如题,现在客户的样品打算用高分辨分析纳米级别的应力,请赐教?
最近老板让我做高分辨图的分析,我不知道从哪里入手,不知道谁有高分辨的simulation软件什么的。另外关于interface 附近的dislocation分析(晶格失配造成的应力导致的刃位错)是要怎么做?晶格失配度是直接量了之后用原始公式算么?不知道crystalmaker能不能画interface的3-D结构原子图?或者有其他软件可以做的么?求高手相助!或者推荐相关的paper也行。
各位高人: 请教几个高分辨分析的问题:怎么从高分辨照片中分析位错?怎么让fft之后的照片更加清晰?请多多指教!非常感谢!
请问一下高分辨量晶面间距时,一般精确到哪一位呢?如果用高分辨测晶面间距来证明应力弛豫,可以算0.01埃的差别吗?如图中的分析合理吗?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609041607_608309_2828800_3.jpg
高分辨仪器均有分辨率和精确质量测定准确性的指标,它们是由仪器的设计、加工、安装、电器部件的稳定性以及仪器调试所决定。当一台仪器调试结束达到出厂指标后,用户所关心的问题是如何保持仪器良好的高分辨和稍确质最测定的准确性。这里从三个方面讨论影响准确性诸因素。[b]一、实验条件1、分辨率的设定[/b]通常分辨率为10000 (10%谷)的条件对大多数的测试是适宜的,更高的分辨要求是在少数的测试中。由于[sup]13[/sup]C和CH组合的两种离子分离要求更高的分辨(如m/Z 300的离子,需要R=70000才能将上述组合的离子相分离),故在R=10000条件下,测定的结果往往以负偏差的形式出现。在色谱分离的前提下进行质谱的精确质量测定,在多数情况下被分析的组分往往具有较好的纯度,因此它们的质谱图是反映单一元素组成的组分,这样,质谱的准确度测定可以在较低的分辨下进行。[b]2、被测峰的峰形[/b]峰形对测定的准确性影响很大,高斯型的低噪声峰具有良好的测定准确性。实际参数的配合,例如检测系统的带宽、统计漂移、噪声脉冲等在峰形上均有反映。计算机测定是在动态条件下测试经静态调试的峰形,在动态条件下有可能保持不了对称,这样,用对称数字模型去计算不对称的曲线也会造成测定的误差。[b]3、被测峰的强度[/b]离子的统计性是影响峰形的另一种因素。—般认为50?100个离子/峰,才能保持高斯型的峰形。峰的强度增大,则测定的准确性也好,不过离子流强度也有上限的要求,即过强的峰也会降低准确度。在动态扫描时峰强的增加使整个谱图中要进行准确质量测定的峰数目也增加,这势必要调整实验参数而不利于测定的准确性,例如提高全进的扫描速度会降低各质峰峰上的采样数。建议控制精确质量测定的峰数目不超过100个。[b]4、多次扫描[/b]计算机控制下的动态扫描是符合统计误差的规律,测试次数越多得到的平均值越接近真值,因而准确度也越好。建议至少重复扫描4次以上。[b]5、内标法与外标法[/b]内标法的精度优于外标法。这是因为前后两次扫描不能完全重合的结果。使用内标法时参考峰与样品峰相距越近,则测定的准确性也越好
随着质谱技术的发展,质谱仪的分辨率和灵敏度不断提高,高分辨质谱仪逐渐被推广应用。用高分辨质谱进行样品分析,可获得丰富的结构信息,特别是其出色的质量精度和准确度,使通过准确质量法推导化合物分子式更加准确。而通用的NIST谱库更是提供了一种仅需要比较结果谱图就能得到分子式的方法,极大地简化了数据处理流程,减少了数据分析工作量,降低了分析难度,成为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-高分辨质谱的重要优点之一。但是,把高分辨质谱数据交给数据处理软件进行分子式推导和谱库比对并非一蹴而就的事,要获得准确的定性分析结果,对结果进行仔细筛选和确证是必不可少的步骤。本文以高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]数据处理为例,简要介绍高分辨质谱数据分析中的应注意的问题。1.NIST质谱库收录的是在70 eV EI源下分析纯化合物获得的质谱图,为保证比对结果的准确性,要求样品质谱图尽可能纯净。准备样品时,应选择适当的样品浓度,尽量降低本底,对复杂混合物样品进行纯化,使待测化合物尽可能纯净。分析仪器要求灵敏度、分辨率高,采集到的质谱信息全面、准确、清晰。在TIC图上选取质谱图时也需进行一定的处理,扣除仪器背景,最好选择TIC出峰的上行或下行段,得到平均质谱图,以避免TIC峰顶离子浓度饱和或某一时间点出现偶然误差。2.数据处理软件对库结果会给出“质量误差”这一参数,它是判断结果准确性的重要参数之一,但是,质量误差最小的结果未必是最准确的结果。尽管高分辨质谱能提供很高的质量精度,但这并不意味着它可以得到绝对准确的质量值。当待测化合物元素组成复杂、分子量大时,质量误差的偏差对结果的影响更为明显,此时同位素峰信息往往比质量信息具有更强的鉴别能力。3. 虽然谱库检索简单可靠,但仍有其局限性。