单管微量给药系统

科研级[url=http://www.f-lab.cn/microinjectors/minj-1000.html][b]显微微量注射系统[/b][/url]是全球首款使用倒置显微镜的[b]显微注射器系统[/b]和整套[b]微量注射系统[/b]，广泛用于生命科学，分子生物学等领域[b]显微微量注射实验[/b]。[b]显微微量注射系统[/b]包含我公司著名的[b]显微注射器[/b]，脉冲宽度控制模块（PCM）,显微注射针,品牌倒置显微镜和显微操作器等。作为Narishige公司和奥林巴斯公司产品集成商,我们采用Narishige公司显微注射器和奥林巴斯显微镜或其它生产商（OEM）解决方案，以超级优惠价格为客户提供集成显微微量注射系统。[img=显微微量注射系统]http://www.f-lab.cn/Upload/MINJ-1000-L.JPG[/img][img=显微微量注射系统]http://www.f-lab.cn/App/Tpl/Home/Default/Public/images/grey.gif[/img][b]显微微量注射系统特色和优势在于我们提供定制[/b]载玻片支架，提供更好手动显微控制功能和精度，为您配备电控显微操纵杆式显微操纵器，与其他系统相比可以节省数千美元。[b][url=http://www.f-lab.cn/microinjectors/minj-1000.html]显微微量注射系统[/url]特点：[/b][list][*]较小的尺寸节省安装空间。[*]卓越的光学品质。[*]为DIC类图像定制的霍夫曼调制对比度（HMC）光学系统[*]用于照片和视频文件提供三目头。[*]备有用于检测绿色荧光蛋白，DAPI，罗丹明等的荧光系统[/list][img=显微微量注射系统]http://www.f-lab.cn/App/Tpl/Home/Default/Public/images/grey.gif[/img]

微量移液管在使用的时候要不要吹?比如:1ml,2ml,5ml的移液管没有写“吹”字，在使用的时候要吹否？有两种说法一是凡是没有写“吹”的都不吹，另外一种说法是凡是微量移液管都要吹，请问哪个说法正确，谢谢

[url=http://www.f-lab.cn/micropipette-pullers/pc-10.html]双阶玻璃[b]微量吸管拉长器PC-10[/b][/url]是生产[b]微量注射针[/b]和用于膜片钳实验的吸管的理想[b]微量吸管拉长仪[/b]器,是全球领先的[b]Micropipette Puller[/b]品牌。[b]双阶玻璃微量吸管拉长器PC-10[/b]提供了可靠微量吸液管生产保障，生产的微量吸液管尖端尺寸范围是从一微米到十分之一微米。[b][url=http://www.f-lab.cn/micropipette-pullers/pc-10.html]双阶玻璃微量吸管拉长器PC-10[/url]特点[/b]是Narishige公司专业生产微量注射针和用于膜片钳实验的吸管的工具。内置的电源十分稳定，每次加热线圈时都输送统一量的电流。稳定的电源输送确保每次生产是一致的，多次加热微型吸液管也是一致的。单次拉伸和两次拉伸操作的加热水平都可以进行调节，加热水平在一个高能见度的LED读数屏上显示。在提拉过程中，使用丙烯酸罩将微型吸液管从气流中屏蔽出来。该操作排除了可能会影响微管形状和尺寸的外部力量。提供两对重量（两轻和两重）用来调整拉力。配有一个备用加热器线圈（PC-10H），和一个内径1.0mm的玻璃微毛细管样品，样品内部是玻璃纤维（GD-1）。[img=微量吸管拉长器]http://www.f-lab.cn/Upload/PC-10.jpg[/img]NARISHIGE正在使用这种更自动和全功能的[b]微量吸管拉长器[/b]PC-10，取代旧的2006年停产的半自动PP-830。PC-10也是更老型号PB-7的替代物，还作为Sutter's P-30的成本更低，功能更强大的替换品。事实上，Tritech公司使用[b]微量吸管拉长器[/b]PC-10，拉动预先拉动的[b]微细管针[/b]（见MINJ-PP），该微细管针是我们售卖产品，用于线虫，果蝇，非洲爪蟾，斑马鱼和转基因小鼠研究。

