导热系数测量装置

2013年五洲东方公司系列有奖问答十&mdash &mdash &ldquo EKO导热系数测量仪网络问答&rdquo 活动开始啦！全部回答正确者即可获得由五洲东方公司提供的精美奖品一份。熟悉实验方法的网友不要犹豫了，快来参加吧!活动开始时间：2013年9月底。活动奖励：全部答全答对的网友将获得精美礼品一份。答题规则如下：我们会提供参考文章，您可以阅读完文章后答题。本次试题共5题，1-5题都必须答全。点击下载试题EKO导热系数测量仪网络问答问题.doc，填写完整后，您可以：1)将问卷邮件至g.y_liu@ostc.com.cn。2)将问卷邮寄至北京五洲东方公司(&ldquo 北京市海淀区北四环中路265号中汽大厦7层&rdquo ，邮编：100083，刘广宇收)。奖品发放：收到问卷经审核后，将发放精美奖品。为了保证奖品能顺利发送到您的手中，请将您的所有联系方式全部填写全面。活动咨询电话：400-011-3699活动详情：&ldquo EKO导热系数测量仪网络问答&rdquo &mdash &mdash 2013年五洲东方公司系列有奖问答十请关注下期有奖问答活动：2013年五洲东方公司系列有奖问答十一所有活动信息请关注五洲东方官方网站www.ostc.com.cn首页公告栏。感谢您的参与!

DRL-III导热系数测试仪（热流法）一、产品概述 该导热系数仪采用热流法测量不同类型材料的热导率、热扩散率以及热熔。测量参照标准 MIL-I-49456A薄的热导性固体电绝缘材料传热性能的测试标准,D5470-06,ASTM E1530 ，ASTM C 518, ISO 8301, JIS A 1412, DIN EN 12939, DIN EN 13163 与 DIN EN 12667 等相关国际标准。 能够测量 Ф10～30mm 的样品，厚度范围可从0.02～20mm。全部测试功能自动完成；马达控制的平板移动；样品夹在两个热流传感器中间测试，温度梯度固定或可调。使用内嵌的控制器或外部电脑测得样品的导热系数与热阻。自动上板移动与样品厚度测量，所有测试参数与校正数据可存于电脑内。对校正测试与样品测试进行温度程序编制、数据查看与储存。该仪器用于测试高分子材料，陶瓷，绝缘材料，复合材料，非金属材料，玻璃，橡胶，及其它的具有低、中等导热系数的材料。仅需要比较小的样品。薄膜可以使用多层技术准确的得到测量。二、主要技术参数：1：热极温控： 室温～200℃, 测温分辨率0.01℃2：冷极温控：0～99.99℃，分辨率0.01℃3：样品直径：Ф30mm，厚度0.02-20mm；4：热阻范围：0.000005 ～ 0.05 m2K/W5：导热系数测试范围： 0.010-50W/mK， 6：精度 ≤±3%7：压力测量范围：0～1000N8: 位移测量范围：0～30.00mm9：实验方式：a、试样不同压力下热阻测试。b、材料导热系数测试。c、接触热阻测试。d、老化可靠性测试。10：配有完整的测试系统及软件平台。11：操作采用全自动热分析测试软件，快速准确对样品进行试验过程参数分析和报告打印输出。三、仪器配置：1.测试主机 1台, 2.恒温水槽 1台， 3.测试软件 1套，4.胶体粉体样品框1个，*4.计算机（打印机）用户自备典型测试材料：1、金属材料、不锈钢。2、导热硅脂。3、导热硅胶垫。4、导热工程塑料。5、导热胶带(样品很薄很黏，难以制作规则的单个样品，一边用透明塑料另外一边用纸固定)。 6、铝基板、覆铜板。 7、石英玻璃、复合陶瓷。8、泡沫铜、石墨纸、石墨片等新型材料。创新点：样品夹在两个热流传感器中间测试，温度梯度固定或可调。使用内嵌的控制器或外部电脑测得样品的导热系数与热阻。自动上板移动与样品厚度测量，所有测试参数与校正数据可存于电脑内。对校正测试与样品测试进行温度程序编制、数据查看与储存。

喀什大学是新疆地区一所具有较高声誉和影响力的高等学府，致力于推动科学研究和教育发展。为了满足科研需求和提升实验室设备水平，喀什大学决定采购多台南京大展DZDR-S导热系数测定仪，以提供更准确和可靠的导热系数测试数据。这批导热系数测定仪于近期完成安装调试工作，正式开始投入科研教学。 　　客户需求：　　喀什大学一直注重科研项目和学术研究的质量，而准确测定材料的导热系数是评估材料性能和进行相关研究的关键。因此，喀什大学需要一种高精度、可靠性强且适用于多种材料的导热系数测定仪。 　　经过前期的调研和对比，喀什大学选择了南京大展DZDR-S导热系数测定仪。喀什大学的采购决策不仅仅关注仪器的功能和性能，更注重其完善的服务体系，能够充分保障客户仪器的正常使用，如遇到仪器使用方面的问题，能够得到及时的解决。 　　仪器的性能优势：　　1、测量方法。DZDR-S导热系数测定仪采用非稳态法中的瞬态热源法，与其他测试方法相比，测量速度更快，准确性高。　　2、测量速度快。DZDR-S导热系数测定仪能够在5~160s内测量出导热系数，提升实验的效率。　　3、多功能性。DZDR-S导热系数测定仪适用于不同类型材料的导热系数测试，其中包括：液体、固体、金属、膏体、胶体、薄膜、粉末和复合材料等等，适用性广泛。　　4、易用性。DZDR-S导热系数测定仪采用双向操作控制系统，仪器和计算机同时操作，彩色触摸屏操作，使得使用和操作设备变得简单和便捷。　　5、数据准确性。DZDR-S导热系数测定仪拥有配套的分析软件，能够提供准确可靠的导热系数测试数据，可直接提供数据报告。　　6、重复性。DZDR-S导热系数测定仪对样品实行无损检测，样品可以重复使用。 　　售后服务：　　在仪器的安装调试现场，我司的技术工程师对仪器的操作、软件的分析等方面进行了详细的培训，整个的培训过程，也让操作人员对于仪器更加的熟悉。我司不仅是为各个行业提高高品质的检测仪器产品，同时我们更注重客户的服务体验，从售前、售中到售后，一站式的服务体系，让客户真正感受到采购南京大展仪器安心、放心。 　　通过采购多台南京大展DZDR-S导热系数测定仪，喀什大学成功解决了导热系数测试的需求，并提升了实验室设备水平。这个案例不仅展示了喀什大学对科研发展和教育质量的重视，也体现了南京大展DZDR-S导热系数测定仪作为高精度、可靠性和用户友好性的选择。

热分析是测量材料热力学参数或物理参数随温度变化的关系，并对这种关系进行分析的技术方法。对材料进行热分析的意义在于：材料热分析能快速准确地测定物质的晶型转变、熔融、升华、吸附、脱水、分解等变化，在表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛的应用。由于热性能是材料的基本属性之一，对材料进行热分析可以鉴别材料的种类，判断材料的优劣，帮助材料与化学领域的产品研发，质检控制与工艺优化等。既然热分析是对材料进行质量控制的重要技术手段，那么热分析到底是如何进行的呢？根据国际热分析协会(ICTA)的归纳和分类，目前的热分析方法共分为九类十七种，而常用的热分析方法（如下图所示）包括：差示扫描量热(DSC)、热重分析（TGA）、导热系数测试、热机械分析(TMA)、动态热机械分析(DMA)等5种方法。根据不同的热分析方法采用不同的热分析仪器设备，对材料的热量、重量、尺寸、模量/柔量等参数对应温度的函数进行测量，从而获得材料的热性能。接下来，让我们简单了解一下这5种热分析方法：（1）差示扫描量热（DSC）差示扫描量热法（DSC）为使样品处于程序控制的温度下，观察样品和参比物之间的热流差随温度或时间的函数。材料的固化反应温度和热效应测定，如反应热，反应速率等；物质的热力学和动力学参数的测定，如比热容，转变热等；材料的结晶、熔融温度及其热效应测定；样品的纯度等。（2）热重分析（TGA）热重分析法（TGA）用来测量样品在特定气氛中，升温、降温或等温条件下质量变化的技术。主要用于产品的定量分析。典型的TGA曲线可以提供样品易挥发组分(水分、溶剂、单体)的挥发、聚合物分解、炭黑的燃烧和残留物(灰分、填料、玻纤)的失重台阶。TGA这种方法可以研究材料和产品的分解，并得出各组分含量的信息。TGA曲线的一阶导数曲线是大家熟知的DTG曲线，它与样品的分解速率成正比。在TGA/DSC同步测试中，DSC信号和重量信息可以同时记录。这样就可以检测并研究样品的吸放热效应。下图中的黑色曲线为PET的TGA曲线，绿色为DTG曲线。下面的为在氮气气氛下的DSC曲线。右侧红色的DSC曲线显示了玻璃化转变、冷结晶和熔融过程。在测试过程中的DSC信号 (左)可以用样品质量损失进行修正。蓝色为未修正的DSC曲线，红色为因质量损失而修正的曲线。图 使用TGA/DSC(配备DSC传感器)测试的PET曲线分解过程中，化学骨架和复杂有机组分或聚合物分解形成如水、CO2或者碳氢化合物。在无氧条件下，有机分子同样有可能降解形成炭黑。含有易挥发物质的产品可以通过TGA和傅里叶红外(FTIR)或者质谱联用来判定。（3）导热系数测试对于材料或组分的热传导性能描述，导热系数是最为重要的热物性参数。LFA激光闪射法使用红外检测器连续测量上表面中心部位的相应温升过程，得到温度升高对时间的关系曲线，并计算出所需要的参数。稳态热流法热流法（HFM）作为稳态平板法的一种，可用于直接测量低导热材料的导热系数。（4）热机械分析(TMA)热机械分析，指在使样品处于一定的程序温度下和非震动载荷作用下，测量物质的形变与温度时间等函数关系的一种技术，主要测量材料的膨胀系数和相转变温度等参数。一条典型的TMA曲线表现为在玻璃化转变温度以下的膨胀、玻璃化转变(曲线斜率的变化)，玻璃化转变温度以上的膨胀和塑性变形。测试可以以膨胀模式、穿透模式或者DLTMA模式(动态负载TMA模式)进行。膨胀模式的测试目的是表征样品的膨胀或收缩。基于这个原因，仅使用较小的力来保证探头和样品接触完好。测试的结果就是热膨胀系数。下图是0.5mm的样品夹在2片石英盘之间测试的膨胀曲线。样品先在仪器中升温至90˚C消除热历史。冷却至室温后，再以20K/min的升温速率从30˚C升温到250˚C，测试的探头为圆点探头，同时探头上施加很小的力0.005N。图2中上部的曲线显示样品在玻璃化转变之前有很缓慢的膨胀。继续升温，膨胀速率明显加快，这是因为在样品在经历玻璃化转变后分子的运动能力提高。之后冷结晶和重结晶发生，样品收缩。高于150˚C样品开始膨胀直至熔融。熔融伴随着样品粘度降低和尺寸减小。图 膨胀模式测试的PET的TMA曲线穿透模式主要给出温度相关的信息。样品的厚度通常不是很重要，因为探头与样品的接触面积在实验中持续变化。刺入深度受加载的力和样品几何形状的影响。在穿透模式测量中，把0.5mm厚的样品放在石英片上，圆点探头直接与样品接触。试验条件为从30˚C升温到300˚C，升温速率20K/min，加载力0.1和0.5N。这时样品未被刺入。在穿透测试过程中，探头一点一点地刺入样品。纵坐标信号在玻璃化转变发生时明显的减小，冷结晶发生时保持基本不变，到熔融又开始减小(图下图)。图 TMA穿透模式测试PETDLTMA是一种高灵敏度测试物理性能的方法。和DSC相比，它可以描述样品的机械行为。在DLTMA模式下，加载在样品上的力以给定频率高低切换。它可以测试出样品中微弱的转变，膨胀和弹性(杨氏模量)。样品刚度越大，振幅越小。图4测试的样品玻璃化转变在72˚C，之后为液态下的膨胀。振幅大是因为样品太软。然后会出现冷结晶，PET收缩，振幅开始减小。140˚C，样品重新变硬，继续膨胀直至160˚C。图 DLTMA（动态负载TMA模式）测试PET（5）动态热机械分析(DMA)使样品处于程序控制的温度下，并施加单频或多频的振荡力，研究样品的机械行为，测定其储能模量、损耗模量和损耗因子随温度、时间与力的频率的函数关系。热分析技术的实际应用热分析技术在材料领域应用广泛，如高分子材料及制品（塑料、橡胶、纤维等）、PCB/电子材料、金属材料及制品、航空材料、汽车零部件、复合材料等领域。下面通过我们实验室技术工程师做的两个热分析测试案例来展示它的应用：1.高分子材料的热裂解测试玻纤增强PA66主要应用于需要高刚性和尺寸稳定性的机械部件护罩。玻纤含量影响到制件的拉伸强度、断裂伸长率、冲击强度等力学性能。2.PCB板的爆板时间测量将样品升温到某一温度后，保持该温度并开始计时，样品发生爆板现象的时刻与保温初始时刻的时间间隔为爆板时间。其实，对于不同的材料和关注点的不同，我们所采用的热分析方法也存在差异，通常会根据实际样品情况和测试需求来选择不同的分析方法。例如，高分子材料：想要了解它的特征温度、耐热性等性能，要用DSC分析；想要了解它的极限耐热温度、组份含量、填料含量等，要用TGA分析。

中科院上海硅酸盐所购买的我公司独家代理的加拿大MATHIS公司生产的专利型快速导热系数测定仪已于2006年12月安装完毕投入实验使用。该仪器可进行实验室及现场应用，可快速方便地测定固体、液体、粉沫、薄膜及粘稠物等多种不同材料的导热系数，热传导率及比热（需其它参数配合）精度为世界上最高，准确度优于5%，测试一个样品时间约为10-15分钟（包括冷却时间8-10分钟）。已有感兴趣的其它用户去参观了解该仪器。

p　　JW-Ⅲ 建筑材料热流计式导热仪是由中国建筑科学研究院中技公司生产。/pp　　导热系数(或热阻)是保温材料主要热工性能之一，是鉴别材料保 温性能好坏的主要标志。根据GB/T 10295-2008研制并不断完善了单试样双热流计式 JW-Ⅲ 建筑材料热流计式导热仪，进行了自动化改造升级。热流计法导热系数仪具有测试更为快速、简便、能适应更多形状厚度的测试、价格较为适中等诸多优点。/pp　　设备特点：1、电脑设置，自动控温 2、电机驱动，电动夹紧 3、配备位移传感器，自动测厚 4、配备压力传感器，过压提醒 5、自动采集数据，存储数据，打印原始数据 6、 热平衡快，温度稳定用时短，一般3个小时完成试验，比功率法导热仪节省一半时间 8、 系统误差小，检测数据重现性好。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/46483981-0202-4b20-913e-cb3c9b120e97.jpg" title="中技公司.jpg"//pp style="text-align: center "图 JW-Ⅲ导热系数测定仪图片/p

中国民用航空飞行学院，简称“中飞院”，创建于1956年，是中国民用航空局直属的全日制普通高等学校，是中国民用航空局与四川省共建高校。学院作为中国民航培养高素质人才的主力高校，经过60多年的建设与发展，已成为全球民航职业飞行员培养规模在世界民航有着较高影响力的高等学府。中国民航70%以上的飞行员、80%以上的机长毕业于此，被称为“中国民航飞行员的摇篮”。中国民用航空飞行学院选购我司HS-DR-5快速导热系数测试仪，现已安装，调试完毕。HS-DR-5快速导热系数测试仪

美的于1968年成立于中国广东，美的是一家以家电业为主，涉足房产、物流等领域的大型综合性现代化企业集团，旗下拥有两家上市公司、四大产业集团，是中国最具规模的白色家电生产基地和出口基地。美的电气选购我司瞬态导热系数仪

