多通道索氏提取器

索氏提取是在农药残留提取中的一种常用的方法，以下是根据参考文献得出的对常用的索氏提取设置的改进，大家对此有什么见解可以交流。[b]改进一[/b][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/08/200608092014_23081_1613333_3.jpg[/img]在上图中，1中的溶剂加热蒸发通过2、3被4冷凝，回流至装有8的管中，当溶剂在8处的溶剂达到一定的体积，打开7将溶剂通过6流回到瓶1中，一个循环结束。[b]改进二[/b][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/08/200608092004_23078_1613333_3.jpg[/img]A 为一带有支管的圆底烧瓶,B 是玻璃漏斗, 二者用一带有弹簧夹(C) 的乳胶管连接起来。使用时, 将被提取物用滤纸包好放入玻璃漏斗B 中, 将玻璃漏斗B 固定在弯头D 的尖嘴下方, 以接收由冷凝管下来的提取液。当提取液充满玻璃漏斗时, 打开弹簧夹C, 将含有提取物的提取液放入烧瓶中, 完成一次提取。缺点是: B 是敞口的, 当萃取用溶剂易挥发时,会有一定溶剂损耗。[b]改进三[/b][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/08/200608092012_23080_1613333_3.jpg[/img]原来的索氏提取器B 管下部自行设计一个阀门D, 可在提取过程中将其关闭, 在预试提取是否完全和回收溶剂时打开D 将溶剂直接放出。这样, 即方便了操作, 又减少了溶剂损失。以上资料来源于：聂凌云等，药物分析杂志，改进索氏提取器； 谢巧玲，邯郸师专学报，萃取实验中索氏提取器替代装置的研究；李忠义等，化　学　教　育，索氏提取器的简易替代装置。

[color=#000099]摘要：在微流控芯片进样、化学反应进样和长时间药物注射领域，都需要能提供正负气压可精密控制的压力控制器。本文特别针对微流控芯片进样对多通道压力控制器的技术要求，提出了相应的解决方案，并详细介绍了方案中多通道气路结构、控制方法、气体流量调节阀、压力传感器和PID控制器等内容和技术指标。通过此解决方案，完全能够满足各种微流体控制对多通道压力控制器的要求。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=18px][color=#000099]一、背景介绍[/color][/size]在微流控芯片进样、化学反应进样和长时间药物注射领域，都需要能提供正负气压可精密控制的多通道压力控制器，并且通过气体压力来控制流体的流量或流速。图1所示为这种压力控制器在微流控芯片进样中的典型应用。[align=center][img=微流控芯片用压力控制器,690,318]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206271559098143_8354_3384_3.png!w690x318.jpg[/img][/align][align=center]图1 多通道压力控制器在微流控芯片进样中的典型应用[/align]在微流控芯片进样中，要求压力控制器需具备以下几方面的功能：（1）多通道，每个通道可独立控制和操作。（2）每个通道都可按照编程设定输出相应的正负压力。（3）正负压力控制范围：绝对压力1Pa~0.5MPa（表压-101kPa~0.6MPa）。（4）压力控制精度：0.1%~1%。 针对上述微流控芯片进样对压力控制器要求，本文提出了相应的解决方案，并详细介绍了方案中多通道气路结构、控制方法、气体流量调节阀、压力传感器和PID控制器等内容和技术指标。通过此解决方案，完全能够满足各种微流体控制对多通道压力控制器的要求。[size=18px][color=#000099]二、解决方案[/color][/size]本文所提出的解决方案是实现在1Pa~0.7MPa绝对压力范围内的精密控制，控制精度极限可达到0.1%。即提供一个可控气压源解决方案，采用双向控制模式的动态平衡法，结合高精度步进电机和微小流量电动针阀、高精度压力传感器和多通道PID控制器，气压源可进行高精度的各种真空压力的可编程输出，同时也可用于控制不同的流体流量。本文所涉及的解决方案，主要针对用于微流控芯片进样用多通道正负压力控制器，这主要是因为微流控芯片所用压力基本在一个标准大气压附近变化，相应的多通道压力控制器相对比较简单。而对于更低压力，如气压小于1kPa绝对压力的多通道控制，要实现精密控制则整个压力控制器将十分复杂。微流控芯片进样用多通道压力控制器工作原理如图2所示。[align=center][img=微流控芯片用压力控制器,690,350]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206271559436818_6219_3384_3.png!w690x350.jpg[/img][/align][align=center]图2 微流控芯片进样用多通道压力控制器工作原理图[/align]微流控芯片进样用多通道压力控制器的工作原理为：（1）多通道压力控制包括多个控制通道，每个控制通道包括正压气源、进气调节阀、出气调节阀、抽气泵和PID控制器单元。