定量环自动进样器

waters自动进样器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204050850_359138_1638724_3.jpg日立自动进样器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204051021_359165_1638724_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204051022_359167_1638724_3.jpg以前还看到日立L2000的，可惜现在没有图片，那时还看到针管里有气泡，结果就是重复性不好，你觉得定量针管是外露的好还是内藏式的好，岛津和安捷伦自动进样器的定量针管好像都看不到吧，你遇上过定量针管出问题的吗？

自动进样器维修案例 重复性不良 -- 进样针堵塞概述：由于进样针堵塞带来的自动进样器重复性不良。用户处有一台Shimadzu的HPLC自动进样器Sil-20A，出现进样重复性差的故障。连续进样峰面积的误差可以达到30%以上。 抵达用户现场，用户系统为双泵单检测器、自动进样，未使用柱温箱。观察用户数据，连续两次进样的数据如图所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647310_1604036_3.jpg观察数据可以看出，目标峰的保留时间比较稳定，峰面积误差较大。用户室内温度控制也比较稳定。那么重复性差的原因不太可能来自泵系统和柱温不稳定。重点需要怀疑自动进样器部分。首先简化系统，将色谱柱卸下，用两通代替，色谱流动相换成甲醇，如图所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407012140_503769_1604036_3.jpg执行进样，进样器的基本动作正常（包括清洗、吸样、进样、再次清洗），可以顺利完成。但是在进样过程中观察到了系统压力的异常现象：进样前后，系统压力发生了变化。正常的系统，进样瞬间会有系统压力变化，但是应该迅速恢复原状。反过来考察一下用户的数据，打开压力显示曲线，也发现了类似的现象，如图（图中的曲线是压力变化监视）：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407012140_503770_1604036_3.jpg看来自动进样器系统存在堵塞。考察一下自动进样器的结构原理图（自动进样器的门内侧就贴有示意图）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407012140_503771_1604036_3.jpg自动进样器内有较多管路和阀通路，都有可能存在堵塞。最常见的是进样针堵塞，于是将自动进样器关机，将针头部分移到样品架上方，开泵考察定量环和进样针的压力。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407012141_503772_1604036_3.jpg此时泵压力较高，而且从针尖喷出的流动相明显不流畅。（图中改动了一下阀系统，直接将定量环连接于泵后了。带有铭牌的peek管就是定量环。）取下进样针，继续考察，泵压力较低，可以确诊定量环堵塞。超声清洗定量环，恢复系统，进样测试，数据结果良好。小结：定量环堵塞，会造成样品吸入定量环困难，造成重复性问题。

现在，空气质量关注度越来越高，空气治理的呼声越来越高，国家投入的支持资金越来越大，一线工作人员待检样品与日俱增，笔者近日查阅资料，日常的实验室气相色谱分析中，通常的气体进样方式为手动进样。手动进样方式必须靠人去定时操作进样，人工操作往往给气体进样带来一定的人为因素误差，如进样时间的不一致会造成气体出峰谱图重复性不好，研究分析认为，气体样品自动进样器需要进行很好国产化和有效地创新，必定会有很广阔的空间，长此以往可以向微型化穿戴化发展。 目前 GB/T16157-1996 大气污染物综合排放标准更新滞后，同时由于我国工业尤其是化工业发展迅猛，标准已经很难适应发展的新形势新要求,日常工作都深受其扰。但是，相对于液体自动进样 顶空进样等等来说，实验室气体直接自动进样一直是发展的空白，没有引起足够的关注，尤其是现在PM2.5关注度越来越高的今天，痕量化 快速化 便捷化 已经成为主流的今天，数年以后，人们已经不仅仅要求看到PM2.5的数值，而是需要看到某个区域污染物的种类名称以及浓度含量，因此，气体自动进样器必须加快研发速度，必须向精细化准确快捷方面持续发展。 以非甲烷总烃测定为例，气体自动进样器原理进样阀(InjectionValves) ：多数自动进样器用六通进样阀作为进样阀，它包括圆形密封垫（转子）和固定底座（定子）两部分。定子连接到管路、样品环、进样孔以及其他外围部件，一般是用不锈钢或者陶瓷等耐磨材料制造。转子和定子紧密结合，操作时可以转动，一般用较定子柔软的材料制成，如碳氟聚合物。自动进样器的转子是通过电动马达带动的，而手动进样器则是在转子上连了一个手柄。转子包括一些细小的刻槽用于连接到不同的定子位置。