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甲缩醛色谱仪

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甲缩醛色谱仪相关的论坛

  • 【求助】如何用气相色谱检测甲缩醛

    如何用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测甲缩醛,及其杂质(水,甲醇,甲醛),色谱柱和使用条件如何?又没有国家标准,谁做过?请给予帮助,急需

  • 气相色谱仪色谱柱垫圈使用注意事项

    [align=center][b][size=18px]气相色谱仪色谱柱垫圈使用注意事项[/size][/b][/align] 气相色谱仪是一种常用的实验室气液体分析仪器,除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。 由于石墨特有的耐高温性能,在气相色谱仪中,石墨垫主要是在进样色谱柱和检测器喷嘴部分,石墨垫的主要故障是漏气和杂质。由于石墨减少导致的漏气是重现性差的原因。石墨中的杂质可能有两个方面的影响:第一,于玻璃衬管或者色谱柱入口侧的连接部分原因,一般会出现鬼峰,在分流分析时,柱入口侧的石墨压环的影响较小;第二,由于柱出口侧的连接部或者FID的喷嘴原因,一般出现基线漂移。 日常分析中,安装更换新的石墨垫升温分析中检测出鬼峰时、基线漂移增大时,需要进行石墨垫的维护。与石墨垫的维修同样道理,较好在使用之前维护,长时间放置之后可能会重新吸附杂质。今天主要来介绍一下气相色谱仪色谱柱垫圈使用注意事项,希望可以帮助到大家。一、确保使用新的石墨垫圈,重复使用的石墨垫圈可能导致漏气。二、确保石墨垫圈、柱螺母和管线尺寸匹配,不匹配时可能导致漏气。三、发现不良谱图时,适时更换石墨垫圈。四、正确选择石墨垫圈:1、短石墨垫圈:适于常规使用,蕞高使用温度450℃。2、85%/15% Vespel/短石墨垫圈:综合应用,尤其是氧敏感检测器的应用,蕞高使用温度350℃。3、预老化的85%/15% Vespel/长石墨垫圈:用于GC/MS,蕞高使用温度350℃。.4、100%短Vespel垫圈:只用于等温分析,蕞高使用温度280℃。五、使用预老化的石墨垫圈改善灵敏度,对于GC/MS至关重要。六、注意石墨垫圈的包装材料,石墨垫圈采用个体包装方式。

  • 产品乙缩醛的色谱检测

    我在做乙缩醛的合成,但分析测试是个大问题,色谱谱图中与乙醛、乙醇分离的不够好,有没有做过产品分析的,望给以指导

  • 天谱液化气色谱仪

    天谱液化气色谱仪

    天谱分析仪器有限公司位于我国鲁南地区。是专业研发、生产色谱仪厂家 之一。主要有:氢火焰(FID)气相色谱仪、热导型(TCD)气相色谱仪、液化气、二甲醚专用分析仪、微量硫(磷)、液相色谱仪、火焰光度型色谱仪及色谱配套产品。公司拥有一批长期从事色谱分析应用的高级工程师,在色谱类仪器的维护、维修和调试等方面的技术力量雄厚。天谱仪器着重对各种天然气及民用液化气体类的色谱分析,具有特长,真正做到设备性能稳定,准确性高,操作简单;在线气体分析、天然气中硫的分析、微型反应在线检测分析、室内五项气体检测、TVOC检测、医药行业色谱检测、医药中间体色谱分析、植物油脂肪酸分析、血液酒精检测、白酒行业、噻吩分析、甲缩醛、环氧乙烷、纤维素等分析有着独特的方法和研究!   天谱分析仪器在高纯氢气、空气体发生器的生产上,我们坚持性能稳定、安全和质量第一为原则,主要型号有:SP-300氢气发生器 ,SP-500氢气发生器,SP-2000空气发生器 ,SP-5000空气发生器,适合各厂家气相色谱仪配套使用,保证氢气氮气气体纯度高、安全、空气发生器无油、无噪音、性能稳定。   天谱仪器保持每年至少开发三款新产品,以市场需求为导向、以创新设计为龙头、以规范制造为基础、做到用户满意为准则。   天谱分析仪本着以“优质、服务”的经营理念。以分担您繁重的实验分析任务和帮您选择最能适合有效的仪器为己任;以款式全、质量优、价格合理,服务周到,多年以来赢得广大新老客户的信赖和赞誉。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648176_2692384_3.jpg

