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定制催化剂测试仪

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定制催化剂测试仪相关的资讯

  • 粉体测试促进催化剂生产
    测试结果有助于设计方案和原料的选择。工业催化剂作为一种复杂材料,需要不断精制提高加工效率同时减少对环境产生的影响。催化剂能够提高原料灵活性,降低能耗,增加选择性和延长使用寿命,对石油化工可持续性的提升发挥了重要的作用。对于商业化非均相催化剂,添加粘合剂、填料、致孔剂和增塑剂等,将活性相和载体转化为特定几何形状和性能稳定的产品。由于大多数催化剂成分为粉料,因此有效的粉体加工是催化剂高效生产的先决条件。托普索公司位于丹麦灵比,作为化工、炼油行业中高性能催化剂和专利技术的全球领导者,提供超过150种催化剂。该公司应用粉体表征技术,如ft4粉体流变仪,对催化剂生产设备的设计方案进行优化,改进原料的选择。确定与粉体传输过程密切相关的特性,从而制定设备选型的标准,最大限度降低新工厂的运行成本。此外,辅助筛选原料,降低意外停工的风险,有助于加快粉体加工效率。催化剂生产非均相催化剂加工简单,生产高效,在炼油和化工行业中尤为普遍。这种催化剂是多元络合物,结构为毫米尺度,化学性能和机械性能优异[1]。化学性能取决于活性相的有效分散和传质、传热的精确控制。催化剂寿命,即维持反应和选择性的时间,是关键的商业因素。控制机械性确保整个催化剂床层产生的压力降可控,维持稳定、长效反应所需的机械强度。机械摩擦也会破坏催化剂性能。从活性相和载体的结合开始,配方开发人员通过一系列添加剂的组合,实现催化剂工业化并满足工艺需求。添加剂包括炭黑或淀粉等致孔剂——热处理分解,形成颗粒内孔隙,以及增强机械成型的增塑剂和润滑剂[2]。催化剂的生产取决于这些成分的有效组合和重现。作为一个复杂、多步骤过程,主要涉及[2,3]:• 粉料原料的准备;• 通过喷雾干燥、球化、压实、湿法造粒、挤出等过程形成的预混物和团聚“中间体”;• 硬化和精制,例如还原,洗涤涂层或离子交换。粉体传输和可控定量,作为众多加工过程的基本要素,要求设计方案和操作实践的效率最大化。除了特定的单元操作,还需表征粉体,理解、解释并控制催化剂整个生产过程的表现。托普索公司通常使用激光衍射法测试粒径分布,振实密度评价原料和中间体。但凭这些数据去选择和确定加工设备仍不可靠。此外,这些测试并未充分评估原料的替代品是否匹配特定工艺。单凭这些测量技术,工艺方法的开发无法达到最优,包含一定程度的错误,引入新物料或更换供应商时停机的风险增大。托普索公司还加入了罗格斯大学催化剂制造联盟。这一小组汇集了不同学科的研究学者,从事催化剂生产改进项目。成果之一是基于动态、剪切和整体粉体特性的测试[4],开发出更好的方法选择催化剂组分的失重(liw)进料器。托普索公司运用此项工作的成果来设计、选择和优化liw进料器;现有粉体测试在实践过程中极具潜力,同时也提高了公司对这一收益的认知。托普索公司使用ft4粉体流变仪进行内部评估,获得75种原料的动态、剪切和整体特性数据(总计超过25个特性)。在此成功试验的基础上,公司于2012年购买仪器成为用户。确定设计方案为了优化新仪器的应用,托普索公司进行深入评估,包括运用主成分分析(pca),建立原料特性数据库,确定能否减少常规测量的次数,最大程度地减少成本,这也是一个重要的商业考虑。公司还进行了不同粉体传输设备性能与特定粉体特性相关性的研究。这项工作确定了粉体传输应用中三个关键的属性:可压性,透气性和粘结应力。可压性量化粉体受到固结应力时的体积变化,通过测量整体密度与所施加正应力的函数(图1左、中)得到。虽然粘性较强的粉体相比自由流动的材料更可压,pca分析说明可压性是独立变量,与其他参数无关。关键粉体整体特性图1.测量可压性(左、中)和透气性(右)有助于理解粉体行为。透气性测量了粉体对于气流的阻力,通过测量特定固结压力下粉床压力降与气流速度的函数(图1右)得到。空气不易夹带,能够轻松穿过透气性较好的粉体,与之相比,透气性较差的粉体容易滞留空气。透气性与传输过程极其相关,例如气动传输和料斗下料。粘结应力由剪切盒确定,该测试测量了固结粉层相对另一粉层剪切所需的应力。剪切盒主要量化固结粉体从静止到流动变化的难易程度。因此,粘结应力与固结的粉体、低流速工艺操作最为相关,尤其是料斗下料过程。通过评估这三个特性,托普索公司能够选择最佳的传输方式,使用气动传输或者流体隔膜泵。由于气动传输设备的造价较高,需要适合的排气系统来清除粉体夹带的空气,因此这一决定具有重大的成本影响。通常流体隔膜泵的安装成本仅为气动传输系统的10-30%。已有的设计方案,需要大约一年的时间开发并获得批准,原则如下:• 如果可压性小于36%,适合流体隔膜泵。• 如果可压性大于38%,需要气动传输系统。• 如果可压性介于36-38%,选择取决于透气性和粘结应力的值。由此确定两种方式的抉择标准。作为可压性测试的结果之一,粉体的松装密度也很重要,由此决定所选系统的传输能力。量化选用这一方式累积节省的成本也非常容易。一套全新气动传输系统成本约为80000美元,而流体隔膜泵系统通常少花费约55000美元。根据现有的设计标准确定传输系统,托普索公司自2012年底起成功安装了六套流体隔膜泵系统,并且从2015年起更换了两个现有的气动传输系统。假设每个流体隔膜泵系统的成本为气动传输系统的30%,仅根据新安装系统的保守估计,对于整体造价约34万美元的项目而言,使用粉体流变仪进行成本缩减也很可观。这说明对仪器的明智投资获得了巨大回报。优化原料的选择此外,深入的粉体表征也优化了原料选择。这项工作的目的是筛选粉体特性,可靠预测催化剂生产过程中新材料的性能,也无需投入实际工厂试验,更具体地说,确认新材料与现有材料的性能可比。这种评估在更换供应商或使用替代原料时十分关键,特别是选用价格较低的替代材料缩减成本。粉体测试仪器可以获得:• 剪切特性,包括壁面摩擦角,尤其是研究料斗性能,与连续粉体流动相关的料斗倾角和下料口尺寸;• 可压性和松装密度;• 动态特性包括基本流动能(bfe)和稳定性指数(si)用于评估粉体动态流动性。动态粉体性能通过测量桨叶旋转穿过样品时阻力和扭矩(图2)得到[5]。向下行径穿过预处理后的样品产生bfe值,这是一个高度灵敏的流动性参数,量化了低应力条件下受约束流动的行为。重复bfe测试还可以量化粉体的稳定性,结果为si,该值的定义是多次测试前后bfe值的比值。si接近于1说明粉体物理性能稳定;该值高于或低于1通常与分层、摩擦或团聚等现象有关,这些都可能导致性能变差。动态粉体特性图2.动态特性非常敏感,与不同工艺性能相关。这一测试可以确定粉料在投入工厂前,不同供应商或原料替代品的表现是否良好。粉体加工过程是否会发生间歇传输或堵塞,导致意外停机,从而影响生产效率。因此,能够在不中断工厂生产的情况下找出潜在问题是一大收获。公司现在定期参考上述指标筛选材料,同时全面分析新材料,增补原始数据库,逐步优化实践并扩展粉体测试仪器所提供的价值。强力工具设计和运行粉体处理设备,对工艺工程师来说是一场持久挑战,优化和测试替代设备仍然重要。幸运的是,理解不同工艺与原料之间的相容性,以及选用合适的粉体测试确定这一相关性,近年来已有长足进步。托普索公司的经验验证了粉体测试在催化剂生产中的可行性,其实相关工艺对于大多数生产部门也很常见。通过测量动态、剪切和整体性能,托普索公司强化了liw进料器选型的过程。基于粉体的可压性、透气性和粘结应力数据,为粉体传输确定了可靠的设计方案,确定选用经济型设备的条件。此外,现在公司也能无需工厂试验,可靠评估是否选用新料或更换供应商。粉体测试仪器都提供了关键的数据和丰厚的投资回报。参考文献1.“catalysts for optimal performance,” haldor topsøe, lyngby, denmark, viewable via: www.topsoe.com/products/catalysts2.mitchell, s., et al., “from powder to technical body: the undervalued science of catalyst scale-up,” chem. soc. rev. (feb. 2013).3.catalyst manufacturing center, rutgers university, homepage, https://cbe.rutgers.edu/catalyst-manufacturing-center.4.wang, y., et al., “predicting feeder performance based on material flow properties,” powder tech. (dec. 2016).5.freeman, r., “measuring the flow properties of consolidated, conditioned and aerated powders — a comparative study using a powder rheometer and a rotational shear cell,” powder tech (oct. 2006).
  • 麦克仪器推出催化剂原位表征系统ICCS为多相催化剂研究助力
    ▼点击蓝字,关注麦克▼麦克仪器推出催化剂原位表征系统ICCS为多相催化剂研究助力原位直接评估反应条件对催化剂主要性能的影响麦克仪器公司推出了新的原位催化剂表征系统(ICCS),原位直接评估反应条件对催化剂主要性能的影响。ICCS是Micromeritics公司和PID Eng&Tech公司的专业知识相结合的产物,PID Eng&Tech公司最近被Micromeritics公司收购,并以其微反应器和中试工厂技术而闻名。ICCS使研究人员能够有效地量化反应对定义催化剂参数(如活性中心数量)的影响,所得数据直接支持开发更有效的多相催化剂。 麦克仪器的化学吸附技术如程序升温分析和脉冲化学吸附在全球范围内应用逛逛。另一方面,MicroActivity Effi是一种高度自动化的催化剂筛选工具,用于测量工艺相关条件下的产率、转化率、选择性和催化剂再生。ICCS将化学吸附和程序升温技术(如TPR、TPO和TPD)与Microactivity Effi的现有功能相结合,从而可以对催化剂进行表征、测试,然后对其进行重新表征,以评估反应的影响。所有这些都是在严格控制的条件下进行的,没有受到外部环境污染的风险。 ICCS催化剂原位表征系统集成了用于全自动精确气体控制的质量流量控制器和用于去除冷凝蒸汽的冷阱。精确的热导检测器监测流入和流出样品反应器的气体浓度的变化。ICCS可以连接到任何微反应器,甚至是定制的反应器,以提供有关被测催化剂的重要信息。 当ICCS与Microactivity Effi直接相连时,ICCS可以进行原位化学吸附测试,可以对催化剂、催化剂载体和其他材料进行分析,不会有暴露在外部环境中的风险,因为不需要将样品从反应器中取出。这消除了大气气体和湿气污染的可能性,因为大气气体和湿气可能会损坏活性催化剂并损害数据完整性。程序升温实验,包括程序升温还原(TPR)、程序升温氧化(TPO)和程序升温脱附(TPD),可以在大气压或高达20bar的压力(取决于相关筛选系统的额定压力)下进行,提供有关高压下催化剂氧化还原性能的重要信息。可以使用相同的样品对相同的材料进行多种表征。 欲了解更多ICCS信息请点击查看Micromeritics原位催化表征系统 (ICCS) 与 Microactivity EFFI关于麦克仪器公司麦克仪器公司是提供材料表征解决方案的全球领先厂商,在密度、比表面积及孔隙度、粒度及粒形、粉体表征、催化剂表征及工艺开发等五个核心领域拥有一流的仪器和应用技术。麦克仪器公司成立于1962年,总部位于美国佐治亚州诺克罗斯,在全球拥有400多名员工。公司同时具备丰富的科学知识库和一流内部生产制造,为石油加工、石化产品和催化剂、食品和制药等多个行业,以及下一代材料例如石墨烯、MOF材料、纳米催化剂和沸石等表征提供高性能产品。公司设有Particle Testing Authority(PTA)实验室,可提供商业测试服务。战略收购富瑞曼科技有限公司(Freeman Technology Ltd)和PID公司(PID Eng & Tech),也反映公司一直致力于在粉体和催化等工业关键领域提供优化、集成的解决方案。设备咨询热线:400-860-5168转0677
  • 莱驰科技回访粒度仪的老用户--石科院催化裂化催化剂研究室
    在温暖的春日,莱驰科技(Retsch Technology)海外销售经理Joerg Westman先生来到了中国石化石油化工科学研究院(以下简称石科院),回访粒度仪的老用户。石科院是中国石化直属的石油炼制与石油化工综合性科学技术研究开发机构,创建于1956年,以石油炼制技术的开发和应用为主,注重油化结合,兼顾相关石油化工技术的研发。石科院主导开发了催化裂化、铂重整、延迟焦化、尿素脱蜡和催化剂、添加剂的研制生产,被誉为中国炼油史上的“五朵金花”,是实现中国现代炼油技术从无到有的标志。今天我们来到的就是催化裂化催化剂研究室。催化裂化催化剂研究室主要研究催化裂化催化剂,催化裂化催化剂是粒径分布范围主要在20-100um的微球颗粒。催化剂的圆整程度直接影响催化剂流化性能、耐磨损强度等性能,是催化剂重要物性指标之一。 实验要求:实验提供了两种催化裂化催化剂样品,要求使用Retsch Technology(莱驰科技)的动态图像法粒度粒形分析仪CAMSIZER XT对两种样品进行形貌识别,区分出形貌差异。 测试仪器:Camsizer XT采用ISO 13322-2动态图像法原理检测颗粒的粒度分布,独家专利的双CCD镜头设计,能够检测1um-3mm的颗粒粒度与形貌特征。130万像素的高速摄像镜头每秒钟可以采集高达275张照片。检测结果实时显示,单次检测时间仅需1~3min。 样品形貌对比:显微镜照片看到的样品B和样品D的形貌外观相近,见下图。样品B 样品D 图中可以看出,样品D的形貌分布曲线明显区别于样品B,意味着样品D具有更好的球形度,总体形貌更加规则。催化剂球形度随粒径增大而变化的趋势 莱驰科技海外销售经理Joerg Westmann先生与石科院催化裂化催化剂研究室的郭瑶庆老师合影 德国莱驰科技动态图像法粒度粒形分析仪能够完美地表征微球类催化剂的形貌,定量检测催化剂的球形度等形貌信息,单次检测时间仅需1~3min。 参考文献(References):1 郭瑶庆,朱玉霞,张连荣,蔡智. 催化裂化催化剂的粒度分析误差与校正.中国石油学会石油炼制学术年会,2005
  • 麦克仪器提供全套催化剂表征仪器加速催化剂开发
