离子迁移谱IMS好像在仪器信息网上的相关帖子很少,所以给大家提供一份相关的资料让大家可以先了解一下。资料是关于离子迁移谱一些原理及目前相关应用领域的简单介绍。而至于用离子迁移普测试农残,水产等相关物质的标准检测方法目前还在研讨与制定之中。所以,目前还无法提供相关资料给大家。但是我想应该用不了多久就应该有结果了。因为我目前也正在做相关的工作。离子迁移谱IMS在很早就有人研究探索过,但是直到目前为止,国内似乎还没有发现有相关仪器公司能够自己研发一款能够用于农残,水产等检测的IMS仪器投放市场。不过很快就会有相关仪器投放市场了。在此不加以细说,因为我不是搞销售的。如果对离子迁移谱感兴趣的朋友也可以买一本《离子迁移普》(第2版)【美】Gary A.Eiceman&Zeev Karpas 著 郭成海 曹树亚 译 国防工业出版社 出版的书籍看一下。而且这本书也是目前唯一一本对离子迁移谱IMS做出比较详细介绍的书籍。本人很少发帖,所以有什么做得不好的地方还请各位朋友海涵!
老板想做点离子迁移谱的东东,但以前没搞过,让我给找点相关资料。不知道哪里有仪器的资料可以搞到
大气压下(最好)的各种材料离子的迁移率,主要是小分子的,如氧气,臭氧,tnt等谢谢了
零点迁移分为无迁移、负迁移和正迁移三种情况,下面分别加以介绍: 一、无迁移。上图所示,将正负压室分别与容器下部和上部的取压点相连通,并保证正压室与零液位等高;连接负压室与容器上部取压点的引压管中充满与容器液位上方相同的气体,由于气体密度比液体小很多,则取压点与负压室之间的静压差很小,可以忽略。设差压变送器正负压室所受的压力分别为P+和P-,则有: P+=P0+H g,P-=p0 △P=P+ - P-= H g 可见,当H=0时,△P=0,差压变送器未受任何附加静压;当H=Hmax时,△P=△Pmax。这说明差压变送器无需迁移。 二、正迁移。在实际安装差压变送器时,往往不能保证变送器和零液位在同一水平面上,如上图,设连接负压室与容器上部取压点的引压管中充满气体,并忽略气体产生的静压力,则差压变送器正负压室受到的压力分别为 P+= H g+h g+P0 P-=P0 所以 △P=P+ - P-= H g+h g= H g+C, 可见,当H=0时,△P= C差变受到一个附加正压差作用。使其输出I4mA。为使H=0时,I=4mA,就需设法消去C的作用。由于C0,故需正迁移。 三、负迁移。如上图所示,当容器中液体上方空间的气体是可凝的,如水蒸汽,为保持负压室所受的液柱高度恒定,或者被测介质有腐蚀性,常常在差压变送器正负压室与取压点之间分别装有隔离灌,并充以隔离液。设隔离液的密度为ρ2,则 P+=h1 g+H g+P0 P-=h2 g+P0 所以 △P= h1 g+H g- h2 g= H g-B 式中B= h1 g- h2 g 可见,当H=0时,△P=-B0差压变送器受到一个附加的差压作用,使其输出I4mA。为使H=0时,差变输出I=4mA,就要消去-B的作用。由于要迁移的量为负值,因此称负迁移。
[align=center][b][font=黑体]电喷雾离子源原理与离子迁移搬运机理的应用探讨[/font][/b][/align][align=center][font=宋体]罗杰鸿[/font][sup]1*[/sup][/align][align=center](1.[font=宋体]广东安纳检测技术有限公司,[/font][font=宋体]广东[/font][font=宋体]广州[/font]510000)[/align][b][font=宋体]摘要[/font]: [/b][font=宋体]自从[/font][font=宋体]电喷雾现象被发现,对于以[/font]ESI[font=宋体]为代表的软电离现象中,物质如何带电荷依然存在着争论。科学家们从不同的角度描述了这一个过程,但现今的理论依然无法完全解释众多的实验现象。同时,由于理论的不成熟,制约了软电离在技术方面的应用,比较直接地表现为,理论的缓慢发展,制约了离子源的设计与研制工作,使得离子源从实验室走向商业化遇上了不少的瓶颈。本文通过简述现有的离子源原理,并对离子迁移搬运机理的应用进行了探讨和展望。[/font][b][font=宋体]关键词[/font]:[/b] [font=宋体]电喷雾现象;[/font][font=宋体]离子源理论;离子源的设计;商业化;[/font][b][font='Times New Roman',serif]The principle of ionspray ion source -- Application of ion migrate and transport mechanism[/font][/b][align=center]Luo Jiehong[sup]1*[/sup][/align][align=center](1.Guangdong Anna testing co, ltd[font=宋体],[/font] Guangzhou510000[font=宋体],[/font] China)[/align][b]Abstract:[/b]Since the discovery ofelectrospray spray phenomenon, there is still a debate about how to chargesubstances in the soft ionization phenomenon represented by ESI. Scientistshave described this process from different perspectives, but the current theorystill cannot fully explain many experimental phenomena. At the same time, dueto the immaturity of the theory, the application of soft ionization intechnology is restricted, which is directly reflected in the slow developmentof the theory, which restricts the design and development of the ion source,and makes the ion source meet many bottlenecks from the laboratory tocommercialization. In this paper, the principle of existing ion sources isbriefly described, and the application of ion migration and transportationmechanism is discussed and prospected.[b]Key words[/b]: electric spray phenomenon Ion source theory Design of ionsource Commercialization 1913[font=宋体]年,著名英国物理学家汤姆逊采用一台简陋的抛物线装置研究[/font] “[font=宋体]正电[/font]”[font=宋体]射线,非有意之中诞生了质谱学。