萃取操作实训装置

固相萃取的应用优势 在什么项目的前处理适合使用固相萃取技术，即用固相萃取会比普通的溶剂萃取更理想，个人认为有以下几种情况： （一）水中有机物的前处理。 此类常规处理基本上是用与水不相溶的有机溶剂振荡萃取，用固相萃取的优势在于 （1）可以定量地重复前处理过程。 溶剂振荡的操作一般只能要求到控制时间的程度，却无法控制振荡频率，强度，动作，我们知道，每个人的振荡动作是不同的，就是同一个人，也很难保证始终划一的动作。所以说，溶液萃取的动作是不定量，不能重复的。 而在应用固相萃取时，比较容易保持过柱和洗脱速度的均一和稳定，因此，固相萃取的萃取过程是可以重复，可定量的。 （2）现场处理。 水中有机物的分析有一个长期困扰我们的瓶颈。即有机物在池塘水库等环境中能保持相对稳定，但是一旦进入采样瓶这个小环境中，就会迅速发生变化，所以很多水的有机物分析方法要求即采即分析，不能超过4个小时，可一般的情况是，从取水回到实验室的时间就远远不止4小时了，样品发生了变化，分析结果的可靠性可想而知。 如果引入固相萃取技术，由于其设备简单，体积小，易于携带，完全可以做到在现场一边采样，一边进行前处理。采样者带回实验室的是固相萃取柱，而不是水样。这样就能保证我们处理的是真正成份稳定的水样。 从实际应用来说，在水的检测中用固相萃取技术取代传统液液萃取还有相当的工作需要摸索，目前尚不能完全取代，但是其发展的前景很值得看好。 （3）有机试剂消耗量的减少。 在处理水样时，如果用固相萃取，则只需要在洗脱时用到有机溶剂，用量比传统液液萃取要少数十倍以上。对于实验者的人身保护和环境保护有着积极的意义。 二）批量生物材料的药物成分萃取 这是固相萃取在实际应用中比较成功的范例，主要是指在医院中检测血样和尿样时的前处理工作，由于对药物成份的吸附是固相萃取的优势，加上样品单一，组成固定，在确定方法后很适合大规模批量的净化操作。

SPME固相微萃取、SPE氮吹仪固相萃取装置食品行业使用品牌型号厂家规格技术参数选择

J2加压固相萃取仪具有高效、简便的特点。它可通过该装置中的气流调节阀来控制小柱流速的大小，并可直接吹干小柱，保证每个小柱在活化洗脱过程中具有良好的重现性。并且可配套不同规格的固相萃取小柱（如1mL，3mL，6mL等）使用，一次操作可同时处理48个样品。我们在奶粉中添加（2.0～50.0） ug/mL等不同浓度的三聚氰胺，进行加标回收和重现性实验，回收率在95～99%之间。北京绿绵巨贸公司

当被测样品非常复杂时，固相萃取是最有效的净化方法之一。其主要用于样品的前处理，萃取其中的半挥发或者不挥发性化合物，或去除样品中对分离分析造成干扰的杂质，还可用于处理能预先溶解到溶剂中的固体样品。与传统的液-液萃取法相比较，可以提高分析物的回收率，且更有效的将分析物与干扰组分进行分离，缩短样品前处理时间，操作简单。固相萃取仪应用于各类食品安全检测，农产品残留监控，医药卫生，环境保护，商品检验，自来水及化工生产实验室。

摘要 本研究将开放式微波和直接超声波振荡两种不同的能量方式相结合，研制出超声-微波协同萃取装置，通过萃取土壤中微量多环芳烃（PAHs），对方法和仪器的可行性进行了初步评价。结果表明，在60 mL二氯甲烷-正已烷1:1的混合萃取剂，100 W微波辐射功率（超声振动功率固定为50 W），萃取9-10 min，土壤中多环芳烃回收率达86.6%，相对标准偏差约4.0%。与索氏抽提、高压密闭和开放式微波等萃取方法相比，新方法具有样品容量大，萃取时间短，萃取效率受样品中含水量和溶剂极性影响小等优点。

