求教各位,1液相中等度梯度和二元高压梯度系统是什么意思啊。详细一点 2还有紫外可见检测器中检测池体积是什么概念如果检测池体积是8微升是不是进样量不能超过8微升? 3紫外可见检测器波长精度和波长重复性是什么概念? 4.静态波长扫描是个什么意思是不是自动可以筛选波长
高压二元梯度与四元低压梯度究竟哪一个好呢,请大家踊跃发言
[em31] 嘿嘿, 我想问一下,二元高压梯度系统还需要脱气装置吗?[em56] [em56] [em56]
最近想用二元梯度做一个产品的分析,手头有岛津LC-10A(A泵),及LC-10AVP,和原装的岛津工作站,后配上了一台岛津LC-10AS的泵(B泵),和一个三通(以后再买梯度混合器),我在A泵设置了梯度控制,B泵上的流量由A泵控制,但感觉与设定的有较大的出入,请指教!
[b]二元高压梯度与四元低压梯度[/b]方法怎么转换
[b][color=#444444]单位想购买台液相色谱仪[/color][color=#444444]想问下[/color][color=#444444]液相梯度泵二元的好还是四元的好[/color][/b]
二元高压梯度在小比例混合时基线不好是什么原因,感觉做到10%以下的比例就不错了。
在LC-20AT中,泵的设置有两种(只有两个泵)一种是二元高压梯度此模式下只有一个总流速和泵B浓度一种是等浓度洗脱此模式下有泵A流速和泵B流速一般用的都是二元高压梯度不知道这两种设置到底有什么区别是不是二元高压梯度可以用于梯度洗脱而固定流动相比例下两种没有差别
[em09512]我们新买了Agilent 1200二元泵,没经过培训,自己在摸索。设置梯度时,设置好了,但是运行没有按照我设置的梯度来,还是设置前的比例。不知道怎么回事?还有问一下各位,它上面的时间是按分钟设置的还是小时的单位?有哪位大虾对1200比较精通?
目前HPLC仪器制造厂家大都推出四元低压梯度(带在线脱气)系统,而在数年前大都是两元高压梯度,当然是用在梯度时。那么两元高压梯度和四元低压梯度(带在线脱气)系统比较一下,各有什么优缺点。讨论范围不仅是性能,还应考虑生产成本和销售利润。大家觉得如何。我目前还是觉得这是国外厂商的一种销售技巧,从目前的售价看,四元的比二元高压并低不了太多,但他们节约的成本是不少的。我认为高压梯度在作高精度分析时优势明显。
求贝克曼Beckman126二元梯度液相工作站求贝克曼二元梯度液相工作站(168检测器) ,哪位有请帮忙,随机的找不到了hf6210@qq.comhf6210@163.com先谢了
[align=center][b]2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法[/b][/align][align=center][b]苯基苯并咪唑磺酸等15种组分-二元梯度法[/b][/align][align=center][b] [/b][/align]在2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法中,第一法对15种防晒剂的分析为三元梯度方法,此法要求仪器配备三元泵,且四氢呋喃会对PEEK基材的管路和仪器有溶胀作用,所以该方法在实际操作上会受到一定的限制;而第二法将15种防晒剂分为两组,在不同流动相条件下分别检测,较为费时费力,且前12种防晒剂峰未能达到基线分离。基于以上情况,本次实验采用二元梯度方法,对15种防晒剂标准品进行同时分析,既可在常规二元泵系统进行实验,也可免去分组分析的繁琐。本实验混合标准溶液按照《化妆品安全技术规范》配制,分别使用资生堂CAPCELLPAK C[sub]18[/sub] MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm和CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5 4.6 mm i.d.