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高分辨率扫描电镜

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高分辨率扫描电镜相关的资讯

  • 400万!天津大学资产处极高分辨率场发射扫描电镜采购项目
    项目编号:0682-2242022J0003项目名称:天津大学资产处极高分辨率场发射扫描电镜采购项目预算金额:400.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):400.0000000 万元(人民币)采购需求:序号产品名称数量简要技术规格备注1极高分辨率场发射扫描电镜1套电子显微镜由于其高分辨率和多功能性广泛应用于材料科学、化工、地质和其他固体科学以及生命科学在内的所有科学领域,是研究物质微观结构不可缺少的重要工具。本项目预采购的设备应综合考虑各学院已有的同类设备,取长补短,发挥校级分析测试平台的课题涉及面广,综合要求高等特点,有针对性的选择仪器的配置和功能,尽最大可能满足学校科研教学需求,为学校双一流建设做出应有的贡献。合同履行期限:签订合同180天内交货,同时签订合同270天内完成安装调试并具备验收条件等(受不可抗力影响除外)。本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 400万!天津大学资产处极高分辨率场发射扫描电镜采购项目
    项目编号:TDZC2022J0017项目名称:天津大学资产处极高分辨率场发射扫描电镜采购项目预算金额:400.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):400.0000000 万元(人民币)采购需求:序号产品名称数量简要技术规格备注1极高分辨率场发射扫描电镜1套电子显微镜由于其高分辨率和多功能性广泛应用于材料科学、化工、地质和其他固体科学以及生命科学在内的所有科学领域,是研究物质微观结构不可缺少的重要工具。本项目预采购的设备应综合考虑各学院已有的同类设备,取长补短,发挥校级分析测试平台的课题涉及面广,综合要求高等特点,有针对性的选择仪器的配置和功能,尽最大可能满足学校科研教学需求,为学校双一流建设做出应有的贡献。合同履行期限:签订合同180天内交货,同时签订合同270天内完成安装调试并具备验收条件等(受不可抗力影响除外)。本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 1570万!高分辨率场发射扫描电镜、转盘共聚焦显微镜等采购项目
    1.项目编号:440001-2023-16757项目名称:惠州学院高分辨率场发射扫描电镜(场发射电子扫描探针微分析仪)科研仪器设备购置项目采购方式:公开招标预算金额:5,600,000.00元采购需求:合同包1(高分辨率场发射扫描电镜(场发射电子扫描探针微分析仪)):合同包预算金额:5,600,000.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1其他分析仪器高分辨率场发射扫描电镜(场发射电子扫描探针微分析仪)1(台)详见采购文件5,600,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限:交货时间在合同签订后6个月内。2.项目编号:HW20230022/ HBT-15123011-230415项目名称:华中科技大学转盘共聚焦显微镜采购项目预算金额:400.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):400.0000000 万元(人民币)采购需求:华中科技大学拟采购转盘共聚焦显微镜一套,采购清单如下,具体要求见本项目招标文件第三章内容。序号货物名称是否接受进口产品单位数量简要技术要求1转盘式共聚焦显微镜是套1双相机光路,可以同步双色双相机成像合同履行期限:交货期:自合同签订之日起90天内。质保期:自验收合格之日起3年。本项目( 不接受 )联合体投标。3.项目编号:HW20230029/HBT-15123012-230416项目名称:华中科技大学近红外上转化共聚焦显微镜采购项目预算金额:430.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):430.0000000 万元(人民币)采购需求:华中科技大学拟采购近红外上转化共聚焦显微镜一套,采购清单如下,具体要求见本项目招标文件第三章内容。序号货物名称是否接受进口产品单位数量简要技术要求1近红外上转化共聚焦显微镜是套1不少于六个独立的荧光检测器,一个透射DIC检测通器,所有通道可实时扫描、同时叠加合同履行期限:交货期:自合同签订之日起6个月内。质保期:自验收合格之日起整机质保3年。本项目( 不接受 )联合体投标。4.项目编号:SDSHZB2023-243项目名称:山东大学超声波扫描显微镜采购项目采购方式:竞争性磋商预算金额:180.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):180.0000000 万元(人民币)采购需求:超声波扫描显微镜,亟需购置,具体内容详见磋商文件。合同履行期限:详见磋商文件本项目( 不接受 )联合体投标。技术要求.pdf惠州学院高分辨率场发射扫描电镜(场发射电子扫描探针微分析仪)科研仪器设备购置项目招标文件(2023050501) (1).zip
  • 支持大型重型样品纳米级观察!日立高新新品发布:高分辨率肖特基场发射扫描电镜
    仪器信息网讯 5月28日,株式会社日立高新技术(以下简称“日立高新技术”)发布“SU3900SE”、“SU3800SE”系列高分辨率肖特基场发射扫描电子显微镜,可在纳米水平上对大型重型样品进行高精度和高效的观察。高分辨率肖特基场发射扫描电镜 SU3900SE(左) ,SU3800SE(右)该系列最大可观察样品重量达到5 kg。此外,通过搭载日立高新技术SEM系列中最大级别的样品台,可以对直径300mm、高度130mm的大型样品进行观察,从而减少切割样品等加工工序,有助于提高整个过程的效率。并且,新产品在可以进行大型重型样品观察的同时,还兼具样品台5轴(左右、前后、上下、倾斜、旋转)移动。此外,还具有相机导航功能,可以将一系列单独拍摄的图像拼接在一起,从而观察样品全貌,支持观察大型样品时的视野搜索(在测量开始时确定当前测量位置),有助于提高操作性。产品开发背景SEM是用于观察材料表面微观结构的仪器,广泛用于纳米技术和生物技术等多个领域的研发、制造和质量控制。特别是,高分辨率肖特基场发射扫描电镜 (FE-SEM) 可在更高倍率进行观察,在微粒观察、微小异物观察以及元素分析方面的需求不断增加。当观察大型和重型样品时,如钢铁等工业材料及汽车相关零部件,可观察的试样尺寸和重量有限制。在观察前需要进行切割等样品处理,从而增加了观察工作的负担。另外,近年来,SEM更多的应用在控制微观结构,以提高各种材料的功能和性能,以及分析异物和缺陷以提高产品质量。因此,还需要通过进一步提高可操作性来减轻用户的负担,例如提高获取大量数据的效率,以及简化大范围观察时的视野搜索等。主要特点(1)大型重型样品的广域观测由于样品台可以观察到大型重型样品,日立高新技术的大型SEM实现了对直径300 mm、高130 mm、重量5 kg样品的观察。此外,产品既可搭载大型重型样品又具备5轴移动的功能。(2)使用光学相机图像进行简单的大范围移动使用光学相机导航系统可覆盖整个样品台的移动范围,轻松确定样品位置。此外,光学相机图像也可以随样品台而旋转,从而轻松移动样品位置,并在 SEM 图像中顺利观察到样品位置。(3)获取大量数据时减轻用户负担配备可选功能“EM Flow Creator”,可视需要组合倍率和样品台位置等条件设置、焦距及对比度等调整功能,创建一系列观察菜单。通过执行创建的菜单,可进行自动观察,有助于减轻用户的操作负担,并在连续图像采集过程中节省人力。关于SU3900SE/SU3800SESU3900SESU3800SE最大样品尺寸Φ300mmΦ200mm最大可观察范围Φ229mmΦ130mm最大可搭载重量5kg2kg最大可搭载高度130mm80mm今后,日立高新技术将继续完善其“解析、分析”的核心技术,致力于打造解决客户问题的解决方案平台和专用设备,为解决环境问题、强韧、安全和安心等社会问题和客户课题做出贡献。公司介绍:日立科学仪器(北京)有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景,始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新,积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。主要产品包括:各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备,以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户,公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构,直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务,从而协助客户实现其目标,共创美好未来。
  • 飞纳电镜新高度,让台式扫描电镜分辨率突破 10 nm
    庆祝飞纳台式扫描电镜再创新高度,分辨率突破 10 纳米,将台式扫描电镜的分辨率从真正意义上提高到个位数。飞纳电镜现已成为台式扫描电镜市场领导者,是主流扫描电镜厂家中,唯一只专注台式扫描电镜研发的厂商。研发的投入取得了显著的成果,飞纳电镜成为首个采用高亮度,1500 小时寿命 CeB6 灯丝的厂家,一举成为主流台式扫描电镜中分辨率最高的;同时,将扫描电镜抽真空的时间缩短为 15s,速度惊人;首次在扫描电镜中集成光学显微镜,方便用户获得样品台的全貌,有了它,就像有了谷歌地图,用户对样品的位置可以有清晰准确的定位,结合全自动马达样品台,查找样品某个位置快速简单。 回顾飞纳台式扫描电镜的历史:1997 年,FEI 和飞利浦电子光学宣布合并其全球业务,强强联手,代表了全世界最先进的电镜技术;2006 年,FEI 成立 Phenom World 公司,发布全球第一台台式扫描电子显微镜飞纳(Phenom),放大倍数 10,000 倍;2012 年 3 月,Karel.Mast 教授带领原飞利浦电镜部门精英研发出世界首台电镜能谱一体机,能谱探头从此可以安全地待在电镜外壳内部;同时推出 3D 粗糙度测量等软件;2013 年 4 月,Phenom World 优化 CeB6 灯丝和内部防震设计,将分辨率优化到 17 nm, 正式推出第三代产品,放大倍数 100,000 倍,与大型钨灯丝电镜分辨率接近,同年 11 月推出颗粒测量统计系统;其后不久,Phenom World 推出了新产品 Phenom XL, 样品尺寸 100*100 mm,可选配二次电子,拓展功能媲美大型钨灯丝电镜;同时推出了孔径测量统计系统;2015 年,PW 推出第 4 代产品,分辨率达到 14 纳米,放大倍数 13 万倍;同年,PW 推出了世界首台荧光电镜一体机 Delphi,首将关联电镜技术发展成为台式设计;飞纳,不仅仅代表着扫描电镜,更代表着一种创新精神,一种追求卓越的精神,飞纳电镜用实际成果带给人们不断的惊喜。2016 年,飞纳电镜第 5 代产品,分辨率突破 10 nm。第 4 代 Phenom Pro 飞纳电镜专业版是 14 nm 的高分辨率台式扫描电镜,放大倍数 13 万倍;第五代的 Phenom Pro 检测结果,分辨率优于 10 nm.飞纳电镜性能稳定可靠,经得起客户的实地考察,经得起市场的检验,飞纳,会成为您工作最佳的搭档!2015年,第四代高分辨率专业版 Phenom Pro 分辨率 14 nm2016年,第五代高分辨率专业版 Phenom Pro 分辨率优于 10 nm
  • 【新品发布】韩国COXEM公司全新推出 EM-30 Plus系列超高分辨率台式(桌面式)扫描电镜
    2015年8月,台式电镜的领导者韩国COXEM(库赛姆)继2014年发布的EM-30 台式扫描电之后,今年再推出EM-30 Plus系列超高分辨率台式扫描电镜,将台式电镜的分辨率提高到了优于5nm分辨率的极限,可以与传统大型扫描电镜相媲美;同时设备配置了二次电子及背散射电子探测器,将台式电镜可对样品进行表面形貌分析、元素衬度分析以及二者相结合分析的技术发挥到了极致。COXEM(库赛姆)EM-30 Plus产品技术亮点: 超高分辨率(5.0nm @30kV SE); 更大的放大倍数x 150,000; 更加简单易用的导航模式,更加快速的操作模式; 同时刻进行二次电子像和背散射电子像收集; 更加先进的低真空模式; 全新升级的分析软件,舒适通用; 从1kV-30kV同标准电镜相同的全加速电压量程;COXEM(库赛姆)EM-30 Plus三大显著优势:1、业界最高的分辨率 COXEM(库赛姆)EM-30 Plus系列高分辨率台式(桌面式)扫描电镜打破了传统台式扫描电镜采用BSD探测器成像的局限性,利用创新的双聚光镜成像技术,采用大型扫描电镜成像方式,使用二次电子探测器作为基础成像单元,从而可以获得更高的分辨率(5nm),图像表面信息更丰富细腻,是真正意义上的高分辨率台式扫描电镜。 p=""2、同时刻进行二次电子像和背散射电子像收集 COXEM(库赛姆)EM-30 Plus系列台式电镜标配二次电电子(SE)+可伸缩式背散射电子(BSE)探测器,可以同时刻进行二次电子像和背散射电子像收集,既能实现对样品形貌衬度分析、元素衬度进行分析,又能实现将二者相结合进行分析,打破了传统台式电镜只能得到样品单一衬度像的瓶颈 。COXEM(库赛姆)EM-30 Plus标配的可伸缩式背散射电子(BSE)可以非常有效的保护探测器不受损伤,更加体现了该款设备贴心的设计。同时该系列台式电镜也可选配EDS探测器(能谱仪),快速实现对材料微区化学成分进行定性及定量分析,是一款高信价比的微观分析设备。3、更加简单易用的导航模式,更加快速的操作模式 全新NanoStation? 3.0软件系统,具有更加简单易用的导航模式,您只需要3步,首先对样品进行导航,然后设置成像条件。接下来对样品感兴趣的区域进行优化并自动采集图像。最后将结果可视化,而这些操作只需通过点击鼠标就可实现,为您高倍下快速寻找观测目标这个实际问题提供了完美的解决方案。关于COXEM(库赛姆)公司 COXEM(库赛姆)公司总部位于韩国硅谷大田市大德科技特区内,是世界桌面台式电镜的起源地,是专业电子显微镜制造商,COXEM(库赛姆)在扫描电子显微镜领域将提供卓越的桌面台式解决方案(SEM)。COXEM(库赛姆)公司的成立,源于韩国国家纳米科技战略的制定与实施,是政府性的基金组织负责筹建,以韩国标准与科学研究院为平台,研发其自主的电子显微镜技术。COXEM公司注重继续研发与产品质量保证。其产品能够快速适应市场变化,保持产品价格经济、性能更好。2011年成功推出的EM系列台式扫描电镜发展到第二代。配置更加丰富,操作使用维护更加方便。自成立以来,COXEM(库赛姆)公司发展规范迅速,获得多种权威认证,如韩国NET(New Excellent Technology)认证,ISO9001质量管理体系认证,ISO14001环境管理体系认证,欧盟CE安全认证等。 欲了解更多详情请登录http://coxemchina.com/ 您可以拨打全国免费咨询电话咨询:400-101-5477,售后:400-101-5466。
  • 国仪量子推出世界上分辨率最高的商用钨灯丝扫描电镜
    11月24日,国仪量子召开电子显微镜新品发布会,基于我国制造业转型升级的长期发展战略,推出了世界上首台分辨率达到2.5纳米的商用钨灯丝扫描电子显微镜,突破了这一技术长期以来的技术瓶颈。国仪量子董事长贺羽致辞国仪量子副总裁曹峰介绍新产品电子显微镜利用电子和物质的相互作用,可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质,如形貌、成份、结构等信息,是材料研究、质量控制与失效分析等领域应用的强大工具。作为一种应用广泛的高端科学仪器,我国扫描电镜长期以来被进口品牌垄断,国产扫描电镜在技术与产品性能上与国外品牌存在差距。但随着我国科技创新能力不断提升,制造业的转型升级,催生了以国仪量子为代表的一批研发实力强劲的科技创新企业。国仪量子钨灯丝扫描电子显微镜SEM3300钨灯丝扫描电镜具有性价比高、易于维护、操作相对简单以及对场地要求较小等特点,便于大众使用。但长期以来,钨灯丝扫描电镜的分辨率都停滞不前,难以实现用户对更高分辨率的追求。国仪量子电子显微镜技术团队针对这一技术瓶颈开展了科研攻关,通过分析限制钨灯丝扫描电镜分辨率的主要因素,开创了在镜筒内增加一根从阳极直达物镜极靴的10 kV高压管(高压隧道技术)的解决方案,并实现了在所有电压段的分辨率均大幅度超越普通钨灯丝电镜。SEM3300在20 kV分辨率达到2.5 nm,比普通钨灯丝电镜提高了16%,成为了目前世界上分辨率最高的商用钨灯丝扫描电镜;同时,作为钨灯丝电镜“王者”,SEM3300在任意电压下都表现出卓尔不群的分辨力——在3 kV分辨率达到4 nm,相比普通钨灯丝电镜提高了2倍;在1 kV分辨率达到5 nm,相比普通钨灯丝电镜提高了3倍——满足更多材料的分析测试需求。同时,国仪量子还推出了钨灯丝扫描电镜SEM2000和场发射扫描电镜SEM4000。钨灯丝扫描电镜SEM2000是一款操作不挑人,简约不简单的产品,以“人人都敢用,人人都能用”为目标打造。场发射扫描电镜SEM4000是一款针对分析型用户需求的全新产品,具有电子束流大、分析速度快的特点、最大超过200 nA的电子束流,且束流大小连续可调,有利于选择最合适的成像和能谱条件。当下,全球都在强调制造业的重要性,我国更是将制造业转型升级作为长期的发展战略。在这个进程中,扫描电镜作为一种强大的分析仪器,在提升制造业产品创新能力与产品质量上将大有作为。自2019年推出首台扫描电子显微镜以来,国仪量子务实笃行,不断精研行业痛点,深耕核心技术,以优质的产品与服务,帮助客户更高效地探索未知的边界。
  • 分辨率最高可达0.6 nm!国仪量子超高分辨场发射扫描电子显微镜SEM5000X
    分辨率最高可达0.6 nm!国仪量子超高分辨场发射扫描电子显微镜SEM5000X#NEWS超高分辨场发射电镜发布近日,国仪量子在2023全国电镜年会期间发布了全新的超高分辨场发射扫描电子显微镜SEM5000X,分辨率达到了突破性的0.6 nm@15 kV和1.0 nm@1 kV,进一步夯实了国产高端电镜发展的基础。深度挖掘用户需求 全新升级实现超强性能国仪量子在服务客户时发现,传统的场发射扫描电镜在拍摄一些特殊样品时会出现成像质量不佳的问题。例如,纳米材料的导电性较差,样品的粒径通常也非常小,观测难度较高。但随着科研水平不断进步,对材料的观测尺度也将不断缩小,观测难度愈发提高。为解决这一难题,国仪量子显微镜研发团队在调研用户需求后,基于深厚的技术储备与产品工程化能力,推出了“挑战极限”的超高分辨场发射扫描电子显微镜SEM5000X。SEM5000X如何“挑战极限”?极限挑战一:挑战超高分辨率SEM5000X在15 kV下分辨率优于0.6 nm,1 kV下分辨率优于1 nm,成功挑战了热场发射扫描电镜的极限分辨率。国仪量子对SEM5000X电子光学系统中的物镜部分做了特殊的改进优化,电透镜和磁透镜的重合度进一步提高,使得色差减小了12%、球差减小了20%,整体上提升了电镜的分辨率。极限挑战二:不惧高难样品在SEM5000X产品设计中,增加了样品台减速模块,采用了高压隧道和样品台减速的组合,实现双减速技术,能够挑战极限样品拍摄场景。极限挑战三:适应复杂环境此外,我们自研了高精度的优中心样品台,采用了超稳定的机架,还额外设计了可屏蔽环境干扰的全包围式屏蔽系统,使SEM5000X能够轻松适应各种复杂环境。产品优势SEM5000X01超高分辨率成像,达到了突破性的0.6 nm@15 kV和1.0 nm@1 kV02样品台减速和高压隧道技术组合的双减速技术,挑战极限样品拍摄场景03高精度机械优中心样品台、超稳定性的机架减震设计,可搭配整体罩壳设计,极大减弱环境对极限分辨率的影响04最大支持8寸晶圆(最大直径208 mm)的快速换样仓,满足半导体和科研应用需求如果您需要一台更高性能,更高分辨率的电镜,那您一定不能错过超高分辨场发射扫描电子显微镜SEM5000X。应用案例展示介孔二氧化硅/1 kV(Dul-Dec)/lnlens阳极氧化铝板/10 kV/Inlens芯片/5 kV/BSED-COM肾脏切片/5 kV/BSED-COMP泡沫镍/2 kV/ETD-SE蓝宝石衬底/5 kV/ETD-SE金颗粒/1 kV/Inlens光刻胶/2 kV/ETD-SE磁性粉末/10 kV/Inlens二氧化硅球/3 kV/ETD-SE催化剂/1 kV/ETD-SE波导/1 kV/ETD-SE
  • 扫描电镜 | 低电压下如何获取高分辨图像
    随着纳米材料在各个工业领域的应用,推动了超高分辨率的扫描电镜的发展,但这些材料导电性不佳,因此,对低电压下仍具有高分辨率的扫描电镜提出迫切需求。 低电压扫描电镜的主要特点之一是能直接对不导电样品进行观察,同时保持高的分辨率。但是其面临的问题是束流电压降低,信号量会显著下降,同时低电压下扫描电镜像差导致分辨率降低。随着扫描电镜技术的蓬勃发展,这些问题目前都得已大大改善。 为了弥补低电压下信噪比低的问题,赛默飞Apreo 2系列电镜配备了YAG材质背散射探测器(T1)(图1)。YAG(Y3Al5O12:Ce3+)是一种具有高发光效率的闪烁体材料,用掺铈的YAG材料制成的背散射探测器,发光效率更高,亮度更高,更耐离子和电子的轰击,因此几乎不存在随使用时间的累积而导致发光效率下降的问题。Apreo 2系列电镜的T1背散射探测器置于镜筒内靠近极靴下部,这样不仅可以获取大量的信号,而且不会有误操作导致的撞毁风险。同时T1接收的是背散射电子,因此,可以大大改善导电性不佳的样品带来的荷电问题。 图1 Apreo 2 扫描电镜的T1探测器位置示意图 为了减小低电压下像差增加的问题,赛默飞Apreo 2系列电镜发展出了样品台减速模式(图2),以减小透镜色差和提高低电压图像分辨率。减速模式中引入的“着陆电压”的概念,即实际到达样品表面的电压,其计算非常简单,入射电压减去减速电压即为着陆电压。例如,电子束初始加速电压5kV,在样品台上加4kV的减速电压,在样品表面的着陆电压为1kV,采用减速模式后入射到样品上的电压是1kV,在样品内的电子束扩展范围和对样品荷电的减缓同初始加速电压为1kV的情形一致,但其电子束的亮度接近加速电压为5kV的状态。因此,采用减速模式,一方面保持了高加速电压下的亮度和足够的信噪比,以及高分辨率,同时又真正实现了样品表面荷电的有效缓解。减速模式下,还有一个优点,使电子束与样品相互作用产生的信号电子在减速电压的作用下加速,这些信号电子在被探测器探测到时能量更高,从而提高了二次电子或者背散射电子收集效率,增加了信噪比。图2 样品台减速模式工作原理示意图 在实际应用中,我们会将样品台减速模式和T1探测器联合使用,以获取高分辨图像。比如,锂电池隔膜是一种PP或者PE材质的高分子薄膜,其导电性极差,常规的电镜无法解决荷电问题,而使用T1探测器不仅可以解决荷电问题,而且搭配减速模式仪器使用还可以获取高信噪比图像(图3)。稀土氧化物Y2O3粉体是制造微波用磁性材料及军事通讯工程用的重要材料,综合导电性较差,高加速电压容易使表面积累荷电,而且会掩盖颗粒表面细节,因此,我们采用低加速电压搭配减速模式进行高分辨成像(图4)。 图3 锂电池隔膜(加速电压:500V,放大倍数:30000,探测器:T1,减速电压:1kV) 图4 Y2O3粉末颗粒(加速电压:500V,放大倍数:100000,探测器:T1)
  • 天美(中国)中标3套高分辨场发射扫描电镜
    东方国际招标有限责任公司3月30日发布公告,在“中国科学院微电子研究所2010年仪器设备采购项目(第三批)”公开招标中,天美(中国)科学仪器有限公司以USD1,070,700.00中标3套高分辨率场发射扫描电镜。详情请见附件。附件:中国科学院微电子研究所2010年仪器设备采购项目(第三批)中标公告  招标编号:OITC-G10032033  采购人名称:中国科学院微电子研究所  采购代理机构全称:东方国际招标有限责任公司  采购项目名称:中国科学院微电子研究所2010年仪器设备采购项目(第三批)  定标日期:2010年3月30日  招标公告日期:2010年2月11日  公告信息如下:  第1包 高分辨率场发射扫描电镜 3套  成交供应商名称:天美(中国)科学仪器有限公司  成交价格:USD1,070,700.00  评标委员会成员名单:张德添、段玉生、熊少祥、李科杰、欧文  本项目联系人:窦志超  联系电话:010-68725599-8447  感谢各供应商对本项目的积极参与,未获中标的供应商请与即日起5个工作日内到我公司办理保证金退回事宜。
  • 1272万!超高分辨冷场发射扫描电镜、多场原位测试用扫描电镜等仪器设备