    Loyola大学研究人员考察麦克仪器的气体吸附仪和催化剂评价装置。 材料表征技术全球领导者麦克仪器(micromeritics),扩展了其用于多相催化剂测试的仪器组合,因此客户现在可以很容易地选择多个高效协同工作的系统来加速催化剂开发。麦克仪器的研究级气体吸附仪ASAP2020和全自动实验室催化剂评价装置Microactivity Effi,为目前流行且强大的组合。ASAP2020用于定量活性催化剂和载体的主要物性,Effi可用于相关条件过程的催化剂评价,来自Universidad Loyola (Seville, Spain)的Dr Manuel Antonio Díaz Pérez是使用这一双仪器解决方案进行高效催化剂研究的最新客户之一。 “当谈到建立我们的新实验室时,我毫不犹豫地直接去麦克仪器公司复制了一套在以前的工作中证明对我有价值的测试设备,” Díaz Pérez博士 表示,“EFFI是非常有效和高度可靠的。硬件稳定,软件直观,如果您需要,更换部件非常容易。我对ASAP 2020的体验主要是为了物理吸附来研究表面积和孔隙率,这是任何多相催化剂都需要的性能表征。展望未来,我希望投资于Micromeritics的更多设备,以进一步增强我们的研究能力。他们提供的一系列设备可得到丰富的相关和有用的数据,可加快催化剂的开发。” Díaz Pérez博士在University of Loyola工程系内建立一个新的实验室,以开发解决特定环境问题的新材料。研究课题包括将生物燃料转化为大宗化学构件的催化剂和二氧化碳的吸附剂。ASAP2020气体吸附仪为物理吸附加化学吸附配置,采用体积法分析催化剂的表面积,孔容和孔径分布,这些参数定义了反应物和产品进出活性催化剂位点的难易程度,帮助研究者在分子级别优化反应环境。Effi催化剂评价装置可用于研究催化剂活性、选择性、产率和典型条件下的失活,可得到动力学数据和合适的催化剂再生条件。 “高质量、可靠的分析设备是一项值得投资的项目,” Díaz Pérez博士表示 “这对实验室的日常运行和生产力有很大影响。麦克仪器的产品非常好用,该公司在具体分析和应用方面提供快速有效的帮助。我相信我们购买的新仪器将对我们正在进行的研究做出重要贡献。” Micromeritics Microactivity Effi 催化剂评价装置 Micromeritics ASAP 2020 Plus 气体吸附仪关于麦克仪器麦克仪器公司是提供材料表征解决方案的全球领先厂商,在密度、比表面积及孔隙度、粒度及粒形、粉体表征、催化剂表征及工艺开发等五个核心领域拥有一流的仪器和应用技术。麦克仪器公司成立于1962年,总部位于美国佐治亚州诺克罗斯,在全球拥有400多名员工。同时具备丰富的科学知识库和一流内部生产制造, 麦克仪器公司产品覆盖了石油加工、石化产品和催化剂、食品和制药等多个行业,以及为下一代材料例如石墨烯、MOF材料、纳米催化剂和沸石等提供最前沿的表征技术。在Particulate Systems旗下,麦克仪器公司发现并商业化独特和创新的材料表征技术,对核心产品线进行补充。商业测试实验室–Particle Testing Authority (PTA)实验室可提供表征分析测试服务。战略收购富瑞曼科技有限公司(Freeman Technology Ltd)和PID公司(PID Eng & Tech),也反映公司一直致力于在粉体和催化等工业关键领域提供优化、集成的解决方案。仪器咨询:400-860-5168转0677
  • 首届催化剂表征与评价主题网络研讨会取得圆满成功(含回放链接)
    p  由仪器信息网(www.instrument.com.cn) 联合面向工业催化领域创新成果产业化的公共服务平台(2020年工信部批建)主办的首届“催化剂表征与评价”主题网络研讨会于昨日圆满闭幕。此次会议邀请了业内著名催化研究学者、检测分析专家以及业界企业代表,针对催化研究应用及检测分析的前沿热点和关键技术进行探讨,为催化领域的研发应用与检测分析搭建交流平台,促进催化领域科研人员间的互动交流。本次会议报名参会人数近700人,观众反响强烈,会议取得了圆满成功。/pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/e14a20ed-81cd-4636-ba2b-0df66b586998.jpg" title="1125_480.jpg" alt="1125_480.jpg" width="500" height="213" border="0" vspace="0" style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 213px "//pp  大会开始前,中国石油和化学工业联合会科技与装备部处长李文军为大会致辞,随后6位专家奉献了精彩的报告,并为现场提问的观众进行了耐心的解答。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/1d6d6704-bc2c-4795-9ccc-626827c41586.jpg" title="李瑛.jpg" alt="李瑛.jpg"//pp style="text-align: center "strong浙江工业大学工业催化研究所 李瑛/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目:《表征技术在工业催化剂开发中的重要性及工业催化剂宏观物性表征》/strong/pp  李瑛,浙江工业大学教授。2005年获中国科学院大连化学物理研究所物理化学博士学位,师从国际催化委员会主席李灿院士 2005.08-2007.08荷兰 Eindhoven University of Technology做博士后及访问学者。合作导师:荷兰皇家科学院院士Prof. Rutgers Van Santen。/pp  目前担任浙江省石油协会理事,浙江省科协九届委员。中国化学工程学报(英文版)编委,近年来在国际知名期刊共发表SCI论文100余篇,已获得授权专利10余项,其中多项技术已经实现产业化推广。承担浙江工业大学研究生核心课程《现代催化剂表征技术》、《催化学科前沿讲座》、本科生《物理化学》上下册等教学。/pp  主要研究方向:新型多孔碳材料及其复合材料的调控合成及催化应用 纳米金属催化剂的调控合成及工业应用/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/f09f957d-8dd1-41ee-bfa9-5a1af9e669ca.jpg" title="陈婧琼.png" alt="陈婧琼.png"//pp style="text-align: center "strong安东帕(上海)商贸有限公司 陈婧琼/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目:《表征技术在工业催化剂开发中的重要性及工业催化剂宏观物性表征》/strong/pp  陈婧琼,安东帕(上海)商贸有限公司产品应用专家,毕业于天津科技大学。具有长达8年的粉体材料表征经验。/pp  2012~2014从事甲醇制烯烃MTO催化剂的制备和表征,包括催化剂原料SAPO-34的合成,催化剂喷雾干燥制备、粒度测试、zeta电位测试,催化剂微反评价,酸性测试,比表面积和孔径分析等 /pp  2014~2015于兰州化学物理研究所羰基合成与氧化国家重点实验室从事光催化产氢研究,以共沉淀法制备了掺杂石墨烯的光催化剂,具有良好的产氢效应 /pp  2015至今,任职于安东帕,从事粉体表征产品气体吸附仪等的技术支持。每年于清华大学、复旦大学、石油大学、大连理工等高校进行气体吸附的技术交流和客户培训。/pp  从业多年来,以丰富的职业经验和深入浅出、活泼的手法编写和翻译气体吸附相关行业技术文件50多篇,深受行业客户的好评。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/05114d62-4523-4231-b8ec-f70eebdd41c0.jpg" title="刘伟.png" alt="刘伟.png"//pp style="text-align: center "strong中国科学院大连化学物理研究所 刘伟/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目:《电子显微技术在催化剂表征评价中的机会与挑战》/strong/pp  刘伟,中国科学院大连化学物理研究所电子显微中心副研究员,环境透射电镜负责人,中科院青年创新促进会会员,大连市紧缺技术人才。/pp  迄今,研制了国内首套专用于环境透射电镜的mbar级负压定量混气自动控制系统 研制“透射电镜可控气氛转移样品台” 解决敏感材料向电镜转移中的氧化相变问题 基于深度学习技术和数字滤波图像识别,实现单原子催化剂的原子精度识别与万级样本空间的分散度统计 /pp  先后主持国家自然科学基金(1项)、近3年围绕催化剂显微结构分析与支撑发表Nature Catalysis(1篇),JACS 2篇、Nano Lett. 2篇、Nature Commn. 2篇、Adv. Mater. 1篇、Adv. Sci. 1篇、Chem. Mater.1篇、ACS Catal. 1篇、Appl. Catal. B 1篇。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/4d44be02-96e2-4296-9333-ea9b61824ba1.jpg" title="彭路明.jpg" alt="彭路明.jpg"//pp style="text-align: center "strong南京大学 彭路明/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目:《氧化物纳米催化材料的固体核磁共振研究进展》/strong/pp  彭路明,博士,南京大学教授,博士生导师。在Nature Materials,Science Advances,Nature Communications,Journal of the American Chemical Society等杂志发表学术论文100多篇。入选2010年度新世纪优秀人才支持计划。2012年获得国家自然科学基金委优秀青年科学基金项目资助,同年获中国化学会催化专业委员会中国催化新秀奖。2016年起任中国物理学会波谱专业委员会委员和《波谱学杂志》编委,同年获英国皇家学会牛顿高级学者项目资助(Newton Advanced Fellowship)。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/241ab918-ba36-4070-979c-70cc80fbe37d.jpg" title="杨贵东.jpg" alt="杨贵东.jpg"//pp style="text-align: center "strong西安交通大学 杨贵东/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目:《基于催化剂结构修饰的光催化反应过程强化》/strong/pp  杨贵东,西安交通大学化工学院教授,博士生导师。主要从事光催化反应过程强化及吸附新材料开发的研究工作。在Angewandte Chemie International Edition、ACS Catalysis、Applied Catalysis B: Environmental、Nano Energy等高质量学术期刊发表论文52篇,其中IF 10的论文17篇,累计被 SCI引用3000余次,个人 H 因子27。开发了一系列具有高介孔含量、强疏水、高机械强度的三维分级通孔碳质吸附材料,实现了其工业化生产与应用。入选了教育部“青年长江学者”、“王宽诚青年学者”、“陕西省青年科技新星”,兼任中国化工学会化工过程强化专业委员会青年委员会委员和中国石油和化学工业联合会工业催化联盟青年工作委员会委员等学术职务。担任国际期刊《Frontiers in Environmental Chemistry》副主编、《Chinese Journal of Catalysis》客座编辑、《Chinese Chemical Letter》青年编委和《工业催化》期刊编委。/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 200px height: 293px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/7f1b13b7-19a4-49ea-a36f-9ffc0238539a.jpg" title="刘家旭.jpg" alt="刘家旭.jpg" width="200" height="293" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strong大连理工大学 刘家旭/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目:《双光束FT-IR光谱在多相催化反应中的应用与进展》/strong/pp  刘家旭,大连理工大学副教授,主要从事分子筛催化在能源、环境及精细化学品清洁制备等领域的应用基础研究和原位分子光谱表征技术开发。作为项目负责人主持国家自然科学基金、中国石油科技创新基金和大连市高层次人才创新创业计划等12项科研项目。研制出具有自主知识产权的双光束原位红外光谱技术,并将其成功应用于多相催化反应的原位表征,已在Catalysis Science & Technology, Chemical Engineering Journal, ACS Applied Materials & Interfaces等期刊发表30余篇学术论文,申请10余项国内专利,1项国际专利。作为项目负责人开发的精细化学品清洁制备催化剂,低碳烃芳构化催化剂已实现工业应用。/pp  会后,李文军处长介绍了面向工业催化领域创新成果产业化的公共服务平台现阶段的工作内容,并鼓励催化领域学者间的沟通与交流。会议至此圆满结束。/pp  此次会议获得了工业催化协会的帮助以及安东帕的大力支持。/pp  a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH101011/" target="_self"strong安东帕(上海)商贸有限公司/strong/a/pp  安东帕(上海)商贸有限公司隶属于奥地利安东帕公司旗下,是其全资子公司,总部位于上海。安东帕公司作为密度、浓度、二氧化碳和流变测量的技术引领者,依托仪器领域的百年经验,为食品饮料、石油石化、制药、高校科研、质检、商检、药检和出入境检验检疫等领域提供量身定制的检测解决方案。安东帕的产品及服务涵盖实验室与过程应用中的密度、浓度和温度测量技术、旋光及折光仪等高精密光学仪器、微波消解、萃取及合成等样品前处理技术、黏度计及流变仪、闪点、馏程分析等石油石化产品测试仪器、以及研究材料特性及表面力学性能的测试仪器等。/pp  strong专家视频回放链接:/strong/pp a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/Video/Video/Collection/10541" target="_self" https://www.instrument.com.cn/webinar/Video/Video/Collection/10541/a/ppbr//p
  • 应用 | 高效捕获和灭活生物气溶胶的仿生蜘蛛丝光催化剂