尿微量蛋白（尿微量白蛋白/蛋白尿）试验（也称“白蛋白试验”，“尿微量白蛋白”和“蛋白尿”试验）何为尿微量白蛋白（白蛋白）试验？尿微量白蛋白试验是对尿液中的蛋白质进行测定的筛选试验。人体血液中有一种蛋白质称为白蛋白。在正常情况下，几乎无法在尿液中检测到。只有在肾脏受损，尤其是损伤早期，它可以优先于其他肾损伤标志物在尿液中被检测出，因此，尿微量白蛋白在诊断肾脏疾病、早期肾损伤等方面具有重要意义。此项试验有何目的？蛋白质是人体的基本构成“材料”，具备一些重要的功能和作用，可结合营养物质将其运输至各个组织，，并将人体中循环的体液量维持在适当水平。肾脏功能正常时，蛋白质几乎无法通过肾脏进入尿液（仅会排出血液循环产生的废料）。然而，如果人的肾功能受损或衰竭，该肾脏对蛋白质的过滤能力将有所下降，因而一些蛋白质将会透过肾脏而出现在尿液中，称为尿微量蛋白。尿微量白蛋白与蛋白尿有何不同？白蛋白是一种大量存在于血液中的典型蛋白质。因其分子个头小，当肾脏功能出现问题时，白蛋白是能够率先通过肾脏进入尿液的几种蛋白质之一。尿液中出现少量白蛋白的情况称为尿微量白蛋白。若肾脏功能受损严重，尿液中的白蛋白数量呈现出增长趋势，这种症状被改称为蛋白尿。尿微量白蛋白/蛋白尿有何症状？病症早期，并无明显症状或征兆显现。随着肾功能衰竭的加重，大量蛋白质出现在尿液中，手脚、腹部和面部可能出现肿胀。如果蛋白尿的情况加重，可能会造成永久性肾功能损伤，有些病人可能需要做透析或肾移植。不论上述症状是否存在，尿蛋白测定是确定有多少蛋白质进入尿液的唯一办法。蛋白尿还可能引发心血管疾病。血管受损除了会引发肾脏疾病外，还可能会造成窒息和心力衰竭。患蛋白尿（症）的高危人群有哪些？患有糖尿病、高血压、心血管疾病和其他类型肾脏疾病等慢性病的病人易出现蛋白尿。老年人、肥胖人群以及有肾脏疾病家族史的人群。其

如题，我知道测碱解氮用的微量滴定管是5ml的，刻度间隔是0.02ml，我现在需要量程更小的，刻度间隔更小的，求高人指点，最小的能买到多小的？有1ml 的吗？能精确到小数点后三位吗？

