高精度树木针测仪

[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311220939078895_6993_5604214_3.png!w690x690.jpg[/img]　　随着人们生活水平的提高，对食品安全和环境保护的关注度也不断提高。农药残留检测作为食品安全的重要环节之一，越来越受到各级政府和广大民众的关注。为了满足市场需求，高精度农药残留检测仪应运而生。本文将详细介绍高精度农药残留检测仪的应用范围。　　一、高精度农药残留检测仪概述　　高精度农药残留检测仪是一种基于色谱原理的仪器，可以快速、准确地检测食品中农药残留的含量。该仪器采用先进的检测技术，具有高灵敏度、高分辨率和高重复性的特点，能够检测出多种不同类型的农药残留，包括有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类等。　　二、高精度农药残留检测仪应用范围　　1. 农产品质量安全监测　　农产品质量安全事关人民群众的健康和生命安全。高精度农药残留检测仪可以广泛应用于农产品质量安全监测领域，如蔬菜、水果、粮食、茶叶等农产品的农药残留检测。通过该仪器检测，可以及时发现农产品中的农药残留超标问题，保障人民群众的饮食安全。　　2. 生态环境监测　　生态环境监测是保护生态环境的重要手段之一。高精度农药残留检测仪可以用于监测环境中的有害物质，如土壤、水体中的农药残留物等。通过该仪器检测，可以了解环境污染状况，为环境保护提供科学依据。　　3. 进出口农产品检验检疫　　随着国际贸易的不断扩大，各国对进出口农产品的质量要求也越来越严格。高精度农药残留检测仪可以用于进出口农产品的检验检疫，确保出口农产品的质量符合国际标准。通过该仪器检测，可以提高我国农产品的国际竞争力，促进我国农业的发展。　　4. 科研机构应用　　高精度农药残留检测仪还可以广泛应用于科研机构，如农业科学研究院、食品质量安全研究院等。通过该仪器检测，可以深入研究农产品中农药残留的分布、变化规律等，为农业生产提供科学指导。　　三、高精度农药残留检测仪的优势　　1. 高灵敏度：可以检测出低浓度的农药残留物，保证检测结果的准确性。　　2. 高分辨率：可以分离多种不同类型的农药残留物，避免出现交叉干扰。　　3. 高重复性：采用先进的色谱技术，保证了每次检测结果的重复性和稳定性。　　4. 操作简便：仪器自动化程度高，操作简便，可以大大缩短检测时间。　　5. 安全可靠：不使用有毒有害试剂，对环境和人体无害，安全可靠。　　四、结语　　随着人们对食品安全和环境保护的关注度不断提高，高精度农药残留检测仪将会发挥越来越重要的作用。通过该仪器检测，可以保障人民群众的饮食安全，保护生态环境，提高我国农产品的国际竞争力等。因此，我们应该积极推广高精度农药残留检测仪的应用范围，为推动我国农业和食品行业的健康发展做出贡献。　　?

[align=center][size=16px][img=体外循环术中灌注流量的高精度自动控制,600,415]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271116037597_5912_3221506_3.jpg!w690x478.jpg[/img][/size][/align][size=16px][color=#990000][b]摘要：在目前的体外循环手术过程中，需要灌注师快速而精确地操作使得血液流速调节到期望的目标值。基于国外文献报道的血流量自动控制方法和装置，本文提出了技术改进且国产化解决方案。通过本解决方案中增加的国产系列电控夹管阀、电控针阀和具有远程设定值功能的超高精度PID控制器，可以使得体外循环过程中的静脉和动脉血流量控制真正实现高精度的自动化控制，在满足临床应用和研究需求的同时，可降低灌注师的操作难度和医疗事故。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#990000][b]~~~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#990000][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 体外循环（CPB）设备在心脏手术期间临时替代心肺功能，以维持体循环。心脏体外循环手术时，需要将手术病人静脉血从体内引出，通过体外循环机氧合后回输至体内动脉管道、静脉回流管、左心房引流管、心内吸引管、普通吸引管等管道，并维持血流量、静脉储库水平、氧气浓度、氧气血流量和血液温度，其中对血液流速的控制要求非常高，稍有错误就会导致循环障碍和大量空气栓塞，从而导致严重的医疗事故。[/size][size=16px] 在CPB具体操作过程中，需要灌注师快速而精确地操作三个装置（静脉侧阻隔器、动脉侧阻隔器和离心泵）来将血液流速调节到期望的目标值，不正确的操作会导致气栓并改变静脉储血水平而导致意外的血压波动，从而将患者置于危险之中。因此，需要开发一种有助于自动调节血液流速的装置以提高自动化控制水平和降低灌注师工作强度，为此文献[1]提出了一种体外循环过程中动脉侧血流量的自动控制方法和控制装置，其结构如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=体外循环血流量自动控制结构示意图,650,351]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271117325921_65_3221506_3.jpg!w584x316.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图1 体外循环血流量自动控制装置结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 尽管文献[1]提出了一种体外循环过程中动脉侧血流量的自动控制方法和相应装置，但距离真正的临床应用还有一定差距，这些差距主要体现在以下几个方面：[/size][size=16px] （1）尽管文献[1]给出了静脉侧和动脉侧血流量调节用的手动和自动阻隔器的具体型号，但我们并未在阻隔器厂家官网上查到相应型号阻隔器的具体产品和相应技术参数。因此，为了真正实现临床应用还需进一步明确阻隔器产品，甚至是国产化替代。[/size][size=16px] （2）动脉侧血流量自动控制的目的是要自动调节动脉侧血流量的变化始终要与静脉侧血流量的变化保持快速同步和相同，但文献[1]给出的控制模型和控制策略过于复杂，较难真正的工程化实现。[/size][size=16px] 针对文献[1]技术方案存在的上述缺陷，本文提出了可真正实现临床应用的解决方案，能很好的解决上述问题，并可完全采用国产化相关产品予以实现。[/size][size=18px][color=#990000][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 基于文献[1]所述的动脉侧血流量自动控制技术方案，我们进行了改进，并进一步明确和细化了相关所用部件，改进后的自动控制装置结构如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=改进后的体外循环血流量自动控制结构示意图,650,311]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271118025749_1493_3221506_3.jpg!w690x331.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图2 改进后的体外循环血流量自动控制结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 解决方案的改进内容之一是采用国产的电控夹管阀来代替文献[1]中所用的阻隔器，这种电控夹管阀可以通过0~10V的直流电压信号来改变加持力以调节管路导通口径的大小，从而实现对管路中的流体流量进行调节。由此可见，这种电控夹管阀可以很方便的被用来进行静脉侧和动脉侧血流量的手动或自动调节。[/size][size=16px] 尽管电控夹管阀和自动阻隔器可以用来对体外循环系统中的血流量进行调节，但存在的问题是会带来的非线性，这种非线性会对自动控制精度带来严重影响，这也是文献[1]控制模型非常复杂的主要原因。文献[2]对这种非线性进行了研究和描述，发现操作值与开度之间呈指数关系。[/size][size=16px] 为了解决管夹形式所带来的非线性问题，解决方案提出的改进内容之二是采用NCNV系列的电控针阀。NCNV系列电控针阀具有非常高的线性度，且具有快速的响应速度以及不同的孔径尺寸，常用于气体和液体介质的真空、压力和流量的精密调节。尽管采用电控针阀可以很好的解决夹管阀非线性所带来的控制精度问题，但电控针阀存在的重要问题是针阀需要接触所调节的流体介质，不能像夹管阀那样与流体介质不发生接触。[/size][size=16px] 为真正使动脉侧血流量能快速与静脉侧血流量保持同步和相同，本解决方案提出的重大改进是采用具有远程设定点功能的VPC2021系列高精度PID控制器，控制器的具体特性和功能如下：[/size][size=16px] （1）具有两个输入信号接收通道，其中主输入通道接收动脉侧流量计信号，并由主控输出通道输出控制信号对动脉侧电控夹管阀/针阀进行调节；而辅助输入通道接收静脉侧流量计信号，此接收到的静脉侧流量信号则作为动脉侧流量控制的设定值。通过这种辅助输入通道的这种远程设定值功能，可使得动脉侧的流量控制始终以静脉侧的流量为跟踪控制目标。[/size][size=16px] （2）控制器具有超高的测量精度和控制精度，其中24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比，并采用了无超调的PID控制模式，这非常适用于体外循环装置中的高精度血液流量控制。[/size][size=16px] （3）控制器具有RS485通讯接口，并执行标准的MODBUS协议。控制器自带测控软件，在计算机上运行软件可实现控制器参数设置、驱动运行、过程参数的采集、曲线显示和存储，无需再进行程序编写就可组成软硬件控制系统用于临床应用和研究。