法痕量总汞测汞仪

【劳动节挂勋章】+即将退休的测汞仪　　单位的测汞仪今年要退休了，新的仪器将要替代它，在这辞旧迎新的时候，心里反而有些惆怅，能为它做的，仅仅是写一篇文章，来记念有它的日子。　　F732-V智能型测汞仪是2007年购买的，用于检测《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》GB7468-87与《土壤质量总汞的测定 冷原子吸收分光光度法》GB/T17136-1997。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505211657_546952_1645480_3.jpg每年都有水样与土壤样品中汞含量的测定，看看用它做的直线。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505211657_546953_1645480_3.jpg水样的汞标液直线。这台仪器最容易出的毛病，将汞液吸进吸收池与循环泵内，仪器无法调零，需要拆开清洗吸收池与循环泵，因为拆卸它们，大大增强了动手能力。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505211657_546954_1645480_3.jpg测汞仪的维护主要是吸收池的拆卸清洁与循环泵的拆卸清洁。　　在实际工作中针对测汞仪出现的问题，总结成论文，发表在杂志上，2009年第3期《分析仪器》上发表《F732-V智能型测汞仪使用技巧及故障分析与维修》一文。2011年6月1日实施《水质总汞的测定 冷原子吸收分光光度法》HJ597-2011代替了GB7468-87，新标准中测定水样和制作校准曲线，都需要250mL以上的还原瓶，而F732-V型测汞仪所配备的还原瓶最大容量为80mL。　　为满足标准要求，同时使还原瓶又要与测汞仪匹配，我们经反复试验，用250mL的洗气瓶(这个洗气瓶是用《粮油检验 粮食中磷化物残留量的测定 分光光度法》GB/T25222-2010中的洗气瓶)，代替测汞仪上的80mL还原瓶。这种方法称之为实验室内资源共享。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505211657_546955_1645480_3.jpg改装后用一个250mL洗气瓶来代替原来的吸收瓶与还原瓶。　　改装后测汞仪又在工作中继续冲锋上阵，符合国标要求，所以在2012年第23期《农业科技与信息》杂志上发表《提高测定水中总汞含量准确度的方法》一文。2015年设备更新换代，准备买一台原子荧光来代替测汞仪，新的仪器还未到位，老测汞仪的下岗却是必然，写下此文，怀念陪伴我八年的测汞仪，怀念维修与改装的日子，怀念一起走过，伴我成长的测汞仪。

不吐不快----测汞仪的使用2007购买了测汞仪，使用至今，出现过很多问题，也有很多话要讲，吐槽一下。1仪器介绍上海某厂家测汞仪，测汞仪是根据原子吸收光谱分析的原理即汞原子对波长为253.7nm的共振谱线有强烈吸收作用制造的。吸收的大小与汞原子浓度的关系符合比耳定律。主要用于检测《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》HJ597-2011与《土壤质量总汞的测定 冷原子吸收分光光度法》GB/T17136-1997。2 仪器使用按照以上方法对水质总汞与土壤中总汞，绘制了校准曲线，曲线如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411161138_523219_1645480_3.jpg土壤中总汞的标曲。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411161138_523220_1645480_3.jpg水质总汞的标曲。

百病缠身的测汞仪在食品和水样检测中，测汞仪担任的角色不可忽视，但是仪器的故障也是经常出现，现就我遇到的情况做如下总结：仪器出现故障一般会有两方面原因，一是仪器使用较长时间器件出现磨损造成的，二是使用与维护不当造成的，那么当一台仪器这两方面原因都存在时，可谓百病缠身，如何使它康复呢？看看我治疗过程吧。摘要：本文针对测汞仪出现的仪器不回零、吸光度值小、标准曲线不成线性、吸光度无变化等常见故障，详细分析了故障原因及解决方法。测汞仪是根据原子吸收光谱分析的原理即汞原子对波长为253.7nm的共振谱线有强烈吸收作用制造的。吸收的大小与汞原子浓度的关系符合比耳定律。测汞仪是一种设计较简单的仪器，使用与维护并不复杂，但是如果不能正确操作，还是会给工作带来不少麻烦。1仪器介绍F732-V智能弄测汞仪是2007年购买的，用于检测《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》GB7468-87与《土壤质量总汞的测定 冷原子吸收分光光度法》GB/T17136-1997。2仪器故障现象故障一：仪器的不适应性。原因：2011年6月1日实施《水质总汞的测定 冷原子吸收分光光度法》HJ597-2011代替了GB7468-87，新标准中测定水样和制作校准曲线，都需要250mL以上的还原瓶，而F732-V型测汞仪所配备的还原瓶最大容量为80mL。解决方法：为满足标准要求，同时使还原瓶又要与测汞仪匹配，我们经反复试验，用250mL的洗气瓶(这个洗气瓶是用《粮油检验 粮食中磷化物残留量的测定 分光光度法》GB/T25222-2010中的洗气瓶)，代替测汞仪上的80mL还原瓶。这种方法称之为实验室内资源共享。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308151615_457857_1645480_3.jpg改装后用一个250mL洗气瓶来代替原来的吸收瓶与还原瓶。故障二：仪器不回零。测汞仪开机预热后，按“T(0)”键，仪器自动进入透过率调零，按“A(0)”键，仪器自动进入吸光度调零，面板应该显示0000，但是调零后仪器显示0101。原因：上次测试时将汞液吸进吸收池与循环泵内，应拆开清洗。解决方法：清洗吸收池与循环泵。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308151616_457858_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308151617_457859_1645480_3.jpg卸下循环泵的四个固定螺丝。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308151619_457861_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308151619_457862_1645480_3.jpg泵体分离。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308151620_457863_1645480_3.jpg将拆卸下来的吸收池与循环泵都泡入乙醇中清洗。受污染后的硅胶管清洗时很难洗净，发黄的硅胶管最好换成新的，清洗后重新安好。故障三：吸光度小。原因：这是因为测汞仪循环泵力量小，无法抽到汞蒸汽。解决方法：查看泵体是否正常工作。将仪器重新拆开，发现黑色橡皮碗架子上的小磁铁可以拿下来，正常情况是牢牢粘在橡皮碗架子上，这可能是用的时间长了，小磁铁与铁架分离。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308151621_457864_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308151622_457865_1645480_3.jpg用哥俩好将小磁铁粘在铁架上。故障四：标准曲线不成线性。汞标准直线在绘制时，随着浓度增加，吸光度应随着浓度增加而增加，但吸光度上升副度较小，例如：吸1mL浓度为0.1mg/L汞标液，吸光度为0.033，吸2mL浓度为0.1mg/L汞标液，吸光度为0.035，吸光度变化较小。原因：这是因为测汞仪有轻微漏气造成的。解决方法：找到漏气的地方，解决它。安装好仪器，进行标准直线的绘制，吸光度比以前有所增加，但仍然不成线性，仪器还有漏气的地方，仔细检查测汞仪，将每个胶管都拧紧，发现进气口的胶管螺丝滑丝，已经拧不紧，与厂家联系，买一套内外螺丝需要100元。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308151623_457866_1645480_3.jpg内外螺丝用来连接还原瓶与吸收瓶。如何不花钱也能让它不漏气呢？观察测汞仪的管路，认为可以不通过内外螺丝来连接管路，只需将胶管延长，从瓶子上直接接到吸收瓶的进气嘴上，这样的好处是只有一根管子，中间无连接，不会出现漏气。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308151624_457867_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/20130

