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二元梯度制备系统

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二元梯度制备系统相关的资讯

  • 上海同田Grad50型中压二元梯度泵/色谱泵/液相泵/柱塞泵 研制成功
    Grad系列中压二元梯度泵由两个高性能的可单独工作的泵组成, 任一泵均可独立操控,避免了低压梯度系统中泵一旦出现故障则系统完全瘫痪的缺点, 中压梯度形成于泵出口,大大降低了低压梯度形式下的混合死体积,使梯度更易于控制,中压梯度混合方式消除了低压梯度混合经常出现的气泡问题,重现性好。 耐腐蚀 高精度 低脉冲 主要特点 采用双柱塞结构,压力脉动小,宝石球寿命长; 采用进口宝石柱塞和宝石球,确保流量精确; 接触介质材料耐有机溶剂腐蚀; 内建过压保护和流量校正系统 ; 大屏幕液晶显示; 精心设计的排气装置有效除去输送液体中的气泡。 流量与压力设定可记忆www.tautobiotech.com/Products_03_03_Grad50.htm
  • 瑞士Labomatic公司发布最新一代制备级HPLC的梯度泵HD-5000
    世界知名制备液相色谱和自动液体处理系统制造厂家---瑞士Labomatic仪器公司推出了最新的创新成果LABOMATIC HD-5000 用于制备级HPLC的最新一代含内置系统控制器的三柱塞梯度泵LABOMATIC HD-5000 NEW triple piston gradient pump with an integrated system controller for preparative HPLCLABOMATIC最新一代 制备级HPLC梯度泵LABOMATIC HD-5000是在LABOMATIC HD-3000 HPLC泵的基础上进一步创新产品。与其前代型号一样,HD-5000包括一个系统控制器和一个实现无脉冲液体输送的泵体。并且,正如现有用户所知道的一样,这个最新的系统的设计依然保证了极度耐用、低维护要求、以及能够满足各种制备级HPLC的要求所必须具备的高度灵活性和全面的功能性。重要特点NEW:流速范围2-4920ml/minNEW:可控制12个以上的泵NEW: 可控制20个以上的静止阀或脉冲阀NEW: 6种不同的泵头可选,并彼此可组合NEW: 常规的流量模式或恒压模式NEW: 可程序设定流量梯度NEW: 主动式低压梯度混合系统NEW: 7&rsquo &rsquo 彩色触摸屏和直观菜单NEW: USB/LAN 端口进样精度可达µ L最高压力达600 bar (8700 psi)含一级柱塞和二级柱塞的三柱塞系统柱塞后清洗功能确保了含缓冲液的洗脱液的使用方法编辑和控制整个HPLC系统二元、三元和四元高压或低压梯度洗脱特殊的泵体设计可耐压达600 bar (8700 psi):特殊的泵身设计可以满足低压或高压HPLC梯度,根据要求可以最高施加压力达600 bar (8700 psi)流速范围2-4920 ml/min:由于采用了平行多泵单元设计,LABOMATIC HD-5000可以实现最高流速答4920ml/min。有6种不同流速的泵头供选择。不同泵头可以彼此组合。无需人工手动预混合:如果LABOMATIC SP-3000模块被集成到HPLC系统中,进样进度可以控制到µ L范围,例如DEA或TFA。无需人工制备预混合液体。常规流量模式或恒压模式:除了常规的流量控制模式外,HD-5000还能以恒压模式运行。在恒压模式下,整个运行过程中系统保持在预先设定的工作压力下并不断调节流量。这个性能对于装柱、玻璃柱或对平衡非常有用。由于流量和压力模式可以自动进行切换,比如在上样时,这种在流量和恒压模式之间的改变就非常有用。主动式低压梯度混合系统:参见LABOMATIC HD-5000 低压梯度模块 可编程流量梯度:流量和压力梯度可以进行设定并保存在方法中。流量梯度可以同时应用于高压或低压梯度程序中,尽管对低压梯度的要求特别苛刻。流量梯度适合于,比如,最佳的上样过程。操作和控制非常方便:全新的更大的触摸屏,以及全新的直观菜单设计使操作更加方便。所有的方法都可以进行编程并存储在控制器中。比较新颖的是几个方法可以依次运行。当然也可以用LABOCHROM5软件通过电脑控制HD-5000。和所有5000系列LABOMATIC设备一样,HD-5000也配置有USB和LAN端口。 LABOMATIC HD-5000低压梯度模块独特的主动式低压梯度混合模式全新的独特混合模式是专门为显著降低液体的气体释放而专门设计的。特殊阀门根据梯度曲线和流量进行自动控制。低压梯度可以设定到更宽的范围从2% 到98%,而不是常规的仅限于5% 到 95% 重要特点低压梯度可以设定到更宽的范围从2% 到98%在泵头位置直接连接主动混合系统,降低了液体中气体的释放独特阀门可根据梯度曲线和流量进行自动控制 更多信息请关注!Beijing AnWeiAn Lab Equipments Co.,Ltd北京安唯安实验设备有限公司Add: Rm.4029, Yunhang Building, No.9 Kunminghu Nanlu, Haidian, Beijing, PR.China地址:北京市海淀区昆明湖南路4029室Post code:100195Tel: +86 10 88132032Fax:+86 10 82386759Web: www.al-tt.com NetShow: www.instrument.com.cn/netshow/SH102845/
  • 五洲东方携手加拿大BIOCOMP公司成功举办密度梯度制备与分离技术研讨会
    2012年3月29日,五洲东方公司联合加拿大BIOCOMP公司在中科院遗传与发育研究所1号楼B-210会议室成功举办了BIOCOMP技术研讨会。遗传发育所  首先,BIOCOMP公司的CEO Mr. David H. COOMBS为广大师生带来了一场题目为&ldquo A practical guide to Density Gradients and a look at their future&rdquo 的精彩讲座,演讲结束后大家踊跃提问并意犹未尽的讨论到中午。 精彩报告  工作餐结束后,五洲东方应用工程师石庆喜现场结合样机为大家介绍了BIOCOMP密度梯度制备与分离系统的使用,随后又带领大家到五层的实验室分组进行了样品及整套密度梯度制备与分离系统的实际使用演示。会后广大师生表示此次实际应用的讲解为日常实验工作提供了重要帮助。报告现场  五洲东方会更加努力的为用户提供更全面更优质的服务!
  • 博纳艾杰尔推出高效制备液相色谱系统
    仪器信息网讯 天津博纳艾杰尔科技有限公司(以下简称为:博纳艾杰尔)是业界领先的从事专业开发、生产分离材料相关产品的高科技企业。在耗材市场取得骄人成绩后,博纳艾杰尔开始进军仪器领域,继2009年推出CHEETAHTM MP中压快速纯化制备系统后,现又推出CHEETAHTM HP100一体化高效液相制备色谱系统。鉴定会现场中国分析测试协会王顺昌副理事长中国分析测试协会张渝英秘书长  受博纳艾杰尔委托,中国分析测试协会于2011年8月25日在中科院化学所召开了“CHEETAHTM HP100一体化高效液相制备色谱系统专家鉴定会”。中国分析测试协会王顺昌副理事长、中国分析测试协会张渝英秘书长、中国分析测试协会汪正范研究员、北京大学刘虎威教授、中科院化学所陈义研究员、解放军总医院医学实验测试中心廖杰主任、中科院化学所侯剑辉研究员参加了此次鉴定会。鉴定会由中国分析测试协会张渝英秘书长主持,中国分析测试协会王顺昌副理事长担任鉴定专家委员会主任。博纳艾杰尔公司总经理汪群杰博士博纳艾杰尔公司董事长梁萍女士  鉴定会上,博纳艾杰尔公司董事长梁萍女士及总经理汪群杰博士对各位专家的到来表示感谢,并简要介绍了博纳艾杰尔仪器事业部的情况及公司研发高效制备液相色谱仪的原因:博纳艾杰尔仪器事业部筹建于2009年,2011年元旦正式成立,现有近30名员工,下设产品管理部、研发部和生产部,目前公司根据市场需求,已经推出的产品包括CHEETAHTM MP中压快速纯化制备系统、CHEETAHTM HP100一体化高效液相制备色谱系统、FLEXATM模块化纯化系统等,其中CHEETAHTM MP中压快速纯化制备系统获得了2009年BCEIA金奖。博纳艾杰尔仪器事业部总经理方惠如女士  博纳艾杰尔仪器事业部总经理方惠如女士就CHEETAHTM HP100高效制备液相色谱仪的市场定位、技术创新及市场前景进行了详细的介绍。色谱纯化的应用越来越广泛,其已经成为有机合成、植物提取、多肽合成、蛋白纯化等科学家们的日常生产工具,随之使用人员也从色谱分析工作者扩展到非色谱专业人员,因此需要一种高智能化、高普适性、操作更为简单的制备系统,CHEETAHTM HP100一体化高效液相制备系统恰好满足了这些需求。CHEETAHTM HP100一体化高效液相制备色谱系统  在技术创新方面,该项目已经申请发明专利2项,创新点主要有以四点:(1)采用一体化的结构设计,整合了泵体、管路、检测器、收集器及工作站 (2)采用嵌入式色谱工作站,设有触摸屏,方便操作人员使用 (3)采用XY二维全自动馏分收集,用户可自定义收集方式,自动实现从溶剂注入到馏分收集 (4)采用获得国家专利的亲水纯化色谱填料研制的制备色谱柱,解决亲水化合物纯化方面的技术难题,并且配合同类型的分析柱使用,方便客户的方法开发。  对于CHEETAHTM HP100的市场前景,方惠如女士表示,“食品安全、天然产物、材料科学、医药化工等行业均需要该类分离纯化设备,但是国外同类设备价格高,而目前国内少有厂家生产该类产品,尤其是能满足非色谱专业人员需求的高智能化、高普适性、操作更为简单的制备系统,因此CHEETAHTM HP100市场前景光明。”参加鉴定会的专家  经过听取博纳艾杰尔的研制工作报告、检测报告、用户使用报告、查新报告以及审查企业标准、进行现场质疑和讨论之后,专家组给出了鉴定意见:CHEETAHTM HP100一体化高效液相制备色谱系统集成了双泵二元梯度、双波长紫外检测器、全自动馏分收集及触摸式色谱工作站等先进技术,并有漏液报警及超压报警功能,是一款具备分离、纯化和制备功能、操作方便的新型高效制备液相色谱仪 仪器自动化程度高,能满足有机合成、制药等相关行业分离、纯化和制备需求,具有良好应用前景和市场前景 仪器采用了自主创新技术,申请专利2项,整体性能达到国内先进水平。
  • 开发用于分离和纯化的聚焦梯度
    Jo-Ann M. Jablonski、Thomas E. Wheat and Diane M. Diehl;Waters Corporation, Milford, MA, U.S.引言用于进行分离和纯化的色谱分离方法与分析型分离方法受到相同物理和化学原理的制约。然而,在制备型试验中,科学家通常在大型柱上和高质量负载下分离化合物,并需要更高的分离度以提高所收集组分的纯度和回收率。虽然设计更缓的梯度是提高分离度的一种较好的首选方法,但改变整个分离过程的梯度斜率可导致峰宽加大和总运行时间增加。可替代普通更缓梯度的聚焦梯度仅对需要增加分离度的色谱图部分减小梯度斜率,从而可在不增加总运行时间的情况下提高对洗脱时间接近的色谱峰的分离度。聚焦梯度可根据搜索运行或者直接从第一次制备运行进行定义。试验方法梯度开发步骤■ 确定制备规模的系统体积■ 运行搜索梯度■ 设计聚焦梯度■ 在制备柱上运行聚焦梯度试验条件仪器液相色谱系统: 沃特世 2525型二元梯度模块、2767型样品管理系统、系统流路组织器、2996型光电二极管阵列检测器、AutoPurification&trade 流通池色谱柱: XBridge&trade 制备型OBD&trade C18柱19 x 50 mm、5&mu m(货号186002977)流速: 25mL/分钟流动相A: 0.1%的甲酸水溶液流动相B: 0.1%甲酸-乙腈溶液波长: 260 nm样品混合物磺胺: 10 mg/mL磺胺噻唑: 10 mg/mL磺胺二甲嘧啶: 20 mg/mL*磺胺甲二唑: 10 mg/mL磺胺甲唑: 10 mg/mL磺胺二甲异唑: 4 mg/mL总浓度: 64 mg/mL(溶于二甲基亚砜)*选定用于聚焦梯度的色谱峰结果和讨论确定制备规模的系统体积■ 取下色谱柱并更换成两通。■ 流动相A使用乙腈,流动相B使用包含0.05 mg/mL尿嘧啶的乙腈(解决了非加成性混合和粘滞问题)。■ 在254 nm下进行监测。■ 采集100% A的基线数据5分钟。■ 在5.01分钟时,将梯度设置为100% B并再采集5分钟数据。■ 测定100% A和100% B之间的吸光度差异。■ 计算存在50%吸光度差异时的时间。■ 计算步骤开始时(5.01分钟)和50%时间点之间的时间差异。■ 将时间差异乘以流速。 系统体积被定义为从梯度形成点到色谱柱前端的体积。系统体积用于聚焦梯度的设计。如图1所示,本试验所用仪器配置下的系统体积是3.0 mL。设计聚焦梯度第1步在2.47分钟洗脱3号色谱峰的溶剂浓度在较早的时间点上形成。如图3所示,检测器和梯度形成点之间的偏移量等于系统体积加上柱体积。用于这台特定系统的偏移量等于早期确定的3 mL系统体积再加上19 x 50 mm制备柱的体积(11.9 mL),即14.9 mL。在25 mL/分钟的流速下,溶剂浓度到达检测器需要0.59分钟。2.47分钟的洗脱时间减去0.59分钟的偏移时间等于1.88分钟。由于初始大规模梯度有0.39分钟的保留时间,因此形成洗脱色谱峰的乙腈百分比的时间是1.88分钟减去0.39分钟,即1.49分钟。 第2步计算在2.47分钟洗脱色谱峰的乙腈百分比。原始大规模梯度在5分钟内洗脱 5-50% B,最初梯度的驻留时间为0.39分钟。根据在2.47分钟洗脱出色谱峰的梯度计算得到的乙腈百分比是13.4%,但由于梯度开始于5%乙腈,因此洗脱该峰的乙腈实际浓度是13.4% + 5%,或者说18.4%乙腈。第3步旨在分离梯度中部洗脱时间接近的色谱峰的聚焦梯度应开始于原始小规模试验条件,通常为0-5% B。进样开始后立即将梯度快速增加至比能洗脱目标峰的预期乙腈百分比浓度低5%的乙腈百分比。在搜索梯度中所用的1/5斜率下继续进行缓的聚焦梯度部分。预计一个五倍的更缓梯度可为洗脱时间接近的色谱峰提供更高的分离度。终止高出可洗脱目标峰的预期乙腈百分比浓度5%的聚焦梯度部分。原始梯度在5分钟内洗脱5-50% B,或者说在5分钟内梯度变化45%。这样,乙腈浓度每分钟变化9%(从9%-10%左右简化得到)。然后,新的梯度斜率应为10%的1/5,或者说每分钟变化2%。10%的乙腈浓度改变通过每分钟变化2%而达到,说明用于分离3号和4号峰的聚焦梯度时间片段应持续5分钟。一旦梯度的聚焦部分完成,乙腈百分比快速增加至95% B,以清洗色谱柱。平衡色谱柱后,终止初始条件下的梯度。5-45% B = 每分钟9%(舍入至每分钟10%)梯度斜率每分钟变化2%。 聚焦梯度可明显提高图4所示色谱图中3号峰和4号峰的分离度。5号峰和6号峰因受到梯度聚焦部分的影响而出现移位,梯度部分继续在较缓的斜率下洗脱化合物,直至设定用于进行柱清洗的较高百分比的乙腈进入色谱柱。较缓的聚焦梯度能在不增加运行时间的情况下对天然混合组分提供更高的分离度,因而使色谱分析师能够获得更纯的产物和更好的回收率。结论当科学家为后续试验进行产物纯化时,需要在高质量负载下分离化合物。聚焦梯度可在不增加运行时间的情况下提高对洗脱时间接近色谱峰的分离度,从而改善分离效果。系统体积信息可以对制备型梯度进行直接优化。使用聚焦梯度可提高产物产率和纯度,同时不会增加溶剂消耗量和废液生成量。聚焦梯度方法可实现分离,因而有助于控制纯化成本。关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。