[/size][size=18px][color=#990000][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 通过本解决方案中增加的国产系列电控夹管阀、电控针阀和具有远程设定值功能超高精度PID控制器，可以使得体外循环过程中的静脉和动脉血流量控制真正实现高精度的自动化控制，在满足临床应用和研究需求的同时，降低医疗事故和灌注师的操作难度。[/size][size=18px][color=#990000][b]4. 参考文献[/b][/color][/size][size=16px][1] Takahashi H, Kinoshita T, Soh Z, et al. Automatic control of blood flow rate on the arterial-line side during cardiopulmonary bypass[C]//2021 43rd Annual International Conference of the IEEE Engineering in Medicine & Biology Society （EMBC）. IEEE, 2021: 5011-5014.[/size][size=16px][2] Takahashi H, Soh Z, Tsuji T. Steady-state model of pressure-flow characteristics modulated by occluders in cardiopulmonary bypass systems[J]. IEEE Access, 2020, 8: 220962-220972.[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][/b][/color][/size][/align][align=center][b][color=#990000]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/align][size=16px][/size]

[size=16px][color=#339999][b]摘要：针对目前静态法液体饱和蒸气压测量中存在测量精度差、自动化程度低以及无法进行微量液体样品测试的问题，本文提出了微量样品蒸气压高精度自动测量解决方案。解决方案基于静态法原理，采用了低漏率的测试装置和高精度电容真空计，微量样品测试装置和真空计整体放置在烘箱内进行加热，提高温度和蒸气压分布的均匀性，将饱和蒸气压测量精度提高到了1%以内。同时采用耐腐蚀的电控针阀，可实现整个快速测试过程的自动化。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#339999][b]====================[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#339999][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px]液体饱和蒸气压是指在密闭条件和一定温度下，与液体处于相平衡的蒸气所具有的压强。同一液体在不同温度下具有不同的饱和蒸气压，且随着温度的升高而增大。饱和蒸气压是液体的基础热力学数据，它不仅在化学、化工领域，而且在、电子、冶金、医药、环境工程乃至航空航天领域都具有重要的地位，而且是这些研究领域中必不可少的基础数据，尤其在工业化学品和石油行业的应用最为广泛。[/size][size=16px]目前有许多液体蒸气压测试方法，主要有但不限于静态法、沸点法、蒸腾法、逸出法等，通过这些方法以满足不同的压力状态、样品大小、温度范围和材料兼容性要求。但这些现有方法还是无法满足新材料研究的要求，一方面是测量精度较差，另一方面对于一些特殊工艺要求蒸气压测量时液体样品量小、测量精度高以及快速测量还是无能为力，最典型的就是采用迭代合成以获得所需的分子结构，这涉及到针对产物性质的最大数量化合物需使用最少量的合成质量进行筛选，由此对液体饱和蒸气压测量提出了以下三方面的要求：[/size][size=16px]（1）微量液体样品（约0.5毫升）。[/size][size=16px]（2）高精度测量，误差小于1%。[/size][size=16px]（3）简单且自动化的测量装置。[/size][size=16px]为了解决诸如迭代工艺所需的蒸气压测量的上述特殊要求，特别针对高测量精度、短测量时间和微量液体样品用量，本文提出一种简便的静态法饱和蒸气压高精度自动测量解决方案。[/size][size=18px][color=#339999][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px]解决方案的基本思路是基于传统的静态法，即将微量液体样品注入到样品管内，关键是将整个测量装置放置（包括高精度电容真空计）在烘箱内以保证整体温度和整体真空压力的一致性和准确性。整个微量液体饱和蒸气压高精度测量装置结构如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=微量液体饱和蒸气压高精度自动测量装置,690,523]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071754271367_8815_3221506_3.jpg!w690x523.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 微量液体饱和蒸气压高精度自动测量装置结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px]如图1所示，蒸气压测量装置主体由真空样品容器、两个316不锈钢卡套三通、真空样品容器、硼硅酸盐玻璃管、电容真空计和三只热电偶温度传感器构成。其中一个卡套三通用来向真有样品容器注入液体样品和抽气，另一个卡套三通用作连接电容真空计和抽真空接口。装置整体放置在烘箱内，以使得整个装置主体整体保持均匀的温度，以防止蒸汽在设置的任何部分冷凝，这是决定提高饱和蒸气压测量精度的关键措施之一，其中用了三只安装在不同位置处的热电偶检测装置主体的温度是否均匀。[/size][size=16px]装置中的一个卡套三通顶部连接一个电控针阀，此电控针阀用来控制液体样品的注入量并同时起到真空密封的作用；另一个卡套三通排气端也连接一个电控针阀，开启时抽取真空，闭合时起到真空密封作用。这两个电控针阀由一个真空压力控制器实施控制。[/size][size=16px]烘箱加热和温度调节由一个PID温度程序控制器控制，可以通过计算机软件进行不同温度设定点的编辑和自动程序控制。烘箱温度控制过程中，通过多通道数据采集器记录三只热电偶温度传感器的测量值以及电容真空计的真空压力测量值。[/size][size=16px]在蒸气压测量装置使用前，要使用氦气检漏仪来检测装置的漏率，即关闭顶部的电控针阀和开启右侧的电控针阀，开启真空泵对测量装置主体抽取真空，装置内的所有空气被泵出系统。然后关闭右侧电控针阀，并用检漏仪检测泄漏情况。整个测量装置要求具有很小的真空漏率，以免外部空气侵入，否则会对饱和蒸汽压准确测量带来严重误差。[/size][size=16px]微量样品饱和蒸气压测量分为以下几个步骤：[/size][size=16px]（1）首先将液体样品瓶，或用透明玻璃管作为液体样品容器，连接到顶部电控针阀，调节此电控针阀的开度将约为0.5毫升的被测液体样品引入真空样品容器，然后关闭此电控针阀，即整个样品液体按照图1中的红色点线描绘的路径流动。[/size][size=16px]（2）液体样品注入样品容器后，开启右边的电控针阀和真空泵抽取真空，气体按照图1中的橘黄色线描绘的路径排出。[/size][size=16px]（3）当抽取真空达到极限真空度后，关闭右侧电控针阀使测量装置主体以及内部的液体样品处于室温和高真空状态。然后开启多通道数据采集器，分别采集三个位置处的温度和样品容器内的真空度。这三个位置处的温度应该基本一致，说明装置主体的温度均匀。这些温度值和真空度作为饱和蒸气压测量的起始值。[/size][size=16px]（4）对温度程序控制器设置不同的设定点，设定点由小到大设置，且每个温度设定点需设置一定的恒温时间，然后使控制器控制烘箱温度按照设定程序进行变化。此时，数据采集器同时检测各个位置处的温度值和样品容器内的真空压力变化。在某一恒定温度下，样品容器内的真空压力变化过程如图2所示。随着烘箱温度按照设定程序的台阶式变化，通过多通道数据采集器可以获得一些列不同温度对应的图2所示真空压力变化曲线，由这些曲线的压力稳定值可得到对应的饱和蒸气压。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=静态法饱和蒸气压测试过程,500,378]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071756114873_5047_3221506_3.jpg!w690x522.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图2 静态法饱和蒸气压测试过程[/b][/color][/size][/align][size=16px]为了实现微量液体样品饱和蒸气压的高精度快速测量，具体实施过程中还需注意以下几点：[/size][size=16px]（1）装置本体的设计和尺寸要首先保证装置温度的均匀性，以避免温度不均匀引起的蒸汽压力的非均匀性。同时，装置本体中的各个部件、电控针阀和任何接口都需要具有很好的真空密封性能，避免漏气对蒸气压的影响。[/size][size=16px]（2）为了保证测量精度，真空计最好选择精度最高的可达到0.25%的电容真空计。[/size][size=16px]（3）测量装置使用前和使用过程中，需采用纯蒸馏水和2-丙醇进行考核和定期校验，热电偶温度传感器也需进行定期校验。[/size][size=18px][color=#339999][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px]综上所述，本文提出的解决方案尽管依然采用的是经典的静态法，但通过采用低漏率的真空结构、电控针阀、电容真空计和装置整体加热，很好的保证了温度均匀性和蒸气压测量准确性，减小了饱和蒸气压测量误差。本解决方案虽然设计用来测量微量液体样品，也可以推广应用到其它大容量液体的饱和蒸气压测量。[/size][align=center][b][color=#339999]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/align][size=16px][/size]

