁移谱联用,直接获得丙泊酚麻醉剂的血药浓度,相关研究成果发表在Nature旗下科学期刊Scientific Reports上(DOI: 10.1038/srep37525)。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/49223d24-05a9-43e1-a6b4-4dc91952651f.jpg" title="1.jpg"//pp  丙泊酚是目前医学界常用的静脉麻醉药,临床麻醉多凭经验通过靶控输注给药模型完成麻醉过程,无法满足个性化医疗 目前常用的检测方法因其前处理复杂、费时,响应时间滞后,难于指导临床。因此,迫切需要动态在线监护仪实时掌握患者的麻醉深度,对麻醉药物的输注量进行精确调控,最终实现精准麻醉。/pp  近年来,李海洋研究团队始终致力于高分辨离子迁移谱(IMS)的创新和应用。随着IMS仪器分辨率和选择性以及仪器自动化程度的不断提升,推进了其在临床实践的应用。通过与哈尔滨医科大学第一附属医院三年来的合作,成功实现了通过一滴血对人体血液中麻醉剂的快速分析检测。该研究方法的血浆样本没有复杂的预处理过程,1分钟内实现一个样本的分析 将低成本的医用滤纸与IMS梯度热解析技术结合,实现了血药复杂混合物的分层动态热解析。研究还发现临床浓度范围内其他联合用药无交叉信号干扰 该方法在丙泊酚临床血药浓度1-12μg/mL范围内可实现准确定量分析,分析灵敏度为0.1μg/mL。该研究成果为临床医师调整麻醉剂用量、制定合理的麻醉给药方案提供了一定的科学依据,可有效减少麻醉过浅或麻醉过深导致的术中知晓或发生意外医疗事故。/pp  目前,该研究方法已在医院开展临床示范应用,相关研究成果的理论和技术装置有望应用于麻醉监测设备领域,具有广泛的市场应用前景。/ppbr//p
  • 纳米级近场光学成像对钙钛矿太阳能电池表面涂层电子迁移和载流子浓度的研究进展
    太阳能电池是通过光电效应或者光化学效应直接把光能转化成电能的装置, 其中以光电效应工作的晶硅太阳能电池为主流。虽然通过掺杂及表面覆盖抗光反射层能提高晶硅太阳能电池的效率,但是超过能带间隙和一些特定波长的光反射造成了巨大的光能量损失,反而限制了晶硅太阳能电池的效率。 Y.H. Wang等利用有机金属三溴纳米粒子(CH3NH3PbBr3)涂层吸收部分短波长太阳光,使其转化成化电场。该化电场可以通过促进分子重排而增强有机-晶硅异质结太阳能电池的不对称性,从而增加表面活性载流子密度,终将有机-晶硅异质结太阳能电池的效率从12.7%提高到了14.3%。 苏州大学Q.L. Bao教授等人在钙钛矿结构微纳米线的光电转换离子迁移行为和载流子浓度分布等领域作出了突出贡献。2016年,发表在ACS Nano上的钙钛矿结构微纳米线的光电转换离子迁移行为的研究中,作者利用neaspec公司的近场光学显微镜neaSNOM发现:1. 未施加外场电压时, 该微纳米线区域中载流子密度(图1 g. s-SNOM振幅信号)和光折射率(图1 g. s-SNOM相位信号)较均匀;2. 施加外场正电压时,该区域中载流子密度随I-离子(Br?)的迁移而向右移动(图1 h. s-SNOM振幅信号),其光折射率随随MA+离子(CH3NH3+)的迁移而向左移动(图1 g. s-SNOM相位信号)较均匀;3. 施加外场负压时,情况正好与施加正电压时相反(图1 i)。该研究显示弄清无机-有机钙钛矿结构中的离子迁移行为对于了解钙钛矿基的特殊光电行为具有重要意义,进而为无机-有机钙钛矿材料的光电器件应用打下了坚实的基础。图1.SNOM测量钙钛矿结构微纳米线的光电转换的离子迁移行为。 d-f. 离子迁移测量示意图;g-i,相应的s-SNOM光学信号振幅和相位图 2017年, Q.L. Bao教授等人发表在AdvanceMaterials的文章中再次利用neaspec公司的近场光学显微镜neaSNOM,次在实验中研究了太阳能电池表面钙钛矿纳米粒子涂层的载流子密度。