萃取操作实训装置

如题，实验室有一个可以抽真空的固相萃取装置，但是太小。气相上洗脱溶剂量又比较大，请问大家都用什么操作？有没有稍微自动化点的？

众所周知，做塑料中的增塑剂PBB,PBDE最常用的方法是索氏萃取，而传统的玻璃索氏萃取装置做PBB,PBDE是一个繁琐的操作过程，采用索氏萃取仪可以大大节省人力，物力，但是大家都倾向于用传统的玻璃索氏萃取装置。这两者之间各有何优缺点呢？金钱方面的因素除外，如果您的实验室正在用索氏萃取仪做增塑剂，顺便请您推荐一两个仪器的厂家，型号，以及使用心得！

[~113872~]固相萃取(Solid-Phase Extraction 简称ＳＰＥ)是 近年发展起来一种样品预处理技术, 由液固萃取和柱液相色谱技术结合发展而来 , 主要用于样品的分离、纯化和浓缩,与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率、更有效的将分析物与干扰组分分离减少样品预处理过程，操作简单，省时，省力。广泛的应用在医药、食品、环保、商检、农药残留等领域原理：固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取过程中，固相对分析物的吸附力大于样品母液，当样品通过固相萃取柱时，分析物被吸附在固体表面，其他组分则随样品母液通过柱子，最后用适当的溶剂将分析物脱下来 SPE操作步骤： I 柱的预处理　　 为了获得高的回收率和良好的重现性，固相萃取柱在使用之前必须用适当的溶剂进行预处理，预处理除去填料中可能存在的杂质，另一个目的是使填料溶剂化，提高固相萃取的重现性 II 样品的添加　　预处理后，试样溶液被加至并以一定的流速通过柱子。在该步骤分析物被保留在吸附剂上。III 柱的洗涤　　在样品通过萃取柱时，不仅分析物被吸附在柱子上，一些杂质也同时被吸附，选择适当的溶剂，将干扰组分洗脱下来，同时保持分析物仍留在柱上IV 分析物的洗脱　　用洗脱剂将分析物洗脱在收集管中，为了提高分析物的浓度或为以后分析调整溶剂杂质，可以把收集到的分析物积分用氮气吹干，再溶于小体积适当的溶剂中。 Mediwax 固相萃取仪 Mediwax固相萃取装置（SPE Manifolds)有12、24管和相应吹扫装置（Dry Attachment)可供选择 Ordering informations 货 号 装 置 价格（元） 优惠价 M0401001 Mediwax 12管SPE萃取装置( 12-port vaccum spe manifold) 7000 5800 M0404001 Mediwax 24管SPE萃取装置( 24-port vaccum spe manifold) M0401002 Mediwax 12管SPE吹干装置( 12-port Drying Attachment ) 12000 7000 M0404002 Mediwax 24管SPE吹干装置( 24-port Drying Attachment ) SPE吹扫装置 M0503001 大容量采样器 4/pk (large volume system) 1350 1000 M050001 固相萃取堆叠适配接头10/PK ( Adapter Cap) GM-0.33II隔膜真空泵 1600 1200 各类SPE固相萃取装置配件请垂询 特点：◆经典的12、24管真空固相萃取装置◆标配StopCock阀，精确控制流速◆试管架高度可调，满足不同需要◆压力表放空阀侧面设计，使用方便◆设计合理，防止交叉感染◆性能价格比极高 吹扫装置 ▲　与Mediwax装置联合使用▲　良好的浓缩样品效果▲　操作简单、经济实惠 ▲供应各种原装备件： Stopcock、Retaining clip、Cap、 Needle、 Support Post、 Leg、 Plates、 Guage、 valve、 Glass tank 、cove、Adapter cap、 large volume system 固相萃取装置选配方案： A：基本型： Mediwax 12管（或24管）固相萃取装置+ 无油真空泵 B：标准型： Mediwax 12管（或24管）固相萃取装置+ 无油真空泵+适配接头+固相萃取小柱（按需选取）+大容量采样器 C：多功能型 Mediwax 12管（或24管）固相萃取装置+ 无油真空泵+适配接头+固相萃取小柱（按需选取）+大容量采样+Mediwax12管（或24管）吹扫装置

我们主要是检测食品的，我是新手，请教大家有检测中萃取装置的应用率是不是很高，有没有必要配备萃取装置，要配应该配溶剂萃取装置吧？在液相检测中应用率高吗？谢谢！凡是与食品有关的我们都做，不论是固体、半固体还是液体。

