低能散射俄歇谱仪

二次电子(SE)和背散射电子(BSE)是扫描电镜(SEM)中最基本、最常用的两种信号，对于很多扫描电镜使用者而言，二次电子可以用来表征形貌，背散射电子可以进行原子序数表征已经是基本的常识。然而，二次电子、背散射电子与衬度的关系并非如此简单。今天，我们就来深入的了解一下SE、BSE的细分类型，各自的特点，以及它们和衬度之间的关系。二次电子 二次电子是入射电子与试样中弱束缚价电子产生非弹性散射而发射的电子，一般能量小于50eV，产生深度在试样表面10nm以内。二次电子的产额在很大程度上取决于试样的表面形貌，因此这也是为什么在很多情况下大家把SE图像等同于形貌像。然而，这种说法并不严谨。二次电子（SE）和其它衬度的关系 二次电子的产额其实和成分也有很大的关系，尤其是在低原子序数(Z20)时，二次电子也能够清晰的反映出成分之间的差异。图1中显示的就是SE产额随原子序数Z的关系。 图1 SE产额随原子序数Z的关系 这类实际例子非常多，如图2中的碳银混合材料，SE像不但可以区分出碳和银的成分差异，而且相对BSE图像来说具有更多的形貌细节。图2 碳银混合材料的SE、BSE图像以及碳、银电子产额 所以，如果对于低原子序数试样，或者原子序数差异非常大时，若要反映成分衬度，并不一定非要用BSE像，SE像有时也可获得上佳的效果。 除了成分衬度外，SE还具有较好的电位衬度，在正电位区域SE因为收到吸引而使得产额降低，图像偏暗，反之负电位区域SE像就会偏亮。而BSE因为本身能量高，所以产额受电位影响小，因此BSE像的电位衬度要比SE小的多。图3 另外，如果遇上试样的导电性不好，出现荷电效应或者是局部荷电，这也可以看成是一种电位衬度。这也是当出现荷电现象的情况下，相对SE图像受到的影响大，BSE图像受影响则比较小。这也是为什么在发生荷电现象的情况下，有时可以用BSE像代替SE像来进行观察。 至于通道衬度，一般来说因为需要将样品进行抛光，表面非常平整，这类样品基本上没有太多的形貌衬度。SE虽然也能看出不同的取向，但是相比BSE来说则要弱很多，所以一般我们都是用BSE图像来进行通道衬度的观察。图4 SE和衬度的关系，总结来说就是SE的产额以形貌为主，成分为辅，容易受到电位的影响，取向带来的差异远不及BSE。在考虑具体使用哪种信号观察样品的时候，可以参考表1，SE和BSE特点刚好互补，并没有孰优孰劣之分，需要根据实际关注点来选择正确的信号进行成像。 表1SEBSE能量低高空间分辨率高低表面灵敏度高低形貌衬度为主兼有成分衬度稍有为主阴影衬度弱强电位衬度强弱抗荷电弱强 二次电子的分类 刚才简单介绍了SE和衬度的一些基本关系，接下来我们细谈一下SE的分类。因为不同类型的二次电子在衬度、作用深度上的表现完全不同，使得不同SE探测器采集的SE像会有非常大的差异。因此，为了能在电镜拍摄中获得最佳的效果，我们有必要对SE的类别进行详细的了解。 如果按照国家标准来进行分类的话，SE主要分为四类，分别是：SE1：由入射电子在试样中激发的二次电子；SE2：由试样中背散射电子激发的二次电子；SE3：由试样的背散射电子在远离电子束入射点产生的二次电子；SE4：由入射束的电子在电子光学镜筒内激发的二次电子。 国标这样定义完全正确，然而这样的分类对于在实际电镜操作中并没有太多指导意义。为什么呢？因为不管是什么类别的SE都是属于低能电子，探测器在采集的时候往往也不能对其加以区分。那么，我们现在可以换个思路来理解一下这几种二次电子。由于SE4对成像不起作用，我们在此不进行讨论。A. SE1： 由原始电子束激发，因此其作用深度最浅，对表面最为敏感，我们知道SE本身也有成分衬度，所以SE1也非常能体现出极表层的成分差异。 其次，正因为SE1信号来自于样品的极表面，作用体积小，所以其出射角度应该相对比较高。因此，SE1的分辨率应该是所有类型中最好的。 再者，正是因为SE1的出射高度都是高角，所以其产额不易受到试样表面凹凸不平的影响，因而其分辨率虽好，但是立体感则相对比较弱。B. SE2和SE3： 由BSE激发产生的SE。因为BSE本身作用区域较大，所以在回到试样表面再次产生的SE的作用范围要比SE1大的多，正因如此， SE2和SE3的分辨率也弱于SE1。 其次，SE2和SE3是被位于试样深处的BSE激发，它们的产额在很大程度上取决于试样深处的BSE，而且它们作用区域较深，也更能体现出试样深处的成分信息。 再者，SE2和SE3由不同方向的BSE产生，因此其出射角度相对也较为广泛，从高角到低角均有分布。C. 另外，我们需要再考虑到荷电因素，荷电本身的负电位会将产生的SE尽量推向高出射角方向出射，所以受到荷电影响的电子也一般分布于较高的出射角。 SE1分布在高角、SE2和SE3分布在各个角度，荷电SE分布在高角。这样一来，我们把SE1、SE2、SE3原来按产生的类型分类转化为更加实用的按照出射角度进行分类。即：高角电子以“SE1+荷电SE”为主，低角电子以“SE2+SE3”为主。不同出射角度的SE有着截然不同的特点，我们分别来看一下。A. 轴向SE： 轴向SE是以接近90° 出射的二次电子，其中以SE1所占比例最高。由于作用体积最小，分辨率相应也是最高，且具有最高的表面敏感度，因此可以分辨极表面的成分差异，但是同时对一些并不希望看见的表面沉积污染或者氧化等，也会一览无遗。同时，因为轴向SE中所含的荷电SE也相应最多，所以，一方面对电位衬度最为敏感，另一方面受到荷电的影响也最为严重。B. 高角SE 高角SE是以较高角度出射的二次电子，也是以SE1为主，不过相对轴向SE中所含SE1而言数量稍低。高角SE的分辨率、表面灵敏度、电位衬度相对轴向SE而言也有所降低，不过由于荷电SE占比减少，所以和轴向SE相比，高角SE受到的荷电现象影响较小。高角SE和轴向SE都是向上出射，所以图像的立体感都比较差。C. 低角SE 低角SE是以较低角度出射的二次电子，其中SE2、SE3占有较高比例。所以低角SE反映的是试样较为深层的信息，表面灵敏度低，作用体积大，分辨率也不及高角SE和轴向SE。不过低角SE的图像立体感很好，抗荷电能力也比前两者强。 不同类型二次电子的特点 这样，我们就将原来只能从定义的角度进行区分的SE1、SE2、SE3，转变成出射角度不同的轴向SE、高角SE和低角SE。而按照角度进行分类之后，在实际探测信号时是完全可以对其进行区分的，我们会在之后的篇幅中对其进行详细的介绍。这样，我们现在可以总结一下几种类型SE的特点，如表2。表2轴向高角低角出射角度接近90°大角度小角度凹坑处的观察有信号有信号信号弱分辨率最好很好一般表面灵敏度最好很好较弱立体感差差很好成分衬度极表面成分表面成分较为深处电位衬度强强弱抗荷电能力弱较弱强 很多人都用过场发射扫描电镜，对样品室内SE探测器得到的低角SE2信号，与镜筒内SE探测器得到的高位SE1信号的图像对比会深有感触，很明显两者的立体感相差很大，见图5。图5 低角SE图像（左）和高角SE图像（右） 但是对镜筒内的SE信号再次拆解为高角SE和轴向SE可能会觉得很陌生，虽然前面我们已经对二者进行了介绍，但是毕竟不够直观。我们不妨看看图6，两张图都是使用镜筒内探测器获得，分辨率和立体感都很类似，总体效果非常接近，但是轴向SE（左图）受到小窗口聚焦碳沉积的影响，而同时获得的高角SE（右图）的碳沉积影响则轻微很多。 图6 轴向SE图像（左）和高角SE图像（右） 图7的样品为硅片上的二维材料，左图为高角SE图像，右图为轴向SE图像，轴向SE的灵敏度明显高于高角SE。图7 硅片上的二维材料，高角SE图像（左）和轴向SE图像（右）图8的样品为绝缘基底上的二维材料，左图为高角SE图像，右图为轴向SE图像，可以看到轴向SE受到荷电的影响也要高于高角SE。图8 绝缘基底上的二维材料，高角SE图像（左）和轴向SE图像（右） 总结一下，我们将二次电子拆解成轴向、高角和低角三个不同的类型，它们没有优劣之分，均有自己的特点，有优点也有缺点。我们只有在实际操作时发挥出每种信号的优势，才能获得最适合的图像。 好了，关于SE的分类相对比较简单，相信您已经完全理解，我们将在下一篇中详细说一下BSE。 为了更好的理解这篇的内容，让我们通过几张SE图像来实际感受一下不同类型SE之间的差异吧！ 您能分得清以下图片分别是哪一类型的SE信号，并且在什么衬度特点上产生的差异吗？我们将会在下一期文章中公布答案哦！0102030405

2023年1月4日下午，中国散裂中子源（CSNS）微小角中子散射谱仪成功出束，开始带束调试。微小角中子散射谱仪由广东省科技厅资助，是国际首台飞行时间多狭缝微小角中子散射谱仪，兼具常规小角、极化小角和多狭缝微小角模式，配备液体、高温、流变、停-留、磁场、小角/广角X射线等样品环境和实验条件，可同时测量0.3-1000纳米的多尺度范围，获取样品的中子衬度分布、绝对质量、基本形状以及散射体之间相互作用等信息。微小角中子散射谱仪是CSNS第四台出束的合作谱仪，2019年11月开始建设，时逢疫情，微小角中子散射谱仪项目组、中子科学部相关专业组、高能所东莞研究部相关部门团结奉献，协力创新，克服谱仪建设期间疫情的多重影响，攻克激光辅助多狭缝位置调节、陶瓷基体高位置分辨GEM探测器等首创关键技术，保证了谱仪设计、研制、安装与调试的顺利实施。首次出束测试获得的小角模式样品处中子飞行时间谱、微小角模式VSANS探测器处中子强度分布等结果表明谱仪光路与设计相符，标志着谱仪多狭缝技术方案有效实现，机械设备研制与安装成功。微小角中子散射谱仪将应用于关系国计民生的重大前沿科学问题攻关，例如：生命科学领域信使疫苗结构和作用机理、化学领域高分子基特种纤维加工成型关键技术、材料科学领域量子材料结构和性能关系、能源科学领域电池隔膜形貌调控等。微小角中子散射谱仪也将与CSNS已运行的小角散射谱仪互补，广泛应用于生物、医药、化学、材料、环境、物理等多学科领域研究，为粤港澳大湾区和我国的相关产业技术升级提供先进的研究平台支撑。

作者：朱汉斌 张玮 来源：中国科学报11月12日，由中国科学院高能物理研究所（以下简称高能所）与中山大学共建的高能非弹性中子散射谱仪（以下简称高能非弹谱仪）在中国散裂中子源园区揭牌。这是中国散裂中子源首台非弹性散射类型谱仪，也是国内首台中高能非弹性中子散射谱仪，填补了我国百meV以上中高能非弹性中子散射的空白。记者获悉，高能非弹谱仪是中国散裂中子源建设的八台合作谱仪之一。自2019年9月开始，建设团队攻克了一系列关键技术，克服了疫情等重重困难，最终于今年1月12日成功产出第一束中子，标志着谱仪设备研制与安装的成功，开始进入调试阶段。非弹性中子散射谱仪既可获得散射中子的空间分布信息，同时也可获取散射中子的能量变化，可以在动量与能量空间测量物质微观结构的动力学行为，是研究材料元激发（如晶格、自旋动力学）最直接的工具。中国散裂中子源根据元激发的能量尺度和能量分辨的需求，规划了三台直接几何非弹性中子散射谱仪。“此次揭牌标志着双方合作取得又一代表性成果。”中国科学院院士、高能所所长王贻芳在致辞时表示，高能所和中山大学有悠久的合作历史和良好的合作基础，高能所在粤的三个重大设施的建设都有中山大学的贡献，双方于2017年底签署了《战略合作协议》，高能非弹谱仪的建设是协议重点内容之一。中国科学院院士、中山大学校长高松致辞时表示，中山大学和高能所将以高能非弹谱仪建设合作为契机，在科学研究、人才培养等方面继续深入合作，共同为粤港澳大湾区建设和国家科学技术发展做出更大贡献。同时期待高能非弹谱仪开放运行后，坚持面向世界科技前沿和国家战略需求，主动服务粤港澳大湾区，积极推动我国中子科学与技术发展。“高能非弹谱仪将为高温超导物理机制、量子磁性作用机制、热电材料输运性质、电池中离子扩散机制、以及生物材料活性等前沿基础研究工作提供晶格热振动、自旋波、晶体场等关键微观结构动力学信息，从而为相关材料的性能提高与新材料开发提供重要的基础支撑。”高能非弹谱仪首席科学家、中国散裂中子源学术委员会主任童欣表示。据介绍，本次建成的高能非弹谱仪的入射中子能量为10-1500 meV，最佳能量分辨率3%，提供1.5-800K高低温环境和7T磁场环境，利用费米斩波器和带宽斩波器协同工作，可实现多波长模式和单波长模式的快速切换。

创元公司代理的加拿大OCI Vacuum Microengineering Inc.公司生产的MCP-LEED 微通道板式低能电子衍射光谱仪近日在南方科技大学中标。OCI公司是一家纳米表面结构和成分分析仪器专业制造商。尤其擅长为MBE、STM、XPS等超高真空设备提供LEED、AES、电子枪和离子枪等重要部件。主要应用于纳米技术、微电子技术、薄膜技术、平板显示器和各种传感器等领域。该公司生产的MCP-LEED 低能电子衍射光谱仪，有着100度俘获角的镀金钨半球栅格、具备先进的带有外径为10mm透镜的完整的微型电子枪、整合快门可达100mm线性运动、LEED自动图像采集和自动分析等先进特性。MCP-LEED 微通道板式低能电子衍射光谱仪是分析晶体表面结构的重要方手段，可广泛用于表面吸附、腐蚀、催化、外延生长、表面处理等材料表面科学与工程领域。

近日，中科院高能所自主研制的球面弯曲分析晶体取得突破性进展，助力高能同步辐射光源（HEPS）高能量分辨谱学线站建设。针对国内高压科学、能源材料等多学科的学科优势，为满足广大用户需求，HEPS高能量分辨谱学线站正在设计建造一台具有先进国际水平的X射线拉曼散射（XRS）谱仪—“乾坤”。其中，球面压弯分析晶体基于罗兰圆几何条件，将特定能量的X射线聚焦至探测器上，是XRS谱仪的核心光学部件。聚焦面形精度和高能量分辨是球面弯曲分析晶体的两项极为关键，又互相影响的技术指标，因而极具挑战性。“乾坤”谱仪采用6组模组化分析晶体阵列，由90余块半径1m的分析晶体构成，其晶体能量分辨的设计指标与电子-空穴态寿命展宽数量级相当，达到ΔE/E~10-5，球面弯曲面形精度满足1:1聚焦需求。在HEPS工程指挥部的部署下，HEPS高能量分辨谱学线站团队与光学设计、光学机械、光束线控制系统相关人员，联合多学科中心晶体实验室积极攻关。线站核心成员郭志英、多学科中心晶体实验室刁千顺，经过多年技术攻关和反复尝试，不断改进优化分析晶体制备工艺，最终探索出兼顾能量分辨与聚焦特性于一体的球面弯曲分析晶体制备方法。今年10月2日-5日，项目团队在北京同步辐射装置（BSRF）1W2B线站上，采用Si(111)双晶单色器Si(220)切槽单色器两次单色化、毛细管微聚焦的光学配置，利用自研三元谱仪样机，对谱仪单模组内15块分析晶体（图1），采用EPICS-Bluesky控制系统实现单色器联动扫描，开展了批量、高精度指标测试（装置见图2）。优化后入射能量带宽实现高分辨，达到半高全宽0.8eV@9.7keV，分析晶体自身能量分辨（图3）达到半高全宽~1eV@9.7keV，与理论预测值相当，聚焦特性得到充分验证(图3、图4)，各项指标全部满足工程设计需求。HEPS高能量分辨谱学线站是我国首条专注于硬X射线非弹性散射谱学实验的线站，聚焦核能级超精细结构、声子态密度、芯能级电子跃迁和价电子激发的探测，主要提供核共振散射（NRS）、XRS、共振非弹性散射（RIXS）等谱学方法，服务于量子科学、能源科学、材料科学、凝聚态物理、化学、生物化学、地学、高压科学、环境科学等多学科前沿研究。其中，XRS是一种基于X射线非弹性散射原理的先进谱学实验技术，欧洲ESRF （72块分析晶体）、美国APS（19块分析晶体）、日本SPring-8（12块分析晶体）、法国SOLEIL（40块分析晶体）、英国Diamond光源等光源已建成或规划建设XRS旗舰线站。由于非弹性散射截面极小，比X射线吸收截面小4~5个量级，XRS实验技术需要高亮度光源以增加入射光子通量，同时也需要大立体角谱仪提高探测效率，而大立体角探测需要多块发现晶体实现。首批分析晶体的指标通过在线测试，将满足大批量分析晶体加工的工程需求，对HEPS“乾坤”谱仪、高能量分辨谱学线站的实施都具有里程碑意义。值得一提的是，该类型分析晶体的工艺也已经用于多种类型谱仪分析晶体的研制。接下来，该团队将高质量完成其余模组分析晶体的批量加工，同时，将致力攻关无应力高能量分辨分析晶体的研制。晶体研发工作还获得先进光源技术研发与测试平台PAPS的支持，BSRF-1W2B、3W1、4W1A、4W1B线站提供机时。图1. HEPS自研分析晶体图2. 分析晶体测试装置，其中，左图给出了散射光和分析晶体分析光路示意图图3 分析晶体测试结果，左上为4#晶体能量分辨率实验结果和拟合曲线，左下为三块晶体在探测器上的聚焦光斑，右侧为分析晶体能量分辨率批量测试结果图4 扫描单色器能量时探测器上的光斑变化情况图5 测试人员合影

