高纯气体白酒分析

白酒的历史悠久，根据原料和工艺的不同，白酒香型较为多样 [1]。自古以来，人们就钟情于高品质的酒，描述“好”酒的佳句颇多，如诗仙李白的“兰陵美酒郁金香，玉碗盛来琥珀光”， 王翰的“葡萄美酒夜光杯， 欲饮琵琶马上催”，王维的“新丰美酒斗十千，咸阳游侠多少年”等。酒香不怕巷子深，通常香味是人们判断酒品质的第一印象，而且品质较好的白酒一般具有较为特殊且复杂的风味。闻香识酒是品酒师们的基本技能，但由于从业门槛高，培训时间长，感官评价偏主观，及可能受身体状况影响也使得酿酒行业在寻找可补充或替代的分析解决方案。单纯从化学的角度讲，酒的香味主要来自于酒体中所含的挥发性物质，尤其是含氧物种，也有某些含氮和有机硫物种等。近期有学者提议利用科学的人工干预白酒发酵过程来直接调控白酒风味。相对于传统的色谱或者色谱质谱方案，近年来兴起的快速质谱技术，尤其是质子转移反应（PTR-TOF）质谱法因其高通量分析能力，全谱风味物种检测能力以及较好的灵敏度，逐渐成为含酒精类饮品风味分析平台核心仪器之一。除了直接分析酒类风味之外，直接进样PTR-TOF质谱仪也可通过呼气模块直接取样口腔或鼻腔中气体，实时分析和监测口腔环境，更真实反映白酒在食用过程中影响观感的组分动态变化（引用‘PTR-TOF动态分析鼻腔气中白酒的风味变化’公共号文章）。图1 白酒（图片来自于网络）PTR-TOF试剂与方法本次测试中，我们共测量了20个不同类型的酒样，包含不同香型的白酒和白兰地。测试中为降低酒精对信号的影响，对酒样进行了稀释。通过比较稀释后的酒样的完整质谱图，选择了最佳的稀释浓度进行样品测量，来最大程度上减少乙醇所带来的基体影响，保证风味物质的最大检测效果。本次测量Vocus CI-TOF的采样时间设置为1s/全谱（包含m/Q 400的所有谱峰），每个样品的持续进样测量时间约30秒，切换样品期间利用干净空气吹扫样品残留以恢复仪器本底信号：完成20个样品的检测时间小于20分钟。如利用自动顶空进样系统进行采样，进样测量则更加简单，单个样品检测分析时间也将更快（可达到5秒/样品）。PTR-TOF分析结果基于本次检测结果，我们选取了谱图上60多个变化趋势较明显的峰浓度进行了比较分析。图1中X轴是不同物质对应的质荷比，Y轴是样品编号，图中圆圈越大、颜色越深，则表示对应的风味物质浓度越高。从该图可见，不同酒样所测到的这60多种代表性挥发性物质的浓度差别较为显著，部分分子量较小（m/Q100）的挥发性物质比较常见，但浓度有所差异。少部分挥发性物质（m/Q200）仅在部分样品中测到，具有一定的独特性。如样品20种测到了分子量在m/Q 300左右且浓度较高的物质，可能是特征性风味分子。Sample 1-20中测量到的不同物种的浓度比较，圆圈的大小表示浓度的高低图2展示了sample 20的质谱图，浓度较高的几个的信号，这些含氧有机分子一般都是传统分析方法鉴别检测不充分或者不了的物种。我们在此对这些信号进行了初步的分析（相对误差均＜5ppm）： m/Q 145.1223，该信号对应的分子为C8H17O2+，可能是乙酸己酯hexyl acetate或辛酸乙酯ethyl octanoate [2] m/Q 89.0597, 其分子组成为C4H9O2+，该信号可能是乙酸乙酯Ethyl acetate或丁酸Butyric Acid； m/Q 117.0910, 其分子组成为C6H13O2+，该信号可能来自于异丁酸乙酯Ethyl isobutyrate或乙酸丁酯Butyl acetate或乙酸异丁酯Isobutyl acetate或丁酸乙酯Ethyl butyrate； m/Q 145.1587,其分子组成为 C9H21O+, 该信号可能是1-壬醛1-Nonanol或2-壬醛2-Nonanol或2,6-Dimethyl-4-heptanol； m/Q 75.0804, 其分子组成为C4H11O+，该信号可能是正丁醇1-Butanol或异丁醇Isobutanol。图3 Sample20的全谱扫描图值得注意的是，样品20中检测到了几个之前文献没有报道过的特殊的峰，比如m/Q 289.2373, 其分子式为C16H33O4+，该物质可能是一种二甘醇月桂酸酯Diethylene glycol monolaurate；m/Q 261.206036, 其分子式为C14H29O4+，该物质初步定性为2-(2-Methoxyethoxy)ethyl nonanoate。PTR-TOF结论基于Vocus CI-TOF的全谱记录能力，本次检测数据中还有很多有趣的信号值得深入去发掘和探究。同时，Vocus CI-TOF质谱仪快速分析样品的能力，能够满足对大批量的样品进行实时在线的快速检测，尽可能的缩短对样品的检测时间，有助于提升对大批量产品的品控和筛查能力。参考文献[1] 白酒基础知识扫盲：12种香型风味各不同，喝过5种就算是老酒客[2] Chen, L., Yan, R., Zhao, Y., Sun, J., Zhang, Y., Li, H., Zhao, D., Wang, B., Ye, X. and Sun, B.: Characterization of the aroma release from retronasal cavity and flavor perception during baijiu consumption by Vocus-PTR-MS, GC×GC-MS, and TCATA analysis, LWT, 174, 114430, https://doi.org/10.1016/j.lwt.2023.114430, 2023.

白酒被称为中国的国酒，一般由高粱和其他谷物经过固态发酵、蒸馏和陈化生产而来。白酒的香味多样，包括浓香、酱香、谷香、花香等，这些香型被总结为白酒风味轮（图1）。其中，浓香型（strong aroma-type）最受欢迎，具有独特的窖香和强烈的果香和菠萝香，窖香有类似烧烤和发酵过程的泥土气味，被视为高质量浓香型白酒的特点。据文献报道，白酒中有超过2000种风味物质，是蒸馏酒中香味物质最丰富的。此前的原位风味分析主要通过分析唾液成分来实现，而唾液成分并不能完全代表口腔环境。直接进样PTR-TOF质谱仪可以通过呼气模块直接取样口腔或鼻腔中气体，实时分析和监测口腔环境，更真实反映白酒在食用过程中影响观感的组分动态变化。实时进样也最大程度避免了传统采样和存储过程中可能出现的活性物种损失或者副反应。同时，相对于传统GC方法，PTR-TOF对含氧，含氮及含硫等风味物种有更好更广更敏感的覆盖能力。图1 白酒酿造过程和风味轮PTR-TOF实验方法鼻后嗅觉香气实验借鉴了前人实验，采用TOFWERK Vocus PTR-TOF检测呼吸气中的白酒味道和回味。8位品评员饮用4mL白酒后，戴上专用面罩来采集鼻腔中的呼吸气（120秒），空白呼吸气为饮酒前30秒，每个样品重复测量三次，每次测量期间，品评员至少休息1小时，并摄入足量饮用水。Vocus PTR-TOF总采样气流为2L/min，呼吸气样品气流约10mL/min，整个实验期间飞行时间质谱仪的分辨率约10,000。PTR-TOF鼻腔白酒香气的定性分析实验过程中，Vocus PTR-TOF共监测到超过500个离子（m/z 20-300），扣除空白呼吸气背景后，研究员用相对标准偏差（RSD）和Mann-Kendall趋势性检验评估了所有离子，保留RSD＞50的离子从而确保白酒香气分子在整个实验中有足够的信号强度变化，并确保离子的M-K检验z＜0且p＜0.01，即离子在余味中呈显著性递减趋势。总共有69个离子被用作表征白酒香气的目标离子。基于GCxGC-MS的结果，82种香味物质对应的24个PTR-TOF离子峰为白酒主要的挥发性物质。PTR-TOF白酒主要香气物质聚类分析一般将饮酒过程分为“风味爆发阶段（burst-stage）”和“余味阶段（after-taste）”，两个阶段之间有离子峰的转折点。本研究使用了分层聚类分析（HCA）来评估白酒香气的主要挥发性香味物质，这些物质被分为7组，图2显示了它们的强度变化。图2 七组挥发性香味物质强度变化的HCA分析图组A：主要由小分子醇、醛、酚、呋喃和含硫化合物组成，它们极性强，log P值小（即亲水性强），能够在口腔内快速释放。它们的甜味和酒味在白酒的“风味爆发阶段”占主导，由于气味迅速消逝，几乎不参与白酒的余味。而在白酒陈化过程中，小分子间的共价键不断形成，组A物质会越来越少，白酒的“爆发”强度也会越来越低。组B：组B又进一步分为组B-1和B-2。组B-1中主要是C3-6的醇、酸、酯、含硫化合物和乙酸乙酯。其中，乙酸乙酯是白酒的主要风味物质；3-甲硫基丙醇嗅觉阈值很低，是芝麻香型白酒的重要风味。该组化合物在“爆发阶段”信号迅速升高，并在余味阶段迅速降低，它们主要贡献了白酒入口阶段的花香味和甜味。组B-2中主要是C6-8的醇、酯、酸和酮。该组的化合物释放晚于B-1组，但对余味的贡献很大。这主要是因为碳链长度主导了化合物的极性和log P值，从而导致了B-1组和B-2组不同的风味释放特性。组C：组C包括乳酸乙酯和硫代丁酸甲酯。在饮酒时，乳酸乙酯迅速在鼻腔中挥发，由于白酒中乳酸乙酯含量很高，它在余味阶段仍有很高强度，口腔黏膜对酯类也有一定滞留效果，延长了香气的释放。组D：组D为苯乙醛、对甲苯醛、3,3-二乙氧基-1-丙醇。其中，苯乙醛有甜味和可可香气，香气活性值（OAV）=4，即对白酒香气有较大贡献。在爆发阶段，这些物质呈波动性变化，而在余味阶段，它们和组B-2消逝速度类似。组E：组E主要是C8-10的酯、醇和酸。关键香气物质是己酸乙酯和庚酸乙酯，它们具有强烈的甜味、果香味和菠萝香味。在作者此前研究中，具有脂肪和蜡质香气的辛酸和1-壬醛也具有很高的OAV。这些物质在爆发阶段信号上升，并在余味阶段缓慢下降。由于它们的log P值较大，所以很难释放到口腔气中，而是保留在口腔黏膜表面的蛋白上。组F：这组主要是苯乙酸乙酯和2-乙酸苯乙酯，它们的log P值很高，因此很难释放到口腔中，主要在白酒余味中。苯乙酸乙酯（OAV=6）具有蜂蜜和玫瑰香气，是白酒余味的重要组分。组G：组G主要是C10的酯，由于它们疏水性较强，很少参与香气组成。白酒品酒过程中的挥发性香气物质释放与具体的物质种类、极性，尤其是，疏水性相关。白酒物质释放到鼻腔的过程是挥发性物质在乙醇-水溶液和周围空气中挥发的动态平衡。比如，白酒中酯的释放就与碳链长度有关，碳链越短，酯的亲水性越强，在爆发阶段信号上升和余味阶段信号下降得越快，而碳链越长，酯就越倾向于留在口腔中，形成余味。其他课题组有类似的发现。化合物浓度同样重要，高浓度的乳酸乙酯在整个品酒过程中都是香气的主要贡献者。PTR-TOF主要香气物质与感官评价关系课题组使用偏最小二乘回归（PLSR）研究香气物质与白酒的9种感官评价的关系。如图3中显示，数值越高表示香气物质对该感官评价的贡献度越大，负值表示该组物质能够屏蔽相应感官。分析结果显示，对酯类物质，E组（C8-10化合物）对白酒关键风味贡献最大，提供了果香、甜味和花香，B-2组（C6-8化合物）次之，B-1组（C3-6化合物）较少，G组的长链酯（C10）对感官评价贡献最小。图3 香气物质与感官评价关系乳酸乙酯是最重要的白酒香气物质，与曲香（Qu-aroma）和蒸馏谷物香气（Distilled grain aroma）关联性较强。D组的苯乙醛、对甲苯醛有草项、肉桂和椰子香，连同3,3-二乙氧基-1-丙醇，它们丰富了白酒的动态感官轮廓。A组小分子具有甜味、奶油味、酒香和焦糖香，与白酒的甜味有强烈关联。F组的苯乙酸乙酯与谷物香（Grain aroma）和甜味强烈关联。值得注意的是，白酒的动态风味轮廓与课题组之前研究的静态风味轮廓有明显区别，动态风味轮廓中引起感官评价变化的主要香气物质是1-丁醇、乳酸乙酯、苯乙醛、辛酸、己酸乙酯和庚酸乙酯。PTR-TOF对含氧风味物种的高灵敏度检测能力以及完整动态捕捉能力更有效地帮助区分白酒的“风味爆发阶段”和“余味阶段”的风味轮廓，以及不同物质对两个阶段的动态风味贡献。参考文献[1] doi.org/10.1016/j.lwt.2023.114430

