干式电解质分析仪

电解质分析仪的校准溶液配制方法？

摘要：本文叙述全铝X-射线分析仪分析铝电解质中的Al、F、Na、Ca、Mg含量，进一步计算分子比、CaF2、MgF2、Al2O3、过剩AlF3的方法，以及每个元素及化合物谱线的选择与修正、分析参数的建立、工作曲线的绘制、样品的制备方法等。实践证明：分析结果准确可靠，精密度良好，实现了准确快速测定的目的。一 前言铝槽电解质的分子比是铝电解生产控制的重要参数之一，正确分析电解质的各项指标，直接影响铝电解的工艺控制和经济效益。目前，在国内铝工业生产中铝电解质的分析方法有热滴定法、化学法、结晶光学法和X-射线衍射法，在这些方法中，热滴定法和化学法是基础，但其分析速度慢，分析结果严重滞后；结晶光学法对于有多种添加剂和低分子比的电解质分析时误差太大。X-射线衍射法只有国内少数铝厂采用，其分析的项目较少。本文介绍全铝X-射线分析仪（X荧光+X衍射综合性仪器）分析铝电解质的方法。这是国内从瑞士ARL公司引进的最先进的仪器，经过近一年的实践，证明仪器所分析的数据准确、精密度高、速度快。为青铜峡铝厂三期13万吨200千安预焙电解槽在短时间内达产达标提供了有力的技术支持。使其在4个月内电流效率提高到92%，创造了可观的经济效益。二 实验部分1 实验原理根据邱竹贤、K. Grjotheim等人铝电解质的酸度理论，固态酸性电解质的基体是由冰晶石（Na3AlF6）、亚冰晶石（Na5Al3F14）和Al2O3组成。当加入CaF2时，增加了NaCaAlF6相，液态中增加了CaF2相；加入MgF2时，增加了Na2MgAlF7相，液态中增加了NaMgF3相；加入LiF时，增加了Na2LiAlF6相，液态中增加了Li3AlF6相。因预焙槽工艺中不加LiF，其含量可忽略。根据以上理论，用仪器的荧光部分测定电解质的Al、F、Na、Ca、Mg含量， 再用数学模型计算NaF，AlF3，CaF2，MgF2，Al2O3，过剩AlF3及分子比。2 标样的研制这种标样在实际生产电解槽中直接采取。保证基体相同及每个元素和化合物有足够的梯度。我们在实际生产的640台槽中取样，先用仪器分析其强度，发现单元素有异常的样品，立即大量取样，选取17个单元素有一定梯度的样品，经本厂化验室、郑州轻金属研究所、北京有色金属研究院、包头铝厂、中宁铝厂多家单位化学定值。综合评定，最后选取10个作为标样。3 样品制备为保证分析结果的重复性，从电解槽取样必须严格遵守取样的操作规程。新型全铝分析仪使用慢冷样品，样品中基本上没有非晶质物质存在。各标准样品的冷却条件要和实际取样时尽量保持一致。试样制备过程如下；（1） 粉碎：取电解厂房送来的铝电解质冷却试料块约30g，放入破碎机的试料容器中进行破碎。为了避免破碎时试料粘在容器壁上及压片时易于成型，破碎前滴上1-2滴无水乙醇。经实验在转速1550转/分条件下破碎20秒，可使试料达到300目以上。（2） 压片：将料环放在样托上，称取5克试样粉末倒入料环内，放入压样机，选用30吨压力静压15秒，取出压成的试样片，即可上仪器分析。注意：正常分析样品的取样冷却条件、试样的破碎程度、压样时的压力、静压时间对测量结果均有影响，尽量和标样制备时保持一致。4 选择谱线X-射线荧光是激发原子的最内层K层电子，所以每种元素的特征谱线有好几条，首选Ka谱线，理论Ka谱线与实际生产工艺中元素的谱线并不吻合，必须多做实验加以调整，衍射的谱线也应做调整，无需扣背景，具体谱线见表1。5 确定激发条件对某一种元素，其谱线、晶体、探测器、计数时间、准直器、X-光管电压、电流选择搭配不同，其分析效果也不同。必须做大量实验，总结经验，选择适合生产工艺并能准确反映元素真实含量的分析参数

【题名】：基于USB的电解质分析仪的研究与设计【全文链接】: https://cdmd.cnki.com.cn/Article/CDMD-10293-1012510556.htm

国产电解质分析仪电极老化较快，如何延缓电极老化，延长使用寿命？

请问各位，测试固体电解质的离子导电率可以只用阻抗分析仪而不用整套的化学工作站吗？因为现在我们实验室已经有一台LK98BII电化学分析系统了，为了测离子电导率再买一台电化学工作站太浪费了一点。