前两个章节我们详细分析了二次电子SE和背散射电子BSE，并对这两者进行了更细致的分类，对它们产生的原因和衬度及其它特点也做了详细的说明。相信读者对这些不同的信号已经有了全新的认识。这一章节我们就要把这些不同类别的电子信号再进行一个回顾和总结。我们将常规定义的SE信号分成了低角SE、高角SE和轴向SE三个类别；又将BSE信号划分为低角BSE、中角BSE、高角BSE、Topo-BSE和Low-Loss BSE等五个类别。在这里我们再介绍一种信号，就是样品台减速模式下的电子信号。前两个章节请参看：细谈二次电子和背散射电子（一）细谈二次电子和背散射电子（二）减速模式下的信号现在很多扫描电镜都追求低电压下的分辨率，而样品台减速技术则是一个行之有效的手段。电子束依然保持高电压，在试样台上加载一个负电位，电子在出极靴后受到负电位的作用而不断减速，最终以低能状态着落在样品表面。这样既保持了高电压的分辨率，又因为低着落电压而有很高的表面灵敏度。图1 样品台的负电位对原始电子束起减速作用样品台减速技术各个厂家叫法不一样，有的叫电子束减速技术，有的称为柔光技术。这里我们统一称为BDM (Beam Decelerate Mode)技术。在BDM技术下，产生的电子信号和正常模式会变得有所不同。图2 样品台的负电位对产生的 SE 和 BSE 起加速作用样品台的负电位对于原始电子来说起减速作用，但是对于产生的 SE 和 BSE 来说，却是起到加速作用。SE 和 BSE 受到电场加速后，都会变成高能量电子，而且出射角度都有增大的趋势。二次电子因为能量小，所以受到电场的作用较大，各个方向的 SE 都会被电场推到相对较高的角度；而背散射电子虽然也会被电场往上方推，不过因为能量相对较高，所以出射角增大的衬度不如 SE 明显，低角 BSE 变成中角 BSE、中角 BSE 变成高角 BSE。 受到样品台减速电场作用的结果就是 SE 趋向于集中在高角附近，而 BSE 的分布范围相对 SE 要广泛一些，不过相对不使用减速模式时角度要有所偏高。图3 减速模式下 SE 和 BSE 的出射角度示意图减速模式下的衬度此时，虽然 SE 和 BSE 虽然产生的原因以及携带的衬度不同，但因为样品台的负电位的作用，能量、出射角度都比较接近，因此从探测的角度来说难以完全区分。因此在 BDM模式下，接收到的电子信号基本都是 SE 和 BSE 的混合信号，兼有形貌和成分衬度。如图4，在减速模式下，无论是硫酸盐上的细胞，还是贝壳内壁，一个探测器获得的图像都可以表现出明显的形貌和成分衬度。 图4 硫酸盐上的细胞（左图） 贝壳（右图）不过虽然都是SE和BSE的混合信号，不同角度探测器的实际效果也有一定的差异。越处于高角的探测器接收到的信号中相对SE所占比例较多，有着更多SE信号的特点，如形貌衬度比重更高；反之越是低位探测器接收到的BSE信号相对较多，表现在衬度上有着更多BSE信号的特点，如图5。 图5 减速模式下较高位探测器(左)和较低位探测器(右)的衬度对比 以往为了同时对比形貌和成分衬度，往往需要 SE 和 BSE 同时进行拍摄，通过SE 和 BSE 图像进行对比，以判断试样中的形貌和成分的对应信息；或者利用探测器信号混合，将 SE 和 BSE 的形貌衬度和成分衬度叠加在一张图像上，如图6。图6. 常规模式下的SE(左)、BSE(中)图像，以及将两者混合的图像SE+BSE(右) 而减速模式下获得的图像衬度比常规模式更加复杂，也正因为如此，减速模式的图像往往蕴含了更为丰富的信息。所以，减速模式除了可以提升低电压下的分辨率外，衬度的多样性也是一个重要特点。如图5和图6的对比，在相同的着落电压下，减速模式下仅需要一个探测器就可获得常规模式SE+BSE混合的效果。 另外，对于减速模式来说，并不一定非要在低着落电压下才能使用。有时候为了同时获得SE和BSE的混合信号，同时在一张图像上获取形貌和成分衬度，在其它电压下也均可使用减速模式。如下图金相试样，在10kV的BSE下只有成分衬度；而在13kV- 3kV的减速模式下，则增加了很多形貌信息。图7 金相试样在10kV下的BSE图像(左)，和13-3kV减速模式下的混合衬度(右) 不过有一点要特别注意，那就是减速模式下虽然也有成分衬度，但是并不意味着图像越亮的地方平均原子序数越高，这一点和常规模式下的BSE图像不同。越亮的地方只能说是SE+BSE混合后的产额越多，受到多种衬度的影响，而不仅仅是成分的作用。如图8，从左边BSE图像上看，金字塔状的晶体材料是原子序数低于基底的，而在最右边的减速模式下，金字塔状晶体和基底虽然也表现出成分差异，但是晶体却显得更亮。图8 晶体材料在常规模式下的BSE像(左)、SE像(中)，以及减速模式下的图像(右)减速模式的总结根据我们前两章介绍的SE和BSE的衬度和特点，我们也很容易总结出在BDM模式下不同位置探测器接收到的信号以及衬度特点，如下表。高位低位SE占比较多较少高角BSE占比较多较少低角BSE占比较少较多分辨率高低表面敏感度高低立体感低高抗荷电弱强成分衬度弱强形貌衬度强更强电位衬度强弱 在减速模式下各个探测器获得的都是 SE 和 BSE 混合的信号，所以都表现出综合衬度的特点。不过相对来说较高位探测器的高角BSE和SE占比较高，因此对表面的敏感度更高、分辨率也更好，不过相对立体感较差，也更容易受到荷电的影响；而较低位探测器的SE占比较少，中低角BSE占比较多，表面敏感度和分辨率都有所下降，不过立体感和抗荷电能力则更好。 因此减速模式下究竟使用哪个探测器，需要根据样品的实际情况以及关心的问题来进行选择，而不要始终用仪器默认的探测器。减速模式对操作者有较高的要求，除了要学会掌握操作技巧外，也需要对图像的综合衬度进行解读和分离。按照惯例，今天还有一个小问题，答案将在下一期公布噢！文末小问题：这是电池隔膜试样的图片，你知道不同角度(左为低角、右为高角)表现出的衬度差异是如何造成的吗？上一期答案问题：以下是不同类型背散射电子图片，你能说出分别是由哪种BSE成像吗？ 01 答案： 中角、低角、高角02 答案：低角、高角、中角03 答案：低角、高角、中角

2023年9月22日-26日，天美仪拓实验室设备（上海）有限公司（以下简称天美公司）携爱丁堡共聚焦显微拉曼光谱仪RM5/RMS1000赞助参加第二十二届全国光散射学术会议。此次会议由中国物理学会光散射专业委员会主办、河南大学承办、陕西师范大学协办。会议邀请了国内外光散射，以及相关光谱原理和技术领域的诸多知名专家，共同探讨光散射领域的最新研究成果和发展趋势，为拉曼光谱领域的研究学者提供了一个良好的交流平台。天美公司应邀作为赞助商之一，全程参加了此次会议。光散射学术会议是聚焦于光散射与相关光谱原理与技术等领域的学术交流盛会，每两年举办一次，到目前为止已经成功举办了21届。会议期间，天美公司还受邀进行会议报告，来自英国爱丁堡仪器公司的Matthew Berry为大家介绍《材料表征的多模式显微光谱技术：拉曼光谱及其它光谱技术应用》。首先讨论了拉曼光谱仪如何用于分析2D过渡金属二硫族化合物、表面增强拉曼散射-纳米结构材料、多晶型药物和矿物等样品。然后，将不同的光谱成像技术集成到拉曼光谱仪中，如二次谐波、双光子荧光、荧光寿命成像和电致发光，用于分析生物组织、钙钛矿太阳能电池和有机发光二极管等材料。在会议间隙，专家及学者们莅临天美公司展台，进一步了解天美旗下爱丁堡共聚焦显微拉曼光谱仪RM5/RMS1000的新技术以及新应用；同时，现场针对爱丁堡仪器的老客户们提出的各类仪器使用问题进行解答。与会的专家及学者们，对爱丁堡仪器表示了认可。通过为期5天的会议，天美公司与各位专家及学者们进行了深入的交流，更加深了彼此的相互了解。天美公司作为仪器行业的知名供应商，将始终秉承助力科研领域的发展，一如既往的支持研究学者在光散射领域的创新研究，为广大用户提供更加优质的服务。

图为高能直接几何非弹性中子散射飞行时间谱仪。（中山大学供图）中山大学与散裂中子源科学中心合作建设的高能直接几何非弹性中子散射飞行时间谱仪（以下简称“高能非弹谱仪”）于11月12日揭牌，预计明年正式投入使用。这是我国首台非弹性中子散射飞行时间谱仪，填补了我国高能非弹性中子散射领域的空白，主要性能指标达到国际先进水平。中子散射谱仪是一种能深入研究材料内部结构和运动等性质的测量仪器。用特定速度的中子轰击样品，能够在了解材料微观结构和关联强度的基础上反映其特性，为物理、化学、材料、力学和交叉学科研究提供有力支撑。中山大学物理学院中子科学与技术中心主任、教授王猛介绍，高能非弹谱仪正式投入使用后，团队可以利用中子谱仪观察镍氧化物的磁激发谱，获取磁性、自旋动力学等数据，助力高温超导的机理研究。2021年和2022年，高能非弹谱仪共获批专项博士研究生指标15名，面向谱仪的学科发展设置，采取双导师制，由中山大学物理学院的教授和散裂中子源的导师共同指导。高能非弹谱仪将为中子谱仪研究领域培养青年人才提供平台。中国科学院院士、中山大学校长高松表示，谱仪开放运行后，将坚持面向世界科技前沿和国家战略需求，主动服务粤港澳大湾区，积极推动我国中子科学与技术发展。

2023年7月12日至13日，广东省科技厅在中国散裂中子源园区组织召开了“微小角中子散射谱仪”验收会，程正迪院士担任验收组组长。验收组专家来自华南理工大学、中国科学院长春应用化学所、中国科学院上海高研院、中国原子能科学研究院、香港城市大学等单位。 验收组一致认为：微小角中子散射谱仪具有散射矢量范围宽、实验模式多样、准直长度切换灵活、本底低等优势，在多狭缝光阑精确准直、滚筒高精度定位、GEM探测器等技术上实现了突破。该谱仪是世界首台基于散裂中子源的微小角中子散射谱仪，可广泛服务于生物医药、软物质、合金、陶瓷、磁性及纳米材料等相关领域的研究，具有广阔的应用前景。验收组一致同意该项目通过验收。 微小角中子散射谱仪由广东省科技厅资助，2019年11月开始建设，于2023年1月4日成功出束，经过调试、测试与中子散射实验验证，全面达到了项目验收指标。微小角中子散射谱仪将应用于关系国计民生的重大前沿科学问题攻关，为粤港澳大湾区和我国的相关产业技术升级提供先进的研究支撑平台。

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12月1日-5日，中国物理学会光散射专业委员会第十九届全国光散射学术会议将于广州中山大学拉开帷幕。本次会议受中国物理学会光散射专业委员会委托，由中山大学承办吉林大学协办，会议内容涵盖广泛，旨在为光散射及相关领域广大科技工作者提供交流沟通的平台，是光散射领域的饕餮盛宴，参会者均为来自国内外的知名专家学者，具有一定的影响力和权威性。雷尼绍已连续十二届作为最重要的赞助商之一参与此会议。今年，借此盛会，我们将携重磅新品RA802药物分析仪正式亮相，展示我们在化学分析领域为客户提供的创新产品和领先的解决方案。RA802药物分析仪RA802药物分析仪是一台紧凑型台式拉曼成像系统，专为制药行业设计，操作简单，能够快速获取详细的药物组分分布信息。此款系统集成了雷尼绍拉曼技术中对药物分析有利的所有技术，包括LiveTrack实时聚焦成像技术、快速大面积成像技术等等，无需任何样品制备，能够以惊人的速度对各种形貌、各种形态的药物进行高效分析。RA802案例分析：12月3日下午15:45-16:05 ，雷尼绍高级应用工程师王志芳博士将在会议中分享雷尼绍拉曼光谱的最新技术进展及应用。内容为雷尼绍拉曼光谱技术发展的方向及进展，包括雷尼绍各种成像技术、与其他分析设备的联用技术等，隆重介绍最新LiveTrack实时聚焦追踪技术及在各个领域的一些应用案例。届时还将介绍雷尼绍最新RA802药物分析仪，以及此款仪器在药物分析领域的优势及相关应用案例。期待与您面对面交流，诚邀您莅临我们展台，与我们共同探讨和分享最新技术。

成果名称低能强流发射度仪的研制单位名称北京大学联系人马靖联系邮箱mj@labpku.com合作方式□技术转让 □技术入股 &radic 合作开发 □其他成果成熟度□研发阶段 &radic 原理样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产成果简介：束流发射度是反映束流品质的重要物理参数，是加速器和束流输运线设计的重要参数，也是研究束流匹配传输和束流传输效率的基础。近年来，强流加速器已成为国际上加速器技术发展的最为重要的方向之一。强流加速器的关键问题之一是尽量减小束流损失。为此，对强流离子束或电子束进行准确的发射度测量是十分重要的。国内外多个实验室均在进行强流束发射度仪的研制。其中，北京大学重离子物理研究所正在开展强流离子、电子加速技术及应用研究，为获得高品质的束流并实现对束流的有效调控，需要能够测量强流发射度、使用方便且精度较高的束流发射度仪。而现有发射度仪不能很好满足测量强流束发射度的需要，因此需要研制强流束发射度仪。2009年，北京大学物理学院陆元荣教授申请的&ldquo 低能强流发射度仪研制&rdquo 项目获得了第一期&ldquo 仪器创制与关键技术研发&rdquo 基金的支持。该项目研制的低能强流发射度仪用于测量强流RFQ加速器中强流离子束（脉冲束或直流束）的发射度和发射相图，能够全面反映离子束从离子源引出到低能束流输运段、RFQ加速器入口处等各阶段的发射相图的变化，对北大强流RFQ加速器技术的发展和建立基于RFQ加速器的中子照相研究平台具有重要意义。在基金的资助下，课题组完成的工作包括：（1）根据测量要求进行仪器的物理设计；（2）研发测量同一束流截面、两个相互垂直方向的发射度机械装置；（3）开发与系统功能相适应的自动控制电路；（4）研究数据采集过程中的噪声抑制电路和信号处理的算法；（5）编制用于控制、数据采集、结果显示的可视化图形软件。应用前景：目前该项目已经顺利结题，其研制的包含全套软、硬件装置的强流束流发射度仪正在强流离子束应用领域（如强流离子注入、散裂中子源、同步辐射光源等）进行推广，将为该领域其它单位的科研工作提供有力的帮助。

项目编号：SDDX-SDLC-CS-2022025项目名称：山东大学多角度可调谐光散射原位分析仪采购采购方式：竞争性磋商预算金额：198.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：198.0000000 万元（人民币）采购需求：多角度可调谐光散射原位分析仪，亟需购置，具体内容详见磋商文件。标段划分：划分为1包合同履行期限：质保期国产产品3年；进口产品1年本项目( 不接受 )联合体投标。技术参数--多角度可调谐光散射原位分析仪.doc

热烈祝贺中国散裂中子源微小角中子散射谱仪通过验收NEWS 近日，经过来自华南理工大学、中国科学院长春应用化学所、中国科学院上海高研院、中国原子能科学研究院、香港城市大学等单位的验收组专家的一致同意，世界首台基于散裂中子源的微小角中子散射谱仪项目顺利通过了验收。图片来源于https://ihep.cas.cn/xwdt2022/gnxw/hotnews/2023/202307/t20230717_6810784.html重要意义 微小角中子散射谱仪将应用于关系国计民生的重大前沿科学问题攻关，为粤港澳大湾区和我国的相关产业技术升级提供先进的研究支撑平台。解决方案 中国散裂中子源的科研工作者在能量分辨中子成像谱仪上开发了小角中子散射和小角X射线散射（SAXS）的联用方法学。 其中，由Xenocs公司提供的Nano-inXider作为重要基础硬件，根据科研工作者对联用SAXS技术参数和相关结构的要求，Xenocs公司的专业SAXS工程师在标准版Nano-inXider做出了以下改造：针对面向线站轨道及中子真空管道的物理结构，对Nano-inXider进行了整体框架及底部轨道的重新设计及改造；为了更好地使用联用方法学对样品进行测试，Xenocs团队同时对样品腔及样品台进行了联用改造，考虑到固体样品、粉末样品及液体样品等不同形态下的测试需求，满足了实时原位同步采集中子散射及X射线散射结果的要求；另外为了最大提升Nano-inXider的测试效率，对其进行了联用模式和离线模式的不同适配。在联用模式下，通过电子学器件的联动，使其可与中子谱仪实现安全联锁联控，并通过软件的控制实现联用模式测试结果的一键触发及同步采集。硬件部分- 整体框架- 底部轨道- 样品台- 样品腔软件、电子学部分- 安全联锁- 测试模块 Nano-inXider因其简单易用的特点，以及智能化、集成化的设计使其适用于各种实验室环境。Xenocs致力于为客户提供全方位、专业化、实时且周到的服务，满足您多样化的需求。

12月1-5日，第十九届全国光散射学术委员会（CNCLS19）在广州中山大学召开。HORIBA科学仪器事业部携相关产品出席此次会议。CNCLS19会议内容广泛，涉及拉曼、荧光、小角散射等光散射技术和表面等离子体光学及表面增强光谱，以及光谱在新材料、生物、医学、食品安全等领域的应用等。在12月3日的技术交流报告分会场，HORIBA技术专家鲁逸林博士为大家介绍了超低波数、DuoScan、普通拉曼光谱快速成像，HORIBA NANO Raman等技术；以及如何运用这些技术表征二维材料缺陷、层数、晶界、电势等，其中TRES技术因其纳米级别的分辨率和高灵敏度受到与会者的广泛关注。此次光散射盛宴上，HORIBA不负众望，现场展示了多台先进仪器产品，如灵活化显微拉曼系统、台式一体化拉曼光谱仪和纳米粒度仪等，让与会者近距离接触仪器，了解产品性能。同时HORIBA还开辟了现场互动通道，与会者就自己遇到的实际问题与HORIBA技术专家们现场沟通，获取佳的解决方案。灵活化显微拉曼系统，由显微共焦模块和光谱仪探测系统组成，具有结构简单、操作方便、性价比高、光路准直快速的特点，并且可以方便地添加和升级各种光学元件，能够实现特定激光波长的低波数测试，满足多种多样的测试需求。台式一体化拉曼光谱仪 Micro-Raman可用于固液样品拉曼信号的测试分析，通过激光探头收集背散射拉曼信号，结构设计灵活紧凑，内部集成了平场像差校正光栅光谱仪和深度制冷背照射高灵敏度CCD探测器，多种测试附件和远程探头可选，可在样品仓外测试较大和不规则样品，使用Labspec6软件，操作界面友好直观，功能强大，使用简便，安全可靠，适用工业测量需求。SZ-100 纳米颗粒分析仪是灵活的描述小颗粒物理性质方面分析工具，如zeta电位的检测，分子量（Mw）以及第二维利系数（A2）的测定；还可以用于检测蛋白质、聚合物及其他大分子的分子量和第二维利系数。SZ-100纳米颗粒分析仪典型应用包括纳米颗粒、胶体、乳液以及亚微米悬浮液。12月4日大会闭幕式上颁发了“青年优秀论文奖”和“优秀墙报奖”，HORIBA科学仪器事业部中国区总经理濮玉梅女士作为颁奖嘉宾为获奖选手颁奖。青年优秀论文奖”颁奖嘉宾跟获奖者合影本次会议，注册参会人数450余人，共收到来自英国、德国、韩国、新加坡、港澳地区、国内90余家高校和科研院所的论文投稿300余篇，其中大会特邀报告6篇，分会邀请报告43篇，分会口头报告63篇，墙报160多篇。这是一届成功的会议，CNCLS19充分展现了我国光散射研究所呈现的繁荣景象。第二十届全国光散射学术会议（CNCLS20）将由苏州大学和厦门大学联合举办，于2019年来到“人间天堂”苏州。HORIBA期待与您相聚苏州，再谱新篇！HORIBA科学仪器事业部结合旗下具有近 200 多年发展历史的 Jobin Yvon 光学光谱技术，HORIBA Scientific 致力于为科研及工业用户提供先进的检测和分析工具及解决方案。如：光学光谱、分子光谱、元素分析、材料表征及表面分析等先进检测技术。今天HORIBA 的高品质科学仪器已经成为全球科研、各行业研发及质量控制的首选。