  • 液相色谱仪峰漂移问题

    [color=#444444]色谱分析仪的峰漂移问题。用色谱测醛酮的时候,所测出的峰会发生漂移,导致仪器不能显示出我所测出的含量,请问这是为什么呀?用的是安捷伦的自动进样液相色谱仪。相同的柱子在waters的仪器上能够正常使用。[/color]

  • (资料收集)气相色谱仪使用与维修所遇到的问题

    一、修理FID的极化圈当心遭受电击!一台GC1102色谱仪出现灵敏度低,不易点火故障。经检查是FID检测器极化圈变形。 教训: 当时,关掉主机电源,打开检测器上盖随即用一把不锈钢镊子准备整修一下极化圈的形状,突然,遭受电击,一股强大的电流通向全身,同时由于无法控制的动作将喷咀搞坏。 原因:早期气相色谱仪的FID检测器极化电压电路大多采用方式是:市电经变压器升高至250V左右,经二极管整流(交流变直流电),电容器滤波后通过一大电阻直接接在极化极上。所以,即使关闭主机电源,电容器上储存的二百多伏特直流电足以伤害人体。国产102G、88系列、SP501等仪器均采用这类电路。 因此,今后修理类似仪器时,在关掉电源的同时应拆除极化极连线,或者将极化极对地放电。近年生产的仪器大多改为直流升压电路,关机后一般无电击现象。二、多柱装入柱箱,注意柱温!一台福立9790F色谱仪FID检测器一通道基线漂移,经检查故障是检测器喷咀污染引起的。经向使用者了解后得知:因该型号仪器是双柱双气路双FID,用户在二个通道分别装入固定液为DEGS和SE-30色谱柱,平时一直使用SE-30柱,柱温均在190℃以下。不久前因新产品试验需要曾将柱温升至265℃运行数十小时,而忘了久未使用的另一通道上的柱子最高温度应低于220℃,造成固定液流失,污染检测器。三、关机时注意“开后门"!一台久未使用色谱仪开机升温后闻到一股焦味, 原以为是某器件因过热烧坏, 停机打开柱箱门后才恍然大悟。原来, 箱内有两只被“烤熟”蟑螂。 事后分析认为: 可能是前次仪器运行完毕想尽快降低柱温, 以便及时关机,。所以, 通过键盘输入较低的柱温, 因该仪器有“后开门装置”, 此时后开门自动打开帮助降温. 最后关机时又未降至设置温度,所以,后开门一直处于开启状态, 后来讨厌的蟑螂借助后盖板上的电源插座空隙从后开门孔进入柱箱“居住” 。四、检修色谱仪电路,注意万用表的“内阻”!一台FID色谱仪灵敏度偏低,用一普通指针式万用表测量极化电压,只有120V,随即作用判断:极化电压产生电路有故障。经仔细检查电路元器件均完好,最后,经分析电路原理图才知,由于当时所用的万用表内阻太小,测量时被极化电压电路中的高阻值电阻分压,使测量结果产生偏差。最后再作检查发现故障是因FID离子信号输出电缆损坏而引起的。五、运行色谱工作站,注意电脑日期、时间!本地一农药厂,分析一批出口原药,采用N2000工作站处理,打印分折结果。当验收货物时,客户称:此批货超保存期,会影响药效,要求退货。后经联系,交涉才知问题出在《检验报告单》上。由于与N2000配套使用的电脑主板上的锂电池损坏,无法累计保存计时,日期数据,每当启动电脑时,计时均从00:00分开始,日期也只是从电脑设置的初始值开始。所以,N2000工作站输出的报告单上的“实验日期、时间”均不是真实值,因此,差点误事!