我司于2023年2月13日中标南京工业大学导热系数测试仪项目，设备现已交付，并安装调试完毕。南京工业大学中标通知书上海和晟 HS-DR-5 快速导热系数测试仪

7月14日，五洲东方公司代理的美国EKO公司HC-110型导热系数测定仪成功中标2005年北京化工大学导热系数测定仪招标。

p style="text-align:center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201904/pic/187cb255-a34c-4ed8-a855-acab9e330a95.jpg!w400x400.jpg" alt="VIP绝热板导热系数检测仪"//ppspan style="color: rgb(51, 51, 51) font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px "真空绝热板（/spanspan style="color: rgb(51, 51, 51) font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px " VIP/spanspan style="color: rgb(51, 51, 51) font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px "板）是英文/spanspan style="color: rgb(51, 51, 51) font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px " Vacuum Insulation Panel/spanspan style="color: rgb(51, 51, 51) font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px "的简称，是真空保温材料中的一种，是由填充芯材与真空保护表层复合而成，它有效地避免空气对流引起的热传递，因此导热系数可大幅度降低，小于/spanspan style="color: rgb(51, 51, 51) font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px " 0.005w/m.k/spanspan style="color: rgb(51, 51, 51) font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px "，并且不含有任何/spanspan style="color: rgb(51, 51, 51) font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px " OD/spanspan style="color: rgb(51, 51, 51) font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px "材料，具有环保和高效节能的特性，是目前世界上较先进的高效保温材料。/spanspan style="color: rgb(51, 51, 51) font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px "VIP/spanspan style="color: rgb(51, 51, 51) font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px "主要用于保温绝热，如冰箱、深冷冰柜、电热水器、自动贩卖机、冷冻箱、冷藏集装箱、建筑墙体保温和/spanspan style="color: rgb(51, 51, 51) font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px " LNG/spanspan style="color: rgb(51, 51, 51) font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px "储运等，市场应用广阔。采用高灵敏度检测传感元件、高度集成方式，实现准确、快速、高效率检测，使得一块/spanspan style="color: rgb(51, 51, 51) font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px " VIP /spanspan style="color: rgb(51, 51, 51) font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px "的检测时间缩短至/spanspan style="color: rgb(51, 51, 51) font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px "20S/spanspan style="color: rgb(51, 51, 51) font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px "以内，真正实现/spanspan style="color: rgb(51, 51, 51) font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px " VIP /spanspan style="color: rgb(51, 51, 51) font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px "板的快速检测/spanspan style="color: rgb(51, 51, 51) font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px ",/spanspan style="color: rgb(51, 51, 51) font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px "真正为用户实现产品全部全检化提供可能，且一人可操作多台检测仪器，检测效率极高。可做到远程控制、手机查看数据库和筛选数据。移动打印数据，自动扫描一维码二维码标签。（可根据实际需求升级其他功能）尺寸也可根据用户要求实现定制。/spanbr//pp style="line-height: 150% text-indent: 28px "br//ppstrongspan style="color: rgb(51, 51, 51) font-size: 14px "应用领域/span/strong/pp span style="color: rgb(51, 51, 51) font-family: 宋体 font-size: 14px "用于真空绝热板（/spanspan style="color: rgb(51, 51, 51) font-family: 宋体 font-size: 14px "VIP/spanspan style="color: rgb(51, 51, 51) font-family: 宋体 font-size: 14px "）质量测试/span/ppspan style="color: rgb(51, 51, 51) font-family: 宋体 font-size: 14px " /span/pp style="color: rgb(0, 0, 0) font-size: 16px font-style: normal font-weight: normal margin-top: 0px margin-bottom: 0px "strongspan style="color: rgb(51, 51, 51) font-size: 14px "技术参数/span/strong/ptable width="0" border="1" cellspacing="0" cellpadding="0"tbodytr class="firstRow"td width="284" valign="top" style="padding: 0px 7px border: 1px solid windowtext border-image: none background-color: transparent "p style="text-align: justify -ms-text-justify: inter-ideograph "span style="color: rgb(51, 51, 51) font-family: 宋体 font-size: 12px "导热系数测试范围/span/p/tdtd width="284" valign="top" style="border-width: 1px 1px 1px 0px border-style: solid solid solid none border-color: windowtext windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px border-image: none background-color: transparent "p style="text-align: justify -ms-text-justify: inter-ideograph "span style="color: rgb(51, 51, 51) font-family: "1~9mw/mk/span/p/td/trtrtd width="284" valign="top" style="border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px border-image: none background-color: transparent "p style="text-align: justify -ms-text-justify: inter-ideograph "span style="color: rgb(51, 51, 51) font-family: 宋体 font-size: 12px "测试时间/span/p/tdtd width="284" valign="top" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px -ms-word-break: break-all background-color: transparent "p style="text-align: justify -ms-text-justify: inter-ideograph "span style="color: rgb(51, 51, 51) font-family: "10s/span/p/td/trtrtd width="284" valign="top" style="border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px border-image: none background-color: transparent "p style="text-align: justify -ms-text-justify: inter-ideograph "span style="color: rgb(51, 51, 51) font-family: 宋体 font-size: 12px "样品规格/span/p/tdtd width="284" valign="top" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: justify -ms-text-justify: inter-ideograph "span style="color: rgb(51, 51, 51) font-family: "100~2000mm/span/p/td/trtrtd width="284" valign="top" style="border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px border-image: none background-color: transparent "p style="text-align: justify -ms-text-justify: inter-ideograph "span style="color: rgb(51, 51, 51) font-family: 宋体 font-size: 12px "样品厚度/span/p/tdtd width="284" valign="top" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "pspan style="color: rgb(51, 51, 51) font-family: "5~35mm/span/p/td/trtrtd width="284" valign="top" style="border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px border-image: none background-color: transparent "p style="text-align: justify -ms-text-justify: inter-ideograph "span style="color: rgb(51, 51, 51) font-family: 宋体 font-size: 12px "外观尺寸/span/p/tdtd width="284" valign="top" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: justify -ms-text-justify: inter-ideograph "span style="color: rgb(51, 51, 51) font-family: "1200mm/spanspan style="color: rgb(51, 51, 51) font-family: 宋体 font-size: 12px "（宽）× /spanspan style="color: rgb(51, 51, 51) font-family: "2130mm/spanspan style="color: rgb(51, 51, 51) font-family: 宋体 font-size: 12px "（高）× /spanspan style="color: rgb(51, 51, 51) font-family: "980mm/spanspan style="color: rgb(51, 51, 51) font-family: 宋体 font-size: 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"p style="text-align: justify -ms-text-justify: inter-ideograph "span style="color: rgb(51, 51, 51) font-family: 宋体 font-size: 12px "电源要求/span/p/tdtd width="284" valign="top" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: justify -ms-text-justify: inter-ideograph "span style="color: rgb(51, 51, 51) font-family: "AC220V/spanspan style="color: rgb(51, 51, 51) font-family: 宋体 font-size: 12px "、/spanspan style="color: rgb(51, 51, 51) font-family: "50/60HZ/spanspan style="color: rgb(51, 51, 51) font-family: 宋体 font-size: 12px "、/spanspan style="color: rgb(51, 51, 51) font-family: "5A/span/p/td/trtrtd width="284" valign="top" style="border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px border-image: none background-color: transparent "p style="text-align: justify -ms-text-justify: inter-ideograph "span style="color: rgb(51, 51, 51) font-family: 宋体 font-size: 12px "软件/span/p/tdtd width="284" valign="top" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: justify -ms-text-justify: inter-ideograph "span style="color: rgb(51, 51, 51) font-family: "QT-2000_test.exe/span/p/td/trtrtd width="284" valign="top" style="border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px border-image: none -ms-word-break: break-all background-color: transparent "p style="text-align: justify -ms-text-justify: inter-ideograph "span style="color: rgb(51, 51, 51) font-family: 宋体 font-size: 12px "其他功能/span/p/tdtd width="284" valign="top" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: justify -ms-text-justify: inter-ideograph "span style="color: rgb(51, 51, 51) font-family: 宋体 font-size: 12px "条形码阅读器/spanspan style="color: rgb(51, 51, 51) font-family: "(/spanspan style="color: rgb(51, 51, 51) font-family: 宋体 font-size: 12px "选配/spanspan style="color: rgb(51, 51, 51) font-family: ")/spanspan style="color: rgb(51, 51, 51) font-family: 宋体 font-size: 12px "，打印功能/span/p/td/tr/tbody/tablepbr//pp创新点：/pp针对阻热产品行业客户最新给力产品，VIP绝热板导热系数检测仪，样品检测时间10秒测定。超过进口产品时间优势，价格优势，性能性能优势。同等带一维码或二维码扫描功能。扫描可根据用户自己公司设计。欢迎咨询。/ppa href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C321237.htm" style="font-size:22px text-decoration: underline " target="_blank"strongVIP绝热板导热系数检测仪/strong/a/p

4月9日15时左右，青海省西宁市纺织品大楼发生火灾。大火又一次为我们敲响了预防火灾的警钟。在火灾现场，除了消防队员的及时救助，建筑物内的逃生指示标志格外重要。尤其是在现场断电、一片黑暗的情况下，具有高强度反光性能的指示标志能够指引人们按照安全路线迅速逃离危险。可以说，用于制造逃生指示标志的逆反射材料，其质量好坏直接关系到人们生命的安危。　　逆反射材料是一种用玻璃微珠或微棱镜采用光学折射与反射原理制成的薄膜材料，是一种新型的被动照明的无源光学器件。这种材料具有将照射到其上的入射光按原入射方向大部分返回，提高自身能见度的功能，具有反光强度高、节能和防爆等明显优点，因而被广泛应用于道路交通、航空管理和矿山坑道，在避免爆炸和应急逃生方面都发挥着重要作用。　　据中国计量科学研究院光学所郑春第介绍，根据国外一项统计，鲜明的道路标志和行人着装给司机良好的条件反射，使用反光材料设置醒目的交通标志，车辆牌照，穿戴装饰有反光材料的服装，可使交通事故率下降30%~40%。“可以说逆反射材料性能的优劣与生产、交通安全息息相关。”　　据介绍，我国是逆反射材料生产大国和出口大国，年产值近6亿元人民币。随着政府对安全工作力度的加大和人们安全意识的提高，逆反射材料的应用已不仅限于道路交通，在矿山、消防、抢险、救援、环卫、市政、建筑等行业也开始广泛使用。据郑春第介绍，我国对不同级别公路的道路指示标志采用逆反射材料的反射强度有不同的标准要求。“例如，当车速为每小时100公里时，驾驶者通常需要至少380米的距离来准确识别交通标志，并迅速做出相应反应。如果制作交通标志的逆反射材料的反射强度不够，质量不达标，驾驶者可能在100米距离时才能看清交通标志，就有可能导致交通事故的发生。” 因此，人们在对道路警示标志材料的高反射能力提出更高要求的同时，也格外关注如何实现材料逆反射系数的准确测量，使之能够在相关领域发挥出显著的安全警示作用。　　据介绍，国内相关行业通过各自不同的方式建立了测量逆反射材料性能参数的装置，但仪器的稳定性和测量准确度水平参差不齐，甚至出现不同实验室对同一样本的测试结果不一致的情况。由于缺乏全国统一的逆反射系数测量标准和测量装置，导致生产企业对产品的性能评价和测量准确度无法确定，容易引起国际贸易争端，为企业带来不必要的损失。　　郑春第带领的中国计量院研究团队历经4年，终于完成了“逆反射系数测量装置的建立与研究”。该项目研制的逆反射系数测量装置，成功实现了我国材料逆反射系数的高准确度测量和校准，测量结果不确定度达3.6%(k=2) 该装置采用光强标准灯组对测量系统进行量值溯源，研究并实现了逆反射系数的照度测量方法 项目组同时还研制出了100mm×100mm和200mm×200mm两种规格逆反射标准样品，样品的均匀性达到了1%。生产企业或用户可以利用逆反射标准样品直接快速、便捷地进行量值传递和仪器校准，极大地提高了企业的生产效率。　　有关人士评价说，该装置的建立为我国检验逆反射器件的产品质量控制和合格评定提供了准确可靠的量值溯源保证，解决了长期以来我国对逆反射材料测量和性能评价不统一的问题 同时，该院将通过开展国际比对，使得我国的检测结果、检验报告和证书得到国际同行的一致认可，为我国逆反射材料进出口贸易提供有效的技术保障，进一步提高我国逆反射产品的国际竞争力。

导热仪能测什么？其实导热仪是一种测量不同材料导热系数的仪器。导热仪的应用广泛，其主要用于金属与合金、钻石、陶瓷、石墨与碳纤维、填充塑料、高分子材料等的测试。　　这次采购南京大展的DZDR-S瞬态平板法导热仪是湘潭大学化工学院，为什么会选择这款瞬态平板法导热仪？其主要是因其具备的性能优势，而且测量速度快，对于样品的形状无特殊要求，只需平整，操作简单。　　在仪器的安装调试现场，技术人员就这款DZDR-S瞬态平板法导热仪测试流程、数据分析、放置样品等实际操作步骤进行说明和培训，让其使用人员进行操作，对仪器进行熟悉，针对疑问进行解答。　　DZDR-S瞬态平板法导热仪的性能特点：　　1、测量范围：0.0001—300W/(m*K)。　　2、测量时间快。测试时间5-160s左右可设置，能快速准确的测出导热系数，节约了大量的时间。　　3、多个探头可供选择。探头上的数据采集使用了进口的数据采集芯片，该芯片的高分辨率，能使测试结果更加准确可靠。　　4、测试样品类型广泛。仪器可用于块状固体、膏状固体、颗粒状固体、胶体、液体、粉末、涂层、薄膜、保温材料等热物性参数的测定。　　5、双向操作，可通过软件直接计算出导热系数。主机的控制系统使用了ARM微处理器，运算速度比传统的微处理器快，提高了系统的分析处理能力。　　6、彩色触摸屏显示，显示清晰度高，操作便捷。　　DZDR-S瞬态平板法导热仪是南京大展仪器新推出一款设备，与其他测试方法的导热仪对比，其具备的优势明显，而且测量速度快，操作简单，并且准确度高。

2009年12月3日，耐驰公司在上海硅酸盐研究所学术会议厅成功举办了“耐驰公司激光导热仪高级用户培训会”。来自上海、浙江和江苏的激光用户纷纷响应，复旦大学、上海交通大学、同济大学、华东理工大学、浙江大学的高校都专门派出代表参加，上海硅酸盐研究所、宝钢研究院和上海化工研究院的用户也百忙中抽出时间积极参与，与会代表50余人。　　随着近几年材料的快速发展，材料导热系数的测量变得越来越重要，因此，激光导热仪的用户也得到快速增长。为了给客户提供全面、深入的技术支持，耐驰特邀激光学专家Dr.Blumm来上海举办此次高级用户会。会上，Dr.Blumm全面的讲解了激光导热仪的原理、仪器的校正方法、激光导热仪在薄的高导热材料方面的应用、激光导热在多层材料测试方面的技巧、激光导热在不均匀材料方面的测试应用，以及激光导热在一些特殊领域方面的应用等。　　 　　针对在使用过程中可能会遇到的技术问题，以及在实际操作过程中的各种技巧，Dr.Blumm都做了详细、全面的阐述，因此，参加会议的客户不但认真仔细的聆听，而且都纷纷做了笔记，并且在茶歇期间与Dr.Blumm进行了深入的沟通。此外，为了给中国的客户提供最切实的帮助，Dr.Blumm提供了大量德国实验室最新研究的各种材料的实验数据，给广大客户提供了非常有力的帮助。　　会后大家都纷纷表示这次会议非常有效，完全是针对客户最迫切的需求提供的最切合实际的解决方案。也希望耐驰公司以后能经常举办此种类型的会议。耐驰公司每年都会在不同地区举办不同类型仪器的各种培训会，也希望广大用户能够抽出宝贵时间积极参与，我们会尽力为客户提供相互交流与学习的平台。　　为了方便客户了解耐驰最新的培训安排，公司会将各种培训信息及时发布在公司网站，请广大客户可以随时登录耐驰公司的主页(www. netzsch.cn)随时查询。

随着激光导热仪（LFA）在导热研究方面的逐步深入，其应用也越来越广泛。德国耐驰作为激光闪射法导热仪技术和制造的领先者，具有非常丰富的仪器操作和科研应用方面的经验。为了使用户更好地使用激光导热仪，德国耐驰公司在2006年9月21-22日在上海举办了LFA的用户会。此次会议，由耐驰中国技术支持主管曾智强博士主持，德国总部应用技术专家Blumm博士就材料导热性能测量的方法综述、激光导热仪的基本原理和激光导热方法的应用进展做了详尽细致的讲解。耐驰中国应用实验室应用专家徐梁先生做了关于激光导热仪的操作和数据处理方法的报告，共同分享德国总部及上海应用实验室多年来积累的应用经验，并和用户就使用仪器的技巧做了深入的探讨。另外，耐驰中国维修部詹宁经理介绍了激光导热仪的维护方法，以便用户能够更好的使用仪器。会议期间，与会人员表现出极大的热情，与德国及中国技术专家进行了热切而深入的交流，就激光导热仪原理、使用方法及技巧方面提出了多个富有见地的问题，专家们就这些问题进行了认真细致的解答。用户对此次会议给予了高度的评价，表示通过此次用户会，提高了激光导热仪的测试技巧，拓展了思路，尤其在利用激光导热仪测试不同形态样品导热系数的方法上给予了充分的肯定与赞赏。同时用户也对以后举办类似的用户会提出了建设性的意见。对于大家的建议，耐驰公司会积极采纳，并继续努力，在不久的将来，为大家提供更高水平的交流平台，增强交流与合作，将最新的热分析技术及仪器奉献给中国用户。详情请登录：www.netzsch.cn

聚合物是一类重要的电工绝缘材料，然而聚合物材料的导热性普遍性较差，提升聚合物的导热性往往以牺牲绝缘性能为代价。“绝缘和导热的矛盾”是制约聚合物材料在尖端电气电子装备应用的瓶颈之一。3月2日，《自然》刊发上海交通大学化学化工学院教授黄兴溢团队与合作者的最新研究成果。研究人员通过等规链段层状排列构建阵列化纳米区域，并在阵列化纳米区域中引入亲电陷阱基团，在大幅提升柔性聚合物电介质薄膜导热性能的基础上使电阻率提升了一个数量级，解决了聚合物材料导热和绝缘的矛盾。这种聚合物电介质薄膜性能稳定，且具有良好击穿自愈性，因此在电磁能装备、新能源汽车、电力电子等领域将有广阔应用前景。导热和绝缘矛盾聚合物电介质薄膜电容器具有极高的能量转换速率，在电磁能装备、电力电子以及新能源装备等领域的作用至关重要。随着装备、器件往紧凑化、轻量化、工作环境极端化方向发展，对聚合物电介质薄膜储能密度及耐高温性能的要求越来越高。电荷存储密度和电场强度的平方成正比。因此，电介质薄膜承受电场的能力增强，电荷存储密度就会快速增加。然而，聚合物薄膜在高电场下以电子电导为主，不再符合欧姆定律，电导电流随电场强度增加呈指数增大，会产生大量的热。传统聚合物电介质的导热系数普遍较低，且散热效率也很低，这会造成介质温度快速升高，进而引起电导指数增加、耐电强度急速降低等连锁反应，造成器件、装备失效等严重问题。尽管可以通过引入纳米添加等方式增加聚合物电介质的导热系数，但这往往以牺牲耐电强度为代价，更重要的是，纳米添加给薄膜制造工艺也带来极大挑战。因此，开发耐高温、本征高导热的聚合物电介质薄膜是最好选择。设计双链结构共聚物为解决此类问题，黄兴溢团队设计出一种双链结构共聚物（PSBNP-co-PTN）。该共聚物通过π-π堆叠作用自组装成高度有序阵列。通过偏振拉曼光谱测试发现，共聚物薄膜的偏振信号在平面上呈各向同性，在断裂面上呈各向异性。“这表明有序阵列平行于表面，因此，电介质薄膜在垂直平面方向表现出高导热系数。”黄兴溢说。研究团队通过密度泛函理论分析和热刺激电流实验发现，这种共聚物的链结构段间，存在深度为1.51 eV的电荷陷阱，且随着外电场强度增加，电荷陷阱深度进一步增大。在PSBNP有序阵列中引入一定量的PTNI分子，共聚物能表现出最优的电气绝缘性和最高的电击穿强度。电极化储能测试表明，其最大放电能量密度远优于现有的聚合物及其复合电介质薄膜。突破电子装备发展瓶颈普通聚合物和聚醚酰亚胺（PEI，已知最好的商品耐高温聚合物电介质薄膜）连续充-放电循环过程中的发热现象，在这种高导热的共聚物电介质薄膜中并未出现，研究人员甚至未观察到局部热积聚现象。实验证明，这种共聚物电介质薄膜连续充-放电循环寿命是PEI薄膜的6倍。值得一提的是，该薄膜的碳含量相对较低，这赋予了其优异的自愈性，电镜图像清晰显示了电击穿区域四周的铝金属电极被蒸发除去，碳化通道孤立于金属电极，使击穿后的金属化聚合物薄膜整体仍保持高绝缘性。自愈后的储能性没有出现明显劣化，仍能进行连续充-放电循环。“这种共聚物电介质薄膜厚度方向的本征导热系数为1.96 ± 0.06 W/(mK)，是目前报道的绝缘聚合物本征导热系数的最高值。”该论文共同第一作者、助理研究员陈杰介绍说，“共聚物电介质薄膜在50000次充-放电循环后储能性依然稳定，且具有良好击穿自愈性。”“这一研究是电气工程、化学、材料、工程热物理等多学科的深度交叉融合。”黄兴溢介绍说，上海交通大学江平开教授、朱新远教授、于春阳副研究员、钱小石教授、鲍华教授，以及西安交通大学李盛涛教授和西南交通大学吴广宁教授都参与了本项研究。目前，相关技术已获发明专利授权，相关产品将在电磁能装备、新能源汽车、电力电子等领域得到广泛应用。

