摘要:针对某种牌号导热脂这种热界面材料,采用瞬态平面热源法(HOTDISK法)测量了这种材料在25℃~150℃范围内导热系数变化,由此了解导热脂在不同温度下的导热性能,为这种材料的工程应用提供参考。1. 测试背景 导热脂作为一类典型的热界面材料(TIM—ThermalInterfaceMaterials)长期以来在各个行业中被用作传热材料,具有诸多优势,包括高低温稳定性、本身固有的低离子含量及很高的纯度。而且,由于其可与基板实现优异的表面接触和无孔隙界面,因而它们常常是各种传热材料的首选。导热脂在化学性质上为惰性,可在-45℃至+200℃的温度范围内保持较稳定的物理性能,这使其成为极少数能够承受各种恶劣运行环境的材料之一。由于模量很低,导热脂具有足够的柔性,可适应不同的热膨胀系数(CTE),传递到部件或基板的应力达到最小。导热脂有多种形式: (1)灌封剂和凝胶形式导热脂 (2)粘合剂形式导热脂 (3)填隙形式导热脂 导热脂这类热界面材料在冷却散热中应用广泛,各种厂家和型号的产品也是众多,但很少看到过厂家提供导热脂在不同温度下的导热系数数据,而不同温度下的导热系数数据是产品性能评价、冷却散热系统设计和工程应用选型的重要依据。 本测试试验针对导热脂这类材料,采用瞬态平面热源法,在不同温度下测量导热脂的导热系数,由此给出导热脂随温度变化的规律,为导热脂产品的评价和应用提供参考。2. 测试方法和测试仪器2.1. 测试方法 对于导热脂导热系数的测量,我们选择采用瞬态平面热源法。瞬态平面热源法作为一种绝对测量方法,在理论上可以达到很高的测量精度,特别适合导热脂这类热界面材料的测试。采用瞬态平面热源法测量导热脂的导热系数,主要体现出以下几方面的优势: (1)标准测试方法:瞬态平面热源法是一种标准测试方法,具有相应的测试标准方法,及ISO/DIS 22007-2.2 Plastics - Determination of thermal conductivity and thermal diffusivity - Part 2: Transient plane heat source (Hot Disk) method。具有标准方法有利于测试的准确性、可延续性和可对比性。 (2)测试精度高:在瞬态平面热源法标准测试方法中,明确把瞬态平面热源法归结到塑料材料,塑料类材料的一般特征是热导率在0.1~10 W/mK 范围并呈现各项同性,而瞬态平面热源法对塑料类材料的测试可以达到很高的精度。关键的是在这个导热系数测试范围内,有各种标准参考材料来对测量精度进行校准。 (3)试样制造的方便性:导热脂类热界面材料在工程上的应用可能会呈现出油脂状、膏脂状和固体状形式,特别是对于脂状的导热脂,可以很方便的将探测器插入导热脂试样中进行直接测量,大大降低了制样难度和测试难度。2.2. 测试仪器 导热脂导热系数变温测试采用了上海依阳公司出品的TC-4010型号瞬态平面热源法导热系数测试系统,如图 2.1所示。此系统采用冷热循环油浴增压泵流出的硅油作为加热介质流经装载有试样的腔体壁,整个腔体放置在厚实的隔热材料套中,使得被测试样可以精确的按照循环油浴温度进行恒温控制,充分利用了循环油浴±0.05℃的高精度温度控制功能保证试样温度均匀性和稳定性。通过计算机控制循环油浴的设定温度来自动实现不同温度下的试样热导率测量,一般温度变化范围为-40℃~250℃。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506141137_550100_3384_3.jpg图 2.1 瞬态平面热源法导热系数测试系统http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506141133_550098_3384_3.png图 2.2 测试探头和导热脂试样的安装 在TC-4010型号瞬态平面热源法导热系数测试系统配置有专门的试样加载装置,此装置可以从加热腔体内抽取出放置在专门固定架上进行试样安装操作,如图 2.2所示。试样安装时取出独立的试样盒进行导热脂导填充,然后再插入探测器。 被测试样为某公司的导热脂,通过填充和挤压方式将导热脂试样装入试样盒内并进行测量。3. 测试结果和讨论 在25℃~150℃温度范围内对导热脂导热系数进行了测量,测试温度点分别为25、50、75、100、125和150℃六个温度点,测量过程可以分为两个步骤: (1)在某一温度恒定点上多次重复测量 由于导热脂在不同温度下的导热系数可能不同,所以测试过程中测试参数,如加热功率、加热时间,可能就需要进行调整以获得最好的测试结果。这样就需要在试样温度达到稳定后,对测试参数进行选择和试验,找到合适的测试参数,然后再进行此温度下的多次重复性测量。测试完成后,控制油浴升高温度并恒定,进行下一个温度点下的导热系数测量。 导热脂的导热系数一般比较大,加热功率选择也比较大(300mW和500mW两档),而加热时间则较小(10s和20s两档),两次测量间隔时间选择40分钟,以保证每次测量结束后试样温度恢复到稳定状态。 (2)整个温度区间内逐个温度点下导热系数全过程自动测量 因为TC-4010型号瞬态平面热源法导热系数测试系统可以进行全自动连续测量,即可以自动控制油浴的自动恒温和升温,并自动进行任意设定时间和任意温度下的导热系数测量。这样就可以自动进行整个台阶式升温过程中的导热系数连续测量,即自动控制油浴达到某一恒定温度,自动进行导热系数重复测量,然后再控制油浴恒定在另一个恒定温度上进行此温度下的导热系数自动测量。由此,通过一次试验可以完成整个温度变化过程中的导热系数测量,大大减少了人工操作,可以在几天甚至几周时间内连续进行测量,此特点尤其适合用对材料在各种老化过程中的导热系数变化进行监控。 由于在不同温度下导热系数可能不同,测试参数也需要进行调整,因此在进行这种全过程自动测量前,一定要进行初步的试验,摸清不同温度下的试验参数,然后在全过程控制程序中输入不同的试验参数再进行全过程的自动测量,这样可以有效保证测量精度。 如图 3.1所示为六个温度点下导热脂导热系数测量结果,在每个温度点至少进行了20次的重复性测量。图 3.2为导热脂导热系数测量结果随温度的变化情况。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506141152_550104_3384_3.png图 3.1 导热脂不同温度下多次重复性测量结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506141152_550105_3384_3.png图 3.2 不同温度下导热脂的导热系数 从测试结果可以看出,随着温度的升高,导热脂的导热系数呈现出近乎线性的降低。当温度高于125℃后,导热脂导热系数有较大的突变,在150℃时的导热系数相对于常温导热系数几乎下降了三分之一。4. 结论 通过以上对导热脂在不同温度下的导热系数测量,可以发现导热脂的导热系数会随温度上升发生明显的改变,温度越高,导热系数越小。特别是在125℃以上,导热脂导热系数会发生较大的改变。 对于其他型号的导热脂也进行了相应的测试,基本都是这种规律。 这种随温度上升导热系数降低
想测煤在高温时导热系数,但是煤在温度上升过程中会有水分的挥发,而在高温情况下也会发生一些转变?如何能够更准确的测试其高温导热系数,有没有人做过类似的试验呢?还有一般的绝热材料因为导热系数比较小,那么一般采用什么方法进行测量呢? 哪个厂家的仪器比较好一点?
求助三个问题:(1)MDSC可以用来进行材料导热系数随温度变化的测量,不知国内有人采用这种方法和设备进行过具体测量并提供相应的测试服务?(2)不知MDSC方法是不是能够连续扫描测量温度变化整个过程中的导热系数变化,如果可以,那么这种MDSC方法就可以用来测量相变材料在整个相变过程中的导热系数变化过程(相变前、相变过程中、相变后)。(3)MDSC测量导热系数方法对试样的形态有没有限制,是否可以测量液态试样。如果可以的话,这种方法就可以测量固液相变材料相变前后的导热系数随温度变化。
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跪求,急求标准GB/T 22588-2008 闪光法测量热扩散系数或导热系数!!!大侠救命!!!
我们有几个钢种想测量从室温到900度的导热系数,最好在北京,如果没有别的地方也行.先谢谢了!
摘要:石墨硬毡具有优异的高温隔热效果和稳定性,被广泛应用于高温热处理炉、烧结炉和硅单晶炉等领域。本文主要介绍了石墨硬毡的隔热性能测试,首先采用瞬态平面热源法进行了常温常压下的导热系数测量,然后再采用稳态热流计法在高温常压氮气环境下测试了石墨硬毡的高温导热系数,最后在氮气气氛中,同样采用稳态热流计法测试了不同温度和不同真空度下的导热系数。通过测试揭示了在氮气气氛下石墨硬毡隔热材料导热系数随温度和真空度的变化规律。采用稳态热流计法进行测试使得整个测试过程更接近于石墨毡隔热材料真实的大温差隔热工况,测试结果更具有代表性和指导意义。1. 石墨硬毡简介 石墨硬毡是在石墨软毡的基础上,使用少量连接剂制成各种任意形状后,经高温石墨化处理而形成的成形隔热材料。由于其重量轻,可独立,又可进行复杂加工,从而大大改善了原有的作业环境和可操作性。同时它还能进行各种表面处理,与软毡相比它的发尘量大大降低,而使用寿命大大延长,且具有优异的隔热效果和高温稳定性,石墨硬毡以其优异的性能,广泛应用于绝大部分高端市场,包括太阳能行业,半导体单晶硅行业,人工晶体行业,光纤行业,高端真空烧结炉、热处理炉等行业。 石墨硬毡主要性能特点: (1)石墨硬毡热处理温度高(处理温度约2250℃以上),具有低收缩率,低挥发物释放量等优点; (2)灰份低,纯度高,经纯化后的高纯硬毡灰份小于20ppm,保证了热场的纯净度; (3)低导热系数、隔热效果好、节能,产品质量的一致性好; (4)纤维基体,保证绝热性能均匀,同时温场稳定性能好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606121639_596542_3384_3.jpg 图 1-1 各种工艺形式的石墨硬毡 如图 1-1所示,石墨硬毡可以根据所需的隔热性能和使用要求,采用不同的工艺手段和表面处理方式,形成多种产品形式和任意形状设计,结合使用条件,以达到自由的隔热效果设计。2. 石墨毡高温导热系数测试国内外文献综述 石墨硬毡最主要的物理性能参数之一是导热系数,特别是高温下的导热系数。由于石墨硬毡的抗氧化能力差而只能用于真空和各种惰性气体环境下,所以对于石墨硬毡还需要了解在不同气体和不同真空度下的导热系数。 另外,石墨硬毡做为隔热材料使用,一定是石墨硬毡的一面承受高温,而另一面温度很低基本在常温附近,也就是说实际隔热工况一定是石墨硬毡厚度方向上形成一个较大温差或温度梯度,温差或温度梯度会随着隔热温度的提高而逐渐增大。 为了准确测试评价石墨硬毡的隔热性能,测试中试样的边界条件必须要与石墨硬毡实际环境条件尽可能相同,必须要保证的边界条件包括温度、温度梯度、环境气氛真空度和环境气体成分。由此可见,对于石墨硬毡这类高温易氧化的隔热材料导热系数测量,必须在真空密闭环境中进行,以便于抽真空或充不同种类的惰性保护气体,同时还需配备相应的真空度控制系统。在具体的测试过程中同时还要求,被测试样的受热面温度尽可能高,被测试样的冷却面则始终处于室温附近。 由于石墨毡类材料所具有的低密度、耐高温、易氧化的特殊性,这类材料的导热系数测试只能在高温真空环境下进行测试,对测试设备的要求非常高,相应的研究文献并不多,很少有文献对石墨毡的导热性能测试进行过详尽的报道,也很少有不同测试条件下的测试结果详尽报道,就连石墨硬毡生产厂商也没有报道出相应数据的测试方法描述。这里只简单介绍Chahine等人的工作,其它报道罗列在本文的参考文献内。 Chahine等人采用热线法对WDF级的石墨毡导热系数进行了全方位的测试研究,其中石墨毡的密度为80kg/m^3,石墨纤维直径在7.0~12.5μm范围内,平均直径为10.5±3.2μm。石墨毡导热系数的测试分别在真空和氩气条件进行,测试结果如图 2-1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606121644_596543_3384_3.png图 2-1 石墨毡在真空和氩气环境下的高温导热系数测试结果 为了进一步研究低密度石墨毡的传热性能,将石墨毡内的热传递分解为沿纤维的固体导热、气体导热、气体辐射和纤维之间的辐射热交换几个部分。综合考虑了石墨毡内的复合传热机理,分别对50kg/m^3和80kg/m^3两种密度的石墨毡的表观导热系数进行了计算,计算结果如图 2-2所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606121644_596544_3384_3.png图 2-2 两种不同密度石墨毡的表观热导率计算值以及不同传热机理 从计算结果可以看出,在小于500K的较低温度区间,石墨毡内的传热主要是固体和气体导热起主要作用,而在高温区间,辐射和一定程度的气体导热(基于环境气体成分)起主要作用,而且辐射传热机理对石墨毡的密度变化非常敏感,而其它传热形式则对密度变化并不灵敏。 作者在文献中所得出的结论是石墨毡高温导热系数的确定是个非常复杂的过程,需要结合理论计算和试验测试结果。当气体导热传热机理非常简洁以及气体导热系数可以很容易得到时,由于石墨毡的复杂几何结构,石墨毡的导热和辐射传热机理就被证明非常复杂并具有不确定性。大多数传热模型还是以纯经验为基础,还无法在不求助试验结果的前提下准确预测材料的传热性能。同样,所有辐射传热机理模型中的几何结构因数也都是通过试验手段获得。由此,WDF石墨毡的表观导热系数不能仅通过纯理论计算获得。 由以上研究文献可以明显的看出作者的无奈,作者在石墨毡测试过程中无法准确的模拟材料实际使用环境,特别是石墨毡实际使用中的大温差环境,采用热线法测试导热系数只能在被测试样等温条件下进行,无法测试得到实际大温差对导热、辐射和对流的影响和传热机理,只能通过建立经验模型和理论计算得到预测值。3. 瞬态平面热源法石墨硬毡常温常压导热系数测试 针对石墨硬毡材料,首先在常温常压下采用瞬态平面热源法(ISO 22007-2-2008 塑料-热传导率和热扩散率的测定.第2部分瞬时平面热源法)进行了测试。对石墨硬毡采用瞬态平面热源法进行测试,以期实现以下目的: (1)采用瞬态平面热源法测试石墨硬毡导热系数,以期后续与其它测试方法进行对比。 (2)石墨硬毡是一种典型材料,由于低密度和具有大量孔隙,这种材料的导热系数会随真空度增高而减小。通过真空控制和真空腔提供变真空测试环境,在1E-04~1E+03Torr覆盖七个数量级的真空度变化范围内,测试石墨硬毡在不同真空度下的导热系数,得到一条导热系数随真空度变化的完整曲线,以期获得导热系数随真空度变化的规律。同时由此可以用来研究石墨硬毡的传热机理和各种传热形式的影响。 (3)研究环境气体成分对石墨硬毡导热系数的影响,即在真空腔内充实不同的惰性气体,测试不同气体成分中石墨硬毡导热系数随真空度的变化。 本文所描述内容仅包括常温常压下的石墨硬毡导热系数测试结果,不同真空度和不同惰性气体气氛下的石墨毡导热系数测试将在后续报道中介绍。3.1. 瞬态平面热源法被测试样 瞬态平面热源法石墨硬毡被测试样如图 3-1所示,尺寸为50mm×50mm×40mm。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606121644_596545_3384_3.jpg图 3-1 石墨硬毡瞬态平面热源法被测试样3.2. 瞬态平面热源法测试结果 用两块石墨硬毡被测试样夹持瞬态平面热源法薄膜测试探头,如图 3-2所示。http://ng1.17img
[table][tr][td][color=#ff0000]摘要:本文针对耐火隔热材料导热系数测试中的大温差和小温差这两类主流测试方法,明确了有效导热系数和真导热系数的定义,首次详细描述了这两个参数之间的关系、区别和详细转换方法,明确了这两类主流测试方法的适应范围,从而便于在耐火隔热材料性能评价中选择合适的测试方法,有利于对耐火隔热材料的隔热性能做出准确测试评价,从而保证对隔热材料及结构的正确选择和设计。[/color][/td][/tr][/table]关键词:耐火材料、隔热材料、有效导热系数、真导热系数、导热系数、大温差、测试方法[align=center][b][color=#3333ff]注:文中有大量公式,但不便在网页中进行完整显示。本文的PDF格式完整版本,已在本文的结尾处附上。[/color][/b][/align][b][color=#ff0000]1. 引言[/color][/b] 导热系数是评价和使用耐火隔热材料的关键参数,但在实际测试和应用中还存在许多困惑和误区。 耐火隔热材料在实际高温条件下使用时多为板材和管材,隔热材料大多处于一个受热面和背热面温度相差巨大的热环境中。而在材料样品导热系数具体测试中,有些是在模拟实际使用热环境的大温差条件下进行测量,而有些则是在很小温差、甚至没有温差的条件下进行测量,不同的测量导致所得到的结果相差很大,这给耐火隔热材料的性能评价和使用带来很大困扰。 由于技术上的局限性和测试及验证手段不足等原因,耐火隔热材料行业多年来一致对耐火隔热材料导热系数测试方法缺乏准确的理解,对哪种测试方法更能准确表征耐火隔热材料性能并不明确,由此造成测试方法混杂和乱用的现象,使得很多隔热结构设计人员在耐火隔热材料的性能评价和选材中不知该用哪种测试方法,经常会出现误导现象,甚至导致工程应用中出现漏热等重大事故。 为了满足耐火隔热材料在实际工程中的应用,加强对耐火隔热材料导热系数测试的准确了解,规范耐热隔热材料导热系数测试方法的选择,本文首次将耐火材料导热系数测试方法,按照测试过程中样品一维热流方向上的大温差和小温差进行分类,由此分别定义出有效导热系数和真导热系数。通过对这两种导热系数分析、计算和验证,展示出这两种导热系数的区别、相互关系以及可转化性,明确如何正确选择耐火隔热材料测试方法,明确如何正确描述和表达耐火隔热材料的隔热性能,由此实现耐火隔热材料测试评价和选材的规范性。[color=#ff0000][b]2. 耐火隔热材料导热系数主要测试方法和设备2.1. 测试方法[/b][/color] 材料导热系数测试方法主要分为稳态法和瞬态法,对于耐火隔热材料的导热系数测试而言也是如此。但由于耐火隔热材料一般都是在高温下使用,所以相应的测试方法也需要满足高温要求。由此,目前国内外也仅有限几种方法可用于耐火隔热材料高温条件下的导热系数测试,如图 2‑ 1所示。[align=center][img=,500,156]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802142042533218_8908_3384_3.png!w690x216.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图2‑ 1 耐火隔热材料高温导热系数测试方法分类[/color][/align] 采用以上测试方法进行耐火隔热材料的测试设备如下:[color=#ff0000][b]2.2. 测试设备2.2.1. 稳态热流计法高温导热系数测试仪器[/b][/color] 稳态热流计法高温导热系数测试仪器依据GB/ T 10295、ASTM C201和ASTM C518标准测试方法,是一种标准的稳态法导热系数测试设备。稳态热流计法高温导热系数测量原理如图 2‑ 2所示,当水平放置的被测平板状样品上下热面和冷面处在恒定温度时,在被测样品的中心区域和热流测量装置的中心区域会建立起类似于无限大平板中存在的一维稳态热流。通过测量热流密度、试样的热面和冷面温度以及试样厚度则可获得被测试样的导热系数。稳态热流计法高温导热系数测试仪器图 2‑ 3所示。[align=center][img=,690,389]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802142044227159_7689_3384_3.png!w690x389.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图2‑ 2 热流计法高温导热系数测量装置原理图[/color][/align][align=center][color=#ff0000][img=,690,535]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802142044416555_2241_3384_3.jpg!w690x535.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图2‑ 3 上海依阳公司热流计法高温导热仪[/color][/align] 与其它测试方法相比,稳态热流计法高温导热系数测试方法及其仪器最显著特点就是测试条件可以模拟耐火隔热材料在各种实际工程中的应用环境,稳态热流计法是目前唯一能模拟出实际工程隔热环境的测试方法,在被测样品上能够建立起工程实际应用中的隔热大温差,即温度样品冷面可以控制在室温~50℃以下,而样品热面温度则可以达到1500℃以上的高温。[b][color=#ff0000]2.2.2. 稳态保护热板法中温导热系数测试仪器[/color][/b] 稳态保护热板法导热系数测试仪器依据GB/T 10294和ASTM C177标准测试方法,是一种标准的稳态法导热系数测试设备。稳态保护热板法导热系数测试原理如图 2‑ 4所示。保护热板法有单样品和双样品之分,样品置于加热板上,样品2/3尺寸大小的热板内布置用于量热的加热丝,其它尺寸外缘部分布置防护加热丝,并有隔离缝,下部是辅助防护加热,这样热板部分的发热量通过样品形成一维稳态热流,均作为热流密度的计算量,因此保护热板法是一种绝对方法。稳态保护热板法高温导热系数测试仪器如图 2‑ 5所示。[align=center][img=,516,301]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802142045185716_9092_3384_3.jpg!w516x301.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图2‑ 4 单样品防护热板法测量原理图[/color][/align][align=center][color=#ff0000][img=,441,486]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802142045307632_8761_3384_3.jpg!w441x486.jpg[/img][/color][/align][color=#ff0000][/color][align=center]图2‑ 5 德国耐驰公司高温保护热板法分析仪[/align] 稳态保护热板法高温导热系数测试方法及其仪器最显著特点就是其测量精度最好,常用于计量和校准标准材料和其它测试仪器,被测样品冷热面温差小,最大不超过50℃,但保护热板法测试仪器用于耐火保温材料导热系数测试中的最大问题是测试温度不高,样品热面温度最高只能达到600℃。[b][color=#ff0000]2.2.3. 准稳态高温导热系数测试仪器[/color][/b] 准稳态导热系数测试技术是一种新型测试方法,准稳态高温导热系数测试仪器依据ASTM E2584标准测试方法。准稳态法是一种介于稳态法和瞬态法之间的一种测试方法,准稳态导热系数测试原理如图 2‑ 6所示。[align=center][img=,560,370]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802142046135293_9233_3384_3.png!w690x457.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 2‑ 6 准稳态法导热系数测量原理图[/color][/align] 准稳态法采用的是一维热流加热方式,被测平板状样品在被加热或冷却到一定阶段后,通过试样的热流速度将达到一个缓慢变化状态,也就是准稳态状态,由此可以测量样品在加热和冷却过程中热流随时间的变化速度,,通过得到的准稳态条件下的热流和温度变化测试数据,可以准确计算出被测材料的热扩散系数、热容、热焓和导热系数。准稳态法高温导热系数测试仪器如图 2‑ 7所示。[align=center][img=,500,578]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802142047447306_5655_3384_3.png!w690x798.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 2‑ 7 上海依阳公司准稳态法高温导热仪[/color][/align] 从原理上讲准稳态法是一种大温差形式的动态测试方法,在试验过程中的测量参数都是试样表面温度变化,不涉及到材料的内部变化,而是将材料的内部变化都看成为一个等效传热过程,因此这种方法可以用于材料在具有相变和化学反应过程中的有效热扩散系数、热容、热焓和有效导热系数测量。准稳态法的另外一个突出优点在于大大缩短了测试周期,基本可在36小时内测试得到一条有效导热系数随温度的变化曲线。[b][color=#ff0000]2.2.4. 瞬态热线法高温导热系数测试仪器[/color][/b] 瞬态热线法导热系数测试仪器依据GB/T 5990和ASTM C1133标准测试方法,是一种标准的瞬态法导热系数测试设备。瞬态热线法导热系数测试原理如图 2‑ 8所示。[align=center][img=,475,359]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802142048251129_5443_3384_3.jpg!w475x359.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 2‑ 8 热线法导热仪结构原理图[/color][/align] 热线法是在样品(通常为大的块状样品)中插入一根热线。测试时,在热线上施加一个恒定的加热功率,使其温度上升。测量热线本身或与热线相隔一定距离的平板的温度随时间上升的关系。热线法高温导热系数测试仪器如图 2‑ 9所示。[align=center][img=,690,555]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802142048505870_3628_3384_3.jpg!w690x555.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图2‑ 9 美国TA公司热线法高温导热仪[/color][/align] 瞬态热线法高温导热系数测试方法及其仪器最显著特点就是仪器结构简单和测试温度高,可以轻松实现1400℃下的高温测试,这也是过去常用的耐火隔热材料导热系数测试方法和仪器。 与上述稳态测试方法相比,瞬态热线法高温导热系数测试方法及其仪器在测试过程中要求被测样品整体温度达到均匀一致后再进行测量,所以瞬态热线法是一种无温差的测试方法。