六、连接GC气路,谨防接错!修理一台上分1102气相色谱仪,故障现象:点火时,“啪”声很响,基线噪声很大,稍增大氢气,火焰甚至窜出FID检测器顶盖孔,将顶盖上的聚四氟乙烯件烧变型。由此判断认为;气路有问题,经检查发现该仪器的氢气与空气输入端对掉错接。事后向用户了解得知,不久前他们曾因仪器外部聚乙烯塑料管老化更新过。七、有“后开门”装置的GC,注意排出的热汽!一次在作程序升温分折时,柱温在降至初始温度过程中,突然听到色谱仪背后有“咝咝”声,随即查看,发现由于后开门排出的高温热汽将靠近的一根氢气气路连接管(采用聚乙烯塑料管)熔化断开。还好,没造成更大损失。八、擦洗仪器台面,小心碰到调节旋钮!国产SP-501气相色谱仪,其各单元温度设定采用电位器手动旋转给定,排列在温度控制器下部。一次,本单位某分析人员在擦仪器台面时不小心碰到柱箱温度给定旋钮(往高温方向),当时又没注意,待后来发现基线漂移(此时柱温已超固定液最高使用温度),已无法挽回。九、关闭气瓶减压阀,注意关闭方向!一天上班后准备启动气相色谱仪,按规程先打开氮气瓶阀, 突然, “啪” 地一声响, 串接在气路系统中的气体净化器(有机玻璃制成)炸开, 变色硅胶撒满整个实验室, 幸好未伤及人员。经检查, 是因为一位实习生前一天下班关气瓶时, 误将减压阀关反(应该是逆时钟方向是关闭),当打开气瓶阀门时,此时减压阀已处开启状态,且输出压力较高,超过净化器的承受压力。十、气相色谱分析用气体钢瓶,应专用!不久前去一企业分析室查修一台气相色谱仪,其故障现象FID基线始终不稳。经查仪器电路完好,气路无泄漏。因此,初步断定是气体有问题,换一瓶氮气,故障消除。事后经了解、分析得知:该厂车间生产过程中大量使用氮气,有时向反应釜内通气至钢瓶气尽,此时,反应釜内反应压力高于气瓶内压力,因此,形成气体倒灌,污染气瓶。气尽外出灌装时又没加以区分。十一、更换GC进样器密封垫,应在开启载气前!一次在更换GC进样器密封垫,当旋开散热帽,进样口随即喷出许多填料,一根使用效果极佳的2M玻璃填充柱因此而损坏,这时候才知没有先关小载气,避免较高的柱前压引起填料喷出。十二、遇到FID点不着火一用户反应: 他使用的一台上分厂的1102色谱仪基线不稳,经我们检查故障FID检测器污染引起的,检测器里有黑色小碎物,后经继续检查与了解得知是因为该仪器电子点火装置损坏后,用户应急采用普通纸在电炉上引火后即靠近FID检测器点火,因操作不慎将烧后纸碎掉入FID。十三、疏通FID喷嘴,别忘先熄火一台气相色谱仪FID检测器出现点火困难及点火后基线噪声较大,经检查判断认为是喷嘴部份咀塞,随手取一支通针插入喷嘴疏通, 完了! 通针被烧结在喷嘴内,此时才知忘了先关闭氢气,熄灭FID火焰。十四 、使用空气源应及时排放积水用户有一台北京产的净化空气源断续使用数年,一直很好。听他们反映,最近在很短的时间里已三次更换空压泵。我们特派员前往查看了解得知,引起空压泵频繁损坏的原因在于:1他们几乎没有排放过储气罐内的积水(足有大半罐水)使罐的空间减小,储气量减少,空压泵频繁处"起动"状态 2一台净化空气源后接了四台气相色谱仪,其中还有二台还是双气路,因此,缩短了空压泵的使用寿命。