制备决定未来，石墨烯材料的可控制备是石墨烯行业的基础，更是石墨烯在下游应用中充分发挥其性能优势的关键。在批量制造石墨烯材料的过程中，精确控制石墨烯片层厚度、横向尺寸和化学结构等参数已成为石墨烯在热管理、新能源、纤维等领域应用的瓶颈。鳞片石墨剥离技术是发展最为成熟的石墨烯规模化制备技术，该方法已实现石墨烯片层厚度和化学结构的精确控制，但在横向尺寸调控方面仍然面临挑战，典型的石墨烯横向尺寸分布在几百纳米到几个微米以内。单一石墨烯片的的横向尺寸越大，所组装构建的宏观结构在导热、导电和力学等性能方面具有更大的提升潜力和空间。因此，亟待发展横向尺寸在几十微米、甚至几百微米的大尺寸石墨烯材料规模化高效可控制备技术，而实现这一目标必须从制备机理上进行创新和突破。近期，针对传统技术利用长时间、强氧化剂环境氧化剥离石墨存在的剪切破碎严重、横向尺寸难保持等关键科学问题，中科院上海微系统所丁古巧课题组在前期独创的“离域电化学解理” 方法（Chemical Engineering Journal 428 (2022): 131122. 10.1016/j.cej.2021.131122）和“预解理再剥离”技术（Carbon 191 (2022): 477. 10.1016/j.carbon.2022.02.001）基础上，提出了 “氧化新鲜石墨烯网络结构”新策略，该策略首先利用离域电化学法深度解理石墨获得多孔的石墨烯网络结构，然后对获得的石墨烯多孔网络结构进行氧化剥离，由于多孔网络结构为氧化剂的输运提供了高速通道，实现了氧化剂当量和氧化剥离时间的同步大幅减小（图1a），氧化剂当量从通常报道的2-5减少至1，氧化时间从通常的3-5 h下降到1 h，为大尺寸石墨烯材料的制备提供了新的思路。图1. (a) “氧化石墨烯网络结构”策略示意图；(b)大尺寸氧化石墨烯横向尺寸及分布；(c)大尺寸氧化石墨烯的晶格结构分析；(d, e)“氧化新鲜石墨烯网络”策略的优势。该方法在不引入后续筛选处理的情况下实现了大尺寸高晶格质量氧化石墨烯的高效制备。将石墨剥离过程中横向尺寸保持率提高到文献报道最好水平的1.5-2倍，将氧化石墨烯的平均尺寸极限从~120 μm提升到~180 μm（图1b）。需要特别指出的是，结构表征数据表明所制备的水相可分散大尺寸氧化石墨烯具有完全不同于传统氧化石墨烯的晶格结构，也不同于一般的石墨烯，是介于氧化石墨烯和高质量石墨烯之间的一种特殊结构石墨烯材料。氧化剂当量和氧化时间同时减少不仅抑制了石墨/石墨烯碎裂，还在很大程度上保留了石墨原料的sp2结构，在剥离形成的石墨烯片中形成了 “晶区网络包围非晶区岛”的特殊晶格结构（图1c）。更重要的是，机理研究还发现深度预解理石墨结构并保持其“新鲜性”对于石墨烯横向尺寸保持至关重要，传统方法在预解理和氧化剥离体系之间切换时引入的洗涤干燥等过程不可忽视。现有预解理方法很难将石墨解理成石墨烯网络结构，而且溶液体系切换不可避免的片层“回叠”效应在很大程度上破坏了新构建的氧化剂输运通道。相反，“离域电化学解理”体系很好地匹配了氧化剥离体系，从根本上避免了不同体系切换造成的不良影响，是“氧化新鲜石墨烯网络结构”策略成功的关键。进一步的物性结果（图2）表明，大尺寸高质量石墨烯具有良好水相分散性，可组装形成层状结构宏观膜。与绝缘的传统氧化石墨烯膜不同，在不经还原处理情况下大尺寸高质量石墨烯宏观膜表现出良好导电性，电导率达到305.3 S m-1。同时，相对于小尺寸氧化石墨烯，大尺寸高质量石墨烯构建的宏观膜具有优异的力学性能，杨氏模量达到21.2 GPa，拉伸强度达到392.1 Mpa，分别是小尺寸石墨烯膜的~3倍和~5倍。更重要的是，大尺寸高质量石墨烯在构建石墨烯导热厚膜方面表现出明显优势，制备的100 μm石墨烯厚膜导热系数达到1576.1±26.7 W m-1 K-1，超过此前文献报道水平，充分体现了大尺寸石墨烯的导热优势。图2.大尺寸氧化石墨烯膜的显微结构（a）、导电性能（b）、力学性能（c-f）和导热性能（g-j）优势。上述工作大幅突破了氧化石墨烯的平均横向尺寸极限，同时拓展了氧化石墨烯的物性空间，形成了水相可分散大尺寸高质量氧化石墨烯的可规模化制备技术，从材料层面为石墨烯基器件热管理体系、力学增强结构、导电复合材料的性能突破和应用升级提供了新的解决方案。相关研究成果近期以“Oxidating Fresh Porous Graphene Networks toward Ultra‐Large Graphene Oxide with Electrical Conductivity”为题在线发表于Advanced Functional Materials (IF=19.924，10.1002/adfm.202202697)。论文第一作者为中科院上海微系统所张鹏磊博士，通讯作者为中科院上海微系统所丁古巧研究员、何朋副研究员。相关工作得到国家自然科学基金（51802337, 11774368 and 11704204）等资金支持。论文链接 https://onlinelibrary.wiley.com/doi/pdf/10.1002/adfm.202202697

p　　耐驰仪器公司宣布拓展了防火测试系统、导热仪和传热系数(U值)测试仪(热箱)等产品线。/pp　　德国TAURUS仪器股份公司(现为NETZSCH TAURUS® 仪器股份有限公司)与耐驰分析和测试业务部门的合并是两家公司长期业务联系的结果。在导热仪领域，两家公司服务于同一市场，但设备和规格不同。随着防火测试产品线的增加，耐驰现在进入了一个全新的市场。/pp　　在导热领域，耐驰现在可以提供三个额外的带保护热板(GHP)的设备。带保护加热管的管道测试仪是耐驰产品线中的新产品。使用热箱系统，可以测量大型复杂建筑部件(窗、门、外墙等)的U值。/pp　　新增加的防火测试设备包括建立欧洲实验室所需的全部光谱，可用于按照欧洲标准对塑料、建筑材料、纺织品等进行法律规定的测试。防火测试也可以进行全世界类似标准的检测。在汽车、建材、电缆和塑料制造业，由于安全法规日益严格，近年来全球对防火测试的需求强劲增长。通过将魏玛的经验和技术与耐驰的全球分销网络相结合，这两者的完美组合为未来成为该市场成为领跑者做了铺垫。/pp　　NETZSCH TAURUS® 仪器股份有限公司将继续为客户提供魏玛的产品。此外，耐驰完全致力于履行TAURUS产品线用户的所有现有合同，包括服务、应用、现存的合同产品和备件供应。/pp　　strong关于NETZSCH TAURUS® 仪器股份有限公司/strong/pp　　NETZSCH TAURUS® 仪器股份有限公司是全球领先的工业和研究应用物性测试仪器制造商之一。TAURUS开发、制造和销售最先进的热导率测量设备、热箱测试工作站和用于材料测试和质量控制的防火测试系统。/pp　　“我们对这次我们产品线的自然拓展感到非常高兴。现在，我们现在能够为我们的材料测试领域的客户提供更多一体化的解决方案。我热烈欢迎魏玛的新同事，并祝愿他们——以及我们所有人——有一个成功的未来。”/pp style="text-align:center"img title="Dr. Thomas Denner, Head of Business Unit Analyzing & Testing.jpg" style="max-height: 100% max-width: 100% " alt="Dr. Thomas Denner, Head of Business Unit Analyzing & Testing.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/4ea87788-e796-4255-b768-152fdbb7fbf5.jpg"//pp-Thomas Denner博士，耐驰分析和测试业务部门主管br//pp　　“TAURUS® 仪器股份有限公司的收购是两家公司悠久伙伴关系的结果。耐驰拥有全球销售和服务架构，TAURUS® 的客户也能从中受益。现在，我们不仅可以向全球客户提供全面的产品系列，还可以为客户提供优化的解决方案。”/pp style="text-align: center "img title="Dr. Jü rgen Blumm, Managing Director of Netzsch Gerä tebau GmbH.jpg" style="max-width:100% max-height:100% " alt="Dr. Jü rgen Blumm, Managing Director of Netzsch Gerä tebau GmbH.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/5eed1c13-ab3b-4418-bdce-a5759147a4d0.jpg"//pp-Jü rgen Blumm博士，Netzsch Geratebau股份有限公司总裁/pp　　“我期待着继续向世界提供来自魏玛的导热系数和防火测试产品这一激动人心的挑战。”/pp style="text-align: center "img title="Dr. André Lindemann, Managing Director NETZSCH TAURUS® Instruments GmbH.jpg" style="max-width:100% max-height:100% " alt="Dr. André Lindemann, Managing Director NETZSCH TAURUS® Instruments GmbH.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/051947e1-e767-483e-a84d-6ac0d6e07847.jpg"//pp-André Lindemann博士，NETZSCH TAURUS® 仪器股份有限公司总裁/pp　　“我非常确信，在耐驰，我找到了合适的合作伙伴，让我的‘宝贝’继续发展下去。我要感谢所有客户、合作伙伴和供应商数十年来愉快和有收益的合作。”/pp-Stephan Heise，执行顾问，TAURUS® 仪器公司前所有者/ppbr//p