由于热线法中的热线很细,热线通电加热后热量向热线的径向方法传播,所以热线法测量的是样品整体导热系数而没有方向性,所以热线法要求被测样品由各向同性材质制成。[b][color=#ff0000]2.2.5. 瞬态闪光法高温导热系数测试仪器[/color][/b] 需要特别指出的是:传统意义上的瞬态闪光法并不适合对耐火隔热材料材料的导热系数进行测试, 这主要是因为耐火隔热材料的导热系数普遍偏低,脉冲光辐照到样品前表面后,脉冲形式的加热热量无法传递到样品背面,使得样品背面几乎没有任何温度变化,背温探测器基本检测不到任何温升信号。因此,Gembarovic和Taylor在闪光法基础上开发了一种步进加热三点测温的测试方法用于低导热材料的高温热扩散系数测量,测量原理如图 2‑ 10所示,整个测量装置的结构如图 2‑ 11所示。[align=center][img=,600,363]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802142049373131_4398_3384_3.png!w690x418.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 2‑ 10 瞬态步进加热三点测温法高温热扩散系数测量原理图[/color][/align][align=center][b][img=,690,441]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802142049522161_6872_3384_3.png!w690x441.jpg[/img][/b][/align][align=center][color=#ff0000]图2‑ 11 瞬态步进加热三点测温法高温热扩散系数测试系统结构示意图[/color][/align] 这种测试方法和设备可以对相对较小的样品()进行温度高达1500℃下的高温热扩散系数测量,测量原理与闪光法近似,只是将闪光加热的脉冲宽度加的很长,对样品表面进行长时间的加热,从而使得热量能传递到样品背面获得有效测量信号。但这种测试方法在取样过程中样品不能太厚,否则热量还是无法传递到样品背面,由此很容易造成取样没有代表性问题。[b][color=#ff0000]2.3. 各种测试方法测试能力比较[/color][/b] 通过上述耐火隔热材料导热系数各种测试方法和相应测试设备的描述,将各种测试方法和测试仪器的主要特点、能力和要求进行汇总比较,如图 2‑ 12所示,由此对各种测试方法有一个直观的了解。[align=center][color=#ff0000][img=,590,160]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802142051019290_574_3384_3.png!w690x188.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图2‑ 12 耐火隔热材料导热系数测试方法和测试仪器比较[/color][/align] 从图 2‑ 12中的综合比较可以看出,综合能力排名前两位的是准稳态法和稳态热流计法,这也就是上海依阳实业有限公司选择生产这两种测试仪器的主要原因之一。[b][color=#ff0000]3. 真导热系数和有效导热系数的定义[/color][/b] 根据上述针对耐火隔热材料导热系数测试方法所进行的介绍,可以发现尽管测试方法和测试设备有不同形式,但这些测试方法都离不开温度场这个环境变量和测试条件,即无论测试方法怎么变化,都必须使得被测样品要么是大温差、要么是小温差(将无温差归到小温差范围内)。这样,我们就可以将耐火隔热材料的导热系数按照温差大小分别对应进行定义,即: (1)样品小温差下,或无温差下得到的导热系数定义为真导热系数; (2)样品大温差下测量得到的导热系数定义为有效导热系数。 以往有效导热系数的定义多根据被测样品的均质性和组分结构的多样性来定义,并没有明确的按照测试温差大小(或使用过程中的温差大小)来定义。现在明确采用温差大小来定义和区分有效导热系数和真导热系数的不同,一方面是便于今后对耐火隔热材料测试方法选择和耐火隔热材料热性能的准确描述,另一方面也是依据标准测试方法所做的规定。 在国内外所有稳态法导热系数标准测试方法中,都指出:“通过测量热流、温差及样品厚度尺寸,利用稳态傅立叶导热公式计算得到的材料传热性质(导热系数或有效导热系数),可能并不是材料自身固有特性,因为它很大程度上可能取决于具体测试条件,例如试验过程中样品上的冷热面温差大小”。这句话指出了两个基本事实,可以理解为有两个含义: (1)一个事实就是材料的固有特性,即材料的固有特性是不受测试条件影响而本身存在的。所以在测试过程中要明确了解到底测量的是不受测试条件影响的材料固有特性,还是测量与测试或使用环境有关的特定环境特性。 (2)材料的固有特性,很大程度取决于具体测试条件,即取决于样品上的冷热面温差大小。温差小时测量得到则是固有特性,温差大时测量得到的则不是固有特性。 根据标准测试方法中的这些规定,就可以很容易进一步明确耐火隔热材料导热系数的定义: (1)样品小温差下,或无温差下得到的导热系数定义为真导热系数,即样品材料的固有导热系数; (2)样品大温差下测量得到的导热系数定义为有效导热系数,即样品材料的环境导热系数。 由此可见,一旦材料制成,其真导热系数就会固定不变,真导热系数就是这材料的固有特性。而这种材料在不同使用温度环境下,则会有相应的有效导热系数,这主要是因为在大温差条件下,有效导热系数会包含除真导热系数之外,还包括与辐射和对流传热相对应的辐射导热系数和对流导热系数。 由此可见,在小温差条件下,假设不考虑辐射传热和对流传热形式,同时假设也忽略气体导热传热,那么所谓的真导热系数,基本就代表了材料的固相导热系数。因此,为了对样品材料的真导热系数进行准确测量,很多标准测试方法对导热系数测试中的小温差进行了规定:GJB 329规定测试温差应控制在10~50℃,GB/T 10295建议温差控制在5~10℃,ASTM相关标准规定该温差应不大于25℃。由此可见,在最大温差不超过50℃条件下,就可以忽略稳态法测量中辐射和对流传热的影响,稳态法测量得到的样品导热系数,就是真导热系数。需要注意的是:耐火隔热材料由于低密度和高孔隙率,材料内部有大量孔隙,由此这个真导热系数,包括了材料的固体导热系数和气体导热系数。 根据上述小温差的定义,温差小于50℃的导热系数测试都是真导热系数测试。那么对于样品温度均匀无温差的测试,所得到的导热系数更是真导热系数。完成了两种导热系数定义后,就可以很明确知道不同测试方法测量得到不同类型的导热系数,即: (1)真导热系数测试方法:保护热板法、瞬态热线法、瞬态闪光法。 (2)有效导热系数测试方法:热流计法、准稳态法。[color=#ff0000][b]4. 真导热系数与有效导热系数的关系及其转换4.1. 问题的提出[/b][/color] 对于耐火隔热材料的性能测试,国内外都处于非常混乱的局面,有些测试得到的有效导热系数,有些测试得到的则是真导热系数,这些不同导热系数往往会引起隔热材料选择和隔热结构设计的混乱,特别是在耐火隔热材料高温性能测试中,测试方法的混乱使用很容易造成对隔热性能的高估,从而造成隔热效果不佳,甚至出现漏热事故和爆炸。因此,针对耐火隔热材料,如何才能准确测试和描述导热系数才能准确和实用呢,下面将从理论分析方面来对这个问题进行求解。[b][color=#ff0000]4.2. 真导热系数与有效导热系数的关系[/color][/b] 按照上述小温差和大温差形式分别定义真导热系数和有效导热系数,我们选择小温差的保护热板法法和大温差的热流计法来研究真导热系数与有效导热系数的关系。对于大温差的热流计法导热系数测量,有效导热系数的测量公式为: 式中表示流经样品厚度方向上的热流密度,表示样品厚度,表示样品热面温度,表示样品冷面温度。在热流计法大温差测量过程中,样品冷面温度的变化一般较小,基本都控制在50℃以下,而热面温度则较大(1000℃)。大温差下得到的有效导热系数的描述,都需要明确热面温度和冷面温度,并可用平均温度来表达。对于小温差的保护热板法导热系数测量,真导热系数的测量公式为: 式中同样表示流经样品厚度方向上的热流密度,表示样品厚度,表示被测样品冷热面之间的温度差。在保护热板法小温差测量过程中,冷热面温差很小,基本都控制在50℃以下。小温差下得到的真导热系数的描述,由于温差小,则可以直接用平均温度来描述,而无需标明热面温度和冷面温度。 尽管大温差和小温差所对应的两种测试方法不同,但这两种方法都是基于稳态傅立叶传热定律,公式和中各个参量的物理意义是相同的。因此,大温差的热流计法导热系数测量,可以在测试模型和数学上假设是由多个相同厚度的小温差保护热板法多层叠加而成,即和。这个假设的前题是: (1)样品材料在测试温度范围内没有化学反应或相变。 (2)在小的温度和气压区间内,真导热系数或保持不变、或呈线性关系。 (3)耐火隔热材料中的热传递形式一般由固相介质导热、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]介质导热及辐射传热三部分构成,如果材料内部不存在通孔形式的孔隙,可忽略辐射传热对整体热传递的贡献。 这样,大温差的热流计法导热系数测试模型数学表达式,就可以用小温差的保护热板法导热系数测试模型数学表达式的积分形式来描述,由此得出有效导热系数与真导热系数关系式为: 式中的和代表温度和气压变量。通过公式所定义的真导热系数与有效导热系数的关系,就可以进行这两种导热系数之间的转换,即通过大温差的有效导热系数测量推导出相应的小温差时的真导热系数,或根据小温差真导热系数测量推导出大温差时的有效导热系数。[b][color=#ff0000]4.3. 由真导热系数推导有效导热系数[/color][/b] 由真导热系数测试结果推导出大温差条件下的有效导热系数,即据根真导热系数测试结果推算出在温度~范围内的大温差有效导热系数,具体实施方法就是在温度~范围内选择一系列温度点进行保护热板法或瞬态热线法导热系数测试,得到一系列不同温度下的真导热系数测试结果。这里的在保护热板法测试中代表样品的平均温度,在瞬态热线法和瞬态闪光法中代表样品温度。然后将测试结果(,)进行最小二乘法拟合得到一个多项式表达式: 式中的、、和是与样品材料自身特性有关的多项式常数。大多数耐火隔热材料的真导热系数与温度的非线性关系一般都可以用一元三次多项式描述。 将得到的真导热系数随温度变化多项式代入公式,然后进行积分求解就可以得到相应的有效导热系数。针对气压变量的真导热系数推导有效导热系数也是如此操作。[b][color=#ff0000]4.4. 由有效导热系数推导真导热系数[/color][/b] 同样,在有效导热系数推导真导热系数过程中,假设真导热系数随温度变化关系是一个三元一次多项式,即: 式中的、、和是与材料自身特性有关的待定常数。将式直接代入与式可得: 在式中只有、、和四个未知数,理论上可以通过4个式的联立方程就可求解出这四个未知数。即在理论上通过4次值调整,即进行4个不同热面温度下的稳态热流计法导热系数测试试验,同时保持样品冷面温度基本不变,由此得出4组相应的、值,就可建立这4个联立方程,从而求出4个待定常数、、和的值,最终得到真导热系数与温度的关系表达式。 从式中可以看出,式对温差大小没有任何限制。因此可以在容易实现的大温差测试条件下进行相应测试和测算。为了提高这种方法的推导计算准确性,在选取值时应尽可能接近所需要的温度值。例如需求1000℃的材料真导热系数,选取的4个值中至少应有一个值为1000℃或大于1000℃。如果需要某一特定温度段的真导热系数,比如需要500~1000℃之间的材料真导热系数,那么4个值建议选取为500℃、l 000℃以及介于500℃与1000℃之间的2个温度点数据。同时,需要说明的是本方法不是利用低温段真导热系数进行高温真导热系数简单外推,而是在掌握大温差测试条件下有效导热系数相关数据的基础上,通过确定所假设的函数待定常数来最终获取耐火隔热材料高温真导热系数,并且假设的函数形式是统计分析得出的结论以及ASTM相关标准认可的。[b][color=#ff0000]5. 结论[/color][/b] 通过以上的理论分析和计算,针对耐火隔热材料导热系数测试中常用的小温差和大温差两类测试方法,明确了有效导热系数和真导热系数的定义,首次详细描述了这两个参数之间的关系、区别和详细转换方法,明确了这两类主流测试方法的适应范围,,从而便于在耐火隔热材料性能评价中选择合适的测试方法,有利于对耐火隔热材料的隔热性能做出准确测试评价,从而保证对隔热材料及结构的正确的选择和设计。 下一部工作将针对各种耐火隔热材料的有效导热系数和真导热系数测试数据,对上述的真导热系数和有效导热系数之间的关系和转换方式进行试验验证,由此来对测试方法、测试设备和两种导热系数相互关系及其转换进行评价。[b][color=#ff0000]6. 参考资料[/color][/b] (1) Gembarovic, J., and Taylor, R. E., “A Method for Thermal DiffusivityDetermination of Thermal Insulators,” International Journal of Thermophysics,Vol. 28, No. 6, 2007, pp. 2164-2175.[align=center][img=上海依阳公司热流计法高温导热系数测试系统,690,499]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802142040536176_2249_3384_3.png!w690x499.jpg[/img][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
我是北京某高校的学生,最近急需测试一些液体的导热系数。样品的粘度从1cp到几百泊的范围都有,目的是想测试样品的导热系数随温度的变化,温度范围从常温到七八十度。请问什么地方能测这些液体的导热系数?能给点联系方式最好。样品是溶有高分子聚合物的二甲基亚砜溶液,导热系数能不能在热力学手册上查到?实验室的师兄告诉我有个热力学的权威手册,名字是《Je******》开头的,具体的名字他也不记得了,请问有谁记得吗?什么地方有这本手册?谢谢各位了[em58] [em58] [em58]
[color=#ff0000]摘要:针对目前隔热材料导热系数测试中存在的使用条件和测试条件不一致,以及隔热材料导热系数测试方法选择不合理的问题,本文对低密度隔热材料导热系数测试技术进行了分析,介绍了等效导热系数和导热系数基本概念,介绍了如何选择合理的测试方法,并用试验测试数据验证了不同测试方法所得的等效导热系数和导热系数之间的差异。[/color][align=center][color=#ff0000]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/align][size=18px][color=#ff0000]一、问题的提出[/color][/size]在高低温隔热防护领域中,经常会听到防热结构设计人员和隔热材料使用机构提出隔热材料无法满足使用要求的问题,经常会出现隔热性能样品测试结果与实际隔热考核试验效果相差巨大的现象。在隔热材料实际应用中,如果按照隔热材料导热系数测试结果进行设计,经常会出现防隔热系统根本无法达到隔热设计要求的现象。出现这种现象主要是由于以下几方面的原因:(1)隔热材料使用条件和测试条件出现严重偏离。(2)隔热材料导热系数测试方法选择不合理。为解决上述问题,本文将针对当前低密度隔热材料导热系数测试技术进行分析,介绍合理的测试方法选择,并用试验测试演示不同测试方法所得的等效导热系数和导热系数之间的差异。[size=18px][color=#ff0000]二、等效导热系数、导热系数及其测试方法分析[/color][/size]各种隔热材料在实际应用中,一般都会在材料的隔热厚度方向上形成较大温差,即隔热材料的一面面对高温热源或低温冷源,隔热材料另一面经隔热后的温度越接近于环境温度(如室温)越好。在高温防隔热系统中,这种温差往往有几百至上千度;在低温绝热系统中,这种温差也会有200~300℃左右(如液氮和液氦冷源)。另外在隔热过程中,隔热材料内部的传热形式主要有导热、辐射和对流三种传热形式,特别是对于低密度多孔隙的隔热材料,冷热面之间的温差越大,辐射和对流的作用越明显。因此,为了准确测试表征隔热材料的实际隔热性能,需要在隔热材料厚度方向上模拟出与实际应用接近的大温差后再进行测试,这种大温差条件下测试得到的导热系数包含了导热、辐射和对流三种传热形式的综合作用,这种包含了复杂综合传热效果的导热系数称之为等效导热系数(effective thermal conductivity),或表观导热系数(apparent thermal conductivity)。目前大多数隔热材料导热系数测试过程中,并未在隔热材料厚度方向上形成较大温差,一般是将温差控制在10~40℃范围内,此时获得的测试结果为导热系数(thermal conductivity),也称之为真导热系数(ture thermal conductivity),主要包括隔热材料内的固体材质和气体的导热系数之和,这种较小温差使得隔热材料内存在的辐射和对流热传递可以忽略不计。真导热系数的另外一个显著特点是与被测样品的厚度无关,即测试不同厚度的相同隔热材料样品应得到相同的真导热系数,此特点常用于考核导热系数测试仪器的准确性。由此可见,由于小温差测试中不包含辐射和对流传热,这使得测试相同隔热材料测试时,大温差下测试得到的等效导热系数数值往往会普遍大于小温差下测试得到的真导热系数。因此,如果用真导热系数来进行防隔热系统的设计,自然无法得到合理的隔热设计效果。总之,为了得到隔热材料的真实准确数据,隔热材料的导热系数测试条件必须尽可能的与实际隔热温差接近。依上所述,在隔热材料导热系数测试过程中,要根据隔热材料实际应用情况,导热系数测试设备要在被测样品厚度方向上建立相应的大温差或小温差,并在所建立的温差条件下进行测试。因此必须对测试方法和测试设备进行合理的选择,这样才能得到合理的隔热性能测试结果。以下为几种常用于低密度隔热材料导热系数表征的测试方法以及它们的相应温差条件说明。(1)稳态保护热板法:稳态保护热板法是目前导热系数测量精度最高的一种稳态测试方法,也是一种绝对测试方法,其典型标准为GB/T 10294和ASTM C177,测试温度范围可以覆盖-160℃~600℃。由于这种方法在被测样品厚度方向上只能形成20~30℃的小温差,所以测试得到的是真导热系数。保护热板法适合测试导热系数小于1W/mK的各种低导热防隔热材料,但对于超低导热系数(0.01W/mK)测试中,准稳态法的表现显着尤为突出,这主要是因为准稳态法具有从低温至高温的很宽泛测试温度范围,并能测试大温差下的等效导热系数,同时配套的校准技术相对简单,并具备多参数(导热系数、热扩散系数和比热容)测试能力和和更快的测试效率,另外准稳态法测试设备具有相对较低的造价。(2)对于具有超低导热系数(0.01W/mK)的绝热材料,其常温至低温下导热系数测试推荐采用蒸发量热计法,一方面是因为这种方法灵敏度和准确度都非常高,另一方面是可以测试大温差下的等效导热系数。[size=18px][color=#ff0000]三、等效导热系数和导热系数测试对比[/color][/size]为了更直观的说明和了解等效导热系数与导热系数之间的区别,我们分别对石墨毡隔热材料在高温和真空下分别采用不同稳态热流法法和稳态防护热板法进行了测试验证。样品:石墨毡,样品尺寸300mm×300mm×30mm,密度91.7kg/m3。测试环境:真空环境,真空度始终控制在100Pa左右。测试方法和设备:(1)稳态保护热板法(ASTM C177),测试设备为德国耐驰公司的GHP 456,如图1所示。样品热面最高温度为620℃,样品厚度方向上的温差为20℃。(2)稳态热流计法(ASTM C518),测试设备为上海依阳公司的TC-HFM-1000,如图2所示。样品热面最高温度为1000℃,冷面温度控制在50℃以上,最大温差980℃。[align=center][img=大温差下测试等效导热系数,500,333]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205171059034061_2954_3384_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/align][align=center]图1 德国耐驰公司GHP 456导热测试设备[/align][align=center][/align][align=center][img=大温差下测试等效导热系数,500,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205171059379893_798_3384_3.jpg!w500x388.jpg[/img][/align][align=center]图2 上海依阳公司TC-HFM-1000导热测试设备[/align]采用热流计法和保护热板法得到的测试结果如表1所示,绘制成拟合曲线如图3所示。[align=center]表1 采用热流计法和保护热板法测试石墨毡导热系数结果[/align][align=center][img=大温差下测试等效导热系数,690,220]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205171059504021_3983_3384_3.png!w690x220.jpg[/img][/align][align=center][img=大温差下测试等效导热系数,690,421]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205171100113433_2123_3384_3.png!w690x421.jpg[/img]图3 石墨毡等效导热系数和导热系数测试结果对比图[/align]从上述测试结果可以明显看出,保护热板法在20℃小温差下测得的导热系数随温度变化基本呈线性关系。热流计法在大温差下测得的等效导热系数随温度变化呈曲线关系,并随着温差增大,导热系数快速增大,其中的热辐射传热效应非常明显。在500℃平均温度下,等效导热系数要比真导热系数增大了将近60%多。由此可见,如果在防隔热系统中采用的是导热系数而非等效导热系数进行设计,则会出现严重错误。[size=18px][color=#ff0000]四、总结[/color][/size]为了满足实际工程应用中对隔热材料的隔热性能准确测试表征,需特别注意以下内容:(1)根据隔热材料的设计和应用场景,选择合理的测试方法,相应测试方法和测试设备要求具备模拟隔热材料实际应用中高温下的大温差能力。(2)为同时实现大温差和尽可能高的测试温度,推荐的测试方法为热流计法和准稳态法。(3)对于超低导热系数绝热材料(如气凝胶类隔热材料)的测试,要仔细考量和解决热流计的校准问题和准稳态法中量热计的漏热问题。(4)稳态保护热板法是目前热流计校准唯一较准确的方法,为了实现对超低导热系数测试中更小热流的准确测量,势必要大幅度降低保护热板法校准设备的微小漏热问题,但此问题的解决难度大,现有技术基本已经达到了极限,从而造成目前所有超低导热系数测试普遍偏高的现象。因此迫切需要在新技术上有所突破,解决微小漏热难题,特别是在高灵敏度热流计和微小热流精密校准方面取得突破。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
摘要:为了准确测试低密度刚性隔热瓦的高温导热系数,首先采用瞬态平面热源法进行了常温常压下的导热系数测量,同时瞬态平面热源法也采用美国NIST标准参考试样SRM 1453进行了测量准确性的考核和验证。然后采用高温热流计法导热系数测试系统对低密度刚性隔热瓦进行了试样热面温度200℃1000℃的导热系数测量,得到了一条完整的导热系数随温度变化结果曲线。 1. 低密度刚性隔热瓦试样送样单位送来的低密度刚性隔热瓦试样拆封前后图片如图1-1和图1-2所示。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667351_3384_3.jpg图1-1 包装试样 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022200232139_01_3384_3.jpg图1-2 拆封试样分别对两块试样进行编号和尺寸及密度测量。图1-3所示为1号试样,长宽厚分别为300×300×19.71mm,重量435g,密度0.25g/cm^3。图1-4所示为2号试样,长宽厚分别为300×300×16.82mm,重量445g,密度0.25g/cm^3。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022200240265_01_3384_3.jpg图1-3 低密度刚性隔热瓦1号试样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022200242200_01_3384_3.jpg图1-4 低密度刚性隔热瓦2号试样其中1号试样是经过热面1000℃高温试验后的尺寸和密度测量数据,与2号未经高温试验的密度相比,高温试验前后的密度基本未发生改变。 2. 瞬态平面热源法测试 为了验证和考核低密度刚性隔热瓦导热系数测试的准确性,首先在常温常压下采用ISO 22007-2-2008 塑料-热传导率和热扩散率的测定.第2部分瞬时平面热源法,对导热系数与低密度刚性隔热瓦相同量级的美国NIST标准参考材料SRM 1453(发泡聚苯乙烯板)进行测试,以期实现以下目的:(1)评测和验证瞬态平面热源法导热系数测试系统的测量准确性,重点验证低导热材料(导热系数0.03W/mK左右)测量的准确性,以保证低密度刚性隔热瓦常温常压下导热系数测量的准确性。(2)NIST标准参考材料SRM 1453是一种典型的泡沫聚苯乙烯板,由于低密度和具有一定气孔率,所以这种材料的导热系数会随真空度增高而减小。因此希望通过在不同真空度下测试SRM 1453的导热系数,评估瞬态平面热源法导热系数测试系统测量极低导热系数(小于0.03W/mK)的能力。(3)通过真空控制和真空腔提供变真空测试环境,在1E-04~1E+03Torr覆盖七个数量级的真空度变化范围内,测试NIST标准参考材料SRM 1453在不同真空度下的导热系数,得到一条导热系数随真空度变化的完整曲线,以期获得导热系数随真空度变化的规律。 2.1. 测试美国NIST标准参考材料SRM 14532.1.1. 美国NIST标准参考材料SRM 1453将购置的NIST标准材料材料SRM 1453切割成100mm见方的正方形,如图2-1所示。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022200250876_01_3384_3.jpg图2-1 NIST标准材料材料SRM 14532.1.2. 美国NIST标准参考材料SRM 1453导热系数标准数据美国NIST标准参考材料SRM 1453(发泡聚苯乙烯板)导热系数数据不仅与温度有关,而且会随材料的密度发生变化,这里仅给出导热系数与温度和密度的关系式: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022200254217_01_3384_3.png式中: ρ 表示体积密度,单位kg/m^3;Tm 表示整个体积密度和温度范围内的测试平均温度,密度范围为37~46kg/m^3 ,温度范围为281~313K 。2.1.3. 瞬态平面热源法测试SRM 1453导热系数测试试样和测试卡具整体放置在如图2-2所示的真空腔内,如图2-3所示将被测的NIST标准材料材料SRM 1453放入测试卡具内,如图2-4所示试样和探测器压紧后关闭真空腔,然后进行真空度控制和导热系数测试。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022200305978_01_3384_3.jpg图2-2 高真空试验腔体 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022200312723_01_3384_3.jpg图2-3 测试试样和测试卡具 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022200312844_01_3384_3.jpg图2-4 试样安装完毕后的待测状态在NIST标准参考材料SRM 1453不同真空度下导热系数测试过程中,首先在常温常压下进行测试,然后再逐渐提高真空度并进行真空度控制,真空度控制精度达到5‰,稳定性优于1%。每个真空度至少恒定半小时后再开始导热系数测量,每个真空度下进行2次重复性测量,任何2次测量间隔至少30分钟以上。由于NIST标准参考材料SRM 1453比较薄,厚度为14mm,由此在测试中采用了小尺寸的探头,编号C5501。整个测试过程中,试样温度保持在室温范围内,温度范围为22℃23℃。为了便于测量控制及描述,真空度单位采用Torr,测试结果如下表所示。表中的试验参数表示测试过程中的探头加热功率(豪瓦)和测试时间(秒)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022200331630_01_3384_3.png将以上测试结果绘制成横坐标为真空度、纵坐标为导热系数的对数坐标曲线,如图2-5所示。[ali