  • 科哲发布PrepChromaster-8000型高压制备色谱系统新品
    PrepChromaster-8000型主要特点:1、本系统可以为用户提供不同通量的制备平台,灵活高效;2、本系统具有全波长光谱扫描功能,可同时选用4个不同波长,避免样品遗失; 3、本系统采用先进的进样技术,两种进样模式可选,进样时间短,避免样品残留和堵塞;4、本系统可以使用小粒度填料的不锈钢柱和商品化的Flash柱;5、独立的进样和馏分收集流路,避免交叉污染;6、高速准确的阀切换,避免样品的损失,提高回收率。7、进样体积范围可从微升到毫升级,8、高质量的液相泵系统,实现精准的流速和二元梯度混合;9、具有压力显示、报警、过压保护功能,避免泵的压力波动;10、智能馏分收集器可按体积、阈值、时间和色谱峰收集馏分;11、本系统提供多种标准试管架和试管,用户可自定义试管架,标配孔径18mm试管架;12、仪器操作完全软件控制,分离纯化参数都可以在线更改;13、本系统具有色谱分峰与定量功能、审计追踪、数据管理、用户管理、个人管理等功能;14、本系统具有光源寿命管理、光强校正功能;15、本系统符合GMP/GLP,支持3Q认证;PrepChromaster-8000型主要技术指标1、流量范围:0~200mL/min单泵,0~400mL/min双泵;2、压力范围:标准200bar;3、检测器范围:190~850nm;4、检测器光源:氘灯-钨灯组合光源;5、波长精度:1nm;重复性0.2nm;6、检测方式:UV-VIS检测器,4波长实时显示;7、制备量:g级;8、进样收集平台:进样位数:108位(13*100试管),收集位数:400位(18*180试管);PrepChromaster-8000型仪器组成1、主机:包括二元梯度泵、四波长UV-VIS检测器、进样收集平台;2、工作站:模块化液相工作站;3、进样试管架(1个),收集试管架(5个);4、标配C18, 10 μm, 21.2×250 mm高压不锈钢色谱柱;创新点:高通量纯化,专为CRO市场而打造PrepChromaster-8000型高压制备色谱系统
  • 岛津推出LC-20AP制备用四元低压梯度比例阀FCV-200AL
    岛津公司现推出适用于LC-20AP制备液相系统的四元低压比例阀FCV-200AL。 结合LC-20AP与FCV-200AL,可组成用于制备的低压梯度系统(LC-20AP Quaternary),该系统最多可以选择使用四种流动相。LC-20AP Quaternary最高流速可达50mL/min,可涵盖普遍用于实验室半制备所采用的内径为2厘米至3厘米的色谱柱,并适合于半制备级梯度分析。LC-20AP 在高速输液时同样表现卓越,并且可以使用高分离度以及高性能色谱柱。从合成化合物的综合检查与纯化、到天然产物的净化与杂质分析,LC-20AP Quaternary 为更广范围的应用提供了强有力的工具。 LC-20AP Quaternary 有关详情,敬请咨询岛津公司 · 北京分公司 (010) 8525-2310/2312· 浦西分公司 (021) 2201-3888· 广州分公司 (020) 8710-8661· 四川分公司 (028) 8619-8421· 沈阳分公司(024) 2341-4778· 西安分公司(029) 8838-6350· 乌鲁木齐分公司(0991) 230-6271· 昆明分公司(0871) 315-2986· 南京分公司(025) 8689-0258· 重庆分公司(023) 6380-6068· 深圳分公司(0755) 8287-7677· 武汉分公司(027) 8555-7910· 河南分公司(0371) 8663-2981 岛津用户服务热线电话:800-8100439 400-6500439 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 制备色谱中的良性竞争:纯度、产率、通量的平衡术
    在制备色谱的世界中,一场良性的竞争正在悄然展开,参与者有三位不同的选手,分别是:由于这些参数彼此依赖,所以纯化分离不可能同时优化这三个参数,所以,这并非一场激烈的对抗,而是一场巧妙的平衡术,其中每个角色都在化学家的指挥下为最终的分离纯化目的而努力。 图1:制备色谱三参数关系图下面英诺德INNOTEG为大家介绍下这3个参数1.产品纯度在合成化学中,产品纯度是指合成反应产物中目标化合物的纯净度或纯度程度。这是一个衡量所得产物中所含杂质和未反应起始物的量的指标。在实验室里,红外、紫外、核磁这些仪器,都要求样品达到足够的纯度,才能得到准确的结果。除此之外合成多肽的过程中可能会产生各种杂质,例如未反应的氨基酸、副产物等。纯化步骤有助于有效去除这些杂质,保证其活性和功能的稳定性。同时,通过纯化,可以降低反应的变异性,提高实验的重复性和可重复性。2.产品产率产品产率指的是纯化得到的目标物与初始样品中目标物的比值。高产率表示分离和纯化过程较为高效,少量目标化合物丢失或被废弃。低产率可能暗示着分离步骤存在问题,导致目标化合物的损失。在色谱制备中,产率的提高通常需要优化分离条件、调整溶剂体系、选择适当的柱材料和调整流速等因素。综合考虑这些因素有助于最大程度地保留目标化合物,并提高纯化过程的效率。3.制备通量制备通量是对整个色谱制备纯化工艺的评价,尤其是成本方面的考量。这是个复杂的评价过程,主要是对成本(物料成本、时间成本、人力成本)、安全性、一致性等多个方面考量。通量的高低直接关系到整个制备过程的效率和成本效益。下面小编为大家展示三种常见的色谱图 ● 色谱图1图中所显示的制备液相分离能有非常高的通量,但两个化合物分离得不好。每个化合物都可能得到一些高纯度的产物,但是回收率,即产率却相当低。● 色谱图2图中各个峰都得到了良好分离,两个化合物的纯度和产率都很高,但是通量/实验效率非常低。● 色谱图3该图是优化的制备液相结果,对所有三个参数进行了平衡考虑。色谱峰基本上达到了基线分离,得到了较高纯度和产率,通量也尽可能大。由此结果可知,分离的目的在于保证产品纯度和收率的前提下,尽可能的提高分离效率。实现色谱分离纯化的更佳效能还有其他方式?在色谱分离和纯化中,优化参数应根据具体的实验目的和合成要求来选择。这种差异化的优化有助于在不同的实验场景中实现更佳的效能和经济效益。除此之外,先进的纯化设备在日常实验室应用中也非常重要,英诺德INNOTEG EasyPrep中高压制备色谱,替代传统手动过柱,贴心的自动化体验、多方位的实时监测、智能提升纯化效率,是您实验室的得力助手!● 英诺德INNOTEG EasyPrep MP系统是一款整合了泵、检测器、收集器等几大部件功能为一体的快速纯化制备色谱系统,能对化合物进行分离、检测和收集;● 全自动的工作站控制,帮助您从繁琐的样品制备过程中解放出来,提高工作效率;● 英诺德INNOTEG EasyPrep产品涵盖中、高压制备,满足不同的应用需求;● 提供配套的Flash柱,多种规格Flash C18柱、Flash Silica柱、Flash C8柱、Flash HILIC柱、Flash AQ C18柱可选,使整个过程更加便捷。应用场景药物化学、精细化工、生物工程、植物化学、有机合成、及生命科学等领域。中压制备优势特点介绍:1. 溶剂通道:二元、四元可选;四元中压制备可以实现正反相直接切换;2. 适配4g-800g正、反相层析柱;3. 采用高精度计量泵,耐受溶剂腐蚀,寿命长,精度高;4. 实时压力监测、超压保护功能,保障实验室安全;5. 支持多种容器收集;支持全收集、峰收集、时间收集等多种模式,并实时峰 -管对应;6. 12.1英寸大屏显示,触摸屏操作;采用全自动工作方式,只需要输入相应方法参数,系统自动切换梯度比例、分析、收集;7. 支持在线添加、修改梯度,支持手动拖拽运行梯度曲线。支持在线修改流速;8. 可将实验图谱批量生成PDF实验报告;9. 可设置开机后一键式自动清洗;支持色谱柱吹干,实验完成后可干燥色谱柱。如果您对英诺德INNOTEG EasyPrep中高压制备色谱产品感兴趣,欢迎致电400 006 9696咨询。德祥科技德祥集团成立于1992年,总部位于香港特别行政区。作为科学仪器供应商和服务商,德祥服务于大中华区和亚太地区,每年都为数以千计的客户提供全套解决方案。公司业务包含仪器代理,维修售后,实验室咨询与规划,CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。作为深耕科学仪器行业的供应商与服务商,德祥现已服务于政府、高校、科研、制药、检测、食品、医疗、工业、环保、石化以及商业实验室等众多领域。公司目前在亚太地区设有13个办事处和销售网点,3个维修中心和1个样机实验室。2009至2021年间,德祥先后荣获了多项奖项。我们始终秉承诚信经营的理念,致力于成为优秀的科学仪器供应商,为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信,每一天都在使这个世界变得更美好!英诺德INNOTEG英诺德INNOTEG是德祥集团旗下自主研发品牌,专业从事科学仪器设备研发生产的高科技企业,是集实验室设备研发生产、方法开发、实验室仪器销售和技术服务为一体的专业厂家。多年以来,英诺德INNOTEG致力于研发高效的实验室创新设备。公司十分重视技术的研究和储备,一直保持高比例研发投入,创建了一支由博士、硕士和行业专家等构成的经验丰富,技术精湛的研发团队,在仪器分析技术领域开展了颇有成效的研究开发工作。此外,英诺德还与各大科研院所、高校合作,积极推进科技成果项目的产业化。英诺德INNOTEG凭借强大的研发能力,注重前瞻性技术研发,已推出多款科学仪器设备及实验室耗材产品。
  • 培安新伙伴——ISCO制备色谱专家
    ISCO 多通道平行和连续快速制备色谱的发明者1950年,创始人Dr. Allington认识到制备液色谱法需要自动收集器,开发了通用于各类色谱的馏分收集器,风靡全球实验室。从此, ISCO不断创新获得多项专利技术,专注于特别是实验室色谱量化制备的应用。早期创新包括开发第一个独立吸光单元的吸光度检测器(AU),峰检测信号输出控制专利用于馏分收集器,以及专利的高效液相色谱(HPLC)的高压梯度泵,从60-70年代, ISCO推出了适用于低压和高压液相色谱的各种泵和检测器, 20世纪80年代,推出了半自动制备型高效液相色谱系统,包括大容量自动进样器, 90年代末, ISCO发明了自动闪式色谱系统,为小分子化合物的研究发展做出了贡献。ISCO在丰富历史基础上,发明了各种先驱的制备色谱系统,我们聆听用户的心声,保持持续创新的传统,并继续领先未来。 ISCO 制备色谱市场的领导者ISCO一直是闪式色谱设备的市场领导者,销售了成千上万套系统。独家推出了闪式梯度色谱系统,并首先推出了包括平行闪式和顺序闪式系统,全自动大容量系统,和系列检测技术,包括蒸发光散射检测(ELSD)和质谱检测器,覆盖大范围尺寸和分离填料的系列RediSep闪式色谱柱,备受市场尊崇。 ISCO 经过ISO 9001认证的色谱专家ISCO拥有专业团队, ISO 9001垂直一体化生产管理体系,集研究、工程、销售、服务和制造包括塑料成型、机械车间、自动化色谱柱填装和组装操作于一体,是积极进取、关注质量,追求理想的公司。 ISCO 设计理想和宗旨:绿色、环保、节省实验室时间绿色化学和工艺重要原则&ldquo 最大化效率、满足需求、减少过剩", ISCO设计理念是帮助用户实现这一原则。优化梯度方法最大限度地提高效率,允许在较大的样品装载下进行纯化,最大限度地减少废物输出和溶剂消耗,节省时间。优化梯度消除了超过80%的默认梯度过程的需要,目标化合物没有洗脱到色谱柱或已经被洗脱的情况。减少色谱浪费是创新产品提高生产力的方式,共同改善地球上的生活质量。 ISCO 相关产品快速中低压制备色谱仪系列 CombiFlash NextGEN系列快色液相制备色谱仪可从制备纯化过程中进行自动识别色谱尺寸和类型,提高制备实验效率,无论是在提纯合成化合物、天然产品、肽或聚合物。直观的PeakTrak软件可在数秒内开始分离。根据要纯化的样品的类型和数量选择正相或反相柱,允许RFID标签载入运行参数,确认检测器设置(UV, Vis, ELS和MS),按下开始,载入样品,即可开始自动工作,无需人员值守。实验进行时随时更改参数?当分离实验开始时,依然可以修改参数,包括溶剂百分比、波长、流速和运行时间等,不需要进行重复分离。流量300ml和压力300psi允许运行750 g或高达1-2kg的色谱柱以较高的压力极限纯化低溶解度的样品12"或15"智能触摸屏更宽动态范围的检测器改进的基线校正支持使用吸收性溶剂通过简化的用户界面更快地处理节省空间:顶部托盘可容纳四个4L的瓶子改进的梯度曲线可减少多达50%的溶剂 EZ Prep 中压/高压制备色谱一体机 EZ Prep制备系统是一种双重功能的纯化设备,提供了 FLASH 闪式和 Prep HPLC 两种色谱模式无缝切换,灵活和性能的不妥协,应对多样化类型样品分离。闪式色谱,中低压预分离后,对于要进一步提高纯度,从高压分离得到更高分离率和纯度化合物,是非常理想的选择,满足高纯度要求。高压运行HPLC大范围高效液相色谱柱,高压高流速减少运行时间。中压制备液相FLASH和HPLC高压制备液相二合一紧凑空间设计, 自动从正相到反相溶剂的智能切换FLASH中压预纯化4mg-100gHPLC高压精纯化mg-g级,纯度达99%HPLC色谱柱最大直径50mm,填料粒径在5um以下二元梯度流速达200 mL/min,最大耐压: 3500 psiUV, UV/VIS, ELSD和MS等多种检测器可选 ACCQ Prep HP150 高压制备型HPLC色谱系统 HP150直观、易于使用、简单纯化设计理念,用户界面友好,消除了普通高效液相色谱系统中不必要的和复杂的参数设置。提高高效液相制备色谱性能和准确性,提高纯化样品回收率。内置馏分收集器和集成触摸屏,紧凑设计节省空间,HP150系统技术特点:流速1-150 mL/min开发分析方法和制备方法操作压力可达6000 psiUV或UV/VIS基础上选择ELSD和MS检测器一键生成聚焦优化梯度纯化时间最小化,样本回收率最大化 TORRENT 大型纯化制备色谱仪 无人值守大规模自动分离纯化,自诊断系统确保足够溶剂进行纯化和废液溢出;适合各种溶剂器皿和废液排放,专利智能液位技术监测溶剂供应和废液。1 L/min流速、100 psi压力、300g纯化、多功能定制系统,满足各种样品、溶剂、馏分和废物处理设置。大流量泵在1L/min流速即使梯度很小的情况下,可提供准确可靠的、重复性高的二元梯度。性能:1000ml/min 的流速,可快速的分离高达600g的样品。安全:安全性超过了法规的要求,标准配备了流动相系统的压力传感器和仪器周边环境溶剂蒸汽传感器,确保仪器在正常情况下运行,一旦出现异常及时给出报警并停机。多功能性:用户可使用或修改默认的参数,开发自定义的分离程序,同时所有实验参数均可在运行过程中加以更改,可实时控制实验过程(包括点击并拖动修改梯度)。操作简便:使用Peaklrak软件,可以非常直观地在屏幕中了解参数。应用范围:可用于工艺放大、化学研发、生产制造等生产实验。广泛应用于制药、药物化学、天然物质、农用化学、化妆品、香精香料等行业。
  • 剑指制备液相色谱市场——探访上海科哲制备纯化产品线
