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费托合成反应装置

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费托合成反应装置相关的资讯

  • EYELA开展低温磁力反应装置PSL系列促销活动
    为了酬谢长期以来广大客户对EYELA产品的支持,埃朗科技国际贸易(上海)有限公司定于2010年4月1日至7月31日期间,开展&ldquo 低温磁力反应装置PSL系列促销活动&rdquo 。活动内容详情如下: 1、 凡在2010年4月1日至7月31日期间购买东京理化器械株式会社上海工厂&mdash &mdash 上海爱朗仪器有限公司生产的两种型号的低温磁力搅拌反应装置PSL-1400及PSL-1810的用户,均将获得我公司赠送的精美实用的礼品一份。 2、 本次活动只针对使用本公司产品的最终用户,不向代理商、经销商或其它从事我公司产品商业营销活动的机构提供。 3、 用户购买相应产品后,需从本网站下载礼品申请表格,填写完整后E-mail或传真至我公司;同时请提供随机附带的产品合格证、采购发票的传真件或扫描件,完成申请,未按照此程序递交申请者视为无效申请,将不能获得相应礼品。我公司收到所有文件后,进行相应信息的核实工作,于七个工作日内将礼品以快递方式发出。 4、 本次活动每台设备赠送一个礼品,多买多送,共A类(针对购买PSL-1810的客户)、B类(针对购买PSL-1400的客户)多达4种礼品可供选择,请用户在相应种类中选择自己喜爱的礼品,并填写在申请表格中。 5、 购买日期以发票日期为准。礼品赠送截止期为2010年7月31日,不论购买日期为何时,截止期后本活动随即终止,不再赠送礼品。 6、 图片仅供参考,所有礼品的实际大小、颜色等以实物为准,本次活动的最终解释权属于埃朗科技国际贸易(上海)有限公司。 详见:http://www.eyela.com.cn/1about/detail.asp?channelid=110100&id=62
  • 喜讯!江苏大学采购聚同JTONE品牌光化学反应装置
    喜讯!江苏大学采购聚同JTONE品牌光化学反应装置喜讯!聚同JTONE品牌光化学反应装置获江苏大学老师认可,已正式交付投入使用。江苏大学实验室早期已有一台进口光催化反应设备,当时采购设备贵,并且国外厂家售后维护成本高,因此该实验室老师决定从国内设备厂家选择。通过其他用户推荐,该学校老师选定聚同JTONE品牌光催化反应仪。经过详细比对,此款光化学反应设备不仅性能可与国外设备比拟,而且不管是售前售后服务方面,性价比也是相当高,所以老师很快达成采购意向,我公司也在短时间内完成安装调试并顺利交付学校正式投入使用。老师对实验效果及设备稳定性能表示肯定及满意。客户的满意就是我们前进的动力。我们会一如既往做出好产品,提供服务。
  • 东京理化开展2010低温磁力反应装置PSL系列促销活动
    为了酬谢长期以来广大客户对EYELA产品的支持,埃朗科技国际贸易(上海)有限公司定于2010年4月1日至7月31日期间,开展&ldquo 低温磁力反应装置PSL系列促销活动&rdquo 。活动内容详情如下: 1、 凡在2010年4月1日至7月31日期间购买东京理化器械株式会社上海工厂&mdash &mdash 上海爱朗仪器有限公司生产的两种型号的低温磁力搅拌反应装置PSL-1400及PSL-1810的用户,均将获得我公司赠送的精美实用的礼品一份。 2、 本次活动只针对使用本公司产品的最终用户,不向代理商、经销商或其它从事我公司产品商业营销活动的机构提供。 3、 用户购买相应产品后,需从本网站下载礼品申请表格,填写完整后E-mail或传真至我公司;同时请提供随机附带的产品合格证、采购发票的传真件或扫描件,完成申请,未按照此程序递交申请者视为无效申请,将不能获得相应礼品。我公司收到所有文件后,进行相应信息的核实工作,于七个工作日内将礼品以快递方式发出。 4、 本次活动每台设备赠送一个礼品,多买多送,共A类(针对购买PSL-1810的客户)、B类(针对购买PSL-1400的客户)多达4种礼品可供选择,请用户在相应种类中选择自己喜爱的礼品,并填写在申请表格中。 5、 购买日期以发票日期为准。礼品赠送截止期为2010年7月31日,不论购买日期为何时,截止期后本活动随即终止,不再赠送礼品。 6、 图片仅供参考,所有礼品的实际大小、颜色等以实物为准,本次活动的最终解释权属于埃朗科技国际贸易(上海)有限公司。 活动详情请参见:http://www.eyela.com.cn/1about/detail.asp?channelid=110100&id=62
  • 东京理化推出新型微波反应装置GPS-1000
    p 东京理化(EYELA)日前推出了一款微波反应装置GPS-1000· 1000C,该仪器搭载加热和冷却铝块恒温槽,装备了新开发的传输线型导波管(PAT.P),利用半导体谐振器产生单模行波,通过微波的吸收测量,实现对样品进行定量和快速加热的目的;对实验的微波加热和非加热结果进行验证;通过CCD相机进行可视化监测,配备微波吸收测量系统,对新化学反应、催化剂反应、新材料开发进行研究。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/1a6b54c4-2b71-4847-8e13-8ed74aecd679.jpg" title="1.jpg"//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/065ce8b0-4914-4d72-87ff-4b22cb0033b3.jpg" title="5.jpg"//pp/pp/pp/pp strong与传统微波反应的区别/strong/pp style="text-align: center "strongimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/f3809b5b-49c9-4b55-92aa-f69bf8aab53e.jpg" title="2.jpg"//strong/pp/pp 传统的微波加热方式由于驻波的使用,在局部产生热区效应,微波照射时间越长,样品受影响越大,所以不能满足化学反应的精密控温和连续微波照射的要求。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/b03d3eaf-7c43-4258-8644-677a9f24c227.jpg" title="3.jpg"//pp/pp GPS型微波加热采用行波进行照射和加热通过可加热和冷却的铝块恒温槽控温,任何溶剂都可以放心进行升温,40℃以下的低温实验也是可以进行照射的。热区问题和环境温度对实验的影响将不复存在,精密控温和定量微波照射得以实现。/pp/pp strong搭载CCD相机/strong/pp style="text-align: center "strongimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/39227c1b-e4b7-4751-882c-157c282f1628.jpg" title="4.jpg"//strong/pp/pp 通过电脑对反应状态进行观察、拍照。伴随实验过程的搅拌状态、相变化和颜色变化会以图片的形式被记录。(加压容器不可使用)/p
  • 德祥将携英国Radleys反应合成装置华丽亮相北京BCEIA展会
    金秋十月,两年一届的BCEIA展会将于12到15号在北京展览馆隆重举行。德祥科技作为实验室及工业检测仪器设备领导供应商将联合英国Radleys公司一起展示最新款的实验室合成装置。 英国Radleys是一家拥有超过45年的实验室玻璃器材和科学仪器供应商。在化学合成,过程控制, 蒸馏操作等领域拥有极其丰富的实验室设备生产经验。Radleys 注重为化学工作人员提供更为便捷、创新型的仪器,从而使工作人员的效率得到极大提高。 Carousel 系列平行合成仪可以同时实现6位或12位的合成回流操作, 每个位置获得均一的搅拌与加热。 可以极大地节省您的实验室空间和成本支出, 更高效更安全地完成合成反应。Heat-On加热块取代油浴 顶置式6位平行合成仪 100mL~5L夹套反应釜 100mL~5L DUO夹套反应釜 Lara 软件控制型夹套反应釜 更多产品请登陆德祥官网:www.tegent.com.cn德祥热线:4008 822 822联系我们(直接用户)联系我们(经销商)邮箱:info@tegent.com.cn
  • 二硝化新案例:3,5-二硝基苯甲酸的连续合成!
    二硝化新案例:3,5-二硝基苯甲酸的连续合成!康宁用“心"做反应让阅读成为习惯,让灵魂拥有温度3,5-二硝基苯甲酸是重要的有机合成中间体,其主要用于生产诊断用药泛影酸, 泛影酸为x线诊断用阳性造影剂,主要用于泌尿系统造影;同时也可用作树脂衍生化和氨苄青霉素测定等用途的分析试剂,是替米沙坦等药物的主要中间体,属于新兴的高附加值精细化工产品。传统工艺:3,5-二硝基苯甲酸合成工艺主要有两种:采用浓硝酸作为硝化剂直接硝化苯甲酸生成3,5-二硝基苯甲酸间硝基苯甲酸经一步硝化生成3,5-二硝基苯甲酸目前工业上两种工艺均采用间歇釜式反应,存在反应时间长、物料易积蓄、过程控制不稳定及反应釜持液量大等问题;苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸是强放热反应,反应热约为278.96 kj/mol,反应温度不易控制,易产生“飞温"现象;温度是影响硝化反应的重要因素,该反应需要具有稳定且快速的传热效果的反应器来控制反应温度;微通道连续流工艺:与传统釜式反应器相比,微通道反应器:面积/体积比提高了上千倍,反应传热快速且稳定,避免局部温度过高造成的反应失控,提高反应的安全性;微通道反应器通过对物料充分混合及对时间精确把控,可极大地提升整个反应体系的传质,相比传统间歇反应器收率和选择性都有所提高;反应时间短,控制精准,生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理,从而最大限度地避免副产物的产生。本文将向读者介绍今年10月《天然气化工—c1 化学与化工》上的一篇文章,“微通道反应器中3,5-二硝基苯甲酸的连续合成工艺"。该新工艺成果已申请技术保护,公开号:cn112679358a。研究者以苯甲酸和发烟硫酸为底物,应用了连续流微通道反应器系统,以探究不同工艺条件对苯甲酸硝化制备3,5-二硝基苯甲酸反应的影响,并获得3,5-二硝基苯甲酸连续合成的较优工艺条件,反应流程如下图所示。研究介绍一、反应机理浓硝酸硝化苯甲酸合成3,5-二硝基苯甲酸反应机理如图2所示。图2.苯甲酸硝化反应机理苯甲酸和混酸溶液在发生一硝化反应时,可以在苯环的邻、间、对位上进行亲电取代反应,一硝产物以间硝基苯甲酸为主;该反应在室温下即可快速进行,但在引入一个硝基后,由于no2+也是吸电子基团,会使苯环上电子云密度进一步下降, 使得二硝化速度大大降低,需要更为强化的反应条件。本文采用的发烟硫酸中的三氧化硫比硫酸的脱水能力更强,使浓硝酸在发烟硫酸中尽可能完全转化为no2+,加快反应进程,提高反应速率。二、实验步骤图3.连续流反应装置流程连续流反应装置如图3所示。将苯甲酸溶于发烟硫酸中,记为原料a;将发烟硫酸加入浓硝酸中组成混合溶液,记为原料b;此装置主要分为预热区和反应区, 温度通过恒温循环换热器装置设定和调节;待温度达到设定值,将原料a与原料b通过泵3和泵4同时流入反应模块,依次经过预热区、反应区,产物由出口处连续流出,然后利用冰水淬灭,冷却、结晶、过滤得到产物;产物进行hplc分析。三、反应条件研究研究者对3,5-二硝基苯甲酸的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察,探究发烟硫酸用量、反应物料配比、反应温度、停留时间对合成3,5-二硝基苯甲酸收率和选择性的影响。图4. 发烟硫酸用量对反应的影响图6. 温度对反应的影响图5. 反应物料比对反应的影响图7. 停留时间对反应的影响图8. 体系各组分含量随时间变化关系最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件:取用 n(苯甲酸):n(发烟硫酸) :n(浓硝酸) = 1 : 7: 2.8,反应停留时间4min,反应体系温度为75℃,此时3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%,选择性达97.2%。结果讨论与小结:本文以苯甲酸为原料,浓硝酸为硝化剂,发烟硫酸为催化溶剂,应用微通道反应器探究了苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸反应的工艺条件;与传统间歇方法相比,该工艺具有反应时间短、效率高、混合效果佳等优点,提升了苯甲酸硝化过程的本质安全性;对于单因素实验,均选最优结果,得到的最终工艺条件非常接近理论上的较优工艺条件。在n(苯甲酸):n(浓硝酸):n(发烟硫酸)= 1:2.8:7,温度75 ℃,停留时间4 min的较优工艺条件下,3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%,选择性达97.2%。参考文献:《天然气化工—c1 化学与化工》:第46 卷第2 期
  • 【名家案例】一步到位——醛的直接氧化酯化反应
    【名家案例】一步到位——醛的直接氧化酯化反应康宁反应器技术 2023-05-25 16:43 发表于上海研究背景将醛直接氧化酯化是有机合成的研究热点,但醛直接氧化酯化却常有以下问题:“贵”:氧化醛酯化的典型方法依赖于在不同氧化剂,如H2O2、叔丁基过氧化氢(TBHP)或O2存在下的各种过渡金属催化剂,这种方法通常需要将昂贵的配体与特殊催化剂相结合;“危”:过氧化反应生产的过氧化物都含有过氧基(-O-O-),属含能物质。过氧化反应体系危险度已达到了四级或五级,而采用降低过氧化剂累积度的措施降低危险度很难保证不发生操作失误。欧洲著名连续流专家,奥地利Graz大学C.Oliver Kappe教授开发了一种过硫酸原位生成并在线消耗,直接实现醛的氧化酯化连续流合成的工艺,大大降低了安全隐患。该工艺可扩展到多种脂肪族和芳香族醛的转化,并通过多克级合成验证了其制备能力。研究过程01 过硫酸的生成Oliver教授将H2O2与硫酸混合生成过硫酸。考虑到过硫酸的不稳定性和爆炸性分解的倾向,作者通过连续流反应器,实现过硫酸的原位生成与在线消耗,提高过硫酸的实用性,并将安全风险降至最低。在连续流工艺开发之前,为了表征过硫酸的形成和分解,评估反应过程中潜在的安全隐患,作者使用反应量热仪探究了H2SO4-H2O2反应体系的热行为。图1. 热量滴定试验研究发现过硫酸的形成需要高于70°C (图 1),过硫酸在生成后直接发生降解,反应焓(-271.5±10.1 KJ.mol-1)包括过硫酸的生成和分解。02 氧化醛酯化反应装置搭建:在获得了足够的过硫酸形成与分解的数据后,作者搭建了连续流的反应装置:在甲醇存在下形成过硫酸并随后进行氧化醛酯化反应。图2. 直接氧化酯化的连续流动示意图实验中肉桂醛作为底物溶解在MeOH中,将H2SO4的MeOH溶液与H2O2溶液进行连续混合,分别泵入反应器。经反应器流出的反应液又通过加热且带有背压的反应线圈,最后反应液被导入含有饱和NaHCO3水溶液以及MnO2混合物的烧瓶中,进行反应的在线淬灭。反应优化:作者对反应进行了优化,结果如下。表1. 肉桂醛直接氧化酯化反应的优化在反应温度为100℃,H2SO4和H2O2都只有2eq. 时,转化率可以达到100%,仅检测到少量的副产物氢肉桂酸(2) (table1,entry2);相对于H2O2,使用过量的H2SO4更加有利于反应。推测其原因是更加利于缩二甲酯的形成(table1, entry6, entry7);当H2SO4为2.4eq.,反应器温度达到120°C时,可以实现定量转化和97%的选择性(table 1, entry9 VS entry10)。反应机理研究:通过对反应的研究,作者给出了可能的硫酸醛类氧化酯化反应的反应机理。图3. 可能的反应机理03 过硫酸氧化酯化反应拓展作者进一步研究了多种脂肪醛以及取代芳醛作为底物的反应体系,验证过硫酸氧化酯化反应的实用性。向下滑动查看完整表格表2. 取代芳醛作为底物的拓展研究研究表明,该方法不管是对脂肪醛还是对芳香醛都有着广泛的实用性。04 可持续性和对环境影响的研究为了评估过程的可持续性和对环境的影响,作者研究了著名药物帕罗西汀合成中的关键中间体。帕罗西汀是一种选择性血清素再摄取抑制剂,广泛用于治疗抑郁症和惊恐障碍。图4. 帕罗西汀的合成对γ-硝基醛(5)氧化酯化制γ-硝基酯(6),作者利用连续过硫酸氧化酯化得到的数据和基于N-溴代琥珀酰亚胺(NBS)的氧化的文献数据,进行了分析E因子、过程质量强度(PMI)、反应质量效率(RME)、原子经济性(AE)和最优效率(OE)的比较。表3. 可持续性和对环境影响的研究结果表明,流动过程执行地更好。流动过程对环境更友好、产生的废物更少,因此更可持续。研究小结作者提出了一种过硫酸原位生成并在线消耗,直接实现醛的氧化酯化连续流合成的工艺。将过硫酸的安全隐患降到最低。通过一系列脂肪族和芳香族底物的氧化酯化反应,验证了该工艺的拓展通用性,均实现了良好的转化率和较高的选择性。连续流反应器的应用使过硫酸成为一种简单而有效的氧化剂,它在各种通量规模的合成应用都将成为可能。流动过程对环境更有友好、产生的废物更少,因此更可持续。参考文献:ChemSusChem 2023, 16, e202201868
