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二维皮托管流速仪

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二维皮托管流速仪相关的资讯

  • 江苏省启动省级重点实验室托管试点工作
    p  为进一步加强实验室建设,优化实验室管理,理顺实验室管理体制,2015年11月20日,江苏省科技厅在南京召开了江苏省重点实验室托管试点工作推进会,省科技厅副厅长蒋跃建出席会议并讲话,首批10家试点单位分管领导和省重点实验室主任到会。省科技厅与试点单位签订了托管协议。/pp  江苏现有省级及其以上重点实验室97家,有近一半国家级创新群体在实验室工作,近2/3的国家自然科学奖、40%的国家技术发明奖来自实验室,为创新型省份建设提供了重要的源头支撑。但是,现在的省重点实验室大多为高校院所的内设机构,管理层级过多、主体责任难以落实、资源整合较难、创新活动碎片化现象客观存在,激励机制钝化,难以真正形成开放、流动、协同的新格局。/pp  推进省重点实验室托管改革,必须借鉴国际成功经验,进一步明确实验室定位,充分体现国家意志,强化实验室主体责任,优化内部管理,促进人才、资金等各类创新资源向重点实验室倾斜,用行政管理的减法换来实验室活力之加法,提升省重点实验室原始创新能力。/pp  推进会上,蒋副厅长强调,试点的目的是为了探索经验,必须自愿试点,必须遵循契约精神,必须用制度管事。依托单位要积极参与试点,在人才培养、条件建设、经费投入等方面给予充分保障,并在十三五规划中予以体现 省重点实验室要主动进行试点,勇于担当和创新,把增强活力、提升能力作为其主攻方向,进一步着力原始创新、协同创新、开放创新和管理创新 政府将积极支持试点,在评估时予以适当倾斜 厅职能处室要注意经验总结,研究试点中出现的新情况、新问题,齐心协力确保试点工作的顺利推进。/pp  活动结束后,科技厅条件处又主持召开了产业创新网络沙龙,部分省重点实验室、企业创新平台及地方科技局的代表参加了沙龙,大家紧紧围绕产业创新领域构建全链条产业创新网络的必要性、可行性及运营模式等踊跃发言。随着产业科技的快速发展,创新链条的边界越发模糊、技术交叉大量涌现,构建以产业需求为导向的全链条贯通式的产业创新网络非常必要,企业要善于提出关键技术问题,善于利用社会创新资源、提升资源整合能力 省重点实验室要主动适应研发组织方式的新变化,积极以问题为导向开展科技创新 同时要发挥好科技中介机构作用,为产业链、创新链、资金链有效协同提供服务支撑。br//p
  • 国瑞力恒发布烟气流速检测仪新品
    GR-3020型烟气流速检测仪产品概述GR-3020型烟气流速检测仪(以下简称检测仪)为便携式监测仪,广泛应用于锅炉、炉窑以及各种排风管道的烟气流速、烟气流量、标干流量、动压、静压及烟温等参数的测定。适用范围本仪器采用皮托管法测量管道中气体流速,可对各种锅炉、工业炉窑以及排风管道的烟气流速、烟气流量、标干流量、动压、静压及烟温等参数进行检测,仪器采用进口高精度传感器,传感器24小时自身漂移小于0.15Pa,尤其适用于低流速的检测。采用标准JJG 518-1998 《皮托管检定规程》GB/T 16157 -1996《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》主要特点1. 采用进口高精度微压差传感器,24小时压力漂移小于0.15Pa。;2.流速测量精度高,测定下限可达0.3m/s;3.内置可充电锂电池,一次充连续电工作48小时以上;4. 手持式测量监测仪,轻巧便携,操作简便;5. 自动计算气体的平均流速、平均压力、烟气流量等参数。 6. 具有自动零点修正,软件校准功能,保证测量精度;7.具有烟道布点功能,自动推荐采样点数和测点距离;8.大容量数据存储,可存储800组数据文件;9.宽温液晶显示器,中文操作界面;10.大尺寸、宽温高亮彩色显示屏显示;11.具有掉电保护功能,采样中掉电采样数据不丢失;12.内置蓝牙模块,可选配蓝牙打印机进行数据打印工作原理将皮托管正端正对气流方向,负端背向气流方向,烟道气流经皮托管正负气嘴时会产生压力差,微处理器根据采集的动压、全压、烟温信号计算出静压、流速和风量的值,然后根据大气压、湿度、管道截面积等参数的输入值自动计算出标杆流量。技术指标流速检测仪主要技术指标详见表1。表1 检测仪主要技术指标技术指标参数范围分辨率准确度烟气动压(0~2000) Pa0.01Pa不超过±2.0%烟气静压(-35~35) kPa0.01 kPa不超过±4.0%烟气温度(0~600) ℃1 ℃不超过±3 ℃大气压(50~110) kPa0.1 kPa不超过±4.0%烟气流速(0.3~45) m/s0.1 m/s不超过±5.0%外型尺寸(长×宽×高)190mm×95mm×50mm连续工作时间≥48小时功耗约0.5W整机重量0.6kg创新点:GR-3020型烟气流速检测仪 采用皮托管法测量管道中气体流速,仪器采用进口高精度传感器,传感器24小时自身漂移小于0.15Pa,尤其适用于低流速的检测;内置可充电锂电池,一次充连续电工作48小时以上;手持式测量监测仪,轻巧便携,操作简便。烟气流速检测仪
  • 新起点、新征程、新篇章——江山市十里牌染整污水集中处理中心托管运营项目揭牌仪式
    2018年2月9日,春光明媚,万物吐新,江山市十里牌染整污水集中处理中心托管运营项目揭牌仪式在运营项目地隆重举行。  出席揭牌仪式的有江山市经济开发区管委会郑主任,聚光科技(杭州)股份有限公司(以下简称“聚光科技”)总工顾海涛,工业事业部工程中心总监徐瑞传,工业事业部工业污水运营经理谢永红,上游3家印染排污企业相关负责人,下游污水处理厂负责人,运营项目全体人员以及运营项目其他支持人员。参加揭牌仪式全体人员合影  揭牌仪式由谢永红主持。他首先致欢迎辞,感谢各位嘉宾的出席,并对运营项目做了详细介绍。随后江山市经济开发区管委会郑主任致辞,郑主任充分肯定了运营项目的工作,希望运营项目一如既往,脚踏实地,做好治污工作,为江山市的碧水蓝天做出更多更大贡献。接着聚光科技顾海涛总工、徐瑞传总监作了重要讲话,要求项目运营人员遵纪守法、齐心协力,攻坚克难为企业为园区做好服务。上下游企业相关负责人表示会团结一致,共同协作做好治污工作。  下午15点18分,礼炮齐鸣,彩带飞舞,顾总和郑主任缓缓揭下象征着富贵、吉祥的红绸彩带。 揭牌仪式  江山市十里牌染整污水集中处理中心托管运营项目作为工业事业部正式运营的第一个污水治理项目,该项目的揭牌开业,是工业事业部在污水治理行业迈出的重要一步,为工业事业部在污水治理领域开疆扩土揭开了序幕。
  • 二维半金属—二维超导体之间超流拖拽效应揭示
    15日,记者从中国科学技术大学获悉,该校曾长淦教授、李林副研究员研究团队与北京量子信息科学研究院解宏毅副研究员等合作,通过构筑石墨烯与氧化物界面超导体系的复合结构,揭示了二维半金属和二维超导体之间由于量子涨落诱导的巨幅超流拖拽效应。相关成果日前在线发表于《自然物理》。对于两个空间相近但彼此绝缘的导电层构成的电双层结构,在其中一层(主动层)施加驱动电流,层间载流子之间的耦合会在另一层(被动层)中诱导产生一个开路电压或闭路电流,即产生层间拖拽效应。基于二维电子气之间的拖拽效应,可以探索准粒子的层间长程相互作用,发现如激子超流体等新颖层间关联量子态。由于较强的介电屏蔽效应,拖拽电流耦合比远远小于1。而将其中一层或两层替换成超导材料,将有望产生耦合比显著增强的超流拖拽效应。研究团队构筑了石墨烯与氧化物异质界面组成的二维半金属—超导体电双层结构,并对其层间拖拽行为进行了系统研究。他们发现,在氧化物界面超导转变区间,石墨烯层中施加驱动电流可以在氧化物界面诱导出巨幅拖拽电流,且强度可以通过栅压/外磁场等进行有效调控。特别是在界面超导最优掺杂附近,拖拽电流耦合比达到0.3,即所产生的拖拽电流大小与驱动电流相当。与此前传统普通金属/超导金属体系相比,耦合比提高了两个量级以上。这一结果揭示了宏观量子涨落对于层间准粒子相互作用的显著调制。在应用层面,基于该复合结构将有望制备新型电流或电压高效转换器件,包括超导二极管等量子器件,将推动具有丰富量子物相的更广泛二维电子体系的拖拽效应研究,并发现更多基于层间长程耦合的新颖量子多体效应。
  • 稳定高效的纳升二维分离技术-在线双反相色谱
    贾伟沃特世科技(上海)有限公司实验中心对于微量而且复杂的样品,如蛋白质组学样品、蛋白药物中的残留宿主细胞蛋白(HCP)等,不但需要高灵敏的纳升级液相,而且需要更为充分的分离。在线二维纳升分离技术(on-line 2D NanoLC)应运而生,并已成为微量复杂样品液质分析所必不可少的分离手段。 传统的纳升在线二维技术,一般采用强阳离子交换(SCX)作为第一维,反相色谱(RP)作为第二维的分离手段。这种方法是根据样品在盐溶液中的离子特性与疏水性,这两种属性间的正交关系实现的。但是SCX-RP技术在纳升级分离中却困难重重。困难主要来自SCX分离维度。在SCX分离中需要使用浓度较高的盐溶液作为流动相,但含盐流动相易发生盐析或导致样品在管路内沉淀,而纳升液相的管路内径又非常小(25-100微米)。因此,在实际运用SCX-RP分离时,经常出现管路阻塞而导致实验失败。 为此,除提供传统的SCX-RP分离技术外,沃特世创造性地开发了双反相二维分离方法。(RP-RP)。这种RP-RP技术不必使用高浓度盐溶液作为流动相,避免了离子交换分离易造成的管路阻塞问题,从而大大提高了纳升二维液相的系统稳定性和实用性。更令人兴奋的是,经过哈佛医学院的Jarrod A. Marto全面的实验对比发现,较SCX-RP方法, 运用RP-RP分离技术得到的液质分析结果更好(图1)[1] RP-RP双反相二维方法可以帮助科学家得到更多的蛋白质分析结果.这是因为:1、SCX方法使用的盐缓冲液易产生离子噪音背景,从而影响质谱数据质量;2、SCX分离效果取决于多肽所携带的电荷数,而多肽携带电荷数量类别有限,因此第一维SCX分离度较差,造成液质数据信息质量不高。图一R P-R P双反相分离技术在第一、第二维都使用了反相色谱,那么它是如何实现二维分离所必须的分离性质的正交呢?原来,经过研究发现,在不同pH值环境下,多肽的反相保留行为是不一样的(图2)[2]。根据这个性质,沃特世的科学家开发出了独有的RP-RP纳升在线二维系统——nanoACQUITY UPLC System with 2D-LC。这个系统的分离柱,使用了UPLC一贯的亚二微米颗粒填料,因此具有了UPLC的超高分离度等优点。此外,它还不需要分流就可以实现精准的纳升流速,可为实验室节省巨大的高纯度流动相购买费用及废液处理费用,而且更加环保。nanoACQUITY UPLC System with 2D-LC双反相二维系统优点总结如下:■ 较SCX-RP技术,使用RP-RP系统可得到更多的蛋白鉴定结果。■ RP-RP系统较SCX-RP系统更稳定、耐用。■ 与nano HPLC相比,nanoACQUITY UPLC具有UPLC超群的分离效果。■ 不分流实现精准的纳图二nanoACQUITY UPLC System with 2D-LC双反相在线二维系统结构及分析流程如图3,其中包括三根色谱柱:高pH反相柱、捕获柱、低pH反相柱。在此系统中,第一维色谱柱为高pH色谱柱。样品进入第一维色谱柱后,第一维梯度泵可按使用者要求,自动地阶梯式提高有机相比例,以将样品中不同疏水性肽段分批洗脱下来。从高pH反相柱上洗脱下的多肽会被富集柱捕获。每批次被富集的多肽,将在第二维泵的线性梯度模式下进入低pH反相分析柱,在这里经过充分分离后,样品将到达离子源,进入质谱分析器。 其中左下图为结构示意图。步骤①:样品被自动进样器采集后,在第一维梯度泵的推动下进入高pH色谱柱。步骤②:样品在第一维泵阶梯式梯度作用下,将一部分多肽冲出,后被捕获柱富集。其中第二维梯度泵通过施加9倍于第一维泵的水相流动相,将溶剂稀释为适合捕获柱富集的体系。步骤③:在六通阀切换后,第二维泵通过线性梯度,将多肽样品进行充分分离并送至质谱分析。在执行完步骤①后,步骤②与步骤③交替进行直到完成所需分析。双反相在线二维系统nanoACQUIT Y UP LC System with2D-LC已经在多肽的液质分析方面被广泛应用,帮助研究人员取得了众多极具价值的研究成果。图3. nanoACQUITY UPLC System with 2D-LC系统结构及分析流程图。参考文献(1) Zhou F, Cardoza JD, Ficarro SB, Adelmant GO, Lazaro JB, Marto JA. Online Nanoflow RP-RP-MS Reveals Dynamics of Multicomponent Ku Complex in Response to DNA Damage. J Proteome Res. 2010, 9, 6242-6255.(2) Gilar M, Olivova P, Daly AE, Gebler JC. Two-dimensionalseparation of peptides using RP-RP-HPLC system with different pH in first and second separation dimensions. J. Sep. Sci. 2005, 28, 1694–1703. 关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # #联系方式:叶晓晨沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn
  • 【最新应用】依利特二维液相色谱维生素D检测
    依利特公司使用最新推出的EClassical 3200L超高效液相色谱仪搭建二维色谱系统,用自主研发的Kromstation 色谱数据工作站控制阀切换,参考《GB 5009.296-2023 食品安全国家标准 食品中维生素D的测定》提出了在线柱切换-反相液相色谱法(二维色谱法)分离维生素D2、D3的分析解决方案,供相关人员参考使用。色谱条件色谱柱:Supersil C8 3μm,120&angst ,ID4.6×150mm(一维色谱柱) SinoPak C18 3μm,120 &angst ,ID4.6×150mm(二维色谱柱) Supersil ODS2 5μm ,300 &angst ,ID4.6×10mm(富集柱)检测波长 (nm):264柱温(℃):室温一维色谱条件:流动相组成(V/V):A:水 B:乙腈/甲醇=3/1,梯度洗脱流速 (mL/min):1.0进样体积(μL):100梯度表:二维色谱条件:流速 (mL/min):1.0流动相组成(V/V):乙腈:甲醇:水=90:5:5,等度洗脱 一维柱维生素D2、D3色谱图(50μg/mL)二维柱维生素D2、D3色谱图(50μg/mL)样品信息以 Kromstation 色谱数据工作站搭配 EClassical 3200L 在线柱切换(二维液相) 系统,连续进样 7 针,重复性谱图及数据如下:二维液相系统分离维生素D2、D3重复性色谱图结论使用依利特最新推出的EClassical 3200L搭建二维系统,对维生素D2、D3进行分析检测。结果表明,Kromstation 色谱数据工作站可以自动实现二维系统的阀切换完成维生素 D2、D3的分离,且实验结果具有良好的重复性和分离度。满足对维生素D同分异构体的分离检测需求。EClassical 3200L超高效液相色谱仪是依利特自主研发的一款,具有自主知识产权的新型超高效液相色谱仪,在满足不断升级的法规要求的同时,重新定义国产液相的外观设计,完善分析过程中的自动性、连续性、完整性,展现试剂选择时的灵活性、实验室结果的稳定性,满足了实验室低成本、超高效率运行的可行性。其积木式单元模块,可根据客户需求灵活实现等度、二元高压梯度、四元低压梯度、DAD系统配置;色谱柱温箱、自动进样器、脱气机、馏分收集器、柱后衍生器、荧光检测器、示差检测器、蒸发光检测器、激光诱导荧光检测器等单元模块任意选配,可广泛用于中控、质检及实验室,满足不同客户需求。看到这里大家一定知道维生素D对我们的身体有多么重要了吧!建议大家可以在阳光充足的季节,多出去晒晒太阳,小面积(如双手、胳膊)、短时间(10-40分钟)、没有防晒措施的光照是能够获得充足的维生素D的,但注意不要暴晒哦!在这个充满阳光和活力的季节里,让我们一起关注维生素D,为自己的健康加分!