    p style="line-height: 1.5em text-align: justify " strong 仪器信息网讯 /strong2018年10月31日-11月2日,为期三天的慕尼黑上海分析生化展在上海新国际博览中心召开。在本次展会上,上海科哲以“药品与食品、环境”为主题,携众多新品亮相。在展会现场,科哲展示了其最新推出了的制备液相系统Prepchromaster系列产品,仪器信息网也就最新的PrepChromaster制备色谱系列的产品特点以及市场战略采访了上海科哲。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/6afa0772-efff-439d-9957-7513ae83d97d.jpg" title="IMG_2944111.jpg" alt="IMG_2944111.jpg"/strong style="line-height: 1.5em " /strong/pp style="text-align: justify "span style="line-height: 1.5em " /spanspan style="line-height: 1.5em " /spanspan style="line-height: 1.5em "为了满足中药与天然产物分离纯化领域的需求,上海科哲推出了PrepChromaster品牌,为该领域提供制备色谱解决方案。PrepChromaster-7000型是一款连接快速色谱和传统高压制备高效液相色谱的二元制备色谱设备,主要应用于药物活性成分、天然产物研究,合成化学分离纯化,在节省制备成本的同时极大地提高了分离纯化的效率。系统最大制备量可达百克级,/spanspan style="line-height: 1.5em "可适配10-100mm直径的各类色谱柱;本系统梯度流量250ml/min,最大系统流量可达500ml/min;高质量的液相泵系统,可实现精准的流速和二元梯度混合。/span/pp style="text-align: justify "span style="line-height: 1.5em "/span/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/b510ece6-7581-47a9-a976-29bf4077e4f5.jpg" title="PC7000.jpg" alt="PC7000.jpg"//pp style="text-align: justify "span style="line-height: 1.5em "/spanbr//pp style="line-height: 1.5em text-align: center "PrepChromaster-7000型高压制备色谱系统/pp 此外,上海科哲也启用PuriMaster品牌,专注于中药分离纯化。PuriMaster-3000制备色谱系统是为满足大型纯化实验室的分离纯化需求的制备型HPLC系统,是国内第一个实现四波长同时检测的制备色谱仪,产品高度自动化、具有极高的性价比。 /pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/31d33cd3-5d54-417b-a6ee-d4023a0cbdb2.jpg" title="3000A.jpg" alt="3000A.jpg"//pp style="line-height: 1.5em text-align: center "PuriMaster-3000A型二元全自动制备色谱系统/pp style="text-align: justify " /pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "strong 仪器信息网:上海科哲在本次慕尼黑生化展上带来了哪些新品?产品有什么特点?/strong/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " strong 科哲:/strong本次展会上,我们带来了最新型的模块化制备色谱系统Prepchromaster系列产品。该系列产品主要服务于新药研发过程中的样品纯化,产品性能基本可与进口产品并驾齐驱,可以替代高价的进口制备色谱仪,为新药研发单位节约大量资金,增强竞争力。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "strong 仪器信息网:/strongstrong据我所知,做制备液相的厂家非常多,可以说这是一个红海市场,上海科哲为何会进入这样的市场,是如何考虑的?/strong/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "strong 科哲:/strong上海科哲可以说是国内最大的薄层色谱仪生产商,我们主要服务于医药研发行业。在与客户交流时,我们发现在新药开发的过程中,药品纯化,拿到目标单体的任务是非常繁重的,并且是研发过程中一个瓶颈。与分析实验室相比,医药研发的用户拥有各种各样的制备液相,但据客户反馈,由于需求是非常多样化的,没有一个品牌的制备液相能满足所有需求。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  我们制备色谱这个领域仍被进口厂商统治。而span style="line-height: 1.5em "国产产品在工业化制备与非自动化的实验室制备上虽然有很多进步,但总体上,仪器比较的单一,自动化程度不足,在实验室制备中没有获得压倒性优势。我们发现无人化或省人化制备是一个切入点,所以这个领域虽然竞争激烈,但个性化需求也强,综合考虑后,我们还是决定在制备液相色谱产品线上投入资源,为CRO公司、新药研发机构提供解决方案,提高筛选与药物代谢分析的工作效率。/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " strong仪器信息网:该/strongstrong系列产品科哲公司的定位是什么,核心竞争力在哪?/strong/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " strong科哲:/strong无人化制备纯化专家是我们对自己的定位,我们希望能够打破进口仪器在这个领域的垄断。我们拥有多年的技术积淀,具有很强的竞争优势。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  包括,自动进样器领域,具有完全的知识产权。span style="line-height: 1.5em "可能不为大家所知的是,6年以前我们就掌握了自动进样技术。我们的薄层色谱点样仪就是全自动进样的,掌握了自动进样器,馏分收集器就比较简单了。/spanspan style="line-height: 1.5em "并且,我们具有较深的光电基础,还掌握了多种液相检测器技术,如多波长紫外、荧光、蒸发光,电导,PH等。从知识产权来说,我们掌握的很齐全,可以提供各种解决方案。另外,我们也非常系统的进行了/spanspan style="line-height: 1.5em "液相色谱泵以及阀等核心部件与系统整合的研究与实验。/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  我们还建立了以博士为核心的应用技术团队,同时,软件设计上也体现了我们对用户的理解,给用户带来人性化的使用体验。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  整个PrepChromaster制备液相系列产品又分中压与高压两个系列分支,可以很好的满足CRO与新药开发用户需求。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " strong仪器信息网:之前上海科哲参与的国家科学仪器重大专项是否对这系列产品的研发带来了帮助?/strong/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " strong科哲:/strong2012年,上海科哲承担的国家科学仪器重大专项,使我们在精密机械、光学、软件、电子等领域的技术有了很大的提高,产生了大量技术外溢,而无人化制备纯化系统也因此受益。吉林大学、成都中医药大学、中科院上海药物所等用户在试用产品之后,都给予了span style="line-height: 1.5em "好评,所以我们有信心成为中国无人化制备液相的先锋。/span/ppbr//p
  • 上海微系统所制备出微型光电一体化集成钻石量子磁传感器
    近日,上海微系统所传感技术国家重点实验室采用微纳加工技术制备了一种基于氮空位(NV)色心的微型光电一体化集成钻石量子磁传感器。相关研究成果于2022年5月9日以“Amicrofabricatedfiber-integrated diamond magnetometer with ensemble nitrogen-vacancy centers”为题发表在当期的Applied Physics Letters上。 钻石,不仅可以作为珠宝装饰品,更是具有极高研究价值的新型量子材料。氮空位缺陷——NV色心,是钻石晶体结构中最常见的点缺陷,由氮原子取代碳原子和相邻空穴而形成,利用其在磁场中的量子顺磁共振效应及荧光辐射特性可以进行精密磁测量。NV色心在常温下也具有稳定的量子态,可以在非制冷的室温下工作。同时,钻石量子磁传感器以其高空间分辨率、高灵敏度、高生物兼容性等技术优势,在近场微观磁共振、磁异常探测、生命科学等领域具有重要的应用前景。 小型化、集成化、便携化是钻石量子传感器取得实际应用的重要条件。该团队基于晶圆级微机电工艺平台,利用标准微纳加工技术,制备出钻石量子磁传感器的核心——钻石芯片。芯片内部集成了微波辐射结构,实现了原位微波量子态操控。采用金属热压键合技术实现了钻石单晶与硅晶圆的异质集成,确保了机械稳定性。钻石芯片耦合带有梯度变化折射率透镜的光纤模块,实现了“光进光出”的工作模式,大大缩小了探头尺寸,实现了钻石磁强计探头的高集成度。并进一步指出,采用双频共振技术可以同时进行磁场和温度场的同步实时测量,不仅通过温漂抑制提高了磁场测量的信噪比,还确保了传感器的温度稳定性。 该团队提出的制备工艺可以在晶圆级进行拓展,具有批量化制备的潜力,为建立高一致性、高灵敏度的可穿戴传感器阵列提供了可能性。目前钻石量子磁传感器整体尺寸仅有20×15×1.5 mm3,灵敏度达到2.03nT/√Hz。同时,该钻石磁传感器可以对小于0.5 mm(甚至更小)的目标区域进行近距离测量,具有在心磁、脑磁等弱磁信号探测场景的应用潜力,为后续实用化的可穿戴生物磁传感器提供了良好的研究基础。 该论文的第一作者单位和通讯单位为中科院上海微系统所,第一作者为博士研究生谢非,通讯作者为武震宇研究员和陈浩副研究员。该工作得到中国科学院战略性先导科技专项(XDC07030200)、国家重点研发计划(2021YFB3202500)、中科院科研仪器装备研制(YJKYYQ20190026)等项目的支持。 论文链接:https://doi.org/10.1063/5.0089732
  • 深度学习助力增材制造梯度力学超材料逆向设计
    由于其特异的宏微观基元拓扑构型,力学超材料在刚度、韧性、减隔振和热膨胀等性能方面显著优于传统均质材料,受到了航空航天、生物医学、电子电路和土木工程等领域的广泛关注。生物体经过长期进化形成的各类器官,与超材料的概念相契合,即通过多层级微结构实现超常物理力学特性,同时生物器官的微结构基元还呈现出梯度渐变、长程无序等特征。目前,针对力学超材料发展的拓扑优化方法和机器学习设计方法,主要面向周期性结构,对于仿生梯度超材料的逆向设计和优化,缺乏高效率、高保真的计算分析方法。 图1深度神经多网络系统实现多属性胞元的定制总体思路框图近期,来自北京理工大学的研究者们提出了一种加速梯度力学超材料逆向设计的深度学习方法。发展了一种由对抗神经网络(GAN)、性能预测网络(PPN)和结构生成网络(SGN)组成的多重网络深度学习框架,如图1所示,可实现力学性能参数和拓扑构型的快速双向映射。基于此深度学习框架,将各向异性材料杨氏模量、剪切模量和泊松比组成的属性空间,类比于R-G-B色彩空间,进而将梯度力学超材料逆向设计转换为色彩匹配问题。利用HTL树脂3D打印(NanoArch S140,摩方精密)制备了超材料结构样件,采用数字图像相关(DIC)方法验证了逆向设计的有效性。相关成果以“A Deep Learning Approach for Reverse Design of Gradient Mechanical Metamaterials”为题发表在《International Journal of Mechanical Sciences》期刊。图2 周期性超材料的应力应变曲线和泊松比应变曲线,其中左侧插图为3D打印试件,右侧插图为有限元分析模型。(a) 正泊松比结构。(b)零泊松比结构。(c)负泊松比结构;该研究中,首先基于拓扑优化方法得到了不同杨氏模量E、泊松比υ和剪切模量G的超材料胞元,并建立对应的属性空间作为数据样本。随后,基于Keras平台搭建了具备三个卷积解码/编码网络的深度神经网络系统,用于实现结构性能评估、结构补充与结构生成。基于拓扑优化样本实现PPN网络的离线训练,同时结合随机结构训练GAN网络以补充胞元属性空间。最后,基于属性空间扩充后的样本进一步训练SGN网络,对于任意的力学参数目标,均可在0.01秒内给出胞元构型,实现了多属性胞元的快速逆向设计。针对优化设计和网络预测得到的特定属性结构进行3D打印(如图2所示),并开展DIC压缩试验表征了其模量与泊松比,验证了算法的准确性和有效性。 图3 相邻胞元结构连通性的实现:(a)单元边界的定义和连接的分类(具有不同颜色的结构表示不同的属性);(b)SGN网络调整初始设计;(c)经过网络匹配得到的最终结构。在超材料胞元快速逆向设计的基础上,创新提出了一种结构像素化方法,通过结构的E-υ-G属性与R-G-B通道一一映射,将结构属性数据库转化为像素数据库。首先基于像素匹配的方式生成满足宏观属性需求的初始设计,随后网络系统根据结构的连通性要求进一步优化胞元结构,保证宏观结构的可制造性,如图3所示。研究者们以髋关节假体为例,开展了梯度超材料结构的快速设计。如图4所示,髋关节假体在人体中主要承受非轴向载荷,如果嵌入骨骼中的部分发生弯曲,受到弯曲拉应力作用的一侧,将牵引其上附着的骨组织,诱发组织损伤。模仿实际骨骼的力学属性分布特征,采用神经网络系统在不同位置自动排列模量与泊松比梯度变化的超材料胞元(图5),从而调整了宏观结构的变形模式,使髋关节植入结构的两侧,均保持在压应力状态,解决了假体界面失效的问题。计算模型基于围绕假体的凹槽,用于模拟假体插入骨骼,固定凹槽的底端并在假体的顶部施加非对称压缩载荷。同时他们还建立了一个多材料模型,每个晶胞区域代表一种材料,材料性质与超材料模型中相同位置的晶胞的E-G-υ一致。两种模型的水平位移计算结果如图5f所示,槽左侧的位移为负,而右侧的位移为正,这表明假体两侧的界面被均匀挤压。假体与骨牢固结合,有效防止界面破坏,梯度结构具有完美的连接状态,类似于超材料模型的设计目标。超材料模型和多材料模型的计算结果高度一致,证实了他们提出的超材料设计方法的准确性,这种有效的连接策略在满足增材制造要求的同时实现了与多材料设计相同的性能。图4 人体髋关节假体的受力状态。(从外到内为皮肤、髋骨和假体。假体受到不对称轴向压缩力作用,中间的粉红色区域被选为目标设计区域。) 图5 深度神经网络系统实现梯度模量/泊松比髋关节结构设计:(a)具有生物相似结构的梯度模量分布;(b)受变形模式启发的泊松比分布;(c)叠加后的最终力学性能分布;(d)GSN网络在像素匹配后调整结构;(e)满足目标模量和泊松比设计要求的超材料髋关节结构。(f)模拟假体受载的位移云图,等效多材料模型(上)和超材料模型(下)。