“100家国产仪器厂商”专题：访上海华爱色谱分析技术有限公司　　为推动中国国产仪器的发展，了解中国国产仪器厂商的实际情况，促进自主创新，向广大用户介绍一批有特点的优秀国产仪器生产厂商，仪器信息网自2009年1月1日开始，启动“百家国产仪器厂商访问计划”。日前，仪器信息网工作人员走访参观了气相色谱分析整体解决方案(特别是气体分析的应用研究)供应商——上海华爱色谱分析技术有限公司(以下简称“华爱色谱”)，华爱色谱公司总经理方华先生、市场部经理李聪先生热情接待了仪器信息网到访人员。　　专注于行业专用的气相色谱仪，侧重于高纯气体的分析方法研究和开发　　方华总经理介绍说：“华爱色谱公司于2004年注册成立，目前侧重于高纯气体分析方法的研究，专注于行业专用气相色谱仪的开发，是国内第一家专业从事气相色谱分析方法研究和开发的企业。”上海华爱色谱分析技术有限公司方华总经理　　华爱色谱致力于产品的创新，拥有多项国家专利技术，并有多个产品荣获上海市高新技术成果转化认证、上海市重点新产品等称号，部分产品已经获得上海市创新资金和国家创新基金立项扶持；尤其，作为全国气体标准化技术委员会优秀委员单位，华爱色谱先后负责起草了多项国家标准工作。　　“公司的产品涵盖了实验室色谱、便携式色谱等整个气体行业所需10余款色谱分析产品，如适用于高纯和超纯气体分析的GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪，以及GC-9560-HC高灵敏度热导气相色谱仪、GC-9560-HZ氧化锆气相色谱仪、GC-9560-HQ天然气分析专用色谱仪、GC-9560-HD变压器油专用色谱仪等，开发的分析方法已经覆盖香料、酿造、农药、环保、冶金、石化、化工等行业，截止目前已开发40多套色谱工作站系统，均可加入‘个性化’管理系统、相关行业标准等。”华爱色谱公司研发与测试车间掠影　　“3-3-3模式”，华爱色谱公司成功研发出GC-9560-HG氦离子色谱仪，积极抢占高纯气体分析高端市场　　方华总经理谈到，“高纯气体的分析市场，一直是国外仪器的‘领地’；但从2008年开始客户听到更多的可能就是华爱的‘氦离子色谱仪’；我们的GC-9560-HG氦离子色谱仪研制过程可以用‘3-3-3模式’来概括：3位资深工程师，用了3年时间，投入300万才研制成功。”　　高纯气体中微量杂质的分析一直是色谱分析的难点，华爱的高纯气体分析系统，很好地完成了气体中微量杂质(特别是ppb级杂质)的分析工作。“也有个别厂家简单认为买一个氦离子检测器装在色谱仪上就可以分析高纯气体了，而我们认为，高纯气体分析是色谱分析技术皇冠上的‘明珠’：和高纯气体的分析比较，其他领域的色谱分析方法，如石化上的模拟蒸馏、碳分布、炼厂气、汽油中的氧化物和芳烃等分析，不过都是入门级的水平。” 华爱色谱公司的GC-9560-HG氦离子色谱仪　　华爱色谱公司的GC-9560-HG氦离子色谱仪的技术研发过程：　　2006年研发了四阀五柱分离系统、常温下的氧氩分离技术，完成了对高纯氮的分析；　　2007年研发了无阀流量控制技术、自动压力校正技术、氢气的钯管分离技术、氧吸附与还原技术，完成了对高纯氧、高纯氢的分析；　　2008年研发了多柱箱温控技术、样品除空吹扫技术，完成了对高纯氩的分析；　　2009年完成了氦离子检测器的改性，实现了对氖气的分析，掌握了载气99.999999%纯化技术，完成了对高纯氦的分析。　　“和国外同类仪器比较，我们的GC-9560-HG氦离子色谱仪在价格和售后上的优势是显而易见的；2009年实现几十台销量 目前，全球最大的气体公司林德、国内气体研究的权威单位光明化工研究院等都已经成为我们的仪器用户。”知名气体公司AP访问华爱色谱公司　　“争取18个月内建立起所有高纯气体的检测规范；占领国内高纯气体领域50%市场”　　方华总经理谈到：“在完成了所有通用高纯气体的解决方案后，2010年我们将工作重点转移到电子气体等特种气体的分析上来 第一季度已解决氟气转换技术、硅烷真空取样系统、六氟化硫中痕量杂质分析的多次切割技术，争取18个月内建立起所有高纯气体的检测规范。另外，由华爱色谱主持的国家标准《气体分析 氦离子气相色谱法》也将于今年颁布。”　　“2010年华爱预计完成3000万元销售额，将占领国内高纯气体领域50%市场 同时，完成对所有气体检测器的开发，如氩离子检测器、氧化锆检测器、离子迁移检测器、气体密度天平检测器等。”合影留念(方华总经理，左3)　　关于华爱色谱公司的中长期发展规划，方华总经理表示：“便携式色谱仪和在线色谱仪，终将和实验室色谱仪‘三分天下’，而这两个领域也是华爱‘看好’的市场；今年公司将加大对于便携式色谱仪的研发力度，并为在线色谱仪做好技术储备。”　　附录1：上海华爱色谱分析技术有限公司　　http://www.huaaisepu.com/index.asp　　http://huaai.instrument.com.cn　　附录2：华爱色谱公司重大事件　　2004年03月24日：上海华爱色谱分析技术有限公司注册成立。　　2006年11月01日：荣获《单柱分析电力用油气相色谱仪》专利证书(专利号： ZL2005 20042753.5)　　2006年12月06日：荣获《一种在高温高压下可以进行在线分析的气相色谱仪》 专利证书(专利号：ZL2005 2 0044846.1)　　2007年01月03日：荣获《一种用于汽车尾气分析气相色谱仪》专利证书(专利号：ZL2005 20044945.X)　　2007年02月28日：荣获《自清洗型热解析装置》专利证书(专利号：ZL2005 20044576.4)　　2007年04月04日：荣获《用于气体全分析的气相色谱仪》专利证书(专利号：ZL2005 2 0044845.7)　　2008年05月08日：全面通过ISO9001:2000国际质量管理体系认证　　2008年11月：新产品GC-9760变压器油专用微型色谱仪，荣获上海市高新技术成果转化认证　　2008年12月：公司入围上海市第二届最具活力企业评选，被评为上海市最具活力高科技企业　　2009年04月：GC-9760变压器油专用微型色谱仪，荣获上海市重点新产品证书　　2009年06月：为表彰公司在国家标准起草工作的突出贡献，全国气体标准化技术委员会授予我公司优秀委员单位称号　　2009年08月：新产品GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪，荣获上海市高新技术成果转化A级项目证书　　2009年11月：GC-9560-HD变压器油专用色谱仪，荣获上海市高新技术成果转化认证　　2009年12月09日：荣获《一种氦离子化检测器》专利证书(专利号：ZL2009 20073624.0)　　2009年12月29日：荣获高新技术企业证书(编号：GR200931000979)　　2010年04月09日：新产品GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪，荣获“2009年度科学仪器优秀新产品”奖　　2010年04月14日： GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪，荣获“上海市重点新产品”　　2010年04月15日：公司总经理方华出任气标委“第一届气体分析分技术委员会委员”

金箔酒(图片来源：网络)　　行业协会称需要了解添加原因和目的　　古代文学作品中时有吞金情节的描写，如今，纯度达到99.99%的金箔或许真的可以作为食品添加剂，就此我国开始征求意见。对此，行业协会和专家的态度并不积极。　　卫计委　　征求意见将金箔用于白酒　　记者昨天注意到，国家卫计委官网近日刊登了《国家卫生计生委办公厅关于征求拟批准金箔为食品添加剂新品种意见的函》，函件称，经审核，拟批准金箔为食品添加剂新品种，现已开始征求各相关单位意见并向社会征求意见，时间截止到2月20日。　　该函件中显示，允许金箔作为食品添加剂的产品仅为白酒，最大使用量为每公斤0.02克。在生产工艺上，函件中提到，将纯度为99.99%纯金以物理方式将其汽化，使其均匀分散成小分子，再将这些小金分子重新堆栈排列以精准控制分子磊晶堆栈的方式形成食品添加剂金箔。　　至于为何在白酒中添加金箔以及添加金箔的好处，函件只字未提。　　行业协会　　要调查添加的理由和目的　　&ldquo 协会方面刚刚收到这份征求意见函。&rdquo 中国食品工业协会、白酒专业委员会常务副会长兼秘书长马勇昨天接受记者采访时表示，&ldquo 但是我还没想明白，白酒中添加金箔能有什么作用。&rdquo 马勇表示，食品添加剂能否获得审批，应该看其是否具备技术的必要性。但是作为纯粮固态发酵白酒，添加金箔没有任何意义和技术必要性。　　&ldquo 对于纯粮固态发酵工艺以外的白酒产品，是否有添加金箔的必要性?这些应当组织专家研讨，如果没有明显的技术必要性，那么行业协会肯定会持反对意见。&rdquo 马勇还表示，卫计委发布这种征求意见函，估计是有关方面提出了相关申请，&ldquo 我们还应该看提出申请方的理由和依据是什么，其目的又是什么。&rdquo 　　市场　　白酒添加金箔涨身价　　其实添加金箔的白酒在市场上并不新鲜，平时喜欢喝点白酒的赵先生告诉记者，他两三年前在老家就喝过这种添加了金箔的白酒，&ldquo 都是些地方品牌，但是同一品牌添加金箔的价格要达到300多元，而不添加的则仅需几十元钱。&rdquo 　　赵先生说，销售人员都说这种添加金箔的白酒对身体有保健功能，因为金箔不溶于酒，喝了能调节人体的一些机能 同时喝的时候也要故意摇一摇，&ldquo 金光闪闪，很有面子，但是其实口感也没什么区别&rdquo 。　　记者了解到，去年就有媒体报道称，在位于南京的中国金箔艺术馆里有一种价值不菲的高档白酒在销售，这种白酒加入了真金打压而成的金箔，叫做&ldquo 金箔酒&rdquo ，一套礼盒3999元，厂家打出了&ldquo 常饮金箔酒定会让您精力充沛、心旷神怡&rdquo 的广告。报道还引述销售人员的话称，这些金都是处理过的，都能吃，此外公司还有金箔菜、金箔鸭。这些都是振精神、坚骨髓的，排毒的。然而这些产品上并未有保健品的标识。　　专家说法　　人体必要元素并不包括金　　据了解，原卫生部相关部门曾于2011年下发过&ldquo 关于对&lsquo 金箔酒&rsquo 进行卫生监督有关问题请示的批复函&rdquo ，其中明确表示，金箔既不是酒类食品的生产原料，也不能作为食品添加剂使用。我国食品科学领域三院士之一中国工程院院士孙宝国昨天接受记者采访时表示，我国对食品添加剂采取许可管理，食品中使用金箔肯定是违规的。　　中国农业大学食品学院营养与食品安全系副教授范志红表示，从营养学的角度看，目前已确定人体必要的元素有20多种，但肯定不包括金。　　算金账　　一瓶酒添金箔成本2块多　　某大型黄金生产商相关负责人告诉记者，按现在制金工艺，0.5克99.99%黄金能够很轻松地打造成面积相当于100元人民币大小的金箔。此次卫计委征求意见稿即便通过，那么500克装白酒添加金箔量最多0.01克，而目前99.99%黄金原料价格也就200多元，也就是说一瓶白酒新增黄金原料成本不过2元多钱。

中国白酒特有的纯粮固态蒸馏工艺，使得白酒组成非常复杂。粮食中的淀粉经堆积糖化、窖池发酵，转化为基酒中丰富的微生物代谢产物。 酱香型白酒古法酿造过程中采用七次蒸馏取酒的坤沙工艺，又使得发酵的过程不断深入，风味物质不断累积。基酒窖藏经历岁月的洗礼，在与外界环境的相互作用下，继续着它的化学变化，老熟、生香、生酯，最终被端上消费者的餐桌。 白酒特有的空杯留香现象表明白酒中存在大量非挥发性成分，是影响白酒口感的重要物质，共同构成了白酒口味的骨架成分，而这些成分用气相色谱等传统的技术手段是难以分析的。相比于挥发性物质，白酒中非挥发性物质含量低，无论在提取、定性与定量等方面都存在一定的困难。 中国白酒特有的纯粮固态蒸馏（图片来自网络） 以茅台等知名品牌白酒为研究对象，基于岛津液相色谱-飞行时间高分辨质谱仪LCMS-QTOF及液相色谱-串联质谱法LC-MS/MS开发口味物质鉴定分析系统，该系统将应用于白酒香型鉴别、名优白酒真假鉴别及口感调制等领域。 白酒口味物质鉴定分析系统 岛津公司与中轻食品检验认证有限公司程劲松主任团队通力合作，联合推出白酒口味物质鉴定分析系统（专利申请号：202110118801.8）。该系统基于液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱LCMS-QTOF和三重四极杆型液相色谱质谱LC-MS/MS，分别开发了液相色谱质谱高分辨MS/MS特征质谱图库和串联四极杆质谱LC-MS/MS检测方法包。 三重四极杆液相色谱-质谱仪（左）和液相色谱-四极杆飞行时间质谱仪（右） 口味物质鉴定系统可对白酒样品进行高分辨质谱数据采集和定性识别，可与白酒MS/MS特征质谱图库进行检索匹配打分。白酒分析系统预制口味物质内标法工作曲线，使用者仅需购买7-羟基香豆素和水杨酸两种内标物，即可实现半定量，降低了检测成本。每种化合物下提供1～6个MRM离子对条件，供不同香型白酒检测时进行优选。 45种口味物质MRM检测色谱图（250 µg/L） 白酒口味物质鉴定系统包括氨基酸、醛类、生物碱、腺苷、有机酸和酯类等共计45种口味物质的中英文名称、分子式、结构式、CAS编号、保留时间和二级质谱图。白酒口味物质分析系统采用LCMS-TQ配合ESI电离源，建立上述口味物质的定量测定方法，包括化合物的分离条件、色谱柱和MRM质谱检测条件。 白酒MS/MS特征质谱图库 采用液相色谱质谱高分辨MS/MS特征质谱图库和串联四极杆质谱LC-MS/MS检测方法包，无需设置优化分析方法参数，可快速鉴定出不同香型白酒中普遍存在的45种口味物质及其半定量结果，用科学方法提供客观的评价结果。该系统将应用于白酒香型鉴别、名优白酒真假鉴别及口感调制等领域。

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近日，国家质检总局证实，酒鬼酒中共检测出三种塑化剂成分，分别为邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)，引发全社会广泛关注。根据国家标准《GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》，聚光科技推出使用Mars-6100气相色谱/质谱联用仪标准用于分析白酒中的塑化剂成分。白酒中塑化剂检测整体解决方案1 前处理方法：精确量取白酒样品5ml于具塞试管中，沸水浴加热除去乙醇，冷却至室温，加入正己烷2ml振荡萃取3min，静置3min后取上清液1ml于样品瓶中，待气质分析。2 检测条件：2.1 仪器：Mars-6100气相色谱/质谱联用仪2.2 色谱条件：进样口温度：250℃；不分流；进样量1ul；HP-5MS石英毛细管柱（30m× 0.25mm × 0.25&mu m）；程序升温条件：60℃保持1min，20℃/min升至220℃，保持1min，5℃/min升至280℃，保持5min；载气：氦气（纯度&ge 99.999%）；流速：1mL/min。2.3 质谱条件：气质接口温度：280℃；溶剂延迟：5 min；电离方式：电子轰击源（EI）；监测方式：选择性离子扫描模式。2.4 检测结果： 图 16种PAEs分析总离子流图表 16种PAEs定性结果序号中文名称英文缩写CAS号保留时间定量离子1邻苯二甲酸二甲酯DMP131-11-37.7611632邻苯二甲酸二乙酯DEP84-66-28.6261493邻苯二甲酸二异丁酯DIBP84-69-510.4231494邻苯二甲酸二丁酯DBP84-74-211.1911495邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯DMEP117-82-811.5341496邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP146-50-912.3111497邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯DEEP605-54-912.6341498邻苯二甲酸二戊酯DPP131-18-013.0341499邻苯二甲酸二己酯DHXP84-75-315.21614910邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP84-68-715.37814911邻苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯DBEP117-83-916.82214912邻苯二甲酸二环己酯DCHP84-61-717.52014913邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯DEHP117-81-717.74314914邻苯二甲酸二苯酯---84-62-817.88722515邻苯二甲酸二正辛酯DNOP117-84-020.15414916邻苯二甲酸二壬酯DNP84-76-422.734149 方法检出限：0.01mg/Kg方法线性：R2&ge 0.997方法回收率：90%-110%3 方案优点：完全按照国标《GB/T21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定》要求前处理简单，操作方便；检测成本低，速度快；方法灵敏度高，重复性好，测量结果准确。4 实验室整体配置清单：4.1 前处理设备和试剂：4.1.1 10ml的具塞试管10个；4.1.2 恒温水浴锅一个；4.1.3 10ml、5ml和1ml移液管各2根；4.1.4 1.5ml样品瓶及样品瓶盖1盒（200个）以及10ul的进样针2根；4.1.5 16种塑化剂标准品；4.1.6 色谱纯正己烷和无水硫酸钠；4.1.7 实验室需配有烘箱、干燥器和冰箱。4.2 GC-MS检测设备基本配置：4.2.1 GC-MS联用仪主机（基本配置单进样口GC、质谱检测器、工作站软件）4.2.2 HP-5MS石英毛细管柱（30m× 0.25mm × 0.25&mu m）以及石墨卡套；4.2.3 高纯氦气（纯度&ge 99.999%）；4.2.4 减压阀及配套的管路；4.2.5 除水、除氧、除烃气体过滤器各一个；4.2.6 衬管及进样垫；4.2.7 网线及专用路由器；4.2.8 专用工具一套。4.3 选配部分：4.3.1 110位自动进样器；4.3.2 品牌机台式电脑； 关于聚光科技聚光科技，总部位于中国杭州，是世界领先的环境与安全检测分析仪器供应商，拥有国际一流的研发、营销、应用服务和供应链团队，致力于业界最前沿的各种分析检测技术研究与应用开发，提供满足全球市场需求的高端分析测量仪器、完善的行业应用解决方案和售后服务。聚光科技为客户提供环境监测、食品安全、工业安全、公共安全等领域完整的分析检测及信息化管理整体解决方案。产品广泛应用于环保、冶金、石化、化工、能源、食品、农业、交通、水利、建筑、制药、酿造及科学研究等众多行业。主打产品在国内市场居于领先地位，并出口到美国、日本、英国、俄罗斯等国家。创新是聚光科技不断前进的根本保障。通过自主创新，聚光科技拥有相关产品全世界最多的发明专利，并承担国家标准和国际标准的制订工作。相关成果获得包括国家科技进步奖在内的多项奖励。聚光科技已经成为国家在环境与安全检测分析仪器领域重要的创新平台。聚光科技产品覆盖光谱（ICP、近红外）、色谱（气相色谱仪）、质谱（台式气相色谱质谱联用仪、便携式气相色谱质谱联用仪）等领域。2011年8月收购北京吉天仪器有限公司后，聚光科技极大地丰富了公司实验室仪器产品线，使聚光科技能够更好更全面地为用户提供整体解决方案。更多资讯，请您登陆聚光科技公司网站http://www.fpi-inc.com/。并在 Weibo@聚光科技杭州股份有限公司 上了解更多聚光科技动态。