× 250 mm色谱柱进行分析,结果如图1和图2所示,两款色谱柱在二元梯度条件下均可使15种防晒剂峰实现基线分离。[img=,690,400]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708230913_01_2222981_3.png[/img][img=,690,366]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708230913_02_2222981_3.png[/img]1:苯基苯并咪唑磺酸; 2:二苯酮-4和二苯酮-5; 3:对氨基苯甲酸; 4:二苯酮-3; 5:对甲氧基肉桂酸异戊酯6:4-甲基苄亚基樟脑; 7:PABA乙基己酯; 8:丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷; 9:奥克立林;10:甲氧基肉桂酸乙基己酯; 12’:峰12的同分异构体; 11:水杨酸乙基己酯; 12:胡莫柳酯;13:乙基己基三嗪酮; 14:亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚; 15:双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪(按出峰顺序)[img=,629,207]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708230913_03_2222981_3.png[/img]
二元和四元的区别通常来讲,二元指二元高压溶剂输送系统,四元指四元低压溶剂输送系统。二元高压是有两个高压输液泵,分别输送一种流动相,实现梯度洗脱,也就是所谓的泵后混合;四元低压是由一个高压输液泵,通过时间比例阀次序选择不同流动相而实现梯度洗脱,就是通常所说的泵前混合。二元高压形成的梯度比例,是依靠两个输液泵来计量,远比时间比例阀依靠时间分配更为准确,特别是两相比例相差较大时,所以高压梯度具有更高的梯度精度。我们知道在梯度洗脱中,梯度延迟体积非常重要,特别是复杂样品的分析,低的延迟体积具有更快的梯度响应时间,能够实现更好的样本在同个色谱柱上的分辨率。二元高压的延迟体积是从混合器后开始计算的,而四元低压是从比例阀混合部分开始计算的,多出了泵死体积、泵到比例阀的管线和泵到混合器的管线,所以四元低压的梯度延迟梯度较二元高压要大,梯度响应慢。我们知道流动相都会溶解一定的气体,二元高压是泵后混合,气体的溶解度随压力的增大而增大,所以二元高压混合不会产生气泡。当然有时我们会看到检测器明显有气泡产生的噪音,那是由于流动相流出色谱柱后,压力降低,气体从流动相中溢出产生的气泡,一般可以在流通池后增加一定的反压就可以解决。而四元低压是泵前混合,是在常压下进行的,由于两种液体混合,会降低气体在混合溶液中的溶解度,所以通常会有气泡产生(除非流动相预先经过严格脱气处理),这就是为什么四元低压一般都要配在线脱气机的主要原因。二元高压同四元相比唯一的不足,就是数量上的差别,二元高压只能同时使用两种流动相,而四元低压同时可以使用四种流动相。但通常的样品分离,两种流动相的梯度洗脱足可以解决问题,即使有三种流动相色谱条件,使用两种流动相调整梯度条件也足可以实现。
液相二元梯度测物质,主峰出现在空白峰上,并且杂峰和主峰分离不开,怎么办啊!求指教啊!
LC-20A二元梯度,流动相是甲醇和蒸馏水,空走时会不会有峰出现啊
因资金有限,欲求购二手AGILENT1100二元梯度液相色谱和HP6890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]各一台,大连地区最好,请有这方面信息的朋友不吝回复。
岛津高效液相色谱20AT要不要设置梯度洗脱,设置二元高压梯度后是不是就可以直接侧了,谢谢啊