  • 迄今速度最快能耗最低二维晶体管问世
    北京大学电子学院彭练矛教授-邱晨光研究员课题组日前制备出10纳米超短沟道弹道二维硒化铟晶体管,首次使得二维晶体管实际性能超过Intel商用10纳米节点的硅基鳍型晶体管,并将二维晶体管的工作电压降到0.5V,这也是世界上迄今速度最快能耗最低的二维半导体晶体管。该研究成果以《二维硒化铟弹道晶体管》为题日前在线发表于《自然》。芯片为大数据和人工智能的发展提供源源不断的动力,芯片速度的提升得益于晶体管的微缩,然而当前传统硅基场效应晶体管的性能逐渐接近其本征物理极限。受限于接触、栅介质和材料等方面的瓶颈,迄今为止,所有二维晶体管所实现的性能均不能媲美业界先进硅基晶体管,其实验结果远落后于理论预测。对此,团队在研发过程中实现了三方面技术革新:一是采用高载流子热速度(更小有效质量)的三层硒化铟作沟道,实现了室温弹道率高达83%,为目前场效应晶体管的最高值,远高于硅基晶体管的弹道率(小于60%);二是解决了二维材料表面生长超薄氧化层的难题,制备出2.6纳米超薄双栅氧化铪,将器件跨导提升到6毫西微米,超过所有二维器件一个数量级;三是开创了掺杂诱导二维相变技术,克服了二维器件领域金半接触的国际难题,将总电阻刷新至124欧姆微米。研究团队表示,这项工作突破了长期以来阻碍二维电子学发展的关键科学瓶颈,将n型二维半导体晶体管的性能首次推近理论极限,率先在实验上证明出二维器件性能和功耗上优于先进硅基技术,为推动二维半导体技术的发展注入了强有力的信心和活力。
  • 2020版《中国药典》│ 岛津柱切换二维液相,助您轻松应对“0722维生素D测定法”
    维生素D是一种脂溶性维生素,其具有促进生长和骨骼钙化,促进牙齿健全、用于治疗佝偻病、骨软化症等功能作用,是一种大家广为熟知的营养元素。《中国药典》2020年版《0722维生素D测定法》,保留原先的第一、二、三法外,新增加了第四法——柱切换二维液相法。 本次,小编和您一起探讨新加入的第四法。 什么是柱切换二维液相法? 柱切换二维液相法是将不同选择性分离柱组合,加强分离能力的联用技术。柱切换液相色谱系统通常由第一维分离柱和第二维分离柱串联组成,两柱之间以切换阀作为接口,通过流动相流路的改变,将部分或全部第一维柱流出的组分,导入第二维柱进行二次分离,从而起到净化目标化合物,提高系统分离能力的作用。如果只是将部分组分导入第二维柱分析,通常又称为中心切割二维液相法,用LC+LC表示;如果是全部组分全部导入第二维柱,通常称为全二维液相色谱法,用LC×LC表示。 新增加的第四法,优点有哪些? 《中国药典》2020年版四部《0722维生素D测定法》,采用高效液相色谱法测定维生素D制剂中所含维生素D含量,以及维生素AD制剂或鱼肝油中所含维生素D及前维生素D(折算成维生素D)的总量。 • 当待测药品中无维生素A及其他杂质干扰可用第一法测定,否则应按第二法处理后测定; • 如果按第二法处理后,前维生素D峰仍受杂质干扰,仅有维生素D峰可以分离时,则应按第三法测定,或不经前处理按第四法测定。第二法和第三法的供试液制备需要采用“正相收集、反相洗脱”,第三法为了进一步去除前维生素D峰的杂质干扰,还增加了水浴加热再净化的过程,前处理较为麻烦,一个实验常常需要2~3天时间来完成; • 第四法通过在线净化的方式,省去了复杂的前处理步骤,让仪器来代替复杂的人工操作!且相比较而言,第四法的仪器配置更为简单,是药品中维生素D检测的不错选择! 岛津应对方案 该方案在岛津中心切割二维液相系统上进行。系统配置包括一维二元高压系统和二维四元低压系统,两个紫外检测器,一个进样单元和一个柱温箱;柱温箱中装载两根不同性能的色谱柱,并通过加载一个高压流路切换阀实现一维和二维的实时切换。 图1. 岛津二维液相(中心切割)系统 01 前处理:按照《中国药典》2020年版四部通则0722维生素D测定法第四法要求进行制备。 02 分析条件:第一维色谱柱:HILIC-10(2.1x150 mm,3 μm)第二维色谱柱:RX-SIL(3.0x100 mm,1.8 μm)第一维流动相:A相:正己烷;B相:正己烷-正戊烷-异丙醇(98:1:1);按下表程序进行梯度洗脱 第二维流动相:正己烷-正戊醇-异丙醇(996:2:2),等度洗脱流速:0.5 mL/min 进样体积:100 μL柱温:40℃ 检测波长:265 nm收集管:聚醚醚酮(peek)管,内径0.0762 cm(0.03英寸),20 m,容积约9 mL 03 对照品溶液色谱图:取方法中的校正因子f2上机测试,得到对照品溶液色谱图。其中第一维液相维生素D的理论塔板数超过2500,与前维生素D的分离度>5;各峰的重复性为0.76%~1.46%(n=5),均满足药典的要求。图2. 对照品溶液第一维色谱图(上)和第二维色谱图(下) 04 供试品溶液色谱图:取制备好的供试品溶液上机分析。在第一维色谱图中,由于维生素A醇和油脂的干扰,前维生素D被大量杂质峰包裹,无法检测;将该时间段的物质切入第二维色谱中继续分析,前维生素D和维A醇、油脂等杂质在第二维色谱图中得到了有效的分离。 图3. 供试品溶液第一维色谱图(上)和第二维色谱图(下) 05 参与验标工作:岛津广州分析中心参与了该方法的验标工作;制标专家和岛津工程师共同建立并验证了方法,方法可靠、稳定,可有效地应对《中国药典》0722通则第四法柱切换色谱法。
  • 拓新产品架构 磐诺推出全二维气相色谱新品
    仪器信息网讯 近日,磐诺推出了全新全二维气相色谱产品GC1212,气相色谱家族再添一员,应用领域布局进一步完善。全二维气相色谱技术是一种多维色谱分离技术,利用两种极性不同的毛细管色谱柱,通过调制器串联形成二维气相色谱系统对样品组分进行分析。与常规一维气相色谱相比,全二维气相色谱具有分辨率高、峰容量大、灵敏度好、谱图分布规律性强等优点,是实现复杂样品分离鉴定的有力工具,在石油化工、环境、食品等领域有着很强的应用前景。常州磐诺仪器有限公司(以下简称:磐诺)是国内知名的色谱仪器厂家,一直专注于气相色谱及相关技术的研发和创新。为了深入了解该新产品,本网特别与磐诺就GC 1212全二维气相色谱仪产品相关话题进行了探讨。磐诺:着力推动全二维气相色谱普及化仪器信息网:请介绍磐诺推出全二维气相色谱产品的背景及其市场定位。磐诺:技术创新是一家科技企业,特别是仪器科技企业的灵魂和基石。对于气相色谱这项比较成熟的技术而言,是否能够再创新、在哪些方面进行创新、如何创新,是磐诺一直在考虑的问题。最近几年,全二维气相色谱技术凭借其远超常规一维色谱的分离能力,在石化、环境、食品、代谢等领域获得了越来越广泛的应用,被称为继毛细色谱柱以后气相色谱最具革命性的技术。但到目前为止,全二维技术还大多集中在高端科研实验室,在常规分析领域的渗透不足,在标准化方面的工作也缺乏亮点。更先进便利的分析工具亟待推广和应用,在市场广泛需求的推动、国家和行业政策的助力下,让技术转化为产品,产品服务于市场,进而真正惠及用户,是磐诺有责任也有能力去做的事。磐诺希望借助传统气相色谱技术的积累,能够为全二维色谱技术的推广贡献力量。全二维气相色谱产品GC1212磐诺作为国内领先的色谱厂家,依靠成熟的色谱研发、生产、市场和销售能力,再加上具有多年产品和应用开发的全二维技术专家团队,首次推出全新全二维气相色谱产品GC1212。要实现全二维技术的普及,就不能只聚焦于科研领域,我们希望能将该技术推广到常规应用实验室中,成为一种标准化的分析工具和手段。今后,我们将持续进行产品研发和升级,尽量减少客户的转换门槛,开发更多行业应用方案和前瞻性应用研究。并与相关的行业单位深度合作,建立示范合作点,共同推进方案和标准落地。另外,除了实验室色谱,磐诺全二维技术还可以整合到在线或便携式气相色谱产品中,进一步拓展产品线和应用场景。新品GC1212:一体化+专用软件仪器信息网:新品GC1212有哪些显著创新?磐诺:GC1212全二维气相色谱仪的创新主要有以下几点:第一、设备的整体性。之前几乎所有的全二维气相色谱都是在现有GC或GC-MS平台上加装一个全二维调制器来实现的,可以说,没有一家全二维厂家是基于自有GC产品,而现有的GC都只是为一维色谱分离而设计制造的,并没有考虑到全二维的功能需求。这样的组合产品在整体功能上就存在天生欠缺,最多只能做到信号通讯同步以及参数编辑整合。磐诺作为深耕GC技术的厂家,依托专精技术优势,可以更好地将全二维功能有机整合到GC平台中,从底层设计开始嵌入全二维模块,具有更好的功能兼容性和用户体验感。第二、在软件上实现了完全统一。使用一套软件实现仪器控制、状态监控、方法优化、数据采集和处理以及定制方案,不需要下载使用多套不同厂家的软件来编辑不同设备的对应设备方法;方法编辑更高效,错误率大大减少。软件还配有针对全二维气相色谱的流量计算和方法优化工具,方便用户进行系统配置和参数选择。在采集数据的同时,实时显示一维及全二维谱图,第一时间了解样品组成情况,方便提前进行计划调整和结果估算。第三、灵活定制方案。磐诺全二维GC产品主要针对科研及常规分析应用,对于某些专用分析需求,内置特定方法包:包括专用色谱柱系统、色谱参数方法、定制标样、定制化数据处理流程等,提供一整套完整的“交钥匙”解决方案。同时,对于科研用户,我们专业的技术团队提供从色谱柱配置、方法开发、数据处理到系统维护、方案定制等一系列全面的技术支持和服务。新手操作友好,对于初步接受全二维技术的用户,可以尽快上手使用,节省调试和方法开发,及数据处理的时间,以最快速度最小成本享受到全二维色谱技术带来的效果提升。着重石油化工等领域应用仪器信息网:磐诺的全二维气相色谱产品着力解决哪些实际应用问题?针对特殊领域应用是否推出新的解决方案?磐诺:全二维色谱主要解决复杂样品和复杂基质中的分离难题。我们推出的全二维GC产品也主要聚焦这个方向,特别在化工、环境和食品等行业推出针对性的分析方案,着力解决原有一维分析方案中分析时间长、需要大量预处理和预分离过程、以及设备要求高使用不便等问题。我们已经开发的方案包括:柴油中多环芳烃、航煤中烃组成、凝析油分析、蜡油及润滑油等重油中族组成和含氧化合物、环境中恶臭气体、食品中矿物油、香精香料等分析方案,也和国内一些分析机构进行合作,满足一些行业特定的分析需求。仪器信息网:对于新品的市场表现预期如何?磐诺:任何一种革命性的技术从开始出现到引领市场,都需要很长的一段时间,期间需要技术人员、配套材料、整体方案以及实际需求等各方面要素逐渐完善。我们现在习以为常的色谱技术,不管是毛细管色谱柱,还是色谱质谱联用,无一不是经过十几年甚至几十年的发展,才最终被市场接受。对于这款全二维GC新品,磐诺已做好充分准备,戒骄戒躁,砥砺前行,真正在产品设计和应用开发上下功夫,打造出具有国际领先水平的国产设备和自有方案。当然,我们也充满信心,在磐诺集团强大的研发生产和市场推广能力的保障下,同时得益于国家对高新技术的大力支持,以及各行业对国产新技术的旺盛需求,全二维GC产品会以比较快的速度推进,并得到客户和市场的认可。磐诺对新技术应用前景保有信心,未来全二维色谱系统会在相应应用领域分析工具数据中获得可观份额。
  • 柏恒科技新品上市 双槽二维梯度PCR仪抢先围观
    产品上新介绍RePure-D系列产品是柏恒科技潜心打造的智能二维梯度基因扩增仪,在此之前我们已发布有RePure-A/B/C系列PCR仪,在原有产品的基础上我们做了更新升级,此前RePure-A/B/C系列产品一经上市就深受广大用户的青睐,全新推出的RePure-D系列采用独特的复合式双槽二维梯度模块,两个模块可独立运行,满足多种实验需求。 柏恒科技新上市的RePure-D系列PCR仪共有三个型号,分别为RePure-D(B)、RePure-D及RePure-D(P),以RePure-D(P)型号PCR仪为例,我们的仪器部分产品参数如下:产品型号RePure-D(P)样本容量64×0.2ml (A 槽) + 32×0.2ml (B 槽)试管0.2ml单管,8联管温度范围0-105℃最大变温速率8℃/s温度均匀性≤±0.2℃≤±0.2℃温度准确性≤±0.1℃≤±0.1℃变温速率可调0.1-8℃梯度温度范围30-105℃梯度类型二维梯度常规梯度(A槽)(B槽)梯度设置范围横向:1-30℃1-30℃纵向:1-30℃热盖温度范围30-115℃ RePure-D 系列PCR仪产品主要特点如下:1.复合双槽二维梯度模块,一机多用RePure-D系列PCR仪具有独特的复合式双槽二维梯度模块,A模块带二维梯度功能,B模块为常规梯度,两个模块可独立运行,复合式模块设置,一机多用,满足不同的实验摸索需求。2.快速升降温,最大变温速率达到8℃/s仪器采用进口温度循环器专用长寿命Peltier模块,最大变温速率8℃/S,快速的升降温可以提升反应速率,进行一次PCR实验所需时间明显缩短,使得实验更快捷。3.仪器操作便捷,功能强大RePure-D系列PCR仪采用安卓操作系统,匹配10.1英寸电容式触摸屏,图形化菜单式导航界面,操作简洁流畅;具备一键快速孵育功能,满足变性、酶切/酶连、ELISA等实验需要。 当然,我们的RePure-D系列PCR仪不只以上优势,还有其它更多特色,如配置自适应压杆式热盖,能适应不同高度试管以及自动断电保护功能等。想了解更多吗,可以访问我们的网站或者联系技术支持人员,我们提供详尽的产品介绍,更多PCR仪等产品可以访问柏恒科技官网了解。
  • 小小二维码“扫开”农药监管困局
    p style="line-height: 1.75em "strong 现实窘境查出假农药,厂家不认账/strong/pp style="line-height: 1.75em "  农药作为农业生产的必须投入品,与亿万民众的饮食安全息息相关。可以肯定地说,我国政府对于假冒伪劣和高毒禁用农药的立法很严、打击力度很大。“但农药行业监管却存在一个奇怪现象:每年抽查出的很多不合格农药产品,要追究责任时却找不到生产企业。监管部门找到包装上标注的生产企业,他说不是他生产的,是假冒伪劣产品。执法人员往往也无可奈何。”江苏辉丰农化股份有限公司董事长仲汉根说,其原因在于现在农药销售中不开发票、现金交易等现象普遍,没有溯源依据,政府难以监管。/pp style="line-height: 1.75em "  这种局面是由我国农药行业流通格局造成的。目前,我国有2700家农药供应商、60000个市县经销商、800000个乡村零售商,市场形态碎片化严重。如此小规模的、分散的流通销售方式想进行规范市场交易是极其困难的。再加上农药登记多、门槛低,从业人员数量众多且规范经营的意识淡薄,无照经营、违规经营的现象突出,为农药不合格产品、借证套证(定制产品)、隐性成分等留下“孳生”空间。/pp style="line-height: 1.75em "  乡村零售商如此之多,是因为他们要服务2.4亿户农民,可以说这个问题的根子在一家一户的农业分散经营。且中青年一般外出打工,留守农民年龄偏大、文化水平偏低,难以判定农药是否为假劣高毒,凭借的是自己的务农经验、图便宜的心理来选择使用农药。“相当一部分零售店的农技指导服务是以销售农药产品为目的,极端情况店里的农药一半是真的用来解决问题,一半是假的用来赚取利润。”诺普信农化股份有限公司董事李广泽说。这也是我国农药滥用乱用的一个原因。/pp style="line-height: 1.75em "  而现实情况是,规范普通农户科学用药行为是一个长期的过程,加强农村基层农技推广体系力量存在一定体制性障碍,而推进农业适度规模经营、培育新型农业经营主体也不能一步到位。在农药企业小散户多、经销零售商层级多、种田农民小散户多的情况下,一味指责政府对农药监管不力是有失偏颇的。/pp style="line-height: 1.75em "  那么,农药监管路在何方?/pp style="line-height: 1.75em "  strong破局切口运用二维码,农药可追溯/strong/pp style="line-height: 1.75em "  中国农药工业协会在第九届四次理事会上对外发布农药商品二维码规则(征求意见稿),剑指农药监管难题。“农药商品二维码提供对农药商品对象的中国农药行业唯一标识,一个二维码代码只标识一个实体对象,具有可扩展性,保密性与安全性。这项技术的推出有望借助‘互联网+’为农药监管走出困局找到切口。”中国农药工业协会秘书长李钟华说。/pp style="line-height: 1.75em "  随着智能手机、移动互联的迅速发展,农药产品精确高效的全程监管成为可能。“因为二维码可对应于单件产品,哪怕是5毫升、10毫升的小包装,它是集防伪、产量控制、销量统计、假货报警和跟踪等多项功能于一身的智能化管理信息系统,不只是简单的追溯系统。”北京燕化永乐农药有限公司总裁杜晖说。/pp style="line-height: 1.75em "  企业能通过二维码追溯产品详细的生产、仓储、物流、消费者信息等,为企业的生产计划提供真实科学数据,降低库存风险和财务成本。“有了二维码,对于公司掌握产品销售和库存情况非常有帮助,产品在什么位置扫的、卖了多少、什么时间卖得多、在全国的销售分布情况,都可以掌握到精确的数据。”山东绿霸化工股份有限公司企划部经理张衡昌说。/pp style="line-height: 1.75em "  更重要的是,二维码不仅能帮助使用者辨别农药的真假,也能迅速找到产品造假的线索,可以有效地打击假冒伪劣产品。每一个产品从出厂到销售,整个过程的扫码次数是有限的,如果同一个码扫了多次,就说明产品可能被仿冒了,系统会发出警告,也会很容易锁定造假售假的位置。/pp style="line-height: 1.75em "  “二维码不仅可以帮助企业宣传和管理产品,防止假冒、过期产品流入市场,更重要的是可以将生产、经营、使用的信息系统采集关联起来,使农药产品真正实现可追溯。”山东省农药检定所所长杨理健说。/pp style="line-height: 1.75em "  有了二维码这个利器,农药产品流通动态实时在线,政府部门的监管将会更加有的放矢、问责对象更加明确清晰,有助于净化农药市场,打击假劣和非法高毒农药的“低价优势”,保障正规农药企业的合法权益,从而扭转农药市场“劣币驱除良币”的不良倾向。/pp style="line-height: 1.75em "  strong发展路径企业换包装,政府建平台/strong/pp style="line-height: 1.75em "  看来,在农药监管当中推行应用二维码实属必要。那么其成本高不高?推广应用难不难?/pp style="line-height: 1.75em "  “很多农药企业有这个需求,但是不知道怎么实施,觉得技术上有难度,其实只需在原有的生产线上加装一个二维码在线采集系统就可以,一条生产线的改造成本大概在几万元。”张衡昌介绍说,农药厂家往往有成百上千个不同种类和规格的产品,一步推开有难度。对于量大的单品来说,做二维码比较容易实施,可以先在剧毒、高毒和高风险农药上实行。/pp style="line-height: 1.75em "  “这方面可以借鉴我国已建成的兽药产品全国统一的二维码追溯系统,实现对兽药产品生产、经营和使用的追溯管理。”隋鹏飞认为,还可以学习海南农药备案模式,利用互联网技术与企业联合,建立统一农药二维码或条形码系统,与监管部门统一执行,这是我国农药市场管理的规范样板。/pp style="line-height: 1.75em "  杜晖建议道,政府应该尽快出台相关法规,比如要求农药生产企业在三年之内必须使用二维码追溯系统。一方面,企业更换包装,利用二维码或条形码进行数据入库出库操作,经销商进行产品备案,零售商销售,农户使用和查询,监督部门执行监督,最终来完成农药产品的数据备案录入国家信息追溯系统中来进行实时的查询和追踪;另一方面,农业部建立政府平台或外包平台,利用数据采集设备,根据企业备案产品,建立产品信息数据库,生成产品专属二维码或条形码,类似微信扫一扫,方便快捷。其中重点准入和终端,监管交易数据,产品流向,数据同步到政府监管平台。/pp style="line-height: 1.75em "  “我认为,二维码全程监管未来还需要两个配套措施:一是农药应当走向特许经营,这要建立在全国一盘棋的基础上,国家出台政策和标准,省级做出规定,市/县级执行;二是仿效美国PCA、CCA,逐步建设农业技术服务专家认证体系,给作物配上植保的‘执业医师’,确保科学用药。”李广泽补充道。/ppbr//p