  • 【讨论2】你的色谱仪每年经权威部门检定吗?

    通常色谱仪在定期维护和日常维护之外,每年都须经国家权威审核的计量部门对仪器进行检定。1、你的色谱仪检定吗?检定还是不检定; 2、一般的是送检,还是现场检定; 3、通常检定周期是多长?一年?两年?或者更长?欢迎大家畅所欲言,三言两语也行;长篇大论欢迎!色谱检定情况分类:1、不知道要检定;2、知道检定而不检;3、需要检定多台,而检定一台;4、延长检定周期;5、不定期检定,偶尔想起要检定了,就检定吧;6、定期检定;7、定期检定也是鬼糊鬼;8、不定期检定是因为其它原因被逼的只有检定才能过关;检定机构:1、具有资质的科研院所、大专院校;2、国家授权的检测机构;3、经过考核授权的使用单位;

  • 气相色谱仪在酿酒行业的应用

    白酒组分分析的重要性 白酒是中国特有的一种蒸馏酒,由淀粉或糖质原料发酵经蒸馏而得,又称烧酒、老白干、烧刀子等。酒质无色或微黄、透明,气味芳香纯正,入口绵甜爽净。酒精含量较高,经贮存老熟后,具有以酯类为主体的复合香味。在白酒生产过程中,会产生一些有害物质,有些是从原料带来的,另一些是在酿造过程中产生的。因为白酒的饮用关系到人民的健康,所以国家对有害物质做了严格的规定,现将白酒中的有害成分及卫生指标分述如下: (1)甲醇甲醇对人体有很大的毒性,食入4~10克就可引起严重中毒。甲醇的急性中毒表现有恶心、胃痛、呼吸困难、昏迷等症状。少量的甲醇会引起慢性中毒,表现为头晕、头痛、视力减退(不能矫正)视野缩小,严重者可双目失明,以及耳鸣等症状。甲醇在人体内有蓄积作用,不易排出体外,在人体内氧化成甲醛和甲酸,而甲酸的毒性比甲醇大6倍,甲醛的毒性比甲醇大30倍。正因如此,国家对白酒中甲醇的含量做了严格的规定:粮食白酒甲醇的含量不能超过0.12克/100毫升。薯类和代用原料的白酒,不能超过0.12克/100毫升。(2)醛类白酒中的醛类主要是在发酵过程中产生的。主要是甲醛、乙醛和糠醛。乙醛的毒性是乙醇的10倍,糠醛的毒性相当于乙醇的83倍。经常饮用含乙醛高的酒容易成瘾。甲醛的毒性最大,饮含有10克甲醛的酒,就可以使人死亡。国家规定:一般白酒总醛量不宜超过0.02克/100毫升(以乙醛计)。(3)塑化剂 白酒产品有关塑化剂(邻苯二甲酸酯类物质)问题,是当前白酒行业的热点问题,中国白酒协会分析认为:通过对全国白酒产品大量全面的测定,白酒产品中基本上都含有塑化剂成份,最高2.32mg/kg(超过国家规定的约8倍),最低0.495mg/kg(超过国家规定的约1.7倍)平均0.537mg/kg(超过国家规定的约2倍)。其中高档白酒含量较高,低档白酒含量较低。塑化剂,又称增塑剂,是工业上被广泛使用的高分子材料助剂,在塑料加工中添加这种物质,可以使其柔韧性增强,容易加工,可合法用于工业用途。二、白酒专用气相色谱仪主要性能特点:2 彩色液晶显示触摸屏 采用大屏幕彩色液晶显示界面,全触摸控制,方法设置、状态监控方便快捷。2 高精度全电子气路控制采用高精度电子流量压力控制(EPC)代替手动阀的气路控制方式,提高了压力流量控制精度和设备自动化程度,可适应复杂苛刻的应用需求。2 人性化操作软件工作站软件采用模块化设计,针对用户使用习惯开发,轻松完成数据分析和处理。2 微流路控制技术采用无阀切换流量控制技术,实现柱后反吹、检测器切换、色谱检测器和质谱检测器并用等功能,提供更灵活的应用模式,充分扩展系统的各种应用能力。2 特色的色质并用分析模式色质并用技术将色谱分析技术、质谱检测技术和微流板柱后分流技术融为一体,实现色谱保留时间与质谱图的双重定性和色谱检测器与质谱检测器的互补定量欢迎更多行业朋友加我微信咨询交流色谱仪相关信息微信:18511589157

  • 采购一台液相色谱仪和气相色谱仪

    我想采购一台液相色谱仪和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],需要国产的,主要检测农药残留,饲料合不合格,牛奶等,要求液相专用柱后衍生仪、全自动均质器、氮空吹扫浓缩仪、全自动固相萃取仪。大家帮忙推荐几个符合这些要求的厂家,多谢

  • 求助 谁知道全二维气相色谱仪?