    一、项目基本情况1.项目编号:[350001]CCZB[GK]2023010项目名称:超高分辨冷场发射扫描电镜等仪器设备采购方式:公开招标预算金额:7,225,000.00元采购包1(超高分辨冷场发射扫描电镜):采购包预算金额:3,500,000.00元采购包最高限价: 3,500,000.00元投标保证金: 70,000.00元采购需求:(包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等)品目号品目编码及品目名称采购标的数量(单位)允许进口简要需求或要求品目预算(元)中小企业划分标准所属行业1-1A02109900-其他仪器仪表超高分辨冷场发射扫描电镜1(套)是详见招标文件3,500,000.00工业本采购包不接受联合体投标合同履行期限:自合同生效之日起至合同约定的合同义务履行完毕。采购包2(旋转流变仪):采购包预算金额:900,000.00元采购包最高限价: 900,000.00元投标保证金: 18,000.00元采购需求:(包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等)品目号品目编码及品目名称采购标的数量(单位)允许进口简要需求或要求品目预算(元)中小企业划分标准所属行业2-1A02109900-其他仪器仪表旋转流变仪1(套)是详见招标文件900,000.00工业本采购包不接受联合体投标合同履行期限:自合同生效之日起至合同约定的合同义务履行完毕。采购包3(扫描探针显微镜):采购包预算金额:1,205,000.00元采购包最高限价: 1,205,000.00元投标保证金: 24,100.00元采购需求:(包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等)品目号品目编码及品目名称采购标的数量(单位)允许进口简要需求或要求品目预算(元)中小企业划分标准所属行业3-1A02109900-其他仪器仪表扫描探针显微镜1(套)是详见招标文件1,205,000.00工业本采购包不接受联合体投标合同履行期限:自合同生效之日起至合同约定的合同义务履行完毕。采购包4(凝胶渗透色谱):采购包预算金额:420,000.00元采购包最高限价: 420,000.00元投标保证金: 8,400.00元采购需求:(包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等)品目号品目编码及品目名称采购标的数量(单位)允许进口简要需求或要求品目预算(元)中小企业划分标准所属行业4-1A02109900-其他仪器仪表凝胶渗透色谱1(套)是详见招标文件420,000.00工业本采购包不接受联合体投标合同履行期限:自合同生效之日起至合同约定的合同义务履行完毕。采购包5(广角动静态光散射系统):采购包预算金额:1,200,000.00元采购包最高限价: 1,200,000.00元投标保证金: 24,000.00元采购需求:(包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等)品目号品目编码及品目名称采购标的数量(单位)允许进口简要需求或要求品目预算(元)中小企业划分标准所属行业5-1A02109900-其他仪器仪表广角动静态光散射系统1(套)是详见招标文件1,200,000.00工业本采购包不接受联合体投标合同履行期限:自合同生效之日起至合同约定的合同义务履行完毕。2.项目编号:OITC-G230311159项目名称:中国科学院金属研究所多场原位测试用扫描电镜采购项目预算金额:550.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):550.0000000 万元(人民币)采购需求: 包号设备名称数量简要用途交货期预算交货地点是否允许采购进口产品1多场原位测试用扫描电镜1套高分辨率成像观察,快速获取样品表面微观结构形貌信息、成分衬度信息,原位测试下进行高分辨观察样品。搭载X射线能谱仪附件,可同时对样品表面微观区域内的元素成分进行定性和定量分析;搭载高速高灵敏高分辨EBSD附件,能够对晶体材料进行空间分辨率亚微米级的电子背散射衍射,能够给出结晶学数据。合同生效后9个月550万元中国科学院金属研究所是 投标人可对其中一个包或多个包进行投标,须以包为单位对包中全部内容进行投标,不得转包、分包,评标、授标以包为单位。合同履行期限:合同生效后9个月内交货。本项目( 不接受 )联合体投标。二、获取招标文件1.时间: 2023-06-27 至 2023-07-04 ,(提供期限自本公告发布之日起不得少于5个工作日),每天上午00:00:00至12:00:00,下午12:00:00至23:59:59(北京时间,法定节假日除外)地点:招标文件随同本项目招标公告一并发布;投标人应先在福建省政府采购网(zfcg.czt.fujian.gov.cn)免费申请账号在福建省政府采购网上公开信息系统按项目下载招标文件(请根据项目所在地,登录对应的(省本级/市级/区县))福建省政府采购网上公开信息系统操作),否则投标将被拒绝。方式:在线获取售价:免费2.时间:2023年06月29日 至 2023年07月06日,每天上午9:00至12:00,下午13:00至17:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:登录“东方招标”平台http://www.oitccas.com注册并购买。方式:1)登陆“东方招标”平台(http://http://www.oitccas.com/),点击“获取采购文件”链接图标,或直接输入访问地址(http://http://www.oitccas.com/pages/sign_in.html?page=mine)完成供应商注册手续(免费),然后登陆系统寻找有意向参与的项目,已注册的供应商无需重新注册。磋商文件售价:每包人民币600元。如决定购买磋商文件,请完成标书款缴费及标书下载手续。售价:¥600.0 元,本公告包含的招标文件售价总和三、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。(一)采购人信息名称:福建师范大学地址:福建省福州市闽侯县上街镇乌龙江大道18号福建师范大学旗山校区联系方式:郑老师136968399892.采购代理机构信息(如有)名称:福建省承诚招标代理有限公司地址:福州市鼓楼区梁厝路2号华雄大厦3号楼17层联系方式:李杰0591-87554016/87554653/邮箱:fjscczb@163.com3.项目联系方式项目联系人:李杰电话:0591-87554016网址: zfcg.czt.fujian.gov.cn开户名:福建省承诚招标代理有限公司(二)1.采购人信息地址:沈阳市沈河区文化路72号        联系方式:佟老师;024-23971066      2.采购代理机构信息名 称:东方国际招标有限责任公司            地 址:北京市海淀区丹棱街1号互联网金融中心20层            联系方式:王军、郭宇涵、李雯;010-68290508;010-68290599;010-68290530             3.项目联系方式项目联系人:佟老师电 话:  024-23971066
  • 日立发布SU3500新型扫描电镜 实现低压高分辨
    仪器信息网讯 2012年12月6日,由天美(中国)科学仪器有限公司与日立高新技术公司共同举办的“日立新一代钨灯丝扫描电镜SU3500(以下简称‘SU3500’)研讨会”在北京举办。来自国内各大高校和科研院所约30余位专家参加了此次新品研讨会。天美公司副总裁赵薇、日立高新技术公司中国事业集团先端分析仪器部部长Imada Yoshinori在研讨会上进行了致辞。日立高新电子显微镜全球应用工程师振木 昌成与日立高新技术公司电镜营业部马玉娥经理对SU3500新型扫描电镜最新功能和应用进行了详细讲解,并且进行了现场实际操作演示。  左至右:天美公司副总裁赵薇,日立高新技术公司中国事业集团先端分析仪器部部长Imada Yoshinori,日立高新电子显微镜全球应用工程师振木昌成  扫描电镜是利用电子束“照射”样品表面,通过产生的二次电子信号成像来观察样品的表面形态。根据电子枪产生电子束的机理不同,扫描电镜主要有场发射、钨灯丝 此次推出的新品SU3500属于应用最广泛、使用最经济的钨灯丝扫描电镜。扫描电镜在低加速电压下工作具有减少或消除样品的荷电效应、增强样品的表面衬度和成分衬度以及减少样品辐照损伤等优点 因此,提高电子显微镜在低加速电压和低真空下的分辨率是扫描电镜的研究热点。  低加速电压下实现高分辨。通常加速电压降低,灯丝的发射电流会按比例减少,图像的亮度也会正常衰减。SU3500采用了最新开发的自动多级电子枪偏压设计,能够在特定的加速电压条件下,实现高的发射电流。与日立S-3400相比,SU3500的信噪比增强,成像质量更加优越。在加速电压为3kV时,二次电子图像分辨率可达7nm 在加速电压为5kV时,电子背散射图像的分辨率可达10nm。  低真空下实现不导电样品的直接观察。新设计的SU3500真空程序使真空度可达到650Pa,实时真空反馈允许在用户设定的特定压力下,保持样品室快速的真空稳定性。SU3500可变压力模式允许对处于自然状态下的潮湿、油腻和非导电样品进行观察 电子束与空气分子相撞产生的正电荷可消除样品表面的多余电荷,因此不需要进行传统的样品前处理,如干燥和镀膜。  SU3500的操作软件也有多项改进,使科研人员的工作效率大幅提高。例如:多模式多用途观察显示功能可以通过菜单操作选择单幅图像、双幅图像、四幅图像以及全屏图像显示 双幅图像及四幅图像显示模式可以同时显示由两种不同的探测器观察到的图像,或者为了多用途观察而合成图像。信号混合功能可以将富有样品表面细微结构信息的二次电子像和富有丰富成分信息的背散射电子像在一幅画里面叠加显示,更易于评价与分析。  低电压、低真空下获得极高的分辨率是SU3500最大亮点。天美公司副总裁赵薇表示,SU3500扫描电镜在加速电压为3kV时,二次电子图像分辨率达7nm 先进的3D技术以及非常便利的可视化操作,使SU3500成为目前全球最高端的钨灯丝扫描电镜。专家现场体验SU3500新型扫描电镜功能  SU3500新型扫描电镜  相关新闻:  天美(中国)北京总部乔迁庆典及答谢晚宴  看清“不一样”的天美——访天美控股有限公司董事长劳逸强
  • 扫描电镜放大倍数和分辨率背后的陷阱——安徽大学林中清32载经验谈(2)
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "【作者按】/span/strong看得更远、观察得更微小是人类探索宇宙的两个面向。人眼的理论分辨极限是50微米(教科书的观点是明视距离25cm处,可分辨100微米),要想观察得更微小就需要借助显微镜。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "显微镜的组成:光源、透镜系统以及信号接收及处理系统。光源提供一个激发样品信号的激发源(可见光、电子束),透镜系统是对该激发源以及激发样品信息的过程进行操控,信号接收、处理系统主要是对样品被激发的信息进行接收、处理形成样品放大图像。电子显微镜还可进行区域的元素及晶体结构、取向分析。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "显微镜依据光源和透镜的类型分为:光学显微镜和电子显微镜:/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "光学显微镜是以可见光为光源,采用光学玻璃透镜系统,接收及信号处理系统为人眼或一些光学探头及配套的专用软件。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "电子显微镜基本组成:三极电子枪产生的高能电子束形成光源,采用电磁透镜系统对电子束进行操控(会聚、发散、放大、缩小),信号接收、处理系统采用的是荧光屏或各类探头及配套的专用软件。/spanspan style="text-indent: 2em " /span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "显微镜的成像方式主要有两类:span style="text-indent: 2em "散射束(电子显微镜是平行束)成像和会聚束成像。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "散射束(平行束)成像:/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "散射束(平行束)成像是最早期的一种成像方式。绝大部分光学显微镜以及早期透射电镜都采用这种成像模式。上世纪70年代透射电镜增加了会聚束成像模式(STEM),使分辨率达到原子级。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "散射束成像模式是将一束散射光(电子显微镜采用平行光)打在样品上产生含有样品特征的透射光或反射光(体视镜),由透镜系统对其进行会聚、放大、成像。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "透射电镜的成像模式类似于幻灯机。span style="text-indent: 2em " /span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/2895ab28-cb3f-4a06-8b2a-522216f19fd6.jpg" title="扫描电镜放大倍数和分辨率背后的陷阱.jpg" alt="扫描电镜放大倍数和分辨率背后的陷阱.jpg"/strongspan style="text-align: justify text-indent: 2em "透射电镜的成像模式,节选自章效峰《显微传》/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "散射束成像模式的成像速度快(一次同步成像),有利于显微系统的原位动态观察,但分辨能力不如会聚束成像模式。因此目前在透射电镜超高分辨观察中,获取高分辨原子像常采用聚光镜球差校正的会聚束成像模式(STEM),高分辨原位操控及动态观察常采用物镜球差校正的散射束(平行光)成像方式。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "会聚束成像:/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "该模式主要在电子显微镜中应用,因此以电子显微镜为例。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "会聚束成像是将电子束会聚成极细的电子探针。该探针由交变磁场(扫描线圈)拖动,在样品上来回扫描,激发样品各点信息,被专用探头接收、处理形成样品放大的图像。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "扫描电镜采用的正是会聚束成像模式。该模式具有较高的分辨能力,但是成像时间较长,容易形成热损伤。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "下面就扫描电镜结构组成及工作原理、放大倍数、分辨率这三部分内容进行较为详细的探讨。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "一、扫描电镜的结构及工作原理/span/strong/pp style="text-align: left text-indent: 2em "strong 1.1扫描电镜的结构组成如下图:/strong/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/64f532a3-5eb6-49c0-9d5b-c786929a5006.jpg" title="扫描电镜放大倍数和分辨率背后的陷阱2.png" alt="扫描电镜放大倍数和分辨率背后的陷阱2.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong1.2结构及功能简介/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "整机分为:镜筒部分以及电气部分/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1.2.1镜筒部分:/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "(1)光源:/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "三极电子枪:产生高能电子束。热发射的束斑直径小于50um,场发射束斑直径小于10nm。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "(2)透镜系统:/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "聚光镜:会聚电子枪产生的电子束。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "物镜:会聚电子束并将其会聚在样品表面。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "扫描线圈:产生交变磁场拖动电子束在样品表面扫描/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "消像散线圈:消除因镜筒精度原因造成磁场不均匀而产生电子束强度的各向差异。将椭圆斑校成圆斑。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "极靴:引导、改善磁流体。形成高强度、均匀、封闭的磁场。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "(3)真空系统:各类机械泵。给电镜提供工作所需的真空环境。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1.2.2电气部分:/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "(1)工作电源:对应镜筒各部件(电子枪、各类透镜及真空泵)/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "(2)信号接收及处理:探头、信号放大、信号处理、显示器/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "(3)功能:span style="text-indent: 2em "给镜筒各个部件提供工作电源,接收、处理样品产生的特征信息。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1.3工作原理/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "三极电子枪产生高能电子束,经聚光镜系统会聚后,由物镜将其会聚于样品表面,形成电子探针。该电子探针将激发样品表面的各类信息。其中背散射电子、二次电子以及特征X射线是扫描电镜成像以及进行各种分析(元素分布及含量、晶体取向、应力等)的主要信号源。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "这些样品信息由各类探头接收,经各种专门软件分析形成样品的形貌像、成分像并进行区域元素定性、半定量、特殊样品的区域定量分析,也可对晶体样品进行区域的结构、取向、应力等分析。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "电子束固定不动,只可获得某点的信息,想获取样品整个表面信息就必须利用扫描线圈产生的交变磁场拖动电子束在样品表面来回扫描,将样品各点信息激发出来,形成样品的整体信息进行分析处理,完成扫描电镜分析的整个工作过程。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong二、扫描电镜的放大倍数/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "放大倍数是扫描电镜的重要指标之一。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "各种显微系统由于工作原理不同,计算放大倍数的方式也不同。但是相同点都是“原始图像的大小”除以“物体的大小”。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/22a9d01d-2c48-4410-8afe-cd274e4b21a2.jpg" title="扫描电镜放大倍数和分辨率背后的陷阱3.png" alt="扫描电镜放大倍数和分辨率背后的陷阱3.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "扫描电镜放大倍数的调整方式是:图像尺寸保持不变,通过改变加载在镜筒扫描线圈上的锯齿波信号幅度来调整电子束在样品上的扫描范围,从而改变扫描电镜的放大倍数。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "早期的扫描电镜图像尺寸约定俗成为5英寸相片的长: 即2.54x5=12.7cm。但是冷场电子枪(日本人专利)的出现,欧美电镜厂商开始将计算放大倍数的图像尺寸加大,出现了几种不同的放大倍数计算方式:图像放大、屏幕放大。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "图像放大倍数(欧美厂家又称为“宝丽来放大”):采用12.7cm边长的图像尺寸来计算放大倍数。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "屏幕放大倍数:采用成像的屏幕尺寸来计算放大倍数,这个值非常混乱,早期是30cm近来出现27cm等几种不同尺寸。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "这使得同一个样品、同一个位置、同样的放大倍数出现不同大小的图像。想获得统一的结果必须进行转换,要转换就必须先确定图像属于那种放大模式。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "确定图像放大模式的方式如下:/pp style="text-align:center"span style="text-indent: 2em "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/5855aa20-79f5-4adc-a7be-61a35a224364.jpg" title="扫描电镜放大倍数和分辨率背后的陷阱4.png" alt="扫描电镜放大倍数和分辨率背后的陷阱4.png"//span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "屏幕放大和图像放大的转换方式如下:/span/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 664px height: 199px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/15c9ff05-ea62-44af-bb4b-f0c2ed83a43e.jpg" title="扫描电镜放大倍数和分辨率背后的陷阱5.png" alt="扫描电镜放大倍数和分辨率背后的陷阱5.png" width="664" height="199" border="0" vspace="0"/span style="text-align: justify text-indent: 2em " /span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "左图图像放大,右图屏幕放大。从图像上看,同样的样品,左图7万倍的图像比右图15万倍的图像都大。两者的等效结果如何?首先要明确这是由那种模式等效到那种模式。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "如果图像放大等效屏幕放大(300mm),则做如下计算:/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "屏幕尺寸 ÷ 图像尺寸放大倍数,即300÷ 127× 7=16.5万倍。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "结果就是图像放大7万倍等效于屏幕放大(300mm)的16.5万倍。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 欧美厂家的特朗普式退群做法给我们正确分析扫描电镜的测试结果制造了麻烦。统一放大倍数的性质将方便我们将各不同厂家扫描电镜形貌图像对应起来。掌握正确的转换方式,才能正确读取扫描电镜的图像信息,避免由于放大倍数特性不一致引起的图像假象。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "三、分辨率/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "电镜分辨率定义为:仪器所能分辨的两点间最小距离。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "一直以来,分辨率被认为是显微系统最关键的性能指标,没有之一。但是扫描电镜分辨率指标由于缺乏令人信服的标样来验证,所以它又是一个最不可靠的指标。各厂家可以在这个指标上随意的发挥(现在都写到0.6nm),因为我们没有标样来验证它的正确或不正确。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "金颗粒标样一直都被认为是验证扫描电镜分辨率的不二选择,但是它符合标样的要求吗?/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "标样必须满足的三要素:/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "(1)明确的细节标示。样品中要有被明确标示尺寸的细节,或者样品有极为规律的结构且标明尺寸(例如:光栅等)。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "(2)稳定的性能。样品必须稳定,不能今天这样,明天那样。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "(3)可溯源。标样都有可以被追溯的源头,并被权威机构所验证。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "金颗粒标样是一条都不满足,如何成为标样呢?/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "目前流传着一个计算分辨率的软件,被某些厂家所推崇。但我认为即便它的计算方法极其科学且被大家所认可(其实被质疑点很多),那也是针对图像灰度差来计算,这个灰度差是否表示该处存在样品的细节信息?这是无法给出。就如空中楼阁般,虽然构造很完美,但没有根基,所以问题多多。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "接下来我们看看那些小于1nm的扫描电镜分辨率指标是否可靠。我们知道扫描电镜分辨率指的是:仪器所能分辨的样品最小细节,因此分辨率的影响因素应当归结到样品信号溢出范围及溢出量、样品仓环境和接收系统的能力。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "即便只考虑样品信号溢出范围及溢出量。影响因素也由两部分组成:激发源、样品本身的性质。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "激发源考量的是电子束面积、强度、能量、会聚角,这些归结为电子束的发射亮度【β' =电子束流强度(I)/(电子束面积*会聚角)】和加速电压。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "样品本身性质考量的是:形态(晶态、非晶态)、平均原子序数、密度等等。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "如果按传统观点只考虑电子束面积,分辨率又是多少呢?/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 413px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/b305b9a4-fb2c-4bb5-a396-e37c91d49dc9.jpg" title="扫描电镜放大倍数和分辨率背后的陷阱6.jpg" alt="扫描电镜放大倍数和分辨率背后的陷阱6.jpg" width="500" height="413" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "上图是一张经典的束流和束斑对照图。我们可以看到扫描电镜的电子束最小束斑直径是:冷场电子枪(产生最小电子束斑),在加速电压30KV、束流1pA时电子束直径为1.2nm左右。按照传统观念,扫描电镜的分辨率不可能优于1.2nm,考虑二次电子信号溢出呈高斯分布,那么分辨率最多能到1nm左右。低于1nm基本无法想象。 /pp style="text-align: justify text-indent: 2em "现实测试中我所观察到的最好分辨率是十二面体ZIF-8的微孔,1.5nm左右。该细节被BET(氮气吸附脱附等温曲线)法证明存在。