[color=#990000]摘要：目前真空冷冻干燥过程中已普遍使用了电容压力计，使得与电容压力计相配套的压力控制器和电动进气调节阀这两个影响压力控制精度和重复性的主要环节显着尤为突出。为解决控制精度问题，本文介绍了国产最新型的2通道24位高精度PID压力控制器和步进电机驱动电动针阀的功能、技术指标及其应用。经试验验证，上游控制模式中使用电动针阀和高精度控制器可将压力精确控制在±1%以内，并且此控制器还可以同时用于冷冻干燥过程中皮拉尼真空计的监控，以进行初次冻干终点的自动判断。[/color][size=18px][color=#990000]一、问题的提出[/color][/size] 压力控制是真空冻干过程中的一个重要工艺过程，其控制精度严重影响产品质量，对于一些敏感产品的冷冻干燥尤为重要。因此，为使冷冻干燥过程可靠且可重复地进行，必须在干燥室内准确、重复地测量和控制压力，这是考察冷冻干燥硬件设备能力的重要指标之一。同时因为一次干燥时的压力或真空度，直接影响产品升华界面温度，因此准确平稳的控制压力，对于一次干燥过程至关重要。但在实际真空冷冻干燥过程中，在准确压力控制方面目前国内还存在以下问题： （1）压力控制器不匹配问题：尽管冷冻干燥工艺和设备都配备了精度较高的电容压力计，其精度可达到满量程的0.2%~0.5%，但目前国内大多配套采用PLC进行电容压力计直流电压信号的测量和控制，PLC的A/D和D/A转换精度明显不够，严重影响压力测量和控制精度。A/D和D/A转换精度至少要达到16位才能满足冷冻干燥过程的需要。 （2）进气控制阀不匹配问题：对于冷冻干燥中的真空压力控制，其压力恒定基本都在几帕量级，因此一般都采用上游进气控制模式，即在真空泵抽速一定的情况下，通过电动调节阀增加进气流量以降低压力，减少进气流量以增加压力。但目前国内普遍还在使用磁滞很大的电磁阀来进行调节，严重影响压力控制精度和重复性，而目前国际上很多已经开始使用步进电机驱动的低磁滞电动调节阀。 为解决上述冷冻干燥过程中压力控制存在的问题，本文将介绍国产最新型的2通道24位高精度PID压力控制器、电动针阀的功能、技术指标及其应用。经试验考核和具体应用的验证，上游控制模式中使用电动针阀和高精度PID压力控制器可将压力精确控制在±1%以内，并且2通道PID控制器还可以同时用于冷冻干燥过程中皮拉尼真空计的监控和记录。[size=18px][color=#990000]二、国产2通道24位高精度PID压力控制器[/color][/size] 为充分利用电容压力计的测量精度，控制器的数据采集和控制至少需要16位以上的模数和数模转化器。目前我们已经开发出VPC-2021系列高精度24位通用性PID控制器，如图1所示。此系列PID控制器功能强大远超国外产品，但价格只有国外产品的八分之一。[align=center][img=冷冻干燥压力控制,550,286]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211608584555_3735_3384_3.png!w650x338.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图1 国产VPC-2021系列温度/压力控制器[/color][/align] 压力控制器其主要性能指标如下： （1）精度：24位A/D，16位D/A。 （2）多通道：独立1通道或2通道。2通道可实现双传感器同时测量及控制。 （3）多种输出参数：47种（热电偶、热电阻、直流电压）输入信号，可实现不同参量的同时测试、显示和控制。 （4）多功能：正向、反向、正反双向控制。 （5）PID程序控制：改进型PID算法，支持PV微分和微分先行控制。可存储20组分组PID，支持20条程序曲线（每条50段）。 （6）通讯：两线制RS485，标准MODBUSRTU 通讯协议。 在冷冻干燥的初级冻干终点判断中，VPC-2021系列中的2通道控制器可同时接入电容压力计和皮拉尼压力计，其中电容压力计用作真空压力控制，皮拉尼计用来监视冻干过程中水汽的变化，当两个真空计的差值消失时则认为初级冻干过程结束。整个过程的典型变化曲线如图2所示。[align=center][color=#990000][img=冷冻干燥压力控制,586,392]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211609304857_1459_3384_3.png!w586x392.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2. 初级干燥过程中的典型电容压力计和皮拉尼压力计的测量曲线[/color][/align][size=18px][color=#990000]三、国产步进电机驱动电子针阀[/color][/size] 为实现进气阀的高精度调节，我们在针阀基础上采用数控步进电机开发了一系列不同流量的电子针阀，其磁滞远小于电磁阀，如图3所示，价格只有国外产品的三分之一，详细技术指标如图4所示。[align=center][img=冷冻干燥压力控制,400,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211609435684_1917_3384_3.png!w599x513.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图3 国产NCNV系列电子针阀[/color][/align][align=center][color=#990000][img=冷冻干燥压力控制,690,452]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211610002292_1250_3384_3.png!w690x452.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图4 国产NCNV系列电子针阀技术指标[/color][/align][size=18px][color=#990000]四、国产PID控制器和电子针阀考核试验[/color][/size] 考核试验采用了1Torr量程的电容压力计，电子针阀作为进气阀以上游模式进行控制试验。首先开启真空泵后使其全速抽气，然后在68Pa左右对PID控制器进行 PID参数自整定。自整定完成后，分别对12、27、40、53、67、80、93和 107Pa 共 8 个设定点进行了控制，整个控制过程中真空度的变化如图 5所示。 [align=center][color=#990000][img=冷冻干燥压力控制,690,418]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211610175473_9598_3384_3.png!w690x418.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图5 多点压力控制考核试验曲线[/color][/align] 将图5曲线的控制效果以波动率来表达，则得到如图6所示的不同真空压力下的波动率。从图6可以看出，整个压力范围内只有在12Pa控制时波动率大于1%，显然将68Pa下自整定得到的PID参数应用于12Pa压力控制并不太合适，还需要进行单独的PID 参数自整定。[align=center][color=#990000][img=冷冻干燥压力控制,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211610294377_3818_3384_3.png!w690x388.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图6. 多点压力恒定控制波动率[/color][/align][align=center][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

[align=center][img=通过超高精度真空控制提高分子蒸馏分离纯度的方法,550,392]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211040202188410_3231_3221506_3.jpg!w690x492.jpg[/img][/align][color=#990000]摘要：为了提升蒸馏纯度，针对现有分子蒸馏中气体流量计式真空度控制系统存在精度较差和响应速度慢的问题，本文提出了更高精度的真空度控制解决方案。解决方案采用更直接、精密和快速的电动针阀来代替现有的气体质量流量计，并同时使用精度更高的薄膜电容规和24位AD、16位DA控制器，可实现任意设定真空度下±0.5%的控制精度，同时对温度等因素所带来的真空度变化有极快的响应，可保证分子蒸馏过程中真空控制的高精度和稳定性。[/color][align=center][color=#990000]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/align][color=#990000][size=18px]一、问题的提出[/size][/color]分子蒸馏是一种特殊的液-液分离技术，它不同于传统蒸馏依靠沸点差分离原理，而是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离。当液体混合物沿加热板流动并被加热，轻、重分子会逸出液面而进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]，由于轻、重分子的自由程不同，因此，不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同，若能恰当地设置一块冷凝板，则轻分子达到冷凝板被冷凝排出，而重分子达不到冷凝板沿混合液排出，由此达到物质分离的目的。