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程序升温氧化装置

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  • 【资料】-程序升温气化进样(PTV)

    【资料】-程序升温气化进样(PTV)

    [b]程序升温气化进样(PTV)[/b]将气休或液体样品注入气化室处于低温的内衬管后,立即按设定的程序升温步骤,迅速提高气化室的温度。再实现样品的快速气化。此种气化室的结构如图1所示。它的绪构特点是: ①气化室既有实现快速升温的程序升温电热装置,又有可使之快速降温的半导体致冷装置或可通人致冷剂〔液态N2,或CO2)的进、出口通道; ②配有分流阀,可实现分流进样和不分流进样 ③进样口可采用无隔垫进样头,配有专用的停止阀。也可配备有隔垫的进样头。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/09/200609151443_26900_1613333_3.jpg[/img]由上述结构可看出,它在实现程序升温气化进样的同时,也兼有分流/不分流进样和冷柱头进样的功能,是用于毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的通用进样器。由于其构造复杂,其价格约为分流/不分流进样器的3倍,为冷柱头进样器的1.5倍,因其功能齐全,高挡[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]已配备了此种通用进样器。 此进样器具有既可将样品低温捕集又可将样品快速气化的功能,完全清除了宽沸程祥品的进样失真和分流歧视 可在气化室实现对样品的浓缩。使不挥发物滞留在内衬管中,保护了毛细管柱。它其有的进样操作方式如下: ①程序升温气化分流进样,适合于绝大部分样品分析,当进行方法研究或筛选样品时应首先使用此种进样方式。 ②程序升温气化不分流进样,适合于痕量组分分析,其操作要求和一般不分流进样相似,仅瞬间不分流时间间隔要长一些,约0.5~1.5min,且进样晕可大于一般不分流进样。 ③冷柱头进样,不启动程序升温,适合于受热易分解样品的分析。 ④溶剂消除不分流进样.可选择性地除去样品中的大量溶剂,达到浓缩痕量组分的目的。进样时。先关闭分流阀.控制气化室温度稍低于溶剂的沸点、缓慢注入样品,进祥后立即打开分流阀可采用大的放空流量(可高达每分钟几百毫升),同时以低的程序升温速率升高气化室的温度.加速溶剂的气化,待大部分溶剂蒸气放空后,立即关闭分流阀,待气化室达到设定高于柱温的温度,可启动色谱柱程序升温程序进行样品分析。此方法的缺点是有部分低沸点组分会随溶剂一起放空,而使分析获得的样品组成失真。 由以上介绍的用于毛细管柱的分流进样、不分流进样、冷柱头进样和程序升温气化进祥四种不同操作方式.可看到影响毛细管柱分离效果的因素远比填充柱复杂。但也提供了改善分离效果的更多调节因素。现在毛细管柱的使用范围己远远超过填充柱,因此掌握毛细管柱的不同进样技术,也已成为色谱分析工作者必须掌握的基本功。

  • 【福利】氧的程序升温脱附O2-TPD实验解析

    O2-TPD即氧的程序升温脱附(oxygen temperature programming desorption)。 O2-TPD实验是目前用于研究催化剂储氧性能(晶核氧及吸附氧)的主要手段。该实验在一定的程序升温条件下,使用热导检测器,测定各温度点下催化剂脱附出的氧气浓度信号,获取催化剂的储氧能力及储氧活性位。此外对于三元催化中的储氧量则是应用氧脉冲滴定的方法测定。 O2-TPD实验气体使用的选择 1、 处理气:选择高纯氧气O2 2、载气:选择高纯氦气He O2-TPD实验条件 1、样品处理及装样量 2、脱水温度 3、氧吸附温度 4、程序升温条件 O2-TPD实验中如何确定氧的来源?是晶核氧还是吸附氧? 更多程序升温实验:氨TPD(NH3-TPD)、二氧化碳TPD(CO2-TPD)、氢还原(H2-TPR)、TPO、金属分散度等实验解析请继续关注我们

  • 气相色谱程序升温进样问题

    [color=#444444]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]程序升温进样 柱温32℃15min以8℃/min到100℃3min后以20℃/min到260℃29min.[/color][b]问题是进样是在32℃这个点开始进样等到升温至260℃保持29min再降温至32℃进第二个样,还是什么温度都可以进样么?????[/b][color=#444444]麻烦做过程序升温进样的讲述一下。[/color]

  • 关于程序升温进样口

    ??想请教下各位??PTV程序升温进样口,它样品汽化是按设定的程序升温分段汽化进入色谱柱的,还是瞬间快速的进去色谱柱分离的。比如像安捷伦7890分析渣油馏程,我们的进样口程序升温设定,和柱箱的升温设定一样,就进样口是100℃起,柱箱是40℃起。时间都是44min。我在想应该是瞬间通过载气带进色谱柱的,因为载气一直通着,不可能需要等44min分段进色谱柱吧。

