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等离子清洗活化机

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等离子清洗活化机相关的论坛

  • 【资料】等离子清洗机(Plasma Cleaner)常见三种用途

    Harrick等离子清洗机(Plasma Cleaner)常见三种用途 一、金属表面去油污并清洗  金属表面常常会有油脂、油污等有机物及氧化层,在进行溅射、油漆、粘合、键合、焊接、铜焊和PVD、CVD涂覆前,需要用等离子处理来得到完全洁净和无氧化层的表面。在这种情况下的等离子处理会产生以下效果:1.1灰化表面有机层  -表面会受到物理轰击和化学处理(氧 下图)   -在真空和瞬时高温状态下,污染物部分蒸发  -污染物在高能量离子的冲击下被击碎并被真空泵抽出  -紫外辐射破坏污染物  因为等离子处理每秒只能穿透几个纳米的厚度,所以污染层不能太厚。指纹也适用。1.2氧化物去除  金属氧化物会与处理气体发生化学反应(下图)   这种处理要采用氢气或者氢气与氩气的混合气体。有时也采用两步处理工艺。第一步先用氧气氧化表面,第二步用氢气和氩气的混合气体去除氧化层。也可以同时用几种气体进行处理。1.3焊接  通常,印刷线路板(PCB)在焊接前要用化学助焊剂处理。在焊接完成后这些化学物质必须采用等离子方法去除,否则会带来腐蚀等问题。1.4键合  好的键合常常被电镀、粘合、焊接操作时的残留物削弱,这些残留物能够通过等离子方法有选择地去除。同时氧化层对键合的质量也是有害的,也需要进行等离子清洗。二、等离子刻蚀物的处理  在等离子刻蚀过程中,通过处理气体的作用,被刻蚀物会变成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url](例如在使用氟气对硅刻蚀时,下图)。处理气体和基体物质被真空泵抽出,表面连续被新鲜的处理气体覆盖。不希望被刻蚀部分要使用材料覆盖起来(例如半导体行业用铬做覆盖材料)。  等离子方法也用于刻蚀塑料表面,通过氧气可以灰化填充混合物,同时得到分布分析情况。刻蚀方法在塑料印刷和粘合时作为预处理手段是十分重要的,如POM 、PPS和PTFE。等离子处理可以大大地增加粘合润湿面积提高粘合强度。三、刻蚀和灰化处理聚四氟(PTFE)刻蚀  聚四氟(PTFE)在未做处理的情况下不能印刷或粘合。众所周知,使用活跃的钠碱性金属可以增强粘合能力,但是这种方法不容易掌握,同时溶液是有毒的。使用等离子方法不仅仅保护环境,还能达到更好效果。(下图)     等离子结构可以使表面最大化,同时在表面形成一个活性层,这样塑料就能够进行粘合、印刷操作。     聚四氟(PTFE)混合物的刻蚀  PTFE混合物的刻蚀必须十分仔细地进行,以免填充物被过度暴露,从而削弱粘合力。       处理气体可以是氧气、氢气和氩气。可以应用于PE、PTFE、TPE、POM、ABS和PP等。四、塑料、玻璃和陶瓷的表面活化和清洗  塑料、玻璃、陶瓷与聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚四氟(PTFE)等等一样是没有极性的,因此这些材料在印刷、粘合、涂覆前要进行处理。同时,玻璃和陶瓷表面的轻微金属污染也可以用等离子方法清洗。等离子处理与灼烧处理相比不会损害样品。同时还可以十分均匀地处理整个表面,不会产生有毒烟气,中空和带缝隙的样品也可以处理。   不需要用化学溶剂进行预处理   所有的塑料都能应用   具有环保意义   占用很小工作空间   成本低廉  等离子表面处理的效果可以简单地用滴水来验证,处理过的样品表面完全被水润湿。长时间的等离子处理(大于15分钟),材料表面不但被活化还会被刻蚀,刻蚀表面具有极小的表面接触角和最大润湿能力。五、等离子涂镀聚合      在涂镀中两种气体同时进入反应舱,气体在等离子环境下会聚合。这种应用比活化和清洗的要求要严格一些。典型的应用是保护层的形成,应用于燃料容器、防刮表面、类似聚四氟(PTFE)材质的涂镀、防水镀层等。涂镀层非常薄,通常为几个微米,此时表面的疏水性非常好。常用的有3种情况   防水涂镀—环己物   类似PTFE材质的涂镀---含氟处理气体   亲水涂镀---乙烯醋酸 MYCRO(迈可诺)供稿

  • 【原创】等离子清洗技术

    等离子原理概述:等离子体是物质的一种存在状态,通常物质以固态、液态、气态三种状态存在,但在一些特殊的情况下可以以第四中状态存在,如地球大气中电离层中的物质。这类物质所处的状态称为等离子体状态,又称为物质的第四态。等离子体中存在下列物质:处于高速运动状态的电子;处于激活状态的中性原子、分子、原子团(自由基);离子化的原子、分子;分子解离反应过程中生成的紫外线;未反应的分子、原子等,但物质在总体上仍保持电中性状态。 等离子清洗/刻蚀技术是等离子体特殊性质的具体应用。等离子清洗/刻蚀机产生等离子体的装置是在密封容器中设置两个电极形成电场,用真空泵实现一定的真空度,随着气体愈来愈稀薄,分子间距及分子或离子的自由运动距离也愈来愈长,受电场作用,它们发生碰撞而形成等离子体,这些离子的活性很高,其能量足以破坏几乎所有的化学键,在任何暴露的表面引起化学反应。等离子清洗技术在金属行业中的应用:金属表面常常会有油脂、油污等有机物及氧化层,在进行溅射、油漆、粘合、健合、焊接、铜焊和PVD、CVD涂覆前,需要用等离子处理来得到完全洁净和无氧化层的表面。等离子清洗技术在电子电路及半导体领域的应用:等离子表面处理这门工艺现在正应用于LCD、LED、 IC,PCB,SMT、BGA、引线框架、平板显示器的清洗和蚀刻等领域。等离子清洗过的IC可显著提高焊线邦定强度,减少电路故障的可能性;溢出的树脂、残余的感光阻剂、溶液残渣及其他有机污染物暴露于等离子体区域中,短时间内就能清除。PCB制造商用等离子处理来去除污物和带走钻孔中的绝缘物。对许多产品,不论它们是应用于工业还是电子、航空、健康等行业,其可靠性很大一部分都依赖于两个表面之间的粘合强度。不管表面是金属、陶瓷、聚合物、塑料或是其中的复合物,经过等离子处理以后都能有效地提高粘合力,从而提高最终产品的质量。等离子处理在提高任何材料表面活性的过程中是安全的、环保的、经济的。等离子清洗技术在塑料及橡胶(陶瓷、玻璃)行业中的应用:聚丙烯、PTFE等橡胶塑料材料是没有极性的,这些材料在未经过表面处理的状态下进行的印刷、粘合、涂覆等效果非常差,甚至无法进行。利用等离子技术对这些材料进行表面处理,在高速高能量的等离子体的轰击下,这些材料结构表面得以最大化,同时在材料表面形成一个活性层,这样橡胶、塑料就能够进行印刷、粘合、涂覆等操作。 等离子清洗/刻蚀机处理材料表面时,处理时的工艺气体、气体流量、功率和处理时间直接影响材料表面处理质量,合理选择这些参数将有效提高处理的效果。同时处理时的温度、气体分配、真空度、电极设置、静电保护等因素也影响处理质量。因此,对不同的材料要制定选用不同的工艺参数。等离子表面清洗:金属 陶瓷 塑料 橡胶 玻璃等表面常常会有油脂油污等有机物及氧化层,在进行粘接 绑定 油漆 键合 焊接 铜焊和PVD、CVD涂覆前,需用等离子处理来得到完全洁净和无氧化层的表面。等离子清洗技术在半导体行业、航空航天技术、精密机械、医疗、塑料、考古、印刷、纳米技术、科研开发、液晶显示屏、电子电路、手机零部件等广泛的行业中有着不可替代的应用

