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多功能固相净化柱

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  • PriboFast○R 系列多功能净化柱,超值体验霉菌毒素检测新技术

    霉菌毒素是由霉菌或真菌产生的有毒有害物质。在土壤中,在植物上,包括谷物、饲草和青贮饲料均可发现霉菌毒素。霉菌毒素对粮食、饲料的污染已是一个全球性热点问题。目前已知的霉菌毒素高达几百种,而食品、饲料、饮料、药材行业中危害较大的主要是以黄曲霉毒素(Aflatoxin),赭曲霉毒素A(Ochratoxin A),单端孢菌毒素(Trichothecenes),玉米赤霉烯酮(Zearalenone),烟曲霉毒素(Fumonisin)和串珠镰刀菌素(Moniliformin)发生较多,由于霉菌毒素种类繁多、结构复杂多样,这就造成实际生产中,真菌毒素的定量检测成为困扰我们的重要难题之一,对于这些毒素的检测样品的净化处理显得尤为重要。目前霉菌毒素的检测方法包括薄层色谱法、酶联免疫法、免疫亲和柱净化高效液相色谱法。但薄层色谱法操作繁琐、污染大、定量差、耗时长;而酶联免疫法虽操作简单、灵敏度高,但特异性差,假阳性高;免疫亲和柱高效液相色谱法成本太高, 对于高黄曲霉毒素含量的样品偏差较大。迫切需要一种样品处理简便易行、快速准确、灵敏度高、检测限低,检测成本低廉的检测方法和技术。尤其液相色谱分离技术具有分析速度快、样品用量少、灵敏度高、分离和测定一次完成,得到越来越多行业和单位的应用,然而整个过程样品前处理的好坏将直接导致测量结果的准确与否,对样品净化的方法要求更高。Pribolab推出的新一代霉菌毒素净化柱产品,在创新发展了霉菌毒素检测的样品处理技术基础上,可以保证整个检测一开始就具有较高的重现性和可靠性。现代前处理技术在要求净化效果的同时,越来越追求方法的快速及易操作性,PriboFastR系列多功能净化柱采取的方法就是多重机制吸附杂质并快速萃取净化的方法,,它将极性、非极性及离子交换等多类官能基团作为复合吸附填料作为填充剂填充到柱体中,这些填料可以选择性的吸附样品中的如脂类、蛋白类和色素等主要杂质吸附,同时将待测目标物(如中黄曲霉毒素 玉米赤霉烯酮等各种霉菌毒素)留在样液中,从而达到净化和富集的目的。使用PriboFastR 系列多功能净化柱,能够及时快速地对从食品、饲料、饮料、药材中提取的待检液进行净化,过柱净化后的样品可以用于检测黄曲霉毒素、 玉米赤霉烯酮、呕吐毒素、雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇等多种霉菌毒素。与一般的固相萃取柱(SPE)和亲和柱相比,多功能净化柱无需活化、上样、洗脱等步骤,能够将食品或饲料提取液中的杂质与真菌毒素进行一步分离,使用快捷、方便,减少萃取步骤,有效保证分析的更加准确可靠,降低检测成本,有效提高检测效率。广告嫌疑的内容部分已经过编辑(弗雷德)