[/font]1917[font=宋体]年,电喷雾物理现象被发现(一个伟大的发现,可是当时并非为了在质谱仪器上使用),人们使用静电喷雾法进行喷漆、燃料物化、静电乳化等。区别于[/font]EI[font=宋体]等高能量碰撞使得物质带电的硬电离模式,电喷雾带电等模式被称为软电离模式。[/font][font=宋体]自从学者们发明电喷雾离子源[/font]ESI[font=宋体]以来,其气相离子形成的机理一直争论了很长一段时间[/font][1-9][font=宋体]。其中,离子蒸发机理[/font](IEM )[font=宋体]、带电残基机理[/font](CRM)[font=宋体]、链弹射理论[/font](CEM)[font=宋体]是比较常见的气相离子形成机理。最近,基于相关实验结果,笔者等提出[/font]“[font=宋体]离子迁移搬运[/font]”[font=宋体]的机理[/font][10][font=宋体]。本文对近年来关于离子源原理的研究工作进行简述,并对离子迁移搬运机理的应用进行探讨和展望。[/font][b]1 [font=宋体]电喷雾离子源的基本原理[/font][/b][font=宋体]电喷雾离子源[/font]ESI[font=宋体]利用电场产生带电液滴,经过各种作用最终实现待测物质的分子离子化。待测物质能够成功地实现电喷雾离子化,一般经过几个步骤[/font][11][font=宋体]:形成带电液滴、液滴变小、最后形成气相离子。带电液滴形成过程、带电液滴变小过程已经得到相关实验的验证,但怎样形成气相离子,受限于缺乏精密仪器,依然存在着争论。对于最后步骤,学者们从不同的角度去说明这个过程[/font][11-12][font=宋体],[/font]IEM[font=宋体],[/font]CRM[font=宋体],[/font]CEM[font=宋体]等三个理论,有一定的适用范围,也能应用于解释一些的实验现象,但依然存在许多实验现象无法应用这些理论来解释。[/font][b]1.1 [font=宋体]朱一心的实验与理论[/font] [/b]IEM[font=宋体],[/font]CRM[font=宋体],[/font]CEM[font=宋体]是比较常见的几种观点,许多论文已经详细讲述这些原理[/font][1-9][font=宋体]。[/font]IEM[font=宋体],[/font]CRM[font=宋体],[/font]CEM[font=宋体]等理论,至今也无法解释以下两个问题:[/font]1[font=宋体]、为什么电喷雾离子源中存在多电荷现象,尤其是蛋白质电荷分布近似于高斯分布[/font]? 2[font=宋体]、为什么电喷雾离子源存在离子抑制现象[/font]? [font=宋体]而且,在解释热裂解测定,负离子模式测定等常见的实验现象中,也存在着一定的困难。[/font][font=宋体]朱一心等认为,根据电磁场理论,介质在电场中,正负电荷是以成对的形式存在的,不可能形成正负离子分离,在电极的同一端更不可能产生正、负离子分离的现象,因此并不认为多余的电荷是来自于液滴[/font][13,14][font=宋体]。通过其研制的一款新型离子源[/font](Coanda Effect ESI Source)[font=宋体]进行实验分析,朱一心等[/font][14][font=宋体]提出并证明:电喷雾离子化过程中的质子来自于[/font]Taylor Cone[font=宋体]外的气氛,离子化室的氛围是影响电喷雾离子化过程的重要因素,通过有效控制离子化室的氛围,可以提高分析物分子离子化的效率。[/font][b]1.2 “[font=宋体]离子迁移搬运[/font]”[font=宋体]的机理[/font][/b][font=宋体]朱一心等认为质子来源于泰勒锥外的空气中,而实际上,我们常用离子加合进行待测物测定[/font][15][font=宋体],离子加合,例如铵根离子加合,其中的铵根离子,来源于通过在流动相添加乙酸铵,可以看出,大部分情况下,质子等加合离子是来源于流动相的。常见的钠离子、钾离子等正离子加合,空气中一般不存在钠离子、钾离子等,离子源的负离子模式测定或者热裂解测定,更是不需要任何的质子来源。[/font][font=宋体]笔者长期从事离子加合测定和热裂解测定,结合笔者的相关研究内容[/font] [16-18][font=宋体],笔者等提出[/font]“[font=宋体]离子迁移搬运[/font]”[font=宋体]的机理。新机理表述归纳为三点。[/font][font=宋体]首先,在离子源里,通过各种脱溶剂作用,在毛细管尖端周围空间迅速形成存在大量的[/font]H[sup]+[/sup][font=宋体]、[/font]NH[sub]4[/sub][sup]+[/sup][font=宋体]、[/font]Ac[sup]-[/sup][font=宋体]、[/font]Cl[sup]-[/sup][font=宋体](加三氯甲烷等)、[/font]NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup][font=宋体](添加含[/font]NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup][font=宋体]离子的物质)、[/font]Na[sup]+[/sup][font=宋体]等加合离子[/font][font=宋体]的流动相蒸气[/font]-[font=宋体]氮气辅助气氛围。这些条件,为离子在空气中的迁移提供了电泳条件。假设当毛细管电压为正时,检测器电压看作负,加合离子在这样含有流动相蒸汽的脱溶剂气氛围中发生迁移。[/font][font=宋体]而此时流动相里的待测物在相似的脱溶剂条件下形成裸露的分子。在一定温度下,这些裸露的分子有可能进一步裂解成离子,发生迁移后被测定,如灭菌丹[/font][10][font=宋体]。热裂解测定需要离子源达到一定的温度,对离子源有一定的要求。[/font][font=宋体]最后,[/font]H[sup]+[/sup][font=宋体]、[/font]NH[sub]4[/sub][sup]+[/sup][font=宋体]等加合离子,与不带电荷的裸露小分子通过氢键、范德华力、离子键等作用力结合在一起,发生迁移而到达质谱检测器。加合离子和裂解产生的离子(包括热裂解产生的离子,负离子模式产生的离子)是迁移的主体,是实际上产生迁移物质,它们充当着[/font]“[font=宋体]搬运工[/font]”[font=宋体]的角色,通过作用力,它们能够把蛋白质等待测物质迁移到质谱。示意图如图[/font]1[font=宋体]所示。[/font][font=宋体]离子迁移搬运机理可以简述为:假设当毛细管为正,而质谱检测器为负时,由流动相、脱溶剂气或者空气等提供电泳条件。此时,[/font]H[sup]+[/sup][font=宋体]、[/font]NH[sup]4+[/sup][font=宋体]等加合离子发生迁移,当它们迁移的时候,通过作用力,把裸露的小分子或者蛋白质搬运到质谱检测器。