    [em09] 谁清楚全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]这东西,现在市场上应用如何,这方面的资料要去哪里去找啊?能否应用到香精香料分析?香烟的烟气分析管用吗?请给我留言:yangzhai2003@yahoo.com.cn

  • 【转帖】气相、液相色谱仪维修

    [center]仪器维修服务中心• 南京科捷[/center] 南京科捷分析仪器有限公司是专业研究、开发、制造和销售色谱仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、液相色谱仪)、比表面积测定仪、高纯气体分析设备、色谱配件、色谱试剂以及其他分析仪器的高科技企业,下属有湖南创特科技发展有限公司以及设立在全国各地的营销和服务网络。公司拥有一批长期从事色谱研制开发及色谱分析应用的高工、教授,在色谱及光谱类仪器的维护、色谱仪维修、和高度等方面的技术力量雄厚。[B]仪器维修服务[/B]:①[color=#DC143C]维修色谱仪器[/color]色谱、光谱、质谱分析仪器——液相色谱仪(HPLC)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)、液-质联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])、气-质联用仪(GC-MS)、蒸发光散射检测器(ELSD)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]、毛细管电泳仪、紫外检测器、液相恒流泵、分光光度计、荧光检测仪、热解析仪等色谱仪器维修。色谱仪器维修品牌:Shimadzu、Agilent、Waters、Thermo、PE、Amersham、Varian、Dionex、Gilson、Alltech、SEDEX、Hach、Hitachi等所有进口品牌仪器南京科捷维修服务中心均为您服务,仪器维修热线电话025-8312752。②[color=#6495ED]生物仪器、生化检验仪器维修[/color]PCR仪、荧光定量PCR仪、核酸提取仪、ABI /Mermade/ Amersham全自动DNA合成仪、基因/蛋白测序仪、时间飞行质谱仪、芯片检测仪、酶标仪、Immulite全自动化学发光免疫分析仪、全自动生化仪等生物仪器南京科捷维修服务中心为您提供满意的服务。维修仪器品牌:ABI、Bio-rad、MJResearch、Roche、StrataGene、Rotor-Gene、Biotronics所有进口品牌仪器维修。②[color=#DC143C]化学合成及纯化设备维修[/color]制备液相色谱仪、旋转蒸发浓缩仪、自动工作站、自动进样器、吹扫捕集浓缩仪/顶空自动进样器南京科捷维修仪器服务中心为您提供满意的服务。维修仪器品牌:Genevac、Gilson、TACAN、Tekmar、Buchi、Bellco、Bodan等所有进口品牌仪器。[B]色谱仪器维修配件[/B]:HPLC液相色谱仪配件、GC[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]配件、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]维修配件、Genevac蒸发浓缩仪配件、化学发光仪配件、RP颗粒物监测仪配件、蒸发光散射检测器配件、微量进样器、进样针、六通阀、流通池、泵密封圈、真空密封圈、实验室家具配件、各种进口仪器灯泡、压力/温度传感器、控制电路板等,各种进口仪器配件及仪器维修配件解决方案。技术团队成员均为在仪器行业拥有15-35年仪器开发经验、5年以上仪器维修经验的高级工程师,国内顶级仪器专家。无论您的仪器设备是何种品牌,无论您的仪器设备购自何处,无论您的仪器设备发生何种故障或老化,我们愿以最低的维修成本、最低的配件报价为您提供最优的专业维修服务和维修配件解决方案。您无需为昂贵的维修配件担心,我们有能力为您解决维修配件的难题。我们的宗旨“修不好的仪器请联系我们,买不到的配件请联系我们,维修成本太高的二手仪器请联系我们”。顶级仪器专家团队为您提供最专业的、独一无二的技术服务。我们承接各种进口品牌仪器维修服务,不限行业、不限品牌、不限型号,我们并不保证所有仪器维修业务都能承接,但如果我们接手该项业务,必全力以赴。我公司创办人数年间成功维修过数十种不同行业不同品牌的高端进口仪器,几乎从未失手。我们提供仪器配件解决方案,为仪器用户最大限度地节约维修资金,大幅度降低实验室运营成本,为广大仪器用户在仪器厂商高价服务之外提供一种选择。

