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多层共挤流延膜机

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多层共挤流延膜机相关的资讯

  • 多层输液袋共挤膜耐穿刺强度测试应该参照哪个标准
    随着医疗技术的不断进步,多层共挤输液袋以其优良的密封性、稳定性和环保特性,逐渐成为现代医疗领域中的主流输液包装材料。为了确保输液袋在使用过程中能够安全可靠,对其耐穿刺强度的测试显得尤为关键。一、多层共挤输液袋的结构与特性多层共挤输液袋采用先进的共挤工艺,将不同材质的薄膜层进行复合,形成具有优异性能的复合膜。其结构通常由多层薄膜组成,包括内层、中层和外层等,每层薄膜的材质和厚度都经过精心设计,以满足不同的功能需求。多层共挤输液袋具有优异的密封性、阻隔性、抗拉伸性和耐穿刺性等特点,能够有效保护输液袋内的药液不受外界污染和损坏。二、耐穿刺强度测试的重要性耐穿刺强度是衡量多层共挤输液袋性能的重要指标之一。在输液过程中,输液袋可能会受到各种外力的影响,如护士在操作过程中不小心刺穿输液袋等。如果输液袋的耐穿刺强度不足,就可能导致药液泄漏、污染等问题,严重影响患者的治疗效果和生命安全。因此,对多层共挤输液袋进行耐穿刺强度测试,是确保其安全使用的重要措施之一。三、耐穿刺强度测试应参照的标准目前,国内外对于多层共挤输液袋耐穿刺强度测试的标准已经相对完善。在国际上,一些知名的标准化组织如ISO、ASTM等制定了相关的测试标准和规范。这些标准通常规定了测试设备的精度、测试方法、测试条件以及评价指标等,为测试工作提供了明确的指导。在国内,国家相关部门也制定了一系列针对医疗包装材料的测试标准,其中就包括了多层共挤输液袋的耐穿刺强度测试。这些标准不仅参考了国际先进标准,还结合了国内医疗行业的实际情况和需求,具有更强的针对性和实用性。在进行多层共挤输液袋耐穿刺强度测试时,应严格按照相关标准的要求进行操作。测试设备应选用符合标准要求的穿刺力试验机,并确保其精度和稳定性符合要求。测试方法应根据标准规定的程序进行,包括样品的准备、测试速度的控制、测试次数的确定等。同时,测试条件也应符合标准的要求,如温度、湿度等环境因素对测试结果的影响应予以考虑。四、测试结果的评价与应用完成耐穿刺强度测试后,需要对测试结果进行科学的评价和分析。通常,测试结果会以一定的数值或等级形式呈现,用于衡量输液袋的耐穿刺性能。根据测试结果,可以对输液袋的质量进行评判,并为其在医疗领域的应用提供科学依据。此外,测试结果还可以用于指导输液袋的生产和改进。通过对不同批次或不同生产工艺的输液袋进行耐穿刺强度测试,可以找出其中的差异和原因,进而优化生产工艺或改进材料配方,提高输液袋的耐穿刺性能。五、结论多层共挤输液袋作为现代医疗领域中的重要包装材料,其耐穿刺强度的测试对于确保其安全使用具有重要意义。在进行测试时,应参照国内外相关标准的要求,确保测试结果的准确性和可靠性。同时,测试结果的评价和应用也是确保输液袋质量和使用效果的关键环节。未来,随着医疗技术的不断进步和输液袋材料的不断创新,耐穿刺强度测试的标准和方法也将不断完善和优化,为医疗行业的发展提供有力支持。
  • 长春光机所极紫外多层膜膜厚分布超高精度控制研究获进展
    p  近日,中国科学院长春光学精密机械与物理研究所应用光学国家重点实验室金春水研究团队在极紫外多层膜膜厚分布超高精度控制研究方面取得新进展:通过采用遗传算法,实现了Φ200mm曲面基底上极紫外多层膜膜厚分布控制精度优于± 0.1%,镀膜引起的不可补偿面形误差小于0.1nmRMS,相关指标达到国际先进水平。相关结果在线发表于近期的Optics Letters(dx.doi.org/10.1364/OL.40.003958)上。/pp  极紫外多层膜反射镜是极紫外光刻系统的核心光学元件。极紫外光刻系统需要高性能的极紫外多层膜,包括高反射率、低应力、高稳定性和高均匀性。对于极紫外光刻系统中的投影物镜,必须对镀制在其上的极紫外多层膜进行超高精度的膜厚分布控制,以便实现波长匹配和减小镀膜引起的面形误差。/pp  该研究团队采用遗传算法,完成了磁控溅射源特性参数的反演和用于控制膜厚分布的公转调速曲线的反演,避免了直接测量磁控溅射速率空间分布的繁琐过程,减少了极紫外多层膜膜厚控制工艺的迭代次数,大大降低了获得超高膜厚分布精度极紫外多层膜反射镜的工艺成本。/pp  该工作得到了“国家科技重大专项-02专项”项目经费的支持。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/23f88bde-dfca-408c-bbba-0cd143198760.jpg" title="W020151215486777681302.png" width="600" height="225" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 600px height: 225px "//pp style="text-align: center "长春光机所极紫外多层膜膜厚分布超高精度控制研究获进展/ppbr//p
  • X射线多层膜在静态和超快X射线衍射中的应用
    x射线多层膜在静态和超快x射线衍射中的应用x射线光学组件类型根据x射线和物质作用的不同原理和机制,目前主流的x射线光学组件可以大致分为四类:以滤片、窗片、针孔光阑为代表的吸收型组件;基于反射,全反射原理的各种镜片以及毛细管、波导等反射型器件,还有基于折射原理的各种复折射镜。而本文的主题多层膜镜片,其底层原理和晶体、光栅、波带片一样,都是基于衍射原理。吸收型反射型折射型衍射型滤片窗口针孔/光阑镜片:kb、wolter、超环面镜… … 毛细管:玻璃毛细管、金属镀层毛细管复折射镜:抛物面crl、菲涅尔crl、马赛克crl、… … 晶体光栅多层膜波带片多层膜的原理和工艺一般来说,反射型镜片存在“掠射角小、反射率低”的问题。而多层膜镜片则是通过构建多个反射界面和周期,并使反射界面等周期重复排列,相邻界面上的反射线有相同的相位差,就会发生干涉,如果相位差刚好为2pi的整数倍,则会干涉相长,得到强反射线。从布拉格公式可以看出:多层膜就是通过对d值的控制,来实现波长选择的人工晶体。而在工艺实现方面,目前制备x射线多层膜镜的主要工艺有:磁控溅射、电子束蒸镀、离子束蒸镀。一般使用较多的是磁控溅射或离子束镀膜工艺,即在基板上交替沉积金属和非金属层,通过选择材料,控制镀膜的厚度及周期的选定,实现对硬x射线到真空紫外波段的光的调制。上图为来自德国incoatec的四靶材磁控溅射镀膜系统。可实现多种膜系组合的高精度镀膜。[la/b4c]40 多层膜b-kα(183ev)用多层膜,d:10nm单层膜厚:1-10nm0.x nm的镀膜精度tem: 完美的镀层界面frank hertlein, a.e.m. 2008上图为40层la-b4c多层膜的剖面透射电镜图像和选区电子衍射,弥散的衍射环说明膜层是非晶结构。同时可以明显看到:周期为10nm的膜层界面非常清晰和规则。这套镀膜系统可获得0.x nm的镀膜精度。多层膜的特点示例—单色和塑形多层膜最显著的特点和优势在于可以通过基底的面型控制和镀层的膜厚控制,将x光的塑形和单色统一起来。当然,这是以精度极高的镀膜工艺为前提。下图的数据展示了进行梯度渐变镀膜时,从镜片一端到另一端镀膜的周期设计数值 vs. 实际工艺水平。可以看到:长度为150mm的基底上,单层镀膜膜厚需要控制在3.8-5.7nm,公差需要在1%以内。相当于在1500公里的长度上,厚度起伏要控制mm水平。这是非常惊人的原子层级的工艺水平。frank hertlein, a.e.m. 2008通过面型控制来实线x射线的塑形;通过极高精度的膜厚控制实现2d值渐变—继而实现单色;0.x nm尺度的镀膜误差——需要具备原子层级的工艺水平!多层膜的特点示例—带宽和反射率除了可以通过曲面基底和梯度镀膜实现对x光的塑形和单色,还可通过对膜层材料、膜厚、镀膜层数等参数的设计和控制,来实现带宽和反射率的灵活调整。如窄带宽的高分辨多层膜,以及宽带宽的高积分反射率多层膜。要实现高分辨:首先要选择对比度较低的镀膜材料,如be、c、b4c、或al2o3;其次减小膜的厚度,多层膜的厚度降为10~20å;最后增加镀膜层数,几百甚至上千。from c. morawe, esrf多层膜的特点示例—和现有器件的高度兼容左侧: [ru/c]100, d = 4 nm r 80% for 10 e 22 kev中间: si111 δorientation0.01°右侧: [w/si]100, d = 3 nm r 80% for 22 e 45 kevdcmm at sls, switzerland, m. stampanoni精密、灵活的膜层设计和镀膜控制镀膜材料的组合搭配;d/2d值的设计和控制;带宽和反射率的灵活调整。和现有器件的高度兼容多层膜主流应用方向目前,多层膜的主流应用方向和场景主要有:粉末、x射线荧光、单晶衍射以及同步辐射的单色、衍射、散射装置搭建。粉末衍射x射线荧光单晶衍射同步辐射基于dac的原位高压静态x射线衍射典型的静高压研究中,常利用金刚石对顶砧来获得一些极端条件。在极端的高压、高温下,利用x射线来诊断新的物相及其演化过程是重要的研究手段。x-ray probe利用金刚石对顶砧可以获得极端条件(数百gpa, 几千°c) 利用x射线探针来诊断和发现新物相;由于对x光源、探测器以及实验技术等方面的苛刻要求,尤其是需要将微束的x光,精准的穿过样品而不打到封垫上。长期以来,基于dac的x射线高压衍射实验只能在同步辐射实现。但同步辐射有限的机时根本无法满足庞大的用户需求。不能在实验室进行基于dac的x射线高压衍射实验和样品筛选,一直是广大高压科研群高压衍射实验室体的一大痛点。以多层膜镀膜工艺为技术核心,将多层膜镜片与微焦点x光源耦合,我们可以为科研用户提供单能微焦斑x射线源,使得在实验室实现高压衍射成为可能。下图是利用mo靶(左)和ag靶(右)单能微焦斑x射线源获得的dac加载下的lab6样品的衍射图。曝光时间300s,探测器为ip板,样品和ip板距离为200mm。可以看到:300s曝光获得的衍射数据质量是可接受的。特别地,对于银靶,由于其能量更高,可以压缩倒易空间,在固定的2thelta角范围内,可以获得更多的衍射信息,这对于很多基于dac的静高压应用来说非常有吸引力。dac加载下的lab6样品的衍射数据:多层膜耦合mo靶(左)和ag靶(右)曝光时间300s,探测器为ip板,样品和ip板距离为200mmbernd hasse, proc. of spie vol. 7448, 2009 (doi: 10.1117/12.824855)基于激光驱动超快x射线衍射在利用激光驱动的x射线脉冲进行超快时间分辨研究中,泵浦探针是常用的技术手段。脉宽为几十飞秒的入射激光经分束后,一路用于激发超快x射线脉冲,也就是探针光;另一路经倍频晶体倍频作为泵浦光。通过延时台的调节,控制泵浦激光和x射线探针到达样品的时间间隔,可实现亚皮秒量级时间分辨的测量。而在基于激光驱动的超快x射线衍射实验中,如何提升样品端的光通量?如何获得低发散角的单色光束?如何抑制飞秒脉冲的时间展宽?如何同时兼顾以上的实验要求?都是需要考虑的问题。很多时候还需要兼顾多个技术指标,所以我们非常有必要对各类光学组件和x射线飞秒脉冲源的耦合效果和特点有一个比较清晰的认知。四种光学组件和激光驱动x射线源的耦合效果对比首先我们先对弯晶、多层膜镜、多毛细管和单毛细管四种组件的聚焦效果有个直观的了解。以下是将四种光学组件和激光驱动飞秒x射线源耦合,然后进行了对比。四种光学组件在聚焦和离焦位置的光斑:激光参数:800nm/1khz/5mj/45fs源尺寸:10um 打靶产额:4*109 photons/s/sr这是四种组件的理论放大倍率和实测聚焦光斑的对比。可以看到:弯晶和多层膜的工艺控制精度很高,实测光斑和理论值比较接近。而毛细管的大光斑并不是工艺精度的误差,而是反射型器件的色差导致的,不同能量的光都会对聚焦光斑有贡献,导致光斑较大。而各种组件的工艺误差,导致的强度不均匀分布,则是在离焦位置处的光斑中得到较为明显的体现。ge(444)双曲弯晶多层膜镜片单毛细管多毛细管放大倍率1270.7收集立体角 (sr)+---++反射率--+++-有效立体角 (sr)---+++1维会聚角 (deg)+---++耦合输出通量(ph/s)---+++聚焦尺寸 (μm)2332155105光谱纯度好好差差时间展宽 (fs)++++--激光参数:800nm/1khz/5mj/45fs打靶产额:4*109 photons/s/sr等级: ++ + - --利用针孔+sdd,在单光子条件下,测量有无光学组件时的强度和能谱,可以推演出相应的技术参数。这里我们直接给出了核心参数的总结对比。其中,大多数用户最为关注,同时也是对于实验最为重要的,主要是有效立体角、输出光通量、光谱纯度和时间展宽。可以看到:典型的有效收集立体角在-4、-5sr的水平,而在样品上的输出光通量在5-6次方每秒这样的水平。但是需要指出的是:毛细管并不具备单色的能力,虽然有效立体角大,但输出的是复色光。对于时间展宽的比较,很难通过实验手段获得测量精度在几十到百飞秒水平的结果,所以主要通过理论分析和计算来获得。对于同为衍射型组件的ge(444)双曲弯晶和多层膜镜片,光程差引入项主要是x光在组件内的贯穿深度。对于ge(444),8kev对应的布拉格角约为70度,x光的衰减长度约为28um,对应的时间展宽约90fs。对于多层膜镜片,因为它属于掠入射型的衍射组件,x光的衰减长度在um量级,对应的时间展宽甚至可以到10fs水平,因此这里的数据相对比较保守的。而对于毛细管这种反射型器件,光程差引入项主要是毛细管的长度差。对于单毛细管,光程差在10fs水平,对于多毛细管,位于中心区域和边缘的子毛细管长度是有较大的差异的,光程差可达ps水平。小结1. 弯晶:单色性好、时间展宽较小、有效立体角小、输出通量低;2. 多层膜:单色性好、时间展宽较小、有效立体角大、kα输出通量高;3. 单毛细管:复色、时间展宽很小、有效立体角大、复色光通量高;4. 多毛细管:复色、时间展宽较大、有效立体角最大、复色光通量最高。每一种光学组件都有其适用的场景,对于非单色的超快应用,如超快荧光、吸收谱,毛细管可能更为合适,而对于追求单色的超快应用,如超快衍射,多层膜是比较好的选择,兼顾了单色性、时间展宽和有效立体角(输出通量)三个核心指标!如果您有任何问题,欢迎联系我们进行交流和探讨。北京众星联恒科技有限公司致力于为广大科研用户提供专业的x射线产品及解决方案服务!