隔热材料的导热系数一般会采用防护热板法导热系数测试仪器来进行测量,防护热板法导热系数测试仪器一般都来自不同的渠道,有购置的商品化设备,有定制的设备,有自行研制的设备等。这些设备在验收和正式使用前,都需要进行测量装置的基本性能验证与考核,以保证测试设备符合标准测试方法的要求和达到测量不确定度要求。为了系统和有效的进行验证与考核,根据国标GB/T 10294-2008“绝热材料稳态热阻及其特性的测定 防护热板法”,制订了以下验证和考核内容。1. 仪器中与试样接触面的平整度考核 在任何操作条件下,工作表面的平整度均应优于0.025%。如下图所示,假定一个理想平面与板的表面在P点接触,表面上任何其他点B与理想平面的距离AB与A点到参考接触点P的距离AP之比应小于0.025/100。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015072222513288_01_3384_3.jpg表面偏离真实平面 工作表面的平整度用四棱尺或金属直尺检查,将尺的棱线紧靠被测表面,在尺的背面用光线照射棱线进行观察,可容易地观察小到25 的偏离,大的偏离可用塞尺或薄纸测定。 2. 测试仪器电气连接和自动控制器考核 将薄的、低热阻的试样装入装置内,并让整个装置在室温中与实验室空气热平衡,所有温度传感器指示的温度应很接近室温,检查每个温度传感器的噪声,用欧姆表检查所有电器的绝缘状况。 在加热单元的金属面板与计量单元或防护单元加热器的一条引线之间,加上加热单元加热器预期的最大工作电压(应无电流流过)。如果温度传感器的接地、屏蔽、电气绝缘正常,则温度传感器的读数不会产生波动。在装置工作温度的两端重复上述检查。在低于室温时,降低电气绝缘的一个常见的原因是湿度。在高温下,电气绝缘也会有较大的变化范围。 检查不平衡检测仪表和所有自动化控制仪器的噪声及漂移。 3. 温度测量系统考核 把装有试样的放护热板组件密封于空气调节箱内,调节冷却单元的温度为其使用范围内某一适当值。把箱体内部的环境温度控制到同一温度。 不向加热单元的计量加热器和防护加热器施加电功率。此时加热单元的温度必须与冷却单元温度一致,差异应在测量系统的噪声范围内。此外,防护单元温度与计量单元温度不平衡亦应在不平衡检测仪表的噪声范围内(这种均温布置也能用于检查热电堆)。可能产生错误结果的原因是由于空气调节箱的设计不良,装置的绝缘不良或温度传感器的布线和连接不当造成。 4. 护热温度不平衡误差考核http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015072223030430_01_3384_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015072223042493_01_3384_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015072223072425_01_3384_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015072223084997_01_3384_3.jpg 不平衡检测装置的噪声和漂移必须小于在最恶劣试验条件下允许的最小不平衡电压值。 5. 热防护装置边缘热损失考核 当试样的厚度和热阻为最大,而试样的温差为最小时,边缘热损失使测量的误差最大。 检查时放入厚度和热阻接近最大设计值的试样,以设计的最小温差进行测定。测量防护单元的输入功率,它不应比理想一维条件下防护单元流过试样的热流量所需的功率相差太多。 然后必须用试验检验边缘热损失对测得的热性质的影响。可能时,唯一的直接方法是改变环境温度,观察防护单元加热器的功率和测定的热性质的变化。这项信息有助于确定任何形式的试样(均质的或非均质的,各向同性或非各向同性等)的环境温度允许漂移的范围。 当不可能改变环境温度时,确定边缘绝热或防护是否满足要求的有效方法是:在埋入试样边缘中心的薄金属片上焊上热电偶测量试样边缘中心的温度Te。 (Te-Tm)/ΔT 值应小于0.1,此处Tm 是试样的平均温度, ΔT是试样两侧的温差。本方法仅适用于均质材料。要得到最高准确度时,此值应小于0.02。 6. 装置工作面的热辐射率测量 按照标准测试方法的要求,在工作温度下,所有面板的工作表面的总半球辐射率应大于0.8。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507222317_556774_3384_3.jpg 7. 线性试验 装置讲过以上检查,满足要求后,装入一个(或一对)由热稳定的并且导热系数与温度成线性关系的材料制作的试样,如欧盟和美国标准机构的导热系数标准参考材料。在给定的平均温度下,以不同的温差如10K、20K 和 40K 测量导热系数,其结果应与温差无关。 以不同的平均温度重复这种检查。如果结果不理想,这有可能是边缘热损失和不平衡传感器的安装位置不合适的联合影响。 8. 综合性能检查 所有上述检查满足后,至少应对两套曾在国家认可的实验室标定过的,热性质稳定的材料进行测定。每套试样应在运行的温度范围内两个典型的平均温度下进行测定。所有测定宜在标定的90天内进行。若测定结果有差异,应详细研究其产生原因,采取恰当的措施将其消除。
[quote][color=#ff0000]摘要:本文针对二氧化硅Q纤维、氧化铝Saffil纤维、APA纤维、氧化锆ZYF纤维和OFI纤维五种纤维类隔热材料,分别采用大温差的高温热流计法和小温差的瞬态步进加热法进行高温和不同气压条件下测试,通过试验得到的真导热系数和有效导热系数测试结果数据,验证真导热系数与有效导热系数之间的关系以及相互转换方法,证明了这种相互关系和转换方法的有效性。[/color][/quote]关键词:耐火材料、隔热材料、有效导热系数、真导热系数、导热系数、大温差、测试方法[align=center][b][color=#3333ff]注:文中有大量公式,但不便在网页中进行完整显示。本文的PDF格式完整版本,已在本文的结尾处附上。[/color][/b][/align][b][color=#FF0000]1. 引言[/color][/b] 对于各种耐火隔热材料的高温导热系数测量,目前常用的测试方法如图 1‑ 1所示。这些测试方法一般分为稳态法和瞬态法,但这种分类方法在实际应用中并没有多少实际意义。[align=center][img=,500,156]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181530195080_6467_3384_3.png!w690x216.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 1‑ 1 耐火隔热材料高温导热系数测试方法分类[/color][/align] 为了便于对耐火隔热材料的导热系数进行正确的描述和理解,便于对上述各种测试方法进行比较,我们对测试方法按照测试过程中样品材料上的温度梯度大小进行分类,大温度梯度归类为大温差测试方法,如热流计法和准稳态法;小温度梯度或无温度梯度归类为小温差测试方法,如保护热板法、热线法和闪光法。由此可以很容易确定出以下导热系数实际物理意义及其定义: (1)小温差或无温差(50℃)测试方法测量得到的是“真导热系数”。 (2)大温差测试方法测量得到是“有效导热系数”。 由于测试中所形成的温差不同,使得热量在样品中的热传递形式也不同,因此在不同温差下进行测量所得到的“真导热系数”与“有效导热系数”并不相同,这在对耐火隔热材料测试方法选择和测量结果数据的应用中要特别注意,否则会出现严重问题。 关于不同温差下测量得到的真导热系数和有效导热系数两者之间的转换关系,本司已发布研究报告进行过专门的理论分析论述。本文将特别针对五种不同的纤维类隔热材料,分别采用大温差的高温热流计法和小温差的瞬态步进加热法进行了高温和不同气压条件下的测试,用试验数据来验证真导热系数与有效导热系数之间的关系以及相互转换方法。[b][color=#FF0000]2. 纤维类隔热材料样品[/color][/b] 针对以下五种纤维隔热材料分别测量了真导热系数和有效导热系数,这五种纤维隔热材料参数和相应的测试结果数据来自文献。 Q纤维:Q纤维是硅基隔热材料,具有很好的隔热性能。纤维平均直径为1.3 um,Q纤维隔热材料一般密度为48.6、68.8和95.6 kg/m3,与之对应材料厚度分别为13.3、19.1和13.3 mm。 Saffil纤维:Saffil纤维是氧化铝基隔热材料,平均纤维直径为4.5 um,一般密度在24.2~96.1 kg/m3范围内,所对应的样品厚度在13.3~39.3 mm之间。 APA纤维:APA纤维也是一种氧化铝基纤维隔热材料,平均纤维直径为4.5 um、密度为107 kg/m3,APA隔热材料为大约1 mm厚的板材,而25.4 mm厚的样品被用于有效导热系数测量。 ZYF氧化锆纤维:还采用了氧化钇稳定氧化锆(ZYF)纤维隔热材料,其纤维平均直径为6 um、密度为 267 kg/m3。ZYF隔热材料为厚度大约为2.5 mm厚的薄板,在工程应用中可多层叠加使用。 OFI纤维:OFI是一类高效乳白色纤维隔热材料,是在各种纤维毡中嵌入陶瓷遮光颗粒而得到,纤维基体和陶瓷遮光剂的比例可以量身定做为特定飞行轨道/空间气动加热载荷提供一个优化的隔热效果。在纤维隔热垫中嵌入高效陶瓷遮光剂颗粒可以显著降低纤维隔热材料热传递中的辐射分量,从而使OFI成为低气压应用中非常好的隔热性能。本研究中所采用的OFI纤维隔热材料是通过在Saffil纤维隔热材料中嵌入遮光剂,总密度为202.4 kg/m3。[b][color=#FF0000]3. 测试方法及其相互关系[/color][color=#FF0000]3.1. 测试方法[/color][/b] 针对上述五种纤维隔热材料,测试方法分别选用了瞬态步进加热法和高温热流计法,这两种方法都是测量片状或板状样品厚度方向上的导热系数。 高温热流计法测试中样品的冷面温度基本保持在50℃以下,而样品热面温度则根据设定不断变化,样品热面与冷面之间的温差可以达到100~1400℃,样品尺寸为300×300×(10~70 mm)左右,测量原理如图 3‑ 1所示,其它详细内容可参考上海依阳实业有限公司官网TC-HFM-1000 型高温热流计法导热仪介绍以及美国NASA Langley研究中心热真空试验装置的相关报道。[align=center][img=,690,195]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181537268969_3588_3384_3.png!w690x195.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 3‑ 1 稳态热流计法高温导热系数测量原理图[/color][/align] 瞬态步进加热法测试中样品上的温差小于10℃,采用相对较小的样品(φ50mm×3~5mm)进行温度高达1500℃下的高温热扩散系数测量,其基本原理如图 3‑ 2所示,其它详细内容可参考相关文献报道。[align=center][img=,690,418]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181537448898_2666_3384_3.png!w690x418.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 3‑ 2 瞬态步进加热三点测温法高温热扩散系数测量原理图[/color][/align][b][color=#FF0000]3.2. 真导热系数和有效导热系数相互关系[/color][/b] 根据瞬态步进加热法和稳态热流计法法分别得到的真导热系数和有效导热系数及其相互关系,在上海依阳的研究报告“耐火隔热材料测试中有效导热系数与真导热系数的相互关系研究”中进行了详细论述。这里仅给出相对于温度变量的最终关系式,即有效导热系数λeff与真导热系数λtrue关系式为:[align=center][img=,500,65]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181538415798_7481_3384_3.png!w690x90.jpg[/img][/align] 式中的TH和TC分别代表大温差有效导热系数测量中样品的热面温度和冷面温度,T代表小温差真导热系数测量中的样品平均温度。通过公式(3.2.1)所定义的真导热系数与有效导热系数的关系,就可以进行这两种导热系数之间的转换,即通过大温差的有效导热系数测量推导出相应的小温差时的真导热系数,或根据小温差真导热系数测量推导出大温差时的有效导热系数。[b][color=#FF0000]4. 真导热系数与有效导热系数关系的试验验证[/color][/b] 以上介绍了真导热系数与有效导热系数的关系以及相互推导的具体方法,但这些只是根据一些假设进行的理论计算,关系和推导方法的正确性和准确性还需通过试验进行验证。 为了进行试验验证,选择了相同的耐火隔热材料进行取样。对于大温差的有效导热系数测量选择了高温热流计法导热系数测试方法和测量装置,对于小温差的真导热系数测量选择了步进加热三点测温测试方法和高温热扩散系数测量装置,对于无温差的真导热系数测量选择了热线法和高温导热系数测量装置。由于没有实际进行过对相同耐火隔热材料导热系数大温差和小温差的对比测试,因此选择了目前仅有的公开报道的国外文献报道数据进行计算对比。[b][color=#FF0000]4.1. 二氧化硅(Silica)Q纤维隔热材料[/color][/b] 密度为48.6kg/m^3的Q纤维在0.001 Torr氮气气压环境下进行测试,稳态热流计法有效导热系数测量结果如图 4‑ 1中的红线所示,瞬态步进加热法真导热系数测试结果如图 4‑ 2中的红线所示。[align=center][img=,690,404]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181539095327_6858_3384_3.png!w690x404.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 4-1 在0.001 Torr氮气气压下48 kg/m3密度Q纤维样品有效导热系数测量结果与真导[/color][/align][align=center][img=,690,415]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181539230128_5966_3384_3.png!w690x415.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 4-2 在0.001 Torr氮气气压下48 kg/m3密度Q纤维样品真导热系数测量结果与有效导[/color][/align] 有效导热系数λeff随样品热面温度TH变化的拟合公式为:[align=center][img=,600,41]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181539395786_4790_3384_3.png!w690x48.jpg[/img][/align] 真导热系数λtrue随样品平均温度T变化的拟合公式为:[align=center][img=,600,40]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181540044886_2962_3384_3.png!w690x46.jpg[/img][/align][color=#FF0000](1)真导热系数转换为有效导热系数[/color] 将公式(4.1.2)代入公式(3.2.1),然后进行积分求解就可以得到相应的有效导热系数,其中设置样品冷面温度为TC= 20.5℃。得到由有效导热系数拟合公式:[align=center][img=,600,39]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181540571338_7312_3384_3.png!w690x45.jpg[/img][/align] 将真导热系数测量结果转换成有效导热系数的公式以样品热面温度为横坐标绘制有效导热系数曲线,并与有效导热系数大温差测量结果进行比较,如图 4‑ 1所示中的蓝线所示。由图 4‑ 1所示的对比结果可以看出,小温差法测试结果转换为大温差有效导热系数后,与大温差测试结果吻合的很好,只是在热面温度为26℃时两者相差较大为18.6%,这主要是因为在大温差热流计法测量过程中的冷面温度为20.5℃,温差较小使得热流密度较小所带来的误差。而在其它所有热面温度下(100℃以上)有效导热系数相比,偏差百分比都小于2%。由此可见,对于Q纤维这种材料,在高真空条件下,小温差真导热系数测试结果转换为大温差有效导热系数测试结果后,与大温差有效导热系数实际测试结果吻合的很好。[color=#FF0000](2)有效导热系数转换为真导热系数[/color] 假设真导热系数随温度变化关系是一个一元三次多项式,即:[align=center][img=,500,44]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181541199078_3032_3384_3.png!w669x60.jpg[/img][/align] 式中的B0、B1、B2和B3是与材料自身特性有关的待定常数。 将式(4.1.4)直接代入与式(3.2.1)可得:[align=center][img=,600,64]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181541368044_1154_3384_3.png!w690x74.jpg[/img][/align] 将图 4‑ 1中红线所示的一系列热面温度TH和冷面温度TC下测量得到的对应有效导热系数测试数据代入公式(4.1.5)中,得到一系列有关四个未知数B0、B1、B2和B3的关系式。通过多元回归分析,就可以得到这四个未知数,由此得到转换后的真导热系数表达式:[align=center][img=,600,33]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181541566218_1668_3384_3.png!w690x38.jpg[/img][/align] 将有效导热系数测量结果转换成真导热系数的计算公式(4.1.6)以样品平均温度为横坐标绘制真导热系数曲线,并与真导热系数小温差测量结果进行比较,如图4-2中的蓝线所示。由图4-2所示的对比结果可以看出,大温差法测试结果转换为小温差的真效导热系数后,与小温差测试结果吻合的很好,全温度范围内偏差百分比都小于2.6%。由此可见,对于Q纤维这种材料,在高真空条件下,大温差有效导热系数测试结果转换为小温差真导热系数测试结果后,与小温差真导热系数实际测试结果吻合的很好。[b][color=#FF0000]4.2. 氧化铝(Alumina)Saffil纤维隔热材料(高真空下测试)[/color][/b] 密度为48kg/m^3的Saffil纤维在0.001 Torr氮气气压环境下进行测试,稳态热流计法有效导热系数测量结果如图 4‑ 3中的红线所示,瞬态步进加热法真导热系数测试结果如图 4‑ 4中的红线所示。[align=center][img=,690,427]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181542233158_5453_3384_3.png!w690x427.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 4-3 在0.001 Torr氮气气压下48 kg/m3密度Saffil纤维样品有效导热系数测量[/color][/align][align=center][img=,690,423]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181542412398_5020_3384_3.png!w690x423.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 4-4 在0.001 Torr氮气气压下48 kg/m3密度Saffil纤维样品真导热系数测量[/color][/align] 在0.001 Torr氮气气压下48 kg/m3密度Saffil纤维在有效导热系数λeff随样品热面温度TH变化测量值的拟合公式为: 在0.001 Torr氮气气压下48 kg/m3密度Saffil纤维真导热系数λtrue随样品平均温度T变化测量值的拟合公式为:[color=#FF0000](1)真导热系数转换为有效导热系数[/color] 将Saffil纤维真导热系数拟合公式代入公式,然后进行积分求解就可以得到相应的有效导热系数,其中设置样品冷面温度为TC=20.8℃。得到由有效导热系数拟合公式: 将真导热系数测量结果转换成有效导热系数的公式以样品热面温度为横坐标绘制有效导热系数曲线,并与有效导热系数大温差测量结果进行比较,如图 4‑ 3中的红线所示。由图 4‑ 3所示的对比结果可以看出,小温差法测试结果转换为大温差有效导热系数后,比大温差测试结果大出很多,最大偏差百分比为74%,并随着热面温度升高,偏差百分比逐渐减小至9%左右。具体原因不详,有可能是两种方法测试结果有问题。[color=#FF0000](2)有效导热系数转换为真导热系数[/color] 假设真导热系数随温度变化关系是一个一元三次多项式,即: 式中的B0、B1、B2和B3是与材料自身特性有关的待定常数。将式直接代入与式可得: 将图 4‑ 3中红线所示的一系列热面温度TH和冷面温度TC下测量得到的对应有效导热系数测试数据代入公式中,得到一系列有关四个未知数B0、B1、B2和B3的关系式。通过多元回归分析,就可以得到这四个未知数,由此得到转换后的真导热系数表达式: 将有效导热系数测量结果转换成真导热系数的计算公式以样品平均温度为横坐标绘制真导热系数曲线,并与真导热系数小温差测量结果进行比较,如图 4‑ 4中的蓝线所示。由图 4‑ 4所示的对比结果可以看出,大温差法有效导热系数测试结果转换为小温差的真效导热系数后,要比小温差测试结果小很多,最大偏差百分比为311%,并随着热面温度升高,偏差百分比逐渐减小至3%左右。这个规律与上述真导热系数转换为有效导热系数的规律基本一致,就是与有效导热系数相关的数据总是比真导热系数相关数据低很多。具体原因不详,有可能是某种方法测试结果有问题。[b][color=#FF0000]4.3. 氧化铝(Alumina)Saffil纤维隔热材料(大气压下测试)[/color][/b] 密度为48kg/m^3的Saffil纤维在760 Torr和100 Torr氮气气压环境下进行测试,稳态热流计法有效导热系数测量结果如图 4‑ 5中的红线所示,瞬态步进加热法真导热系数测试结果如图 4‑ 6中的红线所示。[align=center][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181542549828_1222_3384_3.png!w690x388.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 4-5 48 kg/m3密度Saffil纤维样品在100 Torr氮气气压下有效导热系数测量结果[/color][/align][align=center][img=,690,426]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181543092530_4622_3384_3.png!w690x426.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 4-6 48 kg/m3密度Saffil纤维样品在760 Torr氮气气压下真导热系数测量结果[/color][/align] 在100 Torr氮气气压下48 kg/m3密度Saffil纤维在有效导热系数λeff随样品热面温度TH变化测量值的拟合公式为: 在700 Torr氮气气压下48 kg/m3密度Saffil纤维真导热系数λtrue随样品平均温度T变化测量值的拟合公式为:[color=#FF0000](1)真导热系数转换为有效导热系数[/color] 将Saffil纤维真导热系数拟合公式代入公式,然后进行积分求解就可以得到相应的有效导热系数,其中设置样品冷面温度为TC=20.8℃。得到由有效导热系数拟合公式: 将真导热系数测量结果转换成有效导热系数的公式以样品热面温度为横坐标绘制有效导热系数曲线,并与有效导热系数大温差测量结果进行比较,如图 4‑ 5中的蓝线所示。