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超级微波化学平台

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超级微波化学平台相关的论坛

  • Milestone首发微波化学平台新品ETHOS UP

    Milestone首发微波化学平台新品ETHOS UP

    全球首发新一代微波化学平台ETHOS UP,此次推出的ETHOS UP在仪器硬件、操作界面、监控手段等方面都进行了极大改进,可以应用于微波萃取、微波合成、蛋白质水解、浓缩干燥等多种应用领域。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409261111_515799_1613776_3.jpg

  • 【原创】微波消解化学平台(EXCEL)使用点滴

    公司实验室购买上海屹尧微波化学技术有限公司生产的微波消解化学平台有一年了,由于主要是处理塑料中无机成份,即用强酸萃取出重金属元素,在强酸的环境下,微波消解仪难免发生小问题,不过在他们服务工程师耐心指导下,很容易得到解决,如果请教他们一些消解知识及仪器问题,与他们在微波消解样品方面的知识进行互动,也会得到满意的答案,同时还能提升检测能力.其实国产仪器在售后服务方面得到加强,很多国人还是愿意使用国产的.现在很多公司都非常注重售后服务这一块,上海几尧应该算是走得比较前沿了.

  • 【仪器心得】谱育科技EXPEC790S超级微波消解

    [align=center][b][size=18px]超级微波消解仪使用心得[/size][/b][/align]实验室去年买了一台杭州谱育科技的超级微波消解EXPEC790S,主要是用来做一些难消解的样品,我们实验室日常有食品类和环境类样品,样品量比较大,也用过不同品牌的普通微波,因为我们偏科研,所以像土壤类样品希望尽可能的完全消解,超级微波温度和压力更高,所以才买了一台EXPEC790S超级微波,接下来介绍一下近一年的使用情况,仅供大家参考[align=center][img=,429,321]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206080927569513_5582_2556685_3.jpeg[/img] [img=,218,189]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206080927567295_8188_2556685_3.jpeg[/img][/align]一.超级微波发展历史超级微波和普通微波消解一样,都是微波快速加热的原理,只是因为可操作的温度和压力更高,所以才叫超级微波。进口品牌迈尔斯通和安东帕都有相关产品,但是价格确实也贵,谱育科技在2019年底推出了超级微波EXPEC790系列产品,也是目前国内唯一一家有超级微波的厂家二.EXPEC790S超级微波优点我们实验室空间有限,这个微波就直接安装在通风橱里了,仪器确实比较小巧,还给配了平板电脑,无线远距离操作,有点高大上的感觉首先,消解能力强,绝对是最大的特点,这款仪器可操作温度最高能够达到280℃,在我的印象里普通微波使用温度一般都不超过200℃。其次就是安全性,我们实验室普通微波发生过爆管,记得是做一个有机农药的样品,当时声音比较大,好在只是损坏了几根罐子,没有更大的危害。这个超级微波腔体结构都是厚厚的不锈钢材质,有点类似高压灭菌锅,每次使用时仪器自动充入氮气保护,遇到反应剧烈的样品再也不用担心爆管了。还有就是操作更简单了,原来我们要组装内罐,然后再装外罐,最后放到转子里,整体抱进微波炉腔里,一批40个罐子,我们组装下来至少要20分钟。最后就是耗材问题了,我们原来用进口的普通微波消解仪,一根消解罐要几千块,买一套40根罐子都快赶上再买台仪器了,现在这个超级微波可以配聚四氟乙烯的罐子和石英玻璃罐,四氟的罐子也才几百块一根,很便宜了,做一些食品类样品,我们会用石英玻璃罐,几毛钱一根就更便宜了三.EXPEC790S超级微波不足我们这款仪器是单腔体的,给我们配的是18位的罐子,通量上少了些,我们样品很多,就要一批接一批消解了,好在仪器用冷却循环水冷却,处理一批时间很快。还有就是用玻璃罐子时不能用记号笔做标记,跟厂家建议过,现在好像改成有编号的样品支架了四.选购建议关于是否符合标准,我们采购时,专门咨询了实验室资质评审专家,超级微波也是一个微波消解,凡是能用微波消解的标准,超级微波都能满足,至于试剂量和消解条件,每家产品肯定都不一样,试剂种类及处理过程一样就没什么问题。还有就是选择消解罐材质,如果不用氢氟酸,那么可以选择石英玻璃消解罐,多买一些,用起来也不用担心成本问题

  • 超级微波大家有听说过吗?

    传统的微波主要是靠消解罐内的压力促进样品的消解,因为消解罐空间有限,故其压力耐受也有限,进而影响了其取样量,一般微波的消解取样量要求在0.5g以下,对于我们常常做的项目限值较低的情况下,微波使用受到一定的限制。也许是我孤陋寡闻了,前段时间有人上门给我介绍了超级微波,让人感觉眼前一亮,不知道是否有人使用过这样的超级微波呢?它主要是采用冲氮气等难以反映的气体对微波腔体加压,进而可以控制消解罐内的压力,达到既定的消解效果,据说最大称样量可达15g之多,而且批处理能力可以做到70多个样。有用过的,或是了解的谈一谈?

  • 超级微波使用如何避免烧管....

    超级微波使用如何避免烧管....

    我们的超级微波在使用过程中发现聚四氟乙烯消解管很容易损伤。加酸量是4ml硝酸,样品也都是正常的样品,比如大豆蛋白,奶粉什么的,一些复杂的样品比如油,生育酚都没上超级微波。把温度由240降低到200,样品预消解半小时,依然会有烧管。[img=,690,1228]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203200958044865_3253_5558061_3.jpg!w690x1228.jpg[/img]难道一定要用石英管吗,石英管的空白有微量的铝和钠钙,不满足有些样品的测试要求。另外也不好清洗,要泡酸,当成一次性使用的话,10块钱一根,成本也有点贵。真纠结。。。

  • 【原创大赛】前处理技术的改进与优化-22位小管超级微波消解方法优化

    【原创大赛】前处理技术的改进与优化-22位小管超级微波消解方法优化

    [align=center][b]前处理技术的改进与优化-22位小管超级微波消解方法优化[/b][/align]超级微波消解仪是近年来兴起的新型消解仪器,以高效、高能、便捷的特点深的用户的喜爱,我实验室拥有一台配备15位与22位消解管的超级微波,22位小管要比15位小管要内径更小,使用同一消解程序时,要比15位拥有更高的消解效率。但让人头疼的是,22位消解管有一个弊端,在消解聚合物、涂层时比15位更容易喷溢,造成样品损失。为了更好的利用22位消解管,提高消解效率,需对22位小管的消解方法进行优化。我们分析了一下,造成小管溶液喷溢的主要原因有以下:1) 小管内反应空间狭隘;2) 加酸量体积太大;3) 称样量过多。咨询工程师,使用小管进行消解,称样量不宜超过0.1g。小管内的反应空间无法改变,需要控制消解时的反应剧烈程度,主要从消解体系的酸含量、加酸的体积进行优化,如图2;[align=center][img=,445,131]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908261052390732_1415_1337947_3.png!w445x131.jpg[/img][/align][align=center]图2[/align]结论:加酸量不宜超过管容量的1/3,体积过大,反应时消解液容易溢出,选择从3-4ml的体积、不同比例的酸浓度进行优化。最后通过阳性样品、标准样品验证,发现方案5、6是均能达到较好的消解效果,考虑到日常样品会碰到一些难消解的材质,故选酸浓度更高的方案6作为最终的消解方案。最后附上部分日常样品的消解跟踪情况,涵盖的样品材质有涂层、塑料、织带、聚酯等,当消解软胶材质时,还是会发生喷溢情况,建议此类材质选用15位超级微波管进行消解。见图3。[align=center][img=,460,578]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908261053011262_269_1337947_3.png!w460x578.jpg[/img][/align][align=center]图3[/align]

  • 【讨论】微波化学:将点燃“新化学动力学”希望?

