等离子体可以按温度分为高温等离子体和低温等离子体两大类。当温度高达10[sup]6[/sup]-10[sup]8[/sup]K时，所有气体的原子和分子完全离解和电离，称为高温等离子体；当温度低于10[sup]5[/sup]K时，气体部分电离，称为低温等离子体。在实际应用中又把低温等离子体分为热等离子体和冷等离子体。当气体压力在1.013X10[sup]5[/sup]帕（相当1大气压）左右，粒子密度较大，电子浓度高，平均自由程小，电子和重粒子之间碰撞频繁，电子从电场获得动能很快传递给重粒子，这样各种粒子（电子、正离子、原子、分子）的热运动能趋于相近，整个气体接进或达到热力学平衡状态，此时气体温度和电子温度基本相等，温度约为数千度到数万度，这种等离子体称为热等离子体。例如直流等离子体喷焰（DCP）和电感耦合等离子体炬（ICP）等都是热等离子体，如果放电气体压力较低，电子浓度较小，则电子和重粒子碰撞机会就少，电子从电场获得的动能不易与重粒子产生交换，它们之间动能相差较大电子平均动能可达几十电子伏，而气体温度较低，这样的等离子体处于非热力学平衡体系，叫做冷等离子体，例如格里姆辉光放电、空心阴极灯放电等。
雾化后的气溶胶在高温，等离子体等多重因素的综合作用下，最终粒子状态如何？
等离子状态是指物质原子内的电子在高温下脱离原子核的吸引，使物质呈为正负带电粒子状态存在。 在日常生活中，我们会遇到各种各样的物质．根据它们的状态，可以分为三大类，即固体、液体和气体．例如钢铁是固体，水是液体，而氧气是气体．任何一种物质，在一定条件下都能在这三种状态之间转变．以水为例，在一个标准大气压下，当温度降到0℃以下时，水开始变成冰．而当温度升到100℃时，水就会沸腾而变成水蒸气． 如果温度不断升高，气体又会怎样变化呢？科学家告诉我们，这时构成分子的原子发生分裂，形成为独立的原子，如氮分子会分裂成两个氮原子，我们称这种过程为气体分子的离解．如果再进一步升高温度，原子中的电子就会从原子中剥离出来，成为带正电荷的原子核和带负电荷的电子，这个过程称为原子的电离．当这种电离过程频繁发生，使电子和离子的浓度达到一定的数值时，物质的状态也就起了根本的变化，它的性质也变得与气体完全不同．为区别于固体、液体和气体这三种状态，我们称物质的这种状态为物质的第四态，又起名叫等离子态． ------------------------
[size=14px][color=#cc0000] 摘要：本文介绍了合肥等离子体所研发的微波等离子高温热处理装置，并针对热处理装置中真空压力精确控制这一关键技术，介绍了上海依阳公司为解决这一关键技术所采用的真空压力下游控制模式及其装置，介绍了引入真空压力控制装置后微波等离子高温热处理过程中的真空压力控制实测结果，实现了等离子体热处理工艺参数的稳定控制，验证了替代进口真空控制装置的有效性。[/color][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][color=#cc0000][b]1. 问题的提出[/b][/color][size=14px] 各种纤维材料做为纤维复合材料的增强体在军用与民用工业领域中发挥着巨大作用，例如碳纤维、陶瓷纤维和玻璃纤维等，而高温热处理是提高这些纤维材料性能的有效手段，通过高温可去除杂质原子，提高主要元素含量，可以得到性能更加优良的纤维材料，因此纤维材料高温热处理的关键是方法与设备。[/size][size=14px] 低温等离子体技术做为一种高温热处理的新型工艺方法，气体在加热或强电磁场作用下电离产生的等离子体可在室温条件下快速达到2000℃以上的高温条件。目前已有研究人员利用高温热等离子体、直流电弧等离子体、射频等离子体等技术对纤维材料进行高温热处理。低温等离子体具有工作气压宽，电子温度高，纯净无污染等优势，且在利用微波等离子体对纤维材料进行高温处理时，可利用某些纤维材料对电磁波吸收以及辐射作用，通过产生的微波等离子体、电磁波以及等离子体产生的光能等多种加热方式，将大量能量作用于纤维材料上，实现快速且有效的高温热处理。同时，通过调节反应条件，可将多种反应处理一次性完成，大大降低生产成本。[/size][size=14px] 中国科学院合肥物质科学研究院等离子体物理研究所对微波等离子体高温热处理工艺进行了大量研究，并取得了突破性进展，在对纤维材料的高温热处理过程中，热处理温度可以在十几秒的时间内从室温快速升高到2000℃以上，研究成果申报了国家发明专利CN110062516A“一种微波等离子体高温热处理丝状材料的装置”，整个热处理装置的原理如图1-1所示。[/size][align=center][size=14px][img=,690,416]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202228157595_5464_3384_3.png!w690x416.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=14px][color=#cc0000]图1-1 微波等离子体高温热处理丝状材料的装置原理图[/color][/size][/align][size=14px] 等离子体所研制的这套热处理装置，可通过调节微波功率、真空压力等参数来灵活调节温度区间，可在低气压的情况下获得较高温度，但同时也要求这些参数具有灵活的可调节性和控制稳定性，如为了实现达到设定温度以及温度的稳定性，就需要对热处理装置中的真空压力进行精确控制，这是实现等离子工艺平稳运行的关键技术之一。[/size][size=14px] 为了解决这一关键技术，上海依阳实业有限公司采用新开发的下游真空压力控制装置，为合肥等离子体所的高温热处理装置较好的解决了这一技术难题。[/size][size=14px][b][color=#cc0000]2. 真空压力下游控制模式[/color][/b][/size][size=14px] 针对合肥等离子体所的高温热处理装置，真空腔体内的真空压力采用了下游控制模式，此控制模式的结构如图2-1所示。[/size][align=center][color=#cc0000][size=14px][img=,690,334]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202229013851_5860_3384_3.png!w690x334.jpg[/img][/size][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图2-1 下游控制模式示意图[/color][/align][size=14px] 具体到图1-1所示的微波等离子体高温热处理丝状材料的装置，采用了频率为2.45GHz的微波源，包括微波源系统和上、下转换波导，上转换波导连接真空泵，下转换波导连接微波源系统和样品腔，上、下转换波导间设有同轴双层等离子体反应腔管，双层等离子体反应腔管包括有同轴设置的外层铜管和内层石英玻璃管，内层石英玻璃管内为等离子体放电腔，外层铜管与内层石英玻璃管之间为冷却腔，外层铜管的两端设有分别设有冷媒进口和出口以形成循环冷却。真空泵、样品腔分别与等离子体放电腔连通，样品腔设有进气管，工作气体及待处理丝状材料由样品腔进气管进入等离子体放电腔。微波源系统采用磁控管微波源，磁控管微波源包括有微波电源、磁控管、三销钉及短路活塞，微波由微波电源发出经磁控管产生，磁控管与下转换波导之间设置有矩形波导，矩形波导安装有三销钉，下转换波导另一端连接有短路活塞，通过调节三销钉和短路活塞，得到匹配状态和传输良好的微波。[/size][size=14px] 丝状材料由样品腔进入内层石英层玻璃管，从两端固定拉直，安装完毕后真空泵抽真空并由进气管向等离子体放电腔通入工作气体。微波源系统产生的微波能量经三销钉和短路活塞调节，通过下转换波导由TE10模转为TEM模传输进入等离子体放电腔，在放电腔管内表面形成表面波，激发工作气体产生高密度微波等离子体作用于待处理丝状材料，同时等离子体发出的光以及部分泄露的微波也被待处理丝状材料吸收，实现多种手段同时加热。双层等离子体反应腔管外围环绕设有磁场组件，外加磁场可调节微波在等离子体中的传播模式，同时可以使得丝状材料更好的重结晶，提高处理后的丝状材料质量。[/size][size=14px] 装置可以通过调节微波功率、工作气压调节温度，变化范围为1000℃至5000℃间，同时得到不同长度的微波等离子体。为了进行工作气压的调节，在真空泵和上转换波导的真空管路之间增加一个数字调节阀。当设定一定的进气速率后，调节阀用来控制装置的出气速率由此来控制工作腔室内的真空度，采用薄膜电容真空计来高精度测量绝对真空度，而调节阀的开度则采用24位高精度控制器进行PID控制。[/size][size=14px][b][color=#cc0000]3. 下游控制模式的特点[/color][/b][/size][size=14px] 如图2-1所示，下游控制模式是一种控制真空系统内部真空压力的方法，其中抽气速度是可变的，通常由真空泵和腔室之间的控制阀实现。[/size][size=14px] 下游控制模式是维持真空系统下游的压力，增加抽速以增加真空度，减少流量以减少真空度，因此，这称为直接作用，这种控制器配置通常称为标准真空压力调节器。[/size][size=14px] 在真空压力下游模式控制期间，控制阀将以特定的速率限制真空泵抽出气体，同时还与控制器通信。如果从控制器接收到不正确的输出电压（意味着压力不正确），控制阀将调整抽气流量。压力过高，控制阀会增大开度来增加抽速，压力过低，控制阀会减小开度来降低抽速。[/size][size=14px] 下游模式具有以下特点：[/size][size=14px] （1）下游模式作为目前最常用的控制模式，通常在各种条件下都能很好地工作；[/size][size=14px] （2）但在下游模式控制过程中，其有效性有时可能会受到“外部”因素的挑战，如入口气体流速的突然变化、等离子体事件的开启或关闭使得温度突变而带来内部真空压力的突变。此外，某些流量和压力的组合会迫使控制阀在等于或超过其预期控制范围的极限的位置上运行。在这种情况下，精确或可重复的压力控制都是不可行的。或者，压力控制可能是可行的，但不是以快速有效的方式，结果造成产品的产量和良率受到影响。[/size][size=14px] （3）在下游模式中，会在更换气体或等待腔室内气体沉降时引起延迟。[/size][size=14px][b][color=#cc0000]4. 下游控制用真空压力控制装置及其控制效果[/color][/b][/size][size=14px] 下游控制模式用的真空压力控制装置包括数字式控制阀和24位高精度控制器。