加热脱气、减压脱气的大家都很容易想的明白,那超声波脱气的原理是什么呢?
液相色谱必须用超声波脱气吗?可不可以在线直接脱气?
1. 吹氦脱气法。利用氦气在液体中溶解度比空气低的特性,在0.1MPa压力下,以约60 mL/min流速通入流动相储液容器中10~15min,可以很有效地从流动相中排除溶解的空气,能排除接近80%的氧气。采用一个高效分布式喷射流装置,一体积的氦气可从流动相中将等体积的几乎全部气体排除。这意味着1L氦气通过1L流动相就可完成排气这个工作。这种脱气方法虽然好,但我们国内氦气价格较高,很少有实验室采用此方法。2. 加热回流法。此法的脱气效果较好。在操作时要注意冷凝塔的冷却效率,否则溶剂会丢失,混合流动相的比例会有变化。3. 抽真空脱气法。此法可使用真空泵,降压至0.05-0.07MPa即可除去溶解的气体。但是由于真空脱气会使混合溶剂组成发生变化,从而影响到实验的重现性,因此多用于单溶剂体系的简单分析。4. 超声波脱气法。将欲脱气的流动相置于超声波清洗器中,用超声波震荡10~20min。此法的脱气效果最差。5. 在线脱气法。现在商品的HPLC仪器,均可配在线脱气机。在线脱气使用简单,低故障,有效。建议购买仪器时一定要购买,有的公司是作为选购件,所以与仪器公司谈配置时应与公司确认。
各位,你们液相用水都用什么牌子的制水设备?流动相脱气是用高频的超声波清洗器吗?
脱气的必要性 流动相脱气是高效液相色谱仪系统能得到可靠数据的一个很有效的措施。高效液相色谱仪泵在输送液体时要产生很大的力量,由于气体的压缩比与液体相比大的多,因而当气泡存在时,我们发现瞬间的流速降低和系统压力下降。如果这个气泡足够大,液相泵将不能输送任何溶剂,而且如果压力低于预先设定的压力低限,泵将停止工作。当一个气泡通过输液泵时,由于系统压力大,气泡通常会溶解在流动相溶液中,随流动相通过柱子。但是到达检测器流通池时系统压力又恢复到了大气压,因而气泡可能在检测器流通池中又显现,在色谱图上会出现不规律的毛刺。 脱气方法 1. 吹氦脱气法。 利用氦气在液体中溶解度比空气低的特性,在0.1MPa 压力下,以约60 mL/min 流速通入流动相储液容器中10~15min,可以很有效地从流动相中排除溶解的空气,能排除接近80%的氧气。采用一个高效分布式喷射流装置,一体积的氦气可从流动相中将等体积的几乎全部气体排除。这意味着1L 氦气通过1L 流动相就可完成排气这个工作。这种脱气方法虽然好,但氦气价格较高,很少使用。 2. 加热回流法。 此法的脱气效果较好。在操作时要注意冷凝塔的冷却效率,否则溶剂会丢失,混合流动相的比例会有变化。 3. 抽真空脱气法。 此法可使用真空泵,降压至0.05~0.07MPa ,即可除去溶解的气体。但是由于真空脱气会使混合溶剂组成发生变化,从而影响到实验的重现性,因此多用于单溶剂体系的简单分析。 4. 超声波脱气法。 将欲脱气的流动相置于超声波清洗机中,用超声波震荡5~30min。此法的脱气效果最差。 5. 在线脱气法。 高效液相色谱仪可配在线脱气机。在线脱气使用简单,低故障,有效。为了保证高效液相色谱结果的准确性,脱气是一个当要的环节。尤其是四元低压液相系统,一定要配置在线脱气。
超声波的使用:我觉得超声波的使用应该注意一下几点:1.连续超声时间不要太长,最好在半个小时内;2.超声波中放置的被超物不要太重;3.超声波中放置的物品要分散,不要太集中;4.超声波中水要常换。这样既有利于超声有能很好的保护设备,延长其使用寿命。一般用于:1.超声清洗;2.超声脱气;3.超声混合;4.超声溶解等。