水质9种烷基酚类化合物和双酚A测定HJ1192-2021SPE固相萃取装置水质分析安全中的应用

环境中的多环芳烃（PAHs）由有机物（如煤、石油和木材等）燃烧不完全而产生，是常见的环境和食品污染物。由于PAHs具有致癌、致畸和致突变性，更具有较强的持久性，美国环保署已把16种多环芳烃列入优先控制有毒有机污染物黑名单中，在我国环保部第一批公布的68种优先污染物中，PAHs有7种。根据《全国土壤污染状况调查公报》，全国土壤总的超标率为16.1%，总体状况不容乐观，其中有机污染物以六六六、滴滴涕和多环芳烃为主，多环芳烃的点位超标率达到1.4%，仅次于滴滴涕。在不同类型用地中，耕地是多环芳烃的主要污染区，在典型地块的周边土壤污染调查中，结果表明工业废弃地、工业园区、采油区、采矿区、污水灌溉区及干线公路两侧都是多环芳烃的主要污染地块，在调查的同地块中超标点位分别占34.9%、29.4%、23.6%、33.4%、26.4%和20.3%。由此可见，建立现场快速分析土壤中多环芳烃的分析方法，判断污染程度，对保护人体健康具有重要的实际意义。土壤基体复杂，且PAHs浓度低（痕量或超痕量），难以直接测定，必须采用一定的预处理技术使其可以达到可检测的水平。对于PAHs的检测大多采用GC、GC-MS或LC方法，便携式GC-MS技术是传统的GC-MS技术的衍生和发展，作为现场快速检测设备，更真实地反映了污染物的排放情况，而固相微萃取是集采样，浓缩，萃取及进样于一体的无需使用溶剂的一种前处理方法，操作方便、简单，省时省力，将其与体积小、重量轻及分析速度快的Mars-400 Plus便携式GC-MS相结合，能及时快速地应对一些突发事故。因此本文采取选用SPME方法结合Mars-400 Plus便携式GC-MS检测土壤中的PAHs，建立了便携式GC-MS检测土壤中的萘、苊烯和苊等8种多环芳烃的分析方法。

多环芳烃（PAHs）由2个或2个以上苯环以稠环方式相连的化合物，是煤、石油、木材、烟草、有机高分子化合物等有机物不完全燃烧时产生的半挥发性碳氢化合物，广泛存在于环境水体中，是一类典型的持久性有机污染物，具有致癌、致畸变和致突变作用，是水环境重要的监测项目之一。水中PAHs的前处理方法有液液萃取法、固相萃取法（SPE）和固相微萃取法（SPME）等，但液液萃取法实验时间长，且需要大量试剂；SPME相较于SPE具有萃取相用量更少、对待测物的选择性更高、溶质更易洗脱，在一些突发情况下能够作为一种快速有效的前处理方法。Mars-400 Plus便携式GC-MS体积小、分析速度快且可单人背负，将SPME技术与GC-MS相结合，能在最短时间内对水污染突发事故、大气污染突发事故或食品安全事故等进行快速分析检测，及时采取应对措施。因此本文采取SPME前处理方法，建立了便携式GC-MS分析水中的萘、苊烯和苊等8种多环芳烃的分析方法。

CDS Empore?EZdisk滤器式萃取盘用于从液体样品中对目标分析物进行固相萃取 (SPE)。该产品可有效去除或最小化样品基质干扰物和其他干扰物，以在分析前“净化”样品。此产品还可以富集目标分析物以达到分析方法所需的灵敏度范围。用户可通过选择吸附剂化学成分和适当的萃取方法非常方便地将目标化合物从复杂混合物样品中分离出来。EZdisk滤器式萃取盘内部的滤芯由三层特制膜片组成。滤芯中间是一层含有色谱级吸附剂颗粒的吸附膜。滤芯上下两侧为0.45μm预过滤膜片（PP材质），可改善具有挑战性（含有固体颗粒物）样品基质的流动性及有效减少吸附剂颗粒的流失量。除由PTFE和吸附剂颗粒组成的吸附膜外，该高性能萃取装置的其它所有组件均由聚丙烯（PP）制成。

EZdisk固相萃取盘是一种新型的滤器式固相萃取盘，它将EmporeTM 固相萃取膜片结合在实验室最常用的过滤器中，从而使得固相萃取变得如过滤一样简单方便。EZdisk滤器式固相萃取盘在负压或正压条件下，最大上样速度可以达到100mL/min，并且可以满足大部分应用的要求，同时其洗脱的体积较传统固相萃取柱大幅度减少，从而有效的提高效率，降低成本。EZdisk滤器式固相萃取盘可以提供多种类型的萃取填料，有13mm和25mm两种规格，以满足各种不同的应用场景的要求。EZdisk滤器式固相萃取盘可以方便地在各种自动化设备、负压装置、正压条件下操作。同时，EZdisk滤器式固相萃取盘可以自如地进行小体积样品和大体积样品的操作。

