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激光同位素分析仪

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激光同位素分析仪相关的论坛

  • 【原创】第三届亚太激光剥蚀元素与同位素分析会议纪要

    2010年12月2-3日,第三届亚太地区激光剥蚀与等离子体质谱联用技术【LA-(MC)-ICP-MS】元素与同位素分析会议在中国地质大学(武汉)召开。百余名国内外代表参加了这次会议。在两天时间里,20多名代表讲述了他们最近的研究进展,几个仪器公司的代表也借机展示了他们最近的分析技术。 五年前我曾参加过第一届会议,但两年前错过了第二届;这次参加第三届,感觉这些年微区分析技术有了非常大的发展。 首先,在这次会议上飞秒(femtosecond=fs 10的-15次方秒)激光器得到了非常广泛的关注。大会的第一个报告就是讲述飞秒激光器。虽然飞秒激光器的价格实在高的吓人,并且具有昂贵的维护成本和苛刻的使用条件,但是其良好的剥蚀效率、极低的分馏效应,还是吸引着越来越多的关注。但是,真的是那么好吗?从这次大会的报告来看,对飞秒激光优点的认识应该是被夸大了。但是认识的提高,往往都是建立在无数次的失败的基础上的。 其次,激光剥蚀分析的极限。从传统意义上来说,SIMS(二次离子质谱)具有比LA-ICP-MS更好的空间分辨率,其剥蚀束斑可以低达10um。但是,SIMS的这一优势又一次受到挑战,西北大学地质系袁洪林教授这次报道了他们使用高灵敏度的Varian 820进行10um束斑的分析技术,其结果可以和SIMS结果相媲美。另外,Thermo刚刚推出的Element 2 Plus具有更高的灵敏度,在这个方面的应用前景很值得期待。不过,目前还没有看到这个方面的应用报告,只能观望。 第三,就是标样问题了。尤其是同位素的分析,在存在质量分馏和干扰的条件下,标样成为制约微区分析的重要因素。目前各个单位都在尝试寻找或者自己制造标样,目前来看,德国马普化学所MPI-DING系列玻璃标样和美国地质调查局USGS 玄武质玻璃标样还是不错的。但是,对于越来越高的分析要求和越来越复杂的分析对象,这些还是不够的。中国地质科学院国家地质实验中心这次也发布了他们的玻璃标样,但是还不知道均一性如何。另外,硫化物,氧化物等标样还不完备,同位素的标样更是稀缺。 第四,就是基体效应了。激光剥蚀过程中存在的基体效应和溶液进样是不一样的。但由于玻璃标样本身往往就是多元素的,不像溶液那样用“单元素标准”或者“简单多元素标准”来检查基体效应那么方便。所以激光进样过程中的基体效应还在摸索中。可喜的是,193nm ArF激光剥蚀产生的基体效应比想象的要低,以至于在很多样品的研究中可以忽视。 第五,LA-ICP-MS的应用范围越来越广泛,原来主要是地质方面,现在扩展到材料、生物甚至法理鉴定:上海司法鉴定所的代表做了玻璃物证的报告,通过 嫌疑人身上携带的玻璃微粒 与 案发现场的玻璃碎片 的微量元素对比,来判断嫌疑人是否涉案有关。可以预见,LA-ICP-MS的应用范围将越来越广。 最后,就是ICP-MS分析过程中普遍存在的一些问题:检测器脉冲-模拟量程 Cross Calibration 的可靠性——所有的四级杆ICP-MS基本上都同一家公司生产的检测器,但是为什么PA校正方式相差那么大?如何有效的提高灵敏度——相同的检测器,为什么灵敏度差那么多?如何提高同位素分析的精度?如何提高plasma的离子化率?如何有效抑制二次电离?等等。 希望有更多的人关注这些基础问题,这有助于大家更好的应用ICP-MS。大家商议明年四月初在广州的地球化学年会 设有一个专场讨论,国内几个比较有名的用户及其仪器公司的工程师都会列席参加讨论,欢迎大家参加。http://csmpg.gyig.cas.cn/zhxw/201010/t20101019_2989127.html

