多元素火焰光度计

用FJA-1型常规分析仪器工作站与6400型火焰光度计联用和手工测定法对同一溶液各作10次测定的结果，表2是用FJA-1型常规分析仪器工作站与6400火焰光度计联用与手工测定分别对土壤中全钾测定结果比较。结果表明，本法具有较高的测定精度，和较好的再现性，在溶液含钾20mg/L左右时，本法标准差为0.168 mg/L、变异系数为0.85%，分别小于手工法的0.41 mg/L和2.08%。从表2中也可以看出，联机法和手工法测定结果均在允许误差（0.05%）范围以内。本法具有分析速度快，精确度高等特点。完全适用于土壤全钾的常规分析。 参考文献[1] 中国科学院南京土壤所，土壤理化分析，上海科技出版社1978。[2] 方建安、王敖生、杨坤玺。分析仪器（2）（26）1989。[3] 中国土壤学会农化专业委员会，土壤农业化学常规分析方法 科学出版社1983。[4] 高全亮等。P—1500计算机与火焰光度计联用（资料）。附： 土壤速效钾的测定 土壤速效钾是指能被当季作物吸收利用的钾素，主要是土壤交换性钾，也有部分施入钾肥中的可溶性钾，其测定方法与土壤全钾不同的是样品的分解与提取，土壤速效钾取一般采用1mol/L中性醋酸铵提取，然后用火焰光度法测定，因为中性的醋酸铵盐PH缓冲性和提取交换性较好，提取液可以直接在火焰光度计上测定，铵盐对测定没有干扰。适用于FJA—1型常规分析仪器工作站与6400型火焰光度计联机测定。

土壤全钾含量一般在1～2％左右，其中结构钾(土壤矿物晶格或深受结构束缚的钾)约占90一98％，纷效钾占2—8％，速效钾占0.1—2％。 根据钾的存在状态和植物吸收性能，可将土壤钾素分为四部分：土壤古钾矿物(难溶性钾)，非交换性钾(缓效性钾)，交换性钾；水溶性钾。后两种钾为速效钾，可直接被作物吸收利用。用1N中性醋酸铵提取的速效钾与钾肥肥效相关性良好，特别是旱地土壤。待液中钾的测定，有重量法、容量法，比色法、比浊法，火焰光度法和原子吸收分光光度法。 现在多采用火焰光度法，因为它们既快速、简便，又灵敏、准确。 (一)1N中性醋酸铵提取—火焰光度法或原于吸收分光光度法的测定原理 以lN中性醋酸铵溶液为浸提剂时，NH4+与土壤胶体表面的K+进行交换，连同水溶液K+(二者合称速效钾)一起进入溶液。浸出液中的钾直接用火焰光度计或原子吸收分光光度计（简称AAS）测定。

土壤全钾含量一般在1～2％左右，其中结构钾(土壤矿物晶格或深受结构束缚的钾)约占90一98％，纷效钾占2—8％，速效钾占0.1—2％。根据钾的存在状态和植物吸收性能，可将土壤钾素分为四部分：土壤古钾矿物(难溶性钾)，非交换性钾(缓效性钾)，交换性钾；水溶性钾。后两种钾为速效钾，可直接被作物吸收利用。用1N中性醋酸铵提取的速效钾与钾肥肥效相关性良好，特别是旱地土壤。待液中钾的测定，有重量法、容量法，比色法、比浊法，火焰光度法和原子吸收分光光度法。现在多采用火焰光度法，因为它们既快速、简便，又灵敏、准确。(一)1N中性醋酸铵提取—火焰光度法或原于吸收分光光度法的测定原理以lN中性醋酸铵溶液为浸提剂时，NH4+与土壤胶体表面的K+进行交换，连同水溶液K+(二者合称速效钾)一起进入溶液。浸出液中的钾直接用火焰光度计或原子吸收分光光度计（简称AAS）测定。