由图 4‑ 5所示的对比结果可以看出,小温差真导热系数测试结果转换为大温差有效导热系数后,与大温差测试结果吻合的很好,只是在热面温度为23.6℃时两者相差略微偏大为5.2%,这主要是因为在大温差热流计法测量过程中的冷面温度为24.35±10.4℃,温差较小使得热流密度较小所带来的误差。而在其它所有热面温度下(100℃以上)有效导热系数相比,偏差百分比都小于5%。由此可见,对于Saffil纤维这种材料,在低真空条件接近一个大气压环境下,小温差真导热系数测试结果转换为大温差有效导热系数测试结果后,与大温差有效导热系数实际测试结果吻合的很好。[color=#FF0000](2)有效导热系数转换为真导热系数[/color] 假设真导热系数随温度变化关系是一个一元三次多项式,即: 式中的B0、B1、B2和B3是与材料自身特性有关的待定常数。将式直接代入与式可得: 将图 4‑ 5中红线所示的一系列热面温度TH和冷面温度TC下测量得到的对应有效导热系数测试数据代入公式中,得到一系列有关四个未知数B0、B1、B2和B3的关系式。通过多元回归分析,就可以得到这四个未知数,由此得到转换后的真导热系数表达式: 将有效导热系数测量结果转换成真导热系数的计算公式以样品平均温度为横坐标绘制真导热系数曲线,并与真导热系数小温差测量结果进行比较,如图 4‑ 6中的蓝线所示。由图 4‑ 6所示的对比结果可以看出,大温差法测试结果转换为小温差的真效导热系数后,与小温差测试结果吻合的较好,全温度范围内偏差百分比都小于5%,只是在最低温度和最高温度处偏差分别为9%和6.4%。由此可见,对于Saffil纤维这种材料,在低真空条件接近一个大气压环境下,大温差有效导热系数测试结果转换为小温差真导热系数测试结果后,与小温差真导热系数实际测试结果吻合的很好。[color=#FF0000][b]4.4. APA纤维隔热材料[/b][/color] 密度为107kg/m^3的APA纤维隔热材料在0.001 Torr氮气气压环境下进行测试,稳态热流计法有效导热系数测量结果如图 4‑ 7中的红线所示,瞬态步进加热法真导热系数测试结果如图 4‑ 8中的红线所示。[align=center][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181543266391_5463_3384_3.png!w690x388.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 4-7 氮气气压0.001 Torr下107 kg/m3密度APA纤维样品在有效导热系数测量结果[/color][/align][align=center][img=,690,425]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181543387494_7814_3384_3.png!w690x425.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 4-8 氮气气压0.001 Torr下107 kg/m3密度APA纤维样品在真导热系数测量结果[/color][/align] 在0.001 Torr氮气气压下107kg/m^3的APA纤维隔热材料有效导热系数λeff随样品热面温度TH变化测量值的拟合公式为: 在0.001 Torr氮气气压下107kg/m^3的APA纤维隔热材料真导热系数λtrue随样品平均温度T变化测量值的拟合公式为:[color=#FF0000](1)真导热系数转换为有效导热系数[/color] 将APA纤维真导热系数拟合公式代入公式,然后进行积分求解就可以得到相应的有效导热系数,其中设置样品冷面温度为TC=19.05℃。得到由有效导热系数拟合公式: 将真导热系数测量结果转换成有效导热系数的公式以样品热面温度为横坐标绘制有效导热系数曲线,并与有效导热系数大温差测量结果进行比较,如图 4‑ 7中的蓝线所示。由图 4‑ 7所示的对比结果可以看出,小温差真导热系数测试结果转换为大温差有效导热系数后,与大温差测试结果吻合的较好,只是在热面温度为26.8℃时两者相差略微偏大为22.1%,这主要是因为在大温差热流计法测量过程中的冷面温度为19.05±13.6℃,温差较小使得热流密度较小所带来的误差。而在其它所有热面温度下(100℃以上)有效导热系数相比,偏差百分比随着热面温度升高而变大,在最高热面温度1128℃是偏差为14.6%。由此可见,对于APA纤维这种材料,在高真空条件0.001 Torr氮气气氛下,小温差真导热系数测试结果转换为大温差有效导热系数测试结果后,与大温差有效导热系数实际测试结果吻合的较好。[color=#FF0000](2)有效导热系数转换为真导热系数[/color] 假设真导热系数随温度变化关系是一个一元三次多项式,即: 式中的B0、B1、B2和B3是与材料自身特性有关的待定常数。将式直接代入与式可得: 将图 4‑ 7中红线所示的一系列热面温度TH和冷面温度TC下测量得到的对应有效导热系数测试数据代入公式中,得到一系列有关四个未知数B0、B1、B2和B3的关系式。通过多元回归分析,就可以得到这四个未知数,由此得到转换后的真导热系数表达式: 将有效导热系数测量结果转换成真导热系数的计算公式以样品平均温度为横坐标绘制真导热系数曲线,并与真导热系数小温差测量结果进行比较,如图 4‑ 8中的蓝线所示。由图 4‑ 8所示的对比结果可以看出,大温差法测试结果转换为小温差的真效导热系数后,与小温差测试结果吻合的很好,全温度范围内偏差百分比都小于6%,只是在常温23.6℃处偏差最大为8%。由此可见,对于APA纤维这种材料,在高真空条件0.001 Torr氮气环境下,大温差有效导热系数测试结果转换为小温差真导热系数测试结果后,与小温差真导热系数实际测试结果吻合的很好。[b][color=#FF0000]4.5. 氧化锆ZYF纤维隔热材料[/color][/b] 氧化锆ZYF纤维隔热材料在0.001 Torr氮气气压环境下进行测试,稳态热流计法有效导热系数测量结果如图 4‑ 9中的红线所示,瞬态步进加热法真导热系数测试结果如图 4‑ 10中的红线所示。[align=center][img=,690,382]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181543521992_3974_3384_3.png!w690x382.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 4-9 氮气气压0.001 Torr下ZYF纤维样品在有效导热系数测量结果与真导热系数测量结果转[/color][/align][align=center][img=,690,414]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181544043755_4332_3384_3.png!w690x414.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 4-10 氮气气压0.001 Torr下ZYF纤维样品在真导热系数测量结果与有效导热系数测量结[/color][/align] 在0.001 Torr氮气气压下ZYF纤维隔热材料有效导热系数λeff随样品热面温度TH变化测量值的拟合公式为: 在0.001 Torr氮气气压下ZYF纤维隔热材料真导热系数λtrue随样品平均温度T变化测量值的拟合公式为:[color=#FF0000](1)真导热系数转换为有效导热系数[/color] 将氧化锆ZYF纤维真导热系数拟合公式代入公式,然后进行积分求解就可以得到相应的有效导热系数,其中设置样品冷面温度为TC=22.05℃。得到由有效导热系数拟合公式: 将真导热系数测量结果转换成有效导热系数的公式以样品热面温度为横坐标绘制有效导热系数曲线,并与有效导热系数大温差测量结果进行比较,如图 4‑ 9中的蓝线所示。由图 4‑ 9所示的对比结果可以看出,小温差真导热系数测试结果转换为大温差有效导热系数后,与大温差测试结果吻合的较好,只是在热面温度为25.9℃时两者相差略微偏大为83.5%,这主要是因为在大温差热流计法测量过程中的冷面温度为22.05±0.5℃,温差较小使得热流密度较小所带来的误差。而在其它所有热面温度下(100℃以上)有效导热系数相比,最大偏差为6%。由此可见,对于ZYF纤维这种材料,在高真空条件0.001 Torr氮气气氛下,小温差真导热系数测试结果转换为大温差有效导热系数测试结果后,与大温差有效导热系数实际测试结果吻合的很好。[color=#FF0000](2)有效导热系数转换为真导热系数[/color] 假设真导热系数随温度变化关系是一个一元三次多项式,即: 式中的B0、B1、B2和B3是与材料自身特性有关的待定常数。将式直接代入与式可得: 将图 4‑ 9中红线所示的一系列热面温度TH和冷面温度TC下测量得到的对应有效导热系数测试数据代入公式中,得到一系列有关四个未知数B0、B1、B2和B3的关系式。通过多元回归分析,就可以得到这四个未知数,由此得到转换后的真导热系数表达式: 将有效导热系数测量结果转换成真导热系数的计算公式以样品平均温度为横坐标绘制真导热系数曲线,并与真导热系数小温差测量结果进行比较,如图 4‑ 10中的蓝线所示。由图 4‑ 10所示的对比结果可以看出,大温差法测试结果转换为小温差的真效导热系数后,与小温差测试结果吻合的很好,全温度范围内偏差百分比都小于7.3%。由此可见,对于ZYF纤维这种材料,在高真空条件0.001 Torr氮气环境下,大温差有效导热系数测试结果转换为小温差真导热系数测试结果后,与小温差真导热系数实际测试结果吻合的很好。[b][color=#FF0000]4.6. OFI纤维隔热材料[/color][/b] 密度为202.4kg/m^3的OFI纤维隔热材料在0.001 Torr氮气气压环境下进行测试,稳态热流计法有效导热系数测量结果如图 4‑ 11中的红线所示,瞬态步进加热法真导热系数测试结果如图 4‑ 12中的红线所示。[align=center][img=,690,380]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181544213688_4307_3384_3.png!w690x380.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 4-11 氮气气压0.001 Torr下OFI纤维样品在有效导热系数测量结果与真导热系数测量结果[/color][/align][align=center][img=,690,416]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181544329578_5158_3384_3.png!w690x416.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 4-12 氮气气压0.001 Torr下OFI纤维样品在真导热系数测量结果与有效导热系数测量结[/color][/align] 在0.001 Torr氮气气压下OFI纤维隔热材料有效导热系数λeff随样品热面温度TH变化测量值的拟合公式为: 在0.001 Torr氮气气压下OFI纤维隔热材料真导热系数λtrue随样品平均温度T变化测量值的拟合公式为:[color=#FF0000](1)真导热系数转换为有效导热系数[/color] 将OFI纤维真导热系数拟合公式代入公式,然后进行积分求解就可以得到相应的有效导热系数,其中设置样品冷面温度为TC=22.05℃。得到由有效导热系数拟合公式: 将真导热系数测量结果转换成有效导热系数的公式以样品热面温度为横坐标绘制有效导热系数曲线,并与有效导热系数大温差测量结果进行比较,如图 4‑ 11中的蓝线所示。由图 4‑ 11所示的对比结果可以看出,小温差真导热系数测试结果转换为大温差有效导热系数后,与大温差测试结果吻合的非常好,只是在热面温度为24.1℃时两者相差略微偏大为10.8%,这主要是因为在大温差热流计法测量过程中的冷面温度为22.05±0.5℃,温差较小使得热流密度较小所带来的误差。而在其它所有热面温度下(100℃以上)有效导热系数相比,最大偏差为7%,而且随着热面温度的上升,两者相差百分比越来越小。由此可见,对于OFI纤维这种材料,在高真空条件0.001 Torr氮气气氛下,小温差真导热系数测试结果转换为大温差有效导热系数测试结果后,与大温差有效导热系数实际测试结果吻合的非常好。[color=#FF0000](2)有效导热系数转换为真导热系数[/color] 假设真导热系数随温度变化关系是一个一元三次多项式,即: 式中的B0、B1、B2和B3是与材料自身特性有关的待定常数。将式直接代入与式可得: 将图 4‑ 11中红线所示的一系列热面温度TH和冷面温度TC下测量得到的对应有效导热系数测试数据代入公式中,得到一系列有关四个未知数B0、B1、B2和B3的关系式。通过多元回归分析,就可以得到这四个未知数,即: 将有效导热系数测量结果转换成真导热系数的计算公式以样品平均温度为横坐标绘制真导热系数曲线,并与真导热系数小温差测量结果进行比较,如图 4‑ 12中的蓝线所示。由图 4‑ 12所示的对比结果可以看出,大温差法测试结果转换为小温差的真效导热系数后,与小温差测试结果吻合的非常好,全温度范围内偏差百分比都小于4%,只是在较低热面温度(100℃以下)时偏差最大为8.9%。由此可见,对于这种OFI纤维隔热材料,在高真空条件0.001 Torr氮气环境下,大温差有效导热系数测试结果转换为小温差真导热系数测试结果后,与小温差真导热系数实际测试结果吻合的非常好。[b][color=#FF0000]5. 结论[/color][/b] 通过对五种纤维类隔热材料的六组大温差和小温差测试试验结果可以看出,尽管做了一些假设,并忽略了辐射传热对整体热传递的影响,但所建立的有效导热系数与真导热系数关系式成立,并且对这五种纤维类隔热材料应用这种关系是有效的。[b][color=#FF0000]6. 参考资料[/color][/b](1)Daryabeigi K. Heat transfer modeling and validation for optically thick alumina fibrous insulation//Proceedings of the 30th International Thermal Conductivity Conference and the 18th International Thermal Expansion Symposium. USA: NASA Langley Research Center, 2009: 23681.(2)Daryabeigi K, Cunnington GR, Knutson JR. Combined heat transfer in high-porosity high-temperature fibrous insulation: Theory and experimental validation. Journal of thermophysics and heat transfer. 2011 Oct 25 (4):536-46.(3) Gembarovic, J., and Taylor, R. E., “A Method for Thermal Diffusivity Determination of Thermal Insulators,” International Journal of Thermophysics, Vol. 28, No. 6, 2007, pp. 2164-2175.[hr/]
下图是ASTM D5470测试方法中的测试模型,采用ASTM D5470热阻测定仪或导热仪使用中测量精度的影响因素主要有以下几个方面:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503182256_538771_3384_3.png 1. 针对不同的热阻范围需要采用不同热流测量范围的热流计,这就需要采用不同材质来制作热流计,如分别采用不锈钢和铜等材料制成不同测量范围热流计。一般热流计金属棒上插入了多只温度传感器以及外围的隔热材料组件,在不同热流计测试过程中,这就使得操作人员不可能去更换对应的热流计,如此就必须配置和购买至少两套热阻测定仪或导热仪来覆盖尽可能宽泛的热阻和热导率测量范围。很多测试机构为了节省经费一般只购买一套设备来进行全量程的测试,这就使得在某一区间的热阻和导热系数测量存在巨大误差。 2. ASTM D5470方法中,是通过测量热流计金属棒轴向上的温度分布来计算获得流经试样的热流,而温度分布是通过间隔布置在金属棒上的多只温度传感器进行测量来获得。由于金属材料的导热系数很大,这就使得两两温度传感器之间的温度差很小,为了保证准确测量出热流计棒上相应位置处的温度,必须采用更高测量精度的铂电阻温度传感器,采用测量精度不高的热电偶往往会带来较大误差。 3. 上下两个热流计的尺寸完成一致,并要求压紧试样过程中上下两个热流计要完全对准,而且要求两个热流计的端面平行度和端面光洁度非常高,以免造成被测试样的厚度不均匀和热流计端面粗糙所带来的接触热阻,这就对热流计的上下移动机构和对准机构的精度要求非常高,这部分内容占了整个ASTM D5470热阻测定仪或导热仪的大部分费用。考核ASTM D5470热阻测定仪或导热仪测量精度的一种方法是空载测试,即不加载任何被测试样,只使得上下两个热流计金属棒直接对准接触,由此测量出此时的接触热阻,此接触热阻就是仪器的最小热阻分辨率,这个空载热阻测量值越小,说明导热仪的测量分辨率越高,测量试样时越是容易达到更高的测量准确度。 4. 热阻测量准确度除了与温度测量准确度有关外,还与试样上的加载压力测量准确度有关,因此压力传感器要具有一定的准确度才行。同时,金属棒热流计和被测试样在受热时会受热膨胀,在膨胀过程中势必会引起压力的改变,因此热阻或导热系数测量要在温度和压力都稳定的情况下测量,否则也会带来误差。 5. 引起热阻或导热系数测量误差的另外一个重要因素是热流计和试样的散热影响,尽管很多测试设备都在金属热流计和试样外部都采取了一定的隔热措施,如采用隔热材料进行包裹,但还是会有部分热量会从热流计和试样上流失。最有效的办法是采用等温绝热措施,即在热流计棒和试样外部增加绝热屏,绝热屏上的温度分布与热流计金属棒和试样上的温度分布相同,通过等温绝热来消除热损失的影响。但这势必会大幅度的增加测试设备的造价。 6. 由于试样导热系数等于试样厚度除以试样热阻,因此采用ASTM D5470方法测量导热系数时要求精确测量被测试样的厚度,但恰恰这是最困难的事情。对于刚性材料来说,被测试样可以比较厚并且不宜变形,可以在进行实验前进行测量。但对于柔性材料,如导热酯、导热硅胶、硅胶导热片等,试样的厚度在压力加载后会发生改变,这就需要配置在线厚度测量装置。另外,在柔性试样加载后,试样厚度往往会降低到几十至几百微米,这对在线厚度测量来说几乎不可能实现准确测量,因此,厚度测量的准确度是采用ASTM D5470方法时带来误差的最大因素。我们可以经常看到国外厂家导热材料的性能指标中只提供热阻数据而没有提供导热系数数据,就是因为厚度测量几乎无法实现。就算有厂家能提供出导热系数数据,哪这个数据也会存在巨大的误差。
[color=#ff0000]摘要:本文主要针对各向同性、有限尺寸、高导热材料样品因闪光加热所引起的非一维传热过程,建立与实际测试更接近的传热模型,采用数值计算方法分析闪光法测试中的背温曲线测量误差,由此明确闪光光斑尺寸、样品截面积和样品厚度三者关系以及它们对测量误差的影响,从而指导试验参数和样品尺寸的正确选择,其中更侧重于样品厚度对测量误差的影响以及样品厚度的正确选择。[/color][color=#ff0000][/color][hr/][color=#ff0000]1. 引言[/color]对于高导热材料,如各种金属材料和高导热陶瓷材料,它们的热性能普遍采用闪光法进行测量,特别是热性能中的热扩散系数测试更是闪光法的最大优势,因为闪光法可以在短时间内使用最低样品材料消耗成本实现热扩散系数测量,而且闪光法也是目前热性能测试温度范围跨度最大的测试方法之一,测试温度范围可从低温-190℃至超高温3000℃,同时还可以在各种气氛和压力环境下进行测试。闪光法的基本原理是脉冲光照射被测样品前表面,样品前表面薄层上吸收脉冲光辐照能量,探测器同时记录热量传递到样品背面所引起的温度随时间的变化。实验结果表明该方法能得到热扩散系数和比热容,而导热系数可以通过下式计算得到:[align=center][img=,152,21]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712142252_1093_3384_3.gif!w152x21.jpg[/img]...................(1)[/align][align=center][img=,126,19]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712142255_4975_3384_3.gif!w126x19.jpg[/img]...........................(2)[/align][align=center][img=,108,16]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712142256_909_3384_3.gif!w108x16.jpg[/img].................................(3)[/align]式中[i]α[/i] 表示热扩散系数,单位 [img=,40,21]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712142301_1730_3384_3.gif!w40x21.jpg[/img]; [i]L[/i] 表示样品厚度,单位[i] m[/i]; [img=,24,11]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712142302_3439_3384_3.gif!w24x11.jpg[/img] 表示样品背面温升达到最大值值所需时间的一半,单位 s; [i]c [/i]表示比热容,单位 [img=,81,19]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712142302_8761_3384_3.gif!w81x19.jpg[/img]; [i]Q[/i] 表示样品所吸收的热流密度,单位 [img=,49,21]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712142303_5442_3384_3.gif!w49x21.jpg[/img]; [img=,35,15]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712142303_2575_3384_3.gif!w35x15.jpg[/img] 表示样品背面温升最大值,单位 [i]K[/i]; [i]λ[/i] 表示样品材料导热系数,单位 [img=,72,19]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712142303_3076_3384_3.gif!w72x19.jpg[/img]; [i]ρ[/i] 代表样品密度,单位 [img=,49,21]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712142304_2160_3384_3.gif!w49x21.jpg[/img]。对公式(1)~(3)的分析表明,闪光法测定热性能的误差主要取决于背温曲线中 [img=,35,15]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712142304_9774_3384_3.gif!w35x15.jpg[/img] 和 [img=,24,11]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712142304_5572_3384_3.gif!w24x11.jpg[/img] 的准确度。然而, 到目前为止很少有文献报道准确评估材料热特性闪光法测试误差大小,这主要是因为大多数文献报道都是假设样品中的传热过程以及样品局部位置上的热流密度是一维形式,而实际测试中往往不是如此。本文主要针对各向同性、有限尺寸、高导热材料样品因闪光加热所引起的非一维传热过程,建立与实际测试更接近的测试模型,采用数值计算方法分析闪光法测试中的 和 测量误差,由此明确闪光光斑尺寸、样品截面积和样品厚度三者关系以及它们对测量误差的影响,从而指导试验参数和样品尺寸的正确选择。目前闪光法测试仪器基本都是商品化设备,闪光光斑尺寸和样品截面积尺寸基本都已固定,所以本文将侧重于研究各向同性高导热材料闪光法热扩散系数测量中厚度选择对测量误差的影响,以此来指导样品厚度的正确选择。[b][color=#ff0000]由于本文涉及大量公式,不便在帖子上进行编辑,全文内容已做为附件呈上,请多原谅。附件全文为适合手机浏览的PDF格式文件。[/color][color=#ff0000][/color][/b]