作者：马尔文仪器公司纳米颗粒及分子鉴定产品营销经理 Stephen Ball　　动态光散射(DLS)是一项用于蛋白质、胶体和分散体的极具价值的粒度测量技术，其应用范围可轻松扩展到1 nm以下。本文中，马尔文仪器公司产品营销经理Stephen Ball将向您介绍DLS的工作原理，并就购买光散射系统时的关注事项为您并提供一些专业建议。　　通过观察散射光，可以测定粒子分散体系或分子溶液的特性，如粒度、分子量和zeta电位。光散射系统充分挖掘利用这些特性之间关联，并在近几十年间经过不断完善，目前已经能为常规实验室应用提供高度自动化的检测。利用光散射仪器的检测快速而高效，可用来表征分散体系、胶体和蛋白质。　　理论上，光散射仪器中使用的各种技术看起来可能很相似，但它们的功能和检测结果却在实际应用中千差万别，从而对仪器的寿命期价值产生显著影响。光散射系统中的组件和设计的差异也会导致数据质量及仪器适用范围产生很大的差异。例如，某些光散射系统可通过测量蛋白质电泳迁移率对蛋白质电荷以及粒度进行测定，从而成为生物制药应用中高效的选择方案。　　撰写本文的目的在于为考虑采用动态光散射DLS技术的读者提供一个入门指南。本文将考察DLS的主要用途、应用领域，尤其会侧重系统设计中对于特定性能的重要性，从而为那些正为自身需求而关注DLS技术的用户提供背景信息和理论支持。　　了解基本知识　　当我们要开始对一种新的分析技术进行评估时，第一个重要步骤就是要了解它的基本工作原理。DLS的优势之一是它操作非常简单，而这直接源于它的测量原理。　　由于热能，溶剂分子不断运动，和悬浮的颗粒物产生碰撞，使得分散体或溶液中的小颗粒做无规则的布朗运动。可以通过观测散射光随时间的波动性得到颗粒布朗运动的速度，这种技术被称为光子相关光谱法(PCS)或准弹性光散射法(QELS)，但现在通常称作动态光散射法(DLS)。　　斯托克斯 - 爱因斯坦方程定义了颗粒布朗运动速度与颗粒大小之间的关系：　　　　其中，D = 扩散速度， k = 波尔兹曼常数，T = 绝对温度，h = 粘度，DH = 流体力学直径　　上述关系式清楚地表示了在样品温度和连续相粘度已知的情况下，如何根据扩散速度测定粒径。尽管必须是控制检测温度，但很多商用仪器还是会对温度进行测量 而对于许多分散剂，尤其是水而言，粘度是已知的。在很多情况下，DLS实验所需的补充信息也仅仅是粘度测量。　　DLS的优势　　DLS固有的操作简便性意味着操作者无需具备很强的专业知识就能得到详尽而有用的数据，这个优点在最新的高度自动化系统中表现得尤为明显&mdash &mdash 一般分析只需要几秒钟的时间，并且分散剂的选择余地比较大，不管是水性还是非水性的，只要它们呈透明状并且不太粘稠，就都可以使用。这种测试方法所需的样品量也很小，最少时只需要几微升即可，这一点对于涉及宝贵的样品的早期研究而言是极具吸引力的。　　实际上，DLS法在测量0.1 nm ~ 10 µ m范围的粒径时十分出色。它在测量小颗粒方面的能力尤为突出，对于绝大多数待测体系提供2nm及以上的准确、可重复的数据。从理论上讲，检测低密度分子的粒径仅仅受到仪器灵敏度的限制，但对致密颗粒而言，沉降是可能导致分析不准确的一个潜在问题。例如，对于密度为10g/ml的颗粒，最大检测粒径通常会限制在大约100nm以内。　　无论是稀释样品还是混浊样品都可以用DLS法来进行测量，可分析的浓度范围最低可至0.1ppm，最高可达40%w/v。不过，由于样品浓度会大大影响其外观尺寸，因此当粒子含量较高时对样品的制备需要加倍小心。　　上述适用的粒径和浓度范围以及该测量技术的高重现性(粒径20nm时可达到+/- 0.1nm)，使得DLS这种测量方法具有广泛的适用性。比如，它特别适合检测平均粒径的细微变化，这种变化可能会反映出胶体样品的稳定性 它也可以测得少量聚集体的出现。上述这些现象很有可能是某种样本解体的前兆，当用于药物的蛋白质研究时，这类情况的出现有可能对药物性能产生不利甚至有害的影响。　　DLS法的局限性　　DLS方法的大多数局限性可以或已经通过对实验操作过程进行改进，或对DLS技术进行改进来加以克服 但在区分仪器类型，尤其是对于那些要求异常苛刻的应用而言，它的局限性仍然值得我们加以关注。一般来说，DLS使用过程中遇到的大多数问题是出于以下原因：　　&diams 存在较大的颗粒　　超出仪器最高量程范围的颗粒应该事先被过滤掉。或者，如果大颗粒的存在量极少也可以通过软件进行处理。　　&diams 沉淀　　这种现象在较为致密的颗粒中尤其比较容易出现。提高分散液密度是比较有效的抑制方法(比如在系统中加入蔗糖)，但这种方法仅适用于密度不高于1.05 g/ml的样品体系。　　&diams 分辨率较低　　DLS不属于高分辨率的技术。当样品的粒度分布排列十分密集，且存在三种以上的粒度分布差异时，DLS 将无法对多重分散样品进行精确表征。在这种情况下，建议最好在测量之前对样品进行分离 而在测量方法上，则需要将DLS与制备技术如凝胶渗透法或尺寸排除色谱法(GPC / SEC)和(或)流场分离技术(FFF)联合使用。　　&diams 多重光散射　　多重散射是指从一个颗粒发出的散射光在到达探测器之前又会被其它粒子再次散射，在较致密的样品中，这种现象会使粒径计算的精确度受到影响。背散射检测器以大于90° 的角度进行测量，大大抑制了这一现象，从而扩大了该技术的测量范围。　　&diams 分散剂的选择　　虽然大多数分散剂都适用于DLS，但如果分散剂粘度大于100mPa.s，往往会影响测量的可靠性，另外分散剂对光的吸收也会对检测产生干扰。比如有色样品的散射光强度可能会有所降低。一种可行的解决方案是根据系统的灵敏度，采用不同的激光波长进行分析或对样品进行稀释。样品中的荧光也会对信噪比造成影响，但可以通过使用窄带滤波器来解决，以排除荧光杂散光的影响。　　界定DLS检测仪的特性　　上述的讨论是在对DLS仪器的界定特征进行检验的背景下展开的。对于任何分析技术，灵敏度都是最基本的要素，对于DLS系统，这方面的性能是由光学硬件和相应的设置来确定的。稀释度较高时，具有优越光学设置的系统能对较小的颗粒进行可靠测量，但对于在这些功能方面要求不高的应用而言，替代方案可能会更为经济。光学设置的主要元件包括：　　&diams 激光源　　具有低噪特性的稳定激光源最为合适，如某些氦氖气体激光器。也可以使用某些特定的固态激光器，但价格要贵得多 低成本的固态激光器使测量结果的精度和可重现性受到极大影响。　　&diams 光学设置　　光学设置的核心是进行测量的散射角。测量角固定于90o 时，可使系统简便而经济高效，为许多应用(见图1)提供合适的灵敏度级别。这类系统已得到广泛使用。　　当实验需要灵敏度更高，或样品浓度更高时，最好选择较大的测量角度。例如马尔文仪器公司Zetasizer Nano系列激光粒度仪，采用非侵入式背散射检测器 (NIBS)，将测量角度调到175o(参见图1)，扩大了颗粒粒度与浓度的测量范围。由于入射光无需通过整个样品，因此显著减少了多重散射引起的测量不准确性，同样也排除了大灰尘颗粒的影响。　　在上述两种类型的设置中采用了光纤光学收集组件，其提供的信噪比优于传统的相应部件，从而大大提高了数据质量。　　&diams 检测器　　检测器有两种类型：一种是便宜、灵敏度较低的光电倍增管PMT，另一种是较昂贵的、性能更好的雪崩光电二极管检测器(APD)。后者宣称效率高达65%，远远优于替代产品PMT4-20%的效率，从而使数据收集最大化，测量速度更快、质量更高。　　要获得精确的DLS测量，另一项基本要求是必须对温度进行很好的控制。如同分散剂粘度一样，颗粒的布朗运动也直接和温度相关，因此温度控制较差造成的影响非常严重。例如，在环境温度下对水性体系进行测量，1oC的温度误差将导致2.4%的检测结果偏差，超过ISO13321 [1] 标准规定的+/-2% 或更新的 ISO 22412[2] 标准规定的范围。对于使用的各类比色皿，DLS仪器温度控制的合理目标是 +/-0.2oC。　　比起在检测仪外部连接水浴装置，内置温度控制器在使用上更加方便，在测量精度、稳定性和重现性方面也更加可取。此外，具有高性能控制系统的仪器，既能进行快速的系统预热，又能迅速调整温度，从而对温度变化所产生的影响(如蛋白质热不稳定性)进行研究。 　　日常使用　　当选择仪器时，评估整体性能特点尤为重要。然而，如果每天使用一个不太符合操作要求的系统所造成的不便会令人非常烦恼，甚至不想再去用它。因此，当需要在最终几个备选仪器之间进行选择时，以下几个问题是值得考虑一番的：　　&diams 我最重要的需求是什么：速度还是准确性?　　&diams 我的样品粒径的范围?　　&diams 我要测量的样品属于什么类型，比如是否有毒?或者具有特别强的腐蚀性?　　&diams 今后仪器的操作者是专家还是新手?他们具备多少关于光散射的专业知识?　　速度与准确性　　DLS测量通常成批进行，样品通常不同、且体积较小。测量时间一般按照能达到要求的重复性水平设置，但一般不大会超过几分钟。不过，分析效率可能因样品制备和系统清洗要求而有所不同，不同系统的使用方便性也会有较大的差异。如果DLS系统被用作 GPC/SEC 检测器，系统将设置为流体工作模式。由于样品流经仪器，为达到必要的精度，测量必须在短短几秒钟之内完成。　　具有良好测试速度和准确性的仪器通常都价格较高，但考虑使用寿命期的成本更为重要。考虑到因不能满足重复性标准而进行反复实验所花费的时间和成本，以及因仪器装备不能满足常规实验室使用要求而造成的分析效率下降等因素，更昂贵一些的系统也许更能体现物有所值。　　适用于各种样品类型的比色皿　　大多数光散射系统在批量样品分析期间使用各种比色皿池或比色皿来盛放样品。它们通常是塑料(通常是聚苯乙烯)、玻璃或石英材质的，但大小各不相同。样品的最小用量取决于光学设置，通常为2-3 ml。不过，如果不考虑任何样品回收要求，也有一些系统测量只需要2µ l的样品用量。　　一次性塑料比色皿无需清洗，消除了交叉污染的风险，特别适用于盛放有毒材料 有些比色皿只有50 &mu L大小。采用比色皿可以避免产生&lsquo 非比色皿&rsquo 系统(即把样品直接放在玻璃片上进行测量)因清洗不彻底而导致测量不准确的问题。石英比色皿具有更佳的测量质量，尤其是用于低浓度或小粒径样品时，这是因为石英材料具有优异的光学特性和抗划伤性。　　减轻分析负担　　光散射通常只是许多研究人员在实验室中常规使用的多种技术之一。仪器操作者可能不是光散射方面的专家，因而仪器操作的简便性是很有帮助的。　　一些DLS系统在数据收集过程中即对数据进行评估，剔除因大颗粒存在而被污染的结果。这类些系统有助于提高样品制备的速度和容许范围。粒径大于10微米的颗粒主要发生向前散射，因此含背散射检测器的仪器对这些颗粒的存在不太敏感。测量浓度范围宽的系统尽可能降低了样品稀释的需求，进一步提高了测量效率。　　大多数现代化测量系统在数据采集过程中都无需操作员干预，从而减少了分析师的工作量，并提高测量的可重复性。但是有些比较复杂的样本可能需要采用特殊方法进行测量，因此应在标准操作程序(SOPs) 中包含这些特殊方法，从而确保应用的标准化。　　虽然自动测量现在已很普遍，但在内置数据分析支持程度方面，不同仪器之间的差异很大。如果是给非专业人员使用的光散射测量系统，那么含有内置数据分析和专家意见的先进软件将极富价值，就好像在电话另一端有一位可靠的、活生生的专家一样。　　总结　　DLS是一项比较成熟的技术，可为各种类型的样品进行粒径和分子尺寸测量。因此，在选择仪器时，必须将系统能力与用户要求紧密联系起来，使两者相匹配。光散射系统在测量粒径的同时，还可以测量分子量、蛋白质电荷和Zeta电位，甚至还能具有微流变学测量功能。　　不同系统之间的灵敏度有很大差别，如同在高浓度下也能进行测量一样，也可对各种大小的颗粒或分子进行有效的测量。与那些90o 度探测器相比，背散射仪器具有很实际的优势。　　除了性能以外，还有其它因素也会影响仪器使用寿命期内的价值，包括易于清洁 能获得的支持以及友好的用户软件界面。无论是什么规格的仪器，最好的建议是在购买前进行测试，看看你能否轻松得到有用的数据。DLS问世已经多年，因此不论你的用途是什么，你都可以期望拥有一套有使用针对性的、富有成效并且易于操作的测量系统。　　结束　　参考文献：　　[1] ISO 13321 (1996) 粒度分析 - 光子相关光谱。　　[2] ISO 22412 (2008) 粒度分析 - 动态光散射　　[3] GPC / SEC静态光散射技术说明，(马尔文仪器公司白皮书)。下载网址：www.malvern.com/slsforgpc　　[4] www.malvern.com/aurora　　图片　　图1：DLS系统的关键组件包括(1)激光器，(2)测量单元，(3)检测器，(4)衰减器，(5)相关器和(6)数据处理PC。探测器可置于90° 或更大的角度，例如这里所显示的NIBS检测器设置在175° 。　　图2：在悬浮液稳定性研究中采用Zeta电位对粒子之间斥力进行量化　　laser:激光器　　attenuator:衰减器　　detector:检测器　　digital signal processor 数字信号处理器　　correlator:相关器　　Electrical double layer:双电层　　Stern layer：严密电位层　　Diffuse layer：扩散层　　Negatively charged particle：带负电荷的颗粒　　Slipping plane：滑动面　　Surface potential：表面电位　　Zeta potential：Zeta电位　　Distance from particle surface：到颗粒表面的距离

p　　受中国物理学会光散射专业委员会委托，第十九届全国光散射学术会议将于2017年12月1-5日在广州召开，会议由中山大学承办、吉林大学协办。会议将邀请国内外知名专家学者就光散射和相关光谱学术领域的前沿热点问题进行交流，全力展示中国在光散射领域所取得的最新进展及成果，增进光散射及相关领域广大科技工作者的交流与合作，促进我国光散射和光谱事业的发展。我们诚挚地邀请各界同仁莅临本届盛会!/pp　　征文范围：/pp　　本次会议的征文范围包括以下几个方面：/pp　　 拉曼、荧光、小角散射、布里渊散射和瑞利散射的理论和技术 /pp　　 紫外可见、红外、太赫兹频谱技术的理论和技术 /pp　　 超快光谱、时间分辨光谱、非线性光谱理论和技术 /pp　　 表面等离子体光学与表面增强光谱理论、技术和实验研究 /pp　　 光谱在新材料研究中的应用 /pp　　 光谱在生物科学、基础及临床医学、药学研究中的应用 /pp　　 光谱在分析、食品安全、环境、化工中的应用 /pp　　 光谱在催化、表面和界面科学中的应用 /pp　　 光谱在文物鉴定、矿物、地学及法学中的应用 /pp　　 极端条件下的光谱研究。/pp　strong　征文要求：/strong/pp　　 拟在会议上进行交流的科研工作者需提交会议论文摘要，申请“青年优秀论文奖”的代表还需提交论文全文，为便于与国外学者交流，大会鼓励以英文方式提供摘要或论文。论文摘要经审稿录用后将被收入会议论文集 论文全文经审稿录用后将在中文核心期刊《光散射学报》上正式发表。/pp　　 论文摘要包括中文(或英文)题目、作者姓名、单位、单位所在地、关键词和摘要。/pp　　 论文全文的字数约为3000-6000字(含图表在内)，包括中英文的论文题目、作者姓名、单位、单位所在地、关键词和摘要及中文正文。也接受全英文稿。/pp　　 为充分利用会议时间，提高学术交流的效率，本次会议仍采用“口头报告”和“墙报展示”两种方式进行学术交流。组委会还将继续设立“优秀墙报奖”，以表彰研究水平高、能突出展示研究内容要点、版面编排好、现场讲解清楚及答疑优秀的墙报。为尊重个人意见和便于组委会安排程序，参会者投稿时请注意选择稿件类型：“口头报告”或“墙报”。/pp　　 本次会议将继续设立“青年优秀论文奖”，欢迎40岁(含)以下的青年学者和研究生积极申报。申报材料包括论文摘要、论文全文和申请表，于2017年6月30日前以电子邮件发送至组委会的电子邮箱。/pp　　strong重要时间：/strong/pp　　开放注册投稿：2017年4月1日/pp　　论文截稿日期：2017年6月30日/pp　　网站开放缴费日期：2017年9月1日/pp　　会议召开日期：2017年12月1日-5日(1日为注册日)/pp　　会议赞助及产品展示：/pp　　会议热诚邀请国内外仪器厂商前来展出拉曼、红外、荧光光谱仪以及其它各种与会议交流内容相关的仪器设备。我们将在本次会议的网站和会议现场提供展出场所，希望各厂商充分利用这次机会展示自己的最新产品及应用。/ppstrong　　联系方式：/strong/pp　　中山大学测试中心/pp　　谢方艳、陈 建/pp　　电话：020-84113215/pp　　邮箱：xiefy@mail.sysu.edu.cn/pp style="text-align: right "　　中国物理学会光散射专业委员会/pp style="text-align: right "　　第十九届全国光散射学术会议组委会/pp style="text-align: right "　　中山大学测试中心/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201706/ueattachment/43e72bf7-e67d-4eba-80ad-b2e253878fa4.pdf"第十九届全国光散射学术会议第一轮通知.pdf/a/p