当中性乙酸铵溶液与土壤样品混合后，溶液中的NH+与土壤颗粒表面的K+进行交换，取代下来的K+和水溶性K+一起进入溶液。提取液中的钾可直接用火焰光度计测定。

摘要 本文研究了波长扫描技术在火焰原子吸收分析中的应用的可能性，证明它完全可以在通用的原子吸收分光光度计上实现。它的主要用途是进行多元素分析，并已用于血液中五元素的快速分析。除此而外，还能够带来一些其它的扩展功能，是一种很有发展前途的新技术。关键詞 波长扫描； 多元素分析； 火焰法原子吸收1 前言从1955年A.Walsh推出实用的原子吸收分析装置以来，原子吸收技术因其优异的分析性能、较低的分析成本而成为仪器分析领域最重要的测试手段之一。仪器的构造以及配套设备（尤其是计算机数据处理系统）也得到突飞猛进的发展。但是有些工作需要测定样品中的多个元素，而原子吸收一次只能测定一个元素，这无疑是一个重大的缺憾。实现一次进样测定几个元素无疑是很有意义的，从原子吸收分析法产生的初期至今，人们一直对此进行努力〔1〕。原子吸收法的多元素分析大体可以分为顺序多元素分析和同时多元素分析。根据原子化器的不同也可以分为火焰法多元素分析和石墨炉法的多元素分析。对于石墨炉原子吸收来说，由于样品的分析流程较长，要经过干燥、灰化和原子化等过程，不同元素的干燥、灰化、原子化条件差异很大，而在原子化阶段原子蒸气浓度变化率极大，能用于采集数据的时间很短，往往还要测量背景吸收。综合这些情况，在石墨炉法中实现多元素分析的难度较大，耶拿公司的contrAA和日立公司的Z9000用独特的技术和光路结构在这方面有较大的突破。在火焰法原子吸收分析中，一经开始进样，原子化器中原子蒸气的浓度能够持续稳定较长的时间，实现多元素测定相对较为容易。Varian公司、JENA公司和TJA公司等已经推出各自的产品。例如，Varian公司的AA280FS型仪器可以装8个单元素空芯阴极灯，各个灯发出的的光线用一个反射镜反射到原子化器(火焰)上，通过转动反射镜顺序测量各个待测元素。德国耶拿公司的contrAA型仪器则用特制的高聚焦短弧氙灯作为连续光源，采用高分辨率的中阶梯光栅双单色器进行分光，CCD阵列检测器（512 点阵）进行检测，当进行快速顺序多元素分析时, 可以达到每分钟分析10-20 个元素的分析速度。这些新技术的应用、新型仪器开发无疑是原子吸收分析技术的新进展。但是，这些新型仪器因为采用昂贵的元器件且整体结构复杂，所以价格很高，难以在短期内普及。东西分析仪器有限公司在原有AA7000系列原子吸收分光光度计的基础上，参照顺序扫描发射光谱法的工作方式，研发出AA-7003M原子吸收分光光度计，实现了火焰法顺序波长扫描多元素分析的功能。......（未完）全文（pdf文档）下载，请点击页面上方链接

火焰光度检测器（FPD）是最古老的选择性气相色谱检测器之一。FPD通常用于分析含硫和磷的物质。虽然可以用FPD 检测其它原素，然而存在的干扰明显地降低了检测器的灵敏度。脉冲式火焰光度检测器（PFPD），火焰光度检测器的创新，通过采用发射时间范围处理以及波长过滤减小了干扰。相比于采用其它检测器进行的元素分析，改进了PFPD 的灵敏度和选择性。

火焰光度检测器（FPD）是最古老的选择性气相色谱检测器之一。FPD通常用于分析含硫和磷的物质。虽然可以用FPD检测其它原素，然而存在的干扰明显地降低了检测器的灵敏度。脉冲式火焰光度检测器（PFPD），火焰光度检测器的创新，通过采用发射时间范围处理以及波长过滤减小了干扰。相比于采用其它检测器进行的元素分析，改进了PFPD的灵敏度和选择性。

速效钾，是指土壤中易被作物吸收利用的钾素。土壤速效钾含量是最能直接反映土壤提供钾能力的指标，尤其对当季农作物而言，速效钾和农作物吸钾量之间往往有比较好的相关性。

有机磷（OP）杀虫剂是世界上最广泛应用的商用杀虫剂。这些毒性杀虫剂的残留已经显现在很多农产品中，浓度经常是很低的ppb级。食品、水、植物和土壤是分析低浓度有机磷农药残留的最常见的基体。分析有机磷农残的两个最常用的方法是USEPA方法8141B和方法1618。两种方法都指定采用火焰光度检测器（FPD）操作于磷模式以选择性地检测有机磷农残。OI分析仪器公司的5380型脉冲式火焰光度检测器（PFPD）已经被证明是执行痕量有机磷农残分析的磷选择性检测器。PFPD采用脉冲式的火焰，代替了传统FPD的连续的或者静态的火焰。脉冲式的火焰引入了一种取决于时间变量的分析。这样一来，PFPD在检测器灵敏度方面、磷相对于碳氢化合物的选择性方面都远远超越了FPD，而且，气体消耗更少，更便于操作，长期稳定性更佳，还具有同时双元素检测功能。

