现在在做锂离子电池的热效应研究，除了应用通常的TG，DSC以外，锂离子电池里现在常用ARC来做热分析，特别用来研究动力学方面。我自己也不是很懂，查了一些资料，发上来大家共享一下。简要介绍：绝热加速量热仪（ARC）绝热加速量热仪实验指导 一,装置构造 绝热加速量热仪(Accelerating Rate Calorimeter,简称ARC)是一个按标准形式设计制造的系统,它由两大部分组成:(1)含有加热器和温度传感器的炉体(绝热炉) (2)实现绝热功能的控制系统.ARC的控制系统又包括:a)实时控制器 b)动力管理组件 c)量热支持组件.二,工作原理 ARC测试的过程中,炉子的顶部2个加热器,中间4个加热器及底部2个加热器能及时补充样品与其周围环境的温差所带来的热损失,从而维持样品球的绝热测试环境.在ARC绝热测试的过程中,先将样品装入样品室内,在计算机上设置好实验起始温度,终止温度,斜率敏感度,加热幅度和等待时间等运行参数,启动量热仪开始工作,在"加热—等待—搜寻"模式运行的"加热"阶段,量热仪的温度按设定的加热幅度升高 在"等待"阶段,控制器通过比较样品室温度与绝热炉各个区域的温度,保持绝热炉内的温度处于均匀平衡状态(在该阶段控制器不采集样品测试系统的温升速率数据),当绝热炉内的平衡状态建立后,测试系统进入搜寻阶段 在"搜寻"阶段,将试样的温升速率与设定的斜率敏感度(一般为0.02 ℃/min)相比较,如果前者小于后者,则自动进入下一个"加热—等待—搜寻"循环 如果前者大于后者,则量热仪自动转为"放热"方式,在放热阶段，ARC控制器根据绝热炉各个区域温度与样品测试系统的温度差异调整绝热炉各个区域加热器的功率,从而维持绝热炉温度与样品测试系统温度的一致,保证绝热条件的实现.在整个过程中,计算机会自动记录时间,温度,温升速率,压力及压力速率等参数,保存为.DAT文件,结束实验后,系统会自动提示保存放热数据文件,文件为.EXO文件. [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=24043]加速量热仪在锂离子电池热安全性研究领域的应用[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=24045]绝热加速量热仪实验指导[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=24046]绝热加速量热仪在化工生产热危险性评价中的应用[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=24044]加速量热仪在锂离子电池热安全性研究领域的应用[/url]
大家都知道，当下很多厂家，都买来同步热分析仪和绝热加速量热仪来搭配使用，来测定一些材料热的性质，以便能更全面的深入了解，我这里也有这两台仪器，由于刚接手，还不是太懂，有没有高手能指点些方法，以及能够从这两台仪器测出的数据然后怎么分析这种材料的热性质？最好传些文献来看看
[size=4]英国THT公司的加速量热仪（Accelerating Rate Calorimeter,ARC）现在国内有几台？主要用于什么研究？谢谢！[/size]
[color=#990000][size=16px]摘要：现有的[/size][size=16px]ARC[/size][size=16px]加速量热仪普遍存在单热电偶温差测量误差大造成绝热效果不好，以及样品球较大壁厚造成热惰性因子较大，都使得[/size][size=16px]ARC[/size][size=16px]测量精度不高。为此本文提出了技术改进解决方案，一是采用多只热电偶组成的温差热电堆进行温差测量，二是采用样品球外的压力自动补偿减小样品球壁厚，三是用高导热金属制作样品球提高球体温度均匀性，四是采用具有远程设定点和串级控制高级功能的超高精度[/size][size=16px]PID[/size][size=16px]控制器，解决方案可大幅度提高[/size][size=16px]ARC[/size][size=16px]精度。[/size][/color][align=center][size=16px][color=#990000][b]==============================[/b][/color][/size][/align][b][size=18px][color=#990000]1. 问题的提出[/color][/size][/b][size=16px] 加速量热仪（Accelerating Rate Calorimeter）简称ARC，是一种用于危险品评估的热分析仪器，可以提供绝热条件下化学反应的时间-温度-压力数据。加速量热仪（ARC）基于绝热原理，能精确测得样品热分解初始温度、绝热分解过程中温度和压力随时间的变化曲线，尤其是能给出DTA和DSC等无法给出的物质在热分解初期的压力缓慢变化过程。典型的加速量热仪的结构如图1所示。为了保证加速量热计的测量精度，ARC装置需要实现以下两个重要条件：[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=ARC加速量热计典型结构,500,267]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309121740385310_8045_3221506_3.jpg!w690x369.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图1 ARC加速量热仪典型结构[/b][/color][/size][/align][size=16px] （1）被测样品始终处于绝热环境。绝热环境的实施需采用等温绝热方式，即样品球周围的护热加热器温度始终与样品球温度保持一致，两者的温差越小，样品散失或吸收的热量则越小，量热仪测量精度越高。[/size][size=16px] （2）空心结构样品球（样品池或样品容器）的壁厚越薄越好，以最大限度减少热惰性因子，减少球体吸热和放热影响。[/size][size=16px] 在目前的各种商品化ARC加速量热仪中，并不能很好的实现上述两个边界条件，主要存在以下几方面的问题：[/size][size=16px] （1）样品温度和护热温度仅采用了两只热电偶温度传感器，而热电偶的测温精度和一致性本身就较差，仅靠两只热电偶测温和控温，很难保证达到很好的等温效果，往往会造成漏热严重的现象，导致测量精度较差。热电偶在使用一段时间后，这种现象会更加突出。[/size][size=16px] （2）因为化学反应过程中会产生高温高压，使得现有ARC的样品球壁厚必须较厚以具有较大的耐压强度，避免样品球或量热池产生形变或破裂，但这势必增大了热惰性因子。这种壁厚较厚和较大热惰性因子，是造成ARC加速量热仪测量误差较大的另一个主要原因。[/size][size=16px] （3）由于首先要保证壁厚和耐压强度，量热池所用材质往往是高强度金属，但这些金属材质相应的热导率往往较低，较低的热导率则会影响量热池侧壁温度的快速均匀。这种低导热材质所带来的样品球温度非均匀性问题，又会造成周边护热温度控制的误差，所带来的连锁效果会进一步降低测量精度。[/size][size=16px] 为了解决目前ARC加速量热仪存在的上述问题，本文提出了以下解决方案。[/size][size=18px][color=#990000][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 解决方案主要包括两方面的技术改进，一是采用多只热电偶构成温差热电堆来提高温差检测的灵敏度和更好的保证绝热环境，二是在样品球外增加气体压力自动补偿。改进后的ARC加速量热仪的结构及控制装置如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=ARC加速量热仪温度和压力控制装置结构示意图,550,283]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309121741195817_6742_3221506_3.jpg!w690x356.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图2 ARC加速量热仪温度和压力控制装置结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 在如图2所示的高温高压控制装置中，采用了4对热电偶组成的热电堆来检测样品球与护热加热器之间的温差，这样可以使温差测量灵敏度提高4倍，即可使原来采用单只热电偶的量热计测量精度得到大幅提高。在实际应用中，热电堆中的热电偶数量并不限制于4只，可以根据ARC结构和体积采用更多的热电偶，由此可进一步提高温差测量灵敏度，但在选择热电偶时，需要采用尽可能细的热电偶丝，以减少热量通过热电偶丝进行传递。[/size][size=16px] 对于补偿压力的控制，如图2所示，在ARC中增加了一路高压气路。压力控制回路由压力传感器、压力调节器和PID控制器构成，通过压力调节器将来自高压气源（如氮气）的压力进行自动减压控制，使得高温高压腔体内的压力始终跟踪样品球内的压力变化，从而尽可能降低样品球内外的压力差。压力调节器是一个内置压力传感器、PID控制器和两只高速进出气阀门的压力控制装置，可直接接收外部压力设定信号进行快速和准确的压力控制，非常适用于像ARC量热仪高温高压腔这样的密闭腔室的气体压力控制。压力调节器的压力控制范围为0~5MPa（表压），如需要更高压力调节，则需增加一个高压背压阀，但压力调节还是通过压力调节器。[/size][size=16px] 在图2所示的高温高压控制装置中，温差传感器的灵敏度、压力传感器测量精度以及压力调节器控制精度都决定了ARC加速量热计边界条件是否精确，但这些部件对ARC的最终测量精度贡献还需PID控制器来决定。PID控制器作为ARC绝热量热仪的核心仪表，需要满足以下要求才能真正保证最终精度：[/size][size=16px] （1）在量热仪绝热实现方面，采用温差热电堆，可灵敏检测出样品球与护热加热器之间的微小温差变化，但温差灵敏度最终是要通过PID控制器的检测精度得以保证，由此要求PID控制器应有尽可能高的采集精度。同样，绝热控制的最终效果是温差越小越好，这也对PID控制器的控制输出提出了很高的要求，即要求控制精度越高越好。本解决方案中选择了VPC2021系列的超高精度PID控制器，这是目前国际上最高精度的工业用小尺寸PID调节器，具有24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比，可完全满足微小温差热电势信号高精度检测和高精度温度控制的要求。[/size][size=16px] （2）在量热仪高压补偿控制方面，需要对高温高压腔室内的气体压力进行跟踪控制以尽可能的减小样品球内外的压力差。在压力控制回路中，压力传感器用来检测样品球内部的压力变化，同时此传感器的输出压力值又作为高温高压腔室压力控制的设定值，PID控制器根据此设定值来动态控制高温高压腔室压力，这就要求PID控制器具有远程设定点功能，并具有与压力调节器组成串级控制回路的功能，而本解决方案配置的VPC2021系列PID控制器则具备这种高级控制功能。[/size][size=18px][color=#990000][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述，本解决方案采用了温差热电堆和压力补偿两种技术手段对现有ARC加速量热仪进行改进，改进后的ARC加速量热仪具有以下特点：[/size][size=16px] （1）温差热电堆可明显提高温差检测灵敏度，可更好的实现绝热效果。[/size][size=16px] （2）压力补偿可使得样品球的壁厚更薄，并降低了样品球材质的强度要求，样品球就可以采用高导热金属，在降低样品球热惰性因子的同时，更能提高样品球整体的温度均匀性，可显著提高量热仪测量精度。[/size][size=16px] （3）采用了具有远程设定点和串级控制这些高级功能的超高精度PID控制器，可充分发挥上述技术改进措施的优势，真正使ARC加速量热仪测量精度的提高得到了保障。[/size][size=16px] （4）所采用的技术手段，可推广应用到其它形式的热反应量热仪中。[/size][align=center][color=#990000][b][/b][/color][/align][align=center][b]~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/align][size=16px][/size]