以NIST谱库为例,检索只利用碎片离子及其丰度这一信息,没有利用高分辨质谱提供的全部信息。实际应用中,同系物往往有相似的碎片离子组成,在这种情况下,匹配度最高的结果不一定是准确的。不过NIST谱库也收录化合物的保留指数,如果在对库时加入保留指数,则可缩小结果范围,得到更准确的结果。通过降低EI源电压或用CI源确定待测化合物的分子离子峰也有助于验证结果的准确性。4. 虽然数据库收录大量种类繁多的化合物信息,但相对于有机化合物总数而言,仍然只是很小的一部分。如果待测物是未被数据库收录的化合物,则谱库检索无法获得准确结果,此时质谱法只能推导出可能的分子式,需要结合其他分析手段推导化合物结构。综上而言,高分辨质谱及其配备的数据处理软件为未知样品的定性分析提供了简便可靠的手段,但要获得准确的结果,必须对数据进行谨慎的筛选和确证。完全依赖数据库比对结果不可取,在实际应用中,最好综合考虑数据库比对结果、色谱保留指数和同位素峰等信息,有条件的话,用标准品来验证无疑是最可靠的方法。
做的Ni高分辨图像,对红色选定区域进行FFT变换,Apply Mask后得到的FFT花样标定后发现各点均为(220)晶面,再对花样进行Invese FFT 后得到的二维晶格象,测量3个方向的晶面间距均为0.2034nm 对应Ni(111)晶面间距 (对原高分辨图像测量亦得到相同的晶面间距),这样高分辨的晶面间距和衍射花样的标定结果就无法自洽。由于Ni具有 FCC和 HCP 2种结构,所以对照Ni XRD结果和 Ni FCC 和HCP标准图谱发现 只能和 FCC的图谱对应,和HCP的峰位相差较远。(其中测试出的Ni只有峰位为76度的(220)方向的峰,具有高取向性)。由于对多种原因进行分析 对 HRTEM图像不能自洽的问题都得不到合理解释,现求助各位老师,同学,期待大家可以给与解答。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/07/200707041057_57117_1843436_3.jpg[/img]
[align=center][size=18px]高分辨分离分析新技术在食品安全检测领域的应用进展[/size][/align][size=18px][font=&]前言[/font][font=&]食品安全与质量对全球经济、人类健康和国土安全至关重要。然而,由于食品种类的多样性及化学成分的复杂性,微生物病原体、重金属、食品添加剂、生物毒素、农/兽药,甚至食品包装材料微塑料成分等多种痕量污染物的快速鉴别成为现代社会食品安全分析的一大挑战。除了食品化学污染外,食品还面临着非法掺假、降解变质等,虽然传统技术(如色谱分析法、光谱分析法等)可以实现食品中目标化合物的检测,但繁琐的样品前处理过程(分离、提取、净化、富集等)已不适用于当代食品检测学中对风险物质的快速高通量筛查。[/font][font=&]因此,针对复杂化学混合物中分子离子的筛选,离子迁移谱(IMS)作为一种快速分离技术,新增了一维离子淌度信息——碰撞横截面积,其测量与气态离子的大小、形状和所带电荷有关,不受样品基质影响,检测信噪比也有所提高,因此能够有效分辨同分异构体、多电荷态物质等。同时高分辨MS作为分析复杂样品的常用设备,具有在原子和分子水平上进行多组分分析的优点,且各种类型的离子碰撞解离技术极大地扩展了MS在食品分析方面的应用。一方面,质谱数据库的构建以及机器学习算法程序的应用,大大提高了食品中未知风险成分的高分辨筛查与预测能力 另一方面,敞开式离子化质谱法(AMS)作为传统MS的一个重要的创新突破,是一种快速有效的复杂样品直接分析方法,因此成为高通量定性分析、无损反应监测的绝佳选择。[/font][font=&]高分辨MS作为实验室仪器在分析应用领域有着较大发展,但也存在体积庞大、价格昂贵、操作复杂、不能随时移动等局限性,因此无法在食品环境污染、食品风险因子、突发应急监测等需要进行现场快速检测的领域得到有效应用。目前质谱仪器正向高效率、便携化、可视化方面发展,出现了微型质谱仪。未来开发无需样品前处理、可由非专业人员操作、具备高分辨分离分析性能的微型质谱仪,对满足原位、实时、无损的食品现场快检十分重要。[/font][font=&]本文重点概述了近十年高分辨分离分析技术在食品安全领域的最新进展与应用,分别通过在线质谱耦合技术、高分辨筛查技术以及微型质谱仪3大领域展开介绍,并对食品安全检测新装置的前景进行了展望。[/font][font=&]1、 在线质谱耦合技术[/font][font=&]MS是在线过程优化和智能控制的基本仪器,在线质谱法的优势是能够表征化学反应过程,如化学产物和杂质的形成以及底物的消耗,在线质谱技术作为一种高灵敏检测技术,已由推测化学反应机理研究逐渐向痕量物质的实时快速检测和准确定量方面应用。为了实现各种设备与质谱的在线联用,最关键的问题是在两个设备之间开发合适的接口,以解决大气压气流对质谱检测器造成的真空冲击。目前MS已实现与色谱分离技术(例如超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、毛细管电泳、超临界流体色谱)串联,但涉及富集提取-色谱分离-质谱检测的耗时过程。