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181547_527765_2328678_3.jpg如图所示，双六通阀，用流量计测定定量环是否充满溢出，利用手柄切换，反冲技术进入色谱分析，虽然这样改造较以往气密针抽取一定体积样品，进样口直接进样有一定优势，但是弊端也是依然存在1、必须时刻人工值守，不能实现序列分析；2、气袋直接进样以及进样完毕阀门切换和启动色谱仪的时间间隔，还有人工因素的干扰，如此来讲，直接影响工作效率的提高和数据的重现性和准确度，基于以上因素，决心继续改装。查找文献资料发现，目前国产气体自动进样器研发进展缓慢，积极性不高，仅仅有北分厂在做，但是创新不高，国外瑞士CTC以及美国ENTECH在系列性研发，如美国ENTECH 7032Aj就是一款气体自动进样器，主要由一个16向34孔样品选择阀 1个双向8孔的回路进样阀门 1个1毫升的定量环 以及一个真空泵组成，可以分析21个样品一次序列，全部实现电路控制,还可以与浓缩仪相连，浓缩以后在进入色谱或者质谱，如此来看的话，即实现了效率提高，数据重现性以及准确度也会提升不少,我认为，这套设备与INFICON的hapsite有相似之处，只不过没有实现样品自动进样过程.如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181619_527772_2328678_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181619_527773_2328678_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181619_527774_2328678_3.jpg它可以实现直接进样分析的过程，可以实现浓缩不浓缩的过程，但是如果做实验室分析来讲的话，必须要有自动进样装置配套，可以配套设施里面都不含有自动进样器！因此，自动进样器这产品的发展，需要引起关注！

[color=#6495ED][color=#DC143C][size=4]液相色谱自动进样器和手动进样器工作原理之比较[/size][/color] 对于液相色谱而言，无论是手动进样器或是自动进样器都是用六通阀进样的，只是自动进样的较手动进样器的死体积较大，多了计量泵和一部分联接管线。[color=#DC143C]一、六通阀原理[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101441_143414_1613992_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101442_143415_1613992_3.jpg[/img] 1.在Load状态，样品从进样针进来到定量环，多余的样品再到废液；来自泵的流动相直接流到色谱柱。 2.在Inject状态，进样位置直接连接至废液，也就是说此时如果有样品进来的话是直接流到废液的；来自泵的流动相经定量环再到色谱柱。[color=#DC143C]二、手动进样器[/color]1、实际流路连接图[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101442_143416_1613992_3.jpg[/img]2、手动进样器工作原理1）Load状态（充样位置）[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101443_143417_1613992_3.jpg[/img] 在充样位置，泵直接和柱子联接（孔2和孔3联接），并且针口和样品定量环联接。至少2到3倍定量环体积（更多，对于更好的精确度要求的）的样品通过针口注入，以便达到好的精度。样品填入环内，过量的样品通过和孔6联接的排放管排出。2）Inject状态（进样位置）[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101443_143420_1613992_3.jpg[/img] 在进样位置，泵和样品定量环联接（孔1和孔2联接），将全部样品从环冲洗到柱。针口和排泄管（孔5）联接。3）整个进样过程中，联接管线并没有任何变动，只是联接的三个弧形槽转动60度。3、手动进样器使用注意事项1）如下图所示，排泄毛细管出口和针口必需在同一水平面，以防止倒流泄露或产生虹吸。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101444_143422_1613992_3.jpg[/img]2)在inject位置的时候，才可以取出手动进样器的进样针，以防止倒吸或产生气泡。这时候也可以清洗一下进样口。3）手动进样器的进样量至少要大于2到3倍的定量环的体积，要么进样量要小于定量环体积的一半。