电脑里面找出来的,分享一下~我们平时用得多的是二元泵~ 通常来讲,二元指二元高压溶剂输送系统,四元指四元低压溶剂输送系统。二元高压是有两个高压输液泵,分别输送一种流动相,实现梯度洗脱,也就是所谓的泵后混合;四元低压是由一个高压输液泵,通过时间比例阀次序选择不同流动相而实现梯度洗脱,就是通常所说的泵前混合。 二元高压形成的梯度比例,是依靠两个输液泵来计量,远比时间比例阀依靠时间分配更为准确,特别是两相比例相差较大时,所以高压梯度具有更高的梯度精度。 我们知道在梯度洗脱中,梯度延迟体积非常重要,特别是复杂样品的分析,低的延迟体积具有更快的梯度响应时间,能够实现更好的样本在同个色谱柱上的分辨率。二元高压的延迟体积是从混合器后开始计算的,而四元低压是从比例阀混合部分开始计算的,多出了泵死体积、泵到比例阀的管线和泵到混合器的管线,所以四元低压的梯度延迟梯度较二元高压要大,梯度响应慢。 我们知道流动相都会溶解一定的气体,二元高压是泵后混合,气体的溶解度随压力的增大而增大,所以二元高压混合不会产生气泡。当然有时我们会看到检测器明显有气泡产生的噪音,那是由于流动相流出色谱柱后,压力降低,气体从流动相中溢出产生的气泡,一般可以在流通池后增加一定的反压就可以解决。而四元低压是泵前混合,是在常压下进行的,由于两种液体混合,会降低气体在混合溶液中的溶解度,所以通常会有气泡产生(除非流动相预先经过严格脱气处理),这就是为什么四元低压一般都要配在线脱气机的主要原因。 二元高压同四元相比唯一的不足,就是数量上的差别,二元高压只能同时使用两种流动相,而四元低压同时可以使用四种流动相。但通常的样品分离,两种流动相的梯度洗脱足可以解决问题,即使有三种流动相色谱条件,使用两种流动相调整梯度条件也足可以实现。
二元泵和四元泵在实际应用中的区别。 二元有两个泵,高压混合,对气泡不敏感 四元只一个泵,低压混合,对气泡较敏感,须配在线脱气机 二元高压混合和四元低压混合的一个重大区别就是前者进入输液泵后立即进行混合,而后者是进泵以后慢慢混合,有的还要过一混合器,混合不但置后,而且效果明显不如前者。 高压梯度现在很多都可以用一个泵来控制另一个泵,而低压梯度往往需要一个梯度控制系统。 几元泵,分为高压混合和低压混合。高压混合又叫泵后混合,几元泵就是几个泵;低压混合又叫泵前混合,其实就是一个泵,几元就是安装几路电磁阀。
话说四元低压梯度洗脱的优势与缺陷 现在我们面对的样品复杂多样、千奇百怪,那我们检测这些样品所涉及到的仪器和方法也就多种多样各不相同了。比如很多混合化合物检测就得采用梯度洗脱的方式才能更准确、方便、快速的检测出来。然而梯度洗脱方法也有很多种,现在一般采用的有二元低压梯度洗脱、二元高压梯度洗脱、三元低压梯度洗脱、四元低压梯度洗脱、四元高压梯度洗脱,戴安还高调的推出一款双三元高压梯度洗脱等等,其中二元高压梯度与四元低压梯度应用的最为盛行。 这两种仪器在市场上都很多,各有优缺点。现在中国的国标中应用的仪器及方法最多也就用到二元梯度,四元梯度还没有具体国标方法。有的人可能认为买一套四元梯度没用,买二元的就足够了,买四元的纯粹是浪费钱和资源。其实不然,四元的有四元的优势。下面就一一说来听听。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410181613_518943_2498430_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410181619_518949_2498430_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410181614_518945_2498430_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410181614_518946_2498430_3.jpg 四元低压梯度洗脱不用说就是能同时走四种流动相,而且在不同时间下可以以任意比例走。它是由一台高压泵和一个四元比例阀组成的,通过程序控制比例阀来实现梯度洗脱。