  • 基于介质多层薄膜的光谱测量元器件
    近日,南京理工大学理学院陈漪恺博士与中国科学技术大学物理学院光电子科学与技术安徽省重点实验室张斗国教授合作,提出并实现了一种基于介质多层薄膜的光谱测量元器件,可用于各类光信号的光谱表征;其核心部件厚度仅微米量级,可附着在常规显微成像设备或微型棱镜上完成光谱测量,实验光谱分辨率小于0.6nm。研究成果以“Planar Photonic Chips with Tailored Dispersion Relations for High-Efficiency Spectrographic Detection”为题发表在国际学术期刊ACS Photonics。光谱探测技术被广泛应用在科学研究和工业生产,在材料科学、高灵敏传感、药物诊断、遥感监测等领域具有重要应用价值。近年来,微型光谱仪的研究受到了广泛关注,其优点在于尺寸小,结构紧凑,易于集成、便携,成本低。特别是随着纳米光子学的发展,光谱探测所需的色散元件、超精细滤波元件以及光谱调谐级联元件等,都可以利用超小尺寸的微纳结构来实现。如何兼顾器件的小型化、集成化,与光谱测量分辨率、探测效率一直是该领域的重点和难点之一。截至目前,文献报道的集成化微型光谱仪大多利用线性方程求解完成反演测算,信号模式之间的非简并性(不相似性)决定了重建光谱仪的分辨能力。这种基于逆问题求解的光谱反演技术易于受到噪音的干扰,从而降低微型光谱仪的探测分辨率和效率。近期研究工作表明,通过合理设计结构参数,调控介质多层薄膜的色散曲线,同时借助介质多层薄膜负载的布洛赫表面波极低传输损耗特性,可以实现了光源波长与布洛赫表面波激发角度之间的近似一一对应关系,如图1a,1b所示。它意味着无需方程求解,即可以完成光谱的探测与分析,避免了逆问题求解过程中外界环境噪声对反演过程的干扰,节约了时间成本,提升了探测效率。该介质多层薄膜由高、低折射率介质(氮化硅和二氧化硅)薄膜交替叠加组成,可通过常规镀膜工艺(如等离子体增强化学的气相沉积法)在各种透明衬底上大面积、低成本制备,其制作难度与成本远小于基于微纳结构的光谱测量元件。图1:一种基于介质多层薄膜的光谱探测元件,可用于各类光信号的光谱表征;其核心部件厚度仅微米量级,可附着在常规显微成像设备或微型棱镜上完成光谱测量,实验光谱分辨率小于0.6nm。作为应用展示,该光谱探测元器件被放置于微型棱镜或者常规反射式光学显微镜上,当满足布洛赫表面波激发条件时,即可实现光谱探测。如图1c,当激光和宽带光源分别入射到介质多层薄膜上时,采集到的反射信号分别为暗线和暗带,其强度积分及对应着光源的光谱(图1d,1e所示)。钠灯的光谱测量实验结果表明,该测量器件能达到的光谱分辨率小于0.6 nm (图1f所示)。不同于常规光谱仪需要在入射端加载狭缝,该方法无需狭缝对被测光源进行限制,从而充分利用信号光源,有效提升了光谱探测的信噪比和对比度,因此器件可以应用于荧光光谱和拉曼散射光谱等极弱光信号的光谱表征,展现出其在物质成分和含量探测上的能力,如图1g,1h所示。介质多层薄膜的平面属性,使得其可以在同一基底上加载不同结构参数的介质多层薄膜,从而实现宽波段、多功能光谱探测器件。该项工作表明,借助于介质多层薄膜负载布洛赫表面波的高色散、低损耗特性,可以实现低成本、高效率、高分辨率的光谱测量,为集成化微型光谱仪的实现提供了新器件。该项工作也拓展了介质多层薄膜的应用领域,有望为薄膜光子学研究带来新的生长点。陈漪恺博士为该论文第一作者,张斗国教授为通讯作者。上述研究工作得到了科技部,国家自然科学基金委、安徽省科技厅、合肥市科技局、唐仲英基金会等项目经费的支持。相关样品制作工艺得到了中国科学技术大学微纳研究与制造中心的仪器支持与技术支撑。
  • Nature Nanotechnology :大面积可控单晶石墨烯多层堆垛制备技术新突破
    多层石墨烯及其堆垛顺序具有特的物理特性及全新的工程应用,可以将材料从金属调控为半导体甚至具有超导特性。石墨烯薄膜的性质相对于层数及其晶体堆垛顺序有很大变化。例如,单层石墨烯表现出高的载流子迁移率,对于超高速晶体管尤为重要。相比之下,AB堆垛的双层或菱面体堆垛的多层石墨烯在横向电场中显示出可调的带隙,从而产生了高效的电子和光子学器件。此外,有趣的量子霍尔效应现象也主要取决于其层数和堆垛顺序。因此,对于大面积制备而言,能够控制石墨烯的层数以及晶体堆垛顺序是非常重要的。 近日,韩国基础科学研究所(IBS)Young Hee Lee教授和釜山国立大学Se-Young Jeong教授在期刊《Nature Nanotechnology》以“Layer-controlled single-crystalline graphene film with stacking order via Cu-Si alloy formation” 为题报道了采用化学气相沉积的方法来实现大面积层数及堆垛方式可控的石墨烯薄膜的突破性工作。为石墨烯和其他2D材料层数的可控生长迈出了非常重要的一步。 文章提出了一种基于扩散至升华(DTS)的生长理论,实现层数可控生长的关键是在铜箔基底上先可控生长SiC合金,具体来讲(如图1所示),先在CVD石英腔室内原位形成Cu-Si合金,之后将CH4气体引入反应室并催化成C自由基,形成SiC,随后温度升高至1075℃以分解Si-C键,由于蒸气压使Si原子升华。因此,C原子被留下来形成多层石墨烯晶种,在升华过程中,这些晶种横向扩展到岛中(步骤III),并扩展致边缘。在给定的Si含量下注入不同浓度稀释的CH4气体,可以控制Si-Cu合金中石墨烯的层数。图1e显示了在步骤II中引入不同稀释浓度CH4气体时C含量的SIMS曲线,在较高CH4气体浓度下,C原子更深地扩散到Cu-Si薄膜中,形成较厚的SiC层,然后生长较厚的石墨烯薄膜。由此实现可控的调节超低限CH4浓度引入C原子以形成SiC层,在Si升华后以晶圆尺寸生长1-4层石墨烯晶体。   图1. 不同生长过程中的光学显微镜结果,生长示意图及XPS能谱和不同生长步骤中Si和C含量的二次离子质谱SIMS曲线 随后,为了可视化堆垛顺序并揭示晶体取向的特电子结构,进行了nano-ARPES光谱表征,系统研究了单层,双层,三层和四层石墨烯的能带结构(图2a-d),随着石墨烯层数增加,上移的费米能逐渐下移。另外,分别根据G和2D峰之间的IG/I2D强度比和拉曼光谱二维模式的线形来确定石墨烯薄膜的层数和堆垛顺序。IG/I2D随着层数增加而增加(从0.25到1.5),并且2D峰发生红移(从2676 cm-1到2699 cm-1)。后,双层、三层和四层石墨烯的堆垛顺序通过双栅器件的电学测量得到了确认(图2i-k)。在双层石墨烯(图2i)中,沟道电阻(在电荷中性点处)在高位移场下达到大值,从而允许使用垂直偶电场实现带隙可调性。在三层器件上进行了类似的测量(图2j),与AB堆垛的双层相反,由于导带和价带之间的重叠,沟道电阻随着位移增加而减小,这可以通过改变电场来控制,从而确认了无带隙的ABA-三层石墨烯。在四层器件中也观察到了类似的带隙调制(图2k),确认了ABCA堆垛顺序。 图2. 不同层数的石墨烯样品的nano-ARPES,拉曼及电学输运表征 本文通过在Cu衬底表面上使用SiC合金实现了可控的多层石墨烯,其厚度达到了四层,并具有确定的晶体堆垛顺序。略显遗憾的是本文并没有对制备的不同层数的石墨烯样品进行电导率,载流子浓度及载流子迁移率的标准测试。值得指出的是,近期,西班牙Das-Nano公司基于THz-TDS技术研发推出了一款可以实现大面积(8英寸wafer)石墨烯和其他二维材料100%全区域无损非接触快速电学测量系统-ONYX。ONYX采用一体化的反射式太赫兹时域光谱技术(THz-TDS)弥补了传统接触测量方法(如四探针法- Four-probe Method,范德堡法-Van Der Pauw和电阻层析成像法-Electrical Resistance Tomography)及显微方法(原子力显微镜-AFM, 共聚焦拉曼-Raman,扫描电子显微镜-SEM以及透射电子显微镜-TEM)之间的不足和空白。ONYX可以快速测量从0.5 mm2到~m2的石墨烯及其他二维材料的电学特性,为科研和工业化提供了一种颠覆性的检测手段。ONYX主要功能:→ 直流电导率(σDC)→ 载流子迁移率, μdrift→ 直流电阻率, RDC→ 载流子浓度, Ns→ 载流子散射时间,τsc→ 表面均匀性ONYX应用方向:石墨烯光伏薄膜材料半导体薄膜电子器件PEDOT钨纳米线GaN颗粒Ag 纳米线
  • 单层石墨烯一维褶皱到扭转角可控的多层石墨烯的转变机理研究获进展
    近年来,转角石墨烯受到国内的关注。转角石墨烯所具有的大周期莫尔晶格(Moiré pattern)及其所带来的能带折叠效应可以诱导出丰富、新奇的电子结构。尤其是在一些特殊的小角度上,电子结构中所出现的平带会衍生出较多不寻常的现象,如超导、强关联、自发铁磁性等。       目前,多数研究采用机械剥离和逐层转移的物理方法对转角石墨烯样品进行制备,而该方法存在条件苛刻、产出率低、界面污染等问题。为发展更加高效的制备技术,科学家通过对化学气相沉积法中衬底的设计,陆续突破了几种类型的转角石墨烯的规模化制备难题。然而,关于多层石墨烯的转角周期的可控制备方面,尚无比较普适的解决办法。       近日,中国科学院深圳先进技术研究院、上海科技大学、中国科学院上海微系统与信息技术研究所、中国人民大学和德国慕尼黑工业大学,寻找到一种石墨烯的折纸方法,可实现高层间周期的转角石墨烯的可控制备。研究发现,铂金表面生长的石墨烯会形成一定的褶皱,褶皱长大后向两旁倒下,并在一些位置撕裂形成一个四重的螺旋位错中心。褶皱倒下时会折叠其一侧的石墨烯,带来与褶皱的“手性”角(也就是褶皱的方向与石墨烯晶向的夹角)具有两倍关系的单层转角。科学家称之为“一维手性到二维转角的转化关系”,并利用折纸模型对该现象进行了形象的演示。该研究进一步探讨了所形成的螺旋位错再生长带来的新奇现象,并发现各层石墨烯会随着再生长形成具有周期性的四层转角结构,其中第1、3层与原始石墨烯的晶向相同,而2、4层的晶向由褶皱手性角所决定。因此研究提出了一种新的周期转角多层石墨烯的制备方法,即通过控制石墨烯褶皱形成的方向,制备具有特殊层间转角周期的多层石墨烯。该方法可用于多种可以形成褶皱的其他二维材料。      相关研究成果以《通过石墨烯螺旋的一维到二维的生长将手性转化为转角》(Conversion of Chirality to Twisting via 1D-to-2D Growth of Graphene Spirals)为题,发表在《自然-材料》(Nature Materials)上。研究工作得到国家自然科学基金、中国科学院和国家重点研发计划等的支持。图1. 石墨烯折纸现象的记录与演示。(a-d)原位ESEM实验所记录的褶皱形成、倒下和再生长的过程;(e-h)相应过程的示意图;(i-l)利用折纸模型演示褶皱的形成、倒下和再生长。图2. 螺旋位错附近的再生长过程。(a-d)原位SEM实验所记录的多个反向螺旋位错附近的再生长过程;(e-h)动力学蒙特卡洛对该过程的模拟演示;(i)原子尺度分辨率STM所表征的石墨烯褶皱“手性”角;(j-l)利用折纸模型演示褶皱倒下时形成的螺旋位错及下层石墨烯出现的转角;(m-t)螺旋位错再生长所带来的四层周期转角结构示意图。图3. 石墨烯螺旋的再生长和合并。(a-f)原位ESEM实验所记录的褶皱出现到最终生长成多层转角石墨烯的全过程;(g)TEM表征下的多层转角石墨烯;(h)原子分辨率的多层转角石墨烯表征图;(i-k)动力学蒙特卡洛对该过程的模拟。      图4. 多层螺旋石墨烯和多层堆垛石墨输运性质的区别。(a)原子力显微镜观察到的螺旋位错中心;(b-d)输运性质检测时的实验设置;(e-g)多层螺旋石墨烯和多层堆垛石墨的电阻和磁阻随温度变化的关系。
  • 半导体所在多层石墨烯边界的拉曼光谱研究方面获进展
    单层石墨烯(SLG)因为其近弹道输运和高迁移率等独特性质以及在纳米电子和光电子器件方面所具有的潜在应用而受到了广泛的研究和关注。每个SLG样品都存在边界,且SLG与边界相关的物理性质强烈地依赖于其边界的取向。在本征SLG边界的拉曼光谱中能观察到一阶声子模-D模,而在远离边界的位置却观察不到。研究发现边界对D模的贡献存在一临界距离hc,约为3.5纳米。但D模的倍频模-2D模在本征SLG边界和远离边界处都能被观察到。因此,D模成为研究SLG的晶畴边界、边界取向和双共振拉曼散射过程的有力光谱手段。  SLG具有两种基本的边界取向:&ldquo 扶手椅&rdquo 型和&ldquo 之&rdquo 字型。与SLG不同,多层石墨烯(MLG)中每一石墨烯层都具有各自的边界以及相应的边界取向。对于实际的MLG样品,其相邻两石墨烯层的边界都存在一个对齐距离h。h可以长到数微米以上,也可短到只有几个纳米的尺度。当MLG的所有相邻两石墨烯层的h等于0时,我们称之为MLG的完美边界情况。MLG边界复杂的堆垛方式以及存在不同h和取向可显著影响其边界的输运性质、纳米带的电子结构和边界局域态的自旋极化等性质。尽管SLG边界的拉曼光谱已经被系统地研究,但由于MLG边界复杂的堆垛方式,学界对其拉曼光谱的研究还非常少。  最近,中国科学院半导体研究所博士生张昕、厉巧巧和研究员谭平恒等人,对MLG边界的拉曼散射进行了系统研究。他们首先对MLG边界进行了归类,发现N层石墨烯(NLG)的基本边界类型为NLGjE,即具有完美边界的jLG置于(N-j) LG上。因此,双层石墨烯(BLG)的边界情况可分为BLG1E+SLG1E和BLG2E两种情况。研究发现:(1)NLG1E边界与具有缺陷结构的NLG的D模峰形相似,其2D模则为NLG和(N-1)LG的2D模的叠加。(2)在激光斑所覆盖区域的多层石墨烯边界附近,相应层数石墨烯的2D模强度与其面积成正比,而相应的D模强度则与在临界距离内的对齐距离(如果hhc)以及边界长度有关。(3)对于BLG1E附近的2D模,随着h从亚微米尺度逐步减少到0时,来自SLG部分的强度从极大值逐步减小至0,而来自BLG部分的强度则保持不变。对于BLG1E附近的D模,随着h从亚微米尺度逐步减少到0时,来自SLG部分的强度先从0增加到极大值,一旦hhc时,该强度再逐渐减小到0,而来自BLG1E部分的强度先保持常数不变,一旦hhc时,再逐渐增加到该常数的2倍。(4)通过BLG边界处2D模的线型和强度,在双层石墨烯边界中成功地鉴别出h为48nm的情况;通过BLG边界处D模的线型和强度,甚至能鉴别出h小于3.5nm的情况。这些尺寸已经远超出了激光斑点的衍射极限,是一般表征手段无法达到的。该系列研究工作近期发表于Nanoscale 6, 7519-7525(2014)和Carbon 85, 221-224(2015)。  这些重要发现为多层石墨烯边界的进一步系统研究奠定了基础,同时为其他二维材料的边界研究提供了参考。该工作得到了国家自然科学基金的支持。  文章链接:1 2  双层石墨烯(BLG)边界的对齐距离从亚微米逐步减少到0的拉曼光谱
  • 岛津应用:多层薄膜的可视观察的同步测定
    使用岛津红外显微镜AIM-9000及AIMsolution分析软件,可以在对扫描点进行可视观察的同时,测定该扫描点的光谱。通过可视观察的同步测定可以实时确认各扫描点的图像和光谱。另外,因为AIMsolution分析软件以相同颜色显示各扫描点及其光谱,所以不仅可视觉确认扫描信息,还可以简单地进行大气校正等数据处理和检索操作。 本文向您介绍通过可视观察的同步测定对多层薄膜进行分析的示例。使用AIM-9000、AIMsolution Measurement软件和AIMsolutin分析软件,在每一个操作步骤都可以瞬间获得准确的数据,实现了前所未有的轻松分析。 了解详情,敬请点击《可视观察的同步测定-多层薄膜的透射测定-》
  • 清华大学李晓雁教授课题组《Small》:混合多层级点阵材料的构筑设计与力学性能