然而,随着IMS与AMS的出现与发展,在线质谱法有了新的可供选择的耦合方式,并已有成功应用于小型化设备现场分析的案例。[/font][font=&]1.1 离子迁移谱法[/font][font=&]1.1.1 漂移管离子迁移谱法[/font][font=&]1.1.2 吸入离子迁移谱法[/font][font=&]1.1.3 场不对称形离子迁移谱法[/font][font=&]1.1.4 行波离子迁移谱法[/font][font=&]1.1.5 捕获离子迁移谱法[/font][font=&]1.2 敞开式离子化质谱法[/font][font=&]1.2.1 喷雾电离[/font][font=&]1.2.2 电场电离[/font][font=&]1.2.3 光电离[/font][font=&]1.2.4 热电离[/font][font=&]2、高分辨筛查技术[/font][font=&]高分辨筛查技术一般分为靶向筛查和非靶向筛查,靶向筛查可减少一定干扰离子的存在,但不适合在复杂食品样品中发现潜在风险化合物 非靶向筛查可获得样本所有离子的碎片信息,更适合复杂样本的高通量筛查分析。但由于样品制备、有机溶剂、采集方法和数据分析等差异,不同高分辨MS用于筛查风险物质的方法准确性存在很大差异。因此,构建高质量质谱数据库,尽可能去除不同仪器与实验操作的干扰,减少对参考标准品的依赖,对未知化合物的有效筛查至关重要。[/font][font=&]2.1 质谱数据库[/font][font=&]2.2 质谱预测[/font][font=&]3 、微型质谱仪[/font][font=&]微型质谱仪在保留完整质谱功能的同时,去除了繁琐的样品前处理过程,具有更低的功耗特性,也更具有价格优势。为了适应现场监测的便携性,分析仪器的小型化与AMS分离技术的结合已经成为许多科学领域的关注点,让大多数样品在现场电离,更适用于非专业操作者使用。与实验室大型质谱仪要求的高真空系统相比,微型质谱仪既可以耦合非敞开式电离源,也可以耦合敞开式电离源。因此真空系统和大气压接口的设计成为各种类型微型质谱仪研制的关键。[/font][font=&]总结与展望[/font][font=&]随着多种MS新技术的发展,数据库以及机器预测范围的大幅增加,未来研制出具备高分辨分离分析性能、集在线质谱耦合技术与高分辨筛查技术于一身的微型质谱仪十分可能。虽然微型质谱仪已在食品安全、消费品安全、公共安全等多个领域取得了很大进展,但仍然存在许多挑战,包括:[/font][font=&](a)非均相样品的采样与分析 [/font][font=&](b)复杂样品成分导致的离子抑制影响定量准确性 、(c)大气压气流对质谱检测器造成的真空冲击 [/font][font=&](d)检测受到温度、湿度、样品接触面积等因素影响较大。[/font][font=&]以上干扰均可能导致食品风险控制中假阳性结果的出现。因此,研发新型高选择性表面功能化改性材料,定向偶联到厘米级电离芯片上,实现微型质谱仪富集-分离-电离的一体化,可有效消除基质干扰,提高原位检测的准确性。同时,研制具有稳定梯度压力分布的小型多级真空系统以及低气压下的高效离子传输与聚焦技术,对实现快速、稳定、高灵敏、高分辨率的小型原位装置十分必要。[/font][/size]
现有水溶性样品,求助哪个大神可以用高分辨质谱,做一个样品中的全成分分析?最好是在深圳,有偿测样,可以做的大神请私信我。
求助用高分辨做未知物分析的软件有哪些?
有没有高分辨分析的专家帮个忙啊?我做的一个碳酸钡的纳米棒的高分辨,不知道怎么分析,总觉得做出的FFT变换不清晰,没有办法在上面指标化.有没有哪位朋友帮我指导下?感激不尽!我对高分辨知道不多.[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/10/200610312138_31209_1300624_3.jpg[/img]
[img=,690,460]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705302143_01_3227174_3.jpg[/img][img=,690,453]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705302146_01_3227174_3.png[/img]材料为球磨粉末。对于图中白色方框标出区域,有一点疑问,希望各位老师专家能帮忙解答。首先左边第一个方框中的是晶界吗?且这个晶界有什么异常吗?然后想请教的是我图中第2和第3个方框中的模糊区域可能是怎么回事呢,是减薄过程中引入了脏东西呢还是球磨过程中的应力造成呢,如果是应力造成,想请教的是应力怎么造成这种模糊区域呢?第三个问题就是高分辨右边两方框两边的晶面,有人看了给我说是造成了二维结构了,不能用,但我在文献中也看到了类似高分辨,我想请教的是这种看着很分明的纵向晶面正常吗?由于是新手,刚接触,希望能得到帮助,不胜感激!希望洪版主帮忙,先谢过了!