  • 【原创大赛】改变程序升温提高组分分离度

    【原创大赛】改变程序升温提高组分分离度

    改变程序升温提高组分分离度瓦里安气相GC450,检测器PFPD,色谱柱:VF1701(30*0.25*0.25),检测器温度300℃,进样口温度250℃,分流为瞬间分流,0.0min关闭,0.80min开启,分流比为20:1;用丙酮配制标液氧化乐果0.2ug/mL二唪农0.1ug/mL。(1)程序升温:80℃保持1min,20℃/min升至180℃,5℃/min升至230℃,15℃/min升至250℃,保持7min,共28.33min。只出一个峰,二唪农与氧化乐果不分离。见下图1:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208151732_384041_1645480_3.jpg(2)改变程序升温:80℃保持1min,20℃/min升至150℃,5℃/min升至230℃,15℃/min升至250℃,保持7min,共28.33min。出两个峰,氧化乐果在13.51min出峰,二唪农在13.59min出峰,两峰分离,两峰出峰时间相差0.08min,分离不彻底。见下图2:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208151733_384042_1645480_3.jpg(3)继续改变程序升温:80℃保持1min,20℃/min升至130℃,5℃/min升至200℃,15℃/min升至250℃,保持8min,共28.33min。氧化乐果在16.11min出峰,二唪农在16.26min出峰,两峰分离,两峰出峰时间相差0.15min,两组分彻底分离。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208151735_384043_1645480_3.jpg

  • 气相色谱程序升温启动与进样的先后顺序

    [table=100%][tr][td]请问大家,我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测MTO反应的组分,使用了程序升温过程。我初始温度100度,4min,然后升温至200度,2min。再将至100度。我进样的话是先点击进样,再启动程序升温还是,先启动程序升温再进样。现在的问题是我先进样的话,第一阶的4min在色谱图上要比4min长,就是开始升温的时候已经在4min之后了。请问大家是怎么做的?望有经验的朋友帮忙指导。[/td][/tr][/table]

  • 请问气相程序升温怎么设置?

    大家好,我的气相津是岛津GC-2010,柱温是40度,柱子是毛细管柱Rtx-5,要测的样品主要是甲醛和甲醇,溶剂为水,用的是FID检测器,但是程序请问设置什么样的程序升温比较合适?还有分流?怎么设置?谢谢

  • 【求助】程序升温的设置

    物质的沸点为120,150,250,还有一种未知。如果不使用程序升温好像分不开,想使用程序升温,不知应该设置怎样的升温温度及速率呢?包括柱箱温度,汽化室温度以及检测器温度?如果沸点为150,190,250呢?谢谢!

  • 【求助】求助程序升温~~

    小弟是个新手,以前做分析一直用恒温,现在要用到程序升温了,可我对它很陌生,希望能得到帮助~~1.我用的是滕海GC-2000A,怎么设置程序升温?2.程序升温分析时,是不是先把柱温度设到起始温度,其他设置到使用温度,然后开始加热?柱温到起始温度后进样???

  • 程序升温对响应值的影响

    看到很多讨论响应值的帖子,影响待测物响应值(丰度)的因素很多,浓度、升温程序的设定、定量离子的选定、等等,浓度的讨论很多,但是对于程序升温的设定,似乎讨论不多,不知道大家在做一个新方法的时候,是如何来根据自己的仪器设定一个较好的升温的程序呢?设定过程,又有什么依据呢?

  • 【原创】升温程序设置的原则

    看很多资料文献,升温程序设置有些差别很大,这就导致整个检测时间上的差异,影响到检测效率。大家讨论一下升温程序的设置对检测结果的影响以及设置的原则。可以分以下几个方面讨论:1、溶剂延迟时间2、程序最高温度3、升温速率及每个温度段的保持时间4、达到最高温度后的保持时间

  • 【求助】求有关REACH指令相关项目测试方法的升温程序

    货物名称氯化石蜡三丁基氧化锡蒽环十二烷六溴环十二烷4,4`-二氨基二苯甲烷[size=4]求以上物质用GC/MS测试的温度设定及升温程序,谢谢![/size]请问大虾,对于已知样品,设定进样口温度、传输线接口温度以及源温度的依据是什么?而升温程序又依据什么来设定,谢谢!以前都是查找现成资料,再按照资料里给出的参照来设定,要是高人能提示一下方法技巧,感激不尽!!谢谢!

