火焰离子化检测器

氢火焰离子化检测器（FID） 氢火焰离子化检测器（flame ionization detector，FID）简称氢焰检测器，是使用最广泛的检测器。系利用H2在O2中燃烧生成火焰，当样品成分在火焰中产生离子（离子化）时，于电场作用下形成离子流，收集于电极成为电流而加以检测。电流的大小与离子数成正比，可用于检测绝大多数有机化合物，并可检测ng/mL级痕量物质，易于进行痕量有机物的分析。它具有结构简单、灵敏度高（约克分析物/秒）、响应快、线性范围宽（约）、选择性好、低干扰性、坚固易于使用等优点。

氢火焰离子化检测器（FID） 氢火焰离子化检测器（flame ionization detector，FID）简称氢焰检测器，是使用最广泛的检测器。系利用H2在O2中燃烧生成火焰，当样品成分在火焰中产生离子（离子化）时，于电场作用下形成离子流，收集于电极成为电流而加以检测。电流的大小与离子数成正比，可用于检测绝大多数有机化合物，并可检测ng/mL级痕量物质，易于进行痕量有机物的分析。它具有结构简单、灵敏度高（约克分析物/秒）、响应快、线性范围宽（约）、选择性好、低干扰性、坚固易于使用等优点。

氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器简介　　简称氢焰检测器，又称火焰离子化检测器　（FID： flame　ionization detector） 　　(1) 典型的质量型检测器; 　　(2) 对有机化合物具有很高的灵敏度; 　　(3) 无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应; 　　(4) 氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速等特点; 　　(5) 比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级，检测下限可达10-12g·g-1。 　　1958年Mewillan和Harley等分别研制成功氢火焰离子化检侧器（FID），它是典型的破坏性、质量型检测器，是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰，在高温下产生化学电离，电离产生比基流高几个数量级的离子，在高压电场的定向作用下，形成离子流，微弱的离子流（10-12～10-8A）经过高阻（106～1011Ω）放大，成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号，因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。 氢火焰检测器由于结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便，所以经过40多年的发展，今天的FID结构仍无实质性的变化。其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应，对所有径类化合物（碳数≥3）的相对响应值几乎相等，对含杂原子的烃类有机物中的同系物（碳数≥3）的相对响应值也几乎相等。这给化合物的定量带来很大的方便，而且具有灵敏度高（10-13～10-10g/s），基流小（10-14～10-13A），线性范围宽（106～107），死体积小（≤1µL），响应快（1ms），可以和毛细管柱直接联用，对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点，所以成为应用最广泛的气相色谱检测器。其主要缺点是需要三种气源及其流速控制系统，尤其是对防爆有严格的要求。氢火焰离子化检测器的结构 氢火焰离子化检测器（FID）由电离室和放大电路组成，分别如图2-9(a)，(b)所示。 FID的电离室由金属圆筒作外罩，底座中心有喷嘴;喷嘴附近有环状金属圈(极化极，又称发射极)，上端有一个金属圆简(收集极)。两者间加90～300V的直流电压，形成电离电场加速电离的离子。收集极捕集的离子硫经放大器的高组产生信号、放大后物送至数据采集系统；燃烧气、辅助气和色谱柱由底座引入；燃烧气及水蒸气由外罩上方小孔逸出

[b]氢火焰离子化检测器[/b] 1958年Mewillan和Harley等分别研制成功氢火焰离子化检侧器（FID），它是典型的破坏性、质量型检测器，是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰，在高温下产生化学电离，电离产生比基流高几个数量级的离子，在高压电场的定向作用下，形成离子流，微弱的离子流（10[sup]-12[/sup]～10[sup]-8[/sup]A）经过高阻（10[sup]6[/sup]～10[sup]11[/sup]Ω）放大，成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号，因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。 氢火焰检测器由于结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便，所以经过40多年的发展，今天的FID结构仍无实质性的变化。其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应，对所有径类化合物（碳数≥3）的相对响应值几乎相等，对含杂原子的烃类有机物中的同系物（碳数≥3）的相对响应值也几乎相等。这给化合物的定量带来很大的方便，而且具有灵敏度高（10-13～10-10g/s），基流小（10[sup]-14[/sup]～10[sup]-13[/sup]A），线性范围宽（10[sup]6[/sup]～10[sup]7[/sup]），死体积小（≤1µ L），响应快（1ms），可以和毛细管柱直接联用，对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点，所以成为应用最广泛的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器。其主要缺点是需要三种气源及其流速控制系统，尤其是对防爆有严格的要求。氢火焰离子化检测器的结构 氢火焰离子化检测器（FID）由电离室和放大电路组成，分别如图2-9(a)，(b)所示。 FID的电离室由金属圆筒作外罩，底座中心有喷嘴 喷嘴附近有环状金属圈(极化极，又称发射极)，上端有一个金属圆简(收集极)。两者间加90～300V的直流电压，形成电离电场加速电离的离子。收集极捕集的离子硫经放大器的高组产生信号、放大后物送至数据采集系统；燃烧气、辅助气和色谱柱由底座引入；燃烧气及水蒸气由外罩上方小孔逸出。