如果所示高分辨,样品上有3个孪晶界,但是由于晶格扭曲,孪晶面会上下发生移动,形成一条弯曲的界面,求助各位老师,这个界面给怎样分析?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407281944_508172_2464847_3.jpg
Al-Mg-Mn-Sc-Zr合金,做了高分辨相,做了FFT变换,但是衍射斑点很多和常规相的衍射斑点对不上,很多相分辨不出来,求大神解惑。可以提供dm3原件。[img=,506,503]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908150908398351_4999_2843893_3.png!w506x503.jpg[/img]上面这幅图是摩尔条纹吗?FFT变换后在铝基体衍射斑点出现2个卫星斑点。如下图:[img=,416,449]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908150911383781_163_2843893_3.png!w416x449.jpg[/img]还有一个相如下图:[img=,599,551]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908150918462261_9297_2843893_3.png!w599x551.jpg[/img]FFT变换后如下图:[img=,522,548]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908150919142281_3783_2843893_3.png!w522x548.jpg[/img]求分析一下这是什么相。谢谢了
敏感高分辨离子探针II(shrimpII)是一个高精度的二级离子质谱(SIMS)粒子探针通过用几微米的离子束轰击固体样品的方法探测同位素和进行化学表面分析(也称科勒聚焦)。SHRIMPII通过双聚焦的方法(能量和质量的双聚焦)的质谱达到高质量分辨率。这种方法将使用有很大旋转半径的磁场和电场分析仪。
在这张图的右边只剩一个(-1 -1 0)方向的高分辨条纹而在左下角只剩(2 -3 -4)方向条纹,我想问边缘地区条纹消失的原因,还有从这张图里我还可以得到那些有用的信息?因为刚接触高分辨,请各位老师赐教!!!
最近做了一个高分辨,析出相大概尺寸为20nm*6nm,想知道中国有没有电镜可以在做高分辨的同时对析出相进行成分测定???听别人说可以做EELS谱之类的,哪位知道相关的设备和哪里的电镜配备可以做啊!!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09501.gif希望大家帮忙多提供可以做成分的设备信息啊!!
大家好,我最近分析了一个高分辨质谱,师姐给我的分子式是错误的,可是我做的高分辨居然可以对出来,请问大侠们这是怎么回事?
[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/10/200610011117_28353_1638547_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/10/200610011122_28354_1638547_3.jpg[/img]图中为单质银的低倍和高倍的高分辨图,可观察到明显的孪晶,通过计算得知有两组晶面,分别为(111)和(200),其面间夹角也符合的很好,在这个弯折的一维纳米线两端,都有微区孪晶,但我不明白的是为什么在微区孪晶外面的区域其晶面取向并不一样,一边为(111),一边为(200).另外有高手知道这种弯曲是由应力造成的吗?如果是的话,能否通过粗略的计算得到其应力值吗?
[align=center]基于高分辨质谱技术的中毒毒物快速分析与临床实践[/align]毒物是一个比较宽泛的概念,任何以较低的剂量就可以致人畜死亡的物质均可以认为是毒物,而毒物的概念也具有相对性,对于一个物质是有毒还是无毒的判定有一系列的先决条件,不存在任何条件下都无毒或者绝对有毒的物质。其中农药占比9.46%,药物占比21.07%, 化学物如乙醇、CO占比62.85%。在今天,毒物致死是继恶性肿瘤、脑血管疾病、心脏病和呼吸系统疾病后的第五大死亡原因,其中毒机制主要有:干扰酶的活性、破坏细胞膜的功能、阻碍氧的吸收、输送和利用、损害免疫功能等。毒物致死问题亟待解决,毒物的快速分析检测和临床实践刻不容缓。在我国,中毒患者的诊断现状缺乏快速有效准确的检测手段。对急性中毒患者误诊、治疗耽搁的不合理选择和使用等会对患者造成不同程度的伤害,且检测无法覆盖多种目标化合物,同时难以定量检测。