结果显示:钙钛矿纳米粒子覆盖区域近场信号强度高于Si/SiO2区域中信号强度(参见下图2 b 图2 a为对应区域的形貌)。另外作者也研究了增加光照的时间的影响(参见下图2 c, d)。其结果显示:近场信号强度随光照时间增加,从12.5 μV (黄色,0 min) 增加到 14.4 μV (红色, 60 min),该近场信号反映了可移动自由载流子密度的变化。终,红外光neaSNOM研究结果证明:随光照时间增加,太阳能电池表面的钙钛矿纳米粒子涂层富集和捕获了大量的电子。图2. SNOM测量钙钛矿结构纳米粒子涂层的载流子密度。a. AFM形貌图;b, s-SNOM光学信号图-未加光照;c, s-SNOM光学信号图-光照30min;d, s-SNOM光学信号图-光照60min 作者预见,该研究对于设计新型太阳能电池,提高其转化效率具有重要意义。同时,该研究还提出了一种使钙钛矿结构材料和晶硅太阳能电池相结合的研究方法,为之后的研究和应用提供了解决新思路。相关参考文献1.Zhang Y.P. et. al. Reversible StructuralSwell?Shrink and Recoverable Optical Properties in Hybrid Inorganic?OrganicPerovskite. ACS Nano 2016,10, 7031?7038.2.Wang Y.H. et. al. The Light-InducedField-Effect Solar Cell Concept - Perovskite Nanoparticle Coating IntroducesPolarization Enhancing Silicon Cell Efficiency. AdvancedMaterial 2017, First published: 3 March 2017 DOI: 10.1002/adma.201606370.相关产品链接超高分辨散射式近场光学显微镜 http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C170040.htm德国Neaspec纳米傅里叶红外光谱仪 http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C194218.htm
  • 海能仪器携气相离子迁移谱助力首届中国食品风味科学青年论坛
    8月19日,首届中国食品风味科学青年论坛在上海沪华国际大酒店开幕。本届论坛由上海交通大学和中国畜产品加工研究会主办,250余名专家学者代表参会。 本届论坛旨在交流和展示学科的最新研究动态与成果,促进食品风味与感官科学领域学者之间的学术交流。会议持续3天,分为5个专题:食品风味与工业、风味感知与心理物理学、感官评价与消费者科学、风味形成与释放以及风味分析技术。 海能仪器作为此次论坛的特邀赞助商,携气相离子迁移谱为食品风味科学研究提供技术支持。会上,与我们共同合作开发过应用方法的导师们将GC-IMS技术作为报告主题,并分享了他们使用该技术在各自科研领域所取得的成果。 GC-IMS技术在风味分析中的有着多种优势:无需样品前处理,便可直接上机进行检测,以获得样品最真实的风味信息。通过挥发性有机物指纹谱图的比对,将风味成分直观可视化,用于快速区分样品的产地、品质、等级、真伪、新鲜度、保质期等信息,与此同时由于二次分离技术,通过保留指数和迁移时间对差异化的物质进行定性分析,建立行业专属风味数据库。 FlavourSpec气相离子迁移谱(GC-IMS)联用仪本次中国食品风味科学青年论坛在大家的一致好评中圆满落幕,这不仅仅是食品风味科学领域的一次盛会,也是行业脉搏的精准体现。未来,海能仪器希望用自己的产品和技术为食品科学研究提供支持,为大家健康、安全的饮食提供技术保障!