由中国科学技术大学物理学院副教授单旭为主任设计师，地球和空间科学学院、物理学院组成的空间等离子体科学探测载荷研制团队，联合航天科技集团五院513所等单位，近期成功研制北斗三号卫星低能离子探测载荷。载荷研制成果论文被《开放天文学》期刊接受发表，首次在轨观测结果在线发表于《中国科学-技术科学》期刊。 北斗三号卫星低能离子能谱仪载荷在轨运行示意图 课题组供图空间低能离子是空间等离子体探测的基本要素，卫星载荷的原位探测数据不仅可以用来研究太阳活动及其太阳风对行星际空间和行星磁场的作用、磁层结构及其动力学、磁场重联和环电流现象等空间物理，而且还能对空间天气极端事件予以预警，为卫星或飞船的安全运行提供保障。因此，绝大部分的探测卫星都会携带空间等离子体探测载荷。与国际先进的低能粒子载荷相比，我国的同类载荷相对落后，获得第一手的基准数据较少，相关科学和应用研究受限。在中国科学院院士王水、窦贤康等人的倡议下，2012年中国科大地球和空间科学学院汪毓明团队、物理学院陈向军团队和安琪/刘树彬团队联合组建了中国科大空间低能粒子有效载荷研制团队，由单旭任载荷主任设计师，带领团队进行关键技术攻关。2014年团队完成了空间低能离子谱仪原理样机和性能定标，2015年2月顺利通过专家组评审。2016年3月团队承担实践十八号卫星载荷研制任务，得益于前期的技术攻关，在一年时间内完成了原理样机、鉴定件和飞行件航天产品研制，并于2017年2月交付装星，7月卫星发射。载荷研制成果论文于2019年发表在《中国科学-技术科学》期刊。审稿专家表示：“看到中国大学研制出紧凑、功能强大的空间离子谱仪，非常令人鼓舞。与同类仪器参数相比，该谱仪比其它离子谱仪具有更高的性能”。2018年团队承担北斗三号卫星等离子体探测包的低能离子载荷研制任务，在上款载荷的基础上，进一步拓展了离子能量探测范围；提高了能量和角度分辨率；减小了载荷功耗、尺寸和重量。载荷飞行件产品于2019年11月交付，2020年6月卫星发射成功。2020年8月27日首次开机测试正常，2021年9月23日正式开始科学数据测量。其中，首次在轨测量得出的离子微分通量定量数据，与美国国家航空航天局的Van Allan探测结果一致，数据质量达到国际先进水平。相关研究结果近期在线发表在《中国科学-技术科学》期刊上，审稿专家认为：“结果非常具有吸引力，获取的科学数据对研究磁层离子动力学和监测空间环境很重要”。北斗三号卫星低能离子载荷的成功研制，标志着中国科大空间低能粒子载荷研制团队和平台建设日趋成熟，已经具备承担相关国家空间探测计划任务的能力。中国科大单旭为上述论文的第一作者和通讯作者，缪彬副研究员为首次在轨观测成果论文的共同第一作者，汪毓明教授为项目负责人、论文的共同通讯作者。相关论文信息：https://doi.org/10.1007/s11431-022-2143-6https://doi.org/10.1007/s11431-018-9288-8

记者27日从中国科学技术大学了解到，由该校物理学院单旭副教授为主任设计师，地球和空间科学学院以及物理学院组成的空间等离子体科学探测载荷研制团队，联合航天五院513所等单位，近期成功研制北斗三号卫星低能离子探测载荷（LEIS）。据了解，空间低能离子是空间等离子体探测的基本要素，卫星载荷的原位探测数据不仅可以用来研究太阳活动及太阳风对行星际空间和行星磁场的作用、磁层结构及其动力学、磁场重联和环电流现象等空间物理，而且还能对空间天气极端事件予以预警，为卫星或飞船的安全运行提供保障。因此，绝大部分的探测卫星都会携带空间等离子体探测载荷。与国际先进的低能粒子载荷相比，我国的同类载荷相对落后，获得第一手的基准数据较少，相关科学和应用研究受限。2012年，中国科大空间低能粒子有效载荷研制团队组建。2014年，团队完成了空间低能离子谱仪原理样机和性能定标。2016年3月，团队承担实践十八号卫星载荷研制任务，得益于前期的技术攻关，在一年时间内完成了原理样机、鉴定件和飞行件航天产品研制，并于2017年2月交付装星，7月卫星发射。专家对此评价：“与同类仪器参数相比，该谱仪比其他离子谱仪具有更高的性能。”2018年，团队承担北斗三号卫星等离子体探测包的低能离子载荷研制任务，在实践十八号卫星载荷的基础上，进一步拓展了离子能量探测范围，提高了能量和角度分辨率，减小了载荷功耗、尺寸和重量。载荷飞行件产品于2019年11月交付；2020年6月卫星发射成功；2020年8月27日首次开机测试正常；2021年9月23日正式开始科学数据测量，与美国航空航天局的范艾伦探测器（Van Allan）探测结果一致，数据质量达到国际先进水平。相关研究结果近期在线发表于《中国科学︰技术科学》上。

记者日前从中国科学技术大学获悉，该校合肥微尺度物质科学国家实验室陈向军教授研究组与罗毅教授合作，利用自主研制的扫描探针电子能谱仪首次发现了非线性电子散射现象，该现象的发现有可能催生出一种革命性的表面单分子探测技术。研究成果发表在最新一期的《自然· 物理》上。　　电子能量损失谱学是分析材料化学组成的一种重要手段，电子打到样品上会损失能量而发生非弹性散射，电子损失的能量取决于样品原子及其所处的状态，通过收集测量非弹性散射电子，可以获得样品中元素分布和原子相互作用等信息。然而在常规的电子散射中，非弹性电子只占极小的比例，大多数电子是没有能量损失的弹性散射电子。　　合肥微尺度物质科学国家实验室徐春凯副教授、陈向军教授及其同事将电子能谱学技术与扫描探针技术相结合，自主研制了扫描探针电子能谱仪。实验中，离样品表面只有几个微米距离的钨针尖加上电压后发射出携带能量的电子，电子与石墨表面的银纳米结构相互作用后，散射的电子被分析器收集并按照能量分类，从而获得它们的能量损失值。实验表明，电子在银纳米结构上激发出的局域的等离激元场(样品中电子集体运动形成的场)可以导致非线性电子散射现象，更多的电子损失能量，使非弹性电子的强度显著增强。罗毅教授提出了一种单电子两步过程的理论模型，解释了这种非线性电子散射。　　非线性电子散射不仅是一种全新的物理现象，它同时还会带来一种新的、具有潜力的谱学技术&mdash &mdash &ldquo 非线性电子散射谱学&rdquo ，未来可以用于研究吸附在金属纳米颗粒上的单个原子或分子。

p　　strong仪器信息网讯/strong 2017年12月2-4日，第十九届全国光散射学术会议（CNCLS19）在广州中山大学召开。CNCLS19是由中国物理学会光散射专业委员会主办、中山大学承办、吉林大学协办。/pp　　2017年12月4日，CNCLS19进入了最后一天；4日下午，CNCLS19首先进行的大会报告环节。/pp style="text-align: center "img title="Dongho Kim.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/4ac013ad-5ded-4dab-a86a-da3a9761176f.jpg"//pp style="text-align: center "Prof. Dongho Kim，Yonsei University, Korea/pp style="text-align: center "报告题目：Characterization of Exciton Dynamics in Functional π-Electronic Systems/pp style="text-align: center "img title="王雪华2.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/912d8741-9938-42a7-bbb0-2df0d5183064.jpg"//pp style="text-align: center "王雪华教授，中山大学/pp style="text-align: center "报告题目：量子光学极限下表面等离激元与物质强相互作用的调控/pp style="text-align: center "img title="Wei Huang.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/9b7110af-0249-4c26-8f86-df61eb6d0b59.jpg"//pp style="text-align: center "Prof. Wei Huang，University of Oxford, UK/pp style="text-align: center "报告题目：Application of Raman Micro-spectroscopy to Single Cell Biology/pp　　三个精彩的大会报告之后，CNCLS19也进入了闭幕时刻。/pp style="text-align: center "img title="闭幕式.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/450dee16-4ac1-4629-99ca-0cfb93148266.jpg"//pp style="text-align: center "CNCLS19闭幕式/pp style="text-align: center "img title="青年优秀论文奖.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/68f02530-e7cd-4c02-9f07-0ab010d5ae5b.jpg"//pp style="text-align: center "青年优秀论文奖/pp style="text-align: center "img title="优秀墙报奖.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/80e0417e-10b9-4e48-85b6-af92172ec189.jpg"//pp style="text-align: center "img title="优秀墙报奖2.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/0495b876-5fc4-4870-a372-cecf5e5e409e.jpg"//pp style="text-align: center "优秀墙报奖/pp　　本次会议是一届成功的会议！李灿院士在致闭幕词的时候如此总结到。首先是因为此次会议展现出了我国光散射研究所呈现的一派繁荣景象。过去有段时间我国拉曼光谱研究90%左右的工作都集中于某种增强领域，而从此次会议的各种报告、论文可以看出，这一现象已经得到了很大改善，各方面的研究工作都有了展现，说明我国光散射领域走上了健康发展的道路之上。其次，除了基础研究之外，光散射各项“落地”的研究工作也渐渐丰富起来，此次会议上，将光散射技术用于生物医药、食品安全、环境等领域的研究工作所占比例非常之大。再者，在此次会议上出现了一些我国自主研发的拉曼光谱仪器以及关键部件，这方面的研究工作是我国拉曼光谱技术长期发展的基石。而李灿院士还高兴地说到，我国光散射研究非常之“敏感”，其研究工作紧跟科学技术大发展前沿，如二维、光电、新能源等材料的拉曼表征。而本次大会是一届开放的、国际化的学术会议，国外学者的报告数量多、质量也较高。/pp　　对于CNCLS19的主办方陈建教授及其同事和学生们的工作，李灿院士也给与高度评价，从会前的专家讲座、以及开幕式的惊艳，乃至到会议LOGO等细节，无不体现了主办方的“用心”。/pp style="text-align: center "img title="Wolfgang Kiefer.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/299db003-bfd8-4d85-a135-09f936270039.jpg"//pp style="text-align: center "国际著名拉曼光谱学专家德国的Wolfgang Kiefer教授致辞　　/pp style="text-align: center "img title="李灿2.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/6da27ff9-c35c-4c5c-8b30-f1793f92c036.jpg"//pp style="text-align: center "李灿院士致辞/pp style="text-align: center "img title="张树霖.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b245bf86-f83c-4805-b0d2-b03e8d22d6e8.jpg"//pp style="text-align: center "张树霖教授致辞/pp style="text-align: center "img title="陈建.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/224b5154-7584-4417-85fc-cd16132f2326.jpg"//pp style="text-align: center "中山大学陈建教授致辞/pp style="text-align: center "img title="组委会.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/dac57960-5098-4b55-8a5a-d13663048b94.jpg"//pp style="text-align: center "组委会部分成员/pp　　陈建教授致辞对参会代表表示感谢，对会务组的辛勤付出表示感谢！/pp style="text-align: center "img title="姚建林.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/0166d45a-862f-4634-9e3d-6a88794f81b9.jpg"//pp style="text-align: center "苏州大学姚建林教授介绍下届大会的具体情况/pp style="text-align: center "img title="姚建林与陈建.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/310f18d1-d22f-48f6-8ff8-34ba0fb1fcf6.jpg"//pp style="text-align: center "姚建林教授与陈建教授交接/pp style="text-align: center "img title="姚建林与任斌.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/754d9454-7f86-40a2-97f7-b8db796e1aa0.jpg"//pp style="text-align: center "姚建林教授与厦门大学任斌教授/pp　　第二十届全国光散射学术会议（CNCLS20）将于2019年由苏州大学和厦门大学联合举办。/pp style="text-align: center "img title="谭平恒2.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/d087f057-5321-4db1-8993-4d943164a9b4.jpg"//pp style="text-align: center "中国科学院半导体研究所谭平恒教授做会议总结/pp　　至此，第十九届全国光散射学术会议(CNCLS19)成功结束。2019年让我们相约苏州再聚！/ppspan style="font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai "　　CNCLS19为期三天，注册参会人数450余人；共收到来自英国、德国、韩国、新加坡、港澳地区、国内90余家高校和科研院所的论文投稿300余篇，大会特邀报告6篇、分会邀请报告43篇、分会口头报告63篇、墙报160多篇；为了更好地交流，在大会报告环节之外，CNCLS19分为物理材料、表面增强拉曼、食品安全/生物医学/刑侦及其它等3个分会场进行邀请报告和口头报告，同时还专门设置了厂商技术交流报告分会场。/span/pp /p

项目编号：OITC-G220361819项目名称：中国科学院高能物理研究所拉曼散射谱仪基台组件采购项目预算金额：145.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：145.0000000 万元（人民币）采购需求：包号货物名称数量（台/套）是否允许采购进口产品采购预算（人民币）1拉曼散射谱仪基台组件1否145万元合同履行期限：合同签订后9个月内本项目( 不接受 )联合体投标。