  • 【求助】气相色谱仪的取样问题

    大家好,我是做天然气组成分析的,用得是瓦里安cp-3800,今年刚配上,还不太熟悉,有几个问题向大家请教一下:1.由于所测的天然气都是高压的(5MPa左右),不知道能不能直接连到色谱仪,现在都是用取样袋先取样(开小阀门),然后再压到色谱仪测样,这样做很麻烦而且容易混入空气,不知道有没有比较好的取样方法或仪器?2.由于所测天然气中含不少液态水,需要先脱除,现在用得是在取样袋前接上一装满硅胶的瓶子,是不是很落后?而且不能保证脱除干净,不知道有没有先进的方法或仪器?3.对色谱仪的精度有些怀疑,测样得到tcd和fid两种的结果有差别(5%),而且摩尔百分含量加起来大于100,现在都是先取平均然后归一,不知道这样和不合理?4.对同一天然气,在不同位置和时间取样得到的结果不同(相差最大有10%),不知是不是里面气体混合不均匀(气体是我们自己配的)?请大家针对以上问题给我点建议,谢谢!

  • 【转帖】第九课 液相色谱仪-进样系统,分离系统

    第九课 液相色谱仪-进样系统,分离系统 进样系统一般高效液相色谱多采用六通阀进样。先由注射器将样 品常压下注入样品环。然后 切换阀门到进样位置,由 高压泵输送的流动相将样品送人色谱柱。样品环的容积 是固定的,因此进样重复性好。 分离系统 分离系统包括色谱柱、连接管、恒温器等。色谱柱是高 效液相色谱仪的心脏。它是 由内部抛光的不锈钢管制成 ,一般长10—50cm,内径2—5mm,柱内装有固定相。液 相色谱的固定相是将固定该涂在担体上而成。担体有两 类:一类是表面多孔型担体;另一类是全多孔型担体。 近年来又出现了全多孔型微粒担体。这种担体检度为5 —10 um,是由nm级的硅胶微粒堆积而成,又叫堆积硅 珠。由于颗粒小,所以柱效高,是目前最广泛使用的一 种担体。 在高效液相色谱分析中,适当提高柱温可改善 传质,提高桂效,缩短分析时间。因 此,在分析时可以 采用带有恒温加热系统的金属夹套来保持色谱拄的温度。 温度可以在室温到60℃间调节。

  • 气相色谱仪、气质联用仪、液相色谱仪的维护与保养(全)

    气相色谱仪、气质联用仪、液相色谱仪的维护与保养(全)