氢火焰离子化检测器的工作原理是什么？

[size=4][font=楷体_GB2312]在氢火焰离子化检测器中有一种特殊的装置，即甲烷化转化器。对于气体样品中的微量CO、CO[sub]2[/sub],氢焰检测器需要利用甲烷化转化器来进行转化。其工作原理如下：通过加氢催化反应，将CO、CO[sub]2[/sub]转化成甲烷和水，再送往FID检测器，通过测量甲烷，间接计算出CO、CO[sub]2[/sub]含量。甲烷化转化器中使用镍催化剂，转化炉的温度一般为350-380摄氏度。镍催化剂必须密封保存，防止与空气接触，降低催化剂活性。[/font][/size]

国家标准上都是质谱或电子捕获检测器，请教可以用氢火焰离子化检测器？

用氢火焰离子化检测器进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析时，若记录的 色谱图为紧靠色谱图下方的无毛刺直线，试分析可能的原因 ？

求助：测定挥发性有机化合物时用氢火焰离子化检测器(FID)好还是用光离子化检测器(PID)好??

【参数解读】氢火焰离子化检测器(FID)的技术参数解读与使用http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20140211/5183802/氢火焰离子化检测器简称氢焰检测器，又称火焰离子化检测器　（FID： flame　ionization detector）。(1) 典型的质量型检测器；(2) 对有机化合物具有很高的灵敏度；(3) 无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应；(4) 氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速等特点；(5) 比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级。〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓分割线〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓请您来解析：1、为什么FID的检定对载气流速稳定性无要求，而TCD、ECD却有要求1%。对载气流速没要求的都是质量型检测器，有要求的是浓度型检测器。是针对峰面积定量而定的：质量型检测器载气流速增大峰面积不变；浓度型检测器载气流速增大峰面积减少。FID是质量型检测器，柱流速变化，不影响峰面积。ECD和TCD是浓度型检测器，对流速和温度敏感。TCD和ECD是整体性能检测器，响应信号不仅仅和目标物质有关系，还与流动相有关。 FID的响应不受流动相影响。2、你采购FID都是用来检测什么样品？灵敏度是否满足？有机挥发物检测、农药、天然气、检测白酒成分等等，灵敏度高。3、FID的优缺点都有哪些？FID检测器适用面很广，能够胜任大多数的分析，在色谱分析中它不需要过多的要求，属于分析里的主要选择检测器。总感到其他检测器不如FID操作简单、直观、皮实。FID具有常规检测器中最宽的线性范围，也是其使用广泛的重要原因。FID的特点是灵敏度高，比TCD的灵敏度高约1000倍；检出限低，可达到10~12g/s；线性范围宽，可达10~7；FID结构简单，死体积一般小于1uL，响应时间仅为1ms，既可以与填充柱联用，也可以直接与毛细管柱联用；FID对能在火焰中燃烧电离的有机化合物都有响应，可以直接进行定量分析，是目前应用最为广泛的气相色谱检测器之一。FID的主要缺点是不能检测永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等物质。4、FID存在什么局限性，如何互补？对大部分有机物有响应既是FID的优势也是劣势，在检测物质时经常会遇到干扰物质，影响定性和定量的结果。它对有些物质分析差，这就成为它的不足之处吧。5、FID哪些参数可以调整色谱出峰效果？喷嘴大小、极化极大小、空气和氢气流量比影响出峰效果。喷嘴内径小，灵敏度高，但线性范围窄。内径大，相反。极化电压增大，灵敏度增大。但是电压增加到一定程度，灵敏度基本稳定。极化极一般要求是高压就可以，越高收集效率越高，但安全系数降低；空气与氢气流量比，对不同的仪器来说，有不同的最佳匹配值，我们使用的一般是10:1。气体流量包括载气，氢气和空气的流量。1、载气流量：一般使用N2作为载气，载气流量的选择主要考虑分离效能。对于一定的色谱柱和试样，要找到一个最佳的载气流速，使得柱的分离效果最好。2、氢气流量：氢气流量与载气流量的比值影响氢火焰的温度以及火焰当中的电离过程。火焰温度太低，组分分子电离数目低，产生电流信号就小，灵敏度就低。氢气流量低，不但灵敏度低，而且易熄火。氢气流量高，火噪声就大。故氢气流量必须保持足够。3、当氮气作为载气时，一般氢气与氮气流量比值是1:1~1:1.5,在最佳比值时，不但灵敏度高，而且稳定性好。欢迎大家参与讨论，补充自己想交流的参数，说说自己的认识或者提出自己的疑问！！！