因此发生了诸多事件,如清华大学朱令事件、扬州大学秋水仙碱投毒事件等。因此,中毒物质检测技术亟待更新。准确及时的毒物检测与诊断直接影响临床治疗方案的选择,在临床抢救治疗过程中发挥着至关重要的作用。毒物检测方法的发展历程:自薄层层析法、化学法,发展至今现代仪器分析法,一道道技术难题被攻克,鉴定毒物越来越准确。毒物分析仍面临一系列挑战,毒物及其代谢产物在体内浓度极低,常规检测手段难以达到检测所需的灵敏度,存在检出假阳性的可能;代谢产物与原型毒物结构相似,造成对检测的干扰;生物基质复杂,可能会有干扰;毒物种类繁多,理化性质差别大,且中毒时限紧迫,检测需要快速高效。近年来,色谱质谱技术在毒物分析中逐渐应用起来,色谱法凭借其分离效率高、选择性好和灵敏度较高的优点,已广泛应用于中毒物质检测,但中毒患者毒物复杂,仅靠被测物质的保留时间和光谱吸收或电化学检测无法准确定性定量,且耗时长,鉴定效率低。质谱联用法弥补了色谱法的缺点,凭借其灵敏度超高(可达飞克)对极微量物质进行定量分析,质谱法特异性高,其SRM和MRM模式选择性高,且高通量,检测范围覆盖绝大多数化合物,但三重四级杆对未知毒物的定性能力相对较差。而高分辨质谱可以弥补上述的缺点,其优势体现在超高分辨率和准确度,可在复杂基质样本中保证目标质荷比的准确测定,进而排除假阳性结果;其优势还体现在强大的同时定性定量能力,快速实时正负切换,同时获得一级高分辨数据和完整的二级碎片离子信息。中毒毒物质谱分析和处理方案主要流程:样品收集;样品前处理;高分辨率和高灵敏度的高分辨质谱同时定性定量分析;针对未知的中毒毒物可进行毒物筛查与鉴定;针对已知的中毒药物,可进一步确定中毒药物体液浓度,并设定安全范围,在安全范围内的病人对症抢救。在超安全范围的病人对因抢救。有两个案例与大家分享,案例一:患者孙某,51岁男,诊断其为肝硬化失代偿期,肾病,银屑病,经过针对性治疗后,症状得到有效控制,但间断出现无法解释的血液(白细胞,血小板)指标异常、脱发、昏迷等。在组织多科室,多学科会诊后,仍不能解释上述病症,经询问,患者近期服用一种成分不明的药物,白色小瓶中黄色药片,考虑到患者银屑病的病史,遂即诊断为药物中毒。实验室采用高分辨质谱仪对样品进行分析,经碎片裂解规律推导和对照品比对,在两个小时内明确了患者是因为服用了甲氨蝶呤过量而导致的药物中毒。案例二:患者刘某,45岁男,误服用百草枯60 mL导致双肺纤维化,临床诊断为百草枯中毒、双肺纤维化和肾功能不全。临床治疗采用序贯式双肺移植术,先左后右的顺序,采用高分辨质谱对移植前患者体内百草枯体内快速定性定量,12小时内开发出百草枯的定性定量方法,并给出了分析报告,随后至今患者移植物功能稳定。高分辨质谱技术在中毒毒物快速分析与临床实践还会有更多实用案例。感谢郑州大学孙晓坚和孙志研究团队!
[i][b]草药成分分析是一项复杂和困难的工作,其化学成分是中药发挥药效作用的物质基础,是实现中药现代化的关键所在。然而,中药有效成分的结构鉴定是其成分分析的瓶颈,如何快速发现中药中的有效成分,并鉴定其结构?本文应用AB SCIEX TripleTOF[sup][/sup] 高分辨质谱仪对人参中有效成分分析进行了研究。[/b][/i] 如何在高分辨数据中,快速发现和鉴定目标结构的化合物, 已成为中药成份研究的限速挑战。近年来,LC/MS 凭借其高通量、高灵敏度以及强大的定性、定量能力等特点,逐渐成为中药分析的主流仪器。不同类型的LC/MS 具有特定的工作流程,AB SCIEXTripleTOF[sup][/sup] 高分辨质谱仪是具有高分辨定性能力和三重四极杆定量能力的新一代高分辨串联质谱仪。运用特有的动态背景扣除(DBS)、质量亏损(MDF)、中性丢失(NL)数据采集功能,一次进样可同时获得高质量的TOF MS和TOFMS/MS,从而完成化学成分的分析和确证。结合PeakView[sup][/sup]软件中简单快捷的XICManager 进行目标化合物的筛查和确证,能够提高数据分析速度和数据结果的准确度,成为中药成分分析和鉴定方面得心应手的工具。[align=center][/align][b] 实验内容[/b][i][b] 仪器和试剂[/b][/i] 甲醇、乙腈均为色谱纯,其他有机试剂为分析醇 人参50% 甲醇提取液,经SPE 处理后获得人参提取液 ABSCIEX TripleTOF[sup][/sup]5600 质谱系统,岛津公司LC-20A [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]。