  • 武汉举行“二维码国军标全军宣贯会”
    为进一步贯彻落实国有自主知识产权二维码在我军相关领域的应用,由中国人民解放军总装备部电子信息基础部标准中心主办,上海矽感信息科技(集团)有限公司协办的&ldquo 二维码国军标(GJB7365-2011网格矩阵码)全军宣贯会&rdquo 于7月24日至25日在湖北省武汉市武汉矽感光电产业园内举行,会议旨在向解放军各单位从事二维码相关研究与应用的科研人员、技术人员、生产管理人员及标准化人员普及网格矩阵码技术知识,会议现场由军标中心高级工程师张得煜和矽感科技码制研发人员对网格矩阵码(GM码)的主要技术特点等进行了全面介绍,并结合网格矩阵码的试验验证情况,现场演示在不同装备材料上的使用方式。  一直以来,我军在二维码的应用项目上由于缺乏国家军用标准的指导,产生各自为政、使用码制多样化,特别是在核心应用上采用国外码制,因此而造成了标准不统一、码制混乱、信息安全性缺失等一系列的问题。面对日新月异的网络技术和服务及不断升级的信息安全威胁,我军保密工作正面临着前所未有的挑战,自去年以来,政府采取了一系列重大举措加大网络安全和信息化发展的力度。今年中央网络安全和信息化领导小组宣告成立,这是中国网络安全和信息化国家战略迈出的重要一步。因此建立统一标准的二维码军用标准体系更符合当今国家重视网络安全和信息化大环境的政策要求 对于全军在装备制造、后勤保障等领域中二维条码技术应用可起到很好的引导和规范作用 有利于加快军队信息化建设的步伐。  二维码可以应用于机密文件管理,将二维码技术与加密技术相结合,把国家重要的机密文案资料存储到二维码图像中,建立多层加密防伪的标识信息以防信息的外泄和被破译,确保资料的安全性。二维码技术是感知系统的重要一环,在军队信息化建设中可引入加密措施等特点实现信息化作业,简化工作流程,保证行进过程中的安全性。  应用二维条码技术作为最基本的物流管理技术手段,可准确标识物流单元并通过条码识读设备实现数据采集的自动化,实现对物流的跟踪和管理 并实现在数据库网络中断的情况下,获得物品的基本信息,实现物流的基本管理功能 良好的保密性能可大大提高后勤管理数据的准确性和操作效率。以二维码技术为手段建立的感知网络可实时掌握人员、车辆、装备态势变化,并建立可视指挥链路,随时进行远程指挥行动、远程技术支持和装备支援。  矽感信息科技作为国军标主要起草单位,也是中国自主知识产权行业标准、国家标准和国际标准主要的起草者和制定者,10余年来始终致力于中国民族二维码产业标准制定、产品研发和市场化推广应用工作,花费了大量的人力、物力和财力,为我国自主知识产权二维码产业化应用做出了巨大的贡献。由矽感自主研发网格矩阵码(GM码)是目前我国唯一拥有工信部行业标准,AIM国际标准、国家标准和军队标准的国有自主知识产权的二维条码。早在2008年,总装备部电子信息基础部标准中心与矽感信息科技已开始了合作,将网格矩阵码(GM码)正式列为军队标准课题项目。  使用国有自主知识产权的矽感条码技术,可杜绝因使用国外码制而产生的巨大隐患,并可根据用户的具体情况量身定做包括硬件在内的整个信息系统。矽感拥有二维码全产业链,从二维码、识读设备、传感仪器到物联网的一体化实现,为军队建设过程增强自主性、安全性及可控性的综合管理。在不久将来,矽感致力于将二维码推广至全军各领域,实现军事保障可视化及信息化。
  • 武汉举行“二维码国军标全军宣贯会“
    为进一步贯彻落实国有自主知识产权二维码在我军相关领域的应用,由中国人民解放军总装备部电子信息基础部标准中心主办,上海矽感信息科技(集团)有限公司协办的“二维码国军标(GJB7365-2011网格矩阵码)全军宣贯会”于7月24日至25日在湖北省武汉市武汉矽感光电产业园内举行,会议旨在向解放军各单位从事二维码相关研究与应用的科研人员、技术人员、生产管理人员及标准化人员普及网格矩阵码技术知识,会议现场由军标中心高级工程师张得煜和矽感科技码制研发人员对网格矩阵码(GM码)的主要技术特点等进行了全面介绍,并结合网格矩阵码的试验验证情况,现场演示在不同装备材料上的使用方式。一直以来,我军在二维码的应用项目上由于缺乏国家军用标准的指导,产生各自为政、使用码制多样化,特别是在核心应用上采用国外码制,因此而造成了标准不统一、码制混乱、信息安全性缺失等一系列的问题。面对日新月异的网络技术和服务及不断升级的信息安全威胁,我军保密工作正面临着前所未有的挑战,自去年以来,政府采取了一系列重大举措加大网络安全和信息化发展的力度。今年中央网络安全和信息化领导小组宣告成立,这是中国网络安全和信息化国家战略迈出的重要一步。因此建立统一标准的二维码军用标准体系更符合当今国家重视网络安全和信息化大环境的政策要求;对于全军在装备制造、后勤保障等领域中二维条码技术应用可起到很好的引导和规范作用;有利于加快军队信息化建设的步伐。二维码可以应用于机密文件管理,将二维码技术与加密技术相结合,把国家重要的机密文案资料存储到二维码图像中,建立多层加密防伪的标识信息以防信息的外泄和被破译,确保资料的安全性。二维码技术是感知系统的重要一环,在军队信息化建设中可引入加密措施等特点实现信息化作业,简化工作流程,保证行进过程中的安全性。应用二维条码技术作为最基本的物流管理技术手段,可准确标识物流单元并通过条码识读设备实现数据采集的自动化,实现对物流的跟踪和管理;并实现在数据库网络中断的情况下,获得物品的基本信息,实现物流的基本管理功能;良好的保密性能可大大提高后勤管理数据的准确性和操作效率。以二维码技术为手段建立的感知网络可实时掌握人员、车辆、装备态势变化,并建立可视指挥链路,随时进行远程指挥行动、远程技术支持和装备支援。矽感信息科技作为国军标主要起草单位,也是中国自主知识产权行业标准、国家标准和国际标准主要的起草者和制定者,10余年来始终致力于中国民族二维码产业标准制定、产品研发和市场化推广应用工作,花费了大量的人力、物力和财力,为我国自主知识产权二维码产业化应用做出了巨大的贡献。由矽感自主研发网格矩阵码(GM码)是目前我国唯一拥有工信部行业标准,AIM国际标准、国家标准和军队标准的国有自主知识产权的二维条码。早在2008年,总装备部电子信息基础部标准中心与矽感信息科技已开始了合作,将网格矩阵码(GM码)正式列为军队标准课题项目。使用国有自主知识产权的矽感条码技术,可杜绝因使用国外码制而产生的巨大隐患,并可根据用户的具体情况量身定做包括硬件在内的整个信息系统。矽感拥有二维码全产业链,从二维码、识读设备、传感仪器到物联网的一体化实现,为军队建设过程增强自主性、安全性及可控性的综合管理。在不久将来,矽感致力于将二维码推广至全军各领域,实现军事保障可视化及信息化。
  • 197万!清华大学超高效液相二维分离系统采购项目
    项目编号:CMEETC-227XO133KK593(清设招第20221583号)项目名称:清华大学超高效液相二维分离系统购置项目采购方式:竞争性谈判预算金额:197.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):197.0000000 万元(人民币)采购需求:包号名称数量是否允许进口产品投标01超高效液相二维分离系统2套是设备用途介绍:主要用于氨基酸、多肽、蛋白质、核碱、核苷、核苷酸、核酸(RNA、DNA),小分子药物等化合物的分离和定量测定。简要技术指标:流速精密度:0.070%RSD。,详见公告附件。合同履行期限:合同签订后90日内到货,到货后14日内完成安装调试,合同货物整体质量保证期为验收合格之日起12个月。本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 南科大林君浩课题组在二维材料微观结构与力学、磁学性质的关联研究中取得系列进展
    近日, 南方科技大学物理系、量子科学与工程研究院副教授林君浩课题组与国内外研究团队合作,围绕二维功能性材料的微观结构,在力学与磁学性质中的构效关系研究中取得系列研究进展,相关成果分别在Advanced Science, Nature Electronics和Advanced Materials期刊上发表。二维材料由于其独特的结构和丰富的性质,不仅为探索奇异的物理现象提供了理想的平台,也为下一代电学、光学器件的研发提供了坚实的基础。在原子尺度上理解二维材料的构效关系,是深入理解其理化性质,推动器件研发的关键,另外,还能够指导材料设计,通过结构调控实现材料物性转变或者性能提升。比如,研究人员在蓬勃发展的缺陷工程研究中发现,有目的的在二维材料中引入特殊的缺陷结构,能够实现对二维材料载流子浓度、光学带隙、偶极矩等的连续调节。受益于微纳加工技术的发展,离子束和电子束处理可以在一定范围内实现缺陷尺寸和浓度的连续调控。然而,在周期晶格中引入的缺陷结构会如何影响二维材料的宏观力学性能,尤其是在施加载荷和应力工作环境下的材料失效机制等方面的研究相对匮乏。因此,建立缺陷结构、浓度与二维材料力学行为之间的相关性具有重要的意义。有鉴于此,林君浩研究团队使用氦离子电镜的氦和镓离子刻蚀,在悬浮的单层MoS2中分别产生高密度的硫(S)空位和MoSn空位,协同AFM纳米压痕技术与STEM原子结构表征,揭示了不同类型和浓度的点缺陷对单层MoS2杨氏模量、断裂强度等力学性能和原子尺度的断裂行为的影响。研究人员通过分析裂纹原子结构发现引入的原子缺陷加剧了裂纹的偏转或分叉,缩短了裂纹传播距离,结合分子动力学模拟发现这种改变源于缺陷引起的晶格对称性破坏,改变了角刚度和局域应变分布,导致键能的各向异性在断裂过程中出现众多不同转向的微裂纹,最终提高了断裂过程中的能量释放率,提升了MoS2的断裂韧性。基于以上结果,研究团队最终提出了一种通过缺陷诱导裂纹钝化、抑制裂纹扩展的断裂增韧机制。相关论文以“Engineering the crack structure and fracture behavior in monolayer MoS2 by selective creation of point defects”为题,发表在期刊Advanced Science上。南科大物理系博士生王刚,中南大学副教授王云鹏为论文第一作者,林君浩为唯一通讯作者,南科大为论文第一单位。图1. 单层MoS2分子膜中不同缺陷结构导致的力学参数和断裂行为差异。 二维材料的结构除了可以通过后处理调控外,也能通过改变生长参数,在合成时实现调控或新的结构组装。南科大林君浩团队和新加坡南洋理工大学教授刘政、北京理工大学教授周家东以及哈尔滨工业大学教授李兴冀团队合作,使用化学气相沉积 (CVD) 法,通过调控反应温度和降温速率,实现了新型二维磁性材料Cr5Te8的相调控,成功合成出三方相和单斜相的Cr5Te8纳米片。通过选区电子衍射以及高分辨HAADF-STEM成像,精确确定出Cr原子层间因插层位置不同而引起的相结构变化,从而证实了Cr5Te8自插层体系相结构的可调性。与此同时,研究人员结合磁性测试及理论计算,揭示了相结构对磁有序的显著影响,通过控制相结构和厚度,可以获得高达200K的居里温度。另外,研究团队还发现结构更无序的单斜相Cr5Te8存在巨大的反常霍尔效应(σAHE ~ 650 Ω-1cm-1,θAHE ~ 5%)。该研究为二维磁性材料的可控和规模化合成提供了一条新途径,并揭示了Cr5Te8纳米片在磁电和自旋电子器件应用方面的巨大前景。相关论文以“Phase engineering of Cr5Te8 with colossal anomalous Hall effect”为题发表在学术期刊Nature Electronics上,南洋理工大学汤碧珺、王小伟博士,南科大博士后韩梦娇(现为松山湖国家实验室副研究员),哈工大徐晓东博士为论文共同第一作者,刘政、周家东、李兴冀、林君浩为论文共同通讯作者。图2:三方相与单斜相Cr5Te8纳米片的成分及结构确定。此外,另一种调控二维材料结构的思路是借助基底晶格的束缚实现外延生长调控。传统的共价异质外延,对生长材料和基底材料的晶格匹配度有严格要求,且工艺兼容性差。林君浩团队与纽约州立大学布法罗分校教授曾浩、北京大学教授侯仰龙团队合作,提出了一种由界面配位键驱动的外延生长机制,使用CVD在六方晶格的单层WSe2上外延生长了二维磁性单晶Cr5Te8,得到公度匹配的3×3 (Cr5Te8)/7×7 (WSe2) 摩尔超晶格,并在界面处形成束缚力较弱的超周期Cr截止结构。该晶体表现出了几乎没有缺陷钉扎位点的锐利方形磁滞回线。合作研究团队提出二维界面的“配位外延”手段,作为一种概念上独特的薄膜外延范例,不但具有与vdW外延相似的充分灵活性,规避了共价外延严格的晶格匹配性要求;而且具有与共价外延相似的晶体取向约束力,避免了vdW外延中取向难以控制的难题。相关结果以 “Dative Epitaxy of Commensurate Monocrystalline Covalent van der Waals Moiré Supercrystal”为题在期刊Advanced Materials上发表,北京大学博士后卞梦颖,南科大博士后朱亮为论文的共同第一作者,曾浩、侯仰龙和林君浩为论文的共同通讯作者。图3. Cr5Te8/WSe2摩尔超晶体的结构表征。以上研究的开展和完成得到国家自然科学基金、广东省科技厅国际合作创新领域、“珠江人才计划”创新创业团队、深圳市高层次人才团队、高校稳定支持等项目以及南方科技大学皮米中心的大力支持。论文链接:1、http://doi.org/10.1002/advs.202200700 2、https://www.nature.com/articles/s41928-022-00754-6 3、https://onlinelibrary.wiley.com/doi/full/10.1002/adma.202200117
  • 新疆理化所研发二维分子印迹固相萃取技术纯化石榴皮单宁
    p  分子印迹是一种根据给定模板制备具有特异选择性材料的新兴技术,目前广泛应用于各种目标物的富集与分离,其中包括天然药物中有效组分和活性组分的分离纯化。然而,分子印迹具有一定的技术局限性,阻碍了其进一步应用,主要包括3方面:分子印迹填料的选择性较为单一,往往不能满足复杂体系的分离需求 非共价型分子印迹的非特异性吸附普遍存在,决定其更适合作为富集而非纯化手段 分子印迹聚合物的合成仍处在小批量实验水平,从而限制了分子印迹技术的应用规模。/pp  中国科学院新疆理化技术研究所新疆特有药用资源利用重点实验室的科研人员从石榴皮单宁类化合物的纯化需求出发,分别通过控制引发剂的量和少量多批次的方式,实现了鞣花酸和安石榴苷印迹聚合物的放大合成;将所得的印迹聚合物分别填充于半制备级固相萃取柱中,并实现了“二维”分子印迹系统的组装。为优化“二维”分子印迹系统的纯化效率,研究人员基于二维液相色谱正交性评价体系,提出适用分子印迹评价的“功能互补性”概念并最终确定了“鞣花酸-安石榴苷”二维分子印迹系统的最佳纯化条件。最后,该系统被用于石榴皮提取物中鞣花酸、安石榴苷、石榴亭皮A以及鞣花酸己糖苷四种单宁类组分的快速分离,并结合反相液相色谱法和结晶等经典手段,对所得组分进行了二次纯化,取得了纯度较好的石榴皮单宁。/pp style="text-align: center "img title="1.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/2c2d245f-1193-472a-9430-3c9881dddf52.jpg"//pp style="text-align: center "strong半制备级二维印迹系统结合结晶和反相色谱快速纯化石榴皮多酚/strong/pp  该技术快速、简单,具有一定的产业化潜力。同时,该研究提出的“功能互补性”概念,对二维分子印迹系统的条件优化有一定的借鉴意义。/pp  相关研究发表在《色谱A》(Journal of Chromatography A)上。该研究工作受到国家自然科学基金新疆联合基金重点项目的支持。/pp/p
  • ACQUITY UPLC M-Class系统用于微升级二维反相/反相肽段分离
    Matthew A. Lauber、 Stephan M. Koza 和 Kenneth J. Fountain目的证明ACQUITY UPLC M-Class系统和配套的色谱柱进行微升级2D-RP/ RP肽段色谱的性能和重现性。背景信息微升级LC-MS方法在蛋白质组学领域得到了日益广泛的应用。近来此方法作为Elisa免疫分析的互补技术,在分析生物药品中残留宿主细胞蛋白质(HCP)上也得到了关注和应用。采用如300 μm窄内径色谱柱能够从相对少量的样品中获得丰富的信息。同时,在此类工作中需要进行高峰容量的肽段分离,因为更高的分离效率才能更容易检出待测物。 通过多维色谱可以提高肽段分析的峰容量,二维正交的色谱分离方法相结合可提供更好的分离能力。反相/反相(2D-RP/ RP)二维色谱具有特殊的优势,通过使用具有卓越的化学稳定性和机械稳定性的亚乙基桥杂化硅胶颗粒固定相(BEH Tec hnology),第一维进行高pH反相分离,随后经过在线富集后得肽段混合物在亚2 μm颗粒的分析柱进行第二维低pH反相梯度分离(具体操作请参考以前的应用资料)。 使用配置2D-RP/RP功能的ACQUITY M-Class系统和配套的色谱柱进行复杂肽段分析,峰容量更高,重现性更好。 在本简报中,我们通过使用ACQUITY UPLC M-Class系统和ACQUITY UPLC M-Class 300 μm内径的分析柱,进一步拓展了此技术的应用和性能。通过测试不同色谱柱组和使用寿命可以看到,此系统不仅具有卓越的分离能力,还实现了绝佳的重现性和可靠性。使用ACQUITY UPLC M-Class系统和色谱柱的2D RP/RP在线二维色谱分离将是一种进行复杂样品研究肽段混合物如残留宿主细胞蛋白的理想方法,峰容量高,性能稳定可靠。下载完整应用纪要请点击: http://www.waters.com/waters/library.htm?lid=134779299&cid=511436
  • PE取样管特点及使用指导
    取样管前端可放置滤筒,加热盒内可放置聚四氟乙烯材质滤膜夹。外管采用高防腐不锈钢材料,内管采用钛合金材料,外形美观。  和加热盒为分体式结构,根据不同采样需要可自由选择管路连接方式。   高效水浴箱,适用多种吸收瓶。   采用220V交流供电,升温快,效率高。   具有自动加热恒温,能对颗粒态、蒸汽态和气态硫酸雾、氟化氢、氯化氢、铬酸雾进行采集。   多功能组合型采样,包含烟温及皮托管测流速功能。 取样管的产品特点:  1、结构一体化设计,集加热及加热控制于一体;   2、壳体采样6063铝合金板材,表面氧化,耐腐蚀,经久耐用;   3、管体全部采用优质不锈钢材质精制而成,美观、整洁、耐用;   4、双路独立采样;   5、能兼容多规格的吸附管。   注意事项:  1、各种采样管是按标准预填固定剂量抗凝剂,换句话说,抗凝能力是有限的,可以往里面添加的样本量也是有要求,必须按照采样管的标签提示,加入恰当量的样本。样本不能过少,以免抗凝剂稀释样本;样本不能过多,以免抗凝不良,样本发生凝固。   2、即使是同一种抗凝剂,采样管的颜色随着不同厂家或者不同国家的要求,都有可能发生改变,使用采样管前,必须检查管上的标签,以免使用错误,影响检查结果。
  • 【安捷伦】简化复杂分离 分析快人一步,二维液相最全应用文集免费获取!