它的优势是只有一个泵,比二元高压梯度泵省一个泵,比四元高压梯度泵省三个泵,大大节省了实验仪器费用。四元低压梯度需要的高压泵少,那么该仪器的故障率相对也就少。一般情况下四元低压梯度洗脱时泵的流速不变,这样控制泵的脉动就容易的多,仪器的噪声小检出限也就低;一般的液相泵流速越小脉动越大,通常总流速都是1.0ml/min,这样的流速脉动很小、流速很稳。四元低压梯度和二元低压梯度相比只是比例阀一个是四元的一个是二元的,费用相差并不大,但除了日常梯度用的二元外,剩下的二元一元可以走过渡液(换流动相时不相容或有较剧烈反应等两种多多种流动相时,如含量较高的甲醇和含量较高的缓冲液相容可能会有盐结晶析出;含量较高的甲醇和含量较高的酸溶液相容可能会产生大量热量,甚至有较剧烈的反应等,损坏仪器甚至发生危险),反相色谱一般是5%-20%的甲醇水溶液,通常大家都选10%;另一元可以走纯甲醇等试剂,这样冲洗系统时非常方便,不用来回换流动相瓶,既能省时、提高效率又能省试剂、省费用。当然它也有不足的地方,那就是低压混合的流动相进入高压系统容易产生气泡,所以一般的四元低压泵都会加一个在线脱气机(这个和高压泵相比一般都不算贵);它的混合是在高压泵之前,从混合处开始到进样阀的管路都是混合体积,虽然混合会很充分,但混合体积也会很大,混合滞后时间较长;四元低压梯度由于低压混合和混合体积较大等因素,它的准确度没有二元高压梯度高,但能满足绝大多数梯度洗脱要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410181615_518947_2498430_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410181615_518947_2498430_3.png 二元高压梯度洗脱是由两台高压泵同时走两种流动相,可以在不同时间下以任意比例走。它的优势是高压混合不容易产生气泡(相对四元低压梯度);混合体积较小;混合准确度较高等。缺陷是价格较高;故障率较高;冲洗系统时需要经常换流动相瓶,相对麻烦;泵流速小时有时会产生较大的压力(流速)脉动,影响仪器的检出限等。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410181616_518948_2498430_3.png 总之四元低压梯度洗脱和二元高压梯度洗脱都能实现现有梯度洗脱要求,只是使用过程和结果各不相同,各有优缺点。 四元低压梯度价格便宜,梯度混合噪声小,故障率小,使用方便等优点是我所看好的,相比我更支持四元低压梯度洗脱。长期从事液相色谱分析的您呢?您的看法和我有多大的差别呢?您更看好那种洗脱方式呢?
对于二元,四元的概念,其实很多朋友都容易和泵的数量混淆。还有系统中低压和高压的具体所指概念也同样有此类问题。元,指的是流动相的管路 二元, 一般常规是配2个泵,在泵后混合,也就 混合器里是高压状态,这种梯度混合系统就是 二元高压梯度混合系统。 四元,一般只用一个泵来提供压力,混合器在泵前面,混合器里是低压状态(相对二元那种的高压,而不是和生活中那种所谓的 大气压对比,这里很容易混淆) 这种就是所说的 四元低压梯度混合系统。那么还要特别说一下以上的全称:二元高压梯度混合系统高压液相色谱仪 四元低压梯度混合系统高压液相色谱仪对,后面都是高压液相色谱仪, 这就是为什么会容易被人故意混淆概念。这里要说明一点:四元高压梯度混合系统高压液相色谱仪 这种是可以做的,但管路和柱子的压力几乎难以工作,何况常规液相流动相也就常规3种混合。举个浅显的例子:你会在家用汽车上装个喷气式发动机吗?!如果有人对 Q_Rrad 3600Q 这个系统有比较清楚的了解,请告知一下,诚心求教。
由于JJC 705-202规程中对于梯度误差的检定只给出了二元的,现在四元梯度使用越来越多,各家的检定都是自定一套,没有统一标准。如何定才最合理?很想知道大家的想法。