  • 【原创大赛】多功能净化平台在脱氢乙酸检测前处理中的应用

    [align=center][b]多功能净化平台在脱氢乙酸检测前处理中的应用[/b][/align][align=center]武向勇,张佳佳,赵昀,封同月[/align][align=center](山西省食品质量安全监督检验研究院,山西太原 030012)[/align][b]摘要:[/b]建立了一种脱氢乙酸样品前处理的自动化净化方法,优化了自动化净化条件。制备后的样品液相色谱检测结果:脱氢乙酸的回收率为75% ~115%,精密度相对偏差小于6.0%。分析检测结果表明与国家标准方法比较,该前处理方法安全、环保、高效、可靠,提高了脱氢乙酸前处理的效率;分析检测结果的稳定性、准确度、精密度均有一定程度的提高。[b]关键词:[/b]多功能净化平台;脱氢乙酸;液相色谱 我国食品中脱氢乙酸的液相色谱检验方法是依据国家标准GB5009.121-2016第二法[sup][/sup]进行检测。样品前处理过程中,对C18固相萃取柱的净化方法为人工手动完成固相萃取柱的活化、上样、淋洗、洗脱等步骤。人工方法处理过程费时费力,稳定性欠缺,净化效果往往不是很好也不稳定,所用的有机溶剂易挥发,污染环境[sup][/sup],对操作人员的身体健康造成伤害。但目前自动化和高通量的样品前处理方法鲜见报道,笔者研究了多功能平台在脱氢乙酸的前处理中的净化条件,并与国家标准方法进行了比较,以期运用于自动化批量检测提供参考依据。[b]1 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器设备[/b] 多功能进化平台:Freedom EVO 100-8 SPE型; 高效液相色谱仪:Agilent1260型; 数控超声波清洗器:KQ5200DE型; 高速离心机;TDL-5-A型; pH计:PHS-3C型; C18固相萃取柱:500mg,6mL。[b]1.1.2 试剂[/b] 脱氢乙酸标准品,纯度≥99.5%; 甲醇(色谱纯) 乙酸铵(分析纯) 氢氧化钠(分析纯) 甲酸(分析纯) 硫酸锌(分析纯) 脱氢乙酸标准储备液(1.0mg/mL)。[b]1.1 方法1.2.1 多功能净化平台对脱氢乙酸的前处理方法[/b] 准确称取2 g-5 g试样,置于50 mL容量瓶中,加入约10 mL水,用20g/L氢氧化钠溶液调pH值至7.5,加水稀释至刻度,摇匀,置于离心管中,4000 r/min离心10 min。取20 mL上清液用10 %甲酸溶液调pH值至5,定容到25 mL。分2次移取5mL待净化液,以17 μL/s的流速过已活化的固相萃取柱后,用2000 μL空气吹扫;分2次移取5 mL水,以17 μL/s的淋洗速度淋洗固相萃取柱后,用2000 μL空气吹扫;用2 mL 70 %甲醇溶液洗脱,以17 μL/s的洗脱速度进行洗脱后,用1000μL空气排干小柱,收集洗脱液2 mL,涡旋混合,过0.45μm有机滤膜,供高效液相色谱测定。[b]1.2.2 液相色谱测定[/b] 色谱柱:C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);柱温:30 ℃;流动相:甲醇+乙酸铵溶液(体积比:10+90);流速: 1.0 mL/ min;波长:293 nm;进样量:10 μL。 根据保留时间定性,外标峰面积法定量。[b]1.2.3 试验设计[/b] 多功能净化平台可精确控制加液流速和空气吹扫体积,可以减少手动加液和吹扫带来的溶液交叉污染、净化淋洗洗脱不完全和时间的浪费,可以让净化、淋洗和洗脱三个步骤效率 达到最佳。由于多功能净化平台实际流速范围位4.17 μL/s ~ 4167 μL/s,选取8、17、35 μL/s三个加液流速进行选择。经过试验,选取1000μL、2000μL、3300μL三个空气吹扫体积进行选择。 本研究进行单因素试验,确定多功能净化平台的最佳净化条件。同时,进行此方法稳定性、精密度试验和与GB 5009.121-2016(第一法)前处理方法进行对比。[b]2 多功能净化平台条件的优化选择2.1 多功能净化平台加液流速的选择[/b] 称取四种类型试样各7份,每份5.0 g。每种试样中一份为本底样,三份为一组加入一种含量的脱氢乙酸标准溶液。每组试样在净化过程中只改变净化、淋洗、洗脱三步骤中的一个加液速度,其余过程按照多功能净化平台对脱氢乙酸的前处理方法处理。采用高效液相色谱仪测得脱氢乙酸含量并计算回收率。结果见表1。表1 不同加液流速下的脱氢乙酸回收率[table][tr][td=1,3][align=center]食品[/align][align=center]名称[/align][/td][td=1,3][align=center]加标量[/align][align=center](mg/kg)[/align][/td][td=3,1][align=center]待净化样液流速[/align][align=center](μL/s)[/align][/td][td=3,1][align=center]淋洗液流速[/align][align=center](μL/s)[/align][/td][td=3,1][align=center]洗脱液流速[/align][align=center](μL/s)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]17[/align][/td][td][align=center]35[/align][/td][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]17[/align][/td][td][align=center]35[/align][/td][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]17[/align][/td][td][align=center]35[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center]回收率(%)[/align][/td][td=3,1][align=center]回收率(%)[/align][/td][td=3,1][align=center]回收率(%)[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]橙汁[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]92.1[/align][/td][td][align=center]93.2[/align][/td][td][align=center]75.2[/align][/td][td][align=center]93.2[/align][/td][td][align=center]91.2[/align][/td][td][align=center]80.6[/align][/td][td][align=center]91.2[/align][/td][td][align=center]90.4[/align][/td][td][align=center]83.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]95.2[/align][/td][td][align=center]94.9[/align][/td][td][align=center]74.8[/align][/td][td][align=center]94.9[/align][/td][td][align=center]95.3[/align][/td][td][align=center]79.3[/align][/td][td][align=center]95.3[/align][/td][td][align=center]98.3[/align][/td][td][align=center]85.2[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]糕点[/align][/td][td][align=center]40[/align][/td][td][align=center]93.2[/align][/td][td][align=center]95.8[/align][/td][td][align=center]78.1[/align][/td][td][align=center]95.8[/align][/td][td][align=center]94.9[/align][/td][td][align=center]82.1[/align][/td][td][align=center]94.9[/align][/td][td][align=center]94.3[/align][/td][td][align=center]83.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]400[/align][/td][td][align=center]90.7[/align][/td][td][align=center]96.2[/align][/td][td][align=center]79.2[/align][/td][td][align=center]96.2[/align][/td][td][align=center]95.2[/align][/td][td][align=center]80.6[/align][/td][td][align=center]95.2[/align][/td][td][align=center]93.4[/align][/td][td][align=center]82.1[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]桃罐头[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]96.7[/align][/td][td][align=center]95.6[/align][/td][td][align=center]73.8[/align][/td][td][align=center]95.6[/align][/td][td][align=center]97.1[/align][/td][td][align=center]75.4[/align][/td][td][align=center]97.1[/align][/td][td][align=center]95.3[/align][/td][td][align=center]80.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]200[/align][/td][td][align=center]92.4[/align][/td][td][align=center]93.2[/align][/td][td][align=center]70.6[/align][/td][td][align=center]93.2[/align][/td][td][align=center]96.4[/align][/td][td][align=center]79.3[/align][/td][td][align=center]96.4[/align][/td][td][align=center]96.5[/align][/td][td][align=center]85.3[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]酱腌菜[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]93.2[/align][/td][td][align=center]90.1[/align][/td][td][align=center]75.9[/align][/td][td][align=center]90.1[/align][/td][td][align=center]91.0[/align][/td][td][align=center]77.1[/align][/td][td][align=center]91.0[/align][/td][td][align=center]92.1[/align][/td][td][align=center]79.