p style="text-align: justify text-indent: 2em "strong【作者按】/strong高能电子束轰击样品，产生样品的各种信息。其中溢出样品表面的二次电子、背散射电子是扫描电镜获取样品表面形貌像、成分像的主要信息源。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "它们如何产生？传统观念认为：二次电子是高能电子束与样品原子核外电子发生非弹性碰撞，形成能量交换，核外电子获得能量被激发，产生“二次电子”；背散射电子是入射电子与原子核或核外电子碰撞，发生弹性或非弹性散射，形成散射电子，那些与入射电子方向相反的散射电子就是“背散射电子”。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "二次电子主要来自原子核外那一层？许多教科书认为源于最外层，也有教科书认为来源于最内层。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "为什么二次电子会含有样品表面形貌信息？背散射电子会带有样品成分信息？最流行的观念认为，不同斜率的平面二次电子产额不同，表面形貌可以看成由不同斜率的平面所组成，因此二次电子带有大量的样品形貌信息。样品的原子序数（Z）不同对高能电子束的散射也不同，故背散射电子含有大量成分信息。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "以上观点是否存在问题？表述是否全面？要回答这些问题，就要从物质的组成谈起。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong一、 物质的组成/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "分子、原子、离子是构成物质的三种基本粒子。它们都是如何定义？组成物质的特性又是如何？/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1.1分子/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "分子是指单独存在、相对稳定、能保持物质物理及化学特性的最小单元。任何一个分子都是由多个原子按照一定键合顺序以及空间排列结合在一起的整体。该粒子对外相对稳定，靠范德华力来维系粒子间的联系。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "范德华力(分子作用力)产生于分子或原子之间的相互静电作用。该力较弱，因此组成的物质熔点、沸点、密度都比较低。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "有些原子对外也表现出如分子般的特性（比如氦、氩等惰性元素），称为单原子分子。意为是原子又是分子。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "液态、气态物质很多都是分子或单原子分子物质。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1.2原子/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "原子的定义：化学反应的基本微粒，在化学反应中不可被分割。原子的组成：内部带正电的原子核（质子和中子）和核外绕核运动带负电的电子。原子的大部分质量集中于原子核，而电子在核外按照一定的轨道做绕核运动。如同太阳系，原子核就是太阳，电子如同行星。原子直径大约是0.1nm，是原子核直径的1万倍到100万倍，电子的直径比原子核还要小，所以原子可以看成是一个非常大的空腔体。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "原子的三个基本关系：1.数量关系：质子数=核电荷数=核外电子数。2.电性关系：原子失去核外电子为阳离子，获得核外电子成阴离子。3.质量关系：质量数（A）=质子数（Z）+中子数（N）/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "原子核外电子运行轨道是量子化排布。不同轨道的电子都含有一定能量，这个能量包含电子运动产生的动能以及电子被原子核吸引产生的势能，它们共同组成了电子的内能。内能取决于核外电子与核的距离，电子离核越远能量越大。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "电子可以在轨道间来回跃迁，电子跃迁会伴随能量的吸收和释放。电子由高能层向低能层跃迁时因势能降低而释放的能量，就是原子结合能。电子从低能的基态跃迁到高能的激发态所吸收的外界能量E，就是原子的激发能。不同原子、不同能层电子结合能不同，相应激发能也不同。当高能电子束轰击样品时就会引发电子在轨道间跃迁，从而产生样品的各种特征信息。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 激发能和结合能是电子在两个能层间的跃迁过程中发生的能量变化。两者在电子跃迁方向、能量变化上是互逆的，但变化的量值相当，为两个能级之间的差值。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "原子核外电子排布必须满足四大要求：1.泡利不相容原理，2.能量最低原理，3.洪特规则，4不相容原理。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "排布规律依照：能量最低原理，每个能层最多容纳2n2个电子（n为电子层数），最外层不超过8个电子、次外层不超过18个电子、倒数第三层不超过32个。按照该规律排布能保证原子的稳定。单原子分子物质（惰性元素）的稳定性正是来源于其最外层电子排布的是2个（氦）和8个电子（剩余的元素），即所谓的“八偶体”结构。别的元素的原子稳定性皆不如它们。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "原子核外电子能层是按照电子内能的差异区分为K\L\M\N\O\P\Q这七层。最内层K层电子内能最低，Q层最强。能层层数与原子序数、电子排列规律有关。每个原子的能层都有其特定电子能量。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "每个能层上含有若干个亚层用s\p\d\f表示，这些亚层也叫能级。能级间电子能量也不一样，按照s-f排列是依次增强。各亚层含有的电子轨道数不一样，轨道数按照s-f依次为1\3\5\7个，含有的电子数最多是2\6\10\14个。span style="text-indent: 2em text-align: center " /span/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/da0d2058-2a70-497b-a0dd-918e3069380d.jpg" title="二次电子和背散射电子的疑问[上]1.jpg" alt="二次电子和背散射电子的疑问[上]1.jpg" style="text-indent: 2em text-align: center max-width: 100% max-height: 100% "//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong电子排列的轨道能层、能级图/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "核外电子的在轨运行与行星在轨运行是有区别的，区别是电子运行轨迹很难被确定。只能用统计学方法对核外电子空间分布做形象描绘。电子运行的模拟形态类似一层疏密不等的“云”，称为 “电子云”。电子云的形态和能级有关，s\p\d\f对应不同的电子云形态。原子核以及核外电子云的周边会形成电场，即“库仑场”，电场形成的势垒就是“库仑势”。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "以原子为基本微粒单位构成的物质都具有单一性，因此可称为单原子物质。这类物质除了前面提到的单原子分子（惰性气体），还包括单质非金属物质如碳、硅以及单质金属物质金、铁、钴、铜等等。这类物质微粒间的相互作用力是非常强烈的化学键，因此密度较大，熔点、沸点较高，微粒间的活泼型也较低。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "化学键是相邻的多个原子或离子间相互作用力的统称，是原子间及离子间相结合的作用力。如果原子的核外电子排布不如惰性元素那样形成最稳定的 “八隅体”结构，那么其外层电子（一般是最外层）之间通过电子云杂化相互组成各种类型的化学键来满足那种最外层电子“八隅体”的稳定结构。这类化学键就是共价键和金属键，是组成单原子物质化学键的基本类型。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1.3离子/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 离子是指原子由于自身或外界作用而失去或得到一个或几个电子使其达到最外层电子数为8个或2个的稳定结构。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "得到电子带负电称为负离子，失去电子带正电叫正离子。正负离子之间通过静电作用形成化学键，该化学键就是离子键。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "离子微粒组成的物质包含有正、负离子间的吸引力，同时也包含电子和电子、原子核与原子核之间的静电排斥力，当静电吸引与静电排斥作用达到平衡时，便形成离子键。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 以离子组成的物质有: 大多数盐、碱和活泼金属氧化物。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 无论是以分子、原子还是离子为微粒组成的物质其根本都是原子。原子中，原子核和轨道电子形成的电子云周边都存在一个势垒“库仑势”。物质（不含惰性元素）的原子间都存在化学键，化学键会使得原子最外层电子的能量发生改变，但内层电子的能量保持不变。也就是说物质的原子之间无论发生怎样的化学反应，其内层电子的结合能和激发能不发生变化，因此能谱对化合物原子的定性、定量检测才有意义。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong二、 高能电子束对样品信息的激发/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.1 高能电子对样品信息的激发/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "形成高能电子束的微粒“高能电子”相对于组成样品的最小微粒原子来说，其体积和质量都非常的微小。高能电子射入样品就如同高速小微粒穿行在无数巨大空心球所组成的空间中。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "每个空心球除了拥有巨大的空间，还有位于中心包含空心球全部质量的核，核周围有电场形成的势垒。与高能电子大小相仿的微粒（电子），在离核一段距离的轨道上做高速无规则运动并形成云态，俗称“电子云”。电子云及其形成的电场势垒如同为球体形成一个虚壳，有的球体拥有多层壳。球体中运动的电子可以在这些壳层间来回跳跃，并从外界获得或向外界释放能量。电子获得能量越出球体形成自由运动的电子，即 “二次电子”。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "高能电子穿透一个个球体，整个过程如同骑车或步行在有许多汽车隔离桩的自行车道和人行道上，如下图：/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/8578118e-aff1-4e8f-aed6-ba5804012f6e.jpg" title="二次电子和背散射电子的疑问[上]2.jpg" alt="二次电子和背散射电子的疑问[上]2.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "原子核及核外各种电子云层如同这些隔离桩，层层叠叠交错排布在入射电子的运行轨迹上，疏、密有间。样品非常薄，隔离桩纵、横交错少，横向间隔空间也较大，大量的入射电子有足够空间自由穿越样品形成透射电镜的样品信息 “透射电子”。密的部位穿越少，疏的部位穿越多，形成透射电镜的投影像。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "绝大部分的分子或原子体积庞大无法穿越这些隔离桩。几十纳米厚的薄膜会阻隔气体、液体的分子或原子，而电子却能畅通无阻。这就是透射电镜气液杆隔膜的作用原理。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "样品足够厚，入射电子的运行轨迹上，隔离桩的互相交错由于深度增加使得纵、横排布密集度增加，电子无法自由穿透样品。而与原子核及核外电子云层的频繁亲密接触，形成如下火花。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "入射电子接近原子核，由于电子质量远小于核的质量，在受到核及其所形成的库伦场强势影响时，将只发生方向改变而能量保持不变（或变化极少），这就是所谓的“弹性散射”。弹性散射所引起入射电子方向的改变较大，有些甚至于与入射方向完全相反，被称为“背散射电子”。这些背散射电子是形成原子序数（Z）衬度更大的“高角度背散射电子”的主要来源。形成高角度背散射电子的几率较少，信号强度不大，因此应用面也不广。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "入射电子接近壳层电子时，壳层的库仑场会对其发生影响（也不排除与壳层电子直接碰撞）。由于电子间质量相当，入射电子在改变方向时将和壳层电子发生能量转移。壳层电子获得能量被激发，那些溢出原子的电子形成扫描电镜主要信息之一的 “二次电子”。入射电子在发生方向改变同时失去部分能量，形成“非弹性散射”。这一现象将会发生在原子的所有壳层。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "入射电子进入样品后，弹性散射和非弹性散射会在样品中多次发生。如同连锁反应一般，激发出更多的二次电子同时失去更多能量且不停的改变方向。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "扫描电镜的样品无穷厚，透射电子和散射电子无法从样品的另一端穿出，只在样品中经过多次散射消耗殆尽或从样品表面溢出。这些溢出样品表面的散射电子形成扫描电镜的另一个主要信息“背散射电子”。这类背散射电子与样品表面夹角较小，因此称为“低角度背散射电子”。“低角度背散射电子”同样含有大量的样品衬度信息（Z衬度以及表面形貌衬度），同时其在样品中做更大范围的扩散，入射电子能量越大扩散范围也就越大。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "样品的原子内层电子被激发，在该壳层就会留下一个空位，外层电子在原子核引力的作用下从高能层跃迁到该层，同时以特征X射线形式对外释放能量，释放的能量称为结合能。特征X射线是扫描电镜进行能谱分析的信号源。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "二次电子和背散射电子是以能量大小来区分。能量低于50ev为二次电子，背散射电子的能量和入射电子相当。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/33c41f2e-0aec-4587-8206-d0d16f673be2.jpg" title="二次电子和背散射电子的疑问[上]3.png" alt="二次电子和背散射电子的疑问[上]3.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.2扫描电镜的各种衬度信息/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "图像衬度：图像上所存在的明、暗差异。正是存在这些差异才能使我们看到图像。影响图像衬度的因素有：信息衬度、对比度的调整，关键在于信息衬度。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "形貌衬度：样品表面形貌高低差异所形成的图像衬度。图像空间/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "信息、立体感主要来自该衬度。探头、样品、电子束三者之间夹角对该衬度影响较大，探头所接收到的样品信息角度也会产生一定影响。想方设法把低角度信息引入探头，会增强图像的形貌衬度。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "Z衬度 ：样品微区的平均原子序数或密度的差异所形成的图像衬度。该衬度主要与背散射电子的关联较大，二次电子对该衬度的形成也有一定的影响。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "晶粒取向衬度：晶体材料的晶粒取向差异所形成的图像衬度。也/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "被广泛称为“电子通道衬度”。在扫描电镜中该衬度主要来自于背散射电子。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "二次电子衬度：溢出样品表面二次电子数量差异所形成的图像衬度。该衬度主要与样品表面斜率关联较大也与样品微区的平均原子数序（Z）或密度有一定关系。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "二次电子边缘效应：二次电子在样品形貌边缘处溢出最多。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "电位衬度 ：样品表面局部有少量充电，使得该位置出现信号异/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "常增多或减少而形成的衬度。二次电子图像出现这种现象居多。特点是：图像有信息异常却未发生形变。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.3图示各种衬度信息与表面形貌像的关系。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1. 形貌衬度/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "肉凝胶，肉类深加工产品/pp style="text-align: center text-indent: 0em " img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/dc400e25-743b-4695-a6c5-4de81bbc9545.jpg" title="二次电子和背散射电子的疑问[上]4.png" alt="二次电子和背散射电子的疑问[上]4.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2. Z衬度及晶粒取向衬度/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "Ag2WO4和Co-Ni氢氧化物复合物/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/d3652b5d-054f-42da-a071-0e7b2057d47b.jpg" title="二次电子和背散射电子的疑问[上]5.png" alt="二次电子和背散射电子的疑问[上]5.png"//pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/277952e7-d776-42c5-9c1a-39d2d249957e.jpg" title="二次电子和背散射电子的疑问[上]6.png" alt="二次电子和背散射电子的疑问[上]6.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "3. 二次电子衬度和边缘效应/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/324f71dd-c540-4dac-94d9-f756445fbe43.jpg" title="二次电子和背散射电子的疑问[上]7.png" alt="二次电子和背散射电子的疑问[上]7.png"//pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/3771072e-b981-4132-ac90-70ff30b55c0b.jpg" title="二次电子和背散射电子的疑问[上]8.png" alt="二次电子和背散射电子的疑问[上]8.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "倍率越低形貌衬度对结果影响越大，形貌衬度和二次电子衬度图像差别也越大。下图可见二次电子衬度并不能形成有效形貌像。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/de2f588b-1a83-45a0-bf4f-69c8c161a528.jpg" title="二次电子和背散射电子的疑问[上]9.png" alt="二次电子和背散射电子的疑问[上]9.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "4. 电位衬度/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "镀膜玻璃表面飞溅的有机物斑点。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/46d5452b-0341-4c62-81a5-4d7ae0b861d9.jpg" title="二次电子和背散射电子的疑问[上]10.png" alt="二次电子和背散射电子的疑问[上]10.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "形貌衬度、Z衬度、晶粒取向衬度、二次电子衬度、二次电子的边缘效应以及电位衬度都对形成扫描电镜的各类表面形貌像有着极为重要的影响。至于哪一个是最为关键的影响因素，这与样品的特性以及所需获取的样品表面信息有关。不同特性的样品以及不同的信息需求，起关键作用的影响因素也不同。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "形貌衬度、Z衬度对形貌像的形成常常起到最关键的作用。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "无论那种衬度信息，都必须依附于二次电子和背散射电子来呈现，因此有必要对这两种样品信息加以探讨。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "二次电子、背散射电子到底能给出怎样的样品信息？都有什么认识误区？且听下回分解。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " /pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong参考书籍：/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 0em "《扫描电镜与能谱仪分析技术》张大同2009年2月1日/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "华南理工出版社/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "《微分析物理及其应用》 丁泽军等 2009年1月/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "中科大出版社/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "《自然辩证法》 恩格斯 于光远等译 1984年10月/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "人民出版社 /pp style="text-align: justify text-indent: 2em "《显微传》 章效峰 2015年10月/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "清华大学出版社/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "日立S-4800冷场发射扫描电镜操作基础和应用介绍/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "北京天美高新科学仪器有限公司 高敞 2013年6月/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "br//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "作者简介：/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "img style="max-width: 100% max-height: 100% float: left width: 90px height: 140px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/fa3796bc-5dc9-4eed-b931-a01b211bb0e7.jpg" title="二次电子和背散射电子的疑问[上]111.jpg" alt="二次电子和背散射电子的疑问[上]111.jpg" width="90" height="140" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "林中清，87年入职安徽大学现代实验技术中心从事扫描电镜管理及测试工作。32年的电镜知识及操作经验的积累，渐渐凝结成其对扫描电镜全新的认识和理论，使其获得与众不同的完美测试结果和疑难样品应对方案，在同行中拥有很高的声望。2011年在利用PHOTOSHIOP 对扫描电镜图片进行伪彩处理方面的突破，其电镜显微摄影作品分别被《中国卫生影像》、《科学画报》、《中国国家地理》等杂志所收录、在全国性的显微摄影大赛中多次获奖。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "br//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong延伸阅读：/strong/pp style="text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/news/20191029/515692.shtml" target="_self" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "扫描电镜加速电压与分辨力的辩证关系——安徽大学林中清32载经验谈/span/a/pp style="text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/news/20191126/517778.shtml" target="_self" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "扫描电镜放大倍数和分辨率背后的陷阱——安徽大学林中清32载经验谈（2）/span/a/pp style="text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/news/20191224/519513.shtml" target="_self" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "电子枪与电磁透镜的另类解析——安徽大学林中清32载经验谈（3）/span/a/p

受中国物理学会光散射专业委员会委托，第十七届全国光散射学术会议将于2013年10月中下旬在西安召开。会议由陕西师范大学承办，吉林大学协办。届时将邀请国内外知名学者就光散射和相关领域的学术前沿热点问题进行交流，全力展示中国在光散射领域所取得的最新进展及成果，促进光散射及相关领域广大科技工作者的交流与合作，加速我国光散射和光谱事业的发展。会议组委会诚挚邀请各界同仁莅临本届盛会!　　会议征文范围：　　 拉曼、荧光、小角散射、布里渊散射和瑞利散射的理论和技术 　　 紫外、可见、红外、太赫兹频谱技术的理论和技术 　　 超快光谱、时间分辨光谱、非线性光谱理论和技术 　　 表面等离子体光学与表面增强光谱理论、技术和实验研究 　　极端条件下的光谱研究 　　 光谱在新材料研究中的应用 　　 光谱在分析、环境、生物科学、医学、药学、化工中的应用 　　 光谱在催化、表面和界面科学中的应用 　　光谱在文物鉴定、矿物、地学及法学中的应用。　　会议征文要求：　　拟在会议上进行交流的作者需同时提交论文摘要和论文全文。为便于国际交流，大会鼓励以英文方式提供摘要或论文。论文摘要经审稿录用后将被收入会议论文集 论文全文经审稿录用后将在中文核心期刊《光散射学报》上正式发表。请通过会议电子邮箱 optics@snnu.edu.cn提交您的参会的摘要、论文全文及参会回执。参会回执请在会议网站下载。　　论文摘要包括中文(或英文)题目、作者姓名、单位、单位所在地、关键词和摘要，具体参见会议网站的论文摘要模板。　　论文全文的字数为3000-6000字(含图表在内)，包括中英文的论文题目、作者姓名、单位、单位所在地、关键词和摘要及中文正文。欢迎全英文稿。具体要求参见会议网站的《光散射学报》征稿简则。　　为充分利用会议时间，提高学术交流的效率，本次会议仍采用“口头报告”和“墙报展示”两种方法进行学术交流。组委会还将继续设立“优秀墙报奖”，以表彰研究水平高、具有创新性、能突出展示研究内容要点、版面编排好、现场讲解及答疑优秀的墙报。 为尊重个人意见和便于组委会安排，参会者投稿时请注意选择稿件类型：“口头报告”或“墙报”。　　本次会议将继续设立青年优秀论文奖，欢迎40岁(含)以下的青年学者和研究生积极申报。申请条件、要求及其申请表可以在会议网址上下载。申报材料包括论文摘要、论文全文和申请表，于2013年7月15日前以要求回执的电子邮件发送至组委会的电子邮箱。　　重要时间：　　论文截稿日期：2013年7月1日　　第二轮会议通知：2013年6月1日　　第三轮会议通知：2013年8月下旬-9月上旬　　会议召开日期：2013年10月中下旬　　会议赞助及产品展示：　　会议诚邀请国内外仪器厂商前来展出或推介各种与会议交流内容相关的仪器设备。承办方将已多种方式提供展示和介绍机会，并将在本次会议的网站和会议现场提供展出所需平台。有关会议赞助及产品推介和展出等详细事宜请与张中月教授联系。电话：029-81530764，E-mail: optics@snnu.edu.cn。　　会后考察：　　会后将组织考察。初步计划路线为秦始皇兵马俑/华清池(东线)以及法门寺/乾陵(西线)。　　联系方式：　　陕西师范大学物理与信息技术学院　　郑海荣、张中月教授　　电话、传真：029-81530764，18792570530　　会议邮箱：optics@snnu.edu.cn　　会议网站：http://wuli.snnu.edu.cn/gss2013第十七届全国光散射大会 会议赞助和参展说明.pdf　　中国物理学会光散射专业委员会　　第十七届全国光散射学术会议组委会　　陕西师范大学物理学与信息技术学院

上海通微分析技术有限公司（以下简称：上海通微）是首台国产化蒸发光散射检测器的研发生产厂家，第一台国产蒸发光散射检测器UM3000作为“十五”国家科技攻关计划重大项目的研发成果，从诞生伊始就获得业内专家一致肯定，并于2007年10月获得BCEIA金奖。该仪器的性能指标媲美国际同类产品水平。 为了更好的服务于用户，上海通微一直密切关注客户使用情况，于2012年对UM 3000进行了技术和设计多方位升级，升级后的版本为UM5000，市场口碑和地位直线攀升。上海通微蒸发光散射检测器成为国内各专业使用者的首选产品，截止2013年7月，上海通微蒸发光散射检测器市场使用数量达到600多台。 随着分析技术不断向智能方向发展，上海通微于2013年11月再次对UM5000蒸发光散射检测器进行了升级，升级后的版本为UM 5000A。 UM 5000A蒸发光散射检测器不但外观变得时尚，更让人无法忽略的是它拥有更加灵活的控制方式，轻松实现“一键智能反控”，再续金奖风范。无论您正使用上海通微EasySep-1020液相色谱系统还是任何其他厂商生产的HPLC液相色谱系统，UM 5000A蒸发光散射检测器都能与其进行完美连接，带来操作与快捷的完美体验，是您进行药物分析检测、碳水化合物、类脂、脂肪酸和氨基酸、以及聚合物等的检测的有力武器。 蒸发光散射检测器是一种通用型的检测器，可检测挥发性低于流动相的任何样品，而不需要样品含有发色基团。蒸发光散射检测器灵敏度比示差折光检测器高，对温度变化不敏感，基线稳定，适合与梯度洗脱液相色谱联用。 了解更多上海通微蒸发光散射检测器UM5000A的性能、参数，请点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/C192554.htm