瑞士SITEC公司的超临界萃取装置从实验室、中试直到工业生产。已在全世界成功安装几百套。其超临界萃取系统的设计具有如下特点： 1、采用最先进的温度、压力和流量控制系统2、即能满足固态产品的分批萃取，又能满足液体产品的连续萃取 3、配置了高容量隔膜计量泵，解决目前国内用户倍受困扰的噪音大的问题 4、CO2 循环使用，极大的节约了运行成本 5、可配置添加剂系统，从而扩大SFE的应用范围 6、高效的分离过程，还可进行萃取物的分馏和分离，不再只是简单的萃取 7、柱残余物的连续释放，萃取物的连续回收 8、仪器的升级和扩展性强，如增加萃取釜和分离器等均可灵活选择 9、用户友好，界面直观、功能强大的系统软件，使用户对整个萃取过程控制一目了然技术指标:- 最大操作压力：300, 500, 700bar - 最高操作温度：80, 120, 150, 200°C - CO2 流速：10, 18, 30, 50, 100L/hour - 萃取容量：0.2, 0.5, 1, 2, 4, 6, 10, 20L - 柱直径：38, 50, 65, 90mm - 柱长：2 , 3, 4, 5m - 可进行客户定制更多信息请登录未来化学科技网站查阅: http://www.futurechemtech.com

常用的固相萃取装置的评价：[font=宋体][b]1、市面上常见的一些小型的手动固相萃取装置：[/b][/font][font=Symbol] [/font][font=宋体]装置的框架和高度是固定的，所以废液瓶和收集瓶的预留的位置是固定的，不能根据需要调整高度，来灵活放置合适大小的废液瓶或者收集瓶，如果溶液量大的时候，需要中途更换废液瓶或者收集瓶，操作麻烦。[/font][font=Symbol] [/font][font=宋体]洗脱液收集瓶体积受限制，如果洗脱液体积大，要分几瓶来装，后期需要合并后再氮吹，操作麻烦，影响回收率。[/font][font=Symbol] [/font][font=宋体]架子不能叠加，不能实现同时过两层小柱。[/font][font=Symbol] [/font][font=宋体]依据柱的不同容量购买不同孔径的试管架；活化用的的甲醇等液体、样品溶液会腐蚀试管架、托盘；因不同柱过滤效率不同，不能实时观察液体液面，只能每支拿出来观察。小容量柱可以直接插进PE管或玻璃管，但加一定的洗脱液后，柱前端会浸入柱后洗脱液中，造成样品污染。如果萃取柱容量较大，不能插进PE管或玻璃管，则需自己用试管架搭简易的洗脱装置，自己搭建的支架容易跌落及倒泻、污染样品，给实验造成很多困难。[/font][font=宋体][b]2、全自动化固相萃取装置 [/b][/font][font=Symbol] [/font][font=宋体]上样体积固定，过于死板，不能满足不同的上样体积，每次上样体积太小只有[/font][font=宋体]5mL[/font][font=宋体]，最大[/font][font=宋体]8mL[/font][font=宋体]，大体积上样需要分多次上样，过于麻烦。[/font][font=Symbol] [/font][font=宋体]上样用的样品瓶是专用的，跟一些前处理用的样品瓶不能通用。有时候处理的样品溶液体积过大，需要分几瓶来装；并且有时候前处理出来的液体体积不是很固定，如果要全部上样的话，在仪器上难以通过设置程序自动实现。[/font][font=Symbol] [/font][font=宋体]洗脱液收集瓶体积固定，如果洗脱液体积大，要分几瓶来装，后期需要合并后再氮吹，操作麻烦，影响回收率。[/font][font=Symbol] [/font][font=宋体]并且需要用专用的收集瓶，不能直接用于氮吹，需要转移到氮吹瓶中去氮吹，这样如果转移后洗涤瓶内壁会增加液体体积，后面氮吹会增加氮吹时间和氮气用量，若果转移后不进行洗涤，又会造成目标分析物质损失，回收率下降。[/font][font=宋体]每次实验所用固相萃取小柱也是需要固定的，如果实验需要过两层小柱，是没办法在仪器上实现这个操作。[/font]

[em28] 大家好！不知在使用固相萃取装置时，对12管或其它规格的固相萃取装置中对每一个固相萃取小柱的流速是不是都控制不了，哪里可以采购到可以分别控制每根小柱的流速的萃取装置

美国SUPELCO固相萃取装置(Visiprep DL SPE)不知道该怎么装，理论上对于SPE还是知道的，但是不知道下面的东西(附件)干嘛用的，从网上查的作用如下，可是不知道什么意思：　　1)大体积取样器(直接将低粘度样品从样品容器传输至Visiprep SPE真空样品处理装置的固相萃取管)　　2)真空样品处理装置(Visiprep DL SPE 真空样品处理装置消除了同一孔上一个样品污染另一个样品的可能性法)　　哪位有关于这方面的操作说明，包括刚买来的安装，还有使用等，谢谢啦!