加速绝热量热仪器（[back=#00ffff]ARC[/back]的）一些特点： 1）[back=#00ffff]ARC[/back]可以可靠地模拟失控反应，以绝热量热方法对最坏情况下的热危害的描述。 2）一次实验，提供给出高灵敏度的全程时间、温度、压力数据。数据描述所有的绝热条件下的放热过程。结果可以以不同尺度范围放大缩小曲线表现。 3）用豪克，到克和千克的样品量对真实景象的模拟，灵敏度优于差热扫描仪1到2个数量级。 4）对不同反应分辨率强 5）高品质的热数据 6）可在量热腔内进行真实爆炸模拟 7）可容纳一个完整的爆炸体，比如整节锂电池。 技术指标：温度范围：-100 oC到500 oC 热量产生速率：0.02oC/min-200oC/min 灵敏度（HWS）或（heat-wait-seek）:0.002 oC/min或50微瓦/克 操作模式：HWS，RAMP,ISO 压力范围：真空-1000巴 灵敏度（iso-soaking）:±0.001 oC 。再文献上看到了ARC测试技术，不知道是什么。网上搜索了一些，感觉不怎么确定，请教高手解答下，谢谢了
采购气质联用仪、ARC 加速量热仪、热重分析类仪器 TG-DSC，现在前期调研，希望能和供应商聊聊，我在合肥。
片剂加速试验，根据药典，有两个加速条件，这两个加速条件都要做吗？
ZDHW-A4高精度两用全自动量热仪的维护：（1）经常人工补水。标准要求外筒水量要比内筒水量多5倍以上，由于仪器空闲时和测试中都会蒸发掉一部分水，并且试验中取出氧弹时也会带出一部分水（每次约2g），损失的水，最终都会造成务用水箱水量热仪减少，久而久之导致外筒缺水，热容量发生变化。有的量热仪还会使内筒进水量减少，会使内筒水量达不到每次保持误差小于1 g的要求。因此，需根据实验量热仪的大小不定期给量热仪补水。（2） 经常用标准煤样检查仪器准确度。当仪器准确度发生偏差时，应进行分析。如不属于试验操作问题，则应立即重新热容量。检查仪器准确度尽量不使用苯甲酸，如使用苯甲酸应尽量热仪让苯甲酸应尽量热仪让苯甲酸质量为0.7-0.8克，因1克苯甲方酸产生的温升与热容量时基本一致，其测温误差检测是出来。（3） 控制好环境温度。从理论上讲，外筒水温与环境温度差值越大，其热交换的量也越大，因而引起内筒子的热损失也越大，假设仪器的热容量为10000J/K，则校正值每偏离0.01K，发热量就会偏离100J/G，再加上其它因素影响，发热量测值会偏离更大。从经验来看，每做一个发热量，外筒温度就会上升0.1～0.2，如果连续做10个样，外筒就要上升，而环境温度每升高，绿肥据经验，发师范测试值勤就会偏高左右，所以保持好一个好的环境和环境温度，对保证发热量测试结果表明准确是很重要的（4）定期更换外筒子水。水筒子水长时间使用会混入杂质，从而使量热系热空量产生变化。一般可视试验次数多少6 个月到一年更换一产次，但如果发现水中有脏物时，就立即换水，以免水泵和阀门正常工作。（5）每次实验结束后，应将量热仪上盖打开，以便加速低筒内水温，如长时间不使用将量热仪上盖关闭，以防内筒被污染。（6）不要随意拆卸仪器；没有水的情况下不要启动水泵；间断使用的或备用的仪器应经常通电进行废样试验，以防阀门和水泵长时间停用后不灵活或生锈。（7）要保持内筒清洁。点火电极应经常擦试，以免表面结垢，造成点火失败；搅拌器扇叶应注意清洁，防止沉积上面的赃物再产次洗入内筒中。（8）注意保护感温探头，避免碰撞。探头一般由纯铂金丝在玻璃棒上绕至而成，表面覆盖一层薄的玻璃一旦玻璃碰碎就会渗水，使铂电阻阻值变化，此时温度显示值会乱跳，测温不准，此时要马上停止试验，进行维修更换。（9使用过程中注意不要将水洒在内筒边缘，防止内外筒夹层进水而导致平行样超差。（10） 使用Windows版本测控软件的，在试验时电脑不能同时运行其它程序（包括病毒实时监控程序、屏幕保护程序等），以免对测试过程产生干扰，影响测试结果。（11）氧弹应定期进行20.0MPa的水压试验。每次水压试验后，氧弹的使用时间一般不应超过2年，平时应注意观察与氧弹强度有关的结构，如弹筒和连环的螺纹、进气阀、电极与氧弹头的连接处，如发现显著磨损或松动，应进行修理，并经水压试验合格后再使用。中科三博量热仪有很多种不同型号不同特点的，要根据不同量热仪参考不同资料。还可咨询我们的技术员工了解。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109070943_314782_2352722_3.jpg
由科技部、中科院、教育部联合共建的西安加速器质谱中心8月3日在西安宣布正式命名。科技部、教育部等部门的领导，西安交通大学副校长卢天健，中科院院士、西安分院院长安芷生为该中心揭牌。 加速器质谱仪（AMS）就是把加速器技术（一种把带电粒子加速到高能量的装置）结合质谱仪技术（一种分析和测量不同质量的原子或分子的仪器）而构成的一种超高灵敏度质谱分析设备。它分析的灵敏度可达10-12～10-16，也就是可以从千万亿个被测量的原子中把一个所要探测的原子分辨出来。因而，AMS也是精确探测微量的长寿命放射性同位素的最前沿的大型仪器设备。目前，由中科院地球环境所与西安交通大学组成的筹建组，已按原定目标完成了AMS基建工程建设、3MVAMS设备选型与引进、配套设施建设、主体设备的安装调试等工作。
一、概述：材料在室外使用时，长期暴露在日光或玻璃过滤后的日光下，因此测定光、热、湿度和其他气候应力对材料颜色和性能的影响非常重要。然而，通常需要采用特定实验室光源加速老化试验来更加快速的测定光、热、湿度对材料物理、化学和光学性能的影响。实验室设备中的暴露在比大气老化有更多的可控条件下进行，用来加速高聚物讲解和产生实效。因为实验室加速暴露与实际使用的差异，且实验室试验往往不能再现实际使用条件下的材料所受的全部暴露因素，所以很难使两种暴露试验结果相关联。没有任何一种实验室暴露试验可以完全模拟实际使用的暴露条件。[align=center][img=氙灯光源加速老化试验的概述与应用,500,258]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709091051_01_3254213_3.jpg[/img][/align]由于紫外辐射、潮湿时间、温度、污染及其他因素的差异，在材料实际使用条件下的相对耐久性会随不同的地区而大不相同。因此，即使发现一个特定的实验室加速试验结果被用来比较在某一室外或实际使用条件下暴露的材料的相对相对耐久性，也不能认为此结果使用与判断在不同的实际使用条件下暴露的材料的相对耐久性。二、氙灯光源加速老化试验的应用氙灯光源加速暴露试验结果适用于比较材料的有关性能。一种常见的应用是确定不同批次材料的质量水平与已知性能的对照物是否相同。当材料在同一暴露设备中同时试验时，材料间的比较最为合适。结果可以通过比较材料的特定性能下降到某一特定水平所需的暴露时间或辐照量来表示。为了比较试验材料与对照物的性能，着重推荐每个试验至少有一个对照物被暴露。所选对照物必须具有相似的组成和结构以使其失效模式与被测材料相同。最好采用两个对照物，一个耐久性较好，另一个较差。为获得统计估算结果，每一对照物和被评价的试验材料的平行试验数量要足够多。除非另有规定，否则全部试验材料和对照物至少要进行三次平行试验。进行破坏性试验测试测试材料性能时，每个暴露期都需要一组独立的样品。在某些规范试验中，试验材料与气候老化参照材料（如蓝色羊毛织物）同时暴露。试验材料的某一性能或多项性能测试是在参照材料的规定性能达到某一水平后进行的。如果参照材料的成分有别于试验材料，它可能会对导致试验材料失效的暴露作用因素不敏感，或者会对影响试验材料作用很小的暴露作用因素很敏感。参照材料的结果变化可能会远远不同与试验材料。参照材料与试验材料的所有这些差别会导致错误的结果。在某些规范试验中，试验样品性能的评价是在一组规定条件的试验周期下，经过特定暴露时间或辐照量后进行的。除非一个特定暴露周期作用的再现性和性能测试方法的再现性已被确定，否则按照本部分进行的任何加速暴露实验结果均不能根据指定暴露时间或辐照量达到后的特定性能水平来确定材料的合格或不合格
大家好！现在检测氮含量应该多数已经使用全自动定氮仪来检测了，可是我们的实验室条件有限，现在还是采用传统的消解方法，即浓硫酸加混合加速剂（硝酸钾+硫酸铜+硒粉），加热装置是电热套，但消解效果不稳定，有时可以消解到清亮的效果，有时消解到最后一直是棕色溶液。现在一直找不到问题所在，不知道大家有没有这方面的经验，还望赐教！我的具体方法如下：称样过100目叶片0.1g左右，加5ml浓硫酸，加安全漏斗静置过夜，再加2g~2.5g混合加速剂，置于电热套上部加热，起初缓慢加热，待反应稳定泡沫消失后逐步提高温度。有试过成功消解1.5h就变清亮，有时要3~4h才变清亮，而在试了很多次都没法消解完全。有考虑是加速剂混合不均的问题，为确保加速剂中各含量充足，试过就一个样品的需求量，按比例分别称硝酸钾、硫酸铜、硒粉，再将其混匀，用于消解，可结果仍不行。我想可能是加热过程有问题，但也尝试调整加热方法，结果还是不行。有试过硫酸加双氧水的消解方法，方法稳定，但相对硫酸加混合加速剂的方法，其测定值偏低，无法达到标准值（柑橘标准叶片的氮含量）。请各路高手指点~
从前面的原理中发现，为了保证回旋加速器顺利地加速粒子并将达到终能量的粒子引到外靶上，其应具有的基本组成为：（1）产生直流磁场的磁体：（2）包括D形盒的高频电压发生器； 加速器依靠这二者产生一个共振加速的环境并为加速粒子提供必要的电磁聚焦。 （3） 产生离子的离子源或离子注入系统； （4） 将加速完毕的离子引到外靶的偏转引出系统； （5） 真空系统； （6） 供电与控制系统。 不同型号的回旋加速器结构有较大的差异，但它们的基本组成相同，一般由磁场系统（Magnet System）、射频系统（Radio Frequency System RF）、真空系统（Vacuum System）、离子源系统（Ion Sounce IS）、提取系统（Extraction System）、诊断系统(Diagnostic System)、靶系统（Target System）、冷却系统（Cooling System）和屏蔽系统（Radiation Shield System）等主系统组成。这些系统运行状态的好坏，完全取决于日常的维护和保养。一台维护保养良好的回旋加速器可持续运行30~40年。因此，要求每一位操作者在掌握了回旋加速器操作原理的前提下，完全了解并掌握每台加速器的性能参数，认真作好日常维护和保养工作，以便提高加速器的使用率，适应并满足正电子显像的临床应用与研究需求。