[b]摘要:针对酚醛树脂这类烧蚀型防热材料导热系数测试中多年来存在的稳态法测试温度不高、闪光法测量误差大和无法测量烧蚀过程中的导热系数,本文提出了一种新型测试方法——恒定加热速率法,以期测试树脂类防热材料的高温导热系数,由此得到整个烧蚀过程中导热系数随表面温度线性变化的测试结果,以对烧蚀型防热材料的隔热性能做出更准确的测试评价。[/b][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [b][size=18px]一、问题的提出[/size][/b]酚醛树脂复合材料做为一种轻质强韧化防热材料,由于其具有防隔热一体化、抗剪切能力强、线烧蚀率和导热系数小及成炭率高等优点,被广泛地应用于飞行器的热防护系统(TPS)。而热防护系统占飞行器较大的比重,是飞行器安全性和可靠性的重要保证。因此,对酚醛树脂防热复合材料导热系数的准确测量,是合理设计和优化热防护系统的前提条件,也是解决过度冗余或防热设计可靠性不足等问题的有效途径。酚醛树脂防热材料的防热机理是主动式防热。如图1所示,一方面,树脂基高分子材料在高温下发生吸热的碳化反应,从而吸收外界热量。另一方面,碳化反应分解释放的气体可以被用来实现阻隔散热,同时形成的多孔结构的碳化层也具有较为优良的隔热性能。在三者协同作用下,飞行器在高热流环境下的使用和运行变得安全可靠。[align=center][img=01.酚醛树脂防热材料烧蚀过程中的复杂物理和化学变化,550,330]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210200945412753_9630_3221506_3.png!w690x414.jpg[/img][/align][align=center]图1 酚醛树脂防热材料烧蚀过程中的复杂物理和化学变化[/align]由此可见,如此复杂的防热过程,使得准确测量防热材料的导热系数变得十分困难,用传统方法进行导热系数测试会出现巨大偏差。针对酚醛树脂这类烧蚀型防热材料,传统测试方法存在以下几方面的问题:(1)无法测量烧蚀材料物理和化学变化过程中的导热系数,只能测试烧蚀前(原材料)和烧蚀碳化后(多孔炭层)的取样样品。(2)烧蚀前样品的导热系数测试普遍采用稳态法,此方法目前多用于防热材料质量控制中的导热系数监控,但测试温度不超过300℃。(3)烧蚀后的多孔碳层导热系数,目前国内外普遍还都采用激光闪光法进行测试,主要原因是这种方法可以达到2000℃以上的高温。但由于多孔碳层导热系数较低,取样必须很薄(厚度一般小于1mm),由此容易造成加热激光脉冲透过被测样品带来严重误差。如果对样品前后表面进行遮光处理(如喷涂石墨或镀金),而高温下表面涂层会脱落而无法实现高温测试。另外,闪光法只能测试热扩散系数,还需采用其他高温设备测试相应的比热容和密度随温度变化数据。针对上述树脂基防热材料导热系数测试中多年来存在的问题,本文将提出一种新型测试方法——恒定加热速率法,以期测试树脂类防热材料的高温导热系数,由此得到烧蚀型防热材料在整个烧蚀过程中导热系数随表面温度线性变化的测试结果,以对烧蚀型防热材料的隔热性能做出更准确的测试评价。[size=18px][b]二、恒定加热速率测试方法[/b][/size]测试方法基于热物理性能测试中一般都需要测量热流和温度的基本理念,由此提出了如图2所示的测试模型,即对被测样品表面进行恒定速率加热,样品表面温度呈线性变化,样品背面布置一用来测量流经样品厚度方向上热流的金属板,样品四周和金属板背面为绝热边界条件,使得整个测试过程保持一维热流形态。[align=center][img=02.恒定加热速率法测试模型,300,320]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210200946219228_6669_3221506_3.png!w615x658.jpg[/img][/align][align=center]图2 恒定加热速率测试模型[/align]在图2所示的一维热流测试模型中,根据傅里叶传热定律,样品厚度方向上的传热方程为:[align=center][img=,400,168]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210200947004183_313_3221506_3.png!w503x212.jpg[/img][/align]式中: ρ为样品密度, C为样品比热容, λ为样品热导率,T为温度,t 为时间 ,T0 是 t=0 时的样品初始温度, b是加热速率。当加热速率b为一常数时,通过测试样品前后两个表面温度,并求解上述传热方程,可得到被测样品的等效导热系数随温度的变化曲线。在这种恒定加热速率测试方法中,金属板起到量热计的作用,即在线性升温过程中测量金属板温度(即样品背面温度),并结合金属板的已知热物理性能参数,可计算得到金属板所吸收的热量,由此间接获得流经被测样品的热流密度。通过测量得到的热流密度,结合测量得到的被测样品两个表面温度,求解上述传热方程,可得到被测样品的等效导热系数随温度的实时变化曲线。对于上述恒定加热速率法测试模型,我们采用有限元进行了热仿真模拟和计算,证明了此方法对于低导热材料导热系数测量的有效性。[b][size=18px]三、结论[/size][/b]这种恒定加热速率测试方法,是一种动态测试方法,准确的说是一种准稳态测试方法,即在样品热面温度线性升温过程中,样品中的各个位置处的温度在经历初期的非线性升温后,也会逐渐演变为相同速率的线性变化。恒定加热速率导热系数测试方法的最大特点是可以测量样品相变和热解过程中的导热系数,由此可见,采用此方法,完全可以测量酚醛树脂防热材料在整个烧蚀过程中的导热系数变化。当然,此方法也非常适合单独测量高温下碳化层导热系数随温度的变化。对于烧蚀型低密度的酚醛树脂防热材料,其特征之一是烧蚀后表面层会发生烧蚀退后现象,即样品厚度会发生变小现象。对于这种样品边界发生移动的条件,会对恒定加热速率测试方法的准确性带来影响,在测试方法中还需进一步的深入研究。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
想测材料的热容,导热系数和热扩散系数,不知道用什么方法。看见有热说用激光导热计,这个方法行吗?还有就是哪儿可以测量?请有了解的牛人相助
作为实验室仪器质控一部分,看了GB/T 27407-2010《实验室质量控制利用统计质量保证和控制图技术评价分析测量系统的性能》之后,决定实际演练一番。实际数据处理中,确实遇到了一个大难题。先把实际流程呈上来:导热系数测试仪性能评价评价依据:GB/T 27407-2010《实验室质量控制利用统计质量保证和控制图技术评价分析测量系统的性能》第一步:收集原始数据收集20个测试数据。表1 单质量控制样品的系列结果样品序号导热系数http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409231241_515057_2552812_3.bmp 导热系数平均值http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409231242_515059_2552812_3.bmpSUS304#不锈钢片115.2015.33 215.12315.43415.32515.24615.27715.24815.27915.191015.431115.56[/fon
[img=水量热计法高温平板导热仪升级改造解决方案,690,446]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210021605330949_5078_3221506_3.png!w690x446.jpg[/img][color=#990000]摘要:水流量平板法是目前常用的耐火材料导热系数测试方法,相应的导热仪具有测试温度高、大温差测量、结构合理简单、造价便宜和操作方便等突出优点,国内外用户众多,但存在的致命问题是测量低导热系数的隔热材料时误差巨大。针对水流量平板法导热仪,本文提出了一种改造升级方案,即采用一种高精度量热计技术代替现有的水量热计,彻底解决测量误差大的难题,在保留原有水流量平板法导热仪众多优势的前提下,实现导热系数测量精度大幅提高和测试时间大幅缩短,以满足各种高温隔热材料的低导热系数快速准确测量需求。[/color][color=#990000][/color][b]一、问题的提出[/b]对于导热系数小于0.03W/mK的隔热材料,其高温范围(1000℃以上)的导热系数准确测量一致都是没有很好解决的技术难题。但为了获得隔热材料的高温导热系数,并且出于测试设备的经济性考虑,很多国内外机构都选择了商业化的水流量平板法导热仪进行测试。水流量平板法导热仪是一种依据标准测试方法的导热系数测试设备,相关标准如下:(1)美国ASTM C201“耐火材料导热性的标准测试方法”。(2)英国BS 1902-505“耐火材料导热系数标准测试方法(平板/水量热计法)”。(3)冶金行业标准YB/T 4130-2005“耐火材料导热系数试验方法(水流量平板法)”。上述三个标准测试方法的基本原理完全一样,所采用的技术都是通过水量热计来测量流经样品厚度方向上的热流量。由于水量热计比较适用于较大的热流量测量,对于较小的热流量测量则存在巨大误差,因此这种测试方法比较适用于导热系数较高(大于0.1W/mK)的耐火材料。由于水流量平板法导热仪可以进行温度达1500℃以上的高温导热系数测试,因此很多客户采用这种导热仪进行高温隔热材料的测试评价,由于测量误差巨大使得导热系数测试结果往往非常小,严重误导了材料的研发、生产和性能评价。目前国内主流的商品化水量热计法导热系数测定仪有如图1所示的几种规格,测试温度可以从1200℃到1600℃。[align=center][img=01.国内常见的水流量平板法高温导热仪,690,274]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210021606396191_613_3221506_3.png!w690x274.jpg[/img][/align][align=center]图1 国内常见的几种水流量平板法高温导热仪[/align]尽管水流量平板法在高温导热系数测试中存在巨大误差,但随着量热分析技术的进步,可以对水流量平板法进行升级改造,可以通过提高量热计测量精度实现高精度的高温导热系数测量。选择水流量平板法导热仪进行技术改造,主要是因为水流量平板法导热仪具有以下便利特征:(1)水流量平板法导热仪的整体测试结构非常合理,高温加热加载在样品的顶面,水量热计位于被测样品的底面,从而在样品厚度方向上形成大温差,这非常符合隔热材料的实际使用工况,可以获得被测样品材料的等效导热系数。(2)样品顶面加热装置是一个独立的机构,可通过改变发热体材料实现不同的加热温度,由此可实现从1000℃至1500℃,甚至最高可达2000℃以上的高温,非常便于隔热材料高温导热系数的测量。(3)被测样品的装卸非常方便,并且可对不同尺寸的样品导热系数进行测试。(4)最重要的是水量热计位于测量装置的底部,更换水量热计比较方便,可以很容易的更换高精度量热计而不影响测量装置的整体结构。(5)水流量平板法导热仪的价格普遍很低,且国内用户众多。基于上述特点,针对水流量平板法导热仪,本文将提出一种改造升级方案,即采用一种高精度量热计技术代替现有的水量热计,彻底解决测量误差大的难题,在保留原有水流量平板法导热仪众多优势的前提下,实现导热系数测量精度大幅提高和测试时间大幅缩短,以满足各种高温隔热材料的低导热系数快速准确测量需求。[b]二、现有量热计热流测试技术分析[/b]在稳态法导热系数测试方法中,关键技术之一就是对流经样品的热流进行准确测量。热流测量的典型技术是量热计法,即基于量热计的比热容特性,通过测量量热计吸收或放出热量后的温度变化来确定所吸收或放出的热量多少。量热计在导热系数测试中有如下典型应用:(1)防护热板法:如图2(a)所示,防护热板法实际上是一种典型的绝热量热计法,热板作为样品热面温度的实施热源,其最终稳定温度就是完全吸收电加热功率后热板所升高的温度。因此,通过测量热板完全吸收的加热功率(即加载的电功率)就可以获得流经样品的热流。[align=center][img=02.量热计用于导热系数测试的两种测试方法示意图,690,243]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210021607339875_6761_3221506_3.png!w690x243.jpg[/img][/align][align=center]图2 量热计用于导热系数测试的两种测试方法示意图:(a)防护热板法;(b)水流量平板法[/align](2)水流量平板法:如图2(b)所示,与防护热板法类似,也用的是量热计法,只是量热计位于被测平板样品的冷面来测量流经样品的热流。量热介质则是流动的液体,通过测量量热介质的温升,可根据量热介质的比热容计算得到量热介质吸收的热量大小。从上述量热计在导热系数测量中的两个典型应用,可以做出以下分析:(1)防护热板法中采用的量热计技术,可以获得很高的导热系数测量精度。但由于需要使用护热技术使得量热计输出的热量只流经样品,即量热计周边处于一个高温动态等温绝热环境,而量热计自身还需处于高温状态,这使得量热计在高温下很难实现绝热防护和保证量热计尺寸的稳定性,因此防护热板法只能实现1000℃以下的导热系数准确测量。(2)水流量平板法是将量热计布置在被测样品的冷面,这样做的好处是样品冷面温度较低(特别是测试低导热系数隔热材料样品时),这样可以很容易实现较高样品热面温度。但带来的问题是如果样品冷面温度超过100℃,会使得水量热计中的流体产生沸腾蒸发而影响测量精度,如果通过增加水流速度避免流体沸腾蒸发,则会使得进出口之间的温差减小,也同样会带来另外的测量误差。同时水量热计四周较差的绝热防护措施而产生较大热损,会带来严重的测量误差。这些就是致使水流量平板法测量误差较大的主要原因,这些因素在高导热系数测量时还不明显,但在测量低导热系数时,测量误差所占比重则会很大,导热系数测量结果会明显偏低,甚至会有数量级水平的误差。(3)从上述两种量热计在导热系数测试的典型应用可以看出,两种量热计法测试都是在稳态状态下进行,每次导热系数测试都需要在样品冷热面温度和热流达到稳定状态。特别是对于高温范围的隔热材料测试,需要漫长时间进行多个温度点下的测量才能获得一条导热系数随温度变化曲线。从上述分析可以看出,尽管水流量平板法存在测量误差巨大的严重缺陷,但在高温导热系数测量中则有巨大的潜力。只要克服水量热计存在的问题,就可解决低导热系数高温测量难题,因此问题的关键就是如何采用新型的量热计技术来代替目前的水量热计。[b][color=#990000]三、高精度金属块量热计解决方案[/color][/b]我们从最基本的物体吸收热量与温升的关系出发,即材料的比热容定义:单位质量物体升高一度所吸收的热量,可以设计出以下导热系数动态测试方法:(1)如图3所示,将图2(b)所示的水流量平板法导热仪中的水流量计更换为一平板金属块作为量热计,量热计上方的其他结构保持不变。[align=center][img=03.金属块量热法高温导热系数动态测试设备结构示意图,500,313]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210021609596535_7755_3221506_3.png!w690x433.jpg[/img][/align][align=center]图3 金属块量热法高温导热仪结构示意图[/align](2)此金属块量热计采用高导热金属材料制成,用于吸收透过被测样品的热流量。采用高导热金属材料作为量热计是为了保证量热计温度能快速均匀,以满足测试模型中要求量热计始终处于等温的边界条件,同时具有耐高温能力,以能够进行高温下的导热系数测试。(3)由于金属块量热计的快速均温能力,那么通过量热计的温度变化就可以计算得到样品冷面的热流变化。(4)为了使金属块量热计所吸收的完全是透过被测样品的热量,最大限度减小量热计的热损失,借鉴了保护热板法的技术方案,即在金属块量热计四周增加了主动护热装置来实现绝热。(5)还继续采用原有水流量平板法导热仪的加热装置和温度测量装置,但加热装置的温度以线性方式进行变化,由此使得被测样品的冷热面以相同的升降温速率进行变化。通过上述测量得到的冷面热流变化,以及结合测量得到的冷热面温度和温度变化速率,可以得到整个温度变化过程中的导热系数变化曲线。综上所述,只需对水流量平板法导热仪中的水量热计进行更换,即可实现绝热材料高温导热系数的准确测量,同时采用了线性升温加热方式,大幅缩短了测试时间。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
[size=16px][color=#cc0000]摘要:本文详细分析了目前稳态法(防护热板法和热流计法)测量真空绝热材料(真空绝热板和真空玻璃)导热系数中存在的技术难度,介绍了国外在提高测量精度方面所做的有意尝试和研究,结合热流计高精度校准技术的突破,展示了高精度准确测量真空绝热材料的实施途径,简单介绍了真正能在绝热材料产品生产和品控中灵活应用的导热系数测量装置。[/color][/size][align=center][size=16px]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/size][/align][size=18px][color=#cc0000]1. 稳态法导热系数准确测量难度分析[/color][/size][font=宋体][size=16px] 真空玻璃和真空绝热板是目前市场上普遍使用的隔热性能最佳的两类材料,它们的隔热性能表征一般采用导热系数这一物理性能参数,而导热系数的准确测量则普遍采用精度最高的绝对测量方法——稳态保护热板法。下面将针对真空玻璃和真空绝热板这些超低导热系数材料来分析稳态保护热板法的测量难度,也就是说,通过分析来说明准确测量超低导热系数对稳态测试方法中存在那些具体难度。[/size][/font][font=宋体][size=16px] 根据傅里叶传热定律,在稳态且一维热流条件下,被测板材样品厚度方向上的导热系数[/size][/font][font=宋体][size=16px]定义为:[/size][/font][size=16px][img=,690,65]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012112005539612_2783_3384_3.png!w690x65.jpg[/img][/size][font=宋体][size=16px][font=宋体] [/font]式中:[/size][/font][size=16px]Q[/size][font=宋体][size=16px]表示流经样品厚度方向上的热量,单位[/size][/font][size=16px]W[/size][font=宋体][size=16px];[/size][/font][size=16px]d[/size][font=宋体][size=16px]表示被测板材样品的厚度,单位[/size][/font][size=16px]m[/size][font=宋体][size=16px];[/size][/font][size=16px]A[/size][font=宋体][size=16px]表示热流流经被测样品的横截面积,单位㎡;Δ[/size][/font][size=16px]T[/size][font=宋体][size=16px]表示被测板材样品两个表面之间的温度差,单位℃或[/size][/font][size=16px]K[/size][font=宋体][size=16px]。[/size][/font][font=宋体][size=16px][font=宋体] [/font]对于常用的真空绝热板,其厚度一般都在[/size][/font][size=16px]10~20mm[/size][font=宋体][size=16px]。在稳态法测试过程中,样品两面的温差一般控制在[/size][/font][size=16px]15[/size][font=宋体][size=16px]℃[/size][/font][size=16px]~25[/size][font=宋体][size=16px]℃范围内,而真空绝热板的导热系数一般为[/size][/font][size=16px]3~4mW/mK [/size][font=宋体][size=16px]。[/size][/font][font=宋体][size=16px][font=宋体] [/font]为了便于分析,假设稳态护热板测试过程中,样品厚度为[/size][/font][size=16px]10mm[/size][font=宋体][size=16px],温差控制在[/size][/font][size=16px]20[/size][font=宋体][size=16px]℃,样品横截面积为[/size][/font][size=16px]300mm[/size][font=宋体][size=16px]×[/size][/font][size=16px]300mm[/size][font=宋体][size=16px],导热系数为[/size][/font][size=16px]4mW/mK[/size][font=宋体][size=16px]。那么在测试过程中,流经样品厚度方向上的热量按照傅里叶定律计算为:[/size][/font][size=16px][img=,690,78]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012112006318020_5772_3384_3.png!w690x78.jpg[/img][/size][font=宋体][size=16px][font=宋体] [/font]由此可见,在稳态法测试真空绝热板样品过程中,流经样品的热流量非常小。这意味着如果采用传统的保护热板法测试仪器测量超低导热系数的真空绝热板会带来极大的误差,例如,采用目前国际上计量级别的稳态法测试仪器测量导热系数为[/size][/font][size=16px]0.04W/mK[/size][font=宋体][size=16px]的隔热材料,测量精度最高可达到±[/size][/font][size=16px]1%[/size][font=宋体][size=16px],而如果用来测量导热系数为[/size][/font][size=16px]0.004W/mK[/size][font=宋体][size=16px]的真空绝热板,则误差则会扩大到±[/size][/font][size=16px]10%[/size][font=宋体][size=16px],而普通的稳态法测量仪器此时的测量误差很容易扩大到±[/size][/font][size=16px]50%[/size][font=宋体][size=16px]以上。由此,显而易见,经典的保护热板法导热仪基本上无法准确测量真空绝热板和真空玻璃的导热系数,[/size][/font][size=16px]Wessling[/size][font=宋体][size=16px]等人[/size][/font][size=16px][1][/size][font=宋体][size=16px]的研究也同样得出此结论。[/size][/font][font=宋体][size=16px][font=宋体] [/font]从上述傅里叶传热定律可以看出,真空绝热板导热系数的测量准确性,完全取决于热量、样品冷热面温差和样品厚度测量的准确性。[/size][/font][font=宋体][size=16px][font=宋体] [/font]有关样品冷热面温差和样品厚度测量准确性的影响因素以及保证措施,在等人[/size][/font][size=16px][2][/size][font=宋体][size=16px]的研究中进行了描述。针对具体导热系数测试仪器,温差测量和厚度测量都可以通过一系列具体措施来保证测量精度,如采用测温精度更高的热电阻温度传感器等。[/size][/font][font=宋体][size=16px][font=宋体] [/font]真空绝热板和真空玻璃导热系数准确测量的最大难度集中在测量流经样品的微小热量,与之相关的测试难点主要体现在以下几个方面:[/size][/font][font=宋体][size=16px][font=宋体] [/font]([/size][/font][size=16px]1[/size][font=宋体][size=16px])稳态法测试中的保护热板法,要求主加热器的热量以尽可能小的热损失传递给被测样品,但在实际测试仪器中还是会存在一定程度的热损失,也就是测量得到的热量[/size][/font][size=16px]Q[/size][font=宋体][size=16px]一般会比实际热量偏低,按照傅里叶传热定律,由此得到的被测样品导热系数一般会比实际导热系数数值要低。如果采用保护热板法测量真空绝热板和真空玻璃的超低导热系数,则主加热器上的热量则会更低,如果还要求热损失在总热量中所占比重保持不变,则对热防护措施提出更高的要求,要实现热损失小一个数量级的热防护,这对于稳态护热板法测试仪器几乎是无法实现的技术难度。[/size][/font][font=宋体][size=16px][font=宋体] [/font]([/size][/font][size=16px]2[/size][font=宋体][size=16px])稳态法测试中的热流计法,要求样品两面温度均匀,采用热流计来测量流经样品厚度方向上的热流密度。热流计法的优点是测量样品中心区域的热流密度而不用太考虑侧向热损失,但带来的问题是这里的热流计要采用稳态防护热板法仪器进行校准,如果要测量流经真空绝热板和真空玻璃的微小热量,同样需要稳态防护热板法仪器能准确提供如此小热量的准确热流来进行热流计校准。由此可见,热流计法测量真空绝热材料的测试难题同样归结到了上述稳态护热板法无法实现的技术难题上。[/size][/font][font=宋体][size=16px][font=宋体] [/font]([/size][/font][size=16px]3[/size][font=宋体][size=16px])为了实现稳态法微小热量下导热系数的准确测量,[/size][/font][size=16px]Wessling[/size][font=宋体][size=16px]等人[/size][/font][size=16px][1][/size][font=宋体][size=16px]采用了[/size][/font][size=16px]ASTM C 1114[/size][font=宋体][size=16px]“薄加热装置稳态热传导特性的试验方法”对真空绝热板进行了测试研究,如图[/size][/font][size=16px]1[/size][font=宋体][size=16px]所示。[/size][/font][size=16px]ASTM C 1114[/size][font=宋体][size=16px]方法实际上一种防护热板法的变化形式,是将双样品防护热板法装置中的主加热器和护热加热器用一个薄加热器代替,两个尺寸和性能完全相同的被测样品板把此薄加热器加持在中间,这样可以有效的降低侧向热损,并认为施加在薄加热器中的电能完成转换为热量传递给样品。[/size][/font][size=16px]Wessling[/size][font=宋体][size=16px]等人的工作证明了薄加热器装置测量真空绝热板导热系数的有效性,但这种测试方法和装置只能适用于双样品测试,而且样品尺寸会因为真空腔体和薄加热器等因素的限制而有固定限制,不太适合作为适合各种不同规格尺寸真空绝热板和真空玻璃导热系数测试的通用型仪器设备。[/size][/font][align=center][size=16px][img=,438,500]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012112007008163_2840_3384_3.jpg!w690x786.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=16px][color=#cc0000][font=宋体]图[/font]1 ASTM C 1114[font=宋体]薄加热器真空绝热板导热系数测试系统[/font][/color][/size][/align][font=宋体][size=16px][font=宋体] [/font]([/size][/font][size=16px]4[/size][font=宋体][size=16px])尽管上述薄加热器改善了稳态法测试中的热损,但热损失还是实际真空绝热板和真空玻璃导热系数测量中的主要误差源,这是因为大多数真空绝热板外表面耐磨损的金属或塑料薄膜,而这些薄膜是侧向热损的主要热通道,而真空玻璃的外部玻璃也是热损的主要通道。