先进的仪器不断地进进到医院的各个科室。除了操纵者严谨的工作态度和熟练的操纵技能外，善于观察、及时发现、正确处理仪器使用中出现的题目尤为重要。任何仪器在使用中都不可避免地会出现不同的题目和故障，仪器除了经常维护、保养，及时发现、有效处理仪器使用中出现的题目，对仪器的使用寿命尤为重要，也是保证工作质量的条件。　　　　我们科室所使用的仪器，天天在使用前，都要进行必要的校准和质控工作。但发现有些仪器在测试标本过程中则出现结果偏差现象，这时对仪器再次进行校准或定标，结果会发生变化。　　　　分析原因：仪器使用时间过久或开启时间过长，仪器的元部件均可发生老化，易使仪器产生疲惫，从而造成仪器稳定性能下降，致使结果出现漂移，影响到结果的重复性。　　　　通过分析，提示我们假如有些仪器需要长时间使用，并不能因仪器天天使用前已完成校准，就可以为结果不会出现题目。如若出现题目，不要忽视标本过多，仪器连续使用，造成仪器疲惫，元器件老化的题目，同样也会对结果造成不同程度影响，从而不能很好地反映真值。有些现象的出现与仪器保养，维护没有直接关系。由于仪器的元器件老化题目是不可避免的。在使用E-500电解质分析仪时，证实了这一题目。需要留意的是假如仪器使用时间过久，标本数目过多的情况下，中途要增加定标次数，以保证结果的正确性和可靠性。

论文中文名：AVL986-S电解质分析仪常见故障的处理 作者中文名 李效银,陆叙林 期刊中文名 医疗装备 出版时间 2004 期次 10 关键词 分类号 文献标识码 文章编号 论文英文名 Abstract Keyword [摘要] 1　定标失败定标失败常见有三种情况 :漂移 (Calibra tiondrift) 定标值超出范围 (Calibrationoutofrange或Slopeoutofrange) 定标不稳定 (Calibrationunstable或Slopeunstable)。(1)漂移 :AVL986 -S对泵管要求极为严格 ,这也是本仪器的不足 ,造成结果漂移的主要原因是两个进样管不对称 ,按照公司的方法是调整进样螺丝道道对称效果 ,但不能解决根本问题。根除的方法是采用贝科曼全自动生化分析仪进样方法改进 ,在样品进到反应池之前各加一个预进样池 ,我们在使用中获得了满意的效果。同时 ,定标失败也受外界干扰或电极不稳定所致 ,新电极或新换电极内... [作者简介] [作者单位] 山东潍坊第89医院,山东潍坊第89医院 山东潍坊261021 ,山东潍坊261021 [参考文献]

1。因同一电解质在浓溶液中电离度小，表现为弱电解质的性质；而在稀溶液中电离度大，表现为强电解质的性质。于是，依电离度大小来划分强、弱电解质，对同一电解质随浓度而变，将可能为强电解质，亦可能为弱电解质。为统一起见，一般以物质的量浓度0.1 mol·L-1为标准。同一电解质在不同溶剂中也可表现出完全不同的性质。如，食盐在水中为强电解质，而在极性弱的溶剂，如甲醇中，则为弱电解质。一般情况下所谓的强、弱电解质均对水溶液而言。强电解质和弱电解质并不能作为物质的类别，而仅仅是电解质的分类。由于其状态不同，性质也不同。来自：电解质分析仪

1、糖尿病是最常导致四肢乏力的疾病。患者由于糖代谢失常，高能磷酸键减少，负氮平衡，失水及电解质失衡等原因，故易疲乏、虚弱无力，且有口渴、消瘦、多食、多尿等症状。　　2、贫血也常引起疲乏，严重的有慢性贫血、起病较骤的缺铁性贫血、急性失血性贫血、急性溶血性贫血等，这些患者均有四肢乏力的现象。　　3、慢性肾炎患者也常感疲倦和四肢乏力，而且因他们需长期吃低盐或无盐饮食，又容易缺钾，故四肢乏力、失眠、腰酸常是他们就医的主诉。　　4、很多内分泌疾病都有四肢乏力的表现。四肢乏力是甲状腺机能减弱病人的起初症状，也是甲状腺机能亢进病人的常见症状。　　5、最明显的疲乏无力见于重症肌无力患者，由于患者的神经肌肉间传导障碍，故其横纹肌极易疲乏，稍经活动，即迅速呈现无力状态，持续而迅速的动作更易引起疲乏，疲乏感往往晨轻晚重，补充氯化钾后四肢乏力可减轻。　　6、白血病病人因同时存在贫血，故亦常感四肢乏力。除白血病外很多恶性肿瘤的早期常表现为四肢乏力症状，但同时伴有其它该肿瘤的常症状，如肺癌常有咳嗽、咯血、胸痛等症状。来自：电解质分析仪