[color=#ff0000][b]此为分享引用，所有权归原微信公众号，原文链接：[url]https://mp.weixin.qq.com/s/lDVTic2etkUd7drsNrdJNw[/url][/b][/color][font=&]扫描电镜是材料学研究中的常用仪器设备，通过入射电子轰击样品，激发和收集二次电子获得样品表面形貌像，以及通过特征X射线进行样品成分分析。在仪器测试使用时，加速电压（HV/ETH）为常用参数中调节最为普遍的一个。那么加速电压是如何影响成像的效果呢？本短文将以我校常见样品的实际图片结合简短的原理来与大家共同分享和探讨一下在扫描电镜成像中应如何调整加速电压。[/font][size=17px]入射电子影响的范围[/size][font=&]加速电压越高，入射电子的能量能越高，在样品中可穿透和散射的范围越大，伴随着产生的信号范围也越大。如下图模拟，入射电子在1kV加速电压时，在硅中散射范围主要在20nm区域内；在5kV时，散射的主要范围扩大到300nm区域，因此5kV时二次电子可产生的范围从入射点扩大到数百纳米。[/font][align=center][img=,690,223]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109171507293110_4689_1613111_3.jpg!w690x223.jpg[/img][/align][size=17px]样品表面细节的分辨[/size][align=left]如上模拟所示，由于加速电压增加，入射电子散射的范围增加，使得产生的二次电子区域扩大，样品表面细节分辨率降低。如下图对比，在1kV条件下颗粒表面附着的碳纳米管比5kV条件下更加显著可见。[/align][align=center][font=&] [/font][img=,690,222]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109171508305861_6609_1613111_3.jpg!w690x222.jpg[/img][/align][align=center][/align][font=&]如下图在1kV下可见颗粒表面为更小的颗粒组成，而在5kV时仅能看到大颗粒的宏观轮廓。因此对追求纳米级的表面细节分辨建议选择低电压比较合适。[/font][align=center][img=,690,250]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109171513118873_2060_1613111_3.jpg!w690x250.jpg[/img][/align][size=17px]辐射损伤[/size]有些样品易受辐射损伤，如有机高分子，金属有机框架，生物组织等。辐射损伤的机理比较复杂原因也多，本短文不再深入探讨。在扫描电镜成像时，有没有简单的办法判断当前加速电压有没有造成辐射损伤？在实践发现，采用较低的加速电压，例如5kV及以下的电压，拍一张图后，原地再拍一张即可，对比前后两张图有没有裂纹、收缩等。如下图，原地再拍一张后的样品前后图明显出现了收缩，说明在此加速电压下样品受到了损伤，应当降低入射电子能量。[align=center][font=&][img=,690,233]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109171514256752_1419_1613111_3.jpg!w690x233.jpg[/img] [/font][/align][font=&]加速电压越高，所携带能量越高，热损伤和轰击损伤都会增加。因此对于易受辐射损伤的样品建议使用较低电压。如下图所示在1kV下，PMMA球体表面圆润饱满，在2kV球体出现了收缩的凹陷；在1kV下，MOF表面平滑，在2kV条件表面出现收缩。[/font][align=center][font=&] [img=,690,514]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109171515150790_4421_1613111_3.jpg!w690x514.jpg[/img][/font][/align][size=17px]非导电样品的荷电[/size][font=&]为避免非导电样品出现荷电影响成像效果，对于此类样品一般会在表面溅射一层几纳米厚的导电薄膜，如C，Au，Pt等，但对于有的样品效果也有限。出现荷电的直接体现为成像时明暗度明显失调或者出现条纹，根本原因在于电子输入和逸出的数量不平衡。不同的样品有不同的平衡电压，但对于大部分绝缘样品平衡电压[i]E[sub]2[/sub][/i]在1-3kV内，因此可以通过在此低电压范围内适当尝试。此外，采用低电压同时也减少了电子输入，对减弱和改善区域范围内的荷电有较好的效果。如下图所示，在1kV时图像明暗度较均匀，在5kV时存在明显异常亮的荷电影响区域。[/font][align=center][img=,690,234]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109171515420931_1042_1613111_3.jpg!w690x234.jpg[/img][/align][size=17px]成像的信噪比[/size][font=&]加速电压越高，入射电子所携带的能量越高，因此轰击到样品产生的二次电子越多，信号越强，信噪比得到提高，成像的直观感觉图像更清楚了。如下图在5kV时，相对1kV图像的成像视觉效果更为清楚。对于微米级的较大颗粒，在不追求表面细节时，提高加速电压有利于提高信噪比，获得成像效果更为清楚的图片。[/font][font=&] [/font][align=center][img=,690,255]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109171516056033_5181_1613111_3.jpg!w690x255.jpg[/img][/align][font=&] [/font][size=17px]混嵌的样品[/size]如果所要观察的目标物包裹或者嵌入在其他物质里面，一般建议高加速电压以提高测试深度。此仅针对高原子序数目标物质有效，且一般范围在1-2um深度以内。如下图，1kV仅能看见高分子样品表面有颗粒起伏，在15kV下明显可见包裹的Fe氧化物颗粒。但如果两物质原子序数接近或者目标物原子序数较低则很难实现成像区分，如在有机高聚物里添加纳米薄层石墨烯。[align=center][img=,690,259]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109171516295430_4956_1613111_3.jpg!w690x259.jpg[/img][/align][align=center][/align][font=&] 以上加速电压选择简单整理为下表：[/font][align=center][img=,690,319]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109171516468545_8504_1613111_3.jpg!w690x319.jpg[/img][/align][font=&]本短文抛开了复杂的机理讨论，以简洁的方式分享了我校常测样品对加速电压高低选择的一般原则。[/font][font=&]由于样品的不同及分析目标不同，在测试中需要根据实际情况配合其他参数进行调整，感兴趣的读者可以参阅以下文中引用的参考资料。[/font]参考文献[font=Optima-Regular, PingFangTC-light]1. 李超.电子束辐照致荷电效应的Monte Carlo模拟研究.中国科学技术大学博士学位论文，2020[/font][font=Optima-Regular, PingFangTC-light][size=14px]2. 周莹，王虎，吴伟，刘紫微， 林初城，华佳捷.加速电压的选择对 FESEM 图像的影响.实验室研究与探索,2012,31(10):227-230.[/size][/font][font=Optima-Regular, PingFangTC-light][size=14px]3. 吴东晓，张大同，郭莉萍.扫描电镜低电压条件下的应用,2003,电子显微学报,22(6)：[/size][/font][font=Optima-Regular, PingFangTC-light][size=14px]655-656.[/size][/font][font=Optima-Regular, PingFangTC-light][size=14px]4. 曹水良,梁志红,尹平河.不同加速电压对不导电样品扫描电镜图像的影响.暨南大学学报( 自然科学与医学版),2014,35(4):357-360.[/size][/font][font=Optima-Regular, PingFangTC-light][size=14px]5. 华佳捷，刘紫微，林初城，吴伟，曾毅.场发射扫描电镜中荷电现象研究.电子显微学报,2014,33(3):226-232.[/size][/font][font=Optima-Regular, PingFangTC-light][size=14px]6[/size][/font][font=Optima-Regular, PingFangTC-light][size=14px]. 程彬杰,刘学东,唐天同,王莉萍.电子束中Boersch效应的实验研究.真空科学与技术，1998,18(5):364-368.[/size][/font]
大家好，今天听同事说他们之前配制乙腈-水溶液时，需要超声来加速混匀，不然混不匀，很明显的现象是混合之后，溶液都不是冷的，这就是没混匀，因为乙腈溶于水是吸热的。想请问下大家，你们平时都是怎么配乙腈-水溶液的？乙腈和水很好溶啊，搅拌不行吗？还是说如果乙腈比例高，水相比例低，互溶会困难一点？
[font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/1012992[font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体]我们实验室计划最近买一台加速溶剂萃取仪（[/font]ASE[font=宋体]），以前没用过。希望哪位兄弟姐妹熟悉这方面信息的提供一点。另外，该方法和传统的索氏优缺点的对比，以及该方法的优缺点！[/font][font=宋体]解答：[/font][font=宋体]加速溶剂萃取装置已比较成熟，主要由溶剂储瓶、高压泵、辅助气路、加热炉、萃取池和收集瓶等构成，其基本操作流程如下：[/font]a)[font=宋体]将加有替代物的待处理样品装入底部装有滤膜的不锈钢萃取池中，清掉螺纹处与底座的的颗粒物，拧紧上盖，按序列顺序将萃取池放置在自动传送装置上。[/font]b)[font=宋体]设置萃取条件（溶剂选择、萃取温度、静态萃取时间、循环次数、淋洗体积等），通过自动传送装置将萃取池送入加热炉腔并与相应的收集瓶连接。[/font]c)[font=宋体]通过高压泵将溶剂输送到萃取池中，萃取池在加热炉被升温和加压，在设定温度和压力下静态萃取一定时间后，萃取液经过滤膜进入收集瓶中。[/font]d)[font=宋体]少量多次向萃取池中加入清洗溶剂淋洗样品。[/font]e) [font=宋体]用高压[/font]N[sub]2[/sub][font=宋体]吹扫萃取池和管路，待分析。[/font][font=宋体]索氏提取与加速溶剂萃取是液[/font]-[font=宋体]固萃取中较为常用的两种方法，索氏提取作为一种古老而经典的液[/font]-[font=宋体]固萃取技术，具有装备简单、回收率高、稳定性好等优点，开发新的固[/font]-[font=宋体]液萃取方法时常常以索氏提取作为[/font]“[font=宋体]基准[/font]”[font=宋体]比对方法，然而其操作繁琐，溶剂消耗大，萃取时间长，一定程度上限制了其应用；加速溶剂萃取作为一种新的连续自动溶剂萃取技术，具有溶剂用量少，萃取速度快，萃取效率高，样品通量大，自动化程度高等优点，然而其设备价格较高，故障排除费时费力，针对一些热不稳定化合物，热降解也是其不得不考虑的一个问题。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》