因为实验需要，所以实验室打算买一台简易的固相萃取装置。之前从来没用过这类装置，因此有好多疑问，希望达人可以帮忙解答。我在网上搜了一下，有好多几千块的固相萃取装置，哪位可以推荐一下什么品牌的比较好么？国外的品牌也可以。我不太需要大型的自动固相萃取装置，简易的就可以了。还有个疑问就是，这些简易的固相萃取装置的萃取柱是不是都是耗材，一次性的呢？大概多少钱？我在网上看到的都是成包卖的，一包100支。谢谢了

详细说明： 产品特点：SPE的优点● 防交叉污染、防雾化真空槽设计● 可配大容量采样器、快速浓缩干燥装置,批处理样品● 由经久耐用抗干扰的聚四氟乙烯材料制成● SPE小柱质量稳定，样品回收率高，精密度好技术指标：典 型 应 用► 生物体液分析，主要包括：血清、血浆、血液、尿液及细胞间质► 牛奶处理、白酒、啤酒和饮料、果汁► 引用水、地下水和污水的分析监控 ► 挥发油、植物组织、水果、蔬菜及谷物► 液体药物样品、土壤和沉积物► 肉、鱼或其它动物组织、药片及其它固体药物 备注说明 SUPELCO SPE固相萃取装置及配件定货号 产品描述 品牌 包装 价格SBAB-57044# 12管防交叉污染SPE萃取装置 Supelco 套 6400SBAB-57265# 24管防交叉污染SPE萃取装置Supelco 套 10500SBAB-57100U# 12管SPE干燥装置 Supelco 套 4600SBAB-57124# 24管SPE干燥装置 Supelco 套 6300SBAB-57275# 大容量采样器，（用于3ml,6mi,sep小柱） Supelco 4管/套 1540SBAB-57272 大容量采样器，（用于12ml,20ml,60ml,spe小柱） Supelco 3管/套 1380SBAB-57059# 固相萃取小柱连接管（聚四氟乙烯） Supelco 100支/包 690

本实验室最近需购买固相萃取装置，但是有一些问题不清楚，请高手指教！请问固相萃取装置的大体积取样器与快速干燥装置的作用是什么？快速干燥装置是不是就是氮吹仪，如果不是，那两者有什么区别？固相萃取装置哪些部件属于易耗品，购买需要注意什么？现在固相萃取装置进口的哪一种比较好？问题比较多，还请不吝赐教！！！

求助各位大神。我用同时蒸馏装置萃取酱油中的香气。在500mL圆底烧瓶中加入100mL酱油样品、100mL食盐水和20μL（172.4 mg/L）的2-甲基-3-庚酮甲醇溶液（内标），加入少许沸石，置于同时蒸馏装置的轻相端，用电热套加热物料至140±2℃，保持料液微沸。另在100m L圆底烧瓶中加入50mL二氯甲烷，置于同时蒸馏装置的重相端，用水浴锅保持一定温度50-±2℃。连续提取2h，冷却至室温，收集萃取溶剂部分。出现了一些问题：1.不知道是否是长管温度比较低，已经用纱布套在蒸馏长管外保温，溶剂在蒸发长管上方还没到达混合萃取那里，就有部分冷凝在长管横管那里了，如何避免呢？2.冷凝后的溶液流回U型管那，溶液不分层 3.U型管那下方的出水口旋不开，在蒸馏结束后，不知道怎么收集u型管那部分的溶剂？4.实验室不能用乙醚处理，有人试过有混合溶剂萃取酱油香气物质吗？能否用戊烷和二氯甲烷溶剂混合萃取，比例如何？5.萃取后的二氯甲烷溶剂用无水硫酸钠除水，要怎么操作呢？6.除水后，二氯甲烷溶剂能否用旋转蒸发仪浓缩，会影响香气物质吗？看到的有的用K-D浓缩器，也有用旋转蒸发仪的但是溶剂是乙醚，我们实验室用不了。 因为实验室目前用不了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测结果，只能先写方案，所以求助各位大神，万分感谢

求助各位大神。我用同时蒸馏装置萃取酱油中的香气。在500mL圆底烧瓶中加入100mL酱油样品、100mL食盐水和20μL（172.4 mg/L）的2-甲基-3-庚酮甲醇溶液（内标），加入少许沸石，置于同时蒸馏装置的轻相端，用电热套加热物料至140±2℃，保持料液微沸。另在100m L圆底烧瓶中加入50mL二氯甲烷，置于同时蒸馏装置的重相端，用水浴锅保持一定温度50-±2℃。连续提取2h，冷却至室温，收集萃取溶剂部分。出现了一些问题：1.不知道是否是长管温度比较低，已经用纱布套在蒸馏长管外保温，溶剂在蒸发长管上方还没到达混合萃取那里，就有部分冷凝在长管横管那里了，如何避免呢？2.冷凝后的溶液流回U型管那，溶液不分层 3.U型管那下方的出水口旋不开，在蒸馏结束后，不知道怎么收集u型管那部分的溶剂？4.实验室不能用乙醚处理，有人试过有混合溶剂萃取酱油香气物质吗？能否用戊烷和二氯甲烷溶剂混合萃取，比例如何？5.萃取后的二氯甲烷溶剂用无水硫酸钠除水，要怎么操作呢？6.除水后，二氯甲烷溶剂能否用旋转蒸发仪浓缩，会影响香气物质吗？看到的有的用K-D浓缩器，也有用旋转蒸发仪的但是溶剂是乙醚，我们实验室用不了。 因为实验室目前用不了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测结果，只能先写方案，所以求助各位大神，万分感谢