白酒作为中国的传统酒，发展历史悠久，在市场上也占据着主导地位。近年来，随着我国居民收入水平的持续提升，消费者对品质的追求也不断提升。目前我国白酒行业面临“由量到质”的消费转变，“喝少点、喝好点”成为主流消费心理。所以白酒酿造的品质和安全是白酒厂现在需要密切关注的两个问题。白酒酿造品质监测白酒的酿造工艺可以分为三种，分别是固态发酵法、液态发酵法以及固液结合发酵法。目前我国大部分白酒企业采用的是传统的固态发酵工艺，传统的固态酿酒工艺大致分为七个步骤，分别是选料、制曲、固态发酵、蒸馏、贮藏、勾兑、灌装。制曲和固态发酵是白酒生产中的重要环节，会直接影响白酒的口感和品质。制曲是将高粱、小麦等粮食原料制成一种含有多种微生物和酶的微生物制剂。发酵是制成的酒曲中的微生物和酶将原料中的淀粉转化为糖类，进而产生酒精和CO2的过程。 在制曲和发酵的过程中都会产生CO2，通过CO2浓度的变化可以反映整个过程中微生物的变化情况。在整个发酵过程中，酒精的生成也是一个关键的步骤，其生成量代表着本次发酵的正常与否。所以曲房和窖池内的酒精浓度和 CO2浓度都是决定此次发酵质量的重要参数，对这2个参数进行监测可以随时掌握白酒的酿造情况。但是现在各大白酒企业对这些参数的采集方式还停留在人工采集阶段，采集过程繁琐，十分耗费人力和物力，没有精确且便捷的采集方式。使用CO2和丙烷气体传感器可以显著改善上述问题，CO2气体传感器可以实时监测全过程产生的CO2浓度，丙烷气体传感器可以监测乙醇挥发的浓度，这2个传感器的使用可以提高监测的精度和效率，助力提高白酒品质，减少人工成本。白酒酿造安全监测在白酒酿造的过程中会产生CO2和酒精，CO2在正常情况下对人体并无危害，但当环境中的CO2浓度超标时会有窒息的风险；酒精和其挥发的蒸汽具有易燃易爆的特性，酒厂发生火灾等事故的风险较高。为了保障生产安全，对于CO2浓度和乙醇挥发浓度的监测很有必要。在正常情况下，空气中CO2含量为0.04％，当人所处环境中的CO2含量迅速增加超过5％时，会出现血压升高、心悸、眩晕、呼吸不畅的症状，当CO2含量10％时会有窒息危险。固态发酵的过程中会产生大量CO2，为了避免工人操作过程中不慎吸入高浓度CO2，需要实时监测CO2浓度，可以使用CO2传感器进行监测，当封闭空间内CO2含量超标时禁止工人进入。根据现行国家标准《酒厂设计防火规范》 GB50694-2011的有关要求，在白酒勾兑车间、灌装车间、酒泵房，酒精度大于或等于38度的白酒库都需要设置乙醇蒸气浓度检测报警装置。乙醇蒸气浓度检测报警装置的报警设定值不应大于乙醇蒸气爆炸下限浓度值的25％。通过丙烷气体传感器可以满足这一需求，实时监测乙醇挥发的浓度，在乙醇浓度超标时及时预警，保障生产安全。四方光电白酒酿造环境监测解决方案四方光电微型红外二氧化碳传感器SRH系列和微型红外丙烷传感器SBH系列均采用NDIR技术，与热催化和半导体技术相比不易受有害气体影响，具有选择性强、精度高、寿命长的优势。可以在全温度和浓度下确保检测精度，响应快，稳定性好，能够在曲房和发酵池复杂环境中应用，满足白酒酿造过程中对于CO2浓度和乙醇挥发浓度监测的需求。并且由于酒精发酵产生的CO2气体纯度较高，一般占全部发酵气体的95%以上，测定酿造过程中排出CO2的浓度变化需要有较大量程测量范围，微型红外二氧化碳传感器SRH多量程可选，在全量程线性化、数字化输出，适合酿造生产环境使用，还可广泛应用于培养箱、粮仓、菌菇房、煤矿、石油化工等领域。微型红外丙烷传感器SBH满足防爆等级Exia llC T4 Ga，适用于易燃易爆危险环境，同时兼容模拟电压和数字串口输出，满足工业现场、实验室测量等多种不同的使用需求，广泛应用于酒厂、石油/天然气/液化石油气泄漏监测、制冷剂泄漏、液化气站等领域。

目前，众多白酒被曝出塑化剂严重超标,中国酒业协会即声明白酒产品中基本上都含有塑化剂成分,中国白酒标准正在研究白酒产品塑化剂含量标准限定,并要求卫生部门进行白酒塑化剂残留量安全风险评估。白酒产品中的塑化剂可能属于特定迁移，主要可能源于生产运输及包装等环节,如塑料接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、成品酒塑料瓶包装、成品酒塑料桶包装等。沃特世针对目前酒类中塑化剂的检测也有专业的解决方案，并将于2012年12月4日10:00举办网络讲座&ldquo 沃特世针对白酒中塑化剂分析解决方案&rdquo 。您只要有一台接入网络的电脑就可以免费参与讲座，点击此处进行免费注册。 GB9685-2008规定了食品容器、包装材料用添加剂的使用原则我们常说的邻苯二甲酸盐是一类结构比较相似的化合物，在2011年6月，中国卫生部将17种邻苯二甲酸盐类物质列入《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单种(第六批)》名单，如下：邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二苯酯(DPP)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)本方法介绍了两种基于沃特世超高效液相色谱技术（UPLC技术）分析18种（含台湾FDA要求）邻苯二甲酸盐的方法，方法一为采用沃特世超高效液相色谱质谱联用技术（UPLC/MS/MS），该方法具有分析速度快，灵敏度高的特点。适用于实验室拥有质谱系统并追求检测灵敏度的用户。方法二为采用沃特世超高效液相色谱系统和二极管阵列检测器（UPLC/PDA)分析方法，适用于暂时还不具有质谱系统的用户。 样品净化方法&lsquo 沃特世邻苯二甲酸酯类前处理解决方案可到沃特世官方网站下载：http://www.waters.com/waters/library.htm?locale=zh_CN&lid=134716094&cid=511436【方法一：UPLC/MS/MS方法】实验条件A．UPLC条件LC系统：ACQUITY UPLC H-Class色谱柱：ACQUITY UPLC HSS C18,1.7um，2.1X100mm，流动相A：0.1%FA水溶液流动相B：乙腈流速：0.4ml/min梯度洗脱：梯度表进样体积：10uL柱温：35℃,样品温度：10℃强洗溶剂：ACN弱洗溶剂：H2O :ACN= 95:5运行时间：7.5分钟B. MS条件:系统：ACQUITY UPLC TQD离子化模式：ESI+电离电压：3.2KV离子源温度：120℃脱溶剂气温度：400℃脱溶剂气流量: 650L/Hr18种邻苯二甲酸盐分析结果（浓度：10ppb）（DMP、DMEP、DEEP、DEP、DPhP、DEHP、BBP、DIBP、DBP、DBEP、DPP、DCHP、BMPP、DHXP、DNOP、DINP、DNP、DIDP) 部分MRM通道： 【方法二：UPLC/PDA方法】A．UPLC/PDA条件仪器系统：Waters UPLC H-Class/PDA色谱柱：ACQUITY UPLC HSS C18 (1.7um, 2.1× 100mm)波长：225nm，柱温：45℃，流速：0.4mL/min流动相：A-水，B-乙腈，进行梯度洗脱18种邻苯二甲酸盐色谱分析结果如下图所示:关于Waters ACQUITY UPLC H-ClassHPLC的操作方法，UPLC的卓越性能如果您正在进行常规分析，或方法开发，或仅是喜欢四元泵系统多溶剂的灵活使用，而又渴望获得UPLC技术带来的快速、高灵敏度、高分离度的性能，那么沃特世公司ACQUITY UPLC H-Class系统是您目前唯一的选择。ACQUITY UPLC H-Class系统是一套经过优化的先进系统，具有四元溶剂混合的灵活性和简易性，并带有一个流通式进样器，可实现UPLC分离的先进性能&mdash &mdash 高分离度、灵敏度和高通量，同时还保持了ACQUITY系统所被公认的耐用性和可靠性。选择ACQUITY UPLC H-Class，您可以在面向未来的LC平台上继续运行现有的HPLC方法，并可实现向UPLC分离的无缝转换。当您一切准备就绪后，即可使用集成系统工具和可靠的色谱柱工具包进行方法转换和方法开发，以简化过渡流程。特色：多溶剂混合：QSM可将四种溶剂按任何组合或比例混合。使用选配的内部溶剂选择阀，将可选溶剂扩展到多达九种，方法更加灵活。直接注射取样：SM-FTN的针流入路径采用专门的技术，在高压力下能够保证精确的进样针密封性，可实现高精度注射，具有极佳的样品回收率。下一代色谱柱温箱：我们的新式UPLC色谱柱加热器和管热理器已实现了标准化，具有易于操作、体积小的主动式预加热器，使系统之间具有相同的效率，色谱柱预热器保证了稳定的热效能；色谱柱管理器提供了多区域的灵活性，温度范围为4至90° C，并可叠加使用。受控的滞留体积：ACQUITY UPLC H-Class的SmartStart技术（专利待批）可同时对梯度起始时间和各个预注射步骤进行自动管理。通过将这些典型的连续过程叠加起来，能够最大程度地缩短循环时间。 关于Waters ACQUITY UPLC TQD沃特世TQ检测器是为一体化的UPLC/MS/MS定量分析而开发的仪器，达到串联四极杆MS的最佳选择性稳定性、稳定性、速度及准确性。为契合UltraPerformance LC (UPLC)的超高性能，TQ检测器以最快的速度采集数据。与ACQUITY UPLC系统一同使用，ACQUITY TQD系统为用户所有的定量分析提供领先的分析检测限分辨率及样品通量，应用范围包括：生物分析、ADME筛选、食品安全、环境监测、临床学、法医学等。特色：自动化的系统检查，用户界面简单友好，使用方便，优化的MS/MS检测，满足最苛刻的定量分析需求数据采集速度快，色谱峰面积测量方面的准确性、重现性好可靠耐用的ZSpray&trade 大气压离子源，ESI、APCI、ESCi、APPI、ASAP等各种离子源模式可选工业领先的多模式检测能力，一次运行时，可同时进行多模式的采集自动化的仪器优化与定量方法开发工具，精巧的应用软件工具包，适合用户的特定分析要求快速的数据采集能力，（采用T-WaveTM碰撞池技术、多模式离子化技术、极性快速转换技术） 联系方式：叶晓晨沃特世科技（上海）有限公司市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(Grace Chow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn

根据国家市场监督管理总局（国家标准化管理委员会）公告（2022年第8号），其中，由全国白酒标准化技术委员会归口制修订的2项国家标准和2项国家标准修改单正式发布。白酒标委会秘书处随后将联合有关单位针对新发布的国家标准开展深入解读和宣贯工作。标准发布清单（点击编号查看标准报批稿）标准编号标准名称代替标准实施日期GB/T 10345-2022白酒分析方法GB/T 10345-20072023-02-01GB/T 10781.2-2022白酒质量要求 第2部分：清香型白酒GB/T 10781.2-20062023-02-01GB/T 20821-2007液态法白酒《第1号修改单》2023-08-01GB/T 20822-2007固液法白酒《第1号修改单》2023-08-01

上海科创新推出网络化高纯气体分析气相色谱仪　　一、*参数　　1、检测器指标　　氢火焰检测器(FID)：　　灵敏度(检测限) ≤5.0×10-12g/s(正十六烷) 　　基线噪音≤1×10-13A 　　基线漂移≤ 5×10-13A(30min) 　　线性范围：107 　　稳定时间≤1h　　热导检测器(TCD)：　　灵敏度(检测限)≥3000-10000Mv.ml/mg(苯) 　　基线噪音≤0.01mv 　　基线漂移≤0.1mv(30min) 　　线性范围：105 　　稳定时间≤1.5h　　*小检测浓度：(高纯氩中6组份)　　H2≤0.5ppm，O2≤1.5ppm，N2≤2ppm，CO≤0.2ppm，CH4≤0.2ppm，CO2≤.5ppm 　　温度控制　　温控范围：温度范围：室温以上8℃-400℃　　温控精度：±0.5%　　程序阶数：8阶　　程升速率：0-39℃/min(调节增量0.1℃/min)　　程序升温重复性：≤1%　　二、网络化仪器特点：　　1、全微机控制系统，电脑反控(一台电脑可控制N(N≦253)台色谱仪，具有六路温度控制系统 四路时间程序系统。　　2、色谱仪采用**的10/100M以太网通讯接口，可以实现对仪器的远程监控和远程数据传输处理及监管。可连接到单位主管及上级主管，便于主管实行监管。还可以通过互联网连接到生产厂家，实现远程诊断、远程程序更新等。　　3、数字信号输出(内置色谱工作站),信号网线直接输出。　　4、可同时选配2种常用检测器。(FID、TCD、ECD、FPD中选1-2种)　　5、大容量柱箱带自动后开门，可进行8阶程序升温 近室温控制功能(室温以上8℃)。　　6、可配置填充柱进样器、毛细管柱进样器、气体进样器、转化炉、热解析装置、顶空进样器、热裂解装置、自动进样器等。　　7、具有故障自我诊断功能，随时显示故障部位及性质 具有超温保护功能，*一路温度超过设定温度，均会自动停止加热。