[/size][size=14px][color=#cc0000]4.1. 数字式控制阀[/color][/size][size=14px] 数字式控制阀为上海依阳公司生产的LCV-DS-M8型数字式调节阀，如图4-1所示，其技术指标如下：[/size][size=14px] （1）公称通径：快卸：DN10-DN50、活套：DN10-DN200、螺纹：DN10-DN100。[/size][size=14px] （2）适用范围（Pa）：快卸法兰（KF）2×10[sup]?5[/sup]~1.3×10[sup]?-6[/sup]/活套法兰6×10[sup]?5[/sup]~1.3×10[sup]?-6[/sup]。[/size][size=14px] （3）动作范围：0～90°；动作时间：小于7秒。[/size][size=14px] （4）阀门漏率（Pa.L/S）：≤1.3×10[sup]?-6[/sup]。[/size][size=14px] （5）适用温度：2℃~90℃。[/size][size=14px] （6）阀体材质：不锈钢304或316L。[/size][size=14px] （7）密封件材质：增强聚四氟乙烯。[/size][size=14px] （8）控制信号：DC 0~10V或4~20mA。[/size][size=14px] （9）电源供电：DC 9~24V。[/size][size=14px] （10）阀体可拆卸清洗。[/size][align=center][color=#cc0000][size=14px][img=,315,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202231249739_6263_3384_3.png!w315x400.jpg[/img][/size][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图4-1 依阳LCV-DS-M8数字式调节阀[/color][/align][size=14px][color=#cc0000]4.2. 真空压力控制器[/color][/size][size=14px] 真空压力控制器为上海依阳公司生产的EYOUNG2021-VCC型真空压力控制器，如图4-2所示，其技术指标如下：[/size][size=14px] （1）控制周期：50ms/100ms。[/size][size=14px] （2）测量精度：0.1%FS（采用24位AD）。[/size][size=14px] （3）采样速率：20Hz/10Hz。[/size][size=14px] （4）控制输出：直流0~10V、4-20mA和固态继电器。[/size][size=14px] （5）控制程序：支持9条控制程序，每条程序可设定24段程序曲线。[/size][size=14px] （6）PID参数：20组分组PID和分组PID限幅，PID自整定。[/size][size=14px] （7）标准MODBUS RTU 通讯协议。两线制RS485。[/size][size=14px] （8）设备供电： 86~260VAC（47~63HZ）/DC24V。[/size][align=center][size=14px][img=,500,500]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202232157970_4559_3384_3.jpg!w500x500.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=14px][color=#cc0000]图4-2 依阳24位真空压力控制器[/color][/size][/align][size=14px][b][color=#cc0000]5. 控制效果[/color][/b][/size][size=14px] 安装了真空压力控制装置后的微波等离子体高温热处理系统如图5-1所示。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,395]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202232573625_5179_3384_3.png!w690x395.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-1 微波等离子体高温热处理系统[/color][/align][size=14px] 在热处理过程中，先开启真空泵和控制阀对样品腔抽真空，并通惰性气体对样品腔进行清洗，然后按照设定流量充入相应的工作气体，并对样品腔内的真空压力进行恒定控制。真空压力恒定后开启等离子源对样品进行热处理，温度控制在2000℃以上，在整个过程中样品腔内的真空压力始终控制在设定值上。整个过程中的真空压力变化如图5-2所示。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,419]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202234216839_5929_3384_3.png!w690x419.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-2 微波等离子体高温热处理过程中的真空压力变化曲线[/color][/align][size=14px] 为了更好的观察热处理过程中真空压力的变化情况，将图5-2中的温度突变处放大显示，如图5-3所示。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,427]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202234347767_4036_3384_3.png!w690x427.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-3 微波等离子体高温热处理过程中温度突变时的真空压力变化[/color][/align][size=14px] 从图5-3所示结果可以看出，在300Torr真空压力恒定控制过程中，真空压力的波动非常小，约为0.5%，由此可见调节阀和控制器工作的准确性。[/size][size=14px] 另外，在激发等离子体后样品表面温度在几秒钟内快速上升到2000℃以上，温度快速上升使得腔体内的气体也随之产生快速膨胀而带来内部气压的升高，但控制器反应极快，并控制调节阀的开度快速增大，这反而造成控制越有超调，使得腔体内的气压反而略有下降，但在十几秒种的时间内很快又恒定在了300Torr。由此可见，这种下游控制模式可以很好的响应外部因素突变造成的真空压力变化情况。[/size][size=14px] 上述控制曲线的纵坐标为真空计输出的与真空度对应的电压值，为了对真空度变化有更直观的了解，按照真空计规定的转换公式，将上述纵坐标的电压值换算为真空度值（如Torr），纵坐标换算后的真空压力变化曲线如图54所示，图中还示出了真空计电压信号与气压的转换公式。[/size][size=14px] 同样，将图5-4纵坐标放大，如图5-5所示，可以直观的观察到温度突变时的真空压力变化情况。从图5-4中的转换公式可以看出，由于存在指数关系，纵坐标转换后的真空压力波动度为6.7%左右。如果采用线性化的薄膜电容式真空计，即真空计的真空压力测量值与电压信号输出值为线性关系，这种现象将不再存在。[/size][align=center][color=#cc0000][size=14px][img=,690,423]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202236297989_3820_3384_3.png!w690x423.jpg[/img][/size][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图5-4 高温热处理过程中温度突变时的真空压力变化（纵坐标为Torr）[/color][/align][align=center][size=14px][img=,690,421]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202236397212_4575_3384_3.png!w690x421.jpg[/img][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-5 高温热处理过程中温度突变时的真空压力变化（纵坐标为Torr）[/color][/align][size=14px][b][color=#cc0000]6. 总结[/color][/b][/size][size=14px] 综上所述，采用了完全国产化的数字式调节阀和高精度控制器，完美验证了真空压力下游控制方式的可靠性和准确性，同时还充分保证了微波等离子体热处理过程中的温度调节、温度稳定性和均温区长度等工艺参数，为微波等离子体热处理工艺的推广应用提供了技术保障。另外，这也是替代真空控制系统进口产品的一次成功尝试。[/size][size=14px] [/size][size=14px][/size][align=center]=======================================================================[/align][size=14px][/size][size=14px][/size]
