电化学高压反应釜

药品研发和化学实验中的温度控制，以及小规模试验生产和工业生产过程中的温度控制，都需要高动态的温度控制系统。对反应釜进行控温时，须对化学反应中的吸放热进行快速补偿。在选择合适的温度控制系统时，需要综合考虑各种条件和影响因素。本文旨在提供壹定的标准和建议，以便用户在应用中选择好的温度控制方案。

玻璃反应釜是基于单层多功能玻璃反应器多年改进的新型玻璃反应釜，实现了高低温、快速升温、降温的实验技术要求，是现代实验室、化学工业、制药材料合成的仪器。

为满足客户对反应釜质量和性能的更高需求，郑州长城科工贸有限公司在基础型反应釜产品之上，精心设计了一款新型反应釜，其产品型号为GRC50。

光谱电化学是一种将电化学测量与原位光谱测量相结合的实验方法。光谱测量可以透射或反射进行。光谱测量在电化学测量过程中提供有用的补充信息。它可用于在电化学测量过程中识别反应中间体或产物结构。本文着重介绍电化学工作站与光谱仪的联用，并进行了实例分析。

随着电池行业的迅猛发展，人们对电池检测技术提出了更高的要求，迫切需要一种高效，能测量体现电池反应过程参数的检测设备。本课题目的在于研发一种综合电化学工作站满足上述需求。综合电化学工作站是一套完整的、数字化的、电化学体系的检测分析设备。它把恒电位仪，恒电流仪和电化学交流阻抗分析仪有机地结合到一起，既可以做常规的基本测试如动电位扫描、动电流扫描试验和电化学交流阻抗测量，也可以做基于这三种基本试验的程式化试验，如恒电流充电-电化学交流阻抗测量，电池寿命循环试验-电化学交流阻抗测量试验，从而完成多种状态下电化学体系的参数跟踪和分析。它可以快捷、精确的检测电池的容量、测量体现电池反应机理的交流阻抗参数。本文以交流阻抗谱为理论依据，在既定电位范围、精度、分辨率和响应速度等性能指标的要求下构建出上下位机多层次硬件体系结构，有针对性地设计了下位机的接口电路板和测量电路板，并在此设计方案下进行了大量的硬件功能调试，达到了预期的性能指标。本文的主要内容可概括为以下三点：(1)电化学工作站的功能原理研究与硬件系统设计。介绍了电化学工作站的三种基本功能和性能指标，电化学交流阻抗测量的原理，并进而提出了电化学工作站的硬件系统结构，构建了电化学工作站的硬件结构设计；(2)下位机的接口电路板和测量电路板设计，在设计中力图提高系统精度、灵活性。实现对电池电压和电流的测量和控制功能，使工作站测量和控制功能达到了功能多样化精确化，为电化学交流阻抗测量等功能实现打下基础；(3)实验及误差分析。对电化学工作站的硬件测量和控制功能进行了实验验证，分析了误差产生得原因，对固有误差进行了补偿，对不同幅值直流信号和不同幅值、频率的交流信号进行测量，达到了精确测量的性能指标。

用于研究电化学的方法包括循环伏安法、恒电流法、单电势阶跃法、交流阻抗法等，主要依赖电位、电流等函数的测量获得有关电极/溶液界面的结构、电极反应动力学参数和反应的机理。但是这些方法只是单纯的电化学测量，无法对反应产物或中间体的鉴定提供直接的化学信息，也不能从化学结构/分子水平上提供电极/溶液界面结构的直接证据。

电化学阻抗谱（EIS）是获取电化学系统信息的一种强有力的测试方法。它常常被应用在测试新型的能源转换和存储类电化学器件（ECS），包括电池，燃料电池和超级电容器。EIS可以被用到新设备发展的各个阶段，一直从半电解池反应的机理和动力学初始评估到电池包的质量控制。

文章中采用了Gamary电化学工作站，GAMRY Reference 600+软件功能强大，操作简便。硬件设计独特，性能稳定。GAMRY Reference 600+电化学综合测试仪可以满足电池、材料表征、生物传感器、电化学机理、点分析化学、腐蚀与防护、痕量物质检测、电化学合成等多种电化学研究领域。