采用ASE顺序提取法提取陈皮中的橙皮苷，相比较2010版药典推荐方法-索氏提取，能够达到了除脂和萃取有效成分的目的，并简化了操作步骤及节省了大量的操作时间。ASE提取中药中的活性成分时，既能达到药典推荐萃取方法等同的萃取率，在提高萃取条件时，ASE还能达到更高的萃取率。同时具有操作简单、快速、高效等特点，值得在中药领域推广使用。

试样用水稀释提取，经离子交换固相萃取柱净化（酒类饮料使用HLB固相萃取柱预净化），用液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量

采用ASE顺序提取法提取陈皮中的橙皮苷，相比较提取总量的1.4%。 2010版药典推荐方法-索氏提取，能够达到了除脂和萃取有效成分的目的，并简化了操作步骤及节省了大量的操作时间。ASE提取中药中的活性成分时，既能达到药典推荐萃取方法等同的萃取率，在提高萃取条件时，ASE还能达到更高的萃取率。同时具有操作简单、快速、高效等特点，值得在中药领域推广使用。

本实验参考《HJ 1017-2019 水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法》，利用EmporeTMHLB固相萃取柱和MPREP-SPE08手动固相萃取装置处理水样，再用高效液相色谱进行检测，建立了一种对水质中联苯胺进行检测的方法。

香味是食品的重要感官特性，直接影响消费者的接受程度。罗勒又名兰香，是一种药食两用的多年生芳香植物，味似茴香，花色鲜艳，芳香四溢，尤其以大叶罗勒种植最为广泛。目前常见的提取植物香气成分的方法有：水蒸气蒸馏萃取法、溶剂萃取法、同时蒸馏萃取法（SDE）、超临界流体萃取法（SFE）、固相微萃取法（SPME）等。研究表明：溶剂萃取法提取的主要是烷烃类化合物，水蒸气蒸馏萃取法提取的主要化合物为 C6 醛类、C6醇类、内酯类、萜烯醇类、酮类、烷烃类等，而烷烃类化合物对植物香味的贡献率很小。SDE法 合并了蒸馏提取和溶剂萃取，只需少量溶剂就可以有效提取大量挥发性成分，SFE 提取植物的香味成分得率和芳香物质的含量都相对较高，但SFE 需要较高压力，设备的投资和维修费用高。SPME适合萃取含量微小的挥发、半挥发性物质，具有准确性高、制备时间短、操作简单等优点，在食品的香味成分分析上得到广泛的应用。本文采用郑州克莱克特研发生产的AS-3901ASF全自动固相微萃取装置与气质联用，全面、客观地鉴定和分析了大叶罗勒挥发性香味主要成分，为该植物的开发与研究提供科学依据。

多环芳烃质类化合物的测定，通常使用高效液相色谱法（HPLC）分离，采用紫外检测器[ ]、荧光检测器[ , ]、电化学检测器[ ]以及质谱[ ]测定，经氧化反应后，还可采用LC-MS/MS[ ]进行检测，因常规方法中样品前处理采用离线固相萃取，手工操作繁琐，使其重现性受到影响。虽然已经有文献报道了在线固相萃取法分析多环芳烃类化合物，但装置极其复杂。本方法利用双三元液相系统，一套系统即可实现在线富集，大大加快了试验过程，操作简单，灵敏度高，试验成本低。

多环芳烃质类化合物的测定，通常使用高效液相色谱法（HPLC）分离，采用紫外检测器[ ]、荧光检测器[ , ]、电化学检测器[ ]以及质谱[ ]测定，经氧化反应后，还可采用LC-MS/MS[ ]进行检测，因常规方法中样品前处理采用离线固相萃取，手工操作繁琐，使其重现性受到影响。虽然已经有文献报道了在线固相萃取法分析多环芳烃类化合物，但装置极其复杂。本方法利用双三元液相系统，一套系统即可实现在线富集，大大加快了试验过程，操作简单，灵敏度高，试验成本低。

多环芳烃质类化合物的测定，通常使用高效液相色谱法（HPLC）分离，采用紫外检测器[ ]、荧光检测器[ , ]、电化学检测器[ ]以及质谱[ ]测定，经氧化反应后，还可采用LC-MS/MS[ ]进行检测，因常规方法中样品前处理采用离线固相萃取，手工操作繁琐，使其重现性受到影响。虽然已经有文献报道了在线固相萃取法分析多环芳烃类化合物，但装置极其复杂。本方法利用双三元液相系统，一套系统即可实现在线富集，大大加快了试验过程，操作简单，灵敏度高，试验成本低。

