大样品仓双束电镜

FIB—SEM双束电镜应用领域：1. 制备TEM样品2. 截面抛光3. 微纳米器件的制备及性能测量4. 三维结构重构5. 其他三维分析能力：3D EBSD， 3D EDS及SIMS

扫描电镜（SEM）用电子束扫描样品表面，收集携带电子束与样品相互作用信息的反射电子。如果样品仓内残留有空气，空气原子与电子束相互作用，部分偏转电子，并在图像上增加噪声。这就是扫描电镜成像前必须达到一定真空度的原因。但是，虽然高的真空对于准确的分析来说是至关重要的，但它也会对某些类型的材料成像产生负面影响，例如含有水分的样品。阅读这篇博客，了解如何在扫描电镜的真空环境中观察对真空敏感的样品，并保持样品结构完整。

秉承诸多飞纳电镜客户的殷切期盼，继大仓之后，飞纳电镜持续扩大投入研发，2016年底全新重磅推出Phenom Pro选配二次电子版本。此版本一出，令无数粉丝欢呼雀跃，纷纷要求寄样试测，笔者也是时至今日方才抽身为读者分享其精髓于一二。下面我们就来一探究竟，到底是什么新功能使这台飞纳台式扫描电镜足以号称台式扫描电镜中的“小钢炮儿”？答曰：天赋异禀，生而卓越！

FIB能够通过连续切片提供3D的形貌信息，尤其在生命科学领域有着广阔的应用前景。但是生物样品都是经过染色包埋处理，在扫描电镜下很难找到需要切割的位置。TESCAN FIB-SEM标配光电联用软件X-Positioner能够很方便的实现荧光显微镜图片的导航，快速的确定分析区域，如图1。

是德科技5600LS AFM/SPM 集成了最新的研发技术，具有分辨率高、稳定性好、热漂移小等特点，是独一无二的、高精度、大样品台原子力显微镜。它配有200mm的真空吸盘，样品尺寸直径最大可至12英寸，厚度可达30mm。根据需要，5600LS AFM 也可安装12英寸硅片，或是同时安装12 片2英寸硅片。在半导体加工、信息存储、LED、微制造、高效能源研究等领域具有广泛应用前景。

飞纳电镜（Phenom-World）是一家总部位于荷兰Eindhoven的外资企业，专注于台式扫描电镜的研究与开发，不断投资、研发和完善Phenom（飞纳）台式扫描电镜产品和相关配件，源自飞利浦（PHILIPS）扫描电镜事业部并受到FEI的技术支持，目前在全球台式扫描电镜行业处于领头羊地位。 飞纳电镜自2009年进入中国市场以来，年销量以爆炸式急剧增长。据统计，截至2012年，短短三年就已经占据全中国台式电镜市场的半壁江山。为满足中国市场客户不同的测试需求，飞纳电镜先后推出了标准版（Phenom pure）、专业版（Phenom pro）、能谱版（Phenom proX）和针对企业客户的标准增强版（Phenom pure+）。除此之外，还提供一系列不同型号的样品杯、制样工具选件和应用拓展软件，帮助客户获得更高质量的图像数据，节省获得数据的时间，提高投资回报，为客户提供完整的电镜测试解决方案。 2013年推出的Phenom（飞纳）第三代台式扫描电镜具有100,000×放大倍数，10秒快速抽真空，不用喷金测量不导电样品等优势。Phenom（飞纳）台式扫描电镜的一系列产品及相关领域的配件，可应用于材料科学、纳米颗粒、生物医学、纺织纤维、地质科学等诸多领域，旨在为亚微米尺度应用要求的用户提供成像解决方案。下面以BB霜为例，介绍飞纳电镜在化妆品行业的应用。?BB霜 BB霜的自然状态是粘稠的膏状物，含有的化学成分一般有：玻尿酸（保湿）、熊果苷（美白）、二氧化钛（防晒）、甘油（保水）、香精等。对于一般的扫描电镜来说，由于样品对于真空度有一定要求，液体样品无法直接观测，需要用到特殊的环境扫描电子显微镜（ESEM）来观察。飞纳电镜自主研发出一种温度可控的样品杯选件，很好地解决了这个问题。 飞纳电镜温控样品杯参数最大样品尺寸D=25mm, H=5mm控温范围-25℃ ~ +90℃二氧化钛颗粒是BB霜中的主要防晒成分。大量文献表明，“二氧化钛微粒的大小与其抗紫外能力密切相关。当其粒径等于或小于光波波长的一般时，对光的反射、散射量最大，屏蔽效果最好。紫外线的波长在190~400nm之间，因此纳米二氧化钛的粒径不能大于200nm，最好不大于100nm。但是，也不是颗粒越小越好，颗粒太小容易团聚，不利于分散，还易于堵塞皮肤的毛孔，不利于透气和汗液的排除。一般来说，当期粒径在30~100nm之间时，对紫外线的屏蔽效果最好，同时能透过可见光，使皮肤的白度显得更富自然美”。因此，我们重点观察二氧化钛的颗粒大小。制样：将BB霜挤出一点，直接涂抹在样品台上薄薄一层，将温控样品杯的温度设置为-20℃，冷冻1分钟之后，直接放入电镜观察获取图片（如下图）。经测量，大部分颗粒尺寸在200nm以下。 成分检测：在26,500X下看到照片之后，点击感兴趣的位置，即可获得目标位置的能谱数据，知道其化学元素成分以及含量。据此可以基本确定，亮白色的颗粒是二氧化钛。 【完】