    理化分析实验室的最主要固定资产就是大型分析仪器,下面就以维护与保养为起点,谈谈分析仪器的可持续运行保证。大型分析仪器经常给人一种“娇嫩”的感觉,发生故障后的维修费用通常也是惊人的。其实如果使用得当,保养得法,完全可以也应当正常运转相当长时间,如我们这里一台1984年引进的岛津GC-9A,至今已经二十年,仍然在一线工作中发挥作用。学习使用分析仪器并不难,做得好做得准就有一定难度,但真正难的是如何保证使其长时间可持续正常运行的状态。我们不应该在仪器有故障反映时才想到应该对仪器进行维护了,不仅要定期有目的地做,还要树立一个观念:维护与保养的一个重要作用就是保障保证一个良好的检测状态,确保得到准确的检测数据。影响分析仪器的可持续运行有因素主要有:1、易损件清理更换不及时、2、硬件使用不科学、3、仪器本身选购及配置不当。各种分析仪器从结构、功能、应用各方面差别极大,但是经常出的问题以及维护保养的方向还是有一定的共性。这种共性就是:“仪器本身各个固定部件很少出问题,只有使用者经常接触到的地方才容易出故障”。第一部分气相色谱仪http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602011537_584063_2452211_3.png在使用气相色谱仪时(以下主要以配有分流进样口和氢火焰检测器的气相色谱仪为例),使用者经常做的对仪器结构有改变的行为莫过于换柱了,虽然换柱和扎针一样,都是气相色谱工作者的基本功。但是至少有一半的问题与之相关。问题1:漏气进样垫漏气,接柱的固定螺丝漏气,尤其是使用填充柱而又采用硅石墨垫更会如此。如果用橡胶圈好些,但是不需用,需要定期更换。毛细柱由于采用石墨垫圈则漏气问题相对好些。问题2:固定位置不准:这是制约灵敏度的一个关键点。填充柱由于是刚性的,尺寸形状固定,在换装时一般容易掌握。常出问题的是毛细柱,由于其本身柔性,在进样口和检测器内的长度完全由使用者个人掌握,如果把握不准,会成为制约实验效果的一个重要因素。不同公司仪器的装柱尺寸是不同的,在使用不同衬管时也有很大区别。有些仪器提供了专用的测量工具,有些则没有。问题3:清理更换不及时这是硬件无故障而检测状态不好的主要原因,其具体表现就是污染。如:进样口衬管及玻璃棉污染,柱内污染,检测器污染,如果不及时更换或清洗,会造成基线不稳,灵敏度下降等现象。对策:定期清洗,定期更换,用检漏液测漏,是常用但不是最好的处理方法。我觉得,最好的方法是状态监控,时刻观察系统状态,发现问题马上判断问题再处理问题。同一台机,同一根柱,在同一流量,同一柱头压下,应该有基本一致的信号基线和差不多的稳定时间,仪器状态的不同问题会有各种不同的反映。(仪器的信号远不只检测信号那么简单,它不仅表述了实验对象,也表述了仪器本身的状态)例1.装柱后,通上一定的流量,柱头压和平时不一样。如果柱头压明显比平时高,可能是柱头堵塞。如果低,可能是漏气或柱断裂,漏气可以在关闭柱箱风扇后应该能听到声音,柱断裂可以很容易看出来。例2.流量正常,柱头压正常,但基线信号明显地低且稳定奇快。这种现象在使用毛细柱时常发生,原因多半就是喷嘴堵塞。确定是否这个原因的方法就是进空白溶剂,如果信号比平时低了很多,而且出峰时间又晚了一些,就基本就是这个原因,这时只能关机清洗。例3.流量正常,柱头压正常,在三温(OVEN,INJ,DET)到达设定值后,但基线信号明显地偏高且不稳定。这种情况多是污染。污染又分:进样口污染,柱污染,检测器污染。确定是哪一种故障并不容易(有时还是交叉反应),但是处理方法却一致:停机――清洗--升温烤。我建议每次清洗最好把检测器和进样口都处理一下,毕竟最耗时间的是降温升温。以上三个例子都强调了一个“与平时不同”,这就需要我们在做实验时有一个长期的状态观察积累。(不同检测器有不同的特性,以上针对FID)来源:分析测试百科网

  • 【求助】甲缩醛标准溶液如何配制?

    甲缩醛的企业质量标准如下: 项 目 要 求 外 观 无色透明液体 甲缩醛含量 % 85--98 甲醇含量 % 14 水含量 % 0.2 我收集的《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定甲缩醛》一文中,仅给出以下甲缩醛标准溶液浓度,以便绘制标准曲线:0.005、0.025、0.050、0.100、0.150、0.200、0.250、0.500、0.750、1.00mg/l十个系列,分别取0.2ul测定其峰高,以浓度和峰高绘制标准曲线。可没有讲明用什么物质来配制,比例是多少,数量是多少,参考HG/T2721-95 三乙胺([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法)的测定方法中,三乙胺的标准溶液的配制,四个标准浓度样,三乙胺的浓度取样量不变,加入的其他试剂:一乙胺、二乙胺、无水乙醇、乙腈、水,在四个标样中取样量或者说数量是变化的,请教问题: 问题一:甲缩醛标准样中浓度是变化的,是否要加入其他试剂如:甲醛、甲醇、水,若要加入,其加入数量是多少?是加入其中的一种试剂或是三个均加入? 问题二:我的同事说:三乙胺标准样的制备,仅需要加入一乙胺、二乙胺、无水乙醇、乙腈、水的一种就可绘制标准曲线,而不需要全部加入以上五种试剂绘制标准曲线,这种说法对吗?