抢修沃特世2695真空脱气机仪器型号:沃特世2695故障现象:A、B流路运行过程中无压力,无废液排出。故障分析:四个流路中有两个流路正常,问题应该出在比例阀或脱气机,拆开真空腔出口处的A、D管路,发现无液体流出,拆开真空腔前的管路液体流出正常。说明真空脱气包堵。故障处理:松开真空脱气机前面的固定螺丝,抽出少许真空脱气组件,取下与比例阀连接的管路、电源线和信号线,拉出脱气组件如下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312311730_486060_1620415_3.jpg松开真空腔的固定螺丝,取下真空腔A、B,见下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312311730_486061_1620415_3.jpg拆开真空腔前面的螺丝,取出脱气包,可以看到两个脱气包中均被异物堵塞,其中一个中更是红色的物质,如下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312311730_486062_1620415_3.jpg将两个脱气包放入热水中,用一个两通连接一个大号的注射器,用注射器向脱气包中注水,可以看到异物一点点的流出,见下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312311730_486063_1620415_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312311730_486064_1620415_3.jpg待无异物流出后,将脱气包中注满水,放入超声波中超声一段时间,再次向脱气包中注入热水清洗,重复以上操作至完透明。也可将脱气包中水冲出后,用注射器反复快速的注入空气,可以起到超声的效果,下图是清洗后的脱气包。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312311730_486065_1620415_3.jpg将脱气包安装好,测试正常。安装时注意真空腔上有一个O型圈(上图中红色的部分),安装时要沿卡槽对好,防止放偏影响腔体的真空度。总结:此台仪器是从其他部门调入的,在进行期间核查过程中发现上述问题。通过与原使用人员沟通,仪器长期用来做抗生素的聚合物,流动相使用的是醋酸盐缓冲液,造成堵塞的主要原因是系统滋生细菌。不过长成红色的菌落还是头一次见到,这还要微生物的专家分析一下。沃物世的真空腔与安捷伦的比较管路要粗很多,长度也少很多,而且是可更换的,不知能不能只更换管路。粗短管路处理起来要容易很多,清洗时也不用太用力。不过还希望大家平时注意用后要将系统保存在甲醇中,防止微生物的滋生是首要。亡羊补牢虽未为完,但操作中不注意损坏了其他原件就得不偿失了。
色谱常用脱气法比较以前没注意到脱气这块的细分,只是拿脱气机来用。找了几个脱气类型分析。氦气脱气法: 利用液体中氦气的溶解度比空气低,连续吹氦脱气,效果较好,但成本高。加热回流法: 效果较好,但操作复杂,且有毒性挥发污染。抽真空脱气法: 易抽走有机相。超声脱气法: 流动相放在超声波容器中,用超声波振荡10-15min,此法效果最差。在线真空脱气法:在线脱气,成本低,适用于多元溶剂体系。各种脱气法还有什么优缺点呢?希望大家补充。
高效液相要用到氨水作为缓冲体系,在配制完流动相后要不要进行超声波脱气处理?是否会对其含量造成较大变化?
我这里用的是超声波清洗器,请问用超声波除去乙腈中气泡时,(1)应该用多大功率(说明书上写的是40%~100%)?(2)多高温度(该台仪器低于20度无法工作,但温度太高又怕使乙腈挥发加速)?(3)是将水和乙腈混合好后在用超声波吧,脱气时用不用盖试剂瓶的盖子?(4)一般用多大的试剂瓶,将个2L或更大的瓶子放入超声波清洗器中,可以吗?谢谢。
使用的一台二元高压HPLC,配置了一台四通道在线脱气机。但是总感觉脱气效果没有多好,在线脱气能力到底有多少呢?是否有在线脱气机后,就不用再使用超声脱气了呢?