/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 664px height: 254px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/bac223a1-e6f5-4850-984c-916f4769e899.jpg" title="扫描电镜放大倍数和分辨率背后的陷阱7.png" alt="扫描电镜放大倍数和分辨率背后的陷阱7.png" width="664" height="254" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "图中可以看到在十二面体上有许多小孔按照红箭头所示方向排列,用仪器自带测量软件测量孔的直径大致在1.5nm以下。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "上面分析了,扫描电镜分辨率指标是一个无法被验证的不可靠指标,那么那个指标能充分反映扫描电镜分辨力?/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong电子枪的本征亮度,量纲为:A/cm2.sr.kv/strong/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/12e0db81-8f74-4a12-a6d3-3775e64fc858.jpg" title="扫描电镜放大倍数和分辨率背后的陷阱8.jpg" alt="扫描电镜放大倍数和分辨率背后的陷阱8.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "(注:图片截自国外资料,图中" 工作真空" 后的单位精确地说应为mbar,10sup-10/supmbar=10sup-8/supPa)/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "电子枪本征亮度反映的是电子源品质,它随电子枪的构成而固定。各类电子枪都有其明确的被检测值,因此其量化也是十分明确的。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "本征亮度大有利于我们充分选择测试条件获得更多的样品信息。图像细节更丰富,分辨能力也更强大。当然任何因素的改变都将符合辩证法的规律,其影响是正、负两个方面。本征亮度的负面影响主要来自样品热损伤,但也有一个度。冷场电子枪的热损伤是次要因素,它带来的高分辨结果却是主要因素。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "我对扫描电镜的认识及所形成的理论,是以我对实际操作中的经验总结为基础。与很多传统的理念有背离,不足之处希望大家能指出探讨。百花齐放、百家争鸣将帮助我们更全面的认识事物。span style="text-indent: 2em " /span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong参考书籍:/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "《扫描电镜与能谱仪分析技术》张大同2009年2月1日./spanspan style="text-indent: 2em "华南理工出版社/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "《微分析物理及其应用》 丁泽军等 2009年1月.span style="text-indent: 2em "中科大出版社/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "《自然辩证法》 恩格斯 于光远等译 1984年10月.span style="text-indent: 2em "人民出版社 /span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "《显微传》 章效峰 2015年10月span style="text-indent: 2em ".清华大学出版社/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) "作者简介:/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em color: rgb(0, 0, 0) "img style="max-width: 100% max-height: 100% float: left width: 85px height: 130px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/9735aac7-cc11-41a0-b012-437faf5b20b5.jpg" title="林中清.jpg" alt="林中清.jpg" width="85" height="130" border="0" vspace="0"/林中清,87年入职安徽大学现代实验技术中心从事扫描电镜管理及测试工作。32年的电镜知识及操作经验的积累,渐渐凝结成其对扫描电镜全新的认识和理论,使其获得与众不同的完美测试结果和疑难样品应对方案,在同行中拥有很高的声望。2011年在利用PHOTOSHIOP 对扫描电镜图片进行伪彩处理方面的突破,其电镜显微摄影作品分别被《中国卫生影像》、《科学画报》、《中国国家地理》等杂志所收录、在全国性的显微摄影大赛中多次获奖。 /span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong点击【/strong/spana href="https://www.instrument.com.cn/ykt/video/294_0.html" target="_self" style="text-decoration: underline color: rgb(255, 0, 0) "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong仪课通讲堂/strong/span/aspan style="color: rgb(0, 176, 240) "strong】学习更多扫描电镜系列课程/strong/span/p
  • 日本电子发布高精度-高分辨率FIB-SEM系统:JIB-PS500i
    仪器信息网讯 2023年2月1日,日本电子株式会社(JEOL Ltd.,)总裁兼首席执行官Izumi Oi宣布推出FIB-SEM系统"JIB-PS500i”【产品链接】。随着先进材料结构的精细化和工艺复杂性的提高,对形貌观察和元素分析等评价技术提出了更高的分辨率和精度要求。在半导体行业、电池和材料领域的透射电子显微镜(TEM)样品制备过程中,需要 “更高的精度”和“更薄的样品”。此背景下,日本电子此次推出的JIB-PS500i便是通过由高精度加工的聚焦离子束(FIB)系统和高分辨率的扫描电子显微镜(SEM)相结合的系统,来满足以上需求。高精度、高分辨率的FIB-SEM系统“JIB-PS500i"【产品链接】JIB-PS500i主要特点1. FIB镜筒可以使用高达100nA的大束流Ga离子束进行处理。大束流处理在制备用于大面积成像和分析的横截面样品方面特别有效。此外,FIB镜筒的工作距离也缩短了。与新开发的电源一起,帮助低加速电压下处理性能大大改善。2. 新开发的超锥形透镜系统应用于扫描电镜镜筒中,在低加速电压下大大提高了图像的分辨率。这种极好的成像对于利用扫描电镜检查薄片试样的端点铣削状态非常有用。3. JIB-PS500i采用了大型样品仓和新开发的样品台,增加了的移动范围,从而可容纳大型样品。此外,新开发的STEM检测器,可以在90度倾斜下使用,并可以实现从TEM标本制备到STEM观察的无缝过渡。4. 操作界面采用了在JSM-T800系列高分辨率扫描电子显微镜中广受好评的"SEM中心",实现了EDS分析的完全集成。5.专用TEM样品杆和夹具等可实现更精确的对准,同时使TEM和FIB之间的样品转移更容易。使用双倾斜样品杆的样品转移工作流程多种探测器可供选择样品:5nm设计规则半导体器件(FinFET);(左)加速电压2kV,探测器SED二次电子图像;(中右)加速电压200kV,TEM图像,电镜型号:JEM-ARM200F样品:半导体器件;加速电压3KV,探测器SED二次电子图像标本块(200X4X15pm);用OmniProbe 400拾取标本块FIB主要规格参数图像分辨率3 nm (30 kV)放大倍率×50 to ×300,000加速电压0.5 to 30 kV束流1.0 pA to 100 nA离子源Ga liquid metal ion source铣削加工形状Rectangle, Circle, Polygon, Spot, Line, BMPSEM主要规格参数图像分辨率0.7 nm (15 kV), 1.4 nm (1 kV)1.0 nm (1 kV, BD mode)放大倍率×10 to ×1,000,000(128 mm x 96 mm print size)加速电压0.01 to 30 kV束流Approx. 1 pA to 500 nA or more电子枪In-lens Schottky Plus field emission electron gun物镜Super conical lens标准检测器Secondary electron detector (SED)Upper electron detector (UED)In-lens backscattered electron detector (iBED)样品台主要规格参数样品台移动范围X:130 mmY:130 mmZ:1.0 mm to 40 mmT:- 40.0 to 93.0°R:360°
  • 第八场研讨会 | TESCAN CLARA镜筒内探测器实现超高分辨扫描电镜更高的差异化衬度需求
    主题:Leveraging Advanced UHR-SEM Contrast Methods Using TESCAN CLARA' s In-column Detectors演讲人:Petr Klimek Petr Klímek 是TESCAN 公司SEM产品经理,有多年的扫描电镜操作和应用经验。他在布尔诺的孟德尔大学(Mendel University)获得了材料学博士学位,后在德国弗劳恩霍夫研究院(Fraunhofer WKI)和俄勒冈州立大学(Fulbright Scholar)实习。时间段1:4月21日, 下午3:00 –4:00(北京时间)时间段2:4月22日, 上午1:00– 2:00(北京时间)随着超高分辨扫描电镜(UHR-SEM)的不断普及,对超高分辨扫描电镜的评定标准已经逐渐形成规范,不再只关注电镜的高分辨率,开始更加强调能够获得不同衬度的图像的能力,通过这些不同衬度的图像来揭示仅凭高分辨无法辨别的样品信息。通常,当高能电子束打到样品上时,就会激发出能够反映样品形貌、结构和成分的各种信号,我们通过获取这些信号来对材料细节进行表征。背散射电子(BSE)是被激发出的主要信号之一,它会以不同的角度、不同的深度从样品表面下被激发出来。根据角度和能量的差异选择性地收集背散射电子信号,增强图像的形貌衬度或成分衬度。显然,有选择性地收集背散射信号可以增强背散射电子图像所能够揭示样品深层信息的能力。在本次网络研讨会上,我们将展示TESCAN CLARA超高分辨场发射扫描电镜如何使用不同的背散射电子探测器来解决差异化衬度的需求,这些背散射电子探测器包括安装在样品室内的四分割固态背散射电子探测器/闪烁体背散射电子探测器、镜筒内轴向探测器、和镜筒内Multidetector™ 探测器。如您对本场研讨会感兴趣,点击“我要报名”立即报名参会吧!说明:为了让更多的用户可以参与到本次研讨会中,每一场研讨会都有两个时间段可供选,内容相同,与会者可自行选择报名参加其中一个时间段的研讨会。TESCAN CLARA
  • 影响扫描电子显微镜(SEM)分辨率的因素有哪些
    分辨率是扫描电子显微镜 (Scanning Electron Microscope, SEM)基本的性能判断指标,对成像而言,它是指能分辨两点之间的最小距离;对微区成分分析而言,它是指能分辨的最小区域。分辨距离或区域越小,性能越好,分辨率越高。一般来说,扫描电子显微镜的分辨率可能会受到以下因素的影响:一、入射电子束束斑直径该项指标决定了扫描电镜分辨率的极限,一般场发射电子枪可使束斑直径小于3nm。二、入射电子束在样品中的扩展效应扩散程度取决于入射束电子能量的高低和样品原子序数的大小。入射束能量越高,样品原子序数越小,则电子束作用体积越大,产生信号的区域随电子束的扩散而增大,从而降低了分辨率。三、调制信号分辨率与信号本身的能量和信号取样的区域范围相关,以二次电子为调制信号为例。当二次电子为调制信号时,由于其能量低(小于50 eV),平均自由程短(10~100nm左右),只有在表层50~100nm的深度范围内的二次电子才能逸出样品表面,发生散射次数很有限,基本未向侧向扩展,因此,二次电子像分辨率约等于束斑直径,即扫描电镜分辨本领的极限。除了上述因素以外,图像分辨率还和工作条件密切相关,加速电压、束流束斑、工作距离、光阑大小、明暗对比度、探测器的选择等都会影响成像质量。例如,不管任何电镜、任何电压束流条件,都是工作距离越近,分辨率越好。不过工作距离越近,操作越危险,需要操作者谨慎操作避免试样碰撞极靴;且工作距离越近,试样允许的倾转角度也会受到更大的限制。由此可见,作为一种精密科学仪器,扫描电镜的使用是有较高操作要求的。而为了降低使用门槛,纳克微束FE-1050系列扫描电子显微镜进行了针对性的改进。一方面,在新一代电子光学镜筒的加持下,FE-1050系列展现出低电压、高分辨的卓越性能,达到1.5nm@1kV的国际先进水平;另一方面,FE-1050系列还配备了27个端口拓展以及宽大的主真空舱室,能够轻松应对各类成像、分析需求。当下,加快尖端科研仪器装备的国产化替代已成为实现高水平科技自立自强的重要工作,为强化战略科技力量,近期国家陆续出台多个相关政策,设立综合性国家科学中心、西部科学城等多个重大科技专项并推动其建设,以实现关键核心技术的加速发展。纳克微束作为央企科研国家队积极响应国家号召,致力于推动中国显微技术行业高质量发展,助力我国科学与技术硬实力提升。未来,纳克微束将陆续在全国各地布局演示中心,进一步探索材料科学、半导体、新能源、生命科学等前沿科技领域的应用场景,推动国产扫描电镜行业的高质量发展。转载文章均出于非盈利性的教育和科研目的,如稿件涉及版权等问题,请立即联系我们,我们会予以更改或删除相关文章,保证您的权益。
  • 250万!高分辨场发射环境扫描电镜采购项目
    项目编号:2022-JF223项目名称:高分辨场发射环境扫描电镜预算金额:250.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):250.0000000 万元(人民币)采购需求:高分辨场发射环境扫描电镜,数量:1套;简要技术要求:高分辨场发射环境扫描电镜用于微塑料样品中的表面形貌的二次电子像、反射电子成像观察及图像处理。高性能x射线能谱仪,能同时进行微塑料样品表层的微区点线面元素的定性、半定量及定量分析;其他详见招标文件。合同履行期限:按招标文件要求。本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 1100万!中国科学院海洋研究所高分辨率原位质谱成像系统等采购项目
    一、项目基本情况1.项目编号:OITC-G230661389项目名称:中国科学院海洋研究所海洋生物微区原位代谢组学研究平台(区域中心)高分辨率原位质谱成像系统采购项目预算金额:550.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):550.0000000 万元(人民币)采购需求:包号设备名称数量预算简要要求交货期交货地点第1包高分辨率原位质谱成像系1套550万人民币拟购置的高分辨率原位质谱成像系统主要用于小分子代谢物、短肽或蛋白的鉴定、定量及成像分析功能。具体而言,可以针对各种海洋生物细胞或组织开展各类分子如脂类(磷脂:PC、PE、SM、SE)、多肽、代谢物、药物及代谢产物等数百种分子的同时成像;能实现物质筛选与鉴定同时进行,目标分子可进行多级质谱分析,准确鉴定其组成与结构;实现高空间分辨率、高质量精度、高质量分辨率的非靶向性快速检测,且无需任何标记。合同签订后8个月内交货海洋研究所(青岛)投标人可对其中一个包或多个包进行投标,须以包为单位对包中全部内容进行投标,不得转包、分包,评标、授标以包为单位。技术要求详见本文件第八部分。合同履行期限:合同签订后8个月内交货。本项目( 不接受 )联合体投标。2.项目编号:OITC-G230310496项目名称:中国科学院海洋研究所2023改善科研条件专项-深海岩芯原位分析测试平台微区X射线荧光光谱仪采购项目预算金额:300.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):300.0000000 万元(人民币)采购需求:包号设备名称数量预算简要要求交货期交货地点第1包微区X射线荧光光谱仪1套300万人民币可以对岩心、矿石、沉积物等进行多元素分布成像,还可以自动识别2000多种矿物,进行矿物分布成像、矿物分类统计,突破了以往数字化测试的局限,通过成像的方式带给科研人员元素和矿物分布信息。采购的设备需满足元素分布成像、矿物分布成像功能合同签订后5个月内交货海洋研究所(青岛)投标人可对其中一个包或多个包进行投标,须以包为单位对包中全部内容进行投标,不得转包、分包,评标、授标以包为单位。技术要求详见本文件第八部分。合同履行期限:合同签订后5个月内交货。本项目( 不接受 )联合体投标。3.项目编号:OITC-G230610913项目名称:中国科学院海洋研究所2023改善科研条件专项-深海岩芯原位分析测试平台场发射扫描电镜及能谱系统采购项目预算金额:250.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):250.0000000 万元(人民币)采购需求:包号设备名称数量预算简要要求交货期交货地点第1包场发射扫描电镜及能谱系统1套250万人民币场发射扫描电镜及能谱系统基于扫描电镜的微观形貌和能谱得到的元素分布扫描,全自动快速得到目标材料样品(包括矿物岩心、海底岩石、沉积物、废石废物、冶炼残渣、金属制品、陶瓷器等)的夹杂物(矿物)分布与组成、元素分布信息和夹杂物(矿物)的颗粒尺寸等,配合相关设备,可进行化学和成分分析。合同签订后12个月内交货海洋研究所(青岛)投标人可对其中一个包或多个包进行投标,须以包为单位对包中全部内容进行投标,不得转包、分包,评标、授标以包为单位。技术要求详见本文件第八部分。合同履行期限:合同签订后12个月内交货。本项目( 不接受 )联合体投标。二、获取招标文件时间:2023年07月04日 至 2023年07月11日,每天上午9:00至12:00,下午13:00至17:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:登录“东方招标”平台http://www.oitccas.com注册并购买。方式:登陆“东方招标平台”(http://www.oitccas.com/),点击“获取采购文件”链接图标,或直接输入访问地址(http://www.oitccas.com/pages/sign_in.html?page=mine)完成投标人注册手续(免费),然后登陆系统寻找有意向参与的项目,已注册的投标人无需重新注册。招标文件售价:每包人民币600 元。如决定购买招标文件,请完成标书款缴费及标书下载手续。售价:¥600.0 元,本公告包含的招标文件售价总和三、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:中国科学院海洋研究所     地址:青岛市市南区南海路7号         联系方式:王老师;0532-82898629       2.采购代理机构信息名 称:东方国际招标有限责任公司            地 址:北京市海淀区丹棱街1号互联网金融中心20层            联系方式:李雯、王军、郭宇涵; 010-68290530;010-68290508            3.项目联系方式项目联系人:王老师电 话:  0532-82898629
  • 岛津高分辨率扫描探针显微镜SPM-8000FM 新品发布
    ——首款可分析固液界面结构的扫描探针显微镜 岛津高分辨率扫描探针显微镜SPM-8000FM 日本岛津制作所于2014年1月6日推出了最新型号扫描探针显微镜——高分辨率扫描探针显微镜SPM-8000FM,不同于现有扫描探针显微镜/原子力显微镜多采用调幅(AM)方式,而采用更高灵敏度、更高稳定性的调频(FM)方式,因此称为高分辨率HR-SPM(High Resolution Scanning Probe Microscope)扫描探针显微镜。并突破了FM方式只能在真空环境中观察这一瓶颈,成为首款可在大气溶液环境下进行原子级的结构观察和物性测定的扫描探针显微镜,并达到真空环境中超高分辨率水平。 SPM-8000FM可在大气˙溶液环境下分析薄膜、结晶、半导体、有机材料等多种样品。首次实现了在固体和液体的临界面(固液界面)进行水化、溶剂化的观察,因此也可以作为固液界面结构的观察分析仪器。例如,可实现锂离子电池中电解液和电极界面发生的结构变化,或者脂类等生物分子溶液中的结构观察等研究,为电子设备、纳米材料、催化剂、生物材料等纳米技术领域的研发工作带来新手段。 在尖端纳米技术领域的研发过程中,不仅要在真空环境中,更需要在实际使用环境中进行原子级的结构观察和物性测定,准确把握样品特性。岛津制作所与京都大学等科研机构共同研发的SPM-8000FM高分辨率扫描探针显微镜充分满足了纳米研究人员的理想。据悉,该款仪器将于3月展开在中国市场的销售应用服务工作。 SPM-8000FM特点1. 突破超高真空瓶颈,实现大气˙溶液中的超高分辨率观察由于SPM检测悬臂位移的光学杠杆检测系统的固有噪音水平较高,所以只能在真空中完成超高分辨率观察。岛津高分辨率扫描探针显微镜SPM-8000FM通过提高光学杠杆检测系统的效率、降低激光干扰等技术研发,将现有光杠杆检测系统的噪音水平降低95%,开创了SPM在大气˙溶液中的超高分辨率观察。因此,利用SPM-8000FM可以清晰的观察到大气中酞菁铅晶体薄膜的分子排列结构、水中氯化钠(NaCl)的原子结构等。还可以进行有机分子在溶液中特定反应的功能性评价、反应评价,所以在有机元件的开发领域将发挥巨大作用。 2. 不再局限于表面观察,实现了固液界面的局部三维结构的观察分析目前已知固液界面会在溶质与水(溶媒)的相互作用下形成复杂的层状结构,称之为水化溶剂化层,可对固液界面的化学反应、电荷移动、润滑、热传导等产生很大的影响。但是水化溶剂化层非常薄,在临界面的垂直方向上呈现不均一的结构,所以水化溶剂化层的显微观察迄今为止都是一个难题。SPM-8000FM利用超高灵敏度的力检测系统实现了水化溶剂化结构的观察分析。通过采用新的扫描方式,首次实现了三维结构的解析。不仅可以观察电极、聚合物在界面活性剂、生物界面等溶液中的表面形态,还可以进行固液界面结构的观察分析。
  • 199万!华中科技大学超高分辨率激光扫描共聚焦显微镜采购项目
    项目编号:HW20220426、ZCZB-2209-ZH165项目名称:华中科技大学采购超高分辨率激光扫描共聚焦显微镜项目采购方式:竞争性磋商 预算金额:199万元序号货物名称是否接受进口产品单位数量是否为核心产品1超高分辨率激光扫描共聚焦显微镜是套1是指标要求全固体激光器:405nm,功率≥50mW488nm,功率≥20mW561nm,功率≥20mW640nm,功率≥20mW开放式和一体化的激光耦合器,通过单独一根宽光谱、高透过率光纤导出,近紫外到红光区域一体化色差校正,无须调节光纤中心。所有激光谱线均由AOTF控制,可实现连续调节激光强度、高速激光谱线切换、具有快速光闸控制功能,可进行局部的R0I成像、FRAP等实验应用;激光强度调节范围:0.01%-100%,最小调节步进精度0.01%,后期可升级激光器最大可升级9根激光器。附件一华中科技大学采购超高分辨率激光扫描共聚焦显微镜项目采购需求书.docx
  • Nature Methods:冷冻电镜解析高分辨率RNA结构