    2010[font=楷体_GB2312]年[/font][font=Arial]3[/font][font=楷体_GB2312]月[/font][font=Arial]20[/font][font=楷体_GB2312]日,仪器信息网编辑针对微波化学的发展历程、未来发展趋势以及[/font][font=Arial]CEM[/font][font=楷体_GB2312]公司与培安公司的合作模式等,采访了美国[/font][font=Arial]CEM[/font][font=楷体_GB2312]公司亚太区总裁兼培安公司总裁刘伟先生。[/font]其中在刘伟先生谈到微波化学技术未来发展趋势时,指出:(1)微波消解,仍然会以多模微波技术为基础,未来将以更高通量、高效率为发展目标,同时更加关注安全问题。(2)微波萃取,主要方向是目前非常热门的形态萃取和天然产物萃取,因为元素形态不同,其物化表现可能完全不同,而萃取不同形态元素的关键,是需要非常精确的微波能量辅助,如能量稍有误差就可能破坏元素形态,所以,微波萃取将在目前已起步的形态萃取技术基础上,继续深入研发、发挥作用。(3)微波合成,如今,微波化学技术在合成化学、理论化学领域中有着广泛的应用前景。CEM公司希望,不久的将来,利用微波化学分子动力学研究平台,理论化学领域将有重大的突破。欲知更多内容见:[url]http://www.instrument.com.cn/news/20100514/042368.shtml[/url][color=#d40a00][size=3][u]您是如何看待微波化学的?微波化学将点燃“新化学动力学”的希望么?[/u]欢迎大家点评,切勿发其他言论,谢谢合作![/size][/color]

  • 【国产好仪器讨论】之上海屹尧仪器科技发展有限公司的TOPEX全能型微波化学工作平台(TOPEX)

    http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C160687%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 上海屹尧仪器科技发展有限公司 的 TOPEX全能型微波化学工作平台(TOPEX)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来,这款产品已经被多家单位采用,如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解,欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动,并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】仪器简介:TOPEX全功能型微波化学工作平台 ——密闭微波消解萃取合成亮点亮点1: 炫酷时代高科技宽屏彩色触摸屏7吋宽屏彩色触摸屏高灵敏度,一触即发享受高科技带来的快感体验。亮点2: 高科技自由触控彩色图形界面丰富便捷的彩色图形触控界面方法、曲线、历史、设置随意切换内置帮助和使用方法,无须培训即可操作。亮点3: 全球首创微波“定向压缩”技术矢量微波场建模的顶层反射设计微波能量高度均匀聚集在样品区域微波能效显著提高。亮点4: 高端体验的“实时影像”技术7吋高清晰LCD视频显示远距离,实时观测内部消解罐运行情况,体验高科技带来的便捷性 8大核心技术 1、腔体:56L大体积腔体;可最大处理15个超高压消解罐;全钢结构激光无缝焊接工业腔体;5层PFA防腐喷涂,最高耐温达350℃。2、微波源:双磁控管错位排列;顶层反射设计和创新波导设计;有效提升微波密度和均匀性;显著提高微波加热效率。3、炉门结构:自锁式结构,始终在运行过程中锁定炉门;独立浮动缓冲设计,可及时泄压,及时密闭;电子开门,方便迅速;紧急制动,确保在断电情况下安全打开炉门。4、消解罐结构:内罐采用进口TFM材料,致密性和抗渗透性优于传统PTFE;密闭能量设计,确保样品和挥发性元素无损失,提高结果准确性;安全膜释压及长裙边破裂的双重保护设计,提供完善的保护措施;高强度框架结构设计,耐高温,高压,散热快。5、温度、压力双重测控系统:铂金电阻温度传感器直接插入消解罐内部,实时监测罐内温度变化并控制,同时高精度高温熔体压力传感器进行实时测压并可实现超限压控,配合PID技术精确控制反应进程。6、软件系统:集成式高清触摸彩屏输出,灵巧的触控笔操作;强大的图文帮助功能,无须手册就能快速掌握所有操作;方法设定简单易懂,最快只需点击两下即可开始工作;运行数据、曲线观测更直观更清晰;历史曲线实时存储,及时调阅。7、监视系统:简约设计,和炉门合二为一;高清晰影像传输;远程观测消解罐,温度、压力传感器的运行情况;及时....【了解更多此仪器设备的信息】

  • 土壤消解-全自动超级微波消解

    土壤消解-全自动超级微波消解

    最近接了批土壤样品,正好实验室新添置了一台全自动微波消解仪,产品介绍说能自动消解定容,进ICP-OES还不用赶酸。之前安装培训时做样速度是还挺快的,这回做土壤样品,从效率和省人工上来说,确实还是不错,方法可供参考。实验仪器与过程1.实验仪器:电感耦合等离子体发射光谱仪、EXPEC 790F全自动超级微波消解仪,万分之一天平。2.实验过程:土壤标品GBW07456(GSS-27)、某地土壤(已烘干),称取0.2 g土壤标品、土壤样品加入60 mL样品管中,分别做两个平行 同样的操作步骤,做两个空白;设置消解方法程序,仪器自动完成加酸(硝酸2ml,盐酸1ml ,HF 1ml)、关盖、消解、冷却、超纯水定容(50ml)过程。定容后的样品直接进入ICP-OES进行检测。 图1 样品、标准品照片 图2 实验过程照片消解方法设置:预加压:4 MPa加热程序:序号设定温度/℃升温时间/min保持时间/min1120532180533240730图3消解微波温度压力曲线图 图4消解定容后样品照片实验结果土壤样品经消微波解后的溶液无色透明,消解彻底;直接进样检测,待测20余种无机元素含量均有检出,土壤标品检测值与标准值基本吻合,RSD5%。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106081436410089_2220_5003744_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106081436512929_9098_5003744_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106081437184927_7156_5003744_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106081437280849_2653_5003744_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106081437393488_9456_5003744_3.jpg[/img]

  • 【资料】-家用微波炉用作微波化学试验的局限性

    家用微波炉集微波源和加热器(腔体)于一身,其结构紧凑价格低廉,作为初级的化学试验仪器还是有一定的作用,并且取得了许多成果。但家用微波炉用于化学试验有许多局限性:A.功率无法连续可调;B.非满功率输出的情况下是间歇工作。例如800W的微波炉要输出50℅的功率(400W),微波炉是工作(输出800W)20秒,停止(输出0W)20秒。其平均功率是400W,这种间歇工作方式对于加热水或食品是可行的,但是对于化学反应有时很难得到正确的试验结果;C.加热均匀性欠佳;D.无法知道具体的工作状态,缺少入射功率和反射功率指示。为此,须研制适合微波化学试验的专用微波炉。