经过中科院上海应用物理研究所加速器部门科研人员的长期探索和技术积累，我国首台DD5.0MeV/20mA工业电子辐照加速器在珠海瑞欧科技有限公司调试成功并投入生产试运行。 DD5.0MeV/20mA工业电子辐照加速器经用户现场测试，其性能指标达到：空载能量5.5 MeV，最大束流24mA，能量和束流不稳定度小于3%;在3.0 MeV至5.0 MeV能量下扫描不均匀度小于10%;运行真空度好于5*10-5Pa。各项技术指标均达到或超过设计指标，符合国家标准(GB/T25306-2010)“辐射加工用电子加速器工程通用规范”规定。5.0 MeV/24mA和5.0 MeV/20mA两个束流工况均按照国标规定通过了连续运行检验。http://www.caigou.com.cn/Upfile/2011/9/28/2011928162183909.jpg 我国首台5兆伏高频高压型电子加速器研制成功 DD5.0MeV/20mA工业电子辐照加速仪器的研制是产学研结合的成功典范。经过科研技术人员充分评估并做了大量研究预案之后，上海应用物理所于2009年与珠海锐欧科技有限公司签署合作研制协议并付诸实施。2010年12月开始主体安装，2011年3月开始调试，2011年9月9日调试成功并投入试运行。 DD5.0MeV/20mA电子辐照加速器的研制成功是我国应用加速器研究领域的又一项重大科技进展，表明上海应物所已全面掌握了高频高压型加速器的核心技术，为我国开发高端热缩材料和功能高分子材料制品，实现食品及农副产品的保鲜、医疗卫生用品的消毒等应用打下了坚实的基础，必将为我国辐射加工产业的迅速发展起到积极的推动作用。
[align=center][/align][font=宋体] 新型号国产加速水洗色牢度测试仪操作规程[/font][font=宋体]一、[b]仪器[/b][/font]1．推上空开开关，[font=宋体]接通电源，加水到水洗机的指定水位线，把[font=宋体]加速水洗色牢度[/font]的四根固定棒拧下。[font=宋体]（要注意水位，看加水是否到指定的水位线，因为水分会蒸发，或者其他原因会‘损失’；当水位过高或者过低时水位指示器灯就会亮，发出[/font][font=宋体]报警同时加热器会自动停止加热，这时要及时关闭电源，立即加水到指定水位）。[/font][/font]1.1 设置[font=宋体]试测试时所需要的温度，开始加热.[/font]1.2 设置[font=宋体]试验用的时间，比如30min.[/font]2．[font=宋体]根据试验方法规定，决定是否需要钢珠，需要的话就往钢罐里加入一定数量的钢珠，加入配好的测试液；[/font]3．[font=宋体]将试样样品放入钢罐，用橡胶垫圈密封钢罐，并扣紧盖子；[/font]4．[font=宋体]将钢罐固定在旋转轴上；[/font]5．盖上[font=宋体][font=宋体]加速水洗色牢度[/font]的盖子，并按开始按钮启动仪器；[/font]6．[font=宋体]试验结束后必须及时取出钢罐[/font].[font=宋体]二[b]、注意事项[/b][/font]1．[font=宋体]做日常维护前，确保切断仪器电源；[/font]2．检查水位，水质，发现异常[font=宋体]应更换[font=宋体]加速水洗色牢度机[/font]内的水，并清洗内壁，防止受腐蚀；[/font]3．[font=宋体]由于仪器频繁使用电机轴承易被损坏，应经常给联接轴承加润滑油；[/font]4．要经常[font=宋体]检查钢罐及[/font][font=宋体]橡胶垫圈[/font][font=宋体]腐蚀及磨损情况，如发现损坏或被腐蚀必须丢弃。[/font]5．[font=宋体]在[font=宋体]加速水洗色牢度[/font]机的底部后方有两个锌阳极，要定期更换，防止它自身的腐蚀来腐蚀其它金属零件。[/font][font=宋体][/font]
[b]作者：[/b][font=&]安徽大学现代实验技术中心 林中清[/font]对于扫描电镜加速电压与分辨力关系的认识，存在着两种相互矛盾的观点。即“加速电压越低分辨力越好“、“加速电压越高分辨力越好”。形成这种相互矛盾表述的原因在于我们那种机械、单调的思维模式。在一次偶尔观看的综艺节目中，有嘉宾提到“两面性看问题”这种辩证法的观点对我触动很大，由此开始尝试将辩证法的观点引入到对扫描电镜的认识中来，从而获得许多有意思的结果。由于篇幅原因，本文将只探讨加速电压对扫描电镜分辨力的影响。[color=#00b0f0][b]一、 自然辩证法及其三大规律[/b][/color]《自然辩证法》是德国哲学家弗里德里希恩格斯一部未完成的著作。在著作中对当时的自然科学成就用辩证唯物主义的方法进行了概括，提出了对事物认识中存在的“对立统一”、“否定之否定”、“量变到质变”三大规律。这三大规律告诉我们：任何事物都存在着相互矛盾、相互否定的几个方面，而这些方面各自间的量变会导致事物整体发生质的变化。比如，我们人类一出生，每个个体就包含了“生、死”这两种相互矛盾、相互否定的因素。起先 “生”是主因，因此我们人类就处在一个成长的过程中。但是随着年岁的增长这个主因会做减速变化，而另一个主因“死”会做增速的变化。达到一定时候，也就是“人到中年”，我们将进入生命最旺盛的时期，同时我们也达到了“生、死”这两个主因的主导地位发生变化的关口。接下来 “死”这个因素将占据主导地位，生命个体也开始走入死亡阶段，由此发生质的变化。这就是 “量变到质变”，一切取决于“度”。扫描电镜测试条件的改变对结果影响也遵循这样的规律。任何一个条件的改变必然带来正、反两个方面效果。当正面效果是主导因素时，这个条件增加带来的结果就越好。但随着条件进一步增加反面效果必然占据主导地位，此时该条件继续增加，所带来的结果就会变差。下面以扫描电镜加速电压这个因素的改变，来讨论其对图像细节分辨力这个结果的最终影响。[color=#00b0f0][b]二、扫描电镜加速电压与分辨力的基本认识[/b][/color][b]2.1几个相关名词：[/b]分辨力、加速电压、电子束发射亮度、电子枪本征亮度、样品的信号扩散2.1.1分辨力：“分辨力”指的是扫描电镜分辨细节的能力。分辨力越强我们获取的样品细节也就越多。许多时候我们喜欢用“分辨率”这个概念来描述，但是分辨率这个概念往往和某一确定的数值有关。扫描电镜分辨率的值到底是多少？其影响因素非常多，我们目前还无法找到合适的标样或公式来进行令人信服的科学验证。因此本人倾向用“分辨力”这个模糊的概念来代替。2.1.2 加速电压：电镜的电子枪都设计为三级结构：钨灯丝为阴、栅，阳；场发射是阴、第一阳极、第二阳极。电子束是由阴极、栅极（钨灯丝）或阴极、第一阳极（场发射）形成。该电子束由加载在阴极、阳极或阴极、第二阳极上高压形成的电场加速，给电子束提供能量以形成高能电子束。该电压称为“加速电压”。加速电压越高，形成的电子束能量越大。 2.1.3电子束的发射亮度：电子光学中的亮度定义基本延续光学中关于亮度的定义，只是将功率改成了电流强度。其定义为：单位立体角内的束流密度，量纲是A/cm2.sr。该值受加速电压影响，基本与加速电压成正比关系。但加速电压对其的调整必须在一个水平线上进行，这个水平线就是电子枪的本征亮度（或称为约化亮度）。从电子束发射亮度的定义可以看到，发射亮度越大束流密度也越大、固体角越小。固体角小可以保证形成的信号范围小，高束流密度保证小范围产生大信号量。因此发射亮度大就保证样品在很小范围内产生更多的样品信息，有利于形成样品的高分辨像。2.1.4电子枪的本征亮度：电子枪是电子显微镜的光源。对于显微镜来说光源系统是基础，决定着显微镜品质的高低。描述电子枪品质的参数就是其“本征亮度”或称为 “约化亮度”。量纲是A/cm2.sr.KV。这个值扣除了加速电压影响，反映的是电子枪品质高低。本征亮度越大电子枪品质越好，越有利于形成高分辨像。不同类型电子枪的本征亮度是不同的。电子枪本征亮度是一个常数，一旦电子枪制作完成其本征亮度也就确定了。钨灯丝、六硼化镧、热场、冷场这些不同类型的电子枪，本征亮度依次增大，由其为基础所制造的扫描电镜分辨能力也依次增强。2.1.5样品信号的扩散：电子束与样品相互作用产生样品的各种信息。其中二次电子、背散射电子是扫描电镜表面形貌像的主要信息源。这些信息在样品中会有一定的扩散范围。扩散范围越大对图像的清晰度影响也越大，严重到一定程度就会影响到图像的细节分辨，从而降低图像的分辨力。信号的扩散范围与加速电压、样品特性以及所选的信号能量大小有关。加速电压越大、样品密度越低以及所选的信号能量越强，信号的扩散范围也就越大。图像分辨力也就越差。加速电压对样品信号扩散的影响如下图： [align=center][img]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/d9345286-9fa2-4321-a8a5-b7778aeeba5a.jpg[/img][/align][align=center][b]电子束与样品相互作用产生的二次电子信号及溢出范围示意图[/b][/align]上图所示，电子束轰击到样品后所形成的每一种类样品信息都包含两部分（以二次电子为例）：一部分是电子束直接激发并溢出样品表面，称为SE1；另一部分是由样品内部的背散射电子所激发并溢出样品表面，称为SE2。SE1主要集结在电子束周围，因此其扩散范围小，对样品表面细节信息影响也小。SE2由内部背散射电子产生，因此它们离散在电子束周边较宽的范围，且加速电压越大离散范围就越大对图像细节影响也越大。[b]2.2电子枪本征亮度、电子束发射亮度、加速电压之间的关系[/b]电子枪本征亮度、电子束发射亮度、加速电压之间遵循着以下关系：[align=center][img]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/1472813d-72df-437f-b19c-02bf1315466a.jpg[/img][/align]由于电子枪本征亮度是一个定值，由此公式可见：加速电压和电子束发射亮度成正比，加速电压越高发射亮度也就越大。[b][color=#00b0f0]三、 加速电压对扫描电镜分辨力的影响[/color][/b]任何仪器设备在测试过程中只做两件事：产生样品信息，接收及处理样品信息。因此对最终结果的影响，也必然是这两方面的综合效果。各种因素的叠加，起决定性的因素称为“最短板”，也就是影响最大的因素。最短板会随着测试条件的选择、样品的特性以及所需要的样品信息不同而发生改变。扫描电镜测试中需进行四大测试条件的选择：加速电压、束流、工作距离以及探头。