近日有媒体发表文章称“无铅皮蛋仍含微量铅”，尽管文中提到了此次检测的皮蛋含铅量符合国家标准、“适量食用”安全，然而一方面相关新闻的标题太惊悚，很多读者不看新闻的内容只看标题很可能认为这些皮蛋含铅是违规的，发出“唉，现在连皮蛋都不能放心吃了”的感叹；另一方面文中提到的“经常食用含铅量超标的食品，造成铅在人体中的蓄积，对人体的神经系统、免疫系统、肾脏等产生危害”也令消费者心惶惶然。文章中提到测定的皮蛋铅含量在0.2mg/kg左右，根据我国相关标准规定，铅含量低于0.5mg/kg的皮蛋，可以称为“无铅皮蛋”，此次检测皮蛋的铅含量远远低于国家标准。对于0.2mg/kg的铅含量，如果消费者不太能理解这个含量究竟是多是少，可以参考《食品安全国家标准 婴儿配方食品》的污染物限量。婴儿配方食品因为针对的是生长发育不完全的婴儿，同时也可能作为婴儿唯一的食品，从安全的角度考虑很多成分的限量更加严格，而在此标准中，要求婴儿配方食品中铅含量小于等于0.15mg/kg （以粉状产品计）。世通导读：“微量”从何而来？对于不应人工添加到食品中的成分，或者大剂量时会对人体健康造成威胁的成分，为了保证安全，我国相关标准都会对这些成分在食品中的含量进行限定。为何是限定而非不允许检出呢？以三聚氰胺为例，据中国疾病预防控制中心营养与食品安全所陈君石院士介绍，三聚氰胺是不允许人为添加到食品中的，但可能从其他的途径进入食品，比如食品包装材料，一些品种的农药产生的代谢产物。三聚氰胺还可能存在于我们的环境当中，如果食品在环境中接触到，也有可能存在于食品中，但是含量非常少。所以我们不能规定它的含量是零，但做出限量标准则能够在考虑实际情况下防止人为掺假的行为，可以有效控制住那些有意、非法把三聚氰胺添加到食品中的行为。“采样送检出报告”是近期很常见的新闻报道模式，然而尽管写新闻不是做科研，但仍需避免一些低级错误。比如从采样开始就要注意其方法的科学性，要测定菌落总数，请至少保证采样的容器是灭过菌的，采样过程中食品不会被再次污染。检测机构的检测方法也需要按照相应的标准，如在无铅皮蛋的实验中，通过视频可以看到，实验过程中没有设计任何平行实验，采用的检测方法也不是《食品安全国家标准食品中铅的测定》中五种方法的任何一种，其结果的得出由于是与比色卡相比较，所以只能是“均在0.2mg/kg左右”的半定性半定量结果，这种结果与国标的限量标准比较是否有意义呢？最后，对于检测结果的解读，为了吸引读者眼球，很少有媒体会正面报道实验结果，如“结果显示某食品中某成分的含量符合国家标准”，而是即使符合标准但也“含有微量该成分”。“微量”的存在，到底是否有必要被不依不饶的放在舆论的风口浪尖吗？媒体送检的真正目的，是为了发挥舆论监督作用还是仅仅为了制造有噱头的新闻，值得深思。