  • 乘风“碳中和”|变“废”为宝---二氧化碳还原反应产物分析方案
    乘风“碳中和”|变“废”为宝---二氧化碳还原反应产物分析方案王健二氧化碳Carbon Dioxide如何有效利用二氧化碳,使之转化为可利用的资源,是科技工作者研究的重要目标。其中二氧化碳的电催化、光催化、加氢还原等反应成为目前基础研究的热点,反应产物包括H2、O2、CO、C1-C4烃类、有机醇、酸、醛等,浓度范围随着反应机理不同变化比较大。气相色谱主要分析H2、O2、CO、CH4、C2-C4烃类,有机醇类。为了满足科研工作者的分析需求,赛默飞定制化气相色谱仪针对不同的反应流程,提供了多种解决方案。赛默飞定制化气相色谱仪应用于电催化反应装置赛默飞定制化气相色谱仪应用于光催化反应装置赛默飞定制化气相用于加氢催化反应装置 方案一 :单分流进样口,二阀三柱,单TCD,双FID及甲烷转化器,三检测器方案。 反应特点:CO2电催化还原反应,原料气体为CO2,反应气体正压流动,可以采用阀进样方式与反应装置连接。主要产物包括:H2、CO、CH4、C2-C4烃类。其中H2检出限在5ppm以下,CO检出限1ppm以下,CH4等烃类检出限在1ppm以下。 方案特点:三检测器彼此独立,检测灵敏度高,可以检测到C4以上烃类,适合组分比较复杂的样品。 色谱图: 方案二 :三阀三柱,TCD与FID串联及甲烷转化器,双检测器方案。 反应特点:CO2电催化还原反应,原料气体为CO2,反应气体正压流动,可以采用阀进样方式与反应装置连接。主要产物包括:H2、O2、N2、CO、CH4、C2H6、C2H4、C2H2,其中H2检出限在10ppm以下,O2、N2检出限在0.1%以下,CO检出限1ppm以下,CH4、C2检出限在1ppm以下。 方案特点:流路结构紧凑,同时分析包含C2的所有烃类组分和永久性气体,性价比高。如果样品量较少,可增加一个进样口实现注射器进样。 色谱图: 方案三 :双分流进样口,三阀三柱,单TCD,双FID及甲烷转化器,三检测器方案。 反应特点:CO2光催化还原反应,反应装置保持真空负压,装置自带缓冲阀。反应产物包括:H2、O2、N2、CH4、CO及C2-C4烃类。为了满足用户多种进样方式需求,此方案设计了包括正压自动阀进样功能、手动注射进样功能、和负压手动阀进样功能。 方案特点:三通道同时分析,除常规的H2、O2、N2、CH4、CO外,毛细柱通道可根据需要分析更高烃类和有机醇、酸类。进样方式灵活,可以满足正压进样、负压进样和手动注射进样多种方式。 色谱图: 方案四 :四阀四柱,单TCD,单FID,双检测器方案 反应特点:二氧化碳加氢还原反应,用于评价不同催化剂反应活性。原料气为CO2、H2,主要产物包括H2、O2、N2、CO、CO2、C1-C5烃类、醇类及苯系物,有机产物组成比较复杂。系统保持正压流动状态,可阀进样。 方案特点:双通道,通道1完成常规永久性气体分析,包括H2(可扩展)、O2、N2、CO,CO2。通道2完成烃类和醇类分析。系统流路紧凑,可实现无机气体、醇类、苯系物、烃类同时分析,性价比高。 色谱图: 结语:二氧化碳还原反应是当前的科研热点,分析需求大,不同的反应路线,产物和装置特点不同,同时用户对于仪器设备成本也有不同的要求。赛默飞定制化气相色谱仪可以根据用户不同分析需求,有针对性的做出多种配置方案,灵活多变,可靠耐用,是科研工作者可以信赖的分析伙伴。
  • 【新案例】重氮乙酸乙酯微反应连续流新工艺
    重氮乙酸乙酯是重要的合成片段,在有机合成中具有非常重要的作用,主要应用在C-H键的插入反应和不饱和键上的环化反应。 重氮乙酸乙酯在路易斯酸催化剂的存在下,与醛发生的C-H键插入反应具有十分重要的应用价值,因为产物 β-酮酸乙酯是多种原料药的中间体。 重氮乙酸乙酯试剂在加热情况下会引起分解和爆炸,还会自动分解出有毒物质,储存和运输都需要特别注意。 目前重氮乙酸乙酯的生产主要采用间歇釜式滴加工艺,即向釜内反应体系滴入亚硝酸钠水溶液,由于该滴加过程伴随着剧烈的热量释放,若不能及时有效地移走这些热量,将会造成局部飙温,导致产物分解,严重时甚至引起安全事故。 与传统釜式反应器相比,微通道反应器 面积/体积比提高了上千倍,反应传热快速且稳定,避免局部温度过高造成爆炸。 此外,由于采用连续化操作方式,生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理,从而最大限度地避免产物分解。 本文将向读者介绍今年6月份常州大学张跃教授研究团队发表在《现代化工》上的“重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究”研究成果。 该研究以甘氨酸乙酯盐酸盐和亚硝酸钠、硫酸为原料,合成重氮乙酸乙酯,采用微通道连续流反应器系统研究重氮乙酸乙酯的连续合成工艺。该工艺提高了产品收率并具有系统结构简单、操作简便、安全性高、易于自动化控制等优点。 研究介绍 一、微通道反应器模块结构通道反应系统由一系列特定的模块以及连接件组成,通过微通道模块、连接配件、物料输送装置的组合,形成适用于本反应的反应器系统。二、实验步骤1. 在室温下,将甘氨酸乙酯盐酸盐溶于定量的水记为原料1。2. 按照物料配比将亚硝酸钠溶于水记为原料2。3. 再按照物料配比将浓硫酸配制成5% 硫酸记为原料3。4. 在进行实验前将原料1和原料3混合在一起记为混合原料,待换热器系统温度稳定后,混合原料与原料2分别通过质量计量泵进入预冷模片,在2股物料分别充分预冷后,进入反应区中进行重氮化反应。5. 产物从出口连续出料,系统运行稳定后取样进行分析检测。反应装置及流程如图2所示。三、反应条件研究 研究者对重氮乙酸乙酯的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察,探究亚硝酸钠用量、反应温度、酸用量和停留时间对反应的影响,研究过程分别如下图。最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件:取用 n(甘氨酸乙酯盐酸盐):n(亚硝酸钠):n(5%硫酸) = 1 : 1.1 : 2,反应停留时间120 s,反应体系温度为10℃,此时收率可达92.8%。结果讨论与小结 研究者成功应用微通道反应器进行重氮乙酸乙酯的合成,大大缩短了反应时间,扩大工艺条件选择区间,实现对重氮化反应的有效控制,增加了安全系数,提高了反应效率并得到较高的收率 从乙酸乙酯的重氮化反应工艺研究过程来看,连续流技术充分发挥了其技术优势 连续流微反应器持液量小、高效的传热传质特点,保证了反应快速平稳的进行及反应安全性 康宁反应器无缝放大的优势为后续工业化应用提供了研究基础 该工艺可以实现重氮乙酸乙酯的连续化生产,为在其它反应中该产物现制现用提供了可能性,降低了储存和运输的安全风险 参考文献[1]岳家委,辜顺林,刘建武,朱佳慧,李孟金,张跃,严生虎.重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究[J].现代化工,2021,41(06):205-208.
  • 奥豪斯大负载摇床助力连续流技术和高通量化学合成,实现化学合成领域的双重突破!
    探索连续流技术,领略化学合成的未来!连续反应技术彻底改变了反应进行的方式,反应物连续不断被泵入反应器中进行混合和反应。产物在反应器末端被连续收集,确保了从原料到最终产品的无间断过程。这种方法在药品和精细化工行业等多个领域得到应用,包括光化学、电化学、低温锂化、高温高压、氢化、臭氧化、硝化和高能试剂等各种反应形式。 连续流反应器的益处:- 缩短工艺路径- 节能环保- 减少环境影响 高品质设备助力连续化学合成:奥豪斯大负载摇床为连续流反应器提供持续稳定的动能,大负载摇床具有较大的承载能力,最高可达68kg,可实现大负载应用和长期稳定性能。大负载圆周式摇床载重量大(16 kg-68 kg),超70个选件供客户选择,专为高处理量、复杂的应用而设计。模拟控制和数显控制两类产品均配置微处理控制器,在摇荡过程中不仅方便用户变速、确保升速至设定速度时样品的安全,而且摇荡动作始终一致、均匀。所有产品均含内置托盘和防滑橡胶垫。产品特点:&bull 摇荡系统可确保摇荡准确性与速度的控制性&bull 三偏心轴平衡驱动确保可靠运行和连续工作&bull 过载保护,不平衡检测和缓慢升速设计提供了安全保障利用奥豪斯大负载摇床,开拓药物研发新境界:对于从事药物连续化学合成研究的客户,奥豪斯大负载摇床搭配流动化学反应釜,打造出一套完整连续反应装置。这种组合在药品研发领域被广泛应用,展示了在药物连续化学合成中的创新潜力。探索高通量化学合成,加速新化合物的发现和开发:高通量化学合成是一种通过并行合成许多不同化合物来快速筛选和优化反应条件的方法。这种方法通常使用自动化设备和机器学习算法来快速评估成千上万种反应条件,以找到最优合成路线。高通量化学合成通常用于药物发现、材料科学和催化研究等领域,以加速新化合物的研发过程。通过高通量化学合成,研究人员可以同时合成和测试大量化合物,以寻找具有特定性质或活性的化合物,加速新药和新材料的研发。 奥豪斯大负载摇床可为高通量化学合成提供动能,确保反应物充分反应,从而提高合成效率。无论是用于药物研究、新材料探索还是化学生物学研究,奥豪斯大负载摇床均为高通量化学合成提供稳定可靠的支持。 奥豪斯集团成立于1907年,拥有遍布各地的营销、研发和生产基地。通过不断为各地用户提供优质的称量产品与完善的应用方案,奥豪斯产品已遍及环保、疾控、食药、教学科研、食品、新能源和制药工业等各种应用领域,赢得了广泛的认可与青睐。我们致力于提供符合各国安全、环境及质量体系的产品,涵盖电子天平、台秤、平台秤、案秤、摇床、台式离心机、加热磁力搅拌器、涡旋振荡器、干式金属浴、实验室升降台和电化学产品等。
  • 助力微化工反应技术豪迈向前 Sanotac精确流体输送解决方案
    助力微化工反应技术豪迈向前 Sanotac精确流体输送解决方案 目前微化工技术已经走到了大规模工业化的前沿,正在成为解决当前困扰化工行业发展诸多难题与实现智能制造的重要手段与途径。随着学术界与产业合作的加强,微化工技术的产业化推广蓄势待发,全面产业化曙光已经显现。这是6月6日在山东青岛召开的微化工反应技术与智能制造产业化推进会上传递出的信息。  会议由中国化工学会橡塑产品绿色制造专业委员会主办,中国化工报社等协办,150多位代表出席会议。 华东理工大学原副校长涂善东认为:“目前微化工机械技术全面产业化的曙光已经显现,迫切需要勇于创新的企业家的介入与支持。过去10年里,微化学机械系统的研究取得了长足的进步,相关文献呈指数级增长,在化学领域涵盖了分析化学、物理化学、应用化学和电化学等领域。同时,微化工机械技术也已在化工、生物、动力等工程领域获得成功的示范,为大规模工业化奠定了基础。”  青岛科技大学校长马连湘介绍,近年来青岛科技大学也开展了微化工技术研发和攻关,设计制造了一系列微通道反应器并实现了产业化生产,在自主研发的微通道反应设备完成上百种反应的实验,实现了多个化工产品的工业化生产,为传统化工产业向绿色智能转型提供支撑。  北京化工大学教授张立群表示,化工领域的原始技术创新越来越重要,而原始技术创新的关键在于学科交叉和基础研究,微化工领域众的科研成果如何在企业中转化成生产力,还需要产学研各方深入地沟通与交流。 清华大学化工系副教授 ,王凯说, 化学合成工业目前面临着诸多挑战,在生产出人类所需要的化学品的同时也会产生大量的废弃物,处理不好会给环境带来污染。如何实现化学品生产的绿色、安全、高效,关系到国民经济的健康发展和人类生存环境的改善。 事实上,目前通过微化工技术的应用,完全有可能对复杂化学反应进行有效的控制,实现高效、安全、清洁生产,减少副反应的发生,减少“三废”排放,其主要的途径就是提高反应装置的反应性能。微化工系统具有混合速率快、传质系数高、停留时间短、生产效率高以及过程安全、易于控制、放大效应小、产业化风险低等特征。如下是主要嘉宾的演讲主题:涂善东副校长,华东理工大学,化工生物与热动力微系统研究进展 王凯副教授,清华大学,微反应高效化学合成 尧超群副研究员,中科院大连化物所,微化学工程技术研究进展--从实验室到工业应用 刘全,微反应技术在精细化学品生产中的应用进展 周政教授,南京大学,微界面传质强化反应器的研发与应用 唐炳涛教授,大连理工大学,国内外偶氮染料连续化合成技术 朱宁教授,南京工业大学,连续流开环聚合与铜介导活性自由基聚合 伍辛军主任,康宁(上海)管理有限公司,化工工业4.0必备神器:微通道反应技术 禹志宏董事长,贵州微化科技有限公司,MCT微反应技术的应用 赵文超研究生,山东斯递尔化工科技有限公司,微通道反应技术用于防老剂RD的合成 周帼彦教授,华东理工大学,微通道技术在空间站回热器中的应用 曾志煜高工,长岭炼化有限公司,FITS加氢技术的开发与应用 李红林经理,翁福集团化工公司,磷化工产业中微化工技术实践与展望 上海三为科学Sanotac与山东豪迈化工作为战略合作伙伴关系,会议期间,由豪迈化工展示了从我公司购买的微化工反应专用平流泵,柱塞泵,豪迈化工展示了微通道反应器。 三为科学作为化工流体输送解决方案的领导者 ,流体输送设备专供应商 ,豪迈化工作为开拓流动化学新纪元,解决化学反应问题的行业专家,专注于流体技术与精密加工技术,强强联合,引起了与会嘉宾的极大热情和兴趣,展台前人流围的水泄不通。正是助力微化工反应技术豪迈向前 ,Sanotac精确流体输送解决方案。 另外,在2017年6月20-22日,于上海新国际博览中心N1馆隆重举办的“2017世界生化、分析仪器与实验室装备中国展”(LABWorld China 2017)上,有我们公司的展台,N1C82 三为科学欢迎您的到来。 同时,在如下展位,也有我们的设备的身影。豪迈化工,N4F02 大连微凯,N1E78; 福路威,N4C21a。 不忘初心,铸就化工反应精确输送平流泵,输液泵,液相色谱,中压制备产品新传奇! 我们相信客户的满意,市场的认可,业界的肯定,是我们不断前行的动力。 感谢客户们一直以来的大力支持,让我们成为化工流体输送解决方案的领导者,化工反应装置专用平流泵配套服务商! 我们不生产微反应器,我们只是化工流体的搬运工! 产品销售不是结束,而是我们服务的开始, 良好的售后服务口碑才是我们得以不断持续发展的动力!化工同行,聚青岛,海阔天空。 抬望眼,行业大咖,科研大牛,微化工反应技术,相逢总嫌酒杯浅。 莫等闲,学习微化工,展宏图。微反路,尘心染,千种情,自不言。 笑谈化工圈,谁在期间。初心路,万水千山求索。融入化工眼界宽,追寻梦想再扬帆。 把梦圆,待来年相聚,再言欢。
  • 文献解读丨可见光促进Katritzky盐通过脱氨烷基化反应合成β ,γ -不饱和酯类