这些是不是算作等离子体还请高手指正！1、等离子体清洗机/刻蚀/灰化/减薄 通过等离子体与固体表面的相互作用，消除固体表面的有机污染物，或者与样品表面的材料反应生成相应的气体，由真空系统排出反应腔，整个过程在样品表面不产生残留物，固体如： 金属、陶瓷、玻璃、硅片等等，同时可以用等离子处理系统对样品表面进行 处理，改善样品表面的特性，如亲水/疏水特性，表面自由能，以及表面的 吸附/粘附特性等等。 2、离子溅射：氩气充入已被低真空泵抽真空的样品室里。多次充入氩气，使不需要的气体排出，特别是水蒸汽。这样，样品室内充满了尽可能多的纯的氩气。然后调节样品室内工作压力为0.05－0.1mbar，这样就可以开始溅射了。 开始溅射时，在靶（阴极）加上高压，在靶和样品台（阳极）之间产生了一个高压区。空间内的自由电子在磁场作用下进入旋转轨道，与空间内的氩原子碰撞。每次碰撞把氩原子外层中的一个电子撞出，使中性的氩原子带正电。这个雪崩效应激发了辉光放电。 带正电的氩离子被阴极吸引撞向阴极靶，撞出阴极靶上的金属原子。释放的金属原子之间以及金属原子与真空室内的其它气体分子之间的碰撞使金属原子四处发散，形成雾状。这样金属原子从各个方向撞击样品表面然后均匀地凝聚在样品表面，在即使是非常多裂缝的样品表面也能覆盖一层均匀的、有足够导电性的金属薄膜。 由于金和银原子表面的高度扩散性，它们容易在样品表面形成岛状，这样，除非金属镀层有10nm厚，否则达不到所需导电性。白金能产生最细腻的镀层。 溅射镀层的细腻程度取决于靶材、工作距离、气体压力和溅射电流以及反应持续时间3、磁控溅射：电子枪发射的电子在电场的作用下加速飞向基片的过程中与氩原子发生碰撞，电离出大量的氩离子和电子，电子飞向基片。氩离子在电场的作用下加速轰击靶材，溅射出大量的靶材原子，呈中性的靶原子（或分子）沉积在基片上成膜。二次电子在加速飞向基片的过程中受到磁场洛仑磁力的影响，被束缚在靠近靶面的等离子体区域内，该区域内等离子体密度很高，二次电子在磁场的作用下围绕靶面作圆周运动，该电子的运动路径很长，在运动过程中不断的与氩原子发生碰撞电离出大量的氩离子轰击靶材，经过多次碰撞后电子的能量逐渐降低，摆脱磁力线的束缚，远离靶材，最终沉积在基片上。4、等离子切割机：等离子切割是利用高温等离子电弧的热量使工件切口处的金属 等离子切割机标准图片部份局熔化(和蒸发)，并借高速等离子的动量排除熔融金属以形成切口的一种加工方法。等离子切割机配合不同的工作气体可以切割各种氧气切割难以切割的金属，尤其是对于有色金属（不锈钢、铝、铜、钛、镍）切割效果更佳；其主要优点在于切割厚度不大的金属的时候，等离子切割速度快，尤其在切割普通碳素钢薄板时，速度可达氧切割法的5~6倍、切割面光洁、热变形小、几乎没有热影响区。
等离子体(plasma)一词首先由朗缪尔(Langmuir)在1929年提出。目前泛指电离的气体。等离子体与一般气体不同，他不仅含有中性原子和分子，而且含有大量的电子和离子，因而是电的良导体。因其中正电荷和负电荷相等，从整体来看是电中性的，故称等离子体。光谱分析常说的等离子体是指电离度较高的气体，其电离度约在0.1%以上。普通的化学火焰电离度很低，一般不能称为等离子体。等离子体按其温度可分为高温等离子体和低温等离子体两大类。当温度达到106-108的范围时，气体中所有分子和原子完全理解和电离。称为高温等离子体。当温度低于105时，气体仅部分电离，成为低温等离子体。作为光谱分析的ICP放电所产生的等离子体是属于低温等离子体，其最高温度不超过104K，电离度约为0.1%。在实际应用中又把低温等离子体分为热等离子体和冷等离子体。当气体在大气压力下放电，粒子（原子和分子）密度较大，电子的自由行程较短，电子和重粒子之间频繁碰撞，电子从电场获得的动能较快地传递给重粒子。这种情况下各种粒子（电子，正离子，原子和分子）的热运动动能趋于相近，整个体系接近或达到热力学平衡状态，气体温度和电子温度比较接近或相等，这种等离子体成为热等离子体。作为光谱分析光源的直流等离子体喷焰，ICP放电都是热等离子体，是在大气压力下产生的。如果放电在低气压下进行，电子密度较低，则电子和重粒子之间的碰撞机会少，电子从电场中得到的动能不易与重粒子交换，他们之间的动能相差较大，放电中气体的温度远低于电子温度，这样的等离子体处于非热力学平衡状态，或者处于非局部热力学平衡状态，叫做冷等离子体。作为光谱分析光源的辉光放电灯和空心阴极管光源等，都是冷等离子体。
等离子体光谱仪原理 当高频发生器接通电源后，高频电流I通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。开始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流，粉色），其电阻很小，电流很大(数百安)，产生高温。又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。等离子体光谱仪特点(1) 测定每个元素可同时选用多条谱线；(2) 可在一分钟内完成70个元素的定量测定；(3) 可在一分钟内完成对未知样品中多达70多元素的定性；(4) 1mL的样品可检测所有可分析元素；(5) 扣除基体光谱干扰；(6) 全自动操作；(7) 分析精度：CV 0.5%。等离子体光谱仪应用 等离子体光谱仪的研究领域是生命科学。 等离子体光谱仪的主要用途：用于环保、地质、化工、生物、医药、食品、冶金、农业等方面样品的定性、定量分析。 等离子体光谱仪能够自动等离子激发和待机运行模式，可以节省能耗和氩气耗量。能够适应样品种类的连续变换，同时可确保对多种样品甚至快速更换样品时始终具有稳定、有效的等离子体能量。
我们的样品都是处理好的，使用消解仪，本来溶液中都是离子化的状态，比如溶液中的Na离子，而为什么还有通过ICP形成离子呢，这样岂不是多此一举呀。（等离子体提供能量，原子激发需要等离子体提供能量，失去一个电子成为离子状态，但是样品溶液中本来就是离子状态呀，所以不太明白）
电感耦合高频等离子体光源装置由高频发生器、雾化器和等离子炬管三部分组成。 在有气体的等离子炬管外套装一个高频感应线圈，感应线圈与高频发生器连接。当高频电流通过线圈时，在管的内外形成强烈的振荡磁场。一旦管内气体开始电离（如用点火器），电子和离子则受到高频磁场所加速，产生碰撞电离，电子和离子急剧增加，此时在气体中感应产生涡流。 高频感应电流，产生大量的热能，又促进气体电离，维持气体的高温，从而形成等离子炬。 为了使所形成的等离子炬稳定，等离子气和辅助气都从切线方向引入，因此高温气体形成旋转的环流。同时，由于高频感应电流的趋肤效应，流在圆形回路的外周流动。这样，感耦高频等离子炬就必然具有环状结构。 环状的结构造成一个电学屏蔽的中心通道。电学屏蔽的中心通道具有较低的气压、较低的温度、较小的阻力，使试样容易进入炬焰，并有利于蒸发、解离、激发、电离以至观测。 试样气溶胶在高温焰心区经历较长时间加热，在测光区平均停留时间长。这样的高温与长的平均停留时间使样品充分原子化，有效地消除了化学的干扰。周围是加热区，用热传导与辐射方式间接加热，使组份的改变对ICP影响较小，加之溶液进样少， 因此，基体效应小。试样不会扩散到ICP焰炬周围而形成自吸的冷蒸气层。 电感耦合高频等离子体光源是20世纪60年代研制的光源，由于它具有优异性能，70年代后迅速发展并获广泛应用。 属于等离子光源的还有直流等离子体（DCP）和微波诱导等离子体（MIP）。
电感耦合高频等离子体光源装置由高频发生器、雾化器和等离子炬管三部分组成。 在有气体的等离子炬管外套装一个高频感应线圈，感应线圈与高频发生器连接。当高频电流通过线圈时，在管的内外形成强烈的振荡磁场。 一旦管内气体开始电离（如用点火器），电子和离子则受到高频磁场所加速，产生碰撞电离，电子和离子急剧增加，此时在气体中感应产生涡流。 高频感应电流，产生大量的热能，又促进气体电离，维持气体的高温，从而形成等离子炬。 为了使所形成的等离子炬稳定，等离子气和辅助气都从切线方向引入，因此高温气体形成旋转的环流。同时，由于高频感应电流的趋肤效应，流在圆形回路的外周流动。这样，感耦高频等离子炬就必然具有环状结构。 环状的结构造成一个电学屏蔽的中心通道。电学屏蔽的中心通道具有较低的气压、较低的温度、较小的阻力，使试样容易进入炬焰，并有利于蒸发、解离、激发、电离以至观测。 试样气溶胶在高温焰心区经历较长时间加热，在测光区平均停留时间长。这样的高温与长的平均停留时间使样品充分原子化，有效地消除了化学的干扰。周围是加热区，用热传导与辐射方式间接加热，使组份的改变对ICP影响较小，加之溶液进样少， 因此，基体效应小。试样不会扩散到ICP焰炬周围而形成自吸的冷蒸气层。 电感耦合高频等离子体光源是20世纪60年代研制的光源，由于它具有优异性能，70年代后迅速发展并获广泛应用。 属于等离子光源的还有直流等离子体（DCP）和微波诱导等离子体（MIP）。
[align=center]电感耦合等离子体发射光谱法测定高温合金中常量钽[/align][align=center]许倩影，欧文永，向祥蓉，周松[/align][align=center]重庆材料研究院有限公司[/align][align=center]国家仪表功能材料工程技术研究中心[/align][align=center]耐腐蚀合金重庆市重点实验室[/align][b]摘要[/b]：研究了采用ICP-AES法分析高温合金中常量钽的溶解方法，采用盐酸、硝酸、氢氟酸溶解，加入柠檬酸防止水解。考察了主量元素对待测元素的影响，选择Ta 240.063nm为分析线，校准曲线溶液采用Ta标准溶液直接配制，方法的线性范围为0.09~100μg/mL，进行了标准物质对照试验，与标准值相符，进行了加入回收试验，回收率97~103％ ，RSD2％。[b]关键词[/b]：钽，ICP-AES，高温合金[b]前言[/b]钽在高温合金中属于强化元素，可以提高高温合金热强性和热腐蚀性能[sup][/sup]。某些牌号的高温合金需加入质量分数达1%以上的钽，因此对测定常量钽的准确性提出要求。电感耦合等离子体原子发射光谱法（简称 ICP-AES）具有线性范围宽、检测限低、精密度高、基体效应小、干扰少且易于排除，可进行多元素同时测定等优点[sup][/sup]，已成为冶金行业中不可缺少的重要分析手段。高温合金中钽的分析研究有分光光度法、光电直读法、ICP-AES法[sup][/sup]等。而文献中ICP-AES法分析时工作曲线的配制方式较为复杂。本文针对常量钽，采用 ICP-AES法，对样品的处理方式、合金中常见主含量元素对钽的不同分析谱线的光谱干扰情况进行了研究，优化了分析条件，确定可以通过扣除试剂空白和背景，采用钽标准溶液直接配制工作曲线或者干扰元素匹配的方式测定高温合金常量中钽的方法，用于高温合金DZ125的分析，结果满意。[b]1 实验部分1.1主要仪器与试剂[/b]Optima 7300V型电感耦合等离子体发射光谱仪（PerkinElmer，美国），配耐氢氟酸雾化系统，蠕动泵进样。仪器工作参数见表1。