1、FID虽然是通用型检测器，但是有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。这些物质包括永久气体、卤代硅烷、甲醛、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4等等。所以，检测这些物质时不应使用FID。 2、FID是用氢气和空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的，故应注意安全问题。在未接色谱柱时，不要打开氢气阀门，以免氢气进入柱箱。测定流量时，一定不能让氢气和空气混合，即测氢气时，要关闭空气，反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时，应尽快关闭氢气阀门，直到排除了故障，重新点火时，再打开氢气阀门。高档仪器有自动检测和保护功能，火焰熄灭时可自动关闭氢气。 3、FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接的关系，因此要注意优化。一般三者的比例接近或等于1：10：1，如氢气30~40ml/min ，空气300~400ml/min ，氮气30~40ml/min 。另外，有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细柱，使用时要查看说明书。 4、为防止检测器被污染，检测器温度设置不应底于色谱柱实际工作的最高温度。一旦检测器被污染，轻则灵敏度下降或噪声增大，重则点不着火。消除污染的办法是清洗，主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体办法是拆下喷嘴，依次用不同的溶剂（丙酮、氯仿和乙醇）浸泡，并在超声波水浴中超声10min以上。还可用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔，或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物，以达到彻底清洗的目的。有时使用时间长了，喷嘴表面会积碳（一层黑色的沉积物），这会影响灵敏度。可用细纱纸轻轻打磨表面除去。清洗之后将喷嘴烘干，再装在检测器是进行测定。

用安捷伦的7820配氢火焰离子化检测器测试邻苯二甲酸酯，色谱柱HP-5和DB-5MS（都试过），程序升温190℃（1min）至300℃（9min），速率20℃/min，色谱柱流速1ml/min，进样口300℃，检测器310℃，溶剂峰（三氯甲烷）信号值达到7-8万，目标物只有10-50，后用偶氮运行，目标物信号值依然很低，查找各方面原因未果，请问7820+FID能测试此类物质吗？还是说能测试，方法或其他有问题？有朋友做过吗？

[b][b][font=宋体][font=宋体] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]请火焰离子化检测器（[/font]FID）的维护要点[/font][/b][/b][align=center][b][font=宋体]概述[/font][/b][/align][font=宋体]氢火焰离子化检测器长时间使用后，会因污染造成灵敏度下降、噪声增大、本底输出电平变高等故障，污染的来源主要是色谱柱柱流失、样品的燃烧和气源污染物的积累。[/font][font=宋体]来自样品的高沸点杂质、来自环境空气的杂质和灰尘或者来自色谱柱安装不良产生的密封材料碎屑，会逐渐积累在检测器腔体内部，最终造成基线噪声的增大。[/font][font=宋体][font=宋体]某些物质[/font]——尤其是大量使用的溶剂——燃烧之后会产生沉积性固体颗粒或者腐蚀性物质，对检测器产生损害。例如二氯甲烷、二硫化碳、氯仿、DMF、DMSO等物质燃烧后会产生腐蚀性气体或者高导电率的沉积物质；芳烃类物质容易不完全燃烧产生积碳；甲基硅氧烷类色谱柱的流失产物燃烧后容易产生二氧化硅的沉积。这些有害杂质存在较大的几率沉积在喷嘴表面。[/font][font=宋体]这些有害杂质可能会导致喷嘴堵塞、收集极金属腐蚀或者收集极电气绝缘性能下降。最终会造成检测器输出本底电平抬升和基线噪声增大。较高的基线本底电平和噪声都会损害分析方法的检出限。[/font][font=宋体] [/font][align=center][b][font=宋体]FID检测器的维护步骤：[/font][/b][/align][font=宋体]1. [/font][font=宋体]外观的清洁。[/font][font=宋体]充分清洗和吹扫检测器基座，将检测器基座内肉眼可见的灰尘、锈蚀或其他固体颗粒去除，也可以用含有丙酮等溶剂的棉棒擦拭检测器内部。[/font][font=宋体]2. [/font][font=宋体]色谱柱适配器部分的清洁。[/font][font=宋体]色谱柱安装不良可能会造成色谱柱密封材料碎屑积累到检测器内部，需要充分吹扫和清洗。[/font][font=宋体]3. [/font][font=宋体]喷嘴的清洗和疏通。[/font][font=宋体]喷嘴内部附着的高沸点有机污染物可以用溶剂来清洗，使用合适的金属针可以疏通喷嘴积累的固体杂质。[/font][font=宋体]4. [/font][font=宋体]高温灼烧[/font][font=宋体]升高检测器温度，提高检测器的氢气和空气流量，长时间吹扫可以祛除检测器内部的杂质。[/font][font=宋体]5. [/font][font=宋体]收集极拆解清洗[/font][font=宋体]如果检查到系统硬件本底，如果基线水平较高或者熄火噪声较大，可以实验拆解收集极进行清洗，但是如果对仪器硬件不太熟悉，不建议用户自行操作。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font]