  • 【求助】关于程序升温

    我用FPD分析乙硫醇、噻吩、二苯并噻吩,在同一柱温条件下不能将3种混合的硫化物分离开来,需要利用FPD的程序升温分析采用分析条件为:初始温度为40℃,持续5 min,然后以10℃/min的速度升温至80℃并持续5 min,最后再以10℃/min的速度升到300℃。问:这个程序升温是指在开色谱的时候就这样调温吗?但是这样升温的话,和我一次性升温到300有什么区别?如果是进样后这样升温的话更不合理?请大家指点下这里程序升温是指什么时候?新手见谅

  • 如何设置升温程序

    准备要开发新项目,混标的成分物质沸点分别为:62、76、87、90、118、121、150度,请问如何设置升温程序比较合理?

  • 程序升温的操作

    我是一个初学者,看到程序升温,想了解一下怎么操作?(1)程序升温什么时候进样,是升温完成后还是升温开始?(2)程序升温在完成后,色谱柱的温度不是一样的吗?(3)如果是升温开始时进样,样品不是早就流走了吗?究竟怎么操作呢?请明示?

  • 【原创大赛】【开学季】 程序升温还是恒温?小的实验案例给我们的提示

    【原创大赛】【开学季】 程序升温还是恒温?小的实验案例给我们的提示

    程序升温还是恒温?小的实验案例给我们的提示概述:简单样品的程序升温实验对于色谱工作者,面临复杂样品分析(尤其是教科书特别提到的,沸程较宽样品)的时候,首先想到的是程序升温操作,分析过程中按照一定程序改变温度,在实现组分完全分离的情况下缩短分析时间,以实现复杂样品的高效率分离。下图是程序升温与恒温分析的比较结果,图A是较低柱温分析,可以分离,但分析时间过长;图B是高温分析,分析时间短,但是不能分离;图C是程序升温分析,可以完全分离,总分析时间较图A缩短。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409171113_514159_1604036_3.jpg对于简单样品,我们往往首选恒温分析,主要还是出于分析效率的考虑。实际分析中色谱仪的总分析耗时除去程序升温时间,还要包括降温时间。如果恒温能分离,总分析耗时更短。一般情况下,这些结论和经验是没有问题的。不过前几天遇到一个案例,正好相反,给大家分享一下。Shimadzu 的GC-2014 使用Rtx-1大口径毛细管柱0.53mm*30m*1um。FPD检测器,测试正己烷中的1mg/kg的乐果。进样口使用了WBC装置,毛细管工作方式是完全的不分流,与填充柱的工作状态相同。首先用恒温方式实验,柱温190度,得到谱图如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409171113_514160_1604036_3.jpg第一个峰是溶剂,第二个峰是目标物质。考察这张色谱图,理论塔板数较差,检出限较高。于是第二次进样,采用了程序升温方式。初温50度,保持1min,然后20度/min升温到200度,得到如下的色谱图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409171113_514161_1604036_3.jpg显然柱效更高,检出限更低。这个条件的分析结果更加令人满意。虽然实验结果如此,但是背后的原理更加重要。其实并非是所有类似的场合都要首选程序升温。重要的是,在第一个分析条件下,目标峰距离溶剂太近,容易受到溶剂干扰。使用程序升温,由于低起始柱温,产生溶剂聚焦现象,从而改善了色谱峰型。小结:具体问题具体分析,程序升温还是恒温,要看具体情况。

  • 不同升温程序走空白样出现的本底不同是为何

    进样口温度200℃,升温程序25℃/min,出峰正常,没有污染峰;进样口温度250℃,升温程序25℃/min,前段时间有明显的57,71,85的碎片峰;进样口温度250℃,升温程序15℃/min,出峰正常想问下污染是进样口部分(垫片,衬管已经排除),还是柱子被污染了?

  • 标准方法的升温程序

    试着按GB23200.113的升温程序方法跑标样,用DB-17ms柱子,升温程序结束了苯醚甲环唑和溴氰菊酯都还没出峰,什么情况?有老师用GCMS进行多农残检测吗?可否分享检测项目和升温程序?谢谢了

  • 【求助】气相色谱程序升温设置不了

    【求助】气相色谱程序升温设置不了

    [img=,594,436]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706021457_01_2986558_3.png[/img]GC-14C今天做实验要设置一个程序升温,但是程序升温那个表里面的数字怎么都改不了,也输不进去,这是怎么回事?

  • 升温程序开始,前进样口压力不正常,疯了

    各位好7890A的气相,FPD,不分流进样,程序升温。刚刚换过衬管、O型环、隔垫。进样口压力设的是26psi,方法就绪后压力也正常,然后我就进样,半小时后我去看压力自动关闭了,重新开始发现是压力上不去,然后我就重新用力按了按进样口的隔垫,同时氮气快没了换了瓶新的氮气。再次开始方法,压力正常,走升温程序后,压力却开始往上升,25分钟后升到了46,再次自动关闭。我以为是隔垫太紧了,便重新按了下,还动了动O型环,但是压力还是不行,一开始升温程序就往上冲,怎么回事啊,紧急求助~谢谢

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