用循环伏安法研究了2 ,2′2 二氨基二缩三乙二醇苯酚醚(DATGPE) 在ITO 电极上的聚合,讨论了实验条件对聚合过程的影响,初步探讨了聚2 ,2′2 二氨基二缩三乙二醇苯酚醚( PDATGPE) 的电化学性质。结果表明,在乙腈/ 水溶液中,DATGPE 与HCl 的浓度比为1/ 3 ,电位扫描20. 2～1. 0 V 时,能发生快速的电聚合反应。形成的导电膜具有良好的电化学稳定性,且对H+ 呈现很好的能斯特响应。

电化学阻抗谱（EIS）是一个强大的技术，它使用一个小振幅交流电信号去探测电解池的阻抗特征。交流信号在大频率范围扫描以产生一个测试中电化学电解池的阻抗谱。EIS与直流电技术的区别在于它可以对发生在电化学电解池的电容性，电感性和扩散过程进行研究。EIS背后的理论比直流技术更加复杂，所以建议您在入门前先对基本原理有一个基础的了解。EIS有深远的应用包括涂层，电池，燃料电池，光伏，传感器和生物化学。这个指南将集中于EIS技术在涂覆铝面板腐蚀性能分析方面的应用。先知道一些关于被调查的电化学系统的知识也是很有帮助的。有了对系统的基本了解，就可以知道电化学工作站是否能够收集所需的信息且收集到的数据是否满足精度要求。

AFM型号：Easyscan 2 FlexAFM LS测量模式：Dynamic轻敲式悬臂探针： NCLR附件仪器：CH Instruments电化学分析仪制作好的铜片样品（工作电极）用鳄鱼夹夹好，鳄鱼夹应远离溶液避免可能的腐蚀。样品与Ag/AgCl参比电极，对电极组成电化学体系。所有电极均浸泡在100mM NaCl水溶液中。图1为测试前铜片的形貌像，使用的是动态轻敲模式。开路电位（OCP）为-0.347V，做Tafel曲线和点蚀测量以确定点蚀电位。加一个0.6V阳极电位1分钟在体系上后，测量铜片的形貌像，如图2所示，可以看到铜片表面发生了一些变化。再过1分钟后，可以看到溶液中产生了一些气泡，图3为此时的铜片形貌像，可以看到在铜片表面有相当多的变化，由于铜的电化学腐蚀导致材料表面产生了一些物质，在铜样品周围有一些小颗粒。颗粒沉积的痕迹能在形貌像中看到。再过1分钟后，着这个阶段已经不可能看到形貌像，因为腐蚀物质形成的混浊液体的干扰遮挡住了激光光束。在这个阶段铜样品被取出彻底冲洗后，放入新的液体中，再一次进行AFM测量，形貌像显示出表面的凹点（如图4）。通过软件可得到凹点的平均深度和直径。用不锈钢做相同的试验，电位为+1V，甚至10分钟后形貌像仍没有发生改变（图5和6），抗腐蚀能力没有发生变化。

在金属富勒烯的形成过程中，存在从金属到碳笼的电子转移。La系金属富勒烯中，金属原子转移2或3个电子给碳笼形成＋2或＋3价的金属离子和带有大量负电荷的碳笼。尽管如此，金属富勒烯仍具有良好的接受电子的能力。大多数的La系金属富勒烯（Y,La,Ce,Pr,Nd,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Lu）的电化学方法研究表明，它们可以接受5到6个电子，但是，Sm的金属富勒烯的氧化还原性质尚未见报道，其主要原因是Sm金属富勒烯的合成产率低，仅是La金属富勒烯的7％，从而使得其分离非常困难，需要通过多步HPLC循环才能得到，高产率地合成与分离是这一金属包合物研究的关键。本文在高产率合成金属富勒烯的基础上，采用更为有效的方法提取了Sm金属富勒烯，首次利用一步HPLC技术分离出Sm@C82(III)纯品，并对其电化学性质进行了研究。