[b][font='Times New Roman'][font=宋体] 氢火焰离子化检测器（FID）点火困难的原因和解决方法[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体][/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体][/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]概述[/font][/font][/b][font=宋体][font=宋体]点火困难是氢火焰离子化检测器（[/font]FID[font=宋体]），最常见的故障。[/font][/font][font=宋体]一般需要在硬件、工作站配置、色谱系统安装、检测器、气源等多个方面予以检查和处理。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体][b]简介[/b]：[/font][/font][font=宋体][font=宋体]色谱工作者在使用[/font]FID[font=宋体]检测器时，最常见的问题就是[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体]的点火困难。尤其是使用时间较长、分析环境较差的仪器。[/font][/font][font=宋体]诊断和处理点火困难问题的大体步骤：[/font][font=宋体]1. [/font][font=宋体]硬件问题[/font][font=宋体]首先需要确认点火线圈状态正常，启动点火的时候，点火线圈可以被点亮。如果线圈已经折断，需要更换新品，或者存在其他控制硬件的问题。[/font][font=宋体]其次需要确认点火线圈外观没有发生严重的变形，否则会影响点火成功率。可以实验在检测器出口轻轻吹气，如果点火会变得容易，建议更换掉点火线圈，即使其并未折断。[/font][font=宋体]再次需要确认氢气空气流量控制的稳定，某些型号的仪器，如果氢气空气流量在点火之前不能稳定，系统不会启动点火。[/font][font=宋体][font=宋体]最后，点火动作时，需要仔细观察[/font]FID[font=宋体]输出信号是否有正方向、较大幅度的跃变。如果输出信号跃变不正常，系统也存在硬件故障，需要求助厂家。[/font][/font][font=宋体]2. [/font][font=宋体]色谱数据工作站的配置问题[/font][font=宋体]某些型号的色谱仪，需要正确的配置检测器的极性，如果工作站中极性配置错误，点火就不会成功。[/font][font=宋体]3. [/font][font=宋体]色谱系统安装问题[/font][font=宋体]如果色谱柱的检测器部分安装不良，伸入检测器内过长会堵塞喷嘴造成点火困难。如果色谱柱的检测器安装部分严重漏气，也会造成不能点火。[/font][font=宋体]4. [/font][font=宋体]气源不良[/font][font=宋体]气源纯度低（氢气和空气），气体未重复置换管路，气体管路上的净化器严重的污染，都会造成点火不良。[/font][font=宋体]一般的解决方法，可以增加氢气流量，使气体加速彻底置换，点火成功之后，再缓慢降低流量至正常值。[/font][font=宋体]5. [/font][font=宋体]喷嘴堵塞[/font][font=宋体]喷嘴堵塞是最常见的故障来源，样品燃烧残渣，气源污染物，色谱柱流出物，环境污染物都是造成喷嘴堵塞的原因。[/font][font=宋体]喷嘴堵塞的特征是火焰点燃时会有较大的爆鸣声。[/font][font=宋体]6. [/font][font=宋体]系统严重污染[/font][font=宋体]这个原因相对便较少见，系统的严重污染会影响色谱系统对基线跃变的判断。点火操作之间，建议充分老化和清洁色谱系统。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font]