各有关单位、专家： 近期中国食品工业协会牵头制订了《柔雅馥合香白酒》团体标准。工作启动后，起草工作组按照标准制订工作程序，组织完成了《柔雅馥合香白酒》团体标准的征求意见稿（见附件1）及编制说明（见附件2），现面向行业征求意见。 征求意见时间为2023年4月20日–2023年5月19日。 请按照附件3格式填写修改意见，于2023年5月19日前反馈至我会邮箱：cnfia@vip.163.com。中国食品工业协会标准化工作委员会 2023年4月20日 《柔雅馥合香白酒》团体标准征求意见稿.pdf《柔雅馥合香白酒》团体标准编制说明.pdf《柔雅馥合香白酒》团体标准征求意见反馈表.docx

为了推动白酒企业智能化建设，促进白酒行业生产方式的转变，提高投配料、量质摘酒、分级入库过程的精细化、数字化，减少人为误差，确保酒的品质，提升优质酒的产率，提高白酒生产质量管控水平，为白酒行业智能化生产提供技术支撑。日前，中国酒业协会团体标准审查委员会发布关于批准白酒智能酿造工厂系列6项团体标准立项的函。相关内容显示，原申请8项目精简合并为6项。根据《中国酒业协会团体标准管理办法（2019修订版）》的规定,经中国酒业协会研究决定,批准中国酒业协会白酒技术创新战略发展委员会作为该标准的牵头单位，组建起草工作组，拟定详细的工作进度和时间表，开展标准的起草和制订等工作。各文件名称及相应的适用范围和主要技术内容如下：白酒智能酿造工厂系列团体标准情况序号标准名称适用范围技术内容1白酒智能酿造工厂 过程质量监控白酒智能工厂各生产过程的操作白酒智能工厂：过程质量监控的操作规程及相关术语2工业互联网 标识解析 白酒酿造 标识编码规范白酒生产车间和采购各相关工艺流程的操作白酒酿造标识编码规范的操作规程及相关术语3白酒工业智能制造成熟度评价实施指南对白酒企业智能制造成熟度水平的评估白酒工业智能制造成熟度评价的操作规程及相关术语4白酒智能酿造投配料 近红外光谱法应用指南应用近红外光谱分析技术于白酒摊凉加曲、投配料工段的操作应用近红外光谱分析技术于白酒摊凉加曲、投配料过程的通用操作规程及相关术语5白酒智能酿造 量质摘酒 红外光谱法应用指南 应用近红外光谱分析技术于白酒摘酒工段的操作应用近红外光谱分析技术于白酒摘酒工段的通用操作规程及相关术语6白酒智能酿造 基酒分级入库 红外光谱法应用指南白酒基酒入库分级等需要快速评估白酒品质的工段应用中红外光谱法于白酒分级基酒入库工段的通用操作规程及相关术语基于此，中国酒业协会白酒技术创新战略发展委员会同时也发布了关于征集白酒智能酿造工厂系列6项团体标准起草单位的通知。通知中明确了起草单位、起草人资格条件： （1）从事白酒相关的技术研发、产品制造、原辅料供应、检验检测以及科研教学或从事设备研发、信息化技术等相关领域；（2）申请人拥有白酒智能化生产技术或研究经验；（3）申请人所在单位具有一定的制造或科研水平，重视标准化工作；（4）愿意承担开展标准化工作所需的资金、技术和人力支持。

2月9日，据贵州省科学技术协会官方公布消息显示，茅台集团总工程师、首席质量官王莉，由贵州省科协推荐入围中国工程院增选院士名单。此消息一经发布，引发网友热议，许多网友由此联想到多年前的“烟草院士”争议，并调侃其为“酱香型院士”。2 月 17 日，贵州茅台官方公众号确认了这个消息。据王莉部分科研成果显示，2018年，王莉主持、组织的“茅台酒风味物质研究”“原料及器具中食品安全指标分析方法的开发”“近红外光谱技术在白酒行业的应用”等十余个项目，均为企业和行业发展的重要课题，且均取得重大成果。在科技成果转化方面，王莉主持开发的“高粱中支链淀粉测定方法”“茅台酒指纹模型的建立”项目等在企业相关工作中得到实际应用，分别获得多级政府部门组织的奖励和表彰。此外，王莉还主持和参与编写了多项企业技术标准，包括《酱香型白酒》国家标准和《白酒企业良好生产规范》国家标准等。中国知网数据显示，王莉总计发表包括《酱香型白酒酿造微生物代谢产物解析平台的研究进展》《“十一五”期间茅台集团白酒风味物质研究平台建设及应用回顾》等论文105篇，下载量达20320次，其中最高引用量为77次。新华社评论：推荐增补院士不能有“小算盘”2月18日下午，新华社就此事发表评论称，推荐增补院士要专业规范，不能有“小算盘”。评论文章称，“前些年，个别地方的推荐环节曾出现行政化、利益化的苗头。比如，有学者吐槽‘一些有能力、真正钻研学问的人如果不会搞关系，有时连被推荐的资格也没有’；比如，一些地方官员没有过硬科研成果，出现在推荐名单之中。”上述评论认为，“两院”院士增选事关重大，地方推荐环节必须专业、规范，不能掺杂学术以外的复杂利益考量和“小算盘”。要以对历史负责、对未来负责的态度，规范开展推荐工作，让作风正派、真正有科学精神和学术贡献的人获得被认可的机会。网友评论褒贬不一：有网友表示白酒作为国民重要的消费品，在食品研发、食品安全等领域都是需要高精尖人才来引领。众所周知，白酒在酿造生产过程中涉及多种科学仪器的参与。仪器信息网跟随时事热点，简要整理了白酒厂实验室常见仪器设备配置清单，供广大感兴趣的用户参考。仪器名称作用仪器专场浊度仪测量水质/酒质浊度点击查看 阿贝折射仪测透明、半透明液体或固体的折射率和平均色散点击查看 色差仪测产品颜色点击查看 电导率仪 测电解质溶液电导率值点击查 看 光电式浑浊度仪测液体浑浊度点击查看 卡尔费休水分仪测定含水量的仪器点击查看 紫外—可见分光光度计 测量物质对不同波长单色辐射的吸收程度，定量分析点击查看 旋光仪 测物质旋光度,分析物质的浓度、纯度、含糖量点击查看 钠离子浓度计 测钠离子浓度点击查看质谱定性定量分析点击查看气相色谱仪 定性定量分析点击查看 酸度计 测pH值点击查看 糖量计 测定溶液中糖度、含糖量点击查看 溶解氧测定仪 测溶解氧含量点击查看 微量进样器 进样点击查看 显微镜 观察微生物等微小物质点击查看 原子吸收分光光度计根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析点击查看 液相色谱仪 定性、定量分析点击查看 比较测色仪 测量非透明材料表面颜色点击查看 蛋白质分析仪 蛋白质定量点击查看 啤酒浊度检验仪测啤酒浊度点击查看 色度仪测产品颜色点击查看 气体发生器配合色质谱使用点击查看

2012年10月29日至2012年11月15日，为期近三个礼拜的河南白酒企业分析测试人员培训在河南郑州举行，近200家白酒生产企业的分析人员参加了培训。外场实景 上海天美科学仪器有限公司受邀作为气相色谱的生产企业，联合河南惠捷公司，派出工程师对白酒生产企业分析人员进行了色谱理论和白酒分析应用的理论培训，并从上海天美总部发出GC7900气相色谱仪器到现场，对用户进行实际操作的培训。培训剪影现场指导 通过培训，白酒生产企业的分析人员进一步的了解了气相色谱，并更加牢固的掌握了白酒气相色谱分析的流程。 上海天美市场部2012年11月16日

2月16日，中国食品发酵工业研究院副院长宋全厚、全国白酒标准化技术委员会副主任兼秘书长熊正河等到四川进行白酒产业标准体系工作调研。国家酒检中心包括钟杰在内的核心专家与调研工作组开展座谈，交流探讨了现有白酒相关标准急需要明确的六大问题。　　白酒标准体系2014将全面修订　　(1)关于年份酒标准：成品酒一般需利用不同贮存期的酒进行组合调味才能获得舒适的口感，并不是贮存时间越长就越好。因此，在白酒行业广泛宣传并使用年份酒概念时，必须准确给出&ldquo 年份酒&rdquo 的定义，否则将无的放矢 　　(2)白酒产品按生产工艺分为固态法白酒、液态法白酒和固液结合法白酒三类，促进了固液结合法白酒的发展，尤其是液态法白酒的发展，这是白酒工业的进步，部分名优酒厂建议不宜将将固液结合法白酒及液态法白酒纳入配制酒类 　　(3)白酒感官术语需要细化，补充丰富香型感官术语描述，思考如何用贴切消费市场的语言表达&ldquo 香气、口感和风格&rdquo ，具体化、形象化，让人更易理解和接受 　　(4)规范市场流通中白酒产品的宣传语，探讨白酒工业术语之外的词语是否能够用于广告，例如：年份、原浆等，这些模糊概念会让行业和消费者陷入愈加迷糊的状态 　　(5)白酒标准的宣贯解释不足，尤其是宣传面窄，无法有效对接消费者，造成喝酒的人不懂酒的基本知识的现状 　　(6)由于白酒涉及不同地域、香型，白酒相关标准繁杂，系统性不强，在使用过程中无法很好地从原辅料、酿造生产、贮存运输和管理等方面进行全产业链条管理，应对标准进行系统梳理。　　会后，全国白酒标准化委员会郭新光主任表示，2014年白酒标准体系将进入全面修订。白酒标准体系2014将全面修订

一白酒新标准中国作为一个酒文化的大国，有非常久远的制酒、饮酒历史。白酒作为酒类产品的重要组成部分，它的质量情况与公众的身体健康和生命安全密切相关。为此，国家制定了一系列法规标准，对酒类的管理及生产进行相关规定。2022年6月1日，《白酒工业术语》（GB/T15109-2021）及《饮料酒术语和分类》（GB/T 17204-2021）两项国家标准正式实施。1白酒必须以粮谷为主要原料2白酒生产企业不得使用呈色呈香呈味食品添加剂二珀金埃尔默白酒检测方案珀金埃尔默公司作为全球高端分析仪器产品供应商，多年来一直致力服务于国内主流酿酒企业和行业检测机构，通过与用户深入沟通了解，我们开发了全套针对白酒行业的解决方案，力求从原料把控，到成酒品质鉴定做到全过程监控，分析对象涵盖酿酒原料和成品白酒的重金属元素、微量元素、农药残留、风味组分等测定，以及白酒中的塑化剂甜蜜素等违禁物质的检测，同时为用户提供近红外光谱仪以及质构仪等产品对酿造过程中进行监控，还提供红外光谱仪，荧光光谱仪，液体闪烁计数器等产品进行成品白酒指纹图谱和年份酒的研究，下面重点介绍几个项目。1白酒氰化物的检测白酒里面含有氰化物的情况多是与制作和原料有关 ，一般来说，以粮谷为原料，经蒸馏的纯粮酒不会出现氰化物的情况。因此标准也规定了白酒必须以粮谷为主要原料。相对而言薯类原料酿造的蒸馏酒成本比较低，但出现氰化物超标的情况比较普遍。不乏商家为压缩成本，铤而走险直接使用木薯等原料酿酒，导致氰化物超标。氰化物是酒类中一项重要安全指标。氰化物对人体的伤害主要是神经方面的，可能导致中枢神经系统迅速丧失功能，继而使人体出现心跳停止、多脏器衰竭等症状而中毒，还可能引起后续的致癌反应。《食品安全国家标准 蒸馏酒及其配制酒》（GB 2757—2012）中规定，蒸馏酒及其配制酒中氰化物（以HCN计）的最大限量值为8mg/L（按100%酒精度折算）。白酒中氰化物的检测依据的是GB 5009.36-2016食品安全国家标准食品中氰化物的测定，其中分光光度法的测定，操作繁琐，误差较大，灵敏度较低，随着顶空进样器的技术发展，可以突破常规化学手段的限制，采用HS+GC/ECD，或者是GC/MS测定，有效提升了氰化物的检测方便性和灵敏度，操作简单，并且样品用量少。珀金埃尔默专利的顶空压力平衡时间进样技术无需使用进样阀，最大限度减少与样品接触的组件。能够几乎完全消除由于吸附和死体积导致的峰形失真，同时还可以消除样品残留，无需运行系统空白即可让您获得真正的高精度，快速获得白酒氰化物的含量，保证白酒的安全。HS+GC/ECD专利的压力平衡时间进样技术2白酒甜蜜素的检测新的白酒标准中要求白酒生产企业不得使用呈色呈香呈味食品添加剂，对于甜蜜素等甜味剂的监控也是十分必要的。白酒甜蜜素的检测标准主要是依据国标《GB 5009.97- 2016 食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定》，规定了食品中环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）的三种测定方法——气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 其中气相色谱法里食品中的环己基氨基磺酸钠用水提取，在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应，生成环己醇亚硝酸酯 ，由于白酒可能含有环己醇及含环己基的物质，在硫酸介质中也易与亚硝酸反应生成环己醇亚硝酸酯，而导致实验的假阳性，所以气相色谱法不适于白酒。珀金埃尔默推荐采用液相质谱联用的方法对白酒中的甜蜜素进行检测。LCMSMS甜蜜素的提取离子色谱图，正负离子通道的灵敏度都完全满足要求详情请见塑化剂政策刚刚出台，甜蜜素风波再起，白酒的江湖一言难尽三白酒主要成分快速分析 （红外光谱法）白酒的总酸，总酯等成分是白酒基酒和成品酒的重要指标，也是很多白酒不合格的主要原因。一般需要用滴定法和气相色谱法检测白酒酒中各理化指标。检测不仅过程复杂、费时费力、而且在人工检测过程中会带入大量的不确定因素从而影响检测结果，因此，需要一种快速、无污染的检测方法来替代来自珀金埃尔默的中红外光谱分析仪FTB型仪器可用于基酒质量监控、生产过程原酒基酒快速分级、FTA可同时测定基酒中的总酸，总酯，酒度，己酸乙酯，乙酸乙酯， 乳酸乙酯、乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、异丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、异戊醇。整个分析过程小于1分钟，而且整个过程简单，无需任何化学试剂，减少对生产环境的污染，也不需特别的人员培训成本。白酒成分分析仪更多资料，请扫码下载。

HPLC和HPLC-MS是现代化学和生物医学研究领域的中强有力的分析手段，同时也是广泛使用的一类分析仪器。目前，这类仪器的使用局限于正式的实验室环境，一部分是由其成本和复杂性所致，同时也受限于该类仪器所消耗的溶剂及其产生的废液的特殊处理要求。该类仪器不断创新，在成本、尺寸和复杂性方面都有所减少(小)，HPLC和HPLC-MS也许不久就会打破传统实验室的限制，成为可移动和普遍使用的分析仪器。然而，该类仪器对传统有机溶剂的依赖限制了其可移动性。　　在进行HPLC实验中，化学家们最常使用乙腈来进行混合物的分离。2009年，世界范围内乙腈短缺，导致其价格暴涨。研究人员发现，乙醇是一个很好的替代品。不过，HPLC级别的纯乙醇的成本很高，通常约120美元/升。　　最近，HPLC方面的创新，减少了仪器的尺寸和成本，也许有一天，HPLC可以在医生的办公室里使用。所以Erik L. Regalado, Christopher J. Welch，以及Merck研究实验室的同事们希望寻找更便宜的，和HPLC级别乙醇性能一样的溶剂。　　研究人员利用从当地酒类专卖店购买的白酒和从超市里买的氨水和白醋作为洗脱液，在传统的HPLC仪器上实现了混合物：尿嘧啶、咖啡因、1-苯基乙醇、尼泊金丁酯、蒽的分离。　　对于HPLC来说，化合物的分析取决于物质在色谱柱中的移动速度，该研究团队发现，谷物酒精，22美元/升，是HPLC级别乙醇的一个很好的替代品，尤其是分析那些色谱柱中移动缓慢的亲水性化合物时。朗姆酒和低浓度的白酒在洗脱强保留成分时效率不好，但是它们可以在更短的时间里干净地分离从色谱柱上流出的成分。在HPLC/MS仪器上分析红茶中的咖啡因和茶氨酸，以及柑橘和补充片剂中的维生素C时，基于从商店购买的白酒的洗脱液表现了与HPLC级别乙醇一样的性能。　　在微流控HPLC仪器上的类似分析所需溶剂量更少。通过香草提取物中香草醛的高通量分析实验发现，航空服务中提供的一杯伏特加足够1560次的测量。　　&ldquo 实际上,白酒是一个获得乙醇的更方便、更经济的方式&rdquo ， Welch说。他们测试的这些酒中，朗姆酒、伏特加、巴西朗姆酒和烧酒酒精含量最多40%，而谷物白酒中酒精含量为95%。　　研究人员承认，采用乙腈(售价50美元到130美元/升)，这些分析可能更快，结果分辨率可能更高。&ldquo 然而，这种方法在绿色化学和成本方面的优势为传统实验室外的HPLC/MS仪器的使用展示了引人关注的可能性，&rdquo Welch说。　　Amgen的首席科学家和非赢利绿色化学组织的主席Larry Miller认为无毒害物质可以进行色谱分离,在许多情况下,大致相当于使用乙腈。&ldquo 当然，这其中仍有很多挑战,包括价格和小仪器的实用性，这些都是必须克服的，然后才可以实现HPLC/MS在非传统环境中的常规使用。&rdquo Miller说。　　相关文章：Cocktail Chromatography: Enabling the Migration of HPLC to Nonlaboratory Environments. ACS Sustainable Chem. Eng. 2015.