短程蒸馏器是一个工作在0.001~1mbar（0.1~100Pa）绝对压力下热分离技术过程，它较低的沸腾温度，非常适合热敏性和高沸点物。在分子蒸馏工艺中，真空度的控制精度决定了分离物质的纯度，目前绝大多数分子蒸馏设备中真空度控制系统普遍还都采用液环真空泵与旋片式真空泵结合气体流量计的技术，这种通过气体流量计调节进气流量的方法无法实现高精度的真空度稳定控制，具体是以下几方面原因：（1）分子蒸馏过程的真空度变化范围一般为0.1~100Pa，这种高真空范围对气体流量计的真空漏率有较高要求，一般气体流量计很难满足要求，必须使用专门用于高真空的气体流量计。（2）气体流量计的调节精细度普遍较粗，如果要实现高精密的气体流量调节，同样要使用高档更精密的气体流量计。（3）通常气体流量计的响应速度比较慢，很难实现在1秒之内完成全闭到全关的动作时间。（4）多数分子蒸馏中的真空传感器普遍采用精度较差的数字皮拉尼电阻规和电热偶规等。（5）绝大多数调节气体流量计的PID控制器精度较差，多为12位AD和DA转换器，极少用到16位的AD和DA转换器，PID控制器的精度是决定分子蒸馏真空度控制精度的关键。为了提升蒸馏纯度，针对上述现有分子蒸馏中气体流量计式真空度控制系统存在的问题，本文提出了更高精度真空度控制的解决方案。解决方案将采用更直接、精密和快速的电动针阀来代替现有的气体质量流量计，并同时使用精度更高的薄膜电容规和24位AD、16位DA控制器，由此可实现分子蒸馏工艺中任意设定真空度下±0.5%的控制精度，并对温度等因素所带来的真空度变化有极快的响应，有效保证分子蒸馏过程中真空度的高精度和高稳定性。[size=18px][color=#990000]二、解决方案[/color][/size]通过上述分析可以看出，限制现有短程分子蒸馏工艺真空度控制精度的主要因素分别是：（1）气体质量流量计调节精度和响应速度。（2）真空度传感器的测量精度。（3）PID控制器的测量和控制精度。为解决上述问题，本文提出的具体解决方案是采用相应的三个替换装置，如图1所示。[align=center][color=#990000][img=短程分子蒸馏高精度真空度控制装置,690,282]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211040201378335_1412_3221506_3.jpg!w690x282.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图1 短程分子蒸馏高精度真空度控制装置[/color][/align]如图1所示，为提高蒸馏纯度，实现高精度真空度控制，解决方案采用了以下三个装置：[color=#990000]（1）采用高速电动针阀代替气体质量流量计[/color]分子蒸馏高真空度控制的基本原理是调节蒸馏器的进气流量和出气流量并达到一个动态平衡，所以这里的技术关键是如何实现进气流量的精密调节。尽管气体质量流量计可以进行进气流量调节，但采用的是电磁阀技术，有着较大的迟滞现象和较慢的响应速度，这些都会影响真空度的控制精度。解决方案中所采用的高速电动针阀是一种高速步进电机驱动的纯机械式针型阀，在大幅度减少迟滞误差的同时，还将整体响应时间缩短到了800微秒，同时精细步长可实现阀门的快速精密调节。驱动控制只需采用0-10V的模拟电压，整体结构简单且可靠性强。多个规格的电动针阀具有不同的气体流量调节能力，可满足不同容积的蒸馏器的真空度控制，同时还可以采用FFKM全氟醚橡胶密封提高耐腐蚀性。[color=#990000]（2）采用薄膜电容规代替皮拉尼电阻规和电热偶规[/color]薄膜电容规的测量精度要远高于皮拉尼电阻规和热偶规，在任意真空度下其精度都可以达到±0.25%。那么对于短程蒸馏器0.001~1mbar（0.1~100Pa）的真空度量程内，可直接选择一只1Torr的薄膜电容规即可满足全量程的真空度测量，如果为了保证0.1~1Pa范围内的测量精度，还可以再补充一只0.1Torr的薄膜电容规。这样，通过两只不同量程的薄膜电容规可覆盖全真空度范围内的准确测量。[color=#990000]（3）采用超过精度真空控制器代替普通精度PID控制器[/color]在任何PID反馈式闭环控制系统中，无论传感器和执行器精度多高，最终的控制精度都需要控制器的精度予以保证，为此，在解决方案中采用了超高精度的PID真空控制器。此超高精度PID真空度控制器具有24位AD和16位DA，采用了双精度浮点运算可实现0.01%的最小输出百分比，这是目前国内外最高技术指标的工业用PID控制器。采用此真空控制器可充分发挥电动针阀执行器和薄膜电容规真空传感器的精度优势，而且此系列控制器具有单通道和双通道不同型号。单通道控制器是可编程PID控制器，突出特点是可以进行不同量程双真空计的自动切换来实现全量程自动控制。双通道控制器是一种定点控制器，两个通道可以分别独立控制真空度和温度。[size=18px][color=#990000]三、结论[/color][/size]新型的真空控制系统对短程分子蒸馏工艺的真空度控制过程进行了优化，对其中的真空度控制系统做出了以下三方面的改进：（1）采用电动针阀代替气体质量流量计，提高了进气流量调节执行器的精度。（2）采用薄膜电容规代替拉尼电阻规和电热偶规，提高了真空度测量的精度。（3）采用真空控制器代替传统的PID控制器，提高了PID控制精度，并扩展了控制功能，可实现双传感器自动切换和两个工艺参数同时控制。总之，通过以上改进可大幅提高短程分子蒸馏工艺的真空度控制水平，通过大量考核试验和实际应用已经证明，此解决方案成熟度很高，在全真空度范围内可轻松实现±0.5%的控制精度，如果采用更高精度的真空计，此解决方案可进一步达到±0.1%的控制精度。[align=center][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

[size=14px][color=#ff0000]摘要：超低重力仪器中要求液氦池温度恒定，为实现小于0.1mK的波动度，气压控制的波动度要小于10Pa。为此本文提出了相应技术方案，核心内容是实现缓冲罐的气压精密控制，采用了双向控制模式，并使用了万分之一精度的气压传感器、电动针阀和PID控制器。[/color][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][color=#ff0000]一、问题的提出[/color][size=14px]超导重力仪器有超导重力仪和超导重力梯度仪，都是用来对重力信号进行精密测量的仪器。超导重力仪器需要在低温条件对极微弱信号进行测量，所以对低温温度恒定有很高的要求，即要求液氦池温度波动在0.1mK以内。[/size]对于液氦池温度的精密控制可以通过控制液氦池内的气压来实现，这就要求气压的测量和控制达到极高水平。本文将针对超导重力仪器中液氦池内气压的高精密控制问题，提出相应的解决方案。此方案的优势是液氦池温度的控制精度主要受压力传感器精度的影响，选择超高精度的压力传感器，并通过精密数控针阀和高精度PID控制器，采用下游抽气流量控制模式，可使液氦温度的波动稳定控制在0.1mK以内。[size=14px][color=#ff0000]二、技术方案[/color][/size]液氦温度的精密控制原理是基于液氦饱和蒸气压与对应温度的关系。根据液氦饱和蒸气压与温度的对应关系，液氦温度要控制在4K左右，并要求温度波动小于0.1mK，则要求液氦上部气压控制在100kPa左右时，气压的波动要小于10Pa以内。[size=14px]为了实现上述气压控制精度，本文提出的技术方案具体包括以下几方面的内容：[/size][size=14px]（1）液氦池上部的气压控制可以抽象为一个密闭容器内的压力控制。对于密闭容器的压力控制需要增加一个缓冲罐，通过缓冲罐的压力控制实现液氦池的压力控制，结构如图1所示。[/size][align=center][size=14px][img=气压控制,550,490]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205230927573218_8908_3384_3.png!w690x615.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=14px]图1 高精度气压控制系统结构示意图[/size][/align][size=14px][/size][size=14px]（2）缓冲罐的压力控制采用了上下游双向控制模式，通过调节进气和抽气流量进行控制。[/size]（3）整个控制系统包括缓冲罐、气压传感器、PID控制器、数字针阀和真空泵。[size=14px]（4）如果气压控制在100kPa并要求波动小于10Pa，则要求气压的测量和控制要有10/100k=0.0001（万分之一）的精度，由此需要配备万分之一精度的气压计和PID控制器。[/size]总之，本文所述的技术方案，其控制精度主要受气压传感器和PID控制器精度的限制，结合步进电机驱动的小流量电动针阀，通过高精度传感器和控制器，可以实现超导重力仪液氦温度的精密控制，温度波动可以控制在0.1mK以内，且不受外部环境温度变化影响。[size=14px][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=14px][/size]