4）应选用液相专用的平头针[color=#DC143C]三、自动进样器[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101444_143423_1613992_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101444_143424_1613992_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101445_143425_1613992_3.jpg[/img]1.当针抽完样品，扎进针座的瞬间，进样阀同时切换位置，将样品引入系统，完成进样动作。2.自动进样器可以设置其洗针，液相自动进样器的洗针，只是把针在洗针瓶里面沾一下，也就是说洗的是针的外部，进样针是死体积的一部分。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样针洗针是外部和内部一起洗，进样针不是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]死体积的一部分。3.液相色谱自动进样器可以进行多次吸液。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样针没有此功能。[/color]

安捷伦HPLC 1260 自动进样器的安装使用优化http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512070830_576529_2960432_3.png流路连接http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512061812_576511_2960432_3.png流路连接1 把泵出口毛细管连接到进样阀的端口 1 上。2 把色谱柱箱进口毛细管连接到进样阀的端口 6上。3 连接波纹废液管到漏液盘的废液通道。4 请确保废液管位于泄漏通道内。注意：不要超过自动进样器的废液毛细管。虹吸效应会吸干整个针座毛细管，将空气引 入系统。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512061814_576512_2960432_3.png样品盘安装1 打开前门。2 按要求安放样品盘和样品瓶。3 将样品盘滑入自动进样器中以使样品盘后部完全顶住样品盘区域的后面。4 把样品盘的前部按压下去，将样品盘固定在自动进样器内。注意：如果恒温器的空气通道转接件未正确安装，恒温自动进样器的样品盘就会弹出， 不能安装到位。样品盘半个样品盘的组合半个样品盘可以按任何组合方式安装，可以同时使用 2 mL 和 6 mL 样品瓶。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512061932_576522_2960432_3.png样品瓶位置的编号方法能存放 100 个样品瓶的标准样品盘有 1 到 100 位样品瓶位置。但是，当使用两个半个样品盘时，编号方法就稍有不同。右侧半个样品盘的样品瓶位置是从 101 位开始的。左侧 40 位样品盘： 1 - 40左侧 15 位样品盘：1-15右侧 40 位样品盘： 101-140右侧 15 位样品盘： 101-115http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512061817_576513_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512061818_576514_2960432_3.png进样系统中的一些部位会引起样品的携留：• 进样针外部• 进样针内部• 针座• 样品定量环• 针座毛细管• 进样阀自动进样器的连续流通设计可确保样品定量环、进样针内部、针座毛细管和进样阀的主流路始终处于流路内。这些部件在等度和梯度洗脱中连续被冲洗。在某些情况下进样针外部残留的样品会造成携留。当进行小体积进样或者在高浓度进样之后马上又做低浓度进样时，携留效应就十分显著。使用自动洗针功能可把携留效应减低到最小的程度，并防止针座的污染。使用自动洗针功能自动洗针功能可以把程序设置为 “ 带有洗针的进样 ”, 或将自动洗针功能包含在进样器程序中。当使用自动洗针功能时，进样针在取样后会转移到洗针步骤。通过进样后的洗针功能可以立即洗去针外表面上残留的样品。去掉洗涤瓶盖 为了获得最佳的分析结果，装有溶剂的洗涤瓶是不加盖的，而且洗涤瓶中的溶剂对样品组分有较好的溶解作用。如果洗涤瓶有盖将会有少量样品留在密封垫上，这样会把残留的样品带到下一个样品中。带有洗针的进样程序 进样程序中包括了 NEEDLE WASH （洗针）命令，当这一命令设置在进样程序中时，则在进样前会进入指定的洗涤瓶中洗针。例如：1： DRAW 5μL （抽取 5μL 样品）2： NEEDLE WASH vial 7 （用 7 号瓶洗针）3： INJECT （进样）第一行命令是从当前的样品瓶中抽取 5μL 样品。第二行命令是将针移到 7 号瓶。第三行命令是进样（把进样阀扳回到主流路）。使用进样器程序此过程基于一个将进样阀从旁路凹槽位置切换到清洗流路的程序。此切换事件可在平衡时间结束后执行，以确保旁路凹槽中充满起始浓度的流动相。