低温性能测试系统

[size=14px][color=#ff0000]摘要：针对各种柔性和刚性隔热材料对变温和变真空环境下热物理性能参数的测试要求，本文介绍了采用准稳态法ASTM E2584 进行的测试系统初步设计方案，拟实现的高低温测试温度范围为-180~1500℃，真空度范围为0.05Pa~0.1MPa，样品尺寸为300mm×300mm×50mm，可实现导热系数、热扩散系数和比热容三个热物理性能参数的快速连续测量，并同时可通过热扩散系数的连续测量确定复合材料的固化度及优化固化工艺。[/color][/size][size=14px][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#ff0000]一、概述[/color][/size][size=16px]随着空间技术和半导体行业的发展，对各种高温隔热材料的热物理性能测试提出了更高的要求，如温度范围要宽可覆盖高低温、可变真空以模拟空间环境和真空炉气氛环境。在目前的全球商用热物性测试设备中，具有高低温和变真空功能的只有德国耐驰公司和上海依阳公司的产品。如图1所示，采用稳态保护热板法，耐驰公司设备最高温度达到600℃，测试样品冷热面温差为20℃左右的导热系数。如图2所示，采用稳态热流计法，上海依阳公司设备最高温度达到1000℃（热流计法），测试样品冷热面温差最大可达1000℃的等效导热系数，可更接近实际隔热工况的对隔热材料中导热、辐射和对流复合传热机理共同作用结果做出测试评价。[/size][align=center][size=14px][color=#ff0000][/color][/size][/align][align=center][size=14px][color=#ff0000][img=高低温隔热材料热物性测试,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205101124340854_8773_3384_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#ff0000]图1 德国耐驰公司GHP 456保护热板法导热仪[/color][/align][align=center][size=14px][color=#ff0000][/color][/size][/align][align=center][size=14px][color=#ff0000][img=高低温隔热材料热物性测试,650,504]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205101125290599_6589_3384_3.jpg!w500x388.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#ff0000]图2 上海依阳公司TC-HFM-1000热流计法导热仪[/color][/align][size=16px]目前上述两种设备都在进行繁忙的常规测试，尽管都可以对隔热材料进行准确测试，但面对目前的各种新型高温隔热材料的发展，还是存在以下不足：（1）测试温度范围基本已经达到稳态法的极限，受材料和其他技术限制，再提升稳态法测试温度难度极大，同时会大幅提升造价。（2）稳态法只能测试导热系数一个参数，无法测试存在挥发和相变过程的热物性变化。（3）稳态法测试周期漫长，无法满足高通量隔热材料性能测试需求。为解决上述隔热材料热物理性能测试中存在的问题，本文将介绍采用准稳态法ASTM E2584 进行的隔热材料热物理性能测试系统初步设计方案。[/size][size=18px][color=#ff0000]二、拟达到的技术指标和初步方案[/color][/size][size=16px]拟达到的技术指标如下：（1）测试参数：导热系数、热扩散系数和比热容，测量不确定度±5%。（2）温度范围：-180℃~1500℃，发热体设计温度最高2000℃，测量不确定度±1%。（3）气氛环境：真空度0.01Pa~0.1MPa，可充各种惰性气体。（4）样品尺寸：截面积200×200mm~300×300mm，厚度20~150mm。（5）升降温速度：1~10℃/分钟。（6）测试方法：ASTM E2584。为实现上述技术指标，设计了隔热材料热物理性能测试系统，系统整体结构的初步设计如图3所示。[/size][align=center][size=14px][color=#ff0000][img=高低温隔热材料热物性测试,690,509]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205101126124993_1958_3384_3.png!w690x509.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#ff0000]图3 高低温和真空环境下隔热材料热物理性能测试系统[/color][/align][size=16px]整个测试系统设计为高低温分体结构，即分为高温测试和低温测试两套装置，高温覆盖室温~1500℃，低温覆盖室温~-180℃。