    作为强大的结构解析工具,冷冻电镜在解析蛋白质结构中具有超强能力。RNA作为另外一种生物大分子,在生命活动中发挥着与蛋白质同等关键的作用,解析它们的三维结构也是科学家们持久探索的问题。但RNA由于分子量小,柔性大等因素,无论是依靠冷冻电镜还是其他结构解析手段,这一目的在往日很难实现。近日,哈佛大学廖茂富博士和尹鹏博士合作,利用ROCK技术改造RNA,赋能冷冻电镜技术,解析了多种RNA的高分辨结构,进一步扩展了冷冻电镜技术的应用场景,也为揭示RNA参与的生命活动,以及围绕RNA的药物开发,打开了全新局面。作为遗传分子DNA的姊妹,RNA支持着我们生活的世界。进化生物学家曾提出假设,认为在DNA和它所编码的蛋白质出现之前,RNA就已经存在并具有自我复制功能。而现代科学发现,只有不到3%的人类基因组被转录成信使RNA(mRNA)分子,并在后续被翻译成蛋白质。相比之下,82%的基因组被转录成具有其他未知功能的RNA分子。为了了解单个RNA分子的功能,在原子和分子键的层面上对其三维结构进行解析是极其必要的。通过对DNA和蛋白质分子进行结晶处理,研究人员已经可以通过X射线晶体学方法或核磁共振方法进行常规的结构研究。然而,由于RNA的分子构成和结构柔性特点,它们往往难以结晶,因此这些需要结晶的方法并不适用于解析RNA分子的结构。 近日,哈佛大学韦斯生物启发工程研究所(Wyss)的尹鹏博士和哈佛大学医学院(HMS)的廖茂富博士合作完成了一项研究,报告了一种对RNA分子进行结构研究的新技术"ROCK"。该技术可以将多个相同的RNA分子组装成一个高度组织化的结构,大大降低单个RNA分子的灵活性,并使其分子量成倍增加。应用于具有不同大小和功能的知名模型RNA作为基准,该团队表明ROCK技术能够将冷冻电镜 (cryo-EM) 方法应用在包含RNA亚基的生物大分子的结构解析上。他们的研究结果发表在《自然-方法》上。 与廖茂富博士一起领导这项研究的尹鹏博士说:「ROCK技术正在打破目前针对RNA进行结构研究的限制,使RNA分子的近原子级分辨率结构得以揭示,这一过程往往难以甚至无法用传统的方法实现。我们期望这一进展能为基础研究和药物开发的许多领域注入活力,包括正在蓬勃发展的RNA疗法。」获得对RNA的控制权 尹鹏博士的研究团队开发了多种方法,包括DNA砖块和DNA折纸术,这些方法使DNA和RNA分子能够根据不同的规则和需求进行自我组装,从而形成超大分子。他们假设,这种策略也能够将自然存在的RNA分子组装成高度有序的环形复合物,通过将特定分子连接在一起的方式,对柔性进行限制。许多RNA以复杂但可预测的方式折叠,在小片段之间进行碱基配对交互。其结果往往会将稳定的 "核心 "和 "茎环 "向圆环外侧凸出。 在ROCK技术(通过吻式发夹实现RNA寡聚化后冷冻电镜结构解析)中,目的RNA被设计成通过吻式发夹序列(红色)自组装成一个封闭的同源环,这些序列定位在在功能非必要的外周螺旋上(蓝色)。在确定了可编辑的非必要外周螺旋后,连接吻式发夹模体和目的RNA核心的螺旋的长度被计算优化。带有目的RNA的多个单独亚基的RNA构建体被转录、组装,通过凝胶电泳纯化,并通过冷冻电镜进行结构解析。 「在我们的方法中,我们构建了吻式发夹,可以将同一RNA两个拷贝的不同外围茎环连接起来,使之形成一个整体稳定的环,其中包含了目的RNA的多个拷贝。我们推测,这些高阶环可以通过冷冻电镜进行高分辨率结构解析,该技术已首次成功应用于RNA分子的结构解析。」 —刘迪,第一作者 描绘稳定的RNA 在冷冻电镜方法中,许多生物大分子的单一颗粒在低温下被瞬间冻结,以阻止它们的运动。随后,在电子显微镜和计算算法的帮助下,对颗粒各个方向的二维表面投影进行比较,以重建其三维结构,实现生物大分子的可视化。彭和刘与廖和他的前研究生弗朗索瓦塞洛(François Thélot)博士合作进行了该工作,后者是该研究的另一位第一作者。廖和他的团队在冷冻电镜领域、以及对特定蛋白质形成的单颗粒的实验和计算分析中做出了重要贡献。 廖茂富说:「与传统方法相比,冷冻电镜在解析包括蛋白质、DNA和RNA在内的生物分子的高分辨率结构细节方面有很大的优势,但是大多数RNA的小分子量和高柔性使其结构难以解析。我们组装RNA多聚体的新方法同时解决了这两个问题,通过增加RNA的分子量,并降低其柔性,我们的方法为基于冷冻电镜方法解析RNA结构这一领域打开了大门。」由于整合了RNA纳米技术和冷冻电镜方法,该团队将这一复合技术命名为"ROCK" (RNA oligomerization-enabled cryo-EM via installing kissing loops, 通过吻式发夹实现RNA寡聚化后冷冻电镜结构解析)。 为了证实ROCK技术的可行性,该团队将研究聚焦于四膜虫(一种单细胞生物)的大内含子RNA和固氮弧菌(一种固氮细菌)的小内含子RNA,以及FMN核糖开关。内含子RNA是散布在新转录RNA序列中的非编码RNA序列,必须被 "剪接"出来才能形成成熟RNA。FMN核糖开关存在于一些细菌RNA中,这些细菌会参与由维生素B2衍生的黄素代谢物的生物合成。在与RNA结合后,黄素单核苷酸(FMN)将切换其三维构象,并抑制其母RNA的合成。 在对四膜虫 I 组内含子的结构解析过程中,研究人员收集了约十万张ROCK技术处理的单颗粒冷冻电镜图像,通过一系列计算分析步骤重建了其结构,整体分辨率达到了2.98Å,结构核心的分辨率达到了2.85Å。最终的模型提供了四膜虫 I 组内含子的详细视图,包括之前未知的外围结构域(以土黄色和紫色显示),它们构成了围绕核心的条带。 研究小组称,他们将四膜虫 I 组内含子组装成一个环状结构,使样品更加均匀,并能够利用组装结构的对称性来进行计算。虽然数据采集两的规模并不大,但ROCK技术的优势使研究小组能够以前所未有的分辨率解析该结构。RNA的核心结构以2.85Å的分辨率解析,揭示了核苷酸碱基和糖骨架结构的详细特征。研究小组还称如果没有ROCK技术加持,在当前的资源条件下,他们不可能做到这一点。 冷冻电镜还能够捕捉不同构象的分子。研究小组通过将ROCK方法应用于固氮弧菌内含子RNA和FMN核糖开关结构解析中,确定了固氮弧菌内含子在其自我剪切过程中的不同构象,揭示了FMN核糖开关配体结合部位的相对刚性的构象。 这项研究生动演示了RNA纳米技术如何推动着其他学科的发展。将天然状态的RNA分子结构进行可视化,对理解不同细胞类型、组织和生物体的生物及病理过程产生巨大的影响,甚至能够实现新的药物开发方法。 相关文献摘要高分辨率的结构研究对于理解各种RNA的折叠和功能至关重要。在此,我们提出了一种纳米结构工程策略,利用单颗粒冷冻电镜(cryo-EM)对纯RNA结构进行高效的结构测定。即ROCK技术(通过安装吻式发夹实现RNA寡聚化的冷冻电镜技术): 将吻式发夹序列安装到RNA的非必要功能茎上,使其自组装成具有多倍分子量和降低结构柔性的同源封闭环。ROCK技术能够以2.98 Å的整体分辨率(核心部分为2.85 Å)对四膜虫 I 组内含子进行冷冻电镜三维重构,以建立完整的RNA模型,包括以前未知的外围域。ROCK技术被进一步地应用于两个较小的RNA: 固氮弧菌 I 组内含子和FMN核糖开关,揭示了前者的构象变化和后者的结合配体。ROCK技术有望大大促进冷冻电镜在RNA结构研究中的应用。评论来源:Science Dailyhttps://www.news-medical.net/news/20220503/New-method-enables-the-structural-analysis-of-RNA-molecules.aspx文献来源:Nature Methodshttps://www.nature.com/articles/s41592-022-01455-w#citeas水木未来视界丨iss. 18
  • 360万!中国科学院电工研究所高分辨场发射扫描电镜采购项目
    项目编号:OITC-G220390538项目名称:中国科学院电工研究所高分辨场发射扫描电镜采购项目预算金额:360.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):360.0000000 万元(人民币)采购需求:包号货物名称数量是否允许采购进口产品采购预算(人民币)最高限价(人民币) 1 高分辨场发射扫描电镜1套是360万元360万元 合同履行期限:详见项目需求本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 扫描电镜加速电压与分辨力的辩证关系——安徽大学林中清32载经验谈
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="text-indent: 2em "作者按:/span/strongspan style="text-indent: 2em "加速电压对扫描电镜分辨力的影响目前很难有定论。各电镜厂家所给出分辨率指标的指向是加速电压越高分辨率越好。实际检测过程中常常发现,加速电压越高我们所能获得的样品表面细节却越少。本文将尝试用自然辩证法的观点来分析产生这种现象的原因。/spanspan style="text-indent: 2em " /span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "对于扫描电镜加速电压与分辨力关系的认识,存在着两种相互矛盾的观点。即“加速电压越低分辨力越好“、“加速电压越高分辨力越好”。形成这种相互矛盾表述的原因在于我们那种机械、单调的思维模式。在一次偶尔观看的综艺节目中,有嘉宾提到“两面性看问题”这种辩证法的观点对我触动很大,由此开始尝试将辩证法的观点引入到对扫描电镜的认识中来,从而获得许多有意思的结果。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "由于篇幅原因,本文将只探讨加速电压对扫描电镜分辨力的影响。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong一、 自然辩证法及其三大规律/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "《自然辩证法》是德国哲学家弗里德里希· 恩格斯一部未完成的著作。在著作中对当时的自然科学成就用辩证唯物主义的方法进行了概括,提出了对事物认识中存在的“对立统一”、“否定之否定”、“量变到质变”三大规律。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "这三大规律告诉我们:任何事物都存在着相互矛盾、相互否定的几个方面,而这些方面各自间的量变会导致事物整体发生质的变化。比如,我们人类一出生,每个个体就包含了“生、死”这两种相互矛盾、相互否定的因素。起先 “生”是主因,因此我们人类就处在一个成长的过程中。但是随着年岁的增长这个主因会做减速变化,而另一个主因“死”会做增速的变化。达到一定时候,也就是“人到中年”,我们将进入生命最旺盛的时期,同时我们也达到了“生、死”这两个主因的主导地位发生变化的关口。接下来 “死”这个因素将占据主导地位,生命个体也开始走入死亡阶段,由此发生质的变化。这就是 “量变到质变”,一切取决于“度”。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "扫描电镜测试条件的改变对结果影响也遵循这样的规律。任何一个条件的改变必然带来正、反两个方面效果。当正面效果是主导因素时,这个条件增加带来的结果就越好。但随着条件进一步增加反面效果必然占据主导地位,此时该条件继续增加,所带来的结果就会变差。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "下面以扫描电镜加速电压这个因素的改变,来讨论其对图像细节分辨力这个结果的最终影响。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong二、扫描电镜加速电压与分辨力的基本认识/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong2.1几个相关名词:/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "分辨力、加速电压、电子束发射亮度、span style="text-indent: 2em "电子枪本征亮度、样品的信号扩散/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.1.1分辨力:/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "“分辨力”指的是扫描电镜分辨细节的能力。分辨力越强我们获取的样品细节也就越多。许多时候我们喜欢用“分辨率”这个概念来描述,但是分辨率这个概念往往和某一确定的数值有关。扫描电镜分辨率的值到底是多少?其影响因素非常多,我们目前还无法找到合适的标样或公式来进行令人信服的科学验证。因此本人倾向用“分辨力”这个模糊的概念来代替。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.1.2 加速电压:/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "电镜的电子枪都设计为三级结构:钨灯丝为阴、栅,阳;场发射是阴、第一阳极、第二阳极。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "电子束是由阴极、栅极(钨灯丝)或阴极、第一阳极(场发射)形成。该电子束由加载在阴极、阳极或阴极、第二阳极上高压形成的电场加速,给电子束提供能量以形成高能电子束。该电压称为“加速电压”。加速电压越高,形成的电子束能量越大。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 2.1.3电子束的发射亮度:/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "电子光学中的亮度定义基本延续光学中关于亮度的定义,只是将功率改成了电流强度。其定义为:单位立体角内的束流密度,量纲是A/cm2.sr。该值受加速电压影响,基本与加速电压成正比关系。但加速电压对其的调整必须在一个水平线上进行,这个水平线就是电子枪的本征亮度(或称为约化亮度)。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "从电子束发射亮度的定义可以看到,发射亮度越大束流密度也越大、固体角越小。固体角小可以保证形成的信号范围小,高束流密度保证小范围产生大信号量。因此发射亮度大就保证样品在很小范围内产生更多的样品信息,有利于形成样品的高分辨像。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.1.4电子枪的本征亮度:/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "电子枪是电子显微镜的光源。对于显微镜来说光源系统是基础,决定着显微镜品质的高低。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "描述电子枪品质的参数就是其“本征亮度”或称为 “约化亮度”。量纲是A/cm2.sr.KV。这个值扣除了加速电压影响,反映的是电子枪品质高低。本征亮度越大电子枪品质越好,越有利于形成高分辨像。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "不同类型电子枪的本征亮度是不同的。电子枪本征亮度是一个常数,一旦电子枪制作完成其本征亮度也就确定了。钨灯丝、六硼化镧、热场、冷场这些不同类型的电子枪,本征亮度依次增大,由其为基础所制造的扫描电镜分辨能力也依次增强。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.1.5样品信号的扩散:/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "电子束与样品相互作用产生样品的各种信息。其中二次电子、背散射电子是扫描电镜表面形貌像的主要信息源。这些信息在样品中会有一定的扩散范围。扩散范围越大对图像的清晰度影响也越大,严重到一定程度就会影响到图像的细节分辨,从而降低图像的分辨力。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "信号的扩散范围与加速电压、样品特性以及所选的信号能量大小有关。加速电压越大、样品密度越低以及所选的信号能量越强,信号的扩散范围也就越大。图像分辨力也就越差。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "加速电压对样品信号扩散的影响如下图:span style="text-indent: 2em " /span/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 286px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/d9345286-9fa2-4321-a8a5-b7778aeeba5a.jpg" title="扫描电镜加速电压与分辨力的辩证关系——安徽大学林中清32载经验谈 (2).jpg" alt="扫描电镜加速电压与分辨力的辩证关系——安徽大学林中清32载经验谈 (2).jpg" width="500" height="286" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong电子束与样品相互作用产生的二次电子信号及溢出范围示意图/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "上图所示,电子束轰击到样品后所形成的每一种类样品信息都包含两部分(以二次电子为例):一部分是电子束直接激发并溢出样品表面,称为SE1;另一部分是由样品内部的背散射电子所激发并溢出样品表面,称为SE2。SE1主要集结在电子束周围,因此其扩散范围小,对样品表面细节信息影响也小。SE2由内部背散射电子产生,因此它们离散在电子束周边较宽的范围,且加速电压越大离散范围就越大对图像细节影响也越大。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong2.2电子枪本征亮度、电子束发射亮度、加速电压之间的关系/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "电子枪本征亮度、电子束发射亮度、加速电压之间遵循着以下关系:/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 526px height: 76px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/1472813d-72df-437f-b19c-02bf1315466a.jpg" title="扫描电镜加速电压与分辨力的辩证关系——安徽大学林中清32载经验谈.png" alt="扫描电镜加速电压与分辨力的辩证关系——安徽大学林中清32载经验谈.png" width="526" height="76" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "由于电子枪本征亮度是一个定值,由此公式可见:加速电压和电子束发射亮度成正比,加速电压越高发射亮度也就越大。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "三、 加速电压对扫描电镜分辨力的影响/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "任何仪器设备在测试过程中只做两件事:产生样品信息,接收及处理样品信息。因此对最终结果的影响,也必然是这两方面的综合效果。各种因素的叠加,起决定性的因素称为“最短板”,也就是影响最大的因素。最短板会随着测试条件的选择、样品的特性以及所需要的样品信息不同而发生改变。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "扫描电镜测试中需进行四大测试条件的选择:加速电压、束流、工作距离以及探头。其中加速电压和束流的选择主要影响的是信号产生,工作距离和探头的选择主要影响的是信号接收。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "自然辩证法的观点:任何一个条件的选择都会对最终结果形成正、反两个方面的影响。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "加速电压的选择也是一样,任何一次加速电压的改变都会带来电子束发射亮度以及信号扩散的变化。以加速电压的提升为例:升高加速电压会带来电子束发射亮度的提升,有利于我们获取样品高分辨像;同时会带来样品信息溢出区域的扩大,不利于我们获取样品高分辨像。加速电压的提升对最终结果影响是有利还是不利,取决于那个因素是“最短板”。信号扩散是最短板,加速电压越高则图像分辨能力越差。/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 422px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/18861c0d-0bc8-4dce-b058-1a3670030c7f.jpg" title="扫描电镜加速电压与分辨力的辩证关系——安徽大学林中清32载经验谈 (2).png" alt="扫描电镜加速电压与分辨力的辩证关系——安徽大学林中清32载经验谈 (2).png" width="500" height="422" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong上图为介孔材料在四个不同加速电压下的结果/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "从上图可见,加速电压小于2KV时,SE1为信号主体,电子束发射亮度是“最短板”,此时,如上面两张图片所示,加速电压越高分辨力越好。当加速电压超过2KV时,SE2将变成信号主体,信号扩散将转变为“最短板”,我们看到下面两张图片的结果,加速电压越高细节分辨越差。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "因此我们可以看到,任何条件的改变都会带来正、反两方面的结果,而最终结果取决于 “最短板”。 “最短板”也会随着测试条件的改变而发生变化。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "加速电压改变对分辨力的影响从电子束发射亮度的角度出发来分析,同样也是充满着自然辩证法的规律。想要获得高质量、高分辨的扫描电镜图像,电子束的发射亮度必须达到一定值,可以将这个值定义为:基本亮度。这个值就如同扫描电镜灯丝饱和点一样,在没有达到 “基本亮度”时,加速电压的改变对高分辨像影响的 “最短板”出现在电子束发射亮度上,此时加速电压越高分辨率越好。而电子束发射亮度超过这个值以后,电子束发射亮度提升对最终结果的影响将大大减少,加速电压提升形成的信号扩散将成为影响最终结果的“最短板”,此时加速电压越高仪器的分辨力将大大的减弱。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "通过2.2中给出的关系式,我们可以清晰的解释为啥钨灯丝必须选择较高的加速电压,而低加速电压测试是场发射电镜的优势所在,也是场发射电镜高分辨测试的基本保证。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "钨灯丝电子枪的本征亮度要大大低于场发射电子枪,因此要想获得高分辨所需的“基本亮度”,就必须提高加速电压来满足需求,提高加速电压带来的结果就是信号扩散的增加。钨灯丝扫描电镜需要加速电压高于10KV才能获得高分辨像所需的“基本亮度”值,而这个值往往会使得样品信号扩散成为影响最终结果的主要因素,这就是钨灯丝电镜分辨率低的主要原因。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "扫描电镜高分辨像对加速电压选择的要求:信号扩散尽可能的小,电子束发射亮度尽可能的大。只有提升电子枪的本征亮度才能满足这个要求,这也是电子枪本征亮度越大分辨力也越强的缘由。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "过高的电子枪本征亮度也会对样品形成热损伤,当热损伤成为对最终结果影响的主体时,分辨力也就无从谈起。He离子镜就是实例。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong四、 结 束 语/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "自然辨证法的精要在于:认识中的唯实践论,方法上的唯矛盾论。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "它以自然科学、人文科学、社会学等学科为基础,总结出了以“对立统一”、“否定之否定”、“量变到质变”三大规律为基础的世界观、认识论以及方法论。和我国传统哲学思想中的“中庸之道”、“过犹不及”等思维模式有着异曲同工之处。对我们认识事物,从事各种实践活动(科学、社会、人文等)都有着现实的指导意义。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "做任何事情、解决任何问题时都要正确认识到其所存在的两面性、矛盾性,避免单调的思维模式,正确把握适度性原则,将会使我们获得最佳的结果。 /pp style="text-align: right text-indent: 2em " strong安徽大学现代实验技术中心/strong/pp style="text-align: right text-indent: 2em "strong 林中清/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong参考书籍:/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "《扫描电镜与能谱仪分析技术》张大同2009年2月1日 span style="text-indent: 2em "华南理工出版社/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "《微分析物理及其应用》 丁泽军等 2009年1月 中科大出版社/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "《自然辩证法》 恩格斯 于光远等译 1984年10月 人民出版社 /pp style="text-align: justify text-indent: 2em "br//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong作者简介:/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongimg style="max-width: 100% max-height: 100% float: left width: 85px height: 132px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/6eed12e9-0e76-4aae-86bf-2d07a9410b00.jpg" title="扫描电镜加速电压与分辨力的辩证关系——安徽大学林中清32载经验谈 (3).jpg" alt="扫描电镜加速电压与分辨力的辩证关系——安徽大学林中清32载经验谈 (3).jpg" width="85" height="132" border="0" vspace="0"//strong林中清,87年入职安徽大学现代实验技术中心从事扫描电镜管理及测试工作。32年的电镜知识及操作经验的积累,渐渐凝结成其对扫描电镜全新的认识和理论,使其获得与众不同的完美测试结果和疑难样品应对方案,在同行中拥有很高的声望。2011年在利用PHOTOSHIOP 对扫描电镜图片进行伪彩处理方面的突破,其电镜显微摄影作品分别被《中国卫生影像》、《科学画报》、《中国国家地理》等杂志所收录、在全国性的显微摄影大赛中多次获奖。 /p
  • 快速/温和/灵活:蔡司发布超高分辨率显微镜3D成像系统 Elyra 7