  • 【资料】同位素质谱分析测试技术进展

    同位素质谱分析测试技术进展====================================================同位素地球化学经历了近一个世纪的发展,已经成为一门成熟的学科。它不但成为研究各种基础地球科学问题的重要手段,而且在解决人类社会面临的重大资源、环境、生态问题方面开始发挥关键作用。同位素质谱分析测试技术是同位素研究的基础。新的测试技术的创立,新的测试仪器的研制,原有仪器设备和测试方法的改进是稳定同位素地球化学研究发展的依托。因此发展同位素质谱测试技术始终是同位素地球化学研究的一个主要方面,技术上的每一项突破往往会为同位素地球化学研究开辟新的领域。在过去的十几年里同位素质谱分析测试技术得到了迅速的发展,具体表现为测试对象的微区化,仪器设备的自动化,测试工作的标准化。目前常用的新技术包括:多接收器等离子体质谱法、激光探针质谱、离子探针、热电离质谱法和高精度质谱计。--------------------------------------同位素质谱分析测试技术是同位素研究的基础。本文评述了同位素质谱分析测试技术中常用的多接收器等离子体质谱法、激光探针质谱、离子探针、热电离质谱法和高精度质谱计分析同位素的原理、应用范围、存在问题和研究进展,建议选择分析同住素方法时,需考虑每种方法各自的特点和优势、仪器的性能等。================================================== [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=155681]同位素质谱分析测试技术进展【PDF】[/url]

  • 中国科学院同位素年代学和地球化学重点实验室

    1) Multi-collector inductively coupled plasma mass spectrometer (LAM-MC-ICPMS) 组建于2001年,核心仪器Micromass Isoprobe型多接收器等离子体质谱仪,结合了等离子体高效激发和多接收器质谱高精度测定同位素组成的优点,可以高效率测定几乎所有的固体同位素体系的同位素组成。配备NewWave 213nm激光熔蚀系统,可以原位分析微区的同位素组成。 http://office.gig.ac.cn/isotope/lab/MC-ICPMS.jpg(激光探针-多接收器等离子体质谱LAM-MC-ICPMS)2) Laser ablation microprobe inductively coupled plasma mass spectrometer (LAM-ICPMS) 组建于1996年,核心仪器PE Elan 6000型等离子体质谱仪,适用于不同介质特别是矿物岩石样品的微量元素分析,配备CETEC 266nm激光熔蚀系统,可进行原位微区物质的微量元素分析。 http://office.gig.ac.cn/isotope/lab/LAM-ICP-MS.jpg(PE Elan 6000型等离子体质谱仪)3) Ar–Ar Laboratory MM-1200稀有气体同位素质谱实验室组建于1986年,2004年新引进GV5400稀有气体同位素质谱,并配备NewWave 213nm脉冲激光熔蚀系统和CO2连续激光熔蚀系统,可进行常规的K-Ar、40Ar-39Ar定年和单矿物微区激光探针40Ar-39Ar年龄测定。 http://office.gig.ac.cn/isotope/lab/GV5400.jpg(GV5400稀有气体同位素质谱)4) Isotope ratio mass spectrometer for stable gas isotope analysis (IRMS) 2003年组建,核心仪器GV Isoprime II型气体稳定同位素质谱仪已于2004年初调试使用,适用于C、H、O、N、S的同位素组成分析,配备微量碳酸盐和水的在线制样系统。http://office.gig.ac.cn/isotope/lab/IRMS.jpg(气体稳定同位素质谱 IRMS) 5) TIMS 组建于1986年,核心仪器VG 354型热电离质谱

  • 【讨论】诚征关于同位素质谱与无机质谱技术及应用的讨论

    各位版友及使用质谱类仪器的朋友们:您现在使用的是什么类型的无机质谱仪?是同位素质谱还是同位素稀释质谱?二次离子质谱?离子探针?电感耦台等离子体质谱?激光电离质谱?加速器质谱?火花源质谱?您利用它们都主要应用在什么领域?是同位素地质年代学、同位素地球化学方面还是核科学、农业、医学、环境学、计量学或其他学科的应用?您在使用质谱分析样品过程中有什么问题吗?您一定有好的实用技术经验!真诚请您和大家交流分享您的经验、体会!我们将非常感谢您的积极参与!