其中加速电压和束流的选择主要影响的是信号产生，工作距离和探头的选择主要影响的是信号接收。自然辩证法的观点：任何一个条件的选择都会对最终结果形成正、反两个方面的影响。加速电压的选择也是一样，任何一次加速电压的改变都会带来电子束发射亮度以及信号扩散的变化。以加速电压的提升为例：升高加速电压会带来电子束发射亮度的提升，有利于我们获取样品高分辨像；同时会带来样品信息溢出区域的扩大，不利于我们获取样品高分辨像。加速电压的提升对最终结果影响是有利还是不利，取决于那个因素是“最短板”。信号扩散是最短板，加速电压越高则图像分辨能力越差。[align=center][img]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/18861c0d-0bc8-4dce-b058-1a3670030c7f.jpg[/img][/align][align=center][b]上图为介孔材料在四个不同加速电压下的结果[/b][/align]从上图可见，加速电压小于2KV时，SE1为信号主体，电子束发射亮度是“最短板”，此时，如上面两张图片所示，加速电压越高分辨力越好。当加速电压超过2KV时，SE2将变成信号主体，信号扩散将转变为“最短板”，我们看到下面两张图片的结果，加速电压越高细节分辨越差。因此我们可以看到，任何条件的改变都会带来正、反两方面的结果，而最终结果取决于 “最短板”。 “最短板”也会随着测试条件的改变而发生变化。加速电压改变对分辨力的影响从电子束发射亮度的角度出发来分析，同样也是充满着自然辩证法的规律。想要获得高质量、高分辨的扫描电镜图像，电子束的发射亮度必须达到一定值，可以将这个值定义为：基本亮度。这个值就如同扫描电镜灯丝饱和点一样，在没有达到 “基本亮度”时，加速电压的改变对高分辨像影响的 “最短板”出现在电子束发射亮度上，此时加速电压越高分辨率越好。而电子束发射亮度超过这个值以后，电子束发射亮度提升对最终结果的影响将大大减少，加速电压提升形成的信号扩散将成为影响最终结果的“最短板”，此时加速电压越高仪器的分辨力将大大的减弱。通过2.2中给出的关系式，我们可以清晰的解释为啥钨灯丝必须选择较高的加速电压，而低加速电压测试是场发射电镜的优势所在，也是场发射电镜高分辨测试的基本保证。钨灯丝电子枪的本征亮度要大大低于场发射电子枪，因此要想获得高分辨所需的“基本亮度”，就必须提高加速电压来满足需求，提高加速电压带来的结果就是信号扩散的增加。钨灯丝扫描电镜需要加速电压高于10KV才能获得高分辨像所需的“基本亮度”值，而这个值往往会使得样品信号扩散成为影响最终结果的主要因素，这就是钨灯丝电镜分辨率低的主要原因。扫描电镜高分辨像对加速电压选择的要求：信号扩散尽可能的小，电子束发射亮度尽可能的大。只有提升电子枪的本征亮度才能满足这个要求，这也是电子枪本征亮度越大分辨力也越强的缘由。过高的电子枪本征亮度也会对样品形成热损伤，当热损伤成为对最终结果影响的主体时，分辨力也就无从谈起。He离子镜就是实例。[color=#00b0f0][b]四、 结 束 语[/b][/color]自然辨证法的精要在于：认识中的唯实践论，方法上的唯矛盾论。它以自然科学、人文科学、社会学等学科为基础，总结出了以“对立统一”、“否定之否定”、“量变到质变”三大规律为基础的世界观、认识论以及方法论。和我国传统哲学思想中的“中庸之道”、“过犹不及”等思维模式有着异曲同工之处。对我们认识事物，从事各种实践活动（科学、社会、人文等）都有着现实的指导意义。做任何事情、解决任何问题时都要正确认识到其所存在的两面性、矛盾性，避免单调的思维模式，正确把握适度性原则，将会使我们获得最佳的结果。
能谱分析中，选择加速电压通常需要考虑如下因素：1，加速电压必须大于被测元素线系的临界激发能。比如：NiK线的临界激发能为7.47kV，加速电压通常为其2-3倍，即15-20kV较合适。2，需要有合适的过压比。如此可使试样中产生的X-ray有较高的强度，较高的峰背比。实验表明，过压比约为2.5倍时，X-ray强度最高。而过压比大于1时，才能激发出该特征x-ray。为了有效激发获得高峰值强度，过压比至少等于1.8.。如试样中元素较多，加速电压无法满足每个元素的过压比2.5倍要求，则尽可能保证加速电压超过大部分元素的临界激发能的1.5倍为好。3，未达到能谱分析的统计性要求，至少保证x-ray计数总量约25w。则加速电压的高低，会影响采集到25w计数的时间等参数4，空间分辨率。对于同种元素，加速电压越高，电子束穿透样品的深度、广度越大。则空间分辨率越差。而对于需要检测空间尺度较小的颗粒或薄膜时，设定低加速电压可有效提高分析的空间分辨率。但此时产生的xray产额较低，需要采集更长时间。且如不满足过压比要求，部分原子序数较高的元素的K线系难以激发。通常选择20kV的加速电压，因为此时可以激发周期表中所有可分析元素的x-ray，至少一条x-ray被激发，不会漏检元素。而对于小颗粒薄膜或束流敏感材料，需要选择低电压分析时，尽量选择7kV以上，因为在7kV下，即使不能激发出最强线（K线系）也可以将元素周期表中所有可分析元素的x-ray激发出来。也就是说，如果对样品不了解的话，最低选用7kV也可对样品做较准确的定性分析。而如果确信样品中仅有原子序数较低的元素，如si等，则可以选择5kV，也不需担心漏检。但是如果无需担心空间分辨率或样品损伤的问题，则对元素种类较多且含有原子序数较大元素的样品，尽量选择高加速电压，即能够激发出K线系。毕竟L线系或M线系多集中在轻能端，彼此重叠的可能性较高，误标的几率也较高。
[size=3][font=宋体]一台经过良好维护保养的回旋加速器可以正常运行约[/font][font=Times New Roman]30[/font][font=宋体]年，因此，回旋加速器的维护保养工作是非常重要的[/font][font=宋体]。为了便于更好地了解和掌握这方面的信息，本节将对回旋加速器各个系统的维护保养进行简要的介绍，并对相应的故障提供预防性的保养服务。[/font][/size][size=3][font=宋体]为了保障回旋加速器各个系统安全可靠的工作，必须在特定的期间里进行预防性的保养（[/font][color=#231f20][font=Times New Roman]preventive maintenance[/font][/color][font=宋体]）工作，该工作包括操作性保养（[/font][color=#231f20][font=Times New Roman]operator maintenance OM[/font][/color][font=宋体]）和计划性保养（[/font][color=#231f20][font=Times New Roman]planned maintenance PM[/font][/color][font=宋体]）。[/font][/size]
DSC100差示扫描量热仪 测试氧化诱导期燃气、供水及采暖用管材是聚烯烃材料的重要应用领域，一般设计寿命要求大于50年，由于氧化降解是温度和时间的函数，使得我们可以利用氧化诱导期法加速试验外推聚烯烃管材的热氧寿命，从而控制产品质量。一、实验部分1.1实验仪器：DSC100 差示扫描量热仪1.2试验样品：a.燃气用埋地聚乙烯原料及管材（PE）b.给水用聚乙烯原料及管材（PE）1.3主要试验条件：a.样品重量：15±0.5mgb.样品皿：铝皿c.氮气和氧气流量：50±5mL/mind.升温速率：20℃/min1.4实验步骤（参照GB/T 17391、GB/T 2951）：接通氧气和氮气，打开气体切换装置，分别调节两种气体的流量，使之均达到50±5cm3/min 然后切换成氮气，吹扫炉内反应室。将盛有（15±0.5mg）试样的开口铝皿置于热分析仪器的样品支持架上。以20度/min的速率升温至200±0.1度，使该温度恒定。开始记录热曲线（如温度-时间关系曲线）保持恒温5min（原料试样保持7min）后，迅速氮气切换成氧气。在实验记录到的热曲线上，软件自动标出由氮气切换成氧气的点A1，给出曲线明显变化时最大斜率的切线，标出此切线与基线延长线的交点A2，其两点间的时间即为表示试样热稳定性的氧化诱导期（min）实验结果取五次实验的算术平均值。二 、实例图谱（DSC 100差示扫描量热仪提供）:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309220928_465756_1624791_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309220929_465757_1624791_3.jpg三、氧化诱导期试验中的影响因素1、氧气流量对OIT测试结果的影响随氧气流量的增加，样品OIT值呈下降趋势，即氧气流量的增加会提高氧化反应速率。OIT试验标准中规定氧气及氮气流量为50±5mL/min。2、样品重量对OIT结果的影响样品重量分别取5mg，10mg，15mg的OIT200℃试验结果，聚烯烃管材管件的国际标准和国家标准都选用15±0.5mg，从我们的试验结果来看5～15mg内对OIT并无明显影响。但用15mg试样进行试验时应尽量将管材试样切薄，铺开。如有样品溢出污染托盘，不可强行清洗。 此时应该将炉体加热到500℃，为了避免出现上述情况，选择5～10mg的样品量会更好些。3、 管材取样部位对OIT结果的影响从管材内壁、中部及外部分别取样进行OIT测试，大多数管材的OIT结果都是内外壁稍低，中部偏高，因此OIT结果与取样部位有关，要使试样具有代表性，试样应该包括管内壁、中部和外壁。 多次求平均值 一
在回旋加速器中心部位的离子源（Ion Source）经高压电弧放电而使气体电离发射出粒子束流，该粒子束流在称为Dees的半圆形电极盒（简称D型盒）中运动。D型盒与高频振荡电源相联为加速粒子提供交变的电场。在磁场和电场的作用下被加速的粒子在近似于螺旋的轨道中运动飞行。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2009112105351_01_1623423_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2009112105415_01_1623423_3.jpg[/img] 在回旋加速器中心区域，粒子被拉出后经电场的加速而获得较低的初速度v1，同时，磁场也对这些粒子产生作用，两种场作用的结果是粒子在Dee间隙（gap）内按螺旋轨道飞行。经过非常短的时间后，粒子经gap进入另一个Dee电极盒，此后，粒子在该Dee电极盒一边飞行到等电势的另一边。每越过一个gap后，其轨道半径将比前一次的轨道半径大。粒子运动的瞬时轨道半径将随时间t的增加而增大，粒子运动速度的平方与粒子旋转的圈数成比例。被加速粒子运动的螺旋轨道半径r与运行时间t的平方根成正比。带电粒子经多次加速后，圆周轨道半径达到最大并获得最大的能量，在该点处粒子将被束流提取装置提取引出。 若粒子的质量为m，所带电荷为q，所具有的运动速度为v，运动方向垂直于磁感应强度为B的磁力线，粒子受到垂直于v和B的劳仑兹（Lorentz）力的作用，使粒子沿着曲率半径为r的轨道作圆周运动。不同能量的离子在等时性磁场中沿各自的平衡轨道运行时，其回旋的周期与高频电场的周期相等。已知，一个带电量为q的粒子在磁场B中的回旋频率为[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2009112105649_01_1623423_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2009112105726_01_1623423_3.jpg[/img] 粒子的能量、磁场强度和粒子轨道半径是加速器的三个主要参数 相同q/m的不同粒子，如氘核和氦核，用相同射频（RF）和磁场强度，可以加速到相同的速度，而氘核的动能是氦核动能的一半。在回旋加速器中，为了加速质子达到与氘核相同的速度，往往在设计中使磁场强度B减低一半。加速所需的高频频率F和磁场强度B取决于粒子的质量和带电电荷q。通常根据所需的核反应能量及粒子的质量来设计加速电场频率和磁场强度。但随着粒子旋转速度的提高和能量的增加，相对论作用使得粒子质量将不再是一个常数，即m≠m0，当粒子的速度增加时，它的相对质量（Relativistic mass）也增加。因此，在匀强磁场中其旋转周期也不是一个常数，并且粒子会逐渐进入减速状态。因此，为了使粒子获得较高的能量，或增加磁场强度或改变F，这在一个普通的回旋加速器中是不可能达到的，而且质子在这样的回旋加速器中是不可能被加速到20MeV以上。所以传统的回旋加速器只能加速粒子到一定的能量。为此出现了等时性回旋加速器或调频加速器。 在回旋加速器中，带电粒子经多次加速后，圆周轨道直径达到最大而接近Dees的边缘并具有最大的能量，在该点粒子被束流提取装置提取出。一个粒子从回旋加速器中心飞行到提取装置的总时间约为5ms。在PETtrace回旋加速器中，质子达到16.5MeV的能量约飞行200圈，氘核达到8.5MeV的能量约飞行80圈。