    p  strong仪器信息网讯 /strong12月4日,蔡司官网消息,蔡司全新一代“快速、温和、灵活”超高分辨率显微镜3D成像系统——Elyra 7 Lattice SIM(以下简称‘Elyra 7’)正式发布上市。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/70299677-8084-4fd8-9eb8-c90e0e7279a4.jpg" title="001.jpg.png" alt="001.jpg.png"//pp  发布信息中,Elyra 7被描述为一种“快速、温和、灵活”的全新超高分辨率显微镜3D成像系统。新增的Lattice SIM技术扩展了结构化照明显微镜(SIM)的应用范围:采用晶格图案而非光栅可使图像对比度更高,图像重构处理更高效。科研工作者可以采用2倍的采样效率降低光毒性,观察超高分辨率条件下细胞的快速移动过程。即使在高帧率下也能确保高图像质量。/pp  strongspan style="background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) "技术背景/span/strongbr//pp  strong1873年/strong,蔡司创始人之一、德国著名物理学家Ernst Abbe第一次发现光学成像具有衍射限制现象。“阿贝极限”一直被认为是光学显微镜理论上的分辨率极限。/pp  strong2011年/strong,蔡司与诺贝尔奖获得者Eric Betzig及合作伙伴Harald Hess共同研发第一台基于PALM技术的商用成像系统,从而突破分辨率极限。/pp  strong2014年/strong,基于共聚焦系统的超高分辨率Airyscan面世,开启成像新标准。/pp  strong2018年/strong,蔡司与诺贝尔奖获得者 Stefan W.Hell领导的Abberior公司达成战略合作,共同推动超高分辨率技术的发展应用。/pp  strong现在/strong, 蔡司新一代超高分辨率成像平台Elyra7主要具有如下特点:/pp  strong1)使用Lattice SIM进行快速而低光毒性的超高分辨率成像/strong/pp  Lattice SIM可实现横向高达120 nm的3D超高分辨率快速成像。新型Lattice SIM技术光效更高,让科学家能够观察到每秒255帧的活细胞超高分辨率成像。/pp  采用较低的激光对样品进行照明,让科学家可以长时间观察成像,同时减少样品漂白及损伤。创新型Lattice SIM技术可以展示更多细节,还可以量化大视野范围中精细的亚细胞结构。/pp  strong2)使用SMLM优化定位显微镜/strong/pp  蔡司 Elyra 7可以使用单分子定位显微镜(SMLM)进行扩展,用于PALM,dSTORM和PAINT等技术。Elyra 7的SMLM模块具备大体量3D的分子级分辨率和强大的图像处理算法。研究人员在横向分辨率低至20 nm的成像中可以随意标记。SMLM提供了固定和活细胞样本中探究分子的机制。研究人员可以对分子进行计数,理解单个蛋白质在结构环境中的排列方式。/pp  strong3)使用Apotome模式进行快速光学切片/strong/pp  蔡司Elyra 7灵活度极高:用户可以使用蔡司活细胞显微镜进行种类丰富的研究。他们可以通过各种对比技术扩展Elyra 7应用,并将其与光学切片技术相结合。新的Apotome模式可快速对3D样品进行光学切片。Elyra 7还可以与扫描电镜在关联工作流程中进行无缝对接。/pp  strong4)生命科学研究的新视角/strong/pp  生命科学研究通常需要进行测量、量化并理解样品全部细节和亚细胞结构。科学家可能需要研究组织、细菌、亚细胞结构、神经元、活细胞或固定细胞等。蔡司 Elyra 7超越了传统显微镜的衍射极限,可对样品进行超高分辨率成像。研究人员正在研究大视野范围、3D、长时间且多种颜色条件下活细胞样品的快速动态过程。/pp  strongspan style="background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) "关于蔡司/span/strong/pp  卡尔.蔡司是全球视光学和光电子工业领域知名的跨国公司, 1846年创立至今已有170余年历史。专注于技术的创新研发和为客户提供全面的解决方案。蔡司旗下所拥有的6个独立的事业部,即显微镜、医学器材、光学眼镜、光电子设备、半导体以及工业测量仪。蔡司显微镜部门的产品包含了传统光学显微镜、激光共聚焦显微镜、电子显微镜以及X射线显微镜,使蔡司公司成为全球唯一一家可同时提供全系列显微镜解决方案的公司。 目前,蔡司集团在40多个国家/地区拥有30多座工厂、50多个销售与服务机构以及约25个研发机构。全球约27,000名员工在2016/2017财年创造了约53亿欧元的业绩。公司于1846年在耶拿成立,总部位于德国奥伯科亨。卡尔蔡司股份公司是负责蔡司集团战略管理的控股公司。公司由Carl Zeiss Stiftung(卡尔蔡司基金会)全资所有。/pp  strong蔡司研究显微镜解决方案/strong是光学、电子、X射线和离子显微镜系统的一站式制造商,并提供相关显微镜的解决方案。产品组合包括生命科学和材料研究以及工业,教育和临床实践有关的产品和服务。该部门的总部设立在耶拿。其他生产和开发基地位于奥伯科亨,哥廷根和慕尼黑,以及英国剑桥、美国马萨诸塞州皮博迪和美国加利福尼亚州普莱森顿。蔡司研究显微镜解决方案属于工业质量和研究部门。部门约6300名员工在2016/2017财年创造了总额达15亿欧元的业绩。/p
  • iCEM 2017特邀报告:细胞组织的高分辨率电镜样品制备技术与展望
    p style="text-align: center "strong第三届电镜网络会议(iCEM 2017)特邀报告/strong/pp style="text-align: center "strong细胞组织的高分辨率电镜样品制备技术与展望/strong/pp style="text-align: center "strongimg width="250" height="316" title="hewanzhong.jpg" style="width: 250px height: 316px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/ea81f7ae-3201-4741-9132-f2436adedaad.jpg" border="0" vspace="0" hspace="0"//strong/pp style="text-align: center "strong何万中 研究员/strong/pp style="text-align: center "strong北京生命科学研究所/strong/ppstrong  报告摘要:/strong/pp  近年来冷冻电镜技术的突破性进展,体外蛋白的冷冻单颗粒分析技术已经益日普及成为原子级分辨率结构解析的常规工具之一。然而,细胞组织原位高分辨率电镜分析,则是生物电镜领域下一个等待开发的宝库及新生长点。实现原位高分辨率结构分析、蛋白质分子的功能定位及时空相互关系, 必将极大地拓展我们在超微-分子水平对生物医学问题的认识。本报告将主要介绍我们自己在近20年在细胞组织高分辨率电镜样品制作的经验与技术开拓,涉及分子水平的细胞组织高压冷冻制样技术及冷冻替代固定技术、高导热率样品盘设计与应用实例、大块组织样品的高分辨率样品制作、冰冻切片技术、超快脱水固定技术、细胞电子断层成像技术及实例、新型可克隆电镜标记技术等,同时展望今后相关技术发展的趋势及潜力。/ppstrong  报告人简介:/strong/pp  何万中,北京生命科学研究所研究员,博士生导师,北京市“海外高层次人才计划”(“海聚工程”)入选者, “北京市特聘专家”。2007-2010年 新加坡国立大学生物科学系助理教授。2004-2007年,加州理工学院生物分部博士后; 1999-2004年,纽约大学分子生物医学研究所博士后;1998-1999年 西班牙国家生物技术中心博士后。1998年,中科院物理研究所凝聚态物理学(电子显微学方向)博士; 1994年,中国地质大学(北京)矿物学硕士;1991年,成都理工大学地质学学士。长期从事电子显微学及图像处理、细胞电子断层成像技术、高压冷冻及冷冻替代固定技术、低温切片技术,及近年来在新型可克隆电镜标记技术开拓。主持过两项新加坡BMRC科研项目,及两项科技部“973国家重点基础研究发展计划”项目中担任课题组长。现任中国电子显微镜学会理事,中国物理学会冷冻电镜分会理事,北京生物工程学会理事。/pp  strong报告时间:2017年6月23日上午/strong/pp strong 立即免费报名:a title="" href="http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCEM2017/" target="_blank"http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCEM2017//a/strongbr//pp style="text-align: center " a title="" href="http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCEM2017/" target="_self"img title="点击免费报名参会.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/c9793b9d-a3ec-4cb2-a453-330b3d0cbf03.jpg"//a/p
  • 适用于单细胞内单分子动态观测的层状光超高分辨率扫描荧光显微系统的研究
    成果名称适用于单细胞内单分子动态观测的层状光超高分辨率扫描荧光显微系统的研究单位名称北京大学联系人马靖联系邮箱mj@labpku.com成果成熟度□研发阶段 &radic 原理样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产成果简介:超分辨技术是利用随机光学重构等方法,突破光学衍射极限的一种新型显微技术,它使得我们有机会在单分子水平上观察亚细胞结构。但是传统意义的超分辨技术是基于全内反射照明的,这就使得我们可观测的样品厚度远小于细胞厚度,从而无法对细胞深处,如细胞核内的分子进行实时观测。层状光扫描技术是利用高斯光束的性质,通过光线的单方向汇聚产生亚微米级的层状光,从而可以对组织样品进行3D扫描。层状光荧光扫描显微系统有着成像速度快,光致漂白与光毒性效应小等优势,非常适合于组织及真核细胞的观测,但它的分辨率会受到衍射极限的限制。生命科学学院孙育杰课题组将这两种技术进行了优势互补,发展了新型集成芯片技术,研发出了一种适用于单细胞内单分子动态观测的新型显微系统。在基金的资助下,通过相关设备的购置和材料的加工,有力地推动了项目组相关工作的开展,其主要工作包括:(1)层状光-荧光扫描系统的实现;(2)适用于单细胞层状光成像的新型细胞芯片技术的研究;(3)单分子超高分辨率荧光技术的实现;(4)超高分辨率一层状光荧光扫描复合光路的实现。通过以上工作的开展,单分子超高分辨率荧光显微系统的样机搭建已经完成,顺利通过了第四期项目的验收。这项工作获得了国家自然科学基金委重大项目的后续支持,项目名称为&ldquo 细胞中活性分子实时动态变化与相互作用的荧光探针研究&rdquo 。应用前景:该研究成果在细胞生物学,特别是干细胞定向分化、胚胎早期发育、胞内运输等生物过程的研究领域中有着重要的应用前景。
  • FEI公司将为美国TEAM计划建造世界上最高分辨率的电子显微镜
    能源部TEAM 计划目标于直接观察0.5 埃尺度 [2004 年11 月29 日] FEI 公司(NASDAQ:FEIC)宣布,联合承担TEAM 计划的几家实验室,已选择FEI 公司作为建造世界上最高分辨率(扫描)透射电子显微镜的研发合作伙伴。TEAM 计划是由美国能源部基础能源科学司投资数千万美元资助的显微学项目。该项目将促成一台新型显微镜的诞生。这台能在前所未有的0.5 埃分辨率下直接观察和分析纳米结构的显微镜,必将创造卓越的新科学良机。0.5 埃大约是碳原子尺寸的三分之一,也是原子尺度研究的一个关键尺寸。 在此项独一无二的计划中,电子显微学领域颇有建树的五家主要实验室(阿贡国家实验室,Brookhaven 国家实验室,劳伦斯伯克力国家实验室,橡树岭国家实验室,Frederick Seitz 材料研究室)通力合作,并筛选出FEI 公司为研发伙伴。每家实验室分别在这项雄心勃勃的使命中担当不同的角色,以期实现(甚至在三维空间)直接观察原子尺度的有序度、电子结构、单体纳米结构的动态。提议中的电子显微镜,自成一小型材料科学实验室,可进行实时的分析和特征描述,以促进独特的多学科交叉研究。 像差矫正电子显微技术将是TEAM 显微镜的核心。为达到0.5 埃分辨率而需要的更密集、更明亮的电子束,也会导致更强的样品信息、更高的图像衬度、更灵敏的分析本领以及史无前例的空间分辨率。成功开发新型像差矫正器将展现最基本的原子世界景观。矫正器的设计和开发,将与CEOS 公司(FEI 公司在尖端矫正器技术上的协作单位)合作完成。 “TEAM 协作团体考察了FEI 公司,以及公司的发展规划和在尖端电子光学上的历史记录,得出结论该公司是促成这项热望中的计划成功的最佳伙伴。”TEAM 科学总监暨伯克力国家电镜中心主任Uli Dahmen 指出:“FEI 公司全新的矫正器专用平台,因为能满足像差矫正仪器严格的稳定性要求,是TEAM 显微镜的最可行的出发点。有FEI 公司作为合作伙伴,我们有信心实现TEAM 计划的挑战性目标。” “我们对被有威望和有国际声誉的TEAM 计划选中而感到自豪,” FEI 公司董事长、总裁兼执行总监Vahé Sarkissian 说:“这将给我们机会以提升我们的电子光学才能,保持在高分辨成像和分析领域的世界领先地位,保持纳米技术时代的重要设备厂商地位。FEI 公司承诺:通过与TEAM计划等的合作,与CEOS 公司的联系,我们将竭尽全力完成任务。” “我们十分自豪,TEAM 计划首肯了我们常规推广的、用于超高分辨率的300 千伏(扫描)透射专用矫正电镜。” FEI 公司(扫描)透射电镜事业部副总裁George Scholes 说。“几年来我们致力于开发具有前所未闻的可靠性和不可比拟的重复性的系统。在此过程中,我们认真听取了TEAM伙伴和其它(扫描)透射电镜科学泰斗的建议。”他补充道:“我们深感激动,将要出台的新矫正器专用平台就已被TEAM 选中。我们坚信,我们的努力将重建纳米尺度研究、发现、开发的准则。” 科研人员和工业界用户的最大收益之一,是新平台所提供的极为重要的变通性,以适应于今后的部件升级发展。将来FEI 公司和TEAM 计划所做的(扫描)透射电镜技术革新,能在这一系统上进行翻新改造。 “成功制做了200 千伏透射和扫描透射电镜的球差矫正器之后,我们很高兴被选中为TEAM计划300 千伏球差/色差矫正器的开发伙伴。” 位于德国海德堡的CEOS 公司的创办人之一Max Haider 博士说:“我们自信我们今天在FEI 公司超稳定平台上所做的工作,必将为科学家们提供新的装备,以迎接前沿开发和研究的挑战。” 关于FEI 公司: FEI 公司服务于纳米技术的装备,以聚焦离子束和电子束技术为特色,提供最高分辨率小于1 埃的3D 特征描述、分析及修改功能。公司在北美和欧洲拥有研究开发中心,在全球四十多个国家经营销售和提供维修服务。FEI 公司将纳米尺度呈献给研究人员和生产厂商,协助将本世纪一些最杰出的理念变成现实。更多的信息可在FEI 公司网页上找到:http://www.feicompany.com 关于TEAM 计划: 能源部电子束微特征描述中心提议,引导开发尖端像差矫正电子显微镜,提供必要的基础设施,使该设备能广泛地被科学界用户利用。五家在电子显微学卓有成绩的单位阿贡、Brookhaven、橡树岭、劳伦斯伯克力国家实验室、Frederick Seitz 材料研究室,将联手在国家电镜中心(运作于劳伦斯伯克力国家实验室)建造第一台TEAM电镜。更多信息,请访问: http://ncem.lbl.gov/team3.htm 和http://www.anl.gov/Media_Center/News/2004/MSD041112.html 关于CEOS公司: CEOS公司(Corrected Electron Optical Systems或矫正电子光学系统)是带电粒子透镜像差矫正器的代表。由M. Haider博士和J. Zach博士八年前在德国海德堡成立的公司,专门从事高尖端电子光学部件的研究和开发。更多信息见: http://www.ceos-gmbh.de 此新闻发布具有瞻前性的陈述,对预期产品的论述。影响到这些超前性陈述的可能因素包括(并不局限于项目的改变和取消):FEI 公司、供应商或项目伙伴在实现项目预期计划上的技术能力局限性;执行中产生的延迟因素或与预期结果相异的结论;意料之外的技术需求;主要供应商或项目伙伴破产。欲了解这些或其它有可能造成与预期目标不符的因素,请参阅10-K 和10-Q 表格,以及美国证券交易委员会的文件。FEI 公司将不予进一步陈述。 中文版译注: 1. TEAM为Transmission Electron Aberration-corrected Microscope 的字头缩写,意为透射电子像差矫正显微镜。 2. (扫描)透射电子显微镜的英文原文是scanning/transmission electron microscope 或(S)TEM,意为带有或不带有扫描透射功能的透射电子显微镜。 3. 任何中文版疑义,以英文版为准。
  • 1148万!杭州师范大学超高分辨率场发射扫描电子显微镜等一批设备采购项目
    一、项目基本情况 1.项目编号:HZNU-2023312 项目名称:杭州师范大学2023年超高分辨率场发射扫描电子显微镜等一批设备 预算金额(元):6480000 最高限价(元):5000000,1000000,480000 采购需求: 标项一 标项名称: 超高分辨率场发射扫描电子显微镜 数量: 1 预算金额(元): 5000000 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:用于各种生物样品及材料样品的微观形貌进行观察、分析和记录,能观察各种固态样品表面形貌的二次电子像、背反射电子像等,具体以招标文件第三部分采购需求为准,供应商可点击本公告下方“浏览采购文件”查看采购需求。 备注:允许进口 标项二 标项名称: 便携式光合荧光测量系统 数量: 1 预算金额(元): 1000000 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:用于实时测量植物光合速率、呼吸速率、蒸腾速率、最大羧化速率、表观量子效率等植物光合固碳指标,兼具光合气体交换、脉冲调制式叶绿素荧光、快速叶绿素荧光诱导动力学曲线多种功能,系统可实现对多个环境变量如光照、温度、饱和水汽压差、二氧化碳浓度的准确控制,具体以招标文件第三部分采购需求为准,供应商可点击本公告下方“浏览采购文件”查看采购需求 备注:允许进口 标项三 标项名称: 荧光定量PCR 数量: 1 预算金额(元): 480000 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:用于核酸定量、基因表达水平分析、基因突变检测、GMO检测及产物特异性分析等多种研究领域,具体以招标文件第三部分采购需求为准,供应商可点击本公告下方“浏览采购文件”查看采购需求 备注:允许进口 合同履约期限:标项 1,自合同签订之日起,365个日历日内供货到位。 标项 2、3,自合同签订之日起,90个日历日内供货到位 本项目(是)接受联合体投标。 2.项目编号:HZNU-2023310 项目名称:杭州师范大学2023年质谱流式细胞仪 预算金额(元):5000000 最高限价(元):5000000 采购需求: 标项名称: 杭州师范大学2023年质谱流式细胞仪 数量: 1 预算金额(元): 5000000 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:质谱流式细胞仪,应用于细胞生物学、分子生物学、免疫学、血液学、药物研发、临床诊断等方面的研究,可以对单个细胞同时进行50个参数分析,实现对骨髓、外周血等复杂细胞群体的免疫表型、信号通路、细胞功能等方面进行全面、精细、深入的研究分析,具体以招标文件第三部分采购需求为准,供应商可点击本公告下方“浏览采购文件”查看采购需求。 备注:允许进口 合同履约期限:标项 1,自合同签订之日起,180日历天内供货到位。 本项目(是)接受联合体投标。二、获取招标文件 时间:/至2023年07月13日 ,每天上午00:00至12:00 ,下午12:00至23:59(北京时间,线上获取法定节假日均可,线下获取文件法定节假日除外) 地点(网址):政采云平台(https://www.zcygov.cn/) 方式:供应商登录政采云平台https://www.zcygov.cn/在线申请获取采购文件(进入“项目采购”应用,在获取采购文件菜单中选择项目,申请获取采购文件) 售价(元):0 三、对本次采购提出询问、质疑、投诉,请按以下方式联系 1.采购人信息 名 称:杭州师范大学 地 址:余杭区仓前街道余杭塘路2318号 传 真: 项目联系人(询问):田老师 项目联系方式(询问):0571-28867509 质疑联系人:周老师 质疑联系方式:18857298499 2.采购代理机构信息 名 称:浙江省国际技术设备招标有限公司 地 址:杭州市凤起路334号同方财富大厦14层 传 真:0571-85860230 项目联系人(询问):杨建 杨晴 项目联系方式(询问):0571-85860251、0571-85860257 质疑联系人:孙荣 质疑联系方式:0571-85860270        3.同级政府采购监督管理部门 名 称:杭州市财政局政府采购监管处 /浙江省政府采购行政裁决服务中心(杭州) 地 址:杭州市上城区四季青街道新业路市民之家G03办公室 传 真: 联 系 人:朱女士/王女士 监督投诉电话:0571-85252453
  • 日立高新超高分辨率电子显微镜SU9000阳极氧化铝的观察实例
    日立2011年推出了SU9000超高分辨冷场发射扫描电镜,达到扫描电镜世界最高二次电子分辨率0.4nm和STEM分辨率0.34nm。日立SU9000采用了全新改进的真空系统和电子光学系统,不仅分辨率性能明显提升,而且作为一款冷场发射扫描电镜甚至不需要传统意义上的Flashing操作,可以高效率的快速获取样品超高分辨扫描电镜图像。 阳极氧化铝具有优异的耐腐蚀性和耐磨性,因而被广泛应用于家庭用品和工业用品上的薄膜中。 最近,其规则排列的二维细孔被期待用于制作纳米线的组建模具。 本例使用日立高新电子显微镜SU9000观察阳极氧化铝。 左图的SE图像可看出细孔是随机排列的,而从右图的SE图像可以确认到约0-30nm的细孔。提供样品方:关西大学 系统理工学部 新宮原 正三先生 更多信息请关注: http://www.instrument.com.cn/netshow/C136896.htm 关于日立高新技术公司:  日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人,有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是“成为独步全球的高新技术和解决方案提供商”,即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部,通过提供高端的科学仪器,提高了分析技术和工作效率,有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力,为实现人类光明的未来贡献力量。  更多信息请关注日立高新技术公司网站:http://www.hitachi-hitec.cn/
  • 高分子表征技术专题——扫描电镜技术在高分子表征研究中的应用
    2021年,《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后,也将上线同名专题并转载专题文章,帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此,向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。更多专题内容详见:高分子表征技术专题高分子表征技术专题前言孔子曰:“工欲善其事,必先利其器”。我们要做好高分子的科学研究工作,掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中,都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导!随着科学技术的高速发展,传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前,中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位,但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此,《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授,组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述,邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面,旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持,借此机会特表感谢!从2021年第3期开始,以上文章将陆续在《高分子学报》发表,并在网站上发布虚拟专辑,以方便大家浏览阅读.期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石,支撑年轻高分子学者的茁壮成长!也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步,为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献.借此虚拟专辑出版之际,让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意!扫描电镜技术在高分子表征研究中的应用ApplicationsofScanningElectronMicroscopyinPolymerCharacterization作者:郑鑫,由吉春,朱雨田,李勇进作者机构:杭州师范大学材料与化学化工学院,杭州,311121作者简介:李勇进,男,1973年生.1996年和1999年在同济大学分别获学士和硕士学位,2002年获上海交通大学博士学位.2002~2011年,历任日本产业技术综合研究所JSPS博士后和研究员.2011年加入杭州师范大学,主要从事高分子材料成型加工研究.先后获得高分子成型加工新锐创新奖(2017年)、冯新德高分子奖提名奖(2018年和2020年)、国际高分子加工学会(PPS)的MorandLambla奖(2019年)、浙江省自然科学奖(2020年)等.摘要扫描电子显微镜(scanningelectronmicroscope,SEM)是表征高分子材料微观结构及其组成信息重要的手段之一,具有操作简便、信号电子种类多样且对样品损伤较小等特点.本文系统阐述了SEM的工作原理,通过与透射电子显微镜(transmissionelectronmicroscope,TEM)进行比较,突出了其优势与特色.详细讨论了该技术的测试方法,包括样品制备、仪器参数设定、操作技巧与图像处理,并揭示了获得高质量SEM图像的关键技术.介绍了SEM不同的信号电子成像、SEM与其他仪器联用及SEM原位分析技术在高分子材料表征中的应用与进展.最后,对SEM的发展趋势进行了展望.AbstractScanningelectronmicroscopy(SEM)isoneofthemostimportanttoolsforthecharacterizationofpolymermaterials' microstructureandcomposition.First,itiseasytooperate thentherearevariouselectronicsignalsavailablewhichcontaindifferentsampleinformationforSEMimaging besides,therearelittlesampledamageduringSEMobservation.Inthiswork,theworkingprincipleofSEMwaselucidatedsystematically.Also,acomparisonwasmadebetweenSEMandTEMwithrespecttoworkingprinciple,resolutionandmagnification,viewanddepthoffield,samplepreparation,sampledamageandpollution.Therefore,theadvantagesandfeaturesofSEMwerehighlighted.Inaddition,theexperimentmethodsofSEMwereillustratedindetail,includingsamplepreparation,instrumentparametersettings,operationskillsandimagetreatment.ThekeyfactorswhichdeterminesthequalityofSEMimagewererevealed.ThemainapplicationsofSEMinpolymercharacterizationwereintroduced.Specifically,thesecondaryelectronsimagingwasusedtoinvestigatethemicrostructureofpolymercomposition,compatibilityofpolymerblends,crystalstructureofpolymer,morphologyofpolymerporousmembrane,biocompatibilityofpolymermaterial,self-assemblebehaviorofpolymerandsoon.Besides,thebackscatteredelectrons,characteristicX-ray,transmittanceelectronswerealsousedtorevealthemorphologyandcompositioninformationofpolymersystems.ThecombinationofSEMwithRamanspectrometerandFocusedionbeamandtheinsituSEMtechniqueswereillustrated.Finally,therecenttrendsofSEMdevelopmentwereprospected.