  • 等离子清洗

    我们想买一台等离子清洗,装到扫描电镜上。请问大家有没有好的推荐?

  • 【讨论】等离子清洗仪的适用范围?

    目前,对于FEG-TEM来说,等离子清洗仪几乎成为了必备的辅助设备。但等离子清洗也存在问题,如可能改变样品中碳含量,可能引起样品的氧化等,这种效应到底有多大,现在也没有人能说得清。有经验的朋友,特别是从事钢铁材料研究的朋友,请你们谈谈使用等离子清洗仪的经验及效果。最好有原理性的分析。期待大家的真知灼见。

  • 如何去除透射样品腔长期累积的碳氢化合污染物?(透射等离子清洗机和等离子清洗透射样品杆的应用)

    如何去除透射样品腔长期累积的碳氢化合污染物?(透射等离子清洗机和等离子清洗透射样品杆的应用)

    透射系统拍高分辨,或者进行EELS等高端分析工作经常会遇到很麻烦的污染物,这些一部分是样品本身带有的可通过外置的等离子清洗机处理,另一部分也是现在比较难处理的就是透射系统样品腔内本身长期的碳氢化合物。等离子透射样品杆可以达到清洗效果,同时对样品以及透射系统本身没有任何的影响。 而非传统意义上等离子清洗用的是高能量的离子对样品特别是脆弱样品的破坏损伤,加热损伤等。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107062250_303575_1757238_3.jpg而透射使用的外置式等离子清洗机不但可以对市场上不同透射样品杆进行清洁外,还可以进行特殊样品的真空储存。这样怕氧化的样品或特殊样品不但可以进行等离子清洁外还可以进行真空保存。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107062257_303576_1757238_3.jpg

  • 【求助】关于等离子清洗处理时各参数之间的关系

    大家好,我是这里的一名新手,有个问题要在这里跟大家讨教一下,请大家多指导,谢谢!问题如下: 等离子清洗/刻蚀机处理材料表面时,处理时的工艺气体、气体流量、功率和处理时间直接影响材料表面处理质量,合理选择这些参数将有效提高处理的效果。同时处理时的温度、气体分配、真空度、电极设置、静电保护等因素也影响处理质量。因此,对不同的材料要制定选用不同的工艺参数,那这些参数之间的关系如何?实验要怎么安排?请指导!

  • 【原创大赛】电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)上电感线圈的清洗

    【原创大赛】电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)上电感线圈的清洗

    电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)上电感线圈的清洗 电感耦合等离子体原子发射光谱仪 (ICP-AES) 系以氩气为媒介,利用高功率射频产生强力电磁场使氩气电离,炬管内出现导电粒子后,由於磁场的作用,其运动方向随磁场的频率而振荡,并形成与炬管同轴的环形电流。原子、离子、电子在强烈的振荡运动中互相碰撞产生更多的电子与离子,最终形成明亮的白色等离子体,因具高能、高热(6,000K ~ 10,000K )的特性,样品受热开始去溶剂/分解/原子化/离子化过程。经10,000 k 高温诱导区后,原子/离子被激发处于激发态,当回到较稳定的基态时,各原子/离子释放出各特性发射波长,利用分光器和检测器,可检测各元素的发射光谱强度作定性分析,并利用比尔定律作元素定量分析。 电感耦合等离子体的形成主要是在炬管中通入氩气,形成氩气气氛,向感应线圈接入高频电源,从而形成高频电流并产生电磁场,电火花放电产生电子,使氩气局部电离成为导体,并产生感应电流,感应电流加热气体形成等离子体。 电感线圈使用一段事件后有发绿或者发黑的情况。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021339_564214_2042772_3.png等离子体形成示意图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021341_564215_2042772_3.png 仪器型号:JY 2000 2(HORIBA) 清洗步骤: 1准备清洗用材料,DI水和分析纯氨水(配置成1:1溶液),棉花,防护用具一次性手套和口罩。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021341_564216_2042772_3.png 2.拆掉仪器上的雾化器,距管。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021343_564221_2042772_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021343_564220_2042772_3.png 3.用脱脂棉沾取1:1氨水后,轻轻擦电感线圈。不能用太大力,放置线圈变形。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021343_564219_2042772_3.png 4.清洗完成后,安装上距管和雾化器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021346_564224_2042772_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021346_564223_2042772_3.png 5.安装后进行点火测试自检http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021348_564230_2042772_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021348_564229_2042772_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021348_564228_2042772_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021348_564227_2042772_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021348_564226_2042772_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021348_564225_2042772_3.png 总结: 1.电感线圈的清洗一般一年清洗一次就可以了(厂家工程师建议),毕竟稀氨水对线圈(铜合金材质)换是有一定腐蚀的。 2.电感线圈的清洗力度要小,不能用太大力,放置线圈变形。 3.稀氨水有一定的刺鼻,防护及通风措置要做好。

  • 业务员推荐等离子清洗机设备!