在扫描电镜工作中，样品充电现象将对测试结果造成不良影响。飞纳电镜提供的低真空模式，可以在很大程度上改善电镜测量结果，真实反映样品形貌信息。

通过之前的 “如何通过选择加速电压来提高扫描电镜的图像质量” 与 “样品导电性对扫描电镜成像的影响” 这两篇文章，大家都了解了加速电压与样品导电性对图像的成像质量有非常大的影响。其实，除了加速电压与样品的导电性，电镜的束流强度、图像亮度对比度、图像像散等都会影响扫描电镜图像的成像质量。今天，这篇文章将围绕如何选择束流强度，提高样品的成像质量。

电镜在陶瓷类样品的观察中应用非常广泛，本文首先介绍了扫描电镜在陶瓷样品观察上的常规方法，继而结合笔者多年制样经验，就玻璃相的制样处理方法、电子束穿透深度对图像的影响、能谱分析技术和飞纳电镜拓展软件分别作了阐述。分为上下两部分进行讨论。

如果您需要优质的扫描电镜（SEM）图像，样品制备至关重要。每个扫描电子显微镜都配有样品杯或载物台，使样品可以载入其中。

最近，有飞纳电镜用户询问关于电子束分析样品时可以穿透样品的深度的问题，这里小编将为大家详细介绍一下。扫描电镜是利用聚焦电子束进行微区样品表面形貌和成分分析，电子从发射源（灯丝）经光路系统最终到达样品表面，电子束直径可到 10 nm 以下，场发射电镜的聚集电子束直径会更小。聚焦电子束到达样品表面会激发出多种物理信号，包括二次电子（SE），背散射电子（BSE），俄歇电子（AE）、特征 X 射线（X-ray）、透射电子（TE）等。

截面抛光是FIB主要用途之一。所谓截面抛光就是利用离子束将样品剖开观察内部的结构，从而分析样品内部的微观组织或缺陷。如下图所示，为了分析焊接界面处的产物，需要将焊接处剖开，从而可以对界面进行成份和晶体结构进行研究。

对于一个具有综合分析能力的高水平电镜室，样品制备技术非常重要，这是扫描电镜充分发挥功能的前提。本文简述了扫描电镜和微区成分分析的样品制备知识和方法，涉及样品的镶嵌、清洁、磨抛以及相应的制备设备等方面，对于样品制备常见问题进行了简略分析。

在扫描电镜应用中，低真空技术可以实现对非导电样品的直接观察，无需喷镀贵金属，以免造成样品表面细节被掩盖、尺寸发生改变，成分信息减弱或消失等情况。低真空技术是利用入射电子束电离样品仓内空气分子产生正离子和自由电子（如图 1 所示），正离子在样品表面荷电所形成的负电场的吸引下与负电荷产生中和，从而消除样品表面荷电。

当使用扫描电镜（SEM）观察样品时，随着时间增加，电子束可以改变或破坏样品。样品破坏是一种不利的影响，因为它可能会改变或甚至毁坏想要观察的细节，从而改变电镜检测结果和结论。在这篇博客中，将解释导致样品破坏的原因，以及如何缓解这一过程。

扫描电镜在观察生物样品时，具有以下特点：多角度观察样品的表面结构；不需要将样品切成薄片；景深大、图像立体感强；放大倍数从几十倍到几十万倍连续可调；在观察形貌的同时可以对微区的成分进行定量和定性分析。而能否获得真实、清晰、理想的扫描电镜观察结果，样品的制备过程是关键。

扫描电镜（SEM）是一种用途广泛的科学仪器，它可以根据用户的需求提供样品不同类型的信息。在这里我们将阐述在扫描电镜（SEM）中产生的不同类型的电子，它们是如何被检测出来的，以及它们可以提供的信息等。