X射线荧光光谱分析电解质的实际经验有哪些？

在水溶液里或熔融状态下能导电的化合物叫电解质。化合物导电的前提：其内部存在着自由移动的阴阳离子。离子化合物在水溶液中或熔化状态下能导电；共价化合物：某些也能在水溶液中导电（如HC，其它为非电解质）导电的性质与溶解度无关，强电解质一般有：强酸强碱，大多数盐；弱电解质一般有：（水中只能部分电离的化合物）弱酸（可逆电离，分步电离。另外，水是极弱电解质。注：能导电的不一定是电解质判断某化合物是否是电解质，不能只凭它在水溶液中导电与否，还需要进一步考察其晶体结构和化学键的性质等因素。例如，判断硫酸钡、碳酸钙和氢氧化铁是否为电解质。硫酸钡难溶于水(20 ℃时在水中的溶解度为2.4×10-4 g)，溶液中离子浓度很小，其水溶液不导电，似乎为非电解质。但溶于水的那小部分硫酸钡却几乎完全电离(20 ℃时硫酸钡饱和溶液的电离度为97.5％)。因此，硫酸钡是电解质。碳酸钙和硫酸钡具有相类似的情况，也是电解质。从结构看，对其他难溶盐，只要是离子型化合物或强极性共价型化合物，尽管难溶，也是电解质。 氢氧化铁的情况则比较复杂，Fe3+与OH-之间的化学键带有共价性质，它的溶解度比硫酸钡还要小(20 ℃时在水中的溶解度为9.8×10-5 g)；而落于水的部分，其中少部分又有可能形成胶体，其余亦能电离成离子。但氢氧化铁也是电解质。 判断氧化物是否为电解质，也要作具体分析。非金属氧化物，如SO2、SO3、P2O5、CO2等，它们是共价型化合物，液态时不导电，所以不是电解质。有些氧化物在水溶液中即便能导电，但也不是电解质。因为这些氧化物与水反应生成了新的能导电的物质，溶液中导电的不是原氧化物，如SO2本身不能电离，而它和水反应，生成亚硫酸，亚硫酸为电解质。金属氧化物，如Na2O，MgO，CaO，Al2O3等是离子化合物，它们在熔化状态下能够导电，因此是电解质。 可见，电解质包括离子型或强极性共价型化合物；非电解质包括弱极性或非极性共价型化合物。电解质水溶液能够导电，是因电解质可以离解成离子。至于物质在水中能否电离，是由其结构决定的。因此，由物质结构识别电解质与非电解质是问题的本质。 另外，有些能导电的物质，如铜、铝等不是电解质。因它们并不是能导电的化合物，而是单质，不符合电解质的定义。 电解质是指在水溶液中或熔融状态下能够导电的化合物，例如酸、碱和盐等。凡在上述情况下不能导电的化合物叫非电解质，例如蔗糖、酒精等。电解电能转变为化学能的过程。即使直流电通过电解槽，在电极-溶液界面上进行电化学反应的过程。例如，水的电解，电解槽中阴极为铁板，阳极为镍板 ，电解液为氢氧化钠溶液。通时，在外电场的作用下，电解液中的正、负离子分别向阴 、阳极迁移 ，离子在电极 - 溶液界面上进行电化学反应。在阴极上进行还原反应.水的电解就是在外电场作用下将水分解为H2（g）和O2（g）。电解是一种非常强有力的促进氧化还原反应的手段，许多很难进行的氧化还原反应，都可以通过电解来实现。例如：可将熔融的氟化物在阳极上氧化成单质氟，熔融的锂盐在阴极上还原成金属锂。电解工业在国民经济中具有重要作用，许多有色金属（如钠、钾、镁、铝等）和稀有金属（如锆、铪等）的冶炼及金属（如铜、锌、铅等）的精炼，基本化工产品(如氢、氧、烧碱、氯酸钾、过氧化氢、乙二腈等)的制备，还有电镀、电抛光、阳极氧化等，都是通过电解实现的。

我们的ｘ荧光光谱仪主要分析电解质试样，采取压片的方式，也就是硼酸嵌边。有个现象就是分析面出现起皮的现象，用洗耳球一吹就掉一大块，大约１０％。电解质应该是很好压制的，试样也不是含碳量高。求助原因及解决办法！