  • 【分享】同位素13C02气体在医学中的应用

    同位素13C02气体在医学中的应用应用举例 CO2是不燃,不爆炸,无辐射的气体在世界上广泛用于物理、化学、生物和医疗领域。通过化学合成,以13CO2作为原材料,可以生产大量的复杂化合物。这些化合物在环境标准,法医研究和诊断有广泛地应用。众所周知,13C尿素可以作为尿素呼吸测试(受检查者口服13C标记的尿素后,如果胃中存在幽门螺杆菌感染,就可以将13C标记的尿素分解为13C标记的CO2因此,通过用高精度的气体同位素比值质谱仪来探测呼气中的13C—CO2即可诊断幽门螺杆菌的感染,由于口服的13C-尿素到达胃后呈均匀分布,只要在13C-尿素接触的部位存在着幽门螺杆菌感染,就可灵敏地检测到。)近年来,更多的由此延伸的多种化合物在非入侵呼吸试验也进入医学实践。 在激光器中13CO2也用作激光气体。不仅在基础研究中使用,在临床中也用于激光腹腔镜。 生物学家用同位素标记13C气体喂馈海藻,细菌和其他微生物,用核磁共振研究其新陈代谢过程。可以从13C标记有机物萃取各种氨基酸,蛋白,脂肪,醣和DNA。喂养标记的藻类或细菌生成的高级微生物,萃取的成分数量会急剧增加。科学家利用标记成分决定大分子的结构和蛋白间配合基体的相互作用。让藻类在一个纯13CO2的气氛中生长,使藻能够均匀地进行13C标记,有人用这种13C标记的螺旋藻喂养母鸡,可以对活泼的氨基酸进行研究 13C葡萄糖和13C谷胺酸一个重要的应用是用于在脑内补偿代谢MRI(磁共振成像)。细胞增生可以用13C标记DNA来测量。使用13C标记成分和现代13C-MRS(磁共振谱仪)可以探索基因结构和基因定量,全面地了解人类基因和生命细胞分子成分变化。 13CO2直接应用到生物系统(例如将富集的13CO2空气覆盖田地土壤)可以监测生物中碳的动态以进行生命试验。13C标记的物质可以用于跟踪土壤中有机碳成分以及输送的渠道。 由于植物从空气中吸收二氧化碳,CO2也能用13C加以标记。这可以用于基础科学和应用科学的研究。例如,营养生物利用度以及用标记植物喂养的有机物的新陈代谢。(动物和人类从不同食物摄取营养的生物利用度)。 13C标记化合物和分析仪器设备的发展,使扩展了稳定同位素应用,对人类和环境的认知上开拓了新的领域。

  • 【分享】MAT同位素质谱计软件控制技术分析

    同位素质谱计主要由MAT和VG公司生产的两大系列构成,在我国的众多同位素实验室中90%以上装备的是MAT系列同位素质谱计,随着计算机技术的普及和提高,以及同位素分析新方法的需要,特别是仪器运行多年,数字控制部分的故障率不断提高,使得质谱工作者迫切需要了解和掌握其软件控制技术,本资料中结合仪器的控制电路,以测控程度实例,对MAT系列同位素质谱计软件控制技术进行较为深入的分析,运用软件对数字电路故障进行行分析,并对测控软件进行局部修改,以满足应用需要。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=141478]MAT同位素质谱计软件控制技术分析[/url]

  • 【资料】同位素质谱分析仪

    偶然获得的 黄达峰作者的同位素质谱的电子书,上传下来,与大家分享! 介绍了同位素质谱技术的研究方向和实验方法。

  • 请问哪里可以做硫同位素分析的?

    因目前急需做碳酸盐晶格硫酸盐硫同位素分析和黄铁矿微区硫同位素分析,然而本校做硫同位素分析的仪器故障,所以请大家帮忙,哪里可以做这类分析的?怎么联系?谢谢啦!