    本文由中国科学院大学协同创新实验室所作,文章发表于Oganic Letters (Org. Lett.2021, 23, 5, 1577–1581)。 可见光促进的脱氨烷基化反应已经成为一个化学合成的重要研究方向,从廉价易得的原料出发合成羰基化合物是现代合成科学的重要目标,而β,γ-不饱和羰基化合物因其独特的活性特征,日益成为有价值的合成砌块。传统方法合成β,γ-不饱和羰基多建立在过渡金属催化的交叉偶联反应,如钯、镍或铜催化下的烯醇和烯基卤代物、烯基磺酸化合物等反应(图1A)。近年来,可见光促进的脱氨烷基化反应已经成为多样化烯烃制备的重要手段(图1B), 而利用弱相互作用EDA形成的策略,该课题组发现仅仅通过碱金属盐(例如,NaI, NaOAc, K2CO3等)便可以与N-羟基邻苯二甲酰亚胺酯(NHPI esters)以及系列吡啶盐等形成EDA复合物(图1C)。据此,作者推测仅仅通过碘化钠和Katritzky盐就可以直接形成EDA复合物,产生的烷基自由基与双键偶联,再生成相应的产物(图1D)。通过可见光促进EDA复合物引发的Katritzky盐与烯烃的脱氨基烷基化反应,成功实现了β,γ-不饱和酯类化合物的构建,该方法原料简单、条件温和,无需过渡金属催化和额外的添加剂,具有通用性。图1 首先进行反应条件的优化,分别以1a和2a为原料,在45℃的LED光照条件,DMA为溶剂,加入NaI(20% mol%)反应过夜后得到的偶联产物3a,获得了最优收率95%(图3)。由于这种弱相互作用形成的复合物是很难直接分离表征的,UV-vis光谱表征技术的发展为我们研究这种弱相互作用的形成提供了有利的检测手段。利用岛津UV-2550对反应中的各底物之间,底物与催化剂之间以及底物自身的紫外可见光谱进行表征测试,明确了碘化钠和Katritzky盐直接形成EDA复合物的猜想,为实验的机理研究提供了有力的证据(图2)。进一步对1a和NaI的EDA复合物进行了DFT计算,发现其溶剂化的络合自由能为9.6 kcal/mol。 除此之外,在实验条件优化过程中,作者还使用了GC-2010 plus,GCMS-TQ8040用于制作反应产率的标准曲线。对反应产物不易分离或者分离后难以提纯而又对产率有严格要求的反应体系,利用绘制的标准曲线,不仅能够得到准确快速的每次优化条件的产率值,而且大大减轻实验操作者工作量,能够提高实验效率,减少实验耗材的使用(图3)。 图2图3 随后,作者对于底物的适用性进行了扩展,对于系列苯丙氨酸衍生的含吸电子基或者供电子基的吡啶盐(3a-g)均可以顺利反应。此外,该方法可耐受多种官能团(3h-n)(图4)。同时,二苯乙烯上取代基的影响(3o-s)也被一并考虑,亦具有较好的结果;苯乙烯(3t)的反应也得到了相应的β,γ-不饱和产物,尽管产率有所降低,其具有很好的E/Z比率,取代的苯乙烯(3u-x)也得到相应的产物,但是E/Z比率出现降低。该方法也适用于肉桂酸(3t)为原料和吡啶盐的反应,各种取代肉桂酸(3y-b’)也容易发生反应,可以得到高E/Z比例的β,γ-不饱和酯(图5)。 图4图5 同时,对于反应机理,作者进行了详细的DFT计算并进行了阐释(图6)。 图6 本研究开发了一种更为简单的合成β,γ-不饱和羰基化合物的方法,只需要NaI和Katritzky盐即可实现。DFT计算研究表明二者间的弱相互作用力加速催化EDA的产生,并揭示了自由基反应的机理。该反应从廉价易得的原料出发,不使用过渡金属催化剂和任何添加剂,操作性强,通用性良好。 关联仪器 文献题目《Photoinduced α‑Alkenylation of Katritzky Salts: Synthesis of β,γ-Unsaturated Esters》 使用仪器岛津UV、GC、GCMS 作者Chao-Shen Zhang,† Lei Bao,† Kun-Quan Chen, Zhi-Xiang Wang,* and Xiang-Yu Chen*Corresponding Authors:Zhi-Xiang Wang − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China Xiang-Yu Chen − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China Authors:Chao-Shen Zhang − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, ChinaLei Bao − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, ChinaKun-Quan Chen − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China †C.-S.Z. and L.B. contributed equally. 声明 1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考,不得用于其他营利性活动。3. 文中涉及最优,最佳类描述,限于实验组别对比结果。4. 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 上海比朗公司首家推出“气体光催化装置”
    Bilon品牌自2007年推出以来,一直不断地进行着技术的改良,为科研工作者提供着高品质的检测产品。继2010年7月推出Bilon光化学发反应仪,Bilon家族再度创新,于2011年8月,上海比朗公司首家荣耀推出BILON-R-BA型&ldquo 气体光催化装置&rdquo ,该装置系统由反应系统和分析系统组成。配合我公司生产的光化学反应仪可完成气体的在线反应。气体光催化装置特征 气体光催化装置是一全密闭的反应器,其内部装有200mm*100mm大小,外部可调节高度的支撑块,测试样片放置在支撑块上。支撑块上方有一与其平行的光路窗口,反应器外部的紫外光通过此窗口照射到样片表面。通过调节支撑块的高度使得样片表面与窗口之间的距离大于5.0mm。反应气只能在样片表面和窗口之间通过。光路窗口材料可选用石英玻璃或硼玻璃。 样品的光催化性能测试是在连续流动反应装置中进行,反应装置由反应气供应、光源、光催化反应器组成。由于反应物浓度很低,因此构成装置的材料必须满足低吸附性呵抗紫外线的要求,测试装置原理图见下图。产品详情请咨询:上海比朗仪器有限公司www.sh-bilon.com地址:上海市闵行区中春路988号7号楼5楼Tel:021-52965995/52965969
  • 我国科学家实现二氧化碳到葡萄糖和油脂的人工合成
    此前,我国科学家在国际上首次实现了二氧化碳到淀粉的从头合成。那么,二氧化碳除了可以“变”淀粉,还能“变”其他东西吗? 答案是肯定的! 4月28日,《自然催化》以封面文章的形式发表了一项最新研究成果。经过一年半的努力,我国科研人员通过电催化结合生物合成的方式,将二氧化碳高效还原合成高浓度乙酸,并进一步利用微生物合成葡萄糖和脂肪酸(油脂)。 这一成果由电子科技大学夏川课题组、中国科学院深圳先进技术研究院于涛课题组与中国科学技术大学曾杰课题组共同完成。 先把二氧化碳变成“食醋” 或许有人会问,人造的葡萄糖和油脂可以直接吃吗?好吃吗? 对此,曾杰回应:“经过后续纯化处理,可以食用。” 那么,二氧化碳究竟是如何变成葡萄糖和油脂的? “首先,我们需要把二氧化碳转化为可供微生物利用的原料,方便微生物发酵。”曾杰说,在常温常压条件下,清洁、高效的电催化技术是实现这个过程的理想选择,他们就此已经发展了成熟的电催化剂体系。 至于要转化为哪种原料,研究人员将目光瞄准了乙酸。因为它不仅是食醋的主要成分,也是一种优秀的生物合成碳源,可以转化为葡萄糖等其他生物物质。 “二氧化碳直接电解可以得到乙酸,但效率不高,所以我们采取‘两步走’策略——先高效得到一氧化碳,再从一氧化碳到乙酸。”曾杰说。 研究人员发现,一氧化碳通过脉冲电化学还原工艺形成的晶界铜催化合成乙酸的效率可高达52%。 不过,常规电催化装置生产出的乙酸混合着很多电解质盐,无法直接用于生物发酵。 所以,为了“喂饱”微生物,不仅要提升转化效率,保证“食物”的数量,还要得到不含电解质盐的纯乙酸,保证“食物”的质量。 “我们利用新型固态电解质反应装置,使用固态电解质代替传统电催化技术中的电解质盐溶液,直接得到了无需进一步分离的纯乙酸水溶液。”夏川介绍。 微生物“吃醋”产葡萄糖 得到乙酸后,研究人员尝试利用酿酒酵母这一微生物来合成葡萄糖。 “酿酒酵母主要用于奶酪、馒头、酿酒等发酵行业,同时也因其优秀的工业属性,常被用作微生物制造与细胞生物学研究的模式生物。”于涛说,利用酿酒酵母通过乙酸来合成葡萄糖的过程,就像是微生物在“吃醋”,酿酒酵母通过不断地“吃醋”来合成葡萄糖。 “然而,在这过程中,酿酒酵母本身也会代谢掉一部分葡萄糖,所以产量并不高。”于涛表示。 对此,研究团队通过敲除酿酒酵母中代谢葡萄糖的三个关键酶元件,废除了酿酒酵母代谢葡萄糖的能力。之后,实验中的工程酵母菌株在摇瓶发酵的条件下,合成的葡萄糖产量达到1.7g/L。 “我们利用这种生物酿酒酵母‘从无到有’地在克级水平合成了葡萄糖,这代表了该策略较高的生产水平与发展潜力。”于涛说,为进一步提升合成葡萄糖的产量,不仅要废除酿酒酵母的能力,还要加强它本身积累葡萄糖的能力。 于是,研究人员又敲除了两个疑似具备代谢葡萄糖能力的酶元件,同时插入来自泛菌属和大肠杆菌的葡萄糖磷酸酶元件。 于涛表示,泛菌属和大肠杆菌的葡萄糖磷酸酶元件可以“另辟蹊径”,将酵母体内其他通路中的磷酸分子转化为葡萄糖,增加了酵母菌积累葡萄糖的能力。经过改造后的工程酵母菌株的葡萄糖产量达到2.2g/L,产量提高了30%。 新型催化方式有坚实根基 更重要的是,近年来,随着新能源发电的迅速崛起,电力成本下降,二氧化碳电还原技术已经具备与依赖化石能源的传统化工工艺竞争的潜力。 同时,微生物作为活细胞工厂,其优点是产物多样性很高,能够合成许多无法通过人工生产或人工生产效率很低的化合物,是非常丰富的“物质合成工具箱”。比如,在人们常见的白酒、馒头、抗生素等食品药品的加工中,微生物就发挥着重要作用。 “这样,合成葡萄糖和油脂所需要的电力和微生物就有了保障,通过电催化结合生物合成的新型催化方式就有了坚实的根基。”夏川说。 对此,中国科学院院士、中国催化专业委员会主任李灿研究员评价,这项工作耦合了人工电合成与生物合成,发展了一条由水和二氧化碳到含能化学小分子乙酸,然后经工程改造的酵母微生物催化合成葡萄糖和游离的脂肪酸等高附加值产物的新途径,为人工和半人工合成“粮食”提供了新的技术。 “该工作开辟了电化学结合活细胞催化制备葡萄糖等粮食产物的新策略,为进一步发展基于电力驱动的新型农业与生物制造业提供了新范例,是二氧化碳利用方面的重要发展方向。”中国科学院院士、上海交通大学教授邓子新说道。 同时,曾杰也强调,这项成果尚处于实验室的基础研究阶段,如果要推向实用,还需要进一步提高能量效率和产率,降低生产成本。 曾杰表示,接下来,研究团队将进一步研究电催化与生物发酵这两个平台的同配性和兼容性。未来,如果要合成淀粉、制造色素、生产药物等,只需保持电催化设施不改变,更换发酵使用的微生物就能实现。
  • 合肥科学岛团队帮助泰国 建成运行托卡马克装置
    7月25日,由中国科学院合肥物质科学研究院等离子体物理研究所与泰国核技术研究所合作建设的泰国托卡马克1号装置(Thailand Tokamak 1,TT-1)在泰国正式交付并投入物理实验运行。这是泰国乃至东盟国家首个托卡马克装置。  TT-1装置是基于等离子体物理研究所第二代托卡马克HT-6M全面升级改造后的常规磁体托卡马克装置。2017年8月,等离子体物理研究所与泰国核技术研究所签署合作协议,决定向其赠送HT-6M装置,并在装置改造、工程技术研发、物理实验运行、聚变人才培养等方面向泰国核技术研究所提供全方位的帮助。  2022年7月HT-6M在等离子体物理研究所完成装置主机和子系统全面升级改造及系统集成调试,之后,通过竣工验收并改名为TT-1装置,2022年12月运往泰国核技术研究所。2023年5月TT-1装置在泰国核技术研究所完成安装并开启实验调试。  中国科学院合肥物质科学研究院等离子体物理研究所与泰国核技术研究所积极响应共建“一带一路”倡议,合作建成了泰国乃至东盟国家首个托卡马克装置的同时,还帮助泰国培养了一支聚变研究青年人才团队。  此次TT-1装置的建成并正式投入实验运行,在泰国各界引起热烈反响,是近年来中泰聚变合作的丰硕成果,也是中泰科技创新合作的亮点之一。  接下来,等离子体物理研究所和泰国核技术研究所将持续开展务实合作,吸引更多东盟地区的青年人员投身聚变科学研究,把TT-1装置打造成中泰科技合作的标杆,并将共同建设中国-东盟聚变研究中心。
  • 上海BILON仪器隆重推出全新多功能光化学反应仪
    多功能光化学反应仪,又称为光化学反应釜,多功能光化学反应器,光催化反应装置,上海比朗BL-GHX-1D 多功能光化学反应仪是上海比朗仪器有限公司在上海交通大学,华东理工大学等多名教授的技术支撑下实践合作共同开发的新一代光化学反应装置,主要用于研究气相或液相介质、固定或流动体系、紫外光或模拟可见光照、以及反应容器是否负载TiO2光催化剂等条件下的光化学反应。具有提供分析反应产物和自由基的样品,测定反应动力学常数,测定量子产率等功能,广泛应用化学合成、环境保护以及生命科学等研究领域。  多功能光化学反应仪主要特征:  1、微电脑控制器,功率连续可调(国内领先)。  2、控制器置有电流表和电压表,便于观察电流和电压变化。  3、有微电脑定时器,可分步定时。  4、内照式光源,受光充分。  5、配有八位磁力搅拌装置,使样品充分混匀受光。  6、双层石英冷阱,可通入冷却水循环以避免光源温度过高受损。  7、箱体内左侧有 2个专用插座,供箱内灯源和搅拌反应器插头用。  8、配有可移动式推车,便于移动或固定。  多功能光化学反应仪技术参数:  1、主体部分  *光源功率可连续调节大小。  *BILON集成式光源控制器,可供汞灯、氙灯、金卤灯等多种光源使用。  *汞灯功率调节范围:100~1000W可连续调节。  *氙灯功率调节范围:100~1000W可连续调节。  *金卤灯功率调节范围:100~450W可连续调节。  *冷却水循环装置制冷量:1000W  *冷却水循环装置设有脚轮和底部排液阀。  2、小容量反应部分  *石英试管规格:30ml、50ml(或定做)。  *可同时处理8个样品(或定做)。  *八位磁力搅拌装置可同步调节8个样品的搅拌速度。  3、大容量反应部分  *玻璃反应器皿可以分别选用250ml、500ml、1000ml等(或定做)。  *强力磁力搅拌器使样品充分混匀受光。  产品配置:  冷水循环装置:BILON-T-1003S型1台,反应暗箱:1台,BILON专用光源控制器:1台,石英冷阱:1只,汞灯:1支,氙灯:1支,金卤灯:1支,八位磁力搅拌装置:1台,石英试管:16只(30ml,50ml各8只),强力磁力搅拌器:1台,样品反应瓶:1只(250ml,500ml,1000ml可选),移动推车:1个。  BL-GHX-1D多功能光化学反应仪典型用户:上海交通大学、复旦大学、华东师范大学、大连理工大学、内蒙古大学、中科院上海有机化学研究所、中科院化学研究所、中科院地球环境研究所、陶氏化学、睿智化学、联合利华、飞利浦(中国)等。公司货源充足,产品信息,图片请来电来函索取。  电话TEL:021-52965776  传真FAX:021-52965990  邮箱Email:info@bilon.cn  商城Mall:www.bilon.cc  地址Add:上海市闵行区北松公路588号7号楼5层
  • 中国科大在红外人工光合成领域取得进展
    通过人造材料,进行与自然界光合作用相似的化学反应,利用阳光、二氧化碳和水生成人类所需物质,是长期以来的梦想。然而,这种人工光合成体系进行应用尝试时,面临挑战,关键在于如何利用太阳光中低能量的光子。红外光是太阳光谱中典型的低能光子,在太阳光谱中占比达53%。通常的半导体光催化技术只能利用紫外区和可见区的光子来驱动化学转化,制约了太阳能利用效率。近年来,国际上的等离激元催化研究团队提出利用金属纳米材料的等离激元效应来驱动催化反应的思路,以期解决半导体光催化面临的瓶颈。等离激元金属纳米材料具有吸收低能光子的能力,却难以将吸收的能量有效地利用到催化反应中去,导致化学转化活性很低。中国科学技术大学教授熊宇杰研究团队针对等离激元催化的机制问题,开展了近十年的研究(Angew. Chem. Int. Ed.2014, 53, 3205;Angew. Chem. Int. Ed.2015, 54, 2425;J. Am. Chem. Soc. 2016, 138, 6822;J. Am. Chem. Soc. 2019, 141, 7807;Adv. Mater. 2022, 34, 2202367)。近日,熊宇杰/龙冉研究团队设计了一类等离激元催化材料,发现其独特的界面耦合态直接电子激发机制,实现了可见光区和红外光区二氧化碳与水的高选择性转化。该技术使用广谱低强度光,甲烷产率高达0.55 mmol/g/h,碳氢化合物的产物选择性达100%,是目前光驱动二氧化碳资源化利用的最高纪录。相关研究成果发表在《自然-通讯》(Nat. Commun. 2023, 14, 221)。该团队聚焦二氧化碳与水的转化反应,基于等离激元材料的催化活性位点设计,形成金属与二氧化碳分子的有效杂化耦合体系。研究通过一系列工况条件下的谱学表征,发现在等离激元的局域电场增强效应下,其费米能级之上会出现准离散的陷阱态,有助于发生热电子的直接激发过程,并通过延长热电子寿命而发生二次激发过程,从而实现高效多光子吸收和选择性能量转移。基于该作用机制,所设计的材料在可见光区和红外光区范围内,皆可驱动二氧化碳与水高选择性转化为碳氢化合物。有鉴于等离激元催化的多光子吸收特点,该团队设计优化了反应装置,实现了散射光子的高效吸收,从而突破了当前光驱动二氧化碳资源化利用领域的瓶颈。研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金国家杰出青年科学基金项目/优秀青年科学基金项目、中科院战略性先导科技专项(B类)等的支持。天津大学、安徽师范大学、合肥光源等的课题组参与研究。中国科大在红外人工光合成领域取得进展
  • 危化反应,除了“硝化”还有