氢火焰离子化检测器(FID)是目前使用最广泛的检测器，它能检测大多数有机物，灵敏度高，响应速度快，线性范围宽，恒温要求不高，结构简单，操作方便。在其使用过程中，由于使用不当或者一些意外因素，也经常会出现故障。如果你的仪器使用的是氢火焰离子化检测器(FID)，都出现了那些故障呢？？

最近在了解氦离子化检测器的相关内容，看到使用放射源作为氦气激发的氦离子化检测器，请问这种情况下的氦离子化检测器，和使用氦气作为载气的电子捕获检测器ECD有啥区别么？？

[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/光离子化检测器简介[/b][i]刘星等；环境监测管理与技术；第9卷,第4期[/i]1 概述60年代以来，人们对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]光离子化检测器进行了较多的研究和报道。光离子化检测器是一种通用性兼选择性的检测器，对大多数有机物都有响应信号，美国EPA己将其用于水、废水和土壤中数十种有机污染物的检测。1.1光离子化检测器类型光离子化检测器从结构上可分为光窗型和无光窗型两种。(1) 无光窗离子化检测器这是一种利用微波能量激发常压惰性气体产生的等离子体，作为光源的光离子化检测器(Microwave Photo-ionization detector)，以石英或硬质玻璃管材料制作。当样品的组分进入光离子化检测器离子化室后，分子组分被高能量的等离子体激发为正离子和自由电子，在强电场的作用下作定向运动形成离子流并输出信号 当分子的电离能高于光子能量时则不会发生离子化效应。如选用氦气作为放电气体，在理论上可检测一切气化的物质。(2)光窗式光离子化检测器它克服了无窗口式光离子化检测器的许多缺陷，主要由紫外光源和电离室组成，中间由可透紫外光的光窗相隔，窗材料采用碱金属或碱土金属的氟化物制成。在电离室内待测组分的分子吸收紫外光能量发生电离，选用不同能量的灯和不同的晶体光窗，可选择性地测定各种类型的化合物，其过程如下:R+hv－R++eR－R+hv－R1++R2-(离解)当用N2作载气时N2+hv－N2*N2+R－N2+R++e不同的紫外灯光有不同的放电气体。不同能量的光子，使用11.7ev的高能灯和氟化锂(LiF)光窗时，光离子化检测器可作为通用型检测器 当使用低能量灯时，待测组分的范围变窄，此时光离子化检测器为选择性检测器。影响光离子化检测器的因素(1)光离子化检测器的响应与待测组分的碳数、烃的不饱和度以及功能团类型有关。(2)选用气体的电离势要高于所用灯的光子能量。氩通常认为是最佳响应的理想气体。

有谁知道氦离子化检测器的使用注意事项？载气压力突变对信号是否有影响？

火焰光度检测器(FPD)是一种对硫、磷化合物具有高选择性和高灵敏度的质量型检测器，因此也叫硫磷检测器。它主要包括燃烧系统和光学系统两大部分。燃烧系统与氢火焰离子化检测器一样，若在火焰上附加一个收集极，就成了氢火焰离子化检测器。光学系统包括石英窗口、滤光片和光电倍增管。火焰光度检测器工作原理是，当含有硫、磷的有机化合物进入富氢-空气火焰中燃烧时，将发射出不同波长的特征光，特征光通过石英板、滤光片投射到光电倍增管的阴极，产生光电流，经静电计放大后记录下来

氢焰离子化检测器中的氢气与空气比值（1:10）怎么来的？谢谢大家！

看了很多帖子，大家都希望能直观的了解清洗FID氢火焰离子化检测 器的全过程，特此上传——清洗(FID)氢火焰检测器视频，供大家学习 交流。也希望大家积极响应，分享交流。

请问专家:1 氦离子化检测器,放电检测器,光离子化检测器的工作原理有何不同?分别用什么气体作载气?请分别举例说明好吗?2 一瓶已知各组分含量的混合气,用归一面积法做标样,校正因子怎么做?谢谢!

北分产的老机型的SQ-204型氢火焰离子化检测器，原机点火是检测器部分有个电阻丝的点火线圈，用时间长了点火很费劲。问问还有什么好方法可代替现有的方式点火，或者怎么改进？

请教一下各位，氢火焰离子化检测器火焰喷嘴里面厂家配的是vespel压环，由于使用温度高，不能用了，换成石墨压环了，但是点着火后基流显示131.58，不下降，不知道哪儿出问题了。