    上周在休息室里看到了已转行不久的业务前辈,就上去打招呼顺聊几句。得知是为了客户订单来才来我司的。说现在还在帮之前的客户和我们公司下单!我又纠结又好奇,有这样不觉得麻烦的客户?不直接找公司业务负责人下单,找已经辞职的员工?老板没意见? 前辈倒是很坦然的说:在每次都用心和客户合作,过程中她帮了客户很多忙。客户需要什么真空镀膜设备公司没有这款货,她就去同行中帮客户找,在生意中她也经常给客户提一些好的建议。长此以往,客户因他的真心实意和她成了朋友,并对她产生了信任及信赖感。后来因个人原因转行了,因此客户跟她在聊天的时候主要聊生活。一天,这位客户突然打电话找她说他公司的产品表面常常会有油脂、油污等需要什么设备清理等?她就根据客户分析情况,告诉他我们公司正好有生产他们公司需要的等离子清洗机,等离子体在电磁场内空间运动,并轰击被处理物体表面,达到去除油污洁净及表面氧化物。结合他们公司的产能需求和目前的发展状况,推荐了合适的机型给他,最后让他直接跟我司原来的业务经理联系。可客户却一口回绝,说:“我相信的是你,不是你们公司,而是你对我事业的真诚”无奈之下,她只能自己接下来请我公司的同事安排发货。最后,前辈笑了笑说:因为我对客户的用心,才成就了今天客户如此的信任。http://i04.c.aliimg.com/img/ibank/2012/627/769/639967726_272236338.jpg 由这事可以见得,工作是人用心做出来的,所谓做的不是生意,交的就是朋友心。我们可以看出前辈很有人情味,因为她的人情味感染了客户,让客户信任她。但是我想这是每个老板都不愿意看到的,这使客户与这家企业失去了合作的可持续性。业务员在公司的时候,客户愿意合作;她辞职离开了,等于也带走了客户。这会给企业带来很大的损失(既失去了员工,也失去了客户)。在服务客户的过程中,她做到的仅仅是让客户依赖他自己,并没有让客户依赖他所在的公司和他的产品。个人认为做为一名成功的业务员把自己推销出去的同时还要把对公司的信任感也带给客户,我们卖的不是个人的产品,而是公司的产品,这样才能长久的发展下去,留住广大的客户群。前辈处事还是更谨慎一些较好,虽然遵守了职业道德。但凡是小心使得万年船,不要因离职后给公司和自身都带来了不必要的的麻烦。 但我司老总说更重视人,说我们卖产品,更重要在于业务员,没有不好卖的产品,只有不会卖的业务员。我们的业务员们就做好自己,让潜在客户信赖自己,信赖产品。更信赖公司。 本文由广东肇庆振华真空提供分享!

  • 等离子体抖动

    仪器开机点火,观察等离子体,发现等离子体抖动的厉害,通过检查泵管,清洗雾化器和雾化室等,最后恢复了正常。版友们在测样过程中有遇到等离子体抖动的情况吗?怎么处理的呢?欢迎分享!

  • 等离子体光谱仪

    等离子体光谱仪原理 当高频发生器接通电源后,高频电流I通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。开始时,管内为Ar气,不导电,需要用高压电火花触发,使气体电离后,在高频交流电场的作用下,带电粒子高速运动,碰撞,形成“雪崩”式放电,产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流(涡电流,粉色),其电阻很小,电流很大(数百安),产生高温。又将气体加热、电离,在管口形成稳定的等离子体焰炬。等离子体光谱仪特点(1) 测定每个元素可同时选用多条谱线;(2) 可在一分钟内完成70个元素的定量测定;(3) 可在一分钟内完成对未知样品中多达70多元素的定性;(4) 1mL的样品可检测所有可分析元素;(5) 扣除基体光谱干扰;(6) 全自动操作;(7) 分析精度:CV 0.5%。等离子体光谱仪应用 等离子体光谱仪的研究领域是生命科学。 等离子体光谱仪的主要用途:用于环保、地质、化工、生物、医药、食品、冶金、农业等方面样品的定性、定量分析。 等离子体光谱仪能够自动等离子激发和待机运行模式,可以节省能耗和氩气耗量。能够适应样品种类的连续变换,同时可确保对多种样品甚至快速更换样品时始终具有稳定、有效的等离子体能量。

  • 【原创】等离子切割机电弧不稳定故障的解决

    等离子切割机电弧的波动性间接影响着切割质量,等离子电弧不波动景象,会招致切口良莠不齐、积瘤等缺陷,也会招致控制零碎的相关元件寿命降低,喷嘴、电极频繁改换。 针对此景象,停止剖析并提出处理方法。1.气压过低等离子切割机任务时,如任务气压远远低于阐明书所要求的气压,这意味着等离子弧的喷出速度削弱,输出空气流量小于规则值,此时不能构成高能量、高速度的等离子弧,从而形成切口质量差、切不透、切口积瘤的景象。气压缺乏的缘由有:空压机输出空气缺乏,切割机空气调理阀调压过低,电磁阀内有油污,气路不迟滞等。处理办法是,运用前留意察看空压机输入压力显示,如不契合要求,可调整压力或检修空压机。如输出气压已达要求,应反省空气过滤减压阀的调理能否正确,表压显示能否满足切割要求。否则应对空气过滤减压阀停止日常维护颐养,确保输出空气枯燥、无油污。假如输出空气质量差,会形成电磁阀内发生油污,阀芯开启困难,阀口不能完全翻开。另外,割炬喷嘴气压过低,还需改换电磁阀;气路截面变小也会形成气压过低,可按阐明书要求改换气管。2.气压过高若输出空气压力远远超越0.45MPa,则在构成等离子弧后,过大的气流会吹散集中的弧柱,使弧柱能量分散,削弱了等离子弧的切割强度。形成气压过高的缘由有:输出空气调理不当、空气过滤减压阀调理过高或许是空气过滤减压阀生效。处理办法是,反省空压机压力能否调整适宜,空压机和空气过滤减压阀的压力能否失调。开机后,如旋转空气过滤减压阀调理开关,表压无变化,阐明空气过滤减压阀失灵,需改换。3.割炬喷嘴和电极烧损因喷嘴装置不当,如丝扣未上紧,设备各挡位调整不当,需用水冷却的割炬在任务时,未按要求通入活动的冷却水以及频繁起弧,都会形成喷嘴过早损坏。处理办法是,依照切割工件的技术要求,正确调整设备各挡位,反省割炬喷嘴能否装置牢圄,需通冷却水的喷嘴应提早使冷却水循环起来。切割时,依据工件的厚度调整割炬与工件之间的间隔。4.输出交流电压过低等离子切割机的运用现场有大型用电设备,切割机外部主回路元件毛病等,会使输出交流电压过低。处理办法是,反省等离子切割机所接入电网能否有足够的承载才能,电源线规格能否契合要求。等离子切割机装置地点,应远离大型用电设备和常常有电气搅扰的中央。运用进程中,要活期清算切割机内灰尘和元件上的污垢,反省电线能否有老化景象等。5.地线与工件接触不良接地是切割前一项必不可少的预备任务。未运用公用的接地工具,工件外表有绝缘物及临时运用老化严重的地线等,都会使地线与工件接触不良。应运用专门的接地工具,并反省能否有绝缘物影响地线与工件外表接触,防止运用老化的接地线。6.火花发作器不能自动断弧等离子切割机任务时,首先要引燃等离子弧,由高频振荡器激起电极与喷嘴内壁之间的气体,发生高频放电,使气体部分电离而构成小弧,这一小弧受紧缩空气的作用,从喷嘴喷出以引燃等离于弧,这是火花发作器次要的义务。正常状况下,火花发作器的任务日子只要0.5~1s,不能自动断弧的缘由普通是控制线路板元件失调,火花发作器的放电电极间隙不适宜。应常常反省火花发作器放电极,使其外表坚持平整,适时调整火花发作器的放电电极间隙(0.8~1.2mm),必要时改换控制板。7.其他除以上缘由外,切割速渡过慢,切割时割炬与工件的垂直度,以及操作者对等离子切割机的熟习水平,操作程度等,都影响等离子弧的波动性,运用者应在这些方面留意。