    研究简介重氮化合物作为高能化合物具有热不稳定性和爆炸性,大部分在常温环境即可自发性分解放热放气。目前工业规模的重氮化生产多选用半间歇的加料方式和大功率的低温冷却设备来控制体系传热。高能耗给企业的发展带来阻碍。 邻氨基苯甲酸甲酯(MA)的重氮盐作为一种典型的重氮化合物被广泛应用于精细化工、制药工程等领域。现阶段工业生产中邻氨基苯甲酸甲酯(MA)重氮盐的合成多选用盐酸体系,合成路线如图 1 所示。图1. MA重氮盐合成方程式但半间歇生产工艺存在以下问题:MA 具有胺和酯的双重性质,难溶于酸且长时间在高浓度酸性体系中会发生一定程度的水解。因此需选用逆法重氮化的合成方式,将 MA 与亚硝酸钠溶液混合打浆后滴加到酸中,物料相态的非均一性使得传质困难,而且加料过程中物料配比的精准性难以被控制。间歇反应釜传质传热效率低,单位体积换热面积小,致使较大规模生产仍需要较长反应时间,重氮组分的长时间停留导致平行副反应发生,同时也增加了潜在热失控风险。多起因重氮化合物导致事故被相继报道。在这种形势下,寻找一种更稳定、高效、安全的方案来解决反应中能耗高、效率低、三废多是十分必要和迫切的。近年来,连续流化学技术发展迅速,微通道反应器作为一种新型反应器,在降低能源消耗、提高传质和传热、抑制平行副反应和提高反应体系安全性等方面具有独特优势,能够处理多种危险工艺。微通道连续流技术在重氮化合物的合成过程中有着成功的案例,并且有着巨大的经济效益。本文将为您介绍来自青岛科技大学王犇博士等发表在《化工进展》的研究成果:“微反应器内邻氨基苯甲酸甲酯的连续重氮化工艺”。小编将详细为您解读项目组如何应用康宁G1微通道反应器技术优势成功开发出连续流工艺,有效解决传统半间歇工艺的安全隐患并提高收率的。研究过程康宁微反应器成功开发邻氨基苯甲酸甲酯的连续重氮化工艺研究者选用康宁G1反应器进行工艺实验,反应装置如图2所示。图2. 微通道连续流重氮化反应的实验装置康宁反应器的模块化设计给工艺开发带来便利。根据反应的要求,可以设置预冷和预热模块,可以分步输入反应物料,可以增加淬灭模块,在整个反应过程中,还可以设置不同的温区。一、反应条件优化研究者以MA重氮盐的收率为考察指标,研究了半间歇及连续流工艺物料比、反应温度、停留时间和流速对结果的影响。1. 物料比对反应的影响1.1亚硝酸钠摩尔配比对反应的影响半间歇条件下,MA与亚硝酸钠摩尔比需要比理论值高出30 %。而且在加料过程中物料配比很难做到精准控制,亚硝酸钠过高使得副反应增加、收率降低。在微通道连续流工艺中,MA和亚硝酸钠溶液分别由计量泵泵入预混模块,对物料初始混合的强化使反应过程平稳,精准的物料配比减少副反应的发生。如图:当MA与亚硝酸钠摩尔比为1:1.1时,重氮化收率就达到了90.3 %,高于半间歇工艺的81.3%。图3. MA与亚硝酸钠摩尔配比对重氮化收率的影响1.2 盐酸摩尔配比对反应的影响理论MA与盐酸的摩尔配比应为1∶2,由于重氮反应体系需保持一定的酸度以抑制副反应和维持重氮盐组分的稳定性,故盐酸的实际用量要高于理论值。半间歇工艺中,当MA与盐酸的摩尔配比为1∶3时,重氮化收率达到峰值。需要注意的是在半间歇合成过程中反应液中有明显焦油状物质的生成,且盐酸摩尔用量越低该物质的量越多。微通道连续流工艺中,MA与盐酸的摩尔配比为1∶2.6时反应收率就到达峰值趋于平稳,而且反应液颜色正常,未观察到焦油状物质的生成。这一趋势得益于微通道反应器是平推流反应器,无反混而且反应时间短、反应持液量小的特性。生成的重氮组分能被及时的移出,进入后续反应,不需要大量的酸来抑制平行副反应。图4. MA与盐酸摩尔配比对重氮化收率的影响2. 反应温度的影响在半间歇工艺中,15 ℃时重氮化收率达到峰值80.4 %。值得注意的是,在大于25 ℃的半间歇实验中均出现了阶段性大幅超温现象,导致重氮化收率大幅下降并伴随大量焦油状物质生成。间歇反应釜的固有特性和加料方式决定了反应体系局部温度过高产生“热点”现象,反应釜内热量累积易引发重氮组分的二次分解放热导致反应失控。在微通道合成过程中,重氮化反应可以在高的反应温度、短的停留时间条件下获取较高的重氮化收率。故当反应温度为35 ℃,MA重氮盐的收率可达90.3 %。图5. 反应温度对重氮化收率的影响3. 停留时间对反应的影响康宁微通道模块“心形结构”强化了混合,停留时间为40s时重氮化收率趋于平稳,相比半间歇工艺极大缩短反应时间。图6. 停留时间对重氮化收率的影响4. 流速对反应的影响在微通道反应器中,流速是影响混合和传质效果的重要因素。保持反应停留时间不变,康宁反应器可以通过改变反应模块串联数量调节反应体系流量。作者考察了流速对重氮化收率的影响,结果如图7所示。当反应体系流量大于51g/min时,重氮化收率趋于稳定,表明此时反应体系已经达到良好混合状态图7. 流速对重氮化收率的影响综上微通道连续流工艺最佳合成条件为:n(MA)∶n(亚硝酸钠)∶n(盐酸)=1∶1.15∶2.67,反应温度为34.62 ℃,停留时间为45.07 s,此条件下MA 重氮盐收率为92.14 %。而半间歇工艺最佳合成条件为:n(MA)∶n(亚硝酸钠)∶n(盐酸)=1∶1.35∶3.11,反应温度为16.73 ℃,停留时间为16.34 min,此条件下 MA 重氮盐收率为81.35 %。二、长期运行实验及工业放大可行性探讨作者在单因素实验的基础上,采用 Box-Behnken Design(BBD)中心组合原理构建响应面模型,在优化所得的最佳工艺条件下,对 MA 连续重氮化工艺长期运行的可行性进行初步验证。在连续20小时的运行过程中,反应体系保持稳定,未出现局部沉淀、通道堵塞等异常现象。以2小时为周期进行取样分析,MA重氮盐收率均稳定在92 % ± 0.3 %,表明该工艺具有可放大性,适合于工业化生产应用。尽管国产微反应器都显示了从小试工艺到生产的放大效应。但康宁微反应器的所有工业化应用都验证了康宁微反应器的“无缝放大”。康宁反应器的无缝放大,避免了传统半间歇工艺需要通过“小试-中试-生产”逐级尺寸放大,为企业节约时间成本和原材料成本,可以快速应对市场需求。结果讨论研究者成功开发了微通道反应器内重氮化反应制备MA重氮盐的连续流工艺。与传统半间歇合成工艺相比,降低了工艺危险性、提高了产品收率和生产效率。相比于半间歇合成工艺,连续流合成工艺大幅降低了副反应的发生,使反应过程更加可控,同时减少三废。微通道连续流技术有效解决了MA半间歇重氮化工艺对温度的高敏感性以及低温的依赖性,降低能耗。该工艺可作为一种本质安全化的生产方式,具有良好的工业应用前景,有望为类似MA重氮盐的其他危险物质的合成提供一条有效的解决方案。参考文献:化工进展. 2021,40(10)
  • DIY微反应合成平台 开启高效精益生产新模式
    微反应这一新工艺发展到今天,已经从单个微反应器加两个泵的简单装置的1.0时代,逐步演变为带有过程监控和简单软件记录的2.0时代,随着微反应器的广泛应用和欧世盛在底层硬件及软件的大量创新性研发,以及物联网、大数据和人工智能的飞跃进步,微反应工艺将彻底进入3.0时代。近几年来,欧世盛公司在几百家制药及精细化工的头部用户应用中,总结大量经验,先从硬件方面解决了不同物料的供液问题及长周期供液的精度问题,还在反应器层面大量验证,开发出一系列适应于不同反应、具有应用成功经验和微反应本身数据验证的均相及非均相成熟微反应器。在此基础之上,为解决单一微反应器占用实验室空间大,更换泵及反应器模块不方便的一些痛点,结合微反应器样品采样、在线检测设备及微反应软件工作站,最终研发成型由各个反应模块自由插拔的微反应器模块化平台,让用户能够针对具体的反应需求,快速选用适合自己需求的微反应器,并且保证每次的实验条件准确无误,具有高重复性。另外,针对微反应器的工艺要求进行了定制化设计,将配套的工艺参数与反应器相匹配。如RTD或分割因子参数,还需要测量单步反应的反应热,这些都是利用微反应器做产品研发必需的基础工作。微反应工艺从1.0的泵+反应器组合、发展到2.0的过程监控及软件记录,进而往3.0的以AI+平台为核心的解决方案出现。这是欧世盛团队在软硬件方面进行了大量创新研发,并结合大批用户使用经验案例,潜心研究反应工艺、不断优化和设计工艺去创新反应器设计,这是突破关键技术瓶颈的革新性方案,是摆脱现有的行业痛点,走向实现数字化、智能化、模块化的规模化应用微反应技术的全新之路。欧世盛公司联合创始人CTO杨国欣将在本期公益大讲堂上就以上这些热点问题逐一展开说明,敬请期待。课程名称微反应工艺3.0解决方案课程时间4月28日 19:30课程目录01新一代DIY微反应合成平台02目前微反应器能解决哪些反应03如何快速完成小试工艺04如何制作适合自己的微反应器课程讲师杨国欣 欧世盛(北京)科技有限公司创始合伙人CTO 讲师简介● 2000年本科毕业于清华大学电子工程系。● 2001年开始从事分析仪器设备研发,期间主要从事光谱、色谱类仪器开发工作。所负责的“PORS-15快速便携式光谱仪”项目,荣获北京市平谷区科学技术进步一等奖。● 2015年开始从事流动化学实验室设备整体解决方案产品开发,经过4年多产品开发,带领团队陆续推出一系列适合于流动化学实验室相关产品,包括全自动加料系统,双注射高压恒流输液泵、全自动背压阀、在线温度控制器、在线温度采集器、在线压力采集器、在线UV-Vis检测器、在线傅里叶红外检测器、在线样品采集器及流动化学系统管理软件等。
  • GC×GC油品检测应用:煤基费托合成润滑油基础油中芳烃含量的测定
    煤基费托合成润滑油基础油中芳烃含量的测定盖青青,朱加清,艾军,赵帅,申巧玲,刘聪云(北京低碳清洁能源研究所,北京,102209)费托合成是煤间接液化过程中的关键技术,是以合成气(CO+H2)为原料,在催化剂上转化生成液体烃类燃料和其他化学品的工艺过程[1]。与传统石油基产品相比,费托合成油(蜡)产品具有硫、氮和芳烃含量低,链烷烃含量高的特性,满足清洁油品的环保要求,是生产优质高端润滑油基础油的原料[2]。费托合成蜡生产的润滑油基础油产品黏度指数高,蒸发损失低,可作为超高黏度指数的润滑油基础油应用于各类发动机油、齿轮油、液压油、压缩机油、润滑脂等。与目前市场上主要润滑油基础油产品 I、II 类油相比,该类产品具有更好的黏温特性,在节能减排、延长机械使用寿命等方面可发挥更大作用。费托合成润滑油基础油以链烷烃为主,芳烃含量低,现有的方法标准NB/SH/T 0966和GB/T 11081均是以紫外分光度法测定芳烃含量,由于液体样品分子间的相互作用,以及多普勒变宽和压力变宽等效应,使液体样品的光谱精细结构变得模糊甚至消失,该方法测定芳烃含量的方法误差大。全二维气相色谱技术(comprehensive two-dimensional gas chromatography,GC×GC)是近年兴起的一种多维色谱分离技术,它将两种极性不同的毛细管色谱柱通过调制器串联形成二维气相色谱系统对样品组分进行分析。与常规一维气相色谱相比,全二维气相色谱以其分辨率高、峰容量大、灵敏度好、谱图分布规律性强等优点,广泛应用于石油馏分的分析中[3],是实现复杂样品中挥发性组分分离鉴定的有力工具,尤其适合极性不同化合物的族分离。由于润滑油基础油的粘度和馏程范围较高,目前鲜有全二维气相色谱对费托合成基础油润滑油组成分析的研究报道。本文采用全二维气相色谱与质谱(GC×GC-MS)联用技术,建立了费托合成润滑油基础油中芳烃含量测定的分析方法。首先通过顶空固相微萃取将芳烃萃取吸附到萃取头上,然后在气相色谱进样口进行热解析进样,再用全二维色谱进行分离,质谱仪检测,内标法定量。采用最佳的固相微萃取条件和色谱分离条件,GC×GC MS对不同加氢异构条件下得到的费托合成润滑油基础油A样品和B样品进行分析。根据质谱解析结果得到族分离条带,由于是反相二维系统,化合物的极性从上到下越来越强,色谱条带分别是烷烃和芳烃,其中烷烃含量居多,有少量芳烃,见图1。图1 费托合成润滑油基础油的全二维色谱三维图Fig. 1 3D surface plot of GC × GC for Fischer-Tropsch synthetic lube base oil由图1可知,由于两个样品的加氢异构条件不同,其组成也有明显的差别,主要是芳烃含量的差异。在定性分析中,自动识别信噪比大于10的色谱峰,通过自动解卷积和NIST 2014质谱库比对检索,筛选相似度大于750的组分,确认样品中芳烃组分。A样品中检测到极少量的芳烃,分别是二甲苯和三甲苯,内标法定量芳烃的总量为0.126 mg/L;B样品中检测到二十多种芳烃组分,均为单环芳烃,内标法定量芳烃的总量为10.651 mg/L。A、B样品中芳烃含量的差别反映到样品的外观上,A样品无色透明,B样品呈现黄色。这些结果也表明在生成B样品的加氢异构反应过程中发生了明显的芳构化副反应,生成了较多的芳烃。由此可知, GC×GC MS相结合的方法不仅可以快速准确地分析费托合成润滑油基础油中芳烃的组成和含量,而且也为润滑油生产优化操作和先进控制提供了可靠的质量检测手段,在分子水平上准确地获得润滑油基础油组成信息提供了参考。参考文献[1] Xiong H F,Motchelaho M A,Moyo M, et al. Effect of Group I alkali metal promoters on Fe/CNT catalysts in Fischer–Tropsch synthesis[J]. Fuel, 2015,150: 687-696.[2] 张雅琳,张占全,王燕,等. 费托合成油和石油基加工产品对比分析[J],化工进展,2018,37(10)3781-3786[3]刘明星,刘泽龙,李颖,等. 固相萃取法/全二维气相色谱-飞行时间质谱测定柴油及其加氢产品中的含硫化合物[J]. 石油炼制与化工, 2020, 51(4): 96-103.本文作者:北京低碳清洁能源研究所 盖青青聚焦气相色谱及相关技术在能源化工领域的技术及应用进展,本网特别策划了“助力双碳 气相色谱在能源领域的应用”主题约稿活动,欢迎业内相关专家学者、一线用户、厂商积极投稿。联系人:赵编辑word图文投稿邮箱:zhaoy@instrument.com.cn微信/电话:15650766910
  • 神华国能集团有限公司北京物资分公司4500.00万元采购反应釜
    详细信息 国神公司三道沟煤矿高碱粉煤灰固碳关键技术与装备研究项目公开招标项目招标公告 陕西省-榆林市-府谷县 状态:公告 更新时间: 2023-06-27 第一章 公开招标 1.招标条件 本招标项目名称为:国神公司三道沟煤矿高碱粉煤灰固碳关键技术与装备研究项目公开招标,项目招标编号为:CEZB230205377,招标人为神华国能集团有限公司北京物资分公司,项目单位为:神华国能集团有限公司北京物资分公司,资金来源为自筹。招标代理机构为国家能源集团国际工程咨询有限公司。本项目已具备招标条件,现对该项目进行国内资格后审公开招标。 2.项目概况与招标范围 2.1 项目概况、招标范围及标段(包)划分:2.1.1项目概况: 三道沟煤矿为落实国神公司“煤来灰去”战略部署,2019年委托煤炭科学技术研究院有限公司开展了“三道沟矿粉煤灰特性及井下注浆对环境影响研究”,研究结果认为府谷电厂粉煤灰可用于三道沟煤矿采空区防灭火。2020年10月委托天地科技股份有限公司实施“三道沟煤矿粉煤灰管道输送新建EPC项目”,合同额1896万元。在项目实施过程中发现,粉煤灰浆体pH值超过12,根据2021年7月实施的《一般工业固体废物贮存和填埋污染控制标准》(GB18599-2020)规定,属于二类固废,需将pH值降至一类固废标准后方可直接充填(pH值9)。为解决这一难题,三道沟煤矿开展攻关研究,提出了“粉煤灰固碳降碱达标后再进行井下防灭火”的新思路,重新开展了粉煤灰特性实验、气-液-固三相耦合反应实验室小试与地面扩大试验,结果证明这一技术路线可行。 2022年6月,陕西德源府谷能源有限公司以“高碱粉煤灰固碳与采空区注浆防灭火综合利用关键技术研究与示范”为题,联合申请了陕西省厅市联动重点项目,8月该项目获得陕西省科学技术厅(陕科学函〔2022〕68号)批准,并签订项目研发合同,项目总预算4500万元,2022年6月榆林市秦创原创驱动平台建设工作领导小组办公室(榆秦创办函〔2022〕15号),明确政府补助经费640万元,剩余资金由企业配套。项目主要研究内容为“高碱粉煤灰固碳降碱关键技术与装备研究”,实现高碱粉煤灰浆液由二类固废变为一类固废。 2.1.2招标范围: 针对高碱性粉煤灰综合利用涉及的关键技术难题进行研究,提出切实、可行、经济合理、可实施性强的技术方案,具体包括不限于以下内容:完成气-液-固三相耦合固碳降碱装备及反应流程研究与设计;开发烟气接入回收系统;研发一级和二级反应装置;制造气-液-固三相耦合固碳降碱装备;安装气-液-固三相耦合固碳降碱装备及烟气系统;高碱粉煤灰浆液固碳降碱反应机理研究;多级耦合的固碳降碱反应装置开发;固碳降碱全流程反应系统设计;高转化率低分压烟气CO2取排气系统设计;固碳降碱全流程反应自动化控制系统设计;高碱粉煤灰浆液固碳降碱效果评估;粉煤灰固碳降碱全流程反应系统工程示范 揭示粉煤灰固碳降碱反应机理,提出工艺流程;研制气-液-固三相耦合固碳降碱反应技术及装备,粉煤灰浆液pH值由12降到9以内的时间小于1个小时;构建粉煤灰固碳降碱全流程反应系统;每千克粉煤灰固碳量不小于40g,每小时粉煤灰处理能力不小于60t;申请发明专利5项,发表中文核心论文5篇;安装气-液-固三相耦合固碳降碱装备及烟气系统对接,进行联合调试、中试并工业示范(含工业化应用新增加的设备);出具该项目查新报告和成果鉴定报告,获得国家能源集团公司科技进步一等奖及以上或者获得省部级科技进步一等奖1项。 2.1.3计划工期(施工)/服务期限(服务)/交货期(货物):签订合同后3年。 2.1.4质量要求: 提供会审后最终版加盖公章的气-液-固三相耦合固碳降碱装备及反应流程研究与设计;开发烟气接入回收系统、研发一级和二级反应装置、制造气-液-固三相耦合固碳降碱装备、安装气-液-固三相耦合固碳降碱装备及烟气系统,确保该项目完成中试,成功进入工业化应用(含工业化应用新增加的设备)。 2.2 其他:/ 3.投标人资格要求 3.1 资质条件和业绩要求: 【1】资质要求:(1)投标人须为依法注册的独立法人或其他组织,须提供有效的证明文件。 (2)投标人须具有煤炭行业工程设计甲级资质或者专业设计甲级资质,并提供证书扫描件; (3)投标人须具有工程咨询单位甲级资质(业务范围为煤炭),并提供证书扫描件; (4)投标人须具有矿山工程施工总承包二级及以上的资质,并提供证书扫描件。 