[i][b] 采集方法与实验条件[/b] ■质谱采集方法[/i] Tr ipl eTOF[sup][/sup]5600,TOF MS-IDA-MS/MS 负离子测定 TOF MS,m/z 100~1600,200 ms TOF MS/MS-10 MS/MS,m/ z 50~1300,80 ms,IDA 动态背景扣除(DBS)开启。[i] ■ 质谱参数[/i] 喷雾电压(IS):-4500 V 去簇电压(DP):-70 V 辅助加热气温度(TEM):500℃ 雾化气(Gas1):50 psi 辅助加热气(Gas 2):50 psi 气帘气(Curtain gas):30 psi。 ■[i] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]条件[/i] 流速:0.2 ml/min 流动相:A 相:0.02% 甲酸水溶液 B 相:0.02% 甲酸乙腈溶液。色谱柱: Phenomenex Luna5 μm, 2.1×150 mm),梯度洗脱。[i][b] 数据处理工作流程[/b][/i] 通过智能DBS-IDA 采集方法,一次进行获得高分辨的TOF MS 和TOF MS/MS,高分辨的TOF MS 通过PeakView[sup][/sup] 进行目标化合物以及非目标化合物的提取或结构特征提取发现可能的中药成分,通过FormulaFinder 计算其分子组成,再结合高分辨TOFMS/MS 进一步做结构分析,以确定化合物,分析流程如图2 所示。[b] 结果与讨论[/b][i][b] 目标化合物的筛查与鉴定[/b][/i] 人参主要成分为三萜皂苷类,在负离子模式下,很容易产生加合离子,本实验的流动相中含有甲酸,人参皂苷的分子离子为加合醋酸的离子,根据苷元的不同分为二醇型皂苷和三醇型皂苷,其在负离子条件下产生三醇型皂苷特征性碎片475.38,二醇型碎片459.38,结构特点如图3所示。 使用PeakView[sup][/sup] 软件中的XICmanager 对人参皂苷目标化合物筛查,将人参皂苷目标化合物序号或名称和分子式信息导入到软件中的XICmanager,即可筛查目标化合物,可根据4 大标准(保留时间、质量精度、同位素比例、谱库)判断筛查到的色谱峰是否为目标化合物。利用已知的68 种人参皂苷类成分,筛查到37 种人参皂苷类成分,提取离子流色谱图、测得的精确质量数以及保留时间、强度和质量准确度简单直观显示出来,并同时根据获得的高分辨TOFMS 和TOF MS/MS 进一步的确证,筛查结果如图4 所示。 人参皂苷中有多种同分异构体,仅通过高分辨的TOF MS 不能确定,如人参皂苷Re & Rd 分子组成均为C49H84O20, 必须通过高分辨的MS/MS 进一步确定结构。图5 展示了根据人参皂苷的结构特点,并结合高分辨MS/MS 对人参皂苷结构的推测。 PeakView[sup][/sup] 软件解析化合物的结构根据一级质谱的质量精度、同位素比例、不饱和度等信息, 运用PeakView[sup][/sup] 软件推测可能化合物分子式,同时也能给出MS/MS 的分子组成。在PeakView[sup][/sup] 软件中导化合物结构式,可对二级碎片结构进行预测。[i][b] 查找结构相关化合物(NLF, PIF)[/b][/i] 中药成分中同一类成分都具有相似的母核或结构特征,如会产生相同的碎片或具有相同的中性丢失部分,因此可通过中性丢失过滤(NLF)和产物离子过滤(PIF)查找结构相似的化合物。根据人参皂苷的结构特点,人参三醇苷能产生475.3 的碎片以及人参二醇苷能产生459.3 的碎片,可通过PIF 找到满足特点的人参皂苷,同时可通过人参皂苷上结合糖的部分在ESI模式下,很容易中性丢失糖 162.053,146.058,可通过NLF 来找到满足中性丢失六碳糖的皂苷类成分,满足这些特征的离子提取,同时满足条件的离子在TOF MS 上会以红色标记,同时得到的MS/MS 可进一步进行确认,从而能够全面地完成人参皂苷类成分的分析鉴定。通过目标代谢物以及PIF、NLF 方式,共鉴定出人参皂苷类成分45 种,结果如表1 所示。[b] 小结[/b] 高分辨质谱具有简单的数据采集流程, 可应对中药成分分析的要求,但如何在高分辨数据中快速发现和鉴定目标结构的化合物,已成为中药成份研究的限速挑战。凭借TripleTOF[sup][/sup]5600系统的高扫描速度、高分辨以及高质量准确度,可同时获得高分辨的TOF MS 和TOF MS/MS,能通过目标化合物提取以及PIF、NLF 处理获得的高分辨数据,快速简便地查找到目标化合物。实验结果表明:所获得的各成分均具有较高的质量准确度,质量准确度均小于2 ppm
我们做水质分析,最近想开展二噁英测定这个项目,看标准要求要用高分辨气相色谱及高分辨质谱,我们实验室现有一台安捷伦的气相色谱 GC 7890A,不知道可以用这个仪器不?