    研究背景图1 捕获和灭活空气中细菌的ASS光催化剂的示意图含有生物体的生物气溶胶,如细菌、病毒、花粉、孢子和真菌,会长时间悬浮在空气中。它们广泛存在于室内和室外环境中,这些生物气溶胶可以引起疾病的传播,捕获和灭活生物气溶胶是尤为必要的。在自然界中,蜘蛛丝可以主动捕获空气中微小的尘埃颗粒和微滴;微滴结合形成更大的液滴,将小的尘埃颗粒和水分集中在蜘蛛丝上。近日,广东工业大学环境健康与污染控制研究院、环境科学与工程学院安太成教授团队在著名综合学术期刊Nature Communications杂志上发表了相关论文。在这项工作中,作者基于蜘蛛丝捕获空气中的微尘并将雾气凝聚成微小液滴的特性,制备了具有周期性纺锤结构的亲水“仿生蜘蛛丝”光催化剂,它由尼龙纤维上TiO2的周期性纺锤体结构组成,可以有效地捕获和浓缩空气中的细菌,形成液滴光催化微反应器,并利用固液界面光照射下光催化产生的高效自由基原位实现对生物气溶胶的连续高效光催化灭活。研究发现,ASS光催化剂的捕集能力主要归因于表面粗糙度引起的亲水性、拉普拉斯压差、纺锤体结大小和表面能量梯度的协同效应。ASS光催化剂捕获的细菌在液滴内或空气/光催化剂界面被光催化灭活。这一策略为生物气溶胶净化材料的构建铺平了道路。催化剂的设计将尼龙纤维浸在TiO2/PMMA/(DMF +乙醇)溶液中,以5&minus 95cm s&minus 1的速度抽出,制备了混合TiO2/PMMA主轴结的纤维。在纤维表面形成的一种薄膜,由于瑞利不稳定性,它沿着纤维自发地分离成周期性的聚合物液滴,然后在空气中干燥。在尼龙纤维(人工蜘蛛丝称为ASS)上形成周期性的光催化剂纺锤结,TiO2 光催化剂主要集中在纺锤结构上,其几何形状与蜘蛛的湿捕获丝相似。图2 ASS光催化剂的制备仿生捕获仿生蜘蛛丝捕获生物气溶胶经过捕获、运输及浓缩三个阶段。仿生蜘蛛丝捕获生物气溶胶后,微生物随着小液滴从连接结构处浓缩运输至纺锤结构处。图3 ASS光催化剂对生物气溶胶的捕获过程捕获机理和表征仿生蜘蛛丝的亲疏水性表征,则采用配备20 pL滴定器的接触角测试仪(KRÜ SS DSA30M)测定单纤维在不同湿度下的水接触角。图4 KRÜ SS DSA30M接触角测量仪如图5所示,通过采用不同的纤维基底制备仿生蜘蛛丝,本研究发现亲水性更强的尼龙基底所制备的仿生蜘蛛丝具有更好的捕获生物气溶胶的性能。说明亲水性对仿生蜘蛛丝的捕获性能有较大影响。图5b显示,在湿度 50%时,接头的水接触角(θ)为97.5°(θ90°,疏水),而在湿度 80%时,水接触角为88.9°(θ90°,亲水性)。对于纺锤体结,在湿度 50%时θ为125.3°,在湿度 80%时θ下降到93.6°,在两种条件下均表现出疏水性。结果表明,在高湿度条件下,ASS的亲水性有所提高。在相同的条件下,无论是在高低湿度水平下,纺锤体结处的接触角θ均高于关节。并应用原子力显微镜(AFM)测量了细菌与ASS光催化剂表面之间的粘附力,揭示了生物气溶胶的捕获机理。通过单纤维接触角、AFM细菌探针表面粘附力的测试,发现生物气溶胶对连接结构处亲和力更强,因此捕获可能从连接结构处开始,再通过纺锤结构半径差异造成的拉普拉斯压差和表面粗糙度梯度造成的表面能差,进一步将捕获的微生物在液滴中运输、凝并及浓缩至纺锤结构表面。图5.ASS光催化剂的生物气溶胶捕获机理a具有不同纤维衬底的ASS光催化剂的生物气溶胶捕获性能。b单个ASS光催化剂在不同湿度下的水接触角。c不同RH下细菌与ASS光催化剂之间的粘附力。d用ASS光催化剂用不同的β、主轴节的高度(H)和关节的长度(L)捕获的生物气溶胶的光学图像。e不同形貌的ASS光催化剂的生物气溶胶捕获性能。F ASS光催化剂的SEM图像和AFM图像。i说明了ASS光催化剂的生物气溶胶捕获和浓缩机制。结论综上所述,本文通过将二氧化钛与周期性主轴结集成,开发了一种ASS光催化剂,并详细研究了生物气溶胶的捕获和失活性能及其相应的机理。ASS光催化剂的生物气溶胶捕获性能是纯尼龙的2倍,其失活效率为99.99%。生物气溶胶首先被亲水关节捕获,然后它们向纺锤节移动,留下亲水捕获位点暴露在外,以便进一步的生物气溶胶捕获。本文有删减,详细信息见原文Peng, L., Wang, H., Li, G. et al. Bioinspired artificial spider silk photocatalyst for the high-efficiency capture and inactivation of bacteria aerosols. Nat Commun 14, 2412 (2023). https://doi.org/10.1038/s41467-023-38194-1
  • 麦克仪器发布ICCS催化剂原位表征系统新品
    ICCS-催化剂原位表征系统ICCS催化剂原位表征系统是美国麦克仪器推出的新一代催化剂原位表征系统,与其它动态实验室反应器系统(如麦克仪器的微型反应器Micro-Activity Effi和Solo)不同,它在现有反应系统的基础上增加了两项关键的表征技术--程序升温分析(TPx)和脉冲化学吸附,此外还可以通过选配相应的配置进行物理吸附。用户可以使用ICCS在新鲜催化剂上进行这些重要的表征技术,且无需从反应器中取出催化剂可直接进行重复测试。对同一个样品既可进行反应研究,又可同时获得TPx和脉冲化学吸附的数据,实现了对催化剂的原位表征,为催化研究提供了新的表征工具。进行这种原位分析,可消除环境中气体或水分污染催化剂的可能,避免损坏活性催化剂和破坏反应后表征数据的相关性。ICCS催化剂原位表征系统技术ICCS常规测试流程包括:将催化剂装入ICCS的反应器系统中,接下来可选择TPx方法表征催化剂。在TPx分析中,程序升温还原(TPR)常用于负载型金属催化剂,程序升温脱附(TPD)常用于酸碱催化剂。在TPx之后通常进行脉冲化学吸附,以确定催化剂活性位点的数量。通过TPx和脉冲滴定可以获得新鲜催化剂在典型反应条件下(特别是在高压下)的信息。进行了上述表征后,用户无需额外添加或转移催化剂,可以直接继续对相同的催化剂样品进行反应研究。长时间使用后的催化剂可以采用与新鲜催化剂相同的条件进行相同的TPx和脉冲化学吸附分析。无需从反应器中取出催化剂,就可比较反应前后催化剂的关键特性,如活性位点数目。ICCS催化剂原位表征系统主要特点及优势ICCS催化剂原位表征系统可以在高温高压的反应条件下对催化剂、催化剂载体和其他材料进行原位表征,有效排除环境中的干扰。两个高精度的质量流量计可以精确、全自动地控制气体流量,保证TPx和脉冲化学吸附的精确分析。原位测试,可对同一催化剂样品进行多种表征。高精度的热导检测器(TCD)可以实时检测流经样品管前后的气体的细微浓度变化。具有直观的软件和图形界面,通过触摸屏可进行安全警报,命令,控制参数等一系列操作。控温区内不锈钢管线提供了惰性和稳定的运行环境,避免管路中的冷凝。两个内部温度控制区可以独立运行。内置可控温的冷阱,用于去除冷凝物(如氧化物还原过程中产生的水)。超小的内部管路体积,可很大程度地减少峰展宽并显著提高峰分辨率。防腐检测器灯丝,可兼容TPx和脉冲化学吸附中常用气体。交互式峰编辑软件使用户能快速方便地评估结果,编辑峰并得到报告。只需要简单的指向和点击就可调整峰边界。催化剂原位表征系统分析能力ICCS催化剂原位表征系统能够进行一系列化学吸附和程序升温反应的原位表征,可量化催化剂及载体的各项关键属性,便于研究催化剂活性、选择性、失活、中毒和再生的过程。脉冲化学吸附可获得以下信息:金属表面积金属分散度平均金属颗粒尺寸活性位点数目TPx技术应用举例:研究催化剂再生(程序升温氧化,TPO)研究吸附强度(TPD)?评估金属催化剂中助剂对金属与载体间相互作用的影响(TPR)表征物理吸附可获得材料的表面积(选项)。 图1:压力对还原温度的影响 图2:系统示意图 催化剂原位表征系统符合以下规定及标准 PED – Directive 2014/68/UE压力设备指令(PED)该设备符合欧盟和西班牙的相应压力设备标准2014/68/UE和RD 709/2015,并通过了相关设计、制造和评估的适用法规。设备出厂时将根据现行规定打上标记。EMC – Directive 2014/30/UE电磁兼容性指令(EMC)根据标准EN 61326进行EMC抗扰性测试根据标准EN 61326进行EMC排放测试LVD – Directive 2014/35/UE低压指令(LVD)根据标准EN 61010-1进行电气安全测试ATEX – Directive 2014/34/UE用于潜在爆炸性环境(ATEX)中的设备和防护系统请勿在潜在爆炸性环境中使用本设备RoHS – Directive 2011/65/UE有害物质限制 技术指标电气电压单相频率50 – 60 Hz功率单相控制模块:低要求处理器 Intel Core I3或同等配置操作系统Windows 7/8/10 (32/64 bits)内存4 GB硬盘500 GB温度系统阀箱 高可达180℃加热线高可达180℃冷阱 通过Peltier系统可控制在-15℃-70℃压力系统工作压力高可达20 bar(g)Options 配件loop环体积0.5 cc and 1.0 cc 气体流量质量流量计2进气压力30 bar流量范围MFC1 MFC2Range 1: 0 – 800 mlN/min Range: 0 – 150 mlN/minRange 2: 800 – 3000 mlN/min气体输送要求30bar压力,通风接口为1/8’’气瓶接头不包括在内,由用户提供Physical 仪器参数高445 mm (17.52 ”)宽545 mm (21.46 ”)长500 mm (19.69 ”) (不含电脑)重量40 kg (88.2 lbs.)环境要求温度10 – 35 oC operating湿度10 – 60 % without condensation其它避免阳光直射,避免靠近冷热源 创新点:1、技术创新ICCS增加了两项关键的表征技术--程序升温分析(TPx)和脉冲化学吸附,并与Microactivity Effi的现有功能相结合,以实现催化剂的表征、测试,评估反应的影响。此外可通过选配相应的配置进行物理吸附。2、原位表征ICCS可实现对同一个样品进行反应研究,同时获得TPx和脉冲化学吸附的数据,无需从反应器中取出催化剂,直接进行重复测试,避免受到外部环境污染的风险,实现对催化剂的原位表征。3、系统组件集成了用于全自动精确气体控制的质量流量控制器和用于去除冷凝蒸汽的冷阱。精确的热导检测器监测流入和流出样品反应器的气体浓度的变化。ICCS可以连接到任何微反应器,甚至是定制的反应器,以提供有关被测催化剂的重要信息。ICCS催化剂原位表征系统
  • 实践与创新结合,催化剂评价实验装置助力学生实现突破
    在化工领域的学习和实践中,催化剂评价实验装置是不可或缺的重要工具。它不仅能帮助学生增加实际操作经验,还能深入了解催化剂的性能和反应条件对反应产物的影响。我们的催化剂评价实验装置,具备先进的功能和设计,为学生们提供了一个开放性、灵活性和安全性兼备的实践平台。 作为催化剂评价实验装置的核心部分,固定床管式反应器是模拟真实工业反应条件的理想选择。它可以根据不同的反应需求进行规格定制,使学生们能够亲身体验到实际工业生产中的复杂环境。同时,反应器的样品加热炉设计方便灵活,可以轻松更换不同的反应器,为学生提供了更多实验设计和开发的机会。 为了确保操作安全和温度控制的准确性,我们的实验装置配备了超温超压报警系统和高精度的程序控温技术。学生可以放心进行实验操作,并深入了解温度对催化反应的重要性。此外,实验装置的管式反应器设计合理,可装填不同种类的催化剂,帮助学生们理解各类催化剂对反应的影响,培养他们的实验设计和催化剂选择的能力。 除了基本实验功能外,我们的实验装置还配备了一些创新功能,以更好地帮助学生进行实践教学。通过扫描装置二维码,学生可以观看实验装置的动画演示,动画内容包括催化剂评价实验装置及模拟流体在预热器及反应器内的流动形态。配备的全流程语音讲解可以深入解读实验原理和操作步骤,从而提高学生对催化反应过程的理解。此外,动画截图展示了设备不同角度含播放进度条的截图,让学生更加直观地了解实验装置的操作过程。 为了提高教学效果和学生的学习动力,我们的装置配备了配套软件系统。该系统可进行网上题库建立、试卷制作和考试成绩统计。教师可以根据需要建立题库,自主选择题型、权重和分值,并轻松生成试卷。考试成绩能够自动统计,大大减轻了教师的工作负担,同时也为学生们提供了更好的学习反馈。 我们的实验装置采用工业一体机进行控制和数据显示,让学生提前接触工业控制相关知识。这有助于学生们更好地理解和掌握现代化工工艺控制技术。此外,我们还配备了实验辅助系统,提供操作截图和分步式操作视频指导学习。学生们可以通过装置自带的操作终端观看分步式操作视频,同时还可以通过手机端APP随时随地学习实验指导视频,进一步提高学习效果。 催化剂评价实验装置的应用不仅局限于实习实践教学,它在化工领域的研究和实际应用中也发挥着重要作用。实践中获得的经验和数据可以为催化剂开发、催化反应工艺优化等方面提供有力支撑。通过我们的实验装置,学生们不仅能够提升实践能力,还能为未来的职业发展打下坚实的基础。 总之,我们的催化剂评价实验装置通过先进的功能和创新的设计,为学生们提供了一个全面、灵活和安全的实践平台。它不仅满足了学生的知识点要求,还能帮助他们在实习实践中获得真实而深入的体验。我们相信,通过实践和探索,学生们将能够充分发挥自己的潜力,为化工领域的发展贡献自己的力量。
  • Solvias手性膦配体及催化剂
    手性制药是医药行业的前沿l域,在手性药物获得的诸多方法中,z理想的是催化不对称合成,它具有手性增殖、高对映选择性,易于实现工业化的优点,选择y种好的手性催化剂及配体可使手性增殖10万倍。百灵威精心为您挑选Solvias系列产品,在不对称氢化,消旋体拆分,生物催化,偶联反应中应用广泛,并且供货稳定,可提供公斤j大包装定制以及高通量筛选(HTS)设计合理的实验(DOE),加速您的实验进程,满足科研和生产的不同需求。■ Solvias 系列产品百灵威与美g有名工厂STREM合作,引进113种具有*权的Solvias手性膦配体及催化剂系列产品,在高校有机合成实验室、医药研发中心及药物研究所中有着广泛的应用。产品优势您的收获创新性好,90%以上配体为*产品更多选择,创新研发,优化反应条件及工艺选择性高(ee90%以上),收率z高可达99%纯化更简单,成本更低,项目进程更快产品纯度高,底物适用广应用在多种基团功能化■ 特色系列介绍Josiphos 配体产品(二茂铁基双膦配体,七大优势配体类别之y),通过实验验证:活性高、用量更少应用在多种催化反应、适用底物广对映选择性高、纯化更简单Josiphos 配体96-3650 Solvias Josiphos Ligand KitReferences:1. Chimia 53, 1999, 275. 5. Angew. Chem. Int. Ed., 39, 2000, 1992.2. Solvias AG, unpublished. 6. Chimia 51, 1997, 300.3. J. Am. Chem. Soc., 116, 1994, 4062. 7. EP 744401, 1995.4. Org. Lett. 2, 2000, 1677 8. Adv. Synth. Catal. 343, 2000, 68. J. Am. Chem. Soc.,122, 2000, 5650. 9. J. Organomet. Chem. 621, 2001, 34.Solvias 产品列表:■ 手性膦配体15-0038395116-70-815-0042352655-61-915-0043910134-30-415-0044192138-05-915-0045167709-31-115-0074552829-96-615-0108505092-86-415-01091044553-58-315-0112145214-57-915-0113145214-59-115-01171133149-41-315-0156133545-24-115-0157133545-25-215-0158256390-47-315-0159256235-61-715-0162868851-47-215-0164868851-50-715-0178133545-16-115-0179133545-17-215-0483321921-71-5■ 二茂铁类膦配体26-0240494227-35-926-0244494227-36-026-0245847997-73-326-0246793718-16-826-0248494227-37-126-0252210842-74-326-0253831226-39-226-0650246231-79-826-0955914089-00-226-09561016985-24-226-0960292638-88-126-0965166172-63-026-0975158923-11-626-1000167416-28-626-1001158923-07-026-1101162291-01-226-1120494227-32-626-1130494227-30-426-1150360048-63-126-1153851308-47-926-1310388079-60-526-1315388079-58-126-1320494227-31-526-1555494227-33-7■ 手性金属催化剂44-0442849921-25-144-0443212133-11-445-0172511543-00-345-0173507224-99-945-017445-017645-017745-017899143-48-345-041545-0750908128-78-945-0752908128-76-745-076645-077046-0270359803-53-546-0272614753-51-446-0290172418-32-577-5009880262-14-677-5010583844-38-677-5019880262-16-877-5020405235-55-4■ 套包装96-3650Solvias Josiphos Ligand Kit96-3651Solvias Walphos Ligand Kit96-3652Solvias MandyPhosTM Ligand Kit96-3655Solvias (R)-MeO-BIPHEP Ligand Kit96-3656Solvias (S)-MeO-BIPHEP Ligand Kit96-6651Solvias cataCXium Ligand Kit for C-X coupling reactions更多产品信息请点击查询