这些热通道对于普通隔热材料而言所造成的热损可以忽略不计,但对于真空绝热板和真空玻璃测试中的微小热流,则这些热通道所带来的热损失则显着十分突出。[/size][/font][font=宋体][size=16px][font=宋体] [/font]([/size][/font][size=16px]5[/size][font=宋体][size=16px])目前稳态法测试中的一个突出难题是测试仪器很难覆盖各种规格尺寸真空绝热板和真空玻璃的导热系数测试评价,一般是采用庞大的测试设备来进行覆盖,使得测试仪器的造价十分昂贵。[/size][/font][size=18px][color=#cc0000]2.[font=宋体]解决方案[/font][/color][/size][font=宋体][size=16px][font=宋体] [/font]为了解决上述真空绝热材料导热系数测试中存在的难度,上海依阳实业有限公司采用最新独创性技术,提出了以下具体解决方案以及具体分析。[/size][/font][font=宋体][size=16px][font=宋体] [/font]([/size][/font][size=16px]1[/size][font=宋体][size=16px])测试方法还是基于稳态法,但采用的稳态热流计法,这样就无需考虑热损给准确测量带来的影响,同时还可以实现测试仪器的较低造价和灵巧尺寸。[/size][/font][font=宋体][size=16px][font=宋体] [/font]([/size][/font][size=16px]2[/size][font=宋体][size=16px])为了保证测量的准确性和快捷性,方案中所用的稳态热流计法是一种改进型方法,即护热式稳态热流计法,即在被测样品的两个表面都进行了高精度的护热,以在被测样品两个表面上形成一定面积的高精度均温区,避免被测样品表面导热对测量结果带来的影响。[/size][/font][font=宋体][size=16px][font=宋体] [/font]([/size][/font][size=16px]3[/size][font=宋体][size=16px])热流计法高精度测量绝热材料超低导热系数的核心技术是对热流计进行高精度的校准。上海依阳实业有限公司在热流计校准技术方面最近取得了突破,采用高精度量热技术,可以在测量仪器上通过量热模块以自校准方式快速和高精度的校准测量用热流计,校准精度远大于经典防护热板法测量仪器的校准精度。再结合使用高灵敏度热流计,可以实现对流经真空绝热板和真空玻璃微小热流的高精度测量。[/size][/font][font=宋体][size=16px][font=宋体] [/font]([/size][/font][size=16px]4[/size][font=宋体][size=16px])按照傅里叶稳态传热公式[/size][/font][size=16px](0.0.1)[/size][font=宋体][size=16px],在被测样品性能(导热系数和厚度)固定的条件下,如果要准确测量超低导热系数,可以设法增大热量和增大温差,即在测试过程中适当的增大被测样品冷热面的温差,从而在仪器的固定测量精度下能明显提高导热系数测量精度。[/size][/font][font=宋体][size=16px][font=宋体] [/font]([/size][/font][size=16px]5[/size][font=宋体][size=16px])由于真空绝热板和真空玻璃的厚度普遍较小,测试面积(如正方形边长[/size][/font][size=16px]100mm[/size][font=宋体][size=16px])完成能够满足稳态法测量实现一维热流过程中对测试面积的要求。因此,测量装置将采用正方形结构(边长[/size][/font][size=16px]100mm[/size][font=宋体][size=16px])或圆形结构(直径[/size][/font][size=16px]100mm[/size][font=宋体][size=16px]),可以大幅度降低测试仪器尺寸和相应造价。[/size][/font][font=宋体][size=16px][font=宋体] [/font]([/size][/font][size=16px]6[/size][font=宋体][size=16px])真空绝热板和真空玻璃导热系数测量装置将采用便携式分体结构,如图[/size][/font][size=16px]2[/size][font=宋体][size=16px]所示。整个测量装置主要包含加热装置和热流测量装置两部分,它们的尺寸边长在[/size][/font][size=16px]200mm[/size][font=宋体][size=16px]左右。在测试过程中,分别将它们紧贴在被测绝热材料板两侧。由此可以看出,这种结构和尺寸的导热系数测量装置,基本可以覆盖所有真空绝热板和真空玻璃产品的导热系数测量,并十分具有灵活性,通过放置在产品的不同部位可测量产品的导热系数分布。[/size][/font][align=center][size=16px][img=,500,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012112007573283_8484_3384_3.jpg!w690x256.jpg[/img][/size][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][size=16px][color=#cc0000][font=宋体]图[/font][font=&]2 [/font][font=宋体]真空绝热材料导热系数稳态热流计法测量装置测量布局图[/font][/color][/size][/align][font=宋体][size=16px][font=宋体] [/font]([/size][/font][size=16px]7[/size][font=宋体][size=16px])由于具有超高的测量精度以及样品尺寸的兼顾性,此方案的导热系数测量装置自然可以测量常温常压下普通隔热材料的导热系数。[/size][/font][size=18px][color=#cc0000]3.[font=宋体]参考文献[/font][/color][/size][font=宋体][size=16px]([/size][/font][size=16px]1[/size][font=宋体][size=16px])[/size][/font][size=16px]Wessling, Francis C., et al. [/size][font=宋体][size=16px]“[/size][/font][size=16px]Subtle Issues in theMeasurement of the Thermal Conductivity of Vacuum Insulation Panels.” Journalof Heat Transfer-Transactions of The Asme, vol. 126, no. 2, 2004, pp. 155–160..[/size][font=宋体][size=16px]([/size][/font][size=16px]2[/size][font=宋体][size=16px])[/size][/font][size=16px]Cucchi, Chiara, et al. [/size][font=宋体][size=16px]“[/size][/font][size=16px]Standard-BasedAnalysis of Measurement Uncertainty for the Determination of Thermal Conductivityof Super Insulating Materials”. 2020, pp. 171–184.[/size][align=center][size=16px]=======================================================================[/size][/align]
如题,导热系数和厚度有关系么?是对同种材料而言,请各位大侠指教!
[size=14px][color=#ff0000]摘要:针对气凝胶高效隔热材料低导热系数测试中存在的测试方法选择不合理、测试设备精度不高和测试条件偏离使用条件等问题,本文分析了目前气凝胶隔热材料热导率测试的常用方法及其适用范围,列举了各种测试方法的测试极限以及不合理使用的具体案例,重点介绍了实现低热导率准确测量的注意事项和具体措施,最后提出了今后进一步提高测量精度的改进方向。[/color][/size][align=center][size=14px][color=#330033]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/size][/align][size=18px][color=#ff0000]一、问题的提出[/color][/size][size=16px]作为一种低密度和低导热系数的高效隔热材料,气凝胶隔热材料越来越得到重视和广泛应用,其导热系数测试的准确性往往决定了隔热系统的隔热效果和造价。从目前的市场反馈来看,气凝胶隔热材料导热系数测试中普遍存在测试不准确问题,这些问题主要归结为以下原因:(1)测试方法选择不合理。(2)测试设备达不到测试低导热系数的精度要求。(3)测试条件与实际使用条件严重偏离,导热系数测试结果无法代表实际隔热性能。针对上述问题,本文将介绍目前气凝胶隔热材料导热系数测试的常用方法,并对这些测试方法进行分析和特点介绍,并列举了各种测试方法的测试极限以及不合理使用的具体案例,最后重点介绍实现低导热系数测试准确性的具体措施和今后的改进方向。[/size][size=18px][color=#ff0000]二、低导热系数测试方法分析[/color][/size][size=16px]所谓低导热系数,一般是指0.001~0.1W/mK的导热系数。在高温下气凝胶隔热材料的导热系数一般不会超过0.1W/mK,在低温(液氮和液氦)和高真空环境下,有些气凝胶及其复合隔热材料会达到0.001W/mK甚至更低的超低导热系数。本文所做的分析主要是针对上述低导热系数范围内的测试方法。对于低导热系数的测试,目前常用的测试方法主要分为稳态法和瞬态法两类,如表1所示。[/size][align=center][size=16px]表1 低导热系数常用测试方法汇总[/size][/align][align=center][size=14px][img=表1 低导热系数常用测试方法汇总,690,288]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205201133028253_3023_3384_3.png!w690x288.jpg[/img][/size][/align][size=14px][/size][size=16px]对于隔热材料而言,特别是气凝胶复合材料这类低密度隔热材料,其内部的传热形式主要有导热、辐射和对流三种传热形式。在不同温度、温差、气压和气氛条件下,这三种传热形式所起的作用不同。以温度变量为例并假设在真空环境下不考虑气体对流传热,低密度隔热材料中会存在固体和气体导热以及辐射传热形式,它们各自的导热系数以及多种传热形式复合作用后的总体等效导热系数随温度的变化,如图1所示。由此可见,在不同的实际应用条件下,低密度隔热材料中存在着不同的传热形式以及相应的导热系数,这决定了测试方法的选择。[/size][align=center][size=14px][img=气凝胶绝热材料超低热导率测试,640,395]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205201138118496_2516_3384_3.jpg!w640x395.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=14px]图1 固体、气体和辐射传热对应的导热系数分量以及复合作用后的等效导热系数随温度的变化[/size][/align][size=14px][/size][size=16px]测试方法和相应测试设备的选择主要依据以下原则:(1)测试方法要满足测量精度要求,导热系数越小所要求的测量精度越高。(2)测试方法具有较大温差的测试能力,大温差往往是隔热材料实际使用中的正常状态。(3)测试方法具有较快的测试速度,以满足工程应用中的高通量测试要求。(4)测试设备要具备实现各种试验条件(如温度、温差、气压和气氛等)的能力,同时具备保障测量精度的能力。按照上述原则,我们对表1中的常用测试方法进行分析,并得出如下结果:(1)气凝胶隔热材料普遍应用于大温差的隔热或隔冷,所选择的测试方法就需要具备大温差的测试能力。从表1中的各种测试方法温差可以看出,瞬态法都无法实现大温差条件,因此在气凝胶隔热材料的大温差导热系数测试中不建议使用瞬态法。(2)尽管无法进行大温差下的等效导热系数测试,但瞬态法在小温差下可以测试隔热材料中不含热辐射传热分量的固相导热系数和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]导热系数合成后的等效导热系数。瞬态法的另一个特点是还可以测试热扩散系数和比热容。从标准测试方法和相关文献可以看到[1,2],瞬态法对小于0.03W/mK的低导热系数测试存在较大误差,测试结果往往比稳态法测量值偏大约35%~40%,这主要是因为低导热系数测试过程中的探测器引线漏热和探测器热容影响所占比重变的不再可以忽略不计,需要尽可能减小探测器热容并进行复杂的修正计算[2]。(3)在表1所示的稳态法中,只有保护热板法无法进行大温差下的导热系数测量。但由于保护热板法是目前测量精度最高的小温差下导热系数测试方法,也是目前唯一能高精度校准稳态热流计法中热流传感器的方法,因此要真正高精度测量隔热材料的超低导热系数还是离不开保护热板法。为了实现超低导热系数(0.01W/mK)测试中,本文推荐采用准稳态法,这主要是因为准稳态法具有从低温至高温的很宽泛测试温度范围,并能测试大温差下的等效导热系数,同时配套的校准技术相对简单,并具备多参数(导热系数、热扩散系数和比热容)测试能力和更高的测试效率,另外准稳态法测试设备具有相对较低的造价。(5)对于具有超低导热系数(0.01W/mK)的绝热材料,其常温至低温下导热系数测试推荐采用蒸发量热法,一方面是因为这种方法的灵敏度和准确度都非常高,可以准确测量导热系数小于0.001W/mK的绝热材料,另一方面是可以测试大温差下的等效导热系数。但需要注意的是,蒸发量热法作为一种防护热板法的变形,同样需要精密的护热措施最大限度减小侧向漏热,否则测量精度也无法保证。[/size][size=18px][color=#ff0000]五、总结[/color][/size][size=16px]对于气凝胶这类绝热材料,实现超低导热系数的准确测试需采取以下措施和注意事项。(1)根据隔热材料设计和高低温应用场景选择合适的测试方法,测试方法和测试设备要具备模拟实际应用中的高低温温差能力。推荐的测试方法为热流计法、准稳态法和蒸发量热计法。(2)对于超低导热系数绝热材料测试,要确认测试仪器的低导热系数测试能力,要仔细考量和解决稳态测试设备中的漏热问题以保证超低导热系数测量精度。(3)稳态法测试中的漏热问题技术难度大,现有技术基本已经达到了极限,无法很好的解决微小漏热和超低导热系数准确问题,因此迫切需要在新技术上有所突破,解决微小漏热难题,特别是在高灵敏度热流计和微小热流精密校准方面取得突破。[/size][size=18px][color=#ff0000]六、参考文献[/color][/size][size=16px][1] Colinart T, Pajeot M, Vinceslas T, et al. How Reliable is the Thermal Conductivity of Biobased Building Insulating Materials Measured with Hot Disk Device?[C]//Construction Technologies and Architecture. Trans Tech Publications Ltd, 2022, 1: 287-292.[2] Zheng Q, Kaur S, Dames C, et al. Analysis and improvement of the hot disk transient plane source method for low thermal conductivity materials[J]. International Journal of Heat and Mass Transfer, 2020, 151: 119331..[3] Fesmire J E, Ancipink J B, Swanger A M, et al. Thermal conductivity of aerogel blanket insulation under cryogenic-vacuum conditions in different gas environments[C]//IOP Conference Series: Materials Science and Engineering. IOP Publishing, 2017, 278(1): 012198.[4] Hoseini A, McCague C, Andisheh-Tadbir M, et al. Aerogel blankets: From mathematical modeling to material characterization and experimental analysis[J]. International Journal of Heat and Mass Transfer, 2016, 93: 1124-1131.[5] Adams J, Gangloff J, Stetson N, et al. Integrated Insulation System for Cryogenic Automotive Tanks (iCAT)[R]. Vencore Services and Solutions, Inc., Reston, VA (United States), 2018.[6] Coffman B E, Fesmire J E, White S, et al. Aerogel blanket insulation materials for cryogenic applications[C]//AIP Conference Proceedings. American Institute of Physics, 2010, 1218(1): 913-920.[7] Ilardi V, Busch L N, Dudarev A, et al. Compression and thermal conductivity tests of Cryogel Z for use in the ultra-transparent cryostats of FCC detector solenoids[C]//IOP Conference Series: Materials Science and Engineering. IOP Publishing, 2020, 756(1): 012005.[/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=14px][/size]
表观导热系数,导热系数和热阻1.表观导热系数 Apparent thermal conductivity ASTM C177 C518 or C1114 -4℃, 24℃, 38℃, 93℃, 149℃, 204℃, 260℃, 316℃ ,371℃,427℃ 样品量:300×300mm, 2pcs 厚度25~51mm工作周期:10个工作日2. 导热系数和热阻 Thermal Conductivity& thermal resistance ASTM C518EN 12667 / EN 12664ISO 8301GB/T 10295(-20℃~-10℃), (-9℃~0℃) , (1-10℃), (11-70℃)样品量:300x300x5~80mm 2pcs 工作周期:10个工作日
[color=#990000]摘要:针对低密度隔热材料在实际工程中的应用,介绍了两个新型表征参数,分别在固定厚度和固定热阻情况下,对低密度隔热材料进行评价、选材和优化。同时,还推荐采用瞬态法测量隔热材料的热扩散系数,可以在准确表征隔热性能的同时,还能简化测试设备及其造价。[/color][hr/][b][color=#990000]1. 问题的提出[/color][/b] 在低密度隔热材料的实际工程应用中,往往存在着以下两方面的问题: (1)普遍认为隔热材料的密度越低,隔热性能越好,从而在保温板等行业内将密度视为影响保温板隔热性能的唯一因素和产品指标,但实际情况并非如此。 (2)在隔热系统设计中,往往需要根据事先明确的隔热层热阻指标,来选择合理的隔热材料并进行优化。但根据热物理性能参数(如导热系数和密度)如何对隔热材料进行正确的优化选择,并没有一个简便和有效的方法。 本文将针对以上问题,介绍了两个新型表征参数,以便更直观、更具有物理意义和更简便的对隔热材料进行评价,来满足实际工程应用中隔热材料的选择和优化需要。[color=#990000][b]2. 新表征方式的提出[/b]2.1. 密度因子(λ/ρ)[/color] 隔热材料的导热系数与材料密度有很强的相关性,大多数隔热材料都为多孔材料,随着隔热材料孔隙率的提高或密度的降低,其导热系数变小,但导热系数并不是随着密度的减小而无限降低,如图2-1所示,当密度小于某个临界值后,由于孔隙率太高,空隙中的气体开始产生对流,辐射传热也相应加强,这时隔热材料的导热系数反而增大[1]。因此对于多孔材料隔热性能的评价,不仅只采用导热系数这个参数,还要同时考虑密度的影响。[align=center][img=,618,884]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002172009301230_3093_3384_3.png!w618x884.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图2-1 不同温度下采用不同稳态热流计法设备(PMA2和PMA4)测试不同密度氧化铝纤维毡导热系数的结果[/color][/align] 在隔热材料的各个热物理性能参数之间,有以下关系存在:[align=center][img=,690,193]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002172009580845_1756_3384_3.png!w690x193.jpg[/img][/align] 由上式可以看出,密度因子的大小决定了材料的隔热能力,密度因子越小代表隔热能力越强。其物理意义在于:在材料厚度固定情况下,密度与热阻乘积表征了材料的隔热能力,乘积越大,隔热能力越强。 密度因子应用的典型案例是评价不同类型膨胀聚苯乙烯(EPS)板[2],四种牌号的EPS板热物理性能如图2-2所示。从图中可以看出,四种牌号EPS板的导热系数随着蜜豆的增大而单调降低,密度越大反而导热系数越大。[align=center][img=,690,207]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002172010225882_6318_3384_3.png!w690x207.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图2-2 四种牌号EPS板的热物理性能[/color][/align] 将四种牌号EPS板的密度因子绘制成直方图,如图2-3所示,由此可见,密度更高的EPS 150和200板具有最好的隔热能力。[align=center][img=,690,476]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002172010432515_6258_3384_3.png!w690x476.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图2-3 密度因子的直方图[/color][/align] 另外,从上式中还可以看出,材料的隔热性能还可以通过直接测量热扩散系数进行表征,这在实际测试中有着十分重要的意义。因为导热系数的直接测量往往十分复杂,通常必须检测量热流量。此外在这种导热系数直接测试实验中,通常情况下,加热器产生的一些热量不会流过样品,而是通过辐射损失掉。而在直接测量热扩散系数的方法中,大多采用瞬态法,只需测量温度随时间的变化,往往无需考虑辐射热损带来的影响,由此可以使得测试装置大大简化,这在高温下的测试中效果尤为明显。[color=#990000]2.2. 隔热效率(ρλ)[/color] 隔热的主要功能是限制热流,当热流密度为q的热流通过厚度为d 、具有有效导热系数λ (有效热阻R )的隔热层,那么贯穿整个厚度的温差为△T ,它们之间的关系由傅里叶传热定律给出:[align=center][img=,690,259]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002172011074275_944_3384_3.png!w690x259.jpg[/img][/align] 因此,上式的物理意义在于:对于给定的所需热阻R,单位面积所需的隔热质量与密度和导热系数的乘积成正比。即对于任何设计要求的热阻,最小化隔热效率参数ρλ可以最小化稳态传热中每单位面积所需的隔热质量。 隔热效率参数应用的典型案例是评价航天飞行器金属热防护系统用不同类型隔热材料的评价[3,4],在0.1Pa的高真空下,测试研究了多种纤维隔热材料样品隔热效率参数作为温度的函数,如所示图2-4。所提供的数据包括密度分别为96、96、107、267和202.4 kg/m3的Q-Fiber、Saffil、APA、ZYF和OFI五种纤维类隔热材料。从图中可以看出,OFI的隔热效率参数最低,对于特定的应用,其单位面积的质量要求更低。Q-Fiber和Saffil有相似的性能。在高达1000 K的温度下,APA的性能类似于Saffil和Q-Fiber,但在较高温度下性能稍差。ZYF在整个温度范围内具有最高的隔热效率参数,但具有更高的使用温度。Q-Fiber、Saffil、APA、ZYF和OFI五种纤维类隔热材料长期使用的极限温度分别为1370、1760、1760、2200和1600 K。[align=center][img=,690,476]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002172011243545_7239_3384_3.png!w690x476.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图2-4 空气中0.1Pa压力下多种隔热材料隔热效率参数岁温度变化的比较。[/color][/align][color=#990000][b]3. 结论[/b][/color] 综上所述,针对低密度隔热材料在不同工程应用中的评价,引入了物理意义明确的两个实用参数,即: (1)在材料厚度固定情况下对材料隔热能力进行评价时,可以选择隔热因子参数,隔热因子越小,隔热能力越强。 (2)在材料热阻固定情况下对材料隔热能力进行评价时,可以选择隔热效率参数,隔热效率参数越小,隔热效率越高。 (3)采用直接测试隔热材料热扩散系数的瞬态法,可以忽略传热边界条件对测量的影响,简化测量装置,在高温下可以采用结构非常简单的设备来完成隔热材料热扩散系数的准确测量。 总之,上述介绍两个新型表征参数对于初步比较十分有用,但隔热材料在实际使用中会经历热流、气压和周围材料温度的变化,因此它们很少达到稳定状态,这使得在复杂的瞬态环境中很难建立一个简单参数来精确比较材料的隔热性能。确定特定热系统中使用最有效的隔热材料是一项复杂的任务,不仅需要考虑隔热材料本身的瞬态热性能,还必须考虑与其他部件的相互热作用,以及在不降低性能情况下抵抗其他环境影响。然而,上述两个表征参数,至少可以在实际工程应用中粗略比较稳态条件下现有的各种隔热材料。[b][color=#990000]4. 参考文献[/color][/b](1) Wulf R, Barth G, Gross U. Intercomparison of insulation thermal conductivities measured by various methods[J]. International journal of thermophysics, 2007, 28(5): 1679-1692.(2)Lakatos á. Thermal conductivity of insulations approached from a new aspect[J]. Journal of Thermal Analysis and Calorimetry, 2018, 133(1): 329-335.(3)Daryabeigi K, Cunnington G R, Knutson J R. Combined heat transfer in high-porosity high-temperature fibrous insulation: Theory and experimental validation[J]. Journal of thermophysics and heat transfer, 2011, 25(4): 536-546.(4)Daryabeigi,K., "Effective Thermal Conductivity of High Temperature Insulations for Reusable Launch Vehicles," NASA TM-1999-208972, February 1999.[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