摘要：为了减少环境污染、打造绿色经济，高效地利用电力变得越来越重要。电力电子设备是实现这一目标的关键技术，已被广泛用于风力发电、混合动力汽车、LED 照明等领域。这也对电子器件中的散热基板提出了更高的要求，传统的陶瓷基板如 AlN、Al2O3、BeO 等的缺点也日益突出，如较低的理论热导率和较差的力学性能等，严重阻碍了其发展。相比于传统陶瓷基板材料，氮化硅陶瓷由于其优异的理论热导率和良好的力学性能而逐渐成为电子器件的主要散热材料。关键词：半导体 陶瓷基板 氮化硅 热导率然而，目前氮化硅陶瓷实际热导率还远远低于理论热导率的值，而且一些高热导率氮化硅陶瓷(＞150 W/(mK))还处于实验室阶段。影响氮化硅陶瓷热导率的因素有晶格氧、晶相、晶界相等，其中氧原子因为在晶格中会发生固溶反应生成硅空位和造成晶格畸变，从而引起声子散射，降低氮化硅陶瓷热导率而成为主要因素。此外，晶型转变和晶轴取向也能在一定程度上影响氮化硅的热导率。如何实现氮化硅陶瓷基板的大规模生产也是一个不小的难题。现阶段，随着制备工艺的不断优化，氮化硅陶瓷实际热导率也在不断提高。为了降低晶格氧含量，首先在原料的选择上降低氧含量，一方面可选用含氧量比较少的 Si 粉作为起始原料，但是要避免在球磨的过程中引入氧杂质 另一方面，选用高纯度的 α-Si3N4 或者 β-Si3N4作为起始原料也能减少氧含量。其次选用适当的烧结助剂也能通过减少氧含量的方式提高热导率。目前使用较多的烧结助剂是 Y2O3-MgO，但是仍不可避免地引入了氧杂质，因此可以选用非氧化物烧结助剂来替换氧化物烧结助剂，如 YF3-MgO、MgF2-Y2O3、Y2Si4N6C-MgO、MgSiN2-YbF3 等在提高热导率方面也取得了非常不错的效果。研究发现通过加入碳来降低氧含量也能达到很好的效果，通过在原料粉体中掺杂一部分碳，使原料粉体在氮化、烧结时处于还原性较强的环境中，从而促进了氧的消除。此外，通过加入晶种和提高烧结温度等方式来促进晶型转变及通过外加磁场等方法使晶粒定向生长，都能在一定程度上提高热导率。为了满足电子器件的尺寸要求，流延成型成为大规模制备氮化硅陶瓷基板的关键技术。本文从影响热导率的主要因素入手，重点介绍了降低晶格氧含量、促进晶型转变及实现晶轴定向生长三种提高实际热导率的方法 然后，指出了流延成型是大规模制备高导热氮化硅陶瓷的关键，并分别从流延浆料的流动性、流延片和浆料的润湿性及稳定性等三方面进行了叙述 概述了目前常用的制备高导热氮化硅陶瓷的烧结工艺现状 最后，对未来氮化硅高导热陶瓷的研究方向进行了展望。关键词：半导体 陶瓷基板 氮化硅 热导率00引言随着集成电路工业的发展，电力电子器件技术正朝着高电压、大电流、大功率密度、小尺寸的方向发展。因此，高效的散热系统是高集成电路必不可少的一部分。这就使得基板材料既需要良好的机械可靠性，又需要较高的热导率。图 1 为电力电子模块基板及其开裂方式。研究人员对高导热系数陶瓷进行了大量的研究，其中具有高热导率的氮化铝(AlN)陶瓷(本征热导率约为320 W/(mK))被广泛用作电子器件的主要陶瓷基材。图 1 电力电子模块基板及其开裂方式但是，AlN 陶瓷的力学性能较差，如弯曲强度为 300～400 MPa，断裂韧性为 3～4 MPam1/2，导致氮化铝基板的使用寿命较短，使得它作为结构基板材料使用受到了限制。另外，Al2O3 陶瓷的理论热导率与实际热导率都很低，不适合应用于大规模集成电路。电子工业迫切希望找到具有良好力学性能的高导热基片材料，图 2 是几种陶瓷基板的强度与热导率的比较，因此，Si3N4 陶瓷成为人们关注的焦点。图 2 几种陶瓷基板的强度与热导率的比较与 AlN 和 Al2O3 陶瓷基板材料相比，Si3N4 具有一系列独特的优势。Si3N4 属于六方晶系，有 α、β 和 γ 三种晶相。Lightfoot 和 Haggerty 根据 Si3N4 结构提出氮化硅的理论热导率在200～300 W/(mK)。Hirosaki 等通过分子动力学的方法计算出 α-Si3N4 和 β-Si3N4 的理论热导率，发现Si3N4 的热导率沿 a 轴和 c 轴具有取向性，其中 α-Si3N4 单晶体沿 a轴和 c轴的理论热导率分别为105 W/(mK)、225W/(mK)；β-Si3N4 单晶体沿a轴和c轴方向的理论热导率分别是 170 W/(mK)、450 W/(mK)。Xiang 等结合密度泛函理论和修正的 Debye-Callaway 模型预测了 γ-Si3N4 陶瓷也具有较高的热导率。同时 Si3N4 具有高强度、高硬度、高电阻率、良好的抗热震性、低介电损耗和低膨胀系数等特点，是一种理想的散热和封装材料。现阶段，将高热导率氮化硅陶瓷用于电子器件的基板材料仍是一大难题。目前，国外只有东芝、京瓷等少数公司能将氮化硅陶瓷基板商用化(如东芝的氮化硅基片(TSN-90)的热导率为 90 W/(mK))。近年来国内的一些研究机构和高校相继有了成果，北京中材人工晶体研究院成功研制出热导率为 80 W/(mK)、抗弯强度为 750 MPa、断裂韧性为 7.5MPam1/2 的 Si3N4 陶瓷基片材料，其已与东芝公司的商用氮化硅产品性能相近。中科院上硅所曾宇平研究员团队成功研制出平均热导率为 95 W/(mK)，最高可达 120 W/(mK)且稳定性良好的氮化硅陶瓷。其尺寸为 120 mm×120 mm，厚度为 0.32 mm，而且外形尺寸能根据实际要求调整。目前我国的商用高导热 Si3N4 陶瓷基片与国外还是存在差距。因此，研发高导热的 Si3N4 陶瓷基片必将促进我国 IGBT(Insula-ted gate bipolar transistor)技术的大跨步发展，为步入新能源等高端领域实现点的突破。近年来氮化硅陶瓷基板材料的实际热导率不断提高，但与理论热导率仍有较大差距。目前，文献报道了提高氮化硅陶瓷热导率的方法，如降低晶格氧含量、促进晶型转变、实现晶粒定向生长等。本文阐述了如何提高氮化硅陶瓷的热导率和实现大规模生产的成型技术，重点概述了国内外高导热氮化硅陶瓷的研究进展。01晶格氧的影响氮化硅的主要传热机制是晶格振动，通过声子来传导热量。晶格振动并非是线性的，晶格间有着一定的耦合作用，声子间会发生碰撞，使声子的平均自由程减小。另外，Si3N4 晶体中的各种缺陷、杂质以及晶粒界面都会引起声子的散射，也等效于声子平均自由程减小，从而降低热导率。图 3 为氮化硅的微观结构。图 3 氮化硅烧结体的典型微观结构研究表明，在诸多晶格缺陷中，晶格氧是影响氮化硅陶瓷热导率的主要缺陷之一。氧原子在烧结的过程中会发生如下的固溶反应:2SiO2→ 2SiSi +4ON+VSi (1)反应中生成了硅空位，并且原子取代会使晶体产生一定的畸变，这些都会引起声子的散射，从而降低 Si3N4 晶体的热导率。Kitayama 等在晶格氧和晶界相两个方面对影响 Si3N4晶体热导率的因素进行了系统的研究，发现 Si3N4晶粒的尺寸会改变上述因素的影响程度，当晶粒尺寸小于 1μm时，晶格氧和晶界相的厚度都会成为影响热导率的主要因素 当晶粒尺寸大于 1μm 时，晶格氧是影响热导率的主要因素。而制备具有高热导率的氮化硅陶瓷，需要其具有大尺寸的晶粒，因此通过降低晶格氧含量来制得高热导率的氮化硅显得尤为关键。下面从原料的选择、烧结助剂的选择和制备过程中碳的还原等方面阐述降低晶格氧含量的有效方法。1.1 原料粉体选择为了降低氮化硅晶格中的氧含量，要先得从原料粉体上降低杂质氧的含量。目前有两种方法:一种是使用低含氧量的 Si 粉为原料，经过 Si 粉的氮化和重烧结两步工艺获得高致密、高导热的 Si3N4 陶瓷。将由 Si 粉和烧结助剂组成的 Si的致密体在氮气气氛中加热到 Si熔点(1414℃)附近的温度，使 Si 氮化后转变为多孔的 Si3N4 烧结体，再将氮化硅烧结体进一步加热到较高温度，使多孔的 Si3N4 烧结成致密的 Si3N4 陶瓷。另外一种是使用氧含量更低的高纯 α-Si3N4 粉进行烧结，或者直接用 β-Si3N4 进行烧结。日本的 Zhou、Zhu等以 Si 粉为原料，经过 SRBSN 工艺制备了一系列热导率超过 150W/(mK)的氮化硅陶瓷。高热导率的主要原因是相比于普通商用 α-Si3N4 粉末，Si 粉经氮化后具有较少的氧含量和杂质。Park 等研究了原料Si 粉的颗粒尺寸对氮化硅陶瓷热导率的影响，发现 Si 颗粒尺寸的减小能使氮化硅孔道变窄，有利于烧结过程中气孔的消除，进而得到致密度高的氮化硅陶瓷。研究表明，当 Si 粉减小到 1μm 后，氮化硅陶瓷的相对密度能达到 98%以上。但是在 SRBSN 这一工艺减小原料颗粒尺寸的过程中容易使原料表面发生氧化，增加了原料中晶格氧的含量。Guo等分别用 Si 粉和 α-Si3N4 为原料进行了对比试验。研究发现，以 Si 粉为原料经过氮化后能得到含氧量较低(0.36%,质量分数)的 Si3N4 粉末，通过无压烧结制得热导率为 66.5W/(mK)的氮化硅陶瓷。而在同样的条件下，以 α-Si3N4 为原料制备的氮化硅陶瓷，其热导率只有 56.8 W/(mK)。用高纯度的 α-Si3N4 粉末为原料，也能制得高热导率的氮化硅陶瓷。Duan 等以 α-Si3N4 为原料，制备了密度、导热系数、抗弯强度、断裂韧性和维氏硬度分别为 3.20 gcm-3 、60 W/(mK)、668 MPa、5.13 MPam1/2 和 15.06 GPa的Si3N4 陶瓷。Kim 等以 α-Si3N4为原料制备了热导率为78.8 W/(mK)的氮化硅陶瓷。刘幸丽等以不同配比的 β-Si3N4/α-Si3N4 粉末为起始原料，制备了热导率为108 W/(mK)、抗弯强度为 626 MPa的氮化硅陶瓷。结果表明:随着 β-Si3N4 粉末含量的增加，β-Si3N4柱状晶粒平均长径比的减小使得晶粒堆积密度减小，柱状晶体积分数相应增加，晶间相含量减少，热导率提高。彭萌萌等研究了粉体种类(β-Si3N4或 α-Si3N4)及 SPS 保温时间对氮化硅陶瓷热导率的影响。研究发现，采用 β-Si3N4粉体制备的氮化硅陶瓷的热导率比采用相同工艺以 α-Si3N4为粉体制备的氮化硅陶瓷高 15% 以上，达到了 105W/(mK)。不同原料制备的Si3N4材料的热导率比较见表1。表 1 不同原料制备的 Si3N4材料的热导率比较综合以上研究可发现，采用 Si 粉为原料制得的样品能达到很高的热导率，但是在研磨的过程中容易发生氧化，而且实验过程繁琐，耗时较长，不利于工业化生产 使用高纯度、低含氧量的 α-Si3N4粉末为原料时，由于原料本身纯度高，能制备出性能优异的氮化硅陶瓷，但是这样会导致成本增加，不利于大规模生产 虽然可以用 β-Si3N4 取代 α-Si3N4为原料，得到高热导率的氮化硅陶瓷，但是 β-Si3N4的棒状晶粒会阻碍晶粒重排，导致烧结物难以致密。1.2 烧结助剂选择Si3N4属于共价化合物，有着很小的自扩散系数，在烧结过程中依靠自身扩散很难形成致密化的晶体结构，因此添加合适的烧结助剂和优化烧结助剂配比能得到高热导率的氮化硅陶瓷。在高温时烧结助剂与Si3N4表面的 SiO2反应形成液相，最后形成晶界相。然而晶界相的热导率只有 0.7～1 W/(mK)，这些晶界相极大地降低了氮化硅的热导率，而且一些氧化物烧结添加剂的引入会导致 Si3N4晶格氧含量增加，也会导致热导率降低。目前氮化硅陶瓷的烧结助剂种类繁多，包括各种稀土氧化物、镁化物、氟化物和它们所组成的复合烧结助剂。稀土元素由于具有很高的氧亲和力而常被用于从 Si3N4晶格中吸附氧。目前比较常用的是镁的氧化物和稀土元素的氧化物组成的混合烧结助剂。Jia 等在氮化硅陶瓷的烧结过程中添加复合烧结助剂 Y2O3-MgO，制备了热导率达到 64.4W/(mK)的氮化硅陶瓷。Go 等同样采用 Y2O3-MgO为烧结助剂，研究了烧结助剂 MgO 的粒度对氮化硅微观结构和热导率的影响。研究发现，加入较粗的 MgO 颗粒会导致烧结过程中液相成分分布不均匀，使富 MgO 区周围的 Si3N4晶粒优先长大，从而导致最终的 Si3N4陶瓷中大颗粒的 Si3N4晶粒的比例增大，热导率提高。然而，加入氧化物烧结助剂会不可避免地引入氧原子，因此为了降低晶格中的氧杂质，可以采用氧化物 + 非氧化物作为烧结助剂。Yang 等以 MgF2-Y2O3为烧结添加剂制备出性能良好的高导热氮化硅陶瓷，发现用 MgF2可以降低烧结过程中液相的粘度，加速颗粒重排，使粉料混合物能够在较低温度(1600℃)和较短时间(3 min)内实现致密化，而且低的液相粘度与高的 Si、N 原子比例有助于 Si3N4 的 α→β 相变和晶粒生长，从而提高 Si3N4 陶瓷的热导率。Hu 等分别以 MgF2-Y2O3和 MgO-Y2O3为烧结助剂进行了对比试验，并探究了烧结助剂的配比对热导率的影响。相比于 MgO-Y2O3，用 MgF2-Y2O3作为烧结助剂时 Si3N4陶瓷热导率提高了 19%，当添加量为 4%MgF2 -5%Y2O3时，能达到最高的热导率。Li 等以 Y2Si4N6C-MgO 代替 Y2O3 -MgO 作为烧结添加剂，通过引入氮和促进二氧化硅的消除，在第二相中形成了较高的氮氧比，导致在致密化的 Si3N4 试样中颗粒增大，晶格氧含量降低，Si3N4 -Si3N4 的连续性增加，使Si3N4 陶瓷的热导率由 92 W/(mK)提高到 120 W/(mK)，提高了 30.4%。为了进一步提高液相中的氮氧比，降低晶格氧含量，通常还采用非氧化物作为烧结助剂。Lee 等研究了氧化物和非氧化物烧结添加剂对 Si3N4 的微观结构、导热系数和力学性能的影响。以 MgSiN2 -YbF3 为烧结添加剂，制备出导热系数为 101.5 W/(mK)、弯曲强度为822～916 MPa 的 Si3N4 陶瓷材料。经研究发现，相比于氧化物烧结添加剂，非氧化物 MgSiN2 和氟化物作为烧结添加剂能降低氮化硅的二次相和晶格氧含量，其中稀土氟化物能与 SiO2 反应生成 SiF4，而SiF4 的蒸发导致晶界相减少，同时也会导致晶界相 SiO2 还原，降低晶格氧含量，进而达到提高热导率的目的。不同烧结助剂制备的氮化硅陶瓷热导率比较见表 2，显微结构如图 4所示。表 2 不同烧结助剂制备的 Si3N4材料的热导率比较图 4 氧化物添加剂(a)MgO-Y2O3 和(d)MgO-Yb2O3、混合添加剂(b)MgSiN2 -Y2O3 和(e)MgSiN3 -Yb2O3 、非氧化物添加剂(c)MgSiN2 -YF3 和(f)Mg-SiN2 -YbF3 的微观结构目前主流的烧结助剂中稀土元素为 Y 和 Yb 的化合物，但是有些稀土元素并不能起到提高致密度的作用。Guo等分别用 ZrO2 -MgO-Y2O3和 Eu2O3 -MgO-Y2O3作为烧结助剂，制得了氮化硅陶瓷，经研究发现 Eu2O3 -MgO-Y2O3的加入反而抑制了氮化硅陶瓷的致密化。综合以上研究发现，相比于氧化物烧结助剂，非氧化物烧结助剂能额外提供氮原子，提高氮氧比，促进晶型转变，还能还原 SiO2 起到降低晶格氧含量、减少晶界相的作用。1.3 碳的还原前面提到的一些能高效降低晶格氧含量的烧结助剂，如Y2Si4N6C和 MgSiN2 等，无法从商业的渠道获得，这就给大规模生产造成了困扰，而且高温热处理也会导致高成本。因此，从工业应用的角度来看，开发简便、廉价的高导热 Si3N4 陶瓷的制备方法具有重要的意义。研究发现，在烧结过程中掺杂一定量的碳能起到还原氧杂质的作用，是一种降低晶格氧含量的有效方法。碳被广泛用作非氧化物陶瓷的烧结添加剂，其主要作用是去除非氧化物粉末表面的氧化物杂质。在此基础上，研究者发现少量碳的加入可以有效地降低 AlN 陶瓷的晶格氧含量，从而提高 AlN 陶瓷的热导率。同样地，在 Si3N4 陶瓷中引入碳也可以降低氧含量，主要是由于在氮化和后烧结过程中，适量的碳会起到非常明显的还原作用，能极大降低 SiO 的分压，增加晶间二次相的 N/O 原子比，从而形成双峰状显微结构，得到晶粒尺寸大、细长的氮化硅颗粒，提高氮化硅陶瓷的热导率。Li 等用 BN/石墨代替 BN 作为粉料底板后，氮化硅陶瓷的热导率提升了 40.7%。研究发现，即使 Si 粉经球磨后含氧量达到了 4.22%，氮化硅陶瓷的热导率依然能到达 121 W/(mK)。其原因主要是石墨具有较强的还原能力，在氮化的过程中通过促进 SiO2 的去除，改变二次相的化学成分，在烧结过程中进一步促进 SiO2 和 Y2Si3O3N4 二次相的消除，从而使产物生成较大的棒状晶粒，降低晶格氧含量，提高 Si3N4 -Si3N4 的连续性。研究表明，虽然掺杂了一部分碳，但是氮化硅的电阻率依然不变，然而最终的产物有很高的质量损失比(25.8%)，增加了原料损失的成本。Li 等发现过量的石墨会与表面的 Si3N4 发生反应，这是导致氮化硅陶瓷具有较高质量损失比的关键因素。于是他们改进了制备工艺，采用两步气压烧结法，用 5%(摩尔分数) 碳掺杂 93%α-Si3N4 -2%Yb2O3 -5%MgO 的粉末混合物作为原料进行烧结实验。结果表明，碳的加入使 Si3N4 陶瓷的热导率从 102 W/(mK)提高到 128 W/(mK)，提高了 25.5%。在第一步烧结过程中，碳热还原过程显著降低了氧含量，增加了晶间二次相的N/O比，在半成品 Si3N4样品中，有Y2Si4O7N2第二相出现，β-Si3N4 含量较高，棒状 β-Si3N4 晶粒较大。在第二步烧结过程中，第二相Y2Si4O7N2与碳反应生成了 YbSi3N5，极大降低了晶格氧含量，得到了较粗的棒状晶粒和更紧密的 Si3N4 -Si3N4 界面，使得 Si3N4 陶瓷的热导率有了显著的提升，所制备的Si3N4 的 SEM 图如图 5 所示。图 5 最后的Si3N4陶瓷样品抛光表面和等离子刻蚀表面的 SEM 显微照片:(a)SN 和(b)SNC 的低倍图像 (c)SN 和(d)SNC 的高倍图像在制备高导热氮化硅陶瓷中加入碳是降低晶格氧含量的有效方法，该方法对原料含氧量和烧结助剂的要求不高，降低了高导热氮化硅陶瓷的制备成本，随着技术的不断改进，有望在工业化生产中得到应用。02晶型转变、晶轴取向的影响2.1 晶型转变对热导率的影响及改进方法β-Si3N4因为结构上更加对称，其热导率要高于 α-Si3N4。在高温烧结氮化硅陶瓷的过程中，原料低温相 α-Si3N4会经过溶解-沉淀机制转变为高温相 β-Si3N4，但是在烧结过程中晶型转变并不完全，未转变的 α-Si3N4会极大地影响氮化硅陶瓷的热导率。为了促进晶型转变，得到更高的 β/(α + β)相比，目前比较常用的方法是:(1)在烧结制度上进行改变，如提高烧结温度和延长烧结时间及后续的热处理等 (2)在α-Si3N4中加入适量的 β-Si3N4棒状晶粒作为晶种。图6为加入晶种后氮化硅陶瓷的双模式组织分布。图 6 加入晶种后 β-Si3N4陶瓷的双模式组织分布Zhou 等探究了不同的烧结时间对氮化硅陶瓷热导率、弯曲强度、断裂韧性的影响。由表 3 可见，随着烧结时间的延长，氮化硅陶瓷的热导率逐渐升高。这主要是由于随着溶解沉淀过程的进行，晶粒不断长大，β-Si3N4含量不断增加，晶格氧含量降低。童文欣等研究了烧结温度对 Si3N4热导率的影响，发现经 1600℃烧结后的样品既含有 α 相又含有 β 相。在烧结温度升至 1700℃及 1800℃后，试样中只存在 β 相。随着烧结温度的升高，样品热导率呈现增加的趋势，可能是晶粒尺寸增大、液相含量降低以及液相在多晶界边缘处形成独立的“玻璃囊”现象所致。表 3 不同烧结时间下Si3N4的性能比较Zhu 等发现在烧结过程中加入 β-Si3N4作为晶种，能得到致密化程度和热导率更高的氮化硅陶瓷。为了进一步促进晶型转变，得到大尺寸的氮化硅晶粒，可以采用 β-Si3N4代替α-Si3N4为起始粉末制备高导热氮化硅陶瓷。梁振华等在原料中加入了 1%(质量分数)的棒状 β-Si3N4颗粒作为晶种，氮化硅陶瓷的热导率达到了 158 W/(mK)。刘幸丽等探究了不同配比的 β-Si3N4/α-Si3N4对氮化硅陶瓷热导率和力学性能的影响，结果表明，当原料中全是 β-Si3N4时氮化硅陶瓷有最高的热导率，达到了108 W/(mK)，但是抗弯强度也降低。综合以上研究发现，适当提高烧结温度和延长烧结时间都能在一定程度上促进晶型转变 加入适量的 β-Si3N4晶种用来促进晶型转变可以在较短的时间内提高 β/(α+β)相比，使晶粒生长更加充分，得到高热导率的氮化硅陶瓷。2.2 晶轴取向对热导率的影响及改进方法由于 c 轴的生长速率大于 a 轴，各向异性生长导致了 β-Si3N4呈棒状，也导致了其物理性质的各向异性。前面叙述了氮化硅晶粒热导率具有各向异性的特征，β-Si3N4单晶体沿a 轴和c 轴的理论热导率分别为170 W/(mK)、450 W/(mK)，因此在成型工艺中采取合适的方法可以实现氮化硅晶粒的定向排列，促进晶粒定向生长。目前能使晶粒定向生长的成型方法有流延成型、热压成型、注浆成型等。在外加强磁场的作用下，氮化硅晶体沿各晶轴具有比较明显的生长差异。这主要是由于氮化硅晶体沿各晶轴方向的磁化率差异，在外加强磁场的作用下，氮化硅晶体会受到力矩的作用，通过旋转一定的角度以便具有最小的磁化能，氮化硅晶粒旋转驱动能量表达式如下:Δχ = χc -χa,b (2) (3)式中:V 是粒子的体积，B 是外加磁场，μ0 是真空中的磁导率，χc 和 χa，b 分别表示氮化硅晶体沿 c 轴和 a，b 轴的磁化率，|Δχ |是晶体沿各晶轴方向的磁化率差值的绝对值。而粒子的热运动能量 U 的表达式为:U=3nN0kB (4)式中:n 是物质粒子的摩尔数，N0 是阿伏伽德罗常数，kB 是玻尔兹曼常数，T 是温度。当 ΔE 大于 U 时，粒子可以被磁场旋转。由图 7 可知，若 c 轴具有较高的磁化率，棒状粒子将与磁场平行排列 若 c 轴的磁化率较低，棒状粒子将垂直于磁场排列。图 7 磁场对晶格中六边形棒状粒子排列的影响示意图:(a)χc ＞ χa,b (b) χc＜χa,b 在弱磁性陶瓷成型过程中引入强磁场，可以制备出具有取向微结构的样品。由于氮化硅晶粒沿各轴的磁化率 χc＜χa,b可以在旋转的水平磁场中通过注浆成型等技术制备具有 c 轴取向的氮化硅陶瓷，制备原理如图 8 所示。图 8 磁场中制备具有晶轴取向的陶瓷杨治刚等用凝胶注模成型取代了传统的注浆成型，在6T 纵向磁场中制备出具有沿 a 轴或 b 轴取向的织构化氮化硅陶瓷，并研究了烧结温度和保温时间对氮化硅陶瓷织构化的影响规律。结果表明，升高烧结温度促进了氮化硅陶瓷织构化，而延长烧结时间对织构化几乎没有影响。Liang 等在使用热压烧结制备氮化硅陶瓷时，发现氮化硅晶粒{0001}有沿 z 轴生长的迹象，有较强的取向性。这有利于制备高导热的氮化硅陶瓷。Zhu 等在 12T 的水平磁场中进行注浆成型，得到热导率为 170 W/(mK)的高导热氮化硅陶瓷。研究发现，在注浆成型的过程中模具以 5 r/min 的转速旋转形成一个旋转磁场，从而导致 β-Si3N4在凝结过程中具有与磁场垂直的 c 轴取向，c 轴取向系数为0.98。图9 为磁场和模具旋转对棒状氮化硅晶粒取向的影响。图 9 磁场和模具旋转对棒状氮化硅晶粒取向的影响现阶段，在大规模生产中很难实现氮化硅晶粒的取向生长，目前文献报道的定向生长的氮化硅陶瓷仅限于实验室阶段，需要通过合适的方法，在工业化生产中实现氮化硅晶粒的取向生长，这对制备高导热氮化硅陶瓷是极具应用前景的。03陶瓷基片制备工艺3.1 成型工艺由于电力电子器件的小型化，对氮化硅陶瓷基板材料的尺寸和厚度有了更加精细的要求，商业用途的氮化硅陶瓷基板的厚度范围是 0.3～0.6 mm。为了实现大规模生产氮化硅陶瓷基板材料，选择一种合适的成型方法显得尤为重要。目前制备氮化硅陶瓷的成型方法很多，如流延成型、热压成型、注浆成型、冷等静压成型等。但是为了同时满足小型化、精细化的尺寸要求和实现氮化硅晶粒的定向生长，流延成型无疑是实现这一目标的关键。图 10 是流延成型工艺的流程图，下面对流延成型制备氮化硅陶瓷基板材料进行叙述。图 10 流延成型工艺流程图流延成型的浆料是决定素坯性能最关键的因素，浆料包括粉体、溶剂、分散剂、粘结剂、增塑剂和其他添加剂，每一种成分对浆料的性能都有重要影响，并且浆料中的各个组分也会互相产生影响。虽然流延成型相比于其他成型工艺有着独特的优势，但是在实际操作中由于应力的释放机制不同，容易使流延片干燥时出现弯曲、开裂、起皱、厚薄不均匀等现象。为了制备出均匀稳定的流延浆料和干燥后光滑平整的流延片，在保持配方不变的情况下，需要注意浆料的润湿性、稳定性和坯片的厚度等因素。通过流延成型制备氮化硅流延片时，Otsuka 等和Chou 等分别提出了理论液体的流动模型，流延成型过程中流延片厚度 D 与各流延参数的关系如式(5)所示：(5)式中:α 表示湿坯干燥时厚度的收缩系数，浆料的粘度和均匀性对其影响较大 h 和 L 分别表示刮刀刀刃间隙的高度和长度 η 表示浆料的粘度 ΔF 表示料斗内压力，一般由浆料高度决定 v0 表示流延装置和支撑载体的相对速度。为了制备超薄的陶瓷基片，需要在保持浆料的粘度适中和均匀性良好的情况下，适当地调整刮刀间隙和保持浆料的液面高度不变。在有机流延成型中，一般使用共沸混合物作为溶剂，溶解效果更佳，这样就需要保证溶剂对粉体颗粒有很好的润湿性，这与溶剂的表面张力有关，可以用式(6)解释： (6)式中:θ 为润湿角 γsv、γsl、γlv 分别表示固-气、固-液、液-气的表面张力。由式(6)可知，γlv 越小，则 θ 越小，表明润湿性越好。润湿作用如图 11 所示。图 11 润湿作用示意图为了保证流延浆料均匀稳定，需要加入分散剂，其主要作用是使粉体颗粒表面易于润湿，降低粉体颗粒表面势能使之更易分散，并且使颗粒之间的势垒升高，从而使浆料稳定均匀。浆料的稳定性可以通过 DLVO 理论来描述:UT=UA+UR (7)式中:UA 为范德华引力势能 UR 为斥力势能。当 UR大于 UA时，浆料稳定。为了保证浆料的均匀稳定，分散剂的用量也要把控。若用量过多，则产生的粒子很容易粘结，不利于获得珠状颗粒 若用量过少，容易被分散成小液滴，单体不稳定，随着反应的进行，分散的液滴也可能凝结成块。Duan 等先采用流延成型工艺制备了微观结构均匀、相对密度达 56.08%的流延片，然后经过气压烧结得到了相对密度达 99%、热导率为 58 W/(mK)的氮化硅陶瓷。Zhang等采用流延成型工艺和气压烧结工艺制备了热导率为 81W/(mK)的致密氮化硅陶瓷。研究发现分散剂(PE)、粘结剂(PVB)、增塑剂/粘结剂的配比和固载量分别为 1.8%(质量分数)、8%(质量分数)、1.2、33%(体积分数)时能得到最高的热导率。张景贤等先通过流延成型制备 Si 的流延片，然后通过脱脂、氮化、烧结制备出热导率为 76 W/(mK)的氮化硅陶瓷。目前关于流延成型制备的氮化硅陶瓷热导率还不高，远低于文献报道的水平(＞150 W/(mK))，通过改善工艺、优化各组分的配比，制备出均匀稳定、粘度适中、润湿性良好的浆料，是大规模制备高导热氮化硅陶瓷的关键。3.2 烧结工艺目前，制备氮化硅陶瓷的主要烧结方法有气压烧结、反应烧结重烧结、放电等离子烧结、热压烧结等，每种方法各有优劣，下面对一些常用的烧结方法进行简要概述。气压烧结(GPS)能在氮气的氛围中通过加压、加热使氮化硅迅速致密，促进 α→β 晶型的快速转变，有助于提高氮化硅陶瓷的热导率。Li 等以 α-Si3N4为原料，通过两步气压烧结法，制备了高导热的氮化硅陶瓷。先将混合粉末在1 MPa的氮气压力下加热到 1500℃ 烧结 8h，然后在 1900℃下烧结 12h，通过两步气压烧结的反应，极大促进了 α→β-Si3N4的晶型转变，氮化硅陶瓷的热导率达到了128 W/(mK)。Kim 等采用气压烧结的方法在 0.9 MPa 的氮气氛围中加热到 1900 ℃，保温 6h，最后得到的氮化硅陶瓷的热导率为 78.8 W/(mK)。Li 等用 Y2Si4N6C-MgO 为烧结助剂，采用气压烧结方法制备了热导率为 120 W/(mK)的氮化硅陶瓷。放电等离子烧结(SPS)工艺是一种实现压力场、温度场、电场共同作用的试样烧结方式，具有升温速率快、烧结温度低、烧结时间短等优点。Yang 等以 MgF2-Y2O3为烧结添加剂，采用 SPS 工艺制备了热导率为 76 W/(mK)、抗弯强度为 857.6 MPa、硬度为 14.9 GPa、断裂韧性为 7.7 MPam 1/2的Si3N4陶瓷。实验表明，由于外加电场的作用，颗粒之间容易滑动，有利于颗粒间的重排，从而得到大晶粒颗粒，使Si3N4在较低温度下达到较高的致密化。Hu 等通过 SPS工艺，以 MgF2-Y2O3和 MgO-Y2O3为烧结添加剂，制备了热导率为 82.5 W/(mK)、弯曲强度为(911±47) MPa、断裂韧性为(8.47±0.31) MPam1/2的Si3N4陶瓷材料。SPS 工艺还可以解决上文提到的以 β-Si3N4为原料制备氮化硅陶瓷难烧结致密的问题。彭萌萌等采用 SPS 工艺在 1600℃ 下烧结5 min，然后在 1900℃ 下保温 3h，获得了致密的氮化硅陶瓷，其热导率高达 105 W/(mK)。Liu 等以不同配比的β-Si3N4 /α-Si3N4粉末为起始原料，采用 SPS 和热处理工艺成功制得致密度高达 99%的高导热氮化硅陶瓷。烧结反应重烧结(SRBSN)由于是以 Si 粉为原料经过氮化得到多孔的 Si3N4 烧结体，进而再烧结形成致密的氮化硅陶瓷，比一般以商用 α-Si3N4为原料制备的氮化硅陶瓷具有更低的氧含量而受到研究者的青睐。Zhou 等采用 SRBSN工艺制备了热导率高达 177 W/(mK)的 Si3N4 陶瓷。结果表明，通过延长烧结时间，进一步降低晶格氧含量，可以获得更高的导热系数。此外，他们还研究了高导热性 Si3N4陶瓷的断裂行为，发现其具有较高的断裂韧性(11.2 MPam1/2 )。Zhou 等采用 SRBSN 工艺，以Y2O3和 MgO 为添加剂制备了Si3N4陶瓷。研究发现Y2O3 -MgO 添加剂的含量和烧结时间都会影响Si3N4的热导率。当添加剂的含量为 2%Y2O3 -4%MgO 时，在烧结 24 h 后，得到热导率为 156 W/(mK)的Si3N4陶瓷，相比于烧结时间 6h 得到的Si3N4陶瓷(128 W/(mK))，热导率提升了21%。Li 等采用 SRBSN 工艺，以Y2O3-MgO 为烧结助剂制备了热导率高达 121 W/(mK)的 Si3N4 陶瓷。采用其他烧结方式也能制备出高导热的氮化硅陶瓷。Jia 等采用超高压烧结制备出热导率为 64.6 W/(mK)的氮化硅陶瓷。Duan 等以 10%的 TiO2 -MgO 为烧结添加剂，在1780℃下低温无压烧结，制备了热导率为60 W/(mK)的氮化硅陶瓷。Lee 等采用热压烧结工艺制备出热导率为 101.5 W/(mK)的氮化硅陶瓷。综合上述研究可发现，虽然烧结方式不一样，但都可以制备出性能优异的氮化硅陶瓷。在实现氮化硅陶瓷大规模生产时，需要考虑成本、操作难易程度和生产周期等因素，因此找到一种快速、简便、低成本的烧结工艺是关键。04结语Si3N4 陶瓷由于其潜在的高导热性能和优异的力学性能，在大功率半导体器件领域越来越受欢迎，有望成为电子器件首选的陶瓷基板材料。但是有诸多限制其热导率的因素，如晶格缺陷、杂质元素、晶格氧含量、晶粒尺寸等，导致氮化硅陶瓷的实际热导率并不高。目前，就如何提高氮化硅的实际热导率从而实现大规模生产还存在一些待解决的问题:(1)原料粉体的颗粒尺寸对制备性能优异的氮化硅陶瓷有着重要影响，但是在减小粉末粒度的同时也会使颗粒表面发生氧化，引入额外的氧杂质，因此需要在减小粒度的同时避免氧杂质的渗入。(2)目前，烧结助剂的非氧化、多功能化成为研究的热点，选用合适的烧结助剂不仅能促进烧结，减少晶界相，还能降低晶格氧含量，促进晶型转变。因此，高效的、多功能的烧结助剂也是重要的研究方向。(3)为了降低晶格氧含量，在制备过程中加入具有还原性的碳能起到不错的效果。故在氮化或烧结中制造还原性的气氛或添加具有还原性的物质是将来研究的热点。(4)实现氮化硅基板的大规模生产，流延成型是一个不错的选择。可是由于有机物的影响，氮化硅基体的致密度不高，而且流延成型的氮化硅晶粒定向生长不明显，如何实现流延片中的氮化硅颗粒定向生长和提升其致密度必将成为研究热点。