    Agilent InfinityLab 二维液相色谱解决方案二维液相色谱是传统液相色谱技术的重要补充。Agilent InfinityLab 二维液相色谱解决方案确保您能够自动进行多步分离、离线分析和样品前处理,帮助您在面对最具挑战性的分析物和复杂样品做出明智决策,分析快人一步,让您可以得到需要的结果。将分离能力与应用需求相匹配InfinityLab 二维液相色谱的通用性可帮助您应对各种各样的应用。在单次运行中,您可以利用最大化的分离能力得到整个样品的完整信息,或切割出指定部分进行进一步分离。InfinityLab 二维液相色谱应用简报集 - 内容提要制药与生物制药寡核苷酸检测无需手动纯化直接分析合成的寡核苷酸——使用 Agilent InfinityLab 二维液相色谱解决方案进行在线脱盐和离子对反相液相色谱分析。传统方法痛点:由亚磷酰胺化学法合成的寡核苷酸通常使用阴离子交换色谱进行纯化,再进行 IP-RPLC 分析,阴离子交换纯化馏分的高含盐量会削弱寡核苷酸参与离子配对的能力。需要在 IP-RPLC 分析之前对样品进行脱盐,这一步骤通常使用离心过滤器手动完成。二维液相优势:在第一维(1D) 中进行在线脱盐,随后在第二维 (2D) 中进行 IP-RPLC 分析,提高了工作流程速度,避免了手动的样品前处理。多肽胰高血糖素使用 2D-LC 作为 MSD 分析的自动脱盐工具——由 MS 不兼容的 USP 方法直接进行药物多肽的质量选择检测。传统方法痛点:治疗性多肽和蛋白质的表征及杂质分析需要联合使用色谱分离和质量选择检测。然而,多肽和蛋白质的色谱分离方法通常使用 MS 不兼容的流动相。二维液相优势:多中心切割 (MHC) 二维液相色谱 (2D-LC) 作为质量选择检测的自动脱盐工具。在第一维中,使用 MS 不兼容的流动相根据 USP 39 分析多肽胰高血糖素,然后在第二维中进行自动脱盐和质量选择检测。脱酰胺胰岛素、氯二氟苯甲酸用于药物杂质分析的高分辨率采样二维液相色谱——隐藏在 API 峰下的相对浓度杂质的检测。传统方法痛点:分析与活性药物成分 (API) 有关的低浓度杂质对原料药的质量控制来说至关重要。当杂质与 API 的化学结构相似且浓度差异较大时,色谱分离与检测将变得困难。二维液相优势:高分辨率采样二维液相色谱实现两种紧邻洗脱的化合物的分离和定量。N,N-二乙基间甲苯酰胺 (DEET)多中心切割二维液相色谱在杂质分析方法开发中的应用传统方法痛点:在药物和精细化学品的开发和生产过程中,杂质分析非常重要。杂质通常与主要化合物结构相似,且相互间结构也相似。使用具有给定选择性的系统(色谱柱-溶剂组合)可能无法实现分离。二维液相优势:能发现可能存在的共洗脱化合物。此外通过向样品添加疑似杂质还可确证对杂质的鉴别。食品安全啤酒使用全二维液相色谱对不同类型的啤酒进行指纹图谱分析传统方法痛点:啤酒是一种成分非常复杂,常规一维液相峰容量有限,对复杂体系的分离能力有限。二维液相优势:对不同类型的啤酒进行全二维液相色谱分析。通过与标准物质进行对比分析及质谱检测,鉴定出啤酒中的苦味化合物。非靶向多样品分析(指纹图谱分析)能够对所分析的不同啤酒类型进行分类。轻松应用二维液相色谱完整的强大功能 安捷伦二维液相色谱解决方案使您能够执行任何分离模式:中心切割二维液相色谱、多中心切割二维液相色谱、全二维液相色谱和安捷伦独特的高分辨率采样二维液相色谱。从完整的全程解决方案中获益,解决方案结合了:- 强大的液相色谱仪器以获得可重现的结果- 直观的软件以实现简单的方法设置和便捷的数据分析- 完美匹配的色谱柱以达到最高的正交性和分离度- 应用和专业培训以获得最大二维液相色谱效率获取安捷伦二维液相色谱解决方案。扫描下方二维码,关注“安捷伦视界”公众号,获取更多资讯。
  • 实验小技巧丨教您几招,治疗SPE小柱流速慢难题!
    小柱流速慢怎么办?在进入主题之前,先简单介绍下固相萃取(SPE)技术。  固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)技术,发展于上世纪70年代,由于其具有高效、可靠、消耗试剂少等优点,在许多领域取代了传统的液-液萃取而成为样品前处理的有效手段,在实验室中得到了越来越广泛的应用。它利用分析物在不同填料中被吸附的能力差将目标物提纯,有效地将目标物与干扰物分离,大大增强对分析物,特别是痕量分析物的检出能力,提高了被测样品的回收率。使用SPE效果对比图  万千世界的奇妙,造就了样品基质的千差万别,蔬菜,水果,肉蛋奶,水,土壤,橡胶,纺织品等等,不管是食品还是环境的样品,复杂程度也是各不相同。复杂程度一般的样品可以用简单提取作为前处理方法,但是对于特别复杂的样品就需要经过特殊的前处理,比如用SPE小柱,做进一步的净化,把目标物和杂质分离,进而在色谱仪器上得到一个漂亮色谱图,大家看现行的一些标准就会发现,有些样品基质的前处理肯定是会用到SPE手段的。  在用到SPE前处理的时候,各位分析检测工程师碰到最烦人最令人抓狂的问题是不是流速慢、流速不均、堵、下不去的情况;过小柱过到令人崩溃,既然流速都保证不了,怎么敢奢求回收率。 没关系,聚光科技(杭州)股份有限公司下属子公司上海安谱实验科技股份有限公司凭借多年来在样品前处理领域的深厚积累,教您几招,治疗小柱流速慢的难题。  SPE的基本操作,包括活化、平衡、上样、淋洗、洗脱,五个步骤。问题无外乎出现在这几个步骤里面,别急,我们一个个过来看。 SPE操作过程活化平衡  一般反相或者离子交换类型的小柱分别用到甲醇和水进行活化和平衡,正相小柱会用到石油醚或者正己烷来活化平衡。  1) 填料装填过紧导致流速过慢。可以通过加压加快流速,或者购买对流速有严格质控厂家的产品解决,安谱实验对CNW小柱每个批次的流速都有严格的质控范围,质控范围之外的小柱会被剔除。  2) 填料粒径过小导致流速变慢。比如同样的活化溶剂下,100-200 目的 florisil 就会比60-100 目的更慢些。可以根据样品基质类型和使用习惯选择合适规格的小柱。  3) 柱管体积差异。500mg 3mL;500mg 6mL,这两种规格形成的填料高度不一样,显然500mg 6mL,直径大,填料高度低,流速相对就快,就像地铁站早高峰,闸口多,通过速率快,闸口少,自然就拥堵,通过速率慢。可根据样品基质类型和使用习惯选择合适柱管的小柱。  4) 溶剂顺序加错。对于反相类型小柱,如果不小心把水当成活化溶剂,就会出现流速很慢的问题,因为水对于疏水性反相填料的浸润性是很差的,所以不小心把水当成甲醇来活化,可能等到花儿都谢了,它还是流不下来,注意别加错哦。  5) 活化和平衡溶剂不互溶。比如二氯甲烷活化,水平衡小柱,大家就会发现,水加入后,流速也会慢到让你崩溃。这是因为水和二氯甲烷的互溶性差造成的,可以加入过渡溶剂甲醇来解决,甲醇既可以与二氯甲烷互溶也可以和水互溶。  6) 空气进入填料。这个原因比较常见但也是比较难发现的原因,SPE小柱是由筛板,填料,柱管组成,不是有机的整体,所以在运输尤其是长途运输的过程中,就会出现微小的松动,导致空气进入填料,一般不容易被肉眼所发现。含有空气的填料在气压的作用下导致活化溶剂流下速度很慢。说到这大家可能就容易理解为什么同一批次的小柱,会出现轻微的流速参差不齐的情况,可以用 SPE 装置加正压的方式抽掉空气后,再一起加溶剂。上样  由于样品基质的复杂性,筛板孔径在 20um,在上样之前需要把颗粒物给过滤掉,比如含蛋白的样品需要加酸、盐、有机溶剂、加热等方式将蛋白处理掉;对于一般的基质,应采用过滤,离心或者高速离心,换大孔径填料等方式进行处理,现在好多第三方检测单位样品量非常多,但是该做的前处理步骤不能省,否则对仪器的损坏,对数据的可靠性都会有一定的影响。淋洗和洗脱  一般在淋洗和洗脱这两步出现流速慢的情形比较少,因为淋洗和洗脱都是不带基质的纯溶剂,一般上样步骤没有堵塞,就不会影响到淋洗和洗脱。可能出现流速慢的地方在于淋洗完小柱并干燥之后,因为一旦干燥小柱,就会使空气进入填料,这就回到了活化平衡导致流速慢的第 6 个原因,只要稍微加压就可以解决问题了。  当然我们在做实验的时候,不是每个步骤都要求快,鲁迅说过:欲速则不达,所以在小柱操作技巧里面,有两个步骤是需要控制流速的,分别是上样和洗脱;这两个过程是目标物与柱填料通过分子间作用力进行吸附和解吸附的过程,需要时间慢慢作用,大家一定要注意呦!
  • 我国突破12英寸二维半导体晶圆批量制备技术
    7月4日,《科学通报》以《模块化局域元素供应技术批量制备12英寸过渡金属硫族化合物》为题,在线发表了松山湖材料实验室/北京大学教授刘开辉、中国科学院院士王恩哥团队,松山湖材料实验室/中国科学院物理研究所研究员张广宇团队及合作者最新研究成果。该研究提出模块化局域元素供应生长技术,成功实现了半导体性二维过渡金属硫族化合物晶圆批量化高效制备,晶圆尺寸可从2英寸扩展至与现代半导体工艺兼容的12英寸,有望推动二维半导体材料由实验研究向产业应用过渡,为新一代高性能半导体技术发展奠定了材料基础。二维半导体是一种新兴半导体材料,具有优异的物理化学性质,以单层过渡金属硫族化合物为代表。与传统半导体发展路线类似,晶圆材料是推动二维半导体技术迈向产业化的根基。如何实现批量化、大尺寸、低成本制备二维半导体晶圆是亟待解决的科学问题。针对二维半导体晶圆的尺寸放大与批量制备核心科学问题,研究人员提出了一种全新的模块化局域元素供应生长策略,实现了二维半导体最大到12英寸晶圆的批量化制备。为了解决批量化制备的难题,研究人员在单层过渡金属硫族化合物制备过程中,实验设计将所需的多种前驱体与生长衬底以“面对面”模式组装构成单个生长模块。过渡金属元素与硫族元素按精确比例局域供应至生长衬底,实现单层过渡金属硫族化合物晶圆的高质量制备。多个生长模块可通过纵向堆叠组成阵列结构,实现多种尺寸晶圆薄膜的低成本批量化制备。该研究成果为二维半导体晶圆的大尺寸、规模化制备提供了一种全新的技术方案,有望推动二维半导体走向产业应用。值得一提的是,松山湖材料实验室在前沿科学研究和创新样板工厂两大核心板块都布局了二维半导体方向的研究。近3年来,该实验室针对二维半导体晶圆制备和规模化器件构筑取得系列进展,在国际上引起广泛关注。
  • 全国首批!又两项石墨烯相关二维材料国家标准正式发布
    近日,国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)发布2021年第7号国家标准公告,批准发布386项推荐性国家标准和3项国家标准修改单,其中包括两项石墨烯相关标准:由泰州巨纳新能源有限公司牵头起草的国家标准GB/T 40071-2021《纳米技术 石墨烯相关二维材料的层数测量 光学对比度法》,以及由中国科学院半导体研究所牵头起草的国家标准GB/T 40069-2021《纳米技术 石墨烯相关二维材料的层数测量 拉曼光谱法》。以上两项标准同属于我国石墨烯领域首批国家标准计划项目,将于2021年12月1日起正式实施。石墨烯相关二维材料是层数不超过10层的碳基二维材料,包括石墨烯、双层石墨烯、少层石墨烯、氧化石墨烯等,具有优异的电学、光学、力学、热学等性能,引起了学术界和工业界广泛的研究兴趣。石墨烯相关二维材料的层数是影响其性能的关键参数。准确测量石墨烯相关二维材料的层数对于材料的研究、开发和应用意义重大。光学对比度法与拉曼光谱法因其快速、无损和高灵敏度等优势,被广泛应用于测量石墨烯、双层石墨烯、少层石墨烯等石墨烯相关二维材料的层数。《纳米技术 石墨烯相关二维材料的层数测量 光学对比度法》由泰州巨纳新能源有限公司、东南大学、泰州石墨烯研究检测平台有限公司等单位主导起草。利用光学对比度法测量石墨烯相关二维材料层数时,测量结果会受到硅(Si)衬底表面二氧化硅(SiO2)层的厚度、显微物镜的数值孔径、数据的处理方法等各种测试条件的影响。为提高层数测量结果的可靠性和一致性,该标准规定了光学对比度法(包括反射光谱法和光学图片法)测量石墨烯相关二维材料的层数的步骤、仪器参数要求、数据分析、层数判定准则。《纳米技术 石墨烯相关二维材料的层数测量 拉曼光谱法》由中国科学院半导体研究所 、贝特瑞新材料集团股份有限公司 、河北大学 、东南大学等单位主导起草。该标准规定了拉曼光谱法测量石墨烯相关二维材料层数时的样品制备、仪器参数要求、表征步骤、图谱分析及结果表示等内容,并列出基于本标准规定的方法测量某几个石墨烯薄片样品的实例。以上标准是重要的石墨烯相关二维材料层数测量方法标准,将为石墨烯相关二维材料的生产、应用、检验、流通、科研等领域,提供两种快速、无损和高灵敏度的测量方法,为石墨烯相关产业健康发展起到积极的推动作用。科技创新,日新月异,只有成为先进标准的制定者,才能在激烈的全球化竞争中增强产业核心竞争力,才能抢占战略性新兴产业发展制高点。值得一提的是,本次标准牵头起草方之一的泰州巨纳新能源有限公司,曾牵头制定我国首个石墨烯国家标准GB/T 30544.13-2018《纳米科技 术语 第13部分:石墨烯及相关二维材料》,该标准已于2019年11月起实施。泰州巨纳新能源有限公司成立于2010年,是国内最早从事石墨烯研究、检测、应用、标准化工作的公司之一。截至目前,公司获批国际标准2项,国家标准项目4项(2项已发布),江苏省地方标准2项,编制联盟标准项目7项(3项已发布);率先发布全国首批石墨烯检测技术领域19项企业标准。2013年组织召开了全国首届石墨烯标准化论坛。2016年12月,经国家标准委和中国科学院批准,承担全国纳米技术标准化技术委员会低维纳米结构与性能工作组(编号为SAC/TC279/WG9)秘书处,负责协调和组织全国低维纳米材料的标准化工作。2017年,被评为泰州市标准化先进集体。2018荣获泰州市首届标准创新奖。2020年被评为泰州市专利标准融合创新示范企业,同年获批承担全国微细气泡技术标准化技术委员会微细气泡技术应用工作组(编号为SAC/TC584/WG3)秘书处。从2013年起举办多项全国性标准化活动,打造了行业知名的LDMAS国际会议品牌,在全国乃至国际上形成了巨大的影响力。
  • 崂应发布崂应3012H-C型 自动烟尘/气测试仪新品
    崂应3012H-C型 自动烟尘/气测试仪 一、产品概述 本仪器应用皮托管平行等速采样法采集固定污染源排气中的颗粒物,用过滤称重法测定烟尘质量,应用定电位电解法定性定量测定烟气成份,全新升级的控制系统提高了仪器性能,保证了仪器的可靠性,提高了系统的稳定性,增强了控制的准确性,应用于各种锅炉、烟道、工业炉窑等固定污染源颗粒物的排放浓度、折算浓度、排放总量的测定及设备除尘脱硫效率的测定;自动测量烟气动压、烟气静压、流速、流量计前压力、流量计前温度、烟气温度、含湿量、O2、SO2、CO、NO、NO2、CO2浓度等参数。产品广泛应用于环保、检测公司、工矿企业(电厂、钢铁厂、水泥厂、糖厂、造纸厂、冶炼厂、陶瓷厂、锅炉炉窑,以及铝业、镁业、锌业、钛业、硅业、药业,包括化肥、化工、橡胶、材料厂等)、卫生、劳动、安监、军事、科研、教育等领域。二、执行标准n GB/T 16157-1996 固定污染源排气中颗粒物和气态污染物采样方法n HJ/T 48-1999 烟尘采样器技术条件n HJ 57-2017 固定污染源废气 二氧化硫的测定 定电位电解法n HJ 693-2014 固定污染源废气 氮氧化物的测定 定电位电解法n HJ 836-2017 固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法n HJ 870-2017 固定污染源废气 二氧化碳的测定 非分散红外吸收法n JJG 680-2007 烟尘采样器检定规程n JJG 968-2002 烟气分析仪检定规程n DB13/T 2375-2016 固定污染源废气低浓度颗粒物的测定 重量法三、产品特点 控制系统n 采用工业级嵌入式控制器设计,抗静电能力强n 5.0寸触摸屏,高亮显示,强光下可视,宽可视角;加厚电阻式触摸板,抗干扰性好,环境适应能力强;操作界面简单友好,数据呈现直观n 带有中文输入法,方便用户输入采样地点等信息n 丰富的人机接口:具备RS232、USB等接口,支持数据通信,U盘数据转存输出n 提供USB接口,可将采样数据文件导出,同时支持仪器软件升级n 选用蓝牙高速低噪音微型热敏打印机,支持无线蓝牙和有线打印双模式,轻松掌握实时数据n 实时记录设备工作状态数据,具有采样过程停电记忆功能n 含湿量检测多模式:兼容干湿球法和阻容法两种测量模式n 具有烟尘采样和烟气测量同步运行功能n 具备故障自检功能,可对仪器功能进行检测并提示故障,方便用户的维护、使用n 具备气密性自动检测功能,可自动诊断气路的气密性,并在文件中记录动力系统n 高效采样泵,耐腐蚀,连续运转免维护,适应各种工况,具有过载保护功能n 微电脑控制等速跟踪采样,专有调节方式,响应时间快;精密压力传感器搭配稳定的流量控制,可实现超低流速的稳定跟踪n 仪器内置弹性气容,提高采样流量稳定性n 具有防倒吸功能,可防止采样结束后采集的烟尘被倒吸出来,保证采样数据的准确性n 精确电子流量计控制,实时监测计温、计压,并对流量做了温度补偿,保证流量的准确度其他n 支持烟尘采样与烟尘直读双功能(选配)n 高性能5系气体传感器,性能更稳定可靠n 一体化电化学传感器模块,可根据需要自主选配进口传感器,最多可同时测量6种气体n 气体传感器修正补偿技术:烟气测量具有气体交叉干扰自动修正算法,最大限度地避免了交叉干扰对测量结果的影响,保证了测量精度n 选配锂电池组电源,可同时给主机和低浓度烟尘多功能取样管或阻容法含湿量检测器供电,具有电池和交流电双工作模式n 工况测量前置,减少管路及线路连接,简化现场仪器连接n 工况测量支持有线和无线双通信模式,更好的满足复杂的现场需求n 选配空白样取样支架,具有同步采集全程序空白样并自动形成空白样报告功能n 预留物联网模块接口,可拓展联网功能n 仪器内置电子标签,可与仪器出入库管理平台软件配合实现仪器智能化管理n 采样文件支持二维码展示功能,通过专用软件扫一扫即可实现文件获取并转存 说 明:1、以上内容完全符合国家相关标准的要求,因产品升级或有图片与实机不符, 请以实机为准,本内容仅供参考。 创新点:1、超小体积,主机仅重3.4kg2、支持烟尘采样与烟尘直读(选配)双功能3、具有烟尘采样和烟气测量同步运行功能4、工况测量支持有线和无线双通信模式,更好的满足复杂的现场需求5、含湿量检测多模式:兼容干湿球法和阻容法两种测量模式6、高性能6系气体传感器,性能更稳定可靠7、预留物联网模块接口,可拓展联网功能8、仪器内置电子标签,可与仪器出入库管理平台软件配合实现仪器智能化管理9、采样文件支持二维码展示功能,通过专用软件扫一扫即可实现文件获取并转存崂应3012H-C型 自动烟尘/气测试仪
  • 台式ALD,Nat. Mater.!二维晶体管介电层集成研究取得重要进展