  • 【资料】-微波化学与技术

    [b]微波化学与技术[/b]——[i]节选自《环境微波化学技术》[/i]1.3微波化学与技术微波化学与技术是一门新兴的交叉性学科。它是在人们对微波场中物质的特性及其相互作用的深入研究基础上,利用现代微波技术来研究物质在微波场作用下的物理和化学行为的一门科学。微彼场可以被用来直接作用于化学体系从而促进或改变各类化学反应 微波场也可先被用来诱导产生等离子体,进而在各种化学反应中加以利用。 1.3.1 微波化学与技术的发展历程从历史上看,微波化学学科的产生源于徽波等离子体化学的研究。最早在化学中利用微波等离子体的报道始于1952年,当时Broida等人采用形成微波等离子体的办法以发射光谱法测定了氢一氘混合气休中氘同位素的含量,后来他们又将这一技术用于氮的稳定同位素的分析,从而开创了微波等离子体原子发射光谱分析的新领域。微波等离子体用于合成化学与材料科学则是1960年以后的事,其中最成功的实例包括金刚石、多晶硅、氮化硼等超硬材料,有机导电膜,蓝色激光材料c-GaN,单重激发态氧O2的合成 高分子材料的表面修饰和微电子材料的加工等,其中不少现已形成了产业。1970年。Harwell使用微波装置成功地处理了核废料。1974年Hesek等利用微波炉进行了样品烘干 次年,有人用它作生物样品的微波消解并取得了很大成功,现在这一技术己经商品化并作为标准方法被广泛用于分析样品的预处理。微彼技术用于有机合成化学始于1986年,Gedye等首先发表了用微波炉来进行化学合成的“烹饪实验”文章,以4-氯代苯基氧钠和苄基氯反应来制备4-氯代苯基苄基醚。传统的方法是将反应物在甲醇中回流12h,产率为65% 而用微波炉加热方法,置反应物和溶剂于密闭的聚四氟乙烯容器中,在560W时,仅35s使能得到相同产率的化合物,其反应速率可以快1 000倍以上。这一在微波沪中进行的有机反应的成功,导致在其后的短短四五年内,辐射化学领域中又增添了一门引人注日的全新课题——MORE化学( Micro-wave-Induced Organic Reaction Enhancement Chemistry)。此后微波技术在有机化合物的几十类合成反应中也都取得了很大成功。微波技术在无机固相反应中的应用是近年来迅速发展的一个新领域,为制备新型的功能材料与催化剂提供厂方便而快速的途径和方法 微波技术已广泛应用于陶瓷材料(包括超导材科)的烧结、同体快离子导体、超细纳米粉体材料、沸石分子筛的合成等。在催化领域,由于Al2O3,SiO2等无机载体不吸收微波.微波可直接传送到负载于载体表面的催化剂上并使吸附其上的羧基、水、有机物分子激话,从而加速化学反应的进行。已研究过的催化反应有甲烷合成高级烃类、光合作用的模拟和酸气污染物的去除等。在分析化学、提取化学方面,用微波进行了样品溶解。在蛋白质水解方面,采用微波技术建立了一种快速、高效的新方法。在大环、超分子、高分子化学方面,开展了采用微波法制备一些聚合物的研究工作。此外。微波技术在采油、炼油、冶金、环境污染物治理等方面也都取得了很多进展。可以看出,微波技术在化学中的应用己几乎遍及化学学科的每一个分支领域,微波化学实际上已成为化学学科中一个十分活跃而富有创新成果的新兴分支学科。微波化学是指利用微波辐射来对小分子极性物质产生有效作用,从而加速反应、改变反应机理或启通新的反应通道的交叉学科。一般来说,微波技术目前只用于热反应,而对于光化学反应等的催化作用鲜见报道。

  • 【公告】微波化学版发帖、回帖请注意!

    大家好!欢迎大家光临[color=blie][i]『微波化学』[/i][/color]版,这里是为大家提供微波化学各方面知识交流的平台,大家在学习、工作中有什么这方面的问题,都可以到这里来交流,大家会互帮互助的!但是由于本论坛是一个技术论坛,因此大家发帖,回帖都应改遵守规则:下列帖子,一旦被版主发现,版主有权立刻删除 1、违反国家法律法规的帖子,如涉及色情、反动、轮子类的帖子;2、带有人身攻击词语或性质的帖子;3、重复发表的内容相同的帖子(只保留一个,其他一概删除)4、非广告区发布的广告帖子5、与发表版面讨论主题不相关的帖子(若属于别的版面的讨论范畴,版主可转移至相应版面)6、凡自称有资料,但是不上传附件或着上传到资料中心,而是让大家留email的,一律认为是广告,直接删除。7、灌水帖子灌水帖子的定义:1、“顶!”、“好!”“路过”“学习中”“支持”之类的内容简单,无实质意义的帖子。2、重复别人说过的话,或者直接引用,不加任何评论的帖子。3、无实质意义的文字和字母的重复或组合,比如”adjfjadfjija”,“灌灌灌灌灌灌灌灌灌灌灌”之类的。4、发表和讨论主题完全不相关的内容。仪器论坛是一个技术性论坛,用户来这里主要是来学习和交流的,不是来看无意义的帖子的,灌水帖子是浪费自己和别人的时间。请大家记住下面的发贴原则:1、当别人提出问题后,除非你的回答有助于全部或部分的解决方法/解决思路,或者你需要提出与这个问题相关的其他问题,否则请不要回帖;2、当别人发表了一个技术性的主题贴或回帖后,除非你有不同的看法、有更好的解决方案,或者有相关的问题,否则请不要回帖;3、如果你觉得某人的帖子写的很好,你的点击就是对他的支持了,如果你不“支持”不“顶”不“路过”就无法安然入睡,请给他发短信。4、当你提出了某个问题,在别的用户的版主下得到了解决,允许只发表“谢谢”“多谢”之类的简短帖子,我们鼓励大家互相帮助。请大家发表了违规的帖子后自己主动删除,这样不会被扣除声望和积分。现在负积分和声望低于5的用户已无法下载论坛的附件,请大家珍惜![color=red][marquee][em23]欢迎到[b]微波化学[/b]做客![em23][/marquee][/color] [color=red][marquee][em23]欢迎到[b]微波化学[/b]做客![em23][/marquee][/color]

  • 【资料】-关于微波化学反应机理的探讨

    【资料】-关于微波化学反应机理的探讨

    [b]关于微波化学反应机理的探讨[/b][i]苏跃增 孙晓娟 刘萍(江苏石油化工学院化工系 常州 213016)[/i] 微波在化学过程中的功效,愈来愈引起人们的关注;并已将微波用于化学中更多的领域。微波具有比激光低得多的能级,却能在相同的温度甚至更低的温度下,产生比常规方法高几倍甚至几十倍的效率[1],对这种高效率,学术界的观点是不同的,至今尚没有一个严谨的理论能很好地解释微波反应的机理。这无疑制约着微波化学的发展。1 目前对微波影响化学反应机理的认识及局限性 目前,国内外学术界一般认为,微波对化学反应的高效性来自于它对极性物质的热效应:极性分子接受微波辐射能量后,通过分子偶极高速旋转产生内热效应[2],微波对极性分子的热效应是明显的,而传统的加热方式是靠热传导和热对流过程。因而,人们在研究微波反应时,总是将注意力集中在改变微波辐射功率、辐射时间、原料配比、反应容器的大小等方面[2-4]。更重要的一点是,这些研究大都以家用微波炉改装成反应装置,其微波频率是固定不变的(2450MHz),所以也从客观上使人们忽略了微波频率、调制方式等电磁波特性与反应功效是否存在一定的关系,也就是忽略了去研究一定频率的微波对不同极性分子的影响是否相同、不同频率微波对相同极性分子的影响是否一样,忽略了电磁波的相的加载方向不同是否对反应影响不同的研究,如果答案是否定的,那么微波对化学反应的影响就不只是简单的热效应,而还应存在着选择性加热的问题(即物质分子结构与微波频率的匹配关系)、存在着某些特定的非热效应的影响,或者是对分子的活化影响。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/08/200608211034_24246_1613333_3.jpg[/img]目前的一些实验研究,揭示了一些问题的存在:很多反应在微波条件下副反应增加 有些反应在微波条件下并不比常规加热效果更好 微波可诱导一些选择性反应的发生,如在温和的反应条件下,微波效应能使N-烷氧羰基戊内酰胺选择性优先脱N-烷氧羰基[5],再如Giguere等人[6]对分子间的Diels-Alder反应,进行了研究,在下面反应中: 表现出明显的区域选择性.在通常情况下,简单烯和不对称亲烯体的反应生成异构体混合物,其中烯和亲烯体的b-碳反应所得产物b占优势,但上面的反应式清楚地表明在微波条件下是在亲烯体的a-碳上形成新键,得到产物a,而且未观察到异构体b的生成。 再如,胡希明[7]等人利用微波合成磷酸锌:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/08/200608211036_24247_1613333_3.jpg[/img]在沸水浴中进行常规反应,不断有氨气放出,产率很低,要提高产率,就必需不断地补充尿素;而在沸水浴条件不变,增加微波辐射的情况下,氨气逸出很少,一次按化学反应计量配比投料,产率即可高达98%。这个现象用过热理论很难解释(如果认为此频率的微波与(NH2)2CO分子结构更为匹配,相当于进行了选择性加热,也降低了反应势能,促使反应;也有人的实验证明:微波有利于(NH2)2CO的分解,促使CO2的溢出,使反应也有利于向正方向进行。这样解释,似乎更为合理);另外,酞菁铜配合物的微波合成和浓硫酸作为璜化剂酞菁铜配合物的微波磺化反应研究,获得了常规加热条件下不能制备的水溶性磺化酞菁铜配合物[8]。这也表现出了微波辐射对化学反应的非热效应。 而银董红等用微波辐射对ZnCl2-HY分子筛催化剂进行了改性研究:用一定量的无水ZnCl2与焙烧制备的HY分子筛充分研磨后,在2450MHz的微波下,辐射下15min,然后将其用于苯甲醚与乙酰氯的酰化反应,发现这种催化剂有良好的初活性[9]。 在微波条件下,天然产物的变旋反应和放射化学反应[10];非溶剂条件下快速合成氨基酸盐[11],如果只用简单热效应解释,也是不圆满的。Alloum A.B. 等人进行干法有机反应[12],将吸附在KSF上的醇和酯混合物,在160W微波照射50min后,产生75%的醛及34%混合酯。而相似条件下,用普通加热方法一点也得不到醛。如此这些用简单的热效应解释,都不能得到满意的答案。 从以上大量的实验现象来看,我们认为,目前对微波化学反应的机理认识还存在着局限性,在微波化学反应中,应该既存在着热效应,还存在着一些有特殊作用的非热效应。