其中的正压气源和抽气泵提供足够的负压和正压能力，并且可以多通道公用。同样，多通道压力控制器也公用一个进气调节阀。需要注意的是，由于微流控进样所需的负压气压值较大并接近一个标准大气压，对于微流控芯片进样的压力控制，只需固定进气调节阀的开度，近靠调节出气阀开度极可实现正负压的精密控制，因此可以公用一个进气调节阀。如果要进行较低负压气压值（较高真空度）的精密控制，配置恰恰相反，每一通道配置的进气阀进行调节，但可以公用一个抽气阀。（2）精密压力控制原理基于密闭空腔进气和出气的动态平衡法。多通道压力控制器的每一个通道都是典型闭环控制回路，其中PID控制器的每一通道采集相应通道的真空压力传感器信号并与此通道的设定值进行比较，然后调节相应通道的进气和抽气调节阀开度，最终使此通道传感器测量值与设定值相等而实现该通道真空压力的准确控制。（3）为了覆盖负压到正压的所要求的真空压力范围，需要配置一个测试量程覆盖要求范围内的高精度绝对压力传感器，如果一个压力传感器无法覆盖全量程，则需要增加压力传感器数量来分段覆盖。采用绝对压力传感器的优势是不受各地大气气压变化的影响，无需采取气压修正，更能保证测试的准确性和重复性。（4）绝对压力传感器对应所覆盖的真空压力范围输出数值从小到大变化的直流模拟信号（如0~10VDC）。此模拟信号输入给PID控制器，由PID控制器调节进气阀和排气阀的开度而实现压力精确控制。（5）当控制是从负压到正压进行变化时，一开始的进气调节阀开度（进气流量）要远小于抽气调节阀开度（抽气流量），通过自动调节进出气流量达到不同的平衡状态来实现不同的负压控制，最终进气调节阀开度逐渐要远大于抽气调节阀开度，由此实现负压到正压范围内一系列设定点或斜线的连续精密控制。对于从正压到负压压的变化控制，上述过程正好相反。[size=18px][color=#000099]三、方案具体内容[/color][/size]解决方案中所涉及的正负压力控制器的具体结构如图3所示，主要包括正压气源、电动针阀、密闭空腔、压力传感器、高精度PID控制器和抽气泵。[align=center][img=微流控芯片用压力控制器,690,393]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206271602023624_9954_3384_3.png!w690x393.jpg[/img][/align][align=center]图3 微流控芯片进样用多通道正负压力控制器结构示意图[/align]在图3所示的正负压力控制器中，每个通道都对应一密闭空腔，每个密闭空腔上的外接接口作为此通道的压力输出口。密闭空腔左右安装两个NCNV系列的步进电机驱动的微型电动针阀，电动针阀本身就是正负压两用调节阀，其绝对真空压力范围为0.0001mbar~7bar，最大流量为40mL/min，步进电机单步长为12.7微米，完全能满足小空腔的正负压精密控制。由此，压力控制器中的每个通道可实现正负压任意设定点的精确控制，也可以从正压到负压的压力线性变化控制，也可以从负压到正压的压力线性变化控制。微流控芯片进样过程中一般要求微小正负压控制，要求是在标准大气压附近的真空压力精确控制，如控制精度为±0.5%甚至更小，一般都需要采用调节抽气阀的双向动态模式，即通过控制器使得进气口处电动针阀的开度基本不变，同时根据PID算法来调节排气口处的电动针阀开度。由于进气阀的开度基本处于固定状态，使得微流控芯片进样所用的多通道压力控制器可以公用一个调节进气流量的电动针阀。另外，所有通道都需要具备抽气功能，抽速也是一固定值，因此多通道压力控制器也可以公用一个抽气泵。在微流控芯片进样过程中压力控制，除了上述恒定进气流量调节抽气流量的控制方法之外，决定压力控制精度的因素还有压力传感器、PID控制器和电动针阀的精度。本方案中的PID控制器采用的是24位AD和16位的DA，电动针阀则是高精度步进电机，因此本解决方案的测试精度主要取决于压力传感器精度，一般至少要选择0.1%精度的压力传感器。在微流控芯片进样过程中，往往会要求密闭容器在正负压范围内进行多次往复变化和按照设定曲线进行控制，因此本方案采用了可存储多个编辑程序的PID控制器，每个设定程度是一条多个折线段构成的曲线，由此可实现正负压往复变化的自动程序控制。在本文所述的解决方案中，为实现正负压的精密控制，如图3所示，针对负压的形成配置了抽气泵。抽气泵相当于一个负压源，但采用真空发生器同样可以达到负压源的效果，负压源采用真空发生器的优点是整个系统只需配备一个正压气源，减少了整个系统的造价、体积和重量，真空发生器连接正压气源即可达到相同的抽气效果。[size=18px][color=#000099]四、总结[/color][/size]本文所述解决方案，完全可以实现微流控芯片进样系统中压力的任意设定点和连续程序形式的精密控制，并且可以达到很高的控制精度和速度，全程自动化。本方案除了自动精密控制之外，另外一个特点是系统简单，正负压控制范围也可以比较宽泛，整个系统小巧和集成化，便于形成小型化的检测仪器。本文解决方案的技术成熟度很高，方案中所涉及的电动针阀和PID控制器，都是目前特有的标准产品，其他的压力传感器、抽气泵、真空发生器和正压气源等也是目前市场上常见的标准产品。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