关键词扫描电子显微镜  高分子材料  微观结构  组成信息  应用KeywordsScanningelectronmicroscopy  Polymermaterial  Microstructure  Composition  Application 材料的宏观特性是由其组分及微观结构决定的,因此,深入了解材料的微观结构,明确微观结构与宏观特性之间的内在联系对于开发新材料、提升已有材料性能是至关重要的.电子显微镜技术是探测微观世界的重要研究手段之一,在材料的研究和发展历程中发挥了巨大的作用.电子显微镜是在光电子理论的基础上发展起来的,包括扫描电子显微镜(scanningelectronmicroscope,SEM)和透射电子显微镜(transmissionelectronmicroscopy,TEM)两大类.二者在结构、工作原理、对样品的要求等方面有着本质的区别.下文将对其进行详细阐述.由于二者的成像原理不同,所反映出来的样品信息也不尽相同,因此在实际应用中,往往需要二者相互配合,才能揭示材料最真实的微观结构.与TEM相比,SEM具有更大的视野和景深,样品制备相对简单且对样品厚度要求不严格,并且不容易造成样品的损伤和污染,是快速表征材料微观形貌结构的首选技术.自1965年第一台商用扫描电镜问世以来,经过不断的创新、改进和提高,扫描电镜的种类和应用领域也在不断拓展[1].现有的扫描电镜主要包括钨丝/六硼化镧扫描电镜(SEM)、场发射扫描电镜(FESEM)、扫描透射电镜(STEM)、冷冻扫描电镜(Cryo-SEM)、环境扫描电镜(ESEM)等[2].此外,通过配置功能附件,如X射线能谱仪、X射线波谱仪、阴极荧光谱仪、二次离子质谱仪、电子能量损失谱仪、电子背散射衍射仪等,许多扫描电镜除了研究材料微观结构之外,还兼具微区物相分析的功能[3].鉴于扫描电镜在材料微观结构表征中的重要作用,本文将从扫描电镜的结构与工作原理出发,通过与透射电镜进行对比,突出其性能和特点;详细讨论扫描电镜的实验方法与操作技巧,揭示获得高质量扫描电镜图像的关键技术;总结扫描电镜在高分子材料表征中的应用与最新进展;最后,对扫描电镜的发展趋势进行展望.1扫描电镜的结构与特点1.1扫描电镜的结构扫描电镜的内部结构较为复杂,可分为电子光学系统、样品仓、信号电子探测系统、图像显示与记录系统、真空系统这5个主要部分[3].下文将针对这5个主要部分详细展开.扫描电镜实物图及其主要部件如图1所示.Fig.1TheHitachiS-4800cold-fieldemissionSEManditsmaincomponents.1.1.1电子光学系统电子光学系统主要包括电子枪、聚焦透镜、扫描偏转线圈等.其作用是产生用于激发样品产生各种信号的电子束.为了获得较高的信号强度和图像分辨率,通常要求电子束具有较高的亮度、稳定的束流及尽可能小的束斑直径.因此,电子光学系统是扫描电镜中尤为重要的组成部分.电子枪阴极用来提供高能电子束,常见的有钨丝电子枪、六硼化镧电子枪和冷/热场发射电子枪.表1汇总了几种电子枪的性能及相关参数[4].Table1Severalelectrongunsandthemainperformanceparameter.由电子枪阴极发射的电子束初束尺寸通常较大,需通过聚焦透镜将其大幅度缩小方可照射样品并获得较高分辨率的扫描图像.聚焦透镜分为强激磁、短焦距的聚光镜和弱激磁、长焦距的物镜,二者均通过磁场作用改变电子射线的前进方向而使电子束产生汇聚.扫描系统是扫描电镜一个独特的结构,包含扫描发生器、扫描偏转线圈和放大倍率变换器,其作用是使电子束在样品表面和显示屏中作光栅状同步扫描,以获得样品表面形貌信息.这即是扫描电镜的工作原理,可简单总结为“光栅扫描,逐点成像”.下文将对其进行进一步说明.此外,通过改变电子束在样品表面的扫描振幅还可获得不同放大倍数的扫描图像.1.1.2样品仓样品仓位于物镜的下方,用于放置样品和信号探测器.内设样品台,并提供样品在X-横向、Y-纵向、Z-高度3个坐标方向的移动,以及样品绕自身轴旋转R和倾斜T的动作.通过对这5个自由度的选择性控制,可以实现对样品全方位的观察.其中“Z”方向的距离称为工作距离,通常在2~50mm范围内,工作距离越大,观察的视野越大.1.1.3信号电子探测系统信号探测系统包括信号探测器、信号放大和处理装置及显示装置,其作用是探测样品被电子束激发出的各种信号电子,并经放大转换为用以调制图像的信号,最终在荧光屏上显示出反映样品特征的图像.图2给出了电子束激发样品所产生的主要信号电子,包括二次电子(SE)、背散射电子(BSE)、特征X射线、透射电子(TE)、俄歇电子(AS)、阴极荧光(CL)等,及其所反映的样品性能特征的示意图.而不同的信号电子要用不同的探测系统,目前扫描电镜的探测器有电子探测器、阴极荧光探测器和X射线探测器三大类.Fig.2Theoverviewofmainsignalelectronsgeneratedduringtheinteractionbetweenelectronbeamandsample.1.1.4图像显示与记录系统图像显示与记录系统由显像管和照相机组成.显像管的作用是将信号探测系统输出的调制信号转换成图像显示在阴极射线荧光屏上,并由照相机将显像管显示的图像、放大倍率、标尺长度、加速电压等信息拍摄到底片上.1.1.5真空系统为了确保电子光学系统能正常、稳定地工作,防止样品污染,电子枪和镜筒内部都需要严格的真空度.以场发射扫描电镜为例,通常要靠一台机械泵、一台分子泵和一台离子泵联合完成.真空度越高,入射电子的散射越少,电子枪阴极的寿命越长,同时高压电极间放电、打火等风险隐患也会降低.1.2扫描电镜的性能和特点扫描电镜和透视电镜是分析材料微观形貌的2种常用表征手段.为了明确扫描电镜性能和特点,本文将扫描电镜与同为电子显微镜的透射电镜进行全方面比较说明.1.2.1成像原理结合扫描电镜的结构,其成像原理如下:在高压作用下,由电子枪阴极发射出的电子束初束,经聚光镜汇聚成极细的电子束入射到样品表面的某个分析点,与样品原子发生相互作用而激发出各种携带样品特征的信号电子,通过相应的探测器接收这些信号电子,经放大器放大后进行成像,即可分析样品在电子束入射点处的特征.同时,通过扫描线圈驱动入射电子束在样品表面选定区域作从左到右、从上到下的光栅式扫描,实现对选定区域每个分析点的采样,从而产生一幅由点构成的图像.其工作原理如图3(a)所示.扫描电镜是信号电子成像,主要用来观察样品表面形貌的立体(三维)图像.Fig.3SchemeofthestructureandimagingprincipleforSEM(a)andTEM(b).作为电子显微镜的另一大类,透射电镜的总体工作原理与扫描电镜有着显著差别[2].在透射电镜中,由电子枪发射出的电子束初束同样通过聚光镜汇聚成极细的电子束照射在极薄的样品(50~70nm)上.与扫描电镜不同的是,透射电镜通过穿过样品的电子,即透射电子,来反映样品的内部结构信息.携带了样品信息的透射电子经过物镜的汇聚调焦和初级放大后,形成第一幅样品形貌放大像;随后再经过中间镜和投影镜的2次放大,最终形成三级放大像,以图像或衍射谱的形式直接投射到荧光屏上,通过配有电荷耦合器件(chargecoupleddevice,CCD)的相机拍照或直接保存在计算机硬盘中.其工作原理如图3(b)所示.透射电镜是透射成像,用来观察样品在二维平面内的形态和内部结构.1.2.2分辨率和放大倍数分辨率表示对物点的分辨能力,指的是能够清晰地分辨2个物点的最小距离.显微镜的理论分辨率(γ0)可用贝克公式(公式(1))表述.显然,仪器所用光源波长越短,分辨率越高.根据德布罗意公式(公式(2))和能量公式(公式(3)),电子显微镜的电子束波长随加速电压增加而缩短,进而明显提高电子显微镜的分辨率.而仪器的有效放大倍率(M有效)与仪器的理论分辨率是直接相关的.由公式(4)可知,仪器分辨率越高,有效放大倍率越大.当仪器分辨率确定后,其有效放大倍率也随之确定.因此,分辨率才是评价显微镜的核心指标.而我们通常意义上说的放大倍率实际是图像放大倍率,也即屏幕输出比(M)(公式(5)).在超高真空条件下,扫描电镜的水平和垂直分辨率分别可达0.14和0.01nm.放大倍数从10倍到1.5×106倍连续可调;透射电镜的最高分辨率可达0.1nm,放大倍数从几百倍到1.5×106倍连续可调.式中λ为光源波长,n为显微镜内介质的折光率(真空环境时n=1),α为透镜孔径半角.式中h为普朗克常数,m为电子质量,v为电子运动速度.式中e为电子电荷量,U为加速电压.式中γe为人眼分辨率(0.2mm).式中Lm为荧光屏成像区域边长(通常为10cm),Ls为电子束在试样上的扫描区域边长.1.2.3视野和景深视野指的是能看到的被检样品的范围,与分辨率和放大倍率有关;景深指可获得清晰图像的深度范围.扫描电镜的视野(10mm~10μm)比透射电镜(1mm~0.1μm)大得多,景深也比透射电镜大.如图4所示,扫描电镜图像更有立体感,更适合观察样品凹凸不平的细微结构[5].Fig.4TheSEM(a)andTEM(b)imagesforthesamesample(ReprintedwithpermissionfromRef.[5] Copyright(2019)ElsevierLtd.).1.2.4样品制备扫描电镜的样品制备比较简单,对样品的厚度要求不严格,不导电的样品要经过镀膜导电处理(后文将以高分子材料为例,详细介绍扫描电镜样品的制备方法),强磁性样品需消磁后方可观察;而对于透射电镜来说,电子必须穿过样品才能成像,因此样品要很薄,通常要经过特殊的超薄切片进行制备,过程相对复杂.1.2.5样品的损伤和污染在用扫描电镜观察样品时,照射在样品上的束流(10-10~10-12A)、电子束直径(5nm)和加速电压(2kV)都较小,故电子束能量较低.此外,电子束在样品上做光栅状扫描,因此观察过程中对样品的损伤和污染程度较低;而使用透射电镜时,为了使图像有足够的亮度,要用较强的束流(~10-4A)和加速电压(100kV),因此电子束能量较高,且固定照射在样品的某处,因此引起样品的损伤程度较大,易造成样品和镜筒的污染.综上所述,扫描电镜的性能和特点显著,如成像立体感强,放大倍数范围大、分辨率高,不仅对样品具有普适性,且制样简单,观察时对样品的损伤和污染小,此外还可以通过调节和控制各种影响成像的因素和参数来改善图像质量(详见下文),因此是观察材料显微结构的重要工具.2实验方法与技巧要获得一幅优质的扫描电镜图像,需掌握样品制备技术、熟知操作要点并对图像进行必要的处理.下文将以高分子材料为例,对扫描电镜的实验方法与操作技巧进行阐述.2.1样品制备高分子材料扫描电镜样品的制备方法根据要观察的部位、样品形态及高分子本身的性质有所不同.观察块状或薄膜样品表面时,只需将大小合适的样品表面朝上用导电胶黏贴在样品台上;观察块状或薄膜样品内部结构时,通常要将样品置于液氮中,通过淬断获得维持形貌的断口,然后再将断口朝上用导电胶固定在样品台上进行观察.对于较薄且自支撑性较差的薄膜样品,可带支撑层一起淬断.如将载有纳米纤维膜的锡箔纸,或将纤维膜浸水之后进行淬断,更便于得到其断面.此外,黏贴样品时应尽量保持样品平稳、牢固,减少样品与导电胶之间的缝隙,以增加其导电和导热性.有时,为了分辨高分子复合体系的组分分布情况,还需要对样品进行适当的刻蚀,利用选择性溶剂去除复合体系中的某一相,以暴露更多微观细节[6~8],之后再进行清洗、干燥、黏贴、镀膜等步骤.观察粉末样品时,要保证粉末与样品台粘接牢固,在样品仓抽真空时不会飞溅导致电镜污染.根据粉末样品的尺寸,可选择用干法或湿法来制备扫描样品.其中,干法适用于制备尺寸大于2μm的粉末样品.通常在导电胶上负载薄薄一层粉末样品后,要用洗耳球等从不同方向吹掉粘接不牢固的粉末;湿法适用于制备尺寸在2μm以下的粉末样品.首先选择合适的分散液(如水、乙醇等),将粉末样品通过超声处理均匀地分散在其中,随后用滴管将样品溶液滴加到硅片上,待溶剂挥发后固定在样品台上进行下一步处理.对于导电性好的高分子样品,只要用导电胶将要观察的部位朝上粘接在样品台上即可观察[9,10];而大部分高分子材料都是绝缘的,经过高能电子束的持续扫描,样品表面会产生电荷积累,不仅会排斥入射电子,还会干扰信号电子,影响探测器对信号电子的接收,造成图像晃动、亮度异常、出现明暗相间的条纹等现象.这就是所谓的“荷电效应”[11~13].为了解决这个问题,除了要用导电胶将其粘接在样品台上,还可以选择对其进行镀膜处理以提高样品的导电性[11].通常,5nm的镀膜厚度足以改善样品的导电性.对于具有特殊结构的样品,如表面不致密或者起伏较大的样品,可以适当增加镀膜厚度.常用的镀膜材料有碳膜、金膜、银膜、铂膜等.其中,金膜二次电子产率高、覆盖性好,在中低倍(1.5×104倍)以下观察时较常使用.在进行更高放大倍数、更高分辨率分析时,通常会选择颗粒较小的铂膜或金-铂合金膜.而镀膜可以通过真空镀膜和离子溅射镀膜技术来实现.镀膜层的厚度以能消除荷电效应为准.但是,镀膜会掩盖一些样品的微观形貌细节,使得观察结果产生偏差;此外,对于还要进行能谱分析的样品,镀膜也会对结果产生不利影响.此时,可以选择在低压模式下对样品进行观察(详见3.4节),即使不镀膜也可以观察到细微的结构.当使用常规扫描电镜观察时,磁性样品要预先消磁,所有样品还需要经过彻底的干燥处理后方可观察.2.2实验技巧2.2.1仪器参数样品制备完成后,需要对扫描电镜进行操作,调整相应的参数,获取扫描电镜图像.通常,一幅优质的扫描电镜图像要能够清晰、真实地反映样品的形貌,需具备较高的分辨率、适中的衬度、较高的信噪比、较大的景深等.其中,信噪比指一个电子设备或者电子系统中信号与噪声的比例.当扫描过程中采集的信号电子数量太少时,仪器或测试环境的噪声太大,信噪比太低,会导致显示屏上出现雪花状噪点,从而掩盖了样品图像的细节.而较高的分辨率是高质量扫描电镜图像的首要特征.此外,图像的分辨率、衬度、信噪比、景深等特征之间是相互关联的,通过调整电镜的参数可以改变上述特征发生不同效果的变化.(1)加速电压加速电压升高,束斑尺寸减小,束流增大,有利于提高图像的分辨率和信噪比.此外,升高加速电压还能提高二次电子的发射率,但与此同时,电子束对样品的穿透厚度增加,电子散射增强,这些反而会导致图像模糊、分辨率降低.因此,应根据样品的实际情况进行适合的选择.对于高分子材料来说,由于其耐热性和导电性均不佳,为了避免观察、拍摄过程中样品发生热损伤及荷电效应导致图像不清晰,应适当采取较低的加速电压.(2)束流束流是表征入射电子束电子数量的参数,束流与束斑直径之间的关系可用公式(6)表示:其中,i束流,d是束斑直径,β是电子源的亮度,α是电子探针的照射半角.由此公式可知,当其他参数不变时,束流增大,束斑尺寸也会相应变大,此时分辨率会下降,而由于束流增大有利于激发出更多的信号电子,故信噪比提高.所以,束流对分辨率和信噪比的影响是相反.通常,随着观察的放大倍数增加,图像清晰度所要求的分辨率也要增加,因此可适当减小束流,而信噪比可以通过其他途径,如延长扫描时间等手段来弥补.(3)工作距离工作距离是指物镜最下端到样品的距离,对入射至样品表面的电子束的束斑尺寸有直接影响.缩短工作距离可以减小束斑尺寸,进而提高图像分辨率.然而,缩短工作距离会导致电子束入射半角α增大,因此景深变小,图像立体感变差.因此,要得到高分辨率的图像时,需选择较小的工作距离(5~10mm);而要观察立体形貌时,可选用较长的工作距离(25~35mm),获得较大的景深.(4)物镜光阑物镜是扫描电镜中最靠近样品的聚光镜,多数扫描电镜在物镜上都设有可动光阑,用于遮挡非旁轴的杂散电子并限定聚焦电子束的发散角,同时还兼具调节束斑尺寸的功能.所用的光阑尺寸越小,被遮挡的杂散电子越多,在一定的工作距离下,孔径半角越小,因此景深变大,图像立体感变强,同时束斑尺寸减小,图像分辨率提高.另一方面,光阑孔径小会导致入射电子束束流减小,激发出的信号电子数量减少,导致信噪比变差.因此,对于放大倍率不高的扫描样品,或者需要使用能谱仪对样品微区进行化学组成成分分析时,应选用较大孔径的光阑,获得较大的束流和较高的信噪比.通过上述分析可知,影响扫描电镜图像质量的各个因素之间是有内在联系的,在实际操作过程中,需根据样品的自身性质及拍摄的具体需求选择合适的条件参数.2.2.2操作要点为了获得高质量的扫描电镜图像,除了选择合适的仪器参数,还应掌握正确的操作方法.(1)电子光学系统合轴在扫描电镜中,由电子枪阴极发射的电子束通过聚光镜、物镜及各级光阑,最终汇聚成电子探针照射到样品表面并激发出电子信号.其中,到达样品表面的电子束直接决定了扫描电镜的图像质量.因此,在观察样品前必须使上述各部件的中轴线与镜筒的中轴线重合,使得电子束沿中轴线穿行,将光学系统的像差减到最小,这就是“合轴”‍.合轴主要通过镜筒粗调和电子束微调来实现.镜筒粗调又称机械合轴,一般仪器安装后会由专业的维修工程师进行操作.此外,仪器使用过程中发现光斑偏离过大也需要进行机械合轴.以日立SU8000扫描电镜为例,通过调节对应位置的螺丝和旋钮,依次进行电子枪、聚光镜光阑、物镜光阑、各级聚光镜、像散合轴等,此时屏幕中心应会出现一个既圆又亮的光斑,说明机械合轴完成.随后,还要利用扫描电镜的对中电磁线圈所产生的磁场拖动电子束进行精确合轴,又称电子对中.相较于机械对中,电子对中幅度小、合轴精确度高,一般在完成机械对中的基础上进行.实际使用扫描电镜时,如在调焦或消像散时发现图像位置移动,说明电子束对中出现问题,需对其进行校正.电子对中可通过倾斜(tilt)和平移(shiftX/Y)实现.Tilt用于调整电子束的发射倾斜角度,ShiftX/Y用于电子束平面X、Y方向的移动.在调整过程中注意观察图像的亮度,亮度最大时调整结束.(2)放大倍数和视野选择根据观察要求,选择合理的放大倍数及视野,确保观察部位具有科学意义,通过观察到的样品形貌能够回答要解决的研究问题.此外,所观察的画面和角度要符合传统的美学观点,同时具有良好的构图效果.(3)电子束聚焦和相散消除电子束聚焦和相散消除是电镜操作中最核心的步骤.聚焦是指通过旋转Focus旋钮调节物镜的励磁电流,使其在欠焦、正焦、过焦这3种状态下反复切换,并通过对比图像的清晰度来确认正焦的位置,此时束斑直径最小.调焦过程中电子束在样品表面的变化如图5所示.在过焦和欠焦状态下,图像在相互垂直的方向上出现拉长的现象,且在正焦状态下也不清晰,此时就表明出现了像散.在消除像散时,首先要把图像聚焦到正焦状态,随后通过调节消像散器的X、Y旋钮,辅以调焦操作,并观察图像是否被拉长,再根据实际情况,重复上述过程,直到图像清晰为止.图5也展示了不同聚焦状态下有无像散的电子束斑形状及尺寸.显然,消除像散后正焦时电子束斑尺寸更小,因此此时的图像具有更高的清晰度.Fig.5Theshapeandsizechangeofelectronbeamduringfocusingprocessbeforeandaftertheastigmatismbeingeliminated.(4)衬度和亮度调整图像中最大亮度和最小亮度的比值就是图像的衬度,也称对比度或反差,可通过改变扫描电镜中光电倍增管的电压进行调整.亮度则是通过改变电信号的直流成分进行调节.实际上,反差增强时直流成分也会增加,因此相应地亮度也会提高.在进行扫描电镜观察与拍摄时,应交替调节衬度和亮度,保证图像具有清晰的细节和适当的明暗对比.(5)扫描速度调整扫描速度要结合样品自身的性质与观察要求进行调整.通常情况下,低倍观察时用快速扫描,高倍观察时用慢速扫描.当图像要求高分辨率时常用慢速扫描.对于导热性和导电性较差的高分子材料,为避免热损伤和荷电效应,通常要采用快速扫描.(6)样品台角度调整表面较为光滑的样品通常其形貌衬度较弱,通过调整样品台的角度,可以使更多二次电子离开倾斜的样品表面,提高信号电子的强度(如图6所示),进而改善图像衬度和分辨率[14].Fig.6TheSEescapedfromthehorizontal(a)andtilted(b)sample.(7)图像拍摄在实际观察与拍摄时,通常要先在较低的倍率下对整个样品进行观察,之后选择具有代表性的区域再进行放大.遵循“高倍聚焦、低倍拍照”的原则,在高于所需拍摄放大倍数的状态下(1.2~2倍放大倍数)进行聚焦,后回调至所需放大倍数进行拍照,可获得清晰度更高的图像.此外,为了使SEM图像更具有代表性和准确性,一方面,要对具有代表性的观察区域进行一系列放大倍数的拍摄,此时可按从高倍率到低倍率的顺序进行拍摄,过程中无需反复执行电子束聚焦的步骤,仍可获得高清晰度的图像;另一方面,也要进行多点观察,即对样品不同区域进行观察.2.3图像处理图像处理是指在探测器的后续阶段,通过各种图像处理技术,对图像的衬度、亮度或噪声等进行改善,获得一幅细节更清晰、特征更明显的图像.在此过程中,不应改变样品的原始信息.表2总结了仪器参数和操作要点对图像质量的影响[3,4].Table2TheinfluencefactorsoftheSEMimagesandthecorrespondingadjustment.3扫描电镜在高分子材料表征方面的主要应用总体而言,扫描电镜是一个功能十分强大的测试平台,除了最基本的成像功能之外,通过搭配不同的信号电子探测器,或与其他仪器(如拉曼光谱、单束聚焦离子束系统等)联用,或引入原位分析手段等方法,可以对材料的微观结构、元素、相态等进行分析.3.1不同信号电子在高分子材料表征方面的应用常用于高分子材料表征的信号电子为二次电子(SE)、背散射电子(BSE)、特征X射线、透射电子(TE).其中,SE、BSE和特征X射线对样品厚度没有要求,当高能电子束入射至样品后,这3类信号电子的逃逸深度及大致对应的扫描电镜图像分辨率如图7所示[15].而TE要求样品的厚度在100nm以下,因此需要超薄切片处理,且为了获得足够的衬度,通常要对共混物的其中一个组分进行染色处理.通过在SEM平台搭配不同的信号电子探测器,可以得到不同的SEM成像方式.Fig.7TheescapedepthofSE,BSEandcharacteristicX-rayandtheirapproximateimageresolution.3.1.1二次电子成像高能入射电子与样品原子核外电子相互作用使其发生电离形成自由电子,并克服材料的逸出功,离开样品的信号电子即为二次电子SE,其产额为每个入射电子所激发出的二次电子平均个数.二次电子是扫描电镜中应用最多的信号电子.由于其能量较低且容易损失,只有样品表面或亚表面区域所产生的二次电子才能离开样品到达探测器[16].此外,表面形貌的变化对二次电子产额影响较大,图8展示了不同表面形貌,如尖端、平面、斜面、空洞、颗粒等,对二次电子产额的影响.显然,凸出的尖端、较为倾斜的面以及颗粒在经电子束照射后逃逸的SE较多[17].在成像时,SE产额较多的表面形貌通常更亮.这种由于形貌差异导致的图像亮度不同而获得的图像衬度即为形貌衬度.二次电子提供的形貌衬度是扫描电镜最常用的图像衬度.通过搭配二次电子探测器,可以做如下研究:Fig.8SchemeoftheSEyieldondifferentsurfacemicrostructure.(1)高分子复合材料微观结构以高分子为基体,通过引入增强材料(如各种纤维[18~20]、晶须[21~23]、蒙脱土[24,25]、粒子[26~28]等)作为分散相,可以获得具有优异特性的复合材料.通常,其性能强烈依赖于增强材料的尺寸、分散性等.SEM在开发高性能高分子复合材料中发挥了重要作用.于中振等制备了一种具有良好电磁屏蔽性能的聚苯乙烯(PS)/热还原氧化石墨烯(TGO)/改性Fe3O4纳米粒子的复合材料[29].由扫描电镜图像可以清晰地分辨不同形貌的填料,如改性的零维Fe3O4颗粒结构(图9(a))与二维还原氧化石墨烯(RGO)的片层结构(图9(b)).此外,扫描电镜图像也能反映填料的分散情况.如图9(a),RGO在PS基体中表现出明显的聚集,而从图9(c)可见,TGO和改性的Fe3O4纳米颗粒(Fe3O4-60)在PS基体中可以很好地分散.图9(c)所显示的具有许多小空间的微观结构有利于电磁波的衰减.Fig.9SEMimagesof(a)PS/RGO,(b)PS/Fe3O4-60and(c)PS/TGO/Fe3O4-60composites(ReprintedwithpermissionfromRef.[29] Copyright(2015)ElsevierLtd.).刘欢欢等通过扫描电镜对MWCNTs在PP基体中的分散进行了观察,扫描电镜图像中PP基体和MWCNTs表现出明显的衬度差异(图10(a)),是由于二者不同的形貌造成的[30].在较暗的PP基体中出现了大块较亮的MWCNT团聚体,说明其分散性较差.通过引入马来酸酐接枝PP(MAPP)作为增容剂,同时引入Li-TFSI离子液体帮助MWCNTs分散后,图10(b)的扫描电镜图像呈现均一的衬度和亮度,说明此时MWCNTs在PP基体中的分散性有大幅改善.Fig.10SEMimagessofimpactfracturesurfaceofPP/MWCNTs(a)andPP/MWCNTs/Li-TFSI/MAPP(b)(ReprintedwithpermissionfromRef.[30] Copyright(2019)ElsevierLtd.).(2)高分子共混体系相容性对现有高分子材料进行共混是获得高性能新材料的有效途径.共混体系组分之间的相容性是共混改性的基础,其对共混体系的性能起到了决定性的作用[31].因此,对共混体系相容性的研究十分重要,通常要用多种方法,如DSC、FTIR、NMR、SEM等,从不同角度进行研究分析[32].其中,SEM可以直接反应共混物的相形貌,能粗略、直观表征共混体系的相容程度,因此相较于其他方法应用更为广泛.近年来,李勇进和王亨缇等针对不相容共混体系做了一系列工作,通过设计合成并添加反应性增容剂,制备了众多高性能功能化的高分子共混物[5,33~39].在其工作中,大量运用扫描电镜对增容共混体系的相结构、微区尺寸、两相界面等进行研究,并结合透射电镜与红外等其他表征手段,系统研究了不同反应性增容剂的增容机理.图11(a)的扫描电镜图像中,较大的分散相尺寸以及较差的界面黏附性说明了增容前的共混体系是完全热力学不相容的;加入反应性接枝共聚物作为增容剂后,分散相尺寸明显细化,并形成了双连续的相形貌,同时界面也有显著增强(如图11(b)所示).图11(c)的透射电镜图像同样印证了增容后共混体系相容性得到改善的结论[36].Fig.11(a)SEMimageofpolyvinylidenefluoride(PVDF)/poly(lacticacid)(PLLA)=50/50blendwithoutcompatibilizer SEM(b)andTEM(c)imagesofPVDF/PLLA=50/50blendwithcompatibilizer(ReprintedwithpermissionfromRef.