  • 【分享】激光分析仪的简单方便

    随着科技的不断地发展,我们对检测气体,分析气体的要求也越来越高了,市场上不同的气体分析也不断出现,如沼气分析仪,便携式沼气分析仪,烟气分析仪,在线式沼气分析仪,手持式烟气分析仪,二氧化碳分析仪等等。我们不但对分析气体的技术要求高了,还要求所使用的仪器操作简单,易于携带等。  激光分析仪是一款操作很容易的气体分析仪,它包含一个监测和烟气分析仪所有基本功能的微信息处理器。维护人员应该在安装期间,使用一台连接到仪器的个人电脑,为激光分析仪提供一次一些必要的气体参数。然后断开个人电脑连接,激光气体分析仪将继续操作并测量气体浓度。烟气分析仪不包含运动部件,因此没有必要定期替换部件。  因此激光分析仪的维护量被缩减到一个最小值,主要维护项目包括目视检查和清洁光学视窗,并且在这些维护之后没有必要重新校准系统。经验表明:对于大多数应用来说,维护间隔大于三个月是可以接受的。在这部分描述的维护操作会保证分析仪持续、安全运转。为了预防激光烟气分析仪连续运转,建议每六个月定期调整校准,这取决于操作环境。另外,应该同时检查其它的因素,像腐蚀,渗漏等等。在正常操作期间每个月做一次内部仪器状态报告。报告应该足以去评价特殊维修工作的需要。 激光分析仪不但是一款操作方便,而且维护也是比较简单。

  • 【求助】有关激光分析仪的问题

    大家好在论坛上我找了好长时间,也没有找到有关激光分析仪的资料,做激光分析仪的专家是否发一些基础资料,学习一下,谢谢。sunyt_2008@126.com

  • 【分享】质谱同位素分析软件。

    与大家分享 质谱同位素分析软件。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=130461]质谱同位素分析软件[/url]

  • 【资料】同位素指纹分析技术在食品产地溯源中的应用进展

    食品的产地溯源有利于保护原产地,保护地区名牌,保护特色产品,确保公平竞争,增强消费者对食品安全的信心,并能有效防止食源性病源菌的扩散。同位素分析是用于食品产地溯源的有效技术之一,而且对食品原料如酒、饮料、乳品、肉品、谷物等普遍适用。本文重点介绍了同位素溯源技术的基本原理,几种常用同位素在自然界中的变化机理,以及它们在不同食品溯源中的研究现状,推动同位素溯源技术在食品安全领域的研究与应用,促进食品追溯制度的建立与完善。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=99207]同位素指纹分析技术在食品产地溯源中的应用进展[/url]

  • 激光粒度分析仪注意事项

    [font=微软雅黑][color=#333333]激光粒度分析仪适用范围广、测量粒径范围广,与传统方法相比,测试过程不受温度变化、介质黏度,试样密度及表面状态等诸多因素的影响,只要将待测样品均匀地展现于激光束中,就能给出准确可靠的测量结果。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]注意事项一:测量单元预热。由于力度分析仪采用精密电子元件制作,电路中的电子元件都有一个关键的技术参数,元件通电工作时会随着时间的延长而产生温度变化,温度的变化所产生的技术参数变化的误差越小越好。所以,粒度分析仪需要通电预热。技术人员表示,一般而言,用户在粒度分析仪头一次的开机过程中,关机超过半小时再重复开机时需要进行预热处理。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]注意事项二:系统对中。系统对中就是把粒度分析仪激光束的中心与环形光电探测器的中心调成一致。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]注意事项三:系统参数设置。技术人员表示,在激光粒度分析仪的主菜单界面,操作人员应用鼠标左键单击“设置”,屏幕上弹出“设置”子菜单,在该栏上输入:样品名称、测试人等项内容,才能确保设备的正常运行和责任人。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]注意事项四:样品准备。据悉,样品准备是指从待测的粉体材料中有代表性地取出适当的数据作测量样品,选取适当的悬浮液和分散剂,将样品与悬浮液混合,并让样品颗粒在悬浮液中充分分散,而又不与悬浮液和分散剂发生化学反应的过程。[/color][/font]