关键词：常量定氮 半微量定氮 氮测定法 SOP目的：适用于食品、多肽类物质、核酸等氮含量的分析测定。主体内容：1设备和供应：1.1 常量定氮仪1.2 半微量定氮仪1.3 天平1.4 电炉1.5 乳胶管2.试剂：2.1硫酸液2.2硫酸铜5.3硫酸钾3操作程序：3.1配液：3.1.1 滴定液的配制和标定应符合2000年版中国药典二部附录规定。硫酸液（0.005mol/L）用硫酸液(0.05mol/L)定量稀释制成。3.1.2 试液、指示液的配制均应符合2000年版中国药典二部附录规定。3.1.3硫酸铜用作消化催化剂；硫酸钾用以提高硫酸的沸点，也可将硫酸钾与硫酸铜按10：1比例混合研匀使用。3.2操作步骤：3.2.1 第一法（常量法）：3.2.1 称样：取供试品适量（约相当于含氮量25-30mg），精密称定，供试品如为固体或半固体，可用滤纸称取，并连同滤纸置干燥的500ml凯氏烧瓶中。3.2.2 消化：在烧瓶中依次加入硫酸钾（或无水硫酸钠）10g和硫酸铜粉末0.5g，再沿瓶壁缓缓加硫酸20ml；在凯氏烧瓶口放一小漏斗并使烧瓶成450斜置，用直火缓缓加热，使溶液的温度保持在沸点以下，等泡沸停止，强热至沸腾，俟溶液成澄明的绿色后，除另有规定外，继续加热30分钟，放冷。3.2.3 蒸馏：沿瓶壁缓缓加水250ml，振摇使混合，放冷后，加40%氢氧化钠溶液75ml，注意使沿瓶壁流至瓶底，自成一液层，加锌粒数粒，用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接；另取2%硼酸溶液50ml，置500ml锥形瓶中，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴；将冷凝管的下端插入硼酸溶液的液面下，轻轻摆动凯氏烧瓶，使溶液混合均匀，加热蒸馏，至接受液的总体积约为250ml时，将冷凝管尖端提出液面，使蒸气冲洗约1分钟，用水淋洗尖端后停止蒸馏。3.2.4 滴定：馏出液用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于1.401mg的N。3.3 第二法（半微量法）：3.3.1 称样：取供试品适量（约相当于含氮量1.0-2.0mg），精密称定，置干燥的30-50ml凯氏烧瓶中。3.3.2 消化：在烧瓶中加硫酸钾0.3g与30%硫酸铜溶液5滴，再沿瓶壁用吸管滴加硫酸2.0ml，并加玻璃珠1-2粒，在凯氏烧瓶口放一小漏斗，并使烧瓶成45°斜置，用小火缓缓加热使消化液保持在沸点以下，并使小火保持在液面下，等泡沸停止，溶液由黑色变为棕黄色时，强热至沸，俟溶液成澄明绿色后，除另有规定外，继续加热10分钟，放冷，加水2ml，放冷。3.3.3 蒸馏：按95版药典附录图（氮的测定法）连接蒸馏装置，A瓶中加水适量与甲基红指示液数滴，加稀硫酸使成酸性，加玻璃珠或沸石数粒。将连有氮气的蒸馏器和直形冷凝管用水加热蒸气淋洗，并使水自冷凝管尖端反冲洗涤2-3次，从加样品口淋洗1次，洗涤液排出蒸馏管。取2%硼酸溶液10ml，置100ml锥形瓶中，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液5滴，将冷凝管尖端浸入液面下；将凯氏烧瓶中已消化的内容物经漏斗移入连有氮气球的蒸馏器中，用水少量淋洗凯氏烧瓶及漏斗2-3次，每次约3-5ml，再加入40%氢氧化钠溶液10ml，用少量水洗涤漏斗1次，关闭漏斗（加少量水封闭出口），进行蒸馏（蒸馏时不宜泡沸过高，以免溅至氮气球），至硼酸液由酒红色变为蓝色起，继续蒸馏约10分钟，将100ml锥形瓶下移至冷凝管尖端提出液面，使蒸气继续冲洗约1分钟，用水淋洗尖端后停止蒸馏。3.3.4 滴定：馏出液用硫酸液（0.005mol/L）滴定至溶液由蓝色变为灰红色，并将滴定的结果用空白试验（空白馏出液的容积与供试品所得馏出液的容积基本相等）校正。每1ml的硫酸液（0.005mol/L）相当于0.1401mg的N。3.4 记录：应记录天平型号及室温和相对湿度，供试品与试药的名称、规格及取用量，滴定液的名称（可用盐酸液）、F值及消耗量(ml)。3.5 计算： T·F（Vs-V0）含氮量%= ------------------------------ ×100%W式中 T为滴定度（mg/ml）；Vs与V0分别为供试品与空白滴定时硫酸滴定液消耗的体积(ml)；F为滴定液的F值；W为供试品的重量。供试品平行测定两份，相对偏差不得过0.5%，空白2份，极差不得大于0.05ml。4.附录：检验依据：2005年版《中国药典》二部附录

请问微量滴定管怎么使用啊？哪个管是进液的？刻度怎么看呢？

微型化学实验作为一种新兴的实验技术与方法，在国内外迅猛发展，各类微型仪器层出不穷，但是容量分析方面的微量仪器研究及应用报道较少。目前实验室中使用的微量滴定管基本上停留在Bang式和Fisher，Specifica Tions式的结构基础上，该类滴定管存在着活塞易渗漏、液滴过大、难以准确控制终点、测量数值不稳定、装液难和酸碱管不能通用等缺点。为此，笔者设计了可进行商品化生产的新型微量滴定管。通过在酸碱滴定、配位滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定中的实际应用，证明该微量滴定管不仅克服了传统滴定管的上述不足，而且还具有在压差下自动加液、自动定零、装液无外溢、无气泡、酸碱通用、操作方便快捷和无辅助配置污染的优点。其最突出的特点是精密度高，它可在近终点时通过微量调节器给出所需任意体积大小的液滴，更令人满意的是当嫌挂在流液尖嘴上的液滴过大时，可令其变小或缩回。该类设计至今尚未见报道。 http://lib.ecit.edu.cn/web/chemistry/2000/chemistrymag.org/col/2000/images/c0009301.gif1 新型微量滴定管的构造及使用方法 新型微量滴定管主要由玻璃微量滴定管和抽液-滴定控制器两大部分组成。见图1所示。