[center]一、磁场系统[/center] 磁场系统提供被加速的带电粒子在所控制的轨道中做圆周运动所需要的磁场强度，由磁铁、线圈、磁场电源配给系统（Magnet Power Supply PSMC）等组成。 现代医用回旋加速器的磁场结构设计根据粒子动力学和LH Thomas的轴向聚焦理论采用与传统回旋加速器的平面磁极不同的扇形磁极，其形成的深谷磁场代替了传统的匀强磁场。常用的扇形磁极有直边扇形磁极、螺旋扇形磁极和分离扇形磁极等。回旋加速器的磁体常见的有方形和C形两种结构，前者由两个横梁和两个立柱组成的磁轭加上两个磁极构成，是普通回旋加速器普遍采用的结构。而分离扇形的等时性回旋加速器则常采用后者，它可提供较多的空间来安放束流的其它设备。回旋加速器的磁铁通常由含碳量极低的工业纯铁或低碳钢制成。（一） 磁感应强度的选择[center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911021206_179795_1623423_3.jpg[/img][/center] 回旋加速器的工作磁场B愈高，其基本造价就愈低。从经济的观点看，B愈高愈好。然而，磁场过高时，磁体钢材的导磁率将迅速下降，发生“磁饱和”现象，此时不仅磁体激磁的效率大大下降，从而可使造价和运行费用反而升高，更重要的是磁场的分布将随激励水平的高低而发生显著变化，这将会给加速离子能量和品种的调节造成巨大的困难。因此，通常将B选择在1.2~2.0T之间。离子种类和能量固定的加速器的磁感应强度往往选在2.0T附近，离子和能量可变的加速器则选择在低限附近。 回旋加速器的磁铁通常用磁钢的锻件制成，也可用若干厚钢板迭焊后再进行加工而制成。为了达到高的磁感应强度B，所用的材料必须是饱和磁感应强度高的磁钢。钢材中的杂质（主要为碳）可造成饱和磁感应强度下降，因此通常采用含碳量极低的工业纯铁（“阿姆科”软铁）或低碳钢作为回旋加速器主磁铁铁芯的材料。 近年来，由于超导磁体技术的进展，已成功地将该技术应用于回旋加速器，建成了超导回旋加速器，这类加速器的磁体主线圈是用铌钛和铜的合金材料制成。当液氮将线圈冷却到4.2K时，通过的电流高达34000A，可产生约5.0T的强磁场。在这样的条件下，回旋加速器的尺寸只是常规型的1/3~1/2左右，而磁体的运行费用仅为常规的1/10。（二） 磁体设计与激励效率由Maxwell定律可以证明，磁通量与激磁绕组的安匝数之间存在着一种类似于欧姆定律的关系式，即[center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911021213_179805_1623423_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911021213_179806_1623423_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911021213_179807_1623423_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911021214_179808_1623423_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911021214_179810_1623423_3.jpg[/img][/center]
[b]作者按：[/b]加速电压对扫描电镜分辨力的影响目前很难有定论。各电镜厂家所给出分辨率指标的指向是加速电压越高分辨率越好。实际检测过程中常常发现，加速电压越高我们所能获得的样品表面细节却越少。本文将尝试用自然辩证法的观点来分析产生这种现象的原因。对于扫描电镜加速电压与分辨力关系的认识，存在着两种相互矛盾的观点。即“加速电压越低分辨力越好“、“加速电压越高分辨力越好”。形成这种相互矛盾表述的原因在于我们那种机械、单调的思维模式。在一次偶尔观看的综艺节目中，有嘉宾提到“两面性看问题”这种辩证法的观点对我触动很大，由此开始尝试将辩证法的观点引入到对扫描电镜的认识中来，从而获得许多有意思的结果。由于篇幅原因，本文将只探讨加速电压对扫描电镜分辨力的影响。[color=#00b0f0][b]一、 自然辩证法及其三大规律[/b][/color]《自然辩证法》是德国哲学家弗里德里希恩格斯一部未完成的著作。在著作中对当时的自然科学成就用辩证唯物主义的方法进行了概括，提出了对事物认识中存在的“对立统一”、“否定之否定”、“量变到质变”三大规律。这三大规律告诉我们：任何事物都存在着相互矛盾、相互否定的几个方面，而这些方面各自间的量变会导致事物整体发生质的变化。比如，我们人类一出生，每个个体就包含了“生、死”这两种相互矛盾、相互否定的因素。起先 “生”是主因，因此我们人类就处在一个成长的过程中。但是随着年岁的增长这个主因会做减速变化，而另一个主因“死”会做增速的变化。达到一定时候，也就是“人到中年”，我们将进入生命最旺盛的时期，同时我们也达到了“生、死”这两个主因的主导地位发生变化的关口。接下来 “死”这个因素将占据主导地位，生命个体也开始走入死亡阶段，由此发生质的变化。这就是 “量变到质变”，一切取决于“度”。扫描电镜测试条件的改变对结果影响也遵循这样的规律。任何一个条件的改变必然带来正、反两个方面效果。当正面效果是主导因素时，这个条件增加带来的结果就越好。但随着条件进一步增加反面效果必然占据主导地位，此时该条件继续增加，所带来的结果就会变差。下面以扫描电镜加速电压这个因素的改变，来讨论其对图像细节分辨力这个结果的最终影响。[color=#00b0f0][b]二、扫描电镜加速电压与分辨力的基本认识[/b][/color][b]2.1几个相关名词：[/b]分辨力、加速电压、电子束发射亮度、电子枪本征亮度、样品的信号扩散2.1.1分辨力：“分辨力”指的是扫描电镜分辨细节的能力。分辨力越强我们获取的样品细节也就越多。许多时候我们喜欢用“分辨率”这个概念来描述，但是分辨率这个概念往往和某一确定的数值有关。扫描电镜分辨率的值到底是多少？其影响因素非常多，我们目前还无法找到合适的标样或公式来进行令人信服的科学验证。因此本人倾向用“分辨力”这个模糊的概念来代替。2.1.2 加速电压：电镜的电子枪都设计为三级结构：钨灯丝为阴、栅，阳；场发射是阴、第一阳极、第二阳极。电子束是由阴极、栅极（钨灯丝）或阴极、第一阳极（场发射）形成。该电子束由加载在阴极、阳极或阴极、第二阳极上高压形成的电场加速，给电子束提供能量以形成高能电子束。该电压称为“加速电压”。加速电压越高，形成的电子束能量越大。 2.1.3电子束的发射亮度：电子光学中的亮度定义基本延续光学中关于亮度的定义，只是将功率改成了电流强度。其定义为：单位立体角内的束流密度，量纲是A/cm2.sr。该值受加速电压影响，基本与加速电压成正比关系。但加速电压对其的调整必须在一个水平线上进行，这个水平线就是电子枪的本征亮度（或称为约化亮度）。从电子束发射亮度的定义可以看到，发射亮度越大束流密度也越大、固体角越小。固体角小可以保证形成的信号范围小，高束流密度保证小范围产生大信号量。因此发射亮度大就保证样品在很小范围内产生更多的样品信息，有利于形成样品的高分辨像。2.1.4电子枪的本征亮度：电子枪是电子显微镜的光源。对于显微镜来说光源系统是基础，决定着显微镜品质的高低。描述电子枪品质的参数就是其“本征亮度”或称为 “约化亮度”。量纲是A/cm2.sr.KV。这个值扣除了加速电压影响，反映的是电子枪品质高低。本征亮度越大电子枪品质越好，越有利于形成高分辨像。不同类型电子枪的本征亮度是不同的。电子枪本征亮度是一个常数，一旦电子枪制作完成其本征亮度也就确定了。钨灯丝、六硼化镧、热场、冷场这些不同类型的电子枪，本征亮度依次增大，由其为基础所制造的扫描电镜分辨能力也依次增强。2.1.5样品信号的扩散：电子束与样品相互作用产生样品的各种信息。其中二次电子、背散射电子是扫描电镜表面形貌像的主要信息源。这些信息在样品中会有一定的扩散范围。扩散范围越大对图像的清晰度影响也越大，严重到一定程度就会影响到图像的细节分辨，从而降低图像的分辨力。信号的扩散范围与加速电压、样品特性以及所选的信号能量大小有关。加速电压越大、样品密度越低以及所选的信号能量越强，信号的扩散范围也就越大。图像分辨力也就越差。加速电压对样品信号扩散的影响如下图： [align=center][img=扫描电镜加速电压与分辨力的辩证关系——安徽大学林中清32载经验谈 (2).jpg,500,286]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/d9345286-9fa2-4321-a8a5-b7778aeeba5a.jpg[/img][/align][align=center][b]电子束与样品相互作用产生的二次电子信号及溢出范围示意图[/b][/align]上图所示，电子束轰击到样品后所形成的每一种类样品信息都包含两部分（以二次电子为例）：一部分是电子束直接激发并溢出样品表面，称为SE1；另一部分是由样品内部的背散射电子所激发并溢出样品表面，称为SE2。SE1主要集结在电子束周围，因此其扩散范围小，对样品表面细节信息影响也小。SE2由内部背散射电子产生，因此它们离散在电子束周边较宽的范围，且加速电压越大离散范围就越大对图像细节影响也越大。[b]2.2电子枪本征亮度、电子束发射亮度、加速电压之间的关系[/b]电子枪本征亮度、电子束发射亮度、加速电压之间遵循着以下关系：[align=center][img=扫描电镜加速电压与分辨力的辩证关系——安徽大学林中清32载经验谈.png,526,76]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/1472813d-72df-437f-b19c-02bf1315466a.jpg[/img][/align]由于电子枪本征亮度是一个定值，由此公式可见：加速电压和电子束发射亮度成正比，加速电压越高发射亮度也就越大。[b][color=#00b0f0]三、 加速电压对扫描电镜分辨力的影响[/color][/b]任何仪器设备在测试过程中只做两件事：产生样品信息，接收及处理样品信息。