日前，媒体报道的白酒塑化剂风波持续发酵，月旭公司也在密切关注事态发展，并在第一时间内迅速组织相关技术人员讨论和开发应用解决方案，现已开发出全套的专业检测方案。我们可以为您提供分析所需的：固相萃取小柱、液相色谱柱、气相色谱柱、滤膜和过滤器等各种色谱耗材，也可以提供相应的技术支持和解决方案。为什么白酒中会出现增塑剂？ 媒体报道这次事件中并未发现人为添加塑化剂，但是并没有说明含量问题。据了解，白酒中的塑化剂主要源于塑料接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、封酒缸塑料布、成品酒塑料内盖、成品酒塑料袋包装、成品酒塑料瓶包装和成品酒塑料桶包装等。 邻苯二甲酸酯是一种常用的增塑剂，可增大产品的可塑性和柔韧性，广泛用于塑料产品，驱虫剂，农药载体，染料助剂，涂料及润滑油等工业产品中，本不应该出现在食品中。塑化剂DEHP的作用类似于人工荷尔蒙，会危害男性生殖能力并促使女性性早熟，长期大量摄取会导致肝癌。月旭公司开发的以酒为基质的样品中16种常见塑化剂的检测方法：1、实验目的 建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法。本方法使用Welchrom BRP (500mg/6mL，玻璃柱)富集白酒样品中的邻苯二甲酸酯类物质，所建立的建立固相萃取方法能够极大程度排除杂质的干扰，保证检测结果的准确性。 2、仪器及材料材料：白酒；超纯水；邻苯二甲酸酯(PAEs)混；Welchrom BRP GLASS (500mg/6mL，玻璃柱管)；玻璃移液管；洗耳球；烧杯仪器：Agilent 1260；Agilent 7890/5975C GC/MS；氮吹仪等。 3、实验步骤注意事项：实验过程中，试剂及容器必须为玻璃 ，尽量避免接触塑料制品。甲醇必须是进口色谱纯。3.1 SPE净化Welchrom BRP GLASS( 500mg/6mL)1) 活化：依次加入6mL甲基叔丁基醚和6 mL甲醇，6mL水平衡；2) 上样：500mL样品加入小柱中，流速≤15mL/min，流出液弃去；3) 淋洗：3mL 5%甲醇水溶液淋洗，淋洗液弃去；4) 洗脱：3mL甲醇和6 mL甲基叔丁基醚洗脱，收集洗脱液；5) 重新溶解：30 º C下将洗脱液减压蒸馏至干，1 mL乙腈溶解残渣，滤膜过滤后HPLC分析。注：5) 步骤是供参考的，使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。3.2 液相色谱测定条件色谱柱：Ultimate AQ-C18 (250 × 4.6mm, 5μm)流速：1.0mL/min；进样量：20μL；检测器：UV 242nm ；柱温：30 º C流动相：A：水 B：乙腈-甲醇=20:80，梯度梯度设置时间/min0531406060.01A6050200060B40508010010040图1：16种塑化剂液相色谱图 3.3 GC-MS测定条件检测色谱条件：色谱柱：Welchrom WM-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)进样口：25 oC，不分流进样程序升温：50 oC（1min）20 oC/min 220 oC（1min）5 oC/min 280 oC（4min）进样量：1 μL流速：1 mL/min 质谱条件：接口温度：280 oC电离方式：EI电离能量：70 eV溶剂延迟：7 min监测方式：SIM模式，监测离子见表1表1 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子 序号中文名称英文缩写定量离子辅助定性离子1邻苯二甲酸二甲酯DMP163772邻苯二甲酸二乙酯DEP1491773邻苯二甲酸二异丁酯DIBP1492234邻苯二甲酸二丁酯DBP1492235邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP59149、1936邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP1492517邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP45728邻苯二甲酸二戊酯DPP1492379邻苯二甲酸二己酯DHXP149104、7610邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP1499111邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP14922312邻苯二甲酸二环己酯DCHP14916713邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP14916714邻苯二甲酸二苯酯—2257715邻苯二甲酸二正辛酯DNOP14927916邻苯二甲酸二壬酯DNP14957、71色谱图： 4、添加回收结果分析物添加量回收率(%)RSDs(n=3)DMP2110.35.61090.93.8DEP299.42.91088.91.3DIBP297.13.41090.54.5DBP298.42.21097.12.2DMEP291.23.41089.85.2BMPP295.63.11094.33.8DEEP2106.33.91098.34.5DPP274.16.41068.35.6BMPP295.63.11094.33.8DEEP2106.33.91098.34.5DIBP297.13.41090.54.5DHXP298.33.41094.74.7BBP282.61.51076.33.0DBEP298.71.51089.11.0DCHP282.81.71076.25.8DEHP274.31.91071.92.5邻苯二甲酸二苯酯294.32.61093.62.9DNOP293.74.01087.44.9DNP288.33.31086.23.6 *n：平行样品的数量注意：邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂，广泛的存在于环境中，因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹氮吹仪的针头。本方法中使用到的耗材：产品货号产品名称描述用途09522-20006SPE小柱Welchrom BRP (500mg/6mL，30pk，玻璃柱)前处理净化116767-01标准品16种邻苯二甲酸酯混标（GB/T21911)，含证书含量测定00814-01008试剂WelPure HPLC 甲醇 4L*4提取、流动相00814-01010试剂WelPure HPLC 乙腈 4L*4提取、流动相00207-31043 色谱柱Ultimate-AQ C18 (250 x 4.6 mm, 5μm)仪器分析03904-22001色谱柱WM-5MS 30m*0.25mm*0.25um仪器分析PGC-11D氮吹仪12位 干式 标准型前处理浓缩00803-02302微孔滤膜Nylon 50mm*0.45um 100pcs过滤00802-02202针头式过滤器Nylon 13mm*0.45um 100pk过滤00801-04007进样小瓶2ml 9-425 透明带书写 100pk进样分析00821-39291进样盖垫红色PTFE/白色硅胶 蓝色开口螺纹盖 匹配 9-425小瓶进样分析

白酒作为传统制造行业，历史悠久，工艺成熟。白酒工艺是以粮谷为原料，曲药作糖化发酵剂，经蒸馏取酒、贮存勾调而成。近年来，随着消费升级，白酒市场竞争随之加剧，人们对白酒品质要求提高，白酒品质与生产原料、关键工艺的控制、原产地、贮藏年份等息息相关，然而，目前市场上的白酒质量参差不齐，真假难辨。随着国家法律法规以及新标准的不断出台更新，市场监督的力度增大，白酒安全也备受关注。因此，为保障白酒酒质与安全，需要做到从白酒生产源头到出厂的全过程控制，白酒检测作为重要控制手段，探索快速检测分析方法，有利于提高白酒企业效益，促进白酒发展。 红外光谱是介于可见光区和微波区之间的电磁波谱，其光谱的产生是由于分子振动的非谐振性,使分子从基态向高能级跃迁。红外光谱一般分为3个区域：近红外区(12500~4000cm-1)、中红外区(4000~400cm-1)和远红外区(400~10cm-1)。红外光谱技术能够进行定性和定量分析，在检测过程中具有分析高效、结果精准、数据无损等特点，其技术实质上是利用原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物。红外光谱技术应用领域范围广，涉及了医药、石油、化工、食品等，在食品行业中，常使用的主要是中红外光谱技术和近红外光谱技术，一般应用于糖类、脂肪、蛋白质、淀粉、总酸、总酯等的检测。 红外光谱技术因在检测过程中快速、简便的特点，非常有利于白酒的快速检测分析，近年来也有诸多探索将其应用于白酒行业中。 中红外光谱技术在白酒中的应用研究　　中红外光谱技术不仅具有与近红外光谱相同的特性，还具有吸收峰窄、分子选择性好、信息图谱全等优势，在医药、食品行业的品种鉴别、成分鉴定等各方面被广泛研究应用。 白酒常规理化指标检测 白酒的常规理化指标检测对于白酒生产具有非常重要的作用，如酒精度能够直接区分高度酒或低度酒，利于消费者辨识；总酸、总酯的含量多少既能衡量基酒酒质好坏，又能把控白酒贮存条件。酸类、酯类、醇类等作为白酒重要的质量指标，对白酒的风味影响极大，酸类作为协调成分及呈味物质，适量可减少及掩盖白酒的杂味和苦味；酯类作为重要风味成分，在浓香型酒中数量多、影响大。白酒常规理化指标检测越精细，对白酒的质量把控越有利，但白酒生产体量大、关键环节多，探索建立快速检测方法，有助于白酒酒质提升，助推白酒发展。 白酒质量安全指标、真假酒鉴别、香型识别等方面的检测 食品安全一直是人们关注的重点，白酒安全问题也倍受关注。甲醇、氰化物、糖精钠等作为白酒食品安全指标，需要在白酒生产各个环节对其进行严格把控。 甲醇因为与乙醇沸点相近，在白酒生产过程中难以分离，乙醇生成时会伴随产生少量甲醇，因此，建立快速检测白酒中甲醇的分析方法非常有必要。随着白酒行业的快速发展，白酒利益的扩大化，市场上假酒越来越多，这不仅不利于白酒企业发展，而且有损消费者利益。 真假酒鉴别目前最成熟的方法是感官检验，但在理化分析方面也有所研究，例如清香型和浓香型白酒的红外光谱图具有非常明显的差异，且不同种类白酒干燥物的指纹特征明显，从而能直观的评价白酒品质与真伪。 衰减全反射（ATR）与傅里叶变换红外光谱（FTIR）结合，可以实现茅台酒真假鉴别的快速检测，该方法简化了流程、缩短了时间。此外，利用红外光谱对白酒香型进行快速识别有利于优化白酒生产工艺，使白酒划分更加科学规范化，也能够降低人工成本，提高效率。 总结与展望 从目前红外光谱技术在白酒检测中研究进展可以看出，白酒及酿酒原料、酒醅、曲药的常规理化指标等研究报道较多，但红外光谱在白酒中的应用还有很大发展空间。中红外光谱技术在白酒中的应用研究较少，这与中红外光谱图提取的是图谱本身峰型的特征有关，光谱会受到乙醇和水的影响；红外光谱技术在白酒综合质量评定相关研究较少，例如红外光谱检测风味物质与感官评定联动、红外光谱在线检测曲药、酒醅理化指标等方面，目前少有研究应用。 红外光谱技术因为检测快速、操作简单、样品无损等优势，在酒行业势必会有更广泛的利用，特别是中红外光谱技术，光谱清晰度高、图谱库丰富，为其快速发展奠定了坚实基础。随着科学技术的发展，大数据以及云计算等现代技术的应用，有望将红外光谱技术贯穿白酒生产全过程，以此提高白酒综合质量，缩短耗时，减少人力，提高效率，增加企业效益。布鲁克的近、中、远红外和拉曼光谱仪在整个行业中都无与伦比。我们的产品组合包括紧凑、便携的常规设备以及功能强大的研究级光谱仪。我们的解决方案涵盖了从近红外、中红外、远红外到太赫兹应用的整个光谱范围。 Bruker傅立叶变换红外光谱分析仪，具有以下特点： 1.数据具有高度准确性和稳定性 2.操作简便快速上手 3.维护需求低 4.运行成本低 5.助您快速收回成本布鲁克光谱源于德国，仪器质量及光谱质量高度稳定，为您进行质量控制及产品研究提供更准确和可靠的测量手段。

白酒毫无疑问已经是当今国人的必备“良品”之一，我们的日常生活及重要节日几乎都离不开白酒。但是你知道白酒的酿造过程监管很不严么?几乎每个城镇或村庄都有酒窖，而且白酒的成分也并不明确。这不，一项最新研究揭示了白酒的主要成分，认为白酒中酒精及乙醛含量较高可能是饮用白酒导致健康问题的原因。　　研究人员从中国中部的几个小型酒厂购买了61种白酒，并交给一个独立实验室进行分析：他们采用液体比重计确定酒精度数 采用气相质谱确定其中各种有机物的浓度：乙醇、甲醇、乙醛、乙酸乙酯及高级醇等 用原子吸收光谱检测了其中铅、砷、镉的含量，最后采用欧盟委员会公共卫生研究联盟的酒精评价指标(AMPHORA)对相应白酒的健康风险进行了评估。　　分析结果显示这些白酒的酒精度数在35.7—61.4%之间，其中58个高于40% 尽管甲醇、乙酸乙酯、铅、砷、镉等的浓度低于AMPHORA规定值，但是有40个样品的乙醛浓度超标。高浓度乙醇及乙醛浓度超标会导致长期的健康风险，尤其是对乙醛代谢异常的中国人而言，危害更大。