    自然界中的许多轻质生物材料同时具有多种优异的力学性能,例如高模量、高强度、高断裂韧性和损伤容限等。研究表明,这些生物材料优异的力学性能与其多层级的结构密切相关。近些年,多层级的设计策略被成功地应用到三维力学超材料的构筑设计和制备中,但是目前这些三维多层级力学超材料主要是采用桁架作为材料的基本单元。另一方面,在许多无法事先判断载荷方向的应用场景下,人们往往期望结构材料具有各向同性,原因在于各向异性较强的结构可能仅在某一方向或某些方向上承载能力较强,而在其他方向的载荷作用下则很容易失效。因此,对于多层级点阵材料而言,研究其各向异性的程度并设计出各向同性的多层级点阵材料具有十分重要的意义。近期,清华大学李晓雁教授课题组采用桁架和平板单胞作为基本单元构筑设计了多种新型的混合多层级点阵结构(图1),并采用面投影微立体光刻设备(microArch S240,摩方精密BMF)制备了相应的多层级微米点阵材料。有限元模拟表明,通过在不同层级上选取合适的单胞结构,混合多层级点阵可以达到期望的弹性各向同性,并且具有比已有的自相似octet桁架多层级点阵更高的模量(图2)。对制备的不同取向的多层级微米点阵材料的原位力学测试表明,相比于各向异性的自相似octet桁架多层级微米点阵,混合多层级微米点阵在相同相对密度下具有更高的杨氏模量和压缩强度,并且可以更接近弹性各向同性,与有限元预测的结果一致(图3)。对于表现出弹性各向同性的ISO-COP混合多层级点阵材料,研究团队通过理论分析建立了其杨氏模量及失效模式与各层级结构几何参数的依赖关系,并给出了其失效模式相图(图4),有助于进一步理解多层级结构各层级之间力学性能的传递关系并据此进行结构几何参数的优化设计。相比于单一层级的平板点阵,桁架-平板混合多层级点阵具有密度更低、易于制备的优点;并且这种混合多层级的设计策略可以扩展至不同尺度和不同组分材料,在构筑轻质且具有优异力学性能的新型结构材料方面具有重要的应用前景。图1. 混合多层级点阵材料的构筑设计 图2. 多层级点阵结构的有限元模拟结果。(a-b)单轴压缩和剪切变形下的应力分布;(c-d)不同结构杨氏模量及各向异性度随相对密度的变化;(e-f)不同方向的杨氏模量 图3. 不同取向的多层级微米点阵材料的应力-应变曲线 图4. ISO-COP混合多层级微米点阵材料杨氏模量及失效模式的理论预测
  • 前沿科技 | 全新亚微米红外&拉曼同步测量关键技术助力多层薄膜内部组成分析
    包装薄膜材料常使用传统红外光谱进行表征,但传统FTIR通常只能测单一红外光谱,不具备样品红外光谱成像功能或成像空间分辨率受红外波长限制,高也仅为5-10 μm。在实际应用中,层状材料越来越薄,这对常规FTIR技术的空间分辨率提出了大的挑战。 全新光学光热红外光谱技术光学光热红外光谱技术(O-PTIR)可在非接触反射模式下对多层薄膜进行亚微米的红外表征,同时探针激光器会产生拉曼散射,从而以相同的亚微米分辨率在样品的同一点同时捕获红外和拉曼图像。基于光学光热红外光谱技术的非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统的工作原理是:光学光热红外光谱技术通过将中红外脉冲可调激光器与可见探测光束结合在一起,克服了红外衍射限。将红外激光调谐到激发样品中分子振动的波长时,就会发生吸收并产生光热效应。如图1所示,可见光探针激光聚焦到0.5 μm的光斑尺寸,通过散射光测量光热响应。红外激光可以在一秒钟或更短的时间内扫过整个指纹区域,以获得红外光谱。图 1. 非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统 红外和拉曼光谱的光束路径示意图。 红外&拉曼同步测量传统的透射红外光谱通常不能用于测量厚样品,因为光在完成透射样品之前会被完全吸收或散射,导致几乎没有光子能量到达检测器。由于光学光热红外光谱技术是一种非接触式技术,因此非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统可以对较厚的样品进行红外测量,大地简化了样品制备过程,提升了易用性。在图2中,作者使用非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统针对嵌入环氧树脂中的薄膜样品横截面进行了分析。图2线阵列中各点之间的数据间隔为500 nm。 由于非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统与传统FTIR光谱具有好的相关性,因此可以使用现有的光谱数据库搜索每个光谱。对红外光谱的分析对照可以清楚地识别出不同的聚合物层,聚乙烯和聚丙烯,以及嵌入的环氧树脂。图 2.上:薄膜横截面的40倍光学照片;中:红外光谱从标记区域收集;下:同时从标记区域收集拉曼光谱。 化学组分分布的可视化成像当生产层状薄膜时,产品内部的化学分布是产品完整性的重要组成部分。非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统特地实现了高分辨率单波长成像,以突出显示样品中特定成分的化学分布。非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统可以在每层的特吸收带处采集图像,以此实现显示层的边界和界面的观察。图3展示了多层膜截面的光学图像。从线阵列数据可以看出,中间位置存在一个宽度大约为2 μm的区域,该区域与周围区域的光谱差异很大。红色光谱显示1462 cm?1处C-H伸缩振动显著增加。图3. 上:薄膜截面的40倍光学照片;下:标记表示间距为250 nm的11 μm线阵列。红外单波长成像使我们能够清晰地可视化层状材料的厚度和材质分布,如图4所示。从图像中可以看出,非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统红外显微镜可以在非接触状态下进行反射模式运行,以佳的空间分辨率提供单波长图像。图4. 红外单波长成像层状材料的成分分布。 总结通过同时收集红外和拉曼光谱,科学家发现非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统可被广泛用于分析各种多层膜。收集的光谱与传统的FTIR光谱显示出 99%相关性,并且可以在现有数据库中进行搜索。此外,使用非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统进行单波长成像可实现亚微米分辨率样品中组分的可视化。通过该技术,我们可以更好地了解薄膜材料的整体构成。总体而言,非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统次提供了可靠且可视化的亚微米红外光谱,目前它已在高分子、生命科学、临床医学、化工药品、微电子器件、农业与食品、环境、物证分析等领域得到广泛应用并取得了良好的效果,显示出了广阔的应用前景。
  • 基金委发布多层次手性物质的精准构筑重大研究计划2023年度项目指南
    国家自然科学基金委员会现发布多层次手性物质的精准构筑重大研究计划2023年度项目指南,请申请人及依托单位按项目指南所述要求和注意事项申请。  多层次手性物质的精准构筑重大研究计划2023年度项目指南  手性与生命现象密切相关,也显著影响物质的性能,手性科学的发展对人类社会的进步做出了巨大贡献。然而,当前手性物质的研究面临着新的挑战,如:能够实际应用于手性医药和农药生产的合成技术依旧屈指可数 在超分子和材料层次上缺少高效和普适的获得单一镜像异构体的方法 表征技术和理论的缺乏严重制约了手性材料的发展和应用。因此,开展多层次手性物质精准构筑的研究具有重要意义,并有望为医药、农药、信息和材料领域提供核心技术支持。本重大研究计划将集化学、物理、材料、生物等学科的优势力量,提升我国在手性科学领域的创新能力。  一、科学目标  以多层次手性物质的精准构筑为核心,通过多学科交叉和新技术运用,实现手性分子、手性大分子、手性超分子和手性材料单一镜像异构体的高效制备,揭示手性产生、传递、放大和调控的机制和规律,阐明手性物质的结构-功能关系,发展精准和规模创造手性功能分子和材料的关键技术,形成新的学科生长点,显著提升我国在手性物质研究领域的原始创新能力和国际竞争力。  二、核心科学问题  (一)单一镜像异构体的精准构筑。  (二)手性传递放大的机制与规律。  (三)不同镜像异构体的手性效应与功能。  三、2023年度资助的研究方向  围绕上述核心科学问题,鼓励开展多层次、跨尺度的手性物质构筑、表征或功能的融合与交叉研究。2023年以集成项目的形式对以下研究方向进行资助。  (一)手性产生与传递的理论、机制与动态调控。聚焦手性分子的功能及其调控,揭示能量传递、电荷传输和自旋输运过程中的手性传递与放大规律。包括以下方向:手性功能分子、超分子体系的激发态手性的形成机制以及动态调控 不对称破缺体系的动态修复 手性物质体系中能量传递、电荷传输和自旋输运的规律。  (二)功能导向手性超分子组装体。聚焦功能导向手性组装机制,精准合成多组分、多层次的新型超分子组装体,定量描述跨层次、跨尺度手性传递与放大机制,拓展超分子组装体的功能,为新型手性材料的构筑提供理论和物质基础。包括以下方向:功能导向手性基元、组装体与材料的构筑新方法 多层次手性组装新模式、选择性识别及其手性传递新机制 手性组装体特殊功能与多级结构的构效关系。  (三)生物和仿生催化。融合化学与生物学,发展生物催化和仿生催化新策略、新方法和新反应,探索生物体系中手性物质的合成机制及其生物学效应。包括以下方向:手性物质创制相关的酶学机制 仿生催化新体系、新反应和新催化模式以及基于人工智能和定向进化等技术的新酶体系 基于生物和仿生催化的手性药物及其中间体的规模化绿色制造。  (四)手性高分子的精准构筑与功能。发展手性高分子主链序列、构型和构象的精准控制策略,揭示高分子在不同层级与尺度的手性传递与放大机制,阐释手性高分子功能与其各层次结构之间的构效关系,为手性高分子的精准合成与功能开发提供理性指导。包括以下方向:多层次手性高分子材料构筑新方法 手性高分子在不同层级的选择性识别、传递和组装规律 手性高分子多层次结构与功能的构效关系。  (五)手性无机纳米材料的精准构筑与功能。建立手性无机纳米材料的制备及手性组装方法,揭示多尺度纳米材料手性结构的形成机制,解析多步过程中手性产生和演化的规律,阐明跨尺度的手性传递机制 建立手性形貌与光学性质的构效关系 发现手性无机纳米材料特有的光电功能与生物效用。包括以下方向:多级手性无机结构的设计与功能化 手性无机结构介导的差异性生物过程与机制 手性无机结构的圆偏振发光性能调控 无机材料中的手性传递以及手性光-物质相互作用。  (六)手性表征与测量新方法。建立与发展时间、空间分辨的原位和在线多尺度手性物质的表征新方法,构筑人工微纳结构,揭示其结构手性效应的新物理机制并发展相应的光谱技术,开拓手性物质检测与表征新方法。包括以下方向:飞秒超快非线性光谱与微区成像对手性物质的原位表征 强手性光场的光学微纳结构、手性超表面的构筑及其手性光谱技术 突破传统检测极限的微量手性物质快速、灵敏、在线高通量检测新技术。  四、项目遴选的基本原则  本重大研究计划以原始创新为首要目标。申请书应论述与项目指南最接近的科学问题和创新目标,同时要体现交叉研究的特征以及对解决核心科学问题和实现项目总体目标的贡献。  鼓励多学科实质性交叉合作研究,优先考虑数理、信息、生命及材料等学科与化学学科的交叉合作,优先支持跨领域交叉的研究项目。集成项目要在前期已经取得的重要进展基础上,进一步聚焦核心科学问题,明确对实现本重大研究计划总体目标和解决核心科学问题的贡献。  鼓励和关注45岁以下青年学者的创新研究。  五、2023年度资助计划  拟资助集成项目5-10项,直接费用资助强度为300-1000万元/项,资助期限为3年,申请书中研究期限应填写“2024年1月1日-2026年12月31日”。  国家自然科学基金委员会将根据申请情况和申请项目研究工作的实际需要确定资助项目数和直接费用资助金额。  六、申请要求及注意事项  (一)申请条件。  本重大研究计划项目申请人应当具备以下条件:  1. 具有承担基础研究课题的经历   2. 具有高级专业技术职务(职称)。  在站博士后研究人员、正在攻读研究生学位以及无工作单位或者所在单位不是依托单位的人员不得作为申请人进行申请。  (二)限项申请规定。  执行《2023年度国家自然科学基金项目指南》“申请规定”中限项申请规定的相关要求。  (三)申请注意事项。  申请人和依托单位应当认真阅读并执行本项目指南、《2023年度国家自然科学基金项目指南》和《关于2023年度国家自然科学基金项目申请与结题等有关事项的通告》中相关要求。  1. 本重大研究计划项目实行无纸化申请。申请书提交日期为2023年7月31日-8月4日16时。  (1)申请人应当按照科学基金网络信息系统中重大研究计划项目的填报说明与撰写提纲要求在线填写和提交电子申请书及附件材料。  (2)本重大研究计划旨在紧密围绕核心科学问题,将对多学科相关研究进行战略性的方向引导和优势整合,成为一个项目集群。申请人应根据本重大研究计划拟解决的具体科学问题和项目指南公布的拟资助研究方向,自行拟定项目名称、科学目标、研究内容、技术路线和相应的研究经费等。  (3)申请书中的资助类别选择“重大研究计划”,亚类说明选择“集成项目”,附注说明选择“多层次手性物质的精准构筑”,根据申请的具体研究内容选择相应的申请代码。  集成项目的合作研究单位不得超过4个。  (4)申请人在申请书“立项依据与研究内容”部分,应当首先说明申请符合本项目指南中的资助研究方向,以及对解决本重大研究计划核心科学问题、实现本重大研究计划科学目标的贡献。  如果申请人已经承担与本重大研究计划相关的其他科技计划项目,应当在申请书正文的“研究基础与工作条件”部分论述申请项目与其他相关项目的区别与联系。  2. 依托单位应当按照要求完成依托单位承诺、组织申请以及审核申请材料等工作。在2023年8月4日16时前通过信息系统逐项确认提交本单位电子申请书及附件材料,并于8月5日16时前在线提交本单位项目申请清单。  3. 其他注意事项。  (1)为实现重大研究计划总体科学目标和多学科集成,获得资助的项目负责人应当承诺遵守相关数据和资料管理与共享的规定,项目执行过程中应关注与本重大研究计划其他项目之间的相互支撑关系。  (2)为加强项目的学术交流,促进项目群的形成和多学科交叉与集成,本重大研究计划将每年举办一次资助项目的年度学术交流会,并将不定期地组织相关领域的学术研讨会。获资助项目负责人有义务参加本重大研究计划指导专家组和管理工作组所组织的上述学术交流活动。  (四)咨询方式。  国家自然科学基金委员会  化学科学部一处  联系电话:010-62327170国家自然科学基金委员会  2023年6月29日
  • HORIBA | 中科院金属所全新二维层状材料,实现厘米级单层薄膜 |前沿用户报道