[align=center]表1 仪器工作条件[/align] [table=100%][tr][td] [align=center]高频发生器功率[/align] [align=center]/W[/align] [/td][td] [align=center]等离子体气流量[/align] [align=center]/Lmin[sup]-1[/sup][/align] [/td][td] [align=center]雾化器流量/Lmin[sup]-1[/sup][/align] [/td][td] [align=center]辅助气流量/Lmin[sup]-1[/sup][/align] [/td][td] [align=center]观测高度[/align] [align=center]/mm[/align] [/td][td] [align=center]泵速[/align] [align=center]/mLmin[sup]-1[/sup][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1200[/align] [/td][td] [align=center]15[/align] [/td][td] [align=center]0.80[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]15[/align] [/td][td] [align=center]1.5[/align] [/td][/tr][/table]盐酸，分析纯；硝酸，分析纯；氢氟酸，分析纯；柠檬酸（500g/L）。国家二级标准物质，DZ125合金，编号GBW(E)010074 钽标准溶液（国家标准溶液GSB G62062-90，浓度 1000μg/mL）。[b]1.2实验方法1.2.1试样的溶解[/b]称取0.1000g样品于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入30 mL硝酸与盐酸（5:1），于电热板上加热溶解，待样品溶解后，加入2 mL HF，取下，稍冷，加入1 mL柠檬酸溶液，用水定容至100 mL后，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定。同时做试剂空白。[b]1.2.2工作曲线的绘制[/b]分别移取钽标准溶液（国家标准溶液GSB G62062-90，浓度 1000μg/mL）1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，8.00，10.00 mL置于100mL聚四氟乙烯容量瓶中，并加入2mLHF，10mL HNO[sub]3[/sub]，用水定容至100mL作为系列工作曲线。测定工作曲线时，采用水作为校准空白。测定样品时，水作为校准空白的同时，扣除试剂空白。[b]2 结果和讨论2.1样品溶解实验[/b]一般高温合金可以采用1+3的王水溶解，Mo含量较高的合金可以适当提高盐酸的比例。对于含钽的高温合金，采用1+5的王水均可较好的溶解试样。由于钽是极易水解的元素，且部分合金中碳含量较高，溶样后可能会残存王水不溶的碳化物，其中可能含有碳化钽，所以在王水溶样后加入一定量的HF，一方面可以络合钽，一方面可以进一步分解难溶的碳化物。通过DZ125合金标准物质在不同溶样条件下的测定结果（见表2），确定理想的溶样方法为30mL王水（1+5）溶解后，加入2 mL HF。然后加入1 mL柠檬酸溶液，提高分析溶液的稳定性，防止金属离子的析出。而文献[sup][/sup]中提到的冒硫酸烟或者硫磷酸烟的方式，没有耐氢氟酸进样系统时可以使用。但是硫酸、磷酸的粘度较大，对雾化效率和设备都有一定的影响。[align=center]表2 不同溶样方式对分析的影响 （%）[/align] [table=100%][tr][td] [align=center]溶样方式[/align] [/td][td] [align=center]测定值[/align] [/td][td] [align=center]放置8小时后测定值[/align] [/td][td] [align=center]认定值[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]王水[/align] [/td][td] [align=center]3.54[/align] [/td][td] [align=center]3.21[/align] [/td][td] [align=center]3.72[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]王水+HF[/align] [/td][td] [align=center]3.71[/align] [/td][td] [align=center]3.52[/align] [/td][td] [align=center]3.72[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]王水+HF+柠檬酸[/align] [/td][td] [align=center]3.70[/align] [/td][td] [align=center]3.68[/align] [/td][td] [align=center]3.72[/align] [/td][/tr][/table][b]2.2光谱干扰及校正[/b]ICP-AES法光谱干扰比较复杂，对测定的影响也比较大。我们采用Ta标准溶液工作曲线，测定1mg/mL的干扰元素溶液，对干扰较大的元素计算此浓度下对Ta的当量（μg/mL），考察其在Ta的三条推荐分析谱线上的干扰情况，综合列于表3中。[align=center]表3 测定Ta的光谱干扰情况[/align] [table][tr][td=2,1] [align=center]分析谱线[/align] [/td][td] [align=center]Ta 226.230nm[/align] [/td][td] [align=center]Ta 240.063nm[/align] [/td][td] [align=center]Ta 233.198nm[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]背景扣除位置[/align] [/td][td] [align=center]-0.017, 0.016[/align] [/td][td] [align=center]-0.018, 0.012[/align] [/td][td] [align=center]-0.021, 0.033[/align] [/td][/tr][tr][td=1,10] [align=center]元[/align] [align=center]素[/align] [/td][td] [align=center]Ni[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][td] [align=center]有一定干扰[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cr[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Fe[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][td] [align=center]-5μg/mL[/align] [/td][td] [align=center]有一定干扰[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Co[/align] [/td][td] [align=center]有一定干扰[/align] [/td][td] [align=center]有一定干扰[/align] [/td][td] [align=center]有一定干扰[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]W[/align] [/td][td] [align=center]6μg/mL[/align] [/td][td] [align=center]有一定干扰[/align] [/td][td] [align=center]16μg/mL[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Mo[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][td] [align=center]-70μg/mL[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Al[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ti[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Nb[/align] [/td][td] [align=center]有一定干扰[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]柠檬酸[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][/tr][/table]Ta 233.198与Ta 233.219形成双峰，且干扰较大，一般不用于高温合金中Ta的测定。Co、Ni在Ta 226.230nm和 Ta 240.063nm会形成较高的背景，造成空白值干扰，但是对于常量Ta来说，通过背景扣除的方式可以消除。综合来讲，对于含W的样品可以选择Ta240.063nm作为分析线，对于不含W、Fe含量较高的样品可以选择Ta 226.230nm作为分析线。如果干扰元素含量较高时，可以在工作曲线中加入相同浓度的干扰元素进行基体匹配消除。[b]2.3 线性范围、相关系数和检出限[/b]根据样品中的待测元素含量范围，按照1.2.2配制工作曲线，采用线性，计算截距的方式，以浓度（μg/mL）为横坐标，强度为纵坐标，得到二元一次方程为y=720.8x+146.9，相关系数为0.9998。在确定的测量条件下对空白溶液进行了11次测定，计算其标准偏差，以3倍的标准偏差计算其检出限为0.03μg/mL，线性范围为0.09~100μg/mL。[b]2.4方法的精密度和准确度[/b]通过标准样品的单样多次测定（n=11）和多份样品分别测定（n=7）的标准偏差，来衡量方法的精密度，用标准样品测定结果和测定加标回收率的方式考察方法的准确度，结果见表4。标准物质的测定结果与其认定值之间的误差在重复性误差要求内，回收率97%-104%，RSD ≤ 2％，说明方法的准确度和精密度良好。