否则分离会受到影响，特别是在使用微径柱进行分析时更为严重。例如：在进样前用外部洗针自动进样器程序：抽取样品 xx (y) μlNEEDLE WASH vial 7 （用 7 号瓶洗针）进样等待（平衡时间）阀旁路等待 0.2 min把阀切换到主流路阀旁路把阀切换到主流路注意：重叠进样不能和附加切换进样阀同时使用。进样序列 在进样序列期间，自动进样器处理器持续监控自动进样器组件的运动。处理器为每一次运动都定义了特定的时间窗口和机械运动范围。如果在进样序列中某一特定步骤无法成功完成，就会生成故障信息。在进样序列期间，溶剂通过进样阀绕过自动进样器。夹样器臂从静止样品架或外部样品瓶位置选择样品瓶。夹样器臂将样品瓶放置在进样针的下方。计量设备将把所需的样品体积抽入样品定量环。进样序列结束后进样阀返回到主流路位置时，样品就已注入到色谱柱中。进样序列的过程如下：1 进样阀切换到旁路位置。2 计量设备的活塞移动到起始位置。3 夹样器臂从停留位置开始移动，选择样品瓶。同时，把进样针从针座提起。4 夹样器臂将样品瓶放置在进样针的下方。5 降低进样针，使之进入样品瓶。6 计量设备抽取预先设定的样品体积。7 从样品瓶中把进样针提起。8 如果选择了自动洗针（参见: “使用自动洗针功能” ）， 夹样器臂 把样品瓶放回原处，把洗涤溶剂瓶放到针下面，把针下降到瓶中，然后把针提 起到洗涤瓶外。9 夹样器臂将检查安全挡板是否到位。10 夹样器臂会重新放置样品瓶，并将其放回原位。同时，把进样针下降到针座 中。11 进样阀切换到主流路位置。进样序列在开始进样序列之前以及在分析过程中，进样阀在主流路位置上（图一）。在此位置上，流动相将流过自动进样器计量装置、样品定量环和进样针，以保证所有与样品接触的零件都在运行过程中进行了冲洗，从而把样品残留减到最小。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512061820_576515_2960432_3.png进样序列开始时，阀单元切换到旁路位置（图 2）。来自泵的溶剂进入端口 1 处的进样阀单元，并通过端口 6 直接流到色谱柱。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512061822_576516_2960432_3.png然后，提起进样针，将样品瓶放置在进样针下方。进样针向下移动进入样品瓶，并且计量单元将样品抽取到样品定量环（图 3）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512061824_576517_2960432_3.png计量单元将所需体积的样品抽入到样品定量环以后，提起进样针，将样品瓶重新放置到同一样品盘。将进样针降低，放回到针座中，进样阀切换回主流路位置，从而将样品冲洗到色谱柱上（图 4）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512061825_576518_2960432_3.png降低携留效应的一般性建议• 对于使用水或甲醇无法对针的外部进行有效清洗的，请在洗瓶中使用合适的溶 剂进行清洗。或者可以使用进样程序或放置多个请洗瓶进行清洗。 如果针座被污染使残留 （量）极大且超过了预期值，可以使用以下步骤来清洗针 座：• 转到 “ 更多进样器 ”，并将进样针设置为初始位置。• 用吸管向针座上注入适当的溶剂。该溶剂应能够溶解污染物。如果不知道何种 溶剂可以溶解污染物，请使用2 或 3 种不同极性的溶剂。使用几毫升溶剂清洗针座。• 使用吸水的纸巾清理针座并清除其上的所有液体。• “ 重置 ” 进样器。缩短进样周期和降低延迟体积缩短进样循环时间以提高样品通量是分析实验室要满足的最重要的要求。为了缩短进样周期，您可以：• 缩短柱长• 使用较高的流速• 应用梯度洗脱 使用上述办法并利用重迭进样模式还可以进一步减少循环时间。重迭进样模式在这样的

在接触离子色谱以来，使用过戴安不同型号的自动进样器，分别是AS-DV、AS(50)以及AS-AP自动进样器，AS-DV是一款低端系列，其特点是进样量需要较大，靠压的方式送样，仪器结构简单，价格低，这种方式对小剂量样品来说不适合，但感觉进样重复性较好。AS自动进样器可以同时给两台离子色谱仪进样，它有两种不同规格的样品盘，就算换了另一规格的样品盘，变色龙软件会自动报错提示进行修改，对仪器来说不会有损害，而AS-AP自动进样器若是更换样品盘，而在configuration中忘记修改的话，软件并不会自动报错，在这种情况下，进样针基本会损坏，这是需要特别注意的一个地方。 AS-AP 自动进样器在经过一段时间的使用后，有可能会出现进样不准、没进上样或者重复性差等问题，在排除其他仪器部件的原因后，当自动进样器进样针的位置出现漏液的情况，或者注射泵位置出现漏液，则可以考虑是自动进样器引起的问题，有可能是由于进样针的位置发生了偏移导致漏液，或者无法进样，这个时候就需要对自动进样器进样针的位置进行调整。