  • 新型催化剂实现炔烃加氢制烯烃
    近日,中国科学院大连化学物理研究所研究员陈萍、郭建平团队与厦门大学副教授吴安安团队合作,在催化炔烃选择加氢反应研究中取得新进展。合作团队利用金属配位氢化物,发展出一类新型碱土金属钯基三元氢化物催化剂,并应用于炔烃选择性加氢反应中,实现高选择性催化炔烃加氢制烯烃。相关研究成果发表于《美国化学会志》。  炔烃是一类重要的化工产物,炔烃选择性氢化制烯烃是石油化工以及精细化工中的重要过程。目前研究较多的催化剂主要是金属合金、负载型单原子催化剂等。合作团队提出一种不同的催化剂设计策略,利用碱(土)金属稳定金属氢化物制备出三元配位氢化物催化剂,用于炔烃选择加氢反应,通过催化剂中的阴离子和碱土金属阳离子协同作用调控炔烃、烯烃及反应中间体的吸附与加氢能垒,实现炔烃高选择性氢化制烯烃。  郭建平表示,新型催化剂在活性中心组成、结构、反应动力学性质、催化作用机制等方面显著不同于常规多相炔烃选择加氢催化剂。该研究丰富了炔烃选择性加氢催化剂体系,并基于金属配位氢化物材料组成与结构的多样性,为寻找更加高效的炔烃选择性加氢催化剂提供了更多可能。  相关论文信息:https://doi.org/10.1021/jacs.1c09489
  • 文献解读丨基于铁基催化剂的CO₂高效转化制备烯烃:Na,Mn催化助剂协同作用探究
    本文由北京大学分析测试中心电子能谱实验室所作,第一作者为徐尧老师,文章发表于Angewandte Chemie International Edition(Angew. Chem. Int. Ed. 2020, 59, 21736–21744)。 多相催化剂活性和选择性的优化常需借助多种组分(或助剂)来实现,充分理解这些不同组分(或助剂)在催化反应中所起到的作用机制,特别是各组分(或助剂)之间的相互影响及协同效应,对于理性设计多相催化剂具有重要的指导意义。CO2的有效转化是实现当下碳中和目标下的主要途径,Na和Mn常被用作助剂添加到铁基催化剂中以改善CO2加氢转化制备烯烃过程的活性和选择性。此前的研究通常将Na、Mn助剂作为独立的变量来考察,而对两者共存时Na、Mn助剂之间的相互作用及其对催化性能的影响尚缺乏系统性认识。 由于催化反应往往在催化剂的表面发生,XPS表征技术的发展为我们研究助剂对催化剂表面结构的影响提供了有利的检测手段。利用岛津X射线光电子能谱仪(XPS),通过设计准原位XPS实验,对不同助剂影响下铁基催化剂表面的元素组成和化学态变化进行了深入研究,明确了助剂在实现CO2高效转化过程中的关键作用,为设计合成高效CO2转化到烯烃催化剂提供了重要依据。 Axis Supra文献解析图一. Na、Mn助剂促进铁基催化剂上CO2高效转化制备烯烃示意图 表一. 不同铁基催化剂催化CO2加氢性能的比较aaReaction conditions: 100 mg catalyst, 340˚C, 2.0 MPa, CO2/H2/Ar = 24/72/4, 20 mL min-1. bThe carbon ratio of olefin to paraffin. cThe approach to equilibrium factor for the RWGS step (Eq. 1). dThe net rate of the RWGS step (i.e. the net CO2 conversion rate Eq. S1 of SI). eThe forward rate of the RWGS step (Eq. 2). fThe rate of the FTS step (Eq. S2 of SI). gCannot be calculated accurately due to the established equilibrium of the RWGS step. 通过动力学分析分别获得RWGS和FTS的本征速率,发现Mn的加入会同时抑制两步反应的活性,而Na则是调控烃类产物分布的关键因素。当两种助剂同时加入时,Na的介入使Fe和Mn的相互作用减弱,使更多的活性位得以暴露,在两种助剂的协同作用下催化剂表现出最高的反应活性和烯烃选择性。 对催化剂的准原位XAFS和XPS表征表明,Mn可以促进Fe5C2相的形成和稳定,而Na的加入减弱了Fe和Mn之间的相互作用,一定程度上抑制了部分Fe5C2相的生成。该影响使得FeMnNa催化剂中Fe5C2活性相的比例相比于FeMn催化剂明显减少,而体系中Fe3O4相的含量则相对增加。正是两种助剂的协同作用使催化剂中Fe5C2和Fe3O4相的比例达到了最优状态,从而使得该催化剂在获得高CO2加氢活性的同时也表现出最优的烯烃选择性。 图二. 反应3 h后催化剂的a)Fe k-边XANES谱图和b)Fe k-边 EXAFS 谱图反应条件:340˚C, 2.0 MPa CO2/H2/Ar = 24/72/4 图三. 反应3 h后催化剂的a)Fe 2p XPS谱图和b)C 1s XPS谱图反应条件:340˚C, 2.0 MPa CO2/H2/Ar = 24/72/4 通过上述实验,可发现对于使用共沉淀方法制备的铁基催化剂,Mn的添加可以有效地促进Fe的分散,但Fe和Mn之间的强相互作用在CO2加氢转化过程中却表现出了负面效应。这种负面效应包括对RWGS反应活性的抑制和烯烃产物生成速率的降低。造成前者的原因是Mn的加入促进了RWGS的活性相Fe3O4向FTS反应活性相Fe5C2的转变,而造成后者的原因则与Mn增加了Fe5C2活性相上FTS反应的空间位阻有关。而第三组分Na的加入不仅提高了CO2的加氢活性和烯烃的选择性,还减弱了Fe与Mn之间的强相互作用,使Mn转变成为对CO2加氢转化有利的助剂。 以上结果表明,对于类似的复杂多相催化体系,在设计催化剂时,关注多种助剂之间的相互作用(而非孤立地关注各助剂对于催化活性位的影响)或许能够为构筑高性能催化剂提供一种更为有效的策略。而应用具备特殊样品杆和配气装置的Axis Supra X射线光电子能谱仪,为以上实验的表征提供有效助力。 文献题目《Highly Selective Olefin Production from CO2 Hydrogenation on Iron Catalysts: A Subtle Synergy between Manganese and Sodium Additives》 使用仪器Axis Supra X射线光电子能谱仪 作者Yao Xua, Peng Zhaia, Yuchen Denga, Jinglin Xiea, Xi Liuc, Shuai Wang*,b and Ding Ma*,a a. Beijing National Laboratory for Molecular Sciences College of Chemistry and Molecular Engineering and College of Engineering, and BIC-ESAT, Peking University. Beijing 100871 (P. R. China) b. State Key Laboratory for Physical Chemistry of Solid Surfaces Collaborative Innovation Center of Chemistry for Energy Materials National Engineering Laboratory for Green Chemical Productions of Alcohols-Ethers-Esters, and College of Chemistry and Chemical Engineering, Xiamen University. Xiamen 36100 (P. R. China) c. State Key Laboratory of Coal Conversion, Institute of Coal Chemistry Chinese Academy of Sciences P.O. Box 165, Taiyuan, Shanxi 030001 (P. R. China), and Synfuels China. Beijing 100195 (P. R. China)
  • 模拟光合作用的光动力催化剂问世
    美国麻省理工学院研究人员通过模拟光合作用,即植物用来生产糖分的光驱动过程,设计了一种可以吸收光并用光来驱动各种化学反应的新型光催化剂。该研究成果15日发表在《化学》杂志上。  这种新型催化剂被称为生物混合光催化剂,其含有一种采光蛋白,可吸收光并将能量转移到含金属的催化剂上。然后,这种催化剂利用能量进行反应,这些反应可用于合成药物或将废物转化为生物燃料及其他有用的化合物。  研究资深作者、麻省理工学院化学副教授加布里埃拉施劳-科恩表示,光催化可使药物、农用化学品和燃料合成更加高效和环保。研究表明,新型光催化剂可显著提高他们尝试的化学反应的产量,且与现有的光催化剂不同,新催化剂可吸收所有波长的光。  在之前进行的关于光催化剂的工作中,研究人员使用一种分子来进行光吸收和催化。该方法有局限性,因为大多数使用的催化剂只能吸收某些波长的光。为了创建新催化剂,研究人员模拟光合作用并将两种不同的元素结合起来:一种用于采集光,另一种用于催化化学反应。对于光采集部分,他们使用了一种在红藻中发现的被称为R-植物红素的蛋白质。他们将这种蛋白质连接到含钌催化剂上,该催化剂以前曾被单独用于光催化。  联合展开研究的普林斯顿大学团队测试了催化剂在两种不同类型的化学反应中的性能。一种是硫醇—烯偶联,将硫醇和烯烃连接起来形成硫醚,另一种是肽偶联后用甲基取代剩余的硫醇基团。  普林斯顿团队的研究表明,与单独的钌光催化剂相比,新的生物混合催化剂可将这些反应产量提高十倍。他们还发现,这些反应可在红光照射下发生,这是现有光催化剂难以实现的,其对组织的破坏更小,因此有可能用于生物系统。  研究人员说,这种改进的光催化剂可被纳入上述两种反应的化学过程中。硫醇—烯偶联可用于创建蛋白质成像、传感、药物输送和生物分子稳定性所需的化合物。例如,它可用于合成脂肽,使新设计的抗原疫苗更容易被吸收。研究人员测试的另一种反应是西苯脱硫,它在肽合成中有许多应用,包括可用于生产艾滋病治疗药物恩夫韦地。  这种类型的光催化剂还可用于驱动一种被称为木质素解聚的反应,有助于从木材或其他难以分解的植物材料中产生生物燃料。
  • 飞纳电镜在催化剂观察中的应用
    飞纳电镜近期通过福州大学的验收。福州大学石油化工学院主要研究清洁燃料生产催化剂和工艺研究、多级孔道催化材料的制备以及负载型催化剂纳微结构调变方法和应用。为了保护环境,人们对车用燃料的质量要求越来越高,燃料中芳烃含量的高低不仅直接影响其燃烧性能,而且对大气质量会产生不同程度的影响,因此利用性能优良的催化剂改善燃料质量具有十分重要的意义。 福州大学石油化工学院主要研究催化剂在石油化工中的应用,其中催化剂表面形貌、表面微区成分及分散状态会对催化剂性能及活性产生很大的影响。 配备有能谱的扫描电镜是一种重要的表面分析手段,能够观察催化剂表面形貌和检测催化剂表面微区成分,对催化剂的研发具有十分重要的意义。飞纳台式扫描电镜能谱一体机 ProX 既能观察样品表面形貌,还可以利用能谱对催化剂表面成分和元素分布进行分析。 从催化剂的微观观点上看,催化剂表面形貌和组成对催化行为具有重要的影响,飞纳电镜配置二次电子和背散射电子探头,能够充分发掘样品表面信息。催化剂中活性成分的分散状态与催化剂活性及使用寿命有着密切的关系,采用能谱分析可以对催化剂表面进行元素分析,从而判断活性成分的分布。同时,利用飞纳台式电镜也可以用于分析催化剂活性下降或失活的原因。 扫描电镜下的催化剂晶体颗粒扫描电镜下的球形催化剂颗粒 用户认真学习电镜操作利用飞纳电镜的形貌和成分分析,可以直观地获得催化剂的形态和活性成分分布信息,再结合宏观分析结果,可以大致预测催化剂的活性及性能,筛选掉性能较差的样品,大大节约研究和后期测试时间。
  • 大连化物所实现高温稳定的铜基催化剂的研制
    近日,大连化物所碳资源小分子与氢能利用创新特区研究组(DNL19T3)孙剑研究员、俞佳枫副研究员团队,与日本富山大学Noritatsu Tsubaki教授、我所电镜技术研究组(DNL2002)刘岳峰副研究员等人合作,成功构建了800℃高温稳定的铜基多相催化剂。合作团队结合磁控溅射(Sputtering,SP)和火焰喷射(Flame spray pyrolysis,FSP)两种负载型催化剂制备新技术,分别对金属铜的电子结构和TiO2载体的可还原性进行重构,首次在较低温条件下构建了非贵金属铜基催化剂上经典的金属载体强相互作用(Strong metal-support interaction, SMSI),进而实现了耐水耐高温铜催化剂的可控制备。  长期以来,铜基催化剂因其廉价和高活性而被广泛应用于多种工业催化反应中。但受限于较低的塔曼温度,铜纳米颗粒极易在300℃以上烧结聚集而导致失活,严重限制了其高温应用。因此,构建可稳定铜颗粒的保护层,从根本上限制其聚集长大是解决这一问题的关键技术之一。然而,金属铜的功函数较低,且对氢气活化能力较弱,很难诱导载体物种向其表面迁移形成包裹,无法像传统贵金属一样在温和条件下形成金属载体强相互作用。  本工作中,合作团队通过利用自主开发的SP技术,改变了Cu的外围电子环境,同时采用FSP技术,增加了氧化物中晶格氧无序度,分别促进电子转移和载体还原,实现了在300℃较温和条件下即可形成SMSI。研究发现,在高温(550-800℃)CO2加氢(逆水气变换)反应条件下,该铜基多相催化剂可连续稳定运行700小时,且未见颗粒长大。本工作实现了铜催化剂上SMSI的构筑和调控,阐明了催化剂表界面上的反应过程和催化机理,为提高铜基催化剂的水热稳定性提供了全新策略,有望进一步拓宽铜基催化剂的高温应用领域。  近年来,孙剑团队在CO2加氢和先进纳米催化材料的制备和新应用方面取得了系列成果,采用SP技术(Sci. Adv.,2018;ACS Catal.,2014)和FSP技术(ACS Catal.,2020;Chem. Sci.,2018;Chem. Comm.,2021;Appl. Catal. B: Environ. ,2016)先后开发了一系列与传统催化剂不同性质的催化材料,并成功应用于加氢、氧化、重整等多种催化反应中。  相关成果以“Ultra-high Thermal Stability of Sputtering Reconstructed Cu-based Catalysts”为题,于近日发表在《自然-通讯》(Nature Communications)上。该文章的第一作者是大连化物所DNL19T3俞佳枫。该工作得到国家自然科学基金、中国科学院青年创新促进会、兴辽英才青年拔尖人才计划、大连市杰出青年科技人才计划、大连化物所创新基金等项目的支持。(文/图 俞佳枫、孙剑)  文章链接:https://doi.org/10.1038/s41467-021-27557-1