【2】财务要求:/ 【3】业绩要求:2018年7月至投标截止日(以合同签订日期为准),投标人须至少具有包含粉煤灰或煤矸石固废综合利用的合同业绩,或具有煤矿采空区注浆治理工程或设计的合同业绩,且合同金额不低于1000万元(若合同无明确总金额,须提供甲方财务结算证明)。投标人须提供能证明本次招标业绩要求的合同扫描件,合同扫描件须至少包含:合同买卖双方盖章页、合同签订日期、工程范围、合同金额和供货或服务内容等信息。 【4】信誉要求:/ 【5】项目负责人的资格要求:/ 【6】其他主要人员要求:/ 【7】设备要求:/ 【8】其他要求:/ 3.2 本项目不接受联合体投标。 4.招标文件的获取 4.1 凡有意参加投标者,购标前必须在国家能源集团(https://www.ceic.com)首页网页底部查找“生态协作平台”图标,点击图标跳转至国家能源集团生态协作平台,点击“物资采购”图标,完成国家能源集团供应商注册,已注册的投标人请勿重复注册。注册方法详见:国家能源集团生态协作平台→帮助中心→“统一客商门户操作手册”。 4.2 购标途径:已完成注册的投标人请登陆“国家能源招标网投标人业务系统”,在线完成招标文件的购买。 4.3 招标文件开始购买时间2023-06-28 09:00:00,招标文件购买截止时间2023-07-05 16:00:00。 4.4 招标文件每套售价每标段(包)人民币第1包70元,售后不退。技术资料押金第1包0元,在退还技术资料时退还(不计利息)。 4.5 未按本公告要求获取招标文件的潜在投标人不得参加投标。 4.6 其他:/ 5.招标文件的阅览及投标文件的编制 本项目采用全电子的方式进行招标,投标人必须从“国家能源招标网投标人业务系统”“组件下载”中下载《国家能源招标网投标文件制作工具》及相关操作手册进行操作,具体操作流程如下: 1)投标人自行登录到“国家能源招标网投标人业务系统”:http://www.chnenergybidding.com.cn/bidhy。 2)点击右上方“帮助中心”按钮,下载《招投标系统用户手册-电子标(投标人手册)》。 3)点击右上方“组件下载”按钮,在弹出的页面中下载“国家能源招标网驱动安装包”及“国家能源招标网投标文件制作工具”并安装。 注:本项目招标文件为专用格式,投标人须完成上述操作才可以浏览招标文件。 4)投标人必须办理CA数字证书方可完成投标文件的编制及本项目的投标,CA数字证书办理流程详见:国家能源招标网首页→帮助中心→“国家能源招标网电子招投标项目数字证书办理流程及须知”。 注:投标人需尽快办理CA数字证书,未办理CA数字证书或CA数字证书认证过期的,将导致后续投标事项无法办理。 5)投标人须按照招标文件要求在“国家能源招标网投标文件制作工具”中进行投标文件的编制。具体操作详见《招投标系统用户手册-电子标(投标人手册)》,其中以下章节为重点章节,请投标人务必详细阅读。 1.1--1.7章节(系统前期准备) 1.9章节 (CA锁绑定) 2.5章节 (文件领取) 2.9章节 (开标大厅) 3.1章节 (安装投标文件制作工具) 3.2章节 (电子投标文件制作) 6.投标文件的递交及开标 6.1 投标文件递交的截止时间(投标截止时间,下同)及开标时间为2023-07-18 14:00:00(北京时间),投标人应在投标截止时间前通过“国家能源招标网投标人业务系统”递交电子投标文件。 6.2 逾期送达的投标文件,“国家能源招标网投标人业务系统”将予以拒收。 6.3 开标地点:通过“国家能源招标网投标人业务系统”公开开标,不举行现场开标仪式。 7.其他 / 8.发布公告的媒介 本招标公告同时在国家能源招标网(http://www.chnenergybidding.com.cn)和中国招标投标公共服务平台(http://www.cebpubservice.com)上发布。 9.联系方式 招 标 人:神华国能集团有限公司北京物资分公司 地 址:陕西省榆林市庙沟门镇三道沟煤矿 邮 编: 联 系 人:白清才 电 话:18791236158 电子邮箱:415444952@qq.com 招标代理机构:国家能源集团国际工程咨询有限公司 地 址:北京市东城区东直门南大街3号 邮 编: 联 系 人:杨宏业 电 话:010-57337289 电子邮箱:12075508@chnenergy.com.cn 国家能源招标网客服电话:010-58131370 国家能源招标网客服工作时间:8:30-12:00;13:30-17:00(法定工作日) 国家能源招标网登录网址:http://www.chnenergybidding.com.cn × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容:反应釜 开标时间:2023-07-18 14:00 预算金额:4500.00万元 采购单位:神华国能集团有限公司北京物资分公司 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:国家能源集团国际工程咨询有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 国神公司三道沟煤矿高碱粉煤灰固碳关键技术与装备研究项目公开招标项目招标公告 陕西省-榆林市-府谷县 状态:公告 更新时间: 2023-06-27 第一章 公开招标 1.招标条件 本招标项目名称为:国神公司三道沟煤矿高碱粉煤灰固碳关键技术与装备研究项目公开招标,项目招标编号为:CEZB230205377,招标人为神华国能集团有限公司北京物资分公司,项目单位为:神华国能集团有限公司北京物资分公司,资金来源为自筹。招标代理机构为国家能源集团国际工程咨询有限公司。本项目已具备招标条件,现对该项目进行国内资格后审公开招标。 2.项目概况与招标范围 2.1 项目概况、招标范围及标段(包)划分:2.1.1项目概况: 三道沟煤矿为落实国神公司“煤来灰去”战略部署,2019年委托煤炭科学技术研究院有限公司开展了“三道沟矿粉煤灰特性及井下注浆对环境影响研究”,研究结果认为府谷电厂粉煤灰可用于三道沟煤矿采空区防灭火。2020年10月委托天地科技股份有限公司实施“三道沟煤矿粉煤灰管道输送新建EPC项目”,合同额1896万元。在项目实施过程中发现,粉煤灰浆体pH值超过12,根据2021年7月实施的《一般工业固体废物贮存和填埋污染控制标准》(GB18599-2020)规定,属于二类固废,需将pH值降至一类固废标准后方可直接充填(pH值9)。为解决这一难题,三道沟煤矿开展攻关研究,提出了“粉煤灰固碳降碱达标后再进行井下防灭火”的新思路,重新开展了粉煤灰特性实验、气-液-固三相耦合反应实验室小试与地面扩大试验,结果证明这一技术路线可行。 2022年6月,陕西德源府谷能源有限公司以“高碱粉煤灰固碳与采空区注浆防灭火综合利用关键技术研究与示范”为题,联合申请了陕西省厅市联动重点项目,8月该项目获得陕西省科学技术厅(陕科学函〔2022〕68号)批准,并签订项目研发合同,项目总预算4500万元,2022年6月榆林市秦创原创驱动平台建设工作领导小组办公室(榆秦创办函〔2022〕15号),明确政府补助经费640万元,剩余资金由企业配套。项目主要研究内容为“高碱粉煤灰固碳降碱关键技术与装备研究”,实现高碱粉煤灰浆液由二类固废变为一类固废。 2.1.2招标范围: 针对高碱性粉煤灰综合利用涉及的关键技术难题进行研究,提出切实、可行、经济合理、可实施性强的技术方案,具体包括不限于以下内容:完成气-液-固三相耦合固碳降碱装备及反应流程研究与设计;开发烟气接入回收系统;研发一级和二级反应装置;制造气-液-固三相耦合固碳降碱装备;安装气-液-固三相耦合固碳降碱装备及烟气系统;高碱粉煤灰浆液固碳降碱反应机理研究;多级耦合的固碳降碱反应装置开发;固碳降碱全流程反应系统设计;高转化率低分压烟气CO2取排气系统设计;固碳降碱全流程反应自动化控制系统设计;高碱粉煤灰浆液固碳降碱效果评估;粉煤灰固碳降碱全流程反应系统工程示范 揭示粉煤灰固碳降碱反应机理,提出工艺流程;研制气-液-固三相耦合固碳降碱反应技术及装备,粉煤灰浆液pH值由12降到9以内的时间小于1个小时;构建粉煤灰固碳降碱全流程反应系统;每千克粉煤灰固碳量不小于40g,每小时粉煤灰处理能力不小于60t;申请发明专利5项,发表中文核心论文5篇;安装气-液-固三相耦合固碳降碱装备及烟气系统对接,进行联合调试、中试并工业示范(含工业化应用新增加的设备);出具该项目查新报告和成果鉴定报告,获得国家能源集团公司科技进步一等奖及以上或者获得省部级科技进步一等奖1项。 2.1.3计划工期(施工)/服务期限(服务)/交货期(货物):签订合同后3年。 2.1.4质量要求: 提供会审后最终版加盖公章的气-液-固三相耦合固碳降碱装备及反应流程研究与设计;开发烟气接入回收系统、研发一级和二级反应装置、制造气-液-固三相耦合固碳降碱装备、安装气-液-固三相耦合固碳降碱装备及烟气系统,确保该项目完成中试,成功进入工业化应用(含工业化应用新增加的设备)。 2.2 其他:/ 3.投标人资格要求 3.1 资质条件和业绩要求: 【1】资质要求:(1)投标人须为依法注册的独立法人或其他组织,须提供有效的证明文件。 (2)投标人须具有煤炭行业工程设计甲级资质或者专业设计甲级资质,并提供证书扫描件; (3)投标人须具有工程咨询单位甲级资质(业务范围为煤炭),并提供证书扫描件; (4)投标人须具有矿山工程施工总承包二级及以上的资质,并提供证书扫描件。 【2】财务要求:/ 【3】业绩要求:2018年7月至投标截止日(以合同签订日期为准),投标人须至少具有包含粉煤灰或煤矸石固废综合利用的合同业绩,或具有煤矿采空区注浆治理工程或设计的合同业绩,且合同金额不低于1000万元(若合同无明确总金额,须提供甲方财务结算证明)。投标人须提供能证明本次招标业绩要求的合同扫描件,合同扫描件须至少包含:合同买卖双方盖章页、合同签订日期、工程范围、合同金额和供货或服务内容等信息。 【4】信誉要求:/ 【5】项目负责人的资格要求:/ 【6】其他主要人员要求:/ 【7】设备要求:/ 【8】其他要求:/ 3.2 本项目不接受联合体投标。 4.招标文件的获取 4.1 凡有意参加投标者,购标前必须在国家能源集团(https://www.ceic.com)首页网页底部查找“生态协作平台”图标,点击图标跳转至国家能源集团生态协作平台,点击“物资采购”图标,完成国家能源集团供应商注册,已注册的投标人请勿重复注册。注册方法详见:国家能源集团生态协作平台→帮助中心→“统一客商门户操作手册”。 4.2 购标途径:已完成注册的投标人请登陆“国家能源招标网投标人业务系统”,在线完成招标文件的购买。 4.3 招标文件开始购买时间2023-06-28 09:00:00,招标文件购买截止时间2023-07-05 16:00:00。 4.4 招标文件每套售价每标段(包)人民币第1包70元,售后不退。技术资料押金第1包0元,在退还技术资料时退还(不计利息)。 4.5 未按本公告要求获取招标文件的潜在投标人不得参加投标。 4.6 其他:/ 5.招标文件的阅览及投标文件的编制 本项目采用全电子的方式进行招标,投标人必须从“国家能源招标网投标人业务系统”“组件下载”中下载《国家能源招标网投标文件制作工具》及相关操作手册进行操作,具体操作流程如下: 1)投标人自行登录到“国家能源招标网投标人业务系统”:http://www.chnenergybidding.com.cn/bidhy。 2)点击右上方“帮助中心”按钮,下载《招投标系统用户手册-电子标(投标人手册)》。 3)点击右上方“组件下载”按钮,在弹出的页面中下载“国家能源招标网驱动安装包”及“国家能源招标网投标文件制作工具”并安装。 注:本项目招标文件为专用格式,投标人须完成上述操作才可以浏览招标文件。 4)投标人必须办理CA数字证书方可完成投标文件的编制及本项目的投标,CA数字证书办理流程详见:国家能源招标网首页→帮助中心→“国家能源招标网电子招投标项目数字证书办理流程及须知”。 注:投标人需尽快办理CA数字证书,未办理CA数字证书或CA数字证书认证过期的,将导致后续投标事项无法办理。 5)投标人须按照招标文件要求在“国家能源招标网投标文件制作工具”中进行投标文件的编制。具体操作详见《招投标系统用户手册-电子标(投标人手册)》,其中以下章节为重点章节,请投标人务必详细阅读。 1.1--1.7章节(系统前期准备) 1.9章节 (CA锁绑定) 2.5章节 (文件领取) 2.9章节 (开标大厅) 3.1章节 (安装投标文件制作工具) 3.2章节 (电子投标文件制作) 6.投标文件的递交及开标 6.1 投标文件递交的截止时间(投标截止时间,下同)及开标时间为2023-07-18 14:00:00(北京时间),投标人应在投标截止时间前通过“国家能源招标网投标人业务系统”递交电子投标文件。 6.2 逾期送达的投标文件,“国家能源招标网投标人业务系统”将予以拒收。 6.3 开标地点:通过“国家能源招标网投标人业务系统”公开开标,不举行现场开标仪式。 7.其他 / 8.发布公告的媒介 本招标公告同时在国家能源招标网(http://www.chnenergybidding.com.cn)和中国招标投标公共服务平台(http://www.cebpubservice.com)上发布。 9.联系方式 招 标 人:神华国能集团有限公司北京物资分公司 地 址:陕西省榆林市庙沟门镇三道沟煤矿 邮 编: 联 系 人:白清才 电 话:18791236158 电子邮箱:415444952@qq.com 招标代理机构:国家能源集团国际工程咨询有限公司 地 址:北京市东城区东直门南大街3号 邮 编: 联 系 人:杨宏业 电 话:010-57337289 电子邮箱:12075508@chnenergy.com.cn 国家能源招标网客服电话:010-58131370 国家能源招标网客服工作时间:8:30-12:00;13:30-17:00(法定工作日) 国家能源招标网登录网址:http://www.chnenergybidding.com.cn
  • 康宁高通量微通道反应器技术在化工生产中的应用暨万吨级G5新品发布会
    纽约州康宁- 康宁公司(纽约证券交易所代码:GLW)今日宣布康宁反应器AFR (Advanced-Flow Reactors)技术取得了重大进展,推出单台年通量万吨的G5反应器,拓展了康宁AFR技术在医药、农药、精细化工、特种化工、新材料等领域的本质安全连续生产大吨位解决方案。浙江巍华新材料股份有限公司、上海惠和化德生物科技有限公司与康宁反应器技术有限公司合作,采用康宁G5微通道反应器成功实现了单套年通量万吨级农药中间体全连续化生产,成为全球首套康宁万吨级G5微反应装置,至今已经安全稳定运行6个月。“康宁反应器技术拥有18年创新积累、12年工业化经验。解决方案覆盖从实验室多功能开发平台到模块化工业化连续生产、以及流动化学教育平台和培训。康宁持续创新、提升功能、拓宽领域,G5就是我们努力创新的最新例证。”康宁反应器技术有限公司总裁兼总经理姜毅博士说,“G5不仅实现了单台年通量高达万吨,而且和康宁其它工业化解决方案(G3, G4, GP4)一样做到无缝放大。”浙江巍华新材为全球大型农药和医药客户专业研发和生产氯甲苯和三氟甲苯系列。目前有两条生产线采用了康宁G5反应器,装置运行半年来安全稳定,各项指标均达到既定目标:实现了重氮化反应 + 水解反应 + 下游分离纯化的全连续稳定生产,实验室到G5无放大效应,全流程收率和年净利润大幅度提升,生产本质安全化,重氮化持液量减少99.99%;水解持液量减少96.5%,减少占地90%,人工80%,减少三废和能耗。 “从原来老车间里的9个间隙釜到现在只需要几升就可以达到同样的产能的G5连续微反应和连续分离纯化,我们见证了颠覆性创新带来的令人惊叹的转变。” 浙江巍华新材总经理潘强彪博士说,“开车过程平稳、迅捷,上海惠和化德开发的AFR连续工艺高效独特。该项目的成功是巍华、惠和化德、康宁“共赢合作”的范例,为巍华接下来的多个AFR连续生产项目实施提供了宝贵的经验”。上海惠和化德生物科技有限公司是一家创新型流动化学工艺技术开发公司,是康宁在华的第一家康宁反应器应用认证实验室(AQL),使用康宁微通道反应器和其他流动化学工具,为客户提供连续流合成工艺包和生产项目落地服务。 “康宁独特的模块化微反应工艺开发和大生产平台系列对项目的按时交付和成功运行起了至关重要的作用。” 上海惠和化德创始人兼总经理马兵博士说。 “特别是我们团队在康宁G1反应器开发的工艺能够无缝放大到G5规模,完全消除了项目在交付进程和投资上风险。”为了满足客户具体化学品连续生产的产能、多功能性、灵活性和项目综合效益需求,康宁为客户提供性价比合理的连续工业化生产解决方案,采用并联多组G4 (年通量2000吨)、GP4(年通量3500吨),也成功实现了多套万吨级年通量AFR连续生产装置(山东京博集团益丰生化等)。这些装置都实现了无缝放大和安全稳定连续运行,其中在浙江医药股份有限公司的年通量万吨级AFR装置已经稳定运行达3年。康宁持续与医药、农药、精细化工和新材料行业的重要客户全面合作,在亚洲、欧洲和美国安装了60多条康宁AFR微反应连续工业生产线。康宁高通量微通道AFR反应器是一种本质安全的技术,能够降低爆炸风险和危害程度;实现高效、高质量化工连续生产;降低生产成本、占地和能耗,减少对环境的影响。
  • 重磅来袭!康宁AFR-Microinnova应用认证实验室交付Corden制药连续化原料药合成装置!