[color=#ff0000]摘要：针对目前两种典型低温超导测试系统中存在的液氦压力控制精度较差的问题，本文提出了相应的解决方案。解决方案分别采用了直接压力控制和流量控制两种技术手段和配套数控阀门，结合24位AD和16位DA的超高精度的PID真空压力控制器和压力传感器，大幅提高了液氦压力控制精度，最终实现低温超导性能的高精度测试。[/color][color=#ff0000][/color][color=#ff0000][/color][align=center][img=低温超导测试系统中实现高精度液氦温度控制的解决方案,690,411]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301031120120633_4214_3221506_3.jpg!w690x411.jpg[/img][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~[/align][size=14px][/size][size=18px][color=#ff0000][b]1. 项目概述[/b][/color][/size] 各种超导部件如超导磁铁和超导腔体在装机前都需要在低温超导测试系统中对其性能进行测试，为了使超导部件达到低温环境则需要将被测部件浸泡在液氦介质内，并采用低温杜瓦盛装液氦介质。在整个测试过程中，对低温测试系统内的液氦压力要求极高，即要求杜瓦顶部氦气压强（绝对压力）有极好的稳定性，否则会导致测试不稳定，给测试结果带来严重误差。 目前国内现有的很多低温超导测试系统都存在液氦压力控制不稳定的严重问题，有些客户提出了相应的技术升级改造要求。 如图1所示的低温超导测试系统中，采用了两个不同口径的第一和第二泄压阀来粗调和细调液氦压力，但这种调节方法的液氦压力只能控制在1.2~1.6Bar范围内，对应4.39~4.74℃范围的液氦温度变化，造成0.35℃的温度波动。目前客户提出要设法将温度波动控制在0.1℃以内或更高的稳定性上，以提高超导部件性能测试精度。[align=center][color=#ff0000][b][img=超导试件测试时氦压控制系统,500,356]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301031123466941_8802_3221506_3.jpg!w690x492.jpg[/img][/b][/color][/align][align=center][color=#ff0000][b]图1 低温超导测试系统液氦压力控制装置[/b][/color][/align] 如图2所示的高场超导磁体低温垂直测试系统，其压力控制范围1~1.3Bar，尽管在图2所示系统中采用了液氦加热器来改变液氦压力，但由于压力控制阀的调节精密度不够，最终造成压力控制精度远达不到测试要求，客户也提出了技术改造要求。[align=center][b][color=#ff0000][img=高场超导磁体低温垂直测试系统,400,557]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301031123146762_3661_3221506_3.jpg!w522x728.jpg[/img][/color][/b][/align][align=center][b][color=#ff0000]图2 高场超导磁体低温垂直测试系统[/color][/b][/align] 针对上述两种典型低温超导测试系统中存在的液氦压力控制精度不足的问题，本文将提出相应的解决方案。解决方案将分别采用直接压力控制和流量控制两种技术手段和配套数控阀门，结合超高精度的PID真空压力控制器和压力传感器，可大幅度提高液氦压力控制精度，最终减小低温超导性能测试误差。[b][size=18px][color=#ff0000]2. 解决方案[/color][/size][/b] 在图1和图2所示的两种典型低温超导测试系统中，它们各自的液氦压力变化起因不同，因此要实现液氦压力准确控制的技术手段也不同。以下是解决方案中对应的两种不同技术途径。[b][color=#ff0000]（1）直接压力调节法[/color][/b] 在图1所示的低温超导测试系统中，造成液氦蒸发的因素并不可控，只能通过调节液氦上方的氦气压力来使得测试系统保持稳定。因此，为了实现液氦上方的压强控制，解决方案采用了直接压力调节法，如图3所示，即采用数控压力控制阀代替图1中的第一和第二泄压阀。此压力控制阀与高精度PID控制器和压力传感器构成闭环控制回路，实现自动泄压和高精度压力控制。[align=center][color=#ff0000][b][img=纯压力控制结构,500,350]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301031124390427_8017_3221506_3.jpg!w690x483.jpg[/img][/b][/color][/align][align=center][color=#ff0000][b]图3 直接压力调节法控制装置结构[/b][/color][/align] 数控压力控制阀是一种数控正压减压控制阀，正好可以满足低温超导测试系统的微正压控制需求。通过氦气源和减压阀提供的驱动压力，可在控制阀出口处实现高精度的压力控制，同时还保持很小的漏气以节省氦气。 另外，此数控压力控制阀具有很高的控制精度，结合高精度的压力传感器和PID真空压力控制器，可将液氦压力控制在0.1%的高精度水平。[b][color=#ff0000]（2）流量调节法[/color][/b] 在图2所示的低温超低测试系统中，其不同之处之一是具有液氦加热器，即通过液氦加热器和压力控制阀构成的控制回路可进行不同液氦压力的控制，由此实现不同液氦温度的控制。 为实现不同液氦压力的精密控制，解决方案在此采用了流量调节法。如图4所示，解决方案采用了电动针阀作为图2中的压力控制阀，电动针阀与双通道高精度PID控制器、压力传感器和液氦加热器构成闭环控制回路，可以按照任意设定值进行高精度的压力控制。[align=center][color=#ff0000][b][img=流量控制结构,500,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301031125069440_4211_3221506_3.jpg!w690x401.jpg[/img][/b][/color][/align][align=center][color=#ff0000][b]图4 流量调节法控制装置结构[/b][/color][/align] 电动针阀是一种数控的微小流量调节阀，可通过PID压力控制器自动调节针阀开度，流出的氦气可通向氦气回收气囊。电动针阀同样具有很高的控制精度，结合高精度的压力传感器和PID真空压力控制器，同样可将液氦压力控制在0.1%的高精度水平。[b][size=18px][color=#ff0000]3. 总结[/color][/size][/b] 通过上述解决方案的技术手段，可实现低温超低测试系统中液氦压力的准确控制，控制精度最高可达±0.1%。 按照绝对压力进行计算，饱和蒸气压为1.2Bar时，液氦温度为4.4K。由此，如果压力控制精度为±0.1%，液氦压力的波动范围为±1.2mBar（相当于绝对压力±120Pa），对应的液氦温度波动范围为4.4mK，即所控的液氦温度为4.4±0.0044K。 由此可见，通过本文所述的解决方案，仅通过采用工业级别较低造价的PID真空压力控制器和压力传感器，结合数控压力控制阀和电动针阀，就可实现很高精度的液氦压力控制，温度控制精度可达到mK量级，完全能满足绝大多数低温超导测试系统的需要。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

[align=center][color=#990000][img=光谱仪压强控制,690,398]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107030808077473_8105_3384_3.png!w690x398.jpg[/img][/color][/align][color=#990000]摘要：光谱测量和光谱仪是检测监测中的重要技术手段，为了得到满意的测量精度，光谱仪要求配套高精度的压强和温度传感器、执行机构和PID控制器，并需具有适用范围广、精度高、易集成和成本低的特点。本文将针对光谱仪压强和温度控制的特点，结合上海依阳公司的创新性产品，给出高精度和高性价比的光谱测量和光谱仪温压测控方案。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#990000]1. 问题的提出[/color][/size] 光谱测量作为定性、定量的科学分析方法，以其测量精度高、响应速度快的优势成为各种检测监测研究中的重要技术手段，但在实际应用中样品气体的压强和温度变化会对测量结果产生严重的影响，以下是光谱测量中的温压控制方面国内外所做的一些研究工作以及所表现出来的影响特征：[color=#990000]（1）压强控制范围[/color] 不同的光谱测量和光谱仪对压强控制范围有着各自不同的要求，如使用气体吸收池的红外光谱仪，吸收峰的强度可以通过调整试样气体的压强（或压力）来达到，一般压强范围为0.5~60kPa。在采用可调谐二极管激光吸收光谱（TDLAS）技术测量大气中二氧化碳浓度时，就需要6~101kPa范围内的稳定压强。在X射线光谱分析仪检测器内压强的精确控制中，要使得工作气体的密度稳定来保证检测器的测量精度，一般压强控制在一个大气压附近或者更高，而激光诱导击穿光谱仪的工作压强最大可达275kPa。由此可见，光谱仪内工作气体的压强控制范围比较宽泛，一般在0.1~300kPa范围内，这基本覆盖了从真空负压到3倍大气压的4个数量级的压强范围。[color=#990000]（2）压强控制精度[/color] 在光谱测试中，观察到的谱线强度与真实气体浓度之间的关系取决于气体样品的压强，所以压强控制精度直接决定了光谱测量精度。如美国Picarro公司的光谱分析仪中的压强控制精度±0.0005大气压（波动率±0.05%@1大气压）。文献[1]报道了设定压强为6.67kPa时对吸收池进行控制，经过连续四小时控制，压强波动为±3.2Pa，波动率为±0.047%。文献[2]报道了样品池内气体压强同样被控制在6.67kPa时压强长期波动幅度为7Pa，波动率为±0.047%。文献[3]报道了激光红外多通池压强控制系统的稳定性测量，目标压强设定为60Torr，在150~200s时间内最大波动为±0.04Torr，波动率为±0.067%。文献[4]专门报道了光谱测量仪器的高精度温压控制系统的设计研究，目标压强值为18.665kPa，42小时的恒压控制，最大偏差为5.33Pa，波动率为±0.014%。文献[5]介绍了X射线光谱仪中探测器的恒压控制结果，在工作气体恒压在940hPa过程中，波动小于±2hPa，波动率为±2%。文献[6]介绍了X射线光电光谱仪在0.05~30mbar压强范围内的恒压控制技术，在设定值为0.1mbar时，恒定精度可达±0.001mbar，波动率为±1%。[color=#990000]（3）温度控制精度[/color] 在光谱测试中，谱线强度与真实气体浓度之间的关系还取决于气体样品的温度稳定性，而且温度的稳定性同时也会影响压强的稳定性。