因此对最终结果的影响，也必然是这两方面的综合效果。各种因素的叠加，起决定性的因素称为“最短板”，也就是影响最大的因素。最短板会随着测试条件的选择、样品的特性以及所需要的样品信息不同而发生改变。扫描电镜测试中需进行四大测试条件的选择：加速电压、束流、工作距离以及探头。其中加速电压和束流的选择主要影响的是信号产生，工作距离和探头的选择主要影响的是信号接收。自然辩证法的观点：任何一个条件的选择都会对最终结果形成正、反两个方面的影响。加速电压的选择也是一样，任何一次加速电压的改变都会带来电子束发射亮度以及信号扩散的变化。以加速电压的提升为例：升高加速电压会带来电子束发射亮度的提升，有利于我们获取样品高分辨像；同时会带来样品信息溢出区域的扩大，不利于我们获取样品高分辨像。加速电压的提升对最终结果影响是有利还是不利，取决于那个因素是“最短板”。信号扩散是最短板，加速电压越高则图像分辨能力越差。[align=center][img=扫描电镜加速电压与分辨力的辩证关系——安徽大学林中清32载经验谈 (2).png,500,422]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/18861c0d-0bc8-4dce-b058-1a3670030c7f.jpg[/img][/align][align=center][b]上图为介孔材料在四个不同加速电压下的结果[/b][/align]从上图可见，加速电压小于2KV时，SE1为信号主体，电子束发射亮度是“最短板”，此时，如上面两张图片所示，加速电压越高分辨力越好。当加速电压超过2KV时，SE2将变成信号主体，信号扩散将转变为“最短板”，我们看到下面两张图片的结果，加速电压越高细节分辨越差。因此我们可以看到，任何条件的改变都会带来正、反两方面的结果，而最终结果取决于 “最短板”。 “最短板”也会随着测试条件的改变而发生变化。加速电压改变对分辨力的影响从电子束发射亮度的角度出发来分析，同样也是充满着自然辩证法的规律。想要获得高质量、高分辨的扫描电镜图像，电子束的发射亮度必须达到一定值，可以将这个值定义为：基本亮度。这个值就如同扫描电镜灯丝饱和点一样，在没有达到 “基本亮度”时，加速电压的改变对高分辨像影响的 “最短板”出现在电子束发射亮度上，此时加速电压越高分辨率越好。而电子束发射亮度超过这个值以后，电子束发射亮度提升对最终结果的影响将大大减少，加速电压提升形成的信号扩散将成为影响最终结果的“最短板”，此时加速电压越高仪器的分辨力将大大的减弱。通过2.2中给出的关系式，我们可以清晰的解释为啥钨灯丝必须选择较高的加速电压，而低加速电压测试是场发射电镜的优势所在，也是场发射电镜高分辨测试的基本保证。钨灯丝电子枪的本征亮度要大大低于场发射电子枪，因此要想获得高分辨所需的“基本亮度”，就必须提高加速电压来满足需求，提高加速电压带来的结果就是信号扩散的增加。钨灯丝扫描电镜需要加速电压高于10KV才能获得高分辨像所需的“基本亮度”值，而这个值往往会使得样品信号扩散成为影响最终结果的主要因素，这就是钨灯丝电镜分辨率低的主要原因。扫描电镜高分辨像对加速电压选择的要求：信号扩散尽可能的小，电子束发射亮度尽可能的大。只有提升电子枪的本征亮度才能满足这个要求，这也是电子枪本征亮度越大分辨力也越强的缘由。过高的电子枪本征亮度也会对样品形成热损伤，当热损伤成为对最终结果影响的主体时，分辨力也就无从谈起。He离子镜就是实例。[color=#00b0f0][b]四、 结 束 语[/b][/color]自然辨证法的精要在于：认识中的唯实践论，方法上的唯矛盾论。它以自然科学、人文科学、社会学等学科为基础，总结出了以“对立统一”、“否定之否定”、“量变到质变”三大规律为基础的世界观、认识论以及方法论。和我国传统哲学思想中的“中庸之道”、“过犹不及”等思维模式有着异曲同工之处。对我们认识事物，从事各种实践活动（科学、社会、人文等）都有着现实的指导意义。做任何事情、解决任何问题时都要正确认识到其所存在的两面性、矛盾性，避免单调的思维模式，正确把握适度性原则，将会使我们获得最佳的结果。 [align=right] [b]安徽大学现代实验技术中心[/b][/align][align=right][b] 林中清[/b][/align][b]参考书籍：[/b]《扫描电镜与能谱仪分析技术》张大同2009年2月1日 华南理工出版社《微分析物理及其应用》 丁泽军等 2009年1月 中科大出版社《自然辩证法》 恩格斯 于光远等译 1984年10月 人民出版社
数字式MEMS加速度传感器在倾角测量的应用 物体在运动中的倾角是描述物体运动状态、特征的重要参数，在交通、航天、军事领域中都有着重要的意义，对目标的定位、追踪起到非常重要的作用。所以开发价格适中、精度高，测量范围大的角度测量模块具有很强的实用价值。 本文根据对实际运动的分析，研究建立了相应的数学模型，利用数字式MEMS加速度传感器并配合适当的硬件电路和软件算法实现了一种性价比高，高精度，测量范围大的角度测量模块并通过实际运行，取得良好的效果。 1 对象研究和建模 本文研究的对象是物体运动时，其整体平台的倾斜角，例如普通车辆机车，军用车辆机车和海上装备等，在运动过程中由于路面、坡度等影响会使整个平台架产生一定的倾角，而这些参数对于精确导航、列车行程控制等系统都具有重要的意义。 根据经典力学可以知道，当对象与基准平面有一个角度的夹角时，其运动方向的加速度与重力加速度的比值和没有夹角时其加速度与重力加速度的夹角α 是不同的。根据力的分解，重力加速度就会有分量作用在Ax方向，且Ax=gsinα，于是倾斜角α=sin-1（Ax/g）。见图1-（a）所示。但是，当对象在基准面方向上做变加速的运动时，其Ax同样是一个变化值，这样将由于无法区别对象的静态加速度和动态加速度而做出正确的判断。也可以考虑采用图 1-（b）中所示方法测量，将Ax设定为始终与运动面垂直的方向，这样Ax=gcosα，则倾斜角α= cos-1（Ax/g）。这个方法在普通的道路坡度只能在Ax方向产生一个很小的加速度变化，而这对于该传感器的精度是很难达到的。 故考虑采用如图1- （c）所示方法进行测量，利用双轴的加速度传感器，其两个夹角之间相差90°，两个角分别为45°和135°角，当车辆静止在平面上时，加速度传感器的两个轴向测得加速度：Ax=Ay=0.707g。 当车辆在平面上加速时，加速度倾角传感器的两个轴向就会测得两个大小相等，极性相反的加速度变化，而（Ax+ Ay）保持不变，例如：车辆向前加速时，Ax增大而Ay减小。 当车辆倾斜时，倾斜角α=cos-1。但是在实际情况中，由于测量、安装等原因，几乎不可能做到加速度传感器与车辆的径向正好成45°，所以需要在系统初始化时，首先测量出加速度传感器与车辆的径向的夹角β，可根据公式β=arctan（Ay/Ax）计算得到。 由此可得最后的倾斜角为：α=cos-1。根据这个数学模型，可以很好的测得角度的变化。所以在实际使用就利用软、硬件根据该模型进行设计从而实现了微小角度的测量。 2 系统设计 根据上面的对象研究和建模分析，并结合实际需求开始进行系统设计。在设计的过程中，根据算法设计选取了相应的硬件，按照硬件的选取经过分析，最后确定所需硬件电路，然后编制了相应的软件完成整个设计。 2.1硬件设计 设计中使用的是ADXL213芯片，其采用先进的MEMS 技术,在同一硅片中刻蚀了一个多晶硅表面微机械传感器,并集成了一套精密的信号处理电路。信号处理电路能将表面微机械传感器产生的模拟信号转换为占空比调制（DCM） 数字信号输出。
本人使用加速溶剂提取仪（ASE200）提取土壤样品（还做过蘑菇干样）中的有机氯农药和多氯联苯。加速溶剂提取的温度是100度、压力为1500psi。时间20min左右。提取溶剂为正己烷和丙酮共38mL（体积比＝1）。实验中得到： 1.在向萃取池中添加样品时，如果样品的样品的含水量较高，最好不要用无水硫酸钠除水，因为容易堵塞导管，在清洗时造成麻烦。可以适当的用硅藻土替代无水硫酸钠。 2.萃取池中的样品不能装的太少（当然也不能太多），如果太少，在升压过程使用的溶剂量会加大，这样在提取后接收瓶容易溢出；如果太多，填的太实太紧，使得溶剂在样品中的分配不充分，提取效果将会下降。 3.在提取结束之后，应该及时的润洗管路，防止交叉污染。 4.其他：在萃取池的一端是装滤膜的，在装到仪器上时一定要朝下，防止堵塞管路；在提取结束后，不要着急拿出提取池，等冷却
2 人工加速老化光源的选择 实验室光源曝露试验因为可以在一个试验箱中同时模拟大气可见环境中的光、氧、热和降雨等因素，是目前较为常用的一种人工加速老化试验方法，在这些模拟因素中，又以光源最为重要。经验表明，阳光中引起高分子材料破环的波长主要集中在紫外线及部分可见光。目前使用的人工光源都力图使在此波长区间内的能谱分布曲线与太阳光谱接近，模拟性和加速倍率是选择人工光源的主要依据。经历了约一个世纪的发展，实验室光源已有封闭式碳弧灯、阳光型碳弧灯、荧光紫外灯、氙弧灯、高压汞灯等各种光源供选择。国际标准化组织(ISO）中与高分子材料相关的各技术委员会主要推荐使用阳光型碳弧灯、荧光紫外灯、氙弧灯三种光源。2.1氙弧灯 目前认为，已知的人工光源中氙弧灯的光谱能量分布与阳光中紫外、可见光部分最相似。通过选择合适的滤光片，可以滤去大部分到达地面阳光中存在的短波辐射。氙灯在1000nm~1200nm近红外区存在很强的辐射峰，会产生大量的热。因此，须选择合适的冷却装置带走这部分能量。目前，市面上氙灯老化试验装置有两种冷却方式：水冷式和风冷式。一般来说，水冷式氙灯装置冷却效果要优于风冷式，同时结构也较为复杂，价格也比较昂贵。由于氙灯紫外线部分能量较另两种光源增加较少，在加速倍率方面是最低的。2.2荧光紫外灯 从理论上说，300nm~400nm的短波能量是引起老化的主要因素。如果增加这部分能量，就能达到快速试验的效果。荧光紫外灯的光谱分布主要集中在紫外光部分，因此，可以达到较高的加速倍率。然而，荧光紫外灯不仅使自然日光中的紫外线能量增加，同时还有在地球表面测量时自然日光中没有的辐射能量，而这部分能量会引起非自然的破坏。另外荧光光源除了很窄的水银光谱线外，没有高于375nm的能量，这样对较长波长的UV能量敏感的材料就可能不会出现曝晒在自然日光下那样变化。由于这些固有缺陷会导致得出不可靠的结果。因此，荧光紫外灯的模拟性较差。但是，由于它的加速倍率高，通过选择合适型号的灯管可实现对特定材料的快速筛选。 2.3阳光型碳弧灯 阳光型碳弧灯目前在我国应用得较少，但它在日本是广泛使用的光源，大部分JIS标准都采用阳光型碳弧灯。我国许多与日本合资的汽车企业仍推荐使用这种光源。阳光型碳弧灯光谱能量分布也较接近于太阳光，但在370nm－390nm紫外线集中加强，模拟性不及氙灯，加速倍率介于氙灯及紫外灯之间3 试验时间的确定 3.1参照相关产品标准规定 相关产品标准里已经对老化试验的时间作出了规定，我们只需查找到相关标准，按里面规定的时间执行就行了。许多国家标准、行业标准中都对此作出了规定。表1列举了一些常用产品标准中对老化时间的规定。3.2根据已知的相关性推算 研究表明：通过颜色和变黄指数变化来评价ABS的颜色稳定性，人工加速老化与自然大气暴露有较好的相关性，加速倍率约为7。如果想了解某一ABS材料户外使用一年后的颜色变化，采用相同的试验条件，可以参考该加速倍率，确定加速老化时间365x24/7=1251h。 长期以来，国内外就相关性间题展开了大量的研究，得出了许许多多的换算关系式。然而，由于高分子材料的多样性，加速老化试验设备及方法的不同，不同时间、地区气候的差异性导致了换算关系的复杂化。