近日，国家食品药品监管总局印发了《食品药品监管总局关于进一步加强白酒质量安全监督管理工作的通知》。通知提出7个方面的企业责任和要求，并要求各级食品药品监管部门通过强化生产许可、加强监督检查、开展监督抽检和风险监测、严厉打击违法违规行为等措施，进一步加强白酒质量安全监管，促进白酒行业持续健康发展。　　通知指出，白酒生产许可审查细则修订工作已启动，明确将控制塑化剂指标等新问题列入审查细则，从原辅料到生产过程全环节质量安全控制，提出了更严格的要求。审查细则修订发布后，企业在生产许可证有效期届满换证时，必须遵照执行。　　此外，通知要求，各地要加强对白酒产品中塑化剂的抽样检验，发现白酒中塑化剂高于风险评估值的，立即责令企业停产整顿，彻查原因。各地要对本行政区域白酒生产企业和小作坊进行一次普查和专项检查。　　通知还要求企业要切实承担食品质量安全主体责任，做好白酒中塑化剂污染控制工作：一是继续排查整改。根据本企业生产实际，切实排查原因，特别是整改后产品仍检出塑化剂的，必须进一步查明来源，全面彻底整改，不留隐患。不得使用含有塑化剂的管道、容器、包装物等接触酒。二是严把原料关。自产原酒的企业，应加强原辅材料中塑化剂的检测和控制 外购原酒的企业，所采购原酒的塑化剂含量要低于国家卫生计生委通报的风险评估值。三是严格生产过程监管。结合生产加工全过程，评估所有可能导致溶出塑化剂的因素，及时采取措施控制塑化剂对白酒的污染。四是加强成品控制。企业要确保出厂成品中塑化剂低于国家卫生计生委通报的风险评估值。一旦发现成品中的塑化剂高于风险评估值的，一律不得出厂销售，立即停产整顿，继续排查原因，并向所在地食品监管部门报告。　　在之前的白酒生产许可审查细则中，要求企业必备的出厂检验设备包括分析天平(0.1mg)、分光光度计(或光电比色计)、气相色谱仪(标准中不需检测单体物质可不要此仪器)、恒温干燥箱、恒温水浴锅、比重瓶或酒精计、比色管，并未对塑化剂检测能力和设备提出要求，大多数白酒生产企业也未配备相关设备，而目前对白酒中邻苯二甲酸酯类物质(塑化剂)含量的测定，一般采用气相色谱&mdash 气质联用法和液相色谱法，其中气相色谱&mdash 气质联用法为国家标准《GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》规定的方法。因此国家食品药品监管总局对白酒中塑化剂监管的加强，及塑化剂指标控制将被列入白酒生产许可审查细则，预计将使白酒生产企业加强塑化剂检验能力建设，气质联用仪及液相色谱仪等的销量将因而增长。　　在2013举办的四川省白酒业年会上，中国酒业协会副秘书长兼白酒分会秘书长宋书玉表示，全国白酒行业规模以上企业(销售总额2000万元以上企业)共有1290户，而其中四川省有规模以上白酒企业273户，这些企业具备一定的采购能力。撰稿：魏昕　　声明：此为仪器信息网研究中心的研究信息，未经仪器信息网书面形式的转载许可，谢绝转载。仪器信息网保留对非法转载者的侵权责任追讨权。如需进一步信息，请联系刘先生，电话：010-51654077-8032。 　　附: 食品药品监管总局通知原文　　食品药品监管总局关于进一步加强白酒质量安全监督管理工作的通知　　食药监食监一〔2013〕244号　　2013年11月28日 发布　　各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局，新疆生产建设兵团食品药品监督管理局：　　近年来，各级食品安全监管部门一直把白酒作为食品安全监督管理工作的重点，不断加大监管力度、加强专项整治，白酒产品质量总体稳定可靠。但是，目前白酒生产仍存在一定的质量安全隐患，如个别地方白酒生产许可管理不严，企业存在超范围超限量使用食品添加剂、以液态法白酒或固液法白酒冒充固态法白酒、白酒中邻苯二甲酸酯类物质(即&ldquo 塑化剂&rdquo ，以下简称塑化剂)污染及制售假冒伪劣白酒等问题。为进一步提升白酒生产企业质量安全保障能力和白酒质量安全整体水平，各级食品安全监管部门要进一步加强白酒质量安全监督管理工作，不断完善长效监管机制，督促企业切实保障白酒质量安全，促进白酒行业持续健康发展。现将有关事项通知如下：　　一、严格落实白酒生产企业主体责任，从源头保障白酒质量安全　　(一)严格依照法律法规、食品安全标准和生产许可条件组织生产。企业要严格按照白酒生产许可有关规定和条件组织生产，保证生产条件持续符合规定。在符合相关产业政策前提下，进行生产许可的延续、变更、注销等。不准倒卖、出租、出借白酒生产许可证，或以其他形式非法转让生产许可证。白酒生产许可审查细则修订工作已启动，明确将控制塑化剂指标等新问题列入审查细则，从原辅料到生产过程全环节质量安全控制，提出了更严格的要求。审查细则修订发布后，企业在生产许可证有效期届满换证时，必须遵照执行。　　(二)切实控制白酒中塑化剂污染。企业要切实承担食品质量安全主体责任，做好白酒中塑化剂污染控制工作：一是继续排查整改。根据本企业生产实际，切实排查原因，特别是整改后产品仍检出塑化剂的，必须进一步查明来源，全面彻底整改，不留隐患。不得使用含有塑化剂的管道、容器、包装物等接触酒。二是严把原料关。自产原酒的企业，应加强原辅材料中塑化剂的检测和控制 外购原酒的企业，所采购原酒的塑化剂含量要低于国家卫生计生委通报的风险评估值。三是严格生产过程监管。结合生产加工全过程，评估所有可能导致溶出塑化剂的因素，及时采取措施控制塑化剂对白酒的污染。四是加强成品控制。企业要确保出厂成品中塑化剂低于国家卫生计生委通报的风险评估值。一旦发现成品中的塑化剂高于风险评估值的，一律不得出厂销售，立即停产整顿，继续排查原因，并向所在地食品监管部门报告。　　(三)不得使用非食品原料生产白酒。企业要切实依照相关法律法规的规定，严格执行原辅料采购、生产过程安全管理、贮存管理等食品安全管理制度，保证质量安全问题可追溯。加强对原辅料和成品在贮存、运输环节的质量安全管理，严禁使用甲醇、工业酒精等非食品原料生产加工白酒。购进的食用酒精必须符合《食用酒精》(GB 10343-2008)标准，严禁把甲醇当作食用酒精生产加工白酒。　　(四)严禁超范围超限量使用食品添加剂。企业要按照相关法律法规和国家标准使用食品添加剂，严禁超范围超限量使用食品添加剂。特别是不准违法违规使用甜蜜素、安赛蜜、糖精钠等食品添加剂 采用固态法生产的，不准使用香料香精等食品添加剂勾兑生产白酒。　　(五)加强白酒出厂检验。企业要严格白酒出厂检验，落实出厂检验记录制度。严格按照白酒强制性标准和企业明示标准，进行产品出厂检验，检验不合格的，一律不得出厂销售。要依照《食品安全国家标准 蒸馏酒及其配制酒》(GB 2757-2012)等食品安全标准进行检验，确保甲醇、氰化物等安全指标检验合格后方可出厂。企业不具备氰化物自检能力的，可委托有资质的食品检验机构进行检验。企业一旦发现产品中出现甲醇或氰化物等安全指标不合格的，要立即停产、彻查原因、召回产品，并向所在地食品监管部门报告。　　(六)严格规范白酒标签。企业要按照《中华人民共和国食品安全法》、《食品标识管理规定》、《食品安全国家标准 预包装食品标签通则》(GB 7718-2011)、《预包装饮料酒标签通则》(GB 10344-2005)、《食品安全国家标准 蒸馏酒及其配制酒》(GB 2757-2012)等标准规定，标注白酒标识。不准将液态法白酒、固液法白酒标注为固态法白酒。使用食用酒精勾调的白酒(液态法白酒)，其配料表必须标注食用酒精、水和使用的食品添加剂，不得标注原料为高粱、小麦等。以固态法白酒(不低于30%)、食用酒精等勾调而成的白酒(固液法白酒)，其配料表必须标注使用的液态法白酒或食用酒精等内容，不能仅标注为高粱、小麦等。不准虚假标注产品执行标准和配料表等强制标示内容，不准生产无标识、标识不全或标识信息不真实的白酒，不准生产标注&ldquo 特供&rdquo 、&ldquo 专供&rdquo 、&ldquo 专用&rdquo 、&ldquo 特制&rdquo 、&ldquo 特需&rdquo 等字样的白酒。　　(七)建立质量安全授权人制度。企业法定代表人是产品质量安全的责任人。企业要建立并实行食品质量安全授权人制度，企业法定代表人负责或者授权企业质量管理人员全权负责白酒质量安全，并以书面文件形式授权其对白酒产品质量安全负责，承担白酒原辅料使用、生产过程控制、产品检验和产品出厂签字放行责任，确保白酒质量安全。　　二、强化监督监管，严厉打击违法违规行为　　(一)强化生产许可。严格审核白酒生产企业资质，达不到许可条件要求的，一律不予许可。企业的许可和变更，要符合相关产业政策，必须做到工作文件清晰、程序合法。严禁白酒生产许可证的跨省转移。进一步完善退出机制，对不能持续满足许可条件、不能保证产品质量安全和整改后仍达不到要求的企业，必须依法关停，强制退出。建立和完善白酒生产企业食品安全信用档案，促进企业依法生产、诚信经营、优胜劣汰。　　(二)加强监督检查。加强对白酒生产企业的专项监督检查，对企业原辅料采储、生产环境条件、生产记录、出厂检验、销售记录等各环节全面检查，监督企业持续满足生产许可条件，确保产品符合标准要求。对于重点地区、重点企业，要加大日常巡查和监督检查力度，发现违法问题要坚决依法查处。要在地方政府的统一领导下，依照各地关于食品生产加工小作坊，特别是白酒加工小作坊监督管理的具体规定，切实加强对白酒加工小作坊的监管，落实监管责任。　　(三)开展监督抽检和风险监测。依法组织开展监督抽检工作，对发现白酒中甲醇、氰化物等重要安全指标不合格的，要立即责令企业停产整顿，召回产品，彻查原因，依法处理。要将白酒标签标识是否符合相关规定作为监督抽检的重点。按照国家卫生计生委通报的风险评估结果，加强对白酒产品中塑化剂的抽样检验，发现白酒中塑化剂高于风险评估值的，立即责令企业停产整顿，彻查原因。加大风险监测范围与频次，及早发现、处置食品安全问题。开展白酒质量安全风险预警和风险交流，对风险监测发现的问题及时总结通报，尤其是白酒主产区要主动向地方政府报告，促进监管工作落实和责任履行。　　(四)严厉打击违法违规行为。要始终保持高压态势，依法查处白酒生产销售中的违法违规行为。严厉打击未取得食品生产许可证生产加工白酒的行为，严厉打击使用工业酒精等非食品原料生产加工白酒的行为，严厉打击制售假冒伪劣白酒的黑窝点黑作坊。一旦发现违法违规行为，要按照相关法律法规的规定严肃处理 涉嫌犯罪的，要及时移送公安机关，追究刑事责任 加强与公安部门的协作配合，组织联合打击行动，严肃查处大案要案。坚决防止有法不依、执法不严、违法不究等行为的发生。　　三、完善目标措施，落实监管责任　　(一)明确目标任务。各地食品监管部门要将加强白酒的监管作为食品安全的一项重要工作抓紧抓好。加强组织领导，统一部署，在机构改革期间要统筹协调和明确好食品药品监管部门和质量技术监督、工商行政管理等相关部门职责、任务，结合各地实际，制定加强本行政区域白酒质量安全监管具体实施方案，要对本行政区域白酒生产企业和小作坊进行一次普查和专项检查，确定工作目标，细化工作措施，明确人员责任，做到一级抓一级，层层抓落实。白酒生产加工集中的地区，要成立专门领导小组，确保各项措施落实到位，监管责任落实到位。　　(二)强化社会监督。建立健全社会共治工作机制，充分发挥行业协会监督、协调和引导作用，推动行业协会等社会团体积极开展维护消费者权益、促进行业自律、引导市场消费等方面工作，支持社会组织开展白酒质量安全知识等方面的宣传教育，开办白酒质量安全科普类专题栏目等。鼓励和支持消费者参与白酒质量安全监管，畅通投诉渠道，落实有奖举报，保护举报人合法权益。加强舆论监督，对制售假冒伪劣白酒违法行为公开曝光。　　(三)加强检查督导。结合当前白酒质量安全隐患，工作中要进行有针对性的指导、检查和解决，对本地区域性问题及重要案件要及时报告总局和当地政府及有关部门。要注重收集、汇总和分析工作情况，不断查找薄弱环节，及时发现新情况、制定新举措、解决新问题。要善于结合食品药品监管新体制，不断创新监管方式，完善白酒质量安全监管的长效机制，提升食品安全监管水平。　　请各地于2014年6月底前将本地白酒质量安全监管情况报总局，总局将适时对各地白酒监管工作进行检查督导。　　国家食品药品监督管理总局　　2013年11月28日

“无酒不成礼，无酒不成席，无酒不成俗”的酒文化是阖家团圆、走亲访友的佳节氛围助剂。杯酒之间，摇曳梦想，互送祝福，甜蜜温馨。不曾想，甜蜜幸福的节日中，也充斥着不甜蜜的尴尬——某知名白酒经销商举报自家白酒中添加甜蜜素，事件持续发酵，引起了广泛关注。一石激起千层浪，那么问题来了！ 甜蜜素到底是什么？甜蜜素（Sodium cyclamate），又称甜精，化学名——环己基氨基磺酸钠，是一种人工合成的白色结晶粉末状甜味剂，其甜度是蔗糖的30～40倍，是食品生产中常用的添加剂。Tips ：甜精，人工合成，蔗糖甜度30-40倍。 对人体有没有危害？1969年，美国国家科学院研究委员会收到有关“甜蜜素 : 糖精为10 : 1的混合物”可致膀胱癌的动物实验证据。1970年，美国食品与药物管理局即发出了全面禁止使用甜蜜素的命令。英国、日本和加拿大等国随后也禁用。 白酒中可以添加甜蜜素吗？我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB 2760-2014）对食品加工中甜蜜素用量进行了严格限制。其中，白酒中禁止添加甜蜜素。 白酒中禁止添加的甜蜜素该如何检测 食品安全国家标准《GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定》规定了食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的三种测定方法—气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 气相色谱法气相色谱法衍生时白酒中环己醇及环己基的类似物质可能与亚硝酸钠反应，而被误认为是环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠的反应，可能造成酒中甜蜜素测定假阳性。 液相色谱法液相色谱法也要进行衍生测定，操作复杂，且样品基体复杂时，可能遭遇气相色谱衍生化遇到的同样问题。 液相色谱-质谱/质谱法液相色谱-质谱/质谱法适用于白酒中甜蜜素的测定，前处理需要水浴蒸发去除乙醇基质，液质检测成本略高。离子色谱法（IC）简便快速，经济环保Thermo Scientific™ Dionex™ Aquion™ RFIC 离子色谱仪 离子色谱法（IC）——离子交换原理，卓越的极性离子型化合物分离、定性和定量色谱方法。 “只加水”离子色谱法（RFIC）——电解水产生淋洗液和抑制液，仪器运行只需超纯水，极简的仪器分析方案。“只加水”离子色谱仪原理图淋洗液自动发生器（Eluent Generator，EG）原理图电解抑制器原理图甜蜜素，水溶性强，易电离，碱性条件下以磺酸盐阴离子形态存在，离子交换分离检测是最佳分析手段，无需任何衍生操作。对于白酒样品，简单稀释后即可直接进样分析。 甜蜜素标准溶液分离谱图某白酒中甜蜜素分离谱图 离子色谱法，白酒中甜蜜素的检出限为0.072mg/L，与《GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定》中液相色谱-质谱/质谱法相当。 此外，通过色谱条件优化，离子色谱法，一次进样还能同时测定安赛蜜和糖精钠等人工甜味剂，以及氯离子、硝酸根和硫酸根等对白酒口感存在影响的水质常见无机阴离子（下图）。是不是一举多得呢！离子色谱同时测定多种甜味剂（甜蜜素、安赛蜜和糖精钠） 离子色谱的结果，想串联质谱验证一下，怎么办？赛默飞电解抑制器，在抑制电导检测时，已经将强碱性的阴离子淋洗液（如氢氧化钾）转变为水了。换而言之，离子色谱想串联质谱，直联即可。色谱质谱明星产品前处理气相色谱离子色谱液相色谱气质联用液质联用AA/ICP/ICPMS软件 更多仪器配置和方案推荐色谱质谱全流程食品安全固废专项临床检测RoHS检测中药分析化药分析代谢组学