  • 北大彭海琳团队:通过梯度表面能调制集成晶圆级超平面石墨烯
    石墨烯等二维材料的载流子迁移率高、光-物质相互作用强、物性调控能力优,在高带宽光电子器件领域具有重要的科学价值和广阔的应用前景。当前,发展与主流半导体硅工艺兼容的二维材料集成技术受到业内广泛关注,其中首要的挑战是将二维材料从其生长基底高效转移到目标晶圆衬底上。然而,传统的高分子辅助转移技术通常会在二维材料表面引入破损、皱褶、污染及掺杂,严重影响了二维材料的光电性质和器件性能。因此,实现晶圆级二维材料的无损、平整、洁净、少掺杂转移是二维材料面向集成光电子器件应用亟待解决的关键问题。  针对这一难题,北京大学化学与分子工程学院彭海琳课题组与国防科技大学秦石乔、朱梦剑课题组合作,设计了一种梯度表面能调控(gradient surface energy modulation)的复合型转移媒介,可控调节转移过程中的表界面能,保证了晶圆级超平整石墨烯向目标衬底(SiO2/Si、蓝宝石)的干法贴合与无损释放,得到了晶圆级无损、洁净、少掺杂均匀的超平整石墨烯薄膜,展示了均匀的高迁移率器件输运性质,观测到室温量子霍尔效应及分数量子霍尔效应,并构筑了4英寸晶圆级石墨烯热电子发光阵列器件,在近红外波段表现出显著的辐射热效应。该转移方法具有普适性,也适用于其它晶圆级二维材料(如氮化硼)的转移。研究成果以“Integrated wafer-scale ultra-flat graphene by gradient surface energy modulation”为题,于9月15日在线发表在《自然-通讯》(Nature Communications 2022, 13, 5410)。  文章指出,二维薄膜材料从一表面到另一表面的转移行为主要由不同表界面间的能量差异决定。衬底的表面能越大,对二维薄膜有更好的浸润性及更强的附着能,更适合作为薄膜转移时的“接受体”;反之,衬底的表面能越小,其更适合作为薄膜转移时的“释放体”。因此,作者设计制备了表面能梯度分布的转移媒介【如图1,聚二甲基硅氧烷(PDMS)/PMMA/冰片】,其中冰片小分子层吸附在石墨烯表面,有效降低了石墨烯的表面能,保证石墨烯向目标衬底贴合过程中,衬底的表面能远大于石墨烯的表面能,进而实现良好的干法贴合;另一方面,转移媒介上层的PDMS高分子膜具备最小的表面能,能够实现石墨烯的无损释放。此外,该转移方法还有以下特点:PDMS作为支撑层可以实现石墨烯向目标衬底的干法贴合,减少界面水氧掺杂;容易挥发的冰片作为小分子缓冲层能有效避免上层PMMA高分子膜对石墨烯的直接接触和残留物污染,得到洁净的石墨烯表面;高分子PMMA层的刚性使得石墨烯转移后依旧保持超平整的特性。图1 晶圆级二维材料的梯度表面能调控转移方法  基于梯度表面能调控转移的石墨烯薄膜具备无损、洁净、少掺杂、超平整等特性,展现出非常优异的物理化学性质(如图2)。转移后4英寸石墨烯晶圆的完整度高达99.8%,电学均匀性较好,4英寸范围内面电阻的标准偏差仅为6%(655 ± 39 Ω/sq)。转移到SiO2/Si衬底上石墨烯的室温载流子迁移率能够达到10000 cm2/Vs,并且能够观测到室温量子霍尔效应以及分数量子霍尔效应(经氮化硼封装,1.7K)。基于SiO2/Si衬底上4英寸石墨烯晶圆,成功构筑了热电子发光阵列器件,在较低的电功率密度下(P = 7.7 kW/cm2)能够达到较高的石墨烯晶格温度(750K),并在近红外波段表现出显著的辐射热效应(如图3)。  图2 梯度表面能调控转移的石墨烯晶圆。(a)无损转移到SiO2/Si衬底上高完整度4英寸石墨烯晶圆;(b)超平整石墨烯与粗糙石墨烯褶皱数目的对比(5×5 μm2范围内)及典型的原子力显微镜图片对比(内嵌图);(c)转移后4英寸石墨烯晶圆的面电阻;(d)梯度表面能调控与传统湿法转移的石墨烯的电学转移曲线对比;(e)转移到SiO2/Si上的石墨烯在不同温度下的霍尔曲线及室温量子霍尔效应;(f)转移后石墨烯(氮化硼封装,1.7 K)的朗道扇形图,表现出分数量子霍尔效应。  图3 晶圆级石墨烯热电子发光阵列器件。(a)石墨烯热电子发光示意图;(b)基于4英寸晶圆石墨烯的热电子发光阵列;(c)石墨烯热电子发光阵列的光学显微镜照片;(d)器件在电功率密度为3.0 kW/cm2时的红外照片;(e)器件在不同电功率密度下的辐射光谱;(f)石墨烯晶格温度随电功率密度的变化。  此外,梯度表面能调控转移方法可作为晶圆级二维材料(石墨烯、氮化硼、二硫化钼等)向工业晶圆转移的通用方法,有望为高性能光电子器件的集成奠定技术基础。  该论文的共同通讯作者为北京大学彭海琳教授和国防科技大学秦石乔教授、朱梦剑副研究员。共同第一作者是北京大学前沿交叉学科研究院博士研究生高欣、北京大学化学学院博士毕业生郑黎明、国防科技大学前沿交叉学科学院罗芳博士、北京大学化学学院博雅博士后钱君。其他主要合作者还包括北京大学化学学院刘忠范教授、北京大学材料学院林立特聘研究员、北京石墨烯研究院尹建波研究员和孙禄钊研究员、及长春工业大学高光辉教授等。  该研究工作得到了国家自然科学基金委、科技部、北京分子科学国家研究中心、腾讯基金会等项目资助,并得到了北京大学化学与分子工程学院分子材料与纳米加工实验室(MMNL)仪器平台的支持。  原文链接:https://doi.org/10.1038/s41467-022-33135-w
  • 科哲发布PuriMaster-7000多维制备色谱系统 新品
    PuriMaster-7000多维制备色谱系统 1、 两根色谱柱有效提高峰容量,用于分离复杂样品;2、 简单易用且功能强大的操作软件;3、 灵活的一维、二维切换系统;4、 自动进样器采用全封闭样品瓶,具有洗针功能,可避免样品污染;1、流量范围:0-200mL/min(更大流量可定制);2、压力范围:0-4000Psi,过压保护;3、波长范围:190nm-850nm(四波长同时检测),准确度:0.2nm;4、自动进样器:42位或144位(标配);5、馏分收集容器:试管孔径15mm,试管位数1601、高压四元梯度泵系统;2、四波长UV-VIS检测器;3、全自动进样器; 4、智能馏分收集器;5、模块化液相工作站;6、二维色谱切换阀系统;由于技术不断进步,本公司保留设计更改之权利,更改恕不通知敬请谅解。创新点:全二维切割和中心切割,完美分离复杂样品,一维HPLC和二维液相色谱轻松切换,专为中药组学而打造,满足复杂体系的分离纯化需求PuriMaster-7000多维制备色谱系统
  • Biocomp密度梯度产品再传捷报
    2010年12月17号,北京五洲东方科技发展有限公司广州分公司在中山大学仪器招标项目中喜中加拿大Biocomp密度梯度制备和分离系统!  这次中标是继清华大学、上海交通大学、中科院生物物理所、中科院植物所之后,Biocomp产品再添佳绩,实现了华南地区Biocomp产品销售零突破,为Biocomp产品打开华南地区市场揭开了崭新的一页!  加拿大Biocomp公司成立于1985年,由生物医学博士David创建。Biocomp长期致力于生命科学一起的研发和生产,如全自动密度梯度设备等。Biocomp全自动密度梯度设备自David博士80年代发明依赖,即成为密度梯度准备的金标准,并申请专利。经过20年不断改进和发展,Biocomp密度梯度产品已经遍布全球,为广大科学研究提供了巨大帮助。
  • 制备液相色谱仪器及其应用研究和有关问题的探讨
    李昌厚 (中国科学院上海营养与健康研究所,上海 200233)摘要: 本文根据仪器学理论、分析化学理论和作者使用液相色谱、制备色谱仪器的实践,简单综述了制备液相色谱仪器的发展趋势、基本原理、特点;制备色谱仪器结构组成、制备色谱的分类、主要应用等;同时,对制备色谱仪器的研发者、生产者、使用者工作中应该注意和重视的有关问题做了讨论,并对打破崇洋媚外的思想、弘扬我国民族分析仪器等问题进行了探讨。本文可供制备液相色谱仪器的研发者、制造者、使用者参考。一、前言制备色谱是科研、生产工作中,特别在制药、生物、环保等行业,可以说是必不可少的仪器之一。近几年来,由于国家对分析仪器的重视,广大科技工作者在制备色谱仪器和应用方面,做了很大的投入、付出了很多艰辛努力,取得了令人振奋的进步和丰硕成果。本人长期从事光谱、色谱仪器及其应用研究,通过实践,深深认识到制备色谱非常重要;作者通过在色谱仪器,特别是在制备色谱的研发、使用和维修方面的实践工作取得了一些经验、教训,愿与有关的科技工作者分享。本文主要对制备色谱仪器及其有关问题做了一些讨论,对制备液相色谱仪器的研发者、生产者、使用者、维修者和有关的管理人员都有参考作用。二、国产制备色谱仪器发展概况自从20世纪60年代HPLC问世以来,国内外很多科技工作者一直在摸索如何得到HPLC的分离产物,经过长期探索,国外的有关科技工作者首先推出了在生命科学领域应用的制备色谱仪器,例如:Biotage公司推出的Isolera制备色谱等等。我国的广大科技工作者也在努力攻关,研发制备色谱仪器,并且取得了可喜的成绩。例如:上海科哲公司2021年推出了系列制备色谱系统。据作者参观了解的有关信息,上海科哲公司的制备色谱目前已经有:实验室型半制备/制备液相色谱系统、中试放大型制备液相色谱系统等18种产品。每一类产品又包含多种不同的型号,款款都有针对性,都是根据用户提出的实际需求研发的,实用性非常强。有的专为高校打造、有的专为药企打造、有的专为CRO/药企打造、有的专为科研院所打造,大大方便了各类用户对仪器的选择。其中全自动化的进样与馏分收集器,无人化操作是仪器全自动的核心,也是最重要的创新集结点。既符合集成创新的特点,又符合二次创新的特点。其中:高压系列制备色谱,已经有从100型制备液相色谱系统发展到8000型高压制备色谱系统,有10种产品可复盖全行业的用户,可供各类用户选择;中低压系列制备色谱,从1000型快速制备纯化系统发展到5000型快速制备纯化系统,可供各类用户选择;DAC中试系列制备系列,从50型制备色谱系统发展到150型制备色谱系统,可供用户任意选择。又如:大连依利特公司推出的P230A/P分析-半制备一体化液相色谱系统,在保证其良好准确性、重复性及宽泛流量范围等优点的同时,方便实用,实现分析与半制备系统之间的快捷切换,一机两用,极大降低用户仪器的采购成本。此外,大连依利特还推出了P3500高压恒流泵,这是大连依利特分析仪器有限公司在P230p高压恒流泵基础上,设计开发的具有自主知识产权的高压恒流泵。可广泛应用于医药、生化、环保、质量控制等领域高效液相色谱的分析及制备,也适合在一些特殊领域作为高精度进料泵使用;小凸轮驱动短行程柱塞的双柱塞并联式往复恒流泵,取消了传统液相色谱仪缓冲器,降低了系统体积。上海伍丰公司推出的LC-100P系列制备液相色谱,可以满足常规实验室纯化制备,并可根据使用需要,搭配紫外检测器组成等度系统,高压二元梯度系统,实现实验室制备提取,广泛用于制药、化工、食品、生化、环保等领域。上海通微公司推出了半制备高效液相色谱分析系统EasySepTM-1050 高压输液泵。该产品采用浮动式柱塞安装方式,确保了柱塞杆与密封圈的同心,从而使柱塞杆与密封圈的寿命大幅延长。小凸轮驱动短行程柱塞杆设计,极大降低输液脉动。微处理器控制微步驱动电路,使得步进电机运行平稳、噪声低;采用紫外/可见光检测器,具有精密定位的光路结构,确保仪器的波长准确度和稳定性;全新设计的数字信号直接输出模式,避免色谱信号因多次转换造成的信号畸变和干扰,降低仪器的基线噪音和漂移。仪器更采用全程数字滤波,大大提高了信噪比和抗干扰能力,具备出色的检测灵敏度和稳定性。江苏汉邦(Han bon)公司推出的NS4000系列制备色谱,是为小试、中试放大而研发的制备色谱产品,适合不同系统的特殊使用要求。汉邦推出的Han bon CS-Prep工业制备色谱系统,具有高效、快速、智能、防爆等特点,在生物、医药、食品等领域有广阔的应用前景。总体而言,我国目前已有多个公司都在研发、生产各种不同类型的制备或半制备液相色谱仪器,可以说,我国制备色谱仪器发展形势大好。但是因为篇幅所限,本文不能一一提到,希望有关的研发者、生产者、使用者们谅解。三、 制备色谱的原理和特点高效制备液相技术是利用混合物中各组分物理化学性质的差异,使它们以不同程度分布在两个不相溶的相中,且各组分可在两相的相对运动过程中,在两相中发生多次分布,从而达到分离、得到被检测物质产物的目的。制备液相色谱具有以下特点:1)采用色谱柱,其填料多为细颗粒多孔材料,所以分离效率高;2)应用范围广泛,对极性和非极性、离子型和非离子型、小分子和大分子、热稳定性和热不稳定性的化合物均具有较好的分离效果;3)根据所分离化合物的理化性质可配备不同类型的检测器,如紫外检测器(UVD)、二极管阵列检测器( DAD )、荧光检测器( FD )、蒸发光散射检测器( ELSD)等,实现稳定可靠的在线检测;4)可连续自动化操作。 四、 制备色谱仪器的结构组成制备型(Prep)色谱或纯化色谱是利用色谱方法,分离出一定量达到足够纯度的化合物,用于后续实验或处理的色谱方法。用户首先要确定目标化合物,然后开发色谱方法,将目标化合物从原料、副反应或其它杂质中成功分离出来。其总体目标是满足日益增长的高通量和高效率需求,同时运用各种纯化技术达到相应的规模、纯度和重现性的要求。一般制备液相色谱系统的原理示意图如下:上图中:溶剂泵的流量大小和流量稳定性、色谱柱的直径和填料、检测器的灵敏度和功能、数据处理工作站的性能等等,都是非常值得重视的关键部件。研发者、使用者都必须高度重视这四个方面。因为篇幅所限,本文不能展开讨论。五、制备色谱的分类1、根据系统的压力分类制备色谱可分为中压制备、低压制备和高压制备三种,其主要区别是:1)柱子粒径不同---高压制备常用10μm粒径以下的填料;中、低压制备常用20μm粒径以上的填料,一般为20-60μm。2)分离难度不同---中压分离难度较低,样品量大;高压分离难度较高,样品量相对较小。3)溶剂级别不同---中压溶剂要求比较低,常用于粗分、富集,工业级或分析级试剂;高压制备通常是色谱级。4)应用场景不同---复杂样品通常先中压粗分,高压二次制备2、根据制备色谱柱分类根据固定相和流动相的极性,制备色谱可分为反相色谱与正相色谱1) 反相色谱流动相极性大于固定相极性,适用于能溶于水、有机混合物的中性或非离子化合物的分离。特点:保留时间重现性好、固定性耐用、可用甲醇、乙腈、THF作为常用溶剂,使用成本低廉。2) 正相色谱流动相极性小于固定相极性,适用于不溶于水、有机混合物的亲脂样品、异构体分离。特点:保留时间重现性稍差;石油醚/乙酸乙酯、二氯甲烷/甲醇是常用溶剂。3、根据流路分类1)通常采用泵前低压混合,梯度比例阀控制分离梯度。下面是一般低压、中压制备色谱流路图: 上图中:梯度比例阀、泵、色谱柱、检测器、馏分收集器都是非常重要的部件,所有的制备色谱研发者、生产者、使用者都应该特别重视这些部件。2)制备色谱的高压制备流路高压制备流路通常采用泵后高压混合,混合的效果更好。下面是高压制备色谱流路图: 上图中:泵、混合器、色谱柱、检测器、馏分收集器、色谱工作站都是非常重要的部件,所有的制备色谱研发者、生产者、使用者都应该特别重视这些部件。六、 制备色谱仪器的应用1、制备色谱在天然产物和中药中的应用中草药是我国的国药、,是我国新药研发的宝贵资源,为了从中草药中分离出更多的有效成分,以满足化合物药效结构的高通量筛选及药理作用研究的需要,需借助于具有快速、高效的分离能力的技术。