    台式三维原子层沉积系统-ALD体积小巧,可放在实验桌上多片4,6,8 英寸样品同时沉积厚度均匀性高于99%适合复杂/ 掺杂薄膜沉积二维半导体表面沉积利器...... 随着现代半导体行业的发展,基于硅半导体的场效应晶体管(FET)的尺寸不断缩小,目前已经接近其物理极限。在新兴材料中,二维半导体可达到原子级厚度且保持高载流子迁移率,理论上可实现优异的栅极控制,因而被认为是用于下一代场效应晶体管的理想沟道材料。然而,由于二维半导体表面无悬挂键,很难在其表面集成高质量的介电层,这是目前该领域的重大难题。 为解决上述问题,华中科技大学翟天佑团队以无机分子晶体Sb2O3作为缓冲层,发明了一种在二维材料表面集成超薄高k介电层的普适性方法。利用该缓冲层法制备的HfO2/Sb2O3复合介电层可实现0.67 nm的等效氧化层厚度(EOT),是目前报道的二维晶体管介电层中zui低的。高质量的界面降低了界面态密度,由单层MoS2沟道和HfO2/Sb2O3复合介电层构成的FET在0.4 V的超低工作电压下即可获得超过106的开关比,其栅极控制效率优于目前报道的其他所有FET。该项成果以“Scalable integration of hybrid high-κ dielectric materials on two-dimensional semiconductors”为题发表于国际高水平期刊Nature Materials。 Sb2O3缓冲层的作用机理如下:一方面,Sb2O3可与二维半导体间形成高质量的范德华界面;另一方面,Sb2O3覆盖了二维材料原有的疏水表面,提供了高度亲水的表面,提升了与传统原子层沉积(ALD)工艺的相容性,便于集成超薄高k介电层。图1a展示了在MoS2二维半导体表面集成HfO2/Sb2O3复合介电层的过程。作者利用热蒸镀法制备了Sb2O3缓冲层,随后使用美国Arradiance公司的GEMStar系列台式原子层沉积(ALD)系统制备了致密均匀的HfO2层(图1b)。此外,作者还利用该台式ALD设备在MoS2/Sb2O3上生长了常见介电层Al2O3和ZrO2(图1c, 1d),证明了该方法的普适性。图1. (a)在MoS2二维半导体表面集成HfO2/Sb2O3复合介电层的过程,(b)-(c)样品的AFM图像。 随后,作者用第一性原理计算研究了Sb2O3缓冲层对ALD过程的促进原理。如图2a-2b所示,H2O分子在MoS2表面的吸附距离为约3&angst ,在Sb2O3表面的吸附距离减小至约2&angst ,接近于水中氢键的长度。同时,H2O分子在Sb2O3表面的吸附能大幅高于在MoS2表面的吸附能(图2c)。上述结果表明Sb2O3缓冲层可促进ALD过程中的前驱体吸附,有助于介电层的生长。图2. H2O分子在(a)MoS2和(b)Sb2O3表面的吸附构型,(c)H2O分子在MoS2和Sb2O3表面的吸附能。 本文所使用的美国Arradiance公司的GEMStar系列台式原子层沉积系统如图3所示,在小巧的机身(78 * 56 * 28 cm)中集成了原子层沉积所需的所有功能,可容纳9片8英寸基片同时沉积。全系配备热壁,结合前驱体瓶加热,管路加热,横向喷头等设计,使温度均匀性高达99.9%,气流对温度影响减少到0.03%以下。高温度稳定度的设计不仅可在8英寸基体上实现厚度均匀的膜沉积(其厚度均匀性高于99%),而且适合对具有超高长径比孔径的3D结构进行均匀薄膜覆盖,在高达1500:1长径比微纳深孔内部也可均匀沉积。此外,该设备还具有节约前驱体原料,制备效率高,性价比高等优点。该设备已帮助国内外用户取得大量Nature、Science级别的研究成果。图3. 美国Arradiance公司生产的GEMStar系列台式三维原子层沉积系统参考文献:[1]. Scalable integration of hybrid high-κ dielectric materials on two-dimensional semiconductors. Nat. Mater., 2023, DOI:10.1038/s41563-023-01626-w
  • 管道风速传感器如何测量管道风压、风速、风量
    风速是天气监测中重要因素之一,用来测量风速的传感器被称为风速传感器,如我们常见的杯式风速传感器,超声波风速传感器,但有一种风速传感器虽不常见但应用广泛,这就是管道风速变送器。以前通风管道风压、风速、风量测定方法一、测定位置和测定点(一)测定位置的选择通风管道内风速及风量的测定,是通过测量压力换算得到。测得管道中气体的真实压力值,除了正确使用测压仪器外,合理选择测量断面、减少气流扰动对测量结果的影响很大。测量断面应尽量选择在气流平稳的直管段上。测量断面设在弯头、三通等异形部件前面(相对气流流动方向)时,距这些部件的距离应大于2倍管道直径。当测量断面设在上述部件后面时,距这些部件的距离应大于4~5倍管道直径。当测试现场难于满足要求时,为减少误差可适当增加测点。但是,测量断面位置距异形部件的最小距离至少是管道直径的1.5倍。测定动压时如发现任何一个测点出现零值或负值,表明气流不稳定,该断面不宜作为测定断面。如果气流方向偏出风管中心线15°以上,该断面也不宜作测量断面(检查方法:毕托管端部正对气流方向,慢慢摆动毕托管,使动压值大,这时毕托管与风管外壁垂线的夹角即为气流方向与风管中心线的偏离角)。选择测量断面,还应考虑测定操作的方便和安全。(二)测试孔和测定点由于速度分布的不均匀性,压力分布也是不均匀的。因此,必须在同一断面上多点测量,然后求出该断面的平均值。1圆形风道在同一断面设置两个彼此垂直的测孔,并将管道断面分成一定数量的等面积同心环,对于圆形风道,测点越多,测量精度越高。2矩形风道可将风道断面划分为若干等面积的小矩形,测点布置在每个小矩形的中心,小矩形每边的长度为200mm左右,圆风管测点与管壁距离系数(以管径为基数)。二、风道内压力的测定(一)原理测量风道中气体的压力应在气流比较平稳的管段进行。测试中需测定气体的静压、动压和全压。测气体全压的孔口应迎着风道中气流的方向,测静压的孔口应垂直于气流的方向。用U形压力计测全压和静压时,另一端应与大气相通(用倾斜微压计在正压管段测压时,管的一端应与大气相通,在负压管段测压时,容器开口端应与大气相通)。因此压力计上读出的压力,实际上是风道内气体压力与大气压力之间的压差(即气体相对压力)。大气压力一般用大气压力表测定。由于全压等于动压与静压的代数和,可只测其中两个值,另一值通过计算求得。(二)测定仪器气体压力(静压、动压和全压)的测量通常是用插入风道中的测压管将压力信号取出,在与之连接的压力计上读出,常用的仪器有毕托管和压力计。1 毕托管(1)标准毕托管它是一个弯成90°的双层同心圆管,其开口端同内管相通,用来测定全压;在靠近管头的外壁上开有一圈小孔,用来测定静压,按标准尺寸加工的毕托管校正系数近似等于1。标准毕托管测孔很小,易被风道内粉尘堵塞,因此这种毕托管只适用于比较清洁的管道中测定。(2)S型毕托管它是由两根相同的金属管并联组成,测量时有方向相反的两个开口,测定时,面向气流的开口测得的相当于全压,背向气流的开口测得的相当于静压。由于测头对气流的影响,测得的压力与实际值有较大误差,特别是静压。因此,S型毕托管在使用前须用标准毕托管进行校正,S型毕托管的动压校正系数一般在0.82~0.85之间。S型毕托管测孔较大,不易被风道内粉尘堵塞,这种毕托管在含尘污染源监测中得到广泛应用。2.压力计(1)U形压力计由U形玻璃管制成,其中测压液体视被测压力范围选用水、酒精或汞,U形压力计不适于测量微小压力。压力值由液柱高差读得换算,p值按下式计算:p=ρgh (Pa) (2.8-1)式中p—压力,Pa;h—液柱差,mm;ρ—液体密度,g/cm3;g—重力加速度,m/s2。(2)倾斜式微压计测压时,将微压计容器开口与测定系统中压力较高的一端相连,斜管与系统中压力较低的一端相连,作用于两个液面上的压力差,使液柱沿斜管上升,压力p按下式计算:p=KL(Pa)(2.8-2)式中L—斜管内液柱长度,mm;K—斜管系数,由仪器斜角刻度读得。测压液体密度,常用密度为0.1g/cm3的乙醇。当采用其他密度的液体时,需进行密度修正。(三)测定方法1.试前,将仪器调整水平,检查液柱有无气泡,并将液面调至零点,然后根据测定内容用橡皮管将测压管与压力计连接。毕托管与U形压力计测量烟气全压、静压、动压的连接方法。2测压时,毕托管的管嘴要对准气流流动方向,其偏差不大于5°,每次测定反复三次,取平均值。三、管道内风速测定常用的测定管道内风速的方法分为间接式和直读式两类。(一)间接式先测得管内某点动压pd,可以计算出该点的流速v。用各点测得的动压取均方根,可以计算出该截面的平均流速vp。式中pd—动压值,pdi断面上各测点动压值,Pa;vp—平均流速是断面上各测点流速的平均值。此法虽较繁琐,由于精度高,在通风系统测试中得到广泛应用。(二)直读式常用的直读式测速仪是热球式热电风速仪,这种仪器的传感器是一球形测头,其中为镍铬丝弹簧圈,用低熔点的玻璃将其包成球状。弹簧圈内有一对镍铬—康铜热电偶,用以测量球体的温升程度。测头用电加热。由于测头的加热量集中在球部,只需较小的加热电流(约30mA)就能达到要求的温升。测头的温升会受到周围空气流速的影响,根据温升的大小,即可测出气流的速度。仪器的测量部分采用电子放大线路和运算放大器,并用数字显示测量结果。测量的范围为0.05~19.0m/s(必要时可扩大至40m/s)。仪器中还设有P-N结温度测头,可以在测量风速的同时,测定气流的温度。这种仪器适用于气流稳定输送清洁空气,流速小于4m/s的场合。管道风速传感器测量风速、风量我们可以通过风速(V)算出风量(L)的大小,如1小时内通过风量的计算公式为L=F*V*3600秒,公式中:F——风口通风面积(m2),V——测得的风口平均风速(m/s)。通过配置软件设置风更方便我们的使用,将地址及波特率设置好,将管道截面积添加好之后,软件会自动计算出风速值和风量值。广泛应用在油烟管道、通风管道、暖通空调进出风口等地方来测量风速和风量。
  • 长远发布恒远科技 HY-8251 废气二噁英采样器新品
    青岛恒远科技 HY-8251 废气二噁英采样器 简介HY-8251 废气二噁英采样器,整个系统采用嵌入式微处理器控制并采用压力、温度、流量传感器、直流变频调速电机的旋进式抽气泵等新技术设计而成的便携式全自动采样器。采集废气中二噁英、重金属、HCL等有毒有害气体样品,并可测定烟道排气参数(动压、静压、温度、流速、标干流量等工况参数)、氧含量及烟气含湿量。青岛恒远科技 HY-8251 废气二噁英采样器 用途HY-8251 废气二噁英采样器,主要用于对污染源排放的二噁英进行采样,广泛用于危险废物焚烧处置设施、医疗废物焚烧处理设施和水泥窑共处置危险废物设施建设项目竣工环境保护验收、监督性检测过程中的二噁英类检测,及火化场、生活垃圾焚烧设施二噁英排放检测等场合。 青岛恒远科技 HY-8251 废气二噁英采样器 主要特点1. 基于皮托管平行等速采样原理,自动跟踪烟气流速等速采样;跟踪精度高、速度快。2. 采样气路采样惰性材料,减少污染。钛取样管可更换,配多规格钛采样嘴,满足各种工况等速采样;采样气路自动恒温加热控制;滤筒收集颗粒态样品,吸附柱收集气态样品。3. 滤筒前串接一个大颗粒样品收集装置,减少了滤筒中样品的采集量,避免了滤筒阻塞,从而能顺利的完成连续采样,能胜任对除尘器去除效率 的同步检测。4. 模块化设计,整个系统体积小,重量轻,携带运输方便,现场快速组装使用更容易。5. 自动加热制冷温控系统,温控系统速度快,精度高,稳定性好。6. 具有自动气路检漏功能。7. 具有气路自动除水及颗粒物防倒吸功能,能有效的延长采样器的使用寿命。8. 具有 USB 接口,支持 U 盘导出和数据打印。9. 自动计算累计采样体积,根据大气压和温度实时转换成标况体积并显示。青岛恒远科技 HY-8251 废气二噁英采样器 技术指标青岛恒远科技 HY-8251 废气二噁英采样器 参考标准GB/T 16157-1996《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》HJ77.2-2008《环境空气和废气 二噁英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱——高分辨质谱法》HJ/T365-2007 《危险废物(含医疗废物)焚烧处置设施二噁英排放监测技术规范》HJ 916-2017《环境二噁英类监测技术规范》创新点:HY-8251废气二噁英采样器相对于上一代的这款产品,在外观上进行了很大的改变,模块化设计,体积变小了,重量变轻了携带运输方便,现场使用组装更容易,能自动跟踪烟气流量等速采样,跟踪精度高,速度快,气路采用惰性材料,减少污染采样气路自动恒温加热控制自动加热制冷温控系统,温控系统速度快、精度高,稳定性好,采样流量5-60L/min恒远科技 HY-8251 废气二噁英采样器
  • 环境监测技术人员工作一瞥
    p  西安高新区环境监测中心担负着区内所有企业监督性监测的任务,对区内所有排污单位实施抽查抽测,同时对区内的空气、地表水、土壤、噪声等多项环境质量进行监测,为高新区的环保管理提供技术支持。/pp  镜头一:蓝天卫士/pp  2017年12月27日早晨,气温0℃,高新区环境监测中心的技术人员的任务就是监测区内重点源锅炉。早晨9点,到达融鑫路热源厂,工作人员扛着二三十公斤的监测仪器爬上大概30米的监测口监测氮氧化物。因为旋梯特别窄,只能容纳一人,有的地方还要侧着身子才能过去,扛着两个大箱子和一杆烟枪的工作人员冒着寒风向上爬得异常艰难。好不容易爬上由几片钢板通过焊接形成的监测平台,工作人员来不及休息就立即展开工作,仪器连接好,一切准备就绪,开始监测。/pp  10点15分,继续前往下一站西户路热源厂监测氮氧化物、二氧化硫和烟尘。因为要监测烟尘,所以要先测温湿度和流速,但换了好几个采样点位都没有流速。经验丰富的技术人员看湿度达到8.50%就断定是因为湿度大堵住了皮托管,于是立刻拆掉皮托管。但现场没有洗耳球等能用的工具吹掉里面残留的水柱,皮托管比较细,里面水柱不容易流出,工作人员索性直接拿嘴吹掉。再次连接好管路设备,有流速了,大家相互看了一眼,惬意地笑了。/pp  就这样,一直忙到十二点半,技术人员们才匆匆地吃了快餐。因为还有两个热源厂,所以大家一致决定放弃中午休息时间,继续赶往下一个点。一天的时间测完了12台锅炉,6个监测口,这些环保卫士累并快乐着,分工配合相当默契。/pp  镜头二:绿水卫士/pp  2018年1月8日,高新环保局发现太平河渠内水质浑浊的异常情况。得知情况后,监测中心立即安排工作人员开展排查与监测工作。/pp  工作人员兵分两路一边针对太平河水质进行观察取样,随时掌握水质情况 一边沿太平河渠的市政管网逆向排查,寻找污染源头。由于排污的不确定性,工作人员在车水马龙的街道上勘查雨水、污水管道,在冬日的寒风中拿着工具打开检查井,遇到可疑的情况,进行标记并采取管道中的样品。市政雨污管网深浅不一,有时候较深的管网看不清内部的水样情况,工作人员就打着手电,屏住气息,贴近井口观察。在河道污染源排查中,采集上来的样品大都是充满腐臭味的污水,无论是帅气的小伙子还是靓丽的小姑娘,没有一个人皱眉头。当完成室外的采样工作回到单位时,技术人员顾不上休息就要安排实验室内的分析工作了。由于排污的不确定性大大增加了查处偷排污情况的难度,但是通过工作人员对12.5平方公里内的市政管网进行的细致检查,对周边企业抽查监测,分析水质样品50余个,监测中心初步了解了周边企业的排污情况和市政管网的水质情况,为下一步的排查工作奠定了基础。/pp  河是高新区内一条重要的地表水流,由于历史原因,长期以来 河已经成为了一条纳污河道,周边的生活、工业废水直接排入河体,成为著名的臭水沟,严重影响了居民生活的环境,是高新区乃至西安市的环境重点难点。/pp  监测中心为了摸清高新区排污口的水质情况及来源,对区内 河河道7.4km全程进行了多次徒步勘查,确保不遗漏一个排污口。许多排污口设置得比较隐蔽,工作人员通过没有道路的杂草丛中,来到河道边,下到设置排污口的护坡处才能取到样品。同时,工作人员会根据排污口情况,到周边企业或村庄排查污水来源,向群众了解情况,宣传环保工作的重要性和意义,取得居民的理解与配合。最终全面掌握了高新区 河排污口的一手资料,并向政府提出了整改意见。/pp  像这样的工作对环境监测中心的技术人员来说是常态化的。采访中有工作人员说:“忙起来的时候连喝水的时间都没有,加班加点、风餐露宿已是家常便饭,但看到高新区的环境越来越好我们觉得这一切都是值得的。”朴实无华的语言和默默无闻的奉献让我们对这群可爱的年轻人肃然起敬。希望身为高新人的你、我、他,都能从点滴做起保护环境,让青山绿水蓝天白云常驻,为美丽西安的建设贡献自己的一份力量!/p
  • 高分子表征技术专题——二维相关红外光谱分析技术在高分子表征中的应用
    2021年,《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后,也将上线同名专题并转载专题文章,帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此,向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。更多专题内容详见:高分子表征技术专题 高分子表征技术专题前言孔子曰:“工欲善其事,必先利其器”。 我们要做好高分子的科学研究工作,掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中,都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导!随着科学技术的高速发展,传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前,中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位,但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此,《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授,组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述,邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面,旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持,借此机会特表感谢!从2021年第3期开始,以上文章将陆续在《高分子学报》发表,并在网站上发布虚拟专辑,以方便大家浏览阅读. 期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石,支撑年轻高分子学者的茁壮成长!也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步,为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献. 借此虚拟专辑出版之际,让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意!二维相关红外光谱分析技术在高分子表征中的应用Applications of Two-dimensional Correlation Infrared Spectroscopy in the Characterization of Polymers本文作者:侯磊,武培怡 作者机构:东华大学化学化工与生物工程学院,上海,201620作者简介:武培怡,男,1968年生. 1985年,南京大学化学系获学士学位,1998年,德国ESSEN大学获博士学位. 1998~2000年在日本触媒研究中心从事研究工作,2000~2017年任复旦大学高分子科学系教授,2017年起任东华大学化学化工与生物工程学院教授. 