搬运的对象可以是裸露的小分子或者蛋白质,也可以是团簇小溶剂,也可以是空气中的小分子物质。[/font][font=宋体]迄今为止,软电离技术关于物质如何带电这个现象的解释,强调的是物质是如何带电荷,但离子迁移搬运理论指出,并不是物质带电荷,而是电荷带物质,迁移的中心是电荷,而不是待测物质,电荷才是真正迁移的主体。同时[color=black]我们认为[/color][/font][font=宋体][color=black],[/color][/font][font=宋体]电荷带物质的[/font][font=宋体][color=black]原理同样适用于与[/color][/font][color=black]ESI[/color][font=宋体][color=black]类似的化学电离[/color][/font][color=black](Chemical ionization, CI)[/color][font=宋体][color=black]。[/color][/font][align=center][img=,639,181]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151536523466_4523_3237657_3.png!w690x196.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]1 “[font=宋体]离子迁移搬运[/font]”[font=宋体]机理示意图[/font][/align][align=center]Fig. 1 Schematic diagram of "ion migrate andtransport" mechanism [/align][b][color=black]2[/color][font=宋体]多电荷现象、离子抑制现象的初步解释[/font][/b][font=宋体]利用[/font]“[font=宋体]离子迁移搬运[/font]”[font=宋体]机理对离子源的某些实验现象,例如多电荷现象、离子抑制现象等等,进行初步的解释。蛋白质在结构紧凑时,内部形成内核,加合离子只能结合在其外部的位点,而当蛋白质结构展开时,加合离子能够结合其链条上的位点,从而产生不同的多电荷现象。[/font]“[font=宋体]离子迁移搬运[/font]”[font=宋体]机理可以对多电荷的电荷分布现象进行初步解释,当迁移一定的距离时,对于一定分子量的大分子,需要一定量的加合离子,通过其相互作用力,使得其实现向离子源的迁移,但当加合离子数量过多的时候,相互之间的排斥力增大,因此,蛋白质的多电荷呈现中间高,两端低的类似于高斯分布现象。从原理进行推论,能够检测到的蛋白质的电荷分布,与接口到检测器之间的距离有关,与形成的加合离子数目有关(加合离子数目与接口的氧化还原反应等因素有关,与流动相添加的物质有关),与蛋白质的结构有关。辅助气氛围中含有一定数量的加合离子,不同分析物会竞争结合这些加合离子,从而出现离子抑制现象。[/font][b][color=black]3 [/color][font=宋体][color=black]离子源设计思路的探讨[/color][/font][/b][color=black] [/color][font=宋体][color=black]上世纪[/color][/font][color=black]60[/color][font=宋体][color=black]年代,[/color][/font][color=black]Dole[/color][font=宋体][color=black]等研制了第一台采用电喷雾现象的质谱仪,并用于分析了聚苯乙烯大分子,但仍然不能测定蛋白质[/color][/font][color=black][5][/color][font=宋体][color=black]。之后[/color][/font][color=black], Fenn[/color][font=宋体][color=black]等[/color][/font][color=black][21][/color][font=宋体][color=black]发现了[/color][/font][color=black] Dole[/color][font=宋体][color=black]所设计的离子源存在的问题,修正了离子源喷针和端板之间的距离[/color][/font][color=black], [/color][font=宋体][color=black]从而降低了喷针电压。自从[/color][/font][color=black]1917[/color][font=宋体][color=black]年以来,软电离模式(主要为电喷雾,[/color][/font][color=black]CI[/color][font=宋体][color=black])中物质如何带电成为了一个争论不休的领域,其一定程度上制约了科学家们研制新的离子源。[/color][/font][font=宋体][color=black]待测物质能够被检测,一般情况下采用三种方式。[/color][/font][color=black]1. [/color][font=宋体][color=black]电场、热、光等物理因素直接裂解待测物质,产生离子,例如灭菌丹测定[/color][/font][20][font=宋体][color=black]。[/color][/font][color=black]2.[/color][font=宋体][color=black]电场、热、光等物理因素通过各种反应,产生待测物质的单电子离子。[/color][/font][color=black]3.[/color][font=宋体][color=black]通过不同的方式产生加合离子,再与待测物质结合后,产生迁移而被测定。现今主流离子源设计一般采用以上三种方式。[/color][/font][color=black] “[/color][font=宋体][color=black]离子迁移搬运[/color][/font][color=black]”[/color][font=宋体][color=black]机理指出,以质子为代表的加合离子是否来源于流动相并不是最重要的,关键的问题是怎样形成含有加合离子的电泳条件,对于辅助气氛围是否含有流动相及其对灵敏度的影响,有待进一步研究。提高离子源的分子离子化率,怎样使得待测物质分子离子化率的效率更高,响应值更高,依然是现今离子源研制的一项重要工作,也是蛋白质组学最大的技术瓶颈之一[/color][/font][color=black][22][/color][font=宋体][color=black]。[/color][/font][color=black] [/color][b][color=black]4 [/color][font=宋体][color=black]质谱仪等其它部件研制思路的探讨[/color][/font][color=black] [/color][/b][color=black] [/color][font=宋体]从原理进行推论,[color=black]我们认为,待测物质在加上加合离子后,加合离子与待测物质之间存在[/color]一定的作用力,而待测物质在被搬运的过程中,经过质谱仪等各个核心部件时,如果作用力不够强或者受到的外力过大,可能导致加合离子与待测物质分离。