[align=center]表4 方法的准确度和精密度（%）[/align] [table=100%][tr][td] [align=center]样品[/align] [/td][td] [align=center]分析线[/align] [/td][td] [align=center]原值[/align] [/td][td] [align=center]加入值[/align] [/td][td] [align=center]测定值[/align] [/td][td] [align=center]回收率[/align] [/td][td] [align=center]RSD[/align] [/td][/tr][tr][td=1,4] [align=center]DZ125[/align] [/td][td=1,4] [align=center]240.063[/align] [/td][td=1,4] [align=center]3.72[/align] [/td][td=1,2] [align=center]0[/align] [/td][td=1,2] [align=center]3.73[/align] [align=center]（n=7）[/align] [/td][td=1,2] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]0.65（单样多次）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1.5（多份样品）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]4.69[/align] [/td][td] [align=center]97[/align] [/td][td] [align=center]0.59（单样多次）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]5.77[/align] [/td][td] [align=center]103[/align] [/td][td] [align=center]0.73（单样多次）[/align] [/td][/tr][/table][b]3. 结论[/b]本方法选择Ta240.063为分析线 ，对高温合金进行了样品溶解研究，光谱干扰分析，进行了标准物质对照、加标回收、精密度试验，结果表明分析常量Ta时，采用扣除试剂空白和背景，可以消除基体效应和主量元素的光谱干扰。本方法快速、准确，可用于高温合金中常量Ta的测定。
等离子光源和光电直读的分光、测光部份联用就组成ICP—AES。ICP光源在高频电磁场作用下，在线圈内的环状涡流区有很高温度（可达10000K或更高）。在中间通道2中通过样品的溶液受热而原子化。原子在等离子体中温度很高的地方停留时间长（取决于载气流速），一般为几毫秒。在惰性气氛中激发，光谱背景小。样品气溶胶集中在中间通道细小区城。自吸收小，组分影响小。测定的浓度线性范围广（一般达4～6个数量级），谱线强度大，尤其是离子谱线（比正常条件下的离子线强度要高出1～3个数量级）。ICP可测元素非常多，检出限在ppb级附近，测定精度达1％以内。由于样品通过等离体中心，分析物质受激发温度较高，得到高效的激发，所以ICP的分析相对地不受基体干扰的影响。ICP的种类多，一般用的最多是电感耦合等离子体，ICP的特点是可以把各式样品制成溶液样品，需要的标准样品可以人工合成配制，为了提高分析灵敏度，分析样品可以采用化学法进行分离，浓缩，萃取等方法。因而广泛应用于冶金化工、地质、医学等领域。
[b]电感耦合高频等离子体ICP工作原理分析原理：[/b]利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子，由于激发态的原子和离子不稳定，外层电子会从激发态向低的能级跃迁，因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后，利用检测器检测特定波长的强度，光的强度与待测元素浓度成正比。
等离子状态使指物质原子内的电子在高温下脱离原子核的吸引，使物质呈为正负带电粒子状态存在。大家是如何理解ICP-OES中的等离子定义？
关键词: 化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积 微波等离子体CVD法 微波等离子体热处理仪 金刚石薄膜 微波烧结 新材料 纳米催化剂 一、微波等离子体简介等离子体的研究是探索并揭示物质“第四态” ——等离子体状态下的性质特点和运行规律的一门学科。它是包含足够多的正负电荷数目近于相等的带电粒子的非凝聚系统。等离子体的研究主要分为高温等离子体和低温等离子体。高温等离子体中的粒子温度高达上千万以至上亿度，是为了使粒子有足够的能量相碰撞，达到核聚变反应。低温等离子体中的粒子温度也达上千乃至数万度，可使分子 (原子)离解、电离、化合等。可见低温等离子体温度并不低，所谓低温，仅是相对高温等离子体的高温而言。高温等离子体主要应用于能源领域的可控核聚变，低温等离子体则是应用于科学技术和工业的许多领域。高温等离子体的研究已有半个世纪的历程，现正接近聚变点火的目标；而低温等离子体的研究与应用，只是在近年来才显示出强大的生命力，并正处于蓬勃的发展时期。微波等离子体化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积技术原理是利用低温等离子体（非平衡等离子体）作能量源，工件置于低气压下辉光放电的阴极上，利用辉光放电（或另加发热体）使工件升温到预定的温度，然后通入适量的反应气体，气体经一系列化学反应和等离子体反应，在工件表面形成固态薄膜。它包括了化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积的一般技术，又有辉光放电的强化作用。 金刚石膜具有极其优异的物理和化学性质，如高硬度、低磨擦系数、高弹性模量、高热导、高绝缘、宽能隙和载流子的高迁移率以及这些优异性质的组合和良好的化学稳定性等，因此金刚石薄膜在各个工业领域有极其广泛的应用前景。 1． 在药瓶内镀上金刚石薄膜，可以避免药品在瓶内起反应，延长药品的保 全寿命； 2． 可作为计算机硬盘的保护层。目前的计算机硬盘，磁头在不用时要移到硬盘旁边的位置上，如果硬盘包有金刚石薄膜，则磁头可以始终放在硬盘上，这样就提高了效率； 3． 在切割工具上镀上金刚石薄膜，可以使工具在很长时间内保持锋利； 4． 用于制造带有极薄金刚石谐振器的扬声器； 5． 涂于计算机集成电路块，能抗辐射损坏，而一般硅集成块却易受辐射损坏。它能将工作时产生的热迅速散发掉，使集成块能排列得更紧凑些； 6． 用于分析X射线光谱的仪器，透过X射线的性能较别的材料好。 金刚石膜沉积必须要有两个条件： 1． 含碳气源的活化； 2． 在沉积气氛中存在足够数量的原子氢。 由于粒子间的碰撞，产生剧烈的气体电离，使反应气体受到活化。同时发生阴极溅射效应，为沉积薄膜提供了清洁的活性高的表面。因而整个沉积过程与仅有热激活的过程有显著不同。这两方面的作用，在提高涂层结合力，降低沉积温度，加快反应速度诸方面都创造了有利条件。 微波等离子体金刚石膜系统应由微波功率源,大功率波导元件、微波应用器及传感与控制四部分组成。应用器是针对应用试验的类型而设计，其微波功率密度按需要而设定，并按试验需要兼容各种功能，具有较强的专用性质。微波功率源、大功率波导元件及传感和控制三种类型的部件，是通用的部件，可按需要而选定。反应器必须可以抽成真空；且可置于高压。因此微波传输必须和反应器隔离开来。反应器中可以通入其他气体。下面是一个反应器图。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221201_18795_1613333_3.jpg[/img]半导体生产工艺中已经采用微波等离子体技术，进行刻蚀、溅射、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积、氧化硅片；还可用于金属、合金、非金属的表面处理；用于等离子体光谱分析，可检测十几种元素。 二、微波等离子体源 目前国内微波离子体源的研究工作，大部分在2450MHZ这个频段上进行，部分还可能采用915MHZ频段。这两个频段均采用连续波磁控管，并做成连续波功率微波源。但实际情况均具有较大的波纹因素，说得确切一些是三相全波整流或单相全波整流的波形被磁控管锐化了波纹状态。家用微波炉的电路结构实际上是可控的单相半波倍压整流电路，其波纹因素更大。 这种工作状态受电网波动的影响，平均功率不断变化，具有很大的不稳定性，造成功率密度的不确定。在微波等离子体金刚石膜制作系统要求很严格的情况下，会造成实验结果重复性不满意。因此需要稳定且纹波系数小的微波源是系统成功关键。 另外，近来微波等离子体的研究首先发现这些问题，电源的不稳定性会造成等离子体参数的变化。但用毫秒级的脉冲调制连续波磁控管，在许多实验中取得了良好的实验效果。理论分析调制通断时间的选定可以获得改善效果。 1. 物料介电损耗的正温度系数锐化了不均匀的加热效果，造成局部点的热失控现象。必要的周期停顿，利用热平衡的过程，可以缓解这些不均匀因素，抑制热失控现象的建立。 2. 避免了微波辅助催化反应过程中若干不需要副反应的累积。周期性的停顿可以避免这些副反应累积增强，停顿就是副反应的衰落，再从新开始，这样就避免了副反应的过度增长。 三、微波等离子体的应用 微波等离子体的应用技术主要用来制造特种性能优良的新材料、研制新的化学物质，加工、改造和精制材料及其表面，具有极其广泛的工业应用——从薄膜沉积、等离子体聚合、微电路制造到焊接、工具硬化、超微粉的合成、等离子体喷涂、等离子体冶金、等离子体化工、微波源等。等离子体技术已开辟的和潜在的应用领域包括：半导体集成电路及其他微电子设备的制造；工具、模具及工程金属的硬化；药品的生物相溶性，包装材料的制备；表面上防蚀及其他薄层的沉积；特殊陶瓷(包括超导材料)；新的化学物质及材料的制造；金属的提炼；聚合物薄膜的印刷和制备；有害废物的处理；焊接；磁记录材料和光学波导材料；精细加工；照明及显示；电子电路及等离子体二极管开关；等离子体化工(氢等离子体裂解煤制乙炔、等离子体煤气化、等离子体裂解重烃、等离子体制炭黑、等离子体制电石等)。 微波等离子体化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积制备纳米催化剂的研究等。 微波等离子体的应用前景广阔。来源于汇研微波
所谓等离子体是1-高温气体；2-离子和原子云；3-整个等离子体不呈电中性；4-RF发生器使电感线圈发生高频震荡磁场；5-RF发生器能量耦合到线圈中；6-高温达10000K。你觉得上述说法哪些正确，哪些错误？欢迎解答
谁有等离子体测定生物样品的硒含量资料？ 本人急用，有好心的同志希望告知，谢谢
为什么说炬管的几何形状为等离子体的产生和等离子体的形成后样品的导入提供了很好的条件?