请问大家取小体积的标样都用什么工具啊？虽然玻璃移液管很准，但是更多时候样品量很小，上千块钱就一毫升，显然玻璃移液管不太合适。现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]的不少，能够方便地移微升到毫升级别的样品，但是做过MS的都知道，塑料的枪头很讨厌。微量注射器是一种选择，缺点就是洗起来不太方便。我在美国时用过一种micropipette，吸取靠一个活塞，配上固定体积的（比如50微升，100微升）玻璃毛细管吸头。每次用完扔掉吸头，冲洗一下活塞就可以了。有用这种微量移液管的同行吗？

我用半微量传统方法做土壤全氮，为什么冷凝管下面没有液体流出，感觉蒸汽到了反应管，就不会到冷凝管，是不是室温太低了，反应管里面的液体都不能沸腾？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101051509151339_2537_5149912_3.png[/img]

向大家请教：微量滴定管的使用方法和注意事项.想知道具体一点的操作，象注入滴定液时，是两个活塞都要关闭，还是只关闭滴定的那个活塞？润洗时是否象酸式滴定管那样要转动？润洗完毕管中的滴定液要如何排出？是从管口排出？还是从滴定头排出？

K2001氩中微量氮分析仪通电前要确认通入了气体？

请问座式的微量滴定管该如何排气呢？我每次都要捉弄很久，而且几乎要把滴定器全弄湿才能把里面的气泡都清除掉。[em09509]请问大家有什么好方法吗？谢谢了。[em09511]

不知道发这里合适不？[quote]专利转让国家专利——“双合式微量滴定管”，广泛用于大中院校实验教学、厂矿企业产品原材料检测等。是现行微量滴定管的改进型，制造成本低、用途广。主要向生产玻璃仪器的厂家转让专利。请有意联系的站内PM，索取详情，或登录上海联合产权交易所标的目录查询：http://new.suaee.com/suaee/portal/project/projcon.jsp?projid=200912020003&ptype=czjr一旦成功转让，人民币酬谢。[/quote]

请教各位同行： 哪里能买到微量药匙、药勺、药刮？我在重庆！美国Corning 的也可，能零售的（按把或套）都行

最近在研究学习微量氮的分析，看到一些仪器不同原理的，有放射源的，比如Model D。有高频氩放电检测器（HFADD) ,看网上资料应该算气象色谱一类还有KA2001 等离子发射光谱法（ICP)，现在衍生出来的LD8000，和servomex plasma系列可能还有其他的，由于新接触这个仪器，实在缺乏系统的知识，希望各位谁比较了解对此有个简单的介绍，这些仪器的特点及选型该注意些什么！谢谢！

目前应用于化合物库的方法主要是单珠FT-IR微量谱技术，从反应混合物中取出一个树脂珠，用溶剂清洗，干燥，然后通过微量IR光谱确定。在该研究中微量光谱主要用于IR辐射，用于检测的树脂珠的直径大约100um，含有400～800pmol待检测化合物。该方法已经成功的检测了在WANG树脂上进行的连续多步反应。我想请教一些关于这个方面的问题，我对红外还是知道很少的，请问，上面提到的一个树脂珠是什么样子的？而且单珠到底是用来干什么的？如果有这个方面知道的朋友可以提供一些看法或者比较详细的说明吗？我先谢谢大家了！

请教专家们，控制微量滴定管的活塞，正确的手法是什么？谢谢

请问各位老师，5mL微量滴定管的读数规则是什么？分度值为0.02。或者有相关的规定，标准吗？

谁用过2ml的微量滴定管,它的最小刻度是多少?