终于买好了一套同时蒸馏萃取装置，准备调试使用。请问各位老师，有什么注意的地方啊？例如样品家人温度是不是要到100度，加入食盐的话添加量一般是多少啊？谢谢

索氏萃取装置接口要摸凡士林吗，凡士林摸了会融到试剂中吗，有什么可以替代的，聚四氟乙烯的圈？这样的东西哪里可以买到

前段时间购买了一个进口固相萃取装置，传说是日本GL公司的，从一个比较有名的代理公司购买的（dikma），但是此装置上面没有任何公司标志，就外包装上面有公司标志，因此我对此表示怀疑。我想知道日本GL公司的固相萃取装置就是一个玻璃壳子加一个盖吗？真的没有印上GL的标志吗？[em09511]

实验室一直在自制固相萃取材料，最近也开始做固相微萃取，准备买一个固相微萃取手柄来装上自己的针头。但是听说还要买一个固相微萃取装置的衬管，请问是个什么样的东西？装在什么位置？取代GC的玻璃衬管的吗？如果如此影响进样方式吗？

迪马公司：12管固相萃取装置分享！设计独特的两位式12管玻璃真空萃取装置，宽阔的玻璃缸体内部可以放置24只12或16mm试管（12只用于收集萃取物质，12只用于收集废液）在不同的实验阶段，调整“废液”或“收集”位置，得到所需洗脱液。其他品牌则需要打开上盖，更换不同的试管。显然，我们的这种先进设计，帮助您节省时间并防止操作错误。 另外，本装置的玻璃缸体空间非常宽阔，外部尺寸为宽290 x深100 x高227mm，内部尺寸为宽270 x深75x高215mm，使您在实验操作时非常方便，超厚的玻璃壁安全耐用，并有过压自动保护功能，这些都是同类产品无法比拟的。http://img1.17img.cn/17img/old/showb/pic/c12736.jpg!w280x280.jpg

有固相萃取装置，但是用起来不方便。一行有6个插槽。每次加溶剂都先后滴完，快的用控制阀关上，等全洗脱完在加提取液。希望找到一种方便的架子，将萃取柱单个固定，单个操作。有好多晒晒图吧http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif

做农残，净化是一个很重要的过程，固相萃取装置回收率会不会更好点，因为样品量不大，SPE柱手动问题也不大，不过好像过柱回收率都不大好，不知道使用固相萃取装置回收率会不会好点。还有就是固相萃取装置会不会交叉污染。

请问谁有固相萃取装置连接2个固相萃取柱，且2个固相萃取柱之间用接头连接，最上面的固相萃取柱上面还要接一个贮液器，的示意图，谢谢！

SDE同时蒸馏萃取装置比较复杂，管路多，有的地方有几层，比较难以清洗。请问SDE同时蒸馏萃取装置怎样清洗好呢？有什么好的方法呢？

请教使用过MIXXOR 液液萃取装置的朋友，如果提取处理易乳化的水溶液可以用MIXXOR 液液萃取装置吗？

公司买了台6890－5975B，附带买了台固相萃取装置，以前没用过，说明书是英文[em49] ，有没中文说明啊，怎么装都不会～～～请大家指点下！

[em09501]请各固相萃取装置厂家及经销商尽快和我联系，xiaoqiutong@126.com 报价和技术参数发送到信箱 QQ:83462915 暗号：仪器

谁用过自动液液萃取仪和自动蒸馏装置的？想了解下，1. 自动液液萃取仪，主要做食品中农残、维生素的测定 分液漏斗是否要购买仪器厂家专门的，平时买的磨砂塞的能用不？通常我们手摇的话，有些有机试剂会漏2. 自动蒸馏装置，主要做食品中二氧化硫、双乙酸钠、丙酸、酒精度、N-二甲基亚硝胺等 在网上有看到同传统的蒸馏玻璃装置差不多的，只是可以同时几个一起蒸的看到好多国产的设备，想前处理省点事，不知道好用不？嘿嘿

rt，想买一套固相微萃取装置，但好像只有supelco的吧，各位用的都是多少钱买的呢？想用SPME顶空吸附CS2和CCl4，有这样的萃取头吗？