如何使用扫描电镜获取最佳的陶瓷类样品图像？飞纳电镜与你一起全方位，多角度分析这个问题。随着电流的增加图像的细腻度增加，信噪比增加，图像质量上升了。这主要是由于相同加速电压下，当增加电子束电流之后，有更多的电子跟样品发生相互作用，电子束在单像素停留时，有更多电子和样品发生相互作用，探头接受了更多的BSD信号；另一方面，图像中单像素范围内电子束与样品的相互作用范围增大，相邻像素的电子束作用范围重合度增加，这样一来单像素的灰度值与邻近像素的灰度值更趋于接近，灰度变化曲线的平滑性更好，给人一种细腻的视觉感受。

在使用扫描电镜过程中，通常需要对晶相样品的几何尺寸进行测量及统计， TESCAN的颗粒度分析软件可以很好的解决客户的上述应用。

SEM/TEM电镜样品对于前处理有如下三点应用需求：1.等离子清洗；2.等离子活化；3.高真空存储。针对扫描电镜领域，导电差的样品易于在场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）和聚焦离子束扫描电子显微镜（FIB-SEM）中形成“积碳”的问题；以及在透射电镜领域，有机污染物影响高分辨成像及STEM成像产生“白框”碳污染的问题，可以通过RF射频离子源在样品放入扫描电镜或透射电镜观察表征之前，对样品进行真空等离子清洗的工艺来减轻甚至消除积碳影响。离子清洗的工作原理为：RF射频离子源通入氧气后产生的等离子体被电磁场束缚于离子源内部；只有部分电中性的活性氧原子由于气压差的作用源源不断地被“挤压”进入到样品腔室内，与样品表面残留的有机污染物发生化学反应，生成CO2，CO，H2O并被真空泵组抽出；最终实现样品成像无积碳之目的，同时提高成像分辨率及衬度。离子活化原理与离子清洗原理类似，RF射频离子源通入氧气后产生的等离子体被电磁场束缚于离子源内部。只有部分电中性的活性氧原子由于气压差的作用源源不断地被“挤压”进入到样品腔室内，与样品表面发生作用，提高表面能使之亲水（表面氧原子与水形成氢键，使后者有序平铺）。但样品的表面能量高，处于不稳定状态，故亲水效果不会维持太久（~几十分钟）。高真空存储电镜样品及透射样品杆的原理为：真空泵组选用无油分子泵和无油隔膜泵，可以避免油污染的影响。并且由于采用分子泵+隔膜泵两级真空系统设计方案，系统能够实现高本底真空度，将样品表面残留气体及污染物抽走，避免样品前处理导致的二次污染问题。

非导电样品一直是电镜成像分析中需要特殊处理的样品，而镀膜后不但可以消除本身的充电效应而且可以增强信号强度提高分辨率，此案例分析可以详解如何处理样品得到理想的成像效果。

飞纳台式扫描电镜在锂离子电池领域的最新应用——结合手套箱飞纳电镜手套箱版：市面上唯一一台可以放置在手套箱内进行工作的扫描电镜。锂电池材料在检测过程中，为了防止空气与锂电池材料的相互反应，往往需要在惰性气体环境下进行工作。氩（Ar）气手套箱是最常用的隔绝空气设备。飞纳电镜开创了扫描电镜在氩（Ar）手套箱内进行正常工作的先例。扫描电镜如何实现在氩（Ar）手套箱内进行正常工作？飞纳电镜自身的天然优势是基础：1.集成化程度高：占用空间小，主机尺寸仅为 286(w) x 566(d) x 495(h)，可放置在手套箱内；2.结构精简：除主机系统外，只需要配置一个外置隔膜泵，而隔膜泵管道可以通过 feedthrough连接到手套箱外部；3.系统安全性好：飞纳电镜采用 Linux 系统，无需担心系统遭到病毒破坏时，需将电镜取出修理；4.系统的防震性能：飞纳电镜工作时，全部电子光学元件连同样品杯是固定在一起的，外界的震动不会引起图像成像的模糊，完全可以放置在手套箱这种不是特别稳定的工作环境下；5.上提式舱门进样：相比于传统正面推拉式进样，或者侧窗快速进样口推拉式进样，飞纳电镜在进样时舱门是上提式打开的，这样不但节省了大量空间，用户还可以清楚看到装样的过程，飞纳电镜舱门设有保护装置，可以避免误操作；6.灯丝寿命长：用户可以连续使用数年而不需要更换灯丝，也就不需要将电镜从手套箱内取出；除了飞纳电镜自身的天然优势，飞纳电镜研发团队克服了在氩气环境下，高压部件火花放电的问题。扫描电镜在工作过程中，高压发生装置往往会产生数十千伏的高压，而氩气相比空气，更容易被电离，引起高压击穿，轻则影响高压的产生，重则损坏仪器元件。飞纳电镜氩（Ar）气体手套箱版成功地将所有高压发生元件束缚在耐高压树脂保护环境下，成功避免了氩（Ar）气体环境下高压不稳定的问题。