两套装置分别安装在卧式真空腔体的前后推拉腔门上，公用一个真空腔体，整个真空腔体和前后门通过循环水进行冷却保护，并同时保证环境温度恒定。真空腔体内的气体种类和气压大小通过腔体侧面布置的真空系统进行精确控制。为实现1500℃甚至更高温度2000℃的材料热物性测试，测试系统的高温发热体为矩形钼加热片结构。为实现最低温度-180℃下的测试，采用液氮作为冷却介质，并结合矩形电加热薄膜进行温度精密调节和控制。高温和低温测量装置中的热源和冷源都采用薄片结构，可保证样品表面温度的均匀性和满足一维热流条件，同时可降低侧向高低温热防护装置的复杂程度。在测试系统中，高温加热装置和低温冷却装置都为升降结构，通过升降来完成被测样品的放入、取出和压紧，并实现不同厚度样品的测试。对于柔性隔热材料，可在测试过程中准确恒定样品厚度。在高低温真空试验设备中，高温发热体一般采用极易氧化的高温材料，同时频繁的高低温冷热交变会带来很大的热变形和热损伤等不利影响，这些都要求高低温设备的结构设计要便于维护和维修。因此本文所述高低温测试系统的设计采用了分体结构，非常便于拆装和维护。本文所述的高低温热物理性能测试系统，采用了准稳态测试方法，主要有以下优势：（1）可测量多个热物性参数，如导热系数、热扩散系数和比热容，特别是可以在整个相变过程中测试材料热物性的连续变化情况。同时还可以通过热扩散系数测试来确定固化度。（2）测试温度可以达到很宽的范围，而且测试速度快，通过一个完整的线性升降温过程就可以得到整个温区范围内的热物性随温度变化曲线，大幅缩短测试周期提高测试效率。（3）准稳态法测试原理是基于平板样品的一面线性温度变化，另一面绝热的边界条件，因此会在平板样品厚度方向上会形成更接近实际隔热应用时的较大温差，测试结果会包含导热、辐射和对流的复合传热效应，测试结果更能表征隔热材料的真实性能。[/size][align=center]=====================================[/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align]

1. 简介测试物理性能参数：弹性模量、热膨胀、热导率、电阻率、热辐射系数。材料类型：固体金属材料、固体非金属材料、复合材料、粉体颗粒状材料、粘结剂材料。制冷形式：低温制冷机系统。温度范围：4K～室温。气氛环境：真空、惰性气体、大气环境。2. 技术路线低温物理性能测试中包括多个物理性能参数的测试，每个物理性能参数测试都有相应的测试方法和测试设备，并需要在一定的低温环境下进行测试。如果每个物理性能参数都配置单独的测试系统进行测试，势必会造成很多配套装置的重复建设。因此，低温物理性能测试的技术路线是尽可能在一个公共低温环境下进行尽可能多的物理性能参数的测试，将多个物理性能测试装置集成在一个低温环境试验装置内，降低测试系统整体造价、提高测试系统使用率，整个低温物理性能测试技术路线如图2-1所示。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702091642_01_3384_3.png图2-1 低温物理性能测试的技术路线3. 测试方法3.1. 弹性模量测试方法材料低温弹性模量采用动态法，即连续激励自由共振法，测试过程如图3-1所示。用两根细线悬挂着一个棒状试样，激励换能器输送一个声波振动给悬挂点，而信号从另一个悬挂点处进行检测。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702091646_01_3384_3.png 图3 1 悬丝法测量示意图随着输入信号频率的变化，某一频率下的信号明显的增大，由此共振振动被检测出来。悬挂法已经被用来测量材料弹性模量随温度从低温到高温的变化情况，国外相应的测试标准有ASTM C1198-09、ASTM E1875-08和ASTM E1876-09；国内相应的测试标准有GB/T 14453-1993和GB/T 22315-2008。该方法能准确反映材料在微小形变时的物理性能，测得值精确稳定，对脆性材料如石墨、陶瓷、玻璃、塑料、复合材料等也能测定，该方法测定的温度范围极广，从低温～3000℃范围内均可。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702091643_01_3384_3.png图3-2 悬挂法高温动态弹性模量测试系统结构示意图悬挂法低温条件下测试系统典型的结构示意图如图3-2所示。试样用两根悬丝水平悬挂放置在低温环境内，悬丝一端固定在试样的共振节点处，悬丝的另一端穿过加低温腔体分别固定在换能器的激振级和拾振级上。当被测试样温度达到测量温度后，首先音频讯号发生器发出交变电讯号，通过换能器将电能转变为机械振动，由悬丝传递给试样，激发试样振动。