二元有两个泵,高压混合,对气泡不敏感四元只一个泵,低压混合,对气泡较敏感,须配在线脱气机二元高压混合和四元低压混合的一个重大区别就是前者进入输液泵后立即进行混合而后者是进泵以后慢慢混合,有的还要过一混合器,混合不但置后,而且效果明显不如前者。高压梯度现在很多都可以用一个泵来控制另一个泵,而低压梯度往往需要一个梯度控制系统。 几元泵,分为高压混合和低压混合,高压混合又叫泵后混合,几元泵就是几个泵 低压混合又叫泵前混合,其实就是一个泵,几元就是安装几路电磁阀泵,可组装成为二元高压梯度与四元低压梯度两种系统,两者区别如下:二元高压梯度:配置:双泵+在线混合器工作方式:双泵并联,可同时有两个流动相,按照预先设定的配比进入,再高压下进行混合,混合配比更准确,不易产生气泡,不用为了转换流动相而反复清洗,提高了工作效率。同时可以做梯度洗脱,当待测样品成分复杂,用一个固定的流动相配比无法将样品中成分完全分开时,就需要用到梯度洗脱,在同一个分析过程中由仪器自动改变流动相配比,将样品中前次无法分离的物质进行洗脱,在同一谱图中得到分开的峰的效果。有助于提高分析准确性,避免遗漏重要物质的检测。四元低压梯度:配置:单泵+低压梯度阀+在线脱气机+混合器工作方式:最多可同时有四个流动相进入流路,按照预先设定的配比进行混合,由于在常压下混合所以较易产生气泡,因此必须配备在线脱气机,可消除气泡影响。可以做梯度洗脱,在仪器上进行设定之后,在同一样品分析工程中,相隔一段时间后,按照用户设定的配比自行改变流动相配比,将样品中所有组分分离开来,有助于提高分析准确性。做简单的分析,一般性的化合物用二元的系统就很好,如果做蛋白类,多肽等半制备或梯度洗脱还是四元系统方便,但需配在线脱气机.通过这些年我的经验,我认为还是四元好用,如果资金没问题的话. 所谓几元,指的是能同时控制流路的多少.一元,二元,四元都有低压泵.如Waters515--一元低压,waters1515--二元低压,HP1100--四元低压。高压泵多为二元,再往上做成本太高,实用性也不强。因为二元高压一般就能满足广大客户的使用了,如watersUPLC.低压泵通常只有一个泵,二元以上可做梯度洗脱,是先混合,经在线脱气机脱气后进泵,而高压泵则是有几元则有几个泵,在泵后混合,通过流速控制配比关系,不易产生气泡,但仍配有脱气机。二元高压梯度流量控制精度更高,混合室在泵后,高压下混合效率也高很多、梯度组成精确;四元低压梯度系统采用单泵加梯度比例阀来实现,因为比例阀是在泵前的,并且各流路的溶剂在比例阀里就混合在一起了,所以是泵前、低压混合。一般地,对于常规分析来说,四元低压梯度也可以满足需要;如果分析样品成份复杂、对重现性要求较高,或者需要在低流量下进行梯度分析,还是选择高压梯度好一些。从性能上比较:二元高压肯定由于四元低压。二元高压的混合比例是通过改变泵的流速来获得的,通常泵的流速都是很准的,所以混合的精度也是很高的。四元低压梯度的混合比例是通过控制不同流路的电磁阀的开闭时间长短来控制的,理论上混合的比例也是准确的,但是实际上电磁阀的开闭会有一个延迟,无论它动作多么快,总还是需要一点时间的。比如A路和B路各50%混合,在单位时间内,A路和B路的电磁阀各开通50%的时间,这时问题不大,电磁阀的延迟影响可以通过调整补偿系数来尽量弥补。但是如果极端一点的情况,A路99%,B路1%,这种情况下单位时间内,A路的电磁阀开通99%的时间,B路只占1%,时间是很短的,这时B路电磁阀的延迟就影响很大了,甚至可能延迟的时间比工作的时间还要长,其结果可想而知。而高压梯度就不会存在这种问题了。从价格上比较:一般情况下,二元高压梯度的价格会比四元低压梯度高很多的(如果其他配置都相同的话)。二元泵通常是指高压梯度,四元泵指低压梯度.高压是指两个泵分别送液在泵后的混合室内混合.而低压是依靠电磁阀的切换使泵分段输送不同流动相,同样在泵后的混合室内混合.主要区别在于低压混合是容易产生气泡.高压则不容易产生气泡.低压应注意清洗,尤其使用缓冲盐时,避免将电磁阀送液管路堵住.