2001年入选上海市科委启明星计划、上海市教委曙光计划,2003年入选上海市科委白玉兰科技人才计划,2004年入选上海市科委启明星跟踪计划,获得国家杰出青年基金资助、上海市引进海外高层次留学人员专项资金资助,2005年度入选教育部首届新世纪人才计划,2007年入选上海市优秀学科带头人计划,2016年入选英国皇家化学会会士,2017年获陶氏化学“Dow Innovation Challenge Award”. 主要研究方向包括二维相关光谱在聚合物体系中的应用、智能仿生材料、聚合物功能膜等.摘要二维相关光谱作为一种先进的光谱分析方法,具有提高谱图分辨率、解析动态过程等优势,近来在高分子表征中引起了越来越多的关注. 高分子体系涉及了丰富的相互作用和复杂的结构,分子光谱是常用的表征手段,而借助二维相关光谱分析技术,能够有效识别精细结构、判别动态变化机制,从而显著丰富和完善分析结果. 本文重点围绕二维相关红外光谱,简述了发展历史和基本原理,随后结合实际过程,介绍了相关实验和分析技巧,最后列举了其在高分子表征中的典型应用,展示了二维相关红外光谱分析的特点,具体涉及温度响应高分子的响应机制、可拉伸离子导体中复杂相互作用、小分子在聚合物基质中的扩散、天然高分子的结构表征等研究. 希望通过本文的介绍,能够帮助读者更好地理解二维相关光谱,进一步拓展其在高分子领域中的应用.AbstractTwo-dimensional correlation spectroscopy (2Dcos) is an advanced analysis method, which holds great advantages in improving spectral resolutions and interpreting dynamic processes, and has attracted great attention in the field of polymers. Molecular spectroscopy is frequently applied in the characterization of polymers, which involves abundant molecular interactions and complex structures. Under the help of 2Dcos analysis, fine structures as well as dynamic mechanisms within the polymer systems can be effectively identified, thus significantly enriching and improving the analysis results. In this paper, we will mainly focus on the two-dimensional correlation infrared spectroscopy (2DIR). Firstly, the history and basic principles of 2Dcos are briefly introduced. Then, some relevant experimental and analytical techniques are presented based on the actual process. Finally, typical applications of 2DIR in the polymer characterization are demonstrated and the features thereinto are also shown. Particularly, the response mechanisms of temperature-responsive polymers, complex molecular interactions in stretchable ionic conductors, diffusion processes of small molecules in polymer matrix and structures of natural polymers are investigated. It is hoped that this paper will help readers better understand 2Dcos and further expand its applications in the field of polymers.关键词分子光谱   二维相关光谱   高分子   分子相互作用 KeywordsMolecular spectroscopy   Two-dimensional correlation spectroscopy   Polymer   Molecular interactions  高分子材料体系涉及丰富的相互作用和多级结构,这是决定材料最终性能的关键. 分子光谱(红外、拉曼光谱)作为表征高分子材料的常用手段,一方面可以检测不同化学结构/组分所对应的官能团,依据特征吸收峰强度和位置,实现对高分子化学结构的鉴别,另一方面,可以基于不同官能团特征吸收峰的强度和位置变化,判别基团所处的物理或化学环境,实现对体系中复杂相互作用的解析. 随着高分子材料的发展,体系趋向多样化、多功能化,而传统的一维分子光谱存在谱峰重叠严重、分辨能力有限等问题,一定程度限制了分子光谱在复杂高分子体系的应用拓展.二维相关光谱(Two-dimensional correlation spectroscopy,2Dcos)作为一种先进的光谱分析手段,尤其适合于从分子水平探讨各类外扰作用下复杂高分子体系涉及的结构和相互作用变化. 相较于传统的一维光谱,二维相关光谱的优势在于:(1)对于包含许多重叠峰的复杂谱图,起到图谱简化的作用;(2)通过将原始谱图在第二维度上延伸,能够明显提高原始一维谱图的分辨率;(3)谱峰的相关性可帮助判断体系中的相互作用以及峰归属;(4)可用于确定外界刺激下不同过程的发生次序. 本文首先将结合二维相关光谱的发展历史,介绍其基本原理. 其次,围绕动态谱图获取和二维相关分析,介绍二维相关光谱的一些实验和分析技巧. 最后,结合具体体系,重点阐述二维相关光谱在高分子表征中的应用.1 基本原理1.1 发展历史二维相关光谱分析方法的基本概念最早起源于核磁共振(NMR)领域. 二维核磁共振(2DNMR)谱通过多脉冲技术激发核自旋,采集原子核自旋弛豫过程的衰减信号,最后经双重傅里叶变换得到[1]. 通过将核磁信号扩展到第二维度,可以显著提高谱图的分辨率,并且有效简化包含许多重叠峰的复杂光谱. 与此同时,通过选择相关的光谱信号,可以鉴别和研究分子内/间的相互作用. 尽管二维光谱技术在核磁领域取得了快速发展,却在很长一段时间内未能深入到其他光谱分支,如红外、拉曼、紫外-可见吸收、荧光光谱等. 阻碍二维光谱技术发展的一个根本原因在于多重射频脉冲的二维核磁技术可以成功地在精密而昂贵的核磁仪器上实施,却不能在普通的红外、拉曼和紫外-可见吸收等光谱仪器上实现. 因为这类光谱的时间标尺(time scale)远小于核磁共振[2]. 一般来说,核磁时间标尺数量级在毫秒到微秒之间,而红外吸收光谱观察分子振动的时间标尺在皮秒数量级,因此产生二维红外光谱必须采用特殊的新途径.二维相关光谱概念上的突破是由特拉华大学(University of Delaware)的化学家Noda[3,4]提出的. 他把核磁实验中的多重射频励磁看作是一种对体系的外扰(外部扰动). 施加于体系的外扰可以多种多样,如热、磁、机械、电场、化学甚至声波等. 每种外扰对体系的影响是独特而有选择性的,并由特定的宏观刺激和分子相互作用的机理所决定. 因此,包含在动态光谱中的信息类型是由外扰的方式和电磁波的种类所决定的. 外扰的波形没有任何限制,从简单的正弦波、脉冲、到随机的噪音或静态的物理量(如时间、温度、压力等)的变化均可应用于外扰. 由此,Noda设计出一种完全不同的二维光谱实验技术,他用外扰来激发被检测体系的分子,由于被激发分子的弛豫过程慢于振动光谱的时间标尺,因而可使用时间或温度等外扰分辨振动光谱(红外、拉曼)技术来跟踪研究被检测体系受外界扰动而产生的动态变化,结合数学中的相关分析技术,将原有的光谱信号扩展到第二维度,从而得到二维相关光谱(如图1所示). 二维相关光谱实际研究的就是动态光谱的变化[5,6]. 此后,随着二维相关光谱技术的发展,逐渐在荧光光谱、X射线衍射谱、凝胶渗透色谱等也得到了应用. 总体而言,二维相关光谱分析在红外光谱中的应用最为成功,这主要是由于红外光谱的信噪比相对较高,具有高灵敏度、高选择性和非破坏性等特点,能够在分子结构和链段运动等方面提供丰富信息. 另一方面,红外光谱的谱峰重叠严重,解析起来存在一定困难,二维相关光谱的引入可以很好地解决这一问题. Fig. 1 Acquisition procedure of generalized 2D correlation spectra. In the 2D synchronous and asynchronous spectra, red colors represent positive intensities while green colors represent negative ones.1.2 计算原理二维相关光谱考虑外扰变量下(如时间、温度、压力、浓度、电场、磁场等)光谱强度y(v, p)的变化情况,其中v为光谱变量,可以为任何光谱量化的参数,如红外波数、拉曼位移、紫外波长、X射线散射角等,p为外扰变量,可以是任意合理的物理或化学变量,如时间、温度、压力、电场强度、浓度、pH、离子强度等. 对于体系在一定外扰区间(1~N)下引起的动态光谱y˜(v, p)定义为[2,5]:y¯(v)为体系的参考光谱,通常选为平均谱. 参考光谱的定义为实际过程中,可以选择某一个参考点p = Pref处的光谱作为参考光谱. 参考点可以是实验的初始状态或结束状态,也可以直接简单地设为0,这种情况下,动态光谱即为我们观察到的光谱强度.二维相关强度X(v1, v2)表示在外扰变量区间内,对光谱变量v1和v2光谱强度变化y˜(v, p)的函数进行比较. 由于相关函数是计算2个互不依赖的光谱变量v1和v2处强度的变化,因此可以将X(v1, v2)转变为复数形式[2]:这里,组成复数的相互垂直的实部和虚部分别称作同步和异步二维相关强度. 同步二维相关强度Ф(v1, v2)表示随着p值的变化,v1和v2处光谱强度的相似性变化,而异步二维相关强度Ѱ(v1, v2)则表示光谱强度的相异性变化.二维相关光谱的快速计算方式在于对动态光谱进行Hilbert-Noda变换,将其从外扰域转换到频率域上,最终得到二维相关光谱[2,5].二维相关同步谱:二维相关异步谱:其中Mjk代表Hilbert-Noda转变矩阵的第j行第k列的元素,表示为:1.3 解谱规则二维相关光谱图包含同步谱和异步谱2类,图1展示了典型的同步和异步谱图.1.3.1 二维相关光谱同步谱图二维相关光谱同步谱图表现了给定2波数v1和v2处光谱强度的同步或者一致变化. 同步谱图沿对角线(对应于光谱坐标v1 = v2)方向对称,其中相关峰可以出现在对角线上,也可以出现在对角线外. 落在对角线上的相关峰称作自动峰,自动峰强度对应于外扰过程中光谱变化的自相关函数. 在同步谱中,自动峰的强度始终为正,代表了对应波数下光谱强度动态波动的整体程度. 所以,在动态谱图中表现出更大程度强度变化的区域对应的自动峰越强,而那些基本保持不变的峰自动峰强度小甚至没有自动峰. 交叉峰处于同步谱图的非对角线区域,表现了不同波数光谱信号的同步变化. 这样一种同步的变化,反过来,预示着2波数间可能存在一定的相关性. 尽管自动峰的强度始终为正,但交叉峰的强度可正可负. 如果2波数的交叉峰为正,说明这2个波数对应的光谱强度在外扰下同时增加或者同时降低;如果两波数的交叉峰为负,说明这2个波数对应的光谱强度一个增加另一个降低.1.3.2 二维相关光谱异步谱图异步谱图呈现了2个给定波数v1和v2处光谱强度的异步或者相继变化,它关于对角线反对称. 异步谱图中只有交叉峰,而无自动峰. 异步交叉峰只有在2个给定波数的光谱强度发生异相(如延迟或加快)变化时才出现. 这一特点尤其可以帮助区分光谱中的来源不同的重叠峰. 于是,外扰过程中,混合物中的不同组分、材料中的不同相或者化学基团经历不同的变化对光谱强度的贡献能够得以辨别. 即使是2个谱带靠的很近,只要它们的瞬间特征或者时间依赖光谱强度变化模式存在本质不同,它们之间便会出现异步交叉峰. 所以异步交叉峰的出现意味着这些谱带有着不同的来源或者是不同分子环境下的官能团. 异步谱图的交叉峰可正可负,而异步谱图中交叉峰的符号可以用来辅助判断谱带在外扰过程中的变化次序.1.3.3 二维相关光谱读谱规则利用同步和异步谱图的交叉峰,可以获得外扰条件下光谱强度发生变化的先后次序关系. 为方便表述,将同步谱图中(v1, v2)处的峰强度记为Φ(v1, v2),将异步谱图中(v1, v2)处的峰强度记为Ψ(v1, v2). 根据Noda规则[5]:(1)当Φ(v1, v2) 0时,如果Ψ(v1, v2) 0,则v1谱带处的强度变化发生先于v2谱带处的强度变化(表示为v1→v2),而如果Ψ(v1, v2) 0,则v2→v1;(2)当Φ(v1, v2) 0时,如果Ψ(v1, v2) 0,则v2→v1,而如果Ψ(v1, v2) 0,则v1→v2. 简单说来,如果(v1, v2)在同步和异步谱图的交叉峰符号一致(都为正或者都为负),则v1→v2;如果(v1, v2)在同步和异步谱图的交叉峰符号不一致(一个为正而另一个为负),则v2→v1.2 实验技巧二维相关光谱作为一种有效的光谱分析手段,是针对一系列动态光谱的数学分析,具体可分为2个过程:动态谱图获取和二维相关分析. 本节将结合实际操作过程,介绍二维相关红外光谱的一些实验和分析技巧.2.1 动态谱图获取2.1.1 样品制备对于固体聚合物样品,溴化钾压片法制备的样品可直接用于透射红外光谱测试;另外,还可使用溶液铸膜(solution casting)法在红外窗片上直接制备得到适合透射红外光谱测试的薄膜. 对于溶液样品,主要应考虑样品的密封问题,避免测试过程中溶剂的挥发. 此外,水溶液或者水凝胶样品,为避免H2O分子的红外吸收对高分子链上C―H和C=O基团吸收峰的影响,可以用D2O作溶剂.2.1.2 测试条件测试模式方面,为得到高信噪比的红外光谱图,一般使用透射模式进行数据采集. 特殊的样品也可选用其他附件,例如对样品表面进行研究时可选用ATR附件. 测试条件方面,为兼顾扫描时间和信噪比,可设置红外谱图分辨率为4 cm-1,扫描次数为32次.2.1.3 测试环境二维相关光谱的特点在于只对光谱的变化敏感,能够显著放大一系列动态光谱的变化情况. 不论样品浓度、厚度如何,如果其处于静态,不发生变化,则对应的二维相关光谱无任何信号. 因此,为了使二维相关光谱的信号只来源于样品本身的结构变化,需要保证测试过程中环境的相对稳定,排除测试环境变化引起的水或二氧化碳吸收峰变化的干扰. 通常,可以借助干燥空气或者氮气吹扫,待测试环境稳定后进行背景采集,随后开展一系列动态光谱的采集.2.2 二维相关光谱分析将采集的一系列动态光谱在特定的软件上进行数学处理,即可得到二维相关光谱同步和异步谱图. 目前,能够快速获得二维相关光谱的软件种类很多[7],大都是免费获取或者是商业化的软件,包括2D Shige、TDCOS、Mat2DCorr、2DCS、Midas 2010、R corr2D、Python Scikit Spectra、Python NumPy等. 关于二维相关光谱的谱图分析,重点在两部分:精细结构的分辨和动态过程的解析. 二维相关光谱异步谱可以区分光谱中来源不同的重叠峰,将异步谱中谱峰对应的波数进行基团归属,即可分辨体系的精细结构. 此外,通过结合同步谱和异步谱交叉峰的符号,可以获得外扰条件下光谱强度发生变化的先后次序关系. 为了方便解析复杂体系谱峰响应的先后次序,根据Noda规则,本课题组提出了一种简便的判断方式[8]. 如表1、2所示,分别读出了图1异步谱中所有谱峰对应的波数及其在同步和异步谱中交叉峰的符号(强度正负),之后将其对应一一相乘,结果如表3所示. 该表中每一个正值都代表它所对应的横轴的波数先于或快于纵轴的波数响应,而每一个负值代表它所对应的横轴的波数后于或慢于纵轴的波数响应. 基于此,可以直观地得出对应动态过程的谱峰响应次序(“→”表示先于或快于):1647→1628→1622→1615 cm-1.Table 1 Signs of cross-peaks in synchronous spectrum (corresponding to Fig. 1).Table 2 Signs of cross-peaks in synchronous spectrum (corresponding to Fig. 1).Table 3 The final results of multiplication on the signs of each cross-peak in synchronous and asynchronous spectra.3 典型应用基于二维相关光谱在判断精细结构和解析动态过程的优势,本节将结合本课题组的研究工作,介绍二维相关光谱在高分子表征中的应用,主要涉及温度响应高分子的响应机制、可拉伸离子导体中复杂相互作用、小分子在聚合物基质中的扩散机理等.3.1 温度响应高分子的响应机制温度响应高分子能够在外界温度发生变化时改变自身的物理或化学性质,形成对环境的感应并产生反馈,在智能传感、药物缓释、可控驱动、过滤分离、智能窗户等领域得到了广泛关注和应用[9~11]. 温度响应高分子的响应过程往往源于分子结构或链构象的变化,分子光谱(红外、拉曼光谱)对分子基团及相应的相互作用十分敏感,非常适合于研究其中的响应机理. 传统的一维分子光谱存在谱峰重叠严重、分辨能力低以及难以捕捉动态过程等不足,借助二维相关光谱分析,可以对温度响应高分子的精细结构和动态响应机制进行深入解析,探讨其中的构效关系.聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAM)在水溶液中呈现LCST (lower critical solution temperature)型转变,即升温过程发生相分离,相转变温度约为32 ℃[12]. PNIPAM分子链同时存在亲水的酰胺基团和疏水的碳链骨架、异丙基侧基,利用变温红外光谱对PNIPAM水溶液升温过程进行跟踪,观察到vas(CH3)和vs(CH2)吸收峰波数的降低以及Amide I区域1625和1649 cm-1处吸收峰的相互转化,表明聚合物链C―H基团的脱水和分子间/内氢键C=O… H―N的形成. 基于二维相关光谱分析,获取了PNIPAM水溶液相分离的微观动力学机理:温度升高首先发生侧基CH3的两步脱水,随后是主链的塌缩和聚集,最后为酰胺氢键的形成,并最终导致了相分离[13].PNIPAM的LCST型转变对溶剂组成也十分敏感. 尽管水和甲醇都是PNIPAM的良溶剂,但在两者以一定比例混合的状态下对PNIPAM则为不良溶剂. 例如:当甲醇和水的体积比为0.35:0.65时,PNIPAM在该混合溶剂中的LCST约为-7.5 ℃,这种现象称为“共不溶”现象. 