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]200[/align][/td][td][align=center]91.7[/align][/td][td][align=center]90.7[/align][/td][td][align=center]76.8[/align][/td][td][align=center]90.7[/align][/td][td][align=center]89.9[/align][/td][td][align=center]72.6[/align][/td][td][align=center]89.9[/align][/td][td][align=center]94.2[/align][/td][td][align=center]84.5[/align][/td][/tr][/table] 由表1对比可得,加液流速太小,净化时间过长;加液流速太大,导致脱氢乙酸难以完全吸附在固相萃取柱上也不能完全洗脱下来。从实际检测和数据准确性考虑选择多功能净化平台加液流速控制均为17μL/s(相当于1mL/min)。[b]2.2 多功能净化平台吹扫空气体积的选择[/b] 称取四种类型试样各7份,每份5.0 g。每种试样中一份为本底样,三份为一组加入一种含量的脱氢乙酸标准溶液。每组试样在净化过程中只改变上样、淋洗、洗脱三步骤中的一个空气吹扫体积,其余过程按照多功能净化平台对脱氢乙酸的前处理方法处理。采用高效液相色谱仪测得脱氢乙酸含量并计算回收率。结果见表2。表2 不同空气吹扫体积下脱氢乙酸回收率[table][tr][td=1,4][align=center]食品[/align][align=center]名称[/align][/td][td=1,4][align=center] [/align][align=center]脱氢乙酸[/align][align=center]加标量[/align][align=center](mg/kg)[/align][/td][td=9,1][align=center]空气吹扫体积(μL)[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center]上样后[/align][/td][td=3,1][align=center]淋洗后[/align][/td][td=3,1][align=center]洗脱后[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]2000[/align][/td][td][align=center]3300[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]2000[/align][/td][td][align=center]3300[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]2000[/align][/td][td][align=center]3300[/align][/td][/tr][tr][td=9,1][align=center]回收率 (%)[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]橙汁[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]75.4[/align][/td][td][align=center]85.3[/align][/td][td][align=center]86.3[/align][/td][td][align=center]85.3[/align][/td][td][align=center]91.0[/align][/td][td][align=center]83.4[/align][/td][td][align=center]93.5[/align][/td][td][align=center]90.4[/align][/td][td][align=center]90.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]70.6[/align][/td][td][align=center]87.6[/align][/td][td][align=center]89.4[/align][/td][td][align=center]87.6[/align][/td][td][align=center]97.8[/align][/td][td][align=center]81.5[/align][/td][td][align=center]98.8[/align][/td][td][align=center]95.3[/align][/td][td][align=center]95.9[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]糕点[/align][/td][td][align=center]40[/align][/td][td][align=center]69.4[/align][/td][td][align=center]82.4[/align][/td][td][align=center]81.0[/align][/td][td][align=center]82.4[/align][/td][td][align=center]92.6[/align][/td][td][align=center]79.6[/align][/td][td][align=center]96.4[/align][/td][td][align=center]94.3[/align][/td][td][align=center]92.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]400[/align][/td][td][align=center]66.8[/align][/td][td][align=center]83.4[/align][/td][td][align=center]82.0[/align][/td][td][align=center]83.4[/align][/td][td][align=center]95.2[/align][/td][td][align=center]82.3[/align][/td][td][align=center]97.2[/align][/td][td][align=center]93.4[/align][/td][td][align=center]92.1[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]桃罐头[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]70.1[/align][/td][td][align=center]85.1[/align][/td][td][align=center]86.1[/align][/td][td][align=center]85.1[/align][/td][td][align=center]96.1[/align][/td][td][align=center]83.4[/align][/td][td][align=center]98.1[/align][/td][td][align=center]95.3[/align][/td][td][align=center]94.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]200[/align][/td][td][align=center]67.2[/align][/td][td][align=center]80.6[/align][/td][td][align=center]83.1[/align][/td][td][align=center]80.6[/align][/td][td][align=center]98.3[/align][/td][td][align=center]82.1[/align][/td][td][align=center]98.3[/align][/td][td][align=center]96.5[/align][/td][td][align=center]92.1[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]酱腌菜[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]68.9[/align][/td][td][align=center]80.1[/align][/td][td][align=center]84.1[/align][/td][td][align=center]80.1[/align][/td][td][align=center]90.1[/align][/td][td][align=center]75.6[/align][/td][td][align=center]99.1[/align][/td][td][align=center]92.3[/align][/td][td][align=center]89.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]200[/align][/td][td][align=center]72.3[/align][/td][td][align=center]82.1[/align][/td][td][align=center]83.1[/align][/td][td][align=center]82.1[/align][/td][td][align=center]94.9[/align][/td][td][align=center]79.4[/align][/td][td][align=center]96.9[/align][/td][td][align=center]94.2[/align][/td][td][align=center]94.8[/align][/td][/tr][/table] 由表2对比可得,上样和淋洗后空气吹扫体积太小和太大都导致脱氢乙酸不能完全吸附在固相萃取柱上或者净化不完全;洗脱后空气吹扫体积太大对脱氢乙酸的回收率没有太大影响。综合考虑,确定上样和淋洗后空气吹扫体积均为2000μL,淋洗后空气吹扫体积为1000μL。[b]2.3 方法与国标的符合性[/b] 多功能净化平台的最佳净化条件:加液速度为17μL/s,上样和淋洗后空气吹扫体积均为2000μL,淋洗后空气吹扫体积为1000μL。在此条件下,脱氢乙酸回收率在91%~99%之间,符合GB/T 27404-2008[sup][/sup]的要求。