    供稿| 洪艺伦编辑| Norah、孙平校阅| Lucy、Joanna以石墨烯为代表的二维范德华层状材料具有独特的电学、光学、力学、热学等性质,在电子、光电子、能源、环境、航空航天等领域具有广阔的应用前景。目前理论预测得到的层状母体材料已经超过5,600种,包括1800多种可以较容易地或潜在地通过剥落层状母体材料得到的二维层状化合物[1],像是石墨烯、氮化硼、过渡金属硫族化合物、黑磷烯等均存在已知的三维母体材料。在目前已知的所有三维材料中,块体层状化合物的数量毕竟不是多数。因此,直接生长自然界中尚未发现相应块状母体材料的二维层状材料,成为突破和扩展二维层状材料范围的新“希望”。它们有望为新物理化学特性的发现和潜在的应用前景提供巨大机会,具有重要的科学意义和实用价值。过渡金属碳化物和氮化物(TMCs和TMNs)就是这类材料。然而,由于表面能量的限制,这些非层状材料倾向于岛状生长而非层状生长,往往只能得到几纳米厚度的、横向尺寸约100微米的非均匀二维晶体,这就使得大面积均匀厚度的合成依然困难。那么,如何解决呢?近日,中科院金属所沈阳材料科学国家研究中心任文才研究员团队,提出一种新方案——采用钝化非层状材料的高表面能的位点来促进层状生长,最终制备出一种不存在已知母体材料的全新二维范德华层状材料——MoSi2N4,并获得了厘米级单层薄膜。本次“前沿用户报道”专栏就将为大家介绍这一研究。图1 二维层状MoSi2N4晶体的原子结构:三层(左)的MoSi2N4原子模型和单层的详细横截面晶体结构; 01“平平无奇”Si,实现材料新生长关于二维层状材料的研究,任文才团队多有建树,他们早在2015年就发明了双金属基底化学气相沉积(CVD)方法,并利用该方法制备出多种不同结构的非层状二维过渡金属碳化物晶体材料。但正如上文提到的,这些材料由于表面能限制,使得该富含表面悬键的非层状材料倾向于岛状生长,难以得到厚度均一的单层材料。令人惊喜的是,团队成员在一次实验中打开了新思路。他们在研究如何消除表面悬键对非层状材料生长模式的影响时,想到了从电子饱和的角度出发,发现硅元素可以和非层状氮化钼表面的氮原子成键使其电子达到饱和状态,而硅元素正好是制备体系中使用到的石英管中的主要元素。因此,他们决定从制备体系中的石英管中的Si元素入手,研究Si元素的加入对非层状材料生长的影响。团队成员惊喜地发现, Si元素可以参与到生长中去,成为促进材料生长的绝佳“帮手”。这一意外的发现开启了探索的新方向,他们反复试验,最终确认Si的引入的确可以改变材料的生长模式。他们在CVD生长非层状二维氮化钼的过程中,引入硅元素来钝化其表面悬键,改变其岛状生长模式,最终制备出新型层状二维材料材料——MoSi2N4。图2 (A)单层MoSi2N4薄膜的CVD生长(B)用CVD法生长30min、2h和3.5h的MoSi2N4光学图像,说明了单层薄膜的形成过程(C)CVD生长的15mm×15mm MoSi2N4薄膜转移到SiO2/Si衬底上的照片;(D)一个MoSi2N4薄膜典型的AFM图像,显示厚度~1.17nm;(E)MoSi2N4结构的横截面HAADF-STEM图像,显示层状结构,层间距~1.07nm02Si钝化效果显著,MoSi2N4成功制备任教授团队还对比了加Si与不加Si之间的区别,发现采用Si来进行钝化的方式效果显著,帮助他们获得了一种全新的不存在已知母体材料的二维范德华层状材料——MoSi2N4,并最终可获得厘米级的均匀单层多晶膜。从下图3就可看出,下图为Cu/Mo双金属叠片为基底,NH3为氮源制备的单层和多层材料。通过对比试验发现:在不添加Si的情况下,仅能获得横向尺寸为微米级的非层状超薄 Mo2N晶体,厚度约10 nm且不均匀;而当引入元素Si时,生长明显发生改变:初期形成均匀厚度的三角形区域,且随着生长时间的延长三角形逐渐扩展,同时又有新的三角形样品出现并长大,最后得到均匀的单层多晶膜。利用类似制备方法,他们还制备出了单层WSi2N4。图3 经过高分辨透射电镜的系统表征,发现层状MoSi2N4晶体的每一层中包含N-Si-N-Mo-N-Si-N共7个原子层,可以看成是由两个Si-N层夹持一个N-Mo-N层构成(A)单层MoSi2N4晶体的原子级平面HAADF-STEM原子像;(B)多层MoSi2N4晶体的横截面原子级HAADF-STEM图像03高强度和出色稳定性,后续研发令人期待厘米级单层薄膜已经制备,其性能如何呢?该团队成员继续展开了论证。他们与国家研究中心陈星秋研究组和孙东明研究组合作,最终发现单层MoSi2N4具有半导体性质(带隙约1.94eV)和优于单层MoS2的理论载流子迁移率,同时还表现出优于MoS2等单层半导体材料的力学强度和稳定性。另外,通过使用HORIBA LabRAM HR800拉曼光谱仪进行拉曼光谱测试,获得了显著的拉曼信号,这为后续材料的快速表征提供了有力的证据。这些物理性能的提升,无疑为MoSi2N4进入实际应用奠定了基础,后续这一材料将在电子器件、光电子器件、高透光薄膜和分离膜等领域做更深入的应用探索。不仅如此,团队成员通过理论计算预测出了十多种与单层MoSi2N4具有相同结构的二维层状材料,包含不同带隙的间接带隙半导体、直接带隙半导体和磁性半金属等(图4),这一研究结果也进一步拓宽了二维层状材料的范围,尤其壮大了单层二维层状材料的大家族,具有重要意义。该工作得到了国家自然科学基金委杰出青年科学基金、重大项目、中国科学院从0到1原始创新项目、先导项目以及国家重点研发计划等的资助。图4 理论预测的类MoSi2N4材料家族及相关电子能带结构该研究成果不仅开拓了全新的二维层状MoSi2N4材料家族,拓展了二维材料的物性和应用,而且开辟了制备全新二维范德华层状材料的研究方向,为获得更多新型二维材料提供了新思路。04文章作者&论文原文任文才,中国科学院金属研究所研究员,国家杰出青年科学基金获得者。主要从事石墨烯等二维材料研究,在其制备科学和技术、物性研究及光电、膜技术、储能等应用方面取得了系统性创新成果。在Science、Nature Materials等期刊发表主要论文160多篇,被SCI他引24,000多次。连续入选科睿唯安公布的全球高被引科学家。获授权发明专利60多项(含5项国际专利),多项已产业化,成立两家高新技术企业。获国家自然科学二等奖2次、何梁何利基金科学与技术创新奖、辽宁省自然科学一等奖、中国青年科技奖等。文章标题:Chemical vapor deposition of layered two-dimensional MoSi2N4 materials. Science 369 (6504), 670-674.DOI: 10.1126/science.abb7023引用文献:[1] N. Mounet et al. Two-dimensional materials from high-throughput computational exfoliation of experimentally known compounds. Nat. Nanotechnol. 13, 246-252 (2018).免责说明HORIBA Scientific公众号所发布内容(含图片)来源于文章原创作者或互联网转载,目的在于传递更多信息用于分享,供读者自行参考及评述。文章版权、数据及所述观点归原作者或原出处所有,本平台未对文章进行任何编辑修改,不负有任何法律审查注意义务,亦不承担任何法律责任。若有任何问题,请联系原创作者或出处。
  • 国家自然科学基金委多层次手性物质的精准构筑重大研究计划2022年度项目指南
    国家自然科学基金委员会现发布多层次手性物质的精准构筑重大研究计划2022年度项目指南,请申请人及依托单位按项目指南中所述的要求和注意事项申请。 国家自然科学基金委员会2022年1月29日 多层次手性物质的精准构筑重大研究计划2022年度项目指南   手性与生命现象密切相关,也显著影响物质的性能,手性科学的发展对人类社会的进步做出了巨大贡献。然而,当前手性物质的研究面临着新的挑战,如:能够实际应用于手性医药和农药生产的合成技术依旧屈指可数;在超分子和材料层次上缺少获得单一镜像异构体高效和普适的方法;表征技术和理论的缺乏严重制约了手性材料的发展和应用。因此,开展多层次手性物质精准构筑的研究具有重要意义,并有望为医药、农药、信息和材料领域提供核心技术支持。本重大研究计划将集化学、物理、材料、生物等学科的优势力量,提升我国在手性科学领域的创新能力。  一、科学目标  以多层次手性物质的精准构筑为核心,通过多学科交叉和新技术运用,实现手性分子、手性大分子、手性超分子和手性材料单一镜像异构体的高效制备,揭示手性产生、传递、放大和调控的机制和规律,阐明手性物质的结构-功能关系,发展精准和规模创造手性功能分子和材料的关键技术,形成新的学科生长点,显著提升我国在手性物质研究领域的原始创新能力和国际竞争力。  二、核心科学问题  (一)单一镜像异构体的精准构筑。  (二)手性传递放大的机制与规律。  (三)不同镜像异构体的手性效应与功能。  三、2022年度资助的研究方向  围绕上述核心科学问题,本年度以“重点支持项目”和“集成项目”的形式开展资助工作,鼓励开展多层次、跨尺度的手性物质构筑、表征或功能的融合与交叉研究。  (一)重点支持项目。  1. 设计新型手性大分子、手性超分子和手性材料,发展获得其单一镜像异构体的有效方法,研究分子以上层次手性物质的组装与结构,探索手性产生、传递、放大和调控的机制与规律。  2. 研究手性物质在物理和生物等方面的性能,探索手性物质表征的新原理、新技术、新方法,阐释手性物质结构与其特性之间的关系,发展新的手性功能分子和材料。  (二)集成项目。  在本重大研究计划前期执行的基础上,进一步聚焦手性物质精准构筑的关键科学问题,对以下研究方向进行项目集成:  1. 对映选择性自由基和卡宾反应。聚焦有机化学反应中重要的中间体,拓展基于自由基和卡宾中间体的对映选择性合成化学,揭示对映选择性调控规律。包括以下方向:烃类化合物经自由基和卡宾过程的高效不对称转化新反应;自由基和卡宾反应的动态变化机制及对映选择性调控。  2. 不对称碳氢键活化。发展应用于天然产物、药物和材料等功能分子合成的高效、高选择性不对称碳氢键活化新反应,揭示催化过程中的活性和选择性控制规律。包括以下方向:烃类分子高效、高位点选择性和高对映选择性的碳氢键活化新反应;催化剂电性、立体位阻以及手性环境对反应活性和选择性的影响规律。  3. 新型手性配体和催化剂。聚焦新型高效手性配体及金属催化剂,揭示手性配体骨架、配位原子、非共价相互作用、金属价态和自旋态以及受限环境等因素对催化剂性能的影响规律,创制具有自主知识产权的高效手性金属催化剂。包括以下方向:基于优势骨架的手性配体及其丰产金属催化剂;多功能手性催化剂和协同催化新体系。  4. 手性光电功能材料和器件。聚焦高不对称因子(g)和高效率的手性光电功能材料及器件,研究多层次手性结构对手性光电性能的传递、放大和调控机制,实现手性光电材料的应用。包括以下方向:高g因子(g 1)和高光电转化效率的手性小分子、聚合物、半导体发光材料、液晶材料及圆偏振发光器件的构筑;手性材料和器件与g因子、光电转换效率等的构效关系及规律。  5. 功能导向手性超分子组装体。聚焦功能导向手性组装体,发展多组分、多层次超分子组装体,揭示跨层次、跨尺度手性传递与放大规律,实现功能导向手性物质的精准合成,为新型手性材料的构筑提供理论和物质基础。包括以下方向:功能导向手性大分子、超分子和组装体及其材料的构筑新方法;多级次手性分子选择性识别、传递和组装规律。  6. 生物和仿生催化。融合化学与生物学,发展生物催化和仿生催化新策略、新方法和新反应,探索生物体系中手性物质的合成机制及其生物学效应。包括以下方向:手性物质创制相关的酶学机制;仿生催化新体系、新反应和新催化模式以及基于人工智能和定向进化等技术的新酶体系;基于生物和仿生催化的手性药物及其中间体的规模化绿色制造。  四、项目遴选的基本原则  本重大研究计划以原始创新为首要目标。申请书应论述与项目指南最接近的科学问题和创新目标,同时要体现交叉研究的特征以及对解决核心科学问题和实现项目总体目标的贡献。  鼓励多学科实质性交叉合作研究,优先考虑数理、信息、生命及材料等学科与化学学科的交叉合作,优先支持跨领域交叉的研究项目。重点支持项目资助科学问题明确、原始创新性强、学科交叉特征明显的项目申请。集成项目要在前期已经取得的重要进展基础上,进一步聚焦核心科学问题,明确对实现本重大研究计划总体目标和解决核心科学问题的贡献。  五、2022年度资助计划  拟资助重点支持项目1-3项,直接费用资助强度为200-300万元/项,资助期限为4年,申请书中研究期限应填写“2023年1月1日-2026年12月31日”;拟资助集成项目3-4项,直接费用资助强度为800-1000万元/项,资助期限为3年,申请书中研究期限应填写“2023年1月1日-2025年12月31日”。  六、申请要求及注意事项  (一)申请条件。  本重大研究计划项目申请人应当具备以下条件:  1. 具有承担基础研究课题的经历;  2. 具有高级专业技术职务(职称)。  在站博士后研究人员、正在攻读研究生学位以及无工作单位或者所在单位不是依托单位的人员不得作为申请人进行申请。  (二)限项申请规定。  执行《2022年度国家自然科学基金项目指南》“申请规定”中限项申请规定的相关要求。  (三)申请注意事项。  申请人和依托单位应当认真阅读并执行本项目指南、《2022年度国家自然科学基金项目指南》和《关于2022年度国家自然科学基金项目申请与结题等有关事项的通告》中相关要求。  1. 本重大研究计划项目实行无纸化申请。申请书提交日期为2022年3月16日-3月20日16时。  (1)申请人应当按照科学基金网络信息系统中重大研究计划项目的填报说明与撰写提纲要求在线填写和提交电子申请书及附件材料。  (2)本重大研究计划旨在紧密围绕核心科学问题,将对多学科相关研究进行战略性的方向引导和优势整合,成为一个项目集群。申请人应根据本重大研究计划拟解决的具体科学问题和项目指南公布的拟资助研究方向,自行拟定项目名称、科学目标、研究内容、技术路线和相应的研究经费等。  (3)申请书中的资助类别选择“重大研究计划”,亚类说明选择“集成项目”或“重点支持项目”,附注说明选择“多层次手性物质的精准构筑”,根据申请的具体研究内容选择相应的申请代码。  重点支持项目的合作研究单位不得超过2个,集成项目的合作研究单位不得超过4个。  (4)申请人在申请书“立项依据与研究内容”部分,应当首先说明申请符合本项目指南中的资助研究方向,以及对解决本重大研究计划核心科学问题、实现本重大研究计划科学目标的贡献。  如果申请人已经承担与本重大研究计划相关的其他科技计划项目,应当在申请书正文的“研究基础与工作条件”部分论述申请项目与其他相关项目的区别与联系。  2. 依托单位应当按照要求完成依托单位承诺、组织申请以及审核申请材料等工作。在2022年3月20日16时前通过信息系统逐项确认提交本单位电子申请书及附件材料,并于3月21日16时前在线提交本单位项目申请清单。  3. 其他注意事项。  (1)为实现重大研究计划总体科学目标和多学科集成,获得资助的项目负责人应当承诺遵守相关数据和资料管理与共享的规定,项目执行过程中应关注与本重大研究计划其他项目之间的相互支撑关系。  (2)为加强项目的学术交流,促进项目群的形成和多学科交叉与集成,本重大研究计划将每年举办一次资助项目的年度学术交流会,并将不定期地组织相关领域的学术研讨会。获资助项目负责人有义务参加本重大研究计划指导专家组和管理工作组所组织的上述学术交流活动。  (四)咨询方式。  国家自然科学基金委员会  化学科学部一处  联系电话:010-62327170
  • “一米新真空太阳望远镜多层共轭自适应光学系统”投入使用
    在国家自然科学基金的支持下,中国科学院光电技术研究所联合云南天文台成功研制国家重大科研仪器“一米新真空太阳望远镜多层共轭自适应光学系统”并投入使用,实现了大视场自适应光学技术从原理方法创新到实际仪器应用的跨越。   2月2日至3日,该仪器技术指标现场测试会在云南天文台抚仙湖太阳观测基地召开。测试专家组经现场技术指标测试后认为,该仪器各项技术指标达到了资助项目计划书的要求,可以对太阳目标长时间稳定闭环工作,在大气相干长度r0优于10cm@500nm情况下,可见光波段成像分辨力优于0.2″,校正视场大于1′。   “一米新真空太阳望远镜多层共轭自适应光学系统”是光电所联合云南天文台申请的国家自然科学基金国家重大科研仪器研制项目(自由申请)。该项目瞄准空间天气预报重大需求和太阳物理科学前沿研究,针对云南天文台一米新真空太阳望远镜(New Vacuum Solar Telescope,NVST)研制一套多层共轭自适应光学(Multi-Conjugate Adaptive Optics, MCAO)系统,对太阳大气进行大视场、高分辨成像和光谱观测。   该仪器基于研究提出的新型MCAO架构,采用3块变形镜、2个大视场多视线波前传感器以及2套波前实时处理机,实现了在角分量级视场内对大气湍流波前像差的有效补偿。目前,该仪器已与NVST后端科学仪器对接进行常规观测,为太阳风暴的预警预报和太阳物理科学研究持续提供高质量的光谱和成像数据。