脱气的方式:加热回流法:效果较好,但操作复杂,且有毒性挥发污染,同时需要考虑低沸点溶剂挥发造成的组成变化。抽真空脱气法:易抽走有机相。超声脱气法:流动相放在超声波容器中(一般500ml溶液需超声20~30min),此法不影响溶剂组成。超声时应注意避免溶剂瓶与超声槽底部或壁接触,以免玻璃瓶破裂,容器内液面不要高出水面太多。氦气脱气法:在色谱操作前和进行时,将惰性气体喷入溶剂中。严格来说,此方法不能将溶剂脱气,它只是用一种低溶解度的惰性气体(通常是氦)将空气替换出来。主要利用液体中氦气的溶解度比空气低,连续吹氦脱气,效果较好,但成本高。在线真空脱气法:利用在线脱气机在线脱气,智能控制,无需额外操作,成本低,脱气效果明显优于以上几种方法,并适用于多元溶剂体系。
今天一开机,发现脱气机声音不对头.赶紧关掉脱气机.过了一会儿重启,用手电筒照射观察,发现一开脱气机,发现脱气机的出气口竟然彪液!用棉花擦了下,一闻,是甲醇. 刚开始是只开时冲一下,后来反复开了几次,竟然不停地冲出液体! 我们的脱气机是安装在其中一个独立高压泵的箱体内.我很担心这些甲醇会造成短路. 想过两天拆开看一下到底是如何了? 个人目前推测,是不是真空泵那个真空腔中的管状膜坏掉了,导致直接抽出来是液体? 打工程师的电话,关机了. 这个真是怪事啊.
waters在线脱气机是一直在脱气吗?打开waters在线脱气机,能听到脱气机运转的声音,约3min后,声音消失,请问脱气机是脱气停止了,还是仍然继续脱气呢?
现在的液相色谱仪中都配备了在线脱气机,那么溶剂可否不提前脱气
先是开机发现脱气机漏气,漏了一阵之后就不怎么漏了,但还是有噗噗噗的声音,持续一段时间后就报错了我可以不开脱气机直接进样么,会不会还是有液体渗漏,走的是等度洗脱,对结果对仪器有没有什么影响
在线脱气机在液相中的主要作用便是除去溶解在流动相中的气体。流动相中的气体对于整个系统的压力、流速稳定性、基线波动水平都有一定的影响,其中溶解的氧气对于UV/Vis,荧光,示差,电化学等检测器均有一定的影响,荧光检测器尤其严重。 在线脱气的原理就是亨利定律,“在等温等压下,某种气体在溶液中的溶解度与液面上该气体的平衡压力成正”。所以在线脱气机的工作方式其实就是使流动相在半透膜管路中流过一个真空腔体从而使溶解在流动相中的气体扩散进入真空,以达到脱气的目的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304191648_436218_2352217_3.png脱气机脱气效率的主要影响因素包括溶剂的流速、管道的表面积,真空度和半透膜的性能。一个独立脱气机主要由液流系统、真空系统以及电气和控制系统组成。 2695中的脱气机位于仪器右下方,如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304191648_436216_2352217_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304191648_436217_2352217_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304191647_436215_2352217_3.png2695脱气机名叫“PerformancePLUS Inline Degasser”。由于属于集成组件,没有自己的独立电源,其供电由机器电源提供。基本参数如下:最大流速5ml/min,通道内体积500ul。 运行模式如下:开始以全速模式运行使真空迅速降低至1psi以下,然后以低速模式运行保持真空度。8min无法到达1psi以下则报错。 脱气机中通道内小体积的追求来源于对溶剂置换时间的要求。知道满环进样的朋友们应该知道,满环进样要求以5~10倍的定量环体积流过定量环以保证管道中的溶液被充分置换。因此脱气机中更小的通道内体积可以带来更迅速的溶剂置换。 Waters的脱气机运行模式和Agilent脱气机现在的运行模式都很类似,原因是这种连续运行模式可以避免不连续工作模式下泵磁滞带来的基线漂移或循环,对高灵敏度分析性能有一定提升。 Waters的脱气机早期并没有漏气的部件,从2001年起的产品开始在真空管上做一个“一件式”的设计,会在低真空下以一定的小速率漏进一部分空气。Agilent的脱气机则是一直都有。这种漏气阀的设计主要功能是避免溶剂蒸汽冷凝于真空管道中,导致真空波动大使仪器报错。最近看到了一个Agilent 1290和1260上的脱气机,发现已经放弃了原来的阀设计,也采用了一件式的设计。===============================================================后记:脱气机是我第一个有比较全面理解并知道如何维修的模块,感谢给我提供帮助并与我讨论的朋友和同事。“每周一贴谈设计系列“汇总:《每周一贴谈设计——液流》《每周一贴谈设计——滤头》《每周一贴谈设计——真空脱气机【安捷伦】》《每周一贴谈设计——真空脱气机【沃特世】》《每周一贴谈设计——比例阀及混合【兼求职】》《每周一贴谈设计——泵及压力》《每周一贴谈设计——自动进样系统》《每周一贴谈设计——光电二极管阵列检测器》
脱气机也是仪器故障的高发区,那如何判断脱气机脱气是否正常,有什么故障预防措施呢?