[size=14px][color=#ff0000]摘要:针对气凝胶和超级绝热材料(VIP)等超低导热系数材料的测试,常用的稳态法热导仪往往会在测量精度和灵敏度方面表现出不足。为考核稳态法导热仪的超低导热系数测试能力,本文提出了一种简便可行的考核方法,通过对一系列不同厚度的样品进行导热系数测试,最终根据导热系数随厚度的变化来判断和考核稳态法热导仪的导热系数测试下限,以准确掌握稳态法导热仪的测试能力,为正确使用和改进导热仪提供参考和指导。[/color][/size][size=14px][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#ff0000]一、问题的提出[/color][/size][size=16px]在隔热材料的研发和生产过程中,隔热材料的导热系数测试结果经常会受到质疑,特别是隔热材料导热系数小于空气(0.026W/mK)的气凝胶和超级绝热材料(VIP),这些超低导热系数的测试结果往往存在较大误差。隔热材料低导热系数的测试普遍采用稳态法(防护热板法和热流计法),对应于低导热系数测试不准确现象,相应的稳态法导热仪往往会存在以下问题:(1)稳态法导热仪的测量精度和灵敏度不够,无法准确测量低导热和超低导热系数,无法准确测量超低导热系数以及导热系数的微小变化,无法满足材料研发和生产中工艺和配方调整和评价需要。(2)由于缺乏导热系数在0.02W/mK左右(或更低)的标准参考材料,对于已有的稳态法导热仪,如何判断仪器的低导热系数测试能力,由此来大致判断测量结果的准确性。为解决上述问题,本文将提出一种简便可行的考核方法,通过对一系列不同厚度的隔热材料样品进行导热系数测试,根据导热系数随厚度的变化情况来判断和考核稳态法热导仪的导热系数测试下限,以准确掌握稳态法导热仪的测试能力,为正确使用和改进导热仪提供参考和指导。[/size][size=18px][color=#ff0000]二、评估方法和考核试验[/color][/size][size=16px]考核试验的依据是稳态法的导热系数测试结果不应随样品的厚度发生而改变,如果发生改变,则说明导热系数测试产生误差。由此可用来判断导热仪的误差范围和测试极限。气凝胶软毡考作为考核试验样品,单层软毡厚度略大于10mm,通过多层叠加来实现不同厚度。测试采用了热流计法导热仪,样品为300mm边长的正方形,样品厚度分别为10、20、30、40和50mm,样品的平均温度为30℃,冷热面温差为20℃,结果如图1所示。[/size][align=center][size=14px][img=气凝胶超低热导率测试,600,380]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205251654466502_5355_3384_3.png!w690x437.jpg[/img][/size][/align][size=14px][/size][align=center]图1 不同厚度气凝胶软毡导热系数测试结果[/align][size=16px]从图1测试结果可以看出,在厚度20~40mm范围内,测试结果不会随厚度变化而改变,导热系数平均值为0.02045W/mK。随着厚度降低到10mm,导热系数测试结果有变小的趋势,此时说明样品太薄使得厚度测量和厚度均匀性给样品内部热流场均匀性所带来的误差影响变大。从图1测试结果还可以看出,当厚度增大到50mm时,导热系数测试结果有变大的趋势,这种现象说明随着样品厚度的增大,样品热阻也随之增大,稳态时流经样品厚度方向上的热流量变小,热流传感器对小热流的测量出现误差变大的现象。同时样品厚度增大使得样品内部热流场均匀性所带来的误差影响变大。在图1所示的测试结果中,尽管对薄样品和厚样品的测试结果偏离了平均值,但偏差还是没有超出导热仪的±5%的误差范围,这证明了此热流计法导热仪完全具备准确测试0.02W/mK导热系数的能力。[/size][size=18px][color=#ff0000]三、导热系数测试下限分析[/color][/size][size=16px]根据上述考核试验测试得到相同材料不同厚度下的导热系数,可以依据傅里叶稳态传热定律推算出流经样品的热流密度,如表1所示。如果假设热流计法导热仪中热流计的灵敏度为10uV/(W/m2),那么就可以得到相应的热流计电压输出值。这里选择10uV/(W/m2)作为热流计的灵敏度,是因为目前普遍的热流计灵敏度都在这个数值以下。另外,选择此灵敏度主要仅是为了更方便的描述如何进行导热系数测试下限判定,其他灵敏度也能说明问题。[/size][align=center]表1 根据不同厚度样品的热导率测试结果推算出的热流密度和热流计电压输出值[/align][align=center][size=14px][img=气凝胶超低热导率测试,690,202]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205251655508891_6096_3384_3.png!w690x202.jpg[/img][/size][/align][size=16px]按照傅里叶传热定律,如果假设样品的导热系数保持不变并与样品厚度无关,那么随着样品厚度增加,样品热阻会线性增大,流经样品的热流密度会线性减小,对应的热流计输出信号(电压值)也会线性减小。从表1的推算结果也显示了这种变化过程,但不同的是由于热流计电压输出测试仪表的测量精度有限,在大厚度、高热组和小热流密度时,电压信号测量会带有明显误差。由此可见,在低导热系数测试中,主要测量误差来源是热流计的灵敏度。根据表1,如果假设103uV是电压测量仪表的准确测量下限,对应10uV/(W/m2)灵敏度的热流计,热流计准确测量热流密度的下限为10W/m2,可准确测量的最大热阻为1.95m2K/W。由此,可以根据这个可测热阻值1.95m2K/W,推算出20mm最佳厚度样品的可准确测量的最低导热系数为0.02/1.95=0.0102W/mK。如果设定可接受的误差范围为±5%,那么10uV/(W/m2)灵敏度的热流计法导热仪,其测试下限为0.0102×0.95=0.0097W/mK,约为。由此可见,上述的热流计法导热仪的导热系数测试下限基本为0.01W/mK,且误差在5%的误差范围内。那么对于真空绝热材料(VIP),这类材料的导热系数一般在3~8W/mK之间,那么用此灵敏度的导热仪测试将会带来巨大误差。由此可见,为了保证测量超低导热系数的绝热材料,必须进一步提高热流计的灵敏度。由此也可以得出同样的结论,采用稳态保护热板法导热仪测量超低导热系数,关键之一是必须进一步降低护热板的漏热。[/size][size=18px][color=#ff0000]四、总结[/color][/size][size=16px]对于稳态法热导率测试,通过对一些列不同厚度但材质相同的样品进行测试,可以大致判断出稳态法热导率测试仪器的测试能力,特别是判断导热仪是否具备超低导热系数测试的能力,并用此方法对稳态法导热仪进行考核。[/size][size=14px][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=14px][/size][size=14px][/size][size=14px][/size][size=14px][/size][size=14px][/size][size=14px][/size]
全球最先进的激光导热系数分析仪模块化设计—随时升级,体积更小大功率能量源—测量更准确6样品自动分析—节约宝贵时间高真空设计—测量更精确应用多晶石墨石墨非常适合评估激光法热导仪的性能优劣。对多晶石墨进行的测试曲线显示材料在室温附近导热系数达到最大,热扩散系数随温度增加递减。材料比热可通过参比法测得,测试显示比热与热扩散系数增减趋势相反。铜、铝分别测量了纯铜和纯铝的热扩散系数,测试结果如下图,热扩散系数的测量值与文献值之间的偏差小于 2%。体现了Linseis仪器性能的卓越。石墨(Isotropic)用LFA1000测量了蛤同性石墨的热扩散系数,与日本AIST机构的数据比较,偏差小于2%。德国林赛斯 (LINSEIS Messgeräte GmbH) 林赛斯总部位于德国巴伐利亚州泽尔布(Selb),是一家有超过50年丰富专业经验的世界领先(热)分析仪器设备生产商,公司专门致力于研究、开发、生产热分析科学仪器,其产品的技术和质量方面一直处于业界领先地位。
最近有朋友对导热系数测试方法如何选择想进行一些讨论,这里就我们在导热系数测试中的经验,以及导热系数测试设备研制和测试方法研究中的体会谈一些感受,欢迎大家批评指正。 材料的导热系数一般采用两类测试方法,一类是稳态法,主要包括护热板法、护热板热流计法和护热式圆筒法等;另一是非稳态法,主要包括激光脉冲法、热线法、热探针法和平面热源法等。这些方法国内外都有相应的测试标准,是比较成熟和经典测试方法。 对于稳态护热板法和激光脉冲法来说,这两种测试方法基本上属于互补性关系,即分别覆盖不同导热系数范围的测量。通常,稳态法的导热系数测试范围为0.005~1 W/mK;非稳态激光脉冲法的导热系数测试范围为1~400 W/mK。在满足测试条件的前提下,稳态法的测量精度可以达到±3%以内,激光脉冲法的测量精度可以达到±5%以内。 材料的导热系数一般采用两类测试方法,一类是稳态法,主要包括护热板法、护热板热流计法和护热式圆筒法等;另一是非稳态法,主要包括激光脉冲法、热线法、热探针法和平面热源法等。这些方法国内外都有相应的测试标准,是比较成熟和经典测试方法。 低导热材料一般泛指导热系数在0.1~1W/mK 范围的隔热材料。这类材料由于导热系数低常被用作工程隔热材料,如各种玻璃钢类材料、树脂基类复合材料和陶瓷材料等。在这类低导热材料的导热系数测量中,测试方法的选择常常容易出现偏差,很多测量机构由于只有激光脉冲法测试设备,而就用激光脉冲法测量这类低导热材料,测量结果往往出现比稳态法准确测量值低15%~20%的现象。采用氟塑料(导热系数0.2 W/mK 左右)和纯聚酰亚氨树脂材料Vespel SP1(导热系数0.4W/mK 左右),用稳态法和瞬态激光脉冲法进行的比对试验也证明激光脉冲法的测试结果确实偏低。有些材料研制机构也利用这种现象来证明研制的材料达到了验收标准,这样很容易误导材料设计和使用部门的正常使用。 对于低导热材料的测试,造成激光脉冲法测量结果总是要低于稳态法测量结果的主要原因是由测量装置的固有因素造成,主要体现在以下两个方面:一、激光脉冲法测量装置的影响 激光脉冲法测试设备的试样支架,一般都是采用导热系数较低的陶瓷材料做成,其目的是在固定试样的同时尽可能减少传导热损失,以保证激光脉冲加热试样后,试样内的热流沿着试样厚度方向以一维形式传递。如果被测试样的导热系数小于1W/mK,基本上与陶瓷支架相近,这样必然会引起较大的侧面热失,破坏一维传热模型。如图 1 所示,侧面热损会使得试样背面的最大温升Tm 降低,从而造成较大的测量误差。而这些热损情况在稳态测量方法中不会出现。 如图 1 所示,采用激光脉冲法测量材料热扩散时,导热系数越大,背面温升达到一半最高点的时间t0.5 越短,背面温升采集时间10t0.5 也越短。一般金属材料背面温升达到一般最大值的时间t0.5 大约在50 毫秒以内,而对低热导率材料,背面温升达到一半最大值时间t0.5 就需要上百毫秒以上,同时总的采集时间10t0.5 也将相应的增大很多,如此长的传热时间,必然会引起强烈的侧面热损。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503202143_539038_3384_3.png图1 激光脉冲法典型背面温升曲线 激光脉冲法一般都是采用间接测量方式获得被测材料的导热系数,即激光脉冲法测量材料的热扩散率,然后与其它方法测得的密度和比热容数据相乘后得到被测材料的导热系数。这样得到的导热系数数据势必会叠加上其它方法测量误差,特别是比热容的测试误差一般较大。这样获得的导热系数测量精度就势必要比稳态法直接测量的热导率误差偏大。二、激光脉冲法试验参数的影响 如图 1 所示,激光脉冲法在测试过程中,试样在激光脉冲加热后,试样背面温升快速升高,最大温升也仅1 ~ 5℃之间。但对于低导热材料,由于材料导热系数比较低,要使背面温度达到可探测的幅度很困难。为了解决背面温升的可探测性,必须通过两种途径:一是采用很薄的试样,约为1mm 厚,否则很难探测到有效信号;二是在采用薄试样的同时增大激光脉冲的能量,也就是提高脉冲加热试样的功率,使得试样前表面达到更高的温度。这两种途径都会对低导热材料的测量结果带来影响: (1)低导热材料多为复合材料,密度一般都很小。激光脉冲法的试样直径(10mm ~ 12mm)本来就很小,如果试样厚度再很薄,对于复合材料来说很难具有代表性。并且密度分布的不均匀,会使得测量结果的离散性比较大。而稳态法测量所用的试样一般较大,代表性强。 (2)激光脉冲法认为激光脉冲加热试样前表面时,前表面热量的吸收层相比试样总体厚度越小越好。而一般低导热材料的热分解温度和熔点较低,高功率脉冲激光很容易使得试样表面产生高温加热而带来化学反应,反应层厚度相比试样总体厚度较大,破坏了激光脉冲法测试模型的要求,带来测量结果的不真实性。而在稳态法测量过程中,测试过程中的温度变化都严格控制在被测材料热分解温度点以下,就是为了避免热分解现象的产生带来测量结果的不真实性。 (3)一般导热系数测量过程都带有温度变化和一定的温度梯度。激光脉冲法测量如果在静止气氛中进行,背面温升的变化会受到辐射和对流的影响。所以,激光脉冲法在测量过程中,一般需要抽真空测试,以消除对流影响。而对一般复合材料来说,密度越低,在真空下发生真空质量损失的现象也越强烈。如果被测材料密度较低,真空质量损失会使得试样厚度和质量发生变化,如果再加上激光脉冲加热更会加剧质量损失过程,对测量结果带来影响。 (4)由于低密度材料内部容易存在着空隙和气孔,如果在真空中测量这类材料,真空环境将严重的改变试样内部的传热方式,基本上不再有对流传热。因此真空下测量的热导率会比在常压大气环境的测量值明显偏低。而稳态法测试设备绝大多数是在常压大气下进行,通过特别的护热装置使得在试样外部不存在温度梯度以消除对流,传热现象只发生在试样内部,因此稳态法测量结果代表的是常压大气环境下材料的热导率。个别变真空稳态法测量装置,也是专门用来测量评价材料在不同真空度下的热导率,以用于准确表征材料在不同真空度下的隔热性能。 因此,对于低导热材料热导率的测量,如果条件允许,尽量采用稳态测量方法,并明确试验条件,建议不采用激光脉冲法测量低导热材料热导率。 目前在国内的军工系统中都普遍采用稳态的保护热流计法导热系数测定仪来进行树脂基复合材料的导热系数测试,并已经做为工艺考核标准。多数采用的是美国TA公司的MODEL 2022导热仪,圆片状试样直径有1英寸(25.4mm)和2英寸(50.8mm)两种规格,最高测试温度为300℃。同时,美国TA公司的MODEL 2022导热仪也是该公司的主流产品,由此也可以看出这种稳态测试方法的应用十分广泛。
[color=#990000]摘要:针对碳纤维隔热保温材料这种在高温真空和惰性气体环境下的唯一一类耐高温隔热保温材料,本文介绍了碳纤维隔热保温材料高温导热系数测试中的特点,以及国内外针对碳纤维隔热保温材料导热系数测试技术的发展现状,并详细介绍了国外碳纤维保温材料导热系数测试结果,以及上海依阳公司采用稳态热流计法对国产石墨硬毡导热系数的测试结果。[/color][align=center][img=,566,376]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061729597358_7316_3384_3.png!w566x376.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]硬质碳纤维隔热材料[/color][/align][b][color=#ff0000]一、碳纤维隔热保温材料及其导热系数测试特点[/color][/b]碳纤维隔热保温材料是一种碳纤维与一定比例粘结剂成型制得的软毡材料,在软毡材料基础上通过碳化、石墨化、机加工制成硬质碳纤维隔热保温材料。评价这类材料隔热保温性能的一个重要指标为导热系数,而在导热系数测试中存在着与其他类型隔热材料不同的特点:(1)测试温度高:最高至1000~2000℃以上;(2)惰性气体环境;真空、氮气、氩气、氦气等;(3)两种温度分布形式:温度均匀和大温度梯度;(4)两类材料形式:柔性和刚性;(5)材料导电性:导电材料。[color=#ff0000][b]二、隔热材料高温导热系数国内外常用测试方法[/b][/color]对于低导热系数的隔热材料,常用的导热系数测试方法主要分为以下三类:[align=center][img=00.隔热材料导热系数常用测试方法,690,176]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061731593097_6773_3384_3.png!w690x176.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]三类导热系数常用测试方法[/color][/align]从以上列表可以看出,目前国内外可满足碳纤维隔热保温材料导热系数测试的商品化设备只有德国耐驰公司的稳态保护热板法导热仪和上海依阳实业有限公司的稳态热流计法导热仪,可实现在真空和惰性气体环境下对碳纤维隔热败落材料导热系数进行测试,而美国NASA的稳态热流计法导热仪则是非标自制的非商品数测试仪器。[b][color=#ff0000]2.1 稳态保护热板法[/color][/b]依据的标准为:ASTM C177 和 GB/T 10294,测量原理如图1所示。[align=center][img=01.单样品防护热板法示意图,516,301]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061732313057_7803_3384_3.jpg!w516x301.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图1 单样品形式稳态保护热板法测量原理图[/color][/align]对于稳态保护热板法导热系数测试仪器,目前国内外具有在高温和真空条件下进行导热系数测试能力的设备只有德国耐驰公司生产的商品化设备和美国NIST自制的标准化测试设备,如图2和图3所示。[align=center][img=02.德国耐驰公司保护热板法分析仪,500,333]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061732576517_3719_3384_3.jpg!w500x333.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图2 德国耐驰公司的稳态保护热板法导热仪[/color][/align][align=center][img=03.美国NIST保护热板法导热仪,600,403]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061733230452_8623_3384_3.jpg!w600x403.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图3 美国NIST稳态保护热板法导热仪[/color][/align][b][color=#ff0000]2.2 稳态热流计法[/color][/b]依据的标准为:ASTM C201、GB/T 10295和YBT 4130-2005。其中YBT 4130-2005完全照搬了ASTM C201,是一种采用水量热计法进行热流密度测量,也是一种热流计法。稳态热流计法的基本原理如图4所示。[align=center][img=04.热流计法高温导热仪测量原理图,690,389]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061733428187_8222_3384_3.png!w690x389.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图4 稳态热流计法测量原理图[/color][/align]对于稳态热流计法导热系数测试仪器,目前国内外具有在高温条件下进行导热系数测试能力的设备有以下四家机构的设备,如图5和图6所示,但只有美国NASA和上海依阳实业有限公司具有自制的标准化测试设备,如图7和图8所示。[align=center][img=05.国产水流量平板法高温导热仪,500,365]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061734048203_1810_3384_3.jpg!w500x365.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图5 国产水量热计法高温导热仪[/color][/align][align=center][img=,608,600]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061753072806_6516_3384_3.jpg!w608x600.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图6 美国Orton公司水量热计法高温导热仪[/color][/align][align=center][img=07.美国NASA稳态热流计法高温导热仪,624,473]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061734509267_416_3384_3.png!w624x473.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图7 美国NASA稳态热流计法高温导热系数测试系统[/color][/align][align=center][img=08.上海依阳公司热流计法高温导热仪,690,535]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061735204189_1658_3384_3.jpg!w690x535.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图8 上海依阳实业有限公司稳态热流计法高温导热系数测试系统[/color][/align][b][color=#ff0000]2.3 瞬态热线法[/color][/b]依据的标准为:ASTM C1133 和 GB/T 5990。瞬态热线法的基本原理如图9所示。[align=center][img=09.热线法导热仪结构原理图(平行线法),475,359]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061735445173_2323_3384_3.jpg!w475x359.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图9 瞬态热线法导热仪原理图(平行线法)[/color][/align][align=center]对于瞬态热线法导热系数测试仪器,目前国内外具有在高温条件下进行导热系数测试能力的设备有以下两家公司的设备,如图10和图11所示。[/align][align=center][img=10.美国TA公司热线法高温导热仪,690,555]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061736056747_5297_3384_3.jpg!w690x555.