因此,[/font][color=black]“[/color][font=宋体][color=black]离子迁移搬运[/color][/font][color=black]”[/color][font=宋体][color=black]机理有望应用于液相质谱的其它部件的研制上。[/color][/font][b]5 [font=宋体]总结与展望[/font] [/b][font=宋体]本文提出,软电离技术的基本原理并不是物质带电荷,而是电荷带物质,迁移的中心是电荷,而不是待测物质,电荷才是真正迁移的主体。[/font][font=宋体]离子源原理的研究,对于离子源的设计与研制有着重要的作用,理论的发展,为解决当前离子源设计上的问题提供了良好的发展基础。当前离子源的设计与研制,在某些问题的解决上发展缓慢[/font][23-25][font=宋体]。离子源理论发展的缓慢,制约了离子源的设计与研制工作,使得离子源从实验室走向商业化遇上了不少的瓶颈。因此,发展离子源的理论具有重要意义,将是未来研究的重要方向。[/font][b][font=宋体]参考文献:[/font][/b][1] [font=宋体]赵霞[/font],[font=宋体]步芬[/font],[font=宋体]邹丽敏[/font],[font=宋体]李博[/font].[font=宋体]电喷雾解吸质谱及其应用[/font][J]. [font=宋体]价值工程[/font], 2012, 31(02): 326-328.[2] [font=宋体]张维冰,高方园,关亚风,张玉奎[/font]. [font=宋体]电喷雾离子源中样品离子化能量转移理论的初探[/font][J]. [font=宋体]色谱,[/font]2014[font=宋体],[/font]32(04): 395-401.[align=left][3] Cech N B,Enke C G. Practicalimplications of some recent studies in electrospray ionization fundamentals.[J].Mass spectrometry reviews,2001,20(6).362-387.[/align][align=left][4] Iribarne J V[font=宋体],[/font]Thomson B A[font=宋体].[/font]On the evaporation ofsmall ions from charged droplets[J]. The Journal of Chemical Physics[font=宋体],[/font]1976[font=宋体],[/font]64(6):2287-2294.[/align][align=left][color=black][back=white][5] [/back][/color][color=black][back=white]Dole[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white],[/back][/color][/font][color=black][back=white]Malcolm. Molecular Beams of Macroions[J]. Journal of ChemicalPhysics[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white],[/back][/color][/font][color=black][back=white]1968[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white],[/back][/color][/font][color=black][back=white]49(5):2240.[/back][/color][/align][align=left][6] Iavarone A T,Williams E R.Mechanism of charging and supercharging molecules in electrosprayionization.[J]. Journal of the American Chemical Society[font=宋体],[/font]2003[font=宋体],[/font]125(8)[font=宋体],[/font]2319-2327.[/align][align=left][7] Ahadi E[font=宋体],[/font]Konermann L.Modelingthe behavior of coarse-grained polymer chains in charged water droplets: implications for the mechanism ofelectrospray ionization[J]. J Phys Chem B[font=宋体],[/font]2011[font=宋体],[/font]116: 104-112[color=black][back=white].[/back][/color][/align][align=left][8] Konermann L[font=宋体],[/font]Rodriguez A D[font=宋体],[/font]Liu J . On the Formationof Highly Charged Gaseous Ions from Unfolded Proteins by ElectrosprayIonization[J]. Analytical Chemistry[font=宋体],[/font]2012[font=宋体],[/font]84(15):6798-6804.[/align][align=left][9] [font=宋体]裴继影[/font],[font=宋体]侯壮豪[/font].[font=宋体]质谱电喷雾离子源中电化学与电晕放电氧化还原反应的研究进展[/font][J].[font=宋体]分析测试学报[/font],2018,37(12):1508-1513.[/align][align=left][10] [font=宋体]罗杰鸿[/font]. [font=宋体]电喷雾离子源原理的一些理论探讨[/font][J].[font=宋体]广东化工,[/font]2020[font=宋体],[/font]47(13):78-79.[/align][align=left][11] [font=宋体]高方园,张维冰,关亚风,张玉奎[/font]. [font=宋体]电喷雾离子源原理与研究进展[/font][J].[font=宋体]中国科学[/font]:[font=宋体]化学,[/font]2014[font=宋体],[/font]44(07):1181-1194.