    康宁反应器技术收录于合集#AQL14个近日获悉,位于奥地利的康宁反应器应用认证实验室-Microinnova Engineering GmbH受Corden制药公司Chenove SAS委托,交付并投入运行了一套连续运行的模块化原料药和中间体合成装置,实现了过程的强化。系统介绍Corden制药连续运行的模块化原料药工厂图该系统可以使用多达六种液体、气体和悬浮液进料流来执行各种反应需求,并可以在自动操作的同时集成各种连续反应器技术工程数据。Microinnova的Modular Plant Design通过标准化和统一的功能交换,在基于步入式通风柜的Smart Manufacturing environment中实现多用途流程和移动安装,从而提供智能流程灵活性。欢迎您关注“康宁反应器技术”公众号了解有关Microinnova连续运行的模块化原料药工厂的更多信息。MicroinnovaMicroinnova是一家创新型公司,成立于2003年,位于奥地利。公司专注于化工过程开发、工艺设计、以及连续流中试和大生产装置的综合服务。基于关键工艺参数集控方法,Microinnova使用多种技术强化过程合成、改善下游加工和配方环节,从而提升集成工艺的整体性能。其在格拉茨的氟化工实验室,配备有康宁G1碳化硅反应器。康宁AFR-Microinnova认证实验室康宁AFR-Microinnova认证实验室成立于2021年9月15日,是康宁反应器技术在欧洲的第2家对外提供AFR应用试验和工艺开发的实验室。该应用认证实验室能够为所属地区客户提供有效的连续流化学演示、工艺可行性试验验证、和连续流合成工艺开发服务。
  • 我国新增16个大科学装置分别落户在哪里?
    p  所谓大科学,就是基础性的交叉科学。/pp  “大科学”(Big Science,Megascience,Large Scinece)是国际科技界提出的新概念。美国科学学家普赖斯于1962年6月发表了著名的以《小科学、大科学》为题的演讲。他认为二战前的科学都属于小科学,从二战时期起,进入大科学时代。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/5217b21b-ece2-4aa8-a0cd-74f3337d3be5.jpg" title="1_副本.jpg"//pp  大科学的特点主要表现为:投资强度大、多学科交叉、需要昂贵且复杂的实验设备、研究目标宏大,大科学是科技研发的基础,具有基础性、战略性和统领性特征。/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong什么是大科学装置?/strong/span/pp  大科学装置是指通过较大规模投入和工程建设来完成,建成后通过长期的稳定运行和持续的科学技术活动,实现重要科学技术目标的大型设施。其科学技术目标必须面向科学技术前沿,为国家经济建设、国家安全和社会发展做出战略性、基础性和前瞻性贡献。/pp  大科学装置的建设和利用与一般的科学仪器及装备有很大的不同,也有别于一般的基本建设项目,这些特殊点主要是:(1)科学技术意义重大,影响面广且长远,同时建设规模和耗资大,建设时间长 (2)技术综合、复杂,需要在建设中研制大量非标设备,具有工程与研制的双重性 (3)其产出是科学知识和技术成果,而不是直接的经济效益,建成后要通过长时间稳定的运行、不断的发展和持续的科学活动才能实现预定的科学技术目标 (4)从立项、建设到利用的全过程,都表现出很强的开放性、国际化的特色。/pp  大科学装置是现代科学技术诸多领域取得突破的必要条件。在科学技术领域的国际竞争主要表现在对诸多前沿研究领域的突破能力。20世纪中叶以来,科学技术发展中出现了一个新的态势,即许多科学领域已经发展到这样一种地步,它们的进一步发展、或者说它们的研究前沿的突破,都离不开大科学装置。世界各国以巨大的投入建立大科学装置,其推动力即在于此。相关大科学装置的发展状态将决定我国在众多领域的前沿研究取得突破的能力,从而决定了我国在国际上的科学技术竞争能力。/pp  大科学装置是为国家经济发展、国家安全和社会进步提供保障的必不可少的科技基础设施。现代社会的特点之一是各种活动对于基础数据和基础信息的依赖,否则现代社会的运作是不可想象的。另一方面,国家对自然资源、人力资源和已建立的各种硬件资源的利用效率也很大程度上依赖于各种基础数据和基础信息。作为科技基础设施的大科学装置在数据和各种信息的收集和利用上起着重要的作用。/pp  大科学装置是建立具有强大国际竞争力的国家大型科研基地的重要条件。 西方发达国家的科学技术水平和强大的国际竞争能力在相当大的程度上是通过一批高水平的大型科研基地体现的,其基本特点是科研力量集中、科研任务集中、国家投资集中、科学技术成果累累、学科多样、学科交叉、发展新型、边缘科学和突破重大新技术的能力强。进一步的考察发现,这些研究机构都拥有先进的大科学装置,甚至大科学装置群,作为支撑其强大科技竞争力的基本条件。近年来,我国重视科研基地的建设,建设了一批国家重点实验室,但是还少有能与西方发达国家匹敌的大型科研基地。中国应该有科学研究的“航空母舰”,必须把大型科研基地的建设作为科技振兴的重要举措,大科学装置的建设则是实现这一目标的重要条件。/pp  大科学装置的建设带动国家高新技术的发展大科学装置是大量高技术的集成,为了实现其原创性的科学技术目标,在装置的建造和利用的过程中,往往需要发展新型技术或把已有技术提高到新的水平。因此,大科学装置也就成为众多高新技术的源泉和高新技术产业的摇篮。互联网技术的产生和发展以及这一技术对社会产生的革命性的影响可算其中一个最生动的例子。/pp  当前,我国正不断兴建大科学装置,积极参与国际大科学计划。在“十三五”规划中,更是提出“积极提出并牵头组织国际大科学计划和大科学工程”的目标。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/0c410915-63a5-4063-9e8e-ac5e39ebfb6e.jpg" title="2_副本.jpg"//pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong我国已建成的大科学装置/strong/span/pp  01.北京正负电子对撞机/pp  02.兰州重离子加速器/pp  03.合肥同步辐射加速器/pp  04.遥感卫星地面站/pp  05.短波与长波授时系统/pp  06.上海“神光”系列高功率激光装置/pp  07.合肥HT-6M受控热核反应装置/pp  08.H1-13串列式静电加速器/pp  09.2.16米光学望远镜/pp  10.合肥环流器HL-1装置/pp  11.新疆太阳磁场望远镜/pp  12.北京5兆瓦核核供热试验堆/pp  13.中国地壳运动观测网络/pp  14. 合肥HT-7托卡马克/pp  15. 合肥EAST托卡马克/pp  16. 北京遥感飞机/pp  17. 上海神光II装置/pp  18. 宁波种质资源库/pp  19. 子午工程/pp  20. 合肥稳态强磁场/pp  21. 贵州FAST望远镜/pp  22. 武汉国家脉冲强磁场科学中心/pp  在已经建成的国家大科学装置中,合肥市拥有七个国家大科学装置。/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong即将新增的16个国家大科学装置/strong/span/pp  strong1.海底科学观测网/strong/pp  落户城市:上海/pp  依托单位:同济大学/pp  意义:将为国家海洋安全、深海能源与资源开发、环境监测、海洋灾害预警预报等研究提供支撑。/pp  因为观测网要设在东海,所以这个项目的竞争便在上海和杭州之间展开,作为中国巨无霸高校之一的浙江大学虽然论实力远胜同济大学,但无奈同济大学方面的强力后盾实在太多…杭州遗憾败下阵来,未能将这个历史上离浙江最为接近的重大科学装置带回家。魔都的魔爪开始向东海伸去…/pp  strong2.空间环境地面模拟装置/strong/pp  落户城市:哈尔滨/pp  依托单位:哈尔滨工业大学/pp  意义:将为我国空间科学发展和深空探测模拟研究提供有力支撑。/pp  这个项目的争夺极其激烈,黑龙江人对此应该也是深有体会。本来哈工大材料学院的空间环境在全国就处于领先地位,再加上东北的科研机构也迫切需要一个重大科学装置来充门面,于情于理,哈尔滨都应该极其顺利的拿下这个项目。无奈中科院中途试图独自吞下这块大蛋糕。到手的鸭子,哈工大当然不愿意就这样让它飞了,于是哈工大为此与中科院足足周旋了长达一年的时间…直到哈工大的亲爹工信部出面并向中科院许诺了种种好处,中科院最终才答应将这个工程落户在哈尔滨。哈尔滨人替东北赢下了第一个重大科学装置。/pp  strong3.强流重离子加速器/strong/pp  落户城市:兰州/pp  依托单位:中国科学院近代物理研究所/pp  意义:将为研究原子核存在极限、核结构新现象和新规律、宇宙中重元素起源等重大科学问题提供重要支撑。/pp  兰州分院极其顺利的拿下了这个项目,这个项目一出台,大家就已经确信肯定会是兰州所得。我们可以理解为兰州重离子加速器国家实验室生下了一个儿子。/pp  strong4.高海拔宇宙线观测站/strong/pp  落户城市:成都/甘孜州/pp  依托单位:中国科学院高能物理研究所/pp  意义:将集高灵敏度、大视场、全时段扫描搜索伽马射线源、伽马射线强度空间分布和精确能谱测量等多功能为一体,成为具有国际竞争力的宇宙线研究中心。/pp  省会成都不俗的科研能力再加上甘孜州得天独厚的地势关系,四川省迎来属于他们的第一个重大科学装置,这是一个多国参与的国际高海拔宇宙线研究中心。四川省政府已经着手准备重大科学装置和地方产业的有机结合。/pp  strong5.加速器驱动嬗变研究装置/strong/pp  落户城市:合肥/pp  依托单位:中国科学院核能安全技术研究所/pp  意义:将满足我国长寿命高放核反应堆废料安全、妥善处理处置的研究需求,为我国核能可持续发展提供技术支撑。/pp  坐拥“中国科学院核能安全技术研究所”的霸都几乎没遇到任何阻力,科学岛成功拿下这个项目,人造太阳即将迎来新邻居。/pp  strong6.中国南极天文台/strong/pp  落户城市:南京/pp  依托单位:中国科学院紫金山天文台/pp  意义:将开辟地球上独一无二的太赫兹波段天文观测窗口,为研究宇宙和天体起源、暗物质、暗能量、地外生命等科学问题提供有力支撑。/pp  南京科研实力极强,本身也是我国天文科学最强的城市,再加上在此之前江苏还没有一个重大科学装置,因此紫金山拿下这个项目几乎不费吹灰之力。南京从此也有了属于自己的重大科学装置。/pp  strong7.综合极端条件实验装置/strong/pp  落户城市:长春/pp  依托单位:吉林大学/pp  意义:将为我国空间科学发展和深空探测模拟研究提供有力支撑。/pp  哈尔滨人“太阳系梦”的实现的消息很快就传到了东北兄弟长春人的耳中,长春在为哈尔滨的成功感到欢喜的同时,自己也坚定了拿下“综合极端条件实验装置”的信心。长春市领导迅速发话:吉大校方要全校使出吃奶的劲头去争取这个项目。领导发话,不敢不落实,长春分院和吉林大学四处奔走,终于替东北拿下了第二个重大科学装置!“综合极端条件实验装置”已成为长春的囊中之物。/pp  strong8.未来网络试验设施/strong/pp  落户城市:合肥/pp  依托单位:中国科学技术大学/pp  意义:将为空间网络、光网络和量子网络研究提供必要的实验验证条件/pp  继去年顺利研制成功量子通信网后,中科大此番又争气的替合肥拿下了未来网络试验设施,看来霸都步入IT重镇的步伐已经不可阻止。/pp  strong9.高能同步辐射光源验证装置/strong/pp  落户城市:保定/pp  依托单位:中国科学院高能物理研究所/pp  意义:为我国建设高能同步辐射光源奠定坚实的基础。/pp  保定市委书记聂瑞平、市长马誉峰亲自进京拜访最终打动了中科院。河北省的科研实力一直不差,只是因为北京、合肥的存在,一直缺少表现的机会。保定市这次以黑马之姿替河北省拿下了一个宝贵的重大科学装置,的确有够励志!机会不是等出来的,是争取出来的。/pp  strong10.转化医学研究设施/strong/pp  落户城市:上海/pp  依托单位:上海交通大学/pp  意义:将推进临床医学和系统生物学结合,促进我国转化医学研究水平大幅提升。/pp  转化医学研究设施主要在上海交通大学与四川大学之间竞争,四川大学凭借着旗下著名的华西医学中心一度无限接近该设施,无奈上海强横的医疗水平给予了上交大十足的气场,成都无奈败下阵来。魔都的魔爪开始伸向了医学领域。/pp  strong11.高效低碳燃气轮机试验装置/strong/pp  落户城市:连云港/南京/pp  依托单位:中国科学院工程热物理研究所/pp  意义:将为我国燃气轮机部件和系统特性研究提供研发手段,为化石能源持续和低碳发展提供基础支撑。/pp  在江苏省科技厅和南京分院的大力支持下,连云港市为江苏拿下了第二个重大科学装置。在经历了中科院江苏选址,南京负责牵手,连云港同意筹办…江苏省的重大科学装置上升到了两个。/pp  strong12.精密重力测量研究设施/strong/pp  落户城市:武汉/pp  依托单位:华中科技大学/pp  意义:将为解决固体地球演化、海洋与 气候变化、水资源分布和地质灾害研究中的科学问题提供重要支撑。/pp  如果你以为中部只有合肥一个在一枝独秀,那你就大错特错了。中部龙头大武汉是属于那种凡事不管三七二十一先插上一脚的狠角色。此番华中科大与武汉大学测绘学院连袂出击,兵不血刃的替大武汉拿下了第二座重大科学装置。/pp  strong13.大型低速风洞/strong/pp  落户城市:哈尔滨/pp  依托单位:中国航空工业空气动力研究院/pp  意义:有助于我国飞行器流场品质和综合性能达到国际先进水平/pp  这项工程落在哈尔滨可谓毫无悬念,哈尔滨早在15年前已经开始兴建大型低速增压风洞,前前后后做了上万次实验。此番大型低速风洞正式落户哈尔滨,正是对哈尔滨15年来为我国航空业任劳任怨做贡献的最大表彰。/pp  strong14.上海光源线站工程/strong/pp  落户城市:上海/pp  依托单位:中国科学院上海应用物理研究所/pp  意义:将大幅提升光源和束线的能力,使上海光源继续保持国际先进水平,为相关科学研究提供更全面、先进、便捷的支撑。/pp  一代光源“北京光源”、二代光源“合肥光源”,而三代光源,也就是我国最新,最牛X的光源便是“上海光源”了,“上海光源”的电子束发射度是上代“合肥光源”的40倍,光亮度更是其的1600倍。至此,上海的重大科学装置也高达到了6个。/pp  strong15.模式动物表型与遗传研究设施/strong/pp  落户城市:北京/pp  依托单位:中国农业大学/pp  意义:可系统、准确地描述生命的表型、基因型及其在环境变化中的响应,并以此正确描述生命的调节状态和方式,为人类疾病、动物生命过程调节等研究提供支撑。/pp  主要在首都的中国农业大学与昆明的动物研究所之间竞争,最终首都笑到了最后。/pp  strong16.地球系统数值模拟器/strong/pp  落户城市:北京/pp  依托单位:中国科学院大气物理研究所/pp  意义:将大幅提高我国地球系统模拟的整体能力和重大自然灾害预测预警、气候变化预估的研究水平。/pp  相比于国家实验室,大科学装置能够更直接地成为一座城市的名片,并能够更快速地为所在的城市创造出经济效益。因此,有科研实力和基础的城市,都几乎赤膊上阵争夺大科学装置的落户!/pp  在已经建成和计划建立的国家大科学装置总数中,合肥拿到了9个,其中,仅仅是中国科技大学就为合肥拿到了7个!成为最大的赢家。上海总共拿到了6个大科学装置,成为仅次于合肥的第二座城市!首都北京以自己的实力,拿到了五个大科学装置!/pp  合肥、上海和北京,是我国三大综合性科学中心城市,更是国家大科学装置的超级大赢家!加上各自拥有的国家实验室数量,北京拥有9所国家实验室,全国排名第一 合肥拥有4所国家实验室,全国排名第二 上海拥有1所国家实验室,和其它分别拥有1所国家实验室的8座城市一样。至此,北京拥有国家级科研机构总数14个,全国排名第一。合肥拥有国家级科研机构13个,全国排名第二。上海拥有7个国家级科研机构,全国排名第三!/p