激光闪光法热常数测量系统TC-1200RH采用符合JIS/ISO标准的激光闪光法测定材料的三个重要热物理常数：热导率（导热系数）、热扩散系数及比热容。使用红外金面炉替代传统电阻炉加热，大大缩短测量时间。可应用于热电材料的研究与开发，及其他材料的热物理性能评价。 仅需1/4的时间（与使用电阻炉的传统型号相比）。因控温灵敏度提高，温度稳定性大大增加。设备特点红外金面炉的使用使得加热和冷却速度大大提高1. 使用红外线直接加热样品可以迅速使温度稳定；2. 控温的灵敏度提高使得低温区间内的温度稳定性得到改善，从而减少温度波动，进而太高测量精度。符合JIS/ISO标准要求1. 激光闪光法测定精细陶瓷的热扩散系数、比热容及热导率（JIS R 1611） 2. 精细陶瓷热电材料的测定方法 – 第3部分：热扩散系数、比热容及热导率（JIS R 1650-3） 3. 激光闪光法测定铁的热扩散系数（JIS H 7801）应用方向• 热电材料的研究与开发 • 陶瓷、金属及有机材料的研究与开发 • FPD散热材料的热扩散率和比热容评价 • 半导体器件和模制器件的材料热扩散研究设备参数1. 测量参数：热扩散系数，比热容2. 样品尺寸：φ10mm×1mm～3mm（厚度）测量方向：厚度方向3. 测量氛围：真空（*不高于150℃时，可在大气下测量）4. 温度范围：室温至1150℃（最高1200℃）最大升温速度目标温度～100℃～300℃～1150℃升温速度10℃/min20℃/min50℃/min安装条件1. 主机尺寸：约 W900mm×D1050mm×H1700mm2. 主机质量：约 350kg3. 电源：AC200V 单相 8kVA（主机） AC100V 单相 1kVA（PC）4. 冷却水：城市用水 ＞5L/min 压力＞0.15MPa可选件• 方形样品托 • 多样品上样装置：最多3个样品 • 基体测量附件 室温：SB-1 200℃：SB-2• 多层材料分析软件FML系列 如果其中一层材料的热物理参数已知，可根据测量结果分析多层材料 （多层材料分析的模型在JIS H8453中已列出） • 高温炉：最高可达1500℃创新点：使用红外加热炉直接加热样品可以迅速使温度稳定，大大缩短测量时间；控温的灵敏度提高使得低温区间内的温度稳定性得到改善，从而减少温度波动，进而提高测量精度。可应用于热电材料的研究与开发，及其他材料的热物理性能评价。激光闪光法热常数测量系统

01研究背景随着5G、物联网等电子信息技术的快速发展，电子电气系统正朝着超薄、高性能、智能化、功能一体化的方向发展，内部集成发热元件数量持续增加，同时导致了热量快速积累，严重影响其稳定性和使用寿命。这迫切需要设计和开发高导热聚合物复合材料，以满足先进电子或电气设备/组件对高导热/散热、优良机械性能、耐腐蚀和轻量的需求。研究人员通常在导热系数(λ)较低的聚合物基体中加入单一或混合类型的高导热填料，以有效提高聚合物复合材料的λ。由于氮化硼纳米片(BNNS)具有良好的理论λ和优异的电绝缘性能，在高导热和电绝缘复合材料中具有广泛的应用前景。银纳米线(AgNWs)是一种一维纳米材料，具有优异的导热性、导电性和高抗弯性等特点，广泛应用于触摸屏、热界面材料、电磁干扰屏蔽材料等领域。在作者之前的研究工作中，制备了BNNS/芳纶纳米纤维（ANF）仿珍珠层状的导热结构复合薄膜，在填料分数为50 wt% 时，水平和垂直导热分别可达3.94 W/(mK)和0.62 W/(mK)， 是纯ANF膜的5.8倍；用多元醇合成了高导热AgNWs方法，并采用真空辅助过滤技术制备AgNWs/纤维素导热复合薄膜，当AgNWs质量分数为50 wt%时，水平导热为6.5 W/(mK)，为纯纤维素膜的2.4倍。异质结结构因为有望加强填料间的搭建，减少填料的聚集，在导热复合材料领域备受关注。将BNNS和AgNW结合（BNNS包覆AgNW）有望解决导热，绝缘，抗弯折等多功能性挑战。然而，该异质结结构一直未被报道，因为AgNW的长径比大且存在弯折，很难将BNNS包覆在AgNW上并稳定的调控形貌。02成果掠影西北工业大学顾军渭教授研究团队通过“溶剂热法-原位生长法”制备出“真菌树”状银纳米线@氮化硼纳米片（AgNWs@BNNS）异质结构导热填料，再与化学解离制备的芳纶纳米纤维（ANF）复合，经“抽滤自组装-热压”法制备出AgNWs@BNNS/ANF导热复合膜。当真菌树状AgNWs@BNNS异质结填料的质量分数为50 wt%时，其ANF导热复合膜具有最高9.44 W的导热系数和136 MPa的高拉伸强度。同时具有额外的电加热性能（低供电电压下的高焦耳加热温度5 V、240.6℃）以及10 s的快速响应时间、优异的电稳定性和可靠性（1000次、6000 s拉伸-弯曲疲劳工作下稳定和恒定的实时电阻）。研究成果以“Multifunctional Thermally Conductive Composite Films Based on Fungal Tree-like Heterostructured Silver Nanowires@Boron Nitride Nanosheets and Aramid Nanofibers”为题发表于《Angewandte Chemie International Edition》期刊。03图文导读真菌树状异质结氮化硼纳米片及其复合材料的制备。AgNWs和AgNWs@BNNS填料的XPS谱和XRD谱。AgNWs和AgNWs@BNNS填料的SEM图、AFM图和通过有限元分析的整体温度分布。AgNWs@BNNS TEM图。AgNWs@BNNS/ANF复合纤维膜的导热系数。50% wt% AgNWs@BNNS/ANF复合膜的焦耳加热性能。不同工作电压下的时变表面温度(a)、定制表面温度(b)和红外热图像(c)。50 wt% AgNWs@BNNS/ANF复合膜的不同应用场景效果。