按照电解质的定义，纯酒精应该属于非电解质，但如果现在稀释了很多。比如浓度达到40-50%,这时的酒精是不是就为电解质了呢？

我单位是一个电解铝行业,在测试分析过程中,经常出现数据不准确,或偏差较大,由于没有合适的标准样品,使的操作员的操作结果没有可比性,特此求购电解质标准样品一份或一套.请留下联系方式。

目前常用的电解质酸碱度都是用分子比表示，现在有一种用过剩氟化铝来控制电解质的方法，不知道现有多少个单位使用测量过剩氟化铝的？从以前的分子比变成过剩氟化铝对生产控制有无影响？

虽然无人说好，我想我还是将我的培训资料发全了，我发的这些内容，基本上就是我的分析室人员培训基本理论，作为一个基本合格分析工，这些东西还是要掌握的。希望这些书上的东西，对我们这行的朋友有用！第三节：燃料电池式氧分析仪燃料电池是指原电池中的一种类型。原电池式氧分析仪中的电化学反应可以自发地进行，不需要外部供电，其综合反应是气样中的氧和阳极发生氧化反应，反应的结果生成阳极氧化物，这种反应类似于氧的燃料反应，所以这类原电池也称为“燃料电池”，以便与其他类型的原电池相区别，安装有这类原电池的分析仪，我们称之为燃料电池分析仪。由于阳极在反应中不断消耗，因而电池需要定期更换。燃料电池式氧分析仪，既可以测量微量氧，也可以测量常量氧。若需要测量常量氧，其测量测量精度和长期使用的稳定性肯定不如顺磁氧效果好，且电池的寿命因与氧浓度有关，所以测量常量氧，其寿命也较短。因此，它测量常量只适合一般要求不高的场合。而测量微量氧，则是这类仪器的优势所在，它测量微量氧的下限为PPM级，而顺磁氧为：0.1%（1000PPM）O2，精度高的顺磁氧也只能达到0.01%（100PPM）O2。过去为，燃料电池的电解质均采用电解液，近20年来，由于固体（糊状）电解质应用于燃料电池，为了便于区分，我们将者称之为液体燃料电池，后者称之为固体燃料电池。两者相比，固体燃料电池比液体燃料电池有一定的优越性，但固体能否取代液体，尚难预料！在液体燃料电池中，我们根据燃料电池的性质，又将液体燃料电池分为碱性燃料电池和酸性燃料电池。

电解液是锂离子电池关键材料之一，采用有机溶剂的电解液在极端情况下会出现漏液问题，并易燃。用聚合物电解质替代电解液被认为是解决上述问题的有效方案。聚合物电解质主要包括凝胶聚合物电解质(GPE)和全固态聚合物电解质(SPE)。全固态聚合物电解质由于常温离子电导率较低的问题一直没有解决，并且成本过高，尚未有商品上市。目前取得商业化应用的主要是凝胶聚合物电解质。凝胶聚合物电解质既有全固态聚合物电解质良好的安全性，又与有机溶剂电解液有相近的离子电导率，并且具有与电极材料间的反应活性低、质量轻、易成薄膜、黏弹性好的特点。因此采用凝胶聚合物电解质的电池可制成各种形状，并具有耐压、耐冲击、生产成本低和易于加工使用等优势。应用于高端数码产品的软包锂电池对轻薄和电池形状的灵活性有较高的要求，是凝胶聚合物电解质最适合的应用方向之一。传统制备凝胶聚合物电解质的原理是利用分子链间存在相互作用力而形成物理交联，再吸入电解液后制成凝胶聚合物电解质。需经过聚合物成膜、造孔剂萃出和电解液浸渍等复杂工序，制出凝胶聚合物电解质膜后再与正、负极按一定顺序组装成电池。随着制备工艺的发展，出现了凝胶聚合物电解质的现场聚合工艺。现场聚合工艺的原理是将聚合物单体和引发剂按一定比例加入电解液中混合均匀，在一定的外界条件下引发自由基聚合反应，单体聚合后即产生网状的立体骨架结构，将电解液均匀固化在网状结构的空隙当中，得到凝胶聚合物电解质。现场聚合工艺优点是电解液含量高，凝胶热稳定性好，电池成品质量稳定。但其未反应的残余单体对电池性能的影响不容忽视，并且聚合反应精确控制的难度较大。现场聚合工艺具体可分为热引发现场聚合工艺与非热引发现场聚合工艺，而前者更为常见。其中中国科学院物理研究所、比亚迪股份有限公司、三洋株式会社及三星SDI 株式会社等均有相关专利。相比传统制备工艺的繁琐，现场聚合工艺将电解质的制备与电池组装一步完成，有效降低了生产成本，提高了生产效率。