例如:糖类化合物纯化生物、黄酮类化合物纯化、生物碱类化合物纯化、生物萜类化合物纯化、生物甾体化合物纯化、其它类型天然产物纯化等等。高效制备液相色谱以其良好的分离度、灵敏度和较大的样品通量使其成为现阶段天然产物、中草药研究中不可或缺的重要手段,是得到被研究产物的重要仪器之一。下图是上海科哲的PuriMaster-3000A制备色谱仪器,用于川芎药材中7种活性成份的制备结果,效果非常好。 上图中:1.阿魏酸,2. 洋川芎内酯I,3. 洋川芎内酯H,4. 阿魏酸松柏酯,5. 洋川芎内酯A,6. Z-藁本内酯,7. 欧当归内酯A2、制备色谱在蛋白纯化中的应用 蛋白质和肽类药物活性强,生物功能明确,特异性高,有利于临床应用,已成为医药产业中的一大类重要产品。但这些产品无论是来自于生物体内还是由化学合成,往往都带有复杂的混合成分,而目的蛋白或肽类的丰度又低,给分离纯化带来困难,需要多种方法联合使用以获得纯度满意的产品。在此过程中,反相制备通常在分离的最后阶段被用作获得高纯度产品的关键方法。色谱柱使用比较普遍的是烷基反相键合柱,例如 C18、C8 及 C4 等,具体选择可以由蛋白质相对分子质量或疏水性而定。流动相大多为甲醇或乙腈等有机相与水的混合体系,通常还添加三氟醋酸,以增加样品的溶解度,提高分离度。下图是上海科哲公司的制备液相色谱,在多肽纯化实验室的应用情况:由于很多蛋白质和多肽类药物的活性强,特异性高,所以反相制备色谱,通常在分离的最后阶段,被用作获得高纯度产品的关键方法。科哲的PuriMaster-3000A制备色谱仪器,由于功能齐全,可靠性好,已经广泛被用户用来作为蛋白质、多肽等的分离、纯化仪器。 3、制备色谱在生命科学中的应用液相色谱作为一种十分重要的分离分析技术,自60年代末期至70年代初崛起以来,一直受到生命科学界广大研究人员的高度重视,制备液相色谱仪用于一系列生命科学前沿领域中的重大课题,并在其中发挥了特殊作用,它在包括生物大分子在内的生物活性物质的分离分析,以及制备纯化方面得到了越来越广泛的应用,特别是它的制备纯化能力是其它方法无法取代的。例如:多糖化合物纯化,有些糖类化合物没有紫外吸收,一般用示差折光检测器检测,但是示差折光检测器容易受到温度的影响,所以检测效果不理想。维生素的纯化方面,很多使用者采用C18、C8柱的反相制备液相色谱分离,分析脂溶性维生素等效果比较好。目前制备色谱的应用非常广泛,因篇幅所限,本文不能展开,请读者自己查阅有关文献。并请大家谅解。七、有关问题的探讨从仪器学理论、分析化学理论和作者的长期实践来看,作者认为制备色谱的研发者、使用者必须认识并重视以下5个问题:1、要重视对制备色谱的泵、柱、检测器三者关系的认识:目前国内外的制备色谱研发者、制造者、使用者在这方面普遍存在一些问题。目前很多研发、使用制备色谱的科技工作者,没有搞清楚或没有完全搞清楚制备色谱中的泵、柱、检测器三者的关系。一旦仪器制造者或使用者在制备色谱仪器出现某些问题时,不是从仪器学理论上去分析、找问题,而是闭着眼睛盲目的从泵、柱、检测器,多方面去寻找问题。往往找了很久,一事无成。所以,虽说目前国内已经有20多家公司在生产HPLC或者同时在生产制备色谱仪器,但是,都是只做泵和检测器,而做色谱柱或填料的企业都不做泵和检测器。本人认为这是阻碍我国HPLC和制备色谱仪器及其应用发展的关键问题之一。基于本人长期的研发和使用色谱仪器的实践经验,感到研发、使用制备色谱时,应该特别注重把泵、柱、检测器三者联合起来看,要了解三者的关系、要知道各个部件的作用、相互影响和重要性!不能顾此失彼!希望制备色谱的生产企业,要重视泵、柱、检测器三者的关系,这样才能研发生产出高质量的整机制备液相色谱系统!因为篇幅所限,不能展开讲了。以后有机会作者将专文再讨论这些问题。2、应该对制备色谱柱及柱外效应的有关问题引起高度重视:1)色谱峰拖尾:与柱质量、流动相的流速、试样等有关,发现拖尾一定要从这些方面查找原因。 2)制备色谱柱很贵,作者的单位曾经购买过一根进口C18制备色谱柱,花费8万美金!所以,如何延长制备色谱柱寿命、保养制备色谱柱很重要。长期不用时应该用甲醇浸泡着,严格控制洗柱时间或洗柱的溶剂量。一般经常使用的柱,下班时应该洗 45分钟或用20倍床体积的溶剂冲洗。3)必须注意对“柱外效应”的控制:所谓“柱外效应”,,就是指除柱系统外,管路、连接件、卡套、进样器和流动池的死体积等引起的色谱峰增宽效应。 3、应该特别注重对色谱柱质量的判断:1)色谱柱的柱效:塔板数高者好,特别要注意影响柱效的因素,塔板数降到一定程度该柱就报废了。 2)重复性:一根柱子反复使用时,最好RSD能够保持小于0.1%。 3)耐用性(寿命):因为柱效很容易降低,所以需要重视对柱的保护。 4)色谱柱使用后一定要进行清洗 ,以免造成腐蚀、阻塞、降低塔板数。一般应该用20倍床体积冲洗;隔几天再用的制备色谱仪器,最好用20%甲醇:80%水冲洗30分钟左右后,再用纯甲醇冲洗20分钟后保存。 4、应该特别重视流动相问题 1)PH值特别重要:一般C18柱PH小于3时,容易损坏色谱柱,但是抗酸性的柱可以使用小的PH值。 2)注意选择试剂的截止波长:如乙腈截止波长215nm、丙酮截止波长330nm、正丁烷210nm等等。 3)流速:流速要适当,否则峰形难看,浪费溶剂。制备色谱应该根据制备需求的具体情况选择流速。5、应该注重溶剂前处理 调试时最好使用HPLC级的优质溶剂,溶剂使用前必须过滤和脱气,要注意以下几点: 1)过滤目的: 溶剂进泵前和样品注射前应该过滤除去溶剂中的微小颗粒、微生物,保证泵和色谱柱不会堵塞或损坏,保证分析数据可靠。 2)对过滤器的要求和最佳孔径选择方法: 对过滤器总的要求是速度快、溶出度小、死体积小、精确的孔径、体积适当、化学兼容性好等。3)脱气:主要目的是:除去流动相中溶解或因混合而产生的气泡。制备色谱流动相脱气使用较多的是离线超声波振荡脱气、在线惰性气体鼓泡吹扫脱气和在线真空脱气。流动相的气泡进入液相泵会引起压力的上下波动,造成仪器稳定性差,危害性很大。可以打开排空阀,大流速冲洗。 八、必须打破崇洋媚外的思想、弘扬民族精神、大力发展中国的民族分析仪器 我国的常规制备色谱仪器基本上可以与国外同类同档次的仪器抗衡,即:有些指标与国外仪器相当、有些指标优于国外仪器、少数非关键的指标不及国外仪器。有人说:“很多用户崇洋媚外,不愿意使用国产仪器”;有人说:“他们是质检部门,工作很重要,国产仪器数据不准确!必须用进口仪器”;还有人说:“他们是进出口产品检验工作,面对外国人,我们要求得到外国人的认可”… 作者认为这些说法完全是一种借口,事实并非如此。作者作为一个中国科学院的用户、作为一个年长的科技工作者,可以负责任的、坦率的、骄傲的告诉大家,我是中国科学院第一个使用国产光谱仪器(紫外可见分光光度计TU-901)、色谱仪器(FD-高效液相色谱)的科技工作者。我还可以告诉大家,用户不是一定要用进口的仪器的。例如:作者曾经研发了一台HPLC,采用了自制的高压泵、自制的检测器和国产的色谱柱。整个HPLC在美学性方面远远不及国外的HPLC,但是,我们用它在多肽、核酸等有机化学领域的科研工作中,解决了很多实际问题,发表了不少论文,效果很好。当时,中国科学院化学所和北京大学各有一位科技工作者在我们单位搞协作,他们把这个情况告诉了自己单位的有关领导和有关科技工作者。结果,这两个单位的老科学家、老教授都主动提出要求购买我们研发的HPLC。我们问他为什么不买进口HPLC?为什么要买我们这样难看的仪器?他们异口同声的回答说:“你们的HPLC不像国外某些厂商的HPLC,他们的仪器价格昂贵、性价比低、并且低浓度的样品做不出来,有时很难重复文献值;而你们的HPLC适用性强、技术指标实在、分析检测数据准确可靠,在实际工作中能解决问题”。这是为什么呢?因为一般科研工作基本上都是从重复文献开始,而仪器学理论告诉我们,噪声是HPLC分析检测误差的主要来源之一,它限制对被分析检测样品的浓度。如果在分析测试工作中,HPLC的噪声大了,样品浓度稍微稀一点,就因为噪声将样品的信号淹没了,就无法检测出结果。很多进口HPLC的噪声大,低浓度样品重复不出文献值、有时分析检测的数据也很不准确。所以,这个例子充分说明:广大用户需要的不一定是进口仪器,而是要求稳定可靠的仪器、是能得到准确可靠数据的仪器、是性价比高的仪器。至于什么“质检工作要求高”、“求外国人认可”,这些都是站不住脚的歪理。例如:我国的三聚氰胺事件中,为了建立国家检测标准,经过10多家实验室确证,并经专家组审查通过,决定采用HPLC法作为国家三聚氰胺标准检测仪器,并确定指标为:检测范围为0.3mg/Kg-100mg/Kg;检测限0.05mg/Kg。当时国家急于建立标准,决定采用招标方式选择建标中使用的仪器。大家找了北京普析通用与另外两家国外生产的HPLC仪器作为竞标对象。当时根本没有想到国产HPLC会中标,只是担心有人质疑建立国标不用国产仪器,是崇洋媚外的做法,所以选了普析通用的L6型HPLC。当时大家决定由国家标物中心拿出盲样,对三家仪器进行比对测试。比对测试的结果,普析通用和国外一家品牌产品的数据与标样数据非常接近,两家的比对测试数据基本一致,三家中排名前两名。最后,专家、领导共同讨论,从比对测试的数据可靠性、仪器的性价比、制订国标等多个因素全方位考虑,国产仪器L6中标。普析通用的L6型(现已升级到L600型)被选为《原料乳三聚氰胺快速测定--液相色谱法》国家标准起草时使用的唯一国产品牌的HPLC。随后,在国家建标过程中,采用普析通用的L6系列高效液相色谱仪,建立了奶粉/牛奶中三聚氰胺的HPLC-UV检测方法。奶中的三聚氰胺经1%三氯乙酸溶液提取,提取液加乙酸铅溶液沉淀蛋白,离心后上清液经混合型阳离子交换固相萃取柱(Cleanert PCX,60mg/3ml)净化,洗脱液吹干后定容,用L6型高效液相色谱仪进行测定,最低检测限为0.0416mg/L(优于安捷伦的HPLC检测结果),回收率为:95.87%-105.21%,在1-50ppm之间有良好的线性关系(R2=0.9996)。这个工作要求不高吗?这个比对工作外国人能不认可吗?这里能说明用户崇洋媚外吗?回答都是否。同时,这个例子说明国产HPLC不比进口的差,说明国产HPLC有些地方优于进口同类同档次的产品。从仪器学理论和使用者的实际要求、从仪器的性价比和售后服务等全方位来讲,进口液相制备色谱和国产制备色谱的质量都相差无几,例如:公司某进口品牌上海科哲仪器型号某型号FlashDoctor泵1-200mL/min1-200mL/min进样器注射器注入高压六通阀系统压力200psi200psi检测波长UV:200-400 nm(标配) UV:200-800 nm(选配)UV:190-850 nm(标配)软件操作英文界面中文界面,参数设置简单上表摘自《仪器信息网》的超级品牌活动日,2021-09-16.除上述几个例子外,还有很多很多,都可说明国产制备色谱仪器不比进口差,国产的各类制备色谱仪器虽说各有千秋、可能还存在某些不足之处,但是可以满足各种常规分析检测的要求、可以满足第三方检测和各类制备工作的使用要求。我们看到国产制备色谱仪器的成就的同时,我们还应该看到国产制备色谱仪器与国外的差距,主要表现在附件、工艺、软件方面。一般来讲,国产制备色谱的附件相比国外同类仪器的附件偏少,因为多一种附件就是多一种功能、多一种适用性。工艺方面,我们国产仪器在美学性方面与国外还有一些差距。软件方面也是如此,科技部调查研究发现,我国广大科技工作者中90%对国产分析仪器的软件不满意,认为在仪器的智能化程度、软件的算法等方面还应该努力赶超。因为人家国外公司干了一、二百年,我们才干几十年,所以存在差距是正常的。但是我们不能只看到成绩,看不到差距。我们有些科技工作者盲目崇洋媚外是不对的,盲目排外也是不对的。盲目崇洋媚外和盲目排外都是阻碍我国分析仪器发展的大敌。所以,特殊工作中特殊需要的、我们还不能生产的那些仪器,还是应该大胆引进、消化、吸收、并且一定要为我所用。我国目前的分析仪器行业中,民营企业为数不少。作者通过参加国家科技部重大仪器专项的工作,发现我国分析仪器领域中民营企业占比很大,例如:上海科哲公司、上海通微公司、北京普析公司、浙江福立公司等等,都曾经是国家科技部的光谱、色谱重大分析仪器及其应用项目的承担单位之一。作者通过参加科技部有关重大项目的工作、通过参加上海市仪器项目的验收、评审以及现场参观学习等,对有些民营企业有了比较深入的了解。例如:北京普析通用、上海科哲公司、浙江福立公司、聚光公司等都是作者接触较多的民营企业之一。作者为民营企业对分析仪器行业的贡献感到高兴、自豪。目前,上海科哲公司推出的多种制备型的液相系列产品都具有很多特色,都能满足第三方检测和各类用户的使用要求,深受广大用户的好评。希望中国分析仪器行业继续努力,不断推出开拓、创新型的分析仪器,努力多为我国的色谱仪器赶超国际先进水平多做贡献。为我国的民族分析仪器多做贡献。致谢:本文写作过程中,上海科哲公司的张建明总工程师、上海通微和上海伍丰等公司的有关专家,为作者提供了许多有用的资料,作者对他们的帮助,在此一并表示衷心感谢。主要参考文献:[1]李昌厚著,《仪器学理论与实践》,北京:科学出版社,2008 [2]李昌厚著,《高效液相色谱仪器及其应用》,北京:科学出版社,2014[3]李昌厚,用好HPLC的九大关键问题,仪器信息网,2020/2/26[4]本文中所涉及的有关厂商的有关样本(请读者从网上或有关样本上查阅)作者简介李昌厚,男,中国科学院上海营养与健康研究所原仪器分析室主任、生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授,1992年开始,终身享受国务院政府特殊津贴。主要研究方向:长期从事分析仪器开发研究和分析仪器应用研究。主要从事光谱仪器(紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、激光拉曼光谱等)及其应用研究;色谱仪器(液相色谱、气相色谱等)及其应用研究;特别对《仪器学理论》和分析仪器指标检测等方面有精深研究;以第一完成者身份,完成科研成果15项;由中科院组织专家鉴定,其中13项,达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平,2项填补国内空白;以第一完成者身份获得国家级和省部级科技成果奖5项(含国家发明奖1项);以第一作者身份发表论文280篇(退休前发表论文183篇、退休后发表论文97篇);出版了光谱、色谱等仪器与应用紧密结合的专著5本;曾任中国仪器仪表学会理事、中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届副理事长、全国光谱仪器专业委员会付主任、全国物理光学专业委员会付主任、全国高速分析专业委员会付主任;国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组组长、上海市科学仪器专家组组长、《光学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、《生命科学仪器》副主编、上海化工研究院院士专家工作站成员、《仪器信息网》等十多个高科技学术团体的顾问、专家委员会成员等职。曾任北京普析公司、美国ISCO公司等十多个高科技公司的技术顾问、技术专家组组长;为各省市、自治区、有关学会和有关公司召开的各类学术(技术)交流会、技术培训会作报告、讲课600次以上,为中国民族分析仪器的发展做出了应有的贡献。
  • HORIBA用户动态 | 北京航空航天大学成功制备具有自适应润湿性和抗冻性的油水凝胶