[/align][align=left][12][font=宋体]张维冰,高方园,关亚风,张玉奎[/font]. [font=宋体]电喷雾离子源中样品离子化能量转移理论的初探[/font][J]. [font=宋体]色谱,[/font]2014[font=宋体],[/font]32(04):395-401.[/align][align=left][13]de la Mora J F. Electrosprayionization of large multiply charged species proceeds via Dole’s chargedresidue mechanism[J]. Anal Chim Acta. 2000 406:93-104.[/align][align=left][14][font=宋体]朱一心[/font],Georgia Dolios,Rong Wong,[font=宋体]张玉奎[/font]. [font=宋体]电喷雾离子化过程中的质子来源分析[/font][C]. [font=宋体]中国化学会、国家自然科学基金委员会[/font].[font=宋体]中国化学会第二届全国质谱分析学术报告会会议摘要集[/font].[font=宋体]中国化学会、国家自然科学基金委员会[/font]:[font=宋体]中国化学会[/font],2015:175.[/align][align=left][15]Richard B. Cole,Junhua Zhu.Chloride anion attachment in negative ion electrospray ionization mass spectrometry[J].Rapid Communications in Mass Spectrometry,1999,13(7),607-611.[/align][align=left][16][font=宋体]罗羚丰[/font],[font=宋体]罗杰鸿[/font].[font=宋体]液相质谱测定中离子加合应用的一些研究[/font][J].[font=宋体]食品安全导刊[/font],2019(17):72.[/align][align=left][17][font=宋体]李健文[/font],[font=宋体]罗杰鸿[/font].[font=宋体]液相质谱中离子加合现象与原位化学反应测定研究进展[/font][J].[font=宋体]广东化工[/font],2019,46(07):134-135.[/align][align=left][18] [font=宋体]刘纲勇[/font],[font=宋体]罗杰鸿[/font],[font=宋体]黄锦波[/font].[font=宋体]液相质谱测定非极性或弱极性物质的研究进展[/font][J].[font=宋体]广州化学[/font],2020,45(01):60-65.[/align][align=left][19] [font=宋体]农有全[/font],[font=宋体]罗杰鸿[/font].[font=宋体]液相质谱原位化学反应测定研究进展[/font][J].[font=宋体]广东化工[/font],2020,47(10):151-152.[/align][align=left][20] [font=宋体]汤祝华,梁晓涵,王海灵,等[/font]. [font=宋体]超高效液相色谱串联质谱测定苹果中灭菌丹残留量[/font][J]. [font=宋体]热带农业科学,[/font] 2018[font=宋体],[/font]38(12):99-102.[/align][align=left][21]Yamashita M, Fenn JB.Electrospray ion source. Another variation on the free-jet theme. J Phys Chem,1984, 88: 4451–4459.[/align][align=left][22][font=宋体]朱一心[/font],[font=宋体]吕婷婷[/font],[font=宋体]葛林泽[/font]. [font=宋体]一种应用于质谱仪的电喷雾离子源及质谱分析方法[/font][P]. [font=宋体]浙江省:[/font]CN105304451B,2017-06-16.[/align][align=left][23][font=宋体]李宝强[/font],[font=宋体]张众垚[/font],[font=宋体]孔景临[/font],[font=宋体]张琳[/font],[font=宋体]郭成海[/font],[font=宋体]李翠萍[/font].[font=宋体]敞开式离子化质谱技术研究进展[/font][J].[font=宋体]质谱学报[/font],2020,41(03):221-235.[/align][align=left][24][font=宋体]贺玖明[/font],[font=宋体]李铁钢[/font],[font=宋体]何菁菁[/font],[font=宋体]罗志刚[/font],[font=宋体]再帕尔[/font][font=宋体]阿不力孜[/font].[font=宋体]常压敞开式离子化质谱技术研究进展[/font][J].[font=宋体]分析测试学报[/font],2012,31(09):1151-1160.[/align][align=left][25][font=宋体]丁薛璐[/font],[font=宋体]段忆翔[/font].[font=宋体]等离子体常压解吸离子源质谱[/font][J].[font=宋体]中国科学[/font]:[font=宋体]化学[/font],2014,44(05):672-679.[/align]
漫谈离子迁移质谱离子迁移质谱(IMS)也称之为等离子体色谱在分析领域已应用多年,主要应用包括侦测在战争中化学武器,检测爆炸物,有毒气体等。美国军方和安全机构在IMS上付出了大量的努力使之实用化,在以前某次新闻中好像看到美国陆军向布鲁克订购了IMS类战场气体探测装置。IMS的在安全检查方面研究比较多,前期IMS设备主要设计主要是提高IMS响应速度,快速检测。相比较各种“动物稽查员”和成像设备(涉及隐私泄露),IMS避免了被检查人员不必要的不快感,降低人力成本。但是IMS需要设计为很高的分析速度,相对于票务检查系统,检查时间需要控制到20s以内,这样才可能满足公共场所大量人流快速检查的需要。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210042308_394576_2265735_3.jpg图1采用这种装置研制的安检装置未来有可能应用在机场,火车站安检,主要用来检查爆炸物和毒品,目前试验可以检测到1μg的可卡因.。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210042327_394588_2265735_3.jpg图2为史密斯探测和美国桑迪亚国家实验室制造的用于检测爆炸物的配备IMS的探测门样机。IMS另一个主要问题是灵敏度,在检测离子在质谱内迁移过程中不可避免的离子扩散过程实际,该过程对离子浓度有一定的稀释作用。