  • Masa发布MCCGC-AIMS PeakMachine气相离子迁移谱新品
    PeakMachine离子迁移谱系统允许二维分离复杂基质中存在的挥发性化合物。多毛细管柱气相色谱仪(MCCGC)与离子迁移谱仪的结合非常适合通过顶空技术分析液体和固体样品。Peak Machine的2D分离基于GC保留时间和每种化合物的离子迁移率。PeakMachine在大气压下以及在低于大气压下均可工作。Peak机器为离子迁移谱仪提供了最佳参数。IMS的工作温度为30-140°C,分辨力高达100 FWHM,适用于分析复杂基质中存在的风味和气味。Peak机器还允许将掺杂剂气体(反应离子改性剂)插入IMS,从而提高了仪器对目标化合物(例如内酯)的选择性。适用于食品,饮料和制药行业的质量控制 Peak Machine优点:非放射性等离子体电离源高灵敏度高解析力在大气压和低于大气压下运行现场最高工作温度与任何自动进样器兼容机器学习分类用于:复杂矩阵的2D分析(二维双模式)被分析化合物的分类食品,饮料,化学工业气味风味等VOC / TOC分析化学分析研究实验室爆炸物化学品技术参数:工作压力600-1200 mbar工作温度30-140℃分辨力N2/空气90/100 FWHM灵敏度ppb-ppt漂移气流500-1200 ml/min样气流量2-500 ml/min漂移场强度200-560 V/cm极性正负电离源电晕放电预分离气相色谱电源250V/24V通信 TCP/IP,USB 2.0尺寸(毫米)490x390x150创新点:1、非放射性电离源,安全性可靠2、兼容市面上任何色谱自动进样器3、正负双极性模式下2D视图MCCGC-AIMS PeakMachine气相离子迁移谱
  • 岛津推出双酚A(BPA)含量及迁移量测定应对方案
    双酚A(BPA)是世界上使用最广泛的工业化合物之一,主要用于生产聚碳酸酯、环氧树脂、聚砜树脂、聚苯醚树脂、不饱和聚酯树脂等多种高分子材料。在塑料制品的制造过程中,添加双酚A可以使其具有无色透明、耐用、轻巧和突出的防冲击性等特性,尤其能防止酸性蔬菜和水果从内部侵蚀金属容器,因此广泛用于罐头食品和饮料的包装、奶瓶、水瓶以及其他数百种日用品的制造过程中。可以说BPA的身影无处不在。 全世界每年生产2700万吨含有BPA的塑料。BPA能导致内分泌失调,威胁着胎儿和儿童的健康。癌症和新陈代谢紊乱导致的肥胖也被认为与此有关。极低剂量的双酚A也会对健康产生影响,尤其对胎儿和新生儿来说,其&ldquo 外成的影响&rdquo 可能通过产生变异而造成危害。因此,双酚A的安全性问题成为了公众关注的焦点。 欧盟从2011年3月2日起,禁止生产含化学物质双酚A(BPA)的婴儿奶瓶。我国自2011年6月1日起,禁止生产聚碳酸酯婴幼儿奶瓶和其他含双酚A的婴幼儿奶瓶;自2011年9月1日起,禁止进口和销售聚碳酸酯婴幼儿奶瓶和其他含双酚A的婴幼儿奶瓶,由生产企业或进口商负责召回。随着相关国家政策法规和我国卫生部发布公告,涉及双酚A的行业将全面开展检测业务,尤其是商检,质检,CDC等以及生产企业将对此加大检测力度。 近日,长期关注商品安全并以全面先进的检测综合解决方案致力于保障商品安全的岛津公司,推出了LCMS法测定消费品中BPA的总含量及儿童饮用器具、餐具和喂养器具中BPA迁移量的解决方案。使用岛津LCMS-2020对消费品中BPA的总含量及儿童饮用器具、餐具和喂养器具中BPA迁移量进行分析。结果表明,双酚A在0.01~0.5 mg/L浓度范围内标准曲线线性良好,相关系数达0.9999;消费品中BPA的总含量及儿童饮用器具、餐具和喂养器具中BPA迁移量的方法检出限分别为1.0mg/kg和0.01 mg/kg,0.02, 0.05, 0.1 mg/L 3个加标浓度的平均加标回收率分别为93%和92%,方法的重现性良好。如需了解详情,请点击下载最新应用数据集:《双酚A含量及迁移量的测定》。岛津LCMS-2020采用独特设计的离子源和离子光学系统,具有超快速扫描、高速正负极性切换功能,实现高灵敏度、高稳定性。操作和维护简单方便。更具备独有的多顺序测定方式,一次进样可测得多种分析条件下的数据,大幅提高分析效率。除LCMS-2020之外,岛津公司的LC-20A、LCMS-8030可用于分析双酚A项目。 【参考:双酚A相关法规及政策】 1.挪威:最早将双酚A纳入受限物质的应是原定于2008年1月1日生效,后因许多议题尚未达成共识而延期的挪威PoHS指令,在其对消费性产品中的禁止使用的10种物质中就包括双酚A(BPA)。 2.加拿大:2008年10月18日,加拿大宣布双酚A为有毒化学物质,由此成为世界上第一个将双酚A列为有毒化学物质的国家,并禁止在婴儿奶瓶的制作过程中使用双酚A。 3.美国 1)联邦:2009年3月份提案禁止在&ldquo 可重复使用的食品容器&rdquo 和&ldquo 其他食品容器&rdquo 中使用(BPA)。