  • 我国科学家提出一种绘制全细胞神经介观图谱的光学多层干涉断层成像方法
    大脑的神经回路是极其复杂的网络,包含数十亿个神经元细胞,这些细胞间又存在着数以百亿计的连接。如果只了解其中单个分子或单个神经细胞的工作机理而不了解多个神经元细胞之间连接之后的网络结构和集体行为方式,则无法理解大脑复杂且高等的功能行为,也无法解释很多脑部疾病的致病机理。目前成像技术众多,但仍然缺乏可在亚细胞神经元突起水平上描绘出单个脑组织中所有细胞以及神经投射图谱的方法。构建出一种能快速绘制神经网络联接图谱,展现全细胞细节并与电子显微成像相关联以发挥二者优势的光学成像技术,对了解大脑的工作机制和相关疾病机理具有重大意义。  近期,中国科学院苏州生物医学工程技术研究所张若冰课题组提出一种光学多层干涉断层成像方法Optical Multilayer Interference Tomography(OMLIT)。科研人员发现,原本仅用于收集超薄切片的卷带以及为电镜成像提供导电性的导电镀层在光学显微镜下可发挥独特作用:光经过层与层之间的反射与干涉后到达物镜,获得对比度增强的图像。OMLIT在此基础上,通过测试收集超薄切片时所使用的卷带材料、镀层材料、镀层厚度、超薄切片厚度等因素,找到一种在光学分辨率下获取满足介观尺度下要求的图像的条件。  这种成像方法另外的优势在于快速高效准确。相较于电子显微镜成像所需的3.5小时,OMLIT最快可在12分钟内获得神经突触水平下的小鼠皮层三维结构数据集(0.95×1.15×0.027mm3),并可区分和重建所有神经元和神经胶质细胞的形态以及空间位置,以及毛细血管和神经突触的交织网络。使用扫描电镜验证OMLIT的成像与三维重建精度,展示了两种成像方法之间的兼容性。科研人员认为,未来可将长程神经投射图谱与单个脑组织中全细胞的局部回路的互补突触级细节合并,提高大尺度脑图谱的成像通量。  相关成果发表在ACS Photonics上。  论文链接
  • 大输液三层五层膜穿刺试验用拉力机兼顾胶塞穿刺和膜材穿刺双重功能介绍
    大输液包装通常采用多层复合膜材料,以确保药品的安全性和稳定性。在输液包装的质量控制中,穿刺试验是关键的测试项目之一,它评估包装材料在实际使用中的穿刺性能。拉力机是一种多功能的测试设备,除了基本的拉伸测试外,还可以通过特定的附件和设置,用于模拟胶塞穿刺和膜材穿刺,从而全面评估大输液包装的穿刺性能。胶塞穿刺测试测试目的:模拟实际使用中针头穿透胶塞的过程,评估胶塞的穿刺性能和可靠性。测试方法:使用拉力机的穿刺附件,将胶塞固定在测试台上,调整穿刺速度和力,模拟穿刺过程。数据分析:记录穿刺过程中的力-位移曲线,分析穿刺力、穿刺后的胶塞完整性等参数。膜材穿刺测试测试目的:评估复合膜材料在穿刺过程中的性能,如密封性和穿刺后的恢复性。测试方法:将复合膜材料固定在拉力机的夹具中,使用模拟穿刺头进行穿刺,模拟实际使用中的穿刺条件。数据分析:测量穿刺后的孔径、穿刺力以及材料的恢复性,评估膜材的穿刺性能。拉力机的双重功能多功能性:通过更换附件和设置,拉力机可以同时进行胶塞穿刺和膜材穿刺测试,提供全面的性能评估。高精度:拉力机配备高精度的力值传感器和位移传感器,确保测试结果的准确性和重复性。操作简便:用户友好的操作界面,简化了测试过程,提高了测试效率。试验操作步骤样品准备:按照测试要求准备胶塞和复合膜样品。设备设置:根据测试标准设置拉力机的参数,如穿刺速度、力值范围等。胶塞穿刺测试:将胶塞固定在测试台上,进行穿刺测试,记录数据。膜材穿刺测试:将复合膜固定在夹具中,进行穿刺测试,记录数据。数据分析:分析穿刺力-位移曲线,评估穿刺性能。结论拉力机通过兼顾胶塞穿刺和膜材穿刺的双重功能,为大输液包装的穿刺性能测试提供了一个高效、准确的解决方案。这种多功能的测试设备不仅提高了测试效率,而且通过全面的性能评估,有助于优化包装设计,提高产品的安全性和可靠性。随着医药包装行业的不断发展,拉力机在药品包装材料的穿刺性能测试中将发挥越来越重要的作用。
  • 【网络讲堂参会邀请】如何沉积纳米粒子 ——纳米粒子单层膜沉积实用指南
    如何沉积纳米粒子——纳米粒子单层膜沉积实用指南 纳米颗粒的二维致密单层膜沉积是多种技术和科学研究的基础。例如,纳米粒子单层膜可以作为传感器上的功能层,也可以用来生产用于纳米球光刻的胶体掩模。但是,怎样才能高效、可靠地得到具有三维自由度的纳米颗粒溶液,并将这些颗粒限制在横跨大基底的(二维)单层中呢?传统的纳米颗粒沉积技术纳米颗粒沉积技术种类繁多。一些相对简单和快速的方法包括溶剂蒸发、浸渍镀膜和旋涂镀膜。然而,这些技术可能会浪费大量的纳米颗粒,并且无法有效控制纳米颗粒的密度和配位结构。溶剂蒸发溶剂蒸发容易产生所谓的咖啡渍圈环效应,这种效应是由马朗戈尼流动引起的。这将导致不均匀沉积,中心的纳米粒子沉积稀疏,而边缘则形成多层纳米粒子沉积。 浸渍镀膜另一方面,如果只是用纳米粒子覆盖基底,浸渍镀膜将是一种很好的技术。然而,使用这种方法沉积纳米颗粒单分子层是非常具有挑战性的。同时,浸渍镀膜需要大量的纳米颗粒,这在处理昂贵纳米颗粒材料时将成为一个大的限制因素。 旋涂镀膜旋涂镀膜也是一种很有吸引力的方法,因为它易于规模化放大,而且在半导体工业中是一种众所周知的技术。然而,使用这种方法,薄膜的质量和多个工艺参数紧密相关,如:自旋加速度、速度、纳米颗粒的大小、基材的润湿性和所用溶剂。这使得对薄膜属性的精确控制变得非常困难。而且,一般旋涂镀膜需要大量的纳米颗粒溶液。 气液界面的单层镀膜在这里,气液界面沉积纳米颗粒单层提供了一种高度可控的沉积方法,可以将其沉积在几乎任何基底上。纳米颗粒被限制在气液界面,界面面积逐渐减小,使得纳米颗粒更加紧密地聚集在一起,从而可以实现控制沉积密度的目的,因为单位区域面积沉积的纳米颗粒的数量很容易计算,这样对纳米颗粒的需求量就会大大降低。 单层薄膜形成后,可以通过简单的上下提拉基底即可将界面上的薄膜转移到基底上。 在线网络研讨会报名如果您对如何制备纳米颗粒单分子膜感兴趣,想获取更多这方面的知识,请报名参加由伦敦大学学院的Alaric Taylor博士举办的题为“纳米颗粒单分子层薄膜沉积实用指南”的网络研讨会。报告人Alaric Taylor简介:Alaric Taylor博士是伦敦大学学院工程和物理科学研究委员会(EPSRC)研究员,他在纳米光子材料的制造,尤其是通过在气-液界面开发胶体单层自组装方面有很高的造诣。 报告内容:? 详细讲解纳米颗粒沉积的具体操作? 指出需要注意的事情? 讲述纳米颗粒沉积的技巧 报告时间:2018年9月13日下午3:00(北京时间)报名联系:如需参会,请填好下列表格中的信息发送至,邮箱:lauren.li@biolinscientific.com;姓名单位邮箱电话特别提醒:因为可能会涉及电脑、系统、耳机等调试问题,建议大家提前5-10分钟进入链接。
  • 专家约稿|辉光放电发射光谱仪的应用—涂层与超薄膜层的深度剖析
    摘要:本文首先简单回顾了辉光放电光谱仪(Glow Discharge Optical Emission Spectrometry,GDOES)的发展历程及特性,然后通过实例介绍了GDOES在微米涂层以及纳米超薄膜层深度剖析中的应用,并简介了深度谱定量分析的混合-粗糙度-信息深度(MRI)模型,最后对GDOES深度剖析的发展方向作了展望。1 GDOES发展历程及特性辉光放电发射光谱仪应用于表面分析及深度剖析已经有近100年的历史。辉光放电装置以及相关的光谱仪最早出现在20世纪30年代,但直到六十年代才成为化学分析的研究重点。1967年Grimm引入了“空心阳极-平面阴极”的辉光放电源[1],使得GDOES的商业化成为可能。随后射频(RF)电源的引入,GDOES的应用范围从导电材料拓展到了非导电材料,而毫秒或微秒级的脉冲辉光放电(Pulsed Glow Discharges,PGDs)模式的推出,不仅能有效地减弱轰击样品时的热效应,同时由于PGDs可以使用更高激发功率,使得激发或电离过程增强,大大提高了GDOES测量的灵敏程度,极大推动了GDOES技术的进步以及应用领域的拓展。GDOES被广泛应用于膜层结构的深度剖析,以获取元素成分随深度变化的关系。相较于其它传统的深度剖析技术,如俄歇电子能谱(AES)、X射线光电子能谱(XPS)和二次离子质谱(SIMS)或二次中性质谱(SNMS),GDOES具有如下的独特性[2]:(1)分析样品材料的种类广,可对导体/非导体/无机/有机…膜层材料进行深度剖析,并可探测所有的元素(包括氢);(2)分析样品的厚度范围宽,既可对微米量级的涂层/镀层,也可对纳米量级薄膜进行深度剖析;(3)溅射速率高,可达到每分钟几微米;(4)基体效应小,由于溅射过程发生在样品表面,而激发过程在腔室的等离子体中,样品基体对被测物质的信号几乎不产生影响;(5)低能级激发,产生的谱线属原子或离子的线状光谱,因此谱线间的干扰较小;(6)低功率溅射,属层层剥离,深度分辨率高,可达亚纳米级;(7)因为采用限制式光源,样品激发时的等离子体小,所以自吸收效应小,校准曲线的线性范围较宽;(8)无高真空需求,保养与维护都非常方便。基于上述优势,GDOES被广泛应用于表征微米量级的材料表面涂层/镀层、有机膜层的涂布层、锂电池电极多层结构和用于其封装的铝塑膜层、以及纳米量级的功能多层膜中元素的成分分布[3-6],下面举几个具体的应用实例。2 GDOES深度剖析应用实例2.1 涂层的深度剖析用于材料表面保护的涂层或镀层、食品与药品包装的柔性有机基材的涂布膜层、锂电池的多层膜电极,以及用于锂电池包装的铝塑膜等等的膜层厚度一般都是微米量级,有的膜层厚度甚至达到百微米。传统的深度剖析技术,如AES,XPS和SIMS显然无法对这些厚膜层进行深度剖析,而GDOES深度剖析技术非常适合这类微米量级厚膜的深度剖析。图1给出了利用Horiba-Profiler 2(一款脉冲—射频辉光放电发射光谱仪—Pulsed-RF GDOES,以下深度谱的实例均是用此设备测量),在Ar气压700Pa和功率55w条件下,测量的表面镀镍的铁箔GODES深度谱,其中的插图给出了从表面到Ni/Fe界面各元素的深度谱,测量时间与深度的转换是通过设备自带的激光干涉仪(DIP)对溅射坑进行原位测量获得。从全谱来看,GDOES测量信号强度稳定,未出现溅射诱导粗糙度或坑道效应(信号强度随溅射深度减小的现象,见下),这主要是因为铁箔具有较大的晶粒尺寸。同时还可以看到GDOES可连续测量到~120μm,溅射速率达到4.2μm/min(70nm/s)。从插图来看, Ni的镀层约为1μm,在表面有~100nm的氧化层,Ni/Fe界面分辨清晰。图1 表面镀镍铁箔的GODES深度谱,其中的插图给出了从表面到Ni/Fe界面的各元素的深度谱图2给出了在氩-氧(4 vol%)混合气气压750Pa、功率20w、脉冲频率3000Hz、占空比0.1875条件下,测量的用于锂电池包装铝塑膜(总厚度约为120μm)的GODES深度谱,其中的插图给出了铝塑膜的层结构示意图[7]。可以看出有机聚酰胺层主要包含碳、氮和氢等元素。在其之下碳、氮和氢元素信号的强度先降后升,表明在聚酰胺膜层下存在与其不同的有机涂层—粘胶剂,所含主要元素仍为碳、氮和氢。同时还可以看出在粘胶剂层下面的无机物(如Al,Cr和P)膜层,其中Cr和P源于为提高Al箔防腐性所做的钝化处理。很明显,图2测量的GDOES深度谱明确展现了锂电池包装铝塑膜的层结构。实验中在氩气中引入4 vol%氧气有助于快速溅射有机物的膜层结构,同时降低碳、氮信号的相对强度,提高了无机物如铬信号的相对强度,非常适合于无机-有机多层复合材料的结构分析,而在脉冲模式下,选用合适的频率和占空比,能够有效地散发溅射产生的热量,从而避免了低熔点有机物的碳化。图2一款锂电池包装铝塑膜的GDOES溅射深度谱,其中的插图给出了铝塑膜的层结构示意图[7]2.2 纳米膜层及表层的深度剖析纳米膜层,特别是纳米多层膜已被广泛应用于光电功能薄膜与半导体元器件等高科技领域。虽然传统的深度剖析技术AES,XPS和SIMS也常常应用于纳米膜层的表征,但对于纳米多层膜,传统的深度剖析技术很难对多层膜整体给予全面的深度剖析表征,而GDOES不仅可以给予纳米多层膜整体全面的深度剖析表征,而且选择合适的射频参数还可以获得如AES和SIMS深度剖析的表层元素深度谱。图3给出了在氩气气压750Pa、功率20w、脉冲频率1000Hz、占空比0.0625条件下,测量的一款柔性透明隔热膜(基材为PET)的GODES深度谱,如图3a所示,其中最具特色的就是清晰地表征了该款隔热膜最核心的三层Ag与AZO(Al+ZnO)共溅射的膜层结构,如图3b Ag膜层的GDOES深度谱所示。根据获得的溅射速率及Ag的深度谱拟合(见后),前两层Ag的厚度分别约为5.5nm与4.8nm[8]。很明显,第二层Ag信号较第一层有较大的展宽,相应的强度值也随之下降,这是源于GDOES对金属膜溅射过程中产生的溅射诱导粗糙度所致。图3(a)一款柔性透明隔热膜GDOES深度谱;(b)其中Ag膜层GDOES深度谱[8]图4给出了在氩气气压650Pa、功率20w、脉冲频率10000Hz、占空比0.5的同一条件下,测量的SiO2(300nm)/Si(111)标准样品和自然生长在Si(111)基片上SiO2样品的GODES深度谱[9]。如果取测量深度谱的半高宽为膜层的厚度,由此得到标准样品SiO2层的溅射速率为6.6nm/s(=300nm/45.5s),也就可以得到自然氧化的SiO2膜层厚度约为1nm(=6.6nm/s*0.15s)。所以,GDOES完全可以实现对一个纳米超薄层的深度剖析测量,这大大拓展了GDOES的应用领域,即从传统的钢铁镀层或块体材料的成分分析拓展到了对纳米薄膜深度剖析的表征。图4 (a)SiO2(300nm)/Si(111)标准样品与(b)自然生长在Si(111)基片上SiO2样品的GDOES深度谱[9]3 深度谱的定量分析3.1 深度分辨率对测量深度谱的优与劣进行评判时,深度分辨率Δz是一个非常重要的指标。传统Δz(16%-84%)的定义为[10]:对一个理想(原子尺度)的A/B界面进行溅射深度剖析时,当所测定的归一化强度从16%上升到84%或从84%下降到16%所对应的深度,如图5所示。Δz代表了测量得到的元素成分分布和原始的成分分布间的偏差程度,Δz越小表示测量结果越接近真实的元素成分分布,测量深度谱的质量就越高。但是随着科技的发展,应用的薄膜越来越薄,探测元素100%(或0%)的平台无法实现,就无法通过Δz(16%-84%)的定义确定深度分辨率,而只能通过对测量深度谱的定量分析获得(见下)。图5深度分辨率Δz的定义[10]3.2 深度谱定量分析—MRI模型溅射深度剖析的目的是获取薄膜样品元素的成分分布,但溅射会改变样品中元素的原始成分分布,产生溅射深度剖析中的失真。溅射深度剖析的定量分析就是要考虑溅射过程中,可能导致样品元素原始成分分布失真的各种因素,提出相应的深度分辨率函数,并通过它对测量的深度谱数据进行定量分析,最终获取被测样品元素在薄膜材料中的真实分布。对于任一溅射深度剖析实验,可能导致样品原始成分分布失真的三个主要因素源于:①粒子轰击产生的原子混合(atomic Mixing);②样品表面和界面的粗糙度(Roughness);③探测器所探测信号的信息深度(Information depth)。据此Hofmann提出了深度剖析定量分析著名的MRI深度分辨率函数[11]: 其中引入的三个MRI参数:原子混合长度w、粗糙度和信息深度λ具有明确的物理意义,其值可以通过实验测量得到,也可以通过理论计算得到。