  • 你距离一流的催化剂可能只差一个表征
    p  催化在化工、能源、环境、材料、生物、制药、分析等领域被广泛应用。催化研究涵盖的领域更是包括了能源催化、催化材料、催化机理、环境催化、工业催化、电化学催化、化学合成催化、光催化、单原子催化等领域。90%以上的化学化工工程都是催化反应过程,因此,催化剂的表征与评价研究与应用具有重大的意义。/pp  基于此,仪器信息网(www.instrument.com.cn) 联合面向工业催化领域创新成果产业化的公共服务平台(2020年工信部批建),将于2020年5月12日组织召开a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/catalyst/" target="_self"首届“催化剂表征与评价”主题网络研讨会/a,邀请业内著名催化研究学者、检测分析专家以及业界企业代表,针对催化研究应用及检测分析的前沿热点和关键技术进行探讨,为催化领域的研发应用与检测分析搭建交流平台,促进催化领域科研人员间的互动交流,促进我国催化领域的研究发展。/pp  strong会议日程(以报名页面为准):/strong/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 389px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/2d2b81b9-37c4-4310-b824-24a0dde5bb40.jpg" title="会议日程.png" alt="会议日程.png" width="600" height="389" border="0" vspace="0"//pp  strong报告嘉宾简介:/strong/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 200px height: 280px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/f0ffda9a-a79b-46b2-b962-61852b503735.jpg" title="李瑛.jpg" alt="李瑛.jpg" width="200" height="280" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "浙江工业大学工业催化研究所 李瑛/pp  李瑛,浙江工业大学教授,主要研究方向:新型多孔碳材料及其复合材料的调控合成及催化应用 纳米金属催化剂的调控合成及工业应用。2005年获中国科学院大连化学物理研究所物理化学博士学位。师从国际催化委员会主席李灿院士。2005.08-2007.08荷兰 Eindhoven University of Technology做博士后及访问学者。合作导师:荷兰皇家科学院院士Prof. Rutgers Van Santen。2007.10-至今,浙江工业大学参加工作,目前担任浙江省石油协会理事,浙江省科协九届委员。中国化学工程学报(英文版)编委,近年来在国际知名期刊共发表SCI论文100余篇,已获得授权专利10余项,其中多项技术已经实现产业化推广。承担浙江工业大学研究生核心课程《现代催化剂表征技术》、《催化学科前沿讲座》、本科生《物理化学》上下册等教学。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/8eb4aed1-d4cb-4371-87f4-5a95d4f8985f.jpg" title="陈婧琼.png" alt="陈婧琼.png"//pp style="text-align: center "安东帕(上海)商贸有限公司 陈婧琼/pp  陈婧琼,安东帕(上海)商贸有限公司产品应用专家,毕业于天津科技大学。具有长达8年的粉体材料表征经验。/pp  2012~2014从事甲醇制烯烃MTO催化剂的制备和表征,包括催化剂原料SAPO-34的合成,催化剂喷雾干燥制备、粒度测试、zeta电位测试,催化剂微反评价,酸性测试,比表面积和孔径分析等 2014~2015于兰州化学物理研究所羰基合成与氧化国家重点实验室从事光催化产氢研究,以共沉淀法制备了掺杂石墨烯的光催化剂,具有良好的产氢效应 2015至今,任职于安东帕,从事粉体表征产品气体吸附仪等的技术支持。每年于清华大学、复旦大学、石油大学、大连理工等高校进行气体吸附的技术交流和客户培训。/pp  从业多年来,以丰富的职业经验和深入浅出、活泼的手法编写和翻译气体吸附相关行业技术文件50多篇,深受行业客户的好评。/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 359px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/b3624259-0e1f-46c8-96f6-617867a5f51a.jpg" title="刘伟.png" alt="刘伟.png" width="300" height="359" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "  中国科学院大连化学物理研究所 刘伟/pp  刘伟,中国科学院大连化学物理研究所电子显微中心副研究员,环境透射电镜负责人,中科院青年创新促进会会员,大连市紧缺技术人才,2013年度北京航空航天大学优秀博士论文。2003.07~2012.06 北京航空航天大学应用物理学士,凝聚态物理博士 2012.06~2013.10,四川大学物理系 讲师 2013.11~2017.03,电子科技大学物理系副教授 2011.07~12、2015.08~2016.08,美国密西根大学电子显微分析中心访问学者。/pp  迄今,研制了国内首套专用于环境透射电镜的mbar级负压定量混气自动控制系统 研制“透射电镜可控气氛转移样品台” 解决敏感材料向电镜转移中的氧化相变问题 基于深度学习技术和数字滤波图像识别,实现单原子催化剂的原子精度识别与万级样本空间的分散度统计 /pp  先后主持国家自然科学基金(1项)、近3年围绕催化剂显微结构分析与支撑发表Nature Catalysis(1篇),JACS 2篇、Nano Lett. 2篇、Nature Commn. 2篇、Adv. Mater. 1篇、Adv. Sci. 1篇、Chem. Mater.1篇、ACS Catal. 1篇、Appl. Catal. B 1篇。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/c2152725-0f04-4b8e-ad99-d0c80dbd4ec5.jpg" title="彭路明.jpg" alt="彭路明.jpg"//pp style="text-align: center "  南京大学 彭路明/pp  彭路明,博士,教授,博士生导师。1997-2001,南京大学化学化工学院化学系,学士(2001) 2001-2006,美国纽约州立大学石溪分校化学系,博士(2006) 2006-2008,美国斯坦福大学地质和环境科学系,博士后;2008- 至今,南京大学化学化工学院,副教授(2008-2013),研究员(2013-2017),教授(2017-至今)。/pp  在Nature Materials,Science Advances,Nature Communications,Journal of the American Chemical Society等杂志发表学术论文100多篇。入选2010年度新世纪优秀人才支持计划。2012年获得国家自然科学基金委优秀青年科学基金项目资助,同年获中国化学会催化专业委员会中国催化新秀奖。2016年起任中国物理学会波谱专业委员会委员和《波谱学杂志》编委,同年获英国皇家学会牛顿高级学者项目资助(Newton Advanced Fellowship)。/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 200px height: 300px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/c9d9165c-5824-45a4-84f4-ef47d8320e90.jpg" title="杨贵东.jpg" alt="杨贵东.jpg" width="200" height="300" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "西安交通大学 杨贵东/pp style="text-align: left "  杨贵东,西安交通大学化工学院教授,博士生导师。主要从事光催化反应过程强化及吸附新材料开发的研究工作。在Angewandte Chemie International Edition、ACS Catalysis、Applied Catalysis B: Environmental、Nano Energy等高质量学术期刊发表论文52篇,其中IF 10的论文17篇,累计被 SCI引用3000余次,个人 H 因子27。开发了一系列具有高介孔含量、强疏水、高机械强度的三维分级通孔碳质吸附材料,实现了其工业化生产与应用。入选了教育部“青年长江学者”、“王宽诚青年学者”、“陕西省青年科技新星”,兼任中国化工学会化工过程强化专业委员会青年委员会委员和中国石油和化学工业联合会工业催化联盟青年工作委员会委员等学术职务。担任国际期刊《Frontiers in Environmental Chemistry》副主编、《Chinese Journal of Catalysis》客座编辑、《Chinese Chemical Letter》青年编委和《工业催化》期刊编委。/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 200px height: 293px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/330e9a1d-1016-4fa5-af51-cd6ed2420c2b.jpg" title="刘家旭.jpg" alt="刘家旭.jpg" width="200" height="293" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "大连理工大学 刘家旭/pp  刘家旭,大连理工大学副教授,主要从事分子筛催化在能源、环境及精细化学品清洁制备等领域的应用基础研究和原位分子光谱表征技术开发。作为项目负责人主持国家自然科学基金、中国石油科技创新基金和大连市高层次人才创新创业计划等12项科研项目。研制出具有自主知识产权的双光束原位红外光谱技术,并将其成功应用于多相催化反应的原位表征,已在Catalysis Science & Technology, Chemical Engineering Journal, ACS Applied Materials & Interfaces等期刊发表30余篇学术论文,申请10余项国内专利,1项国际专利。作为项目负责人开发的精细化学品清洁制备催化剂,低碳烃芳构化催化剂已实现工业应用。/pp  strong参与方式:/strong/pp  免费报名链接:a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/catalyst/" target="_self" /a/ppa href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/catalyst/" target="_self"  https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/catalyst//a/pp  或扫描下方二维码报名:/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/catalyst/" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/7f447697-bd90-47df-8213-b3370e6155a6.jpg" title="报名二维码.png" alt="报名二维码.png"//a/pp  扫下方二维码进入催化剂表征与评价交流群:/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/810a8756-4206-4f04-a26c-8134245d0576.jpg" title="催化剂表征与评价交流群.jpg" alt="催化剂表征与评价交流群.jpg"//p
  • 奥林巴斯Vanta XRF分析仪是如何应用于汽车催化剂回收行业的?
    Vanta XRF分析仪 应用于汽车催化剂回收行业首先,我们有必要先简要介绍一下汽车催化转化器(Car Catalyst或Car Cat)的功能。这些转化器的目的是减少汽车尾气排放到大气中的污染物。汽车催化转化器是一个蜂窝状圆柱体,有一层铂(Pt)、钯(Pd)和铑(Rh),也称为铂族金属(PGMs),以不同的含量附着在其表面。汽车尾气中未燃烧的残留物,如一氧化碳(CO)、碳氢化合物(CH)或氮氧化物(NO)等,经过附有铂族金属的蜂窝状圆柱体,被尾气中的氧气氧化并被中和。近50年来,汽车催化剂已经成为内燃机汽车不可缺少的一部分。汽车催化剂的平均寿命取决于几个因素,如燃料的质量和发动机的体积,但它通常可以维持100,000公里(约62,000英里)。通过对汽车催化剂的合理处理,我们可以为其中的铂族金属提供第二次生命。通过分类和适当处理废弃的催化剂,铂族金属可以被回收并在未来的生产中重复使用。目前,这些再加工铂族金属占催化剂总产量的40%左右,但仍不能满足日益增长的市场需求。目前,汽车催化剂回收不仅在经济上有利可图,也是世界经济发展趋势和环境标准所预测的必然。含有贵金属供循环利用的汽车催化转化器铂和钯是中和有害排放物最有效的两种元素。虽然除了汽车制造外,铂、钯还被用于许多行业——比如珠宝生产——但如今生产的90%的铂、钯都用于汽车催化剂的生产。随着新燃料标准(China VI, Tier 3, Euro 6d, Bharat 6)的采用,可以肯定地说,在未来几年,铂族金属的需求将会增长。因此,汽车催化剂回收有很大的市场前景。另外一个重要的事实是,从环境的角度来看,回收用过的汽车催化剂比通过采矿提取铂族金属的危害要小得多。更不用说,钯在一般是矿物加工厂的副产品,其提取效率很低。Vanta如何协助回收汽车催化剂?从采矿和废料加工行业引进的X射线荧光(XRF)测试方法已被证明可以完全胜任汽车催化剂的回收工作。如果不使用特殊设备,是不可能快速确定汽车催化剂中铂族金属的含量的,这为回收过程带来麻烦。而奥林巴斯便携式XRF分析仪Vanta可以在几秒内为用户提供待回收催化剂中的铂、铑和钯的含量。使用Vanta分析仪,可以对汽车催化剂进行分类,从而以较佳方式提取铂族金属并为回收确定一个合理的价格。Vanta分析仪可以与研磨机、搅拌机和秤等一起使用,是汽车催化剂回收必备的工具。Vanta分析仪可以分析的元素范围是从镁(Mg)到铀(U)(元素周期表的顺序),同时显示多达45个元素。当然,对于汽车催化剂回收来说,感兴趣的元素种类要少得多:铂(Pt)、钯(Pd)、铑(Rh)、钽(Ta)、铈(Ce)、硒(Se)、钨(W)、硅(Si)、铅(Pb)、锆(Zr)、钌(Ru)、镧(La)、镍(Ni)和硫(S)。