  • 超级微波消解α氧化铝使用心得

    超级微波消解α氧化铝使用心得

    [align=left][font='宋体'][color=#000000][back=#ffffff]单位有一台超级微波,用了一年多了,平时做点塑料,橡胶啥的,效果还不错,玻璃消解管YYDS,终于不用天天刷管子了,用完就丢了。但是作为超级微波,不做点难的,对不起超级两个字,今天来搞一下α氧化铝,看看它的实力。要是能参加原创大赛那个奖,那就更好了[/back][/color][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211041108541527_4696_2980777_3.gif[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211041108542953_4481_2980777_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211041108545065_8103_2980777_3.jpeg[/img][font='宋体'][color=#000000][back=#ffffff]氧化铝([/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#000000][back=#ffffff]A1[/back][/color][/font][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/sub][/font][font='times new roman'][color=#000000][back=#ffffff]O[/back][/color][/font][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/sub][/font][font='宋体'][color=#000000][back=#ffffff])是一种高硬度的化合物,较高的化学稳定性和热稳定性,常用于制造耐火材料。在氧化物中铝[/back][/color][/font][font='宋体'][color=#000000][back=#ffffff]与氧有强力[/back][/color][/font][font='宋体'][color=#000000][back=#ffffff]的键结,使得氧化铝在氧化物当中有最高硬度,其化学稳定性高且对大部分酸性、碱性、盐类及熔融溶液有优秀的耐腐蚀性。[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#000000][back=#ffffff]Al[/back][/color][/font][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/sub][/font][font='times new roman'][color=#000000][back=#ffffff]O[/back][/color][/font][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/sub][/font][font='宋体'][color=#000000][back=#ffffff]有许多同质异晶体,已知的有[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#000000][back=#ffffff]10[/back][/color][/font][font='宋体'][color=#000000][back=#ffffff]多种,主要有[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#000000][back=#ffffff]3[/back][/color][/font][font='宋体'][color=#000000][back=#ffffff]种晶型,即[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#000000][back=#ffffff]α-Al[/back][/color][/font][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/sub][/font][font='times new roman'][color=#000000][back=#ffffff]O[/back][/color][/font][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/sub][/font][font='宋体'][color=#000000][back=#ffffff]、[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#000000][back=#ffffff]β-Al[/back][/color][/font][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/sub][/font][font='times new roman'][color=#000000][back=#ffffff]O[/back][/color][/font][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/sub][/font][font='宋体'][color=#000000][back=#ffffff]、[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#000000][back=#ffffff]γ-Al[/back][/color][/font][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/sub][/font][font='times new roman'][color=#000000][back=#ffffff]O[/back][/color][/font][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/sub][/font][font='宋体'][color=#000000][back=#ffffff]。其中结构不同性质也不同,在[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#000000][back=#ffffff]1300℃[/back][/color][/font][font='宋体'][color=#000000][back=#ffffff]以上的高温时几乎完全转化为[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#000000][back=#ffffff]α-Al[/back][/color][/font][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/sub][/font][font='times new roman'][color=#000000][back=#ffffff]O[/back][/color][/font][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/sub][/font][font='宋体'][color=#000000][back=#ffffff]。[/back][/color][/font][font='宋体'][color=#000000][back=#ffffff]目前所用的消解方式主要为高温熔融法,但是这种溶解方法都其弊端很明显。1、该过程繁琐,分析效率低下;2、容易带来样品中成分的损失;[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#000000][back=#ffffff]3[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#000000][back=#ffffff]、[/back][/color][/font][font='宋体'][color=#000000][back=#ffffff]使用复杂溶剂处理样品,又会有基体干扰产生,导致分析结果不可靠。采用酸法消解是一个比较理想选择,利用适当的酸体系和高性能的微波消解系统,可以在较短的时间内获得理想的消解效果。但是对设备要求则是比较高的。一般低温下,是不能够完全溶解的。超级微波正合适。[/back][/color][/font][font='宋体'][size=32px][color=#000000]实验方法[/color][/size][/font][font='宋体'][color=#000000][back=#ffffff]称量0.1 g样品于①、②、③、④、⑤号石英消解管内,称量0.2 g样品于⑥号石英消解管内,置于6孔TFM消解管架上,先加1 mL纯水,摇匀,再加硫磷混酸,再摇匀,加[/back][/color][/font][font='宋体'][color=#000000][back=#ffffff]盖。[/back][/color][/font][font='宋体'][color=#000000][back=#ffffff]载液为150mL纯水,5mL硝酸。[/back][/color][/font][font='宋体'][color=#000000][back=#ffffff] [/back][/color][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]编号[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]①[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]②[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]③[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]④[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]⑤[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]⑥[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]测试方法[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]1ml纯水、[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]1ml硫酸、[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]5ml磷酸[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]1ml纯水、[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]2ml硫酸、[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]5ml磷酸[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]1ml纯水、[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]2ml硫酸、[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]7ml磷酸[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]1ml纯水、[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]1.5ml硫酸、[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]3.5ml磷酸[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]1ml纯水、[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]3.5ml硫酸+[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]6.5ml磷酸混匀后取5ml[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]1ml纯水、[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]1ml硫酸、[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]9ml磷酸[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][align=left][font='宋体'][color=#000000][back=#ffffff] [/back][/color][/font][font='宋体'][color=#000000][back=#ffffff]微波升温程序参数[/back][/color][/font][font='宋体'][color=#000000][back=#ffffff]预加压4 MPa,冷却温度设置为60℃,升温程序如下:[/back][/color][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]阶段[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]时间(min)[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]温度(℃)[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]保温时间(min)[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]15[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]240[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]0[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]15[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]260[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]0[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]10[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]280[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]30[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][align=left][font='宋体'][color=#000000][back=#ffffff] [/back][/color][/font][/align][font='宋体'][size=32px][color=#000000][b]测试结果[/b][/color][/size][/font][font='宋体'][color=#000000][back=#ffffff]设备记录到的升温曲线[/back][/color][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211041108552769_3219_2980777_3.png[/img][font='宋体'][color=#000000][back=#ffffff] [/back][/color][/font][font='宋体'][color=#000000][back=#ffffff]α-氧化铝消解液[/back][/color][/font][font='宋体'][color=#000000][back=#ffffff] [/back][/color][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211041108549371_3738_2980777_3.png[/img][font='宋体'][color=#000000][back=#ffffff] [/back][/color][/font][font='宋体'][color=#000000][back=#ffffff]消解液加水定容[/back][/color][/font][font='宋体'][color=#000000][back=#ffffff] [/back][/color][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211041108558227_7192_2980777_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211041108555002_8975_2980777_3.png[/img][font='宋体'][color=#000000][back=#ffffff] [/back][/color][/font][font='宋体'][color=#000000][back=#ffffff] [/back][/color][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211041108562877_7437_2980777_3.png[/img][font='宋体'][color=#000000][back=#ffffff] [/back][/color][/font][font='宋体'][color=#000000][back=#ffffff] [/back][/color][/font][font='宋体'][color=#000000][back=#ffffff] [/back][/color][/font][font='宋体'][color=#000000][back=#ffffff]由图可见,在使用方法2、3、4、5消解0.1克α-氧化铝样品时,消解液澄清、透明、无[/back][/color][/font][font='宋体'][color=#000000][back=#ffffff]色、无沉淀,加水定容后[/back][/color][/font][font='宋体'][color=#000000][back=#ffffff]摇匀静置[/back][/color][/font][font='宋体'][color=#000000][back=#ffffff],溶液无析出,说明消解完全。但是在使用方法1消解α-氧化铝样品时,消解液浑浊,底部有少量沉淀,加水定容后[/back][/color][/font][font='宋体'][color=#000000][back=#ffffff]摇匀静置[/back][/color][/font][font='宋体'][color=#000000][back=#ffffff],样品底部有少量沉淀,该方法不能完全消解0.1克α-氧化铝样品;在使用方法6消解α-氧化铝样品时,消解液浑浊,底部有大量沉淀,加水定容后[/back][/color][/font][font='宋体'][color=#000000][back=#ffffff]摇匀静置[/back][/color][/font][font='宋体'][color=#000000][back=#ffffff],样品底部有大量沉淀,该方法不能完全消解0.2克α-氧化铝样品;[/back][/color][/font][font='宋体'][size=32px][color=#000000]使用心得[/color][/size][/font][font='宋体'][color=#000000][back=#ffffff]超级微波再使用过程中比一般的微波消解一起有很大的区别,这一年多的使用感受来看,最多的有这几个方面。[/back][/color][/font][font='宋体'][color=#000000][back=#ffffff]首先是,我们做材料的居多,因此买普通微波只能买高压的消解管,之前调研的时候也去看过,高压管子普遍比较厚重,操作起来麻烦。这个超级微波使用起来就相对简单多了,感觉就是把称量好的样品放进去就行了,不需要用力拧。[/back][/color][/font][font='宋体'][color=#000000][back=#ffffff]另外就是刚才提到的,我们可以用玻璃管。因此材料不像食品,要求检出限很低,所以玻璃[/back][/color][/font][font='宋体'][color=#000000][back=#ffffff]管虽然[/back][/color][/font][font='宋体'][color=#000000][back=#ffffff]有点溶出但是我们够用,一次买了很多,用完就丢了。也很便宜,没在厂家买,找了[/back][/color][/font][font='宋体'][color=#000000][back=#ffffff]个供应[/back][/color][/font][font='宋体'][color=#000000][back=#ffffff]商,只要0.5元一只。再也不用下班前刷管子了。还是很方便的。[/back][/color][/font][font='宋体'][color=#000000][back=#ffffff]当然最重要的是不用担心爆管了,以前用某个厂家的微波,爆过一次,虽然没什么危险,但是还是心有余悸。这个再也不用担心爆管。[/back][/color][/font][font='宋体'][color=#000000][back=#ffffff]超级微波应该是以后发展的趋势。进口的也有很多厂家在做,安东[/back][/color][/font][font='宋体'][color=#000000][back=#ffffff]帕[/back][/color][/font][font='宋体'][color=#000000][back=#ffffff]那时候也调研过,就是价格有点贵,不过[/back][/color][/font][font='宋体'][color=#000000][back=#ffffff]看着颜值很高[/back][/color][/font][font='宋体'][color=#000000][back=#ffffff]。 [/back][/color][/font]