[b]3 多功能净化平台稳定性、精密度试验及与国家标准方法的比较试验3.1 多功能净化平台稳定性试验[/b] 多功能净化平台设备具有8个独立移液通道,所以选取4种不同基质的空白样品,向样品中加入相同含量脱氢乙酸标准溶液,提取后采用多功能净化平台进行前处理,测定脱氢乙酸含量并计算回收率,进行稳定性试验。结果见表3。表 3 同一时刻同一加标量的不同基质空白样品中脱氢乙酸回收率稳定性实验(n=6)[table][tr][td][align=center]脱氢乙酸加标量[/align][align=center]40mg/kg[/align][/td][td=2,1][align=center]苹果汁[/align][/td][td=2,1][align=center]橙汁[/align][/td][td=2,1][align=center]糕点[/align][/td][td=2,1][align=center]葡萄汁[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]回收率(%)[/align][/td][td]38.2[/td][td][align=center]37.6[/align][/td][td]38.7[/td][td][align=center]38.1[/align][/td][td]36.1[/td][td]35.8[/td][td]36.9[/td][td]35.2[/td][/tr][tr][td]95.5[/td][td][align=center]94.0[/align][/td][td]96.8[/td][td][align=center]95.2[/align][/td][td]92.6[/td][td]89.5[/td][td]92.2[/td][td]88.0[/td][/tr][/table] 由表3可得,不同基质空白样品加标溶液中脱氢乙酸回收率均在80%以上,变化幅度很小,稳定性良好。[b]3.2 多功能净化平台准确度试验[/b] 选取不同类型的样品,加入不同含量的脱氢乙酸标准溶液,提取后采用多功能净化平台进行前处理,测定脱氢乙酸含量并计算回收率,进行准确度试验。结果见表4。表4 不同加标量的不同样品中脱氢乙酸回收率准确度实验(n=6)[table][tr][td][align=center]样品[/align][align=center]名称[/align][/td][td][align=center]脱氢乙酸含量[/align][align=center](mg/kg)[/align][/td][td][align=center]脱氢乙酸加标量[/align][align=center](mg/kg)[/align][/td][td][align=center]加标后测得脱氢乙酸含量[/align][align=center](mg/kg)[/align][/td][td][align=center]回收率(%)[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center]橙汁[/align][/td][td=1,3][align=center]0[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]18.2[/align][/td][td][align=center]91.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]40[/align][/td][td][align=center]37.5[/align][/td][td][align=center]93.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]98.4[/align][/td][td][align=center]98.4[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center]糕点[/align][/td][td=1,3][align=center]0[/align][/td][td][align=center]40[/align][/td][td][align=center]36.9[/align][/td][td][align=center]89.9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]200[/align][/td][td][align=center]198[/align][/td][td][align=center]99.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]400[/align][/td][td][align=center]402[/align][/td][td][align=center]100.5[/align][/td][/tr][/table] 由表4可以看出,不同加标量的不同样品中脱氢乙酸回收率在89.9~100.5%之间,符合GB 5009.121-2016《食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定》在添加浓度2 mg/kg~10 mg/kg浓度范围内,回收率在80 %~110 %之间的要求。[b]3.3 与国家标准方法的精密度比较试验[/b] 为验证本方法的可行性、可靠性和准确性,选取了具有代表性的空白样品分别采用多功能净化平台的方法和国家标准方法进行了脱氢乙酸回收率与精密度比较试验,结果见表5。表5 采用多功能净化平台方法和国家标准方法的脱氢乙酸回收率及精密度比较实验(n=6)[table][tr][td=1,2][align=center]样品[/align][align=center]名称[/align][/td][td=1,2][align=center]加标量[/align][align=center](g/kg)[/align][/td][td=4,1][align=center]手动方法[/align][/td][td=4,1][align=center]多功能净化平台方法[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]结果(n=6)[/align][/td][td][align=center]平均[/align][align=center]结果[/align][/td][td][align=center]回收率(%)[/align][/td][td][align=center]RSD(%)[/align][/td][td][align=center]结果(n=6)[/align][/td][td][align=center]平均[/align][align=center]结果[/align][/td][td][align=center]回收率[/align][align=center](%)[/align][/td][td][align=center]RSD[/align][align=center](%)[/align][/td][/tr][tr][td=1,12]面包[/td][td=1,6][align=center]0.3[/align][/td][td][align=center]0.27[/align][/td][td=1,6][align=center]0.24[/align][/td][td=1,6][align=center]80.0[/align][/td][td=1,6][align=center]8.5[/align][/td][td][align=center]0.26[/align][/td][td=1,6][align=center]0.27[/align][/td][td=1,6][align=center]90.0[/align][/td][td=1,6][align=center]5.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.25[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.24[/align][/td][td][align=center]0.29[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.21[/align][/td][td][align=center]0.28[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.26[/align][/td][td][align=center]0.27[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.24[/align][/td][td][align=center]0.26[/align][/td][/tr][tr][td=1,6][align=center]0.5[/align][/td][td][align=center]0.46[/align][/td][td=1,6][align=center]0.45[/align][/td][td=1,6][align=center]90.0[/align][/td][td=1,6][align=center]5.62[/align][/td][td][align=center]0.46[/align][/td][td=1,6][align=center]0.48[/align][/td][td=1,6][align=center]96.0[/align][/td][td=1,6][align=center]2.82[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.48[/align][/td][td][align=center]0.48[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.41[/align][/td][td][align=center]0.49[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.43[/align][/td][td][align=center]0.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.46[/align][/td][td][align=center]0.48[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.46[/align][/td][td][align=center]0.49[/align][/td][/tr][/table] 表5可以说明:两种方法均符合国家标准要求,但采用多功能进化平台的前处理方法得到的脱氢乙酸回收率均高于手动固相萃取净化方法,相对标准偏差均低于手动固相萃取净化方法。可见,本方法具有较高的精密度和可靠性,减少了偶然误差。[b]4 结论[/b] 多功能净化平台的最佳净化条件为:加液速度为17μL/s,上样和淋洗后空气吹扫体积为2000μL,洗脱后空气吹扫体积为1000μL。此条件下,样品中脱氢乙酸含量回收率为75%~115%,RSD小于6.0%。 与国家标准方法相比,采用多功能净化平台进行脱氢乙酸前处理,在符合国家标准GB 5009.121-2016(第一法)和GB/T 27404-2008要求的前提下,减少了试剂的交叉污染和净化洗脱效率的不完全不稳定,确保了脱氢乙酸含量回收率的稳定性、提高检测结果的准确度和精密度,缩短了约1/2的净化时间,提高了检验人员的工作效率并保障了检验人员的人身安全。[b]参考文献[/b](略)