因此，在选择换算关系时，一定要注意得出该相关性的具体材料、老化设备、试验条件、性能评价指标等因素。3.3控制人工加速老化辐射总量与自然暴露辐射总量相当对于某些既无相应标准规定，又无处参考相关性的产品，可以考虑其实际使用环境的辐射强度，控制人工加速老化辐射总量与自然暴露辐射总量相当。表2列出了我国不同地区太阳辐射强度[2]。下面举例说明如何控制人工加速老化总辐射量:某一塑料制品使用于北京地区，期望控制人工加速老化总辐射量与户外暴露一年相当。第一步：由于该产品为塑料制品，且使用于户外，选择采用GB/T16422.2-1996《塑料实验室光源曝露试验方法第二部分：氙弧灯》中A法。试验条件为：辐照强度0.50W/ m2（340nm)，黑板温度65℃，箱体温度40℃，相对湿度50％，喷水时间／不喷水时间18min/102min，连续光照；第二步：从表2可知北京地区一年辐射总量、为5609MJ/ m2，依据对比人工光源与自然阳光辐射光谱分布的国际准则CIE No 85 -1989（见表3，GB/T16422.1-1996《塑料实验室光源曝露试验方法第一部分：氙弧灯》中引用）；其中紫外区与可见区部分（300nm－800nm）占62.2%，即3489MJ/m2。第三步：依据GB/T 16422.2-1996，340nm辐照强度为0.50 W/ m2时，红外区与可见区部分 （300nm～800nm）辐照强度为550 W/m2；可计算出辐照时间为3489 X 106/550=6.344 X 106s，即1762h。依此计算方法，加速倍率约为5。由于自然老化并不是简单的辐照强度的叠加，只有在确定阳光是引起材料破环的主要因素且不能用其他方法确定试验时间时，才可以使用此计算方法模拟。4 性能评价指标的选择 选择性能评价指标主要从材料的用途及材料本身特性两方面来考虑。4.1根据材料用途确定评价指标 对于同样的材料，由于其用途不同，可能选择的评价指标也不同。例如，同样是涂料，如果是用于装饰，就必须重点考虑其外观的变化。在GB/T 1766-1995《色漆和清漆涂层老化的评级》中，详细规定了光泽度、颜色变化、粉化、泛金等各种外观变化的评级方法。 而对于某些功能性涂料，如防腐涂料，一定程度的颜色、外观变化是可以接受的，这时，选择评价指标时，主要考虑其耐开裂性、粉化程度等方面。同样是聚氯乙烯(PVC)，如果用于制作鞋面，就必须考虑其耐黄变性，而如果是用于雨落水管，对于外观变化要求就不高，而材料的物理机械性能变化，如拉伸强度变化是主要考核指标。4.2根据材料本身特性确定评价指标 就同一材料来说，在老化过程中不同性能的下降是不等速的。换句话说，某些性能对环境敏感，下降得最快，则是引起材料破坏的主要因素、在选择评价指标时，应该选择这些敏感性能。研究表明：对于大部分工程塑料来说，冲击强度是自然老化试验检测中变化最大、下降最明显的。因此，在进行工程塑料的老化测试时，应优先考虑选择冲击强度下降作为评价指标。冲击强度对聚丙烯的老化同样相当敏感[4]，是考核老化性能的主要指标。对于聚乙烯材料来说，断裂伸长率的下降最为明显，是优先考虑的评价指标。对于聚氯乙烯，拉伸强度和冲击强度都下降得比较快，应根据实际情况，选择其中一种来评价。在国标GB/T8814-2004《门、窗用未增塑聚氯乙烯（PVC-U）型材》中，选择老化后冲击强度保留率≥60％作为合格判定指标；在轻工行业标准QB/T2480 - 2000建筑用硬聚氯乙烯（PVC -U)雨落水管材及管件中，选择老化后拉伸强度保留率≥80％作为合格判定指标。5 结束语 人工加速老化试验因快速评价材料耐候性的需求而得到快速发展，作为自然老化的重要补充，广泛运用于高分子材料的研究、开发、检测中。而试验条件的选择、光源的选择、试验时间的确定、性能评价指标的选择是人工加速老化试验中经常遇到的问题。本文对以上几方面进行了探讨，提出了一些解决问题的思路
PCB（PrintedCircuitBoard），中文名称为印制电路板，又称印刷线路板，是重要的电子部件，是电子元器件的支撑体，是电子元器件电气连接的载体。 为确保PCB电路板长时间使用的质量和可靠度，PCB电路板制造厂家都进行SIR（SurfaceInsulationResistance）表面绝缘电阻的试验，通过试验找出PCB是否会发生MIG（离子迁移）与CAF（玻纤纱阳极性漏电）现象，离子迁移是在加湿状态下（如∶85℃/85%R.H.），施加恒定偏压（如∶50V），离子化金属向相反电极间移动（阴极向阳极生长），相对电极还原成原来的金属并析出树枝状金属的现象，造成短路，离子迁移很脆弱，在通电瞬间产生的电流会使离子迁移本身溶断消失。也为了在PCB电路板和部件的生产制造过程中，提高贴片加工的生产效率和良好率，为企业降低成品生产，提高经济效益。 如何提高生产效率和良品率，需要我们在投入大规模产量之前，进行smt贴片加工可焊性测试，这时我们需要对测试PCB原型的样品进行老化处理。因为，新生产的部件或PCB电路板焊接面一般是没有问题的，但存放一段时间后会因氧化而变质。测试必须考虑正常储存条件对可焊性的影响。[align=center][img=,600,600]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205111701078874_7284_1385_3.jpg!w600x600.jpg[/img][/align] [b][url=http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101384/C27608.htm]温度老化室[/url][/b]可检测到焊端涂层的金属性能和预期引起产品质量下降的原因。PCB元器件和电子制造行业，PCB通常要求有一定的存放保质期，通常是6-12个月。因此，要等待这段周期后再进行测量显然不切实际，必须采用加速存储老化的方法，常用的测试设备是温度老化室。设备是提高环境应力（温度&湿度&压力），在不饱和湿度环境下（湿度∶85%R.H.）加快试验过程缩短试验时间，用来评定PCB压合&绝缘电阻，与相关材料的吸湿效果状况，缩短高温高湿的试验时间(85℃/85%R.H./1000h→110℃/85%R.H./264h), 通过对加速老化进行了专题研究，包括从1h蒸汽老化到一个月或数个月的湿热条件测试技术。氧化是锡合金的主要原因，而扩散是贵金属涂层的主要原因。电子制造业界通常的做法是，对锡合金采用8~24h的蒸汽老化；对主要由扩散而引起品质下降的镀层，采用115℃、16h干热老化；对品质下降机理不明的镀层，则采用蒸汽老化。 对不同因素影响所导致的焊接质量下降采取一定的老化措施，不仅可以保证SMT加工的顺利进行，也可以保证PCBA加工的直通率，从而达到提高贴片加工的生产效率和良品率。
小弟对加速溶剂萃取仪不了解，相问具体应用在哪些方面？请大家说说您用过的哪些牌子的加速溶剂萃取仪比较好呢？请说明厂家和型号就这么多分了……大家推荐推荐吧，先谢谢了！
加速器的种类繁多，不同类型的加速器有着不同的结构和性能特点，也有着不同的适用范围。除了依加速粒子的能量来划分加速器外，常常还依加速粒子的种类或加速电场和粒子轨道的形态来区分加速器。[center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2009112111445_01_1623423_3.jpg[/img][/center] 电子是最常见的一种带电粒子，它易于以大量自由电子的形式获得，也易于加速，它的静止能量为，0.511MeV，是常见加速粒子中最低的（表1）。电子在加速时容易达到相对论速度，在相同的加速能量下，电子加速器的尺寸、规模和造价在同类加速器中往往是最低的。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/200911211728_01_1623423_3.jpg[/img] 轻离子型加速器加速质子、氘和α粒子以及H-、D-等负离子。氢离子的静止能量为938MeV，是轻离子中最小的，而它的荷质比（电荷数与质量数之比）为1，比氘和α高，是各种粒子中最高的。 原子序数Z2的各原子的（正或负）离子称为重离子。一般重离子的荷质比小，飞行速度低，难于达到相对论的速度。现有的加速器可加速元素周期表上的各种重元素的离子，包括铀离子，但重离子的加速效率低，加速设备的规模一般都比较大，造价昂贵。 加速电场和粒子的轨道形态是反映加速原理，决定加速器结构的关键因素。这四类加速器分别适用于加速不同能量范围、不同粒子，它们在性能上各有特色，相互竞争，相互补充，不断发展完善，而许多大的粒子加速器设备则往往由多种不同类型的加速器互相串接组合而成。 直流高压型加速器是利用直流高压电场加速带电粒子，包括单级和串列静电加速器；后者按电源电路的结构又可分为串激倍压加速器、并激高频倍压加速器、Marx脉冲倍压加速器等。这类加速器的主要特点是可以加速任意一种带电粒子且能量易于平滑调节；然而这类加速器的加速电压直接接受介质击穿的限制，一般不超过30~50MeV的加速能量，因此，加速器的能量不高。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/200911211100_01_1623423_3.jpg[/img] 电磁感应型加速器用交变电磁场所产生的涡流电场加速带电粒子，包括电子感应加速器和直线感应加速器。前者的能量范围在15~50MeV，具有流强低（一般不超过0.5μA）、不宜加速离子的缺点。后者在脉冲状态下工作，既可加速电子也可加速离子，脉冲流强可达数十千安培。 直线共振型加速器利用射频波导或谐振腔中的高频电场加速沿直线形轨道运动的电子和各种粒子，这类加速器的主要优点是粒子束的流强高，并且它的能量可以逐节增高，不受限制。加速器的工作频率随加速粒子的静止质量的增加而降低，加速电子的典型频率为3GHz，质子为200MHz，而重粒子则在70MHz以下。为了使加速器的长度比较合理，通常要求加速电场的振幅达1~10MMeV/m以上，结果导致加速器的高频功耗高达兆瓦级。近几年研发的超导直线加速器可使运行成本降低2/3~4/5，其加速电子的最高能量达50GeV，质子达800MeV。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2009112111025_01_1623423_3.jpg[/img] 回旋共振型加速器应用高频电场加速沿园弧轨道作回旋运动的电子、质子或其它粒子。1930年劳伦斯提出回旋加速器的理论后，经多次反复的研究后于1931年和他的研究生利文斯顿（M. S. Livingston）成功的研制出了世界上第一台回旋加速器，这台加速器的磁极直径为10cm，加速电压为2kV，可使氘离子加速到80keV。几年后，劳伦斯的回旋加速器所达到的能量已超过天然放射性和当时其它加速器的能量。此后，人们按劳伦斯理论建造的经典回旋加速器可产生44MeV的α粒子或22MeV的质子。然而，由于相对论效应所引起的矛盾和限制，经典回旋加速器的能量难以超过20MeV。后来，研究人员根据1938年托马斯（L. H. Thomas）提出的建议，到60年代后建造了新型的等时性扇形聚焦回旋加速器（Sector Focusing Isochronous Cyclotron），70年代后，建造了大批能加速相对论性粒子的回旋加速器，尤其是在质子同步加速器基础上发展起来的贮存环和对撞机，在质心系统的有效作用能可达到2~40TeV。电子同步回旋加速器由于同步辐射的限制，其能量不高于8GeV。
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