  • 【资料】-从工程角度探讨微波化学实验设备的发展

    目录 0 引言 1 微波化学需要建立系统的理论基础 2 微波化学应从电磁场的全部参数来考察应用效果 3 用家用微波炉作微波化学实验的局限性 4 微波化学专用微波炉 5 实验室微波化学试验系统 6 微波功率工程应为微波化学的产业化提前作一些考虑 0 引言 1986年加拿大Gedye教授发表了第一篇微波催化化学合成的论文(这个实验是在家用微波炉内做成的),把微波电磁场作为加速化学反应的手段,引起了世人广泛的关注。激发了化学工作者利用家用微波炉这个易得的实验条件,在化学和化工的广泛领域做了许多开创性的试验,并获得了令人振奋的成果。1992年9月在荷兰召开了第一次世界微波化学会议,正式采用“微波化学”这个术语,概括了这个科学研究的方向。化学工业界有识之士认为,发现了催化剂是化学工业快速发展的第一个里程碑,可以期待着微波电磁场辅助催化化学反应的发展,有可能成为化学工业快速发展的第二个里程碑。 微波技术工作者以十分兴奋的心情阅读了大量的微波化学的试验结果,认识到这个领域正是微波功率工程研究应该辛勤耕耘的一块土地。微波功率工程应该为微波化学的发展做好自己的工作,这是自己光荣的责任。就微波功率工程应用的整体工作来说,是一个“服务性行业”,设计考察的首要条件是服从应用学科的科学规律,微波设计应以参变的方法使微波理论的规律和应用学科的规律找到一个会合点,这是项目成功的首要条件。因此,了解应用学科的需要,按需要调整自己的研究方向,才是切合实际的。 本文的目的,是从微波工程的角度,提出自己的看法。也就是说,我们从微波技术的角度所考虑的问题,不知是否和化学试验及化学工程的具体实践的要求相符合?请化学各行专家指教。 1 微波化学需要建立系统的理论基础 从我们目前看到的微波化学的论文来看,实验的内容是相当丰富的。但缺少化学实验和电磁场理论相结合的方法,分析实验成果的系统理论。〔应当说,本人视野还有局限性〕这种系统理论,正是微波技术工作的出发点。 现在是否可以将众多实验结果的“点”演绎成为规律,而这些规律和电磁场的参数具有内在关系。 我们认为,从微波理论的角度,可以引出的理论出发点如下: 化学反应催化剂的研究已经有一百年的历史,对加快化学反应速率起着决定的作用。从电磁场理论的角度来观察,电磁场并非替代催化剂或分子筛的功能,是一种辅助功能,并不完全是取而代之,而是使原有催化剂的功能发挥得更好,发展其潜力,延长其寿命。实际上电磁场的存在改善了固体的表面效应,这些表面效应正是催化剂催化化学反应的用武之地。所以,从理论上可以预期,一些原先不可能作为催化剂的物质,在电磁场存在的前提下可以具有催化功能。理论分析是很清楚的,固体表面电磁场的存在:(1)可提高分子碰撞的概率;(2)添加分子的碰撞能量(3)改变分子能量的类型(4)改变分子碰撞的方位(5)可能延长反应分子的碰撞时间。从微波加热的特点来考虑,电磁场加热具有选择性加热的特点,催化剂的电介常数大,在催化剂颗粒或粉末的邻近,呈现着陡峻的温度梯度;所以反应分子在催化剂的邻近区域接收“强活化”的条件后,迅速离开高温区,可防止反应的逆转。传统的由表及里的传热加热方法,是不可能产生微区的高温条件的,也不可能建立不平衡的陡峻的温度梯度。 大块的金属是不可能进行微波加热的,但金属催化剂粉末或颗粒,可以进行微波加热。 从微波气体放电的理论来分析,在催化剂微粒的附近可能出现低温等离子体鞘层或电晕。 在大气压微波加热的实验中,我们常常会发生初始状态气体放电现象。从微波加热应用器设计的角度来考虑,这些气体放电现象是不会出现的;应用器不可能出现如此高的电击穿场强。这是由于加热材料的尖端效应,或高电介质常数边界切向电场连续效应(高电介常数物料邻近的切向电场远高于远区)这些效应,可以在催化剂邻近构成电晕或辉光放电,在此条件下为获得离子、新生态原子、激发态粒子、自由基等,提供了有利条件。 这些电晕或辉光放电的鞘层,可以处于星星点点的分布状态,不构成整体的等离子体现象。这些星星点点的等离子体鞘层的微区,正是化学反应取得强活化的条件。 从这里也可以看出微波催化化学反应和微波等离子体化学两者是具有内在联系的。 微波化学的内容是多学科交叉的内容,首先应当是化学反应热力学、化学反应动力学和电磁场理论的充分渗透。在这个结合点上给出微波化学的理论出发点,给工程工作指出一个方向。微波化学的发展还需要其他学科的配合,特别是材料科学的配合。也就是说微波化学的发展,是需要多个学科联合攻关的系统工程。