这一禁令在正式通过180天后开始生效。 2).纽约州萨福克县:2009年4月2日公布的决议将于90天后开始生效。根据此法律,在萨福克县任何人不得销售或为销售提供含有BPA供3岁以下儿童使用的婴儿奶瓶和儿童饮料容器。 3).伊利诺斯州:2010年7月1日起,任何人不得销售、为销售提供、分销或为分销提供含有双酚A的运动水瓶,或适用于3岁或以下儿童的儿童食品容器,不论该容器是否装有食品或饮料。 4).马里兰州:规定儿童护理品不得含有双酚A或其他任何致癌或对生殖系统有毒害的物质,同时生产商须在产品上标注不含双酚A。违反上述规定每项可被处以最高1万美元的罚款。 4.欧盟食品接触塑料和塑料制品的新条例(EU)No.10/2011规定从2011年3月1日禁止生产含双酚A的塑料奶瓶,6月起禁止任何双酚A塑料奶瓶进口到成员国。 5.我国于2009年3月对食物接触材料中双酚A 的迁移量做了限量标准(GB/T 23296.16-2009),规定水基食品模拟物中双酚A的测定低限为0.3 mg/L。 6.欧盟2002/72/EC法则规定双酚A在塑料食品接触材料中的迁移限量为3 mg/kg。欧盟采用液相色谱对双酚A的迁移量进行检测(检出限为0.2~0.7 mg/kg)。 7.美国食品与药品管理局(FDA)规定双酚A 可作为食品接触材料的原料使用。EPA(1993)规定最大可接受剂量或者参考剂量是0.05 mg/kg bw/day。 8.日本《食品卫生法》规定聚碳酸酯食品容器中的双酚A溶出限量为2.5 mg/kg。 9.我国卫生部等六部门于2011年5月30日联合发布公告,从6月1日起,禁止生产聚碳酸酯婴幼儿奶瓶和其他含双酚A的婴幼儿奶瓶。自2011年9月1日起,禁止进口和销售聚碳酸酯婴幼儿奶瓶和其他含双酚A的婴幼儿奶瓶,由生产企业或进口商负责召回。关于岛津  岛津国际贸易(上海)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。  目前,岛津国际贸易(上海)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心 覆盖全国30个省的销售代理商网络 60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。  岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。  更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 第29届离子迁移谱国际会议将于2021年7月在美国田纳西州孟菲斯举行
    由于COVID-19的国际爆发,学会遗憾地宣布,在美国田纳西州孟菲斯举行的第29届离子迁移谱国际会议已推迟至2021年7月。ISIMS 2021欢迎参加在美国田纳西州孟菲斯举行的第29届离子迁移谱国际会议离子迁移谱技术已经从专门的安全和军事设备发展到用于学术研究和广泛应用的高性能分析仪器;它也已成为质谱仪测量原本不可能的功能。在过去的27年中,国际离子迁移谱学会(ISIMS)的年会一直是与离子迁移谱研究人员和先驱者核心小组的重要纽带。每年一次,我们汇聚一堂,分享我们的研究成果,新想法,经验和快乐。会议涵盖了离子迁移谱的许多技术方面,从前沿研究到新颖的应用。会议还为您提供了独特的交流机会,使您可以加入并享受IMS研究社区的乐趣。此外,会议之前的短期课程为该领域的新手们提供了关于IMS理论和实践的出色介绍。2021 ISIMS会议由名誉退休教授 Prof. Herbert H. Hill, Jr., Dr. C. Steve Harden、 Dr. Maggie Tam.第29届ISIMS年度会议重要日程会议2021年7月25日至30日短期课程2021年7月24日至25日旅行奖励申请截止日期:2021年3月31日 旅行奖励通知:2021年4月14日摘要提交截止日期:2021年5月15日请在2021年6月22日下午5点(孟菲斯时间)之前预订酒店;此后视酒店空房情况而定早鸟注册费截止日期2021年6月1日赞助商材料截止日期:2021年5月31日会议日程短期课程:2021年7月24日至25日会议2021年7月25日至30日地点:田纳西州孟菲斯的皮博迪孟菲斯ISIMS 2020赞助商 关于ISIMS国际离子迁移谱学会是一个非营利性组织,其宗旨是:促进使用离子迁移谱(IMS)和环境压力气相离子分子化学作为分析技术。促进有关IMS理论和实践的教育。通过年度会议,海报会议,供应商展览和出版物,为在IMS上自由交换思想和信息提供机会。鼓励协会会员之间团结协作的精神,以实现协会的目标。
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