确定了分辨率函数,测量深度谱信号的归一化强度I/Io可表示为如下的卷积[12]: 其中z'是积分参量,X(z’)为原始的元素成分分布,g(z-z’)为深度分辨率函数,包含了深度剖析过程中所有引起原始成分分布失真的因素。MRI模型提出后,已被广泛应用于AES,XPS,SIMS和GDOES深度谱数据的定量分析。如果假设各失真因素对深度分辨率影响是相互独立的,相应的深度分辨率就可表示为[13]:其中r为择优溅射参数,是元素A与B溅射速率之比()。3.3 MRI模型应用实例图6给出了在氩气气压550Pa、功率17w、脉冲频率5000Hz、占空比0.25条件下,测量的60 Mo (3 nm)/B4C (0.3 nm)/Si (3.7 nm) GDOES深度谱[14],结果清晰地显示了Mo (3 nm)/B4C (0.3 nm)/Si (3.7 nm) 膜层结构,特别是分辨了仅0.3nm的B4C膜层, B和C元素的信号其峰谷和峰顶位置完全一致,可以认为B和C元素的溅射速率相同。为了更好地展现拟合测量的实验数据,选择溅射时间在15~35s范围内测量的深度剖析数据进行定量分析[15]。图6 60×Mo (3 nm)/B4C (0.3 nm)/Si (3.7 nm) GDOES深度谱[14]利用SRIM 软件[16]估算出原子混合长度w为0.6 nm,AFM测量了Mo/B4C/Si多层膜溅射至第30周期时溅射坑底部的粗糙度为0.7nm[14],对于GDOES深度剖析,由于被测量信号源于样品最外层表面,信息深度λ取为0.01nm。利用(1)与(2)式,调节各元素的溅射速率,并在各层名义厚度值附近微调膜层的厚度,Mo、Si、B(C)元素同时被拟合的最佳结果分别如图7(a)、(b)和(c)中实线所示,对应Mo、Si、B(C)元素的溅射速率分别为8.53、8.95和4.3nm/s,拟合的误差分别为5.5%、6.7%和12.5%。很明显,Mo与Si元素的溅射速率相差不大,但是B4C溅射速率的两倍,这一明显的择优溅射效应是能分辨0.3nm-B4C膜层的原因。根据拟合得到的MRI参数值,由(3)式计算出深度分辨率为1.75 nm,拟合可以获得Mo/B4C/Si多层薄膜中各个层的准确厚度,与HR-TEM测定的单层厚度基本一致[15]。图7 测量的GDOES深度谱数据(空心圆)与MRI最佳拟合结果(实线):(a) Mo层,(b) Si层,(c) B层;相应的MRI拟合参数列在图中[15]。4 总结与展望从以上深度谱测量实例可以清楚地看到,GDOES深度剖析的应用非常广泛,可测量从小于1nm的超薄薄膜到上百微米的厚膜;从元素H到Lv周期表中的所有元素;从表层到体层;从无机到有机;从导体到非导体等各种材料涂层与薄膜中元素成分随深度的分布,深度分辨率可以达到~1nm。通过对测量深度谱的定量分析,不仅可以获得膜层结构中原始的元素成分分布,而且还可以获得元素的溅射速率、膜层间的界面粗糙度等信息。虽然GDOES深度剖析技术日趋完善,但也存在着一些问题,比如在GDOES深度剖析中常见的溅射坑底部凸凹不平的“溅射坑道效应”(溅射诱导的粗糙度),特别是对多晶金属薄膜的深度剖析尤为明显,这一效应会大大降低GDOES深度谱的深度分辨率。消除溅射坑道效应影响一个有效的方法就是引入溅射过程样品旋转技术,使得各个方向的溅射均等。此外,缩小溅射(分析)面积也是提高溅射深度分辨率的一种方法,但需要考虑提高探测信号的强度,以免降低信号的灵敏度。另外,GDOES深度剖析的应用软件有进一步提升的空间,比如测量深度谱定量分析算法的植入,将信号强度转换为浓度以及溅射时间转换为溅射深度算法的进一步完善。作者简介汕头大学物理系教授 王江涌王江涌,博士,汕头大学物理系教授。现任广东省分析测试协会表面分析专业委员会副主任委员、中国机械工程学会高级会员、中国机械工程学会表面工程分会常务委员;《功能材料》、《材料科学研究与应用》与《表面技术》编委、评委。研究兴趣主要是薄膜材料中的扩散、偏析、相变及深度剖析定量分析。发表英文专著2部,专利十余件,论文150余篇,其中SCI论文110余篇。代表性成果在《Physical Review Letters》,《Nature Communications》,《Advanced Materials》,《Applied Physics Letters》等国际重要期刊上发表。主持国家自然基金、科技部政府间国际合作、广东省科技计划及横向合作项目十余项。获2021年广东省科技进步一等奖、2021年广东省高校科研成果转化路演赛“新材料”小组赛一等奖、2021年粤港澳高价值大湾区专利培育布局大赛优胜奖、2020年广东省高校科研成果转化路演赛“新材料”小组赛一等奖、总决赛一等奖。昆山书豪仪器科技有限公司总经理 徐荣网徐荣网,昆山书豪仪器科技有限公司总经理,昆山市第十六届政协委员;曾就职于美国艾默生电气任职Labview设计工程师、江苏天瑞仪器股份公司任职光谱产品经理。2012年3月,作为公司创始人于创立昆山书豪仪器科技有限公司,2019年购买工业用地,出资建造12300平方米集办公、研发、生产于一体的书豪产业化大楼,现已投入使用。曾获2020年朱良漪分析仪器创新奖青年创新入围奖;2019年昆山市实用产业化人才;2019年江苏省科技技术进步奖获提名;2017年《原子发射光谱仪》“中国苏州”大学生创新创业大赛二等奖;2014年度昆山市科学技术进步奖三等奖;2017年度昆山市科学技术进步奖三等奖;多次获得昆山市级人才津贴及各类奖励项目等。主持研发产品申请的已授权专利47项专利,其中发明专利 4 项,实用新型专利 25项,外观专利7项,计算机软件著作权 11项。论文2篇《空心阴极光谱光电法用于测定高温合金痕量杂质元素》,《Application of Adaptive Iteratively Reweighted Penalized Least Squares Baseline Correction in Oil Spectrometer 》第一编著人;主持编著的企业标准4篇;承担项目包括3项省级项目、1项苏州市级项目、4项昆山市级项目;其中:旋转盘电极油料光谱仪获江苏省工业与信息产业转型升级专项资金--重大攻关项目(现已成功验收,获政府补助660万元)、江苏省首台(套)重大装备认定、江苏省工业与信息产业转型升级专项资金项目、苏州市姑苏天使计划项目等;主持研发并总体设计的《HCD100空心阴极直读光谱仪》、《AES998火花直读光谱仪》、《FS500全谱直读光谱仪》《旋转盘电极油料光谱仪OIL8000、OIL8000H、PO100》均研发成功通过江苏省新产品新技术鉴定,实现了产业化。参考文献:[1] GRIMM, W. 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  • 一文了解原子层沉积(ALD)技术的原理与特点
    什么是原子层沉积技术原子层沉积技术(ALD)是一种一层一层原子级生长的薄膜制备技术。理想的 ALD 生长过程,通过选择性交替,把不同的前驱体暴露于基片的表面,在表面化学吸附并反应形成沉积薄膜。 20 世纪 60 年代,前苏联的科学家对多层 ALD 涂层工艺之前的技术(与单原子层或双原子层的气相生长和分析相关)进行了研究。后来,芬兰科学家独立开发出一种多循环涂层技术(1974年,由 Tuomo Suntola 教授申请专利)。在俄罗斯,它过去和现在都被称为分子层沉积,而在芬兰,它被称为原子层外延。后来更名为更通用的术语“原子层沉积”,而术语“原子层外延”现在保留用于(高温)外延 ALD。 Part 01.原子层沉积技术基本原理 一个完整的 ALD 生长循环可以分为四个步骤: 1.脉冲第一种前驱体暴露于基片表面,同时在基片表面对第一种前驱体进行化学吸附2.惰性载气吹走剩余的没有反应的前驱体3.脉冲第二种前驱体在表面进行化学反应,得到需要的薄膜材料4.惰性载气吹走剩余的前驱体与反应副产物 原子层沉积( ALD )原理图示 涂层的层数(厚度)可以简单地通过设置连续脉冲的数量来确定。蒸气不会在表面上凝结,因为多余的蒸气在前驱体脉冲之间使用氮气吹扫被排出。这意味着每次脉冲后的涂层会自我限制为一个单层,并且允许其以原子精度涂覆复杂的形状。如果是多孔材料,内部的涂层厚度将与其表面相同!因此,ALD 有着越来越广泛的应用。 Part 02. 原子层沉积技术案例展示 原子层沉积通常涉及 4 个步骤的循环,根据需要重复多次以达到所需的涂层厚度。在生长过程中,表面交替暴露于两种互补的化学前驱体。在这种情况下,将每种前驱体单独送入反应器中。 下文以包覆 Al2O3 为例,使用第一前驱体 Al(CH3)3(三甲基铝,TMA)和第二前驱体 H2O 或氧等离子体进行原子层沉积,详细过程如下:反应过程图示 在每个周期中,执行以下步骤: 01 第一前驱体 TMA 的流动,其吸附在表面上的 OH 基团上并与其反应。通过正确选择前驱体和参数,该反应是自限性的。 Al(CH3)3 + OH = O-Al-(CH3)2 + CH4 02使用 N2 吹扫去除剩余的 Al(CH3)3 和 CH4 03第二前驱体(水或氧气)的流动。H2O(热 ALD)或氧等离子体自由基(等离子体 ALD)的反应会氧化表面并去除表面配体。这种反应也是自限性的。 O-Al-(CH3)2 + H2O = O-Al-OH(2) + (O)2-Al-CH3 + CH4 04使用 N2 吹扫去除剩余的 H2O 和 CH4,继续步骤 1。 由于每个曝光步骤,表面位点饱和为一个单层。一旦表面饱和,由于前驱体化学和工艺条件,就不会发生进一步的反应。 为了防止前驱体在表面以外的任何地方发生反应,从而导致化学气相沉积(CVD),必须通过氮气吹扫将各个步骤分开。 Part 03. 原子层沉积技术的优点 由于原子层沉积技术,与表面形成共价键,有时甚至渗透(聚合物),因此具有出色的附着力,具有低缺陷密度,增强了安全性,易于操作且可扩展,无需超高真空等特点,具有以下优点: 厚度可控且均匀通过控制沉积循环次数,可以实现亚纳米级精度的薄膜厚度控制,具有优异的重复性。大面积厚度均匀,甚至超过米尺寸。 涂层表面光滑完美的 3D 共形性和 100% 阶梯覆盖:在平坦、内部多孔和颗粒周围样品上形成均匀光滑的涂层,涂层的粗糙度非常低,并且完全遵循基材的曲率。该涂层甚至可以生长在基材上的灰尘颗粒下方,从而防止出现针孔。 ALD 涂层的完美台阶覆盖性 适用多类型材料所有类型的物体都可以进行涂层:晶圆、3D 零件、薄膜卷、多孔材料,甚至是从纳米到米尺寸的粉末。且适用于敏感基材的温和沉积工艺,通常不需要等离子体。 可定制材料特性适用于氧化物、氮化物、金属、半导体等的标准且易于复制的配方,可以通过三明治、异质结构、纳米层压材料、混合氧化物、梯度层和掺杂的数字控制来定制材料特性。 宽工艺窗口,且可批量生产对温度或前驱体剂量变化不敏感,易于批量扩展,可以一次性堆叠和涂覆许多基材,并具有完美的涂层厚度均匀性。
  • 研究发展出单层二硫化钼低功耗柔性集成电路
    柔性电子是新兴技术,在信息、能源、生物医疗等领域具有广阔的应用前景。其中,柔性集成电路可用于便携式、可穿戴、可植入式的电子产品中,对器件的低功耗提出了极高的技术需求。相对于传统半导体材料,单层二硫化钼二维半导体具有原子级厚度、合适的带隙且兼具刚性(面内)和柔性(面外),是备受瞩目的柔性集成电路沟道材料。然而,推动二维半导体柔性集成电路走向实际应用并形成竞争力,降低器件功耗、同时保持器件性能是关键技术挑战之一。 中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心研究员张广宇课题组器件研究方向近年来聚焦于二维半导体,在高质量二维半导体晶圆制备、柔性薄膜晶体管器件和集成电路等方向取得了重要进展。近年来的代表性工作包括实现百微米以上大晶畴及高定向的单层二硫化钼4英寸晶圆,进而利用逐层外延实现了层数控制的多层二硫化钼4英寸晶圆;率先实现单层二硫化钼柔性晶体管和逻辑门电路的大面积集成;展示单层二硫化钼柔性环振电路的人工视网膜应用,模拟人眼感光后电脉冲信号产生、传导和处理的功能。 近期,该课题组博士研究生汤建、田金朋等发展了一种金属埋栅结合超薄栅介质层沉积工艺(图1),将高介电常数HfO2栅介质层厚度缩减至5 nm,对应等效氧化物厚度(EOT)降低至1 nm。所制备的硬衬底上的场效应晶体管器件操作电压可以等比例缩放至3 V以内,亚阈值摆幅达到75 mV/dec,接近室温极限60 mV/dec。同时,研究通过优化金属沉积工艺,使得金属电极与二硫化钼之间无损伤接触,避免费米能级钉扎,使接触电阻降低至Rc600 Ωμm,有效地将沟道长度为50 nm的场效应器件的电流密度提升至0.936 mA/μm @Vds=1.5 V。在此基础上,科研人员将该工艺应用于柔性器件的制作。四英寸晶圆尺度下柔性二硫化钼场效应晶体管阵列及集成电路表现出优异的均匀性以及器件性能保持性(图2)。该工作对随机选取500个场效应器件进行测试发现,器件兼具高良率( 96%)、高性能(平均迁移率~70 cm2 V-1 s-1)以及均匀的阈值电压分布(0.96 ± 0.4 V)。当操作电压在降低到0.5 V以下时,反相器依然具备大噪音容限和高增益、器件单元功耗低至10.3 pWμm-1;各种逻辑门电路也能够保持正确的布尔运算和稳定的输出(图3);11阶环振电路可以稳定地输出正弦信号,一直到操作电压降低到0.3 V以下(图4)。 该工作展示了单层二硫化钼柔性集成电路可以兼具高性能和低功耗,为二维半导体基集成电路的发展走向实际应用提供了技术铺垫。相关结果近期以Low power flexible monolayer MoS2 integrated circuits为题,发表在《自然-通讯》(Nature Communications 2023 14, 3633)上。研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金和中国科学院战略性先导科技专项(B类)等的支持。该研究由物理所与松山湖材料实验室联合完成。
  • 标际参展第六届中国国际高性能薄膜展圆满成功
    广州标际包装设备有限公司于11月25日-27日前往深圳(福华三路)会展中心参加2013第六届中国国际高性能薄膜制造技术展览会,广州标际此次参展取得圆满成功。 图1,标际展台布置展会信息:展会名:2013第六届中国国际高性能薄膜制造技术展览会时间:2013年11月25日—27日地点:深圳会展中心(福华三路)标际展位:3号馆A350展台展会网站:www.film-expo.com标际网站:www.gdtest.com.cn www.gbtest.cn 【Film Expo 2013 展出范围】※高功能薄膜展区※光学薄膜、锂离子电池隔离膜、喷涂替代薄膜、触控式面板用薄膜、电解质薄膜燃料电池、光触媒薄膜、 半导体用薄膜、塑料基板薄膜 、太阳能/充电式电池用薄膜、生物可分解塑胶膜 、其他功能性薄膜等;※成型?转换?二次加工展区※ 分切分条机、涂布印刷设备、干燥设备、表面处理/硬化装置、紫外线照射装置、电晕处理机、刀/切割工具,模切机、挤压机、伸线机、混和机,搅拌器、滚轮/卷芯 、T-印模?膨脹印模?多层印模、捲取机,複捲机、打样切割机、輸送带/节省人力机器、铸造设备、压膜机、过滤器及其他薄膜加工技术等;※薄膜检查/測量/分析展区※ 缺陷检查系统、反射检查装置、气泡检查系统、热收缩測定系统、厚度、硬度測量系统、其他相关设备系统等; ※功能材料展区※ R原材料/添加剂、粘着性材料、积层膜/镀膜材料、其他功能材料等;※无尘/静电防护展区※ 清洁室系统、无尘清洁滚轮及刷、静电/防静电产品、无尘清洁裝、空调设备、其他清洁无尘产品等; 图2,公司员工给顾客热情讲解仪器信息 广州标际携最新研发的各大系列包装检测仪器盛装出展,仪器性能稳定,性价比高,赢得广大参展客户的一致好评。其中广州标际的WGT-S雾度透光率测定仪成为本次参展明星仪!其他好评仪器有:透氧仪,透湿仪,透气仪,气调保鲜箱,全自动封管机等。感谢广大客户对本公司的大力支持,同时也热烈祝贺广州标际包装设备有限公司在本次展会上取得圆满成功!