提高灵敏度的方法是在IMS设置不同的区域,典型的设计为IMS离子一般包括三个区域,第一个区域用来储存富集离子或者采用离子漏斗(ion funnel)等装置,第二个用电场来分离离子,该部分为离子电场漂移区。第三个区域会改变电压在此再次聚集离子。在与别的质量分析器联合使用的时候第三个区用来作下一级质量分析器的接口,这种设计在目前已有所应用来分析生物样品的联用质谱如IMS-TOF(图3)。后期在生命科学应用的IMS主要设计方向是提高灵敏度,在把MS整合到多级质谱不损失仪器灵敏度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210042313_394583_2265735_3.jpg图3印第安纳大学研制的ims-tof装置。配备离子漏斗(富集离子作用)的多级IMS-TOF质谱。知道了IMS的前世今生,下面我们来说说离子迁移质谱的工作过程。离子迁移质谱与其说是质谱不如说它的工作过程更像色谱过程。当带电离子进入漂移区,漂移区分布有电场,在电场的驱动下,带电离子与漂移区的中性惰性气体碰撞并移动,不同的“形状”和重量离子迁移速度不同,迁移速度与离子的迁移常数有关,迁移常数的用以下方程来描述:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210042327_394587_2265735_3.jpgK是离子迁移常数,该常数与迁移场电场强度和离子迁移速度直接相关。q是离子电荷,N是缓冲气体密度数,k是波尔兹曼常数,T是绝对温度,m是缓冲气体常数,M是离子质量,Ω是离子跨碰撞区域系数。IMS其实根据离子的“形状”来分离鉴定分析物,它可以提供一定的结构信息,区分质量相同但空间结构不同的异构体。例如:如区分在不同溶液的蛋白质折叠状态,一般认为同一种折叠的蛋白质会迁移的更快,迁移时间更短,这些信息是传统质谱是无法获得的。IMS质谱可以在大气压力和真空环境下运行,并且在大气压力下有更好的分辨率。所以IMS很容易整合到多级串联质谱中,并且因为IMS在不同状态下气压运行的良好耐受力,IMS一般作为多级质谱的第一级,如AB Sciex 在自己的多款质谱中提供整合/不整合IMS的方案。在质谱成像系统中,IMS作为良好的接口,降低了生物组织作为样品的时候质谱离子源设计的难度,对生物组织同时解离的多种物质如:脂类,蛋白质类良好的预分离和筛选作用。 IMS也具有一定的色谱分离能力,并且分离过程更快。在质谱中引入一级IMS,相当多了一维度分离过程。IMS-MS平台提高了蛋白质组学研究的动态范围,提高分析速度 如:高效液相色谱分离复杂生物样品从几分钟到几小时,但是IMS只需要几微秒。有些人认为在小分子分析领域,IMS也许会替代HPLC作为药物分析的一种快速例行分析手段。IMS对气体的捕获能力和研究的分子气态状态的表现行为可以用来探测人类的尿液中的挥发性物质,图4为典型分析IMS三维图,通过多种挥发性物质的统计分析来提高分析的专属性。IMS[/fo
离子迁移谱作为气相色谱的检测器,兼有色谱的高分离能力和离子迁移谱的高灵敏度,有利于实现复杂混合物的实时在线监测。基于在色谱、离子迁移谱方面的研究基础,本实验室搭建了一套以离子迁移谱为检测器的气相色谱仪,分别对检测器的温度、总电压、尾吹气流速等参数进行了系统优化,并用于碘甲烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳和二溴甲烷4种卤代烃化合物的检测。实验结果表明,参数优化后的离子迁移谱检测器对碘甲烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳和二溴甲烷的检出限可分别达到2,0.02,1和0.1ng,线性范围有两个数量级。离子迁移谱与气相色谱联用,其二维的分离能力可以为复杂混合物的准确定性提供更多的信息,还可以实现不同化合物的选择性检测。
最近关注离子迁移谱,哪位高手能说说离子迁移谱,我觉得都用离子源离子化,但是质谱仪有四级杆什么的,离子迁移谱有什么部件?有点模糊。
参评论文题目:全自动阵列离子迁移谱仪连续监测挥发性有机化合物。论文概述: 为了拓宽离子迁移谱仪的检测范围、提高化合物的识别准确度,研制了一套阵列离子迁移谱仪,该仪器基于63Ni源正离子模式、63Ni源负离子模式和真空紫外灯光电离模式的组合电离源,可以连续监测空气中挥发性有机化合物。仪器采用全自动的采样进样系统,同时检测了二甲基亚砜的正离子和二氯甲烷的负离子,实现了正负离子的同时检测。通过对阵列离子迁移谱图的综合解析,识别了63Ni源正离子模式下难以鉴别的丙烯腈、间二甲苯和丙酮。连续4 d定量测定丙酮样品,结果表明仪器对丙酮的线性检测范围为2个数量级,线性相关系数R优于0.995,相对标准偏差控制在4.0%~18.3%。采用动态跟踪法,连续24 h在线监测了模拟泄漏的丙烯酸甲酯,监测结果直接反映了其泄漏的时间和浓度。
PITTCON真的让人大开眼界,阅读的时候我了解到一个新内容:“离子迁移谱IMS( Ion Mobility Spectrometer)”现在向各位高手求解:什么是离子迁移谱?离子迁移谱和离子色谱有什么区别和联系?期待大侠给大家详细讲解作为知识谱及
背景:离子迁移谱(ion mobility spectrometry,IMS),也叫做离子迁移率谱,它并不是最近才开发的新技术,而是由Cohen和Karasek两位科学家于20世纪70年代初提出,最初是作为实验室分析化学技术发展起来的。因为它以离子漂移时间的差别来进行离子的分离定性,借助类似于色谱保留时间的概念,所以起初又被称为等离子体色谱。近年来,这一技术日臻完善,已被应用在多个领域,其中包括各国军事领域的化学战剂监测,各级安全部门的爆炸物监测,海关和机场人口安检部门对毒品、麻醉剂等违禁物品的监测以及环境监测部门对有毒有害气体的监测。随着应用范围的拓宽,IMS技术引起了世界各国专家的研究兴趣,因此使得这一技术不断得到更新和发展,同时它是当今世界最先进的舰用化学战剂侦检系统。对于中国来说,由于此技术开发起步晚和发达国家技术保护,与国外同类产品相比相对落后,无法区分各类型和精度较差,误差和故障率高。目前,离子迁移谱(IMS)技术已经跃升至“快速检测有毒有害物的十大技术”之首,主要应用于食品安全、农药残留物、爆炸物、毒品、化学毒剂的检测以及环境监测。所以此技术21世纪初商业化后,得到了广大科研者的认同,我相信不久将来其必将成为快速检测行业的必备仪器。优势:可以提供更快的速度和降低运营成本的高效液相色谱法相当的性能。此外, IMS无需使用有机溶剂,相关的分离过程中的溶剂处置成本也为零。IMS更加绿色环保,替代了高效液相色谱法。独特的样品引入系统,完全消除交叉污染,并在几秒钟内实现真正意义上的快速分析。它是集速度,特异性和灵敏度的理想应用。IMS具有体积小,探测能力强,快速准确检测的特点。其对环境要求不高,无须使用有机溶剂即可达到液相色谱的分离效果。除实验室快速筛查外,现场无需任何调试即可快速进入工作状态,其紧凑的仪器结构和资本运营成本低的优势非常适合质量安全风险评估中心的实验室和现场快速分析(如农,兽药残留物、非法添加物及水质污染的机动式检测)。IMS基本上涵盖所有的高效液相色谱法或高效液相色谱-质谱分析的化合物分析方法,其分析效率更高,样品前处理更加简单。以下是液相离子迁移谱HRIMS相对于传统液相分析系统的优势应用功能:1.超越分子物理分离,提供额外的化学信息给出了未知分子的近似分子量;提供有关分子三级结构的信息;2.对高效液相色谱法的正交技术分析色谱灵敏的分子;分析没有吸收的分子;最佳异构体的分离;(特别适合同分异构体及热不稳定性化合物与记性化合物的分离分析)3.与高效液相色谱法相比有投资资本,但运营成本大大节约,消耗在减少通过过滤空气分离;不需要洗脱溶剂;减少日常维护需要的费用;不要购买HPLC色谱柱;4.绿色技术不需要溶剂流动相辅助,节约溶剂处理费用,仅需少量的空气或氮气;