文献[2]报道了样品池内气体温度控制在室温（24℃）时，温度短期波动为±0.01℃，长期温漂为±0.025℃，波动率为±0.1%。文献[4]报道的光谱测量仪器的高精度温度控制系统中，温度控制在45℃，42小时内的温度波动为±0.0015℃，波动率小于±0.004%。 综上所述，由于样品气体的压强和温度变化是影响测量结果的主要因素，所以在光谱测量以及各种光谱仪中，对样品气体的压强和温度调节及控制有以下几方面的要求： （1）压强控制范围非常宽泛（0.1~300kPa），但相应的测量和控制精度则要求很高，这就对压强测量传感器、控制阀、真空泵和相应的控制器提出了很高的要求，并且这闭环控制系统中的四个组件必须相互匹配，否则很难得到满意的结果。 （2）同样，在温度的高精度控制过程中，也应选择合适的温度传感器、加热装置、电源和控制器，并在温度闭环控制系统中四者也必须相互匹配。 （3）在压强和温度这两个闭环控制系统中，都会用到高精度控制器，为了降低实验成本和光谱仪造价，希望能用一个具有2路同时PID自动控制功能的高精度控制器。 （4）针对不同的光谱测量和光谱仪，其测试结构并不相同，这就要求温压控制系统中的各个部件具有独立性，由此有利于测试装置和光谱仪结构和合理布局和集成。 总之，为了得到光谱测量的满意精度，要求配套高精度的压强和温度传感器、执行机构和PID控制器，并具有适用范围广、精度高、易集成和成本低的特点。本文将针对这些特点，结合上海依阳公司的创新性产品，给出高精度和高性价比的光谱测量和光谱仪温压测控方案。[color=#990000][size=18px]2. 光谱仪压强和温度一体化测控方案[/size]2.1. 控制模式设计（1）压强控制模式[/color] 针对光谱仪上述的压强测控范围（0.1~300kPa），最佳方案是针对具体使用的压强范围选择相应的测控模式，如图2-1所示，针对低压范围建议采用上游控制模式，针对高压范围建议采用下游测控模式，也可以采用上下游同时控制的双向控制模式。[align=center][color=#990000][img=光谱仪压强控制,690,217]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107030808325845_3021_3384_3.png!w690x217.jpg[/img][/color][/align][color=#990000][/color][align=center]图2-1 压强控制的三种模式[/align] 针对低压采用上游控制模式，可以重复发挥真空泵的抽速，使得真空腔体内的压强可以快速准确的实现恒定控制。针对高压（如1个大气压左右）采用下游控制模式，可以有效控制真空泵的抽速，使得真空腔体内的压强可以快速准确的实现恒定控制，同时还避免了进气口处的样品气体和其他工作气体的流量太大。 如果对进气流量和腔体压强有严格规定并都需要准确控制，则需要采用双向控制模式，双向控制模式可以在某一恒定压强下控制不同的进气流量，但双向控制模式需要控制器具有双向控制功能，这对控制器提出了更高的能力要求。以上三种控制模式的特点更详细介绍，请参考文献[7]。[color=#990000]（2）温度控制模式[/color] 同样，温度测控模式也要根据不同的温度范围和控温精度要求进行选择，如在室温附近且控温精度较高的情况下，则需要具有加热和制冷功能的双向控制模式，只有这种模式才能保证足够高的控温精度。如果在高温范围内，也建议采用双向控制方式，即以加热为主同时辅助一定的冷却补偿，以提高控温精度和快速的温度稳定。[color=#990000]2.2. 传感器的选配[/color] 传感器的精度是保证压强和温度测控准确的关键，因此传感器的选择尤为重要。 对于上述范围的压强控制，强烈建议采用目前精度最高的薄膜电容真空计[8]，这种真空计的测量精度可以达到其读数的0.2%，全量程内具有很好的线性度，非常便于连接控制器进行线性控制，并具有很高的分辨率和很小的温漂。在实际选型中，需要根据不同的压强范围选择合适量程的真空计，如对于上述0.1~300kPa的压强范围，可以选择2Torr和1000Torr两种规格的真空计，由此对相应压强量程实现准确的覆盖。 对于温度控制而言，当温度不高的范围内，强烈建议测量精度最高的热敏电阻温度传感器，较高温度时也建议采用高温型的热敏电阻或铂电阻温度传感器。如果加热温度超过了热敏电阻和铂电阻传感器的使用范围，则建议采用热电偶型温度传感器。这些温度传感器在使用前都需要进行计量校准。[color=#990000]2.3. 执行机构的选配[/color] 压强控制执行机构是决定能否实现高稳定性恒定控制的关键。如图2-2所示，强烈建议采用线性度和磁滞小的步进电机驱动的电动针阀，不建议采用磁滞和控制误差都较大的比例电磁阀。电动针阀可以布置在进气口和出气口处，也可以根据上游或下游控制模式的选择布置一个电动针阀。如果光谱仪的真空腔体庞大，电动针阀就需要更换为口径和流速更大的电控阀门，以便更快的实现压强恒定控制。详细指标可参见文献[8,9]。[align=center][color=#990000][img=电动针阀和电动调节阀,690,369]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107030808519287_4900_3384_3.png!w690x369.jpg[/img][/color][/align][color=#990000][/color][align=center]图2-2 小流量电动针阀和大流量电动阀门[/align] 温度控制的执行机构建议采用具有帕尔贴效应的半导体热电片，这种热电片具有加热制冷双向工作模式，配合高精度的热敏电阻和控制器可以实现超高精度的温度控制，非常适合光谱仪小工作腔室的控温。 如果光谱仪工作腔室较大且温度在300℃以下，建议采用具有加热制冷功能的外排式循环浴进行加热，这种循环浴同样具有加热制冷功能，可达到较高的控温精度。 如果光谱仪工作在更高温度，则建议采用电阻丝或光加热方式，同时配备一定的通风冷却装置以提高加热的热响应速度，从而保证温控的稳定性和速度。[color=#990000]2.4. 控制器的选配[/color] 控制器是实现高精度和高稳定性压强和温度测控的最终保障。在压强控制设计中，控制器需要根据所选真空计和执行机构进行选配，选配的详细介绍可参见文献[10]。根据文献的计算可得认为，如果要保证压强测控的精度，必须采用至少16位以上的A/D模数采集器。同样，温度测控的精度保证也是由模数采集器的位数决定。因此，对于光谱仪中压强和温度的控制，建议采用了目前上海依阳实业有限公司开发的精度和性价比最高，并结合了PID参数控制功能的24位A/D采集的控制器，详细内容可参见文献[11]。 按照上述的选型，最终压强和温度的测控方案如图2-3所示。[align=center][color=#990000][img=光谱仪压强和温度控制框图,690,291]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107030809355503_6326_3384_3.png!w690x291.jpg[/img][/color][/align][color=#990000][/color][align=center]图2-3 光谱仪压强和温度测控方案示意图[/align] 特别需要指出的是，上述的压强和温度控制，基本都采用了双向控制模式，而我们所开发的这款高精度控制器恰恰具有这个功能。另外，在光谱仪实际应用中，压强和温度需要同时进行控制，可以采用两台控制器分别进行控制，但相应的光谱仪整体体积增大、操作变得繁复并增加成本。而目前所建议使用的高精度控制器则是一台双通道的PID控制器，两个通道可以独立同时进行不同PID参数的控制和PID参数自整定，并且每个通道都具有双向控制功能，这有效简化了控制器并降低了仪器尺寸和成本。[size=18px][color=#990000]3. 总结[/color][/size] 综上所述，通过对光谱测量和光谱仪的压强和温度测控要求的分析，确定了详细的温压测控技术方案，并详细介绍了方案确定的依据以及相应所选部件的技术参数指标。 整个技术方案完全能满足光谱测量和光谱仪对压强和温度测控的要求，并具有测控精度高、功能强大、适用范围广、易集成和成本低的特点。除了薄膜电容真空计为进口产品之外（也可选国产真空计），方案中的所有选择部件和仪表都为国产制造。[color=#990000]4. 参考文献[/color]（1）牛明生, 王贵师. 基于可调谐二极管激光技术利用小波去噪在2.008μm波段对δ13CO2的研究[J]. 物理学报, 2017(02):136-144.（2）孙明国, 马宏亮, 刘强,等. 参数主动控制的痕量气体实时在线测量系统[J]. 光学学报, 2018, v.38；No.434(05):344-350.（3）许绘香, 孔国利. 采用Ziegler-Nichols-PID算法的激光红外多通池压强控制系统研制[J]. 红外与激光工程, 2020(9).（4）周心禺, 董洋, 王坤阳,等. 用于光谱测量仪器的高精度温压控制系统设计[J]. 量子电子学报, 2020, v.37 No.194(03):14-20.（5）Elvira V H , Roteta M , A Fernández-Sotillo, et al. Design and optimization of a proportional counter for the absolute determination of low-energy x-ray emission rates[J]. Review of Scientific Instruments, 2020, 91(10):103304.（6）Kerherve G , Regoutz A , D Bentley, et al. Laboratory-based high pressure X-ray photoelectron spectroscopy: A novel and flexible reaction cell approach[J]. Review of Scientific Instruments, 2017, 88(3):033102.（7）上海依阳实业有限公司，“真空度（气压）控制：上游模式和下游模式的特点以及新技术“，知乎：https://zhuanlan.zhihu.com/p/341861844.