  • 【分享】等离子体不能点亮情况分析

    1.连接检查炬管雾化室等所有管路连接是否正确,任何空气的泄露将可能导致点火失败或者等离子体熄灭,或者分析结果差。2.吹扫如果炬室、雾化室中的空气未完全吹扫出去,第一次点火时,可能不能点燃等离子体。第二次点火可能会点燃。另外,雾化气流量 在点火之前的必须为零,尤其是对轴向观测仪器而言。3.有机蒸气测完有机样品之后,炬管和雾化室内可能残留一些有机蒸气。这些有机蒸气可能会影响到点火。必要时清洗雾化室 。4.低沸点有机样品需要较高的 功率 运行维持等离子体,比如 甲醇。 5.等离子气路扭曲如果气路扭曲,将对氩气的流动产生阻碍,影响点火。6.废液管路堵塞如果废液管路堵塞,雾化室中的废液将不能有效排出,导致等离子体熄灭或者不能点燃。排液良好的标志是能够看到废液管路中有一段一段的气泡随废液流动,否则,请调节废液管压力或者更换之。7.炬管未装好请检查炬管是否正确安装。8.氩气纯度低氩气的纯度十分重要。如果氩气纯度不够或者被污染,可能不能点燃等离子体。9.计算机与仪器不通讯10.连锁装置处于不正当位置(例如炬室门没有关好)11.雾化器严重堵死

  • 【资料】-微波等离子体及其应用

    【资料】-微波等离子体及其应用

    关键词: 化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积 微波等离子体CVD法 微波等离子体热处理仪 金刚石薄膜 微波烧结 新材料 纳米催化剂 一、微波等离子体简介等离子体的研究是探索并揭示物质“第四态” ——等离子体状态下的性质特点和运行规律的一门学科。它是包含足够多的正负电荷数目近于相等的带电粒子的非凝聚系统。等离子体的研究主要分为高温等离子体和低温等离子体。高温等离子体中的粒子温度高达上千万以至上亿度,是为了使粒子有足够的能量相碰撞,达到核聚变反应。低温等离子体中的粒子温度也达上千乃至数万度,可使分子 (原子)离解、电离、化合等。可见低温等离子体温度并不低,所谓低温,仅是相对高温等离子体的高温而言。高温等离子体主要应用于能源领域的可控核聚变,低温等离子体则是应用于科学技术和工业的许多领域。高温等离子体的研究已有半个世纪的历程,现正接近聚变点火的目标;而低温等离子体的研究与应用,只是在近年来才显示出强大的生命力,并正处于蓬勃的发展时期。微波等离子体化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积技术原理是利用低温等离子体(非平衡等离子体)作能量源,工件置于低气压下辉光放电的阴极上,利用辉光放电(或另加发热体)使工件升温到预定的温度,然后通入适量的反应气体,气体经一系列化学反应和等离子体反应,在工件表面形成固态薄膜。它包括了化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积的一般技术,又有辉光放电的强化作用。 金刚石膜具有极其优异的物理和化学性质,如高硬度、低磨擦系数、高弹性模量、高热导、高绝缘、宽能隙和载流子的高迁移率以及这些优异性质的组合和良好的化学稳定性等,因此金刚石薄膜在各个工业领域有极其广泛的应用前景。 1. 在药瓶内镀上金刚石薄膜,可以避免药品在瓶内起反应,延长药品的保 全寿命; 2. 可作为计算机硬盘的保护层。目前的计算机硬盘,磁头在不用时要移到硬盘旁边的位置上,如果硬盘包有金刚石薄膜,则磁头可以始终放在硬盘上,这样就提高了效率; 3. 在切割工具上镀上金刚石薄膜,可以使工具在很长时间内保持锋利; 4. 用于制造带有极薄金刚石谐振器的扬声器; 5. 涂于计算机集成电路块,能抗辐射损坏,而一般硅集成块却易受辐射损坏。它能将工作时产生的热迅速散发掉,使集成块能排列得更紧凑些; 6. 用于分析X射线光谱的仪器,透过X射线的性能较别的材料好。 金刚石膜沉积必须要有两个条件: 1. 含碳气源的活化; 2. 在沉积气氛中存在足够数量的原子氢。 由于粒子间的碰撞,产生剧烈的气体电离,使反应气体受到活化。同时发生阴极溅射效应,为沉积薄膜提供了清洁的活性高的表面。因而整个沉积过程与仅有热激活的过程有显著不同。这两方面的作用,在提高涂层结合力,降低沉积温度,加快反应速度诸方面都创造了有利条件。 微波等离子体金刚石膜系统应由微波功率源,大功率波导元件、微波应用器及传感与控制四部分组成。应用器是针对应用试验的类型而设计,其微波功率密度按需要而设定,并按试验需要兼容各种功能,具有较强的专用性质。微波功率源、大功率波导元件及传感和控制三种类型的部件,是通用的部件,可按需要而选定。反应器必须可以抽成真空;且可置于高压。因此微波传输必须和反应器隔离开来。反应器中可以通入其他气体。下面是一个反应器图。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221201_18795_1613333_3.jpg[/img]半导体生产工艺中已经采用微波等离子体技术,进行刻蚀、溅射、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积、氧化硅片;还可用于金属、合金、非金属的表面处理;用于等离子体光谱分析,可检测十几种元素。 二、微波等离子体源 目前国内微波离子体源的研究工作,大部分在2450MHZ这个频段上进行,部分还可能采用915MHZ频段。这两个频段均采用连续波磁控管,并做成连续波功率微波源。但实际情况均具有较大的波纹因素,说得确切一些是三相全波整流或单相全波整流的波形被磁控管锐化了波纹状态。家用微波炉的电路结构实际上是可控的单相半波倍压整流电路,其波纹因素更大。 这种工作状态受电网波动的影响,平均功率不断变化,具有很大的不稳定性,造成功率密度的不确定。在微波等离子体金刚石膜制作系统要求很严格的情况下,会造成实验结果重复性不满意。因此需要稳定且纹波系数小的微波源是系统成功关键。 另外,近来微波等离子体的研究首先发现这些问题,电源的不稳定性会造成等离子体参数的变化。但用毫秒级的脉冲调制连续波磁控管,在许多实验中取得了良好的实验效果。理论分析调制通断时间的选定可以获得改善效果。 1. 物料介电损耗的正温度系数锐化了不均匀的加热效果,造成局部点的热失控现象。必要的周期停顿,利用热平衡的过程,可以缓解这些不均匀因素,抑制热失控现象的建立。 2. 避免了微波辅助催化反应过程中若干不需要副反应的累积。周期性的停顿可以避免这些副反应累积增强,停顿就是副反应的衰落,再从新开始,这样就避免了副反应的过度增长。 三、微波等离子体的应用 微波等离子体的应用技术主要用来制造特种性能优良的新材料、研制新的化学物质,加工、改造和精制材料及其表面,具有极其广泛的工业应用——从薄膜沉积、等离子体聚合、微电路制造到焊接、工具硬化、超微粉的合成、等离子体喷涂、等离子体冶金、等离子体化工、微波源等。等离子体技术已开辟的和潜在的应用领域包括:半导体集成电路及其他微电子设备的制造;工具、模具及工程金属的硬化;药品的生物相溶性,包装材料的制备;表面上防蚀及其他薄层的沉积;特殊陶瓷(包括超导材料);新的化学物质及材料的制造;金属的提炼;聚合物薄膜的印刷和制备;有害废物的处理;焊接;磁记录材料和光学波导材料;精细加工;照明及显示;电子电路及等离子体二极管开关;等离子体化工(氢等离子体裂解煤制乙炔、等离子体煤气化、等离子体裂解重烃、等离子体制炭黑、等离子体制电石等)。 微波等离子体化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积制备纳米催化剂的研究等。 微波等离子体的应用前景广阔。来源于汇研微波