  • 《纳米技术 拉曼光谱法测量二硫化钼薄片的层数》公开征求意见
    近日,国家标准计划《纳米技术 拉曼光谱法测量二硫化钼薄片的层数》进入公开征求意见阶段,反馈日期截止到2023年12月5日,如有任何建议或意见,请有关单位和专家填写征求意见表(详见附件)并反馈至邮箱:shaoyue @graphene-center.org 。本文件由TC279(全国纳米技术标准化技术委员会)归口,主管部门为中国科学院,起草单位为中国科学院半导体研究所、河北大学和泰州巨纳新能源有限公司。本文件规定了使用拉曼光谱法测量二硫化钼薄片的层数的方法。本文件适用于利用机械剥离法制备的、横向尺寸不小于 2 µm的 2H堆垛的二硫化钼薄片的层数测量。化学气相沉积法制备的 2H堆垛的二硫化钼薄片可参照本方法执行。二硫化钼薄片具有优异的电学、光学、力学、热学等性能,在学术届和工业届都引起了广泛的关注,已成为新一代高性能纳米光电子器件国际前沿研究的核心材料之一。二硫化钼薄片作为二维层状材料的代表,其层数或者厚度显著影响其光学和电学等性能。例如,单层二硫化钼薄片为直接带隙半导体,多层二硫化钼薄片为间接带隙半导体,且带隙随层数增加而逐渐降低,但场效应迁移率和电流密度会随之提高,进而通过调控二硫化钼薄片的层数实现与其相关的光电探测器、光电二极管、太阳能电池和电致发光器件的可控性能。所以,快速准确地表征二硫化钼薄片的层数对于其生产制备和相关产品开发具有重要的指导意义,也是深入研究二硫化钼薄片的物理和化学性质的基础和其开发应用的核心。拉曼光谱作为一种快速、无损和高灵敏度的光谱表征方法,已被广泛地应用于二硫化钼薄片的层数测量。比如,单层和多层二硫化钼薄片的拉曼光谱中,高频拉曼振动模——E12g 和A1g的峰位差值随二硫化钼薄片的层数而递增,两层及以上的二硫化钼薄片中低频拉曼振动模——呼吸(LB)模和剪切(S)模的峰位与二硫化钼薄片的层数具有确定的对应关系。同时,对于制备在氧化硅衬底上的二硫化钼薄片,二硫化钼下方硅衬底的拉曼峰的强度也与其上二硫化钼薄片的层数呈现单调变化的关系。因此,利用上述拉曼光谱参数特征,就可以准确地测量二硫化钼薄片的层数。由于不同方法制备的二硫化钼薄片在结晶性和微观结构上存在较大差异,现有任何一种表征方法均不是具有确定意义的通用手段。在实际应用中需要根据二硫化钼薄片的结晶性和微观结构特点来选择一种或多种合适的表征方法对其层数进行综合分析。附件:纳米技术 拉曼光谱法测量二硫化钼薄片的层数(征求意见稿) -- 征求意见表.doc纳米技术 拉曼光谱法测量二硫化钼薄片的层数(征求意见稿).pdf
  • 事关药物质量安全,不可忽视的残留溶剂检测
    近期,吉林省药监局公示一则行政处罚决定书,吉林某制药公司因使用不合格的聚酯/铝/聚乙烯药用复合膜,被罚数万元,并被要求停止使用该产品。原因是该制药公司使用的这种产品,经吉林省药检所检验、复验,"溶剂残留量(甲苯)"项不符合规定。那么,问题来了!药品中怎么会有残留溶剂呢,其会对药品质量产生什么样的影响呢?药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中,以及在制剂制备过程中使用的,但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。残留溶剂的存在一方面可能改变药物的性状,如改变某些药物的晶型、增大药物吸潮,这往往会影响药物的质量;另一方面近年来残留溶剂的毒性及致癌作用日益引起医药管理部门的重视。因此药物中残留溶剂应尽量除去,并对其进行限量控制。为满足更多医药行业客户需求,我们为您带来《化学药品中残留溶剂检测应用文集》,涵盖原料药、药用辅料、成品药以及药物包材,涉及的仪器主要有顶空、气相、气质等仪器,一起来看看吧。世界主要国家及组织关于化药溶剂残留的规定药品的残留溶剂分析是药物分析的热点,已经成为药品质量控制的重要组成部分,是相关企业及药品检验实验室的常规检测项目。关于化药中的溶剂残留世界主要国家及组织都有相关规定及标准,如美国药典(USP)通则467,欧洲药典(EP)2.4.24,我国最新版药典(ChP2020)四部0861,以及ICH Q3C。主要国家和组织对药品残留溶剂监管的法规国家或组织规定药物溶剂残留的具体标准中国中国药典四部0861ICHICH Q3C美国(USP)通则467欧洲(EP)2.4.24ICH于1996年11月6日颁布了残留溶剂测定指导原则征求意见稿,并对外公布,以便获取公众对指导原则的建议,该指导原则的编号为Q3C。ICH Q3C自1997年7月17日被ICH指导委员会采用正式实施以来又经历了多次修订,如2000年增加四氢呋喃PDE(每日允许暴露量)信息、2010年增加异丙苯的PDE信息、2020年增加2-甲基四氢呋喃、环戊基甲基醚和叔丁醇PDE信息。残留溶剂检测 岛津方案集锦药物从原料到成品需要经过很多环节,这些环节所涉及到的一些物料都需要监测残留溶剂。本文集收集的检测方案按照检测对象,分为原料药、药物辅料、成品药以及药物包材四个部分。原料药中残留溶剂的检测对于化药原料药,其通常是通过复杂的化学反应过程制造的,在制造过程中往往必须使用特定的有机溶剂,但是这些有机溶剂有些在工艺过程中并未能完全去除。药品中的残留溶剂如果不能控制在一个合理的水平会严重影响药品的质量,同时也会对人们健康造成安全威胁。HS-GC法测定化学药品中3种溶剂残留的标准色谱图(1.0 µ g,1、叔丁醇,2、2-甲基四氢呋喃,3、环戊基甲基醚)药用辅料中残留溶剂的检测药用辅料是指在制剂处方设计时,为解决制剂的成型性、有效性、稳定性、安全性加入处方中除主药以外的一切药用物料的统称。药物制剂处方设计过程实质是依据药物特性与剂型要求,筛选与应用药用辅料的过程。药用辅料是药物制剂的基础材料和重要组成部分,是保证药物制剂生产和发展的物质基础,在制剂剂型和生产中起着关键的作用。它不仅赋予药物一定剂型。而且与提高药物的疗效、降低不良反应有很大的关系,其质量可靠性和多样性是保证剂型和制剂先进性的基础。同药品一样,药用辅料在生产的过程中也可能使用一些有机溶剂,这些溶剂如果有残留最终就可能引入到成品药中,因此有必要对药用辅料中的残留溶剂进行监控。GC测定药用辅料聚山梨酯80中6种杂质的标准溶液色谱图(100 µ g/mL,1、环氧乙烷,2、二氧六环,3、氯乙醇,4、乙二醇,5、二甘醇,6、三甘醇)成品药中残留溶剂的检测成品药就是具体的按照一定形式制备的药物成品,通常是以制剂形式存在。在药物生产中,制剂工业已发展成为一个独立的领域。目前,制剂有很多类型,如片剂、糖衣片、肠溶片、薄膜包衣片、注射剂、胶囊剂、栓剂、气雾剂、药膜剂以及各种缓释制剂和控制释放制剂等。成品药的成分既包括原料药,也包括在制剂生产过程中添加的各种药用辅料。这些成分以及制剂的生产过程中也可能向成品药中引入残留溶剂。为保证药品质量,作为药品生产的最后一环,成品药也必须对残留溶剂进行监控。HS-GC-FID/MS分析系统检测药物中残留溶剂的一类溶剂标准色谱图(溶液按照USP467一类溶剂标准溶液配制)HS-GC/MS测定药品中19种溶剂残留的标准溶液色谱图(5.0 µ g)19种溶剂残留药用包材中残留溶剂的检测药品的包装材料通常采用的是高分子材料和金属薄膜等,这些材料在生产的过程中容易残留一些溶剂,另外药品包材在印刷的过程中也会由油墨引入一些溶剂的残留。这些沸点较低的溶剂通常易挥发,有很大可能直接向药物迁移,对人体健康造成损害。因此,对药品包材中的残留溶剂进行检测对于药品质量的控制来说非常必要。HS-GC/MS测定多层共挤膜中苯乙烯单体残留药物从原料到成品需要经过很多环节,这些环节所涉及到的一些物料都需要监测残留溶剂。这些物料主要包括原料药、药用辅料、成品药、药用包材等四类,而主要的检测方法是顶空气相色谱法(HS-GC)或是顶空气相色谱质谱法(HS-GC/MS)。GCMS-QP2020_NX+ HS-20《化学药品中残留溶剂检测应用文集》目录一、原料药中残留溶剂的检测HS-GC法测定化学药品中3种溶剂残留HS-GC使用恒流模式检测原料药中残留溶剂二、药用辅料中残留溶剂的检测GC测定药用辅料聚山梨酯80中6种杂质含量三、成品药中残留溶剂的检测HS-GC测定药品中溶剂残留HS-GC/MS测定药品中环氧氯丙烷残留HS-GC/MS测定药品中溶剂残留 错误HS-GC测定药品中甲醇、异丙醇、甲苯残留HS-GC测定药品中微量环氧氯丙烷残留HS-GC分析药物中的残留溶剂HS-GC-FID/MS分析系统检测药物中的残留溶剂以H2为载气分析非水溶性药物中的残留溶剂以H2为载气分析水溶性药物中的残留溶剂以N2为载气分析非水溶性样药物样品中的残留溶剂以N2为载气分析水溶性样药物样品中的残留溶剂GC用于不适合顶空进样的第2类溶剂的分析(水溶性样品)四、药用包材中残留溶剂的检测HS-GC/MS测定多层共挤膜中苯乙烯单体残留HS-GC/MS检测药品包材中溶剂残留HS-GC测定口服液体药用PET瓶中乙醛残留量HS-GC测定固体药品泡罩包装中的氯乙烯单体残留量HS-GC测定药用复合膜中挥发性有机物药品的残留溶剂分析是药物分析的热点,已经成为药品质量控制的重要组成部分,是相关企业及药品检验实验室的常规检测项目。岛津公司始终密切关注药品质量安全,积极参与药物相关法规所涉及分析方法的的开发与研究,及时为客户提供完整、准确应对解决方案,希望可以为相关领域客户提供参考。*本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 快速单层单次扫描技术实现质子闪疗,助力肿瘤治疗
    武汉大学医学物理团队针对目前的肿瘤放射治疗手段——闪疗(FLASH),首次在国际上提出了一种应用于质子闪疗技术的快速单层单次扫描技术(基于自主设计的静态和动态的脊形滤波器),可大幅缩短质子笔型束扫描时间。该方法能够满足FLASH所要求的高剂量率的同时,提供与标准的调强质子治疗可比的剂量分布,同时大幅缩短常规笔行束扫描时间,有望推进质子闪疗的临床转发步伐。相关研究成果以“基于脊形滤波器的质子闪疗”为题,近日发表在放射治疗的权威期刊《医学物理》。论文第一作者为武汉大学医学物理专业博士生张国梁,通讯作者为武汉大学教授彭浩。该项目由武汉大学、解放军总医院第五医学中心和无锡新瑞阳光粒子医疗装备公司共同参与。目前全球质子治疗中心和治疗患者数目的年增长速度超过15%,近年来在中国也进入了一个高速的发展阶段,多家肿瘤治疗机构都在筹建质子中心。质子闪疗有望在未来肿瘤治疗中扮演重要的角色,也为国产质子治疗相关技术赶超世界领先水平提供了机遇。据彭浩介绍,闪疗是一种在超高剂量率下进行的超快速放疗手段。和传统剂量率照射相比,闪疗可以在不改变肿瘤控制效果的同时,减少辐射对正常组织和器官的损伤。闪疗效应的一种可能解释是高剂量率导致组织中的氧气耗竭,使正常组织产生辐射抵抗,其他解释包括活性氧化物质和免疫反应。质子放疗由于其先天的剂量率和布拉格峰的优势,是FLASH临床应用的首选。在国际上,质子设备厂商(如IBA,VARIAN等)和诸多质子中心都在开展相关研究,如瑞典的IBA公司给出了基于Hedgehog的解决方案,美国的Varian公司也提出了类似光子放疗中多叶光栅的动态束流调制方案,其目的均为实现快速的束流调制。针对此问题,武汉大学医学物理团队与国产质子设备商新瑞阳光合作,首次提出了一种新型用于质子FLASH的扫描方案。质子笔型束扫描时间长的原因在于,多层能量切换时间(秒级),难以满足闪疗所需的瞬时高剂量率的要求。研究团队设计了一种单能量单层束流扫描技术,通过自主开发设计的脊形滤波器,可以一次照射完成束流调制和适形实现瞬时高剂量率的质子闪疗。相比IBA和Varian两家国外厂商的方案,研究团队的方法真正做到了基于Dose而非Fluence的调强,能在保证高剂量率的同时做到治疗靶区内的剂量适形,也能大幅的缩短治疗时间。以头颈部和肺部肿瘤为例,相比于传统的质子调强治疗,扫描时间可缩短5—10倍左右。相关论文信息: https://doi.org/10.1002/mp.15717
  • 再添新力!小型台式无掩膜光刻机(MicroWriter)再度落户南京大学
    作为全球微纳加工领域的明星产品,由英国皇家科学院院士Russell Cowburn教授团队研制的无掩膜直写光刻机(Durham Magneto Optics, MicroWriter ML3)再度落户南京大学微制造与集成工艺中心,助力南京大学在微纳电子、光机电、微流控等诸多重点研究领域的发展。无掩膜直写光刻机(MicroWriter ML3)进入国内科研领域已有将近十年,在包括清华大学、北京大学、中国科技大学、南京大学、复旦大学、中科院等重点高校和研究机构已经积累了超过百位用户。其操作友好,维护简单,特别是无掩膜版直写曝光的特点大地优化了设计成本和研究效率,深受广大科研用户的喜爱。图1 南京大学微制造与集成工艺中心 近期,南京大学现代工学院徐挺教授研究组在微制造与集成工艺中心成功安装了二套MicroWriter ML3系统(如上图右上方所示,套安装于2019年)。结合新硬件配置,该系统可以实现高0.4 μm的限分辨率,同时拥有包括0.4 μm,0.6 μm,1 μm,2 μm和5 μm五种特征分辨率镜头,可以实现不同精度下的快速曝光应用。结合无掩膜版图设计,方便科研人员随时尝试修改曝光图形,并可以通过设备特有的虚拟掩膜(Visual Mask aligner)功能实现实时观测对准(如图2所示),大地提高了科研工作的时效性和便捷性。图2. (左)虚拟掩膜对准的实时界面(蓝色区域是要曝光的电图案)及(右)终曝光显影结果图3. 0.6 μm宽度的线条阵列曝光结果及局部细节图4. 0.4 μm孔径的点阵曝光结果及局部细节同时,为了丰富科学研究的诸多应用环境,MicroWriter配置了丰富的选装硬件,提供包括波长为405 nm,385 nm和365 nm的光源系统,或者选装双光源系统;针对不同曝光速度和应用精度,可以选择5种曝光精度的物镜镜头;也可以选配带有背面对准功能的镜头配置,实现背面对准,正面曝光应用;还可以实现多层次要求的3D灰度曝光;另外,曝光过程中的实时聚焦和温度修正功能也可以在大面积曝光过程中修正镜头焦距和导轨定位。软件方面,MicroWriter同样配置多种使用功能,包括可以实现自动对准的快速定位功能;可以提供表面形貌轮廓结果的表面分析仪;可以提供实时对准的虚拟掩膜功能;还可以实现多片、多任务的一次性曝光并进行统一结果分析的便捷应用。MicroWriter无掩膜光刻直写机的广泛应用在助力国内科研发展的同时,也在全球其他知名单位,包括斯坦福大学、伯克利大学和美国航天局等,获得持续应用和好评。时隔两年,南京大学微制造和集成工艺中心的二套MicroWriter的落户应用,也大地证明了国内研究单位对其广泛应用及可靠性的认可。同时结合国内外强大技术团队的持续跟进,MicroWriter必将更好、更快、更强地助力南京大学研究组在微纳研究前沿上取得更大进步!
  • 合作发展并济,价值创新共融——北京石墨烯研究院与HORIBA共建前沿技术创新中心
    △ 刘忠范院士出席HORIBA前沿应用开发中心(ASP)的开幕典礼并致辞,同时为战略合作伙伴揭牌2023年4月,北京石墨烯研究院(Beijing Graphene Institute, 简称BGI)与HORIBA前沿应用开发中心(Analytical Solution Plaza, 简称ASP)正式达成战略合作,双方依托BGI的尖端产研技术与HORIBA在分析检测领域的专业优势,合作建立“前沿技术创新中心”(简称创新中心),旨在共同推进石墨烯产业的基础研究与产业化核心技术开发,实现双方在产品解决方案共建、技术革新和市场机会探索方面互利共赢。 △ ASP门廊处悬挂的前沿技术创新中心铭牌 BGI是由北京市政府批准、北京大学牵头建设的新型研发机构,刘忠范院士担任创始院长。截至2023年12月,BGI人员规模超过400人,是一家集新材料研发、生产,及装备制造于一身的石墨烯高新技术企业。正因其独特的“全链路”模式,BGI的多个业务环节都离不开先进的光谱分析检测技术。△ 位于BGI实验室的HORIBA LabRAM HR Evolution拉曼光谱仪(现已升级为 HORIBA LabRAM Odyssey高速高分辨显微共焦拉曼光谱仪)ASP内设有多台先进的光学光谱分析测试仪器,这些仪器为石墨烯研究提供了极大的便利与诸多可能性,如:CN-300离心式纳米粒度分析仪,其对大小颗粒的超高分辨率可以帮助研究人员了解各种碳材料的分散状态;LabRAM Odyssey高速高分辨显微共焦拉曼光谱仪具备超低波数和12寸晶圆检测能力,能满足石墨烯层间堆垛方式及大晶圆的检测需求。而XploRA PLUS高性能全自动拉曼光谱仪联用AFM,则不仅可以获取同区域的化学和物理信息,还可以实现纳米级空间分辨率的Raman/PL检测。在创新中心,双方专家可以深度交流沟通,使BGI强大的研发实力与HORIBA前沿光谱分析技术有机结合,加速创新成果产出。目前,利用显微拉曼光谱技术,BGI与HORIBA已建立了对石墨烯薄膜和单晶石墨烯晶圆系列产品的快速检测方法,为石墨烯的产品质控保驾护航。未来,双方将继续努力,力图打破传统手段对片层样品尺寸分析的局限性,将新一代颗粒分析技术与粉体石墨烯尺寸及层数研究相结合,建立全新的分析解决方案,进一步实现优势技术互补,为我国石墨烯产业发展带来突破性的创新成果。△ ASP中设有多台先进的分析测试仪器,可充分匹配石墨烯相关研究测试需求唯有内外兼修方能制胜有道。在双方内部实现技术联合后,如何面向外部实现市场价值是创新中心的另一探索重任。作为新兴“石墨烯基材料”产业孵化器,BGI提供了面向广大中小企业的“研发代工”平台,针对企业的需求,开展“定制化”研发工作,以解决企业研发力量不足的现实问题。针对在此过程中产生的新需求,HORIBA将予以光学光谱检测技术的支持。同时,通过BGI“研发代工”平台赋予的触点,HORIBA ASP还可以与各中小企业建立联系,探讨潜在的机会点,这样可以为企业在行业内的提前布局、开拓市场及扩大影响力方面打下基础,让未来发展更加清晰、美好,真正实现互利共赢。合作发展并济,价值创新共融。BGI与HORIBA ASP共建前沿技术创新中心,是科技领域内企业强强联合的又一标志。双方将充分发挥各自的优势,不断探索创新合作模式,主动作为,彼此融入,同频共振,为中国成为引领世界的石墨烯新材料研发高地和创新创业基地作出卓越贡献。
  • 前沿进展 | 吉非替尼诱导胶质母细胞瘤细胞中EGFR和α 5β 1整合素共内吞作用
    “ 内吞作用是EGFR功能的一个重要调节因子,在胶质瘤细胞中经常发生失调,并与治疗耐药性有关。然而,在GBM细胞中从未检测过TKIs对EGFR内吞作用的影响。超分辨率dSTORM成像显示,在吉非替尼处理的细胞内膜室中,β1整合素和EGFR非常接近,表明它们潜在的相互作用。有趣的是,整合素的消耗延迟了吉非替尼介导的EGFR内吞作用。EGFR和β1整合素的共内吞作用可能会改变胶质瘤细胞对吉非替尼的反应。利用球状体胶质瘤细胞扩散的体外模型,我们发现α5整合素缺失的细胞比表达α5的细胞对TKIs更敏感。这项工作首次为EGFR TKIs可以触发大量EGFR和α5β1整合素共内吞作用提供了证据,这可能在治疗过程中调节胶质瘤细胞的侵袭性。”01—研究结果1、吉非替尼可引起EGFR的内吞作用胶质母细胞瘤(GBM)是融合星形细胞和少突胶质细胞肿瘤的一个亚群,是最常和比较具有侵袭性的脑肿瘤。GBM的特征是肿瘤间和肿瘤内的异质性和高度侵袭性的表型。表皮生长因子受体(EGFR、HER1、ErbB1)的过表达或突变是GBM中反复发生的分子改变,与不良预后相关。EGFR是一种跨膜受体酪氨酸激酶,属于ERBB家族,负责胶质瘤细胞的增殖、存活、侵袭性和干性调节。尽管EGFR在GBM中是一个有吸引力的治疗靶点,但使用EGFR-酪氨酸激酶抑制剂(TKIs)的靶向治疗未能改善患者的护理。EGFR的过表达驱动胶质母细胞瘤(GBM)细胞的侵袭,但这些肿瘤仍然对EGFR靶向治疗,如酪氨酸激酶抑制剂(TKIs)产生耐药性。在本研究中,作者发现吉非替尼和其他酪氨酸激酶抑制剂诱导EGFR在早期核内体中积累,从而导致内吞作用增加。此外,TKIs触发另一种膜受体的早期核内蛋白受体重新定位,即纤维连接蛋白受体-β1整合素,这是GBM中一个很有前途的治疗靶点,调节癌细胞的生理EGFR内吞和再循环。EGFR阻断调节失调参与了GBM的进展和侵袭性。然而,TKIs在EGFR迁移中的意义和作用尚不清楚。为了解决这个问题,作者用吉非替尼处理U87GBM细胞,并通过共聚焦显微镜检测了EGFR的定位,考虑到胶质母细胞瘤的异质性,作者分析了吉非替尼在其他3个具有不同水平EGFR表达的细胞系中对EGFR分布的影响。发现吉非替尼增加了T98G和LN443细胞中EEA1/EGFR的共定位,以及LN443、T98和LNZ308细胞中EGF的内吞作用。这些实验表明,吉非替尼在体外导致GBM细胞大量EGFR内吞。图1. 吉非替尼诱导U87细胞的EGFR内吞作用。用DMSO(对照细胞)或吉非替尼(20µM)处理4小时后,免疫检测肌动蛋白(绿)、EGFR(红)和内吞体标记物EEA1(青)。2、整合素和EGFR通过吉非替尼治疗而被共同招募到早期核内体中作者之前的实验清楚地表明,吉非替尼显著增加了EGFR的内吞率。整合素α5β1促进EGFR循环,全基因组基因筛选发现α5β1整合素是EGFR内吞作用的强启动子。因此,作者假设α5β1整合素,作为GBM中潜在的治疗靶点,可能会影响吉非替尼介导的EGFR内吞作用。作者接下来研究了EGFR和整合素是否被运输到相同的核内体。在未处理的细胞中,α5β1整合素和EGFR在质膜上或作为点状细胞内染色,令人惊讶的是,在短期吉非替尼治疗后,α5β1整合素明显被重新分配到大的EGFR阳性核内体中。吉非替尼治疗增加了核周区域整合素/EGFR的共定位,表明这两种受体在同一核内体中募集。图2. 吉非替尼引起EGFR和α5β1整合素的共内吞作用。用载体(对照)或吉非替尼处理的U87细胞的共聚焦图像。EGFR和β1的免疫检测接下来,作者对瞬时表达α5-GFP或Rab5-YFP的U87细胞进行了免疫标记和共聚焦分析。在吉非替尼治疗后,整合素β1和EGFR均定位于rab5阳性的早期核内体同样,EGFR和α5-GFP均在eea1阳性的早期核内体中被发现图3. 表达Rab5-YFP或α5-eGFP的U87细胞经吉非替尼处理后的共聚焦图像。在核周区域的插入物的高倍放大图像。箭头突出了标记有EGFR、整合素和早期核内体标记的囊泡接下来,作者使用2色dSTORM超分辨率显微镜来整合早期核内体中整合素和EGFR之间的潜在相互作用。在吉非替尼处理的细胞中,显示EGFR和整合素β1标记在核内体样结构中存在强覆盖,但不是在细胞外周处,这表明这两种受体更可能在核内体中相互作用,而不是在质膜上相互作用。此外,作者也在另外三个GBM细胞系中观察到内吞体整合素/EGFR共标记。图4. 吉非替尼处理的细胞的双色dSTORM图像显示细胞外周和核内体上的EGFR/β1整合素复合体02—研究总结 综上所述,这些数据表明EGFRTKIs增加了GBM细胞早期内吞体中EGFR的内吞作用和α5β1整合素的共积累。EGFR/α5β1整合素内吞作用和膜破坏。由于这些受体在癌细胞的侵袭和传播中发挥着关键作用,未来的挑战将评估TKIs对整合素生物学功能的影响,以及整合素/EGFR如何改变TKIs处理的细胞的内吞作用可能有助于GBM细胞逃避。并且,最近的一份报告强调了靶向治疗的靶标细胞毒性被低估的重要性。这项工作强调了需要更好地了解药物机制,以确定适当的生物标志物来预测药物的疗效。因此,描述吉非替尼等药物对内体转运的影响并揭示参与这些机制的分子将是很重要的。这可能为新的治疗方案提供理论基础,并改进脑肿瘤的精确医学方法。在本研究中,研究者主要借助STORM技术在更深一层次了解整合素之间的位置关系。这项2014年诺贝尔化学奖的发现已在国内实现产业化。宁波力显智能科技有限公司(INVIEW)现已发布超高分辨率显微系统iSTORM,采用3D随机光学重构技术、高精度细胞实时锁定技术、多通道同时成像技术等,以纳米级观测精度、高稳定性、广泛环境适用、快速成像、简易操作等优异特性,获得了超过50家科研小组和100多位科研人员的高度认可。参考文献:1. Blandin, Anne-Florence, et al. "Gefitinib induces EGFR and α5β1 integrin co-endocytosis in glioblastoma cells." Cellular and Molecular Life Sciences 78.6 (2021): 2949-2962.