如何利用DMA-80直接测汞仪快速检测汞触媒中汞含量　　汞触媒对于很多行业来说，大家可能会不熟悉甚至没听过这个名词，但对于氯碱行业确是个头疼的物质。它是一种催化剂，以活性炭为载体的氯化汞，用于氯碱行业中PVC、烧碱、醋酸等的生产。众所周知汞是剧毒物质，若工艺中的后续处理不完全，会严重影响环境乃至威胁人类生命；目前，无汞触媒的开发费用高，难度大，方案研发困难，PVC等生产工艺中仍然必须使用汞触媒。所以汞触媒中汞含量的测定尤为重要。　　以前的检测尝试了灼烧法、容量法以及原子吸收法等方法，这些方法都存在很多问题，普遍现象是检测结果的准确性差，方法繁琐、复杂；检测一个样品用时一小时之多。自从开始使用意大利Milestone公司的DMA-80直接测汞仪，操作方法变的简单，检测结果的准确度也有相对提高。　　那么怎么使用该仪器快速检测呢？一、首先，在利用DMA-80直接测汞仪检测样品前，只需简单三个步骤不到10min时间处理样品，具体操作步骤如下：1.称取一定量事先处理好的汞触媒样品（200-300目，水分含量低于0.3%）：2min之内完成http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508251131_562724_3024284_3.gif2.称取一定量硅胶／三氧化二铝（优级纯200-300目之内的粉末试剂）：2min之内完成http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508251131_562725_3024284_3.gif注：本次实验使用的是硅胶作为混合剂3.将上述两个样品混合后，放入离心管中，在漩涡震荡仪上震荡（5min）充分混匀待用http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508251131_562726_3024284_3.gif二、之后便可以利用DMA-80直接测汞仪检测样品，检测一个样品只需要3-5min，可以连续检测40个样品，或者更多，操作界面中英文可选。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508251131_562727_3024284_3.png　　　１、　检测原理示意图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508251131_562728_3024284_3.png　　２、检测只需要两步：（1）.称样放入样品仓（转盘），如果仪器链接天平称量重量会自动传输到仪器上，如下图所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508251131_562729_3024284_3.png（2）.设置方法，开始测量，如下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508251132_562730_3024284_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508251137_562736_3024284_3.gif温度设定方法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508251132_562731_3024284_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508251137_562736_3024284_3.gif工作曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508251132_562732_3024284_3.jpg注：工作曲线仪器出场内置，无需每次实验先做标准曲线，这个很方便。三、开始实验　　取3份样品进行实验　　1.取硅胶15.6克，分两次导入离心管中，取6.13%的样品0.1380克，一次性导入离心管中，并倾斜45度置于涡旋机上涡旋5分钟，以确保样品与硅胶充分混匀。此时，样品稀释了113倍，待上机测试；　　2.取硅胶13.2克，分两次入离心管中，取6.13%的样品0.1300克，一次性导入离心管中，并倾斜45度置于涡旋机上涡旋5分钟，以确保样品与硅胶充分混匀。此时，样品稀释了101.5倍，待上机测试；　　3.取硅胶11.65克，分两次导入离心管中，取6.13%的样品0.1234克，一次性导入离心管中，并倾斜45度置于涡旋机上涡旋5分钟，以确保样品与硅胶充分混匀。此时，样品稀释了94.4倍，待上机测试。四、测试结果　样品1：531.7454mg/kg×113=60110mg/kghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508251132_562733_3024284_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508251137_562736_3024284_3.gif 样品 2：580.8954mg/kg×101.5=58983mg/kghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508251132_562734_3024284_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508251137_562736_3024284_3.gif样品3：648.3355mg/kg×94.4=61203mg/kghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508251132_562735_3024284_3.jpg五、总结　　利用DMA-80高汞直接测汞仪检测汞触媒中的汞，方法可行简单，操作方便、快速、准确，不需要任何样品前处理过程，不需要任何化学试剂，为氯碱行业检测汞触媒中的汞含量开辟了新的快速简便方法。