本方法使用 Agilent AA 280FS 火焰原子吸收光谱仪的快速多元素 (FS) 模式，测定食品中铜、锰、铁、钾、钠、镁、锌七种元素，使用 SIPS 10 单泵进样系统自动稀释标准系列及样品，最大程度地提高了火焰原子吸收分光光度法的工作效率。

某单位为了降低成本，希望使用气相色谱仪的氢火焰检测器FID分析汽油中的噻吩，由于氢火焰检测器本身对碳氢化合物有很高的响应，而且汽油中的干扰组分太多，不利于痕量噻吩的检出；我们更换了火焰光度检测器FPD，可检出汽油中0.08ppm噻吩。

碳以各种同素异形体的形式存在。有两种晶体形式，如钻石和石墨。以及一些无固定形状的（非晶体）， 例如木炭、焦炭和炭黑。碳黑被最常用用于作为汽车轮胎中的一种颜料和增强剂。焦炭是由低灰、低硫烟煤经过破坏性蒸馏得到的固体含碳物质。焦炭也被用作冶炼铁矿石的燃料和还原剂，从质量控制角度，其中的各种有机元素需要测定，使用高温燃烧法的元素分析仪来测定碳、氢、氮、硫和氧的各元素的含量。热电FlashSmart元素分析仪基于动态+瞬烧闪点技术，可以进行全自动元素分析，一次进样即可得到C,H,N,S的含量，另外O是基于高温裂解进行分析。如果样品中S含量特别低，可以使用选配的FPD火焰光度计进行低浓度S元素的测定。

某单位为了降低成本，希望使用气相色谱仪的氢火焰检测器FID分析汽油中的噻吩，由于氢火焰检测器本身对碳氢化合物有很高的响应，而且汽油中的干扰组分太多，不利于痕量噻吩的检出；我们更换了火焰光度检测器FPD，可检出汽油中0.08ppm噻吩。作者简介：马丹斐，女，1954年出生，主任工程师。Tel：010-62403009

饮用水中金属元素的测定，可以使用ICP发射光谱法，原子吸收分光光度法和紫外可见分光光度法。针对多元素的同时测定，ICP发射光谱法有着测定快速的特点。

原子吸收分光光度计由PC控制操作，可以灵活选配火焰、石墨炉。独特的光学机械设计，安全方便的火焰系统，先进的石墨炉温控技术，可选择的扣除背景技术，以及由工作站提供的各项方便功能。广泛应用于材料科学、生命科学、空间技术等领域中对不透明物质中金属元素的分析，同时还可应用于食品、药品、自然环境中的微量重金属元素的检测。

火焰原子吸收分光光度计测量化妆品中的铅。化妆品美白产品含过量铅，是因为没有铅的帮助很多成分都很难被皮肤吸收，铅虽然有毒，但皮肤对它的吸收能力却很强，所以很多美白产品对铅都有一定的依赖性。事实上国家标准规定铅含量不得高于40mg/kg。

OI公司的脉冲式火焰光度检测器（5383 PFPD）极其适用于遵照ASTM方法D7011分析苯中的噻吩。ASTM方法D7011中的所有要求和质量控制标准都能被本文中提供的快速而可靠的方法满足。

ASTM方法D4735指定使用火焰光度检测器(FPD)或者脉冲式火焰光 度检测器(PFPD)，而ASTM方法D7011允许使用任意一种硫选择 性检测器，只要其性能满足规定要求和质控(QC)判据。而PFPD是 唯一一种被两个方法都批准使用的硫选择性检测器。 这份应用文档呈现了遵照ASTM方法D4735或者D7011采用PFPD 检测和定量精炼苯中的痕量噻吩的完整的仪器配置和操作参数。采 用这两个方法得到的校准曲线、精密度以及精炼苯中的噻吩的分析 结果都呈现在这里。

采用配备有新型高温火焰光度检测器(FPD) 的Agilent 7890B 系列气相色谱仪测定如循环油和催化裂化器原料等重质燃油和原油中苯并噻吩类化合物的硫化物分布。采用微板流路控制技术(CFT) Deans Switch 配置将HP-1 柱上分离的目标组分切到中等极性的 DB-17HT 柱上，将淬灭降到最低并提高硫化物的分离度。对轻质循环油(LCO) 和其它原油中的许多烷基二苯并噻吩类化合物进行了鉴定。