我们在使用高效液相色谱仪做分析时通常会接触到多元泵。所谓几元,指的是能同时控制流路的多少。多元泵又分为高压混合与低压混合。高压混合又叫泵后混合,多元高压泵由多个泵构成,有几元则有几个泵,例如LabAlliance的PC2001型二元高压梯度泵、Series 4000系列的四元高压梯度泵等。低压混合又称泵前混合,其实就是一个泵,几元就是安装几路电磁阀,例如Agilent 1200型四元低压梯度泵等。为方便理解,附图如下(以四元泵为例):http://img1.17img.cn/17img/images/201408/uepic/4a1125ae-ea25-4775-80f1-326341dd8e9e.jpg!t600x500.jpg如图所示,四元高压梯度:配置有四个可独立工作的泵+在线混合器。工作方式为四个泵并联,可同时有四个流动相,按照预先设定的配比进入,分别送液到泵后的混合室内,在高压下进行混合,混合配比更准确,不易产生气泡,不用为了转换流动相而反复清洗,不仅节省溶剂,也提高了工作效率。无需增加真空脱气机,降低了混合死体积(泵前混合时、混合管、泵头等体积,脱气机内死体积)。同时,可以做梯度洗脱:当待测样品成分复杂,用一个固定的流动相配比无法将样品中成分完全分开时,就需要用到梯度洗脱,在同一个分析过程中由仪器自动改变流动相配比,将样品中前期无法分离的物质进行洗脱,在同一谱图中得到分开的峰的效果。有助于提高分析准确性,避免了遗漏重要物质或对其进行错误定性定量。http://img1.17img.cn/17img/images/201408/uepic/75fdfc3c-6ecd-4e5b-bbd1-b2c676c90a64.jpg!t600x500.jpg然而,四元低压梯度:配置比较繁琐:由单泵+低压混合比例阀(电磁阀)+在线脱气机+混合器构成,它的工作方式也与高压梯度泵有很大区别:最多可同时有四个流动相进入流路,按照预先设定的配比进行混合,是依靠电磁阀的切换使泵分段输送不同流动相,由于在常压下混合,气泡很容易从溶剂中析出,较易产生气泡,因此必须配备在线脱气机,可消除气泡影响。可以做梯度洗脱,在仪器上进行设定之后,在同一样品分析工程中,相隔一段时间后,按照用户的设定自行改变流动相配比,将样品中组分分离开来。目前HPLC仪器制造厂家大都推出四元低压梯度(带在线脱气)系统,而在数年前大都是二元高压梯度,以往四元低压系统通常是进口仪器的专属产品,国内大多采取高压混合的方式,并没有涉及到低压系统的应用开发,在国内有些招标项目中也有明确提出选用四元低压的案例,广大客户可能会误以为四元低压是进口仪器的先进技术,实则不然,四元低压实际上是对二元高压的补充,也就是说当比例发生改变的流动相数量较多,二元高压不能满足分析的时候,四元低压弥补了这一不足。但如果比例发生改变的流动相数量在2个以内,包括2个,应该来说二元高压梯度系统在作高精度分析时优势明显。从目前的售价看,四元低压的泵比二元高压的并低不了太多,但他们节约的成本是不少的。四元低压梯度系统采用单泵加梯度比例阀来实现,因为比例阀是在泵前的,并且各流路的溶剂在比例阀里就混合在一起了,所以是泵前、低压混合。一般地,对于常规分析来说,四元低压梯度也可以满足需要;如果分析样品成份复杂、对重现性要求较高,或者需要在低流量下进行梯度分析,还是选择高压梯度好一些。当然,现在美国SSI(LabAlliance)公司推出的四元高压梯度泵,在保证高精度分析的同时,也解决了流动相数量受限制问题。液相色谱从性能上比较,四元高压肯定优于四元低压。四元高压的混合比例是通过改变泵的流速来获得的,通常泵的流速都是很准的,所以混合的精度也是很高的。四元低压梯度的混合比例是通过控制不同流路的电磁阀的开闭时间长短来控制的,理论上混合的比例也是准确的,但是实际上电磁阀的开闭会有一个延迟,无论它动作多么快,总还是需要一点时间的。比如A路和B路各50%混合,在单位时间内,A路和B路的电磁阀各开通50%的时间,这时问题不大,电磁阀的延迟影响可以通过调整补偿系数来尽量弥补。但是如果极端一点的情况,[
HPLC有四元泵和二元泵,据说四元泵是低压梯度泵,二元泵是高压梯度泵,那么这个低压梯度泵和高压梯度泵怎么理解呢?四元低压梯度泵:泵前低压汇流,泵后高压混合;高压混合又叫泵后混合;低压混合又叫泵前混合。是这样子吗?上面说的都对吗?如果还有关于泵的说明,请大家补充,我想学习学习,谢谢各位啦!