  • 衬管如何去清洗和去活化

    什么是“insert glass tube”和"insistent tube"? 3 什么是retention gap 和refocusing? 4 请问内衬管的相关知识? 5 衬管使用不当会发生倒冲现象吗? 6 可以自己做衬管吗? 7 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]进样处的? 8 大家平时是怎么清洗衬管的? 9 毛细管柱进样口石英管中的硅烷化玻璃棉作用是什么 ? 10 如何将玻璃棉放到衬管中? 11 我用的衬管玻璃毛对农残有吸附,是否硅烷化程度不够?能否再处理? 问:什么是隔垫吹扫? 答(flks224086 等参与): 隔垫吹扫是指:分流进样口隔垫下有一小部分载气流横向吹,让进样垫的渣不直接掉进毛细柱里,而随载气流出,还可吹洗出后汽化的溶剂,以防溶剂峰等拖尾,和防止注射垫在高温下的流失导致怪峰出现 。 隔垫吹扫的流量一般在仪器安装时己经调好,不用再调整。 问:什么是“insert glass tube”和"insistent tube"? 答(cherry、dujinx 等参与): insert glass tube:进样口内衬管,作用是减小进样口的死体积,增加进样口的化学惰性,分填充柱专用的和毛细管柱专用; insistent tube:气体阻尼管,接在气路控制器的后面以平衡气路的压力,如用于单柱的TCD检测器。 问:什么是retention gap 和refocusing? 答:[cherry] [zyj1964] retention gap:保留间隙管,是连接在进样口和色谱柱之间的一段空管,作用是:为样品的冷凝提供一个空间,而对汽化的溶质和溶剂均无保留作用;防止不挥发的样品组分进入毛细管柱。 保留间隙管和衬管不应该混淆。Retention Gap 的位置相当于毛细管色谱柱的前一部分(实际上是两根管柱通过二通或三通连结),只是该部分柱管内臂一般不固定化固定液,要求对溶质无吸附或吸附较小。 Refocusing:再聚焦,是减小进样时的溶质峰展宽和分裂的一种技术,是通过合理设定进样口和柱温、载气流速等参数来实现的,其机理有固定相聚焦、溶剂聚焦和热聚焦等几种。 问:请问内衬管的相关知识? 答:[zhzuq] [胖丁丁] [lyj] [zyj1964] 内衬管在进样口汽化室部分。对于毛细管柱进样口,将进样口压硅胶垫的螺帽拧下来,顺着往下看就 是内衬管,可以用镊子将它拿出来。而填充柱的衬管分两种,一种是玻璃的,直接装在柱子进样一端;另一种是不锈钢的,将柱子接汽化室一端卸下,再将接柱子的接口上端拧下来就是的了。 填充柱衬管对死体积要求不算太高,而毛细管柱的衬管此方面要求很严,衬管死体积大小,载气入口的位置,毛细管前端入口的位置对组分尤其是溶剂谱带展宽影响较大。还有一点要注意,在多次进样后,常有一些硅橡胶碎屑被进样针头带入衬管,累计多了会导致载气堵塞,需要定期疏通,尤其是当用了质量不那么好的硅橡胶密封垫。 衬管安装的最基本要求就是:与柱口那端连接处的密封一定要好。 问:衬管使用不当会发生倒冲现象吗? 答:[cation] liner 的错误使用是发生倒冲的原因之一。如果在正确使用liner 的状况下,纯粹以溶剂的膨涨系数来看, 的确是除了打入水之外,其他溶剂几乎不会发生。但在某些状况下,例如分析以水为基质(matrix)的样品时,就会发现会有这种问题,尤其是一个很粗糙的前处理步骤, 没有经过除水的步骤,就直接注入GC 之中。 另外,有机溶剂在萃取後也会含有水,在几种常用的有机溶剂中(尤其是EA,不同的pH 值下,会溶得比理论值更多), 这些饱含水分的有机溶剂在打入GC 後,很自然的无法以其原有的膨涨系数来计算体积。 问:可以自己做衬管吗? 答:[胖丁丁] 其实不用把衬管看得怎么神秘,如果要求不高(如常量的分析),完全可以自己做。 举一个例子,岛津GC-17A 的填充柱衬管是尖嘴的,买一个几百元。完全可以用1ML 的泡式吸管,量好前端长度,一割就行,当然最好能打磨,再去活化。这样的成本不到2 元。 对于毛细管进样口的衬管,由于其对密封性和去活化的要求甚高,自己加工的困难较大,不提倡自己 DIY。 问:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]进样处的? 答(cation 等参与): 一、 衬管的清洗 衬管要先拆下,不太脏的放在无水甲醇中,以超音波震汤器洗净。太脏的衬管则要用清洁剂清洗, 用洗液浸泡24 小时再用清水洗净最後还要做去活化的反应 ,洗液浸泡的方法效果很好的。 二、衬管的去活化 注射口中的玻璃管称为liner(衬管), liner 在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]层析仪中是一个颇不起眼的小东西, 在分析过程中也常被大多数人所忽视。 常常有人跟我抱怨,说他的分析物peak 越来越小, 我则会提醒他:liner 有没有定时更换? 去活化有没有做好? liner 的材质一般是石英玻璃管, 这些东西在注射口中的高温环境下, 往往会吸附一些具有极性的化合物, 在高浓度时还无所谓,但在作微量分析时却因此会使你的分析物peak 降低, 或是根本就不见了。 liner 在出售时就会标明是否有经过"去活化"的动作, 以去活化的liner 使用後变脏, 可视其脏的程度直接用无水甲醇清洗, 或用清洁剂於水中刷洗, 前者烘乾後可再度直接使用, 但後者则需要再经过去活化的手续,因为水分会破坏石英玻璃管的去活化结构, 必须再度进行去活化的手续。。 去活化的原理虽然很简单,但具体步骤却相当麻烦。 1 将前述洗乾净的liner 先以methanol 冲洗, 接著以ethyl acetate 淋洗, 再接者以n-hexane 淋洗。 2 前面经过三次淋洗的liner 放入dichlorodimethylsilane 溶液中(10%dichlorodimethylsilane 的toluene 溶液), 静置一小时以上。 3 取出, 按照 n-hexane, ethyl acetate, methanol 的顺序淋洗。 4 使liner 於空气中乾燥, 於摄氏300 度的烘箱中静置一个晚上即可。 要注意的是, 以有机溶剂淋洗的顺序不可错乱, 最後的淋洗一定要足够,不然liner 使用时要 condition 好一段时间。 liner 中填塞的玻璃棉使用前亦需去活性化, 但一般都会购买已经做过此手续的商品, 省得麻烦。 去活化的最正确的方法,是在去活化反应前要先以HF 剥除掉一层玻璃表面,但是HF 太毒了, 一般不敢用。 活化的操作还是很费劲的,相信很多朋友都懒得去做这件事情。如果有钱,还是去多买几支新石英衬管,到时候换用。 问:大家平时是怎么清洗衬管的? 答:[cation] [cocopang] [zxy_gd] 方法1 如果不是很脏,先用二氯甲烷浸泡,再超声十分钟。 方法2 可以用重铬酸钾洗液浸泡过夜,然后用蒸馏水冲洗干净,低温烘干,衬管内的污染物能全部清除,然后加入新的不被污染的玻璃棉即可使用。如发现安装后产生杂质峰可以多次用纯丙酮进样可以消除。我经常这样处理,效果不错 。 方法3 比较脏的衬管我先用稀盐酸或洗液浸泡,然后用水洗去酸液,烘干后加正己烷超声清洗,然后硅烷化2H,再用正己烷清洗衬管,烘干后就可使用,效果很不错。 方法4 我曾经把很黑而难洗的石英玻璃衬管放入450 度的马弗炉20 分钟,取出冷却后用甲醇冲洗再烘干,结果是管子处理得很干净,对测定也好象没觉得有多大的影响。 方法5 最简单的方法:直接用木头轴的棉花棒搓洗,如果是那种不规则的liner, 先浸在浓硫酸中一阵子, 取出清洗後再用超音波震汤,如果怕用棉花棒会把玻璃磨毛,那只能磨毛後再去活性化了。 问:毛细管柱进样口石英管中的硅烷化玻璃棉作用是什么 ? 答(wangjianhua、剡等参与): 填充硅烷化石英玻璃棉可防止样品吸附,减小死体积,使样品气化均匀,并防止注射器针尖的歧视现象,还可以避免颗粒物质堵塞色谱柱,对极性样品的分析特别有效。 问:如何将玻璃棉放到衬管中? 答:[cation] [大大懒猫] [ytz] 用夹子先夹出一部分玻璃棉,然後捏成适当大小的一长条, 长度约1cm,松紧要合适而且要均匀,用剪刀把後面太长的部分剪掉,塞到liner 口,再用乾净长柄的棉花棒把玻璃棉推进,放在进样针前10mm 左右的地方,最好不要让进样针碰到玻璃棉,这样有助于加速样品气化,避免产生分流失真。 问:我用的衬管玻璃毛对农残有吸附,是否硅烷化程度不够?能否再处理? 答:(zxy_gd、lyj 等) 原因倒不一定是硅烷化程度不够,衬管玻璃毛用一段时间都会产生吸附的。 衬管玻璃毛可以再硅烷化处理,处理方法是:拿一个离心管,加入硅烷化试剂,然后把清洗干净的玻璃棉放进去,把离心管盖上,60 度硅烷化60min,然后取出放在烧杯中置于105 度烘箱中烘30min,就可以使用了。 但是硅烷化试剂很贵,这样脱活处理的效果也难以保证,不论从经济性还是可靠性来说,都不如买新的。