  • 大家来谈谈同位素内标法和同位素稀释法

    同位素内标法用在有机分析比较多,而同位素稀释法用在无机分析或无机元素的形态分析(如有机锡,有机汞等)比较多。同位素内标法是一种非常有效的校正实验中基质干扰,回收率差的手段,但它和和同位素稀释法是不同的。传统意义的内标法中选择和待测化合物性质相近并且样品中不含有的化合物作为内标,大家的经验是内标物可以校正仪器分析如气相色谱的偏差,比如进样量等,质谱检测器的基质效应等,但毕竟是不同的物质,在提取,净化等方面和待测物还会有很大区别,而且这样的物质宁不好找。同位素内标法会选用同位素标记了的化合物,即化合物的某个元素部分或全部由其同位素取代,比如C由C13取代,氢由氘取代,由于用于标记的同位素的自然丰度很低,所以样品中不会存在相同的同位素标记的化合物(或者说检测不出来),并且在一般情况下,同位素标记的内标物和待测化合物的色谱保留(出峰时间)十分接近或者一致,所以同位素内标法在质谱检测器中使用非常广泛。更重要的是,事实上他们的化学性质完全一样,所以在测试过程中的提取效率,净化过程的损失,基质影响等完全一致,可以用来校正这些带来的测试偏差。只是同位素标记内标物的价格十分昂贵。大家来分享下各自的经验,我的感觉还是同位素标记物难买,除非找人合成,那就得花大价钱了。

  • 原油中稀有气体同位素分析方法

    [font=Encryption][color=#898989]摘要: [/color][/font][font=Encryption][color=#666666]稀有气体同位素被广泛应用于油气成因、气源追索、壳幔物质相互作用、大地构造和大地热流等研究中.原油和天然气在形成、运移和成藏等方面联系紧密,因此推测原油稀有气体中也应蕴含着丰富的油气地质信息.稀有气体在原油中的溶解度要大于水(KharakaandSpecht,1988),因此油-水的相互作用包含稀有气体向原油中的优先溶解作用.原油相对于油田水中稀有气体浓度可以反应油水反应的程度,更重要的是它是示踪油气二次运移和成藏的重要约束条件(Dahlberg,1995).本项研究旨在寻找一种既可以免除空气污染又能减少对仪器伤害的分析方法。从而可以打开原油稀有气体同位素研究的窗户,为油气运移、油源对比、气-源对比提供更加详实可靠地数据支持。为了达到提高数据精度,纯化样品,保护仪器目的,研究设计了原油样品采集器及原油预纯化系统。原油采集器通过泄压原理有效防止空气气泡残留,从而排除了空气对样品的污染。纯化系统分为两部分:原油脱气部分由易拆卸的高真空玻璃部件组成。这部分可拆卸、易清洗,可有效防止样品残留对下一个样品的污染 高真空纯化部分由可烘烤的超高真空不锈钢管线组成。能够将脱出气体中的活性组分去除。采样装置及纯化系统保证了样品的纯净。高精度、高稳定性的静态真空稀有气体同位素质谱仪Noblesse进行同位素分析。因此,本研究建立了从样品采集、样品前处理到最终的分析测试的整套原油稀有气体同位素分析测试方法。系统调试正常。可以有效避免静态质谱仪的污染问题,数据更加稳定可靠。[/color][/font]