  • 【资料】-《微波化学》

    微波化学(超星版):[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=16075]微波化学[/url]下面的是PDF格式的:[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=33798]微波化学[/url]

  • 【公告】-微波化学版开版

    版主报到!微波化学作为一个比较新的交叉学科,已经在很多领域应用并取得成功,但在理论方面还不是很清楚,还有很多待开发的应用领域。以这个论坛为基础,普及微波化学知识,提升微波化学理论研究,扩展微波化学应用领域。这里是微波化学工作者的家!

  • 打开实验分析新视野!3月20日“莱”说超级微波消解技术!

    微波消解仪在食品、农残处理等领域的应用,无疑是现代实验分析的核心手段之一。其快速、高效的消解特性,为后续的化学分析和检测工作提供了极大的便利。在选型和应用微波消解仪时,我们需要审慎考虑多个方面。首先,需结合实验室的具体需求,精心挑选合适的消解仪型号和规格。由于不同型号在功率、温度控制、消解时间等方面可能存在显著差异,因此选择时需紧密结合实验的具体需求,以确保仪器能够充分发挥其效能。其次,在操作微波消解仪时,我们应严格遵守操作规范,确保每一个步骤都准确无误。样品的制备和处理需严格按照标准流程进行,以保证消解效果和后续分析的准确性。同时,我们需高度重视安全问题,采取必要的防护措施,如防止微波泄漏、避免样品飞溅等,确保实验过程的安全可控。最后,对于微波消解仪的维护和保养同样不容忽视。我们应定期对仪器进行清洁和检查,确保其处于良好的工作状态,以延长其使用寿命并保障实验结果的稳定性。[back=#fdfdfe][color=#05073b]我们将在3月20日 的讨论中与您共同深入探讨微波消解仪的选型与应用指南。如果您在微波消解仪方面有任何疑问或需要进一步的建议,请随时回帖或者直播间与嘉宾交流[/color][b][color=#05073b]活动时间:3月20日 14-16点[/color][color=#ff0000]线上观看:[/color][/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Gps][b][color=#ff0000]https://insevent.instrument.com.cn/t/Gps[/color][color=#05073b]嘉宾信息:[/color][/b][size=15px][color=#05073b]① [/color][/size][size=15px][color=#05073b]刘丽萍 北京市疾病预防控制中心 主任技师 / 首都医科大学公共卫生学院 教授② 林立 北京市食品检验研究院仪器室主任 / 博士 教授级高级工程师③ 刘艳,莱伯泰科无机事业部总经理[/color][/size][/url][/back][color=#05073b][back=#fdfdfe][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Gps][size=15px]④ 万鑫,仪器信息网资深编辑(圆桌主持人)[/size][/url][/back][/color][color=#05073b][img=,690,3153]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403141614350473_8333_5138539_3.png!w690x3153.jpg[/img][/color][color=#05073b][back=#fdfdfe][font=&][/font][/back][/color]

  • 【资料】-微波技术在无机化学中的应用进展

    [u][i]广西梧州师范高等专科学校学报:2005,21(2):92-94[/i][/u][b]微波技术在无机化学中的应用进展[/b][i]谢复青,张志[/i]摘 要:介绍了微波加热的机理,综述了微波技术在无机化学中的应用,展望了微波技术的前景,提出了微波技术的发展方向和建议。关键词:微波技术 无机化学 应用  微波是一种超高频电磁波,作为一种传输介质加热能源它具有特殊优势而引起了广大化学工作的浓厚兴趣,被广泛应用于化学的各个领域,并形了一门新兴交叉学科 —微波化学 (MEC) 。1992国际上成立了微波化学委员会,1996 年我国也成了类似组织。微波在无机化学中的应用也是目前热点之一。1  微波加热的原理及其特点 根据物质对微波的吸收程度,可将物质材料分导体、绝缘体和介质。微波不能进入导体内部,只在其表面反射。绝缘体可透过微波而对微波吸收少。介质可透过并吸收微波,介质通常为极性分组成。介质分子在微波埸中其极性分子取向将与场方向一致。当电场发生变化时,极性分子也随变化。一方面由于极性分子的变化滞后于电场的化,因而产生了扭曲效应而转化为热能。另一方介质分子在电场的作用下两极排列,电场振荡,迫两极分子旋转、移动,当加速的离子相遇,碰撞摩时就转化为热能。即微波加热机理是通过极化机和离子传导机制进行加热。微波加热有如下的特:(1)物质对微波的吸收有选择性,有利于提高产质量。(2)快速高效、能耗低、无污染和易控制。 2  微波技术在无机化学的应用2. 1 制备高纯超细粉体 盐类的水解是制备均匀分散体系最常用的方。与传统的加热法不同,微波加热能在很短的时间内均匀加热,大大消除了温度梯度,使沉淀相瞬间成核,从而获得均匀的超细粉体。实验表明:微波辐射能加快 FeCl3 的水解,制备出尺寸、均匀性等均优于常规水浴加热制备的粉体。“无机化工信息”2004年第一期报导了α- Fe2O3 粉体微波制备方法。李平等利用微波加热制备出的 ZnO 纳米粉体结晶性能良好,粒径大小均匀,晶体形貌由原来的棒状变为准球形,粒径为纳米级。陈改荣等利用微波加热制备 YSZ纳米粉体,其粒子分散性好,晶体形貌为椭球形,平均粒径为 37nm。在 480-980 ℃范围内呈现良好的电导率,并有较高的稳定性[2 。朱琦瑜等以微波辅助制备纳米级氧化铜,平均粒径在 17~24nm 左右。杨升红等用微波法成功合成出锐钛矿型纳米TiO2 粉未,颗粒分散性好,粒径分布均匀,平均粒径70nm,粉未呈球形,成本低工艺简单。