利用红外光谱和二维相关光谱分析研究PNIPAM在水/甲醇混合溶剂中温度响应行为[14],传统一维红外光谱分析表明,相比于纯水溶液,PNIPAM链在水/甲醇混合溶剂中处于塌缩的状态,并且PNIPAM和甲醇的相互作用明显被削弱了,这主要归因于混合溶剂中水-甲醇团簇的形成导致了PNIPAM链水合位点的减少. 进一步的二维相关红外光谱分析证实了水-甲醇团簇对PNIPAM链水合过程的抑制作用.除此之外,本课题组还探讨了其他LCST型聚合物的转变机理[15~19]、共聚(无规共聚、嵌段共聚)结构对温敏聚合物相变行为的影响[20~22]、温度响应水/微凝胶的体积转变过程[23~25]等,相关工作已进行过系统总结[26,27],这里不再赘述.水凝胶结构与生物组织十分相近,在仿生皮肤等领域获得了广泛关注. 将两性离子单体与丙烯酸(acrylate acid, AA)共聚,通过调节盐浓度,制备得到具有优异可塑性、可拉伸性、自愈合性的超分子聚电解质水凝胶[28]. 同时,聚电解质的离子传输性质赋予了水凝胶对温度、应变、应力的多重感知功能. 基于对干态和湿态凝胶的红外光谱解析,获取了该水凝胶涉及的丰富的分子间/内相互作用,包括聚丙烯酸(PAA)链段羧基之间的氢键相互作用、两性离子链段中磺酸根与季铵盐的静电相互作用、PAA链段羧酸根和两性离子链段季铵盐的静电相互作用等,而这些丰富的分子间/内相互作用是该超分子水凝胶力学性能的决定性因素. 在此基础上,用甲基丙烯酸(methyacrylate acid, MAA)取代丙烯酸,即在PAA链段引入疏水的α-甲基,通过调节MAA和两性离子单体的比例,实现了超分子水凝胶在LCST和UCST (upper critical solution temperature)行为之间的转变[29],如图2所示. 具体地,当两性离子单体与MAA质量比大于1时,聚合物在水溶液中表现出UCST行为;当两性离子单体与MAA质量比等于1时,聚合物在宽的温度范围(10~80 ℃)内均不溶于水;两性离子单体与MAA质量比小于1时,聚合物在水溶液中表现出LCST行为. 同时,LCST和UCST可以通过两性离子和MAA单体的共聚比例方便地进行调节. 二维相关红外光谱从分子水平有效揭示了这一体系独特相行为的产生原因. 结果表明,羰基氢键结构的转化是LCST型水凝胶相行为的驱动力,而磺酸根涉及相互作用(水合作用、静电作用等)的变化是UCST型水凝胶相行为的驱动力.Fig. 2 (a) The chemical structure of the polyzwitterion Turbidity curves and typical photos for the (b) UCST- and (c) LCST-type hydrogels Temperature-dependent FTIR spectra (d, e) and 2D correlation spectra (f, g) of typical UCST- and LCST-type hydrogels (Reprinted with permission from Ref.[29] Copyright (2018) American Chemical Society).在天然的阳离子多糖(季铵化壳聚糖)中原位聚合亲水的阴离子单体(AA),构筑了具有温度、pH、机械力、电学等刺激响应行为的双网络聚电解质水凝胶. 该水凝胶同时集成了生物相容、离子传输、黏附、可拉伸、自愈合等多种功能,可作为仿生离子皮肤用于监测压力、温度、pH、电信号等刺激引起的生理信号变化[30]. 值得注意的是,该离子皮肤具有温度可调的黏附性,即升温黏附强度提升,降温黏附强度下降,例如水凝胶在猪皮上37 ℃下的黏附强度是20 ℃下的5.5倍,且具有良好的循环稳定性,这主要源于聚电解质水凝胶的UCST型转变. 季铵化壳聚糖由疏水主链和亲水的季铵盐基团组成,具有两亲性结构,通过改变聚合过程中AA组分的比例,可以实现对双网络聚电解质水凝胶相变行为的调控. 利用温度分辨红外光谱及二维相关分析对水凝胶的温度响应机理进行研究,结果表明体系的UCST型转变源于焓变驱动的季铵化壳聚糖与PAA链段间离子相互作用的解离和氢键作用的增强. 关于水凝胶的黏附性,涉及了丰富的分子相互作用,如PAA与基体间的氢键、季铵化壳聚糖与基体间的疏水相互作用、离子相互作用等. 二维相关红外光谱分析表明,升温相变过程中离子对解离,释放了大量解离的羧基,促使了PAA链段中羧基二聚体之间强氢键以及与季铵化壳聚糖链段羟基之间氢键的形成,提高了水凝胶的强度. 同时,水凝胶中羧基二聚体的形成有利于氨基的质子化,从而改善了组织黏附性.聚甲基丙烯酸(PMAA)在合适的水环境中也可表现出LCST型相转变[31]. 通过在PMAA水溶液中引入AlCl3等无机盐,调节盐浓度,实现了体系相转变温度的广泛可调,并构筑了具有多级结构、可实现紫外-可见-红外宽谱带光管理的新型水玻璃. 该水玻璃不仅可以可逆地切换可见光区域的透射率,阻挡紫外和红外光,还具有缺口不敏感性、自我修复断裂和划痕的功能. 借助二维相关红外光谱可对该水玻璃的动态响应机制进行解析,经分析,PMAA链段上不同化学基团在升温过程的响应次序为:α-甲基→亚甲基→羧基,表明疏水的α-甲基的脱水合是该体系相转变过程的驱动力,导致了聚合物主链的塌缩以及羧基之间氢键结构的解离. 此外,温度分辨小角X射线散射(SAXS)、微小角中子散射(VSANS)光谱证实了聚合物链塌缩引起的散射强度增加,从而产生可见光透过率的变化.一些聚电解质复合物在水溶液中也表现出热致相转变行为[32]. 通过调节典型聚电解质复合物——聚苯乙烯磺酸盐/聚二烯丙基二甲基铵在溴化钾水溶液中的浓度,同时观察到了LCST和UCST型相转变现象:低浓度下,聚电解质复合物呈现UCST型固液相转变;高浓度下,聚电解质复合物则表现为LCST型液液相分离. 基于温度分辨拉曼光谱和二维相关光谱分析,深入研究了体系中的水合效应和阴-阳离子相互作用. 研究发现,在水溶液中,聚电解质复合物的阴-阳离子相互作用呈现2种状态:直接接触型离子对(contact ion pairs, CIPs)和溶剂分离型离子对(solvent-separated ion pairs, SIPs). 聚合物浓度较低时,疏水的聚电解质链段使得阴-阳离子直接结合,CIPs占主导,而温度的升高导致了CIPs的解离,从而引起体系的UCST型转变;聚合物浓度较高时,CIPs比例低,升温导致了阴-阳离子的结合,从而引起体系的LCST型转变. 二维相关拉曼光谱分析则给出了相转变过程中的基团衍化次序,进一步揭示了聚电解质复合物两种截然不同的相转变机理:UCST型体系升温呈现出阴-阳离子相互作用逐渐减弱的解离过程,即“CIPs→SIPs→自由离子”,而LCST型体系升温呈现出阴-阳离子相互作用逐渐增强的缔合过程,即“自由离子→SIPs→CIPs”(图3). Fig. 3 2D correlation synchronous and asynchronous Raman spectra of polyelectrolyte complexes with (a) UCST- and (b) LCST-type transitions (c) Schematic illustration of the phase transition mechanisms (Reprinted with permission from Ref.[32] Copyright (2020) American Chemical Society).将温度响应聚合物引入分离膜,能够赋予膜材料温度响应功能,实现可控的物质分离[33]. 利用温敏性聚N-乙烯基己内酰胺(PVCL)和非温敏性聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)协同稳定金属有机框架(MOF)纳米片,并进一步抽滤得到层层堆叠的温度响应纳米片复合膜. 其中PVCL提供温敏性,PVP提供支撑作用,PVCL和PVP的协同作用使得在升降温循环过程中,层间纳米孔道体积既可以同步增大和缩小,而层间距维持稳定. 所得MOF纳米片复合膜水通量及对染料截留能力具有温度敏感性. 温度升高,PVCL链塌缩使得层间纳米孔道体积增大,因而水通量增大,且升降温循环过程稳定性良好. 将尺寸相近的3种染料分子(亮绿、中性红、结晶紫)混合液进行过滤测试发现,随温度升高,尺寸较小的亮绿和中性红分子截留率下降明显高于结晶紫. 值得注意的是,对不同温度下滤液的紫外-可见光谱进行二维相关光谱分析,可以得到不同染料随温度升高的流出顺序:亮绿→中性红→结晶紫,证实了复合膜中纳米孔道尺寸随温度升高而逐渐增大. 利用二维相关红外光谱进一步对纳米片复合膜的温度响应机制进行了解析,结果显示,PVCL链段在升温过程的脱水和塌缩作为复合膜温敏行为的驱动力,降低了MOF纳米片的界面润湿性,最终导致纳米孔道的变化,而PVP链段在这一过程中并未发生明显变化,主要起到层间支撑作用(图4).Fig. 4 (a) Temperature-dependent FTIR spectra of the composite membrane (30-60 ℃). The arrows indicate the spectral variation trends at different wavenumbers (b) 2D correlation synchronous (left) and asynchronous (right) spectra of the composite membrane (c) Schematic illustration of the "smart" membrane separation performance (Reprinted with permission from Ref.[33] Copyright (2020) Springer Nature).3.2 可拉伸离子导体中复杂相互作用的揭示生命系统的生理活动与离子传导密切相关,譬如皮肤和神经纤维须通过离子传导电信号实现环境感知和运动反馈. 可拉伸离子导体是模拟弹性生物组织离子传输的重要材料,在仿生皮肤、人工肌肉、可拉伸储能、软机器人等领域取得了广泛应用.在进行可拉伸离子导体的构筑时,往往需要兼顾力学和离子传导等性能,其中涉及了丰富的分子相互作用. 本课题组围绕可拉伸离子导体,在对体系分子内/分子间相互作用机理的研究基础上,提出了一系列调控力学、电学和光学性质的分子设计. 例如:利用纳米级无定形矿物粒子和天然多糖的离子作用,调节物理交联PAA的黏弹性,所构筑的仿生皮肤可以快速自修复,且具有更高的应力响应灵敏度[34];基于AA和两性离子共聚物,选择结构匹配的离子液体,通过带电荷基团之间的离子协同效应构筑了导电纳米通道,氢键作用实现了导电通道和动态交联网络之间的协同效应,所制备的本征可拉伸导体材料透明性好、可拉伸性能突出(10000%)[35];基于聚阴离子和聚阳离子间的弱氢键相互作用构筑了一种聚离子弹性体,所得聚离子弹性体高度透明,具有接近生物组织的力学性能和感知功能,并且可以实现同步的致动和反馈效果[36];利用含氟聚离子液体与离子液体之间的离子-偶极和离子-离子相互作用,设计了一种可水下通信的光学伪装离子凝胶,该离子凝胶透明、力学性能可调、可3D打印,且具有水下自愈合、水下黏附、导离子等功能[37]. 二维相关红外光谱的优势在于从动态过程中识别体系的精细结构和复杂相互作用,因而是研究离子凝胶/弹性体中分子相互作用机制的有效手段.通过合理调控分子间/内相互作用,设计制备了一种基于天然小分子α-硫辛酸(α-thioctic acid, TA)的可涂覆离子凝胶油墨(图5)[38]. 在离子液体1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯([EMI][ES])存在的条件下,TA室温即可进行浓度诱导的自发开环聚合,得到稳定、透明、高拉伸且自愈合的离子凝胶弹性体. 该弹性体易溶于乙醇,因而能够方便地涂覆到任意表面,赋予涂覆体稳定的离子导电能力和应变感知功能. 利用红外光谱等手段探讨了离子凝胶中离子液体对聚硫辛酸(polyTA)的稳定机制:相比于纯的polyTA体系,离子凝胶的COOH伸缩振动区域在1734 cm-1出现了明显的肩峰,而离子液体的S=O伸缩振动峰在离子凝胶中呈现了明显的红移,表明polyTA的羧基与硫酸乙酯阴离子形成了COOH… [ES]氢键. 分子动力学模拟结果表明了COOH… [ES]氢键的热力学稳定性,同时该氢键能够有效降低polyTA的势能. 因此,离子液体主要通过阴离子ES与polyTA基间形成强氢键而稳定polyTA. 二维相关红外光谱则揭示了离子凝胶升温过程不同化学基团的响应次序:COOH… [ES]氢键→羧酸二聚体→自由羧基,说明COOH… [ES]氢键对温度变化最敏感,进一步证实了COOH… [ES]氢键对于稳定polyTA离子凝胶的重要作用. Fig. 5 (a) Schematic illustration of the COOH[ES] H-bonding in the ionogel (b) ATR-FTIR spectral comparison among ionogel, [EMI][ES] and neat polyTA (c) Temperature-variable FTIR spectra of the ionogel in the C=O stretching region from 25 °C to 151 °C Perturbation-correlation moving window (d) and 2D correlation synchronous and asynchronous spectra (e) generated from (c). (Reprinted with permission from Ref.[38] Copyright (2021) Wiley).受指纹结构启发,构筑了一种具有共形和可重复编辑褶皱结构的本征可拉伸离子导电芯鞘纤维[39],其中,纤维芯层为离子凝胶弹性体,鞘层为氟橡胶,芯鞘界面借助共价交联网络和离子-偶极相互作用实现协同拓扑互锁和物理黏附. 经过表面褶皱结构的优化,该离子纤维拉伸应变感知灵敏度(gauge factor)可提升至10以上,超过了绝大多数可拉伸离子导体应变传感器. 利用红外光谱对离子凝胶芯层的分子相互作用进行研究,发现其中涉及了离子液体阳离子咪唑环上C―H与聚合物侧基乙氧基间的氢键、聚合物链段C=O间的偶极-偶极相互作用、离子液体阴-阳离子间的弱静电相互作用等,而这些都对离子凝胶的高拉伸行为做出了重要贡献. 基于对芯层和鞘层力学性能的研究,发现表面褶皱形成的主要原因在于,高模量的氟橡胶鞘层弹性回复率显著低于离子凝胶芯层,在应变回复过程中造成了芯层和鞘层的界面失稳. 随着预应变的增加,弹性回复率差异变大,从而导致更加密集的褶皱结构. 此外,形成的表面褶皱可通过加热至60 ℃完全消除,从而赋予纤维可重复编辑褶皱的能力. 二维相关红外光谱揭示了离子凝胶芯层高温下残余应变的消除主要源于聚合物链段C=O间偶极-偶极相互作用的减弱和构象重排,而氟橡胶鞘层由C―F间偶极-偶极相互作用锚定的链构象也可以通过加热消除.通过在强氢键交联的PAA网络中引入熵驱动的弱交联两性离子超分子网络,产生竞争机制,设计制备了一系列透明、抗冻、保湿、黏附、高拉伸、高回弹、自愈合、应变硬化、导质子、可重复加工等综合性能优异的离子皮肤(图6)[40]. 不同于传统水凝胶和离子凝胶,该离子弹性体不含大量溶剂,仅含有少量达到吸湿平衡的水分子,这使得分子间的羧酸二聚体氢键足以交联PAA分子链而形成强交联网络,而弱交联的两性离子超分子网络则提供柔性. 通过红外光谱、核磁共振谱和力学松弛等实验探讨了这一二元网络体系中的分子相互作用. 其中,具有较低pKa值的两性离子的存在使得PAA轻度去质子化,游离的质子是主要载流子. 去质子化的PAA与两性离子的阳离子端也可以发生离子缔合. 利用变温红外光谱并结合二维相关光谱分析,验证了体系中的3种主要分子相互作用,并根据它们对于温度的响应顺序判别了其结合强度,即PAA链段羧酸二聚体氢键 PAA-甜菜碱离子相互作用 甜菜碱-甜菜碱离子相互作用,这一光谱表征结果为该离子皮肤强弱协同竞争网络的分子设计提供了重要依据. Fig. 6 (a) Temperature-variable FTIR spectra of PAA/betaine ionic elastomer upon heating (b) 2D correlation synchronous and asynchronous spectra generated from (a) FTIR (c) and 1H-NMR (d) spectra of PAA, betaine, and PAA/betaine (e) Schematic illustration of PAA/betaine elastomer and the order of interaction strength among the three main interacting pairs (Reprinted with permission from Ref.[40] Copyright (2021) Springer Nature).3.3 小分子在聚合物基质中的扩散聚合物生产和加工的许多工序都涉及小分子物质在聚合物基体的扩散,研究这类扩散行为具有重要的理论和实践意义. ATR-FTIR光谱可对小分子在聚合物基质中的扩散过程进行实时、原位、快速、多组分检测,能够同时获取扩散系数和分子层面相互作用等信息. 扩散装置示意图如图7所示,聚合物基体处于ATR晶体和扩散物质之间,当扩散物质从聚合物基体的上表面扩散至下表面时即可被检测到. 随着时间的增加,与扩散物质相关的特征吸收峰强逐渐增大直至扩散平衡(扩散谱图,图7(b)). 以扩散时间为横坐标、扩散物质特征吸收峰强度/面积为纵坐标作图,即可得到扩散曲线(图7(c)). 结合二维相关光谱分析,可以提供动态扩散过程结构与相互作用的变化信息,有助于解析扩散机制[41~45].Fig. 7 (a) Schematic illustration of the diffusion experiments by ATR-FTIR spectroscopy (b) typical diffusion spectra (c) a typical diffusion curve.基于朗伯比尔定律和菲克扩散模型,Fieldson等[46]建立了基于ATR-FTIR光谱测试计算扩散系数的公式:其中这里,At为扩散时间t时,特征红外吸收峰的强度或面积;A∞为扩散达到平衡时,特征红外吸收峰的强度或面积;L为聚合物薄膜基体的厚度;D为扩散剂的扩散系数;γ为光波在聚合物基体中渗透深度的倒数,可表示为:其中,θ (θ = 45o)为红外光的入射角;n1和n2分别为聚合物和ATR晶体的折光指数;λ为红外光的波长. 基于以上扩散方程对ATR-FTIR光谱测试得到的扩散曲线进行拟合,即可得到相关扩散系数. 此外,根据曲线拟合情况可以判断该扩散过程的扩散模型.利用时间分辨ATR-FTIR光谱并结合二维相关光谱分析技术对水分子在乙基纤维素(EC)基薄膜中的扩散行为进行系统研究[47]. 分析表明,水分子在EC中的扩散行为符合菲克扩散模型,通过对扩散曲线的拟合计算得到了相关的扩散系数. 