（8）上海依阳实业有限公司，“真空压力控制装置：电动针阀（电控针型阀）”：http://www.eyoungindustry.com/2021/621/29.html.（9）上海依阳实业有限公司，“微波等离子体化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积（MPCVD）系统中真空压力控制装置的国产化替代”，知乎：https://zhuanlan.zhihu.com/p/377943078.（10）上海依阳实业有限公司，“彻底讲清如何在真空系统中实现压力和真空度的准确测量和控制”，知乎：https://zhuanlan.zhihu.com/p/343942420.（11）上海依阳实业有限公司，“高精度可编程真空压力控制器（压强控制器和温度控制器）”：http://www.eyoungindustry.com/2021/618/28.html.[align=center]=======================================================================[/align][align=center] [img=,690,345]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107030804374064_8626_3384_3.jpg!w690x345.jpg[/img][/align]

[size=16px][color=#339999]摘要：针对晶体生长和CVD等半导体设备中对0.1%超高精度真空压力控制的要求，本文对相关专利技术进行了分析，认为采用低精度的真空度传感器、调节阀门和PID控制器，以及使用各种下游控制方法基本不太可能实现超高精度的长时间稳定控制。要满足超高精度要求，必须采用0.05%左右精度的传感器和相应精度的PID控制器，结合1s以内开合时间的高速电动针阀和电动球阀，同时还需采用上游进气控制模式。另外，本文提出的超高精度解决方案中，还创新性的提出了进气混合后的减压恒压措施，消除进气压力波动对超高精度控制的影响。[/color][/size][align=center][size=16px][img=彻底讲清如何实现各种单晶炉的0.1%超高精度真空压力控制,690,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304071124469579_383_3221506_3.jpg!w690x290.jpg[/img][/size][/align][size=18px][color=#339999][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 在晶体生长和CVD等半导体设备领域，普遍要求对反应腔室的真空压力进行快速和准确控制。目前许多半导体工艺设备的真空压力基本在绝对压力10~400Torr的真空度范围内，通过使用下游节流阀（电动球阀或电动蝶阀）的开度自动变化来调节抽气速率基本能达到1%以内的控制精度。但对于有些特殊晶体生长等生产工艺，往往会要求在0.1~10Torr真空度范围内进行控制，并要求实现0.1%的更高精度控制。[/size][size=16px] 最近有用户提出对现有晶体生长炉进行技术升级的要求，希望晶体炉的真空压力控制精度从当前的1%改造升级到0.1%，客户进行改造升级的依据是宁波恒普真空科技股份有限公司的低造价的压力控制系统，且技术指标是“公司研发的压力传感器和控制阀门及配套的自适应算法，可将压力稳定控制在±0.3Pa（设定压力在100~500Pa间）”。[/size][size=16px] 我们分析了宁波恒普在真空压力控制方面的两个相关专利，CN115113660A（一种通过多比例阀进行压力控制的系统及方法）和CN217231024U（一种碳化硅晶体生长炉的压力串级控制系统），认为采用所示的专利技术可能无法实现100~500Pa全量程范围内0.1%的长时间稳定的控制精度，最多只可能在个别真空点和个别时间段内勉强内达到。本文将对这两项专利所设计的控制方法进行详细技术分析说明无法达到0.1%控制精度的原因，并提出相应的解决方案。[/size][b][size=18px][color=#339999]2. 专利技术分析[/color][/size][/b][size=16px] 宁波恒普公司申报的发明专利“一种通过多比例阀进行压力控制的系统及方法”，其压力控制系统结构如图1所示，所采用的控制技术是一种真空压力动态平衡控制方法中典型的下游控制模式，即固定进气流量，通过调节排气流量实现真空压力控制。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=01.通过双比例阀进行压力控制的系统的示意图,500,244]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304071128351485_5277_3221506_3.jpg!w690x338.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 通过双比例阀进行压力控制的系统的示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 在动态平衡法控制中，这种下游模式的特点是： （1）非常适用于10~760Torr范围内的高气压精确控制，抽气流量的变化可以很快改变真空腔体内部气压的变化，不存在滞后性，这对于高精度的高压气体控制非常重要，因此这种下游控制模式也是目前国内外绝大多数晶体炉的真空压力控制方法。 （2）并不适用于0.1~10Torr范围内低气压控制，这是因为在低气压控制过程中，抽气速率对低气压变化的影响较为缓慢，存在一定的滞后性，调节抽气速率很难实现低气压范围内的真空度高精度控制。因此，对于低气压高真空的精密控制普遍采用的是上游控制模式，即调节进气流量，利用了低气压对进气流量非常敏感的特性。 宁波恒普公司所申报的发明专利“一种通过多比例阀进行压力控制的系统及方法——CN 115113660A”，如图1所示，所采用的下游控制模式是通过分程（或粗调和细调）形式来具体实现，即通过次控制阀开度改变抽气口径大小后，再用主控制阀开度变化进行细调，本质还是为了解决抽气速率的精细化调节问题。 这种抽气速率分段调节的类似方法在国内用的比较普遍，较典型的如图2所示的浙江晶盛公司专利“一种用于碳化硅炉炉腔压力控制的控压装置——CN210089430U”，采用的就是多个分支管路进行下游模式控制，多个分支管路组合目的就是调节抽气口径大小。[/size][align=center][b][size=16px][color=#339999][img=02.下游控制整体结构示意图,500,450]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304071129101289_1324_3221506_3.jpg!w690x621.jpg[/img][/color][/size][/b][/align][align=center][b][size=16px][color=#339999]图2 下游多支路真空压力控制结构示意图[/color][/size][/b][/align][size=16px] 宁波恒普公司另一个实用新型专利CN217231024U（一种碳化硅晶体生长炉的压力串级控制系统），如图3所示，也是采用下游控制模式。[/size][align=center][b][size=16px][color=#339999][img=03.晶体生长炉的压力串级控制系统的结构示意图,450,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304071132344137_9996_3221506_3.jpg!w690x555.jpg[/img][/color][/size][/b][/align][align=center][b][size=16px][color=#339999]图3 下游串级控制系统结构示意图[/color][/size][/b][/align][size=16px] 在晶体生长和其他半导体工艺的真空压力控制中，国内外普遍都采用下游控制模式而很少用上游控制模式，主要原因如下：[/size][size=16px] （1）绝大多数工艺对气氛环境的要求是高气压（低真空）范围内控制，如10~500Torr（绝对压力），且控制精度能达到1%即可。这种要求，最适合的控制方法就是下游模式。[/size][size=16px] （2）绝大多数半导体工艺都需要输入多种工作气体，而且各种工作气体还要保持严格的质量和比例，所以进气控制基本都采用气体质量流量计。如果在质量和比例控制之后，再对进气流量进行控制，一是没有必要，二是会增加技术难度和设备成本。[/size][size=16px] （3）在下游控制模式中安装节流阀（电动蝶阀）比较方便，可以在真空泵和腔体之间的真空管路上安装节流阀，而且对节流阀的拆卸和清洗维护也较方便。[/size][size=16px] 国内有些厂家在下游模式中采用上述分程控制方法的动机主要是为了规避使用高速和高精度但价格相对较贵的下游节流阀（电动蝶阀），这种高速高精度下游节流阀主要是具有1秒以内的全程闭合时间，直接使用这种高速蝶阀就可以在高气压范围内实现低真空度控制。而绝大多数国产真空用电动球阀和电动蝶阀尽管价格便宜，但响应速度普遍在几十秒左右，这使得压力控制的波动性很大。所以为了使用国产慢速电动蝶阀，且保证控制精度，只能在下游管路上想办法。[/size][size=16px] 如果采用高速电动球阀或电动蝶阀，且真空计和控制器达到一定精度，则采用任何形式的下游模式控制方式都可以在低气压范围内轻松实现1%的控制精度，但无法达到0.1%的控制精度。而如果采用低速阀门和上述专利所述的控制方法，也有可能达到1%控制精度，但更是无法实现更高精度0.1%的真空压力控制。[/size][b][size=18px][color=#339999]3. 超高精度真空压力控制方法及其技术[/color][/size][/b][size=16px] 晶体生长炉的真空压力控制也是一种典型的闭环PID控制回路，回路中包括真空泵、真空计、电动阀门和PID控制器。