水果的营养价值众所周知，而作为100%纯果汁饮料，水果的营养预期会最终转移到果汁饮料里。为了吸引消费者，并解决市场需求，许多果汁产品也可强化微量营养素，以提高或增加微量元素含量。为了保证食品质量和安全，随着食品监管要求的原来越严格，饮料制作商和生产企业要对其饮料里的微量元素和其他营养含量进行量化。质量控制过程中，例行检验要求对使用原材料和最终产品进行检测。尽管ICP-OES在多元素同时分析领域颇受青睐，但火焰原子吸收（AA）以节约成本，简单快速的特性对分析者同样很强的吸引力。然而，通过火焰AAS在多元素分析时要求对每一个元素进行单独的测定，那么它就影响了火焰分析的速度。为了很好的解决这个问题，一种快速、高样品通量的自动化进样系统就应运而生。虽然样品仍然需要多次分析，而每个样品的分析时间相对于手动分析则显著缩短；自动进样系统不仅解放了我们的双手，更让分析的系统精度和稳定性得到明显提高。这里我们将采用火焰原子吸收借助快速自动进样系统提高样品通量来进行不同类型果汁饮料里的多元素分析。

水果的营养价值众所周知，而作为100%纯果汁饮料，水果的营养预期会最终转移到果汁饮料里。为了吸引消费者，并解决市场需求，许多果汁产品也可强化微量营养素，以提高或增加微量元素含量。为了保证食品质量和安全，随着食品监管要求的原来越严格，饮料制作商和生产企业要对其饮料里的微量元素和其他营养含量进行量化。质量控制过程中，例行检验要求对使用原材料和最终产品进行检测。尽管ICP-OES在多元素同时分析领域颇受青睐，但火焰原子吸收（AA）以节约成本，简单快速的特性对分析者同样很强的吸引力。然而，通过火焰AAS在多元素分析时要求对每一个元素进行单独的测定，那么它就影响了火焰分析的速度。为了很好的解决这个问题，一种快速、高样品通量的自动化进样系统就应运而生。虽然样品仍然需要多次分析，而每个样品的分析时间相对于手动分析则显著缩短；自动进样系统不仅解放了我们的双手，更让分析的系统精度和稳定性得到明显提高。这里我们将采用火焰原子吸收借助快速自动进样系统提高样品通量来进行不同类型果汁饮料里的多元素分析。

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本文以茶叶等标准物质为例，使用ICPE-9000对GB2762-2005中明确规定的污染元素铅进行了分析，鉴于ICPE-9000可以进行多元素同时测定的特点，也介绍了一些在其他食品中作为污染物被限定元素的分析结果供参考。

采用配备有新型高温火焰光度检测器(FPD) 的Agilent 7890B 系列气相色谱仪测定如循环油和催化裂化器原料等重质燃油和原油中苯并噻吩类化合物的硫化物分布。采用微板流路控制技术(CFT) Deans Switch 配置将HP-1 柱上分离的目标组分切到中等极性的 DB-17HT 柱上，将淬灭降到最低并提高硫化物的分离度。对轻质循环油(LCO) 和其它原油中的许多烷基二苯并噻吩类化合物进行了鉴定。

采用配备有新型高温火焰光度检测器(FPD) 的Agilent 7890B 系列气相色谱仪测定如循环油和催化裂化器原料等重质燃油和原油中苯并噻吩类化合物的硫化物分布。采用微板流路控制技术(CFT) Deans Switch 配置将HP-1 柱上分离的目标组分切到中等极性的 DB-17HT 柱上，将淬灭降到最低并提高硫化物的分离度。对轻质循环油(LCO) 和其它原油中的许多烷基二苯并噻吩类化合物进行了鉴定。

生铁试样用砂轮、砂带机研磨后，用X射线荧光光谱法分析样品中的多元素。用此方法分析生铁标准样品，分析结果与标准值在允许误差范围内，能够替代传统的化学分析方法，满足此类试样日常检测的需求。

岛津ICPMS-2030具有更精准的定性分析能力，配合智能化的软件，最大化减少了分析工作者的工作内容。ICPMS-2030用于痕量金属元素分析，具有灵敏度高、线性范围宽、测试速度快、可同时测定多元素等优点。