【我爱分享】多通道农残速测仪的验证及常出现的问题摘要：蔬菜基地的农残检测大多以速测仪为主，这些农药残留速测仪操作简单，成本较低，可对大量样品加以筛选定性，随着科技发展，速测仪也有大的改进，比如通道数越来越多，从一次做6个样品，增加了一次做12个样品，甚至更多，而且检测出来的数据可以直接上传到监管系统，实时监控，即防止数据造假，又不用增加电脑设备，省钱省力。我们最近购买了一台12通道农残速测仪，在实验室里进行了各种测试，下面就如何验证农残速测仪，及使用时常出现的问题进行解析。1 实验部分1.1 仪器与试剂北京强盛分析仪器制造中心生产的农药残留检测仪，石家庄农残试剂。1.2实验方法按照GB/T5009.199-2003《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》酶抑制率法(分光光度法)方法检测。1.3样品的预处理对照溶液测试：先于试管中加入2.5mL样品提取液，加酶0.1mL，混匀静置抑制10min，（常温25-35℃）后，再加入显色剂0.1mL与底物0.1mL，倒置两次后，立即转移到1号比色皿中，及时放入仪器，按“确认”键进行测试。样品处理：选取有代表性的蔬菜样品，冲洗表面泥土，剪成1cm左右见方碎片，取样品1g，放入烧杯或提取杯中，加入5mL提取液，振荡1min∽2min，静置10min，待用。样品溶液测试：先于试管中加入2.5mL样品提取液，加酶0.1mL，混匀静置抑制10min，（常温25-35℃）后，再加入显色剂0.1mL与底物0.1mL，倒置两次后，立即转移到比色皿中，及时放入仪器，按“确认”键进行测试。2 农残速测仪的验证 新购买的仪器要进行验证，验证内容包括12个通道的重现性如何，农药的检出限是否达到。2.1、不同通道之间的验证仪器的12个通道的误差如果维持在10%以内，这说明仪器的稳定性较好，如果通道之间误差较大，说明仪器有问题可返回厂家维修。先做对照试验，如果胆碱酯酶空白对照溶液3min的吸光度变化ΔA0值0.3以上才可往下操作。称取样品10.0g，加入50mL提取液，振荡1min∽2min，吸取提取液2.5mL，同时做对照测试，再加入0.1mL酶液、0.1mL显色剂，摇匀的于37℃放置15min以上。加入0.1mL底物摇匀，此时检液开始显色反应，应立即放入仪器比色池中，记录反应3min的吸光度变化值。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608141428_604899_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608141437_604905_1645480_3.jpg2. 2农药的检出限试验GB/T5009.199-2003中表2酶抑制率法对部分农药的检出限，我们做了敌敌畏、辛硫磷、灭多威、呋喃丹等4种农药的检出限，结果表明抑制率均》50%。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608141439_604908_1645480_3.jpg所用标液是农业部环境保护科研监测所提供，敌敌畏标液、辛硫磷标液、灭多威标液、呋喃丹标液100ug/mL，将其稀释至10ug/mL，吸敌敌畏100uL到10g菜样中，添加量为0.1mg/kg,加50mL提取液中，混匀，吸2.5mL提取液到每个试管，再加入0.1mL酶液摇匀放置10min，加入0.1mL显色剂、0.1mL底物摇匀，应立即放入仪器比色池中，记录反应3min的吸光度变化值。其它3种农药与敌敌畏做法一致。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608141429_604902_1645480_3.jpg3 常见的问题用这台12通道的农残速测仪，进行了实际样品的测试，因为通道多，一次做12个样品，所以要人员配合好，明确分工谁该干什么，另外加试剂时要查数，以防止不加试剂或多加试剂，我将常出现的问题做了试验，抑制率会有什么变化呢？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608141438_604907_1645480_3.jpg4、结论 当使用通道较多的农残速测仪时，要先验证它的农药检出限能否达到，还要验证它的通道之间误差是否在规定范围之内，然后再进行工作，在做大批量样品时，可根据通道数对样品进行分组，比如12通道一次称取12个样品，在转移到下一道工序时，也是12为一组，加试剂时，要心里查数，加够12个才行，如果忘记哪个没加，可补加一次，上面的试验表明，不加试剂，抑制率会高达100%，而多加一次，并无影响。 做一组样品时，要记录它的浸泡时间与加酶试剂的时间，第二组样品延迟3min后再浸泡与加酶试剂，第三组再比第二组延迟3min，这样第一组出数据，第二组就能上机测定，一组一组非常连贯，检测速度很快，140个样品两个半小时就能完成。 人员分工明确，动作要快，特别是加显色剂与底物时，一个加显色剂，一个紧跟其后加底物，而后一人混匀，一人倒入比色皿上机测定，试验表明，加显色剂底物后时间越长，抑制率会越来越高。 多通道速测仪，可以提高工作效率，可以数据直接上传，省力省时，是国产好仪器。