铝电解质粉末自动研磨压片设备有哪家效率高使用方便，请各位老师推荐一下。谢谢！适用于衍射分析的。

做吸附质吸附水中污染物实验，探究等温吸附实验、吸附动力学实验等。吸附背景液中一定要加电解质盐吗？比如常用的氯化钙？

继续我们的电化学分析仪的最后一讲第四节：电解池式氧分析仪电解池式微量氧分析仪，其电化学反应不能自发进行，需要外接电源供应电能，其阳极是非消耗型的，一般不需要更换。电脑一般用于微量氧分析，检测下限可达PPB级。检测器通过与常温状态下的环境氧起反应，其氧气流不能中断，电池立即产生一个电流，在阴极上微量氧分子被电离，检测器反应由1.3V电源驱动，穿过电极，因此产生电子流，被检测器检测，电流的大小与样品气中的氧含量成正比例。

哪位同仁有铝电解质分子比、CaF2、MgF2的荧光的分析方法和行业标准啊?

我们公司，去年买了一台布鲁克D8 Endeavor，用于分析电解质，在使用的过程中，氟化钙的含量在不断的上升，控制样品，从4.2不断上升到4.9，布鲁克工程师更换钙荧光探测器和电路板以后，重新制作分析曲线稳定了大概一周以后又开始上升，现在已经上升到4.7了，请问大家有没有知道这是什么原因？有没有什么解决办法？

我想请教一下支持电解质的选择标准还有 那种支持电解质在-0.8到1v不参与电化学氧化还原反应？谢谢！[em54]

前些时间倒库发现一台未开箱的电解分析仪，70年代的，试一下功能正常， 想通过电解法测定铜合金的铜含量，需要配置铂网电极，可能价格不菲，如有使用此仪器的，请介绍下本单位电极是如何配置的。

多种弱电解质的解离常数。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=37579]弱电解质的解离常数[/url]

如题，我的电解体系中需要用到TBAP和高氯酸锂做支持电解质，但是我的溶剂用的是氯仿和DMF，还有乙腈。做了几次，支持电解质中的结晶水和附着的水对峰的干扰非常厉害几乎到了无法识别的地步怎么样进行这两种物质的提纯？主要是要去水谢谢各位大侠

软包锂离子电池具有重量轻，比容量高、安全性能好、内阻小、设计灵活等特点，数码消费产品轻薄化、多样化设计使得软包电池发展迅速，软包电池占中国锂电池市场的比例已经突破30%。但目前生产的软包电池绝大部分仍使用液态电解液，并不是真正的“聚合物电池”。采用聚合物电解质替代液态电解液，可以有效提高极端情况下电池的安全性。聚合物电解质主要包括凝胶聚合物电解质（GPE）和全固态聚合物电解质（SPE）。全固态型聚合物电解质是以聚合物基质作为电解质的溶剂，不含任何液态成分。全固态聚合物电解质由于常温离子电导率较低的问题一直没有解决，并且成本过高，国内领先的电芯厂如东莞新能源（ATL）也仍在研发阶段，市场尚未有商业化产品面世。目前取得商业化应用的主要是凝胶聚合物电解质。凝胶聚合物电解质分两种：PVDF-HFP热压聚合工艺路线以及现场聚合工艺路线，目前国内电芯厂普遍采用PVDF-HFP热压聚合工艺（俗称“涂胶隔膜”）。凝胶聚合物电解质既有全固态聚合物电解质良好的安全性，又与有机溶剂电解液有相近的离子电导率，并且具有与电极材料间的反应活性低、质量轻、易成薄膜、黏弹性好等特点。采用凝胶聚合物电解质的电池可制成各种形状，并具有耐压、耐冲击、生产成本低和易于加工使用等优势。相对国内，日韩企业对凝胶聚合物及固态电解质研发及技术储备更早，索尼、三井化学、三星SDI、LG化学等公司拥有相关凝胶聚合物电解质的技术及专利群。国内领先的电解液供应商—广州天赐高新材料股份有限公司推出了适用于正极为钴酸锂、锰酸锂、三元材料软包电池的TC-E505#系列电解液和适用于正极为磷酸铁锂的TC-E506#系列电解液。本系列电解液为传统电解液和聚合物组成的具有一定粘度的聚合物电解液，将电解液注入到电池中后，通过一定的化成工艺，可以将电池的极片与隔膜粘结在一起，电池中不存在液体电解液，全面提升电池的高低温性能、倍率性能、使用寿命和安全性能。