所有这些元素都是优先考虑的,并包含在Vanta为该应用定制的Car Catalyst方法中。然而,你仍然可以分析从镁(Mg)到铀(U)范围内的其他元素。随着汽车催化剂回收业务的持续增长,试图以尽可能高的价格出售废旧汽车催化剂的诈骗者数量也在增加。提高汽车催化剂价值最常见的方法是增加含铅(Pb)的添加剂。还有更复杂的欺骗方法,比如在混合物中加入钽(Ta)或硒(Se)来模拟XRF光谱上的铂(Pt)峰。错误也可能在没有恶意的情况下发生——例如,带有非专业校准的pXRF很容易将柴油微粒过滤器(DPF)中的钨(W)误认为铂(Pt)——这种情况非常常见。Vanta分析仪可以帮助避免这种混淆,它独特的校准有助于防止此类欺诈或错误的发生。如何从催化转化器中制备样品,以获得准确和有代表性的结果?汽车催化剂块样本以及该样本的初步Pd含量(ppm)样品制备是XRF分析的重要组成部分。90%的XRF误差与样品制备有关。在汽车催化剂回收领域,通常需要处理两种类型的样品:块状蜂窝状样品(整体或分体)和粉末样品。蜂窝结构表面上涂附的铂族金属常常不均匀(图2),所以这样的样本只能提供一个初步测试结果,可以利用该结果对汽车催化剂进行简单分类或者识别那些铂族金属已经被移除的“空汽车催化剂”,特别是当回收小批量汽车催化剂的时候。为了对汽车催化剂进行分类以供后续提纯或大批量生产,需要额外的样品制备步骤以获得有代表性的结果。一般来说,我们建议以下方法:1) 按类型进行粗分类2) 每一类分别粉碎(重要的是要使颗粒大小分布尽可能均匀)3) 均质化4) 取样(如果需要,可以使用压机)另外,必要时也需要密切监测湿度。超过10%的湿度波动会极大地影响分析的准确性。样品获得后,要做3-5次测试,然后取平均值。如果在样品制备阶段没有发生错误,则应该有一个4ppm-31ppm左右的平均误差。不同的Vanta型号有什么区别?奥林巴斯为汽车催化剂回收提供了多种Vanta型号。它们之间的主要区别是分析速度、灵敏度和轻元素(镁(Mg)、铝(Al)、硅(Si)、磷(P)和硫(S)的检测能力。Vanta L分析仪是一种经济型催化剂分类设备。该设备配备了PIN探测器,所以它无法探测到比钛轻的元素。Vanta L分析仪的平均分析时间约为40-60秒。Vanta C和M分析仪是采用硅漂移探测器(SDD)技术的器件,能够检测轻元素,这将有助于确定碳化硅(SiC)的含量以及控制其含硫(S)量。在这些设备上的平均测试时间约为15-20秒,工作效率是配置PIN检测器设备的3倍。表中Pd(单位为ppm)的结果和误差显示了这种差异。Vanta M分析仪5秒测试的测量结果与Vanta L分析仪60秒测试的结果接近。Vanta L分析仪和Vanta M分析仪对Pd的检测结果和误差比较Vanta有哪些特性适合汽车催化剂回收?首先值得一提的是校准的稳定性和结果的重复性。很难相信这些结果来自便携式XRF。此外,基于Axon专利技术,每一台Vanta分析仪之间都能保证较高的重复性。这对市场的大型参与者来说尤其有利。此外,它还提供了使用“用户因子”来调整设备以适应不同催化剂基质,就像你去另一个时区旅行时,只要改变时钟就可以了。钨靶材和银靶材X射线管都是汽车催化剂分析的较佳选择。因为使用铑靶材X射线管时,光谱上会出现相应的特征峰。另外,Vanta分析仪测量窗口的大小是很重要的。大窗口能够分析一个大的表面积,从而提高准确性。回收催化剂是一个粉尘非常大的过程,因此IP55防尘防潮是明显有利的。Vanta系列主线的3年保修期也是一个显著优势。Vanta工作站对于生产过程,客户可以使用奥林巴斯XRF工作站(图3),这将Vanta变成一个成熟的台式XRF,便于固定使用。Vanta也符合工业4.0,可以进行网络连接和并打印报告,可以将数据直接从设备发送到ERP系统,而无需用户干预。此功能有助于让工作更加可控。随着汽车催化剂回收市场的快速增长,提纯工厂将收紧对来料的要求。在计算来料成本时,碳化硅(SiC)和硫(S)的含量将会越来越重要。因此,带有硅漂移探测器(SDD)和X射线粉末衍射仪(XRD)将越来越受欢迎。例如奥林巴斯Terra Ⅱ X射线衍射分析仪,不仅可以定量估计碳化硅(SiC)含量,还可以确定其特定相。在未来,随着奥林巴斯科学云3.0(Olympus Scientific Cloud 3.0)的开放和优化,我们能够为汽车催化剂回收者提供的不仅仅是一个测量工具,更是一个基于云进行计算和测试的生态系统,这对许多小型参与者来说可能是成功的关键。
  • 预防催化剂中毒,元素分析不用愁
    岛津ICP光谱测试尿素水溶液多种金属元素 GB17691-2018《重型柴油车污染物排放限值及测量方法(中国第六阶段)》(以下称国六)已经正式实施,继燃气汽车之后,城市车辆将于2020年7月1日进入国六a排放阶段。与国五排放标准相比,国六排放标准中氮氧化物(NOx)和颗粒物(PM)排放限值分别加严了77%和67%,并新增了粒子数量(PN)的限值要求。 为了达到国六排放标准,尾气后处理系统都会设置选择性催化还原(SCR)系统,以便有效降低尾气中氮氧化物含量。尿素水溶液是SCR 系统主要消耗品,在催化剂作用下,将氮氧化物还原成氮气和水。SCR催化剂通常以TiO2为载体,负载W、Mo、V、Mn 等活性金属。如果尿素水溶液金属离子浓度过高,特别是钾离子和钙离子,会减少催化剂表面的活性位,造成催化剂中毒,从而降低NOx的转化率,缩短SCR催化剂的寿命,所以在GB 29518-2013《柴油发动机氮氧化物还原剂 尿素水溶液(AUS 32)》中对各种金属离子杂质含量有明确的限量要求。 表1 分析参数 岛津ICPE-9820全谱发射光谱仪测试尿素水溶液多种金属元素 ICPE-Solution独特的“自动确定最佳波长”功能,可以从全部波长范围的测定数据中,在数据库中自动检索提取可能存在的光谱干扰信息,自动确定最佳波长。 精确称取20±0.01g车用尿素溶液样品于100 mL容量瓶中,加入50 mL去离子水,再加入5 mL硝酸,去离子水定容至刻度并摇匀,使用ICPE-9820上机测试。 图1 Ca元素标准曲线图2 Ca元素谱峰轮廓图 表2 车用尿素样品分析结果注:N.D.表示未检出。 采用ICPE-9820高盐进样系统和直接进样(标准加入法)测定了柴油发动机氮氧化物还原剂尿素水溶液(AUS 32)中的10种杂质元素,结果表明所测市售尿素水溶液金属含量符合GB 29518-2013《柴油发动机氮氧化物还原剂 尿素水溶液(AUS 32)》要求,该方法无需分离基体、无需样品前处理、不加内标,测定结果准确,方法操作简便,可满足柴油发动机氮氧化物还原剂尿素水溶液(AUS 32)中杂质元素的检测技术需求。 撰写人:段伟亚、孙友宝
  • 液态金属催化剂或撼动百年化工工艺
    据科技日报(记者张梦然)报道,液态金属可能是人们期待已久的“绿色化工”的解决方案。科学家们测试的一项新技术,有望取代自20世纪初成为主流的能源密集型化学工程工艺。9日发表在《自然纳米技术》上的一项创新研究,摆脱了由固体材料制成的旧式能源密集型催化剂。催化剂是一种在不参与反应的情况下使化学反应更快、更容易发生的物质。固体催化剂,通常是固体金属或固体金属化合物,通常用于化学工业中制造塑料、化肥、燃料和原料。然而,使用固体工艺的化学生产是能源密集型的,需要高达1000℃的高温。 新工艺改为使用液态金属,在这种情况下溶解锡和镍,这赋予它们独特的流动性,使它们能够迁移到液态金属的表面并与输入分子,例如菜籽油发生反应,这导致菜籽油分子旋转、破碎和重新组装成更小的有机链,包括对许多行业至关重要的高能燃料丙烯。液态金属中的原子比固体中的原子排列更加随机,并且具有更大的运动自由度。这使得它们很容易接触并参与化学反应。在新研究中,研究人员将高熔点镍和锡溶解在熔点仅为30℃的镓基液态金属中。通过将镍溶解在液态镓中,研究人员在非常低的温度下获得了液态镍,并将之充当“超级催化剂”。相比之下,固体镍的熔点为1455℃。液态镓中的锡金属也会受到相同的影响,但程度较轻。金属以原子水平分散在液态金属溶剂中,单原子具有最高的催化表面积,这就为化学工业提供了显著的优势。这一方法还可用于其他化学反应。研究人员表示,其为化学工业降低能耗和绿色化学反应提供了可能性。 在化学反应中,催化剂往往扮演着“四两拨千斤”的角色。对化学工业而言,它更是对生产流程是否绿色、节能、高效起着举足轻重的作用。因此,催化剂是科学研究的重要领域,相关科研成果层出不穷。上述研究便是其中一个典型案例。
  • 中国科大研制非贵金属电解水制氢高效催化剂取得重要进展
    氢能是有望替代传统化石燃料的可再生清洁能源。其中,通过电化学析氢反应(HER)制备“绿氢”是实现氢能社会的最佳策略之一。由于贵金属铂独特的电子结构,铂和铂基材料是目前唯一商用的电制“绿氢”催化剂;然而,贵金属铂昂贵的价格和地壳中稀有的储量限制了其大规模商业化应用。未来氢能社会对于氢气的大量需求使得必须降低电制“绿氢”催化剂的成本,同时提升其催化活性和稳定性。对催化剂进行电子结构优化,能够提高材料的本征性能。其中,离子掺杂能够通过在材料晶格中引入杂原子,改变局域配位结构进而调控电子结构,实现产物催化性能的提升,是一种有效的性能优化手段。   二硒化钴具有与铂类似的电子结构,因此他们常被研究作为贵金属铂的替代材料用于催化HER反应。但是其活性和稳定性与铂和铂基材料相比仍有差距。通过材料微观结构的设计制备新型高效电制“绿氢”催化剂是当前的研究热点。近日,中国科大俞书宏院士团队报道了一种普适的合成策略用于制备十种单原子掺杂的CoSe2-DETA(CoSe2=二硒化钴,DETA=二乙烯三胺)纳米带。研究人员通过改变掺杂元素,调控掺杂产物的电子结构,进而实现产物电解水制氢性能的优化;最优产物活性与商业贵金属材料接近,表明其在电制“绿氢”领域的潜在应用。该研究成果以“Dopant triggered atomic configuration activates water splitting to hydrogen”为题发表在Nature Communications上。吴睿特任副研究员、许杰、赵川林、苏晓智为论文的共同第一作者,高敏锐教授和俞书宏院士为通讯作者。图1. 单原子掺杂的CoSe2-DETA纳米带产物表征。a,十种单原子掺杂合成方法示意图。b,产物的扫描透射电子显微镜元素分布图。c,d,Pb、Cr、Mn、Fe、Zn、Mo掺杂元素扩展X射线吸收精细结构谱的R空间(c)和k空间(d)。   研究人员成功制备了多种离子掺杂型电催化材料,例如阴离子磷掺杂的二硒化钴纳米带。正如预期,由于磷的引入优化了材料电子结构和局域配位环境,产物显示出令人印象深刻的电解水制氢性能。但是,由于缺乏普适合成的方法,单一磷元素对于产物微观结构调控不够充分,材料性能与结构的关系仍较为模糊。因此,通过设计更多种类元素的掺杂以实现产物电子结构的可控是至关重要的,进而调控产物电催化性能,并总结构效关系用以设计新型高效的HER材料。   研究人员利用他们在前期开发的具有优异电制“绿氢”性能的CoSe2-DETA纳米带材料为研究对象,结合阳离子掺杂的手段,发展了能够一次性制备十种单原子掺杂产物的普适合成方法学(图1)。在该工作中,研究人员借助不同的掺杂原子系统调控产物的局域配位结构,实现了材料的电子结构和HER性能在较大范围内的可控调节。   研究结果表明,所得最优掺杂产物的催化活性与商业铂碳(铂质量分数为40%)相近,其电流密度达到-10mA cm-2所需过电势仅为74mV,由极化曲线计算得到的塔菲尔斜率为42dec mV-1 该产物活性在1000圈循环伏安测试保持几乎不变,还可以在-10mA cm-2电流密度下稳定运行20小时。同步辐射谱学数据表明不同掺杂原子会导致产物中钴原子的配位环境(钴氮配位数与钴硒配位数之比)发生变化,该参数可与产物的HER活性展现出较为匹配的“火山型”曲线关系,展示了掺杂型二硒化钴的构效关系(图2)。   此外,本文还通过理论计算证实了产物性能随局域配位结构的变化规律,为设计制备新型高效催化材料提供了一种新的途径。而最优产物的性能使得该产物有望取代商业铂碳成为电制“绿氢”的理想电极材料。图2. 产物电解水制氢活性、局域配位结构及二者“火山型”构效关系表征。a,不同电极材料的HER极化曲线。b,不同电极材料HER性能对比。c,不同电极材料中Co的X射线吸收近边精细结构谱。d,e,不同材料中Co的扩展X射线吸收精细结构谱的R空间(d)和k空间(e)。f,掺杂产物HER活性随产物中Co配位结构变化的“火山型”曲线示意图。   该工作受到国家自然科学基金重点项目、国家自然科学基金青年基金、科技部国家重点研发计划“变革性技术关键科学问题”重点专项项目、合肥大科学中心卓越用户基金等资助。
  • 科学家研制出含铁燃料电池催化剂
    新材料不含贵金属 成本不再高企  近日,中科院大连化学物理研究所催化基础国家重点实验室博士邓德会、研究员潘秀莲、院士包信和等与洁净能源国家实验室燃料电池研究部合作,首次完成用铁替代燃料电池催化剂中贵金属的实验。相关研究成果日前在线发表于《德国应用化学》。  据了解,利用氢气发电是未来先进可持续能源体系发展的重要目标。为了实现这一目标,作为重要能量转换装置的质子交换膜燃料电池将会发挥不可替代的作用。然而,该类燃料电池需要大量的贵金属,如铂、钯、钌等作为催化剂,进而影响了其大规模应用。因此,大幅降低燃料电池电极材料中的贵金属含量,并最终采用地球上丰富的“廉”金属元素完全替代贵金属已成为该领域的重大机遇和挑战。  为此,该研究团队创造性地将铁基金属纳米粒子限域到具有豆荚状结构的碳纳米管的管腔中,采用该研究组新近研制成功的深紫外光发射电子显微镜,并借助上海光源先进的X射线吸收谱,结合理论计算,首次观察到金属铁的活性d电子通过与组成碳管壁的碳原子相互作用而“穿过”碳管管壁,使富集在碳管外表面的电子直接催化分子氧的还原反应。  该实验和理论研究进一步证实,在这一体系中,包裹纳米金属铁的碳壁阻断了反应气体与铁纳米粒子的直接接触,从原理上避免了反应过程中活性金属铁纳米粒子的深度氧化以及反应气氛中其他有害组分对催化剂的毒害,从而在根本上解决了纳米金属铁作为燃料电池阴极催化剂的稳定性难题。  业内专家认为,该项研究不仅为燃料电池催化剂的贵金属替代研究提供了行之有效的途径,而且,由此发展出来的概念为在苛刻条件下运行的催化剂的设计和制备开辟了新方向。  以上研究得到了国家自然科学基金委和科技部等相关项目的资助。
  • 把烟囱“搬”进显微镜,浙大制出不会“中毒”的催化剂