请大家帮我分析一下高分辨晶格像,直接量晶面间距,有些面间距在标准卡片上找不到与之对应的面间距,这是怎么回事?需要考虑那些XRD卡片上没有的衍射面吗?如果3.14A对应104面,2.51A对应113, 夹角为35.9度.标准值为: 104的标准卡片值为:2.81A, 113为: 2.388A,夹角为: 31.56.点阵面间距与标准卡片有比较大的差别, 是不是在误差范围呢?有些图片更接近与一维图片,面间距与标准卡片也对不上,我该怎么处理?以下是标准卡片值,R3c(161号空间群)H K L 2Theta/deg d/? _____________________ 0 1 2 22.414 3.96337 1 0 4 31.747 2.81630 1 1 0 32.067 2.78895 1 1 3 37.639 2.38788 0 0 6 38.942 2.31092 2 0 2 39.477 2.28085 0 2 4 45.748 1.98169 2 1 1 50.370 1.81017 1 1 6 51.302 1.77943 1 2 2 51.734 1.76559 0 1 8 56.352 1.63136 2 1 4 56.959 1.61541 3 0 0 57.160 1.61020 1 2 5 60.680 1.52495 2 0 8 66.327 1.40815 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/07/200607231458_21929_1605124_3.jpg[/img]
xrd显示的是B4C,通过高分辨像量了三个方向的面间距分别是0.45nm 0.40nm 0.37nm,看上去应该对应B4C的(101)、(003)、(012),可这三个面是不是无法对应一个带轴,请问哪出错了?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/09/200709080143_63458_1723108_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/09/200709080143_63459_1723108_3.jpg[/img]
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703081502_01_3198881_3.bmphttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2017030812044444_01_3198881_3.bmp请各位大神们帮帮忙,本人小白一枚,现有Al-Mg-Si合金高分辨图片两张,但是想知道这是什么相应该怎么操作?怎样操作才知道这个相的晶格参数等等?
高分辨质谱与低分辨质谱不管在仪器上还是应用上都不一样,那我们就一起来谈谈这个问题吧本期主题:高分辨质谱与低分辨质谱讨论内容:1、高分辨质谱与低分辨质谱的分子量范围2、高分辨质谱与低分辨质谱的灵敏度差异3、高分辨质谱与低分辨质谱的定性定量...................等等相关的讨论筒子们,赶快参与吧,让新手也好对质谱有个全面了解~~~==========质=谱=比=较=帖=子=汇=总==========1、无机质谱与有机质谱的离子体形成区别http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120503/4012287/2、气质与液质的离子源区别http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120505/4016562/3、ICPMS、GCMS、LCMS气体的选择与使用http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120507/4019049/4、质谱的进样方式与进样接口的区别http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120510/4025193/5、质谱质量分析器的类型、区别及特点http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120519/4042099/6、高分辨质谱与低分辨质谱的区别http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120525/4053208/
高分辨质谱 用低分辨质谱测定时,分子的质量数都是整数表示,如CO、N2、C2H4和CH2N的质量都是28。如果用高分辨质谱测定就能得到如C2H4=28.031299,CH2N=28.018723,因此,根据高分辨质谱所测得的精密质量就可以对结构加以剖析和区别 小分子化合物确定结构式有多种方法,NMR,高分辨质谱(由于每个元素的原子量实际都是小数的,通过高分辨质谱可以直接获得化学式! 其中高分辨质谱我们强烈推荐THERMO LTQ ORBITRAP Orbitrap具有高分辨率[最高可达45万半峰全宽(FWHM)],高质量精度(0.1×10-6~1×10-6),质量范围宽,动态范围广的优点,可提供大范围的定性和定量分析,并且克服了其他高分辨质谱如傅里叶变换离子回旋共振(FTICR)质谱、飞行时间(TOF)质谱的尺寸大,维护与操作复杂的缺点。 在药物分析的应用 此段摘取贺美莲 郭常川 石峰 姜玮 所著的《Orbitrap高分辨质谱技术在药物分析领域中的应用进展》 在药物代谢方面的应用 Orbitrap高分辨质谱可以在很宽的质量范围内生成全扫描数据,同时提供组分的定性和定量分析[21]。此外,在各种生物基质(如血浆、血清,尿液等)中的药物代谢物分析需要复杂的前处理过程,而Orbitrap质谱对于复杂生物基质中的痕量分析物也可进行准确的分析,从而简化了样品前处理过程。