    撰文:李一鸣水凝胶具有类似于生物组织的富水性和弹性,被广泛用于多种领域,如:化妆品中的面膜、退热贴,农业用薄膜,建筑中结露防止剂、调湿剂,医疗中的药物载体等等。然而,传统水凝胶在零下温度时将出现结冰及随之而来的弹性消失现象,大地限制了其在生物组织工程中的应用。长久以来,这个问题一直未得到有效解决。近,北京航空航天大学刘明杰教授领导的研究团队从自然界获取灵感,根据高纬度和高海拔地区的生物因细胞多脂而度耐寒的现象,成功制备出一种具有异质网络结构的二元油水凝胶。该凝胶除可在-78-80 ℃的宽温度范围内保持稳定弹性外,还具有优良的自适应(随溶剂性质不同而变化的)润湿性。那么它是如何制备出来的?又有哪些应用前景呢?让我们一起来看下面的介绍。材料制备团队首先以聚n,n-二甲基丙烯酰胺的亲水网络(hpn)为三维支架,然后对分散其中的甲基丙烯酸正丁酯进行原位聚合得到亲油网络(opn),由此实现水凝胶和油凝胶二元相互渗透的异质网络结构。性能介绍01溶胀性能图1. 具有不同网络结构溶胶的溶胀行为及透光性变化油水凝胶中两组分相反的溶剂(水性和油性),受亲和作用影响使其在水和油中均产生溶胀;当凝胶具有合适的opn/hpn质量比时,两组分在空间上的相互约束使其在水和油中的膨胀体积相近。此外,在水和油中,两组分的相对分布状态存在差异,导致水和油中溶胀样品的透光性不同。02自适应润湿性 图2.油水凝胶的自适应表面润湿性和结构重构特征。其中(b-d)为样品表面共聚焦raman成分图从宏观上看,该油水凝胶可产生随溶剂性质改变而变化的表面润湿行为,并与微观异质网络在不同溶剂中的结构重排有关:当凝胶在水下时,网络中的hpns溶胀并导致表面opns向内收缩,使凝胶转变为类水凝胶,从而产生超疏油性;当凝胶在油下时,opns向油中溶胀并导致网络中的hpns向内坍缩,使凝胶转变为类油凝胶,从而产生超疏水性。在实验中,团队使用horiba labram hr evolution型共聚焦拉曼光谱仪,并用labspec-6软件进行数据处理,得到不同环境下凝胶表面的共聚焦raman图像,从而在亚微米级精度表征了上述变化的化学结构改变。另外,该油水凝胶还具有快地( 5 min)、高度可逆地润湿转变性能:在水和油中快速、多次交替浸没后,凝胶优良的自适应润湿性仍可保持。03抗冻和耐热性 图3.宽温度范围内的弹性稳定性对于热响应机械性能,异质网络结构的二元油水凝胶表现更为出众。它不会出现传统水凝胶在-10 ℃断裂和油凝胶在80 ℃瘫软的现象,因为它的的互补效应使该油水凝胶从更低的实验温度到80 ℃高温均保持稳定的弹性。以此观之,它具有强的抗冻和耐热能力。应用前景基于以上特性,团队相信,该油水凝胶在智能开关系统、抗冻、防蜡、防着色和异质催化等领域具有广阔的应用前景。据悉,利用其自适应润湿性,该团队在此研究中已对油水凝胶作为智能开关的油水分离系统进行了实验探索。另外,此研究中异质网络的概念,以及二元凝胶性能对水凝胶和油凝胶性能的桥接思路,将启发研究者开发出更多功能独特及优势互补的多元软性材料。此项研究工作得到了国家自然科学基金、国家重大科学研究计划、中国科学院重点部署项目、中央高校基本科研业务费专项资金和国家青年千人计划等的资金支持。相关研究成果已于近期发表在英国自然出版集团旗下的快讯类在线期刊《nature communications》上。本文参考文献: hainan gao, ziguang zhao, yudongcai, jiajia zhou, wendahua, lie chen, li wang, jianqi zhang, dong han, mingjie liu, lei jiang, “adaptive and freeze-tolerant heteronetworkorganohydrogels with enhanced mechanical stability over a wide temperature range”. nature communications 2017, 8, 15911horiba科学仪器事业部结合旗下具有近 200 多年发展历史的 jobin yvon 光学光谱技术,horiba scientific 致力于为科研及工业用户提供先进的检测和分析工具及解决方案。如:光学光谱、分子光谱、元素分析、材料表征及表面分析等先进检测技术。今天horiba 的高品质科学仪器已经成为全球科研、各行业研发及质量控制的首选。
  • 汇通色谱发布制备型二维液相色谱系统新品
    制备型二维制备液相色谱系统原理:特点:1.集样品的净化与浓缩及分离测定于一体,能起到样品预处理的作用,分析柱受到的污染少,而且大大减少了溶剂用量,避免大量样品的手工前处理工作,可以直接进样分析,加快了分析速度;2.进样量大,灵敏度高,适合做大量样品的痕量分析;3.联用降低样品损失和遭受污染的风险,消除了水蒸气及光照的负面影响,提高方法的可靠性和重要性;4.能从复杂的多组分中排除干扰物质,有选择性的针对感兴趣组分分析;5.容易实现自动化。应用条件: 1.样品组分必须被两种或两种以上的色谱模式分离。这些分离维应该显示出不同的选择性;2.经一种模式分离的样品组分不应该在其后续的分离维中被混合。制备型2D-LC设备流程图:一维和第二维分离模式的分离—富集原理如图所示该装置的一维分离可以将复杂的天然产物分离成18个可重复获得的组分或有效部位,第二维分离使其进一步分离,得到单体化合物,全部的分离工作在计算机控制下,极大地提高了系统性分离制备的效率,为植物提取物全组分纯化,药物杂质多组分纯化提供了高效、可靠的平台。植物提取全组分纯化植物提取物化学成分组成极为复杂,建立一种高效、高通量、系统性地分离制备植物提取物的方法是植物提取物全组分纯化的先决条件。传统的色谱分离方法对于复杂的植物提取物体系存在色谱分辨率低、峰容量低、样品峰重叠等一系列问题,难以实现高通量、系统性的分离制备。而二维色谱的分离制备因为其良好的正交性、更高的峰容量、较高的分辨率和高通量等特点,具有广阔的应用前景。应用实例 : 1、葛根中葛根异黄酮的分离纯化2、多粘菌素的分离纯化创新点:这款产品在以下几个方面进行了创新:(1)在线样品捕集并导入二维分析,这需要在系统设计和软件控制方面做较多的优化;(2)是自动化软件控制,通过多维柱选择阀和软件协同作用,实现一次进样,自动化高纯馏分的收集;(3)是正交模式应用,对于二维液相色谱,唯有保持较高正交性,才能实现最大的分离效果。汇通色谱基于自身在填料选择、流动相优化,以及分析二维液相色谱上多年积累的经验,将多方面的技术整合成新一代的制备型二维液相色谱系统。制备型二维液相色谱系统
  • Dr.Yaghi在Autosorb-1上建立二元混合气体分析方法
    二氧化碳是人为造成的最大的温室气体,同时二氧化碳也是自然界存在的最大的碳资源。自然界就是依靠太阳能将二氧化碳转化成人类所需要的所有粮食、化石能源、其他生物质资源等。预计地球上存在的化石资源将在数十年至数百年内消耗殆尽,实现二氧化碳资源化利用(包括物理与化学利用)是人类社会实现可持续发展的必然。二氧化碳的大规模贮存和利用越来越受到联合国,各国政府和科学家的重视.世界MOF研究的领袖级科学家美国加州大学洛杉叽分校的Dr.Omar Yaghi及其合作者在在2008年五月的自然杂志上发表文章Colossal cages in zeolitic imidazolate frameworks (ZIF) as selective carbon dioxide reservoirs,将其MOF储氢或储能的研究心得用于CO2储存研究,并在美国康塔仪器公司(QuantchromeI nstruments)的AUtosorb-1全自动比表面和孔径分析仪上建立了二元混合气体分析方法,ZIF是具有四面体网络结构的多孔晶体材料,类似于沸石,但用过渡金属(Zn, Co)取代四面体的配位原子(如, Si),但咪唑链取代氧原子. 作者分别使用ZIF-95(入口宽0.365nm, 孔内径2.40nm )和ZIF-100(入口宽0.335nm, 孔内径3.56nm ) 两种材料,在Autosorb-1上分别利用氮吸附和氩吸附进行了微孔分析,并利用NLDFT模型确定了孔径, 然后对CO2,CH4,CO及N2的绝对吸附量曲线进行了测定, 并在Autosorb-1上测定了以下二元混合气体的动力学曲线: CO2/CH4, CO2/CO or CO2/N2 (50:50 v/v).混合气体通过ZIFs后,只有二氧化碳留在了ZIFs内,其他的气体则完全通过.实验证实, ZIFs可以作为.选择性的二氧化碳存储器. 在标准温度和压强下,每升ZIF-100能从混合气体中分离并存储28升的二氧化碳.
  • 博纳艾杰尔推出新一代中压快速制备系统
    “博纳艾杰尔科技中压快速制备系统科技成果鉴定会”召开    作为专业开发、生产分离材料及其派生产品的高科技企业,博纳艾杰尔科技最新推出了CHEETAHTM中压快速纯化制备系统。受其委托,中国分析测试协会于2009年11月6日在天津开发区创业中心组织召开了“博纳艾杰尔科技中压快速制备系统科技成果鉴定会”。中国分析测试协会张渝英秘书长、汪正范研究员、北京理工大学傅若农教授、中科院化学所刘国诠研究员、军事医学科学院钱小红研究员、依卡化学品公司黄骏雄博士、北京大学刘虎威教授及中国医药研究开发中心殷文娟研究员等出席了会议。仪器信息网应邀参会。鉴定会现场CHEETAHTM中压快速纯化制备系统操作演示  快速纯化制备色谱是FLASH色谱(或称中低压制备色谱)的一种,主要用于天然产物、有机合成产物等体系的分离纯化,较传统的柱层析方法来说,制备的纯度提高、分离速度加快、可控制性加强、重现性大大提高。目前,国内生产全自动快速纯化制备色谱的厂家较少,博纳艾杰尔科技是其中之一。  中国分析测试协会张渝英秘书长讲话中国分析测试协会汪正范研究员主持会议  博纳艾杰尔科技梁萍董事长在致辞时说:“在欧美等国,中压快速纯化制备色谱已经成为常规的纯化分离设备,这种产品在国内市场的年销量尚未突破百台,因此市场发展空间巨大。当前,中压快速纯化制备色谱所用的分离介质的种类还较为单一,限制了该技术的应用范畴,而我们尤为擅长开发新型分离介质。另外,我们的现有客户十分支持我们开发出质优价廉的产品,从而摆脱对国外技术的依赖。这些因素促使博纳艾杰尔科技从2005年开始着手研发中压快速纯化制备系统。”  就CHEETAHTM中压快速纯化制备系统的技术及市场优势而言,博纳艾杰尔科技汪群杰博士总结道:“(1)通过采用新型亲水正相分离介质,突破了流动相的使用范围,系统除能使用传统的有机正相流动相外,还能使用含水流动相,因而可以分离某些目前传统层析色谱较难分离的强极性、强水溶性药物或中间体。(2)操作灵活性高,如用户可以自定义馏分收集方式、选用不同规格或种类的纯化柱等,使得不同复杂产物的提取和分离更加方便。(3)价格远低于国外品牌同类产品。(4)凭借专业、本地化的团队,提供强有力的应用支持,服务响应速度快。”博纳艾杰尔科技梁萍董事长致辞博纳艾杰尔科技汪群杰博士作研制工作报告   专家讨论问题  经过听取博纳艾杰尔科技公司的研制工作报告、检测报告、用户使用报告、查新报告以及审查企业标准、进行现场质疑和讨论之后,专家组给出了鉴定意见:CHEETAHTM中压快速纯化制备系统是一款具备分离、纯化和制备功能且操作方便的新型中压制备色谱系统,能满足有机合成、制药等行业的相关需求;该系统通过了计量部门的检测,结果表明各项功能和性能指标符合设计要求;该系统的主要特点是自主创新和集成创新相结合、自动化程度高,已经申请中国发明专利三项,获授权一项,系统整体性能达到国内先进水平。
  • 透射电镜样品制备技术之生物样品制备流程
    透射电镜样品制备技术之生物样品制备流程透射电镜常用的50-100 kV电子束来说,样品的厚度控制在10~100 nm为宜。由于电镜产生的电子束穿透能力很弱,需要把标本切成厚度小于0.1 µ m以下的薄片才适用,这种薄片称为超薄切片(Ultrathin sectioning)。常用的超薄切片厚度是50-70 nm,也可进行冷冻超薄切片。超薄切片技术是为透射电子显微镜观察提供薄样品的专门技术,研究材料类、生物类样品的基本技术,尤其是观察细胞、组织、器官等的超微结构以及亚细胞结构常用的技术。也是电镜细胞化学、免疫电镜等技术的关键性技术。它在生物学的发展过程中占据重要的地位,目前各种细胞、组织的超微结构知识几乎都是由它提供的。冷冻超薄切片机 Leica EM UC7制备流程取材→固定→脱水→包埋(渗透、包埋、聚合)→超薄切片→电子染色(生物类)取材→清洗→包埋(渗透、包埋、聚合)→超薄切片→电子染色(材料类)生物样品超薄切片要求:(1)细胞的细微结构保存良好,没有明显的物质凝聚、丢失、添加等人工效应;(2)切片厚度50-100 nm为宜:太薄反差低;太厚反差好,但结构重叠,电子束不能穿透;(3)切片应耐电子束的强烈照射,不变形不升华;(4)切片能够适当被染色,保证一定的反差;(5)切片均匀,无皱褶、刀痕,无染色剂或其他化学物质的沉淀。取材目地和要求(1)新鲜。(材料离体后1-5 min内进入固定液,避免细胞自溶和结构变化)(2)体积小。(厚度1 mm,长度宽度均5 mm,固定液渗透能力有限,组织太大会导致无法固定充分)(3)机械损伤小。(动作轻巧,器械锋利,避免对组织的挤压和推拉,建议用剃须刀片、手术刀片、手术剪刀。)(4)低温操作,器械、容器、固定液均需预冷(降低酶的活性,减少组织自溶)。(5)取材部位准确,且注意材料的方向性和定位。固定目的和要求:终止组织细胞的生化过程同时把它们的超微结构改变控制在最小范围内,并保护这些结构在后续的脱水、包埋等过程中不被破坏;将蛋白、离子等内容物保留在原位,以便后续的研究。固定液:固定剂+缓冲液(1)破坏细胞的酶活性系统(2)稳定细胞物质成分,并保存之(3)接近细胞生活状态的渗透压,使细胞不收缩或膨胀(4)在组分的分子之间建立交联,提供骨架稳定细胞器的空间构型(5)提供一定的电子反差固定剂:戊二醛(C5H8O2):渗透性好,保存蛋白质、酶活性,稳定糖元,无电子染色作用,固定脂类和膜差。可长时固定(低温可达半年)。锇酸(OsO4):强氧化剂,固定脂类、膜结构,有电子染色作用;破坏酶活性。多聚甲醛:优良地保存酶活性,用于细胞化学。缓冲液:仿效细胞外液成分,对细胞富有生理保护。维持稳定的pH值;提供适当的渗透压;提供适当的离子成分使样品不抽提,不沉淀。固定方法:常用双固定法,用戊二醛对样品前固定,漂洗后使用锇酸对样品进行后固定。影响因素: 1.pH值:动物组织7.2-7.4,植物6.8-7.0,高度含水组织8.0-8.4 2.缓冲液类型:磷酸缓冲液、二甲砷酸盐缓冲液等,0.05-0.1 mol/L 3.渗透压:KCl, NaCl, 蔗糖调节 4.固定剂浓度:戊二醛2-6%,四氧化锇1-2% 5.材料大小:0.5-1 mm³ 操作步骤:戊二醛固定液:有细胞壁的样品5%,无细胞壁样品3%。加入缓冲体系,确保生物样本内外渗透压,避免细胞萎缩或吸涨。切取一小块组织,置入预冷的戊二醛固定液(3-5%)中,4℃预固定20分钟后,捞出置于洁净的保鲜膜或培养皿上(已滴有预冷的固定液),在固定液中用将组织切成2-5 mm长, 2-3 mm宽, 1 mm厚的细条,移入盛有预冷的戊二醛固定液的离心管中,4 ℃固定过夜。1.植物细胞的细胞壁和液泡会阻碍固定液迅速渗入。植物材料内部存有的空气,往往使材料漂浮于固定液面之上,由此影响到植物组织的固定效果。组织放入戊二醛固定液后,可用真空泵抽出组织内部的气体,使材料沉入固定液中。2.动物样本的取材,可将动物麻醉或急性处死后切取组织。或者采用原位固定、流灌固定后再切取所需组织。3.细胞培养的样品,轻微并短暂离心,倒净培养液后,加入预冷的固定液,4℃固定10 min后,低温6000 rpm/min离心5 min(离心力不可过大,离心时间不可过长,避免机械挤压),去上清,滴加新鲜固定液并重悬,4℃固定过夜。