[36] Copyright(2015)AmericanChemicalSociety).(3)高分子的晶态结构晶态和非晶态结构是高分子最重要的2种聚集态,其对材料的性能有着重要的作用.扫描电镜为研究高分子的结晶形态提供了更直观的视角[40~42].为了更清晰地观察晶体及其细微结构,如片晶等,通常要对样品进行选择性的刻蚀,以去除晶体中的无定形区[43~46].Aboulfaraj等用扫描电镜对等规聚丙烯(iPP)的球晶结构进行了详细的研究[46].扫描样品经抛光处理,得到平整、光滑的观察面,随后浸泡在含1.3wt%高锰酸钾、32.9wt%浓H3PO4和65.8wt%浓H2SO4的混合溶液中去除PP球晶中的无定型部分,经清洗、干燥、喷金后用扫描电镜进行观察.从图12(a)~12(d)的SEM图像中可以分辨出衬度明显不同的2种PP的球晶结构,其中暗的是α-球晶而亮的是β-球晶.之所以出现这种对比效果,与电子束照射在不同表面形貌的样品上时二次电子的产额不同有关.首先,α-球晶的片晶沿径向和切向交互贯穿呈互锁结构,因此刻蚀后表面平整,在进行扫描电镜观察时,入射电子的径向扩散很弱;作为对比,β-球晶以弯曲的片晶和束状晶体结构为特征,因此刻蚀后表面较为粗糙,可以产生更多的二次电子供探测器接收.通过调整样品台的旋转角度,可以根据衬度的变化清楚地分辨出PP的2种球晶.不同旋转角度对应不同二次电子的产额,如图12(e)和12(f)所示.Fig.12SEMimagesofPPplateobservedatdifferenttiltangles:(a)0°,(b)20°,(c)40°and(d)60° Schemeofthereflectionoflightraysbytheetchedsectionsofα‍-andβ‍-spherulitesunderconditionsofdirect(e)andlow-angle(f)illumination.(ReprintedwithpermissionfromRef.[46] Copyright(1993)ElsevierLtd.).傅强等用扫描电镜研究了高密度聚乙烯(HDPE)/多壁碳纳米管(MWCNTs)复合材料注塑样品从皮层到芯层的微观结构和晶体结构[44].扫描样品同样经过了刻蚀处理.扫描电镜图像明显揭示了复合材料中的纳米杂化shish-kebab晶体,其中CNTs作为shish,而HDPE的片晶作为kebab(图13).此外,由于注塑成型过程中的剪切梯度和温度梯度的影响,纳米杂化shish-kebab晶体结构沿着复合材料注塑样条厚度方向发生变化.Fig.13SEMmicrophotographofthenanohybridshish-kebabatthelayerof400μmalongthethicknessdirectionintheHDPE/MWCNTscomposite.ThesamplewasetchedbeforeSEMobservation.(ReprintedwithpermissionfromRef.[44] Copyright(2010)ElsevierLtd.).此外,扫描电镜在研究结晶-结晶[45,47~49]、结晶-非晶[50,51]聚合物共混体系中的晶体形态方面也有重要的应用.李勇进等系统研究了聚乳酸(PLLA)/聚甲醛(POM)结晶/结晶聚合物共混体系的结晶形态及结晶动力学,通过用氯仿刻蚀掉共混物中的PLLA组分,利用扫描电镜对POM的结晶形态、PLLA的分布等进行了研究[45].由图14可见明显的聚甲醛环带球晶结构,说明即使在PLLA存在的情况下,POM仍会发生结晶形成连续的晶体框架.此外,在POM的环带球晶中观察到许多周期分布的狭缝孔,说明此处原本是PLLA的聚集区.Fig.14SEMimagesobtainedfromquenched(a),141℃(b)and151℃(c)isothermallycrystallizedPOM/PLLA=50/50blendinwhichthePLLAwasetched.(ReprintedwithpermissionfromRef.[45] Copyright(2015)AmericanChemicalSociety).(4)高分子多孔膜的形貌表征膜分离技术是解决水资源、能源、环境等领域重大问题的有效手段,其核心是分离膜[52,53].高分子多孔膜是一类成本相对较低、应用较为广泛的分离膜,但由于其普遍疏水的特性,在实际应用中容易造成污染,导致膜孔堵塞,通量下降,分离效率降低等问题[54].广大专家学者发展了多种改性方法来提高高分子多孔膜的亲水性及防污性[55~59].扫描电镜在开发高性能多孔膜的过程中发挥了重要的作用.徐志康等利用扫描电镜对比了改性前后PP微孔膜的表面孔形貌变化[60];魏佳等研究了不同Gemini表面活性剂体系对多孔膜污染类型及堵塞指数的影响,并用扫描电镜对膜表面形貌和污损情况进行了观察[61];靳健等用扫描电镜表征了聚酰胺(PA)纳滤膜(NF)表面褶皱结构的形成过程[62].从图15的扫描电镜图像中可以清晰地分辨纤维结构、纳米颗粒结构、孔结构及随着反应时间延长所产生的形貌变化.Fig.15Thepreparationofpolyamide(PA)nanofiltration(NF)membranewithcrumpledstructures:Top-viewSEMimagesofpristinesingle-walledcarbonnanotube(SWCNTs)/polyethersulfone(PES)compositemembrane(a),polydopaminemodifiedMOFZIF-8nanoparticles(PD)/ZIF-8loadedSWCNTs/PEScompositemembrane(b)andmorphologychangeofthemembraneimmersedintowaterindifferenttimeafterinterfacialpolymerizationreactiononPD/ZIF-8nanoparticlesloadedSWCNTs/PEScompositemembrane(c-f)(Thescalebarofimagesis1μm).(ReprintedwithpermissionfromRef.[62] Copyright(2018)SpringerNatureLimited).(5)高分子材料的生物相容性聚醚砜(PES)是一类十分重要且应用十分广泛的生物医用膜材料,表现出优异的化学稳定性、机械性能及成膜性[63].然而,其疏水性极大地限制了其在临床领域的应用.为了提高PES作为血液透析膜的使用性能,赵长生等展开了一系列改性研究,旨在改善PES膜的血液相容性[64~66].通过扫描电镜观察血小板在生物材料表面的黏附情况是评估材料血液相容性的重要手段.由图16所示的扫描电镜图像可见,未改性的PES膜有较多的血小板黏附,说明血液相容性较差;而改性过后的PES膜血小板黏附情况有明显改善,对应了较好的血液相容性[65].Fig.16SEMmicrographsoftheadheredplateletsonsurfacesofPES(a)andmodifiedPESHMPU-2(b)andHMPU-8(c).(ReprintedwithpermissionfromRef.[65] Copyright(2014)ElsevierLtd.).(6)高分子自组装行为高分子自组装可以获得具有特定结构和功能的聚合物超分子体系.利用扫描电镜对其组装结构进行观察是揭示其构效关系的重要手段.ByeongduLee等合成了一系列不同接枝密度的嵌段共聚物,并利用SEM对的自组装形貌进行了研究[67].如图17所示,所合成的聚乳酸-聚苯乙烯嵌段共聚物(PLA-b-PS)自组装成了长程有序的片层状结构,且从扫描电镜图像中可以明显看出,随着接枝密度的降低,其片层尺寸也有明显的减小.SEM观察到的这种标度行为为嵌段共聚物及其材料的设计提供了新的思路.Fig.17SEMimagesofpoly(D,Llactide)‍-b-polystyrene(PLA-b-PS)with(a)z=1.00,(PLA)100-b-(PS)100 (b)z=0.75,(PLA0.75-r-DME0.25)110-b-‍(PS0.75-r-DBE0.25)110 (c)z=0.50,(PLA0.5-r-DME0.5)104-b-‍(PS0.5-r-DBE0.5)104 and(d)z=0.25,(PLA0.25-r-DME0.75)112-b-‍(PS0.25-r-DBE0.75),inwhichthegraftingdensities(z)changedbysubstitutingPLAwithendo,exonorbornenyldimethylester(DME)andPSwithendo,exonorbornenyldi-n-butylester(DBE).(ReprintedwithpermissionfromRef.[67] Copyright(2017)AmericanChemicalSociety).2004年,颜德岳和周永丰等创新性地制备了一类两亲性超支化多臂共聚物,其可以在丙酮溶剂中自组装成宏观多壁螺旋管,首次实现了具有不规整分子结构的超支化聚合物的溶液自组装及分子的宏观自组装[68].在之后的工作中,高超和颜德岳等利用这类两亲性超支化聚合物制备了具有高度有序蜂窝状孔结构的多孔膜,并用SEM对其结构进行了详细研究[69].从图18(a)的扫描电镜中可以明显观察到,几乎所有孔都是规整均匀的六边形孔,孔径宽度为5~6mm.此外,由图18(b)和18(c)可见,每个六边形单元都像一个有六面双层墙壁的巢室.这里应用了2个扫描电镜的观察技巧:图18(b)是将样品台倾斜了45°所观察到的形貌,而观察图18(c)时所使用的加速电压高于20kV,此时被顶层覆盖的下层骨架也可以显示出来.Fig.18RepresentativeSEMimagesofthehoneycombpatternedfilmspreparedfromanamphiphilichyperbranchedpoly(amidoamine)modifiedwithpalmitoylchloride(HPAMAM10KC16)onasiliconwafer(a-c).Thesamplewastilted45°intheimagesof(a)and(b).Theacceleratingvoltagewas20kVfor(c).Thescalebarsare20mm(a),2mm(b),5mm(c).(ReprintedwithpermissionfromRef.[69] Copyright(2007)Wiley-VCHVerlagGmbH&Co.KGaA,Weinheim).3.1.2背散射电子成像高能入射电子受到样品原子核的散射而大角度反射回来的电子称为背散射电子BSE,其产额为样品所激发的背散射电子数与入射电子数的比值.当加速电压大于5kV时,背散射电子产额可用公式(7)表示[3]:其中,φ为样品倾斜角,Z为原子序数.显然,背散射电子的产额随样品倾斜角和原子序数的增加而增加,尤其原子序数越高时,其对应的背散射电子图像越亮[70].这种由于原子序数差异导致的图像衬度称为成分衬度.通过在高分辨扫描电镜平台上搭配背散射电子探测器,不仅可以对高分子材料的总体相形态进行分析[71~73],还可以显示出更细节的片晶结构[74,75].其优势在于,BSE成像既不需要像TEM那样的超薄样品,也不需要像二次电子检测或原子力显微镜成像的高压,仍可以显示出较高的衬度、分辨率和信息量.张立群等用原位动态硫化的方法制备了一种可再生的热塑性硫化橡胶(TPV)作为3D打印材料,该TPV包含一种生物基弹性体PLBSI和聚乳酸PLA[72].SEM-BSE图像清晰了反映了动态硫化过程中共混体系的相态变化,其中PLA是亮相而PLBSI是暗相(如图19所示).此外,Bar等利用SEM-BSE观察了聚丙烯共聚物、乙丙共聚物等样品的片晶结构[75].不同于SE成像时通过形貌衬度观察结晶性高分子的晶体及其片晶结构,BSE成像则是通过成分衬度突出片晶形貌.Fig.19SEM-BSEmicrographsofpoly(lactate/butanediol/sebacate/itaconate)bioelastomers/poly(lacticacid)(PLBSI/PLA)(70/30)thermoplasticvulcanizate(TPV)samplescollectedatA(a),B(b),C(c),D(d),E(e)andF(f)pointintorquecurvewhichvariedwithblendingtime(g)andthechemicalreactionofinsitudynamicalvulcanization(h).(ReprintedwithpermissionfromRef.[72] Copyright(2017)ElsevierLtd.).3.1.3X射线能谱分析高能入射电子作用于样品后,部分入射电子打到核外电子上,使原子的内层(如K层)电子激发并脱离原子,而邻近外层(如L层)电子会填充电离出的电子穴位,同时产生特征X射线,如图20所示.该X射线的能量为邻近壳层的能量差(ΔE=EK-EL=hc/λkα)[3].由于不同原子壳层间的能量差值不同,因此利用能量色散X射线光谱仪(EDX)对特征X射线的能量进行分析,可以研究样品的元素和组成[76~80].需要注意的是,EDX通常用于分析原子序数比硼(B)大,含量在0.1%以上的样品,且加速电压必须大于被测元素线系的临界激发能,加速电压对分析的深度、面积、体积等起到重要影响.此外,EDX又包括3种分析方法:点分析、线扫描分析及面分布分析.其中,点分析是指高能入射电子固定在某个分析点上进行定性或定量的分析,当需要对样品中含量较低的元素进行定量分析时,通常只能选用点分析方法;线扫描可以分析样品中特定元素的浓度随特征显微结构的变化关系,是电子束沿线逐点扫描的结果;面分布分析则是指高能入射电子在某一区域做光栅式扫描得到元素的分布图像,又称Mapping图.背散射电子像可以通过图像衬度粗略反映出所含元素的原子序数差异,而特征X射线的Mapping图则可以精确反映出元素构成及其富集状态.在Mapping图中,不同元素可以用不同颜色进行区分,元素富集程度不同则元素的颜色深度不同,因此可以获得彩色的衬度图像.该衬度为元素衬度.在上述的3种分析方法中,点分析灵敏度最高,面分布分析灵敏度最低,但可以直接观察到相分布、元素分布的情况及均匀性.具体实验中,应根据样品自身特点及分析目的等选择合理的分析方法.图21(a)、21(b)和21(c)~21(e)分别为典型的EDX点、线、面分析结果[78,79].Fig.20ThegenerationmechanismofcharacteristicX-ray.Fig.21PointEDXscanonoutersurfaceoftheglassfiber(a)(ReprintedwithpermissionfromRef.[78] Copyright(2011)AmericanSocietyofCivilEngineers) lineEDXscanforCainglassfiber-reinforcedpolymer(GFRP)(b)(ReprintedwithpermissionfromRef.[78] Copyright(2011)AmericanSocietyofCivilEngineers) SEMimage(c)andthecorrespondingEDXmappingscanspectraofC(d)andF(e)elementofpoly(acrylicacid)graftedPVDF(G-PVDF)hollowfibermembrane.(ReprintedwithpermissionfromRef.[79] Copyright(2013)ElsevierLtd.).3.1.4透射电子成像当样品厚度低于100nm时,部分高能入射电子可以穿透样品,从样品下表面逃逸,这部分信号电子称为透射电子TE,其携带了样品内部的结构信息.扫描透射电子显微镜(STEM)是一种通过位于样品正下方的TE探测器接收TE信号的新型SEM,它同时具备了TEM信息量丰富和SEM分辨率较高的优势.在高分子材料表征中,可以利用STEM得到样品的内部形貌、化学成分及晶体结构等信息[36,81~85].如图22(a)和22(b)所示,STEM及其EDX元素分析为研究反应性增容体系的内部形貌及增容剂纳米胶束的分布提供了直观的图像[36];图22(c)的STEM图像揭示了嵌段共聚物的微相分离结构[84];此外,STEM还可用于观察聚合物的片晶结构,由于晶区密度高于无定形区密度,这种密度差提供了衍射衬度,故在STEM图像中晶区更明亮而无定形区较暗(图22(d))[83].Fig.22STEMimagesoftheselectivedispersionofnanomicellesinP((S-co-GMA)‍-g-MMA)compatibilizedPVDF/PLLA=50/50blend(a)anditscorrespondingFelementmapping(b),thesamplewasstainedbyRuO4.(ReprintedwithpermissionfromRef.‍[36] Copyright(2015)AmericanChemicalSociety) STEMimage(darkfieldTEMmode)ofpolystyrene-polyisopreneblockcopolymer(PSt-PI-1)(c),inwhichthebrightanddarkpartsareattributedtothePImoietiesWstainedwithOsO4andPStmoieties,respectively(ReprintedwithpermissionfromRef.‍[84] Copyright(2008)TheRoyalSocietyofChemistry) STEMimageofHDPEspecimenshowingdiffractioncontrastoflamellae(d)(ReprintedwithpermissionfromRef.‍[83] Copyright(2009)AmericanChemicalSociety).综上所述,本文对SE、BSE以及特征X射线成像的特点进行了总结,详见表3.Table3Featuresofimagesobtainedfromdifferentsignalelectrons.3.2SEM与其他仪器联用在高分子材料表征方面的应用3.2.1拉曼光谱(Raman)-SEM联用Raman光谱在高分子科学中应用十分广泛,它提供了各种关于化学结构、分子构象、结晶、取向等的定量信息[86].SEM与共聚焦Raman光谱的联用(RISE)是显微镜学一个重要的里程碑.如图23所示,利用RISE既可以获得高分辨率的电镜图像,还能获得关于化学和结构组成的信息[87].此外,在SEM图像中衬度较弱的样品还能通过其光特性的差别突出显示[88].如图24所示,在SEM图像中不明显的PS微球,通过拉曼成像,可以清晰地分辨其位置.此外,由于拉曼信号强度强烈依赖于颗粒数量,因此拉曼成像中颗粒的亮度也反映了颗粒数量.Fig.23(a)SEMimagesofthematrix(M)ofrecycledpolyvinylchloride(PVC)powders(RPP)andtheselectednanoparticles(P1,P2,andP3)onRPPsurface (b)RamanspectraofnanoparticlesonthesurfaceofRPPrecordedwiththeconfocalRaman-in-SEMsystem(532nmlaser)(ReprintedwithpermissionfromRef.[87] Copyright(2020)AmericanChemicalSociety).Fig.24(a,d)SEMimagesof500nmPSbeads,inwhichtheredsquareindicatedselectedregionforRamanimaging (b,e)Ramanimagesoftheindicatedregionsshowingtheintensityofthe1001cm-1bandafterspectralintegrationovertherangefrom970cm-1to1015cm-1,indicatedbytheblackcrossesin(c).(f)ThespatiallyintegratedRamanintensity,shownin(b)and(e),foreverysingleorclusterofpolystyreneparticles.(ReprintedwithpermissionfromRef.[88] Copyright(2016)JohnWiley&Sons,Ltd.).3.2.2聚焦离子束(focusedionbeam,FIB)-SEM联用FIB是一种将离子源产生的离子束经离子枪加速并聚焦后对样品表面进行扫描的技术.与SEM联用成为FIB-SEM双束系统后,通过结合各种附件,如纳米操纵仪、各种探测器和样品台等,FIB-SEM可用于快速制备TEM样品[89,90]和进行微纳加工[90],此外基于其层析重构技术还能实现材料微观结构的三维重建及分析[91~94].图25(a)~25(a' ' )为利用FIB-SEM制备TEM样品的示意图及原位观察得到的样品SEM图像[89,90].FIB-SEM联用为精确定位制样区域,高效制备TEM样品提供了新的方向.图25(b)和25(b' )展示了FIB在聚合物薄膜样品上铣削微米尺寸孔洞的SEM和TEM图像[90].FIB-SEM在材料的精细加工领域表现出明显的优势.图25(c)的SEM图像中,暗相对应较深的孔,亮相对应较浅的孔,而中等亮度区域对应乙基纤维素(EC)固体.在其对应的三维重构图中(图25(c' )),较硬的多孔EC骨架结构是黑色的,而白色的区域表示孔洞结构[91].三维重构是理解晶粒、孔隙及分相等微结构与性能之间关系的重要手段,通常要经过SEM传统的二维成像手段结合FIB连续切片获取不同位置截面信息,再经过图像处理获得二值化数据之后方可进行三维重构.该方法具有较高的空间分辨率,但同时也存在重构范围有限,重构效率低等不足,这也是后续扫描电镜等技术发展的重要方向.Fig.25(a)SchematicoftheShadow-FIBtechniqueforTEMsamplepreparation(ReprintedwithpermissionfromRef.[89] Copyright(2009)MicroscopySocietyofAmerica) SEMimagesofpoly(styrene-b-isoprene)(PS-b-PI)filmonthesiliconwafers(a' )beforeand(a' ' )aftershadowFIBpreparation(ReprintedwithpermissionfromRef.[90] Copyright(2011)ElsevierLtd.) (b)SEMimageof100pAFIB-milledholesinthepoly(styrene-b-methylmethacrylate)(PS-b-PMMA)diblockcopolymersheetand(b' )thecorrespondingBFTEMimageofPS-b-PMMAsheetmilledfor9s(ReprintedwithpermissionfromRef.[90] Copyright(2011)ElsevierLtd.) (c)SEMimageoftheporousnetworkofleachedethylcellulose(EC)/hydroxypropylcellulose(HPC)filmwhichcontained30%HPC(HPC30)and(c' )itscorresponding3DreconstructionsoftheporousstructureofHPC30.(ReprintedwithpermissionfromRef.[91] Copyright(2020)ElsevierLtd.).3.3原位表征技术在高分子材料表征方面的应用通过配置专门的样品台,如制冷台、加热台、拉伸台,可以在电镜样品室内对样品进行诸如加热、制冷、拉伸、压缩或弯曲等操作,并可以用SEM实时观察样品的形貌、成分等的变化.冷冻扫描电镜(Cryo-SEM)是一种集冷冻制样、冷冻传输与电镜观察技术于一体的新型扫描电镜,需配置制冷台.常规的扫描电镜要求高真空环境,因此样品需干燥无挥发组分.而一些特殊样品,如囊泡、凝胶、生物样品等,在干燥过程中会发生结构变化,通过常规扫描电镜无法观察样品的真实结构.Cryo-SEM则弥补了这一不足,适用于含水样品的观察.图26展示了Cryo-SEM在表征高分子囊泡[95]、凝胶[96]与乳胶[97]方面的应用.显然,Cryo-SEM最大限度地保留了样品的原始结构.Fig.26(a)Cryo-SEMimagesofpolymervesiclesarmoredwithpolystyrenelatexspheres(ReprintedwithpermissionfromRef.[95] Copyright(2011)AmericanChemicalSociety) (b)High-pressurefrozen-hydratedpoly(acrylicacid)(PEG-AA)microgels(ReprintedwithpermissionfromRef.[96] Copyright(2021)AmericanChemicalSociety) (c)Plasticallydrawnparticlesfromfrozensuspensionsofpolystyrenelatexwithadiameterof500nm.(ReprintedwithpermissionfromRef.[97] Copyright(2006)AmericanChemicalSociety).加热台常用于分析金属或合金样品的腐蚀、还原或氧化反应[98,99],在高分子材料表征中少有应用.此外,拉伸台在高分子材料表征中较为常用.图27(a)为碳纤维/环氧树脂共混物薄片沿加载方向的破坏情况[100];图27(b)展示了循环荷载的炭黑填充天然橡胶体系的裂纹尖端演变[101].显然,原位分析可以清晰地反映材料性能变化的第一现场.Fig.27(a)InsituSEMimageof:initialfailureinacarbonfiberreinforcedpolymer(HTA/L135i(902/07/902))laminate(ReprintedwithpermissionfromRef.[100] Copyright(2006)ElsevierLtd.) (b)Evolutionofacracktipduringcyclicloadingafter1,10and21insitucycles,respectively.(ReprintedwithpermissionfromRef.‍[101] Copyright(2010)WileyPeriodicals,Inc.).3.4其他扫描电镜技术在高分子材料表征方面的应用高分子材料通常具有较高的电阻值和较差的导热性,当高能入射电子束在样品表面持续扫描时,样品极易发生荷电效应并受到热损伤,这些对扫描电镜的观察均会造成不利影响.因此,在使用常规扫描电镜时,为了消除荷电效应,提高样品的导热性,一般要在样品表面镀上一层导电薄膜.但是,镀膜有时会掩盖样品表面的形貌信息.低压扫描电镜(LV-SEM)通过低能电子束照射样品,能够实现对高分子材料的极表面进行无损伤的测试观察,因此可以反映材料最真实的微观结构[102~104].LV-SEM对样品表面形貌的灵敏度由图28可见.