1957年，安东帕公司作为一个机械加工厂，构建了世界上首台商业化的小角X-射线散射分析仪—Kratky Kamera。此后，安东帕生产的数百台SAXS仪器被销往、安装并运行在全球各地的研究实验室中。截至2017年，安东帕小角X-射线散射仪已经有60周年，这60年里安东帕为了满足科学家的需求，不断积累经验与创新技术，先后推出了KKK SAXS Camera、SAXSess、SAXSpace、SAXSpoint和SAXSpoint 2.0等一系列的开拓性实验室SAXS仪器，为各种实验想法的实现提供了最佳方案。客户的支持和信任是我们的动力，而满足客户的需求是我们永恒的目标。为感恩和回馈客户，安东帕总部于2017年9月26-27日在奥地利格拉茨特别举办以“SAXS eXcites”为主题，“Curious minds are the engine of innovation in X-ray scattering富有求知欲者是X-射线散射的创新引擎”为口号的“国际小角X-射线散射学术研讨会 2017”60周年庆祝活动。 研讨会将汇集全球公认的尖端科学家、青年科学家和互补领域的与会者，以“洞察小角X-射线散射多样性及其各种应用”为中心，旨在反映最新发展趋势，提供一个交流和思想碰撞的平台。您将有机会拓宽国际视野，接触到相关领域的各位科学家：Otto Glatter (Graz University of Technology, Austria) “From Dilute Solutions to Hierarchically Organized Dense Systems - Application of Scattering Methods in Soft Matter Science” “从稀溶液到分级组织高浓体系-散射方法在软物质科学中的应用”Dmitri Svergun (EMBL, Germany) “Small angle X-ray scattering on biomacromolecular solutions: current progress and perspectives” “小角X-射线散射对生物大分子的解决方案：当前进展与展望”Jill Trewhella (The University of Sydney, Australia) “Small-Angle X-ray Scattering: an Effective Probe of Biomolecular Structure to Understanding Function” “小角X-射线：研究生物分子结构功能得有效手段”Mitsuhiro Shibayama (The University of Tokyo, Japan) “Probe-SAXS and Deformation Studies on Nano-composite gels with 2D-Pair Distribution Function Analysis” “SAXS检测和2D-对分布函数分析对纳米复合凝胶的形变研究”Andreas Thünemann (Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM), Germany) “SAXS for the determination of the size distribution of nanoparticles: Application in catalysis” “SAXS测定纳米颗粒的粒径分布：催化方面应用”Detlef Smilgies (Cornell High Energy Synchrotron Source, Cornell School of Chemical and Biomolecular Engineering, USA) “In-situ Real-time Studies of Soft Materials Using GISAXS and GIWAXS” “使用GISAXS和GIWAXS对软质材料的原位实时研究”Michal Hammel (Advanced Light Source, Lawrence Berkeley National Laboratory, USA) “X-ray solution scattering (SAXS) combined with crystallography and computation: defining accurate macromolecular structures, conformations and assemblies in solution” “SAXS结合晶体学与计算来准确测定溶液中的大分子结构、构象和组装”Georg Pabst (University of Graz, Austria) “Structure and Interactions of Complex Biomembrane Mimetics” “复合生物膜类似物的结构和相互作用”诚邀各位科学家、教授、SAXS爱好者参加 ”SAXS eXcits”，国际小角X-射线散射学术研讨会 2017，让我们一起塑造SAXS的未来。更多信息和注册请关注：www.anton-paar.com/tu-graz/saxs-excites

p　　受中国物理学会光散射专业委员会委托，第二十届全国光散射学术会议将于2019年11月2-6日在苏州召开，会议由苏州大学承办、厦门大学协办。会议将邀请国内外知名专家学者就光散射和相关光谱原理和技术等领域的前沿热点问题进行交流，全力展示中国在光散射领域所取得的最新进展及成果，增进光散射及相关领域广大科技工作者的交流与合作，促进我国光散射和光谱事业的发展。我们诚挚地邀请各界同仁莅临本届盛会!br//pp　　此次会议将增设各种光谱仪器的研发、研制与应用的会议分会场，主要展示近年来国内光谱仪器自主研发和研制方面的进展以及在相关研究领域的应用。在会议之后将在同一地点召开第二届表面增强拉曼光谱国际会议(SERS-2019)，同样热情邀请大家参与该会并与国际同行交流。/pp　　征文范围：/pp　　本次会议的征文范围包括以下几个方面：/pp　　1. 拉曼、荧光、小角散射、布里渊散射和瑞利散射的理论、实验和技术 /pp　　2. 紫外可见、红外、太赫兹频谱技术的理论、实验和技术 /pp　　3. 超快光谱、时间分辨光谱、非线性光谱理论、实验和技术 /pp　　4. 表面等离子体光学与表面增强光谱理论、实验和技术 /pp　　5. 共振、低温、高温、高压和强磁场等极端条件下的光谱理论、实验和技术 /pp　　6. 光谱在新材料研究中的应用 /pp　　7. 光谱在生物科学、基础医学、临床医学和药学中的应用 /pp　　8. 光谱在分析、安全、环境和化工中的应用 /pp　　9. 光谱在催化、表面和界面科学中的应用 /pp　　10.光谱在文物鉴定、冶金、矿物、地学及法学中的应用 /pp　　11.相关光谱仪器的研发、研制与应用/pp　　征文要求：/pp　　拟在会议上进行交流的科研工作者需提交会议论文摘要，申请“青年优秀论文奖”的代表还需提交论文全文。为便于与国外学者交流，大会鼓励以英文方式提供摘要或论文。论文摘要经审稿录用后将被收入会议论文集 论文全文经审稿录用后将在中文核心期刊《光散射学报》上正式发表。/pp　　论文摘要包括中文(或英文)题目、作者姓名、单位、单位所在地、关键词和摘要。论文全文的字数约为3000-6000字(含图表在内)，包括中英文的论文题目、作者姓名、单位、单位所在地、关键词和摘要及中文正文。也接受全英文稿。/pp　　为充分利用会议时间，提高学术交流的效率，本次会议仍采用“口头报告”和“墙报展示”两种方式进行学术交流。组委会还将继续设立“优秀墙报奖”，以表彰研究水平高、能突出展示研究内容要点、版面编排好、现场讲解清楚及答疑优秀的墙报。为尊重个人意见和便于组委会安排程序，参会者投稿时请注意选择稿件类型：“口头报告”或“墙报”。/pp　　本次会议将继续设立“青年优秀论文奖”，欢迎40岁(含)以下的青年学者和研究生积极申报。申报材料包括论文摘要、论文全文和申请表，于2019年6月30日前以电子邮件发送至组委会的电子邮箱。/pp　　重要时间：/pp　　开放注册投稿：2019年04月01日/pp　　论文截稿日期：2019年06月30日/pp　　网站开放缴费：2019年09月01日/pp　　会议召开日期：2019年11月2日-6日(2日为注册日)/pp　　公司参展：/pp　　会议热诚邀请国内外仪器厂商前来展出拉曼、红外、荧光光谱仪以及其它各种与会议交流内容相关的仪器设备。我们将提供展出场所，希望各厂商充分利用这次机会展示自己的最新产品及应用。此次会议将增设各种光谱仪器研制的展览专场，主要展示近年来国内自主研制的光谱仪器及相关配套设备。/pp　　联系方式：/pp　　苏州大学材料与化学化工学部/pp　　姚建林、徐敏敏/pp　　电话：0512-65880359/pp　　邮箱：jlyao@suda.edu.cn xumm@suda.edu.cn/pp style="text-align: right "　　中国物理学会光散射专业委员会/pp style="text-align: right "　　第二十届全国光散射学术会议组委会/pp style="text-align: right "　　苏州大学材料与化学化工学部(代章)/pp style="text-align: right "　　厦门大学化学化工学院/pp style="line-height: 16px "img style="vertical-align: middle margin-right: 2px " src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a style="font-size:12px color:#0066cc " href="https://img1.17img.cn/17img/files/201812/attachment/16209d96-3433-4f7a-b1ca-3ec4e2725f64.pdf" title="第二十届全国光散射学术会议 (第一轮通知).pdf"第二十届全国光散射学术会议 (第一轮通知).pdf/a/ppbr//p

成果名称荧光/磷光体系溶液结构测定动静态激光光散射谱仪单位名称中国科学院化学研究所联系人程贺联系邮箱chenghe@iccas.ac.cn成果成熟度□研发阶段 &radic 已有样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产合作方式□技术转让 □技术入股 &radic 合作开发 □其他成果简介：荧光/磷光体系溶液结构测定动静态激光光散射谱仪通过引入二向色镜，采取叠光的手段，将785nm、633nm、532nm和457nm的激光作为光源，根据样品不同的吸收谱带选择样品无吸收的激光，解决了商业化动静态激光光散射谱仪无法测量荧光/磷光体系溶液结构的难题。该谱仪可精确测定流体力学半径在1nm-100&mu m，均方旋转半径在20nm-300nm尺寸范围的纳米、胶体、团簇颗粒等的溶液结构。应用前景：本项目可以吸引国内院所同行，尤其是本身已有商业化动静态激光光散射谱仪的同行的注意，吸引他们向我方申请加工、或者直接购买，在市场上有一定的应用前景。近两年来，仅德国ALV公司在中国市场购买就销售了15台左右谱仪，按每台谱仪的改装费80万元计算，我们的潜在市场至少有1200万元。

一、项目基本情况1.项目编号：[350001]FJYS[GK]2023039项目名称：福州大学小角X-射线散射仪采购项目采购方式：公开招标预算金额：7,500,000.00元采购包1(小角X-射线散射仪):采购包预算金额：7,500,000.00元采购包最高限价： 7,500,000.00元投标保证金： 75,000.00元采购需求：（包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等）品目号品目编码及品目名称采购标的数量（单位）允许进口简要需求或要求品目预算(元)中小企业划分标准所属行业1-1A02109900-其他仪器仪表小角X-射线散射仪1(套)是主要测试目标如下: （1） 尺寸:粒子尺寸和粒径分布、分子量、孔径尺寸和尺寸分布； （2） 结构:片状结构、洁净度、物相鉴定、取向分析； （3） 形状:粒子或分子形状； （4） 表界面分析:表界面结构、比表面； （5） 动力学测试:温度、湿度、拉伸应力、剪切应力。 2. 性能要求: （1） X射线光源光斑大小在0.15-1.5 mm范围内实时、连续、自动改变，精度：0.001 mm； （2） 样品处最大X射线的通量： ≥ 5.0×108 phs/s； （3） 探测器到样品的最大距离≥1800 mm，到样品的最小距离≤45 mm； （4） 样品固定不动，单个二维探测器可连续、自动采集0.009～48 nm-1的q值范围； （5） 样品自动对中：样品台在垂直于入射光路的X/Z（水平/竖直）方向自动移动行程≥ +/- 50mm（0~100 mm），精度：1μm，样品可精确对中； （6） 利用小角探测器采集直通光束，系统数据采集软件可实时显示当前正在采集过程中的直通光及二维小角图谱，且可实时、自动的转换为一维曲线；7,500,000.00工业本采购包不接受联合体投标合同履行期限：自合同生效之日起至合同约定的合同义务履行完毕2.项目编号：[350001]RWZB[GK]2023054项目名称：福州大学圆偏振荧光光谱仪采购项目采购方式：公开招标预算金额：3,060,000.00元采购包1(福州大学圆偏振荧光光谱仪采购项目):采购包预算金额：3,060,000.00元采购包最高限价： 3,060,000.00元投标保证金： 30,600.00元采购需求：（包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等）品目号品目编码及品目名称采购标的数量（单位）允许进口简要需求或要求品目预算(元)中小企业划分标准所属行业1-1A02109900-其他仪器仪表圆偏振荧光光谱仪1(套)是详见招标文件3,060,000.00工业本采购包不接受联合体投标合同履行期限：自合同生效之日起至合同约定的合同义务履行完毕。二、获取招标文件时间： 2023-08-16 至 2023-08-23 ，（提供期限自本公告发布之日起不得少于5个工作日），每天上午00:00:00至12:00:00，下午12:00:00至23:59:59（北京时间，法定节假日除外）地点：招标文件随同本项目招标公告一并发布；投标人应先在福建省政府采购网(zfcg.czt.fujian.gov.cn)免费申请账号在福建省政府采购网上公开信息系统按项目下载招标文件(请根据项目所在地，登录对应的(省本级/市级/区县)）福建省政府采购网上公开信息系统操作)，否则投标将被拒绝。方式：在线获取售价：免费三、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名称：福州大学地址：福建省福州市福州大学城乌龙江北大道2号联系方式：0591-228659172.采购代理机构信息（如有）名称：福建优胜招标项目管理集团有限公司地址：福州市鼓楼区 洪山镇福三路20号华润万象城（一区）（一期）S2#楼4层01-03、05-12、15-18办公联系方式：0591-876793723.项目联系方式项目联系人：林瑞芳电话：0591-87679372网址： zfcg.czt.fujian.gov.cn开户名：福建优胜招标项目管理集团有限公司