此外,探讨了EC中增塑剂(柠檬酸三乙酯)含量对水分子扩散行为的影响,结果表明,增塑剂的添加不影响水分子的扩散模型,主要起到加速水分子扩散的作用,这主要源于增塑剂的加入改善了EC链的活动性而提高了EC基体的自由体积(free volume). 利用二维相关光谱对水分子羟基伸缩振动区域扩散谱图进行解析,观察到在整个扩散过程中,主要存在着4种类型的水分子,即本体水(强氢键作用)、团簇水(中等强度氢键作用)、相对自由的水分子(弱氢键作用)以及自由的水分子(极弱氢键作用). 依据Noda规则,判别出不同状态水分子扩散的先后顺序:团簇水→本体水→相对自由的水分子或自由的水分子,表明扩散首先来自体积较小、相对弱氢键结合的团簇水,其次才是大量的本体水,而随着扩散过程的进行,部分水分子与聚合物基体相互作用而脱离团簇水或本体水,产生了(相对)自由的水分子.EC被广泛用作药物包衣材料以实现药物缓释的功能,利用ATR-FTIR光谱对药物分子在EC基薄膜中的扩散行为进行实时监测可以有效模拟这一药物缓释过程(图8),从而为EC基药物包衣材料的配方优化提供理论指导[48]. 扩散谱图直观呈现了体系中各组分的变化情况,包括水分子(1637 cm-1)和药物分子(1569 cm-1)特征吸收峰强度的上升,增塑剂(1737 cm-1)特征吸收峰强度的下降等,表明水分子和药物分子在EC基薄膜中的扩散以及薄膜中增塑剂的部分溶解. 定量分析结果表明,扩散主要包含3个阶段:(A)水分子扩散;(B) EC膜吸水饱和,水扩散停止并溶解EC基体中的致孔剂;(C) 随着致孔剂的溶解,EC薄膜中形成孔道,使得药物分子和水分子共同扩散,同时增塑剂溶解. 二维相关红外光谱分析结果进一步证实了C阶段的各组分变化顺序:水分子扩散→药物分子扩散→增塑剂溶解,并且显示药物分子始终处于水合状态. 此外,通过改变药物分子的水溶性、致孔剂的种类以探讨膜配方对扩散行为的影响,结果表明随着致孔剂水溶性的增加和/或药物分子水溶性的降低,B阶段将缩短甚至消除. Fig. 8 (a) Time-resolved ATR-FTIR spectra collected during the water and drug diffusion (b) 2D correlation synchronous and asynchronous spectra during the diffusion of Stage C (c) Schematic illustration of water and drug diffusion across the EC-based film (Reprinted with permission from Ref.[48] Copyright (2015) Elsevier).氢氧化物/尿素是溶解纤维素的重要组合,其中尿素可稳定纤维素的疏水部分,有利于形成包合物从而促进纤维素的溶解. 在分子层面上,尿素溶液对纤维素的作用机理尚不明确. 采用ATR-FTIR光谱并结合二维相关光谱衍生的外扰相关移动窗口(perturbation-correlation moving window,PCMW)技术研究了不同浓度尿素水溶液(0,20 wt%、40 wt%和50 wt%)在黏胶纤维膜中的扩散行为,在分子水平揭示了尿素溶液的动态扩散行为以及与黏胶纤维的相互作用机制[49]. 从扩散谱图的变化规律以及对应的扩散曲线看,尿素溶液的扩散过程可大致分为2个步骤,水分子首先通过黏胶纤维膜,随后带动尿素分子一起通过. PCMW谱图显示,尿素浓度越高,尿素分子扩散滞后现象越明显. 根据菲克扩散模型,尿素分子在黏胶纤维膜的扩散系数随尿素浓度的增加而减小. 在红外光谱中,特征谱峰出现位移表明相应官能团相互作用的变化. 基于扩散过程Amide Ⅲ(尿素)和CH2-O(6)H伸缩振动(纤维素)的峰位移变化趋势,尿素水溶液在黏胶纤维中的扩散过程可以概括为:首先水分子破坏黏胶纤维膜无定形区的氢键网络,与羟基形成新的纤维素-水氢键,随后尿素分子在水分子的“桥连”作用下形成纤维素-水-尿素氢键,从而间接作用于纤维素. 低浓度下,水分子相对含量较大,可以快速打开扩散通道带动尿素分子通过黏胶纤维膜. 而高浓度下,尿素分子发生聚集且固定了大量水分子,从而在宏观上延缓了尿素溶液的扩散.热转移印花是纺织品印花方法之一,本质上是分散染料向聚酯纤维动态扩散的过程. 借助ATR-FTIR光谱对分散红9 (DR 9)在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜中的扩散过程进行了原位跟踪,模拟了热转移印花过程,并结合二维相关光谱探讨了分散染料-分散染料、分散染料-PET相互作用机制,在分子水平上阐释了其扩散机理(图9)[50]. DR 9在PET薄膜中的扩散过程符合菲克扩散模型. 温度越高,扩散速度越快,这主要归因于:(1) 温度升高导致了PET基体自由体积的增加和分子链热运动的增强;(2) DR 9在高温下分子运动的增强. 此外,将不同温度下的扩散系数按照Arrhenius公式进行线性拟合,可以计算得到DR 9在PET中扩散活化能为15.33 kJ/mol. 通过对扩散过程中不同阶段的红外谱图进行对比,观察到了体系中存在丰富的分子间/内相互作用,包括PET和DR 9的C=O基团间偶极-偶极相互作用、芳香基团间π-π相互作用以及DR 9分子内氢键等. 二维相关红外光谱分析进一步细化了扩散体系中不同化学基团的分子间/内相互作用及其在扩散过程中的变化情况. 高温下,随着DR 9分子热运动增强,DR 9分子之间的相互作用减弱. 借助DR 9和PET中C=O基团之间的偶极-偶极相互作用,DR 9扩散进入PET基体. 在扩散过程中,DR 9中形成了较强的分子内氢键,从而提高了DR 9的平面性,促进了扩散过程. 随着越来越多的DR 9分子扩散到PET基体中,DR 9和PET的芳香基团之间的π-π相互作用成为主导,DR 9的分子内氢键减弱. Fig. 9 (a) Time-resolved ATR-FTIR spectra and (b) 2D correlation synchronous and asynchronous spectra of DR 9 diffusion in PET at 140 ℃ (c) Schematic diagram of DR 9 diffusion into PET (Reprinted with permission from Ref.[50] Copyright (2020) American Chemical Society).采用时间分辨ATR-FTIR光谱对不同温度下碳酸丙烯酯(PC)-双三氟甲磺酰亚胺锂(LiTFSI)在聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物(P(VDF-HFP))中的扩散行为进行了原位监测,同时获得了凝胶聚合物电解质中各扩散组分的扩散系数和分子层面相互作用信息[51]. 基于PC中C=O伸缩振动区域的二阶导数分析,推断出PC在凝胶电解质主要存在四种状态,即与P(VDF-HFP)发生偶极-偶极相互作、PC分子间发生偶极-偶极相互作用、与锂离子发生强离子-偶极相互作用、与锂离子发生弱离子-偶极相互作用. 同时,LiTFSI参与的分子相互作用也得以识别,包括锂离子与PC中C=O之间的离子-偶极相互作用,锂离子与P(VDF-HFP)中C―F之间的离子-偶极相互作用、TFSI-的溶剂化作用等. 扩散过程中,首先是PC分子以溶剂团簇的形式扩散进入P(VDF-HFP),PC分子中的C=O与P(VDF-HFP)中的C―F发生偶极-偶极相互作用,一定程度减弱了P(VDF-HFP)聚合物链间的偶极-偶极相互作用,从而有利于锂盐的扩散. 随后,借助锂离子与C=O的离子-偶极相互作用,锂离子随着PC分子扩散进入P(VDF-HFP),TFSI-在扩散过程中也一直处于溶剂化状态. 这里,PC分子既充当了增塑剂的角色,同时也是离子(包括阴离子和阳离子)扩散的载体. 本工作在分子水平上揭示了PC-LiTFSI在P(VDF-HFP)的传导机制,对高性能凝胶聚合物电解质的结构设计和性能优化具有一定的指导意义.3.4 天然高分子的结构表征海藻酸钠(SA)作为一类天然多糖,生产成本低、无毒且具有良好的生物相容性、可降解性,在食品工业、制药、纺织印染等领域得到了广泛应用. 随着实验室和工业对SA的日趋重视,理解SA内部的氢键结构也变得越发重要. 利用红外光谱对SA升温过程特征基团的变化进行原位监测,结合二维相关光谱等分析手段从分子水平研究了SA体系的相互作用机制,探讨了温度扰动下SA分子间/内、SA与水分子间氢键结构的演变历程[52]. 研究发现,加热过程可分为30~60 ℃和60~170 ℃ 2个阶段:第一阶段为弱氢键结合的水分子脱除,第二阶段为强氢键结合的水分子脱除. 二维相关红外光谱结果表明:30~60 ℃区间内,随脱水过程发生,SA与水分子的氢键逐步断裂,SA中C―OH和COO-基团逐渐参与形成分子间/内氢键(O3H3⋯O5和O2H2⋯O=C―O-),因此水分子的存在一定程度破坏了SA中原有的氢键结构;60~170 ℃区间内,强结合水脱除,SA与水分子的氢键进一步断裂,同时SA分子间/内氢键相互作用逐步减弱,出现了部分相对自由的C―OH和COO-基团(图10). 由于相对自由的COO-比C―OH更早出现,可以推测C―OH形成的分子间/内氢键相互作用比COO-更强.Fig. 10 2D synchronous and asynchronous spectra of the SA film during heating between (a) 30-60 °C and (b) 60-170 °C (c) Schematic illustration of the heat-induced hydrogen bonding transformation in the SA film[52] (Reprinted with permission from Ref.[52] Copyright (2019) Elsevier).多元羧酸与纤维素的羟基反应,能使纤维素大分子间形成立体的交联网络结构,从而赋予棉纤维织物抗皱性能. 1,2,3,4-丁烷四羧酸(BTCA)作为一类典型的用于棉纤维织物抗皱整理的多元羧酸,其与纤维素的酯化过程受到了广泛关注,但其中关于分子水平相互作用机制及动态反应机理仍不清晰. 利用FTIR光谱对加热过程中纤维素与BTCA在催化剂次亚磷酸钠(SHP)作用下的酯化反应过程进行原位跟踪,并借助二维相关光谱分析技术探讨了该反应的分子机理,重点关注了分子层面相互作用机制以及反应全过程中的化学基团转变历程[53]. 分析表明,室温下,体系中的O―H和C=O等极性基团有强氢键相互作用. SHP存在时,碱金属离子(Na+)与羧基反应并将其转化为相应的羧酸盐,从而一定程度削弱了BTCA间的氢键相互作用. 在30~100 ℃的加热过程中,体系中的氢键部分断裂,导致一些O―H和C=O处于相对自由的状态. 这里,SHP的存在和加热过程都会导致体系中氢键相互作用的减弱,从而使相应的化学基团更自由,有利于酸酐生成和酯化反应. 当加热至100 ℃以上后,羧酸盐和自由羧酸开始脱水形成环酐. 一旦形成环酐,就会与纤维素大分子链上的O―H反应生成酯. 通过逐步成酐和酯化反应过程,BTCA实现了对纤维素的交联. 该结果对多元羧酸的抗皱整理工艺优化及寻找更有效的多元羧酸类抗皱整理剂和催化剂具有一定的指导作用.4 总结与展望本文主要介绍了二维相关光谱的基本原理、实验和分析技巧等,并结合具体的体系(如温度响应高分子、可拉伸离子导体、小分子在聚合物中的扩散过程、天然高分子等),简述了二维相关光谱在高分子表征中的应用. 这里,二维相关光谱不仅能够有效鉴别高分子体系涉及的丰富相互作用,还能提供外扰作用下动态过程发生的分子机制. 相关研究结果一方面有助于启发新型功能高分子材料的结构设计,另一方面也可以为实际工艺过程的配方优化和参数调整提供指导.二维相关光谱作为一种先进的光谱分析手段,在高分子材料体系的表征中得到了越来越多的关注. 随着高分子材料涉及的体系越来越复杂、功能越来越强大,这为二维相关光谱的应用提供了更多的机遇,但同时也带来了更多的挑战. 在后续的研究工作中,二维相关光谱分析可以重点关注以下几方面:(1) 光谱手段的多样性. 目前关于二维相关光谱在高分子体系中的应用主要是基于中红外光谱,关注的是分子层面相互作用信息. 一方面,中红外光谱也有一定的局限性,例如低浓度溶液体系信号弱、水的吸收峰干扰严重等. 对于中红外光谱难以表征的体系,可以尝试其他分子光谱手段,如拉曼光谱、近红外光谱等,开展二维相关光谱分析. 另一方面,其他光谱手段,包括荧光光谱、圆二色谱、紫外-可见吸收光谱、X射线衍射谱等,都可以进行二维相关光谱分析,以获取多层面丰富的结构信息. 目前,这些光谱在处理二维相关分析时,大部分因信噪比低而导致噪音被显著放大,使得结构解析变得困难,如何有效解决这一问题是丰富二维相关分析光谱手段的关键.(2) 外扰变量的丰富性. 时间、温度便于控制,是目前获取动态光谱最常用的外扰变量. 然而,影响高分子结构和性能的因素是多种多样的,例如湿度变化能够引起高分子力学性质的改变、紫外光照射可以引起高分子的老化等,尤其是刺激响应高分子,可以对温度、压力、电场、磁场、pH、浓度等丰富的外扰产生响应,引起物理或化学性质的变化. 最近,Li等[54]利用二维相关红外光谱研究了乙醇诱导聚丙烯酰胺/Pluronic 127水凝胶相分离的机理,获取了氢键解离和无定形-结晶转变等信息. 因此,利用二维相关光谱探讨不同刺激下高分子结构的演变机制,将进一步拓宽二维相关光谱的应用范围. 需要注意的是,对于测试过程无法原位施加的外扰变量,应尽量避免其他因素改变而引起的光谱变化,否则将影响二维相关光谱分析结果的真实性和可靠性.(3) 多种分析手段的关联. 一方面,通过二维相关光谱交叉谱的计算和解析,可以将不同分析手段所得结果进行关联,这能够帮助理解高分子不同层面结构的内在联系. 另一方,二维相关光谱分析结果涉及丰富的相互作用和结构变化,经过与其他分析表征手段的结果进行比对和相互验证,可有效加深人们对二维相关光谱分析结果的理解. 参考文献1Ernst R R, Bodenhausen G, Wokaun A. 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  • 仪器表征,科学家评述超薄手性二维材料的最新进展!
    【科学背景】二维材料具有超薄形态和极高长宽比,与块体材料相比,它们的性质发生了显著变化,因而在光电子学、自旋电子学、二氧化碳转化、能源存储和气体分离等领域展现出巨大的应用潜力。然而,尽管二维材料在许多方面表现出色,直到最近,全局手性这一特性在二维材料中仍然缺失。手性是一种广泛存在于自然界中的现象,尤其是在分子水平上。手性材料因其在对映选择性识别和催化中的应用,长期以来受到研究者的关注。然而,全局手性,即发生在分子水平以上的手性构象和排列,在二维材料中的实现一直是一个难题。特别是手性二维材料的设计、合成与表征面临着诸多挑战,包括超薄纳米片的分离、稳定性问题以及在二维平面中有效传递和放大手性信号的难度。有鉴于此,上海交通大学化学化工学院董金桥刘燕以及崔勇合作发表了二维材料的最新评述论文。他们发现,研究者们近年来开展了大量的研究,并在手性二维材料的设计与合成方面取得了显著进展。通过化学合成和精确设计,几种不同类型的超薄手性二维晶体得以实现。这些新型手性二维材料在实验上展示了分子尺度的局部手性如何在超薄单晶二维结构中显著传递和放大,从而形成独特的全局手性。【科学亮点】1. 本研究发现超薄手性二维晶体材料表现出独特的物理性质和潜在应用,填补了二维材料中长期缺失的全局手性这一重要特性。 2. 论文指出,科学家成功地传递并放大了分子尺度的局部手性,从而在超薄单晶二维结构中实现了显著的全局手性。【科学图文】图1:手性二维2D 金属有机骨架材料metal–organic frameworks,MOFs的局部结构表征。图2:通过共价或非共价组装的手性二维2D纳米片合成和结构表征。图3:手性二维2D 有机-无机混合钙钛矿hybrid organic–inorganic perovskites,HOIP的晶体结构。图 4: 手性二维2D蛋白质的合成和HR-TEM表征。【科学启迪】本文揭示了二维材料领域中的全局手性这一未被充分探索的潜力。尽管二维材料因其超薄形态和极高的长宽比展现出众多独特性能,但全球手性特性长期以来在这些材料中却鲜有踪迹。近期的研究突破通过实现多种超薄手性二维晶体,揭示了全局手性在二维材料中的重要性和应用潜力。文章强调了如何通过精确设计和合成策略,将分子尺度的局部手性有效地传递并放大至整个超薄单晶二维结构中,从而形成显著的全局手性。这种全局手性不仅提升了材料的功能复杂性,还为开发新型手性材料和应用提供了全新的视角。本文的讨论引导我们认识到,在二维材料中探索和应用全局手性,能够拓展现有材料的功能范围,并激发在化学、物理和材料科学等领域中的新兴应用机会。参考文献:Dong, J., Liu, Y. & Cui, Y. Emerging chiral two-dimensional materials. Nat. Chem. (2024). https://doi.org/10.1038/s41557-024-01595-w
  • 霍尼韦尔RMG推出了PGC9303过程气相色谱仪
    2013年10月11日,霍尼韦尔RMG于今日推出了PGC9303过程气相色谱仪 (PGC 9303 Process Gas Chromatograph),这是首款能够在单一装置中测量天然气质量与氢氧成分的装置。  德国联邦物理技术研究院国家计量研究所已批准了PGC 9303的托管传输申请,该设备能够帮助用户测量天然气管网中的热值,减少载气消耗,从而降低成本。精确度控制在± .10 %,能够测量氦载气中超过5%的氢含量,适用于可再生能源、生物燃气和电产气应用测量。该高精密度过程气相色谱仪有助于减少运营成本,在确定能源用量的同时提高准确度与可靠性。  RMG气体测量部门总经理弗兰克.迈克尔斯(Frank Michels)谈到:&ldquo 随着可再生能源供应量增加,操作人员需要能够测量出天然气中氢气和氧气成分。霍尼韦尔RMG率先研发PGC,这是全世界第一款能够在单一装置中测量天然气质量与氢氧成分的装置&rdquo   该设备适用于气体传输和运营公司、地下存储运营、燃气消耗量大的工业、工程/采购/施工(EPC)承包商,以及操作站制造商。  PGC9303能够在AGA8超压缩因素基础上测量12种天然气主要成分含量,计算燃气压缩率。根据ISO 6976或GPA 2172-09标准,这些数据是计算高位及地位热值、标准密度、相对密度和沃泊指数的基础。该设备采用的计量技术已获得验证,能够为用户测量出气体中的能量含量,从而为其带来利润。  PGC系列过程气相色谱仪目前有三种型号&mdash &mdash PGC 9300, PGC 9302与PGC 9303。根据待测量的气体成分,设备采用模块化安装,可装配两个或三个柱模块。  PGC 9303面向除北美外的其它市场,现已取得诸如ATEX与IECS的通用许可,亦可获得当地计量许可。

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