  • 【原创】植物样品中稳定碳同位素的EA-IRMS系统分析方法 1-试验仪器与原理部分

    【原创】植物样品中稳定碳同位素的EA-IRMS系统分析方法 1-试验仪器与原理部分

    植物样品中稳定碳同位素的EA-IRMS系统分析方法 1==============================================摘要:通过多组实验对比,分析和讨论了利用元素分析仪-稳定同位素比率质谱仪(EA-IRMS)联用技术测定植物样品碳同位素比值的实验条件,初步建立了植物样品中稳定碳同位素组成的EA-IRMS分析方法,同时对系统分析的稳定性和精密度等进行了检验分析。结果表明:当IRMS真空度为7×10-7mBar,高压3.0 KV,EA系统Carrier-He载气流量在90 mL/min~100 mL/min,Conflo-He载气流量为80kPa,氧喷条件为110 mL/min时,使用Cr2O3/CoO作为EA氧化柱氧化剂填料,严格控制样品残余和本底空白的条件下,植物样品的测定精密度±0.20‰,测定准确度达到0.01‰,满足分析测试的要求。关键词:元素分析-稳定同位素比率质谱仪系统(EA-IRMS);植物样品;稳定碳同位素--------------------------------------------------------碳素是主要的生命元素和自然组分,对生命体功能乃至整个生态系统的功能都起着非常重要的作用。碳稳定同位素在地质、环境、生物、农业以及生态系统等各领域的研究中都有着越来越广泛的应用。植物稳定碳同位素分析技术是近年兴起的一项快速、可靠的技术[1]。利用稳定碳同位素技术可以揭示植物碳素循环过程中所包含的物理、化学、代谢以及气候和环境等许多方面的信息[2]。目前,对于植物中稳定碳同位素比值的分析和测定,较为详细、系统的方法报道尚不多见。碳同位素分析的基本原理是在高温下以过量的氧气将样品中的碳素氧化为CO2,然后将通过分离纯化得到的纯净的CO2气体送入质谱测定其δ13C值。与传统的多循环分析系统、通用分析系统以及密闭安瓶法[3]相比较,EA-MS方法简化了繁琐的前处理手续,大大降低了人为造成的试验误差,具有快速、高效、便捷的优点。而且EA-MS连用技术在湖海沉积物以及悬浮颗粒物等样品的碳、氮同位素测定中均能达到较好的精确度和准确度[4,5,6]。稳定碳同位素的分析方法随着近年来元素分析仪-质谱仪(EA-MS)连用技术的兴起和发展,也得到了长足、快速的发展。本试验的工作旨在确定采用EA-IRMS连用技术测定植物样品的稳定碳同位素的一般性实验条件及系统的稳定性,并针对植物样品稳定碳同位素测定过程中应该注意的一些问题,进行了探讨和分析。-------------------------------------------------------1 试验仪器与原理1.1 仪器构成EA-IRMS分析系统主要由三部分组成:Flash EA 1112型元素分析仪,配有AS200型自动进样器;连续流接口装置Conflo Ⅲ;Thermo Finnigan DELTAplus XP 稳定同位素比率质谱仪(stable isotope-ratio mass spectrometers,IRMS),如图1所示。这三部分仪器装置均为美国Thermo Finnigan公司产品。Flash EA 1112主要由氧化柱、还原柱、吸水柱和分离柱等部分构成,其主要功能是将样品中的碳转化为CO2;Conflo Ⅲ通过整流将CO2引入IRMS,其构成了EA-IRMS的进样系统;IRMS主要有离子源、质量分析器、离子流检测器、真空系统、供电系统和数据处理系统等部件构成,主要用以进行稳定性C同位素的分析。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904131414_143859_1626579_3.jpg[/img]图1 EA-IRMS系统主要装置结构Fig.1 Main structure of EA-IRMS system1.2 试验原理简述被测样品在锡舟的紧密包裹下通过AS200被送入EA氧化柱中,样品在过氧环境中瞬间高温分解,形成的含有碳、氮、氧、硫等各成分的混合气体在高纯氦气(99.999%)的运载下依次通过还原柱、吸水柱和分离柱进入进样系统Conflo Ⅲ;在此过程中,样品中的碳被最终转化成CO2,并通过色谱分离柱与其它气体分离、纯化;CO2经过Conflo Ⅲ整流后在高纯氦气(99.999%)的运载下被送入IRMS的离子源中;离子源将CO2样品中的原子、分子电离成为离子,质量分析器将离子按照质荷比的大小分离开,以离子检测器测量、记录离子流强度,用高纯二氧化碳(99.995%)作为参考标准,得出质谱图;最后通过数据处理系统进行计算,测得样品的碳同位素比值。

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