基于这些优势,Orbitrap质谱已成为药物代谢研究中强有力的分析工具 在中药组分分析方面的应用 Orbitrap串联超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]实现单针进样即可高通量获取中药中的成百上千化合物的定性和定量信息,能够显著提高中药复杂体系中化学成分的快速分析鉴定能力。 中药由于成分复杂,对于其真正起治疗作用的化学成分往往不够清晰。应用二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联LTQ-Orbitrap质谱对丹参中的酚酸和双萜类成分进行定性和定量分析。根据裂解机制和高分辨MSn数据,共鉴定或初步表征了102个化合物,同时检测到丹参样品中的14个生物活性化合物,其中10个酚酸类和4个双萜类,这些成分是丹参发挥心血管疾病治疗作用的主要成分。 从中药中探索新的化学实体是筛选候选药物的重要来源。采用Orbitrap高分辨质谱鉴定蛇麻花中具有潜在抗菌活性的化合物,对钩藤中的92个吲哚生物碱进行系统表征并发现56个新的潜在生物活性分子,进一步明确了钩藤治疗作用的物质基础。 在药品杂质检查方面的应用 杂质检查是药品质量安全评价的重要环节。得益于其强大的定性和定量分析性能,Orbitrap技术可为原料药中杂质和药物降解产物研究提供强有力的支持。采用超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联紫外检测器和高分辨质谱检测器(UPLC-UV-LTQ-Orbitrap)对左旋甲状腺素的氧化降解杂质进行鉴定,利用时间分辨的高分辨质谱数据和自动数据处理的结合能够推断出单个化合物基础上杂质形成的动力学及其形成机制;通过比较降解曲线,总共识别了4个主要类型的甲状腺素降解杂质的产生路径。 采用超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联Orbitrap质谱仪对伊潘立酮降解杂质进行分离和鉴定,通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析共鉴定了7种降解杂质,并发现在水解和氧化条件下,伊潘立酮是不稳定的。 在中成药非法添加筛查方面的应用 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联高分辨质谱技术不仅可以用来筛查已知的非法添加成分,还可以发现并鉴定复杂基质中的未知成分,先后对中成药中非法添加的磷酸二酯酶-5抑制剂、降糖药和糖皮质激素的筛查和鉴定进行了研究。在63批次中成药和34批次保健品样本的检测中,共有7批保健品检测到降糖药,涉及二甲双胍、苯乙双胍和格列本脲等在非法添加糖皮质激素的检测中,分析物响应与质量浓度(1.0~1 000 ngmL-1)呈良好的线性关系,回归系数(r2)大于0.999 0,所有分析物检测下限(LODs)为1.0 ngmL-1,在42批中成药中共有22批样品检测到醋酸泼尼松,其中1批样品同时检测到了泼尼松和醋酸氢化可的松。 在蛋白质组学的应用 目前广泛使用的用于蛋白质鉴定的质谱分析主要使用两种类型质谱:一种是MALDI-TOF直接对分子量进行测量;另一种是使用ESI-MS高分辨率质谱分析电喷雾得到的多电荷信号,然后对信号进行去卷积分析,获得精确分子量数值。这两种方法各有其优点及适用的领域 采用直接MALDI-TOF进行分子量测定的主要问题是,MALDI-TOF质谱仪在不同质量区域内分辨率差别很大,分子量越大,分辨率越低。因此当样品为大分子蛋白质样品(比如抗体类药物)时,MALDI-TOF无法测得精确分子量,更不用说对蛋白质的糖基化等修饰形式进行分析。 (1) 抗体类蛋白质药物的精确分子量测定 抗体类蛋白质药物是生物医药界非常重要的一类样品,这些蛋白质分子的分子量非常大,一般情况下150KDa左右。因此在没有高分辨率质谱仪的情况下,要对这类蛋白质进行精确分子量测定是困难的。 在高分辨率质谱仪,特别是orbitrap原理的质谱仪出现以后,抗体类蛋白质的去卷积分子量测定变得容易实现。 (2) 还原后抗体类样品的不同亚基精确分子量测定 抗体类蛋白质样品通过还原,可以将轻链和重链分开,然后通过HPLC分离,在线进行MS分析得到亚基的精确分子量。 (3) 小分子量(25KDa)蛋白质样品的精确分子量测定 常用蛋白质样品包括抗体类蛋白质(150 KDa),同时也包括一些相对较小的蛋白质分子。对着这些相对较小的蛋白质,进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]分析,并去卷积分析得到精确分子量,不需要太高的分辨率即可实现(早期的离子阱,如LTQ就可以实现对小分子量蛋白质的分子量测定)。 高分辨率质谱可以对蛋白质样品(约10-150KDa)进行精确分子量测定,精度达到1Da左右,可以满足分析蛋白质的修饰状态(比如糖基化、磷酸化、氧化、C末端K缺失情况等),并可以对这些修饰情况进行定量分析
这是最近别人帮我做的高分辨TEM,然后FFT分析。但中心环明显的是椭圆的。各位老大给看看能否校正成圆形的。我记的有位老大说是可以校正的。另外如果是椭圆的,是不是也不能用高分辨图像计算间距了。谢谢了。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/06/200606171558_20246_1272473_3.jpg[/img]
[color=#444444]各位,最近做了一系列化合物的结构表征,氢谱和碳谱都对,ESI高分辨打出来出了M+1和M+Na,这倒是对,但是前面还有许多其他峰,好多的,高分辨不是只出分子离子峰吗?那些还用分析吗?另外其中两个样品还出了M+NH3,搞不清楚为什么会这样?怎么会有NH3呢?结构中有吲哚环,有硝基[/color]
我的高分辨照片经过FFT转换后,显示的是一个模糊的圆斑,这是出了什么问题?刚学着分析高分辨电镜,请大家多多指教