  • 北京来亨发布最新型化学合成反应仪
    一组能够用于减少了实验室人员的体力劳动,解放了实验人员的时间的化学合成反应仪,近日由来亨公司研发成功,现已投放市场。该系列产品可达到的性能参数与国际先进同类产品一直,并且,我公司在此基础上,增加了自己的专利技术,使其可以在合成反应过程中密封并输入保护性气体,也可以在气体保护下的合成反应过程中向反应瓶内注入添加试剂并保持系统的密封性。为提高了实验效率做出了一份贡献。 平行化学合成反应仪,就是专门为组合化学平行合成法而专门设计的,本产品24个样品管可在相同条件下进行合成反应、回流萃取反应、惰性气体条 件反应、在位蒸馏浓缩反应。反应温度条件为从-10℃-+150℃任意设定,控制精度为± 1℃。反应平台回旋震动功能:0-500转/分回旋震动,触摸按键随意调整转速。独立密封瓶盖设计,不会产生交叉污染,在密封状态下可向试管内添 加反应试剂。此外配合我公司自主研发的控制系统,会给科研工作者的实验工作带来极大的便利。平行化学反应仪 化学合成反应仪有两种型号可供选择:L-760型为3 0 m l六单元化学合成反应仪,L-790型为120ml四单元化学合成反应仪,本系列化学合成反应仪每个单元均具有各自独立控温及搅拌的装置,其温控范围从 -10℃&mdash +160℃,控温精度可达± 1℃,根据化学合成反应的需要,通过仪器制冷模块的变化可以实现多位同时蒸发回流合成反应,回流效率可达99%。当 合成反应完成后L-760型的六个单元或L-790的四个单元均可以同时在位进行蒸馏浓缩,减少了实验的操作步骤,使多样品合成反应的实验变得轻松而简单。 六位个性化学反应仪北京来亨科贸有限责任公司 公司地址: 北京市丰台区丰北路甲45号鼎恒中心6A 邮政编码: 100073 电话: 010-63815585,63843373,63847795 传真: 010-63815565 网站:http://www.laiheng.com
  • Biotage/Jena珠联璧合-实现微波合成反应的原位拉曼测试
    近期我们持续报道了微波化学近年来的发展以及在不同领域的应用,微波合成相对于传统加热合成,拥有众多优点——更短的反应时间、更高的产率、可重复性强、纯化过程简单,所需溶剂更少,越来越受到科研工作者的关注。但是不知道大家有没有注意到一个问题,为什么关于微波合成的反应机理一直少之又少呢? 这就要从如何获取反应机理谈起了——原位测试法,意思就是在反应进行中对反应物质的变化进行实时监测,最重要的一项测试就是原位拉曼测试,通过拉曼光谱的变化判断分子结构的改变,进而得出反应机理与动力学,这对优化反应、探索新方法异常重要。对于常规的加热装置来说,原位拉曼很容易实现,因为反应过程中可以敞口,或者随时取反应液,但是对于微波合成来说,反应过程中,高温高压密封,因此很难进行原位测试。图1.Diels-Alder反应 Jena公司与Biotage联手,利用非接触式镜片实现了Diels-Alder反应的微波合成机理探索。(参考文献:RamanRxn Systems™ Application Note Number 314)图2.微波反应过程中拉曼图谱展示分子结构的变化图3.不同反应条件下的测试曲线 北京德泉兴业商贸有限公司,提供全面实验室解决方案。公司秉承“德泉”的企业文化,以诚实,守信的经营理念为基础,以产品、技术、服务的经营模式为契机,合作于国内外的优秀企业,知名品牌,崇尚科学精神,服务科学事业。北京德泉兴业商贸有限公司 产品部 产品经理 吕心鹏联系电话:13701225031
  • mRNA合成 | 全自动体外转录(IVT)反应平台
    “mRNA就像一个电脑程序,你可以对其进行编程以执行所需的任何操作,你甚至都可以变成蝴蝶。医学的未来是mRNA,基本上你可以使用mRNA治愈一切。”在Axel Springer的专访中,新晋世界首富埃隆马斯克给予了mRNA技术超高评价,称它是医学的未来。mRNA(信使核糖核酸)是由DNA的一条链作为模板转录而来、携带遗传信息能指导蛋白质合成的一类单链RNA。mRNA理论上可以表达任何蛋白质,被称为“万能钥匙”,可以探索治疗几乎所有基于蛋白质的疾病。mRNA技术的应用领域包含免疫疗法、蛋白质替换疗法和再生医学疗法等;在新冠疫苗研发中,mRNA技术首次得到产业化验证,推动其在生物制药领域成为极具潜力的技术平台。截至目前,全球mRNA疫苗和药物在研管线已超200条。其中,传染病、罕见病和肿瘤相关管线多达158条,印证了mRNA技术的应用场景在不断拓宽。新冠疫情的爆发无疑大大加速了mRNA技术的商业化进程。随着mRNA疫苗研发管线越来越丰富,其生产工艺也逐渐趋于成熟。mRNA生产工艺主要包括质粒原液生产、mRNA原液生产、mRNA制剂制备与纯化、质检及储存运输。mRNA自身存在精准合成难度高、易降解、难保存等特性,使得mRNA药物在研发生产过程控制、工程保证、大规模制备工艺、质量控制与质量体系等多方面存在复杂挑战。mRNA技术的开发难点和关键技术点在于合成修饰(提高mRNA分子的稳定性,防降解)和递送系统(提高进入人体细胞的效率,产生抗原刺激人体发生免疫反应)。针对mRNA的批量合成,目前较为高效的方式为体外转录(In Vitro Transcription,IVT)。IVT主要是以线性DNA为模板制备mRNA,主要工艺环节包括将线性化质粒DNA转录为mRNA、化学修饰(包含5’端加帽结构(Cap)和3’-polyA加尾结构)、分离纯化等过程。体外转录所用质粒DNA的质量、转录和修饰工艺优化、反应过程控制,都对最终mRNA原液质量至关重要。体外转录合成(IVT)是一个相对复杂的酶催化过程。在合成mRNA的过程中,除DNA模板外,科研人员还需加入所需的酶、核苷酸及其它相关试剂。为了保证工艺稳定性,研发人员通常采用实验设计法(DoE)进行工艺优化和规模逐级放大(比如从1mL-50mL-500mL-5L的放大路径),以实现产量的稳步提升。尽管酶促合成技术在生化行业是较为成熟的(常用于合成多肽、DNA、RNA、小分子化合物等),但是在mRNA的转录合成中,研发人员仍面临如下挑战:i.合成批次间的不一致性;ii.升温速率、温度控制、加料过程等条件的可重现性;iii.工艺过程中包含多个人工操作步骤,人为误差影响较大。梅特勒托利多全自动合成反应器可智能管理合成过程(包括试剂与原材料识别、加样、混合等)并控制和监测关键过程参数(包括pH,温度等)。i. 精准地控制反应温度、搅拌速率、加料过程等,保证合成批次间的稳定性。体系可迅速达到设定所需温度(如:2˚C、37˚C、70˚C),并在反应过程中保持±0.1˚C温度稳定。ii. 提供多种不同规格的反应釜选型可以适应多种体积规模的反应,保证了mRNA合成工艺规模放大的可行性。iii. iControl控制软件全程控制并记录所有工艺过程参数,自动保存并生成、导出实验报告,方便批次追溯和数据化管理。iv. iControl控制软件可编辑模板实验方法,调用统一工艺流程模板,运行批次实验,实现批次间的可重复性。v. 合成平台扩展性优良,可搭载原位在线光谱探头设备,深化工艺开发过程监测控制。文末福利 扫描二维码可下载查看《全自动合成反应器EasyMax助力mRNA合成工艺优化及放大》方案。扫码填写信息后我们将从参与的小伙伴中抽取20位送出以下奖品(奖品图片仅供参考,以收到的实物为准):l 富士instax拍立得(价值379元)1份l 摩飞便携榨汁杯(价值 199元)4份l 哈根达斯代金券(价值50元)15份 活动截止日期:2022年7月31日(通过梅特勒托利多官方微信号公示中奖名单)
  • 清源创新实验室300.00万元采购反应釜
    详细信息 清源创新实验室溶液法聚烯烃反应装置货物类采购项目公开招标公告 福建省-泉州市-鲤城区 状态:公告 更新时间: 2023-11-20 清源创新实验室溶液法聚烯烃反应装置货物类采购项目公开招标公告 2023年11月20日 16:10 公告信息: 采购项目名称 清源创新实验室溶液法聚烯烃反应装置货物类采购项目 品目 货物/设备/仪器仪表/分析仪器/其他分析仪器 采购单位 清源创新实验室 行政区域 泉州市 公告时间 2023年11月20日 16:10 获取招标文件时间 2023年11月20日至2023年11月27日每日上午:8:00 至 12:00 下午:14:30 至 17:30(北京时间,法定节假日除外) 招标文件售价 ¥300 获取招标文件的地点 福建省泉州市鲤城区百源路1-1号泉州中国旅行社综合楼4楼福建讯诚招标有限公司综合部 开标时间 2023年12月12日 09:30 开标地点 泉州市鲤城区百源路1-1号中旅综合楼4层福建讯诚招标有限公司开标厅 预算金额 ¥300.000000万元(人民币) 联系人及联系方式: 项目联系人 徐先生 项目联系电话 13905983621 采购单位 清源创新实验室 采购单位地址 福建省泉州市泉港区前黄镇学院路1号 采购单位联系方式 王老师0595-36160016 代理机构名称 福建讯诚招标有限公司 代理机构地址 福建省泉州市鲤城区百源路1-1号中旅综合楼4层 代理机构联系方式 徐先生0595-22518425 项目概况 清源创新实验室溶液法聚烯烃反应装置货物类采购项目 招标项目的潜在投标人应在福建省泉州市鲤城区百源路1-1号泉州中国旅行社综合楼4楼福建讯诚招标有限公司综合部获取招标文件,并于2023年12月12日 09点30分(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:FJXCZB2023ZC059 项目名称:清源创新实验室溶液法聚烯烃反应装置货物类采购项目 预算金额:300.000000 万元(人民币) 最高限价(如有):300.000000 万元(人民币) 采购需求: 采购标的一览表 单位:人民币 采购包 品目号 采购标的 是否允许进口产品 数量 采购包预算(最高限价) 投标保证金 是否含税 1 1-1 溶液法聚烯烃反应装置 否 1(套) 3000000.00 60000.00 是 合同履行期限:合同签订后180日内完成全部货物供货 本项目( 不接受 )联合体投标。 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求: 详见招标文件 3.本项目的特定资格要求:无 三、获取招标文件 时间:2023年11月20日 至 2023年11月27日,每天上午8:00至12:00,下午14:30至17:30。(北京时间,法定节假日除外) 地点:福建省泉州市鲤城区百源路1-1号泉州中国旅行社综合楼4楼福建讯诚招标有限公司综合部 方式:接受邀请参加的供应商请到福建讯诚招标有限公司或联系公司邮箱fjxczb@126.com购买招标文件。购买招标文件时请提供单位营业执照复印件,联系人及联系方式,邮箱地址,所购买的合同包号等信息 售价:¥300.0 元,本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间:2023年12月12日 09点30分(北京时间) 开标时间:2023年12月12日 09点30分(北京时间) 地点:泉州市鲤城区百源路1-1号中旅综合楼4层福建讯诚招标有限公司开标厅 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:清源创新实验室 地址:福建省泉州市泉港区前黄镇学院路1号 联系方式:王老师0595-36160016 2.采购代理机构信息 名 称:福建讯诚招标有限公司 地 址:福建省泉州市鲤城区百源路1-1号中旅综合楼4层 联系方式:徐先生0595-22518425 3.项目联系方式 项目联系人:徐先生 电 话: 13905983621 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容:反应釜 开标时间:2023-12-12 09:30 预算金额:300.00万元 采购单位:清源创新实验室 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:福建讯诚招标有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 清源创新实验室溶液法聚烯烃反应装置货物类采购项目公开招标公告 福建省-泉州市-鲤城区 状态:公告 更新时间: 2023-11-20 清源创新实验室溶液法聚烯烃反应装置货物类采购项目公开招标公告 2023年11月20日 16:10 公告信息: 采购项目名称 清源创新实验室溶液法聚烯烃反应装置货物类采购项目 品目 货物/设备/仪器仪表/分析仪器/其他分析仪器 采购单位 清源创新实验室 行政区域 泉州市 公告时间 2023年11月20日 16:10 获取招标文件时间 2023年11月20日至2023年11月27日每日上午:8:00 至 12:00 下午:14:30 至 17:30(北京时间,法定节假日除外) 招标文件售价 ¥300 获取招标文件的地点 福建省泉州市鲤城区百源路1-1号泉州中国旅行社综合楼4楼福建讯诚招标有限公司综合部 开标时间 2023年12月12日 09:30 开标地点 泉州市鲤城区百源路1-1号中旅综合楼4层福建讯诚招标有限公司开标厅 预算金额 ¥300.000000万元(人民币) 联系人及联系方式: 项目联系人 徐先生 项目联系电话 13905983621 采购单位 清源创新实验室 采购单位地址 福建省泉州市泉港区前黄镇学院路1号 采购单位联系方式 王老师0595-36160016 代理机构名称 福建讯诚招标有限公司 代理机构地址 福建省泉州市鲤城区百源路1-1号中旅综合楼4层 代理机构联系方式 徐先生0595-22518425 项目概况 清源创新实验室溶液法聚烯烃反应装置货物类采购项目 招标项目的潜在投标人应在福建省泉州市鲤城区百源路1-1号泉州中国旅行社综合楼4楼福建讯诚招标有限公司综合部获取招标文件,并于2023年12月12日 09点30分(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:FJXCZB2023ZC059 项目名称:清源创新实验室溶液法聚烯烃反应装置货物类采购项目 预算金额:300.000000 万元(人民币) 最高限价(如有):300.000000 万元(人民币) 采购需求: 采购标的一览表 单位:人民币 采购包 品目号 采购标的 是否允许进口产品 数量 采购包预算(最高限价) 投标保证金 是否含税 1 1-1 溶液法聚烯烃反应装置 否 1(套) 3000000.00 60000.00 是 合同履行期限:合同签订后180日内完成全部货物供货 本项目( 不接受 )联合体投标。 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求: 详见招标文件 3.本项目的特定资格要求:无 三、获取招标文件 时间:2023年11月20日 至 2023年11月27日,每天上午8:00至12:00,下午14:30至17:30。(北京时间,法定节假日除外) 地点:福建省泉州市鲤城区百源路1-1号泉州中国旅行社综合楼4楼福建讯诚招标有限公司综合部 方式:接受邀请参加的供应商请到福建讯诚招标有限公司或联系公司邮箱fjxczb@126.com购买招标文件。购买招标文件时请提供单位营业执照复印件,联系人及联系方式,邮箱地址,所购买的合同包号等信息 售价:¥300.0 元,本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间:2023年12月12日 09点30分(北京时间) 开标时间:2023年12月12日 09点30分(北京时间) 地点:泉州市鲤城区百源路1-1号中旅综合楼4层福建讯诚招标有限公司开标厅 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:清源创新实验室 地址:福建省泉州市泉港区前黄镇学院路1号 联系方式:王老师0595-36160016 2.采购代理机构信息 名 称:福建讯诚招标有限公司 地 址:福建省泉州市鲤城区百源路1-1号中旅综合楼4层 联系方式:徐先生0595-22518425 3.项目联系方式 项目联系人:徐先生 电 话: 13905983621