  • Science:透射电镜新突破!电子叠层衍射成像实现晶格振动原子分辨率极限
    透射电子显微镜(TEM)在物理、化学、结构生物学和材料科学等领域的微纳结构研究中发挥着重要作用。电子显微镜像差校正光学的进展极大地提高了成像系统的质量,将空间分辨率提高到了低于50pm的水平。然而,在实际样品中,只有在极端条件下才能达到这个分辨率极限,其中一个主要的障碍是,在比单层更厚的样品中,多电子散射是不可避免的(由于电子束与原子静电势之间的强库仑相互作用)。多次散射改变了样品内部的光束形状,并导致探测器平面上复杂的光强分布。当对厚度超过几十个原子的样品进行成像时,样品的对比度与厚度之间存在非线性甚至非单调的依赖关系,这阻碍了通过相位对比成像方式直接确定样品的结构。定量结构图像解释通常依赖于密集的图像模拟和建模。直接修正样品势需要解决多重散射的非线性反函数问题。尽管已经通过不同的方法对晶体样品的不同布拉格光束进行相位调整(其中大部分是基于布洛赫波理论),但对于具有大晶胞或非周期结构的一般样品来说,这些方法变得极其困难,因为需要确定大量未知的结构因子。Ptychography(叠层衍射成像)是另一种相位修正方法,可以追溯到20世纪60年代Hoppe的工作。现代成熟的装置使用多重强度测量——通常是通过小探针扫描广大的样品收集的一系列衍射图案。这种方法已广泛应用于可见光成像和X射线成像领域。直到最近,电子叠层衍射成像技术还受到样品厚度和电子显微镜中探测器性能的限制。二维(2D)材料和直接电子探测器的发展引起了更广泛的新兴趣。用于薄样品(如2D材料)的电子叠层衍射成像已达到透镜衍射极限的2.5倍的成像分辨率,降至39μm阿贝分辨率。然而,这种超分辨率方法只能可靠地应用于小于几纳米的样品,而较厚样品的分辨率与传统方法的分辨率没有实质性差异。对于许多大块材料来说,这样的薄样品实际上很难实现,这使得目前的应用局限于类2D系统(例如扭曲的双层)。对于比探针聚焦深度更厚的样品,多层叠层衍射成像方法提出了使用多个切片来表示样品的多层成像。所有切片的结构可以分别恢复。目前,利用可见光成像或X射线成像都成功地演示了多层叠层衍射成像。然而,由于实验上的挑战,只有少数的多层电子叠层衍射成像证据的报道,并且这些报道在分辨率或稳定性方面受到限制。透射电子显微镜使用波长为几皮米的电子,有可能以原子的固有尺寸最终确定的固体中的单个原子成像。然而,由于透镜像差和电子在样品中的多次散射,图像分辨率降低了3到10倍。康奈尔大学研究人员通过逆向解决多次散射问题,并利用电子叠层衍射成像技术克服电子探针像差,证明了厚样品中不到20皮米的仪器(图像)模糊以及线性相位响应;原子柱的测量宽度受到原子热涨落的限制,新的研究方法也能够在所有三维亚纳米尺度的精度从单一的投影测量定位嵌入原子的掺杂原子。相关研究工作以“Electron ptychography achieves atomic-resolution limits set by lattice vibrations”为题发表在《Science》上。图1 多层电子叠层衍射成像原理图2 PrScO3的多层电子叠层衍射重建图3 多层电子叠层衍射成像的空间分辨率和测量精度图4 多层电子叠层衍射的深度切片
  • 多品牌保鲜膜含禁用塑化剂
    专家呼吁尽快出台PVC膜国标 最好使用PE膜  7月28日央视《每周质量报告》曝光称,国家禁用的有毒塑化剂有可能藏身保鲜膜之中,流向百姓餐桌。国际食品包装协会也于7月28日发布报告,在被调查的16种PVC保鲜膜样品中,有15种样品检出国家明令禁止使用的增塑剂DEHA。在加热食品时,这种物质会加速释放,影响内分泌系统。对此,专家呼吁尽快出台PVC保鲜膜国家标准,并提醒消费者,最好选购使用PE保鲜膜。  保鲜膜含塑化剂遇油溶解  北京市民毕女士最近经常从超市购买肉类熟食,这些熟食在超市里都会用保鲜膜包裹。细心的毕女士发现,一些熟食放了几天后,保鲜膜上出现了一层油乎乎的东西。毕女士用的是聚氯乙烯保鲜膜,也被称为PVC保鲜膜。专家透露,由于生产工艺需要,PVC保鲜膜在制作过程中,会加入大量增塑剂,即塑化剂。塑化剂遇油溶解,毕女士发现的不明油脂状物质很有可能就是保鲜膜中所含的塑化剂。  在随机调查北京十家大中型商超后发现,半数超市都存在使用PVC保鲜膜直接包裹生肉和熟食的情况,营业员们大多认为只要不包裹热的熟食就可以使用PVC保鲜膜。  目前食品保鲜膜按照材质分为聚乙烯(PE保鲜膜)、聚氯乙烯(PVC保鲜膜)、聚偏二氯乙烯(PVDC保鲜膜)。其中,PVC和PE保鲜膜是使用最为普遍的两类。PE保鲜膜主要是在各类超市销售,而PVC保鲜膜则主要是在超市的生鲜、散装食品区做食品包装,此外各类宾馆饭店等集团客户采购使用较多。在各类保鲜膜中,PVC由于价格便宜、透明度高、黏性好,所占市场份额最大,达到六七成。  16个品牌15个含禁用塑化剂  国家质检总局早在8年前就特别强调:禁止企业用塑化剂DEHA生产食品用保鲜膜。市场上销售使用的PVC保鲜膜到底用的是什么样的塑化剂?北京凯发环保技术咨询中心分别从北京、上海、广州三地购买了市场上销售的所有品牌的PVC保鲜膜,共16个品牌,送往国家权威检测机构,检测结果令人震惊&mdash &mdash 16种样品中,有15个样品中检出禁用的增塑剂DEHA,行业最大的几家企业的产品几乎全部落马,其中最低超过检出线98倍,最高超过检出线472倍,平均超出检出线200多倍。  有研究表明,允许添加的塑化剂一般在常温环境下相对稳定,但DEHA可在常温下从保鲜膜中释放并渗入到食物中,尤其是在包装脂肪含量较高的食物(如奶酪和肉类)时更易释放。在加热食品时,保鲜膜中的DEHA还会加速释放。国际肿瘤研究中心将DEHA划分为三类致癌物,对人体的危害性不容忽视。食品安全专家董金狮称,塑化剂导致内分泌系统紊乱,主要的现象是雌性激素分泌增加,导致女性性早熟、男性不育症,特别对婴幼儿的生殖器发育有很大影响。  DEHA充当DOA成行业潜规则  央视记者长达数月调查后发现,PVC保鲜膜生产行业笼罩着多层迷雾,迷雾的背后则是一个涉及保鲜膜行业和其上游化工产业的谎言。  根据国家质检总局发布的公告,PVC保鲜膜在生产过程中允许加入的塑化剂是DOA。但由于两种原料之间价格相差巨大,不少增塑剂生产企业将禁止使用的增塑剂DEHA产品,贴上了允许使用的增塑剂DOA的包装,冒充合格原料提供给保鲜膜生产企业。而保鲜膜生产企业出于降低成本、提高利润的考虑,睁一只眼闭一只眼,不做深究。  鉴别PVC保鲜膜和PE保鲜膜  1.看颜色。整卷颜色泛黄的为PVC材质,白色的为PE材质。  2.手揉搓。PE保鲜膜一般黏性较差,用手揉搓后容易打开,而PVC保鲜膜则黏性较好,用手揉搓不易展开。  3.烧一下。PE保鲜膜用火点燃后,迅速燃烧,离开火源也不会熄灭 而PVC保鲜膜不易点燃,离开火源后会熄灭,且有刺鼻异味。  专家呼吁:尽快出台国标  调查组发现,PVC保鲜膜上所标示的执行标准五花八门,有轻工标准、欧盟标准,还有查不到的标准,有的甚至没有标注执行标准。作为一种重要的食品包装材料,PVC保鲜膜一直没有国家标准,企业可以自行选择标准,从而避开针对国家禁用塑化剂的检测以及国家标准可能会对使用范围所做的限制。  专家呼吁,有关部门应尽快实施保鲜膜国家标准,同时加大对保鲜膜的塑化剂检测,强化对商场超市使用保鲜膜情况的检查。专家也提醒消费者,最好选购使用PE保鲜膜。如果用PVC保鲜膜,则最好不要直接用于包装肉食、熟食以及含油脂的食品,也不宜直接用微波炉加热。
  • 层压板拉伸模量及泊松比试验
    摘 要:本文介绍使用鲲鹏BOYI 2025电子万能材料试验机,配合手动楔形拉伸夹具、Reliant精密轴向引伸计以及横向引伸计,参考《ASTM D638-22塑料拉伸性能的标准试验方法》,进行了层压板的拉伸模量及泊松比试验的实例,试验结果表明,使用鲲鹏BOYI 2025电子万能材料试验机能够完全对应层压板的拉伸试验。关键词:鲲鹏BOYI 2025电子万能材料试验机 层压板 PCB基板 拉伸试验 拉伸模量 泊松比层压板是层压制品中的一种。层压制品是由两层或多层浸有树脂的纤维或织物经叠合、热压结合成的整体。层压制品可加工成各种绝缘和结构零部件,广泛应用在电机、变压器、高低压电器、电工仪表和电子设备中。随着电气工业的发展,高绝缘性。高强度、耐高温和适应各种使用环境的层压塑料制品相继出现。印制电路用的覆铜箔层压板也由于电子工业的需要迅速发展。层压制品的性能取决于基材和粘合剂以及成型工艺。按其组成、特性和耐热性,层压制品可分为有机基材层压板和无机基材层压板,本次应用选用电路板行业常用的PCB基板-环氧玻纤层压板作为样品进行试验,通过万能材料试验机可以进行层压板的各项力学试验,表征层压板的各项力学性能,从而做好层压板的质量控制。鲲鹏试验机配备的手动楔形拉伸夹具,可以在不借助工具的情况下,实现试样的快速夹紧,同时配备样品夹持装置确保每次试样放置位置统一,可以大大测试提高效率以及测试的重现性;夹具采用的楔形夹紧方式,可以比传统的平面夹持夹具夹紧后更小的预应力,并且在拉伸过程中持续稳定的提供夹持力。除夹具外,本次试验采用的Reliant精密轴向引伸计以及横向引伸计配合试验机主机的高精度和超过1000Hz的采集频率,可以完整的记录拉伸过程中的所有特征数据,给用户提供准确可靠 的试验数据,配合智能化的测试软件可以同时提供单试样、多试样、双坐标等各种测试曲线,让不同的用户均可以拥有良好的交互体验,为企业的研发、质量以及产品控制保驾护航。1.试验部分1.1仪器与夹具BOYI 2025-010 电子万能试验机10KN手动楔形拉伸夹具Reliant轴向引伸计Reliant横向引伸计Smartest软件1.2分析条件试验温度:室温22℃左右载荷传感器:10kN(0.5级)加载试验速率:5mm/min夹具间距:115mm标距:50mm1.3样品及处理本次试验,选取层压板长度为165mm,中间平行段宽度约10mm,数量3个。图1 标准试样2.试验介绍使用BOYI 2025-010电子万能试验机进行试验,将样品夹持在上下夹具中,开启载荷零点保持功能后将自动消除因夹持产生的夹持力,然后分别将横向引伸计及轴向引伸计夹持在试样的中间部位,再将两个引伸计清零,以5mm/min的速度进行试验,直至拉伸应变超过拉伸模量及泊松比取值范围后卸除引伸计并直至拉伸到样品断裂。测量过程中的力以及变形数据,并生成拉伸试验曲线。图2 测试系统图(主机、夹具、引伸计)3.结果与结论3.1试验结果具体试验结果如下表1所示。表1.试验结果图3-试验曲线从上(表1)数据以及试验曲线可以看出,拉伸曲线平滑连续,无松动打滑等异常现象,软件可以记录整个过程中完整的试验曲线,可以获取载荷、位移、轴向变形、横向变形等各项数据用于分析,数据重现性良好,可满足标准要求。从本次试验结果可以体现出鲲鹏BOYI 2025-010 电子万能试验机的高精度及高稳定性。4.结论上述试验结果表明,鲲鹏BOYI 2025-010 电子万能试验机配合手动楔形拉伸夹具、Reliant轴向引伸计以及横向引伸计,可以完全满足《ASTM D638-22塑料拉伸性能的标准试验方法》标准要求,高效高质完成试验。通过高精度高采样率的测试系统,可以获得层压板的各项力学数据,且稳定可靠,这对于塑料材料的技术发展非常重要,能够为企业的产品研发、品质管理,以及该行业的标准化、规范化提供数据支持与技术保障。
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