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  • 【原创大赛】多功能化净化柱-液相色谱法测定黄曲霉毒素含量

    [b]摘要:[/b]黄曲霉毒素主要是由黄曲霉菌和寄生曲霉产生的次生代谢产物,它们存在于土壤、动植物、各种坚果中,特别是容易污染的花生、玉米、稻米、大豆、小麦等粮油产品,是霉菌毒素中毒性最大、对人类健康危害极为突出的一类霉菌毒素,是我国食品安全风险监测的主要监测对象。本文采用多功能净化柱-液相色谱法对玉米粉质控物样品中的黄曲霉毒素进行检测,实验结果表明:该方法回收率稳定、灵敏度高,RSD均小于5%。[b]关键字:[/b]黄曲霉毒素 多功能净化柱-液相色谱 检测方法 随着世界经济发展、生活水平提高,人们对于食品对生命安全和身体健康的影响越来越关注。在众多的食品污染因素中,生物毒素是最重要的污染物之一,而黄曲霉毒素因其对人及动物肝脏的剧烈损害名列毒性之首,一直受到人们和食品安全监督机构的广泛关注。 黄曲霉毒素是由黄曲霉菌和寄生曲菌产生的一种结构类似的二呋喃香豆素衍生物,主要有B1、B2、G1和G2四种形态。其除具有致癌性、致突变性和致畸性外,还会引起肝细胞变性和坏死,是至今发现的毒性最大的真菌毒素。 黄曲霉毒素的检测方法最初以薄层层析法为主,但是薄层层析法存在操作步骤多、样品前处理繁琐、提取和净化效果不够理想、提取液中杂质较多、灵敏度低、重现性差、不能准确定量等缺点。后发展荧光分光光度法,其存在检测费用较高、需配备专门设备、不能对单一毒素进行检测的缺点,此外张雪辉等比较了用荧光光度法和溴衍生-高效液相色谱法检测中药中黄曲霉毒素的结果,发现存在假阳性。免疫分析法是利用抗原抗体特异性反应等来测定黄曲霉毒素含量的方法,该方法的缺点是:重复性差,试剂寿命短,存在假阳性。目前黄曲霉的检测一般采用高效液相色谱法,兼具定性、定量的特点。 本文采用一种多功能净化柱-液相色谱法对玉米粉质控物样品中的黄曲霉毒素进行检测,先将样品提取液过自制多功能净化柱进行过滤,将过滤液进入液相色谱仪进行分析检测。该方法与其他黄曲霉毒素检测方法相比,具有耗时短、灵敏度高、操作简单、价格低廉、易于保存等优点。1.样品的提取与净化1.1 实验试剂与仪器 多功能净化柱,青岛贞正分析仪器有限公司;阴性玉米粉质控物;光化学柱后衍生设备;离心机;超声波清洗机;高效液相色谱仪,Waters2695;甲醇、乙腈,色谱纯;超纯水;黄曲霉毒素标准品(B1、B2、G1、G2)。1.2 样品的提取 称取5g阴性玉米粉质控物样品进行研磨,加入25mL 84/16乙腈/水,将样品进行超声,时间为60min,中间每隔10min摇晃一次,然后将样品离心处理,6000r/min离心10min,取上清提取液。1.3 样品的净化 将上述上清提取液至于试管中,过自制多功能净化柱进行过滤,注意过柱速度要小于2mL/min,提取过滤后液体于样品瓶中,做好标记。2. 黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2工作曲线的测定 分别配置梯度浓度的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2溶液,用液相色谱仪进行检测,得到黄曲霉毒素B1工作曲线,如图1所示。液相色谱条件:流动相:A相,水;B相,乙腈+甲醇(50%+50%);等梯度洗脱条件:A,68%;B,32%;色谱柱:C18柱(柱长150mm或250mm,柱内径4.6mm,填料粒径5μm);流速:1.0mL/min;柱温:40℃;进样量:50μL;光化学柱后衍生器:激发波长:360nm;发射波长:440nm。[align=center][img=,536,755]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707311253_01_3254848_3.png[/img][/align][align=center]图1 黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2工作曲线[/align]3.基质空白值测定结果 依据《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》 GB 5009.22-2016 方法,对阴性玉米粉质控物样品进行提取、净化、检测。[align=center]表2 空白值测定结果 [/align][align=center][table=558][tr][td=1,1,177] 空白测定次数(n)[/td][td=1,1,185] 峰面积[/td][td=1,1,195] 浓度(mg/L)[/td][/tr][tr][td=1,1,177] 1[/td][td=1,1,185] 0[/td][td=1,1,195] 0[/td][/tr][tr][td=1,1,177] 2[/td][td=1,1,185] 0[/td][td=1,1,195] 0[/td][/tr][tr][td=1,1,177] 3[/td][td=1,1,185] 0[/td][td=1,1,195] 0[/td][/tr][tr][td=1,1,177] 平均值 [/td][td=2,1,380] 0[/td][/tr][/table][/align]4.方法评价结果 依据《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》 GB 5009.22-2016,对试剂空白加标,加标水平为2ppb,对阴性玉米粉加标,加标水平分别为0.5ppb、2ppb、5ppb。[align=center][b]表3 试样测定结果[/b] [/align][align=center][table=651][tr][td=1,2,94] [align=center] [/align][/td][td=1,2,22] [align=center] [/align][/td][td=2,1,138] [align=center]B1[/align][/td][td=2,1,132] [align=center]B2[/align][/td][td=2,1,132] [align=center]G1[/align][/td][td=2,1,132] [align=center]G2[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,80] [align=center]回收率[/align][/td][td=1,1,58] [align=center]RSD[/align][/td][td=1,1,74] [align=center]回收率[/align][/td][td=1,1,58] [align=center]RSD[/align][/td][td=1,1,74] [align=center]回收率[/align][/td][td=1,1,58] [align=center]RSD[/align][/td][td=1,1,74] [align=center]回收率[/align][/td][td=1,1,58] [align=center]RSD[/align][/td][/tr][tr][td=1,6,94] [align=center]试剂加标(2ppb)[/align][/td][td=1,1,22] [align=center]1[/align][/td][td=1,1,80] [align=center][color=black]93.13[/color][/align][/td][td=1,6,58] [align=center][color=black]3.36[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]95.60[/color][/align][/td][td=1,6,58] [align=center][color=black]2.46[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]92.73[/color][/align][/td][td=1,6,58] [align=center][color=black]3.91[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]98.07[/color][/align][/td][td=1,6,58] [align=center][color=black]2.38[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,22] [align=center]2[/align][/td][td=1,1,80] [align=center][color=black]100.28[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]100.16[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]100.44[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]98.44[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,22] [align=center]3[/align][/td][td=1,1,80] [align=center][color=black]98.76[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]97.86[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]99.46[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]99.12[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,22] [align=center]4[/align][/td][td=1,1,80] [align=center][color=black]98.02[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]99.93[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]93.09[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]92.81[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,22] [align=center]5[/align][/td][td=1,1,80] [align=center][color=black]97.82[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]98.74[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]99.09[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]96.61[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,22] [align=center]6[/align][/td][td=1,1,80] [align=center][color=black]92.24[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]94.17[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]92.71[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]95.82[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,6,94] [align=center]基质加标(0.5ppb)[/align][/td][td=1,1,22] [align=center]1[/align][/td][td=1,1,80] [align=center][color=black]64.40[/color][/align][/td][td=1,6,58] [align=center][color=black]3.97[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]70.46[/color][/align][/td][td=1,6,58] [align=center][color=black]3.87[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]78.92[/color][/align][/td][td=1,6,58] [align=center][color=black]4.31[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]73.43[/color][/align][/td][td=1,6,58] [align=center][color=black]4.89[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,22] [align=center]2[/align][/td][td=1,1,80] [align=center][color=black]60.80[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]67.21[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]77.63[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]79.60[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,22] [align=center]3[/align][/td][td=1,1,80] [align=center][color=black]57.53[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]65.32[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]75.80[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]75.14[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,22] [align=center]4[/align][/td][td=1,1,80] [align=center][color=black]62.46[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]72.38[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]82.59[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]80.17[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,22] [align=center]5[/align][/td][td=1,1,80] [align=center][color=black]59.36[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]71.56[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]75.16[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]76.85[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,22] [align=center]6[/align][/td][td=1,1,80] [align=center][color=black]60.03[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]69.67[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]83.25[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]83.96[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,6,94] [align=center]基质加标(2ppb)[/align][/td][td=1,1,22] [align=center]1[/align][/td][td=1,1,80] [align=center][color=black]75.59[/color][/align][/td][td=1,6,58] [align=center][color=black]3.25[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]81.29[/color][/align][/td][td=1,6,58] [align=center][color=black]3.54[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]82.07[/color][/align][/td][td=1,6,58] [align=center][color=black]4.62[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]82.05[/color][/align][/td][td=1,6,58] [align=center][color=black]4.31[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,22] [align=center]2[/align][/td][td=1,1,80] [align=center][color=black]73.30[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]79.14[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]75.16[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]79.44[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,22] [align=center]3[/align][/td][td=1,1,80] [align=center][color=black]71.36[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]80.80[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]80.06[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]81.56[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,22] [align=center]4[/align][/td][td=1,1,80] [align=center][color=black]75.81[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]83.16[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]81.36[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]81.28[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,22] [align=center]5[/align][/td][td=1,1,80] [align=center][color=black]70.91[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]81.44[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]81.53[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]76.06[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,22] [align=center]6[/align][/td][td=1,1,80] [align=center][color=black]70.48[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]74.98[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]73.60[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]73.70[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,6,94] [align=center]基质加标(5ppb)[/align][/td][td=1,1,22] [align=center]1[/align][/td][td=1,1,80] [align=center][color=black]85.29[/color][/align][/td][td=1,6,58] [align=center][color=black]3.27[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]89.74[/color][/align][/td][td=1,6,58] [align=center][color=black]2.90[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]100.80[/color][/align][/td][td=1,6,58] [align=center][color=black]4.80[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]92.30[/color][/align][/td][td=1,6,58] [align=center][color=black]3.02[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,22] [align=center]2[/align][/td][td=1,1,80] [align=center][color=black]90.27[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]95.90[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]109.18[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]92.65[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,22] [align=center]3[/align][/td][td=1,1,80] [align=center][color=black]87.58[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]93.70[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]108.12[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]93.29[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,22] [align=center]4[/align][/td][td=1,1,80] [align=center][color=black]90.80[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]95.68[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]97.19[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]85.75[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,22] [align=center]5[/align][/td][td=1,1,80] [align=center][color=black]93.57[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]94.54[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]107.71[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]90.93[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,22] [align=center]6[/align][/td][td=1,1,80] [align=center][color=black]91.40[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]90.16[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]100.78[/color][/align][/td][td=1,1,74] [align=center][color=black]90.19[/color][/align][/td][/tr][/table][/align]5.结论 该多功能净化柱适用于玉米粉物质的检测,通过对检测方法精确度、准确度的评价,回收率57%-110%之间,RSD<5%,满足玉米粉基质中黄曲霉毒素的检测。参考文献[align=left]1.田随安,张焱,翟志雷.食品中的黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2)HPLC法测定探讨.医药论坛杂志,2008,29:28-29.2.谢光洪,于光,肖成蕊,等.黄曲霉毒素B1免疫检测方法的新进展.中国畜牧兽医,2007,4(7):145-146.3.夏义平.食品中黄曲霉毒素检测技术研究进展.第二届环渤海色谱学术报告会论文汇编,2012:941-946.4.张雪辉,陈建民.高效液相色谱法与荧光光度法检测中药材中黄曲霉毒素的比较.药学学报,2004,39(12):997-1000.5.张英,蔡志斌,郑志伟.超高液相色谱法同时测定油炸食品中4种黄曲霉毒素.实用预防医学,2011,32(3):379-383.[/align]

