多功能离子色谱仪

用不同代dionex产品组成一套完整复杂的多功能离子色谱仪系统施超欧华东理工大学化学与分子工程学院分析测试中心 上海 200237http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608221148_606106_2984502_3.jpg摘要：用不同年代DIONEX产品的不同模块，用不同的连接方式，通过变色龙软件的设置，组成一套完整的高端的多功能离子色谱仪，并成功用于实际分析。 戴安公司自从1975年离子色谱仪诞生以来，至今已经有四十年了，从最早的DX10，12，14到现在最复杂的多功能ICS5000+，其中出现过许多不同型号的离子色谱仪和模块。由于年代的不同，一般跨越10年以上的仪器，在一个仪器系统中，很难实现协调组合，尤其是电脑计算机技术快速发展的今天。一般用户都是购买完整的同代的一套产品，很少有用户会把不同年代的戴安产品组合起来，同时改装仪器模块。但本人用不同年代的dionex色谱模块，组成一套不同颜色、不同风格的实用的多功能离子色谱仪，并成功用于实际分析和研究生毕业论文。1 仪器模块： DX600系列：ED50A电化学检测器，GP50四元梯度泵，或者IC25A（DX320） ICS2500系列： EG50淋洗液发生器 ICS5000系列：TCC柱温箱模块（带二个阀） ICS5000+系列：ICS5000+毛细管双泵，UV紫外检测器 U3000系列： WPS-3000TSL 液相自动进样器2 仪器连接： 目前dionex（thermo）仪器的连接方式为USB，但在这之前的为网络连接，即RJ45，2000年前的产品则采用BNC方式，从产品代的划分是，DX120，DX500系列是采用BNC；DX320，DX 600，ICS2500是RJ45，不过DX500和DX120可以改成RJ45的连接方式，而其他ICS所有系列以及最新出的Aquion和Integrion都采用USB的方式。 USB的连接需要注意的是，USB2.0的模块不能连接到USB1.0上，USB1.0可以先连接到USB2.0的模块，再连接到电脑上，毕竟电脑的USB接口有限。 对于网络连接，一般需要一个路由器，先将不同模块的网线连接到路由器的非WAN口，再由路由器连接到电脑的网卡，同时可以连接外来网络。 对于更早期的仪器，是采用BNC的方式，现在电脑没有这种接口。解决的方案是1 采用带BNC和RJ45二种接口的网卡（非常少见）。二是寻找老式的路由器（带圆头的BNC接口），如果有二个路由器，必须将老式的路由器先连接到新式路由器（无BNC接口）再连接到电脑，不可反接。3 模块改造：3.1 自动进样器的改造 由于U3000的自动进样器是液相色谱的自动进样器，理论上是不能用于离子色谱的，但我将自动进样器的SST进样阀，改成peek进样阀（只需更换peek定子），早期的U3000进样阀与ICS3000/5000通用，后期不兼容。相关的管路基本采用peek，由于U3000自带的定量环为130ul，因此一般最大进样量为100ul。这样用于碳酸盐体系就没问题，也可以用于低浓度的NaOH体系。 如果要改成大体积进样，则先将130ul定量环，改成自己所需的，可以自己定做。例如500ul，同时玻璃注射器置换为500ul或1ml。同时需修改定量进样模式。将默认模式改为自选模式，修改定量环体积和注射器的规格，一一对应。3.2 泵的改造 由于是双毛细管离子色谱单泵，其流量受到限制，直接不好用于分析型的分析。这是因为其泵头的规格与常规的分析泵泵头是不一样的。毛细管泵的流量最大是4.0ml/min， 实际流量一般仅为10ul，为了能用于常规分析，先断开脉冲阻尼器(pulsedamper) （毛细管泵专用），这样毛细管单泵就能用于常规的分析，但需要注意的是其实际泵的运转速度是常规分析泵的2.5倍，流量无区别。 毛细管单泵只能是单元，如果改成四元的话，比较复杂。先用将另一套的比例阀安装在系统中，取代原来的单流路接口，同时连接四路的脱气机，以及增加其他相应的管路，如果无管路的话则没办法。 在硬件改造后，进行软件重设。首先需要通过戴安内部的工程师控制模式进入系统设置，按住ctrl+shift，点击help 下 about chromeleon，出现内置特定界面（维修），见图1。