[align=center][b]电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粉末高温合金中硅镁元素 [/b][/align][align=center]庞晓辉,赵海燏，高颂，梁钪，房丽娜，王桂军[/align][align=center]（1中国航发北京航空材料研究院，2航空材料检测与评价北京市重点实验室 3材料检测与评价航空科技重点实验室100095 ，北京 100095）[/align][b]摘要:[/b]介绍了采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定粉末高温合金中硅镁元素的方法，采用盐酸、硝酸、氢氟酸溶解样品，控制溶解温度不超过60℃防止硅损失，选择为Si251.611,Mg279.553nm为分析线。考察了合金基体和共存元素对待测元素的影响，工作曲线系列溶液进行基体匹配，在选定的分析线适当位置处扣背景的方法消除基体的影响，优化了仪器工作参数，确定了仪器最佳工作条件,实现了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粉末高温合金中硅镁元素的含量的方法。进行了标准物质对照试验和加入回收试验，回收率在101～113%之间，方法的检出限是0.003～0.01μg/mL，相对标准偏差小于14%。[b]关键词：[/b]电感耦合等离子体原子发射光谱法；粉末高温合金；硅、镁[b]1 引言[/b] 粉末高温合金是制造航空发动机关键热端材料，FGH96粉末高温合金具有组织均匀细小、疲劳性能好、屈服强度高等优点，已成为先进航空发动机涡轮盘的首选材料[sup][/sup]。粉末高温合金的缺陷主要有外来非金属夹杂物、原始颗粒边界和热诱导孔洞等，其中危害最为突出的是非金属夹杂缺陷[sup][/sup]。非金属夹杂物会破坏基体的连续性，造成缺陷处应力集中，严重恶化材料的力学性能，因此，对非金属夹杂物的控制直接关系到粉末高温合金涡轮盘的质量和可靠性，提高粉末高温合金的纯净度水平，严格控制合金的硅镁杂质元素含量，能提高合金性能，高温合金中硅镁元素的分析有重量法、比色法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法等[sup][/sup]，采用化学方法分析操作繁琐，分析周期长，消耗试剂多，易引入干扰，精密度差，检出限高等，难以满足日常检测要求。电感耦合等离子体原子发射光谱法相对于化学分析方法具有灵敏度高、检出限低、多元素同时分析、线性范围宽、基体效应小、快速、简便等特点，在冶金、地质、环境等领域被广泛应用[sup][/sup]。本文采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对粉末高温合金中硅镁元素进行分析，对样品的溶解、分析谱线选择、基体及共存元素干扰等进行了的试验，建立了适于测定粉末高温合金中硅镁元素的分析方法，并应用于实际样品分析中。[b]2 实验部分2.1 仪器和工作条件[/b]美国Perkin Elmer公司生产的Optima5300V型全谱直读电感耦合等离子体光谱仪。分段式耦合检测器SCD；高频频率：40MHz；正向功率：1.3kW，观测高度：15mm，冷却气流量：15L/min，雾化气流量：0.6L/min，辅助气流量：0.2L/min；积分时间：5s分析线：Si 251.611 nm, Mg 279.553 nm[b]2.2 试剂[/b]Si、Mg单元素标准储备液， 1.00 mg/mL。国家标准溶液，钢铁研究总院制，使用时逐级稀释，柠檬酸溶液:200 g/L。实验用盐酸、硝酸、氢氟酸均为优级纯,水为二次蒸馏水,镍和其他元素单标准溶液均用质量分数大于99.95%的纯金属配制。[b]2.3 实验方法2.3.1 试样溶液的制备[/b]称取0.1000g合金样品置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入20mL盐酸、5mL硝酸、加入1mL氢氟酸，低温或水浴（温度控制在70℃以下）加热溶解完全，再加入5mL柠檬酸溶液,冷却后转移入100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。[b]2.3.2 系列标准溶液的制备[/b]分别称取0.06g纯镍数份于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入20mL盐酸、5mL硝酸、加入1mL氢氟酸，低温加热溶解完全，再加入5mL柠檬酸溶液,分别加入适量钼溶液和待测元素的标准溶液，溶液浓度见表1，配制成系列校准曲线溶液。表1.系列校准溶液浓度 %[table=56%][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]Si[/align] [/td][td] [align=center]Mg[/align] [/td][td] [align=center]Mo[/align] [/td][td] [align=center]Ni[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]STD0[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]60[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]STD1[/align] [/td][td] [align=center]0.01[/align] [/td][td] [align=center]0.001[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]60[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]STD2[/align] [/td][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]0.005[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]60[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]STD3[/align] [/td][td] [align=center]0.10[/align] [/td][td] [align=center]0.01[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]60[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]STD4[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]60[/align] [/td][/tr][/table][b] 2.4 测定[/b]于Optima5300V型全谱直读光谱仪上，在选定的工作条件下测量工作曲线溶液，以浓度为横坐标，以分析线强度为纵坐标，绘制工作曲线，测量试样中各元素的含量。[b]3 结果与讨论3.1 试样溶解试验[/b][align=left]粉末高温合金成分复杂，含有多种合金元素Co、Cr、Mo、W、Al、Ti、Nb等，主要合金元素化学成分(质量分数)为：～13％Co、～16％Cr、～4％W、～4％Mo、～2％Al、～4％Ti、～1％Nb等，Ni为余量。针对含有高钴、高钨、高铬的粉末合金样品，进行了样品溶解试验，加入不同体积比的盐酸、硝酸等混和酸的进行溶解试验，确保样品溶解完全，溶液保持稳定。试验结果表明，采用20mLHCL+5mLHNO3的酸体系与20mLHCL+5mLHNO3+1mLHF的酸体系对粉末高温合金样品溶解时，观察溶解效果都可将样品溶解完全，选取高温合金标准物质和试样进行两种酸体系溶解效果比对试验，对溶液中的硅进行测定，试验表明，两种酸体系溶液硅的测定能结果有差异，结果见表2。[/align][align=left][b]表2 不同溶样方式对Si结果的影响[/b] [/align][table=512][tr][td] [align=center]合金牌号[/align] [/td][td] [align=center]认定值[/align] [/td][td] [align=center]20mLHCL+5mLHNO3[/align] [/td][td] [align=center]20mLHCL+5mLHNO3+1mLHF[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]K403[/align] [/td][td] [align=center]0.06[/align] [/td][td] [align=center]0.074[/align] [/td][td] [align=center]0.078[/align] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [align=center]K213[/align] [/td][td] [align=center]0.11[/align] [/td][td] [align=center]0.094[/align] [/td][td] [align=center]0.108[/align] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [align=center]GH130[/align] [/td][td] [align=center]0.04[/align] [/td][td] [align=center]0.042[/align] [/td][td] [align=center]0.051[/align] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [align=center]GH143[/align] [/td][td] [align=center]0.08[/align] [/td][td] [align=center]0.112,[/align] [/td][td] [align=center]0.122[/align] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1J6[/align] [/td][td] [align=center]0.052[/align] [/td][td] [align=center]0.034[/align] [/td][td] [align=center]0.071[/align] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4J42[/align] [/td][td] [align=center]0.034[/align] [/td][td] [align=center]0.021[/align] [/td][td] [align=center]0.041[/align] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [align=center]K438[/align] [/td][td] [align=center]0.050[/align] [/td][td] [align=center]0.058[/align] [/td][td] [align=center]0.060[/align] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [align=center]GH4049[/align] [/td][td] [align=center]0.15[/align] [/td][td] [align=center]0.176[/align] [/td][td] [align=center]0.177[/align] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [align=center]GH4049[/align] [/td][td] [align=center]0.10[/align] [/td][td] [align=center]0.129[/align] [/td][td] [align=center]0.135[/align] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [align=center]GH4169[/align] [/td][td] [align=center]0.084[/align] [/td][td] [align=center]0.074[/align] [/td][td] [align=center]0.087[/align] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [align=center]IARM52C[/align] [/td][td] [align=center]0.14[/align] [/td][td] [align=center]0.133[/align] [/td][td] [align=center]0.141[/align] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [align=center]FGH96样品[/align] [/td][td] [align=center]--[/align] [/td][td] [align=center]0.057[/align] [/td][td] [align=center]0.065[/align] [/td][td] [/td][/tr][/table]结果可以看出，有氢氟酸参与溶解样品时得到硅的结果与标准值相符更好，这可能是由于盐酸硝酸酸体系无法将高温合金中Si元素完全溶解到溶液中，因此测定高温合金FGH96中Si元素时应用HCL+HNO3+HF的酸体系进行溶解。