瑞士科学家在最新一期《自然纳米技术》杂志上发表论文称，他们利用石墨烯，制造出了首个超导量子干涉装置，用于演示超导准粒子的干涉。最新研究有望促进量子技术的发展，也为超导研究开辟了新的可能性。2004年石墨烯横空出世，自此引发广泛关注并获得大力发展。石墨烯是目前已知最薄、强度最高、导电导热性能最好的新型纳米材料。随着研究的不断深入，其更多特性也一一浮出水面。双层扭转石墨烯——两个原子层相对于彼此稍微有所扭转是近几年的研究重点。一年前，苏黎世联邦理工学院固态物理实验室的克劳斯恩斯林团队证明，扭转双层石墨烯可用于制造超导设备的基本组成部分约瑟夫森结。在最新研究中，恩斯林科研团队利用扭曲石墨烯，制造出了首个超导量子干涉装置（SQUID），用于演示超导准粒子的干涉。传统SQUID正广泛应用于医学、地质学和考古学等领域，其灵敏的传感器能够测量磁场的微小变化，但其只与超导材料一起工作，因此在工作时需要使用液氦或氮气进行冷却。新研制的石墨烯SQUID的灵敏度并不优于传统铝制SQUID，且也必须冷却至绝对零度之上2℃，“但最新研究大大拓宽了石墨烯的应用范围，此前我们已经证明石墨烯可用于制造单电子晶体管，现在又增加了超导设备。”恩斯林指出，“在量子技术中，SQUID可以容纳量子比特，因此可用作执行量子操作的元件。此外，通常情况下，晶体管由硅制成，SQUID由铝制成，不同材料需要不同加工技术，但现在它们都可由石墨烯制成。”恩斯林补充道，石墨烯内存在不同的超导相，但还没有一个理论模型来解释它们。最新成果也将为超导研究带来新的可能性，有了这些组件，也许能更好地理解石墨烯中的超导性是如何产生的。

2019年3月，Quantum Design中国子公司（以下简称QDC）顺利完成清华大学材料学院的塞贝克系数/电阻测量系统ZEM的安装验收工作，QDC工程师紧接着对用户进行了相关知识和设备操作的全面培训。这是清华大学所采购的六套塞贝克系数/电阻测量系统ZEM系列产品。 由日本ADVANCE RIKO公司生产的塞贝克系数/电阻测量系统ZEM可实现对金属或半导体材料的热电性能的评估，材料的塞贝克系数和电阻都可以用ZEM直接测量。该设备采用温度控制的红外金面加热炉和控制温差的微型加热器，因此能实现实验过程中的无污染控温。同时，设备全自动电脑控制，允许自动测量消除背底电动势，拥有欧姆接触自动检测功能。除ZEM标准配置外，还可根据用户不同需求定制高阻型，增加薄膜测量选件、低温选件等。 2018年7月，QDC与日本ADVANCE RIKO公司正式达成协议，作为其热电材料测试设备在中国的代理商继续合作，并将日本ADVANCE RIKO公司的相关设备在中国大陆、香港和澳门进行进一步推广。同时，QDC将在日本ADVANCE RIKO公司的协助下，在北京建立热电材料测试设备演示中心和技术服务中心，更好地为中国热电材料的发展提供产品展示、技术支持和售后服务。

“美国Optometrics最新全自动防晒系数测量仪SPF-290S”样机展示与使用(上海)研讨会邀请函尊敬的老师：　　您好!　　很荣幸地邀请您于2010年12月15日至2011年01月25日日期间到我公司(上海瞬渺光电技术有限公司)参观并试用我公司最新购置的全自动防晒系数测量仪SPF-290S样机。　　鉴于国内客户对防晒系数测量仪的需求日益增大，为了让对该产品感兴趣的您对该机器有一个直观的，全面的认识，作为该产品的制造商美国Optometrics Corporation在中国的授权代理商和唯一专业的技术支持中心，上海瞬渺光电技术有限公司特从原厂引进最新全自动防晒系数测量仪的样机，邀请各位前来参观、样品测试并给出您的建议和指教。　　您也有机会现场与同行专家进行交流沟通!　　防晒系数SPF测量系统SPF-290S应用和特点：　　针对防晒试验设计!分析SPF系数：防晒乳、乳液面霜、化妆品、防晒用品、纺织品记录UV光谱变化，确保品质，缩短研发时间，降低制造成本。　　特点：体外(in-vitro)测量、价格便宜、测速快(20s)、数据可靠、操作简单-软件控制。　　应用：化妆品、防晒用品、防紫外布料、感光乳剂等的SPF值测量　　在全世界，已经有超过200家SPF-290S系统使用者，包括保洁、强生、辉瑞、曼秀雷登等著名公司, 广泛应用于医药化妆品行业质量监测, 新产品开发等等。韩国FDA通过大量对比实验, 证明了SPF-290S的客观性和准确性。　　SPF-290S被纳入2007年中华人民共和国卫生部制定的化妆品卫生规范(第二十八项化妆品抗UVA 能力仪器测定法)　　如您需要参加本次技术交流会，请提前电话请与我们联系。　　联系方式：上海瞬渺光电技术有限公司 http://www.rayscience.com/　　联系人：周小姐 (13611848037，021-34635258，wendy@rayscience.com)　　酒店机票预定：021-34635258转吴小姐 wujing@rayscience.com　　本会将免费为您提供—　　详尽的技术资料! --丰富的午餐，咖啡甜点。　　期待您的光临指教!　　地址：上海瞬渺光电技术有限公司 上海市申南路59号泰弘研发园　　 邀请函下载

日前，中国计量科学研究院研制的微光夜视仪测量装置顺利通过国家质检总局组织的专家鉴定。　　微光夜视仪是在夜间无人工照明情况下用于目标观察的光电成像仪器，是低照度环境下摄取图像的重要装备。为统一弱光光度量值，确保微光夜视行业的量值统一性和可溯源性，并为各种微光夜视仪和微光成像系统进行性能评价，我国迫切需要建立微光夜视仪测量标准装置和简易型现场评价设备。　　为此，中国计量科学研究院于2008年围绕夜视环境的模拟、夜视器件光学性能参数测试、简易型微光光度/辐射度测量仪器三方面开展了微光夜视仪测量装置的研究工作。　　项目组以微光夜视仪光电性能参数测量为重点，同时把测量对象扩展至各类光电成像系统及核心器件光电性能参数测量评价领域，首次建立了微光夜视仪测量装置和夜视辐射亮度测量装置。　　据课题负责人、中国计量科学研究院光学所副研究员徐英莹介绍，该项目在三方面实现了创新：一是微光夜视仪测量装置适于微光夜视行业光度量和辐射度量的量值溯源，相关参数的测试水平已步入国际先进行列 二是建立了夜视辐亮度测量装置，完成了弱光照度下光谱辐亮度的量值传递 三是研制了真实环境光谱模拟的可调积分球光源。　　目前，该研究成果已得到广泛应用，为飞机座舱照明系统、头盔夜视仪等提供了辐射度计量标准和光度计量标准，实现了光电成像系统/器件的性能评价，为微光夜视领域的量值溯源和量值统一打下了基础。

2月28日，国家重大科学仪器设备开发专项&mdash &mdash &ldquo 高端动力装置扭矩和速度测量仪器设备的研发与应用&rdquo 项目启动会，在中国计量科学研究院(以下简称&ldquo 中国计量院&rdquo )召开。会议由国家质检总局科技司主持，科技部条财司副司长吴学梯、国家质检总局科技司副司长王越薇、中国计量院副院长宋淑英等领导及项目监理组、总体组、技术专家委员会、用户委员会和管理办公室等近百人参加了本次启动会。　　图1：科技部条财司副司长吴学梯在启动会上讲话　　启动会上，科技部条财司副司长吴学梯介绍了国家重大科学仪器设备开发专项的设立背景和目标定位，要求&ldquo 高端动力装置扭矩和速度测量仪器设备的研发与应用&rdquo 项目组瞄准产品开发目标，积极推进产业化 更加关注产品的知识产权 按照项目管理办法，落实好法人负责制的各项要求 严格进行项目经费管理，并希望相关项目参与单位加强协作，潜心开发，实现科学仪器设备自主创新。同时他对该项目利用信息化系统的创新管理方式表示肯定，并希望其能够得到进一步推广运用。　　图2：项目总体组组长、中国计量院副院长宋淑英讲话　　项目总体组组长、中国计量院副院长宋淑英对与会领导、专家对中国计量院科技事业发展的关心支持和帮助表示感谢。她指出，&ldquo 高端动力装置扭矩和速度测量仪器设备的研发与应用&rdquo 项目是近年来中国计量院在重大仪器方面获得的第3个国家支持项目。作为项目牵头单位，中国计量院将继续做好支持和服务工作，与各项目参与单位团结协作，确保项目顺利实施，为我国摆脱高端测量仪器完全依赖进口的局面作出应有贡献。　　图3：项目负责人、中国计量院力学与声学研究所所长张跃汇报项目总体情况　　项目负责人、中国计量院力学与声学研究所所长张跃研究员就项目背景、总体目标、任务分解、预期成果及进度和经费安排等相关情况进行了汇报。项目办公室汇报了项目实施管理办法 各任务负责人分别汇报了任务的研究内容、考核指标、实施方案、进度及经费安排等。　　与会专家在认真听取汇报的基础上，展开热烈讨论，对项目进行点评，并提出实施意见建议。　　高端动力装备在装备制造业中占有举足轻重的地位，是各种重大成套技术装备的核心组成部分，例如，风力发电机组、大型舰船推进系统、高速列车动力系统及转向架、航空发动机、高档数控机床等。高端动力装备对国民经济的发展起着突出的作用，同时也代表了我国先进制造业，特别是装备制造业的能力和水平。　　而目前，我国大量的扭矩和速度参数测量系统，包括功率、最大扭矩、最高车速、加速度等，尤其是高端测量仪器依赖进口，并无法在国内溯源，严重制约了我国自主动力扭矩和速度测量仪器的可靠计量、研发与应用，从而制约了我国高技术含量、高国际竞争力的核心工业产品的自主研制和生产，开展具有自主知识产权的高端动力装置扭矩和速度测量仪器设备的研制需求迫切。　　该项目总体目标为：开展高端动力装置机械功率关键参数扭矩和速度精密测量技术的研究，攻克扭矩标准装置中高精密空气轴承支撑部件的核心技术及双天线雷达测速收发模块的关键技术。研究建立具有自主知识产权的高端动力装置的扭矩测量仪器(20kNm扭矩标准机)、高端动力装置速度测量仪器(双天线雷达测速仪器)和加速度计动态特性校准装置，填补国内空白，达到高端动力装置扭矩测量和速度测量的国际先进水平。　　据介绍，项目研制成果将有望为我国高端动力装备扭矩与速度等功率测量建立可靠的计量溯源体系，并将在仪器开发、产业化示范、节能减排等方面起到重要的推动作用。　　图4：启动会现场　　该项目的组织实施单位为国家质检总局，由中国计量科学研究院牵头，并负责其中4个任务，任务承担单位还包括清华大学、中国船舶重工集团第七〇四研究所、浙江省计量科学研究院、北京化工大学、辽宁省计量科学研究院、湖南省计量科学研究院、苏州苏试试验仪器股份有限公司与长沙普德利生科技有限公司等8家单位。项目起止时间为2012年10月至于2016年9月。主要包括12个任务：20kNm高准确度扭矩标准装置的研发、高准确度大质量参数测量装置的研制、高精度宽量程多普勒雷达测速技术的研究及其测量装置的研制、加速度计动态特性计量技术的研究与校准装置的建立、空气轴承支撑技术的研发、无扰动质量参数自动测量技术的研发、加速度计动态模型及参数辨识的研究、测速测距雷达测速仪在交通领域的应用研究、空气轴承支撑技术在高准确度扭矩标准机及船舶装配质量控制中的应用、安全气囊加速度计校准装置在汽车行业的应用以及双天线雷达测速仪在高铁行业的应用研究等。