试样的机械振动再通过另一悬丝传递给接收换能器，还原成电讯号，经放大器放大后，由示波器或数采系统将振动图形显示或采集出来。调节讯号发生器的频率，当讯号频率与试样的固有频率一致时，试样便处于共振状态，在接收端便可测得最大的振幅。此时的讯号频率即可认为是试样在此温度下的固有频率，由此可以计算获得被测试样在此温度下的动态弹性模量。3.2. 热膨胀测试方法低温热膨胀系数测量采用非接触位移光学投影测量技术，可以实现低温和高温甚至超高温（2500℃以上）条件下的线性位移和变形测量，其测试原理如图3-3所示。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702091647_01_3384_3.png图3-3 光学投影法热膨胀测试原理图光学低温热膨胀测试采用得是试样束缚式结构，规避了试样无约束结构存在的试样位置移动问题，使得测试结果更可靠更准确。光学投影系统中的光源配备的是高强度氮化镓绿色LED，绿色光束均匀且安全并只含有极少杂波，即使在高温物体发光的背景中也能产生极高的解析度。绿色LED点光源经过光学系统形成平行光束，有效的防止了目标物位置改变而造成镜头放大倍率地波动，并可确保测量精度。光学探测器采用了高速CCD可以获得极高的采样速度，目标物观测器采用了CMOS影像传感器，可提供逼真样品影像和小巧外形，位移测量精度可以达到1微米。为了保证光学探测系统工作稳定性，需配备恒温冷却循环系统，使得试样的起始温度和光学探测系统的工作温度总是保持恒定，有效提高测量精度和测试数据的规范性。3.3. 电阻率测试方法低温电阻率测量主要对象为各种固体导体材料，材料加工成规则块状或棒状并放置在低温环境腔体内，根据欧姆定律采用四线制法测试不同温度下的电阻率。3.4. 热导率测试方法低温下的材料热导率测量可能会涉及到众多不同热导率材料和不同类型材料，如高导热高密度金属材料、低导热中密度非金属材料、超低热导率低密度绝热材料、各种粉体材料以及各种粘结剂材料。低温下的热导率测量要求热导率测量能覆盖从绝热材料小于0.02W/mK至金属材料大于400W/mK的热导率范围。低温热导率测试方法众多，但能覆盖如此宽泛热导率测试范围的方法目前只有瞬态平面热源法，瞬态平面热源法热导率测试装置如图 3 4所示。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702091649_01_3384_3.png图3-4 瞬态平面热源法热导率测量装置瞬态平面热源法热导率测量原理是基于无限大介质中阶跃加热的圆盘形热源产生的瞬态温度响应。利用热阻性材料做成一个平面的探头，同时作为热源和温度传感器。探头的温度和电阻关系呈线性关系，即通过了解电阻的变化可以知道热量的损失，从而反映样品的导热性能。探头采用导电金属镍经刻蚀处理后形成的连续双螺旋结构的薄片，外层为双层的聚酰亚胺(Kapton)保护层，厚度只有0.025mm，它令探头具有一定的机械强度并保持与样品之间的电绝缘性。在测试过程中，探头被放置于中间进行测试。电流通过镍时，产生一定的温度上升，产生的热量同时向探头两侧的样品进行扩散，热扩散的速度依赖于材料的热传导特性。通过记录温度与探头的响应时间，由数学模型可以直接得到导热系数和热扩散率，两者的比值得到体积比热。瞬态平面热源法已具有国际标准测试方法，即ISO 22007-2:2008 Plastics - Determination of thermal conductivity and thermal diffusivity - Part 2: Transient plane heat source (Hot Disk) method。在低温导热率测量中选择瞬态平面热源法还考虑了以下几方面因素：（1）在采用瞬态平面热源法测试过程中，只需简单将探头固定在两块被测试样之间，在试样和探头温度恒定后进行测量，测试过程迅速。这样使得与试样直接发生关系的相关装置非常简单，便于对被测试样加载各种环境条件，非常有助于进行低温和真空环境的材料热导率测试。 （2）瞬态平面热源法的热导率测试范围宽泛，基本可以覆盖绝大多数材料的热导率测试。有此采用一台这种测试仪器就可以实现金属和非金属的热导率测试，特别是低温和深低温环境下多涉及隔热材料和金属结构材料，以往至少需要两套大型测试设备才能分别实现隔热材料和金属材料的热导率测试，现在可以通过一套设备完美的解决热导率测试问题。（3）瞬态平面热源法热导率测试核心装置比较小，所需试样尺寸也不大，这就为多试样同时测量提供了可能。（4）瞬态平面热源法作为一种绝对测量方法，在理论上可以达到很高的测量精度。在试样尺寸满足测试方法规定的边界条件基础上，热导率的测量范围可以没有限制。因此，对于均质材料，采用HOTDISK瞬态平面热源法不失为一种操作简便和测量精度高的有效方法，在温度不高的范围内（200℃以下），这种方法可以作为一种标准方法来使用，并与其它热导率测试方法一起形成有效的补充和相互比对，甚至可以用于校准其它测试方法。3.5. 热辐射测试方法低温热辐射系数测试主要用于