2021年，《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后，也将上线同名专题并转载专题文章，帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此，向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。更多专题内容详见：高分子表征技术专题高分子表征技术专题前言孔子曰：“工欲善其事，必先利其器”。 我们要做好高分子的科学研究工作，掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中，都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导！随着科学技术的高速发展，传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前，中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位，但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此，《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授，组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述，邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面，旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持，借此机会特表感谢！从2021年第3期开始，以上文章将陆续在《高分子学报》发表，并在网站上发布虚拟专辑，以方便大家浏览阅读. 期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石，支撑年轻高分子学者的茁壮成长！也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步，为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献. 借此虚拟专辑出版之际，让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意！同步辐射硬X射线散射表征高分子材料：原位装置的研制和应用Characterization of Polymer Materials by Synchrotron Radiation Hard X-ray Scattering Technology: The Development and Application ofin situInstruments作者：赵景云，昱万程，陈威，陈鑫，盛俊芳，李良彬作者机构：中国科学技术大学国家同步辐射实验室 安徽省先进功能高分子薄膜工程实验室 中国科学院软物质化学 重点实验室,合肥,230026 西南科技大学核废料处理与环境安全国家协同创新中心,绵阳,621010作者简介：昱万程，男，1990年生. 2010年本科毕业于天津工业大学轻化工程专业，2015年博士毕业于中国科学技术大学高分子科学与工程系. 2015~2017年和2017~2020年分别在中国科学技术大学高分子科学与工程系，北京航空航天大学物理系从事博士后研究. 2020年9月至今，任中国科学技术大学国家同步辐射实验室特任副研究员. 主要从事利用同步辐射X射线散射技术结合原位装置在线研究高分子材料加工过程中的多尺度结构演变，同步辐射X射线散射数据高通量处理方法的开发和应用.李良彬，男，1972年生. 1994年本科毕业于四川师范大学近代物理专业，2000年博士毕业于四川大学高分子材料科学与工程系. 2000~2004年在荷兰国家原子分子物理研究所和Delft科技大学从事博士后研究，2004~2006年在荷兰联合利华食品与健康研究所担任研究员. 2006年至今，任中国科学技术大学国家同步辐射实验室研究员，兼任化学与材料科学学院高分子科学与工程系教授、博士生导师. 2013年获国家杰出青年基金资助. 担任《Macromolecules》副主编，《Polymer Crystallization》《Chinese Journal of Polymer Science》《Journal of Polymer Science》和《高分子材料科学与工程》编委. 主要从事同步辐射时间空间能量分辨技术、原位研究方法和高分子材料加工-结构-性能关系方面的研究.摘要同步辐射硬X射线散射技术是表征高分子材料晶体结构和其他有序结构的有力手段. 高时空分辨的现代同步辐射光源具备强大的实时、原位、动态和无损表征能力，在高分子材料加工和服役过程中远离平衡态的多尺度结构演变研究方面有着巨大优势. 为了充分发挥这一优势，合理设计同步辐射原位研究装置，实现原位实验过程中的样品环境控制十分关键. 本文通过结合具体的研究案例，首先介绍同步辐射原位实验的设计、原位研究装置的研制、操作技巧和数据处理等整个在线实验流程，帮助读者建立对同步辐射原位实验的基本认识. 最后，选择了若干具有代表性的高分子材料体系和样品环境，简要概述同步辐射硬X射线散射技术在表征复杂加工外场作用下高分子材料多尺度结构演变方面的应用，帮助读者加深对同步辐射原位研究装置及相关实验过程的理解，以期引发读者的思考，积极拓展同步辐射硬X射线散射技术在高分子材料表征中的应用.AbstractThe synchrotron radiation hard X-ray scattering technology is a powerful tool to characterize the crystalline and other ordered structures of polymer materials. For the high temporal and spatial resolutions, modern synchrotron radiation light sources own the powerful capability of real-time,in situ, dynamic and non-destructive characterization. Thus, it gives the synchrotron radiation hard X-ray scattering technology a huge advantage for the study of structural evolutions far away from the equilibrium during the processing and service of polymer materials. To give full play to this advantage, the reasonable design ofin situ instruments and the control of sample environments during the in situ synchrotron radiation experiments are critical. In this review, we first introduce the whole procedures of in situ experiments through a specific research case, including the design of in situ synchrotron radiation experiments, the development of in situ instruments, operation skills and data processing. We hope that the detailed introduction can help the audiences establish a fundamental cognition of the in situ synchrotron radiation experiments. Finally, we select several representative polymer material systems and the corresponding sample environments, and briefly overview the applications of the synchrotron radiation hard X-ray scattering technology in studying the multi-scale structural evolutions of these polymers under complex processing fields. We believe that these applications would inspire the audiences to think and deepen their understanding on the synchrotron radiation in situ experiments by using in situ instruments. Undoubtedly, it is beneficial to further expand the applications of the synchrotron radiation hard X-ray scattering technology on the characterization of polymer materials. 关键词同步辐射硬X射线散射技术  同步辐射原位研究装置  高分子材料加工  多尺度结构演变KeywordsSynchrotron radiation hard X-ray scattering technology  In situ instruments  Processing of polymer materials  Multi-scale structural evolutions 同步辐射是带电粒子以接近光速的速度在沿弧形轨道的磁场中运动时释放的电磁辐射. 对比普通X射线光源，同步辐射X射线光源亮度更高、光谱连续、具有更好的偏振性和准直性，并且可精确计算. 至今，我国经历了三代同步辐射大科学装置的建设、研究和发展，从第一代北京同步辐射装置、第二代合肥同步辐射装置到较为先进的第三代上海同步辐射光源[1]. 目前，我国正在积极建设和规划第四代先进光源，如北京高能同步辐射光源和合肥先进光源[2]. 同步辐射光源是前沿基础科学、工程技术和材料等领域所需的重要研究手段，是国际科学研究竞争的关键资源.同步辐射硬X射线散射技术在高分子结构表征中的应用非常广泛，例如广角X射线散射(WAXS)和小角X射线散射(SAXS)可表征高分子材料在亚纳米至百纳米尺度上的结构信息[3]. 目前，上海光源即将建成我国第一条超小角X射线散射(USAXS)线站，可进一步实现微米尺度的结构探测. 在此基础上与毫秒级分辨的超快探测器联用可以实现高时间分辨. 依托时间分辨的同步辐射WAXS/SAXS/USAXS研究平台，我们将能够同时获取高分子材料在0.1~1000 nm尺度内的结构信息，可以满足半晶高分子材料加工成型过程中多尺度结构快速演化、嵌段共聚物微相分离以及高分子复合材料研究等方面的表征需求.高分子材料制品的服役性能强烈依赖于加工工艺. 即使是相同的高分子原材料，通过不同的加工工艺，所获得的产品性能可能是完全迥异的. 例如：聚乙烯通过吹塑成型可加工成柔韧的包装膜，通过挤出成型则可制成刚韧适中的排水管道，还可通过纺丝加工成超强纤维. 高分子材料的加工参数主要包括加工温度、升降温速率、剪切和拉伸等加工外场的应变速率、应变和压强等. 因此，温度场、流动场等复杂外场、多加工步骤和参数相互耦合是高分子材料加工过程的主要特点[4,5]. 研制与多尺度表征技术联用的在线研究装备是表征高分子材料在加工过程中发生多尺度结构快速演化的重要实验手段. 高分子材料加工与服役在线研究装备类型多样，有小型的剪切和拉伸流变仪，也有模拟实际工业生产的大型原位装备，如原位双向拉伸装置和原位挤出吹塑成膜装置等. 此外，通过发展和集成与同步辐射联用的高分子材料性能表征技术，如用于光学膜的光学双折射检测系统，可建立高分子材料加工-结构-服役性能的高通量表征平台，大幅提高在多维加工参数空间中搜索最优参数的能力，以期为实际的生产加工提供理论指导.为帮助读者建立对同步辐射在线实验的基本认识，本文将以聚二甲基硅氧烷(PDMS)原位低温拉伸为具体研究实例，详细介绍同步辐射在线装置研制、实验设计和数据处理等相关知识；在此基础上，我们将简要概述本课题组多年来利用自主研制的同步辐射原位在线装置及高分子材料加工过程多尺度结构演变研究中的代表性成果. 以此引发读者的思考和共鸣，进一步扩展同步辐射硬X射线散射技术在高分子材料表征中的应用，取得更多更好的创新研究成果.1同步辐射在线实验研究方法同步辐射在线实验是指利用可与同步辐射光源联用的原位装置，研究复杂外场下的高分子合成或者加工过程中的化学或者物理问题. 在开展同步辐射在线实验前，需根据所要研究的具体科学问题，明确样品控制环境. 在充分考虑同步辐射光束线站的空间限制后，购买或研制原位装置. 样品制备完成后，利用原位装置进行样品的离线预实验. 完成以上准备工作后，在预先申请的机时时间段内，携带样品、原位装置和其他配套设备至同步辐射光束线站进行在线实验. 实验过程中需严格按照线站的规定步骤操作，最后保存好实验数据. 我们课题组长期致力于高分子薄膜加工物理的研究和相关原位研究装置的研制，并取得了系列研究成果. 下面我们以典型的硅橡胶——聚二甲基硅氧烷(polydimethyl-siloxane, PDMS)的同步辐射原位低温拉伸实验为例，详细介绍同步辐射在线实验的具体流程和操作.硅橡胶作为一种可以在低温保持高强度和韧性的弹性体，是高新技术、航天航空和武器装备等领域不可或缺的关键材料. 与天然橡胶等常规橡胶相比，PDMS具有极低的玻璃化转变温度(Tg≈-110 ℃)和结晶温度(Tc≈-65 ℃)[6]. 在拉伸和压缩等服役工况条件下，PDMS发生应变诱导结晶(stain-induced crystallization, SIC)，因此其服役温度区间及性能主要受SIC而非玻璃化转变控制. 显然，结晶温度Tc的降低将缩小橡胶态的温度窗口. 已有研究表明，PDMS的应变诱导结晶行为非常复杂，在Tc以上至近Tg的范围内，存在多晶型结构并发生不同晶型间的固-固相转变行为. 在拉伸过程中，PDMS出现了α' ，α，β' 和β 4种晶型 [7]，对应的WAXS二维图和方位角一维曲线积分分别如图1(a)和1(b)所示. PDMS复杂多晶型晶体结构直接影响材料的物理性质和宏观力学行为. 只有充分了解PDMS的晶体结构，掌握晶型间的转变规律，才能深入认识和理解材料的性能，实现根据服役条件和需求对材料进行改进和设计的目标. 然而，由于在线低温拉伸等研究条件的限制，PDMS应变诱导结晶行为和晶型间的相互转变的相关研究仍较少，并缺乏基础数据和定量模型. 其中，尚未完全解决的问题主要有以下2个方面：(1) PDMS可形成多种晶型，但所有晶型的晶体结构尚未完全确定；(2) 拉伸可诱导不同晶型发生固-固相转变，但目前对转变路径和机理还缺乏认识. 高时空分辨的同步辐射硬X射线散射技术为解决上述科学问题提供了可能. 我们选择以较低应变速率在低温下拉伸PDMS，实时跟踪拉伸过程中的晶体结构演化和固-固相转变. 在计算实验所需的时间分辨率后，我们选择上海光源(SSRF)BL16B1(小角X射线散射光束线站)进行同步辐射在线实验. BL16B1的技术参数和指标符合软物质材料表征需求，其能量范围为5~20 keV，光子通量达到1011 phs/s @10 keV，时间分辨率达到100 ms，X射线波长 λ=0.124 nm，可探测的空间尺度范围为1~240 nm.Fig. 1(a) The 2D WAXS patterns of polymorphous PDMS (b) The 1D azimuthal intensity curves with the azimuthal angle (ψ) ranging from 0° to 180° of diffraction peaks at 2θ=10.42° (Reprinted with permission from Ref.‍[7] Copyright (2020) American Chemical Society).在明确所要解决的科学问题后，需要解决样品环境的控制问题，即能与同步辐射硬X射线联用的低温原位拉伸装置. 通过调研，我们发现市面上早已有了商业化的低温拉伸设备，如Linkam公司配置液氮制冷系统的拉伸热台TST350以及Instron 3366型万能拉伸机. 然而，这些商业化设备都存在明显的不足，并不能满足我们的实验需求. 例如：TST350虽可实现与同步辐射联用，然而为了使得温度控制均匀并提高升降温速率，其样品空间很小，所能达到的应变空间十分有限，因此很难将具有较高断裂伸长率的橡胶类样品拉伸至大应变乃至断裂；此外，TST350采用按压式夹具，在拉伸过程中存在严重的打滑现象，即样品从夹具处滑脱. Instron 3366型万能拉伸机仅仅可以实现低温拉伸，并不能与同步辐射联用. 因此，我们转而自行研制与同步辐射硬X射线联用的低温原位拉伸装置. 在研制过程中，需要解决的主要难点问题有：(1) 单轴拉伸至断裂，即大应变的实现；(2) 低温环境的实现(室温至-110 ℃)；(3) 样品的打滑现象；(4) 考虑上海光源光束线站的空间限制，在尺寸上实现与同步辐射硬X射线的联用. 我们受商业化流变仪(sentmanat extensional rheometer, SER)的启发，在研制时通过伺服电机驱动2个对向旋转的辊夹具对样品施加拉伸(如图2(a)). 如此，样品能以卷绕的方式无限拉长，可以在不增大腔体体积的前提下实现大应变，同时保证样品腔内部温度均一可控. 通过使用安川伺服电机，并配置减速机、运动控制器和MPE720控制系统，装置能够实现较宽的应变速率范围(0.0025~30 s-1). 低温环境的实现参考低温热台和示差扫描量热仪等仪器常用的降温模块，采用液氮降温的方法，使用自增压液氮罐将液氮注入低温腔体. 考虑到PDMS样品不能直接与液氮接触，需要在样品腔外部设计液氮流道. 样品腔采用导热性较好的不锈钢304，流道和样品腔采用一体式加工设计，避免焊接可能带来的缝隙. 我们利用有限元方法模拟了样品腔内温度，结果表明当环境温度为室温时，样品腔内部温度最低能够达到-150 ℃(图2(c))，可以较好地满足实验环境温度要求. 通过将样品腔内抽真空，外部采用吹氮气的方式，可以有效解决窗口结霜的问题，从而避免窗口结霜对X射线散射实验产生不利影响[8,9]. 根据锥形散射计算X射线窗口尺寸，并采用聚酰亚胺薄膜(杜邦公司Kapton系列薄膜)作为窗口材料. 为解决上海光源BL16B1线站的空间限制问题，低温原位拉伸装置的整体设计秉持小型化原则，设计效果图如图2(b)所示. 最终研制的装置实物如图2(d)所示[10].Fig. 2Schematic diagram of uniaxial stretching (a), the design of low-temperature stretching device (b), finite element simulation of temperature distribution in cryogenic chamber (c), physical image of low-temperature uniaxial stretching device combined with synchrotron radiation (d).结合本课题组多年的研究和实践经验，我们想要强调的是，在真正开展同步辐射在线实验前，离线预实验非常重要. 一方面，可以对力学曲线、装置升降温速率、保温时间等进行重复性验证，将在线实验的每个步骤都离线模拟重复，确保在有限的机时内高效执行实验计划；另一方面，在同步辐射光束线站的装置安装和校准需要丰富的操作经验，通过离线预实验，可以充分掌握装置的操作细节和常见问题的解决方法，如此方能在突发情况出现时从容应对. 此外，在进行在线实验时，需严格遵守同步辐射光束线站的管理规定，保障人身安全.同步辐射硬X射线原位实验通常在空气、氮气、溶液等环境中进行，获得的原始WAXS/SAXS数据包含空气等背底的散射. 因此，在原位实验的过程中，除了获得不同实验条件下的样品散射信号外，还需单独获得相应实验条件下的空气等背底散射信号，然后在后续的数据处理过程中扣除这些背底散射. 扣除背底散射通常是在WAXS/SAXS一维积分曲线上进行的，扣除操作恰当与否的判读标准是扣除背底后一维积分曲线的两端基线应保持水平. 同时，也要考虑原位研究装置对散射信号的影响. 为了进行数据的对比分析，通常需要对所获得的数据进行归一化处理.图1(b)为归一化处理后PDMS不同晶型的方位角一维积分曲线. 从图中可以明显看出PDMS 4种不同晶型所对应特征峰的区别：ψα=90°，ψα' =80/100°，ψβ=60°/120°，ψβ' =42°/72°和109°/138°. 从方位角峰值的变化，能够清晰地看出PDMS在低温拉伸过程中的结构演变.图3(a)给出了PDMS在-60 ℃下单轴拉伸过程中典型的二维WAXS衍射图和相应的应力-应变曲线，可以明显看到随着应变的增大，PDMS发生了应变诱导结晶.图3(b)中则给出PDMS在拉伸过程中WAXS衍射峰(2θ≈10.42°)的方位角分布演化(从拉伸方向逆时针积分). 可以看到，随着应变的增大，在ψ=60°和120°的位置首先出现2个峰，这是β晶型(011)晶面的衍射信号. 随着应变的进一步增加，2个峰合并成赤道方向(ψ=90°)的尖峰，这是α晶型(001)晶面的衍射信号. 方位角峰的转变表明晶体随着应变的增加从β晶转变为α晶. 通过多峰拟合，可以获得峰值位置(图3(b)中的红色虚线)和相应的半高峰宽(FWHM)，并将二者对应变进行作图，如图3(c)所示. 当应变较低时(ε0.68)，峰值位置始终位于120°附近，FWHM约为35°. 当应变增大至1.00时，峰值位置急剧变为90°且随着应变的进一步增大而几乎保持不变. 随着峰值位置的转变和应变的增大，FWHM先增加后减小. 峰值位置和FWHM的演变均表明当ε0.68时，发生β晶到α晶的固-固相转变，并在ε≈1时完成转变. 由于2种晶型的衍射峰的2θ值重叠(如图4(b)中的1D积分曲线)，除了通过方位角峰位演化判断β-α型晶体结构转化，还可分别对β晶和α晶在相应的方位角范围内进行mask积分(如图4(a)所示45°倾斜Iob和赤道方向Ieq).图4(c)以归一化形式给出了结晶度(χc)，Iob和Ieq随应变增大的变化关系，通过与相应的应力-应变曲线比较，从而得到拉伸诱导的β-α相变的临界应变值.Fig. 3Stress-strain (σ-ε) curve and selectedin situ 2D WAXS patterns acquired during uniaxial tensile deformation at -60 ℃(a), the evolution of the azimuthal intensity distribution of diffraction peaks at 2 θ of about 10.42° (b), and the corresponding peak position and FWHM of the characteristic peaks (c) (Reprinted with permission from Ref.[ 6] Copyright (2018) American Chemical Society).Fig. 4(a) The mask protocols of 2D WAXS patterns for integration of samples stretched toε=0.24 andε=1.36 at -60 ℃, respectively. The red enclosed area is the oblique masked (Iob) signal of (011) plane ofβform, the blue enclosed areas is the equatorial (Ieq) masked signals of (001) plane ofαform. (b) 1D diffraction intensity profiles of 2D WAXS scattering patterns at different strains. (c) The stress (σ), crystallinity (χc) and equatorial (Ieq) and oblique (Iob) masked relative crystal content curves with the normalized coordinate (Reprinted with permission from Ref.‍[6] Copyright (2018) American Chemical Society).使用同样的数据处理方法，分别得到PDMS在低温下不同晶体结构SIC和固-固相转变的临界应变，根据临界应变在温度-应变二维空间中绘制PDMS低温拉伸过程的非平衡结构演化相图.图5是不同填料含量增强的PDMS在低温拉伸下的结构演化相图. 从相图可以看出，填料的含量(纳米SiO2)对PDMS在低温拉伸过程中α' ，β' ，α和β晶型间结构转变的影响十分复杂. 结合核磁、SAXS等多尺度表征手段可以对中间态α' 和β' 到α和β的转变可能遵循的机理进行研究，如晶体滑移或旋转，分析得到晶体内部分子链螺旋结构、晶体间排列和晶体之间的结构转变机理. 通过建立对微观结构转变规律的认识，并结合宏观力学性能数据，我们可以分析出PDMS材料低温失弹的微观结构原因.Fig. 5The non-equilibrium crystallization phase diagram for SIC of PDMS with 10 phr (a), 25 phr (b), 40 phr (c), and 55 phr(d) filler in strain-temperature (ε-T) space (Reprinted with permission from Ref.[7] Copyright (2018) American Chemical Society).2同步辐射原位研究高分子薄膜加工的多尺度结构高性能高分子薄膜的制备方法和技术是工业界和学术界需要共同攻克的难题. 高分子薄膜加工包括从熔体、溶液到薄膜的固化过程和薄膜后拉伸过程，具有多步骤、多加工参数和多尺度结构演变的特点. 成膜过程的主要研究内容是流动场诱导结晶，包括加速成核和生长、诱导新晶型以及改变晶体形貌. 在后拉伸过程中，薄膜则可能发生晶体的破坏与重构、无定形区的微相分离、纤维晶形成以及微孔的成核和扩大等结构变化. 