[align=center][b]关于论坛数据迁移的积分补偿公告[/b][/align][align=left]各位版友:[/align][align=left]2019年3月29日起,论坛进行了一次大规模系统架构升级以及数据迁移,在本次升级过程中出现数据及页面异常,影响了正常的版友体验,为保证各位版友的权益,经论坛管理委员会讨论决定,对此次升级涉及的版友做出如下积分补偿,特此公告:[/align][align=left]一、发帖及回帖补偿[/align][align=left]在本次论坛升级过程中,出现部分版友发帖和回帖数据异常,我们将给予在此期间发帖及回帖的每位版友200积分作为补偿。[/align][align=left]二、签到补偿[/align][align=left]在本次论坛升级过程中,造成部分版友连续签到断签,摇一摇出现异常,现论坛进行以下补偿:[/align][align=left]1、 对于连续签到断签的版友进行补签;[/align][align=left]2、 给予每位“断签”的版友200积分(其中100积分为额外补偿)作为补偿。[/align][align=left]我们会在2019年4月5日前完成本次积分发放,如有任何疑问,请与论坛管理员“小官人”联系。[/align][align=left]再次感谢各位版友长期以来对论坛的关注与支持,相信经过此次系统升级,论坛的访问体验将得到大幅提升,我们也将持续为各位版友提供最优质的服务![/align][align=right]仪器论坛管理委员会[/align][align=right]2019年4月2日[/align]
离子迁移谱技术是20 世纪 60 年代发展起来的一种痕量探测技术,国外 20 世纪 80 年代将 IMS 技术应用于现场分析检测。 IMS 技术的原理是通过气态离子的迁移率来表征各种不同的化学物质,达到对各种物质分析检测的目的,具有极高的探测灵敏度。 离子迁移率谱仪方法(IMS)是一种高效的毒品、爆炸品、生化武器等的检测方法,可以在秒级别时间内对邮件、包裹等物品内是否有爆炸物品、毒品等做出判别,同时能对人体是否隐匿爆炸物品直接进行检测,有效提高打击恐怖活动力度,确保人民生命和财产安全。因此IMS技术为各级安全机构的检测,提供了很好的检测手段。可广泛应用于机场、海关、边防、车站、码头及体育场馆等反恐缉私场所 本人对离子迁移谱仪在国内的使用情况非常感兴趣,希望使用离子迁移谱仪的坛友能支持我的问卷调研,并将填好后的问卷反馈给我,email:luomeina2003@163.com,欢迎大家的参与和讨论。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=61734]离子迁移谱仪用户调查[/url]
离子迁移谱和飞行时间质谱 都是依靠时间来确定物质,前者依靠迁移率来分辨,后者依靠质荷比判定。哪位分析下二者的区别,是不是飞行时间质谱在常压下,原理就与离子迁移谱一样了。
各位老师,上次申报一个标物,后来专家给出意见如下:1、研制报告中描述原料制备过程涉及干燥环节,补充湿度影响实验。2、补充包装形式、包装瓶的材质,以及包装瓶盖或内垫材料迁移考察实验。其他的意见我都搞完了,想问一下这两个要咋个做,这两个实验一点思路都没有。还有报告中说了一句避光保存,说了我没有数据支撑,我说光照会对塑料造成降解,避免降解因此选用避光玻璃瓶可以布(感觉这问题就无法用数据来说)我的原材料是pvc,里面加了邻苯二甲酸酯,制备成样品,最后用玻璃瓶包装。
离子迁移谱技术是20 世纪 60 年代发展起来的一种痕量探测技术,国外 20 世纪 80 年代将 IMS 技术应用于现场分析检测。 IMS 技术的原理是通过气态离子的迁移率来表征各种不同的化学物质,达到对各种物质分析检测的目的,具有极高的探测灵敏度。 离子迁移率谱仪方法(IMS)是一种高效的毒品、爆炸品、生化武器等的检测方法,可以在秒级别时间内对邮件、包裹等物品内是否有爆炸物品、毒品等做出判别,同时能对人体是否隐匿爆炸物品直接进行检测,有效提高打击恐怖活动力度,确保人民生命和财产安全。因此IMS技术为各级安全机构的检测,提供了很好的检测手段。可广泛应用于机场、海关、边防、车站、码头及体育场馆等反恐缉私场所本公司对离子迁移谱仪在国内的使用情况非常感兴趣,希望使用离子迁移谱仪的用户或有兴趣的朋友共同探讨,email:[email]xiaoyixiao0@163.com[/email],QQ:543694183欢迎大家的参与和讨论。
不知道大家对离子迁移谱了解不? 如果我要做食品加工中的添加剂检测,请问离子迁移谱有什么方法标准和参数吗?
请问离子迁移谱在分辨率指标方面,目前国际上、国内分别做到什么水平?现在主流的提高离子迁移谱分辨率的方法是什么?
【题名】:氧离子导体离子迁移数的测量与温差电势 【全文链接】: https://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-WLZZ198104007.htm
目前想用安捷伦的三重四级杆质谱做三磷酸脱氧核苷酸分析。因为化合物都是三磷酸形式,所以想用阴离子模式来做。但是经过色谱分离之后,两个核苷酸怎么都分不开 (母离子分别为467和482;但是子离子都选择检测那脱掉的三个磷酸(m/z = 159)以期待得到更好的灵敏度)。像这种情况相同迁移时间,相同子离子,不同母离子能做MRM定量不??以前用质谱的时候只用了全离子扫描(TIC),然后用它的萃取离子图(Extracted ion chromatography)做的定量。现在的疑问是MRM图上的峰是由一组离子对(母/子离子对)构成的,还是只是由子离子构成的?如果是前者,那就算是相同迁移时间也应该没啥问题吧;但如果是后者是不是就必须先要用色谱分开两个化合物了?(这两个三膦核苷酸裂解后,只有一个可以得到很好的阳离子碎片。另一个只能检测三个磷酸)。先谢谢大家的热心帮助
沃特世的SNAPT已经出来好多年了,离子迁移质谱,但是似乎大家热情度不高,除了发表几篇论文,在大分子飘逸上有更好的分离度,按理说这个技术70年代已经出来了,主要在爆炸物,也就是军方分析上用的,目前在蛋白质组学应用也有,大家对于这个技术有什么看法?气溶胶里分子离子飘逸,是否比单纯的真空按照质量去飘逸有好的分离度?各位大家讨论下,我觉得有很好的用途,至少很多的大分子,在色谱不能很好分开的情景下,会有优势!今年沃特世又开始推了,看来是有好的态势哦!
铕的迁移试剂加入,可以简化二级谱图为一级谱图。但是这些迁移试剂都是金属有机配合物,在氢谱中配体分子也会出现峰,导致干扰的产生。怎样才能消除这些干扰?