脱水用适当的有机溶剂取代组织和细胞中的游离态水分,使之能与包埋剂混合。要求:脱水要彻底;更换液体动作要迅速;脱水时间不宜过长;固定后的样品要充分漂洗。脱水剂:乙醇、丙酮、环氧丙烷等。步骤:逐级梯度脱水30%→50%→70%→80%→90%→95%(以上步骤每次15-20 min)→100%(2-3次,每次15 min)→100%丙酮(20 min) 包埋1.渗透:用包埋剂或混合液逐渐取代组织内的脱水剂(或前介质),使细胞内外所有的空隙被渗透液填充,使包埋剂逐步渗透到组织细胞内部,以便与细胞外的包埋剂同时聚合。包埋剂:聚合有良好的切割性能,软硬度易调节粘度低,易渗透;溶于脱水剂;电子透明度好,并具有一定的反差,聚合要充分、均匀,聚合温度要尽可能低;本身无结构,热稳定性好,可耐电子束轰击;来源丰富,且各批号性能尽可能一致;切片易染色,且对人体无害。常用Epon 812、Spurr、LR white等步骤:逐级梯度渗透,脱水剂:包埋剂3:1 → 1:1 → 1:3 →纯包埋剂2.包埋:将渗透好的样品块放入到适当的包埋模具中,灌装上纯包埋剂包埋。3.聚合:加温聚合形成固体基质,牢固地支撑整个细胞结构或组织,制成适于机械切割的固体包埋块,利于切片。步骤:37℃(12 h)→45 ℃(12-48 h)→60 ℃(24-48 h)超薄切片制刀:常用玻璃刀、钻石刀。刀上要装水槽,并注入槽液。槽液要求:不与材料发生化学反应,干净无杂质;液面与刀口基本平行;低粘度,蒸发量小;有一定的表面张力,有利于漂浮切片。常用的槽液:双蒸水、二甲基亚砜(DMSO)、甘油水溶液等。修块:除去组织周围多余的包埋介质和不感兴趣的部分,以提供较大的有效观察面积。并修成一定形状、大小的包埋块截面,便于连续切片。可手工、机械修块。切片:装块→装刀→对刀→加水→切片→捞片注意事项:对刀是关键;槽液用新鲜溶液;温度20~25℃,相对湿度60%;室内无空气流动,清洁,防止震动;刀槽密封,否则漏水。电子染色利用高密度的重金属染色剂(铅、铀)与细胞某些微细结构或成分结合,以增加样品局部的电子散射能力,提高电镜图像反差的方法。染色实质上是增大电子密度,电镜图像灰度不同。电子显微镜图片均为黑白灰,无彩色。常用染色剂:醋酸铀:主要染核酸、核蛋白、细胞核、结缔组织。要避光,有微弱的放射性柠檬酸铅:主要染膜结构、脂类、核酸。易与CO2反应成沉淀,染色中应避免。步骤:单染:铅盐单染,铀盐单染。双染色:醋酸双氧铀染色→漂洗→柠檬酸铅染色→漂洗→干燥。双染色较为常用。材料样品取材后可用丙酮清洗样品表面,直接包埋(渗透、包埋、聚合),超薄切片、电子染色(锇酸熏染)。
  • 我国突破12英寸二维半导体晶圆批量制备技术
    7月4日,《科学通报》以《模块化局域元素供应技术批量制备12英寸过渡金属硫族化合物》为题,在线发表了松山湖材料实验室/北京大学教授刘开辉、中国科学院院士王恩哥团队,松山湖材料实验室/中国科学院物理研究所研究员张广宇团队及合作者最新研究成果。该研究提出模块化局域元素供应生长技术,成功实现了半导体性二维过渡金属硫族化合物晶圆批量化高效制备,晶圆尺寸可从2英寸扩展至与现代半导体工艺兼容的12英寸,有望推动二维半导体材料由实验研究向产业应用过渡,为新一代高性能半导体技术发展奠定了材料基础。二维半导体是一种新兴半导体材料,具有优异的物理化学性质,以单层过渡金属硫族化合物为代表。与传统半导体发展路线类似,晶圆材料是推动二维半导体技术迈向产业化的根基。如何实现批量化、大尺寸、低成本制备二维半导体晶圆是亟待解决的科学问题。针对二维半导体晶圆的尺寸放大与批量制备核心科学问题,研究人员提出了一种全新的模块化局域元素供应生长策略,实现了二维半导体最大到12英寸晶圆的批量化制备。为了解决批量化制备的难题,研究人员在单层过渡金属硫族化合物制备过程中,实验设计将所需的多种前驱体与生长衬底以“面对面”模式组装构成单个生长模块。过渡金属元素与硫族元素按精确比例局域供应至生长衬底,实现单层过渡金属硫族化合物晶圆的高质量制备。多个生长模块可通过纵向堆叠组成阵列结构,实现多种尺寸晶圆薄膜的低成本批量化制备。该研究成果为二维半导体晶圆的大尺寸、规模化制备提供了一种全新的技术方案,有望推动二维半导体走向产业应用。值得一提的是,松山湖材料实验室在前沿科学研究和创新样板工厂两大核心板块都布局了二维半导体方向的研究。近3年来,该实验室针对二维半导体晶圆制备和规模化器件构筑取得系列进展,在国际上引起广泛关注。
  • 研究者设计梯度表面能调控的复合型转移媒介
    石墨烯等二维材料的载流子迁移率高、光-物质相互作用强、物性调控能力优,在高带宽光电子器件领域具有重要的科学价值和广阔的应用前景。当前,发展与主流半导体硅工艺兼容的二维材料集成技术受到业内广泛关注,其中首要的挑战是将二维材料从其生长基底高效转移到目标晶圆衬底上。然而,传统的高分子辅助转移技术通常会在二维材料表面引入破损、皱褶、污染及掺杂,严重影响了二维材料的光电性质和器件性能。因此,实现晶圆级二维材料的无损、平整、洁净、少掺杂转移是二维材料面向集成光电子器件应用亟待解决的关键问题。针对这一难题,国防科技大学前沿交叉学科学院副研究员朱梦剑-教授秦石乔课题组与北京大学化学与分子工程学院教授彭海琳课题组合作,设计了一种梯度表面能调控(gradient surface energy modulation)的复合型转移媒介,可控制调节转移过程中的表界面能,保证了晶圆级超平整石墨烯向目标衬底(硅片、蓝宝石等)的干法贴合与无损释放,得到了晶圆级无损、洁净、少掺杂均匀的超平整石墨烯薄膜,展示了均匀的高迁移率器件输运性质,观测到室温量子霍尔效应及分数量子霍尔效应,并构筑了4英寸晶圆级石墨烯热电子发光阵列器件,在近红外波段表现出显著的辐射热效应。该转移方法具有普适性,也适用于其它晶圆级二维材料(如氮化硼)的转移。9月15日,上述成果在线发表于《自然—通讯》(Nature Communications)上,共同通讯作者为朱梦剑、秦石乔和彭海琳,共同第一作者包括北京大学前沿交叉学科研究院博士研究生高欣、国防科技大学前沿交叉学科学院罗芳讲师等,其他主要合作者还包括中国科学院院士、北京大学化学学院教授刘忠范,北京大学材料学院研究员林立,北京石墨烯研究院研究员尹建波和孙禄钊,长春工业大学教授高光辉等。该文章提出,二维薄膜材料从一表面到另一表面的转移行为主要由不同表界面间的能量差异决定。衬底的表面能越大,对二维薄膜有更好的浸润性及更强的附着能,更适合作为薄膜转移时的“接受体”;反之,衬底的表面能越小,其更适合作为薄膜转移时的“释放体”。因此,作者设计制备了表面能梯度分布的转移媒介,其中冰片小分子层吸附在石墨烯表面,有效降低了石墨烯的表面能,保证石墨烯向目标衬底贴合过程中,衬底的表面能远大于石墨烯的表面能,进而实现良好的干法贴合;另一方面,转移媒介上层的PDMS高分子膜具备最小的表面能,能够实现石墨烯的无损释放。该转移方法还具有其他特点,比如,PDMS作为支撑层可以实现石墨烯向目标衬底的干法贴合,减少界面水氧掺杂;容易挥发的冰片作为小分子缓冲层能有效避免上层PMMA高分子膜对石墨烯的直接接触和残留物污染,得到洁净的石墨烯表面;高分子PMMA层的刚性使得石墨烯转移后依旧保持超平整的特性。晶圆级二维材料的梯度表面能调控转移方法。受访者 供图基于梯度表面能调控转移的石墨烯薄膜具备无损、洁净、少掺杂、超平整等特性,展现出非常优异的物理化学性质。转移后4英寸石墨烯晶圆的完整度高达99.8%,电学均匀性较好,4英寸范围内面电阻的标准偏差仅为6%(655 ± 39 &Omega /sq)。转移到SiO2/Si衬底上石墨烯的室温载流子迁移率能够达到10000 cm2/Vs,并且能够观测到室温量子霍尔效应以及分数量子霍尔效应(经氮化硼封装,1.7 K)。基于SiO2/Si衬底上4英寸石墨烯晶圆,成功构筑了热电子发光阵列器件,在较低的电功率密度下(P = 7.7 kW/cm2)能够达到较高的石墨烯晶格温度(750 K),并在近红外波段表现出显著的辐射热效应。此外,梯度表面能调控转移方法可作为晶圆级二维材料(石墨烯、氮化硼、二硫化钼等)向工业晶圆转移的通用方法,有望为高性能光电子器件的集成奠定技术基础。该论文审稿人表示:“研究成果提供了一种用于大规模生长和转移晶圆级石墨烯薄膜,制备了高载流子迁移率石墨烯微纳电子器件的先进技术,对石墨烯以及二维材料的学术界和产业界非常重要和及时,这是将石墨烯从实验室推向工业应用所必需的关键环节。”该研究工作得到了国家自然科学基金委、科技部、北京分子科学国家研究中心、腾讯基金会、湖南优青、湖湘青年英才等项目资助,并得到了北京大学化学与分子工程学院分子材料与纳米加工实验室(MMNL)仪器平台和国防科技大学高层次创新人才工程的支持。
  • 全国首家DHI标准物质制备实验室启动
    日前,农业部畜牧业司组织召开全国奶牛生产性能测定标准物质制备实验室(二期)建设项目验收会,并取得圆满成功。这标志着我国第一家DHI标准物质制备实验室正式启动,填补了我国奶牛生产性能测定标准物质的空白。目前实验室已能向全国21家奶牛生产性能测定实验室提供标准物质。  奶牛生产性能测定(DHI)是我国奶牛良种繁育体系和乳品质量安全保障体系的重要组成部分,其工作的核心是通过对个体奶牛生产性能数据测定和牛群基础数据的分析,对个体奶牛和牛群的生产性能和遗传性能进行综合评定,发现奶牛育种和生产管理上存在的问题,从而有针对性提出解决办法,以便提高奶牛的生产水平和养殖效益。DHI标准物质是DHI测定中对乳成分快速分析仪进行校准的标准牛奶样品。标准物质生产和定期使用是DHI测定体系的关键控制点。只有使用DHI标准物质对测定仪器定期校正,才能保证DHI测定数据的精确性、可靠性和一致性,才能使DHI测定数据在全国范围内甚至在世界范围内具有可比性。  全国奶牛生产性能测定标准物质制备实验室(以下简称DHI标准物质制备实验室),于2004年9月20日经农业部《关于全国奶牛生产性能测定标准物质制备实验室建设项目可行性研究报告的批复》(农计函[2004]368号)批准立项,由全国畜牧总站承担项目实施,并在2008年底完成了一期项目建设。实验室位于北京市顺义区三高科技农业试验示范区内,环境优美,水资源丰富,空气清新无污染,离居民区较远,交通便利 按照功能用途该实验室主要分为生产车间、检测区、办公区以及生活区,共计1585.08平方米。  目前,DHI标准物质制备实验室完成了生产车间和实验室改造、检测仪器购置和调试、车间设备安装调试和试运行以及标准物质研制等各项工作。实验室现已配备标准物质生产、检测所需的所有仪器设备,共计58台(套)。其中生产车间23台、检测实验室26台、办公室9台。检测使用FOSSFT+乳成分及体细胞分析仪与生产使用的PALL陶瓷膜过滤系统,均为国际上最先进的设备。  DHI标准物质制备参照美国DHI标准物质制作的先进工艺,确定了DHI标准物质的生产工艺流程及操作参数。采用改良DHI标准物质调配方法,按照正交方法制作了12个标准物质,其中包含脂肪含量12个梯度,蛋白含量6个梯度,乳糖含量4个梯度。DHI标准物质制备实验室在国内首次采用陶瓷膜浓缩蛋白工艺生产标准物质,确定了最佳操作参数及条件 并且采用陶瓷膜过滤除菌工艺生产的DHI标准物质,除菌效果可以达到99.9%以上。  DHI标准物质制备实验室将扩大项目功能,积极申报国家级标准物质认证 积极申请实验室功能扩充,争取在我国DHI测定体系中发挥更大的作用 同时加强与国际动物记录委员会(ICAR)的接触与交流,争取早日参与国际间实验室能力验证,使我国的DHI测定数据实现与国际接轨。
  • 深圳先进院提出梯度光场编码的双光子快速三维成像技术
    近日,中国科学院深圳先进技术研究院研究员郑炜团队提出一种基于激发光梯度编码的快速三维成像技术,可使双光子体成像速度比传统技术提升5至10倍。  双光子显微镜具有亚微米级的成像分辨率和毫米级的成像深度,被广泛应用在神经结构和功能成像以及其他活体成像研究中。传统的双光子三维成像是将双光子激发的焦点在样品中进行逐层的二维扫描来实现的,这种三维成像方法不仅速度受限且增加了样品暴露在高能激光中的时间,对生物组织造成光损伤和光漂白,不利于活体组织的长时间成像。  该研究提出的新型梯度光场双光子显微成像技术只需要进行两次二维扫描即可获得样品的三维信息,极大降低了激光对样品的损害。  在生活中,可利用编码来确定位置。与此类似,梯度光场技术设计了一对轴向拉长并且强度梯度变化的焦点,利用这对焦点的强度变化来编码并解析出物体的位置:横向扫描第一个梯度焦点得到的图像中,位置较浅处的样品荧光强度强,位置较深处的样品荧光强度弱,第二个焦点对应的图像则正好相反。两幅图像的和反映了样品的真实三维荧光强度,图像的比值则反映了荧光的深度信息。该方法可一次分辨深度12微米内三维信息,荧光点轴向定位精度为0.63微米。梯度光场双光子显微镜非常适合活体细胞的三维成像,在观测巨噬细胞吞噬荧光小球的实验中,能够快速捕捉荧光小球在巨噬细胞内外的三维运动轨迹,并精确定量出巨噬细胞运载小球的速度。  相关成果以Axial gradient excitation accelerates volumetric imaging of two-photon microscopy为题,发表在Photonics Research上。研究得到国家自然科学基金重大科研仪器研制项目、重大研究计划以及广东省重点实验室等支持。   论文链接 (a):梯度光场双光子显微成像原理、(b):巨噬细胞吞噬小球过程、(c):小球的运动轨迹、(d):小球运动轨迹的量化与评估
  • 材料基因研究仪器——高通量连续组分外延薄膜制备及原位局域电子态表征系统
    p  strong仪器信息网讯/strong 材料对于推动生产力发展和社会进步起着举足轻重的作用。关键材料的研发周期更是直接决定了相关领域的发展进程。材料基因组技术的出现为快速构建精确的材料相图,缩短材料的研发周期带来了希望。/pp  中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心技术部电子学仪器部郇庆/刘利团队一直致力于科研仪器装备的自主研发 超导国家重点实验室金魁/袁洁团队专注于基于高通量组合薄膜技术的新超导体探索和物理研究。两团队经多年合作成功研制并搭建了一台高通量连续组分外延薄膜制备及原位局域电子态表征系统。作为目前国际上最先进的第四代高通量实验设备,审稿人和项目验收专家组均给予了高度评价,认为该设备实现了研究应用和核心技术上的创新突破,解决了现有技术的诸多缺陷和不足,将成为材料基因研究的重要工具,并有望在推动多个领域的前沿研究中发挥重要作用。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/042ce1da-8ab9-46b9-8bb1-eb602327463f.jpg" title="组合激光分子束外延-扫描隧道显微镜联合系统:(a)三维设计图;(b) 实物照片.jpg" alt="组合激光分子束外延-扫描隧道显微镜联合系统:(a)三维设计图;(b) 实物照片.jpg"//pp style="text-align: center "组合激光分子束外延-扫描隧道显微镜联合系统:(a)三维设计图;(b) 实物照片/pp  该系统采用的关键技术为研发团队首次提出,核心部件均自主研发,具备多项独特优点:/pp  1)采用专利的旋转掩膜板设计,避免累积误差和往复运动的问题,大大提高了系统运行精度和稳定性 /pp  2)特殊设计的STM扫描头能够实现大范围XY移动( 10 mm)和高精度定位(定位精度优于 1 μm) 3)完备的传递设计可实现样品、针尖、靶材的高效传递,并易于未来功能扩展。/pp  该仪器研发历时4年多,设计版本多达50多个,并完成了全面的性能测试。他们利用自研系统制备了高质量的梯度厚度FeSe样品,得到可靠的超导转变温度随厚度的演变关系。在HOPG样品、金单晶样品、BSCCO样品以及原位生长FeSe样品表面均获得了高清原子分辨图像,并测量了BSCCO样品局域超导能隙扫描隧道谱。目前,该系统已用于研究高温超导机理问题和新型超导材料探索。/pp  组合薄膜制备技术作为材料基因组核心技术之一经历了三个发展阶段,即共磁控溅射技术、阵列掩膜板技术和组合激光分子束外延技术。目前,组合薄膜生长往往采用往复平行位移掩膜板的方式,这样不可避免造成累积误差,直接影响到薄膜制备过程中组分控制的精度。此外线性掩膜板反复变向及加减速操作也会加速机械部分磨损,降低系统稳定性。另一方面,目前对组合薄膜高通量快速表征技术也存在不足,很多传统方法无法直接用于组合薄膜表征。以扫描隧道显微镜(STM)为例,其对样品表面清洁度具有很高的要求,通常需要原位解理或制备样品 此外,有限的样品移动范围和不具备精确定位功能限制了STM在组合薄膜表征上的应用:大多数商业化STM样品移动范围一般仅为数毫米且不具备定位功能。对于连续组分薄膜性质的研究来说,实际的测量位置与样品组分是一一对应的,失去了位置坐标就失去了组分的信息。因此,发展更加精确的高通量薄膜制备和原位表征手段十分必要,并对包括超导材料在内的多个前沿研究领域具有重要意义。/pp  /ppbr//p