高分子薄膜加工过程中复杂的多尺度结构演化最终决定了其服役性能. 例如：干法制备聚烯烃微孔隔膜需要通过塑化挤出、风刀骤冷和流延辊高倍拉伸后才能得到初始预制膜. 在每个步骤中，环境温度、湿度、应变、应变速率、乃至挤出机螺杆长径比和口模流道的设计等因素都会对预制膜的结构与性能产生影响.通常，高性能薄膜的制备是在远离平衡态的加工条件(如高速拉伸)下进行的. 由于现有理论和实验条件的限制，非平衡问题不能简单地通过外延平衡理论解释. 高时空分辨的同步辐射硬X射线散射表征技术可以实时跟踪高分子材料在非平衡加工过程中不同尺度的结构演化，系统研究应变速率、温度等复杂外场作用下高分子材料结构与性能的关系. 通过研制贴近实际工业生产加工条件的原位研究装置，并开展同步辐射原位实验，可建立高分子材料的非平衡加工相图，从而进一步指导实际工业生产，实现高性能高分子材料的精准加工.在这里，笔者想要再次强调的是在明晰具体的材料体系和所需的实验条件后，需针对性地设计控制样品环境的原位装置，才能充分发挥出同步辐射硬X射线散射表征技术的优势. 目前，本课题组研制的同步辐射原位研究装置可分为复杂外场单轴拉伸装置和大型原位加工装置2类，前者主要模拟复杂外场下高分子材料的单轴拉伸过程，后者可以在较小的同步辐射线站空间内模拟高分子材料的实际加工过程. 依托这些同步辐射原位研究装置，可以就流动场诱导结晶、晶体的熔融再结晶、晶体固-固相转变等现象针对性地设计原位实验，加深对高分子材料加工背后基础物理问题的理解.2.1复杂外场下单轴拉伸复杂外场通常指温度场、流动场以及溶液、气压等样品环境. 通过复杂外场单轴拉伸实验可以模拟样品在实际加工中的形变过程的微观结构演化规律. 温度场的控制是高分子材料加工和服役性能的关键，聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)等常用塑料的加工温度窗口远高于室温(150~250 ℃)，而天然橡胶(NR)、硅橡胶等弹性体其低温环境(0~-150 ℃)的服役性能更受研究者关注. 流动场包括剪切、拉伸外场，以拉伸场为例，拉伸速率对高分子材料内部结构演化规律，例如晶体的破坏、晶体结构转变等都有显著的影响. 工业中通常使用对拉的方式对样品进行单轴拉伸，而这种拉伸方式常由于拉伸比、腔体体积等原因受到限制. 因此，单轴拉伸通常根据材料和实验需要在对拉和辊拉2种方式中择优使用.图6(a)为采用对向拉伸的恒幅宽拉伸装置，装置的最大拉伸比可以达到700% (初始长度20 mm)，拉伸速率范围在0~1000 mm/min，温度区间为室温至200 ℃[11,12].图6(b)为采用辊拉方式拉伸的高速拉伸装置，装置不受最大拉伸比限制，应变速率范围为10-2~102 s -1，温度范围为-40~300 ℃[13,14]. 考虑到在原位实验中的应用，装置被设计和建造得尽可能小型化. 高速拉伸装置配合上海光源高通量线站BL19U2使用Lambda 750K探测器可实现的最高分辨率为0.5 ms. 为了同步获得高速拉伸过程中的真实应变，利用时间分辨可达0.1 ms的高速CCD相机拍摄样品的拉伸过程.Fig. 6Constant width stretching device (a) and high speed stretching device with wide-temperature range (b).使用研制的复杂外场原位单轴拉伸装置主要用来研究流动场诱导结晶[15]以及后拉伸过程晶体形变与破坏. 流动场诱导高分子结晶是功能薄膜流延加工的关键，是熔体或溶液挤出口模冷却固化的过程，对于理解功能薄膜非平衡物理和指导实际工业生产具有重要意义. 流动诱导链段构象经过中间有序态发展为晶体，目前仍缺乏更多证据说明中间态结构的普适性、中间态的晶型、以及中间态的温度和流动场依赖性等问题. 为揭示详细的多步骤中间态，通过使用高时间分辨的同步辐射WAXS和SAXS联用技术，控制拉伸温度，对聚乙烯(PE)进行熔体拉伸，构建PE在温度-应力参数空间上非平衡流动场诱导结晶和熔融相图[16](图7(a)). 相图包含熔体、非晶δ相、六方(H)晶和正交(O)晶4个相区，并证实了拉伸诱导的δ相能够作为亚稳的中间相促进结晶发生，这支持了有序中间态是流动诱导结晶中的普遍规律的观点. 除了聚乙烯流动场诱导结晶的非平衡相图，针对功能膜加工的需要，工程实验室还系统构建了聚丁烯(PB)流动场诱导结晶的非平衡相图[17]，如图7(b)所示，这些工作都为当前功能薄膜从感性粗放到理性精准加工积累了基础数据[18,19].Fig. 7Stretch induced crystallization non-equilibrium phase diagram of PE melt in temperature-stress space (a) (Reprinted with permission from Ref.[16] Copyright (2016) Springer Nature) and PB melt in temperature-strain rate space (b) (Reprinted with permission from Ref.[17] Copyright (2016) Wiley-VCH Verlag).在更大尺度上，即片晶和片晶间无定形的结构转变仍需要进一步研究工作. 笔者所在课题组以由高取向片晶簇构成的硬弹性聚乙烯、聚丙烯流延膜为研究对象，在室温下进行冷拉，研究取向片晶(如图8(a)和8(b))在不同拉伸外场中的结构演化与非线性力学行为的关系. 如图8(c)和8(d)所示，研究发现片晶簇的微屈曲和片晶间无定形相发生微相分离. 以α松弛温度和接近熔点为边界将温度分为3个区域，图9给出了高取向等规聚丙烯薄膜在温度-应变二维参数空间中的微观结构演化相图. 这些微观结构的演化规律解释了温度效应对材料的宏观非线性力学行为的影响[20,21]. 显然，研究形变机理对功能薄膜在后拉伸加工过程中的温度、应变及应变速率等参数的选择具有重要的指导意义.Fig. 8The structural evolution model of highly oriented lamella by uniaxial tensile (Reprinted with permission from Ref.[20] Copyright (2018) Elsevier).Fig. 9The structural evolution diagram of the highly oriented lamella in temperature-strain space (Reprinted with permission from Ref.[21] Copyright (2018) American Chemical Society).针对新能源电池隔膜加工需要，还系统构建了聚烯烃等工业预制膜后拉伸加工中的应变-温度空间或双向拉伸空间的非平衡相图[22,23]，如图10所示. 通过模拟半晶高分子薄膜后拉伸加工，跟踪拉伸过程中晶体和无定形相的演化过程，不仅有助于指导高分子材料后拉伸加工中结构与性能调控，还可以为构建锂电池隔膜加工的材料基因组积累必要的结构和力学信息数据库.Fig. 10The structural diagram of processing in temperature-strain (a) (Reprinted with permission from Ref.‍[22] Copyright (2019) John Wiley and Sons) and biaxial stretch ratio (b) (Reprinted with permission from Ref.‍[23] Copyright (2019) Elsevier) spaces for PE gel film.2.2大型加工原位装置高分子薄膜的成型方法有很多，其中比较常见的有流延，吹塑和挤出拉伸(单向和双向)3种加工工艺. 目前，我国薄膜加工生产线和配套工艺主要还是依赖进口，国内生产线制造和薄膜加工企业处于成长阶段，缺乏原创高端产品. 究其原因，主要是缺乏相关基础和应用研究的支撑. 在真实的高分子加工过程中，伴随大应变、高应变速率、高温度(压力)变化等，高分子材料的结构经历复杂的非线性、非均匀和非平衡演变，相关研究极具挑战性. 当前的大多数原位研究仍处于模型化阶段，如利用低剪切水平的剪切热台、改造的流变仪等，不能反映真实加工条件下的物理行为. 因此，需要研制大型加工原位装置以最大程度地还原实际加工环境. 大型加工原位装置的研制主要的难点在于在能实现样品的复杂形变和环境温度的控制的前提下，需将产业化的装置设备缩小至能够满足同步辐射光源线站的空间限制的要求. 非常值得一提的是，上海光源即将建成开放的USAXS工业实验站(BL10U1)的空间将大大增加(长24 m，宽8 m，高6 m)，可以放置大型工业应用原位实验装置. BL10U1的建成运行将大大降低对大型原位装置的尺寸限制. 下面我们以原位双向拉伸装置和原位挤出吹塑成膜装置为例，详细介绍大型加工原位装置及相关的研究应用.双向拉伸工艺可以制备具有优良服役性能的高分子薄膜(如BOPP和BOPA薄膜)，其加工是一个非常复杂的过程，涉及高分子多尺度结构(分子链、晶格、片晶和球晶等)在多加工外场参数(如应力和温度)耦合作用下的协同转变. 因此，研究双向拉伸过程的结构转化动力学和机理，可以从基础原理上指导双向拉伸薄膜的加工，提高产品性能. 为实现双轴拉伸外场作用下高分子薄膜材料的多尺度结构演化在线跟踪，笔者所在课题组研制了与同步辐射技术联用的原位双向拉伸装备(见图11). 装备能够实现多种拉伸模式，其中包括受限、非受限单向拉伸，同步、异步双向拉伸. 装置的温度、速度、拉伸倍率、拉伸方式等外场参数均可独立控制，形变线速度范围为0.1~300 mm/s，双向拉伸比可达5×4，最高温度可达250 ℃. 该装备与同步辐射硬X射线光束线站联用，可实现0.1~500 nm尺度范围内的结构检测，时间分辨率为0.5 ms. 双向拉伸装置采用计算机高速控制-采集系统，控制系统采用PLC控制面板，可以远程控制电机运转，实现同步辐射光源棚屋外的控制. 该装备配备了力学信息采集系统，可同时采集拉伸过程中水平和垂直方向的力学信息，结合多尺度结构数据，可构建加工-结构-性能的关系，揭示双向拉伸外场作用下的高分子材料结构演化机理[24].Fig. 11The schematic diagram, and physical map used with synchrotron radiation of film biaxial stretching device (Reprinted with permission from Ref.[25] Copyright (2019) American Chemical Society).天然橡胶的优异力学性能通常归因于其应变诱导结晶行为. 受限于实验条件，目前大多数的研究均集中于单轴拉伸过程中的应变诱导结晶，然而接近于实际使用条件的多轴变形下的应变诱导结晶却很少报道. 本课题组采用高通量的原位同步辐射WAXS技术，结合在线双轴拉伸装置，研究了在双轴拉伸条件下天然橡胶的应变诱导结晶行为[25]. 利用同步辐射硬X射线散射研究天然橡胶双向拉伸形变过程物理，建立天然橡胶在真正服役条件下的多维外场-结构数据库.图12所示的二维WAXS结果表明，在双轴拉伸情况下，天然橡胶的应变诱导结晶行为会得到抑制：当两垂直方向的拉伸比比值为1时，室温下试样即使拉伸至断裂也不会出现结晶. 双轴拉伸阻碍了天然橡胶的SIC. 这一发现挑战了SIC在天然橡胶中在多轴变形下的自增强机制的共识.图13针对天然橡胶在多维拉伸空间的应变诱导结晶，提出了一种理论上的应变诱导结晶模型，即将构象熵和链段取向对成核位垒的贡献解耦. 将结晶度(χc)、无定形取向参数(f)和取向无定形的含量(Oa)在双向拉伸应变空间内定量化，提出模型：ΔG*f=ΔG*0−TΔSf−(TΔSori+ΔUori)，其中，ΔG*f是成核位垒，ΔG*0是静态条件的成核位垒，ΔSf是构象熵减，ΔUori是取向造成的自由能变. 将几种结构参数定量化，得到应变空间内的结晶度分布. 基于该模型，二维应变空间的结晶度与实验结果高度吻合，并有助于建立更具有普遍意义的半结晶聚合物的流动诱导结晶理论模型.Fig. 122D WAXD patterns of the NR samples at the maximum planar draw ratio (λx×λy), where (a-h) denote stretch conditions of free uniaxial stretch (FS), CS, andvy=0.1, 0.2, 0.4, 0.5, 0.6, and 0.7 mm/s, respectively.vx remains constant at 1 mm/s, whose direction is given by a two-head arrow in the center (Reprinted with permission from Ref.‍[25] Copyright (2019) American Chemical Society).Fig. 13Distributions of (a) crystallinity (χc), (b) Hermans' orientation parameter of the amorphous phase (f), (c) weight portion of the oriented amorphous phase (Oa), (d) absolute value of entropy reduction (ΔSf), and (f) theoretically fitted crystallinity (χc (P)) in λx versus λy space. Gradient directions of contours for Δ Sf,f, andχc (e) (Reprinted with permission from Ref.[ 25] Copyright (2019) American Chemical Society).高分子吹膜加工是非线性、非平衡的多尺度结构快速演化过程，并伴随拉伸场、温度场和气氛环境等复杂外场，其过程模型如图14(a). 吹膜加工过程中，熔体拉伸、吹胀和降温主要发生在熔体出口模到霜线前后的阶段，这一阶段也是决定材料吹膜加工性能和薄膜使用性能最为关键的阶段. 利用同步辐射硬X射线散射技术的优势，考虑到同步辐射实验线站的空间限制条件等因素，研制了与同步辐射联用的原位挤出吹塑成膜装置(见图14(b))，并配合升降机、红外测温、高速CCD相机等其他单元形成吹膜加工原为在线检测系统[26,27]，建立了吹膜加工过程原位在线检测方法[28]. 原位挤出吹塑成膜装置将工业薄膜吹塑装备小型化，实现了整个吹膜过程原位在线结构检测，吹膜过程加工参数连续可调，能够真实模拟实际加工过程. 利用同步辐射技术实现WAXS/SAXS同步采集，可获得结晶度、晶粒尺寸、取向度、片晶长周期等结构信息及其演化动力学信息，并且可以同步获得膜泡不同位置温度场及流动场信息. 基于该系统可建立吹膜加工过程原位在线研究方法并开展不同分子结构/加工参数下聚乙烯(PE)棚膜、PBAT(poly(butyleneadipate-co-terephthalate))地膜等薄膜产品的原位在线研究. 原位挤出吹塑成膜装置是高性能高分子薄膜加工领域研究方法技术的突破，有利于深入研究高分子薄膜加工物理，有效支撑了高性能薄膜产品的研发[29~31].Fig. 14The model of film blowing process (a) and the physical map of the film blowing device used with synchrotron radiation (b).通过PE材料的同步辐射在线吹膜实验总结了吹膜加工过程结构演化规律. 通过对晶体取向度、结晶度等数据的分析，根据吹膜过程的结构演化提出了相应的模型图(图15)，并将结构演化过程分为4个区域. I区(霜线位置51~61 mm)：拉伸诱导熔体结晶及滑移网络的拉伸. Ⅱ区(61~65 mm)：晶体交联网络的拉伸. Ⅲ区(65~92 mm)及Ⅳ区(92~160 mm)：不可形变网络的填充. 以上结论表明大量的晶体形成是对不可形变网络的填充，这一过程类似于静态等温结晶[32].Fig. 15The model of evolution of structural parameters during film blowing (Reprinted with permission from Ref.‍[32] Copyright (2018) American Chemical Society).基于对于吹膜过程从高分子缠结网络-晶体交联网络-晶体网络的理解，通过设计变温吹膜实验研究了温度和外部流场对不同拓扑结构的聚乙烯吹膜的影响. 研究发现不同吹胀比(12和20)的线性和长链支化聚乙烯(MPE和LPE)对温度和流动场具有不同的响应. 通过同步辐射硬X射线散射在吹膜过程中对PE的微观结构演变的进一步分析揭示了3种不同类型的网络演化(如图16)：(1) 温度诱导结晶主导过程(MPE)；(2) 流动诱导结晶主导过程(LPE-20)；(3) 成核和生长由温度和流动的耦合效应(LPE-12)确定. 预计目前的结果将指导薄膜吹塑的加工，并为远离平衡条件下的流动场诱导结晶研究提供新的观点[33].Fig. 16The different types of the structure and network evolutions of TIC, TIC coupled with FIC, and FIC. The scale bar of SEM images is 500 μm. (Reprinted with permission from Ref.[33] Copyright (2019) American Chemical Society).基于同步辐射硬X射线散射实验结果，可以得到从缠结网络到可变形晶体网络，再到最终不可变形晶体支架的网络演化. 这些结构演化信息能够帮助完善数学模型，进一步优化和开发新的吹膜设备和方法. 吹膜过程的原位研究为高性能高分子薄膜的高效研发提供了可能的解决方案. 原位挤出吹塑成膜装置通过改变加工参数来调节链的取向，在生产具有特定性能的聚合物薄膜方面具有很大的潜力.3总结和展望同步辐射硬X射线散射技术在高分子表征中已得到广泛的应用. 研制与同步辐射联用的原位在线研究装置是用好同步辐射硬X射线散射技术的关键. 高效地使用同步辐射硬X射线技术需要我们根据不同高分子材料的特定性能，分析样品所处的外部复杂坏境，设计富有创新性的实验，再根据样品环境“量身打造”同步辐射原位表征装置. 依托高亮度的现代同步辐射光源如上海光源，配合超快探测器的使用，实现高时间、高空间分辨的多尺度结构表征.小型的同步辐射原位在线研究装置可用来研究拉伸、剪切等简单流动场和复杂外场(温度、应变、应变速率、溶液环境等)耦合条件下的结晶、晶体网络破坏等物理问题. 大型加工原位装置通过将大型加工装置小型化至可与同步辐射光束线站联用，真实反映高分子材料在实际工业加工过程中微观结构演化规律. 本文中涉及的原位研究装置均为笔者所在课题组根据研究内容自主设计并制造，大部分零部件是非标的，需要定制. 我们诚挚欢迎有相关原位研究装置需求的读者与我们联系，以期更好地发挥这些装置的作用，共同扩展它们的应用范围. 本课题组致力于发展和集成与同步辐射联用的高分子材料性能表征技术，建立高分子材料加工-结构-服役性能的高通量表征平台，大幅提高在多维加工参数空间中进行搜索最优参数的能力，从理论上切实指导实际生产加工.参考文献1Li Haohu(李浩虎),Yu Xiaohan(余笑寒),He Jianhua(何建华).Modern Physics(现代物理知识),2010,22(3):14-192Li Xiaodong(李晓东),Yuan Qingxi(袁清习),Xu Wei(徐伟),Zheng Lirong(郑黎荣).Chinese J Phys(高压物理学报),2020,34(5):3-15.doi:10.11858/gywlxb.202005543Xu Lu(许璐),Bai Liangui(柏莲桂),Yan Tingzi(颜廷姿),Wang Yuzhu(王玉柱),Wang Jie(王劼),Li Liangbin(李良彬).Polymer Bulletin(高分子通报),2010, (10):1-26.doi:10.1021/la904337z4Cui K,Ma Z,Tian N,Su F,Liu D,Li L.Chem Rev,2018,118(4):1840-1886.doi:10.1021/acs.chemrev.7b005005Chen W,Liu D,Li L.Polymer Crystallization,2019,2(2):10043.doi:10.1002/pcr2.100436Zhao J,Chen P,Lin Y,Chang J,Lu A,Chen W,Meng L,Wang D,Li L.Macromolecules,2018,51(21):8424-8434.doi:10.1021/acs.macromol.8b018727Zhao J,Chen P,Lin Y,Chen W,Lu A,Meng L,Wang D,Li L.Macromolecules,2020,53(2):719-730.doi:10.1021/acs.macromol.9b021418Li Liangbin(李良彬),Chen Pinzhang(陈品章),Zhang Qianlei(张前磊),Lin Yuanfei(林元菲),Meng Lingpu(孟令蒲).China patent, CN.ZL201810052796.3.2018-06-12.doi:10.3390/land100606319Li Liangbin(李良彬),Chen Pinzhang(陈品章),Zhang Qianlei(张前磊),Lin Yuanfei(林元菲),Meng Lingpu(孟令蒲).China patent, CN.ZL201820097340.4.2018-01-19.doi:10.3390/land1006063110Chen P,Zhao J,Lin Y,Chang J,Meng L,Wang D,Chen W,Chen L,Li L.Soft Matter,2019,15(4):734-743.doi:10.1039/c8sm02126k11Li Liangbin(李良彬),Meng Lingpu(孟令蒲),Cui Kunpeng(崔昆朋),Li Jing(李静).China patent, CN.ZL201220733325.7.2013-11-06.doi:10.3390/land1006063112Li Liangbin(李良彬),Meng Lingpu(孟令蒲),Cui Kunpeng(崔昆朋),Li Jing(李静).China patent, CN.ZL201210579459.2,2013-11-23.doi:10.3390/land1006063113Chang Jiarui (常家瑞).Structural Evolution and Mechanical Behavior of Typical Elastomer Meterials in a Wide Range of Strain Rate(典型弹性体材料在宽应变速率范围内的结构演化与力学行为).Doctoral Dissertation of University of Science and Technology of China,201914Li Liangbin(李良彬),Ju Jiangzhu(鞠见竹),Wang Zhen(王震),Ye Ke(叶克),Meng Lingpu(孟令蒲).China patent, CN.ZL201710070789.1.2017-05-31.doi:10.3390/land1006063115Wang Z,Ma Z,Li L.Macromolecules,2016,49(5):1505-1517.doi:10.1021/acs.macromol.5b0268816Wang Z,Ju J,Yang J,Ma Z,Liu D,Cui K,Yang H,Chang J,Huang N,Li L.Sci Rep,2016,6(1):1-8.doi:10.1038/srep3296817Ju J,Wang Z,Su F,Ji Y,Yang H,Chang J,Ali S,Li X,Li L.Macromol Rapid 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Xueyu(李薛宇),Zhang Rui(张瑞),Zhang Qianlei(张前磊).China patent, CN.ZL201420449291.8.2014-12-10.doi:10.3390/land1006063125Chen X,Meng L,Zhang W,Ye K,Xie C,Wang D,Chen W,Nan M,Wang S,Li L.ACS Appl Mater Inter,2019,11(50):47535-47544.doi:10.1021/acsami.9b1586526Li Liangbin(李良彬),Zhang Rui(张瑞),Ji Youxin(纪又新),Ju Jiangzhu(鞠见竹),Zhang Qianlei(张前磊),Li Lifu(李立夫),AliSarmad,Zhao Haoyuan(赵浩远).China patent, CN.ZL201720215641.8.2018-01-30.doi:10.3390/land1006063127Li Liangbin(李良彬),Zhang Rui(张瑞),Ji Youxin(纪又新),Ju Jiangzhu(鞠见竹),Zhang Qianlei(张前磊),Li Lifu(李立夫),AliSarmad,Zhao Haoyuan(赵浩远).China patent, CN.ZL201710131585.4.2017-05-31.doi:10.3390/land1006063128Zhang Qianlei(张前磊).Study on Physics of Polymer Film Stretching Processing(高分子薄膜的拉伸加工物理研究).Doctoral Dissertation of University of Science and Technology of China,2019.doi:10.30919/es8d50529Zhao H,Zhang Q,Xia Z,Yang E,Zhang M,Wang Y,Ji Y,Chen W,Wang D,Meng L,Li L.Polym Test,2020,85:106439.doi:10.1016/j.polymertesting.2020.10643930Zhao H,Li L,Zhang Q,Xia 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