[align=center][b]液相脱气机介绍[/b][/align]一.脱气机的原理1.为什么要使用脱气机首先引入一个概念-气体溶解度(指该气体在压强101kpa,一定温度下,溶解在1体积水里达到饱和状态时气体的体积),从这个概念上我们应该能理解到液体是能够溶解气体的且这种能力受压强、温度、气体本身等因素的影响(如何不明白的话,喝杯可乐边喝边想),既然如此液相中流动相中何尝不是也溶解了气体了呢,尽管在配制时,我们可能已经进行了脱气处理(超声、抽滤等等),但是流动相中溶解的气体并没有完全除尽,当流动相在液相系统中流过时可能因压力的变化或不同流动相在线混合等会产生气体,[b]从而影响液相色谱的操作性能[/b]:a.在泵中产生气泡使流速不稳,气泡大时会在泵头形成空穴,保留时间漂,压力波动大;b.流动相进入检测器后压力降低,产生气泡会在色谱图上出现尖锐的噪音峰,降低响应甚至导致信号消失。流动相中的氧对光电检测器影响最大,使紫外检测器基线增高,低波长检测时信号被抵消。在荧光检测中,溶解氧还会使荧光淬灭c.溶解气体还可能引起某些样品的氧化或使溶液pH值发生变化。2.结构脱气机由真空腔、真空泵和脱气控制电路组成(如下图是某品牌液相脱气机的一个结构图,同一厂家不同型号或不同厂家的会略有不同,但大体结构相似,这里不一一列出,有兴趣的可以去查看相应手册)。溶剂瓶中的溶剂在LC 泵的抽取下流过真空腔内的半透膜管,[b]溶剂中溶解的气体[/b]将渗过半透膜管进入真空腔,被真空泵抽走。当溶剂离开真空脱气机的出口时,已被脱气。3.半透膜原理仅允许气体分子通过,液体分子不能通过。如图: [img=,586,421]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908090938292366_7844_3389662_3.png!w586x421.jpg[/img]二.使用脱气机的效果 [img=,510,464]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908090937143269_5345_3389662_3.png!w510x464.jpg[/img]三.常见故障 [table=570][tr][td] [align=center]现象[/align] [/td][td] [align=center]原因[/align] [/td][td] [align=center]解决方案[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]脱气效率低,达不到真空度要求,报错[/align] [/td][td] [align=center]真空泵力不足或者存在漏气[/align] [/td][td] [align=center]对真空泵清洗或者更换;检查管路连接是否存在漏气重新插紧或者更换老化部件[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]真空腔漏液[/align] [/td][td] [align=center]半透膜管破裂导致漏液[/align] [/td][td] [align=center]若液体未进入泵和电磁阀可以仅更换真空腔,有时液体可能进到真空泵和电磁阀,导致其损坏,需要更换的部件需一步步排查[/align] [/td][/tr][/table]四.脱气机注意事项[img=,589,598]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908090937300766_9039_3389662_3.png!w589x598.jpg[/img]1.如何简单判断脱气机脱气是否正常?设定泵的流速2ml/min,提起当前所使用溶剂瓶内的溶剂过滤头,使之脱离液面一小段时间,此时溶剂传送管内会产生一小段气泡,放下过滤头,让此段气泡通过脱气机,如果脱气机正常,气泡应消失或缩小。2.如何简单判断脱气机腔体或溶剂过滤头是否堵塞?