看到有Micropipettes (positive displacement)，这个是指什么样的微量移液管呢？

今天做滴定分析，忽然想起以前好像在哪见过微量滴定管是不分酸式和碱式的，不知道对不对？请教各位。

有时候某些溶液很难过滤，这个时候如果有200ul或100ul的微量内插管就好了。请问哪里可以买到这种内插管呢？

土壤全氮的测定半微量开氏法1.1 方法提要 土样在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮，各种含氮有机化合物转化为铵态氮，碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含量（不包括硝态氮）。包括硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消煮前，需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化为铵态氮。1.2 应用范围 本方法适用于测定各类型土壤的全氮含量。1.3 主要仪器设备① 硬质开氏烧瓶：50ml，100ml ② 半微量定氮蒸馏器；③ 半微量滴定管：10ml，25ml；④ 电炉：300W变温电炉；⑤ 玛瑙研钵。1.4 试剂 ⑴ 硫酸：化学纯，密度1.84；⑵ 2%（m/V）硼酸溶液：称取硼酸20.00g溶于水中，稀释至1L；⑶ 10mol L-1氢氧化钠溶液: 称取400g（工业用或化学纯）氢氧化钠溶于水中，稀释至1L；⑷ 0.01mol L-1盐酸标准溶液（或0.01mol L-1硫酸标准溶液）： 0.01molL-1盐酸标准溶液：配制及标定方法配制 量取9ml盐酸，注入1L水中,此盐酸的标准溶液浓度为0.1molL-1,并对此标准溶液进行标定.将已标定的0.1molL-1的盐酸标准溶液,用水稀释10倍,即为0.01molL-1的标准溶液.即准确吸取0.1molL-1盐酸标准溶液10ml到100ml容量瓶中,用水定容.必要时可对稀释后的盐酸标准溶液进行重新标定.标定 称取0.2g(精确至0.0001g)于270～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿—甲基红混合指示剂，用0.1molL-1盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定直至溶液呈暗红色。同时做空白试验。盐酸标准溶液准确浓度按下式计算： C =m / [(V1-V2)*0.05299]式中：c—盐酸标准溶液浓度，molL-1； m—称取无水碳酸钠的质量，g； V1—盐酸溶液用量，ml； V2—空白试验盐酸溶液用量，ml； 0.05299—1/2Na2CO3的毫摩尔质量，g。0.01mol L-1盐酸标准溶液：配制及标定方法配制 量取3ml硫酸，缓缓注入1L水中，冷却，摇匀，此溶液为0.1mol（1/2H2SO4）L-1硫酸标准溶液。将已标定的0.1mol L-1的硫酸标准溶液,用水稀释10倍,即为0.01molL-1的标准溶液.即准确吸取0.1molL-1硫酸标准溶液10ml到100ml容量瓶中,用水定容.标定 同0.01molL-1盐酸标准溶液的标定方法。⑸ 混合指示剂：称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红于玛瑙研钵中，加入少量95%乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95%乙醇至100ml；⑥ 硼酸-指示剂混合溶液：每升2%硼酸溶液中加20ml混合指示剂，并用稀碱或稀酸调至紫红色（pH约4.5）。此溶液放置时间不宜过长，如在使用过程中pH值有变化，需随时用稀酸或稀碱调节；⑺ 加速剂：称取100g硫酸钾（化学纯），10g硫酸铜（CuSO4• 5H2O，化学纯），1g硒粉（化学纯）于研钵中研细，充分混合均匀；⑻ 高锰酸钾溶液：称取25g高锰酸钾（化学纯）溶于500ml水中，贮于棕色瓶中；⑼ 1+1硫酸溶液：浓硫酸和水的比例相同；⑽ 还原铁粉：磨细通过孔径0.149mm筛；⑾ 辛醇：化学纯。