2”的纯数字的角度比较,肯定是不能客观反映两种泵孰优孰劣的。但在更深一步了解两种泵的原理结构以后,我们一般更倾向于认为二元泵要优于四元泵,原因是二元泵是基于高压混合的方式,在流动相混合的时候更不容易产生气泡,压力更稳定。如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512291752_579891_708_3.png泵A(Pump Head A)和泵B(Pump HeaB)出来的流动相在混合器(Mixing Chamber)里面混合的时候,都是处于高压状态,这时候,流动相对气体溶解度较高,气体不容易从流动相中析出成气泡,导致压力波动,流速不准,基线波动等种种问题。而四元泵的混合,是采取在泵前用比例阀(Gradient Proportion Valve)来混合的方式,混合时流动相处于常压的状态,这时候,流动相对气体的溶解度较低,如果流动相中溶解的气体比较多的话,在混合时就可能有小气泡形成,导致压力波动等种种问题。气泡永远是液相色谱的天敌。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512291753_579892_708_3.png所以说,四元泵一定要配脱气机,先对流动相进行在线脱气,才能用比例阀进行混合,要不然很容易产生气泡。而二元泵可以不用配脱气机就能在线混合,运行梯度方法。二元泵优于四元泵可不单单局限于高压混合的方式,下面我们一起看看二元泵到底还"好在哪里"?混合精确性从上面的介绍可以看到,两种泵的混合方式是完全不一样的。二元泵相当的直观,通过分别控制两个泵的流速,就能够准确控制两种流动相的比例。比如在1ml/min的流速下,要达到A:B两种流动相70/30的混合比例,那就设置A泵流速0.7ml/min,B泵流速0.3ml/min就可以了。当然这些都是系统和软件自动完成的。只要做到泵流速准确,比例就能准确。而四元泵通过比例阀来控制混合比例,那比例阀又是如何工作的呢?这可能知道的人就不多了。一般来说,比例阀是通过控制入口通道分别打开时间的长短来控制混合比例的。举个例子可能更容易理解,仍然是A:B两种流动相70/30的混合比例。为了达到这个效果,B、C、D三个通道都关闭,A通道打开7ms,这时候进入系统的都是A;然后,A、C、D关闭,B通道打开3ms,这时候进入系统的都是B。这样就得到了70/30的流动相的比例。大家能感觉出来,进入系统的流动相其实是一段A、一段B这样的。如果是四种流动相同时混合,出来的效果可能就是下面这个样子。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512291755_579893_708_3.png这种通过时间控制的方式,在某个流动相比例比较低的时候,相对可能产生的误差会比较大。延迟体积二元泵流动相混合后,经过混合器(Mixing Chamber)、压力传感器(Pressure sensor)、阻尼器(Damper),冲洗阀(Purge Valve),然后进入进样器。反观四元泵,流动相混合后要经过整个泵头(包括主动入口阀、两个泵腔、出口阀、管路等等),才能到达进样器。(关于泵的具体构造,我们日后再聊)。一般来说,我们把流动相从混合开始,最后到达柱头这段体积叫延迟体积(delay volume)。流动相梯度的变化要到色谱柱头,才能够对分离产生影响,所以有一定的延迟。延迟体积越大,梯度的变化到达柱头的时间越长,直接导致分析时间越长。关于延迟体积,我们以后会专门来一篇文章具体解释和分析。但现在我们可以看到,二元泵的设计,先天地决定了,其延迟体积远小于四元泵。