  • 南开张新星团队JACS Au封面:质谱表征微液滴表面自发单电子氧化还原反应
    近日,南开大学张新星研究员团队针对微液滴化学的独特性质,受邀总结了40余个单电子介导的水微液滴表面自发的氧化还原反应,并通过动力学研究,证明了电子的提供和捕获——而非化学键的直接断裂——是介导水微滴界面上氧化还原反应的关键决速步骤。该工作发表在了近期的JACS Au 杂志上,并被遴选为封面文章。  近几年与微液滴相关的纳微界面反应机制的研究吸引了大量的研究目光。在技术上,质谱作为微液滴反应的主要表征手段,一方面是由于其在分析化学反应中具有捕获短寿命自由基中间体、揭示化学反应机理等方面的天然优势,另一方面更是由于微液滴是一种可以直接喷雾进入质谱仪中进行检测的物质形式,导致质谱技术成为了近年来微液滴化学发展最简单、最重要、最主要的表征方法。因此作者们在本文中列举了使用质谱方法学研究微液滴化学的优势和注意事项。此外,作者也在合成化学和大气化学的大背景下讨论了微液滴自发氧化还原能力的潜在影响。首先,微液滴对反应的加速能力在有机合成中已经得到了广泛的认可,现有的部分微液滴化学研究已经实现了克级的合成。微液滴反应由于只需要将底物的水溶液喷洒成小水滴,无需催化剂、额外的能量输入、复杂的反应装置,完全符合绿色化学的特征,因此有望在合成化学中展现更多的潜力。其次,微液滴化学在大气化学方面也具有重要启示。大气的总体氧化还原能力决定了污染的生成、天气甚至气候的形成和变化。大气水,如云、雾和海洋飞沫,都是微米大小的微液滴。由于微液滴可以促进自发的氧化还原反应,文章建议在未来的大气研究中,也许可以将微液滴效应考虑进来。在科学上,水对许多化学反应来说是一种惰性环境。然而,通过简单地将水喷洒成为微米尺寸的微液滴,就可以展现大量独特的性质,这些性质包括异常的pH值、反应物的统一取向和部分溶剂化、极高的反应速率以及极高的气液界面电场等。在微液滴的这些独特性质中,其强大的自发氧化还原能力尤其引人关注。现有大量理论和实验研究表明,或由于界面双电层的形成,或由于大量水分子的自发统一取向,或由于水分子之间的部分电荷转移(H2O+---H2O-),在微液滴的气-液界面浅层可以自发产生极高的电场(约109 V/m)。该电场大到足以可以触发氢氧根或其他底物分子的单电子氧化过程,生成相应的自由基和一个电子(图1)。生成的电子还可以继而触发其他底物分子的单电子还原过程。  图1. 微液滴化学气-液界面处的氧化还原机制和质谱分析方法示意图  图1展示了典型的微液滴化学质谱实验,并阐述了发生在微液滴表面的单电子介导的氧化还原机制。含有某种溶质的水溶液由注射泵强制推入极细的毛细管,高压氮气鞘气可将毛细管推出的液体分散成微液滴,由此产生的微液滴被喷向质谱仪的入口。以这种方式产生的微液滴的大小取决于鞘气的压力,范围在几到几十微米之间。在其表面上即可以自发发生大量的单电子的氧化还原过程。  本文总结了40余个在水微液滴表面上发生的电子介导的氧化还原反应(表1、2),认为在水微液滴表面上电子的产生和捕获——而非化学键的直接断裂——是微液滴大多数氧化还原反应的关键决速步骤。  表1. 微液滴表面呈现单电子氧化过程的物种(电子供体)  表2. 微液滴表面呈现单电子还原过程的物种(电子受体)  在单电子是微液滴表面氧化还原反应的载流子的前提下,OH-在微液滴上可以作为电子供体,如果在溶液中加入上述电子供体(表1中的分子),那么水微液滴上应该有更多的电子,在动力学上就应该可以加速电子受体的还原反应,进一步巩固电子确实是介导水微液滴上氧化还原反应的载流子的观点。  为了验证这一假设,本文作者从表1中选择了三种电子供体:四硫富瓦烯(TTF)、羟甲基二茂铁(FM)、N,N,N’,N’-四甲基-1,4-苯二胺(TMPA),并将这三者分别和电子受体EV2+(乙基紫精二价阳离子)的水溶液喷洒成微液滴。其中图2a为喷洒纯EV2+溶液的质谱图,OH-是唯一的电子供体,EV2+转化为EV•+ (m/z = 214),m/z 150~200的峰是不稳定EV•+的降解产物。图2b−2d分别为喷撒TTF与EV2+、FM与EV2+、TMPA与EV2+的混合溶液的质谱图。在这些混合体系中,还原产物EV•+的强度明显增加,表明电子供体的加入加速了EV2+的还原。图2e展示了4个系统中EV•+/EV2+的相对强度的比较,清楚地显示了添加电子供体后还原产物增加了2到7倍。图2f−2h还显示了混合体系中氧化过程的加速动力学,TTF、FM和TMPA的氧化过程也应该随着EV2+的加入而加速。TTF•+、FM•+和TMPA•+自身的绝对质谱强度随着EV2+的加入增加了2倍左右。这些结果清楚地表明电子确实是介导水微滴上氧化还原反应的载流子,且简单的动力学研究证明了电子提供和电子捕获是两个相互加速的过程。而后续的进一步化学反应(如化学键的断裂和生成)在微液滴中成为了超快的非决速步骤。    图2. 微液滴单电子氧化还原过程的动力学研究  南开大学研究生金水慧、陈欢、苑旭为本文并列第一作者 南开大学张新星研究员为本文通讯作者。本文被遴选为JACS Au杂志本期封面论文。  原文:https://pubs.acs.org/doi/10.1021/jacsau.3c00191  The Spontaneous Electron-Mediated Redox Processes on Sprayed Water Microdroplets Shuihui Jin,# Huan Chen,# Xu Yuan,# Dong Xing, Ruijing Wang, Lingling Zhao, Dongmei Zhang, Chu Gong, Chenghui Zhu, Xufeng Gao, Yeye Chen, and Xinxing Zhang*JACS Au, 2023, DOI: 10.1021/jacsau.3c00191  张新星课题组网站:http://www.zxx-lab.com/
  • 【科普】多相催化氢化反应在药物合成中的应用
    催化氢化反应是指还原剂或氢分子等在催化剂的作用下对不饱和化合物的加成反应。它是有机化合物还原方法中最方便、最常用、最重要的方法之一。多相催化氢化反应主要包括碳碳、碳氧、碳氮键等不饱和重键的加氢反应和某些单键发生的裂解反应。被还原的底物和氢一般吸附在催化剂表面,活化后进行反应。多相催化氢化主要有如下优点。①还原范围广、反应活性高、选择性好、速度快:有些反应(如碳碳不饱和键的加氢)应用其他方法比较复杂和困难,而应用催化氢化比较方便;②经济适用:氢气本身价格低廉,成本低,操作方便,对醛酮、硝基及亚硝基化合物都能起还原作用,不需其他任何还原剂和特殊溶剂;③后处理方便、反应条件温和、操作方便:反应完毕后,只需滤去催化剂,蒸发掉溶剂即可得到所需产物,产品纯度、收率都比较高,且干净无污染。因此,多相催化氢化在药物合成中有广泛的应用。01碳碳不饱和键的多相催化氢化1) 烯、炔的多相催化氢化:烯键和炔键均为易于氢化还原的官能团。通常用钯、铂和Raney镍作催化剂,在温和条件下即可反应。除酰胺卤和芳硝基外,分子中存在其他可还原官能团时,均可用氢化法选择性还原炔键和烯键。例如:抗精神病药物匹莫齐特(pimozide)中间体的合成。心血管系统药物艾司洛尔(Esmolol)中间体的合成。肺心病治疗药物樟磺咪芬(Trimetaphan)中间体的合成。一般规律:炔键活性大于烯键,位阻较小的不饱和键活性大于位阻较大的不饱和键,三取代或四取代烯需在较高的温度和压力下方能顺利进行反应。p-2型硼化镍能选择性地还原炔键和末端烯键,而不影响分子中存在的非末端双键,效果较Lindlar催化剂好。p-2型硼化镍在还原多烯类化合物时,不导致烯键异构化,也不导致苄基或烯丙基的氢解。在多相氢化反应中,炔烃、烯烃和芳烃的加氢常得到不同比例的几何异构体。一般认为,吸附在催化剂表面的是作用物分子不饱和结构空间位阻较小的一面,已吸附在催化剂表面的氢分步转移到作用物分子上进行同向加成(syn-addition)。因此,氢化产物的空间构型主要由作用物的空间因素和催化剂的性质两个方面决定。在炔类和环烯烃的加氢产物中,由于同向加成,产物以顺式体为主,但由于向反式体转化更稳定等因素,所以仍有一定量的反式体。雌性激素药雌酮(Estrone)中间体的合成。2)芳香环的多相催化氢化:苯为难于氢化的芳烃,芳稠环(如萘、蒽、菲)的氢化活性大于苯环。取代苯(如苯酚、苯胺)的活性也大于苯,在乙酸中用铂作催化剂时,取代基的活性为ArOhArNh2ArCOOhArCh3。不同的催化剂有不同的活性顺序,用铂、钌催化剂可在较低的温度和压力下氢化,而钯则需较高的温度和压力。如苯甲酸可用铂催化剂在较温和的条件下还原为环己基甲酸。激素药炔诺孕酮(Norgestrel)中间体的合成。某些取代苯选用铑作催化剂,可在较温和的条件下氢化,得到较好的收率。02醛酮的多相催化氢化目前,催化氢化还原是应用最广泛的将羰基还原为羟基的两种还原方法之一。醛和酮的氢化活性通常大于芳环而小于不饱和键,醛比酮更容易氢化。脂肪族醛、酮的氢化活性较芳香醛酮低,通常以Raney镍和铂为催化剂,而钯催化剂的效果较差,且一般需要在较高的温度和压力下还原。例如,由葡萄糖氢化的山梨醇(Sorbiol)。治疗帕金森病的药物左旋多巴(Levodopa)中间体的合成。与脂肪族醛、酮氢化不同,钯是芳香族醛、酮氢化十分有效的催化剂。在加压或酸性条件下,芳香族醛、酮氢化所生成的醇羟基能进一步被氢解,最终得到甲基或亚甲基。氢化法是还原芳酮为烃的有效方法之一。在温和条件下,选用适当活性的Raney镍作为还原剂,可得到醇。03羧酸衍生物的多相催化氢化1)酰卤的多相催化氢化:酰卤与加有活性抑制剂(如硫脲)的钯催化剂或以硫酸钡为载体的钯催化剂,于甲苯或二甲苯中,控制通入氢量略高于理论量,即可使反应停止在醛的阶段,得到收率良好的醛。在此条件下,分子中存在的双键、硝基、卤素、酯基等不受影响,如重要制药中间体三甲氧基苯甲醛的合成。2,6-二甲基吡啶的四氢呋喃可作为钯催化剂的抑制剂。在钯催化下,将氢 通入等当量的酰氯及2,6-二甲基吡啶的四氢呋喃溶液中,在室温下反应,即可以良好的产率得到醛。本法条件温和,特别适用于对热敏感的酰氯的还原。如8-壬酮酰氯用本法还原时,羰基不受影响。2)腈的多相催化氢化:催化氢化法是腈类化合物还原的主要方法。催化氢化还原可在常温下以钯或铂为催化剂,或在加压下以活性镍为还原剂,通常其还原产物中除伯胺外,还有较大量的仲胺,这是所生成的伯胺与反应中间物(亚胺)发生副反应的结果。为了避免生成仲胺的副反应,可以钯、铂或铑为催化剂,并在酸性溶剂中还原,使产物伯胺成为铵盐,从而阻止加成副反应的进行;或以镍为催化剂,在溶剂中加入过量的氨,使不易发生进一步脱氨,从而减少副产物的产生。例如,在抗皮炎药物维生素B6(Vitamin B6)中间体的合成中,一步催化氢化实现了硝基成氨基、氰基成氨甲基、氯被氢解掉等三个基团的转化。04含氮化合物的多相催化氢化1)硝基化合物的多相催化氢化:催化氢化法也是还原硝基化合物的常用方法,其具有价廉、后处理手续简便且无"三废"污染等优点。活性镍、钯、铂等均是最常用的催化剂。通常,使用活性镍时,氢压和温度要求较高,而钯和铂可在较温和的条件下进行。例如抗生素奥沙拉秦(Olsalazine)中间体的合成。由于催化氢化还原活性与催化剂及反应条件有关,因而可根据不同的需要,调节或控制反应活性。例如硝基苯还原,可选择合适的氢化条件,使反应停留在生成苯胲阶段,然后在酸性条件转位得对氨基酚。这是生产制药中间体对氨基酚的最简捷路线。硝基化合物尚可采用转移氢化法还原,常用的供氢体为肼、环己烯、异丙醇等。其中,应用最普遍的是肼。其反应设备及操作均十分简便,只需将硝基化合物与过量的水合肼溶于醇中,然后加入镍、钯等氢化催化剂,在十分温和的条件下,即可完成反应。分子中存在的羧基、氰基、非活化的烯键均可不受影响。2)肟和亚甲胺的多相催化氢化:催化氢化法亦是将肟和亚甲胺还原成伯胺或仲胺的有效方法,在制药工业中已广泛采用,常用的催化剂是镍和钯。抗心律失常药美西律(Mexiletine)中间体的合成。3)叠氮化合物的多相催化氢化:叠氮化合物可被多种还原剂还原生成伯胺。其最常用的方法是催化氢化和用金属氢化物。而在催化氢化法中常用的催化剂是活性镍和钯。例如降压药贝那普利(5)芳杂环类的多相催化氢化某些芳杂环类化合物也可发生多相催化氢化反应。其催化还原活性较苯类芳环大,但比醛酮类化合物小。参考:药物合成反应总结氢化反应在医药、精细化工和其他有机合成中具有非常重要的地位。氢化反应原子利用率很高,同时可以减少后续的分离和纯化过程。但氢气参与的反应在实验室和工业化生产中危险系数极大,难于控制,易造成安全事故,国家安监局把氢化反应纳入18类重点监管危险反应中。现阶段随着连续氢化技术的发展,使用连续氢化反应仪或设备将间歇式氢化反应转化成连续氢化反应,可极大的降低反应风险提高设备及操作的安全性。目前欧世盛连续氢化设备能成功实现双键还原,硝基还原,脱苄基,芳香环还原,氰基还原,氢化脱卤等反应。欧世盛研发出全自动加氢反应仪1:可配高压氢气发生器2:压力温度范围宽,满足绝大多数反应需求0-10Mpa,室温-200oC3:智能化程度高 可视智能控制界面,全自动气液分离4:工艺条件可放大至千吨级
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