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-size: 16px "氮氧化合物是最主要的大气污染物之一,如何“减排”至关重要,工业上称之为脱硝。但是,目前广泛的SCR脱硝法存在一处“软肋”:在450-523K的中低温区间,哪怕废气中存在一丁点儿的二氧化硫,都会导致催化剂失效。浙江大学材料科学与工程学院教授王勇和杨杭生研究团队通过原位环境电子显微技术,首次在原子尺度实时观察到了脱硝反应过程中催化剂的动态行为,解码了催化剂中毒的微观机理,在此基础上成功设计制备出一种新型催化剂,它能在低温下持续、稳定、高效地脱硝,达到了准工业级水平。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 16px "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 16px text-indent: 2em "看——把烟囱“搬”进显微镜/span/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-size: 16px "氮气是空气的主要成分,在工业上,通常有燃烧的地方就有氮氧化合物产生。这是一类对人类很不友好的气体,可引起光化学烟雾、酸雨、臭氧层破坏等环境问题,也是人类健康的威胁因素,人们一直在想办法去掉它们,保护大气。上世纪八十年代,选择催化还原技术(SCR)开始用于工业现场,对于火电厂等产生的高温废气,它们有着优秀的脱硝能力,但对于钢铁、陶瓷、玻璃等工业过程中产生的中低温尾气,它们却束手无策。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-size: 16px "科学界称催化剂失效的现象为“中毒”。低温工业尾气净化往往先脱硫,再脱硝,在脱硫阶段残余的二氧化硫会严重影响脱硝阶段的成效。催化剂为何中毒?科学家希望通过电子显微镜在原子尺度观察“中毒”现象,帮助它们认识其深层机理。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-size: 16px "研究团队在球差校正透射电镜里构建了一个人工“烟囱”,里面的气压和温度与真实工业线保持一致。“这里模拟了工业线上的脱硝环境,在原子层级实时呈现催化剂的‘中毒’过程。”王勇说。通过实验,科研人员得到了世界上第一张原子分辨级的催化剂中毒照片。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-size: 16px "在催化剂氧化铈晶体的部分表面,我们看到它的晶格结构已经模糊,二氧化硫与催化剂反应形成硫酸盐颗粒,表面覆盖累积,形成许多不均匀的小凸起。“正是这些凸起遮蔽了催化剂与废气的接触,束缚了催化效力的发挥。”王勇说。/span/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 299px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/a39f3b22-860e-4d0a-8ed1-fe370db5bcc3.jpg" title="在电子显微镜下可以看到,当氨气经过中毒的催化剂表面,沉积在氧化铈表面的硫酸盐凸起渐渐“消肿”.PNG" alt="在电子显微镜下可以看到,当氨气经过中毒的催化剂表面,沉积在氧化铈表面的硫酸盐凸起渐渐“消肿”.PNG" width="450" height="299" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "span style="font-size: 16px "strong在电子显微镜下可以看到,当氨气经过中毒的催化剂表面,沉积在氧化铈表面的硫酸盐凸起渐渐“消肿”/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-size: 16px "如何破解中毒难题?科学家在电子显微镜的“烟囱”里,继续探索催化剂“解毒”的过程。他们发现,当氨气经过中毒的催化剂表面,沉积在氧化铈表面的硫酸盐凸起渐渐“消肿”了,“这是催化剂的‘解毒’的过程。”杨杭生说,“‘消肿’后的催化剂,可以恢复催化能力。”“氨气本来是参与SCR催化反应的气体,通过原位电镜研究,我们意外的发现在合适的实验条件下氧化铈可以实现硫酸盐的沉积与分解的动态平衡,这个信息对我们“解毒”至关重要。”王勇补充说。/span/pp style="text-align: center text-indent: 0em "span style="font-size: 16px "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 393px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/5b16ca19-0219-41c7-ac0e-99e84cd079d3.jpg" title="反应循环的建立确保硫酸盐的沉积与分解达到动态平衡.png" alt="反应循环的建立确保硫酸盐的沉积与分解达到动态平衡.png" width="450" height="393" border="0" vspace="0"//span/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongspan style="font-size: 16px "反应循环的建立确保硫酸盐的沉积与分解达到动态平衡/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strongspan style="text-indent: 2em "算——“白马”“黑马”最佳配比/span/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-size: 16px "在脱硝催化剂领域,氧化锰是催化性能优异的“白马”,而氧化铈是表现一般的“黑马”。但是,“白马”容易受到二氧化硫的干扰,一遇到二氧化硫,其性能就直线下降。氧化铈虽然催化效力差氧化锰很远,但它自带的“解毒”本领,让科学家看到了它的潜力。王勇说,氧化铈能让硫酸盐的沉积与转化实现动态的平衡,这是其“解毒”机制的核心。“下一步是希望怎样把两者的优点结合,扬长避短。”/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-size: 16px "根据电子显微镜提供的信息,理论计算科学家通过第一性原理模拟,试图去寻找“白马”与“黑马”的最佳配比方案。这种复合催化剂的思路,该研究团队并不是第一个想到的。但他们发现,常见的混合方法容易在催化剂表面形成硫酸(氢)铵网络结构,导致氮氧化物和氨气分子无法靠近锰离子并与之发生反应,造成催化剂活性下降。/span/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 334px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/ebd9855f-f73c-48d5-8d08-f935b9636cba.jpg" title="理论计算理解位阻效应.png" alt="理论计算理解位阻效应.png" width="450" height="334" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongspan style="font-size: 16px "理论计算理解位阻效应/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-size: 16px "“通过原位环境透射技术的观察和第一理论计算,我们得到了一种全新的设计方案。”王勇介绍,这是一种新型的氧化铈、氧化锰复合催化剂,两者以全新的方式混合,形成一定的微观结构。“氧化锰颗粒形成团簇,分布于棒状的氧化铈晶体上,氧化锰团簇的尺寸在1纳米左右。”杨杭生补充道:“这些都是通过精密的理论计算得出的。”/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strongspan style="font-size: 16px "测/span/strong/spanspan style="color: rgb(0, 112, 192) "strongspan style="font-size: 16px "——/spanspan style="text-indent: 2em "1000小时耐力测试/span/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-size: 16px "新型的催化剂的“减排”能力究竟如何?需要有接近工业现场的实验验证。研究团队在实验室构建了一个仿真的烟气处理装置,新型催化剂在进行真实场景的考验。/span/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 193px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/f0dad4cd-8d6c-4218-9ef4-2826072f4f45.jpg" title="持续稳定的抗中毒性能.png" alt="持续稳定的抗中毒性能.png" width="450" height="193" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongspan style="font-size: 16px "持续稳定的抗中毒性能/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-size: 16px "在“起跑”的最初几个小时,传统的氧化锰催化剂与新型催化剂齐头并进,共同处于催化能力的高位。但不到24小时,氧化锰的催化能力锐减,迅速跌破“黑马”氧化铈的能力线。而新型催化剂则一路“笑到最后”,实验持续进行了1000小时,其能力线一直平稳的处于高位。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-size: 16px "“可以说,这种催化剂达到了准工业级的应用要求。”杨杭生说,这一氧化铈氧化锰的复合催化剂,解决了低温尾气持续高效净化的难题。在此之前,科学界曾尝试用添加“牺牲剂”的方法去消除二氧化硫的干扰,但王勇认为,牺牲剂虽然在短时间内能消除二氧化硫,但需要不断补充添加才能得以实现“抗毒”效果,否则将很快中毒失效,因此应用于工业现场并不现实。“我们的方法是既维持了硫酸盐的沉积与转化的动态平衡,又保持了催化剂的高效催化。”/span/p
  • 美国麦克仪器公司参展第十届全国催化剂制备科学与技术研讨会
    2018年11月30日~12月3日,第十届全国催化剂制备科学与技术研讨会在四川大学隆重举行,此次会议为来自国内外高校、研究机构和工业界的同行提供了一个交流和合作的平台。作为材料表征仪器领域的全球领先供应商,美国麦克仪器公司也在此次会议上亮相。此次会议为期四天,全体参会代表对催化剂和催化材料的制备科学、制备技术及表征、工业催化剂的制备、工程放大及应用以及理论化学和分子模拟在催化剂制备中的应用等,展开了广泛而深入的交流和讨论。本届会议中不断涌现出催化剂制备科学与技术的新思想和新理念。会议期间还组织了包括美国麦克仪器公司在内的与催化剂行业相关厂商作相关产品展示与技术交流,美国麦克仪器公司拥有多款广泛应用于催化剂等材料表征分析的仪器,其产品在业界和客户中享有盛誉。值得一提的是,四川大学拥有多款美国麦克仪器公司的高性能材料表征分析仪器,并对产品质量和售后服务高度认可。现场的众多参会代表对美国麦克仪器公司的AutoChem II 2920系列高性能全自动化学吸附仪、ASAP 2460系列多站扩展式全自动比表面与孔隙度分析仪等高性能材料表征分析仪器颇感兴趣,我公司技术人员也为前来的来宾详细介绍了这些高性能产品与技术解决方案,受到大家高度评价。我公司今年还将积极参与第三届国际碳材料大会暨产业展览会、2018全国粉体检测与表面修饰技术创新论坛等多个重要行业会议,并期待与您在现场沟通交流。
  • 催化剂表征更快、更简单的5种方法
    2022年6月,全球专业的材料表征技术公司 Micromeritics 宣布新品 AutoChem III 的上市。AutoChem III 的动态化学吸附和程序升温分析在开发新催化剂材料至关重要的性能指标中发挥着极其重要的作用,助力碳捕获和利用、氢清洁能源以及其他净零等技术的发展。新升级的 AutoChem III 能够显著提高实验效率和灵敏度。Micromeritics AutoChem III 的全新设计旨在简化关键实验步骤,每天能够为用户节省几个小时,减少测试时间,提高实验效率。全新产品带来让催化剂表征更快、更简单五种方法!● 冷却更快全新 AutoCool 比压缩空气冷却时间快 30 分钟,无需液体或外部帮助。● TPR 无需另外准备水蒸汽捕获冷却浴全新 AutoTrap 为 TPR 实验提供高效的蒸汽捕获,无需制备冷却浴。● 自动 TCD 校准 专利的 (美国专利号:#10487954 B2) 气体混合阀和智能程序使 TCD 校准更简单更准确。● 样品管安装便捷全新专利(美国专利号:#11105825 B2)保护的 KwikConnect 样品管安装比传统设计更快、更容易、更可靠。独立组件数量是传统设计的一半,没有螺纹接头。● 直观可视化的实验方法开发通过流程图实现个性化编程和程序可视化。想要了解更多关于 AutoChem III 的技术与资料内容,欢迎访问 Micromeritics 官方网站相关页面,并免费索取产品资料册。关于麦克默瑞提克Micromeritics 是提供表征颗粒、粉体和多孔材料的物理性能、化学活性和流动性的全球高性能设备生产商。我们能够提供一系列行业前沿的技术,包括比重密度法、吸附、动态化学吸附、压汞技术、粉末流变技术、催化剂活性检测和粒径测定。公司在美国、英国和西班牙均设立了研发和生产基地,并在美洲、欧洲和亚洲设有直销和服务业务。Micromeritics 的产品是全球具有创新力的知名企业、政府和学术机构旗下 10,000 多个实验室的优选仪器。我们拥有专业的科学家队伍和响应迅速的支持团队,他们能够将 Micromeritics 技术应用于各种要求严苛的应用中,助力客户取得成功。
  • 北化院BHL催化剂完成首次工业应用试验
    近日,北京化工研究院自主研发的新型BHL催化剂在中科炼化道达尔ADL环管聚乙烯工艺装置成功完成首次工业应用试验,综合性能全面超越进口同类催化剂。道达尔ADL工艺对催化剂性能要求高,此前均使用进口专利商催化剂。北化院针对道达尔ADL工艺,历时多年开发新型高性能钛系催化剂——BHL催化剂。试验过程中,中科炼化和北化院团队紧密合作,催化剂切换顺畅,生产过程平稳,以创纪录的16.5小时将各项产品参数调整合格。相对于进口催化剂,BHL催化剂活性提高10%~20%,氢调性能平稳,共聚性能提升10%以上,制得的聚合物颗粒形态良好、细粉更少,树脂产品达到优级标准。BHL催化剂工业应用试验的成功,标志着北化院研发的催化剂技术在国内淤浆聚乙烯工艺领域实现全覆盖。下一步,北化院将与中科炼化进一步深化产销研用合作,提升树脂产品质量,开发新型树脂产品,助力中科炼化降本增效,实现高质量发展。
  • 新型铜催化剂助力二氧化碳变燃料
    中国科学技术大学教授高敏锐课题组合成一系列暴露不同铜(100)和铜(111)晶面比例的铜催化剂,发现铜(100)/铜(111)的界面位点相比于单一的晶面展现了显著增强催化碳—碳电化学耦联的性能,对于利用二氧化碳制备多碳燃料具有重要意义。相关成果日前发表于《美国化学会志》。  电催化二氧化碳还原制备高附加值化学品,是二氧化碳资源化利用的有效手段。近年来,科学界通过电催化二氧化碳制备能量密度高、应用前景广阔的多碳燃料取得很大进展,但其选择性和转化效率仍不尽人意。这主要由于二氧化碳转化为多碳燃料需经历动力学缓慢的碳—碳耦联过程。因此,设计并创制能高效促进碳—碳电化学耦联的催化剂至关重要。  研究人员利用电化学测试表明,与其他铜催化剂相比,这种新型铜催化剂在电流密度为每平方厘米100毫安至400毫安时,均有利于催化二氧化碳到多碳产物的转化。多碳产物的选择性与铜(100)/铜(111)界面的长度呈现线性相关,证明该界面为催化碳—碳耦联的活性位点。原位拉曼和红外实验证明,在铜(100)/铜(111)界面处,能更好吸附中间体,展现更强的碳—碳耦联能力。理论计算进一步表明,铜(100)/铜(111)界面处电子结构被优化,促进了碳—碳耦联动力学。  该项研究发现了铜原子排列变化形成的特定界面结构能更高效地催化碳—碳耦联,降低多碳产物形成过程中的关键步骤能垒,这一成果对于二氧化碳制备多碳燃料的电化学升级利用具有重要意义。  相关论文信息:https://doi.org/10.1021/jacs.1c09508
  • 色谱法化学吸附仪在催化剂行业中的应用