采用ASE提取娑罗子中的七叶皂苷，当采用1次萃取循环作为循环次数时，ASE较2010版药典推荐方法对七叶皂苷的提取率略高；当采用2次萃取循环作为循环次数时，ASE对七叶皂苷的提取效率较药典方法提高了36%。ASE提取中药中的活性成分时，既能达到药典推荐萃取方法等同的萃取率，在提高萃取条件时，ASE还能达到更高的萃取率。同时具有操作简单、快速、高效等特点，值得在中药领域推广使用。

前言： 苯并芘是由5个苯环构成的多环芳烃化合物，其化学结构由科学家在1933年揭示，此后苯并芘被证实有强烈的致癌作用。苯并芘可致肺癌肝癌肠胃道等，属于一级致癌物。国内外许多学者对BaP进行广泛深入的研究，认为苯并芘是由煤炭 石油天然气木材等不完全燃烧而产生的，粮食中苯并芘的残留主要来源包括环境对粮食的污染和粮食在烘干过程中的污染。我国《GB 2762-2005 食品中污染物限量》中明确规定，食用油标准不超过10ppb，熏烤肉不超过5ppb，粮食部超过5ppb。这和欧盟，世界卫生组织制定的标准是一致的。因此建立一种快速准确和科学可靠的粮食中苯并芘的检测方法具有积极的意义。 本文建立了SPE-HPLC测定粮食中苯并芘的方法。方法参照GBT 22509-2008 动植物油脂中苯并芘的测定，并做适当调整。粮食经正己烷提取，使用中性氧化铝净化，检测用设备为配紫外检测器的液相色谱，回收率稳定。 使用win12手动固相萃取仪，其专利的两位切换设计，简化操作，从而能便捷地从废液排放转变为目标物收集，并可同时萃取12个样品，提高了萃取效率。操作中从活化到淋洗，整个过程无需再次打开真空槽；无需等待放空及将收集瓶和架子拿进拿出；无需倒掉废液并清洗真空槽，节省了普通手动固相萃取仪的需多次打开顶盖的步骤。每根柱子配备单独流量调节阀，便于分别控制流速。透明窗口设计，操作者可随时观察内部情况。每根萃取柱配有一个废液引流管，避免液滴飞溅。

本研究采用电子鼻、电子舌和顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPME/GC-MS)分析了不同糖熏时间对鸡腿风味的影响。研究结果可为烟熏鸡生产者合理控制风味形成提供指导。

J2正压固相萃取仪的加压操作是通过在固相萃取小柱的上方施加一定压力空气或N2来实现。这样可加快过滤速度，控制柱子活化、淋洗、洗脱全过程的流速，使溶液易于进入固定相孔隙，有利于样液与固定相更紧密接触，从而提高萃取效果。它克服常规的手动固相萃取操作费时、不能确保稳定的流速、不同人员操作结果偏差较大的问题，通过简单的控制消除人为操作的误差，保证在短时间内同时处理几十个样品并具有良好的重现性。

在水质分析过程中像苯酚类、阴离子界面活性剂类、残留农药、石油类等实验需要经过萃取的步骤，传统的萃取中有萃取操作繁琐、回收率不稳定、耗时等问题。现在的自动萃取器很好的解决了这些问题。更多有关自动萃取器的技术参数、应用范围 、实验方案等详细内容，请您下载后查看。

多环芳烃质类化合物的测定，通常使用高效液相色谱法（HPLC）分离，采用紫外检测器[ ]、荧光检测器[ , ]、电化学检测器[ ]以及质谱[ ]测定，经氧化反应后，还可采用LC-MS/MS[ ]进行检测，因常规方法中样品前处理采用离线固相萃取，手工操作繁琐，使其重现性受到影响。虽然已经有文献报道了在线固相萃取法分析多环芳烃类化合物，但装置极其复杂。本方法利用双三元液相系统，一套系统即可实现在线富集，大大加快了试验过程，操作简单，灵敏度高，试验成本低。