这就决定了在色谱分析时间要求很短的梯度方法中,比如各种小粒径的色谱柱的快速分析方法,都采用二元泵。不同品牌、类型的液相之间的延迟体积差异,是方法转移后出现结果跟以前不一样了的最大的原因之一。关于这一点,请关注我们的关于方法转移的后续文章。检测器基线稳定性 由于四元泵采取的用时间控制比例的混合方式,直接导致不同流动相是一段一段地进入后面的进样器、色谱柱,甚至是检测器。假设仍然是A/B混合,如果在检测波长254nm下面,A/B都是没有任何吸收的,就算A/B没有混合地特别均匀,基线仍然是平稳的。但是,如果检测波长低到210nm,这时候A有了一点点吸收,B仍然没有吸收,或者A/B流动相吸收不一样。这样一段A、一段B的流动相经过流通池,基线肯定也是上下波动的。当然,四元泵也可以像二元泵后面在泵后面加上一个混合器,但是本来就比较大的延迟体积,将变得更加不可忍受。二元泵的混合方式决定了流动相的均匀程度要优于四元泵,在低波长检测的一些方法的时候,这种优势会直接导致基线稳定性要由于四元泵系统。四元泵逆袭看了这一大片的论述,你是否觉得二元泵已经在于四元泵的竞争中完全胜出了呢?事情总不是这么想当然,反而四元泵使用地更加普遍。四元泵的相对优势,主要有几点:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512291757_579894_708_3.png1. 便宜啊。四元泵只需要一个泵头就能运行梯度条件,注定成本和定价都由于二元泵。在运行方法条件不是很苛刻的时候,四元泵能达到跟二元泵一样的分析效果,而价格可能要便宜30%以上。2. 还是便宜啊。后期的维修保养成本便宜,两个泵头的二元泵,基本单向阀、密封圈等等数量直接翻倍,故障率和维修成本肯定高于四元泵。3. 方便啊。因为相对便宜,所以市场保养量大,导致N多的标准方法都是在四元泵系统下开发的,很多方法拿下来就能直接用。如果你用二元泵,不好意思,有时候方法转移起来可能会碰到一些问题。4. 回到最初我们讲的,毕竟四还是大于二的。在偶尔碰到一些要求三相混合的分(qi)析(pa)方法,二元泵就直接悲剧了。说简单点,冲柱子都不用换瓶子。所以,下次碰到别人问你这个问题的时候,你该知道如何专业地回答了吧。【来源:色谱学堂】
请问专家:我用的高压液相色谱仪在单泵的时候各项指标都很好,可是一通过混合器做二元梯度的时候就不行了,用的是水和甲醇做流动相,混合器我换了两个进口的都不行,不知道是不是仪器设计的问题还是什么?
公司一台二元梯度液相,忽然发现其中一泵压力偏低,将其接到另一台正常的二元梯度中,组成三元梯度,这个泵仍然偏低,比另两泵低10%左右,不知何解。线路过滤器、出口单向阀都换过,依然如此,难道是压力传感器坏了?旋开purge阀,压力能归零。如图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203131455_354354_1691415_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203131455_354356_1691415_3.jpg
公司要开发 中国药典方法 检测硫酸软骨素含量 用到二元洗脱 请教大家二元洗脱 岛津液相如何设置?
二元高压梯度(双泵+在线混合器)与四元低压梯度(单泵+低压梯度阀+脱气机+混合器),对于上面两个配置,现在哪个实用性更好?哪个洗脱效果更好?一般首选哪个配置? 顺便弱弱的问一下,如果我选二元高压梯度,对于像甲醇:水:冰醋酸(48:52:1)这种三种溶剂甚至四种的流动相该怎么去弄呢?它总共才二个溶剂通道吧。。。。