扫描电子显微镜（SEM）是依靠电子束与样品相互作用产生俄歇电子、特征 X 射线和连续谱 X 射线、背散射电子等信号，对样品进行分析研究。扫描电镜在表征样品时，受诸多参数的影响，不同类型样品应选用合适的参数，才能呈现出样品更真实的表面信息。如在不同的加速电压下，电子束与样品作用所获得的信号会有很大的差别。从理论上说，入射电子在样品中的散射轨迹可用 Monte Carlo 的方法模拟（如图 1 所示），并且推导得到入射电子最大穿透深度 Zmax。

近年来，随着科技的发展和材料尺寸的不断缩小，扫描电镜（SEM）已经成为一种非常有价值的表征方法。SEM作为一种通用的工具，方便用户可以对各种各样的材料进行多种不同类型的分析。为获得更好的结果，用户应该仔细设定SEM参数。其中一个设置是束斑直径，即照射在样品上的电子束直径。在这篇博客中，阐述了如何在SEM中调整束斑直径，以及如何在高分辨率成像和大束流之间实现平衡，以获得最佳结果。

它就是GATAN Ilion II 697氩离子束抛光系统，该款设备是在Gatan公司经典的691离子减薄仪技术上发展而来。它的问世改变了此前人们用手动或机械研磨的方法对样品进行研磨抛光的局限性。利用氩离子精密抛光装置，可以获得平滑的截面和平面，而不会对样品造成机械损害，是扫描电镜样品制备的新型手段，目前已经广泛应用于全球各大高校科研院所。

液体和扫描电镜真空系统，本就是天敌。电镜的真空系统是服务于电子光路，为电子提供一条“畅通无阻”的大道，而液体在这样的真空状态下会快速蒸发，对真空系统带来巨大威胁，因此，原则上扫描电镜是不能直接观察液体或含液体的样品。但在生命科学领域，含水的样品实在是数不胜数，放眼其分支植物学、动物学、微生物学等，也都避不开含水样品的表征工作，此外食品科学以及材料科学领域也同样会面临含水样品。那么如何来解决扫描电镜不能直接观察含水样品的矛盾?最常用的方式便是对样品进行干 燥处理，但是干燥又会面临处理过程繁琐，或是样品结构变形的新矛盾。何不返璞归真，想办法不让液体在电镜中挥发呢?

赛默飞世尔科技为锂电行业的正负极、隔膜材料和电解液的表征、合浆和涂覆的过程控制，以及原位充放电过程分析提供了综合解决方案。我们提供成套的微观表征技术解决方案，实现对微纳米级结构的粒度、形状、成分的高精度分析，还能对多种尺寸的材料进行二维及三维的多尺度、高精度分析检测。该解决方案主要包含Thermo Scientific™ HeliScan µ CT（多功能计算机断层扫描系统）、扫描电镜、镓离子双束电镜、Xe等离子双束电镜、透射电镜等。

飞纳桌面型扫描电镜 Phenom XL 为 Phenom-World 于 2015 年 6 月发布的产品。XL 样品仓尺寸与可视范围均为 100*100*60mm*，预留 36 个钉式样品台插口。可以选配二次电子探头与能谱探头。各项性能优异，自推出以来迅速得到市场认可。桌面型扫描电镜又称台式扫描电镜，是一款可以放在桌面上的扫描电镜，外形类似台式电脑。

扫描电镜为精密仪器，在观察样品前一定要重视样品制备。如果样品存在问题或制样不当，不仅无法得到理想的效果，还会对电镜造成损伤，影响仪器测试性能，甚至造成设备故障，造成不可挽回的损失。

众所周知，一般生物样品的表面,含水份较多,样品容易变形。扫描电子显微镜由电子光学系统，信号收集及显示系统，真空系统及电源系统组成。扫描电镜观察前,须对样品进行一系列标本处理和表面喷镀金、铂、碳等。传统的扫描电镜都是高真空的系统，利用扫描电镜采集的植物的花、叶、茎、花粉粒等干湿状样品进行了观察，植物组织含水份比较多,在干燥过程中由于表面张力的作用其表面微细结构很容易发生歪曲变形,因此经过固定、脱水、干燥及喷镀以后,往往会使样品受到不同程度的损伤和变形,从而产生电镜图象的假象,造成分析研究的困难。