    摘自石油化工科学研究院《色谱法多功能催化研究装置》 在以往工作的基础上,提出了用气象色谱(GC)对催化反应、化学吸附和气体扩散进行联合研究的设计,建立了相应的装置,并拟投入定型化仪器生产。根据要求,可以使用脉冲法、连续流动法、迎头法,以及程序升温脱附技术,在一套设备上逐个测定催化剂的反应速度、金属分散性或其它活性中心、表面酸碱度和质量传递性能等,以便参照催化全过程的多种原位数据,有效地改进催化剂的活性、选择性及寿命。一、序言 在多相催化中,由于反应体系的复杂性,使得再解释催化活性及其机理上遇到了困难,因而妨碍了对特定化学过程最佳催化剂的选择。在近代,虽然有着各种能谱,光谱,磁学方法,场发射技术等应用于催化精细结构的研究,但由于各自在仪器和理论方面的限制,它们存在以下主要缺点:1、由于价格昂贵,不是所有的研究者都能得到所希望的仪器设备;2、由于催化材料的多样性,不是每种仪器都能获得所希望的数据;3、多数物理方法在“非原位“条件下所得到的数据,很难与催化行为直接关联。 近十多年来,随着色谱理论和技术的日臻成熟,并且由于它没有以上缺点和具有简便、快速、定量准确等优点,因而在催化研究中得到了广泛的应用。则是在接近于反应的条件下,研究固体催化剂的大多数表面化学性质,并在同时测定他们的催化性能,以便关联这些数据,加深对某特定过程催化作用本质的了解,并控制它的最佳催化剂的选择。为此,在综合以前工作的基础上,笔者提出了利用气相色谱技术,对催化行为进行联合研究的设计,并建立了可以作为定型化仪器的示范装置。现将该方法的基本原理和操作要点介绍如下。二、在催化研究中的应用GC技术通常按两种方式用在催化研究中,一种是将催化剂直接填充在色谱柱中,另一种是附加一个微型反应器与GC。用此可以测定物理表面积,传递参数,化学吸附和表面行为,反应速度等催化过程所需要的几乎全部数据。由于使用物理吸附法进行总表面积和孔分布的测定熟为人知,因而将不予涉及。在此,仅介绍笔者及其同事曾经进行和较感兴趣的几个方面。应用GC技术研制的程序升温化学吸附仪PCA-1000系列可进行以下催化剂性能分析:1. 催化剂活性表面积或金属分散性 催化剂的活性表面积仅占物理总表面积的一小部分。这一数据对于考虑催化反应的结构敏感性行为和计算转换数是不必可少的。通常,它也可以用在催化剂上的活性中心数目来表示。并且,通过用用脉冲色谱技术测定不可逆化学吸附,能够获得这一结果。金属和负载的金属催化剂,是研究的最多的对象。我们曾对重整过程中的各种催化剂和双金属催化剂进行研究。吸附质可以使用氢气、氧气、一氧化碳等。最优越的是化学吸附氧的氢脉冲滴定法。吸附体积的测量,按催化剂上消耗的吸附质数量来计算2. 程序升温脱附(TPD)技术 当吸附的质点被提供的热能活化,以至能够克服为了它的逸出所需越过的势垒时,便产生脱附。由于脱附速度随着温度的升高而指数地增加,同时,又因覆盖度的减小而减小,因此,正比于脱附物质浓度的信号,即脱附速度曲线呈TPD谱。 我们曾用氢气的TPD法,对国内外工业和实验室重整催化剂,发现在以Pt为主要组分,以氧化铝为载体的单、多金属催化剂上,存在着两类主要的活性中心。其低能中心是Pt的某种结构所特有的,它主要与加氢-脱氢反应活性有关;而第二或第三组元的引入,则只改变了高能中心的结构特征,它主要与异构化和环化反应有关。两类中心的相对数量和谱图的形状,决定着各基元反应的选择性;而催化剂的稳定性,则可由谱图的值估价。由此向我们提供了改进催化剂活性、选择性,以及使用寿命的方向。3. 固体材料表面酸碱性能的研究 在多相酸碱催化或双功能催化反应中,催化剂或者在体表面的酸碱度、酸碱中心类型,以及强度,对其活性、选择性、甚至寿命,都有着十分重要的作用。田部浩三曾系统的介绍了这一催化现象和对其进行实验测定的各种方法。特别是应用GC技术的气相酸碱物质的化学吸附法,在快速、准确、简便等方面,具有明显的优越性。 例如,当气体碱在酸性中心上吸附时,与强酸的结合将较在弱酸中心上更稳定,因此,随着温度的上升,吸附在后者上的碱性物质将优先的因热能激发而逸出。于是,在各种温度下逸出的吸附碱的份数,能够作为酸强度的量度;而从气相中所吸附的碱量,则作为表面酸度的量度;如果选择适当的吸附质,也有可能对表面Bronsted酸和 Lewis酸中心加以区分。4. 微型催化反应器技术 将微型催化反应器与GC相结合,提供了一个节省催化反应性能、动力学参数。特别是研究起始速度。中毒效应、催化剂失活等缓慢现象的手段。而且,它也容许方便地获得有关反应机律的情报。 笔者所给出的这种实验设计,可以按两种方式操作:一种是所谓的尾气技术,它与一般的连续流动法没有什么区别;一种是脉冲技术,它更能体现出GC法的优点。特别适合于在各种条件之下快速筛选和评价催化剂的情形。结合选择加氢催化剂的研制,我们曾有效地使用了环己烯、噻吩、异戊二烯模型化合物的微型脉冲催化反应研究法。考察了在许多催化剂上的活性、选择性,以及在某些工业催化剂上的吸附竞争性、反应机理,并计算了主要过程的反应活化能。在本文报道的装置上,还用类似方法研究了环戊二烯在各种类型催化剂上的选择加氢行为。 在非稳态脉冲条件下反应动力学的理论研究指出,只有在一级反应的情形中,或者在脉冲宽度远大于床层高度的条件之下,才能得到与连续流动法反应一致的结果。因此在进行动力学测量时,仔细的把握这一条件是十分重要的。5. 催化剂有效扩散系数的测定 质量传递作用,即扩散效应在使用多孔固体催化剂的工业过程中,对于产品的生产率有着巨大的影响。因此关于催化剂有效扩散性的测定是十分重要的。利用我们给出的装置,还可以按照另外一种途径进行这方面的研究。方法的基本点是在各种流速上,用测定非化学作用气体脉冲加宽的办法,来计算有效扩散系数。
  • 将Ag/AgCl@SiO2 光催化剂用于光催化甲烷转化
    1. 文章信息标题:Selective photocatalytic aerobic oxidation of methane into carbon monoxide over Ag/ AgCl@SiO2DOI: 10.1039/d2sc01140a2. 文章链接https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2022/SC/D2SC01140A3. 期刊信息期刊名:Chemical ScienceISSN:2041-65202020年影响因子:9.825分区信息:中科院1区Top;JCR分区(Q1)涉及研究方向:化学4. 作者信息:翟建新(首要作者),周宝文(首要通讯作者);吴海虹(第二通讯);何鸣元(第三通讯作者)韩布兴(第四通讯作者)5. 光源型号:北京中教金源CEL HXF300(300 W氙灯,300-800范围)、NP2000、CEL-SPS1000、CEL-TPV2000文章简介:设计一种能够在温和条件下利用甲烷的光催化剂具有重要意义,我们制备了一种Ag/AgCl@SiO2 光催化剂,其可以高选择性将甲烷光氧化为一氧化碳,一氧化碳产量为2.3 为μmol/h,选择性为73%。基于半原位红外光谱学、电子顺磁共振等一系列表征研究,二氧化硅的引入可以增加光生载流子的寿命,并且揭示了甲烷通过原位形成的单线态氧转化为COOH*中间体从而氧化为CO的中间过程。同时Ag/AgCl@SiO2催化剂也能在环境条件下使用真实的阳光进行甲烷的转化。 我们一致认为本文的创新之处有以下几点:1. 首次将Ag/AgCl@SiO2 光催化剂用于光催化甲烷转化2. 通过一系列表征表明二氧化硅的引入可以增加载流子的寿命3. 在真实太阳光下也能发生图1 催化机理图
  • 著名催化剂专家魏可镁院士逝世
    中国共产党的优秀党员、中国工程院院士、福建省人民政府顾问、原福州大学校长、化肥催化剂国家工程研究中心主任、我国著名的催化剂专家魏可镁先生,因劳累过度,突发脑梗塞、心脏骤停,经抢救无效,于2014年10月23日凌晨1时30分不幸逝世,享年75岁。  魏可镁院士,1939年8月出生,福建福清人。1965年毕业于福州大学化学系,师从著名科学家卢嘉锡教授。1997年当选中国工程院院士,曾任第九届、第十届全国人民代表大会代表,中共福建省第七届委员会委员,先后荣获&ldquo 全国首届杰出专业技术人才奖章&rdquo 、 &ldquo 全国先进工作者&rdquo 、&ldquo 全国优秀科技工作者&rdquo 、&ldquo 全国侨界十杰&rdquo 等荣誉称号。  魏可镁院士是我国著名的催化剂专家,主要从事化肥催化剂、汽车尾气催化剂和净化器的研发。他先后研发成功并产业化四个系列十二个化肥催化剂,在全国上百家合成氨厂推广应用并取得巨大经济和社会效益 完成了FD汽车尾气催化净化器的研发,并已达到欧Ⅴ排放限值,成为外企在国内的主要竞争对手,并已实现年产销量15万套,为我国净化器产业的国产化打下坚实的基础。魏可镁院士曾先后获得国家发明奖3项,国家科技进步奖2项,省部级奖6项,为我国化学化工科学技术的发展和应用做出了杰出贡献。  魏可镁院士教书育人四十余载,培养了大批优秀人才,为党的教育事业、科技事业呕心沥血,奉献了毕生精力。他严谨求实的治学态度,勇于创新的科学精神,不求索取、只知奉献的催化剂品格,是我国科技教育界的光辉典范。以魏可镁院士为代表的勇于拼搏的奉献精神被列入福州大学的&ldquo 三种精神&rdquo 之一,将激励和泽及一代又一代的学子。  魏可镁院士的逝世,是我国化学化工科学与教育界、福州大学的重大损失。敬爱的魏可镁院士永远活在我们心中!
  • 宽光谱捕光催化剂全分解水制氢研究取得新进展
    p style="text-align: justify " 近日,中国科学院大连化学物理研究所太阳能研究部中科院院士李灿、研究员章福祥等在宽光谱捕光催化剂Z机制全分解水制氢研究中取得新进展。研究结果发现,通过设计和调控BiVO4表面助催化剂Au的担载,以及双助催化剂(Au和CoOx)的选择性负载,可有效促进BiVO4的产氧性能及其与氧化还原电对离子间的电荷传输,并基于此构筑了高效的可见光Z机制全分解水体系,其表观量子效率超过10%(420nm激发)。相关结果在线发表在Cell旗下的Joule期刊上。/pp style="text-align: justify " 基于光催化剂粉末悬浮体系实现太阳能全分解水产氢有望成为经济可行的太阳能转换方式之一。近年来,李灿和章福祥团队一直致力于利用宽光谱响应材料构筑Z机制全分解水体系,期间发展了“一锅氮化”构筑异质结促进电荷分离的新方法,解决了含氮化合物在空气或惰性气体下热稳定性差、不易构筑异质结的实验难题,进而构筑了多个Z机制全分解水制氢体系(Angew. Chem. Int. Ed., Chem. Sci.)。此外,该团队发展了氨气流保护负载放氧助催化剂的新方法,极大提升了宽光谱捕光催化剂的放氧性能;在此基础上又发现助催化剂的分散性对界面电荷分离有极大影响,其受界面的亲疏水属性影响明显,例如:通过Ta3N5表面氧化镁层修饰不仅可促进助催化剂分散和界面电荷分离效率,而且可有效抑制Z机制中的竞争反应,最终使Z机制全分解水制氢成为可能(相关结果发表在J. Am. Chem. Soc., Angew. Chem. Int. Ed., J. Catal., Appl Catal B: Environ.等)。通过不断努力,该团队不仅成功拓展了Z机制全分解水制氢中产氢和产氧端催化剂对可见光的利用范围(产氢端由510nm拓展至650nm 产氧端由450nm拓展至590nm),而且将粉末体系Z机制可见光催化全分解水制氢的表观量子效率记录不断刷新。/pp style="text-align: justify " 该研究利用具有单电子转移、适宜中性环境且具有较低氧化还原电位的[Fe(CN)6]3-/[Fe(CN)6]4-为氧化还原电对,基于其前期实验发现,BiVO4不同晶面间存在光生电子和空穴空间分离(Nature Commun.),采用双助催化剂(Au/CoOx)在BiVO4的{010}和{110}晶面上的选择性沉积策略使得产氧性能大幅提升。在此基础上通过耦合具有较宽可见光响应的产氢端,实现了高效的Z机制全分解水,取得了10.3%(420nm激发)的全分解水制氢量子效率,刷新了该团队以前保持的6.8%(420nm激发)的记录。此外,研究同时发现Au纳米粒子的担载有利于从BiVO4抽取电子向[Fe(CN)6]3-的转移。以上研究结果为今后进一步发展高效可见光完全分解水体系奠定了基础。/pp style="text-align: justify " 该研究工作获得基金委、科技部、中科院以及能源材料化学协同创新中心等资助。/pp/pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/6551cab8-9ba1-4a04-9214-029bf98e67ba.jpg" title="W020180903502854063554.jpg" alt="W020180903502854063554.jpg"/br/大连化物所宽光谱捕光催化剂全分解水制氢研究取得新进展/ppbr//p
  • 大连化物所宽光谱捕光催化剂全分解水制氢研究取得新进展
    p近日,中国科学院大连化学物理研究所太阳能研究部中科院院士李灿、研究员章福祥等在宽光谱捕光催化剂Z机制全分解水制氢研究中取得新进展。研究结果发现,通过设计和调控BiVO4表面助催化剂Au的担载,以及双助催化剂(Au和CoOx)的选择性负载,可有效促进BiVO4的产氧性能及其与氧化还原电对离子间的电荷传输,并基于此构筑了高效的可见光Z机制全分解水体系,其表观量子效率超过10%(420nm激发)。相关结果在线发表在Cell旗下的Joule 期刊上。/pp  基于光催化剂粉末悬浮体系实现太阳能全分解水产氢有望成为经济可行的太阳能转换方式之一。近年来,李灿和章福祥团队一直致力于利用宽光谱响应材料构筑Z机制全分解水体系,期间发展了“一锅氮化”构筑异质结促进电荷分离的新方法,解决了含氮化合物在空气或惰性气体下热稳定性差、不易构筑异质结的实验难题,进而构筑了多个Z机制全分解水制氢体系(Angew. Chem. Int. Ed., Chem. Sci.)。此外,该团队发展了氨气流保护负载放氧助催化剂的新方法,极大提升了宽光谱捕光催化剂的放氧性能 在此基础上又发现助催化剂的分散性对界面电荷分离有极大影响,其受界面的亲疏水属性影响明显,例如:通过Ta3N5表面氧化镁层修饰不仅可促进助催化剂分散和界面电荷分离效率,而且可有效抑制Z机制中的竞争反应,最终使Z机制全分解水制氢成为可能(相关结果发表在J. Am. Chem. Soc., Angew. Chem. Int. Ed., J. Catal., Appl Catal B: Environ.等)。通过不断努力,该团队不仅成功拓展了Z机制全分解水制氢中产氢和产氧端催化剂对可见光的利用范围(产氢端由510nm拓展至650nm 产氧端由450nm拓展至590nm),而且将粉末体系Z机制可见光催化全分解水制氢的表观量子效率记录不断刷新。/pp  该研究利用具有单电子转移、适宜中性环境且具有较低氧化还原电位的[Fe(CN)6]3-/[Fe(CN)6]4-为氧化还原电对,基于其前期实验发现,BiVO4不同晶面间存在光生电子和空穴空间分离(Nature Commun.),采用双助催化剂(Au/CoOx)在BiVO4的{010}和{110}晶面上的选择性沉积策略使得产氧性能大幅提升。在此基础上通过耦合具有较宽可见光响应的产氢端,实现了高效的Z机制全分解水,取得了10.3%(420nm激发)的全分解水制氢量子效率,刷新了该团队以前保持的6.8%(420nm激发)的记录。此外,研究同时发现Au纳米粒子的担载有利于从BiVO4抽取电子向[Fe(CN)6]3-的转移。以上研究结果为今后进一步发展高效可见光完全分解水体系奠定了基础。/pp  该研究工作获得基金委、科技部、中科院以及能源材料化学协同创新中心等资助。/pp style="text-align: center "img title="54.jpg" alt="54.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/78441239-c803-421d-92ba-a3a5ddc2a895.jpg"//pp/p
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