摘要:为了建立一种便携、灵敏的黄酮类化合物浓度监测方法，本文建立了一种新的电化学传感方法。通过使用氮掺杂碳化聚合物点(N- CPDs)锚定少层黑磷烯0D-2D异质结构(N-CPDs@FLBP)和金纳米颗粒(AuNPs)作为修饰剂，以碳离子液体电极和丝网印刷电极(SPE)作为基板电极，分别构建了传统的电化学传感器和便携式无线智能电化学传感器。详细地研究了芦丁在所制备的电化学传感器上的电化学行为与分析性能。由于芦丁的电活性基团，纳米复合材料与芦丁之间的π-π堆积和阳离子-π相互作用，芦丁在AuNPs/N-CPDs@FLBP修饰电极上的电化学反应明显增强。在最佳条件下，可实现芦丁的超灵敏检测AuNPs/N-CPDs@FLBP/SPE的检测范围为1.0 nmol L−1 至220.0 μmol L−1检测限为0.33 nmol L−1(S/N = 3)。最后，用两种传感器进行了实时性测试样品并得到了满意的结果。

电化学仪器在我们的生活及实际生产中发挥着重要的作用，在电化学分析中只有选择合适的电极，才能保证实验的精确度与准确性。

本文中使用一次性抛弃式的碳丝印电极，避免电极交叉污染；利用磁性增强检测物质的富集能力，检测系统中嵌入PalmSens便携式电化学分析仪进行循环伏安法和交流阻抗的电化学测试。

碳纤维表面呈现化学惰性,缺乏活性官能团,限制了碳纤维作为电化学分析电极的应用。目前,许多手段被用于碳纤维的表面改性处理。采用电化学氧化方法,在磷酸溶液中对碳纤维进行了处理,并进行了红外光谱和循环伏安试验。结果发现:处理后碳纤维的表面接上了活性官能团,大量活性碳原子被剥离出来。在K4 Fe (CN) 6 加KCl、FeSO4 加HClO4 两组混合溶液体系中的电化学响应明显改善,适合作为电化学分析电极。

电池行业的发展对电池检测技术提出了更高的要求，迫切需要高效智能的检测设备。本课题目的是设计一种满足功能和精度要求的综合电化学工作站。综合电化学工作站在电池检测中占有重要地位，它将恒电位仪、恒电流仪和电化学交流阻抗分析仪有机地结合，既可以做三种基本功能的常规试验，也可以做基于这三种基本功能的程式化试验。在试验中，既能检测电池电压、电流、容量等基本参数，又能检测体现电池反应机理的交流阻抗参数，从而完成对多种状态下电池参数的跟踪和分析。本文从结构设计的角度，对综合电化学工作站进行了研究。根据恒电位测量、恒电流测量、交流阻抗测量三种功能的工作原理和相应的性能指标，提出以DSP处理器为控制核心的硬件结构体系。在该设计方案下，进行了大量的硬件设计调试工作和软件设计调试工作。本文的内容包括以下三点：(1)电化学工作站的系统分析。详细分析了电化学工作站三种基本功能的工作原理和性能指标，确定了电化学工作站的硬件系统结构—以DSP处理器为整个系统的控制核心，实现对六个通道的电池测量和控制，以及将数据送往PC机进行储存和处理。(2)系统硬件设计。硬件设计主要集中在DSP电路板、接口电路板、测量控制电路板的设计上。DSP电路负责发出控制信号和处理测量信号；测量电路直接与被测对象相连接，实现具体测量、控制；接口电路是DSP电路板与测量控制电路板之间的桥梁。从电路结构、芯片选型到最后布局，将各个功能电路进行细化，分步骤设计。(3)系统软件设计。结合系统工作特点和硬件结构，确定了软件总体架构。重点研究了过采样滤波软件算法和快速傅立叶变换（FFT）测算交流阻抗软件算法。

拉曼光谱系统：共聚焦显微拉曼光谱系统、小型科研拉曼光谱仪多种型号可选。借助各类原位池或者探针台，我们可实现对原始反应状态的样品进行检测而避免将其暴露在空气中，电学可根据需求搭配客户的电化学工作中或源表等电学测量设备。