关闭泵,拧开脱气机出口或比例阀入口管线,此时溶剂会因为重力流出,脱气机或溶剂过滤头堵塞时,溶剂会流出不畅或不流出。五.脱气机故障维修实例 [table=570][tr][td] [align=center]现象[/align] [/td][td] [align=center]排查及解决[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]液相压力波动较大,采用在线混合时尤为突出[/align] [/td][td] [align=center]两种不同容积混合时使气体更容易溢出(如甲醇水混合),判断脱气机问题,但之前也简单排查过泵,检查脱气机,发现连接软管老化存在破损,去掉后破损重新连接压力正常[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Waters UPLC报错“Degasser Vaccum HW error”[/align] [/td][td] [align=center]检查脱气机,脱气控制板压力传感器处漏气,更换脱气控制板解决[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]四元比例阀出口管线处时而有细小气泡出现[/align] [/td][td] [align=center]检查脱气机,发现真空腔的管线未连接到真空腔开口处而是连到腔体的死口上导致真空压力可以到到,但实际真空腔未被抽真空,从而使流动相未被脱气[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Waters 2695液相脱气压力超过1.0psi报错[/align] [/td][td] [align=center]检查脱气机,发现B通道真空腔漏液更换后正常[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Agilent 1200 G1322脱气机开机后指示灯报红[/align] [/td][td] [align=center]检查脱气机,发现真空泵故障,更换后正常[/align] [/td][/tr][/table]
[size=4]目前的液相大都配有脱气机,最近了解到一款Waters的脱气机,价格在10万以上,更换一个小真空室(一组四个)就是8000.00RMB,真不知道一个脱气机[color=#DC143C]贵[/color]在哪?[/size]是品牌,是技术?
[color=#DC143C][color=#00FFFF][color=#DC143C][size=4]一、流动相为什么要脱气[/size][/color][/color][/color][color=#00008B][size=4]流动相溶液往往因溶解有氧气或混入了空气影响液相色谱的操作性能,在泵中产生气泡使流速不稳,气泡大时会在泵头形成空穴。气泡进入检测器后会在色谱图上出现尖锐的噪音峰,降低响应甚至导致信号消失。流动相中的氧对光电检测器影响最大,使紫外检测器基线增高,低波长检测时信号被抵消。在荧光检测中,溶解氧还会使荧光淬灭。溶解气体还可能引起某些样品的氧化或使溶液pH值发生变化。[/size][/color] [color=#DC143C][size=4]二、流动相脱气的方法[/size][/color] [color=#00008B][size=4]液相色谱流动相脱气使用较多的方法大概有四种:氦气脱气、真空脱气、超声波脱气、加热脱气。1.氦气脱气:氦气脱气是很有效的脱气方法。氦气缓缓的通过流动相赶去溶入的空气,如果使用得当,在10min内可除去80%~90%的溶入气体。由于氦气在流动相中的溶解度极低,所以用氦气脱气保护的流动相可以认为是一个无气体溶解体系。我们单位waters液相色谱就是使用氦气脱气,效果很好。其缺点是氦气价格比较昂贵,会增加检验成本。2.真空脱气:也是比较常用的脱气方法。贮液器被抽成部分真空,溶入的气体蒸发形成气泡溢出,其效果仅次于氦气脱气。我们单位Agileng1200液相色谱使用的是在线脱气机。