试样中的钨在溶液中不稳定，易形成钨酸沉淀，溶液变混浊，影响测量，必须加入柠檬酸络合钨，保持溶液清亮稳定。[b]3.2 分析谱线的选择 [/b]分析线应免受光谱干扰、足够的线性范围、灵敏度高，根据电感耦合等离子体原子发射光谱仪谱线库提供的Si 、Mg推荐的谱线，选择Si的谱线212.412 nm、251.611nm、252.851 nm、288.158 nm；Mg的谱线 279.077 nm、279.553nm，280.270 nm、285.213 nm进行考察，分别配制浓度为0.1 μg/mL的Si、Mg元素的单标准液，另分别配制浓度为Ni 0.6mg/mL、Co 130μg/mL、Cr 160μg/mL、Mo 40μg/mL、W 40μg/mL、Nb 10μg/mL、Al 20μg/mL等基体和主量元素的单元素试验溶液，各元素溶液浓度与各元素在合金中浓度相当，在选定的Si 、Mg推荐的谱线波长处做谱图扫描，叠加谱线，观测Si 、Mg元素谱线受干扰情况，结果见表3[align=left][b]表3 谱线受干扰情况[/b][/align][table=100%][tr][td]元素[/td][td]波长nm[/td][td]干扰情况[/td][/tr][tr][td=1,4] [align=center]Si[/align] [/td][td]212.412[/td][td]Ni、Mo谱线有干扰，有背景干扰[/td][/tr][tr][td]251.611[/td][td]Mo谱线干扰，背景干扰小[/td][/tr][tr][td]252.851[/td][td]Cr、W谱线干扰[/td][/tr][tr][td]288.158[/td][td]Co谱线和背景的干扰[/td][/tr][tr][td] [align=center]Mg [/align] [align=center] [/align] [/td][td]279.077279.553280.270285.213[/td][td]背景的干扰W、Co谱线干扰Co、Nb、Cr谱线干扰W、Mo谱线干扰[/td][/tr][/table]试验结果表明在待测元素Si 、Mg的谱线受基体效应和共存元素谱线干扰严重，通过选择干扰少的谱线，并通过基体匹配和选择适当扣背景点的方法消除干扰，本方法采用Si251.611nm、Mg279.553 nm，为分析线。试验过程发现，Si 、Mg元素易污染，应采用纯度较高的试剂和纯物质防止污染，所用分析器具均应充分洗净，选定的结果见表4[b]表4 分析线波长及扣背景点[/b][table=100%][tr][td] [align=center]元素[/align] [/td][td]波长nm[/td][td]左背景点nm[/td][td]右背景点nm[/td][/tr][tr][td] [align=center]Si[/align] [/td][td]251.611[/td][td]-0.023[/td][td]0.024[/td][/tr][tr][td] [align=center]Mg[/align] [/td][td]279.553[/td][td]-0.023[/td][td]0.022[/td][/tr][/table][b]3.3 线性范围[/b]、[b]相关系数和检出限[/b]根据待测样品中Si、Mg的含量范围和高温合金基体成分，制备基体匹配的系列校准曲线,考察其线性范围、相关系数和检出限。方法检出限是选用的分析方法和所用仪器进行分析的重要技术指标，它表明该方法所能检测元素的最低浓度，在确定的测量条件下对空白溶液进行了11次测定，计算其标准偏差，以3倍的标准偏差为其检出限，计算出Si 、Mg的检出限,见表5。[align=left][b]表5 线性范围、相关系数、检出限[/b][/align][table=100%][tr][td] [align=center]元素[/align] [/td][td] [align=center]线性范围 %[/align] [/td][td] [align=center]相关系数[/align] [/td][td] [align=center]检出限%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Si[/align] [/td][td] [align=center]0～0.20[/align] [/td][td] [align=center]0.9991[/align] [/td][td] [align=center]0.003[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Mg[/align] [/td][td] [align=center]0～0.05[/align] [/td][td] [align=center]0.9995[/align] [/td][td] [align=center]0.00007[/align] [/td][/tr][/table][b]3.4 方法的准确度和精密度[/b]按所确定的仪器工作参数与实验方法，对高温合金标准物质进行检测，结果见表6，对粉末高温合金FGH96样品进行检测并进行加标回收试验和精密度试验（n=6），结果见表7[b]表6 标准物质对照试验 %[/b] [table][tr][td]标准物质[/td][td]元素[/td][td]认定值[/td][td]测定值[/td][td]平均值[/td][td]RSD%[/td][/tr][tr][td=1,2] IARM55B[/td][td]Si[/td][td]0.021[/td][td]0.022 0.023 0.025 0.022 0.021 0.026[/td][td]0.023[/td][td]8.4[/td][/tr][tr][td]Mg[/td][td]0.011[/td][td]0.0108 0.0128 0.0119 0.0106 0.0108 0.0105[/td][td]0.011[/td][td]8.3[/td][/tr][tr][td=1,2] IARM52C[/td][td]Si[/td][td]0.14[/td][td]0.138 0.135 0.136 0.0130 0.136 0.134[/td][td]0.135[/td][td]2.0[/td][/tr][tr][td]Mg[/td][td]0.0021[/td][td]0.0024 0.0024 0.0020 0.0023 0.0022 0.0021[/td][td]0.0022[/td][td]7.4[/td][/tr][/table][align=left][b]表7样品检测和加标回收试验年 %[/b] [/align][table=86%][tr][td] [/td][td]原素[/td][td]测定值[/td][td]加入值[/td][td]回收值[/td][td]回收率[/td][/tr][tr][td=1,5]FGH96试样[/td][td] [align=center]Si[/align] [/td][td]0.051[/td][td]0.010.05[/td][td]0.0630.108[/td][td]120114[/td][/tr][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td] [/td][td]0.10[/td][td]0.162[/td][td]111[/td][/tr][tr][td] [align=center]Mg[/align] [/td][td]0.0002[/td][td]0.0030.005[/td][td]0.00370.0056[/td][td]117108[/td][/tr][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td] [/td][td]0.01[/td][td]0.0107[/td][td]105[/td][/tr][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][/table][align=left][b]4 结论 [/b][/align]本方法HCL+HNO[sub]3[/sub]+HF的酸体系进行样品溶解，确保样品溶解完全，加入柠檬酸络合钨使溶液保持稳定，选择灵敏度高，干扰小的Si、Mg谱线为分析谱线，校准曲线系列溶液采用基体匹配,消除光谱干扰。本方法快速[b]、[/b]准确,可用于高温合金中Si,Mg的测定。[b] 参考文献:[/b]〔1〕 张敏聪，方爽，陈由红等.FGH96合金挤压过程非金属夹杂物的变形行为。 锻压技术,RaremetalMaterials And engineering 2013,12 3(6): 132-137..〔2〕 柴国明1，郭汉杰1，陈希。FGH96高温合金的凝固过程及元素平衡分配系数的研究。铸造技术2012.1，33（1）；12-16.〔3〕 郭建亭，周兰章，李谷松，高温结构金属间化合物及其强韧化机理，中国有色金属学报，The Chinese Journal of Nonferrous Metals,2011.1,Vol.21(1):4-7〔4〕 重量法测定硅含量，HB5220.9-2008〔5〕 硅钼蓝吸光光度法测定硅含量，HB5220.10-2008。〔6〕 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定镁含量，GJB5404.8-2005。〔7〕 张立峰，张翼明，周凯红，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法测定钕铁硼中铝、钴、铜、镓、锆、铽、钛、铌，冶金分析Metallurgical Analysis,2011,31(3),50-54〔8〕 丁美英，魏春艳ICP—AES法测定钢中稀土夹杂物La，Ce，Pr，Nd，Sm含量,冶金分析Metallurgical Analysis, 2004,24,Suppl,138-139〔9〕 吴波英，黄少文ICP—AES在稀土元素分析中的抗干扰技术的应用及进展,稀土Chinese Rare Earths，2005.10，Vol.26（5）：17-20[align=center][b] [/b][/align][align=center][b]Determination of Si ,Mg in powder metallurgysuper alloy by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry[/b][/align][align=center]PangXiao-hui，Zhao hai-yu,GaoSong, Liang Kang,Fang Lina, , Wang Gui-jun[/align][align=center](1.AECC Beijing Institute of Aeronautical materials, 2. Beijing Key Laboratory ofAeronautical Materials Testing and Evaluation, 3. Aviation Key Laboratory ofScience and Technology on Aeronautical Materials Testing and Evaluation Beijing100095,China)[/align][b]Abstract:A method for determinationof Si，Mg in Powder Metallurgy super alloy by inductively coupled plasma atomicemission spectrometry (ICP-AES )is proposed. All the influencing factors onspectrum measuring were investigated .The sample was decomposed by mixed acid(HCL,HNO[sub]3 [/sub]and HF),the experiment of instrument parameters ,selection of analysis lines was studied ,the optimal determination conditionsof instrument were obtained ,the analytical lines were Si 251.611nm, Mg 279.553 nm,respectively,theeffect of matrix and coexist elements on the determination was carried out. Thematrix effect was corrected by matrix matching,The detection limit of thismethod is 0.00007～0.003%，the recovery rateis from 105% to 120%, the RSD are less than 10% Key words:[/b] inductively coupled plasma atomic emission spectrometry；Powder Metallurgy super alloy；Si,Mg.