七叶皂苷是中药娑罗子成熟果实中提取出的三萜皂苷，具有清除机体内自由基的功效，同时具有抗炎、抗渗出，提高静脉张力，加快静脉血流，促进淋巴回流，改善血液循环和微循环，并有保护血管壁的作用，广泛用于脑外伤、脑血管疾病、中风、脑肿瘤、颅内感染等疾病的治疗。2010版药典以检测七叶皂苷的含量来评价娑罗子质量的优劣。参照2010版药典，对娑罗子中七叶皂苷的提取需先采用索氏提取法脱脂，然后再超声提取，该前处理方法操作繁琐，需要转换不同的提取器，费时费力。加速溶剂萃取技术（Accelerated Solvent Extraction，ASE）是在较高的温度（40 ℃-200 ℃）和压力（1500 psi）下用溶剂萃取固体或半固体样品的样品前处理方法。ASE具有萃取效率高，速度快、溶剂用量少等优点。目前，ASE广泛应用于环境食品、药物、天然产物和中药中的活性成分等领域。采用ASE顺序提取法，先后采用不同的溶剂对同一样品进行提取，能够在30分钟内处理好样品，达到除脂和萃取有效成分的目的。该方法节省了置换提取器等繁琐的操作步骤，节省了操作时间，且减少了溶剂消耗。

采用ASE提取娑罗子中的七叶皂苷，当采用1次萃取循环作为循环次数时，ASE较2010版药典推荐方法对七叶皂苷的提取率略高；当采用2次萃取循环作为循环次数时，ASE对七叶皂苷的提取效率较药典方法提高了36%。ASE提取中药中的活性成分时，既能达到药典推荐萃取方法等同的萃取率，在提高萃取条件时，ASE还能达到更高的萃取率。同时具有操作简单、快速、高效等特点，值得在中药领域推广使用。

萃取仪 E-816 SOX用萃取仪 E-816 SOX 直接萃取食品中的脂肪测定食品和饲料样品中的脂肪是质量保证和标签的常规程序。下文介绍了测定多种样品中的总脂肪的快速简单的方法。样品无 需水解，而是直接用萃取仪 E-816SOX 直接进行索氏萃取。萃取后烘至恒重，用重量法测定总脂肪含量。脂肪含量符合参考物 质的认证值和文献值。介绍 总脂肪测定是食品和饲料工厂中非常重要的分析之一。在许多样品中，脂肪与基质之间的结合不强烈，因此就没有 必要进行萃取之前的水解过程。本文介绍了当测定许多样 品中的总脂肪含量时，无需水解即可测定。实验仪器: 均质仪B-400，萃取仪E-816 SOX，烘箱 样品：煮香肠，巧克力（都是认证参考物质），蛋黄酱和土豆片（均购自当地超市） ） 带 扩 展 棒 的 溶 剂 液 位 ；（2）不带扩展棒的溶剂液位内容请详见上传的附件。谢谢。

传统萃取方法如索氏萃取，常常受限于几个缺点，此类方法时间长，时间从几个小时到几天；试剂的量需要很多，并无法自动化。微波萃取（MAE）可避免这些弊端。时间15-30分钟，试剂6-50ml，跟传统方法比起来，微波萃取是个有效和广泛接受的加速萃取应用的方法。

摘要：分析水样中的痕量污染物，固相萃取技术越来越受到人们的关注。相比于液液萃取，它 的优点主要是减少了溶剂使用量和溶剂暴露，节约时间并提高了工作效率。 双酚A是一种与雌激素相似的神经毒素和生殖毒素，会妨碍机体健康生长和机体功能。针对实验动物的毒理学研究显示，双酚A可在生长发育的关键阶段对生殖系统神经系统和免疫系统造成危害，并同前列腺癌，乳腺癌早熟和生殖器缺陷有关，通常双酚A用在塑料制品中，它会迁移到水体之中。GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》明确规定了饮用水中双酚A含量不得超过0.01mg/L。因此需要建立一个快速有效的方法富集并检测水中的双酚A含量。 本文采用Extrapid手动固相萃取装置富集自来水中的双酚A。 Extrapid是4通道大体积固相萃取仪，它可以通过阀调节废液和收集液流路，操作方便简洁。

固相萃取为全自动化操作，可减轻实验人员的工作量，样品重现性好，检测限更低，但其所需样品量一般较大，过程耗时较长，且处理过程需要用萃取小柱进行吸附，增加了检测成本。液液萃取法作为传统分离方法，所用时间短，操作简便，所需样品量较低，但手动操作导致工作量大，且样品平行性较差。两种方法各有优势，实验人员可根据实验室条件选择手动萃取或固相萃取进行样品处理。对于单个或少量样品，采用液液萃取法可在相对少的时间内获得满意的结果，而对于大批量样品，固相萃取的全自动化优势则能把实验人员从繁重的处理操作中解脱出来。