未经过表面处理的碳纤维表面能低，约为2.7×10-3N/m，表面呈现憎液性，缺乏有化学活性的官能团，限制了碳纤维作为电极材料的应用。70年代中期发展起来的化学修饰电极(Chemically Modified Electrode，简称CME)，为碳纤维电极的制备提供了新的思路。它是通过在电极表面进行分子设计，将具有优良特性的分子、离子、聚合物固定在电极表面，改变电极和电解液界面的微结构，使电极具有良好的电催化性能。CME丰富了电极材料，为直接氧化处理有机物开辟出新的途径。本文通过实验发现：采用0.5mol L-1磷酸溶液，2.0A/g的电流密度，通电5min电化学氧化处理的碳纤维为最佳方案。氧化处理后碳纤维接触角下降了约16o，表面能增加了近9倍，与环氧树脂基体粘接性能提高了33%，电化学响应明显改善。这些实验说明了电化学氧化改性是有效的手段，它使得碳纤维表面接上了数量丰富的活性官能团。通过红外光谱确定碳纤维表面接上的活性官能团主要为内酯基、羧基和羟基。系统讨论了未处理碳纤维在无机酸、无机盐和碱溶液中的电化学性质，表明碳纤维在酸性溶液中氧化最剧烈，中性溶液中的氧化较弱，碱性溶液的变化几乎可以忽略，说明选取磷酸电化学氧化碳纤维是合理的途径。分析了处理后碳纤维的电化学行为，0.5V氧化峰反映出纤维表面一些化学键发生了断裂，表面活性碳原子增加，表面已有的一些官能团被进一步氧化；0.19V氧化峰是纤维表面活性碳原子和吸附的氢氧根离子发生电化学氧化所致。实验还发现，处理后的碳纤维对电极分析标准溶液K4Fe(CN)6加KCl混合溶液、FeSO4加HClO4混合溶液有良好的电化学响应，是适合作为电化学分析的电极。将处理后的碳纤维和碳纳米管电极应用于水溶液中低浓度苯酚(低于5m mol L-1)的检测和氧化处理，发现碳纤维和碳纳米管电极可以在较低的电位(1.0VvsSCE)实现连续氧化，能克服电极吸附。恒电位氧化显示，碳纤维在1200s内保持了电极活性，能有效降低水溶液中的苯酚含量；碳纳米管电极在6000s之后仍然能保持活性，能逐渐将苯酚氧化直到完全清除。分析苯酚的氧化路径显示，苯酚被直接氧化为CO2，避免了二次污染，这证明了碳纤维和碳纳米管作为电极材料，在对污水中苯酚处理方面有应用前景。

测试单位：北京卓立汉光仪器有限公司（Zolix Instrument Co.,LTD）测试对象：光电化学电池（PEC）实验目的：光电化学电池的IPCE

采用线性扫描伏安法和循环伏安法研究了盐酸阿霉素在玻碳电极上的电化学行为及电极反应机理, 优化了测定盐酸阿霉素的各实验参数。结果表明, 在0.01 mol/L的HCl溶液中, 盐酸阿霉素在-0.40V处出现(vs.SCE) 一灵敏的还原峰, 峰电流与其溶液浓度在0.00000005～0.000001 mol/L ( r = 0.999) 和0.000001～0.00001mol/L ( r = 0.998) 范围内呈良好的线性关系, 检出限为0.00000001mol/L。并用循环伏安法研究了盐酸阿霉素的峰电流性质, 发现电极反应属于准可逆过程, 出现一对灵敏的氧化还原峰, 体系属准可逆吸附波。利用盐酸阿霉素在玻碳电极的电化学行为建立的分析方法可用于盐酸阿霉素的质量监控及药代动力学研究。

IKA提供14种反应釜应用实例，包括粘合剂，醋酸纤维素，巧克力，乳剂，水果加工，润手乳液，墨水，润滑油，造纸业，青霉素，陶瓷业，印刷油墨，香水，维他命等。文章提供了详细试验方法，为试验人员提供更广泛的应用。

聚合物电解质膜燃料电池（PEMFCs)是一种非常有前景的能源，可以被广泛使用在汽车，笔记本电脑或者静置的机器中。然而腐蚀确缩短了电池的使用寿命。对这种腐蚀更好的了解可以让我们改善电池寿命。在这里，QCM-D结合电化学技术分析了PEMFC电极的腐蚀情况。