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  • 多功能食品安全检测仪如何检测病害肉中组胺

    多功能食品安全检测仪如何检测病害肉中组胺

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    我是菜鸟,问几个问题,请大家帮帮我,谢谢!GBT19426-2006 《蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS法》中,样品前处理过程为:先用二氯甲烷萃取,再用Envi-Carb 和Sep-park-NH2串联进行净化。请问:1、这两种固相萃取小柱的功能有什么不同,为什么要一起联用?2、选择SPE柱是根据什么原理,是样品极性吗?有没有参考表之类的东东?3、为什么联用的柱子越来越小?4、还有哪些常用的SPE柱?

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  • 油脂样品乙腈正己烷液液分配及固相萃取柱净化来测定塑化剂的除油酯效果的初步考察

    油脂样品乙腈正己烷液液分配及固相萃取柱净化来测定塑化剂的除油酯效果的初步考察

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    【原创大赛】不同固相萃取柱对蔬菜中百草枯,敌草快的净化效果比较-LCMSMS测定

    [b]提要[/b] 百草枯、敌草快均为速效触杀型灭生性季铵盐类除草剂,本文研究了不同SPE柱净化对百草枯回收率的区别,前处理参照SN/T 0293-2014 出口植物源性食品中百草枯、敌草快残留量的测定提取方法,主要对净化做了分析和比对, 不足之处请各位仪友指正奥。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1009.gif[/img][b]正文[color=#ff0000]1.样品前处理[/color][/b]1.1提取准确称取5.00 g 样品,加入25 mL 甲醇-0.1mol/L 盐酸提取液(1:9,V:V),均质1 min 左右(转速10000r/min),打碎样品,使细胞破裂,农药残留析出,再超声15min,4000 r/min 离心5 min, 将上清液倒入新的50 mL离心管中,残渣继续加入25 mL上述提取液重复提取一次,离心,合并两次提取液,用水定容到50mL,摇晃混合均匀,离心,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]准确取出10mL上清液,用1mol/L NaOH调节pH至7,4000 r/min 离心10 min,将全部上清液倒入新离心管中,准备净化。1.2净化效果比较[b]1.2.1 WCX净化[/b] 实验中采用WCX(3CC)弱阳离子交换柱对土豆、韭菜、胡萝卜等蔬菜的提取液进行净化,上样前一次用3mL甲醇,3mL水进行活化。上样后,弃去流出液,控制流速在1 mL/min~2mL/min,使目标物充分结合在萃取柱的填料中。之后用1 mL水,1mL甲醇淋洗填料,用2 mL乙腈-水-甲酸(88:10:2,V/V/V)洗脱,收集洗脱液于15 mL塑料离心管中,控制流速在1mL/min~2 mL/min。N[sub]2[/sub]吹干后,采用1.0 mL乙腈-0.1%甲酸溶液(1:1,V/V)定容,蜗旋溶解后,过0.22μm滤膜,供液相色谱-质谱测定。结果见附图1[b]1.2.2 HLB,WCX净化比较[/b] 我们发现经过WCX净化,敌草快的回收只有10~20%左右,效果不好,因此我们又采用了HLB萃取柱进行净化比较,实验操作简单。同样称取2.00g样品于50mL离心管中,加入20mL甲醇-水-乙酸(22:77:1,V/V/V)超声提取10 min, 4000r/min 离心5min,将全部上清液转移到已经预活化的OasisHLB固相萃取柱中,用5mL氨水-甲醇(5:95,V/V)洗脱,洗脱液经氮气吹干后,用1mL0.1%甲酸:乙腈(20:80,V/V)定容,涡旋溶解,过0.22μm滤膜,供液相色谱-质谱测定。结果见附图2[b]1.2.3 C18、MCX、WCX净化比较[/b]经过检测,HLB固相萃取小柱同样对敌草快的吸附作用不高,经过查阅文献,我们同时采用C18、MCX、WCX对同一样品韭菜进行萃取净化,并收集各个阶段的流出液检测,进行结果比较。提取方法见1.1,三种柱子经甲醇和水预活化后上样,收集上样时的流出液,依次采用水,甲醇淋洗,并且收集每次的淋洗液,抽干后,C18、WCX净化柱采用2 mL乙腈-水-甲酸(88:10:2,V/V/V)洗脱,MCX净化柱采用5 mL含有1mol/L甲酸铵的乙腈:水(1:3,V/V)且PH=3.7的洗脱液进行洗脱,收集各个净化柱的洗脱液,直接过0.22μm滤膜,上机检测,结果见附图3[b]1.2.4 C18-MCX联用,MCX净化比较[/b] 经过分析比较,我们发现Oasis MCX净化柱的效果在上述几种净化柱中最好,有文献采用C18-MCX联用的方法,因此我们同时比较了C18-MCX联用,MCX的净化效果,观察C18-MCX联用能否提高回收率,两者均采用5mL含有1mol/L甲酸铵的乙腈:水(1:3,V/V)且PH=3.7的洗脱液进行洗脱,洗脱液过滤膜后上机检测,结果如附图4[b]1.2.5 MCX不同柱容量及WCX净化效果比较[/b]为了提高回收效果,我们对Oasis MCX净化柱进行了不同柱容量的比较,同时比较WCX的净化效果。实验中分别采用了MCX-3CC-60mg、MCX-6CC-150mg、WCX-3CC-60mg不同柱容量,不同柱子对韭菜样品进行净化,提取方法均参照上述1.1,MCX-3CC、MCX-6CC依旧采用5 mL含有1mol/L甲酸铵的乙腈:水(1:3,V/V)且PH=3.7的洗脱液进行洗脱,WCX-3CC采用2 mL乙腈-水-甲酸(88:10:2,V/V/V)洗脱,收集洗脱液过0.22μm滤膜,上机检测,结果见附图5[b]1.2.6 MCX对土豆、胡萝卜的净化[/b] 经过分析,得出Oasis MCX固相萃取小柱(3CC)对敌草快,百草枯吸附作用较好,具有良好的回收效果,为了验证这个结果,同时对土豆、胡萝卜样品进行了净化检测,结果见附图6[color=#ff0000][b]2.结果与分析[/b][/color]2.1WCX净化[img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011850_01_3081717_3.png[/img] [img=,403,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011851_01_3081717_3.png[/img] 附图1. WCX净化由表中数据我们可以看出,使用WCX弱阳离子交换柱来萃取净化,敌草快和百草枯的回收均不高,但这也不排除实验操作及样品基质的影响,为此,我们接着进行验证。2.22.2 HLB,WCX净化比较[img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011853_01_3081717_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011853_02_3081717_3.png[/img] 附图2. HLB,WCX净化从数据表中,我们可以看出HLB、WCX净化柱对土豆样品中的敌草快和百草枯萃取作用不好,而且HLB柱子的效果比WCX固相萃取柱较差一些。通过分析比较已有的数据和实验操作步骤,个别基质的样品提取液调完PH后直接过柱萃取,流速十分缓慢,可能对结果有影响,应该过固相萃取柱前再离心一次。此外,洗脱液中的甲酸含量对结果也可能造成一定的影响,为了验证这些猜测,实验中又采取了新的离子交换柱进行净化,并且收集了各个阶段的流出液检测,之后又进行了不同酸度的洗脱液洗脱之后的检测,如下所示。[img=,400,221]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011855_02_3081717_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011856_01_3081717_3.png[/img] 附图2-2. HLB,WCX净化2.3 C18、MCX、WCX净化比较[img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011857_01_3081717_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011857_02_3081717_3.png[/img] 附图3. C18、MCX、WCX净化通过对比C18,WCX,MCX, 发现C18、WCX固相萃取柱萃取后,敌草快和百草枯均有一定的回收,但是不高。经过重复试验后,发现MCX强阳离子交换柱的对敌草快和百草枯的回收能达到80%以上,是更优的净化柱的选择。2.4 C18-MCX联用,MCX净化比较[img=,400,246]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011859_01_3081717_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011859_02_3081717_3.png[/img] 附图4. C18-MCX联用,MCX净化通过结果比较,对于百草枯和敌草快两种农药来说,MCX固相萃取柱和C18固相萃取柱联用的效果与MCX固相萃取柱单独使用的效果相差不大,本着节约实验耗材的原则,优先考虑使用MCX强阳离子交换柱来净化萃取上述两种农药。2.5 MCX不同柱容量及WCX净化效果比较[img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011901_01_3081717_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011902_01_3081717_3.png[/img] 附图5. MCX不同柱容量及WCX净化效果比较当加入100μg/L的标准品时,强阳离子交换柱MCX-6cc150mg 的对敌草快和百草枯的吸附净化的效果几乎等同于MCX-3CC60mg,这说明在一定的浓度范围内,MCX-3CC足够吸附所有的目标化合物,排除确定浓度范围内柱容量对回收率的影响。通过数据比较,再次证明WCX弱阳离子交换柱对敌草快农药的回收不好,排除此种萃取柱在上述两种农药一起检测中的使用。2.6 MCX对土豆、胡萝卜的净化(土豆、胡萝卜根据制样规则不能用水清洗,只能用纸擦拭,故会有少许泥土存在,百草枯敌草快遇到全泥土会急速失效,笔者一开始做韭菜、土豆、胡萝卜时发现韭菜有回收,土豆胡萝卜没有回收,但基质SP有,故最终做实验试验土豆、胡萝卜)[img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011904_01_3081717_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011906_01_3081717_3.png[/img] 附图6. MCX对土豆、胡萝卜的净化为了验证MCX强阳离子交换柱在植物源性蔬菜中敌草快和百草枯残留量的检测中的使用,实验中又分别采用了地下蔬菜土豆和胡萝卜为基质,同样使用MCX净化柱对其进行净化,得出两种蔬菜中百草枯和敌草快的回收率均达到100%-120%,其中标曲为纯溶剂标曲。3 结论 本验证过程利用液相色谱-串联质谱法同时分析蔬菜中百草枯和敌草快的残留量,采用甲醇-0.1mol/L盐酸提取后取10mL提取液,将其pH调至7.0左右,离心后全部转移至经过预活化的MCX强阳离子交换柱,洗脱后过滤膜检测。方法前处理过程简单、回收率高,结果可靠,适用于植物源性食品中百草枯、敌草快残留量的检测。以上,是笔者做百草枯、敌草快遇到问题时解决问题的一些历程,望广大仪友多多提意见哈[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif[/img]。[align=center][/align][align=center][/align]