  • 【分享】购买时如何选择微波样品消解仪器

    购买时如何选择微波样品消解仪器购买何种档次仪器取决于实验室的实际工作需要,如样品处理批量要求,消解的难易程度等因素。此类产品性能和价格水平都相差极大。在国际市场上,目前开放式和密闭式分额大致相同,而国内市场主要以密闭式为主。从生产工艺上讲,目前市售的微波化学设备大致可划分为两类:即专业型和家用微波炉改装型。 1)看其仪器的图片,专业厂家多采用一体化机型,因为分体式仪器置于充满化学试剂的平台上极易被腐蚀,也不方便操作。2)看其仪器系列是否齐全,专业厂家倾向于设计和生产高可靠性的专用设备,如全自动开式聚焦微波设备、密闭高压式设备和大型连续流动系统等,专机专用是实验室仪器的发展潮流。3)看其仪器是否通过现行的美国、加拿大和欧共体相关工业电器辐射和防爆安全标准,专业厂家的产品重视安全,具备如智能BITS故障自检系统,各种主被动安全防护装置。4)看其仪器是否符合现行的一些国际生产质量和管理标准如:ISO9001,ISO9002等,专业厂家一般都有质量标准。 从一些专业厂家的情况可以看出先进的微波样品前处理仪器的特点应该是:专业化品种齐全,自动化控制能力强,安全性高。在国家加强安全管理重视实验室安全之际,希望用户努力求证产品的安全性和可靠性,购买符合国际安全标准的仪器。

  • 【资料】-微波加快化学反应中非热效应研究的新进展

    [i]自然科学进展;2006,16(3):273-279[/i][b]微波加快化学反应中非热效应研究的新进展[/b][b]黄卡玛,杨晓庆[/b]摘 要:微波已经被广泛应用于加快化学反应。然而,微波加快化学反应所产生的特殊效应,特别是非热效应仍是人们争论的焦点。文中介绍了近年来微波加快化学反应中产生的非热效应、机理分析及实验方法等方面的研究进展。关键词:微波化学反应非热效应特殊效应由于微波独特的选择性加热方式和化学反应速率对温度的敏感性,人们自然联想到降微波应用于加快化学反应以提高反应速率。近年采大量的实验已证实微波可以极大地提高一些化学反应的反应速率,使一些通常条件下不易发主的反应迅速进行,微波现已被广泛应用于从无机反应到有机反应,从医药化工到食品化工,从简单分子反应到复杂生命过程的各个化学领域。近年来,当人们用微波加快化学反应时,发现了许多有别于传统加热的特殊效应,例如:1990年Rose将反应物放在装有冰水混合物的烧杯中以确保恒温,在这样的条件下,他们获得了与相同温度下传统加热方法不一样的结果 Bogdal等在1998年研究不同的有机合成实验中观察到微波加热与传统加热有不同的反应速率 Agrawal等2004年报道了材料烧结过程中发现在腔体中电场最大处和磁场最大处产生了不同的结果 2004年Barnhardt等发现很多在低温条件下不能进行的化学反应,在同样温度条件的微波辐射下可以进进行。这些与传统加热不同的效应引起了人们的关注。2004年在武汉召开的第五届全国微波化学会议,2004年在日本高松举行的微波化学会议、2005年在美国奥兰多举行的第三届世界微波化学大会上微波对化学反应的特殊效应都有专门报道。2004年在奥地利的格拉茨还专门举行了针对微波加热化学反应特殊效应的圆桌会议。 在这些特殊效应中,有一些特殊效应可以用微波的快速加热和选择性加热来解释,如过热现象。很多实验表明在微波加热下各种溶剂的沸点都有不同程度的提高。这是因为微波加热方式造成的。传统加热中,外部靠近热源的容器壁最先热起来,而那里是最容易形成气化核,当其饱和蒸气压等于液体上方气体压强时,溶剂就沸腾了,而微波加热因为是一种选择性的内加热,在内部温度较高的地方缺乏汽化核,致使液体内部因缺乏汽化核而加热到传统沸点时仍不能沸腾。再如热点现象,也是因为微波加热方式造成的。一般说来,热点形成可能由于下面3个原因:(1)具有不同介电损耗的材料的非均匀分布 (2)非均匀分布的微波场 (3)反应物内存在不同的热传导速率。美国宾州大学的Agrawal小组已经成功的观测到了在铁氧体去结晶过程中的热点,其热梯度为2000-4000℃ /mm,该热点持续了31s。还有热失控现象,在微波加热过程中随着温度上升有些物质的介电损耗也随温度增加,这便形成了一个正反馈,导致温度迅速上升将反应物烧毁。在微波加热食品、橡胶和陶瓷中已经报道有热失控现象发生。反之,有些特殊效应不能用温度的变化解释,例如前面所提到的微波低温反应等。而这些难以用温度变化和特殊温度分布来解释的现象就是人们所说的“非热效应”。很多文献中把特殊效应与非热效应等同起来,其实非热效应和特殊效应有本质差别。特殊效应是微波所特有的效应,两者区别在于特殊效应并不排除与温度的相关性。非热效应应该属于特殊效应的一种,它是无法用温度变化来解释的特殊现象。而可以用温度变化解释的特殊效应是热效应。 是否存在非热效应?这个问题一直没有定论,并且微波加快化学反应中的非热效应起源于微波对经典的Arrhenius公式中指前因子和活化能影响的争论,而这两项也正好与化学反应系统中的墒和焙相联系,那么,问题本身就在于对微波不以热的方式对化学反应系统的嫡和烙的影响上。其中Stuerga等反对存在非热效应,而Loupy等则认为存在非热效应。[color=red]最后有全文的下载[/color]