  • 【原创】ICP等离子体,点火与熄灭?

    各位大虾,我们都知道ICP点火,主要是靠给冷却气外加电火花,并结合高频线圈耦合,才点燃的,那么我想问,我们关闭等离子体,主要是以什么方式关闭的呢?是断开某个气体还是。。。。。?

  • 【讨论】等离子体应用相关仪器

    这些是不是算作等离子体还请高手指正!1、等离子体清洗机/刻蚀/灰化/减薄 通过等离子体与固体表面的相互作用,消除固体表面的有机污染物,或者与样品表面的材料反应生成相应的气体,由真空系统排出反应腔,整个过程在样品表面不产生残留物,固体如: 金属、陶瓷、玻璃、硅片等等,同时可以用等离子处理系统对样品表面进行 处理,改善样品表面的特性,如亲水/疏水特性,表面自由能,以及表面的 吸附/粘附特性等等。 2、离子溅射:氩气充入已被低真空泵抽真空的样品室里。多次充入氩气,使不需要的气体排出,特别是水蒸汽。这样,样品室内充满了尽可能多的纯的氩气。然后调节样品室内工作压力为0.05-0.1mbar,这样就可以开始溅射了。 开始溅射时,在靶(阴极)加上高压,在靶和样品台(阳极)之间产生了一个高压区。空间内的自由电子在磁场作用下进入旋转轨道,与空间内的氩原子碰撞。每次碰撞把氩原子外层中的一个电子撞出,使中性的氩原子带正电。这个雪崩效应激发了辉光放电。 带正电的氩离子被阴极吸引撞向阴极靶,撞出阴极靶上的金属原子。释放的金属原子之间以及金属原子与真空室内的其它气体分子之间的碰撞使金属原子四处发散,形成雾状。这样金属原子从各个方向撞击样品表面然后均匀地凝聚在样品表面,在即使是非常多裂缝的样品表面也能覆盖一层均匀的、有足够导电性的金属薄膜。 由于金和银原子表面的高度扩散性,它们容易在样品表面形成岛状,这样,除非金属镀层有10nm厚,否则达不到所需导电性。白金能产生最细腻的镀层。 溅射镀层的细腻程度取决于靶材、工作距离、气体压力和溅射电流以及反应持续时间3、磁控溅射:电子枪发射的电子在电场的作用下加速飞向基片的过程中与氩原子发生碰撞,电离出大量的氩离子和电子,电子飞向基片。氩离子在电场的作用下加速轰击靶材,溅射出大量的靶材原子,呈中性的靶原子(或分子)沉积在基片上成膜。二次电子在加速飞向基片的过程中受到磁场洛仑磁力的影响,被束缚在靠近靶面的等离子体区域内,该区域内等离子体密度很高,二次电子在磁场的作用下围绕靶面作圆周运动,该电子的运动路径很长,在运动过程中不断的与氩原子发生碰撞电离出大量的氩离子轰击靶材,经过多次碰撞后电子的能量逐渐降低,摆脱磁力线的束缚,远离靶材,最终沉积在基片上。4、等离子切割机:等离子切割是利用高温等离子电弧的热量使工件切口处的金属  等离子切割机标准图片部份局熔化(和蒸发),并借高速等离子的动量排除熔融金属以形成切口的一种加工方法。等离子切割机配合不同的工作气体可以切割各种氧气切割难以切割的金属,尤其是对于有色金属(不锈钢、铝、铜、钛、镍)切割效果更佳;其主要优点在于切割厚度不大的金属的时候,等离子切割速度快,尤其在切割普通碳素钢薄板时,速度可达氧切割法的5~6倍、切割面光洁、热变形小、几乎没有热影响区。