做总迁移(蒸发残渣)测试时,对烧杯(或蒸发皿)的材质有要求吗?例如:硼硅玻璃,钠钙玻璃-------填充的玻璃珠有纯度或级别要求吗?本人在做测试时,发现空白很大,怀疑是烧杯或玻璃珠问题,大家谈谈各自的看法吧!交流交流
前言聚碳酸酯 (PC)是一种重要的通用工程塑料, 其主要品种是双酚A型聚碳酸酯。其制品被广泛用于食品接触材料,应用主要是制造水瓶或太空杯以及与自动饮水机配套的18.9升饮水桶。聚碳酸酯主要使用双酚A(BPA)和光气为原料合成,其中BPA为原料残留在PC树脂中,并且在PC制品的加工过程中及使用过程中也可能存在PC的降解导致BPA释放出来。双酚A是塑料工业生产聚碳酸酯的单体原料之一,反复使用及暴露于高热环境会导致BPA 的迁移。学者的动物实验证明,摄入BPA会导致一些癌症的发病几率提高,免疫和生殖系统受到影响。1 实验设备热裂解质谱仪(PY-20D 型热裂解器,GC-2010气相色谱质谱联用仪,岛津);平板硫化机(广东东莞锡华仪器公司);LC-20A 高效液相色谱仪配荧光检测器 (岛津)。1#样品为新料;2#样品为自制PC粒料(利用回收的PC制品粉碎后进行再加工)。2 结果与讨论2.1 PC回收料与新料游离BPA含量的区别分析PC制品掺杂回收料所带来的食品安全隐患问题,各个国家制定了相应的法律、法规、行业协会标准等来规范食品接触塑料制品中回收料的问题,如美国与欧盟均在再生塑料在食品包装材料方面的制定了规范法则。我国也在《食品法》和《食品用塑料包装容器工具等制品生产许可审查细则》中规定食品包装制品中不得使用回收再生塑料。但国内对于食品塑料制品掺杂回收料判定方法方面尚无明确的国家标准或行业标准,关于PC回收料中双酚A含量及迁移性相关的研究较少,本实验通过对比研究回收料及新料反复熔融加工在双酚A降解迁移方面的区别及影响因素。为了探究PC经过回收再加工后游离出更多的BPA的原因,对PC粒料的多次挤出加工后的力学性能如拉伸强度,断裂伸长率及冲击强度进行测试,从力学性能变化的角度来表征再生料的分子链发生了变化,从而导致更多的BPA游离出。测试结果如图1所示,,通过不同的挤出加工次数的力学性能对比图,明显看出多次熔融挤出加工后拉伸强度,断裂伸长率及冲击强度都降低,因此说明PC粒料力学性能变差。这也说明了回收料的物理性能变差,更容易游离出双酚A。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092410161823_01_2980891_3.jpg图1 不同的挤出加工次数的力学性能对比图为了解释PC经过回收再加工后游离出更多的BPA的原因,利用GPC法(凝胶渗透色谱法)测试了挤出加工次数分别为编号0次、1次、2次、3次,测试了数均分子量(Mn)与重均分子量(Mw),并计算了分子量多分散系数,发现多次熔融挤出加工后PC粒料的分子量逐步降低,分子量分布(Mw/Mn)变宽,因此得出结论回收料经过多次熔融挤出后分子链断裂加剧,大分子降解增加,因此释放出更多的游离BPA。 Screw timesMn(104 g/mol)Mw(104 g/mol) Mw/Mn01.983.951.99511.623.482.14821.503.282.18731.433.152.203从PC的热裂解GC-MS 分析可知PC的裂解产物主要为苯酚、对甲苯酚等基于双酚A断键的小分子物质。从PC 热裂解的GC-MS图谱分析结果与NIST质谱库比对可知,双酚A作为聚碳酸酯的单体在不同解吸温度下都出现,这说明PC样品裂解时少量PC开始分解,均存在BPA的析出问题。推测其可能主要发生了水解和脱羧反应,高分子链开始大量断裂,长链高分子断裂成小的链段,在高温下发生重排反应。2.2 PC中双酚A迁移规律研究2.2.1不同模拟液中迁移水平比较对PC膜样品在纯水,10%乙醇水溶液及95%乙醇水溶液迁移模拟物的迁移性进行研究,以1#样品为例,图2为随时间延长的迁移量数据点图,随酒精浓度增加,BPA迁移量显著增加。同时发现迁移长时间后,PC膜呈现出银纹现象。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509241017_567552_2980891_3.jpg图2 随时间延长的迁移量数据点图为了研究回收料中BPA迁移性,对2#回收料所制的PC膜样品进行了纯水与95%酒精溶液的迁移实验,数据点图如图3所示,可知在脂类模拟液酒精溶液中迁移数据要高于纯水中,因此,比较BPA在95%酒精、10%酒精、水的溶度参数可知,BPA与酒精的溶度参数差值远小于10%酒精及水,BPA在95%酒精溶液中迁移量也远大于10%酒精及水。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509241017_567553_2980891_3.jpg图3 随时间延长的迁移量数据点图2.2.2 脂类模拟液中迁移温度的影响对PC膜样品在不同温度下的迁移性进行研究,以1#与2#样品为例,取迁移最大的95%酒精模拟液为研究对象,图4为选取25℃,40℃,60℃三个温度下的随时间变化的迁移数据点图,随温度增加,可知BPA迁移量显著增加。温度对迁移性的影响很大,相同迁移时间下60℃的迁移量比25℃高10倍左右。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509241018_567554_2980891_3.jpg图4 随温度增加的迁移量数据点图3 结论本文研究PC膜中BPA在新料与回收料中的含量区别及双酚A在食品模拟液中的迁移规律。发现回收料中BPA含量要高于新料中,通过不同时间点的迁移数据进行迁移趋势的研究,并研究了不同迁移条件和不同模拟液中的迁移规律。并研究温度时间等对迁移规律的影响。同时利用新料和回收料的迁移数据比对来说明不同PC料迁移规律的不同,可得出回收料用于食品接触材料可能会造成更多的BPA的迁移。
想买台离子迁移谱仪,各位大侠给提些建议,谢谢
本人所在实验室正准备对食品接触材料及制品中的双酚A迁移量扩项;之前没有做过包装材料领域,对迁移试验不是很理解,希望得到指导!具体可参见GB31604.10-2016;如果说针对客户实验材料特定的接触对象选择食品模拟物,特定的储存条件选择试验时间及温度,那么关于迁移试验的试验如何做到?不是很明白迁移测试法、制袋法、全浸入法。。。
各位筒子:向大家求教一个食品接触中关于迁移的事。这个全面迁移的定义是什么?特殊迁移的定义又是什么?经常看到3项全面迁移,5项全面迁移的搞不明白。
请大家帮忙!北京或国内有没有IMS-MS联用的仪器?就是离子迁移谱和质谱联用。在线等
请问什么是磁化迁移技术?这种技术可以用来测量动态分子过程
做过EN71-9 溶剂迁移的的细节咨问;现在准备做EN71-9 溶剂迁移用的是GC和顶空,1.测试的时候模似物一定是去离子水吗??(能否用有机溶剂代替??用什么溶剂??)2.例如准备测塑胶就取10cm2吗?用不用把样品剪碎,要碎到什么情度???3.旋转器用H-3-1加拿大重金属专门的震荡器代替行吗??4.有必要用EPS萃取吗?能用其他或者什么代替??暂时就这些,用的时候有问题再请教??谢谢!