1.5 分析步骤① 称样：称取通过0.25mm孔径筛的风干试样0.5～1.0g（含氮约1mg，精确至0.0001g）同时称样测定水分含量；② 不包括硝态和亚硝态氮的样品消煮：将试样送入干燥的开氏瓶底部，加入1.8g加速剂，加水2ml润湿试样，再加5ml浓硫酸，摇匀。将开氏瓶倾斜置于变温电炉上，低温加热，待瓶内反应缓和时（约10～15min），提高温度使消煮的试液保持微沸，消煮温度以硫酸蒸气在瓶颈上部1/3处回流为宜。待消煮液和试样全部变为灰白稍带绿色后，再继续消煮1h。冷却，待蒸馏。同时做两份空白测定。③ 包括硝态和亚硝态氮的样品消煮：将试样送入干净的开氏瓶底部，加1ml高锰酸钾溶液，轻轻摇动开氏瓶。缓缓加入2ml 1+1硫酸溶液，转动开氏瓶。放置5min后，再加入1滴辛醇。通过长颈漏斗将0.5g还原铁粉送入开氏瓶底部，瓶口盖上小漏斗，转动开氏瓶，使铁粉与酸接触，待剧烈反应停止时（约5min），将开氏瓶置于电炉上缓缓加热45min（瓶内试液应保持微沸，以不引起大量水分损失为宜），停止加热，待开氏瓶冷却后，通过长颈漏斗加1.8g加速剂和5ml浓硫酸，摇匀。按上述②的步骤，消煮至试液完全变为黄绿色，再继续消煮1h，冷却，待蒸馏，同时做两份空白试验。④ 氨的蒸馏：蒸馏前先检查蒸馏装置是否漏气，并通过水的馏出液将管道洗净（空蒸）。待消煮液冷却后，将消煮液全部转入蒸馏器内，并用少量水洗涤开氏瓶4～5次（总用水量不超过35ml）于150ml三角瓶中，加入10ml 2%硼酸-指示剂混合液，放在冷凝管末端，管口置于硼酸液面以上2～3cm处，然后向蒸馏水瓶内加入20ml 10mol L-1氢氧化钠溶液，同入蒸气蒸馏，待馏出液体积约40ml时，即蒸馏完毕，用少量已调节至pH4.5的水冲洗冷凝管的末端。⑤ 滴定：用0.01mol L-1盐酸标准溶液（或硫酸标准溶液）滴定馏出液，由蓝绿色滴定至刚变为红紫色。记录所用酸标准溶液的体积（ml)。空白测定滴定所用酸标准溶液的体积一般不得超过0.40ml。1.6 结果计算全氮，g kg-1 =(V-V0)*c*0.014*1000 /m式中：V—滴定试液时所用酸标准溶液的体积，ml； V0—滴定空白时所用酸标准溶液的体积，ml； 0.014—氮原子的毫摩尔质量，g； c—酸的标准溶液浓度，mol L-1； m—烘干试样质量，g； 1000—换算成每公斤含量。 平行测定结果，用算术平均值表示，保留小数点后两位。 1.7 精密度 平行测定结果允许相差:土壤含氮量（g kg-1）允许绝对相差（g kg-1）﹤1≤0.051～0.6≤0.04﹥0.6≤0.031.8 注释① 土壤全氮测定不宜用烘干试样，因为烘干过程中可能使全氮量发生变化。但测定结果一般应也烘干试样为基础计算，故须另测试样的含水量。② 试样的粒径，这里采用0.25mm孔径筛，但如果含量过高，称量﹤0.5g时，则应通过0.149mm孔径筛。③ 一般土壤中硝态氮的含量不超过全氮量的1%，故可忽略不计。如硝态氮的含量高，则要用高锰酸钾和铁粉预处理，硝态氮的回收率在90%以上。④ 消煮的温度应控制在360～400℃范围内，超过400℃，能引起硫酸铵的热分解而导致氮素损失⑤ 试验证明，试样加入5ml硫酸和1.8g加速剂，可以缩短消煮时间和获得可靠的测定结果。⑥ 蒸馏氨时，采用将冷凝管末端置于液面以上2～3cm处，经试验这样做可以定量地回收3mg以下的氮，而插入与不插入硼酸液面以下的测定结果无明显的差异。但这样可房子硼酸倒吸。⑦ 可以使用国内外生产的能达到同样效果的各类定氮蒸馏装置。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=14079]土壤全氮测定[/url]

哪位使用过微量滴定管的指导一下呢，请细节一点，谢谢！

高纯氩中微量氮测定，除了气相色谱法和专用的仪器测定，有没有其他方法可以测定啊？