图28(a)和28(b)均是聚氨酯/二氧化硅复合物的扫描电镜图像,其中,图28(a)样品经过了镀碳处理,且是在20kV加速电压下捕捉的;图28(b)未经镀膜处理,观察所用加速电压为1kV[15].显然,在较低的加速电压下,样品表面细节更清晰,而在较高电压下,由于电子束穿透深度更大,因此表面以下的二氧化硅颗粒也显现出来.Fig.28SEMimagesofpolyurethanesamplefilledwithsilicamicroparticlesobservedatdifferentacceleratingvoltages:(a)20kV(carboncoated),(b)1kV(uncoated).(ReprintedwithpermissionfromRef.‍[15] Copyright(2014)DeGruyter).4扫描电镜的发展趋势随着高分子材料科学的发展,扫描电镜及其应用技术也在不断改进.首先,低压成像技术的发展为观察绝缘、耐热差的高分子材料表面的微观结构提供了可能.同时,即使不喷镀导电膜也能清晰成像,因此可以获得更真实、更细节的微观结构.此外,用传统的扫描电镜无法观察的特殊样品也可以利用低压技术成像,如含水高分子材料或生物样品,几乎不需要对样品进行处理.现有水平下,1kV加速电压成像的分辨率也可以达到1~1.8nm[3].如何在超低压下获得更高分辨率的扫描电镜图像是后续扫描电镜发展要解决的问题.其次,如文中介绍,电子束与样品相互作用所产生的信号电子种类较多,每种信号电子都携带了样品大量的特征信息,通过配置不同的功能附件,可以获得高分子样品形貌、结构、化学组成等信息.一方面,对高分子材料来说,很多信号电子所携带的信息未能被充分解析.如背散射电子(BSE),除了直接成像,其对应的衍射(EBSD)技术还可以揭示材料的晶体微区取向和晶体结构等信息.然而由于高分子材料通常结晶度不能达到100%,因此很难通过EBSD进行检测.另一方面,开发功能更强大的扫描电镜附件也是重要的发展方向.此外,扫描电镜的原位分析技术也为高分子材料科学的发展提供了有力支撑,二者的有效结合实现了对材料宏观-微观多层次结构的分析.最后,基于扫描电镜的二维图像进行拼接、重构三维图像几近年来也获得了极大的发展.这种跨多维度的扫描电镜分析技术在高分子材料的表征中目前还存在很大限制.综上,扫描电镜的发展将会为高分子材料提供更为便捷、信息量更丰富、更准确的表征手段.致谢感谢南京大学胡文兵教授在论文修改过程中给予的帮助和指导.参考文献1PeaseRFW.AdvImagElectPhys,2008,150:53-86.doi:10.1016/s1076-5670(07)00002-x2GuoSuzhi(郭素枝).ElectronMicroscopeTechnologyandItsApplication(电子显微镜技术及应用).Xiamen(厦门):XiamenUniversityPress(厦门大学出版社),20083RenXiaoming(任小明).ScanningElectronMicroscope/PrincipleofEnergySpectrumandSpecialAnalysisTechnique(扫描电镜/能谱原理及特殊分析技术).Beijing(北京):ChemicalIndustryPress(化学工业出版社).20204ZhangDatong(张大同).ScanningElectronMicroscopeandX-RayEnergyDispersiveSpectrometerAnalysisTechnics(扫描电镜与能谱仪分析技术).Guangzhou(广州):SouthChinaUniversityofTechnologyPress(华南理工大学出版社).20085WeiB,LinQ,ZhengX,GuX,ZhaoL,LiJ,LiY.Polymer,2019,185:121952.doi:10.1016/j.polymer.2019.1219526ParkJ,EomK,KwonO,WooS.MicroscMicroanal,2001,7(3):276-286.doi:10.1007/s1000500100747ZhengX,LinQ,JiangP,LiY,LiJ.Polymers,2018,10(5):562.doi:10.3390/polym100505628SumitaA,SakataK,HayakawaY,AsaiS,MiyasakaK,TanemuraM.ColloidPolymSci,1992,270(2):134-139.doi:10.1007/bf006521799SainiP,ChoudharyV,DhawanSK.PolymAdvTechnol,2012,23(3):343-349.doi:10.1002/pat.187310LiW,BuschhornST,SchulteK,BauhoferW.Carbon,2011,49(6):1955-1964.doi:10.1016/j.carbon.2010.12.06911EgertonRF,LiP,MalacM.Micron,2004,35(6):399-409.doi:10.1016/j.micron.2004.02.00312HeinLRO,CamposKA,CaltabianoPCRO,KostovKG.Scanning,2013,35(3):196-204.doi:10.1002/sca.2104813RaviM,KumarKK,MohanVM,RaoVN.PolymTest,2014,33:152-160.doi:10.1016/j.polymertesting.2013.12.00214JoyDC.JMicrosc,1987,147(1):51-64.doi:10.1111/j.1365-2818.1987.tb02817.x15ŠloufM,VackováT,LednickýF,WandrolP.Polymersurfacemorphology:characterizationbyelectronmicroscopies.In:PolymerSurfaceCharacterization.Berlin:WalterdeGruyterGmbH&CoKG,2014.169-206.doi:10.1515/9783110288117.16916SeilerH.JApplPhys,1983,54(11):R1-R18.doi:10.1063/1.33284017JoyDC.JMicrosc,1984,136(2):241-258.doi:10.1111/j.1365-2818.1984.tb00532.x18SathishkumarTP,SatheeshkumarS,NaveenJ.JReinfPlastCompos,2014,33(13):1258-1275.doi:10.1177/073168441453079019KarataşMA,GökkayaH.DefTechnol,2018,14(4):318-32620ForintosN,CziganyT.ComposBEng,2019,162:331-343.doi:10.1016/j.compositesb.2018.10.09821WangWenjun(王文俊),WangWeiwei(王维玮),HongXuhong(洪旭辉).ActaPolymericaSinica(高分子学报),2015,(9):1036-1043.doi:10.11777/j.issn1000-3304.2015.1500722FavierV,ChanzyH,CavailléJY.Macromolecules,1995,28(18):6365-6367.doi:10.1021/ma00122a05323ConverseGL,YueW,RoederRK.Biomaterials,2007,28(6):927-935.doi:10.1016/j.biomaterials.2006.10.03124RameshP,PrasadBD,NarayanaKL.Silicon,2020,12(7):1751-1760.doi:10.1007/s12633-019-00275-625YangJintao(杨晋涛),FanHong(范宏),BuZhiyang(卜志扬),LiBogeng(李伯耿).ActaPolymericaSinica(高分子学报),2007,(1):70-74.doi:10.3321/j.issn:1000-3304.2007.01.01326LiShaofan(‍李‍少‍范),WenXiangning(‍温‍向‍宁),JuWeilong(‍鞠‍维‍龙),SuYunlan(‍苏‍允‍兰),WangDujin(‍王‍笃‍金).ActaPolymericaSinica(高分子学报),2021,52(2):146-157.doi:10.11777/j.issn1000-3304.2020.2018927HuangDengjia(黄‍登‍甲),SongYihu(宋‍义‍虎),ZhengQiang(郑‍强).ActaPolymericaSinica(高分子学报),2015,(5):542-549.doi:10.11777/j.issn1000-3304.2015.1436528FuZhiang(傅志昂),WangHengti(王亨缇),DongWenyong(董文勇),LiYongjin(李勇进).ActaPolymericaSinica(高分子学报),2017,(2):334-341.doi:10.11777/j.issn1000-3304.2017.1628829ChenY,WangY,ZhangH,B,LiX,GuiC,X,YuZ,Z.Carbon,2015,82:67-76.doi:10.1016/j.carbon.2014.10.03130LiuH,GuS,CaoH,LiX,JiangX,LiY.ComposBEng,2019,176:107268.doi:10.1016/j.compositesb.2019.10726831SeyniFI,GradyBP.ColloidPolymSci,2021,299(4):585-593.doi:10.1007/s00396-021-04820-x32KrauseS.Polymer-polymercompatibility.In:PolymerBlends.NewYork:AcademicPress,1978.15-113.doi:10.1016/b978-0-12-546801-5.50008-633WangH,YangX,FuZ,ZhaoX,LiY.LiJ.Macromolecules,2017,50(23):9494-9506.doi:10.1021/acs.macromol.7b0214334FuZ,WangH,ZhaoX,LiX,GuX,LiY.JMaterChemA,2019,7(9):4903-4912.doi:10.1039/c8ta12233d35WangH,FuZ,ZhaoX,LiY,LiJ.ACSApplMaterInterfaces,2017,9(16):14358-14370.doi:10.1021/acsami.7b0172836WangH,DongW,LiY.ACSMacroLett,2015,4(12):1398-1403.doi:10.1021/acsmacrolett.5b0076337FuZ,WangH,ZhaoX,HoriuchiS,LiY.Polymer,2017,132:353-361.doi:10.1016/j.polymer.2017.11.00438DongW,HeM,WangH,RenF,ZhangJ,ZhaoX,LiY.ACSSustainChemEng,2015,3(10):2542-2550.doi:10.1021/acssuschemeng.5b0074039WeiB,ChenD,WangH,YouJ,WangL,LiY,ZhangM.Polymer,2019,160:162-169.doi:10.1016/j.polymer.2018.11.04240GanZ,KuwabaraK,AbeH,IwataT,DoiY.PolymDegradStabil,2005,87(1):191-199.doi:10.1016/j.polymdegradstab.2004.08.00741ChenX,DongB,WangB,ShahR,LiCY.Macromolecules,2010,43(23):9918-9927.doi:10.1021/ma101900n42ShahD,MaitiP,GunnE,SchmidtDF,JiangDD,BattCA,GiannelisEP.AdvMater,2004,16(14):1173-1177.doi:10.1002/adma.20030635543AboulfarajM,G' sellC,UlrichB,DahounA.Polymer,1995,36(4):731-742.doi:10.1016/0032-3861(95)93102-r44YangJ,WangK,DengH,ChenF,FuQ.Polymer,2010,51(3):774-782.doi:10.1016/j.polymer.2009.11.05945YeL,ShiX,YeC,ChenZ,ZengM,YouJ,LiY.ACSApplMaterInterfaces,2015,7(12):6946-6954.doi:10.1021/acsami.5b0084846AboulfarajM,UlrichB,DahounA,G' sellC.Polymer,1993,34(23):4817-4825.doi:10.1016/0032-3861(93)90003-s47YeL,QiuJ,WuT,ShiX,LiY.RSCAdv,2014,4(82):43351-43356.doi:10.1039/c4ra06943a48YeC,CaoX,WangH,WangJ,WangT,WangZ,LiY,YouJ.JPolymSci,2020,58(12):1699-1706.doi:10.1002/pol.2019023249YeC,ZhaoJ,YeL,JiangZ,YouJ,LiY.Polymer,2018,142:48-51.doi:10.1016/j.polymer.2018.02.00450WangJ,DingM,ChengX,YeC,LiF,LiY,YouJ.JMembrSci,2020,604:118040.doi:10.1016/j.memsci.2020.11804051WangJ,ChenB,ChengX,LiY,DingM,YouJ.JMembrSci,2021:120065.doi:10.1016/j.memsci.2021.12006552JhaveriJH,MurthyZVP.Desalination,2016,379:137-154.doi:10.1016/j.desal.2015.11.00953YanX,AnguilleS,BendahanM,MoulinP.SepPurifTechnol,2019,222:230-253.doi:10.1016/j.seppur.2019.03.10354RynkowskaE,FatyeyevaK,KujawskiW.RevChemEng,2018,34(3):341-363.doi:10.1515/revce-2016-005455LiJH,ShaoXS,ZhouQ,LiMZ,ZhangQQ.ApplSurfSci,2013,265:663-670.doi:10.1016/j.apsusc.2012.11.07256ZhangX,LiangY,NiC,LiY.MaterSciEngC,2021,118:111411.doi:10.1016/j.msec.2020.11141157XingC,GuanJ,LiY,LiJ.ACSApplMaterInterfaces,2014,6(6):4447-4457.doi:10.1021/am500061v58ZhengX,ChenF,ZhangX,ZhangH,LiY,LiJ.ApplSurfSci,2019,481:1435-1441.doi:10.1016/j.apsusc.2019.03.11159HuMX,YangQ,XuZK.JMembrSci,2006,285(1-2):196-205.doi:10.1016/j.memsci.2006.08.02360YangYF,LiY,LiQL,WanLS,XuZK.JMembrSci,2010,362(1-2):255-264.doi:10.1016/j.memsci.2010.06.04861ZhangW,LiangW,HuangG,WeiJ,DingL,JaffrinMY.RSCAdv,2015,5(60):48484-48491.doi:10.1039/c5ra06063j62WangZ,WangZ,LinS,JinH,GaoS,ZhuY,JinJ.NatCommun,2018,9(1):1-9.doi:10.1038/s41467-018-04467-363HariharanP,SundarrajanS,ArthanareeswaranG,SeshanS,DasDB,IsmailAF.EnvironRes,2021:112045.doi:10.1016/j.envres.2021.11204564NieS,XueJ,LuY,LiuY,WangD,SunS,RanFZhaoC.ColloidSurfaceB,2012,100:116-125.doi:10.1016/j.colsurfb.2012.05.00465MaL,SuB,ChengC,YinZ,QinH,ZhaoJ,SunSZhaoC.JMembrSci,2014,470:90-101.doi:10.1016/j.memsci.2014.07.03066FangB,LingQ,ZhaoW,MaY,BaiP,WeiQ,ZhaoC.JMembrSci,2009,329(1-2):46-55.doi:10.1016/j.memsci.2008.12.00867LinTP,ChangAB,LuoSX,ChenHY,LeeB,GrubbsRH.ACSNano,2017,11(11):11632-11641.doi:10.1021/acsnano.7b0666468YanD,ZhouY,HouJ.Science,2004,303(5654):65-67.doi:10.1126/science.109076369LiuC,GaoC,YanD.AngewChem,2007,119(22):4206-4209.doi:10.1002/ange.20060442970RobinsonVNE.Scanning,1980,3(1):15-26.doi:10.1002/sca.495003010371MurariuM,FerreiraADS,DegéeP,AlexandreM,DuboisP.Polymer,2007,48(9):2613-2618.doi:10.1016/j.polymer.2007.02.06772HuX,KangH,LiY,GengY,WangR,ZhangL.Polymer,2017,108:11-20.doi:10.1016/j.polymer.2016.11.04573GoizuetaG,ChibaT,InoueT.Polymer,1993,34(2):253-256.doi:10.1016/0032-3861(93)90074-k74BlacksonJ,Garcia-MeitinE,DarusM.MicroscMicroanal,2007,13(S02):1062-1063.doi:10.1017/s143192760707604075BarG,TochaE,Garcia-MeitinE,ToddC,BlacksonJ.MacromolSym,2009,282(1):128-135.doi:10.1002/masy.20095081376BoraJ,DekaP,BhuyanP,SarmaKP,HoqueRR.SNApplSci,2021,3(1):1-15.doi:10.1007/s42452-020-04117-877KorolkovIV,GorinYG,YeszhanovAB,KozlovskiyAL,ZdorovetsMV.MaterChemPhys,2018,205:55-63.doi:10.1016/j.matchemphys.2017.11.00678KamalASM,BoulfizaM.JComposConstr,2011,15(4):473-481.doi:10.1061/(asce)cc.1943-5614.000016879ZhangF,ZhangW,YuY,DengB,LiJ,JinJ.JMembrSci,2013,432:25-32.doi:10.1016/j.memsci.2012.12.04180AbdMutalibM,RahmanMA,OthmanMHD,IsmailAF,JaafarJ.Scanningelectronmicroscopy(SEM)andenergy-dispersiveX-ray(EDX)spectroscopy.In:Membranecharacterization.Amsterdam:ElsevierLtd,2017.161-179.doi:10.1016/b978-0-444-63776-5.00009-781GuiseO,StromC,PreschillaN.Polymer,2011,52(5):1278-1285.doi:10.1016/j.polymer.2011.01.03082FortelnýI,ŠloufM,SikoraA,HlavatáD,HašováV,MikešováJ,JacobC.JApplPolymSci,2006,100(4):2803-2816.doi:10.1002/app.2373183LoosJ,SourtyE,LuK,deWithG,BavelS.Macromolecules,2009,42(7):2581-2586.doi:10.1021/ma802658984HiguchiT,TajimaA,YabuH,ShimomuraM.SoftMatter,2008,4(6):1302-1305.doi:10.1039/b800904j85InamotoS,YoshidaA,OtsukaY.MicroscMicroanal,2019,25(S2):1826-1827.doi:10.1017/s143192761900986386ButlerHJ,AshtonL,BirdB,CinqueG,CurtisK,DorneyJ,MartinFL.NatProtoc,2016,11(4):664-687.doi:10.1038/nprot.2016.03687ZhangW,DongZ,ZhuL,HouY,QiuY.ACSNano,2020,14(7):7920-7926.doi:10.1021/acsnano.0c0287888TimmermansFJ,LiszkaB,LenferinkAT,vanWolferenHA,OttoC.JRamanSpectrosc,2016,47(8):956-962.doi:10.1002/jrs.493189KimS,LiuG,MinorAM.MicroscToday,2009,17(6):20-23.doi:10.1017/s155192950999100390TimmermansFJ,LiszkaB,LenferinkAT,vanWolferenHA,OttoC.Ultramicroscopy,2011,111(3):191-199.doi:10.1016/j.ultramic.2010.11.02791FagerC,BarmanS,RödingM,OlssonA,LorénN,vonCorswantC,BolinDRootzénH,OlssonE.IntJPharmaceut,2020,587:119622.doi:10.1016/j.ijpharm.2020.11962292ČalkovskýM,MüllerE,MeffertM,FirmanN,MayerF,WegenerM,GerthsenD.MaterCharact,2021,171:110806.doi:10.1016/j.matchar.2020.11080693NeusserG,EpplerS,BowenJ,AllenderCJ,WaltherP,MizaikoffB,KranzC.Nanoscale,2017,9(38):14327-14334.doi:10.1039/c7nr05725c94GhoshS,OhashiH,TabataH,HashimasaY,YamaguchiT.IntJHydrogEnergy,2015,40(45):15663-15671.doi:10.1016/j.ijhydene.2015.09.08095ChenR,PearceDJ,FortunaS,CheungDL,BonSA.JAmChemSoc,2011,133(7):2151-2153.doi:10.1021/ja110359f96LiangJ,XiaoX,ChouTM,LiberaM.AccChemRes,2021,54(10):2386-2396.doi:10.1021/acs.accounts.1c0010997GeH,ZhaoCL,PorzioS,ZhuoL,DavisHT,ScrivenLE.Macromolecules,2006,39(16):5531-5539.doi:10.1021/ma060058j98MotomuraS,SoejimaY,MiyoshiT,HaraT,OmoriT,KainumaR,NishidaM.JElectronMicrosc,2015,65(2):159-168.doi:10.1093/jmicro/dfv36399HeardR,HuberJE,SiviourC,EdwardsG,Williamson-BrownE,DragnevskiK.RevSciInstrum,2020,91(6):063702.doi:10.1063/1.5144981100HobbiebrunkenT,HojoM,AdachiT,DeJongC,FiedlerB.ComposPartA,ApplSciManuf,2006,37(12):2248-2256.doi:10.1016/j.compositesa.2005.12.021101BeurrotS,HuneauB,VerronE.JApplPolymSci,2010,117(3):1260-1269.doi:10.1002/app.31707102JoyDC,JoyCS.Micron,1996,27(3-4):247-263.doi:10.1016/0968-4328(96)00023-6103MohaiyiddinMS,OngHL,OthmanMBH,JulkapliNM,VillagraciaARC,Md.AkilH.PolymCompos,2018,39:E561-E572.doi:10.1002/pc.24712104PrimoGA,ManzanoMFG,RomeroMR,IgarzabalCIA.MaterChemPhys,2015,153:365-375.doi:10.1016/j.matchemphys.2015.01.027原文链接:http://www.gfzxb.org/thesisDetails#10.11777/j.issn1000-3304.2021.21377&lang=zhDOI:10.11777/j.issn1000-3304.2021.21377《高分子学报》高分子表征技术专题链接:http://www.gfzxb.org/article/doi/10.11777/j.issn1000-3304
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