  • ICP光谱仪中等离子体焰的形成过程及原理

    ICP英文翻译过来是电感耦合等离子体,顾名思义,在炬管的切向方向引入高速氩气,氩气在炬管的外层形成高速旋流,通过类似真空检漏仪的装置产生的高频电火花使氩气电离出少量电子,形成一个沿炬管切线方向的电流.因为炬管放置在高频线圈内,通过高频发生器产生的高频振荡通过炬管线圈耦合到已被电离出少量电子的氩气上,使氩气中的这部分电子加速运动,撞击其他电子产生电离,形成雪崩效应,最终靠高频发生器连续提供能量,即可形成一个稳定的等离子体火焰。 电感耦合高频等离子(ICP)光源 等离子体是一种由自由电子、离子、中性原子与分子所组成的在总体上呈中性的气体,利用电感耦合高频等离子体(ICP)作为原子发射光谱的激发光源始于本世纪60年代。 ICP装置由高频发生器和感应圈、炬管和供气系统、试样引入系统三部分组成。高频发生器的作用是产生高频磁场以供给等离子体能量。应用最广泛的是利用石英晶体压电效应产生高频振荡的他激式高频发生器,其频率和功率输出稳定性高。频率多为27~50 MHz,最大输出功率通常是2~4kW。  感应线圈一般以圆铜管或方铜管绕成的2-5匝水冷线圈。  等离子炬管由三层同心石英管组成。外管通冷却气Ar的目的是使等离子体离开外层石英管内壁,以避免它烧毁石英管。采用切向进气,其目的是利用离心作用在炬管中心产生低气压通道,以利于进样。中层石英管出口做成喇叭形,通入Ar气维持等离子体的作用,有时也可以不通Ar气。内层石英管内径约为1~2mm,载气载带试样气溶胶由内管注入等离子体内。试样气溶胶由气动雾化器或超声雾化器产生。用Ar做工作气的优点是,Ar为单原子惰性气体,不与试样组分形成难解离的稳定化合物,也不会象分子那样因解离而消耗能量,有良好的激发性能,本身的光谱简单。  当有高频电流通过线圈时,产生轴向磁场,这时若用高频点火装置产生火花,形成的载流子(离子与电子)在电磁场作用下,与原子碰撞并使之电离,形成更多的载流子,当载流子多到足以使气体有足够的导电率时,在垂直于磁场方向的截面上就会感生出流经闭合圆形路径的涡流,强大的电流产生高热又将气体加热,瞬间使气体形成最高温度可达10000K的稳定的等离子炬。感应线圈将能量耦合给等离子体,并维持等离子炬。当载气载带试样气溶胶通过等离子体时,被后者加热至6000-7000K,并被原子化和激发产生发射光谱。  ICP焰明显地分为三个区域:焰心区、内焰区和尾焰区。  焰心区呈白色,不透明,是高频电流形成的涡流区,等离子体主要通过这一区域与高频感应线圈耦合而获得能量。该区温度高达10000K,电子密度很高,由于黑体辐射、离子复合等产生很强的连续背景辐射。试样气溶胶通过这一区域时被预热、挥发溶剂和蒸发溶质,因此,这一区域又称为预热区。  内焰区位于焰心区上方,一般在感应圈以上10-20mm左右,略带淡蓝色,呈半透明状态。温度约为6000~8000K,是分析物原子化、激发、电离与辐射的主要区域。光谱分析就在该区域内进行,因此,该区域又称为测光区。  尾焰区在内焰区上方,无色透明,温度较低,在6000K以下,只能激发低能级的谱线。

  • 衬管自己清洗,没有做去活化处理,有什么影响?

    用的是安捷伦的GC-MS。一直是自己清洗衬管,先马弗炉烧,再用铬酸洗液,然后用溶剂超声清洗。问题来了,每次换完衬管,响应值都会变低,而且很不稳定,响应值会慢慢变大,要几天才慢慢的趋于稳定了。这个是什么原因?会不会是没有经过去活化,刚换的时候很多样品都被吸附在衬管,没有进入仪器导致的? 后面才吸附到了一定程度,才稳定下来?求教了,一直想不明白原因。