应用电化学阻抗谱和扫描振动电极技术研究了碳钢基体上含人造缺陷的的水性环氧树脂铝粉涂层浸泡在3.5%NaCl溶液中的服饰电化学行为！ 只做学术交流，不做其他任何商业用途，版权归原作者所有！

自1898 年 Stewart 提出利用电化学法检测微生物， 电化学法已发展成为一种微生物快速检测的方法 根据检测的参数不同， 电化学微生物检测法可以分为阻抗微生物法和介电常数法 阻抗法主要用于食品工业中微生物的快速检测)， 尤其用于易腐食品的微生物快速检测， 以期实现在其发生明显腐败之前得到检测结果 而介电常数则用于生物发酵过程中的微生物数量的快速测定， 可以实现在线监测微生物数量及生物发酵过程的实时控制 电化学法由于其检测迅速 可以实现自动化检测， 在工业化生产中具有广阔的应用前景。

以吡咯和二缩三乙二醇为原料合成了N 取代吡咯衍生物单体———双2[ 22吡咯(乙氧基) ]乙烷,并用循环扫描伏安技术研究了该单体的电化学聚合过程。结果表明:在乙腈/ 高氯酸锂溶液中,双2[ 22吡咯(乙氧基) ]乙烷在铟锡氧化物导电玻璃( ITO) 、Pt 、Au 、玻璃碳、石墨电极上均能顺利发生反应,形成一定厚度的聚合物膜。但聚合速率、膜的结构、膜的颜色有差异。溶剂水对聚合有明显影响。形成的聚合膜具有良好的电化学稳定性。

颅内测量局部脑组织氧水平PbtO2，已成为重症监护室诊断患者严重创伤和缺血损伤的实用工具。本文作者们在动物模型中的初步工作支持这样一种假设，即PbtO2的多部位深度电极记录，可能会给外科医生和重症监护提供者提供有关大脑生存能力和更好恢复能力的所需信息。本文介绍了FDA批准的、市售的、临床级深度记录电极的表面形态表征和对氧检测分析性能的电化学评估，该电极包括12个Pt记录部位。 发现记录位点的表面由光滑的铂薄膜组成，并且通过循环伏安法在酸性和中性电解质中评估的电化学行为是典型的多晶铂表面。通过电化学活性表面的测定进一步证实了铂表面的光滑度，确认粗糙度因子为0.9。最佳工作电位为?0.6 V vs.Ag/AgCl，传感器显示适合体内PbtO2测量的灵敏度和检测限值。基于报道的Pt对O2电还原反应的催化性质，本文提出这些探针可以重新用于人体大脑中PbtO2的多点监测。

为了提高铝的活化性能和减少铝的腐蚀,用电化学方法研究了碱性甲醇有机体系及加入添加剂饱和Ca (OH) 2对铝阳极( w (Al) = 991999 %) 电化学行为的影响。结果表明:浓度4 molPL KOH2甲醇+ w (H2O) 30 %体系能大幅度抑制铝的腐蚀,但极化程度有所增大 添加剂饱和Ca (OH) 2 ,使铝在浓度4 molPL KOH2甲醇+ w (H2O) 30 % + 饱和Ca (OH) 2中的电化学活性接近在浓度4 molPL KOH 水溶液中的活性 在1120 V 处的电流密度比无添加剂时的提高了11402 倍 开路电位值Eocp 为- 11870 V。同时铝的腐蚀速度降低,缓蚀率为87167 %。

美国Gamry公司最新型号电化学工作站，保留了以往型号所有的优势；卓越的低阻抗测试特性，准确度到达微欧数量级。为能源材料研究特别改进了硬件和软件，电流量程3pA-3A，可以扩展到30A,电压最高32V，300K的采样速度，电浮动浮地技术；特别为电池，电容器，液流电池等能源材料设计的PWR800软件测试包等等。可以进行系列电化学测试编程。同时可以扩展位双恒电化学工作站和IMPS/IMVS系统。

综述了传统电化学方法在微生物快速检测中的应用。将相关研究归为阻抗(电导)法、伏安分析法、电位电流分析法等三大类，回顾了阻抗法在临床微生物学、环境微生物学、食品卫生学中的研究发展过程，比较了其它几种电化学技术的检测能力和不同特点，最后讨论了电化学微生物检测方法的发展方向。