摘要：石墨烯具有目前已知材料中最高的热导率，在电子器件、信息技术、国防军工等领域具有良好的应用前景。石墨烯导热的理论和实验研究具有重要意义，在最近十年间取得了长足的发展。本文综述了石墨烯本征热导率的研究进展及应用现状。首先介绍应用于石墨烯热导率测量的微纳尺度传热技术，包括拉曼光谱法、悬空热桥法和时域热反射法。然后展示了石墨烯热导率的理论研究成果，并总结了石墨烯本征热导率的影响因素。随后介绍石墨烯在导热材料中的应用，包括高导热石墨烯膜、石墨烯纤维及石墨烯在热界面材料中的应用。最后对石墨烯导热研究的成果进行总结，提出目前石墨烯热传导研究中存在的机遇与挑战，并展望未来可能的发展方向。关键词：石墨烯；热导率；声子；热界面材料；悬空热桥法；尺寸效应1 引言石墨烯是具有单原子层厚度的二维材料，因为其独特的电学、光学、力学、热学性能而备受关注。相对于电学性质的研究，石墨烯的热学性质研究起步较晚。2008年，Balandin课题组用拉曼光谱法第一次测量了单层石墨烯的热导率，观察发现石墨烯热导率最高可达5300 W∙m−1∙K−1，高于石墨块体和金刚石，是已知材料中热导率的最高值，吸引了研究者的广泛关注。随着理论研究的深入和测量技术的进步，研究发现单层石墨烯具有高于石墨块体的热导率与其特殊的声子散射机制有关，成为验证和发展声子导热理论的重要研究对象。对石墨烯热导率的研究很快对石墨烯在导热领域的应用有所启发。随着石墨烯大规模制备技术的发展，基于氧化石墨烯方法制备的高导热石墨烯膜热导率可达~2000 W∙m−1∙K−1。高导热石墨烯膜的热导率与工业应用的高质量石墨化聚酰亚胺膜相当，且具有更低成本和更好的厚度可控性。另一方面，石墨烯作为二维导热填料，易于在高分子基体中构建三维导热网络，在热界面材料中具有良好应用前景。通过提高石墨烯在高分子基体中的分散性、构建三维石墨烯导热网络等方法，石墨烯填充的热界面复合材料热导率比聚合物产生数倍提高，并且填料比低于传统导热填料。石墨烯无论作为自支撑导热膜，还是作为热界面材料的导热填料，都将在下一代电子元件散热应用中发挥重要价值。本文综述了石墨烯热导率的测量方法、石墨烯热导率的研究结果以及石墨烯导热的应用。首先介绍石墨烯的三种测量方法：拉曼光谱法、悬空热桥法和时域热反射法。然后介绍石墨烯热导率的测量结果，包括其热导率的尺寸依赖、厚度依赖以及通过缺陷、晶粒大小等热导率调控方法。随后介绍石墨烯导热的应用，主要包括高导热石墨烯膜、石墨烯纤维及石墨烯导热填料在热界面材料中的应用。最后对石墨烯导热研究的发展进行展望。2 石墨烯热导率的测量方法由于石墨烯的厚度为纳米尺度，商用的测量设备(激光闪光法、平板热源法等)无法准确测量其热导率，需要采用微纳尺度热测量方法。常见的微纳尺度传热测量技术包括拉曼光谱法、悬空热桥法、3𝜔法、时域热反射法等几种。下面将重点介绍适用于石墨烯的热导率测量方法。2.1 拉曼光谱法单层石墨烯热导率是研究者最感兴趣的话题。2008年，Balandin课题组最早用拉曼光谱法测量了单层石墨烯的热导率。单层石墨烯由高定向热解石墨(HOPG)经过机械剥离法得到，悬空于刻有沟槽的SiNx/SiO2基底上，悬空长度为3 μm。测量时，选用拉曼光谱仪中波长为488 nm的激光同时作为热源和探测器，光斑大小为0.5–1 μm。激光对石墨烯产生加热作用导致石墨烯温度升高，而石墨烯拉曼光谱的G峰和2D峰随温度产生线性偏移，从而可以得到石墨烯的升温。利用热量在平面内径向扩散的傅里叶传热方程，可以得到石墨烯的平面方向内热导率。通过这一方法，测得石墨烯热导率测量结果为（5300 ± 480） W∙m−1∙K−1，是已知材料中热导率的最高值。拉曼光谱法第一次实现了单层石墨烯热导率的测量，但是其测量过程中存在较大的误差，导致不同测量结果存在差异：材料热导率由傅里叶传热方程计算得到，其中材料的吸收热量Q和升温ΔT两个参数都难以准确测量。首先，测量过程中采用了石墨块体的光吸收6%作为吸热计算的依据，与单层石墨烯在550 nm的光吸收率2.3%存在较大差异，导致测量结果可能被高估一倍左右。其次，升温ΔT通过石墨烯拉曼光谱G峰和2D峰的红移或反斯托克斯/斯托克斯峰强比计算得到，两者随温度变化率较小，需要较高的升温(ΔT ~ 50 K)，导致难以准确测量特定温度下的热导率。基于拉曼光谱法，研究者不断改进测量技术，降低实验误差。在早期测量中由于石墨烯下方的SiNx基底热导率较低，约为5 W∙m−1∙K−1，在传热模型中将SiNx视为热沉存在一定误差。后来，Cai等通过在带孔的SiNx/SiO2薄膜表面蒸镀Au的方式，提高了石墨烯的接触热导，满足了热沉的边界条件，同时用功率计实时测量了石墨烯的吸收功率。同时，由于石墨烯覆盖在SiNx/SiO2薄膜上有孔和无孔的区域，可以分别测量悬空石墨烯和支撑石墨烯的热导率。张兴课题组使用双波长闪光拉曼方法，引入两束脉冲激光，周期性地加热样品并改变加热光与探测光的时间差，这样做可以将加热光和探测光的拉曼信号分开，为准确测量样品温度提供了新思路。在后续的研究中，拉曼光谱法也被应用于h-BN、MoS2、WS2等二维材料热导率的测量。2.2 悬空热桥法悬空热桥法是利用微纳加工方法制备微器件并测量纳米材料一维热输运的常用方法，多用于纳米线、纳米带、纳米管热导率的测量。微器件由两个SiNx薄膜组成，每个SiNx薄膜连接在6个SiNx悬臂上，并且沉积有Pt电极用作温度计，两个薄膜分别作为加热器(Heater)和传感器(Sensor)，样品悬空加载薄膜上，电极通电后加热样品，通过电极电阻的变化测量样品的升温，从而计算热导率。Seol等最早将这一方法应用在石墨烯热导率的测量中，石墨烯被制备成宽度为1.5–3.2 μm，长度为9.5–12.5 μm的条带，覆盖在厚度为300 nm的SiO2悬臂上，两端连接在四个Au/Cr电极上作为温度计，测量得到SiO2衬底上的单层石墨烯热导率为600W∙m−1∙K−1。SiO2衬底上石墨烯热导率低于悬空石墨烯热导率及石墨热导率，是因为ZA声子和衬底间存在较强的声子散射。悬空热桥法的挑战在于如何将石墨烯悬空于微器件上，避免转移过程中出现石墨烯脱落、破碎的问题 。Li 课题组通过聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)保护转移法首先实现了少层石墨烯热导率的测量：首先将机械剥离法得到的少层石墨烯转移到SiO2/Si衬底上，然后旋涂PMMA作为保护层，用KOH溶液刻蚀SiO2并将PMMA/石墨烯转移至悬空热桥微器件上，再利用PMMA作为电子束光刻的掩膜版，通过O2等离子体将石墨烯刻蚀成指定大小的矩形进行测量。Shi课题组利用异丙醇提高了石墨烯的转移效率，测量了悬空双层石墨烯的热导率。Xu等进一步改良了实验工艺，通过“先转移，后制备悬空器件”的方法实现了单层石墨烯热导率的测量：首先将化学气相沉积(CVD)生长的单层石墨烯转移到SiNx衬底上，再利用电子束光刻和O2等离子体将石墨烯刻蚀成长度和宽度已知的条带，然后沉积Cr/Au在石墨烯两端作为电极，最后用KOH溶液刻蚀使其悬空。这一方法的优势在于避免了PMMA造成污染，但是对操作和工艺都提出了很高的要求。悬空热桥法也被应用于h-BN、MoS2、黑磷等二维材料热导率的测量。基于悬空热桥法，李保文课题组进一步发展了电子束自加热法，利用电子束照射样品产生加热，消除通电加热体系中界面热阻造成的误差。2.3 时域热反射法时域热反射法(Time-domain thermoreflectance，TDTR)是一种以飞秒激光为基础的泵浦-探测(pump-probe)技术，由Cahill课题组于2004年基于瞬态热反射方法提出，常用来测量材料的热导率和界面热导。在时域热反射法测量中，一束脉冲飞秒激光被偏振分束镜分为泵浦光和探测光，泵浦光对待测材料进行加热，探测光测量材料表面温度的变化。泵浦光和探测光之间的光程差通过位移台精确控制，并在每一个不同光程差的位置进行采样，得到材料表面温度随时间变化的曲线，这一曲线与材料的热性质有关。通过Feldman多层传热模型进行拟合，得到材料的热导率。实际测量中 通 常 在 材 料 表 面 沉 积 一 层 金 属 作 为 传 热 层(transducer)，利用金属反射率(R)随温度(T)的变化关系(dR/dT)，通过探测金属反射率的变化检测材料表面温度变化。时域热反射方法的优点在于能够同时测量材料沿c轴和平面方向的热导率，并且能够得到不同平均自由程声子对于热导率的贡献。Zhang等利用这一方法同时测量了石墨烯沿ab平面和c轴方向的热导率，发现石墨烯沿c轴方向的声子平均自由程在常温下可达100–200 nm，远高于分子动力学预测的结果。测量不同厚度的石墨烯(d = 24–410nm)表现出c轴方向热导率随厚度增加而增加的现象，常温下的热导率为0.5–6 W∙m−1∙K−1，并且随着厚度增加而趋近于石墨块体的c轴热导率(8 W∙m−1∙K−1) 。这一现象反映出，在常温下石墨烯c轴方向热导率是由声子-声子散射主导，为探讨石墨烯的传热机理提供了实验支撑。时域热反射方法的局限在于难以测量厚度较小的样品，这是因为当热流在穿透样品后到达基底，需要将基底与样品之间的界面热阻、基底的热导率作为未知数在传热模型中进行拟合，造成误差较大。对于块体石墨，时域热反射方法测量平面方向热导率为1900 ± 100 W∙m−1∙K−1，与Klemens的预测结果一致。对于厚度为194 nm的薄层石墨，测量热导率为1930 ± 1400 W∙m−1∙K−1，误差明显增大。Feser等通过调控光斑尺寸改变传热模型对石墨平面方向传热的敏感度，利用beam offset方法测量了HOPG热导率。Rodin等将频域热反射(FDTR)与beamoffset的方法结合起来，同时准确测量了HOPG的纵向和横向热导率。Chen课题组发展了无传热层(transducer less)的二维材料热导率测量方法，这种方法既可以采取FDTR频域扫描的测量方式，也可以与beam-offset方法结合，提高对平面方向热导率测量的准确度。这些测量方法为薄层材料热导率测量提供了可能的技术路径，即通过对待测样品的物理结构设计(transducerless)和传热模型设计(调控光斑尺寸与测量频率)，选择性地增加对平面方向热导率的敏感度，使得即便在样品很薄、热流穿透的情况下，多引入的未知数在传热模型内具有较小的敏感度，从而实现少层/单层石墨烯平面方向热导率的测量。时域热反射法也被应用于黑磷、MoS2、WSe2等二维材料热导率的测量。基于时域热反射方法发展出频域热反射(FDTR)、two-tint、时间分辨磁光克尔效应(TR-MOKE)等测量方法以提高测量准确度。以上主要总结了石墨烯热导率的常用微纳尺度测量技术，包括拉曼光谱法、悬空热桥法和时域热反射法，不同方法的主要测量结果汇总于表1。表 1 石墨烯热导率测量主要研究结果值得注意的是，部分悬空热桥法测量的热导率显著偏低，是由于PMMA污染抑制了石墨烯声子散射。当样品厚度在微米尺度时，可通过激光闪光法进行测量，这种方法常用于块体石墨和湿化学方法制备的石墨烯薄膜，对于经过热处理还原和石墨化的石墨烯薄膜，激光闪光法测量热导率在1100–1940 W∙m−1∙K−1，热导率的差别主要来自石墨烯薄膜的制备工艺。受限于篇幅，我们将四种测量方法的示意图及主要原理汇总于图1，关于微纳尺度热测量的详细总结可参考相应综述文章。图 1 常见热测量方法示意图3 石墨烯热导率的研究进展石墨烯的热传导主要由声子贡献。和金刚石类似，石墨烯在平面方向由强化学键C―C键构成，并且由于碳原子较轻，具有极高的声速，从而在平面方向具有和金刚石相当的热导率(~2000W∙m−1∙K−1) 。关于石墨烯热传导的主要声子贡献来源，学界的认知随着研究的更新而发生变化。最早，人们预期石墨烯传热主要由纵向声学支(LA)和横向声学支(TA)贡献，这两支声子的振动平面都是沿石墨的ab平面方向。这样的预期是合理的，因为另一支横向声学支(ZA)声子的振动平面垂直于ab平面，而石墨烯作为单原子层材料，垂直平面的振动困难。而且ZA声子的色散关系是~ω2，在q →0时声速迅速减小为0，因而对石墨烯热导率几乎不产生贡献。后来，Lindsay等7通过对玻尔兹曼方程进行数值求解发现，由于单层石墨烯的二维材料特性，三声子散射中与ZA声子关联的过程受到抑制，这一规则被称为“选择定则(Selection rule)”。基于这一原因，ZA声子散射的相空间减小了60%；同时，考虑到ZA声子的数量较多，ZA声子实际成为了单层石墨烯中热导贡献最大的一支，占比约为70%。随着计算方法的进步，研究者对石墨烯中声子传导的理解逐步加深。Ruan课题组在考虑四声子散射的条件下计算了单层石墨烯的热导率，由于ZA声子数量多，导致由ZA声子参与的四声子散射过程多，通过求解玻尔兹曼输运方程(BTE)发现，ZA声子对于单层石墨烯热导率的贡献实际约为30%。Cao等通过分子动力学计算发现，考虑高阶声子散射时ZA声子对石墨烯热导率的贡献将降低。另外，第一性原理计算表明石墨烯中存在水动力学热输运和第二声现象，以及实验测量和分子动力学计算中发现石墨烯存在的热整流现象，都使得石墨烯的声子输运研究不断更新。下面针对理想的单层石墨烯单晶材料讨论其热导率的依赖关系。3.1 石墨烯热导率的厚度依赖石墨烯作为单原子层材料，表现出不同于石墨块体的声子学特征。很自然地产生一个问题，随着石墨烯的原子层数增加，石墨烯会以何种形式、在何种厚度表现出接近石墨块体的热学性质。前文Lindsay等的工作从计算角度给出了解释，在多层石墨烯和石墨中，三声子散射与原子间力常数的关系不同于单层石墨烯，导致选择定则不再适用，ZA声子的散射变大，热导率下降。这一趋势可以从图2a中明显观察到，当石墨烯的厚度从单原子变为双原子层时，ZA声子贡献的热导率大幅下降，石墨烯整体热导率降低。随着原子层数目增加，热导率持续下降。对于原子层数在5层及以上的石墨烯，其热导率已十分接近石墨块体。这一趋势也与Ghosh等对悬空石墨烯热导率的测量结果一致，在原子层数超过4层之后，石墨烯热导率接近块体石墨(图2c)。而对于放置在基底上的支撑石墨烯和上下均有基底的夹层石墨烯(Encased)，热导率随层数变化没有明显规律，这主要是因为ZA声子与基底相互作用，对热导率的贡献低于悬空石墨烯，而ZA声子与基底相互作用的强度随原子层数增加而变化，导致热导率随层数变化表现出不同规律(不变或增大) 。研究石墨烯本征热导率仍需对少层及单层石墨烯热导率进行测量，对样品制备和实验测量都具有很大挑战。图 2 石墨烯热导率的尺寸效应3.2 石墨烯热导率的横向尺寸依赖由傅里叶传热定律，材料热导率，其中Cv为材料体积比热容，v为声子群速度，l为声子平均自由程。对于给定的温度，热容与声速均为定值，因而材料热导率主要由声子平均自由程决定。通常情况下，块体材料在三个维度上的尺寸都远大于声子平均自由程，声子为扩散输运，声子平均自由程主要由声子-声子散射确定，是材料固有的性质，表现出热导率与横向尺寸无关。但是对于石墨烯而言，由于制备待测样品的长度在微米级，与平面内声子平均自由程相当，存在弹道输运现象，表现出石墨烯的热导率与横向尺寸存在依赖关系。石墨烯平面方向声子平均自由程可通过计算得到。Nika等通过第一性原理计算分别对LA和TA声子求得Gruneisen参数，得到石墨烯平面方向声子平均自由程在10 μm左右，即石墨烯尺寸小于10 μm时会表现出明显的热导率随尺寸增加而增加现象(图2b)。后续计算表明，在考虑三声子过程和声子-边界散射角度的情况下，石墨烯热导率在横向尺寸L小于30 μm时遵循log(L)增加的规律，在横向尺寸为30 μm左右时达到最大值，并随横向尺寸增加而下降。检验计算结果需要对不同尺寸的单层石墨烯进行热导率测量，这对实验操作的精细度提出了极高要求。Xu等利用悬空热桥法测量了不同长度(300–9 μm)的单层石墨烯热导率，观察到其热导率随长度增加而单调增加。测量结果与分子动力学预测的热导率随长度以log(L)趋势增加的结果相符，证明了石墨烯作为二维材料的热性质(图2d)。但是作者也没有排除另外两种可能：(1)低频声子随尺寸增加而被激发，对传热贡献较大；(2)石墨烯尺寸增加改变三声子散射的相空间，影响选择定则7。由于石墨烯作为二维材料的特性，以及声子平均自由程较大、热导率较高，仍然需要进一步的理论和实验探究以深入挖掘石墨烯热导率随横向尺寸变化的物理原因。在实际应用的单晶及多晶石墨烯材料中，热导率的影响因素还包括晶粒尺寸、缺陷、同位素、化学修饰等，相关研究及综述已有报道。4 石墨烯导热的应用上一节中介绍了石墨烯具有本征的高热导率，从理论计算和实验测量中均得到了验证。上述实验测量中，研究者往往采用机械剥离法和CVD法制备石墨烯，这两种方法制备的样品具有质量高、可控性强的特点，适用于研究石墨烯的本征性质。但是，由于机械剥离法和CVD法制备石墨烯具有产量低、制备周期长、难以规模化等特点，不适用于石墨烯的宏量制备。相对应地，通过还原氧化石墨烯、电化学剥离等湿化学方法可以大批量制备石墨烯片，石墨烯片通过片层间的化学键作用可形成石墨烯膜、石墨烯纤维、石墨烯宏观体等三维结构，从而可实际应用于导热场景。4.1 高导热石墨烯膜的应用石墨烯薄膜可用作电子元件中的散热器，散热器通常贴合在易发热的电子元件表面，将热源产生的热量均匀分散。散热器通常由高热导率的材料制成，常见散热器有铜片、铝片、石墨片等。其中热导率最高、散热效果最好的是由聚酰亚胺薄膜经石墨化工艺得到的人工石墨导热膜，平面方向热导率可达700~1950 W∙m−1∙K−1， 厚度为10~100 μm，具有良好的导热效果，在过去很长一段时间内都是导热膜的最理想选择。在此背景之下，研究高导热石墨烯膜有两个重要意义，其一，是由于人工石墨膜成本较高，且高质量聚酰亚胺薄膜制备困难，业界希望高导热石墨烯膜能够作为替代方案。其二，是由于电子产品散热需求不断增加，新的散热方案不仅要求导热膜具有较高的热导率，也要求导热膜具有一定厚度，以提高平面方向的导热通量。在人工石墨膜中，由于聚酰亚胺分子取向度的原因，石墨化聚酰亚胺导热膜只有在厚度较小时才具有较高的热导率。而石墨烯导热膜则易于做成厚度较大的导热膜(~100 μm)，在新型电子器件热管理系统中具有良好的应用前景。因此，石墨烯导热膜的研究也主要沿着两个方向，其一，是提高石墨烯导热膜的面内方向热导率，以接近或超过人工石墨膜的水平。其二，是提高石墨烯导热膜的厚度，扩大导热通量，同时保持良好的热传导性能。以下将从这两方面分别讨论。4.1.1 提高石墨烯膜热导率的关键技术高导热石墨烯薄膜的常见制备方法是还原氧化石墨烯。首先通过Hummers法得到氧化石墨烯(GO，graphene oxide)分散液，然后通过自然干燥、真空抽滤、电喷雾等方法得到自支撑的氧化石墨烯薄膜，并通过化学还原、热处理等方法得到还原氧化石墨烯(rGO)薄膜，最后通过高温石墨化提高结晶度，得到高导热石墨烯薄膜。影响高导热石墨烯膜热导率最重要的因素是组装成膜的石墨烯片的热导率，主要由氧化石墨烯的还原工艺决定。由于氧化石墨烯分散液的制备通常在强酸条件下进行，破坏石墨烯的平面结构，同时引入了环氧官能团，造成声子散射增加。氧化石墨烯的还原工艺对还原产物的结构、性能影响较大，因而需要选择合适的还原工艺制备石墨烯导热膜。氧化石墨烯膜在1000 ℃热处理后可以除去环氧、羟基、羰基等环氧官能团，但是石墨烯晶格缺陷的修复仍需更高温度。Shen等通过自然蒸干的方式制备了氧化石墨烯薄膜，并通过2000 ℃热处理的方式对氧化石墨烯薄膜进行石墨化，C/O原子比由石墨烯薄膜的2.9提高到石墨化后的73.1，X射线衍射(XRD)图谱上石墨烯薄膜11.1°峰完全消失，26.5°的峰宽缩窄，对应石墨(002)方向上原子层间距为0.33 nm，测量热导率为1100 W∙m−1∙K−1，热导率优于由膨胀石墨制备的石墨导热片。Xin等用电喷雾方法制备大尺寸氧化石墨烯薄膜并在2200 ℃下高温还原，得到热导率为1283 W∙m−1∙K−1的石墨烯导热膜，通过SEM截面图观察发现具有紧密的片层排列结构，且具有较好的柔性。通过拉曼光谱、XPS和XRD表征可以看出，2200 ℃为氧化石墨烯还原的最适宜温度，当还原温度更高时，石墨烯的电导率和热导率提升不再显著(图3)。图 3 高导热石墨烯膜的制备与表征影响高导热石墨烯膜热导率的第二个因素是石墨烯的片层尺寸。前文Xu等的工作表明，单层石墨烯的导热声子平均自由程可达~10 μm量级，选择大尺寸的石墨烯片层有利于减少声子与材料边界的散射，提高热导率。Kumar等用片层大小超过80 μm的石墨片作为原材料，经Hummers法制备得到平均片层大小约30 μm的氧化石墨烯分散液，并通过真空抽滤得到氧化石墨烯薄膜，经过57%的HI处理还原后得到石墨烯膜，测量得到强度达到77 MPa，热导率超过1390 W∙m−1∙K−1。Peng等用平均片层尺寸108 μm的GO制备了氧化石墨烯薄膜，并通过3000 ℃热处理还原，得到热导率高达1940 W∙m−1∙K−1的石墨烯薄膜。除了通过还原氧化石墨烯薄膜，石墨烯膜还可通过石墨烯分散液的方法制备。Teng等利用球磨方法将石墨块体剥离成石墨烯片层，并得到浓度为2.6 mg∙mL−1的石墨烯的N-甲基吡咯烷酮(NMP)分散液。再通过抽滤、烘干、2850℃热处理得到石墨烯薄膜，测量热导率为1529 W∙m−1∙K−1。一般认为，由石墨烯分散液制备石墨烯薄膜的最大优势在于保留了石墨烯的平面结构，使得薄膜具有比较高的本征热导率。这一优势从理论上讲具有合理性，但是仔细分析便可发现并非绝对：由于制备石墨烯分散液往往需要施加强机械力(研磨、球磨等)，石墨烯分散液中的片层尺寸通常较小(小于1 μm)；而且由于缺少含氧官能团，石墨烯片层间的相互作用较弱，存在着优劣势相互抵消的可能性，所以在实际应用前仍需要经过石墨化过程。我们认为，这一方法的优势在于易规模化、生产效率高。由于不存在片层相互作用，石墨烯分散液抽滤成膜速度较快(~几小时)，易于连续抽滤；对比氧化石墨烯抽滤成膜，通常需要几天方可得到几十微米厚度的薄膜。同时，由于制备石墨烯分散液可由机械研磨完成，易于实现规模化、标准化，因而具有良好的工业应用前景。4.1.2 提高石墨烯膜厚度的关键技术制备较厚的石墨烯导热膜也是研究者关心的课题。理论上讲，增加石墨烯膜的厚度只需刮涂较厚的氧化石墨烯薄膜即可。但实际操作中存在如下问题：(1)刮涂厚膜的成膜质量不高。由于氧化石墨烯分散液的浓度较低(低于10% (w))，除氧化石墨烯外其余部分均为水，需要长时间蒸发。氧化石墨烯片层与水分子以氢键相互作用，蒸发时水分子逸出，使得氧化石墨烯片层之间通过氢键形成交联，在表面形成一层“奶皮”状的薄膜。这层薄膜使氧化石墨烯分散液内部的水分蒸发减慢，且导致氧化石墨烯片层取向不一致，降低成膜质量。(2)难以通过一步法得到厚膜。由于氧化石墨烯分散液浓度较低，无论刮涂、旋涂还是喷雾等方法都无法一次制备厚度为~100 μm的氧化石墨烯薄膜。Luo等研究发现，氧化石墨烯薄膜在蒸干成形后仍然可以在去离子水浸润的情况下相互粘接，出现这种现象是因为氧化石墨烯片层在水的作用下通过氢键彼此连接，使得氧化石墨烯薄膜可以像纸一样进行粘贴起来。Zhang等利用类似的方法将制备好的氧化石墨烯薄膜在水中溶胀并逐层粘贴，经过干燥、热压、石墨化、冷压之后，得到厚度为200 μm的超厚石墨烯薄膜，热导率为1224 W∙m−1∙K−1，通过红外摄像机实测散热效果优于铜、铝及薄层石墨烯导热膜(图4)。目前制备百微米厚度高导热石墨烯薄膜的研究相对较少，除了溶胀粘接的方法之外，还可以通过电加热、金属离子键合等方法实现氧化石墨烯薄膜的搭接，有望为制备百微米厚度高导热石墨烯膜提供新思路。石墨烯导热膜的部分研究成果总结于表2中。图 4 百微米厚度石墨烯导热膜的制备、表征与热性能测试表 2 石墨烯导热膜主要研究成果4.2 高导热石墨烯纤维的应用高导热石墨烯纤维是一种新型碳质纤维，通过石墨烯分散液经过湿法纺丝的方法有序组装而成。其主要优势在于同时具备良好的力学、电学和热学性能，并且可以通过湿法纺丝的方法大量制备，易于实现规模化，与纺织工艺结合，可达到千米级的产量。石墨烯纤维与石墨烯薄膜的原材料相似，通常为氧化石墨烯分散液或官能化的石墨烯分散液，因而其热导率的主要影响因素也具有共同之处，石墨烯的片层大小和石墨烯片层间的界面强度有重要作用。值得注意的是，Xin等的研究发现，组装石墨烯纤维时使用两种不同片层大小的石墨烯分散液进行级配具有最好的物理性能。他们将大片层(横向尺寸~23 μm)与小片层(横向尺寸~0.8 μm)的石墨烯分散液混合纺丝，热处理后得到了热导率高达1290 W∙m−1∙K−1的石墨烯纤维，导热性能优于单一组分制备的石墨烯纤维。大片层石墨烯为长平均自由程声子提供了传热空间，小片层石墨烯在大片层石墨烯之间起到键合作用，提高了石墨烯片层之间的界面致密度，从而提升了石墨烯纤维热导率。4.3 石墨烯在热界面材料中的应用石墨烯作为高导热材料，可作为导热填料应用于热界面材料(Thermal interface material，TIM)中。热界面材料是应用于芯片封装中的一种材料，主要作用是填充芯片中的空气间隙，起到给芯片提供力学支撑、电磁屏蔽、辅助散热的作用。传统的热界面材料使用的是填充有陶瓷、金属、碳材料等作为导热填料的树脂基复合材料，利用高分子材料的力学性能提供保护，通过添加导热填料提高散热能力。由于树脂的热导率非常低(小于0.5 W∙m−1∙K−1)，并且商用的导热填料热导率也较低(氧化铝热导率~35 W∙m−1∙K−1)，整体热界面材料的热导率多为1–10 W∙m−1∙K−1之间。研究者尝试将高导热的石墨烯作为导热填料，提高热界面材料的导热能力。以下重点介绍石墨烯增强树脂基复合材料的热导率的主要影响因素。4.3.1 分散性石墨烯片层作为填料，在基体中的分散性对复合材料的导热性能有至关重要的影响。传统的热界面材料中，导热填料在基体中的分散性良好，填充比例可以高达90% (w)，即便导热填料为球形结构，也可以形成完整的导热网络，而导热网络的形成对于复合材料导热性能的提升至关重要。石墨烯作为片层状材料，在树脂基体中必须相互搭接，方可形成有效导热网络。为了实现这一目标，要求石墨烯在树脂基体中具有良好的分散性。常见的制备方法包括基于氧化石墨烯分散液和石墨烯分散液两种工艺路径。对于氧化石墨烯分散液，由于氧化石墨烯中存在大量羟基、羧基等基团，与极性溶剂相溶性较好，可以制备较高浓度的分散液(~30 mg∙mL−1)，提高在树脂基体中的填充量。这种方法的主要挑战在于需要对氧化石墨烯进行还原以提高热导率。对于石墨烯分散液，由于保留了石墨烯的平面结构而具有相对较高的高热导率，但是由于官能化程度较低，石墨烯与树脂基体界面为范德华力搭接，存在分散性不佳的问题。提高分散性的一种方法是对石墨烯进行化学键修饰，通过化学反应给石墨烯引入特定基团，使石墨烯与高分子基体形成化学键，提高分散性。Guo等利用NH2-POSS与水合肼与氧化石墨烯共同作用，在氧化石墨烯表面接枝氨基并进行还原，得到化学修饰的石墨烯。将此种化学修饰石墨烯与聚酰亚胺基体混合，得到热导率为1.05 W∙m−1∙K−1的复合材料，固含量为5% (w)，比聚酰亚胺热导率高4倍。Zhang等通过硅烷偶联剂ATBN在膨胀石墨表面引入氨基，提高了石墨烯与环氧树脂基体的键合强度，同时增强了环氧树脂固化的力学性能，得到热导率为3.8 W∙m−1∙K−1的石墨烯增强复合材料，比环氧树脂热导率高出19倍。这种方法的主要优势在于形成石墨烯与小分子之间的化学键，提高石墨烯与树脂基体间的界面强度。主要问题在于化学反应过程通常会引入缺陷，使得石墨烯自身的热导率下降。Shen等研究发现化学键改性的效果与石墨烯片层大小有关：当石墨烯片层尺寸小于临界尺寸(通常为微米级)时，化学键改性对热导率提升起主要作用；当石墨烯片层尺寸大于临界尺寸时，热导率主要由石墨烯自身决定。提高分散性的另一种方法是对石墨烯进行非化学键修饰，这种方法主要利用石墨烯与小分子之间形成π−π键共轭，并利用小分子上的其他基团与高分子基体形成相互作用。形成共轭π键并不需要破坏石墨烯的C―C键，从而减少了化学反应过程中缺陷的产生。Teng等利用含芘结构的高分子Py-PGMA对石墨烯在丙酮分散液中进行非化学键修饰，起到“桥梁”的作用：一方面芘结构与石墨烯形成共轭π键，另一方面PGMA中的环氧结构与环氧树脂基体在加热与固化剂作用下进行偶联，提高了石墨烯在环氧树脂基体中的分散度，得到了热导率为1.9 W∙m−1∙K−1的环氧树脂复合材料。另外还可以通过机械方法提高石墨烯与树脂基体间的界面强度，包括使用强力超声方法提高分散度、真空抽滤混合、热压等。总结来看，提高分散度往往意味着在保留石墨烯本征的高热导率与提高石墨烯和高分子基体的界面热导间做出权衡，如何定量分析两个因素对复合材料热导率的影响将是值得研究者关注的问题。4.3.2 三维导热网络石墨烯在树脂基体中形成导热网络是提高热界面材料热导率的重要条件。相比于传统热界面材料中填充球形氧化铝，石墨烯因为其二维材料的特性，比表面积大，更容易形成导热网络，因而在相同填料比的条件下更具优势。由于石墨烯片层具有较大的宽厚比，自发形成三维导热网络并不容易。一种方法是利用模板法通过CVD生长得到三维结构的石墨烯泡沫。这种方法以具有孔结构的材料为模板，通过CVD方法在表面沉积得到石墨烯，再通过刻蚀剂去除模板，得到石墨烯泡沫。Shi课题组及首先测量了CVD法生长的石墨烯泡沫的热导率，发现其热导率为1.7 W∙m−1∙K−1，而石墨烯固含量仅为0.45% (volume fraction，x)。后来，该课题组将石蜡灌封进石墨烯泡沫形成复合材料(图5a–b)，测量得到其热导率为3.2 W∙m−1∙K−1，比石蜡自身的热导率提高了18倍，并且石墨烯的填充比仅为1.23 (x)。后续工作中，Kholmanov等在石墨烯泡沫中通过CVD法原位生长碳纳米管，在泡沫孔结构中形成导热网络(图5c–d)，将丁四醇灌封后形成导热复合材料，热导率为4.1 W∙m−1∙K−1，比无碳纳米管填充的石墨烯泡沫-丁四醇复合材料热导率提高了1.8倍(图5d–e)。考虑到CVD法制备的石墨烯以少层石墨烯为主，这一方法在建立三维导热结构的最大程度减少了石墨烯的填充比，适用于超轻、超薄的精细结构导热应用。图 5 石墨烯泡沫作为三维导热网络的高导热聚合物基复合材料另一种方法是利用石墨烯片层自组装形成水凝胶，再通过冷冻干燥、冰模板法等方法形成三维的石墨烯宏观结构。水凝胶中石墨烯的含量可低至2.6% (w)，其余部分均由水组成，因而由水凝胶形成的石墨烯三维结构可以有效降低石墨烯固含量。Wong课题组利用定向凝固的方法用大尺寸的氧化石墨烯液晶制备了氧化石墨烯三维结构，石墨烯片层受过冷度的影响形成纵向排列为主的定向结构。通过高温还原后灌封环氧树脂，得到复合材料的热导率为2.1W∙m−1∙K−1，比环氧树脂自身热导率提升超过12倍，并且填充比低至0.92% (x)。这种方法实际上是以石墨烯气凝胶为骨架，填充聚合物形成复合材料。其优势在于石墨烯气凝胶的制备工艺与调控手段已经很成熟，且比起CVD方法生长的石墨烯泡沫更易实现规模化制备。不足之处在于需要经过还原反应得到石墨烯，而氧化石墨烯制备过程中的缺陷不易完全修复。石墨烯填充的高导热聚合材料主要工作汇总于表3。表 3 石墨烯填充高导热复合材料主要研究成果从以上工作可以看出，通过气相沉积方法和湿化学方法均可得到三维石墨烯导热宏观结构，浸渍聚合物后可以得到高导热的三维石墨烯网络增强复合材料。其主要优势是用较低的填充量即可形成导热网络，而主要挑战在于石墨烯宏观结构要具有一定的强度，否则在与聚合物复合过程中容易出现碎裂。比起传统的混料过程，制备石墨烯泡沫与石墨烯气凝胶工艺相对复杂，如何实现工业生产中的实际应用仍需在工艺路线上继续创新。5 总结与展望自从单层石墨烯热导率被实验测得以来，石墨烯导热的研究取得了长足的发展。本文总结了石墨烯热导率的测量方法，重点介绍了拉曼光谱法、悬空热桥法和时域热反射法。探讨了石墨烯热导率的影响因素，并介绍了石墨烯在导热器件中的应用。在石墨烯导热研究方兴未艾的同时，我们注意到理论研究、实验测量和实际应用中仍然存在挑战。首先，是石墨烯高导热的声子学解释。2010年Lindsay提出ZA声子是单层石墨烯中热导率贡献最大的声子模，这一理论成功解释了单层石墨烯热导率高于石墨块体。而当考虑四声子散射时，ZA模声子的贡献又低于LA、TA。如何理解单原子层中的ZA声子振动、如何预测高阶声子散射对石墨烯热导的贡献，仍需要深入的理论计算提供支持。其次，是准确测量石墨烯热导率的长度依赖和厚度依赖。随着测量技术进步，拉曼光谱法和悬空热桥法能够准确测量单层石墨烯的热导率。但是如何实现指定厚度石墨烯的转移、如何实现大尺度悬空石墨烯样品的放置，仍具有一定的技术挑战。这一部分研究是最难、最有意义也最令人感兴趣的，预期未来微纳尺度传热测量方法将继续进步，对理论预测的结果进行验证。最后，是石墨烯导热应用的工艺因素。目前，石墨烯导热膜的热学性能和力学性能已经与石墨化聚酰亚胺膜相当，并在特定领域实现了商业应用。而在这一课题中，高导热石墨烯材料的制备与技术工艺密切相关。如何实现石墨烯片层高热导率与石墨烯片层紧密搭接的双目标优化，如何低成本大规模地构建石墨烯三维导热网络，要回答这些问题仍需对石墨烯制备工艺进行深入摸索与不断改良。随着石墨烯导热研究在理论计算和实验测量的不断深入，我们相信，高导热石墨烯材料将在电子器件、能源存储、生物医学、国防军工等领域发挥更大的价值。6 “石墨烯检测技术及应用进展”主题网络会议仪器信息网联合国家石墨烯产品质量监督检验中心、全国纳米技术标准化技术委员会低维纳米结构与性能工作组，将于2021年5月11日举办 “石墨烯检测技术及应用进展”主题网络会议。邀请业内专家以及厂商技术人员就石墨烯最新应用研究进展、检测技术、检测方法、质量评价体系及标准化等展开探讨，推动我国石墨烯产业健康发展。会议日程报告主题报告人单位绝缘衬底表面石墨烯晶圆生长研究进展王浩敏中国科学院上海微系统与信息技术研究所待定刘峥国家石墨烯产品质量监督检验中心待定谭平恒中国科学院半导体研究所石墨烯导热增强复合材料与热界面材料林正得中国科学院宁波材料技术与工程研究所二维半导体及异质结的生长与光电性能调控肖少庆江南大学石墨烯等低维纳米材料的标准化动态和展望丁荣全国纳米技术标准化技术委员会低维纳米结构与性能工作组更多报告邀请中… … 报名方式扫描下方二维码或点击以下链接即可进入报名页面。（会议链接：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/Graphene2021/） 报名参会加入会议交流群，随时掌握会议动态