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  • 【资料】三聚氰胺萃取净化方法的比较

    【资料】三聚氰胺萃取净化方法的比较

    比较了目前流传的五种三聚氰胺萃取净化方法,并对萃取净化方法的每个步骤进行了探讨。在酸性条件下进行萃取,有利于将三聚氰胺萃取到水溶液中,同时,由于酸性条件下,三聚氰胺呈阳离子状态,便于阳离子交换固相萃取净化。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908111928_165046_1641058_3.jpg[/img]前处理方法比较 上述五个方法中,按照时间先后,最早是方法A,其次是方法B、方法D、再其次是方法C 和D。其中方法D 除了采用瓦里安的固相萃取柱外,其萃取及净化方法与方法A 完全相同。应该说,其他方法都是基于方法A 产生的。萃取方法: 在上述六种萃取方法中(其中方法C 有两种萃取方法),除了方法C 中的萃取方法二,其余都是将三氯氰胺萃取至酸性水溶液中。而方法C 中的萃取方法二是先进行中性萃取,然后再将萃取溶液调节至酸性。三聚氰胺属于弱碱性化合物,根据美国国家药学图书馆(United States National Library of Medicine)的数据,其pKa = 5。因此,应该在酸性条件下(pH ≤ 3,pH 至少低于三聚氰胺pKa 两个pH 单位)将三聚氰胺萃取至水溶液中。由于在三聚氰胺在酸性条件下呈阳离子状态,便于固相萃取净化时采用阳离子交换柱吸附。方法B、C、D 中均加入了乙酸盐,与三氯乙酸形成缓冲溶液,以减少pH 的波动。固相萃取净化: 上述五种方法中,固相萃取净化采用的均为混合型阳离子交换柱,其中方法A、D、E 中采用的均为高聚物为基质的亲水-亲脂混合型阳离子交换柱。Oasis MCX 和Cleanet PCX 柱的阳离子功能团为苯磺酸基,Bond Elut Plexa PCX 柱的阳离子交换功能团属性无数据可查。苯磺酸基属于强阳离子交换功能团,在任何pH 条件下都呈带负电荷的阴离子。因此,只要控制样品溶液的pH 使三聚氰胺呈阳离子状态,就能够被苯磺酸基通过离子交换方式吸附。而在上述溶液萃取中,三聚氰胺已经是在酸性条件下,所以是呈阳离子状态,可以被苯磺酸基吸附。方法B、C 并没有说明混合型阳离子柱中的阳离子交换剂是强阳离子交换剂还是弱阳离子交换剂。由于三聚氰胺属于弱碱,采用强阳离子交换剂是合理的。

  • 多功能食品安全检测仪介绍【云唐】

    [img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405100900249544_7533_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]  随着社会的快速发展和人们生活水平的日益提高,食品安全问题逐渐受到广大消费者的关注。为了确保食品的安全性和质量,多功能食品安全检测仪应运而生,成为食品安全检测领域的重要工具。本文将详细探讨多功能食品安全检测仪的特点,以便读者更好地了解和使用这一先进的检测设备。  多功能食品安全检测仪的核心特点之一是快速准确。采用先进的检测技术和算法,该仪器能够在短时间内对食品中的各类有害物质进行快速检测,并给出准确的检测结果。这种高效的检测方式大大缩短了检测周期,提高了检测效率,使得食品安全检测更加及时、可靠。  此外,多功能食品安全检测仪具有多功能性。它集成了多种检测功能于一体,可以满足不同食品检测的需求。无论是农药残留、兽药残留、抗生素、甲醛、亚硝酸盐、二氧化硫还是重金属等有毒有害物质,该仪器都能进行准确检测。这种多功能的特性使得多功能食品安全检测仪在食品安全检测领域具有广泛的应用前景。  在操作上,多功能食品安全检测仪具有简便易用的特点。仪器设计人性化,操作简单易懂,无需专业人员即可完成检测。用户只需按照仪器说明书进行操作,即可轻松完成样品的制备、检测和数据读取。这种简便的操作方式降低了使用门槛,使得更多的人能够参与到食品安全检测中来。  此外,多功能食品安全检测仪还具有便携式设计的特点。体积小巧、重量轻,便于携带和移动。这使得该仪器可以在不同的场所进行食品安全检测,如农贸市场、超市、食堂、食品深加工企业等。便携式设计的特点使得多功能食品安全检测仪在食品安全检测领域具有更大的灵活性和适应性。  除了以上特点外,多功能食品安全检测仪还具有高灵敏度和高分辨率的特点。它能够准确识别食品中的微量有害物质,保证检测结果的准确性和可靠性。同时,该仪器还具有自动校准和自动存储功能,可以自动调整检测参数和保存检测结果,提高了检测的稳定性和可靠性。  此外,多功能食品安全检测仪还具有智能化和网络化的特点。它可以通过与计算机或智能手机等设备的连接,实现数据的远程传输和共享。用户可以通过手机或电脑远程监控和管理仪器的运行状态和检测结果,提高了检测的便捷性和实时性。  综上所述,多功能食品安全检测仪具有快速准确、多功能、简便易用、便携式设计、高灵敏度和高分辨率以及智能化和网络化等特点。这些特点使得多功能食品安全检测仪在食品安全检测领域具有广泛的应用前景和巨大的市场潜力。未来,随着科技的不断进步和人们对食品安全要求的不断提高,多功能食品安全检测仪将继续发挥重要作用,为保障人们的饮食安全做出更大的贡献。

  • 浅谈多功能水泵控制阀如何安装调试

    多功能水泵控制阀是安装在高层建筑给水系统以及其他给水系统的水泵出口处、防止介质倒流、水锤以及水击现象的智能型阀门,实现了水泵运行的自动化,简化管理,减轻劳动,提高可靠性。  多功能水泵控制阀是如何安装调试的呢?分析如下:  多功能水泵控制阀的安装  在水泵多功能控制阀安装前,首先应检查主阀是否完好,紧固件应无松动,附件是否齐全。然后,方工认为按多功能水泵控制阀的安装图进行安装。要注意控制管路接入主阀的位置和管路上阀门的工作状态。有逆止阀的一条控制管,一端接人膜片下腔,另一端接人阀的进水管。另一条控制管的一端接人膜片的上腔,一端接入阀的出水管;图3中的调节和控制阀应全开。主阀宜水平安装,并注意阀体外的指示方向应与水流方向相同,不得反装。阀盖与膜片座上排气阀和泄水阀是首次多功能控制阀使用时排气和泄水用的,平时处于关闭状态。根据使用情况,可用调节阀调整主阀的开启和关闭速度。    多功能水泵控制阀的调试  多功能水泵控制阀在调试中如发现主阀打不开,应仔细按图3对照,检查控制管是否接好;控制管上应打开的阀门是否已经打开,过滤器有否堵塞。当发现主阀关闭不严时,首先也应检查控制管的安装位置和管路上的阀门;若主阀反复开启和关闭数次后,水泵仍有反转现象,则表明阀内有异物或阀板损坏;膜片控制室的下腔排气、进气也有水流出,可断定膜片损坏。