  • 【资料】—国内外公告的微波化学分析方法

    [color=blue][b]国内外公告的微波化学分析方法[/b][/color][i]来源:分析化学网[/i]一. AOAC食品官方标准分析方法 (1) 乳酪之水份含量测定法-微波烘乾法(AOAC official 977.11) (2) 畜禽肉制品之水份含量测定法-快速微波乾燥法(AOAC Method 985.14) (3) 畜禽肉制品之粗脂肪含量测定法-快速微波与溶剂萃取(AOAC Method 985.15) (4) 制品之总固形物含量测定法-微波烘箱乾燥法(AOAC Method 985.26) 二. APHA水与废水标准检测方法 (5)水与废水中金属含量测定-微波辅助消化法(APHA Method 3030K)三. ASTM美国材料与测试协会标准分析方法 (6)细颗粒状木材燃料中水份含量-微波烘箱测定法(ASTM Method E1358-90) (7)水中金属含量测定-微波酸性消化法(ASTM Method D4309-91)(8)土壤与沈积物中元素之萃取-密闭式微波酸性消化法(ASTM Method D5258-92) (9)土壤中水份含量-微波烘乾测定法(ASTM Method D4643-93)(10)碳烟中灰份含量-微波灰化测定法(ASTM Method D1506-94b)(11)工业熔炉燃烧进料中微量元素分析-微波消化法(ASTM Method D5513-94)(12)热塑性塑胶中灰份含量-快速微波高温灰化测定法(ASTM Method D5630-94b) (13)已乾油漆中铅含量测定-微波酸性萃取原子光谱法(ASTM Method E1645-94) (14)土壤与沈积物中总石油烃含量测定-密闭式微波溶剂萃取法(ASTM Method D5765-95) (15)固态基质中有机化合物含量测定-密闭式微波溶剂萃取法(ASTM Method D6010-96)四. CEN欧洲标准委员会标准测定方法 (16)废弃物中元素含量测定-微波辅助盐酸/硝酸与氟酸全消化法(EN 13656:1999) (17)废弃物中元素含量测定-密闭或开放式微波辅助王水溶出消化法(EN 13657:1999) (18)污泥中微量元素与磷含量测定-密闭或开放式微波辅助王水萃取法(EN 13346:2000) 五. ISO国际标准组织之标准测定方法 (19)水中金属元素之萃取消化法-微波辅助王水或硝酸消化法(ISO 15587:2002)六. NIEA环保署环境检测标准方法 (20) 鱼介类酸性消化总测-微波消化元素分析法(NIEA C303.01T)-(83) (21) 水中金属元素之萃取-微波辅助酸消化法(NIEA W312.50C)-(89) (22) 排放管道中重金属检测方法(NIEA A302.70C)-(90) (23) 沈积物,污泥及油脂中金属元素总量检测-微波消化原子光谱法(NIEA R355.00C)-(91)(24) 事业废弃物萃出液中重金属检测方法-微波辅助酸消化法(NIEA R317.10C)-(91) 七. NIOSH职业安全卫生分析参考方法 (25) 作业环境空气中元素含量测定-微波消化ICP光谱法(NIOSH Method 7300) (26) 作业环境空气中铅含量测定-微波消化原子光谱法(NIOSH Method 7082) (27) 作业环境空气中铅含量测定-微波消化光谱法(NIOSH Method 7105)(28) 作业环境空气中及其化合物含量测定-微波消化法(NIOSH Method 7020) (29) 作业环境空气中铬及其化合物含量测定-微波消化法(NIOSH Method 7024) (30) 作业环境空气中钴含量测定-微波消化ICP光谱法(NIOSH Method 7027) (31) 粉尘与熏烟中铜含量测定-微波消化法(NIOSH Method 7029) (32) 作业环境空气中镉含量测定-微波消化法(NIOSH Method 7048) (33) 作业环境空气中砷含量测定-微波消化法(NIOSH Method 7900) (34) 血液或组织中元素含量测定-微波消化ICP光谱法(NIOSH Method 8005) (35) 尿液中金属元素含量测定-微波消化法((NIOSH Method 8310)) (36) 作业环境表面污染铅含量测定--微波消化原子或ICP光谱法(NIOSH Method 9100) 八. UOP环球石油化学标准测定方法 (37) 电位滴定氧化铝或矽-氧化铝触媒中总氯化物量-微波消化法(UOP Method 291-89) 九. USEPA美国环保署环境分析标准方法 (38) 水及废水样品中金属元素测定-密闭式微波消化方法(USEPA Method NPDES-1992) (39) 排放管道中金属含量检测方法-加热板与密闭式微波消化方法(USEPA Method 29-1996) (40) 土壤,污泥,沈积物中金属含量测定-开放式微波酸消化法(USEPA Method 3050B-1996)(41) 含矽基质与有机物基质的环境样品-微波辅助酸性消化法(USEPA Method 3052-1996) (42) 水及水溶出液中金属含量测定-微波辅助酸性溶出法(USEPA Method 3015a-1998) (43) 土壤,污泥,沈积物中金属含量测定-微波辅助酸性溶出法(USEPA Method 3051a-1998) (44) 土壤,沈积物和固态废弃物中有机物测定-微波萃取法(USEPA Method 3546-2000)

  • 【资料】—微波化学污水处理技术原理

    [color=blue]微波化学污水处理技术原理[/color]微波对流体中物质进行选择性加热,对吸波物质有低温催化作用;加速流体中固、液分离作用;低温杀菌作用;均匀加热功能;迅速升温作用;不产生二次污染等。微波化学污水处理技术是水处理领域中一场崭新的革命,是一代具有突破性、创新性、广谱性的水处理技术。微波化学污水处理技术不同于传统的污水处理方法,它通过微波场对吸波物质的选择性加热、低温催化、快速穿透等功能,达到去污除浊杀菌的效果。经微波化学污水处理技术处理后的水,可全部再利用,从而实现污水处理工程的实用、高效、节能、环保、低运行费用。 微波化学污水处理技术的基础是“极性分子理论”。外加微波场可使这些极性分子因趋向作用而发生频率极高的振荡运动,消耗能量而发热。在微波场中物质的吸波与否和吸波强弱,与该物质的电性质有关。实验证明,在单位体积的物质内被吸收的(转化为热能损耗)微波功率Pa,与电场(磁场)强度E、物质的损耗角正切tgδ和频率f成正比关系。物质在微波场中吸收的微波能全部转化为热能,所以Pa即为单位时间内在单位体积物质中产生的能量。tgδ值与该物质的介电常数、介电损耗相关的量,而物质的介电常数、介电损耗又与该物质当时的其它多种因素相关。 根据此“极性分子理论”,微波不仅可以加快化学反应,在一定条件下也能抑制反应的进行。除此之外,微波还可以改变反应的途径。微波对化学反应的作用除了对反应加热引起反应速率改变以外,还具有电磁场对反应分子间行为的直接作用而引起的所谓“非热效应”。微波对反应的作用程度除了与反应类型有关外,还与微波的强度、频率、调制方式及环境条件有关。此外,由于化学反应是一个非平衡系统,旧的物质在不断消耗,新的物质在不断生成,各相界面可能发生随机的变化;与此同时系统的宏观电磁特性也在发生变化,而且在微波辐射下这种变化还与所用的微波紧密相关。 然而,许多有机化合物都不直接明显地吸收微波,但可以利用某种强烈吸收微波的“敏化剂”把微波能传给这些物质而诱发化学反应。利用这些“敏化剂”就可以在微波辐射下实现某些催化反应,这就是所谓微波诱导催化反应。高强度连续波微波辐射聚焦到某种“敏化剂”的表面,由于“敏化剂”表面点位与微波能的强烈相互作用,微波能将被转变成热能,从而使某些表面点位选择性的被很快加热至很高温度(例如很容易超过1400℃)。尽管反应其中的水没有明显升温,但当水中的有机污染物与受激发的表面点位接触时却可发生反应。“敏化剂”的作用不仅仅在于把热能聚焦,而且还可以借它与反应物和产物相互作用的选择性而影响反应的进程。微波化学污水处理技术就是利用微波对化学反应的这些作用,对水中的污染物通过物理及化学作用进行降解、转化,从而实现污水净化的目的。此反应机理包括以下反应过程: P: 水分子、污染物种分子 M: 添加剂 SS: 悬浮物 R: 有机物种等 大家都知道OH是一种非常活跃的物质,具有很高的活性,而在水分子的周围存在着很多的灰体,这些物质如同一座无形的屏障,束缚了OH的自由活动,从而导致水体自净功能大大下降,水体污染加剧。微波能够冲破这座无形的屏障,重新释放出OH,从而能够加速水体的净化。 微波在处理水中污染物的同时,也能杀灭水中的细菌、藻类等微生物。其作用原理是由于微波辐射的热效应,即微波辐射场照射生物体,引起生物体组织器官的加热作用而产生的生理影响和抑制、伤害作用。组成细胞的极性分子在外加微波场的作用下升温发热,从而导致生物体细胞组织温度升高。当微波功率密度较大,生物体产热过多,超过了体温调节能力,生物体的温度平衡功能失调,体温上升,于是生物体发生生理功能紊乱并发生病理变化,进而死亡。[b]来源: 环球水网[/b]

  • 【讨论】-微波化学的兴起和发展前景

    直接利用微波辐射加速化学反应的发现还是近十年的事。近十年来,科学家们通过大量实验研究发现,微波能大大加快许多高分子化合物的合成反应;大大加速某些化合物的分解反应;微波辅助的溶液萃取较之传统的分子蒸馏和Co 超临界萃取等可大大缩短时间并获得更多有用成分等等。当前,针对这些现象所开展的大量机理性和实验研究已形成了一门新的交叉科学--微波化学。它是目前国内外发展最快的一个交叉学科领域之一,具有十分广阔的发展前景。适应这一发展,美国的CEM微波仪器公司、意大利的MILESTONE公司、澳大利亚的CSIRO公司等等都致力于各种商用微波化学系统的研制和开发,不仅先后推出了各种自动微波消解、溶液萃取、化学反应以至高温微波马弗炉,而且还推出了可连续流动式的微波化学反应系统,使合成产品的规模达数公斤的量级,大大促进了微波化学的发展进程。 微波化学这一新兴交叉领域,按照目前理论和实践的发展趋势,今后一定会有十分诱人的发展前景。

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