例如输入DX二个字的ID，则密码为D8X6008(面板随机出现一个五位数，例如80068）。 接着，点击control下的command（F8），再点击右键，选择Service模式，见图2。 接着，点击DP下的Service Code栏目，输入密码，确认后，就可以修改泵类型，见图3。 选择点击Pump type，从下拉式菜单中选择对应修改后的泵类型。在本台设置中将原来的C1C1类型改为A4C1，即双毛细管模式改为，泵1四元分析泵，泵2毛细管单泵，见图4。确认后重新启动泵和电脑，在timebase 中重新设置泵的类型。这样就把单泵模式改成四元泵模式。由于本身是毛细管泵头，改成四元后，设置流速2.5ml/min，才是实际的1.0ml/min，因此最好采用分析泵的泵头替换毛细管的泵头。图1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608212147_606017_1617661_3.jpg 图2 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608212147_606018_1617661_3.jpg图3http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608212147_606018_1617661_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608212154_606019_1617661_3.jpg3.3 淋洗液发生器的改造 标准的淋洗液发生器有以下几个模块，淋洗液罐，脱气盒和CR-TC（阴离子为CR-ATC，阳离子为CR-CTC），在实际分析过程中，CR-TC是有寿命的，跟抑制器一样，一般不超过二年，到后期脱阴离子的效果不佳。第一代的淋洗液发生器没有CR-TC，而是用阴离子捕获柱来代替。因此在这里我们用ATC-HC接在泵后，除去流动相中的阴离子，同时将ATC-3接在淋洗液出口，进样阀前面，以提高效果，（理论上用任何一个就可）。这样就不用CR-ATC，起到相同的效果，唯一区别是每隔几个月需要用2MNaOH再生一次。4 timebase 的设置 一个标准的离子色谱仪，由泵和检测器等部件组成，淋洗液发生器必须绑定一个泵，否则单独无法独立运行，（为了安全保护淋洗液发生器不损伤）。我们将上面不同年代的dionex模块，放到一个timebase中，组成一个复杂的系统。 变色龙软件根据权限有不同的timebase数目，同时又有class等级之分，见图5。对于任何dionex色谱仪器，变色龙都支持，只要其在系统部件模块数据库中。由于本系统既有USB连接，又有RJ45连接，因此在添加模块前，首先在sharable devices下添加 Dionex lancard模式，绑定一个网卡，这是最常见的方式。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608212156_606020_1617661_3.jpg 由于我们的实验需求，对系统的复杂性，需要很多的部件在一个系统中运行，因此我们将不同的模块都放入一个timebase中。由于不同部件来源不一，需要知道对应模块的归属来源，这里涉及三个类型，5000以及 IC modules和Ulmate 3000。最后我们的一个timebase中有七个部件，体现了变色龙功能的强大，见图6。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608212158_606021_1617661_3.jpg5 操作面板的设置 变色龙默认的ICS系列以及U3000系列能自动设置控制面板，但不同的系列放在一起，尤其是老的dionex模块，无法直接显示合适的控制面板，需要人工设置，不过变色龙将不同代的做成不同组合模块，调用合适秩序就可。但是由于本系统的复杂性，在实际中遇到一些难以克服的困难。 一开始，默认的面板，只有对应的5000系列，液相色谱的自动进样器没有显示，DX600系列的只有电导，淋洗液和泵都没有显示。 下面根据实际模块添加对应的控制面板。 首先点击右键，去掉显示电导的界面，因为只有显示电导值，没有其他控制按钮没用。接着点击右键，选择 Add panel