  • 多功能气相色谱仪的一些特点

    (1)仪器灵活性大。通常采用基地式和单元组合式相结合,可根据需要安排组成一系列不同适用范围的仪器。一般常以仪器的主体作为基地可同时安装多种进样器、检测器、色谱柱、电气部件等。(2)要求仪器在更换组合新用处的系统时要方便、迅速、重复。为此出现了进样、分析、检测、设计成三位一体的所谓“分析集合体”,对那些分析要求高的地方特别是痕量分析提供了有利条件。(3)需配有TCD, FID, ECD, NPD, HID, FPD, PID等多种检测器。以适应那些多科性科研使用单位(如环境科学、污染监测等)分析的样品种类复杂、含量小,必须选用不同的检测手段的要求。(4)备有多种过滤净化器,除去灰尘、湿气、有机组份、空气、氧、痕是硫以及氧的组份等以便满足不同的分析要求。(5)气路控制箱要足够大,以便适应不同检测器、色谱柱的要求需改变组成的各种气路。另外气路箱应考虑恒温,以满足高精度分析的要求。实践证明有无恒温在100-180℃程序升温过程中,保留时间可差100倍。(6)气体的压力调节要精细、准确,重复性好。指示要能满足不同类的精度要求。流量调节需满足不同色谱柱和检测器的要求(如在毛细管分流进样时),载气流量要大到1000毫升/分,而氮磷检测器的氢气流里又要精确调到几毫升/分。(7)进样系统要能适应不同物态的各种样品以及易吸附易分解样品的不同要求。所配的进样系统不但要种类全,而且结构要合理,既能满足常规分析又能满足微量和痕盘分析。(8)分析系统能组成不同操作温度((175-300℃)各种多路系统,如多柱、多检测器切换、预切、反吹、反应转化、侧贴式液位开关等。(9)柱箱的体积要足够大,最好能同时安装填充柱和毛细管柱系统,并能配装各类不同材料、不同规格的色谱柱。(10)程序升温控制和恒温控制应达到精度高、重复性好。现由微型计算机控制的温控装置已进入市场。通过标准键盘设置各操作参数。仪器握作简单,可靠,.实现全自动操作。采用了人一机对话方式,防止错误的参数输入,有的并有故障的自动诊断程序。(11)其他的电气部件如放大器各种电源等,设计原理要先进,性能优良,稳定可靠。(12)所配检侧器结构要好,并有先进的工作原理,如ECD采用固基流脉冲调制和TCD的输出信号放大等。(13)仪器必须配有多功能的计算积分器。若能配微型计算机数据处理系统就更能发挥多功能气相色谱仪的潜力。

  • 气体质量流量传感器实现空气净化高精度测量

    [color=#333333]近年来,环境污染一直都是大家关注的话题,环境污染的严重化导致了空气净化等相关市场的快速发展,而且到目前为止净化产品市场已逐渐趋于饱和状态,但是对于产品性能依然是用户最主要的选择,而在性能方面,[/color][url=http://www.isweek.cn/category_5.html]传感器[/url][color=#333333]则占据了核心地位。环保需求日益迫切,气体传感器的环境监测成为环保的迫切需求,加之传感器技术本身的不断发展,正推动环境监测有望成为物联网垂直领域中率先落地的亮点应用之一。气体传感器除了监测环境以外还广泛应用于工业、生活的各个领域,如石油、化工、钢铁、冶金、矿山、市政、医疗、食品等诸多领域。近年来,随着互联网与物联网的高速发展,气体质量流量传感器在新兴的智能家居、可穿戴设备、智能移动终端等领域的应用突飞猛进,大幅扩展了应用空间,需求量也发生数量级的改变。[/color][color=#333333][url=http://www.isweek.cn/category_12.html]气体质量流量传感器[/url]是一种常用的流量测量仪器,主要针对于空气、氮气、氢气、天然气、过氧化氢、甲烷、丁烷、氯气等进行测量。对蒸汽、氮气、二氧化碳、氢气等测量的 气体流量计的校准要求在不断增加。由于采用这些气体进行大规模校准的设施并不多,因此采用另一种流体进行校准几乎是唯一的选择,且在许多情况下是一种合理的、可替代的选择。如果流动条件可以估算出来,那么就可以在与操作条件不同的条件下对气体流量计进行校准,估算流动条件所采用的参数通常为关于该气体流量计入口直径的雷诺数。针对空气净化监测问题工釆网推出来了专为普通气体流量监测开发的产品:[url=http://www.isweek.cn/82.html]气体质量流量传感器 - FS4000[/url]。气体质量流量传感器FS4000系列是采用世界领先的微机电系统流量传感器技术和智能电子控制MEMS技术,具有灵敏度高、零点稳定度高、全量程高稳定性、高精度、优良重复性、低功耗、低压损、响应时间快等特点,不仅适用于净化空气或氮气流量监控,还可用于环境采样器(如色谱分析仪器等),其中FS4003气体质量流量传感器管道内径为3mm,成本低测量范围最大到5SLPM适用于粒子计数器和各类分析仪器。而管道内径为8mm,测量范围最大到50SLPM可用于麻醉设备、洁净气体检测,如:空气采样机,气体分析仪等。另一方面采用多种模式输出RS232/RS485/模拟电压0.5V~4.5V,用户可以随意对输出信号进行获取开发,快速的响应时间10ms同时可以实时监测瞬时流量,其中最大工作压力可达5bar,能应用到许多场合,机身质量也只有70g,方便用户做进一步开发利用。关于气体传感器的发展也将和其它传感器一样,[url=http://www.isweek.cn/category_11.html]气体传感器[/url]的发展的趋势也将是微型化、智能化和多功能化。其中纳米、薄膜技术等新材料制备技术的成功应用为气体传感器实现新功能提供了条件。利用MEMS技术帮助实现传感器尺寸小型化,进而研究多气体传感器的集成以实现多功能化。而气体传感器与数字电路的集成则将成为实现智能化的必然途径。小型化智能化的气体传感器将成为激活市场的新亮点。转载本站文章请注明出处:仪器仪表应用_传感器应用_智能硬件产品 - 工采资讯 http://news.isweek.cn/?p=4605[/color]

  • 关于多功能提取罐及动态热回流提取罐的性能详细介绍

    多功能提取罐具有效率高,操作方便,自动化程度高等优点。本设备可以用于中药、食品、化工行业的常压、水煎、湿浸、热回流、强制循环渗透、芳香油提取及有机溶媒回收等多种工艺操作。具体应用 :中草药、西药、葡萄糖、动物蛋白、植物蛋白、酿酒、淀粉、口服液、化工、保健食品、色素、添加剂、味精、乳品、工业酒精回收。多功能提取罐的主要特征 : 1、微型容积,6大系列 :EX-TE-03、05、 10、30、50、 100 2、中央控制器控制,机组装置选材优 3、三层保温,敞开式结构 4、罐内设计压力0.09Mpa,夹层内设计压力0.3-0.4Mpa5、内置加热源,无需外部加热,对罐身和罐底同时加热,温度均匀 6、低液位保护功能, 对加热器进行保护 7、多功能提取罐可以实现提取温度和加热温度的控制及显示 8、预留扩展槽,可以完成实验组批量同时工作(5台, 10台, 20台均可)9、在线试验数据检测, 根据用户要求, 可以对于如下参数实施之控: 提取温度 工作时间 物料PH值 真空度  搅拌速度 搅拌类型 高低液位。动态热回流提取罐主要由动态提取罐、蒸发浓缩器及工艺管道等组成,集动态热回流提取、真空浓缩、溶剂回收为一体,并能在密闭状态下连续而同步地进行提取与浓缩,浓缩时产生的溶剂蒸汽,经冷凝后回流到提取罐,适用于中药、生物、食品、经工等行业水和有机溶剂的常温及60℃左右的低温提取,具有投资少、效率高、节能明显等优点。动态热回流提取罐性能特点:1、收膏率比多能罐提高10~15%,药膏内含有效成分高1倍以上。由于在提取过程中,热的溶剂连续加到药面上,由上至下高速通过药材层,溶解药材中的溶质,药材中的溶质含量与溶剂中溶质含量保持了高梯度,药材中的溶质高速溶出,直至完全溶出,则有效成分提取率高,故收膏率高、药膏里有效成份含量高。2、由于溶质高速溶出,提取时间短,浓缩与提取同步进行,故药材到浓缩药膏只需7~8小时,设备利用率高。3、设备单一、占地小、设备利用率高,故投资省。

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