  • 等离子体阻抗超出正常工作范围

    PE8000开机点火后,蠕动泵转动几秒后熄火,提示等离子体阻抗超出正常工作范围。检查了气路清洗了进样系统等等都没作用,求助各位大神。。。

  • 等离子体光谱测定稀土

    国产WLY100-1型等离子体顺序扫描光谱仪在痕量稀土组份分析中的应用研究陈小珍 沈长春( 浙江省地质矿产研究所 )摘要:将岩石矿样经过Na2O2-NaOH熔融后,经过沉淀和离子交换两次分离富集,用国产ICP顺序扫描光谱仪对稀土组份进行全分析。关键词:沉淀 离子交换 稀土组份全分析 稀土元素广泛应用于地质调查、医疗卫生、农业微肥、食品、激光晶体、超导与储氢材料和原子能工业等各个领域,对稀土元素的组份分析自然必不可少。目前,国内外主要的分析手段有:中子活化、质谱、ICP-质谱、X-荧光光谱及ICP-AES等,因为中子活化、MS、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]设备昂贵,XRF检出限差,都难以推广,而ICP-AES以其检出限好、稳定、效率高、价格便宜等优点成为首选办法,但目前国内开展的ICP-AES分析稀土组份都采用进口仪器,尤其浙江省进口ICP-AES仪器不少,可是用光电直读法对15个稀土组份分析尚为空白,而采用国产ICP-AES对稀土15个元素组份分析在国内也未见报道。本研究将岩石矿样经Na2O2-NaOH熔融后,经过沉淀和离子交换两次分离杂质,并富集稀土元素,引入等离子矩管中,对国产ICP光电直读光谱仪进行条件实验,得到一项稳定的国产ICP顺序扫描光谱仪对痕量稀土组份分析的方法,方法检出限为1×10-7-1×10-9,精密度RSD5%。1试验部分1.1仪器与试剂 WLY100-1等离子单道扫描光电直读光谱仪(北京地质仪器研究所)工作参数: 功率: 0.84Kw 积分时间: 0.1s 载气: 0.25L/min 火焰高度: 18mm等离子气:13L/min 测量方法:峰高732型强酸性阳离子交换树脂混合提取液(每100ml水中5ml三乙醇胺0.25gEGTA)Na2O2、NaOH、H2SO4(均为分析纯)标准储备液:分别称取已在850℃灼烧后的各种稀土氧化物,用优级纯的盐酸配制成1ml含1mg各稀土储备液100ml,10×10-2盐酸介质。工作标准用液:μg/ml表一 标准系列表含量 元素序号La、Ce、Nd、YPr、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu110.12101由标准储备液逐个分别吸取,并稀释至1号和2号标准溶液,以10×10-2盐酸作为标准零点。1.2分析手续称取0.2g待测岩矿样品,于刚玉坩锅中加入Na2O25克,搅匀,覆盖一层NaOH, 置于 650℃高温马弗炉中熔20分钟。取出冷却.擦净埚底部,放入250ml烧杯,加入热的混往合提取液100ml,洗出坩埚,如果此时沉淀太少,加入一毫升(1mg/ml)的Mg溶液作为共淀剂,溶液煮沸3分钟,取下稀释冷却后,用中速滤纸过滤,用1%NaOH清洗3次,洗沉淀7-8次,弃去滤液,用热的1+2 HCL 20ml分2-3次溶解沉淀,用原烧杯承接,再用1%的HCL洗涤滤纸10次,最终体积为200ml(酸度约为0.5mol/l HCL).然后将此溶液分次倒入已用0.5mol/l HCL 平衡过的离子交换柱中,用0.5mol/l HCL溶液洗涤烧杯3次加入离子交换柱中,待溶液流尽后,用1+10的HCL 150ml 淋洗Fe、Al、Ca、Mg、Mn、等基体杂质,然后用0.5mol/l的H2SO4100ml淋洗Zr、Ti、等杂质,再用1+10的HCL100ml淋洗,最后用1+2HCL 250ml洗脱离子交换柱中的稀土素,洗脱液收集于原烧杯中, 于电热板上加热蒸约1ml,用1% HCL 将其移入10ml的比色管中并稀释至刻度、摇匀。此溶液酸度约为10×10-2。将此溶液在试验结果所得的仪器工作参数状态下引入等离子体中,测定稀土各组份的含量。2结果与讨论2.1离子交换树脂的选择要使稀土元素和基体杂质元素得到较好的分离,并使待测元素在交换柱上得以最大量的吸附和富集,选择适当的树脂是前提。我们选用了732型强酸性聚苯乙稀阳离子交换树脂(粉碎至60-80目)和P507萃淋树脂(粒度为100-150目)进行比较实验,结合不同的酸度和介质进行上柱、吸附和淋洗试验,发现732阳离子树脂在低酸度分离效果好,且避免使用有机试剂,而P507树脂虽然液体体积可减少,但要使用有机试剂而且手续繁琐,故我们选用732强酸性离子交换树脂。2.2仪器工作参数选择 在ICP-AES分析中,分析方法的精密度和检出限主要取决于雾化器的质量及其参数:雾化效率的高低、雾滴粒径的大小及雾化器的稳定性。此外发生器的输出功率、矩管火焰高度、载气流量等等都影响着分析结果的稳定性和准确性,为此我们对每个稀土元素,分别从功率、载气、火焰高度和负高压等因素上进行试验研究,从它们各自的信背比(S/N)分析中获得最佳工作条件。见图一和图二从功率因素上分析,除元素Lu以低功率0档为最佳,元素Yb和Gd以III档功率较好外,大部分稀土元素以II档功率为最佳。再从载气流量因素考虑,从分析图中看出分为三组,一组为0.2L/h,为最佳载气流量,它们是Yb、Gd、Eu、Nd;第二组为0.25L/h的元素为Ho、Tb、Dy、Ce、Pr、Sm;第三组为0.3L/h的元素是Lu、Tm、La、Er、Y。因为本方法是多元素同时测定,折衷考虑各因素,功率以居中的大小为最佳,载气流量也是左右兼顾为准。故本方法最后选定载气流量为0.25L/h。 S/N 0 II III V 功率 图一 功率影响示意图 S/N 第二组 第三组 第一组 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 图二 载气影响示意图同时我们还实验了火焰高度和负高压,对特别灵敏的元素来说,基本上不受负高压的影响,只要调至适中即可,大部分元素以负高压的负值越高越好,这还要考虑样品或待测元素本身浓度的大小,浓度大,强度达到饱合值不行,在分析过程中随时要试验,以选择最佳的负高压值。火焰高度也是不可忽视的因素之一,由于稀土元素原子结构极为相似,化学性质非常相近,蒸发电离行为不差上下,故分别选择几个重稀土、轻稀土元素的火焰高度即可,本方法采用的火焰高度为18mm。此外,我们所用的雾化器和Scott型雾室均为仪器所配的性能较佳的石英雾室和雾化器,试验结果表明雾化效率、雾滴大小和稳定性均符合本方法的要求。2.3干扰的排除稀土分析的干扰首先是基体的干扰,其次是被测元素相互之间的干扰和光谱谱线干扰。对此我们首先选择了合适的交换树脂。实验结果表明:在分析操作中,经过沉淀和离子交换两次的分离,绝大部分的基体在样品处理过程中除去,剩下的Fe、Ca约有40μg/ml,和Al、Mg约20μg/ml,在实际的测定中,其影响可以忽略不计,其实,在我们的实际测试过程中,在标准曲线试验中我们也加入了相应的基体Fe、Al、Ca、Mg以消除可能造成的误差。对于不可避免的光谱谱线干扰和待测元素间的相互干扰,主要采取选择不同的谱线和依靠仪器的分辨能力加以排除,稀土元素的光谱谱线非常丰富,根据其不同的强度、激发能量,结合自然界岩石矿物中稀土元素的相对含量,分别选择其合适的灵敏线和次灵敏线,通过谱图分析结果,找到了比较合适的分析线。见表二。2.4检出限、精密度准确度为了检定方法的检出能力,仪器方法的稳定性,特配制一标准样品,加入相应量的基体元素Fe、Al、Ca、Mg等,在选定的工作条件下,进行检出限、精密度和准确度的测试,其结果见表二和表三。2.5讨论 本方法所选用的混合提取液效果良好,经碱融后的样品,用三乙醇胺能同时和Fe、Cu、Mn等元素形成络合物,EGTA又是大量Ca与稀土分离时的很好的掩蔽剂,所以大量的伴生元素、杂质在提取时均留在溶液中,不影响稀土氢氧化物的沉淀、过滤。在离子交换分离柱上,用硫酸、盐酸淋洗杂质,尽管试剂、蒸馏水中都含有一定量的Al、Ca,在分析液中我们作了Ca、Al等杂质的测定但最终不至于影响我们分析结果。本台仪器的光栅的闪耀波长在长波,对位于长波段的稀土来说灵敏度就要差些,所对于低含量的稀土元素,误差就大些。在本实验中,所获得的检出限和精密度分别是1×10-8和RSD5×10-2(Tb除外),均已达到本课题设计要求。 表二 项目元素分析线( nm )检出限(μg/L)精密度( RSD% )Lu261.5421.02.30Tm313.1262.53.01Yb328.9370.52.65La333.7494.02.09Er337.2710.52.26Gd342.2471.02.82Ho345.6000.52.63Tb350.9170.52.52Dy353.1700.51.75Sm359.2600.52.73Y371.0300.51.23Eu381.9670.51.88Pr390.8441.51.57Ce413.7655.01.62Nd430.3584.02.40 表 三元素标准值μg/ml测 定 值(μg/ml)RE%12345Lu0.1000.1010.1020.1000.1020.1021.4Tm0.1000.0920.0850.0820.0840.081-15.2Yb0.1000.1080.1010.0970.1040.1042.8La1.0001.101.041.051.060.974.4Er0.1000.1100.1100.1080.1020.1057.0Gd0.1000.1020.1010.1070.1030.0971.8Ho0.1000.1050.1000.1020.1040.1083.8Tb0.1000.0960.0910.0800.1020.103-5.6Dy0.1000.1030.1020.1070.1020.101

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