其中真空泵提供真空源，真空计作为真空压力测量传感器，电动阀门作为执行器调节进气或出气流量，PID控制器接收传感器信号并与设定值进行比较和PID计算后输出控制信号给执行器。[/size][size=16px] 这里我们重点讨论在0.1~10Torr的低气压（高真空）范围内实现0.1%超高精度的控制方法和相关技术。依据动态平衡法控制理论以及大量的实际控制试验和成功应用经验，如果要实现上述低压范围内（0.1~10Torr）的高精度控制，必须满足以下几个条件，且缺一不可：[/size][size=16px] （1）真空泵要具备覆盖此真空度范围的抽取能力，并尽可能保持较大的抽速，由此在高温加热过程中的气体受热膨胀压力突增时，能及时抽走多余的气体。[/size][size=16px] （2）真空计和PID控制器要具有相应的测量和控制精度。[/size][size=16px] （3）采用上游控制模式，并需采用高速电动针阀自动和快速的调节进气流量大小。[/size][size=16px] 国内外晶体生长炉和半导体工艺的真空压力控制，普遍采用的是薄膜电容真空计，价格在一万元人民币左右的这种进口真空计，测量精度基本在0.25%左右。这种真空计完全可以实现0.5 ~ 1%的控制精度，但无法满足更高精度控制（如0.1%）中的测量要求，更高精度的真空度测量则需要采用0.05%以上精度的昂贵的薄膜电容真空计。[/size][size=16px] 同样，对于PID控制器，也需要相应的测量精度和控制精度。如对于0.25%精度的真空计，采用16位AD、12位DA和0.1%最小输出百分比的PID控制器，可以实现1%以内的控制精度，这在相关研究报告中进行过专门分析和报道。若要进行更高精度的控制，则在采用0.05%精度真空计基础上，还需采用24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比的PID控制器。[/size][size=16px] 宁波恒普公司在其官网的压力控制技术介绍中提到，采用恒普自己研发的压力传感器和控制阀门及配套的自适应算法，在绝对压力100~500Pa范围内可将国内外现有技术的±3Pa压力波动（控制精度在1%左右）提升到±0.3Pa（控制精度在0.1%左右），控制精度提高了一个数量级。我们分析认为：在绝对压力100~500Pa的低压范围内，如果不能同时满足上述的三个条件，基本不太可能实现0.1%的超高精度控制。[/size][b][size=18px][color=#339999]4. 超高精度真空压力控制技术方案[/color][/size][/b][size=16px] 对于超高精度真空压力控制解决方案，我们只关心前述条件的第二和第三点，不再涉及真空泵内容。[/size][b][color=#339999] （1）超高精度真空计的选择[/color][/b][size=16px] 目前国际上能达到0.05%测量精度的薄膜电容真空计有英福康和MKS两个品牌，如图4所示。这类超高精度的真空计都有模拟信号0~10V输出，数模转换是20位。[/size][align=center][b][size=16px][color=#339999][img=04.超高精度薄膜电容真空计,550,240]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304071130184466_8776_3221506_3.jpg!w690x302.jpg[/img][/color][/size][/b][/align][align=center][b][size=16px][color=#339999]图4 超高精度0.05%薄膜电容真空计 （a）INFICON Cube CDGsci；（b）MKS AA06A[/color][/size][/b][/align][size=16px][b][color=#339999] （2）超高精度PID控制器的选择[/color][/b] 从上述真空计指标可以看出，真空计的DAC输出是20位的0~10V模拟型号，那么真空压力控制器的数据采集精度ADC至少要20位。为此，解决方案选择了目前最高精度的工业用PID控制器，如图5所示，其中24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比。所选控制器具有单通道和双通道两种规格，这样可以分别用来满足不同真空度量程的控制，双通道控制器可以用来同时采集两只不同量程的真空计而分别控制进气阀和抽气阀实现真空压力全量程的覆盖控制。另外PID控制器还具有标准的RS485通讯和随机配套计算机软件。[/size][align=center][b][size=16px][color=#339999][img=05.高速电动阀门和超高精度PID调节器,650,237]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304071130375986_9640_3221506_3.jpg!w690x252.jpg[/img][/color][/size][/b][/align][align=center][b][size=16px][color=#339999]图5 超高精度PID真空压力控制器和高速电动阀门[/color][/size][/b][/align][size=16px][b][color=#339999] （3）高速电动阀门选择[/color][/b] 高速电动阀门主要包括了真空用电动针阀和电动球阀，都有极小的漏率。如图5所示，其中电动针阀用于微小进气流量的快速调节，电动球阀用于大排气流量的快速调节，它们的全程开启闭合速度都小于1s，控制电压都为0~10V模拟信号。[b][color=#339999] （4）超高精度0.1%压力控制技术方案[/color][/b] 基于上述关键部件的选择，特别是针对0.1~10Torr范围内的0.1%超高精度真空压力控制，本文提出的控制系统具体技术方案如图6所示。[/size][align=center][b][size=16px][color=#339999][img=06.超高精度真空压力控制系统结构示意图,600,325]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304071131004546_6716_3221506_3.jpg!w690x374.jpg[/img][/color][/size][/b][/align][align=center][b][size=16px][color=#339999]图6 超高精度真空压力控制系统结构示意图[/color][/size][/b][/align][size=16px] 如前所述，在0.1~760Torr的真空压力范围内，分别采用了量程分别为10Torr和1000Torr的两只超高精度真空计，并分别对应上游和下游控制模式来进行覆盖控制，真空源为真空泵。[/size][size=16px] 在10~750Torr范围内，采用下游控制模式，即控制器的第一通道用来控制电动针阀的进气开度保持固定，第二通道用来检测真空计信号，并根据真空压力设定值自动PID调节电动球阀的开度变化实现准确控制。[/size][size=16px] 在0.1~10Torr范围内，采用上游控制模式，即控制器的第二通道用来控制电动球阀的进气开度保持固定（一般为全开），第二通道用来检测真空计信号，并根据真空压力设定值自动PID调节电动针阀的开度变化实现准确控制。[/size][size=16px] 由于电动针阀调节的是总进气流量，所以在具体工艺中需要将多种工作气体先进行混合后再流经电动针阀，而且多种工作气体通过相应的气体质量流量计（MFC）来控制各种气体所占比例，然后进入混气罐。在0.1~10Torr范围内的超高精度控制中，进气压力的稳定是个关键因素。为此，解决方案中增加了一个减压恒压罐，并采用正压控制器对混合后的气体进行减压，使恒压罐内的压力略高于一个大气压且恒定不变。[/size][size=16px] 解决方案中的超高精度PID控制器具有RS485接口并采用标准的MODBUS通讯协议，可以通过配套的计算机软件直接对控制器进行各种设置和操作运行，并显示、存储和调用各种控制参数的变化曲线，这非常便于整个工艺控制过程的调试。工艺参数和过程调试完毕后，可连接PLC上位机进行简单的编程就能与工艺设备控制软件进行集成。[/size][size=16px] 综上所述，本文设计的解决方案，结合相应的超高精度和高速的传感器、电动阀门和PID控制器，能够彻底解决超高精度且长时间的真空压力控制难题，可以满足生产工艺需要。[/size][b][size=18px][color=#339999]5. 总结[/color][/size][/b][size=16px] 晶体生长和半导体材料的生产过程往往需要较长的时间，工艺过程中的真空压力控制精度必须还要考虑长时间的控制精度，仅仅某个真空度下或短时间内达到控制精度并不能保证工艺的稳定和产品质量。[/size][size=16px] 在本文的解决方案中，特别强调了一是必须采用相应高精度和高速的传感器、执行器和控制器，二是必须采用相应的上游或下游控制方式，否则，如果仅靠复杂PID控制算法根本无法通过低精度部件实现高精度控制，特别是在温度对真空压力的非规律性严重影响下更是如此，这在太多的温度和正压控制中得到过证明，也是一个常识性概念。[/size][size=16px] 对于超高精度的真空压力控制，本文创新性的提出了稳定进气压力的技术措施，其背后的工程含义也是先粗调后细调，尽可能消除外界波动对控制精度的影响，这在长时间内都要求进行超高精度稳定控制中尤为重要。[/size][size=16px] 这里需要说明的是，实现超高精度控制的代价就是昂贵的硬件装置，如超高精度的电容真空计。尽管在高速电动阀门和超高精度PID控制器上已经取得技术突破并降低了价格，但在薄膜电容真空计方面国内基本还处于空白阶段。除非在超高精度电容真空计上的国内技术取得突破，可以使得造价大幅降低，否则将不可避免使得真空压力控制系统的成本增大很多，而目前在国内还未看到这种迹象。[/size][align=center][size=16px]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/size][/align]