操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，虽然是一个老的技术问题，但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度zui好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于①分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱，整台仪器的寿命。实践证明，作为中仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，不但增加了运行成本，有时还增加了气路的复杂性，更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外，为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”，如：分析极性化合物添加适量的水蒸气，操作火焰光度检测器时，为了提高分析硫化物的灵敏度，而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm，否则会在分析氢，氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。 气体纯度低的不良影响 根据分析对象，色谱柱的类型，操作仪器的挡次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能： 1）样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解； 2）毛细管色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG断链。 3）有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰； 4）对柱保留特性的影响：如：H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大 5）检测器： TCD：信噪比减小，无法调零，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命。 FID：特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时，CH4等有机杂质，会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析。 ECD：载气中的氧和水对检测器的正常工作影响zui大，在不同的供电工作方式中，脉冲供电比直流电压供电影响大，固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时，在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作，不但灵敏度变低，而且线性亦变窄了。实践证明：在操作ECD时，载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。FPD和NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。 6）在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当拄温升高时不但引起基线漂移还可能在谱图上出现比较宽的"假峰"。 7）仪器影响 a. 各类过滤器加速失效 b. 调节阀（稳压阀,稳流阀,针形阀）被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵； c.气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间（可能一周以上）污染严重时有时再也无法恢复。 d.检测器的寿命,实践表明,对ECD和TCD的寿命影响zui明显，应引起用户特别注意。------ 责任编辑：瑞利祥合--色谱仪采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

近日，全国白酒标准化技术委员会会和委员会旗下酱香型白酒分技术委员会联合发布了《白酒质量要求第4部分：酱香型白酒国家标准（征求意见稿）》（以下简称新国标），对酱香型白酒进行了重新定义，对其生产流程、理化要求、感官要求都重新进行了梳理。 新标准明确，酱香型白酒以粮谷为原料，采用高温大曲等为糖化发酵剂，经固态发酵，固态蒸馏、陈酿、勾兑而成的，不直接或间接添加食用酒精及非自身发酵产生的呈色呈香呈味物质，具有酱香特征风格的白酒。 新国标规定，酱香型白酒不再根据产品酒精度分为高度酒和低度酒，而是根据酱香型白酒的产业发展实际情况及行业内已达成的共识，按照糖化发酵剂分为大曲酱香型白酒、麸曲酱香型白酒和混合曲酱香型白酒3种不同生产工艺类别，并要求按此3类标注产品类型。 标准起草组的专家介绍说，传统大曲酱香型白酒以糯高粱为制酒原料，以小麦为制曲原料，以高温大曲为糖化发酵剂，且在生产全过程均不使用外源性的微生物和酶。麸曲酱香型白酒的研制始于上个世纪80年代，经过多年的发展和演变，生产工艺逐渐成熟和完善，在原料使用和处理上，以高粱为主，也可加入小麦等其他谷物原料，并且原料需经破碎。麸曲一般以麦麸为载体，接种纯种微生物（霉菌、酵母、细菌等）进行培养，目前麸曲生产中也可采用其他载体进行接种，如淀粉质原料。在麸曲酱香型白酒生产过程中，还可同时使用麸曲和酶制剂以稳定和提升产品质量。混合曲酱香型白酒包括两种生产方式：一种是直接将大曲酱香型白酒 和麸曲酱香型白酒按一定比例勾兑而成，且大曲酱香型白酒的体积占比不应小于总量的30%；第二种生产方式是在生产过程中采用高温大曲和麸曲同时作为糖化发酵剂，或者高温大曲与外源性的微生物和酶同时使用。 采用高温大曲为糖化发酵剂也是大曲酱香型白酒的关键工艺特征之一，高温大曲以小麦为原料，在发酵过程其品温超过60摄氏度，高温大曲在制酒生产中，起到投料、生香和发酵等作用，是保证发酵正常进行的动力。 2022年，市场监管总局等16部门发布关于印发贯彻实施《国家标准化发展纲要》行动计划的通知， 其中提出“加快推动消费品标准从生产型向消费型转变”。新国标结合酱香型白酒行业发展实际情况，能更好引导消费者直观地认知酱香型白酒的产品特性，以消费者易于理解的感官术语描述酱香型白酒典型产品的香气特征。

近日，国家标准化管理委员会发布“2021年第3号中国国家标准公告”，GB/T10781.1-2021《白酒质量要求 第1部分：浓香型白酒》国家标准正式发布，本标准代替GB/T10781.1-2021《浓香型白酒》，实施日期为2022年4月1日。本次修订是本标准的第三次修订。白酒尤其是低度浓香型白酒在贮存一段时间后，在自然条件下，总酸和总酯发生可逆的平衡反应，酸类和酯类是白酒中重要的风味物质，酸酯含量的变化将会影响白酒风格。本次修订重点解决白酒产品在贮存期间酸酯平衡的科学、客观表达问题。　　标准主要变化内容如下：一、标准修订主要工作过程2013年-2015年：白酒标委会联合浓香型白酒分委会开展一系列标准基础研究工作，包括实验室方法比对与验证、样品征集与普查、数据统计分析与处理等，并完成报批工作。2016年-2018年：国家标准化管理委员会两次针对《浓香型白酒》（报批稿）公开征求社会意见。2018年-2020年：国家标准委组织开展食品质量标准清理工作，厘清食品安全国家标准与推荐性国家标准关系，以质量提升为目的，明确提出构建与食品安全国家标准相对应的食品质量标准体系。为切实发挥国家标准技术引领作用，按照食品质量标准体系的建设原则，根据各方反馈意见，白酒标委会和浓香型白酒分委会组织相关方多次针对标准报批稿进行讨论、修改和完善。2021年3月，《白酒质量要求 第1部分：浓香型白酒》国家标准正式发布。二、主要修订内容1、标准名称按照推荐性国家标准清理复审工作具体要求和结论，白酒系列产品标准全部整合，并从标准名称中明确本标准为质量标准。因此本标准名称修改为“白酒质量要求第1部分 浓香型白酒”。《白酒质量要求》拟分为以下几部分：——第1部分：浓香型白酒；——第2部分：清香型白酒；——第3部分：米香型白酒；——第4部分：酱香型白酒；——第5部分：豉香型白酒；——第6部分：凤香型白酒；——第7部分：特香型白酒；——第8部分：浓酱兼香型白酒；——第9部分：芝麻香型白酒；——第10部分：老白干香型白酒；——第11部分：馥郁香型白酒；… … 同时为增强文化自信和准确表达白酒内涵，将白酒的英文译文修改为“baijiu”，便于国际交流。2、引言增加了引言部分，对白酒在贮存期间中酸酯平衡的客观规律进行描述，反映产品的自然本质属性，有利于相关方准确理解和使用本标准。3、术语和定义从原料、糖化发酵剂、发酵容器、工艺特征等四个方面，系统总结白酒生产工艺特征， 对包括浓香型白酒在内传统白酒的定义进行完善，丰富内容。由于己酸乙酯与浓香型白酒风格之间的关系尚未有明确的研究结论，因此在“浓香型白酒”定义中取消了“以己酸乙酯为主体复合香”的描述，以正确引导产品开发。4、产品分类以40%vol为分界，将产品分为高度酒和低度酒，同时解决原标准中高低度酒界限模糊的问题 。5、感官要求本次修订从定义中明确浓香型白酒生产采用泥窖发酵，从感官特征上应具有浓郁的窖香，充分反映浓香型白酒产品的特点，有利于正确引导消费者品评与欣赏浓香型白酒的特殊风味。6、理化要求白酒产品在出厂后一段时间，酸酯发生可逆平衡反应，为反映这一客观规律，除酒精度和固形物外，本标准按产品生产日期1年内（含1年）和1年后分别提出要求，这也是首次在国家标准中以理化指标方式明确表达出我国传统白酒具有动态的生命力，并且与原标准总酸和总酯折算后相比，提高了酸酯总量的要求。7、删除了食品安全要求为彻底厘清食品质量标准和食品安全标准的关系，科学合理地构建食品质量国家标准体系，市场监管总局开展了食品质量国家标准清理工作，明确食品质量标准不再涉及食品安全指标和要求。食品安全国家标准属强制性标准，无论本标准是否引用，生产企业均应执行并符合相关食品安全标准要求。8、标志本标准在报批公示阶段，根据监管部门的意见，增加了预包装产品应标识产品类型为“固态法白酒”，有利于消费者等利益相关方正确理解产品信息。本标准实施之前（2022年4月1日），生产企业仍可执行原标准（GB/T 10781.1-2006），在标准实施过渡期间，应合理安排包装材料的使用计划，顺利完成产品新旧标签的衔接，在本标准正式实施后，采用本标准为执行标准的产品，应在标签中标示“固态法白酒”。《浓香型白酒》国家标准修订工作历时5年，初步解决了白酒产品酸酯平衡科学表达问题，下一步白酒标委会将按照我国食品质量标准体系构建总体目标，从酿造微生态、风味骨架成分、感官评价等不同维度深入开展白酒品质表达标准化关键技术的研究工作，进一步丰富和完善标准内容。白酒标委会联合浓香型白酒分技术委员会将适时在行业内开展本标准宣贯工作。

背景介绍白酒是我国历史悠久的传统蒸馏酒，目前主要有以酱香型、清香型、浓香型、米香型四种香型为主的十二大香型白酒。由于原料及生产工艺的差异，不同香型白酒有着不同的风味组分特征，构成了白酒丰富多彩的风味特色。因此，白酒中的特征风味化合物分析已成为当今研究者的关注重点。方案简介随着科技的发展，白酒风味物质的分析方法逐渐由传统化学方法引向高端仪器分析。为了更好地支持白酒风味物质分析，禾信仪器秉承“做中国人的质谱仪器”发展理念，与中国食品发酵工业研究院标准和数字化研究发展部合作开展基于全二维气质联用仪（GGT 0620）等国际领先的白酒分析技术，推出白酒风味组分分析检测解决方案。方案以全二维气质联用仪（GGT 0620）为核心设备，搭载全自动智能进样平台、全新半导体制冷固态热调制器和海量化合物数据分析软件，开展白酒中风味物质的高通量定性鉴定、定量分析，将现代高新技术融合进庞大复杂的白酒风味成分体系研究中，逐渐揭开不同香型白酒所含风味物质的神秘面纱，从而科学地引导中国白酒行业的快速发展。全二维气质联用仪（GGT 0620）产品图片应用案例 01某浓香型白酒风味成分分析仪器配置参数部分测试结果风味成分定性分析下图是该浓香型白酒样品的全二维色谱图，通过自动峰检测，共检测到1864种挥发性有机物成分，化合物组成非常丰富，且不同种类的化合物（酯类、醇类、有机酸类）在全二维色谱图呈现规律性分布。某浓香型白酒样品的全二维色谱图风味化合物组成分析通过海量化合物数据分析软件（MDT）可以实现一键自动分析，一键完成数据自动分类及统计，确定该浓香型白酒中烷烃、烯烃、芳烃、酯类、醛类等类别化合物占比和主要风味成分，具体数据见下表。某浓香型白酒样品的各类化合物数量及占比表不同年份酒差异性分析通过对该浓香型白酒的不同年份酒统计分析，较好地实现了对三个储存年限的年份酒的鉴别。下图中绿色Y3代表储存3年，蓝色Y6代表储存6年，红色Y9代表储存9年，通过图示可以看出，Y3与Y6、Y9不同年份酒能达到很好区分。不同年份某浓香型白酒样品的聚类分析图酒越陈越香，白酒储存年限越长，陈味越突出，入口感觉越细腻。通过GGT 0620可以对不同存储年限的酒风味物质进行鉴别，有助于各大白酒厂商筛选出口感较好的陈年老酒。实验结论使用 GGT 0620 结合海量化合物数据分析软件对某浓香型白酒样品进行非靶向分析，共测得1864多种挥发性有机物成分。与此同时，有效完成了对该白酒主要风味成分的类别和占比分析，并对不同年份酒开展了准确鉴别分析，为浓香型白酒风味物质的研究和不同年份酒的鉴定提供了一种准确有效的分析方法。 02某清香型白酒挥发性成分分析仪器配置参数部分测试结果风味成分定性分析下图是九类清香型白酒样品的全二维色谱图，每类样品检测出400-700种挥发性有机物，总计检出1600多种挥发性有机物成分，其中以 2-3#样品中检测到的化合物种类最多，达到 609 种，化合物组成非常丰富。9个某清香型白酒样品的全二维色谱图风味化合物组成分析通过MDT数据处理软件对检测到的化合物组成进行统计分析，结果如下图，九类白酒样品中含量最高的化合物种类均是以癸酸乙酯、辛酸乙酯、月桂酸乙酯、己酸乙酯酯等为主的酯类化合物，相对含量都在50%以上。酮类、醇类、烯烃类及酸类化合物含量略低一些。某清香型白酒样品的各类化合物数量及占比表主成分物质分析PCA是常用的无监督统计方法，用于降低大数据集的维数，以揭示样本间的差异，它对复杂数据集能提供直观解释，并从中揭示出数据集中观测数据的分组、趋势以及离群。采用PCA方法对九类清香型白酒样品采集数据进行差异化分析，并经MDT软件分析处理后得到832个变量，按类别区别划分为九组进行PCA分析，得分图如下图所示。9个某清香型白酒样品的全二维色谱图实验结论使用 GGT 0620 结合化学计量学方法对九个清香型白酒样品进行非靶向分析，共测得 1600 多种挥发性有机物成分。Canvas 软件、MDT 软件可以联合处理和挖掘全二维气质联用数据，找出差异/相似化合物，最后通过商业化多元数据分析软件得到样品间的聚类关系，为区分不同类别的清香型白酒提供了一种快速、可靠的分析思路。 03某白酒样品中的氨基甲酸乙酯（EC）测定分析仪器配置参数部分测试结果某白酒样品中的风味成分定性分析下图是某白酒样品的全二维色谱图，通过自动峰检测，成功分离了上千种挥发性化合物，在选择离子模式下有助于从这个庞大的数据中找到目标物EC，并且白酒基质对目标物没有任何的影响。△ EC 和 D5-EC在白酒基质中二维色谱图△ EC 和 D5-EC在选择离子模式(M/Z 62,64)二维色谱图某白酒样品中的EC定量曲线分析按照实验方法依次从低浓度到高浓度对标准白酒样品溶液进行分析，在10-500μg/L的范围内，线性相关系数达到0.998，可以满足国标方法GB 5009.223-2014的要求。EC测定的标准曲线实验结论禾信仪器GGT 0620是分析白酒中EC的有力工具，分析过程不需要繁琐的人工操作以及衍生试剂和有毒有害试剂的消耗，同时可保留丰富的样品挥发性物质信息，有效减小基质效应的影响。此外，该实验也为白兰地、威士忌等高酒精浓度饮料酒中EC的定量测定提供了新方法，为发酵食品的安全生产提供了新思路。 04白酒标准化数据库建立指导目前，我国白酒风味研究还存在专业风味数据库缺乏的问题。在没有合适的谱图库的情况下，为了提高风味剖析的准确性和科学性，相关高校、科研院所及龙头生产企业都会分别购买几百种甚至上千种风味标准物质，但是相关资源共享还存在一定难度。基于全二维气质联用仪（GGT 0620），可以开展不同香型、相同香型、不同地区白酒样品的风味物质分析，完善升级中国白酒风味物质大数据库组分数量和相关信息，建立白酒的风味物质标准化数据库，为白酒真实性鉴别提供科学技术依据。总结禾信仪器白酒风味组分分析检测解决方案，既可以快速准确地研究庞大复杂的白酒风味成分体系，还可以监测白酒的关键性安全指标，实现白酒风味物质检测和安全监测的双重目标。未来，禾信仪器将聚焦更多高端质谱仪器，提供更多更专业化的白酒分析检测质谱解决方案，希望能为广大的白酒行业分析工作人员提供支持和帮助。