  • 安光所孙敦陆研究员团队在2.7~3微米中红外晶体制备及激光性能研究方面取得新进展
    近期,中国科学院合肥物质院安光所孙敦陆研究员课题组在2.7~3微米波段中红外晶体制备及激光性能研究方面取得一系列新进展,相关研究成果分别以《Ho,Pr:YAP晶体的热学、光谱及~3微米连续激光性能》、《Er:YGGAG晶体的结构、光谱与激光性能》和《LD侧面泵浦YSGG/Er:YSGG/YSGG晶体实现28.02瓦的2.8微米连续激光》为题发表在光学领域国际知名期刊Optics Express上,第一作者分别为乔阳博士研究生、陈玙威博士研究生和张会丽副研究员。2.7~3微米中红外激光处于水分子的强吸收带,在生物医疗、光学遥感及非线性光学等领域有着广泛的应用前景。稀土离子Ho3+(钬离子)通过5I6至5I7的辐射跃迁,可产生3微米附近波段中红外激光。然而,Ho3+的激光下能级5I7的荧光寿命较长,容易产生自终止效应,不利于实现激光上、下能级之间的粒子数反转。针对这一问题,我们提出提高激活离子Ho3+的掺杂浓度,同时共掺适量能级耦合离子Pr3+(镨离子),以降低Ho3+激光下能级寿命,抑制自终止效应。采用熔体提拉法,成功生长出了4 at.% Ho3+、0.1 at.% Pr3+共掺YAP晶体,系统开展了晶体结构、晶体质量、热学、光谱及其激光性能的研究。由于退激活离子Pr3+的掺入,其激光下能级寿命由5.391毫秒降至1.121毫秒,同时激光上能级寿命变化较小,表明共掺Pr3+能够有效抑制自终止效应,有利于降低激光阈值、提高激光性能。采用1150纳米拉曼光纤激光器端面泵浦,在Ho,Pr:YAP晶体上实现了最大平均功率502毫瓦的~3微米连续激光输出,相应的斜效率为6.3%。与Ho:YAP晶体相比,其激光阈值降低,最大输出功率及效率均得到了提高。目前,LD泵浦Er:YSGG晶体的中红外脉冲激光已高达数十瓦,而连续激光输出功率仅有瓦级,采用连续LD侧面泵浦有望进一步提高连续激光输出功率。由于在激光运转过程中,激光增益介质内部会产生温度梯度,导致产生各种热效应,限制了激光输出功率和效率的提高。我们通过在Er:YSGG晶体棒的两端键合高热导率的未掺杂YSGG晶体作为端帽,以改善热效应。采用978纳米LD侧面泵浦YSGG/Er:YSGG/YSGG键合晶体,实现了最大平均功率28.02瓦的~2.8微米连续激光输出,这是目前报道的在氧化物晶体中获得最高功率的~2.8微米连续激光输出,相应的斜效率和光-光转换效率分别为17.55%和12.29%。其最大功率和斜效率均高于相同泵浦条件下的未键合Er:YSGG晶体,表明键合可有效改善热效应,提高激光性能。实验测试并理论计算了LD侧面泵浦未键合Er:YSGG晶体和YSGG/Er:YSGG/YSGG键合晶体在不同泵浦功率下的热焦距,结果表明,YSGG/Er:YSGG/YSGG键合晶体更适于在高泵浦功率下工作。以上研究工作得到了国家自然科学基金、替代专项、安徽省自然科学基金和合肥物质院院长基金的支持。
  • 柏恒科技新品上市 双槽二维梯度PCR仪抢先围观
    产品上新介绍RePure-D系列产品是柏恒科技潜心打造的智能二维梯度基因扩增仪,在此之前我们已发布有RePure-A/B/C系列PCR仪,在原有产品的基础上我们做了更新升级,此前RePure-A/B/C系列产品一经上市就深受广大用户的青睐,全新推出的RePure-D系列采用独特的复合式双槽二维梯度模块,两个模块可独立运行,满足多种实验需求。 柏恒科技新上市的RePure-D系列PCR仪共有三个型号,分别为RePure-D(B)、RePure-D及RePure-D(P),以RePure-D(P)型号PCR仪为例,我们的仪器部分产品参数如下:产品型号RePure-D(P)样本容量64×0.2ml (A 槽) + 32×0.2ml (B 槽)试管0.2ml单管,8联管温度范围0-105℃最大变温速率8℃/s温度均匀性≤±0.2℃≤±0.2℃温度准确性≤±0.1℃≤±0.1℃变温速率可调0.1-8℃梯度温度范围30-105℃梯度类型二维梯度常规梯度(A槽)(B槽)梯度设置范围横向:1-30℃1-30℃纵向:1-30℃热盖温度范围30-115℃ RePure-D 系列PCR仪产品主要特点如下:1.复合双槽二维梯度模块,一机多用RePure-D系列PCR仪具有独特的复合式双槽二维梯度模块,A模块带二维梯度功能,B模块为常规梯度,两个模块可独立运行,复合式模块设置,一机多用,满足不同的实验摸索需求。2.快速升降温,最大变温速率达到8℃/s仪器采用进口温度循环器专用长寿命Peltier模块,最大变温速率8℃/S,快速的升降温可以提升反应速率,进行一次PCR实验所需时间明显缩短,使得实验更快捷。3.仪器操作便捷,功能强大RePure-D系列PCR仪采用安卓操作系统,匹配10.1英寸电容式触摸屏,图形化菜单式导航界面,操作简洁流畅;具备一键快速孵育功能,满足变性、酶切/酶连、ELISA等实验需要。 当然,我们的RePure-D系列PCR仪不只以上优势,还有其它更多特色,如配置自适应压杆式热盖,能适应不同高度试管以及自动断电保护功能等。想了解更多吗,可以访问我们的网站或者联系技术支持人员,我们提供详尽的产品介绍,更多PCR仪等产品可以访问柏恒科技官网了解。
  • 中科院物理所|新一代高通量薄膜制备及原位表征技术获进展!
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "近日,中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心技术部电子学仪器部郇庆/刘利团队和超导国家重点实验室金魁/袁洁团队,在新一代高通量薄膜制备及原位表征技术研发获得重大进展,该成果发表于近期的《科学仪器评论》杂志上span style="color: rgb(0, 0, 0) "【Review of Scientific Instruments 91, 013904 (2020) doi: 10.1063/1.5119686】/spana href="http://www.iop.cas.cn/xwzx/kydt/202002/P020200212416644690060.pdf" target="_self"span style="color: rgb(0, 112, 192) "(文章链接)/span/a。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/e637a6c9-3502-4446-8d0c-ea9fb16b6e59.jpg" title="图片4.png" alt="图片4.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心技术部电子学仪器部郇庆/刘利团队一直致力于科研仪器装备的自主研发;超导国家重点实验室金魁/袁洁团队专注于基于高通量组合薄膜技术的新超导体探索和物理研究。近些年来,两个团队密切合作、联合攻关,共同指导SC2组博士生何格(目前在德国做洪堡学者)、魏忠旭、冯中沛等同学strongspan style="color: rgb(0, 0, 0) "成功研制并搭建了一台高通量连续组分外延薄膜制备及原位局域电子态表征系统。/span/strong该系统采用的关键技术为研发团队首次提出,核心部件均自主研发,具备多项独特优点:strong1)/strong采用专利的旋转掩膜板设计,避免累积误差和往复运动的问题,大大提高了系统运行精度和稳定性;strong2)/strong特殊设计的STM扫描头能够实现大范围XY移动( 10 mm)和高精度定位(定位精度优于 1 μm);strong3)/strong完备的传递设计可实现样品、针尖、靶材的高效传递,并易于未来功能扩展。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "该研发团队对系统进行了反复地设计优化和改进(研发历时4年多,设计版本多达50多个),并完成了全面的性能测试。他们利用自研系统制备了高质量的梯度厚度FeSe样品,得到可靠的超导转变温度随厚度的演变关系。在HOPG样品、金单晶样品、BSCCO样品以及原位生长FeSe样品表面均获得了高清原子分辨图像,并测量了BSCCO样品局域超导能隙扫描隧道谱。strong目前,该系统已用于研究高温超导机理问题和新型超导材料探索。/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "作为目前国际上最先进的第四代高通量实验设备,审稿人和项目验收专家组均给予了高度评价,认为该设备实现了研究应用和核心技术上的创新突破,解决了现有技术的诸多缺陷和不足,将成为材料基因研究的重要工具,并有望在推动多个领域的前沿研究中发挥重要作用。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/7b2acf06-1ac6-465d-ad0a-d76ef6f1406c.jpg" title="图1 :组合激光分子束外延-扫描隧道显微镜联合系统:(a)三维设计图;(b) 实物照片.jpg" alt="图1 :组合激光分子束外延-扫描隧道显微镜联合系统:(a)三维设计图;(b) 实物照片.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "span style="font-family: 微软雅黑, verdana, sans-serif, tahoma, arial font-size: 14px text-align: -webkit-center "图1 :组合激光分子束外延-扫描隧道显微镜联合系统:(a)三维设计图;(b) 实物照片/span/pp style="text-indent: 0em text-align: center "span style="font-family: 微软雅黑, verdana, sans-serif, tahoma, arial font-size: 14px text-align: -webkit-center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/bb46dd89-0b72-4f5e-a7d6-dd88e1baa05c.jpg" title="图2:梯度厚度FeSe薄膜温度依赖电阻(a)及厚度依赖Tc (b).jpg" alt="图2:梯度厚度FeSe薄膜温度依赖电阻(a)及厚度依赖Tc (b).jpg"//span/pp style="text-indent: 0em text-align: center "span style="font-family: 微软雅黑, verdana, sans-serif, tahoma, arial font-size: 14px text-align: -webkit-center "span style="font-family: 微软雅黑, verdana, sans-serif, tahoma, arial font-size: 14px text-align: -webkit-center "图2:梯度厚度FeSe薄膜温度依赖电阻(a)及厚度依赖Tc (b)/span/span/pp style="text-indent: 0em text-align: center "span style="font-family: 微软雅黑, verdana, sans-serif, tahoma, arial font-size: 14px text-align: -webkit-center "span style="font-family: 微软雅黑, verdana, sans-serif, tahoma, arial font-size: 14px text-align: -webkit-center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/ca707a08-a9a8-4ef2-8798-23266bfbc9df.jpg" title="图3:STM系统表征数据:(a) HOPG原子分辨图; (b) Au(111)原子分辨图;(c) BSCCO表面超结构;(d) BSCCO隧道谱;(e) 原位生长FeSe大尺度形貌图;(f) 原位生长FeSe原子分辨图.png" alt="图3:STM系统表征数据:(a) HOPG原子分辨图; (b) Au(111)原子分辨图;(c) BSCCO表面超结构;(d) BSCCO隧道谱;(e) 原位生长FeSe大尺度形貌图;(f) 原位生长FeSe原子分辨图.png"//span/span/pp style="text-indent: 0em text-align: center "span style="font-family: 微软雅黑, verdana, sans-serif, tahoma, arial font-size: 14px text-align: -webkit-center "span style="font-family: 微软雅黑, verdana, sans-serif, tahoma, arial font-size: 14px text-align: -webkit-center "span style="font-family: 微软雅黑, verdana, sans-serif, tahoma, arial font-size: 13.3333px text-align: -webkit-center "图3:STM系统表征数据:(a) HOPG原子分辨图; (b) Au(111)原子分辨图;(c) BSCCO表面超结构;(d) BSCCO隧道谱;(e) 原位生长FeSe大尺度形貌图;(f) 原位生长FeSe原子分辨图/span/span/span/p
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