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图10 美国TA公司热线法高温导热仪[/color][/align][align=center][img=11.德国耐驰公司热线法高温导热仪,401,600]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061736304489_8933_3384_3.jpg!w401x600.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图11 德国Netzsch公司热线法高温导热仪[/color][/align][b][color=#ff0000]三、碳纤维隔热材料测试技术现状[/color][/b]从以上三类隔热材料测试方法和相关导热系数测试设备可以看出,商品化设备仅有德国耐驰的保护热板法和上海依阳的热流计法设备可以满足碳纤维隔热材料在惰性气体环境下的测试要求。国外对碳纤维隔热材料导热系数测试多为非标自制设备,文献和隔热材料厂家报道全部是热流计法和热线法设备。主要因为只有这两种方法可实现高温。除了上海依阳实业有限公司之外,还未见到国内其他机构具有碳纤维隔热材料导热系数测试设备,也未见到相应的测试结果文献报道。[b][color=#ff0000]四、碳纤维隔热保温材料导热系数的两种主要测试技术[/color][/b]从上述介绍可以看出,针对碳纤维隔热保温材料的导热系数测试,目前国内外只有稳态热流计法和瞬态热线法能实现高温条件下的测试。下面分别介绍这两种方法在导热系数具体测试中的特点。[b][color=#ff0000]4.1 稳态热流计法高温导热系数测试[/color][/b]这是一种国内外隔热材料高温导热系数测试的主流方法,除可实现高温外,主要特点是模拟实际隔热时的大温差环境,可测量复合材料构件,并可测试不同方向上的导热系数。可在真空和惰性气体控制气压环境下进行导热系数测试,美国NASA有过大量文献报道,技术非常成熟,几乎对所有航天用隔热材料都进行过测试评价。上海依阳也采用此技术,以满足国内航天高温隔热材料导热系数测试需求。国外碳纤维隔热材料生产厂家的柔性和刚性隔热毡产品资料中也能看出采用的是稳态热流计法。[b][color=#ff0000]4.2 瞬态热线法高温导热系数测试[/color][/b]在未出现稳态热流计法前,是隔热材料和碳纤维隔热材料的主流测试方法,以前多用于耐火材料导热系数测试中。热线法导热系数测试设备结构简单,较易实现高温测试。热线法导热系数测试设备特点之一是均温测试,得到的是真导热系数,而不是高温下具有大温差时辐射传热起主导作用的有效导热系数。但对于碳纤维隔热材料这种导电材料,要设法解决热线高温绝缘难题。同时整个测试过程十分漫长,需要整个样品温度恒定。[b][color=#ff0000]4.3 稳态热流计法与瞬态热线法测量结果的区别[/color][/b]稳态热流计法导热系数测试过程中,样品厚度方向上存在较大温差,在高温下会存在导热、对流和辐射传热等多种传热 形式,这时所测试得到的导热系数对应于等效导热系数。瞬态热线法导热系数测试过程中,被测样品温度均匀无温差,测试过程中只存在固体和气体导热传热形式, 这时所测试得到的导热系数对应于真导热系数。图12所示为两种不同低密度隔热材料中导热、对流和辐射传热时的相应导热系数随温度变化曲线,从曲线中可以明细看出,由于辐射传热的影响,会使得整体导热系数明细的增加。[align=center][img=,667,412]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061750302779_5461_3384_3.png!w667x412.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图12 固体、气体和辐射传热对应的导热系数分量随温度变化曲线[/color][/align]另外,对同一样品用热流计法测试得到的等效导热系数都比瞬态法热线法测试得到的真导热系数大,如图13所示。[align=center][img=13.等效导热系数与真导热系数对比,690,392]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061737172107_4763_3384_3.png!w690x392.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图13 有效导热系数与真导热系数对比[/color][/align][b][color=#ff0000]五、国外碳纤维隔热材料测试典型报道[/color][color=#ff0000]5.1 美国 NASA Langley Research Center 工作[/color][/b]美国 NASA Langley Research Center研制的热流计法高温导热系数测试系统技术指标如下:(1)被测对象:刚性和柔性片状材料;(2)样品热面温度最高:1800℉;(3)气压控制范围:0.0001 ~ 760 torr。美国 NASA Langley Research Center研制的热流计法高温导热系数测试系统结构如图14所示。[align=center][img=,537,374]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061754362037_9065_3384_3.png!w537x374.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图14 美国NASA和上海依阳稳态热流计法高温导热系数测试系统结构示意图[/color][/align]相关报道可参考以下文献:(1) Daryabeigi, Kamran. "Effective thermal conductivity of high temperature insulations for reusable launch vehicles." NASA/TM-1999-208972 (1999).(2) Daryabeigi, Kamran, George R. Cunnington, and Jeffrey R. Knutson. "Combined heat transfer in high-porosity high-temperature fibrous insulation: Theory and experimental validation." Journal of thermophysics and heat transfer 25, no. 4 (2011): 536-546.[color=#ff0000]5.2 日本 NIPPON CARBON 公司产品性能[/color]日本 NIPPON CARBON 公司的碳纤维隔热保温材料主要有GF-F软毡系列和FGL多层复合硬毡系列,如图15和图16所示。[align=center][img=15.GF-F软毡系列,345,290]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061738366157_2988_3384_3.png!w345x290.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图15 Soft Felt GF-F Series[/color][/align][align=center][img=16.FGL多层复合硬毡系列,315,250]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061738596568_157_3384_3.png!w315x250.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图16 Felt Laminated FGL Series[/color][/align]对于这两类碳纤维隔热保温材料,日本 NIPPON CARBON 公司在其官网分别给出了高温导热系数测试结果,如图17和图18所示。[align=center][img=17.日本碳公司软毡导热系数测试结果,599,515]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061739203059_8251_3384_3.png!w599x515.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图17 日本碳公司软毡高温导热系数测试结果[/color][/align][align=center][img=18.日本碳公司多层硬毡导热系数测试结果,576,510]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061739426081_5945_3384_3.png!w576x510.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图18 日本碳公司多层硬毡高温导热系数测试结果[/color][/align]从上述 NIPPON CARBON 公司给出的软毡和硬毡高温导热系数测试结果可以看出,导热系数测试是在20Pa的真空环境下进行,而且声明测试的是垂直于样品表面方向,这就代表了高温导热系数测试采用的稳态热流计法,因为只有稳态热流计法才有明确的方向性。[b][color=#ff0000]5.3 日本吴羽株式会社 KRECA FR石墨硬毡产品性能[/color][/b]日本吴羽株式会社的碳纤维隔热保温材料主要有KRECA FR石墨硬毡系列,如图19所示。[align=center][img=19.日本吴羽公司石墨硬毡,566,376]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061740320551_5825_3384_3.png!w566x376.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图19 日本吴羽株式会社的KRECA FR石墨硬毡系列[/color][/align]对于KRECA FR石墨硬毡系列,日本吴羽株式会社在其中文官网上颁布的高温导热系数测试结果如图20所示。[align=center][img=20.日本吴羽公司硬毡导热系数测试结果,499,477]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061740533317_6109_3384_3.png!w499x477.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图20.日本吴羽公司硬毡高温导热系数测试结果[/color][/align]从图20中可以看出,高温导热系数测试是在1.33Pa的真空环境下进行,样品厚度为50mm。尽管日本吴羽株式会社并未标注导热系数测试方法,但从样品厚度来判断应该是稳态热流计法,因为热线法导热系数测试中样品厚度较大。[b][color=#ff0000]5.4 美国 Carbon Composites公司产品导热性能[/color][/b]美国 Carbon Composites公司在其官网上颁布了其碳纤维隔热保温材料产品的高温导热系数在氩气和真空环境下的测量结果,如图21和图22所示。[align=center][img=,690,436]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061755145297_131_3384_3.png!w690x436.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图21 美国CCI公司碳纤维保温隔热材料产品导热性能对比-氩气气氛[/color][/align][align=center][img=,690,436]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061755269885_9003_3384_3.png!w690x436.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图22 美国CCI公司碳纤维保温隔热材料产品导热性能对比-真空环境[/color][/align]另外,从美国CCI公司官网的产品技术指标文件中,可以看到以上导热系数测量结果都有明显的导热系数方向性标识。尽管没有明确方向性标识,但只要是方向性标识就代表了采用的稳态热流计法。[b][color=#ff0000]5.5 瞬态热线法石墨毡高温导热系数测试文献报道[/color][/b]澳大利亚Chahine等人在2005年报道了采用瞬态热线法对石墨毡高温导热系数进行了测量:Chahine, Khaled, Mark Ballico, John Reizes, and Jafar Madadnia. "Thermal Conductivity of Graphite Felt at High Temperatures." In Australasian Heat & Mass Transfer Conference. Curtin University of Technology, 2005.文中报道了采用热线法对WDF级石墨毡导热系数进行的测试,石墨毡的密度为80 kg/m^3,石墨纤维直径在7.0 ~12.5 μm 范围,平均直径为10.5 ± 3.2 μm。测试分别在真空和氩气条件下进行,测量结果如图23所示。[align=center][img=,690,445]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061755436092_3412_3384_3.png!w690x445.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图23 瞬态热线法在不同气氛环境下测量石墨毡高温导热系数结果[/color][/align][b][color=#ff0000]六、上海依阳实业有限公司所做的工作[/color][color=#ff0000]6.1 测试仪器[/color][/b]针对碳纤维隔热保温材料,上海依阳实业有限公司采用自制的商品化热流计法高温导热仪(型号TC-HFM-1000)和瞬态平面热源法导热仪(型号TC-TPS 1010)分别进行了常温和高温下的导热系数测试,在国内首次得到了碳纤维隔热保温材料在不同真空度下室温~1000℃范围内的导热系数测试结果。瞬态平面热源法导热仪(型号TC-TPS 1010)以及样品安装如图24和图25所示,热流计法高温导热仪(型号TC-HFM-1000)和样品安装如图26和图27所示。[align=center][img=24.瞬态平面热源法导热仪,600,399]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061742257237_5181_3384_3.jpg!w600x399.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图24 上海依阳公司瞬态平面热源法导热仪[/color][/align][align=center][color=#ff0000][img=25.瞬态平面热源法导热仪样品安装,690,196]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061742566835_5032_3384_3.jpg!w690x196.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图25 瞬态平面热源法导热仪测试样品安装[/color][/align][align=center][img=26.上海依阳公司热流计法高温导热仪,690,535]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061743276756_2316_3384_3.jpg!w690x535.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图26 上海依阳公司真空型热流计法高温导热仪[/color][/align][align=center][img=27.热流计法高温导热仪试样安装,690,425]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061743534172_2846_3384_3.jpg!w690x425.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图27 热流计法高温导热仪样品安装[/color][/align][b][color=#ff0000]6.2 真空型温热流计法高温导热仪技术指标[/color][/b](1) 被测对象:刚性和柔性片状材料;(2) 温度范围:100℃~1000℃(最高1500℃) ;(3) 气压范围:10 Pa ~ 1 atm;(4) 导热系数测试范围:5 W/mK;(5) 试样尺寸:正方形 300 × 300 mm;(6) 试样厚度范围:10 ~ 100 mm;(7) 温度测量精度:±1%;(8) 气压测量精度:±1%;(9) 导热系数测量精度:±5%。[b][color=#ff0000]6.3 碳纤维隔热保温材料样品(石墨硬毡)[/color][/b]对国内厂家提供的碳纤维隔热保温材料样品(石墨硬毡)进行导热系数测试,厂家提供了两种尺寸规格但相同材料的石墨硬毡样品分别用于瞬态平面热源法和稳态热流计法测试,材料密度为156 kg/m^3。其中一种样品规格为50mm×50mm×40mm,如图28所示;另一种样品规格为310mm×310mm×44.5mm,如图29所示。[align=center][img=28.平面热源法测试试样,690,391]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061744214427_5030_3384_3.jpg!w690x391.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图28 石墨硬毡样品 50mm×50mm×40mm[/color][/align][align=center][img=29.四川创越炭材料公司石墨硬毡大样品,690,446]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061744478427_2043_3384_3.jpg!w690x446.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图29 石墨硬毡样品 310mm×310mm×44.5mm[/color][/align][b][color=#ff0000]6.4 常温常压大气环境下瞬态平面热源法导热系数测试结果[/color][/b]采用瞬态平面热源法导热仪对石墨硬毡样品在常温常压大气环境下进行了15次的导热系数重复测量,测试结果如图30所示,导热系数测量平均值为0.112±0.002 W/mK。[align=center][img=,690,401]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061756110777_6506_3384_3.png!w690x401.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图30 瞬态平面热源法常温常压下石墨硬毡导热系数多次测量结果[/color][/align][b][color=#ff0000]6.5 常压氮气环境下采用热流计法导热仪测量石墨硬毡高温导热系数结果[/color][/b]针对碳纤维隔热保温材料的高温导热系数测量,首先在常压惰性气体(氮气)环境下进行了不同温度点下的高温导热系数测量,不同温度下导热系数测量数值如图31所示,用横坐标为样品热面温度、纵坐标为有效导热系数的图形表示如图32所示。[align=center][img=31.热流计法高温导热系数测量数值,690,250]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061745380347_78_3384_3.png!w690x250.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图31 石墨硬毡样品测试参数和结果数值[/color][/align][align=center][img=32.热流计法高温导热系数测量结果曲线,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061745567597_5912_3384_3.png!w690x388.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图32 石墨硬毡有效导热系数随样品热面温度变化测量结果和拟合曲线[/color][/align]从图31所示的测量结果可以看出,拟合曲线为一条三次多项式公式,随着热面温度的增大曲线向上弯曲,这说明随着温度的升高,辐射传热的作用变得更加明显。[b][color=#ff0000]6.6 不同氮气气压(真空度)下采用热流计法导热仪测量石墨硬毡高温导热系数结果[/color][/b]为了测量不同氮气气压(真空度)下石墨硬毡样品的高温导热系数,分别将样品热面温度控制在200、600和1000℃,如图33所示。在每个热面温度恒定控制过程中,再分别控制氮气气压(真空度)的变化,真空度设定值分别为10、100、1000、5000和10000Pa,由此测量不同温度下和不同真空度下的有效导热系数,有效导热系数测量结果数值如图34所示。[align=center][img=,690,371]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061756353244_4739_3384_3.png!w690x371.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图33 变真空测试过程中的样品热面温度变化曲线[/color][/align][align=center][img=,690,401]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061756457394_5389_3384_3.png!w690x401.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图34 石墨硬毡在不同温度和不同真空度下的有效导热系数测量结果数值[/color][/align]将图34得到的有效导热系数测量结果数值绘制成图形,如图35所示。从图中可以看出,在每个恒定温度下,有效导热系数都会随着气压的增大而增大,并在接近常压时导热系数变化趋于稳定,这完全符合低密度隔热材料导热系数随气压增大的变化规律。[align=center][img=,690,383]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061757054144_6566_3384_3.png!w690x383.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图35 不同温度下石墨硬毡导热系数随真空度变化测量结果[/color][/align]通过以上采用上海依阳实业有限公司的导热系数测试设备进行的石墨硬毡高温变真空条件下的测试,首次在国内得到了石墨硬毡完整的隔热性能测试评价结果,这将有助于碳纤维隔热保温材料的研究、生产、质量控制和性能评价等方面的需要。[b][color=#ff0000]七、稳态热流计法法导热系数测试更高温度(1500℃)测试系统方案[/color][/b]上海依阳实业有限公司现有测试设备已经证明完全可以满足1000℃以下碳纤维隔热材料的导热系数测试,若需要将测试温度提升到1500℃,需要进行以下改动,但不存在技术难度。(1) 更换加热方式,将金属发热体更换为石墨或碳/碳材料发热体,采用更大功率的低压大电流直流电源;(2) 碳纤维隔热材料导热系数一般偏高,样品冷面温度控制需更换为更大制冷功率的高精度冷却循环系统。(3) 温度测量采用更高使用温度的 S 型热电偶;(4) 加厚高温热防护装置以保证最高运行温度下的安全性;(5) 真空抽取根据真空度要求配备相应的真空系统。[align=center][img=,573,573]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061757151027_2570_3384_3.png!w573x573.jpg[/img][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][align=center][/align][align=center][/align]
单位有台双平板导热系数仪,要求试件尺寸300*300*厚度现在有个200*200*厚度的材料,请问这台仪器仍可以使用不?
最近在德国耐驰公司的护热板法高温导热系数测定仪上进行隔热材料测试,在测试过程中发现耐驰公司的这个测试设备与ISO、ASTM和国标规定的护热板法标准有两处明显不同的地方,跟厂家联系也未获得满意答复,特此请教大伙帮忙参谋参谋。(1)在护热板法标准中规定护热板和量热板的表面要平整,在标准方法中对平整度给出过明确的要求。但在耐驰公司高温护热板法热导率测定仪中的护热板和量热板上面,均匀分布着很多螺纹孔。螺纹孔内已经安装了螺丝,但螺丝顶部与量热板表面至少还有1mm左右的空隙。在安装试样后,试样表面就会与量热板和护热板之间留有众多的空隙,这些空隙会不会给测试带来严重的接触热阻、同时还会影响试样表面的温度均匀分布和试样内部热流场的均匀分布呢?而且随着温度特别是随着策划四气压的不同,这些接触热阻会明显的发生变化,这是不是会对热导率测量带来影响呢?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409171610_514239_2937345_3.png(2)在各种标准测试方法中规定护热板和量热板之间的温度差应采用多只热电偶构成的热电堆来进行高分辨率的检测和温度控制,使得护热板温度和量热板之间的温度差尽可能的小以达到量热板的护热作用。但在耐驰的高温热导率测试设备中,并未采用这项技术,而是采用了热电阻测温,这就相当于护热板和量热板之间的温度差就是两只热电阻之间的温差。这是第一次遇到在护热板法导热系数测量中采用热电阻来代替热电堆进行护热保护的情形,这是不是会带来严重的侧向热损而使得测量误差较大呢?