调整步骤如下： 点击桌面上“chromeleon”图标打开变色龙软件，然后打开含有“Autosampler”的面板，在“Autosampler”的界面上点击“Alignment”开始进样针位置的调整。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609141626_609769_3141050_3.jpg 为了防止在调整过程中进样针被损坏，可制作一个高2cm的铁片，如图1所示放置。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609141626_609770_3141050_3.jpg图1 1）点击“move to injection port”，进样针移动到进样口的上方，点击“needle down 2mm”或者““needle down 0.1mm”可以使进样针向下，使其靠近进样口上方以便于观察左右前后位置是否准确。通过数字的调整可以改变进样针左右的位置，数字绝对值越小越往左；进样针前后的调整则通过两颗螺丝来进行，如图2所示，先拧松后面的螺丝，拧松前面的螺丝可使进样针向前，拧紧前面得到螺丝可使进样针向后，调整结束后，拧紧后面的螺丝。 2）点击“move to wash port”：进样针移动到洗针口的上方，同上，点击“needle down 2mm”或者““needle down 0.1mm”可以使进样针向下，使其刚好靠近洗针口上方，点击“relex motors”后可进行手动调整，直至位置正确；调整完成后，点击“accept wash port alignment”。 3）上述步骤完成后，撤去铁片，点击“self test”。 4）不用修改步骤4里的参数。 5）Tray alignment：调整样品盘的位置。选择有“+”十字架型的样品盘（如图3所示）放置于正确位置，点击“move to align1”后，进样针移动到相应位置，点击“relex motors”，通过针臂手动调整左右的位置，通过皮带手动调整前后的位置，使针口准确对于十字架的中心，然后点击“accept align”；同理，点击“move to align2”，对2号位置进行调整。 6）点击“self test”，进行仪器自检，最后点击“done/close”，完成进样针的调整。注意：仪器经过维修后，可记录调整参数为：例如，align inj. Port(-6300)、align wash（-5370）、align1（-3486 -6982）、align2（-1016 -1370），可以通过观察此数据及时注意进样针的位置是否偏移过大，若偏移过大会引起进样针的损害。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609141626_609771_3141050_3.jpg图2http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609141626_609772_3141050_3.jpg图3 另外当自动进样器在使用过程中出现定量管体积修改，或者需要更换蓝色进样管的时候，则需要对仪器进行进样体积校准。 首先需要估算蓝色进样管的体积，用尺子将蓝色进样管的长度量出，蓝色进样管的内径为0.013英寸，是一种特殊规格的peek管，一根长度为78厘米的进样管其体积约为67μL。 点击桌面上“chromeleon”图标打开变色龙软件，然后打开含有“Autosampler”的面板，在“Autosampler”的界面上点击“TLV Calibration”开始进样针位置的调整。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609141626_609773_3141050_3.jpg 1）点击“setup”,将预估计的值输入“78”，点击“Estimate”。 2）点击第二步中“+1”，仔细观察进样管的末端，当末端刚好出现一滴水滴时则该数值则为校准数值。 3）点击第三步“test”，自动进样器将进行自检，最后点击“done”则完成校准。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609141626_609774_3141050_3.jpg 如果自动进样器额外带一个进样阀，可以对双系统进样，这时有三根定量管，一根是进样针到分流阀的定量管，另外从分流阀到定量阀有二根定量管分别对应系统1和系统2。因此整个进样体积的校准第一根peek管和第二根peek管（系统1或系统2）之和，校正的方法同上，体积是二根之和。校准完系统1后，切换到系统2 进行同样的校准。由于串联的二根peek管长度不一，二个系统的的进样管体积是不一样的。 由于dionex进样器的peek管的规格是特殊的（0.013英寸），不建议更换其他规格的定量管。如果内径细了，则系统压力升高，如果粗了则整个体积偏大。定量管校准不准则对部分进样产生很大的误差，对满环进样，则相对影响较小。 AS-AP自动进样器的进样针校正及进样体积的校准一般而言是维修工程师操作的，实验室检测人员很少去接触它，但对于我们实验室的任何一个研究生，则必须熟练操作，以确保实验室正常运行。