日前，由中国计量科学研究院(以下简称“中国计量院”)承担国家重大科学仪器设备开发专项之任务二“高准确度大质量参数测量装置的研制”课题通过专家验收。课题成功研制了最大量程2000 kg高准确度大质量参数测量装置，实现了重复性和灵敏度等参数远超国际上现有商业测量装置技术指标的目标，将我国大质量测量校准测量能力(CMC)提高至世界第二。　　验收会议现场　　作为高精密机械功率的关键参数，大扭矩精准测量在国防、船舶、汽车等先进制造领域里至关重要。为了应对我国不断增长的大扭矩精确溯源及高准确度大质量测量的需求，经过历时4年的努力，课题组科研人员将大国工匠精神融入对技术细节的追求，成功研制了具有自主知识产权的高准确度大质量参数测量装置。　　据课题负责人中国计量院力学与声学研究所王健研究员介绍，该课题是国家重大科学仪器设备开发专项“高端动力装置扭矩和速度测量仪器设备的研发与应用”项目的任务之一。通过该课题研制的装置仪器化程度高、可复制性强，满载重复性为0.15 g，灵敏度为1.27 g，测量扩展不确定度为3.6 g(k = 2)，进入世界先进行列，被验收专家誉为“我国大质量标准测量装置中设计精巧、工艺创新的精品”。　　2000 kg高准确度大质量参数测量装置　　同时，该课题组首次自主设计开发了“国家重大科学仪器设备开发专项管理信息系统”，实现了项目及任务在经费执行、技术资料、研发进度、研究成果等方面的实时管理，并为各任务提供了信息化异地交流平台，确保了项目高效、规范化管理。(图/ 文：黄涛)

近日，上海计量院机械制造所承担的上海市市场监督管理局科技项目“空气中双称重法体积测量装置的研制”通过验收。 　　该项目提出空气中双称重法砝码体积测量新方法，解决液体静力体积测量法中砝码入水引起的系列问题，并研制国内首台基于空气中双称重法体积测量装置，实现1kg砝码质量测量重复性最大值为0.012 mg，1kg砝码质量测量不确定度U=0.35 mg(k=2)，1kg砝码体积相对测量不确定度Urel=3.5×10-5(k=2)，填补华东大区体积测量空白。 　　项目成果将应用于砝码体积测量，及复杂尺寸固体材料体积、多孔材料孔隙率测量等，为开辟复杂形状固体材料和多孔材料体积溯源提供新思路，助力新材料科技发展。

据美国国家科学基金会(NSF)报道，美国加州理工学院的研究小组完成了世界上首个可以测量单个分子质量的机械装置。　　该校的研究人员表示，这项新技术将能用于诊断疾病，帮助生物学家探索病毒与细胞的分子机制，甚至可以用于更好地检测纳米粒子和空气污染。该研究团队包括在加州理工学院的Kavli纳米科学研究所以及法国CEA研究所的研究人员。这项技术的研发细节及CEA-LETI纳米器件设备等相关内容，发表在8月26日的 Nature Nanotechnology 杂志上。　　这个新装置并不大，仅有几百万分之一米大小，由小型、振动的桥状结构组成。当一个粒子或分子进入这座“桥”，其质量变化引起的振荡频率就揭示了粒子的重量。该新装置利用标准半导体制造技术制成，成本优势与过程的可重复性特点，使得其商业化生产的可能性大大提高。