  • 色谱仪在生活中的应用

    色谱仪在生活中的应用

    提起色谱仪也许大家都会觉得这个名词十分高大上。的确,现代色谱仪分类齐全,应用广泛,在石油化工、环境、食品、材料、医药等各领域都发挥着不可或缺的作用。然而,色谱仪却不是只存在于高高在上的“神坛”中,相反,它却跟我们的生活息息相关。 色谱仪检测出毒文具http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509161003_566201_3013923_3.png 开学不久,江苏省发布了文具风险监测报告,报告指出学生使用的修正液、香味橡皮、荧光笔中含有塑化剂、有机溶剂残留和卤代烃等有害物质,对孩子的生长发育十分有害,更甚者可导致男孩“女性化”和女孩“性早熟”。在苏州市质检所,实验员对橡皮的塑化剂析出含量进行了测试。首先,他将三款橡皮切成小块,放入小烧瓶内并加入正己烷模拟“油性”,以此来溶出橡皮内的塑化剂。随后进行超声波振荡,再用“气质联用仪”(气相色谱仪 质谱仪)做检测,得出最终结果,超标物质是一种称为邻苯二甲酸酯类的化合物。 深圳学子研发食品安全检测仪http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509161004_566202_3013923_3.png 三鹿奶粉事件后,中国的食品安全问题被推向了风口浪尖。之后,各种瘦肉精、添加剂、农药残留超标等食品安全事件层出不同。由于食品中的有毒物质具有多样性和微量性,传统的检测设备不能满足要求,深圳大学几名学生利用液相色谱原理设计了一款绿色食品安全检测仪,比传统的基于分光光度法原理的食品安全检测仪灵敏度更高,定性定量分析更准确。在不降低性能的同时可大幅度降低系统成本。这种双系统特别适用于那些要检测大量的,相同类型的样品,比如食品的原料检测等。 色谱仪以稳定性、灵敏性、多用性和自动化程度高等特点在生产生活的各种领域发挥着重要的作用。目前色谱仪正朝着微型化、快速、高通量、多功能、和其他仪器联用等方向发展。看似处在科技尖端的色谱仪,其实在与我们生活息息相关的领域也默默奉献着。作为一种快速准确而有效果分析手段,色谱仪将会进军更多的领域,让检测更为快捷精准。

  • 【重奖征集令】你知道的色谱仪器厂家的发家年表

    ·上级领导指示,要继续搞色谱仪器厂家发家年表的汇总工作。可是,惭愧的是,学识所限,生活、工作圈子所限,很多仪器厂家我根本不知道。因此,这个发家年表的工作,呼吁大家共同来完成。因此,有了这个重奖征集的召集令。当然,工作不是白干的!付出了时间和精力,肯定要有积分的回报了。希望大家可以积极参与!你的热情越高涨,我的奖励越隆重!重要提示:每个厂家的发家年表都可以整理成一个主题帖,即另开贴发布。请按照以下格式统一主题帖的题目:知名色谱厂家发家年表之XXXXXX。具体请参考以下帖子:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110830/3493560/主题:盘点:知名色谱仪器厂家发家年表汇总(已更至新安捷伦、岛津、依利特、PE、东西电子、浙江福立、上海天美、上海精科、北分瑞利、Waters)谢谢!

  • 直击315:调和汽油中甲缩醛的测定,小伙伴们一起来支招吧!!!

    昨天315晚会中,报道了山东化工厂生产的调和汽油,其中有一个成分:甲缩醛。甲缩醛为无色澄清易挥发可燃液体,有氯仿气味和刺激味,可溶于3倍的水(20℃时水中溶解度32%(质量))。对粘膜有刺激性,有麻醉作用。吸入蒸气可引起鼻和喉刺激;高浓度吸入出现头晕等。对眼有损害,损害可持续数天。长期皮肤接触可致皮肤干燥。甲缩醛,主要用于生产杀虫剂、皮革,是现行车用汽油中国家标准中不得添加的有害物质。而315晚会测的有些调和汽油居然达到了10%。可是汽油中甲缩醛的测定国家标准空白,你接触过吗?小伙伴们一起来支招吧,谈谈甲缩醛的测定1、甲缩醛能用气相色谱测定吗?可以简单说说色谱条件,如检测器、色谱柱等等2、你测过甲缩醛吗?分享检测经历,重积分奖励3、调和汽油中甲缩醛的测定,你觉得应该如何来测?比如样品处理,检测技巧等等。4、如果你测过,希望分享下色谱图哟小伙伴们,赶紧来晒晒,分析标准的出台,我们要做先驱~~~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif

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