白酒中风味物质的种类和含量十分丰富，主要包括醇类、醛类、酸类、酯类、芳香族化合物等多种类型化合物，这些物质是决定白酒香气、口感和风格的关键。气相色谱质谱联用仪由于其分离效果好、分析速度快且尤其适用于低沸点、挥发性物质分析等优点，已经成为白酒风味物质研究的主要手段。 传统GC-MS对于风味物质的定性分析主要采用“色谱优先”的方法，通过积分算法进行色谱峰的检测，然后将色谱峰与谱库进行比对和匹配，以匹配度高低确认化合物。这种方法的缺点之一就是无法鉴定共流出物，尤其是在低浓度的情况下。赛默飞GC-MS自带的解卷积软件在进行定性分析时采用“质谱优先”的方法，能够有效分离色谱上共流出但质谱顶点依然分离的化合物。 此外，随着高分辨质谱技术的发展和应用，白酒风味物质的研究又多了一种新的手段和方案，高分辨质谱的高灵敏度和超高的分辨率可帮助我们发现其他分析手段可能忽视的特征物质。赛默飞全新Orbitrap Exploris GC系列高分辨气质联用仪具有业界240,000分辨率（m/z=200），并提供fg级全扫描HRAM数据，低于1ppm的质量精度，可以满足复杂基质样品的分析需求，是白酒风味成分定性定量分析的强有力工具。 下面我们就来看看两种不同的方案吧！ 01单四极杆GC-MS法定性分析荔枝酒中的挥发性物质荔枝酒中挥发性化合物数量众多，且各色谱峰响应差别较大，用传统的“色谱优先”方法进行定性分析时，难以准确定性共流出物，如下图，保留时间20.47-20.50 min有明显共流出峰，NIST谱库检索结果为3-甲硫基丙醇（3-(methylthio)-1-propanol）。（点击查看大图） 显然，这种方式会让我们丢失一些色谱峰的信息，假如采用“手动提取离子流图- 扣除背景- 谱库检索”的方式，确实会增加色谱峰的数量，但过程冗长而复杂，大大增加操作人员工作量。赛默飞GC-MS使用的Deconvolution 解卷积软件能够自动将色谱峰进行解析并将多个质谱峰对齐并归属成对应的化合物，然后进行谱库检索与匹配，最终以列表或报告的形式呈现出结果。保留时间20.47-20.50 min的共流出峰在Deconvolution 软件中被自动解析为三个色谱峰，并进行谱库检索得到对应的定性结果，如下图所示。 （点击查看大图）此外，Deconvolution 解卷积软件还可以自动读取NIST谱库中不同色谱柱的保留指数（RI） 信息，并与实际样品中RI 的计算值进行比较，通过保留指数辅助判断定性结果，下图是根据正构烷烃数据计算化合物保留指数界面。（点击查看大图） 02GC-Orbitrap/MS分析白酒中风味物质GC-Orbitrap/MS高分辨气质联用仪拥有前所未有的分析性能，为每个分析样品提供更广泛、更深入的数据信息。高灵敏度和超高分辨率可保证分析目标物免受质量数相近化合物的干扰，帮助发现其他技术可能忽视的特征物质，为发现新化合物、寻找低浓度关键标志物提供了可能。通过TraceFinder解卷积软件对数据进行解卷积和峰对齐处理，在某白酒样品中解析出1557个化合物，见下图。（点击查看大图） 通过研究白酒中特征性风味化合物的差异可有效鉴别白酒类别，更好的分析不同类型白酒的差异性，是明晰不同风格白酒、全面认识白酒风味组分特征的基础。功能强大的Compound Discoverer软件可以实现对复杂的GC-MS数据的提取和分析并得到独立色谱峰型的信号，发现样品集之间的真正差异，查看一项研究中各个组分的分布趋势，或识别位于多个样品组之间的组分，所有这些均以交互式视图显示。（点击查看大图） 通过上图主成分分析（PCA）结果显示，不同组的样品点能够通过PCA分析有效的聚在一起。PC1、PC2两个主成分可以解释76.5%的变异量。（点击查看大图）上图右上角部分的趋势图可以显示出左边表格中选定的组分在A和B两个样品中峰面积的差异，帮助寻找目标异味标记物。右下角的火山图则可以直观反映出A和B两个样品中差异性物质的情况，每一个点代表一个物质，火山图左边蓝色部分显示的是在样品A中含量显著低于样品B中含量的物质，右边红色部分则显示的是在样品A中含量显著高于样品B中含量的物质，并且这些物质可以一键快速选取，在窗口直接查看和导出差异组分的定性结果。以上结果都为发现样品之间的真正差异提供可靠的参考。 总结在使用单四极杆GC-MS进行白酒风味物质定性研究时，Deconvolution 解卷积软件能够有效分离色谱上共流出但质谱顶点依然分离的化合物，并且可以结合NIST谱库中的保留指数辅助定性。而高分辨气质联用仪则具有数据质量精度高、高分辨、高灵敏度等特点，借助独有的Compound Discoverer软件，可以快速发现样品集之间的真正差异。两种分析手段的组合使用可以大大助力白酒风味物质研究工作。

此前几十年，在国内厂房产线上运作的质谱仪都来自国外。当国产质谱仪配备在进口设备上并亮起屏幕，中国航天科技集团有限公司八院812所裕达公司显示出了打破国外技术垄断的实力。从0到1，是从无到有，从1到10，是不断走向成熟，而从10到100，则是812所不断对高端科学分析仪器发起攻关的每一步。打造科学检测的“终极手段”在深空探测领域，质谱仪可作为直接分析外星大气和矿物成分的主载荷，美国好奇号火星车就搭载着质谱仪在火星上探寻生命元素。质谱仪还可进行航天材料分析、载人空间舱内空气质量分析研究等，为航天器研制和航天员安全提供保障。812所的质谱仪曾用于进行梦天实验舱地面空间环境分析检测，只需5分钟便获得分析结果，而传统分析方法需要3~5天。“质谱仪研发周期漫长，技术壁垒高，国内质谱仪又起步晚，核心技术不足，大量关键核心部件长期面临被禁运或提价的风险，国内质谱仪市场长期被国际行业巨头垄断。”裕达公司总经理景加荣感叹。如今，借助航天技术转化来的质谱仪技术，中国市场正在悄然改变。“国人对国产高端设备持谨慎态度，但我们相信航天产品的品质。”2021年，在合肥某半导体公司，裕达公司质谱仪事业部负责人薛兵感受到一种“双重震撼”。当他们第一次把自产质谱仪配备在产品检测机台上，屏幕亮起时，用户震惊于国内质谱技术已经这么成熟，他们也亲眼看到，国内仪器自主研发的路已经走了这么远。质谱仪作为一种高端科学分析仪器，由进样系统和真空系统等系统组成，可以直接测量出物品的组成部分。因为技术壁垒高、用途广泛，质谱仪在业内享有美誉，人们将之誉为科学仪器皇冠上的“明珠”，更因为“如果质谱仪都无法检测到，那其他仪器更难以做到”这一现实，而称其为“终极的检测手段”，是目前物质鉴定的利器。“质谱仪可以对检测物进行定性定量分析，‘定性’能看出是什么，‘定量’能看出有多少。”薛兵介绍，质谱仪分析速度快，准确率高，擅长对混合物进行分析，特别是对大量混合物中少量目标的分析。812所主要研制的四级质谱仪能在秒级时间同时分析数十种化合物，满足工业现场的快速、高灵敏度检测要求。从“用户”变身“厂家”当把质谱仪带到用户面前时，812所遇到过各种质疑，最大的问题就是客户对国产仪器不够认可，表现出将信将疑的态度。“因为不相信国内有人真的在攻克质谱仪相关技术，我最初第一反应就是不可能。”跟这些用户一样，裕达公司质谱仪事业部负责人蒋公羽起初自己都不相信中国人可以生产出这样的高端仪器装备，直到读博期间开始整机搭建，看到国产质谱仪的每一个组成部分甚至能比国外更优秀时，蒋公羽不再有任何怀疑。在2013年，国外开始限制对中国航天领域高端质谱仪的供应，812所陷入“卡脖子”的困局，为了不耽误所里对航天器污染物检测的工作，他们依托多年的真空装备技术积累，在短时间内完成质谱仪初代样机的研发，打破了我国对国外质谱仪依赖的局面。从用户到厂家，这一身份转变也成为812所的独特优势。“我们从质谱仪的资深用户成为质谱仪的生产者，又去寻找相关领域的具体应用。”景加荣认为，“从研发转到生产，重要的是直接了解用户需求，给出最佳解决方案，这在实验室里是想不到的。”近10年来，812所的足迹从华东挺进全国，不断拓展新的应用方向，他们聚焦熟悉的航天军工及相关工业领域，瞄准生物医药和集成电路两大方向进行质谱仪的研发生产，建立起具备百套级批量生产能力的质谱产线。走出国门技术过硬在任何地方都是最好的敲门砖。2018年，812所经历了一场“鸡蛋战胜石头”式的挑战。当时，他们研制的医药生产PAT质谱仪还只是一个“裸机”，凭借良好的问题解决方案和扎实的技术，打败了竞争对手。此后，他们不断给自己增加“考题”的难度，在后期又经过3年的反复迭代论证，最终交付给用户一款真正解决需求的产品。2022年，812所的质谱仪销往了土耳其等国家。“想把一项科学技术搞懂吃透，最重要的就是要掌握原理。在整个产品供应链上，812所也自主攻克了多项关键技术。”蒋公羽认为。2022年珠海航展上，一款“能辨白酒”的仪器吸引了众人驻足，这是蒋公羽带头研制的便携式快检质谱仪，“这款仪器一次可以实现数十种组分的检测，目前在环境监测及安防领域都有广泛应用。”如今，812所生产的质谱仪产品不但在航天领域推广应用，也在生物医药、环境监测、科研等民用领域崭露头角，不断为实现高端分析仪器国产化替代贡献航天力量。

此前几十年，在国内厂房产线上运作的质谱仪都来自国外。当国产质谱仪配备在进口设备上并亮起屏幕，中国航天科技集团有限公司八院812所裕达公司显示出了打破国外技术垄断的实力。从0到1，是从无到有，从1到10，是不断走向成熟，而从10到100，则是812所不断对高端科学分析仪器发起攻关的每一步。打造科学检测的“终极手段”在深空探测领域，质谱仪可作为直接分析外星大气和矿物成分的主载荷，美国好奇号火星车就搭载着质谱仪在火星上探寻生命元素。质谱仪还可进行航天材料分析、载人空间舱内空气质量分析研究等，为航天器研制和航天员安全提供保障。812所的质谱仪曾用于进行梦天实验舱地面空间环境分析检测，只需5分钟便获得分析结果，而传统分析方法需要3~5天。“质谱仪研发周期漫长，技术壁垒高，国内质谱仪又起步晚，核心技术不足，大量关键核心部件长期面临被禁运或提价的风险，国内质谱仪市场长期被国际行业巨头垄断。”裕达公司总经理景加荣感叹。如今，借助航天技术转化来的质谱仪技术，中国市场正在悄然改变。“国人对国产高端设备持谨慎态度，但我们相信航天产品的品质。”2021年，在合肥某半导体公司，裕达公司质谱仪事业部负责人薛兵感受到一种“双重震撼”。当他们第一次把自产质谱仪配备在产品检测机台上，屏幕亮起时，用户震惊于国内质谱技术已经这么成熟，他们也亲眼看到，国内仪器自主研发的路已经走了这么远。质谱仪作为一种高端科学分析仪器，由进样系统和真空系统等系统组成，可以直接测量出物品的组成部分。因为技术壁垒高、用途广泛，质谱仪在业内享有美誉，人们将之誉为科学仪器皇冠上的“明珠”，更因为“如果质谱仪都无法检测到，那其他仪器更难以做到”这一现实，而称其为“终极的检测手段”，是目前物质鉴定的利器。“质谱仪可以对检测物进行定性定量分析，‘定性’能看出是什么，‘定量’能看出有多少。”薛兵介绍，质谱仪分析速度快，准确率高，擅长对混合物进行分析，特别是对大量混合物中少量目标的分析。812所主要研制的四级质谱仪能在秒级时间同时分析数十种化合物，满足工业现场的快速、高灵敏度检测要求。从“用户”变身“厂家”当把质谱仪带到用户面前时，812所遇到过各种质疑，最大的问题就是客户对国产仪器不够认可，表现出将信将疑的态度。“因为不相信国内有人真的在攻克质谱仪相关技术，我最初第一反应就是不可能。”跟这些用户一样，裕达公司质谱仪事业部负责人蒋公羽起初自己都不相信中国人可以生产出这样的高端仪器装备，直到读博期间开始整机搭建，看到国产质谱仪的每一个组成部分甚至能比国外更优秀时，蒋公羽不再有任何怀疑。在2013年，国外开始限制对中国航天领域高端质谱仪的供应，812所陷入“卡脖子”的困局，为了不耽误所里对航天器污染物检测的工作，他们依托多年的真空装备技术积累，在短时间内完成质谱仪初代样机的研发，打破了我国对国外质谱仪依赖的局面。从用户到厂家，这一身份转变也成为812所的独特优势。“我们从质谱仪的资深用户成为质谱仪的生产者，又去寻找相关领域的具体应用。”景加荣认为，“从研发转到生产，重要的是直接了解用户需求，给出最佳解决方案，这在实验室里是想不到的。”近10年来，812所的足迹从华东挺进全国，不断拓展新的应用方向，他们聚焦熟悉的航天军工及相关工业领域，瞄准生物医药和集成电路两大方向进行质谱仪的研发生产，建立起具备百套级批量生产能力的质谱产线。走出国门技术过硬在任何地方都是最好的敲门砖。2018年，812所经历了一场“鸡蛋战胜石头”式的挑战。当时，他们研制的医药生产PAT质谱仪还只是一个“裸机”，凭借良好的问题解决方案和扎实的技术，打败了竞争对手。此后，他们不断给自己增加“考题”的难度，在后期又经过3年的反复迭代论证，最终交付给用户一款真正解决需求的产品。2022年，812所的质谱仪销往了土耳其等国家。“想把一项科学技术搞懂吃透，最重要的就是要掌握原理。在整个产品供应链上，812所也自主攻克了多项关键技术。”蒋公羽认为。2022年珠海航展上，一款“能辨白酒”的仪器吸引了众人驻足，这是蒋公羽带头研制的便携式快检质谱仪，“这款仪器一次可以实现数十种组分的检测，目前在环境监测及安防领域都有广泛应用。”如今，812所生产的质谱仪产品不但在航天领域推广应用，也在生物医药、环境监测、科研等民用领域崭露头角，不断为实现高端分析仪器国产化替代贡献航天力量。