其缺点是需要配备抽气泵或脱气机,增加仪器投资。3.超声波脱气: 将配制好的流动相连容器放入超声水槽中脱气10-20min。这种方法比较简便,又基本上能满足日常分析操作的要求,所以,目前仍广泛采用。这种方法只能除去30%的溶解气体,有时还会引起气体溶解度的增加。对氧敏感的检测器不宜用此法。4.加热回流脱气:该方法虽然效果很好,但是适用范围较窄。对于有机溶剂或混合流动相不适合用此法,因为挥发性组分会损失掉,改变流动相的组成。 [/size][/color][color=#DC143C][size=4]三、注意事项[/size][/color][color=#00008B][size=4]现在液相色谱大多都是多元系统,可以同时输送几种不同的流动相。但需要注意的是, 有些流动相不同组分混合时会有气体产生,对于这种流动相应改系统内混合为系统外预混合。测定三聚氰胺使用乙腈和辛烷磺酸钠作为流动相,我们一个检验员当时就是分别脱气后将流动相放在两个瓶子里,结果基线波动很大,一直不能平稳;后来采用预先混合脱气的方式问题就解决了。[/size][/color]
使用岛津LC-20A高效液相色谱仪,仪器本身未配套脱气机,流动相在使用前过滤\超声脱气20-30分钟,会对仪器有影响吗.如果新加一台脱气机大概多少MONEY
安捷伦1100液相的脱气机打开8分钟后就亮红灯,而且出峰时间的重现性差,请问是不是脱气机坏了
我现在用的是安捷伦1200,这两天压力一直不稳,上下波动1bar左右,之前正常是大概0.2bar,我怀疑是哪儿有气泡,一直排不出来,排了一天,应该没有气泡了,可是压力仍然不稳。担心是泵有问题了,泵流量是准的,到底是什么问题呢,还有如果是脱气的有问题,脱气机里的气泡一直排不出来会是怎样?请求高手指点,抓狂中
有脱气机 流动相需要脱气吗
按理二元泵是高压混合,可以不用配脱气机。如果配脱气机,有什么好处?有无必要配?
实验室有几台液相,有的有脱气机,有的则没有(92年购买的shimazdu 6A), 但是无论如何自己对脱气机的效果有些担心,所以有机相总会拿去超声。 尤其是超声是看到如此多的气泡,呵呵,有点洁癖的感觉。 不知道大家平时是怎么处理的?
有在线脱气机,还要超声脱气吗?我用的waters2695有在线脱气功能那流动相还需要超声超半个小时吗?谢谢!
随着我国社会经济的不断发展,环境污染和水体富营养化问题越来越尖锐化,如近年来巢湖局部暴发蓝藻严重影响渔民生活,太湖蓝藻暴发更导致无锡出现水危机,一系列的污染事件迫使越来越多的流域和地区制定严格的氮磷排放标准,这也使污水脱氮除磷技术成为污水处理领域的热点和难点,脱氮除磷成为各污水厂必需具备的功能。当前污水脱氮除磷工艺主要有化学脱氮除磷和生物脱氮除磷两种技术路线,其中生物脱氮除磷是目前公认的最经济的方法。但是,在我国比较常见的却是低碳源的污水,碳源一直是传统生物脱氮除磷工艺的控制因素。如何开发污水处理过程中的碳源,便显得尤其迫切。针对日益尖锐的因氮磷排放导致的水体富营养化问题,北京紫石千年环保设备有限公司联合北京排水集团有限责任公司科技研发中心经过2年多的攻坚,首次研究开发了“超声波强化生物脱氮除磷技术”。据悉,超声波强化生物脱氮除磷技术利用超声波开发内碳源,吨水运行费用为0.0097元,吨水投资仅需60元,可使TN和TP的去除效果提高20%-30%,同时可以实现污泥减量。而传统的外加碳源(甲醇),每去除1mg/L总氮的药剂费用为0.0098元,还不包括电费,增加污泥处理费用等。相比较而言,超声波强化生物脱氮除磷技术的运行费用是传统方法的1/4-1/5。6月26日,由住房和城乡建设部科技发展促进中心与中国环境科学学会联合组织的来自北京市政工程设计研究总院等单位的11位资深专家,对“超声波强化生物脱氮除磷技术”进行技术鉴定。与会专家认为该技术“提高除磷脱氮效果达20%-30%,对解决目前国内污水处理厂脱氮除磷中遇到的碳源不足问题具有积极作用。”,“在实验和工程应用等方面有创新,达到国内领先水平。”
求大神分享脱气机的工作原理,把脱气机拆了,看不懂里面的构造,一直没修好,外壳上面显示了一个脱气值,不明白什么意思,求大神解疑,谢谢!