测样时，等离子体火焰根部的右上部分缺少一部分，参考样品的结果值偏低，有那些原因导致。
透射系统拍高分辨，或者进行EELS等高端分析工作经常会遇到很麻烦的污染物，这些一部分是样品本身带有的可通过外置的等离子清洗机处理，另一部分也是现在比较难处理的就是透射系统样品腔内本身长期的碳氢化合物。等离子透射样品杆可以达到清洗效果，同时对样品以及透射系统本身没有任何的影响。 而非传统意义上等离子清洗用的是高能量的离子对样品特别是脆弱样品的破坏损伤，加热损伤等。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107062250_303575_1757238_3.jpg而透射使用的外置式等离子清洗机不但可以对市场上不同透射样品杆进行清洁外，还可以进行特殊样品的真空储存。这样怕氧化的样品或特殊样品不但可以进行等离子清洁外还可以进行真空保存。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107062257_303576_1757238_3.jpg
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]所用电离源是感应耦合等离子体（ICP），它与原子发射光谱仪所用的ICP是一样的，其主体是一个由三层石英套管组成的炬管，炬管上端绕有负载线圈，三层管从里到外分别通载气，辅助气和冷却气，负载线圈由高频电源耦合供电，产生垂直于线圈平面的磁场。如果通过高频装置使氩气电离，则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子，形成涡流。强大的电流产生高温，瞬间使氩气形成温度可达10000k的等离子焰炬。样品由载气带入等离子体焰炬会发生蒸发、分解、激发和电离，辅助气用来维持等离子体，需要量大约为1L/min。冷却气以切线方向引入外管，产生螺旋形气流，使负载线圈处外管的内壁得到冷却，冷却气流量为10-15L/min。 最常用的进样方式是利用同心型或直角型气动雾化器产生气溶胶，在载气载带下喷入焰炬，样品进样量大约为1ml/min，是靠蠕动泵送入雾化器的。 在负载线圈上面约10mm处,焰炬温度大约为8000K,在这么高的温度下,电离能低于7eV的元素完全电离，电离能低于10.5ev的元素电离度大于20%。由于大部分重要的元素电离能都低于10.5eV，因此都有很高的灵敏度，少数电离能较高的元素，如C，O，Cl，Br等也能检测，只是灵敏度较低。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]由ICP焰炬，接口装置和质谱仪三部分组成；若使其具有好的工作状态，必须设置各部分的工作条件。 ICP工作条件：主要包括ICP功率，载气、辅助气和冷却气流量。样品提升量等，ICP功率一般为1KW左右，冷却气流量为15L/min，辅助气流量和载气流量约为1L/min，调节载气流量会影响测量灵敏度。样品提升量为1ml/min。 接口装置工作条件：ICP产生的离子通过接口装置进入质谱仪，接口装置的主要参数是采样深度，也即采样锥孔与焰炬的距离，要调整两个锥孔的距离和对中，同时要调整透镜电压，使离子有很好的聚焦。 质谱仪工作条件：主要是设置扫描的范围。为了减少空气中成分的干扰，一般要避免采集N2、O2、Ar等离子，进行定量分析时，质谱扫描要挑选没有其它元素及氧化物干扰的质量。 同时还要有合适的倍增器电压。 事实上，在每次分析之前，需要用多元素标准溶液对仪器整体性能进行测试，如果仪器灵敏度能达到预期水平，则仪器不再需要调整，如果灵敏度偏低，则需要调节载气流量，锥孔位置和透镜电压等参数。
ICP-OES定量分析理论是建立在LTE基础上的，如何判断等离子体处于LTE状态？等离子体处于LTE状态时，都具备哪些热力学性质？
Harrick等离子清洗机（Plasma Cleaner）常见三种用途 一、金属表面去油污并清洗 金属表面常常会有油脂、油污等有机物及氧化层，在进行溅射、油漆、粘合、键合、焊接、铜焊和PVD、CVD涂覆前，需要用等离子处理来得到完全洁净和无氧化层的表面。在这种情况下的等离子处理会产生以下效果：1.1灰化表面有机层 －表面会受到物理轰击和化学处理（氧 下图） －在真空和瞬时高温状态下，污染物部分蒸发 －污染物在高能量离子的冲击下被击碎并被真空泵抽出 －紫外辐射破坏污染物 因为等离子处理每秒只能穿透几个纳米的厚度，所以污染层不能太厚。指纹也适用。1.2氧化物去除 金属氧化物会与处理气体发生化学反应（下图） 这种处理要采用氢气或者氢气与氩气的混合气体。有时也采用两步处理工艺。第一步先用氧气氧化表面，第二步用氢气和氩气的混合气体去除氧化层。也可以同时用几种气体进行处理。1.3焊接 通常，印刷线路板(PCB)在焊接前要用化学助焊剂处理。在焊接完成后这些化学物质必须采用等离子方法去除，否则会带来腐蚀等问题。1.4键合 好的键合常常被电镀、粘合、焊接操作时的残留物削弱，这些残留物能够通过等离子方法有选择地去除。同时氧化层对键合的质量也是有害的，也需要进行等离子清洗。二、等离子刻蚀物的处理 在等离子刻蚀过程中，通过处理气体的作用，被刻蚀物会变成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]（例如在使用氟气对硅刻蚀时，下图）。处理气体和基体物质被真空泵抽出，表面连续被新鲜的处理气体覆盖。不希望被刻蚀部分要使用材料覆盖起来（例如半导体行业用铬做覆盖材料）。 等离子方法也用于刻蚀塑料表面，通过氧气可以灰化填充混合物，同时得到分布分析情况。刻蚀方法在塑料印刷和粘合时作为预处理手段是十分重要的，如POM 、PPS和PTFE。等离子处理可以大大地增加粘合润湿面积提高粘合强度。三、刻蚀和灰化处理聚四氟(PTFE)刻蚀 聚四氟(PTFE)在未做处理的情况下不能印刷或粘合。众所周知，使用活跃的钠碱性金属可以增强粘合能力，但是这种方法不容易掌握，同时溶液是有毒的。使用等离子方法不仅仅保护环境，还能达到更好效果。（下图） 等离子结构可以使表面最大化，同时在表面形成一个活性层，这样塑料就能够进行粘合、印刷操作。 聚四氟(PTFE)混合物的刻蚀 PTFE混合物的刻蚀必须十分仔细地进行，以免填充物被过度暴露，从而削弱粘合力。 处理气体可以是氧气、氢气和氩气。可以应用于PE、PTFE、TPE、POM、ABS和PP等。四、塑料、玻璃和陶瓷的表面活化和清洗 塑料、玻璃、陶瓷与聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚四氟(PTFE)等等一样是没有极性的，因此这些材料在印刷、粘合、涂覆前要进行处理。同时，玻璃和陶瓷表面的轻微金属污染也可以用等离子方法清洗。等离子处理与灼烧处理相比不会损害样品。同时还可以十分均匀地处理整个表面，不会产生有毒烟气，中空和带缝隙的样品也可以处理。 不需要用化学溶剂进行预处理 所有的塑料都能应用 具有环保意义 占用很小工作空间 成本低廉 等离子表面处理的效果可以简单地用滴水来验证，处理过的样品表面完全被水润湿。长时间的等离子处理（大于15分钟），材料表面不但被活化还会被刻蚀，刻蚀表面具有极小的表面接触角和最大润湿能力。五、等离子涂镀聚合 在涂镀中两种气体同时进入反应舱，气体在等离子环境下会聚合。这种应用比活化和清洗的要求要严格一些。典型的应用是保护层的形成，应用于燃料容器、防刮表面、类似聚四氟(PTFE)材质的涂镀、防水镀层等。涂镀层非常薄，通常为几个微米，此时表面的疏水性非常好。常用的有3种情况 防水涂镀—环己物 类似PTFE材质的涂镀---含氟处理气体 亲水涂镀---乙烯醋酸 MYCRO（迈可诺）供稿
最近在接手做激光等离子体光谱的定量分析课题（LIBS或LIPS），原来的实验室前辈利用自制激光器＋单色仪＋光电倍增管做了一些基础探索，目前想扩展更新检测装置，包括光源＋光谱仪＋探测器等以及辅件，目前外文文献上一些平台的又太贵了，老板不是很想买，有没有同行有什么好建议？供货商、型号、参数等等都行，谢谢。对了，我们是做固体元素定量分析，比如煤、灰、土壤等等。
样品基体引起的进样速率变化会导致样品在等离子体中激发条件不同，你觉得对吗？
用过瓦里安的ICP同志都知道连接矩管的两根塑料气管一个是等离子气管，一个是辅助气管，点火后整个室内温度至少5000K以上，而这气管长期处于这种环境，若是一整天ICP都出点火工作状态，气管会不会老化，估计寿命怎么样？还是进口的仪器配件材料不一样，本身就是耐高温的？欢迎版友讨论啊！
土壤 全硼 碱溶 电感耦合等离子体发射光谱法 质控偏高。0.25g样品加入2g无水碳酸钠，高温溶解后，用热水溶解，再加入10mL 2moL/L的硫酸溶液。用水定容至100mL。测得的质控样品都偏高。碱溶空白在0.007-0.010之间，是哪里 出了问题，有没有那位老师分享一下经验。
[font=微软雅黑] 作为一名大二学生，在刚刚结束的一学期中学习了仪器分析和仪器分析实验这两门课程，恰好暑假实习[/font][font=微软雅黑]有机会[/font][font=微软雅黑]来到检验检测中心[/font][font=微软雅黑]真正开始实践所学知识，使我对各类仪器有更深刻的认知。[/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 在实习过程中，我主要接触的是电感耦合等离子体发射光谱仪，这是一种将[/font][font=微软雅黑]ICP技术和光谱结合在一起的分析仪器。ICP利用电感线圈上施加强大功率的射频信号在线圈包围区域形成高温等离子体，并通过气体的推动，保证了等离子体的平衡和持续电离，在ICP-OES中，ICP部分起到提供高温环境的作用。原子光谱分析则是利用受激发的原子产生的光学辐射进行定性定量分析。在五十年代末六十年代初，由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析法的崛起，原子发射分析的灵敏度差等缺点使得它比AAS稍有逊色，由于ICP这一新的激光光源的应用和新的进样方式的出现，为原子发射分析注入了新的活力，目前它仍是仪器分析中的重要方法之一，检测工作中起到非常重要的作用。[/font][/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 这台电感耦合等离子体发射光谱仪有着许多优点，它可以对各种不同类型的试样中[/font][font=微软雅黑]70多种元素（金属元素及P、S、C、F、Cl、Br等非金属元素）进行分析。试样一经激发后，由于试样中不同元素都同时发射特征光谱，可以做到多元素检测，[/font][/font][font=微软雅黑]分析速度快，可在几分钟内对几十种元素进行定量分析[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]大大提高了检测效率。在[/font][font=微软雅黑]μg/ml级别上的准确度也较高，相对误差可达到1%以下。在根据国标检测水中重金属含量时，ICP发射光谱仪测定含量时可以达到许多元素的检出限。[/font][/font][align=center][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308081234244182_5088_6118538_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/align][align=center]工作中使用的ICP[/align][align=center][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308081234338594_4493_6118538_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/align][font=微软雅黑][/font][align=center] 工作中使用的ICP[/align][font=微软雅黑] 在检验检测中心实习、接触新仪器的过程中，我也遇到了很多突发情况。我所使用的这台电感耦合等离子体发射仪，配有自动进样器，进样系统由矩管、雾化室、雾化室、蠕动泵等组成。在实习过程中，我遇到过样品管、废液管由于长时间在蠕动泵的高压力下工作而无法恢复原有长度从而无法进样的情况，这时就需要重新更换样品管和废液管。这一情况提醒我们在使用完成后要及时松开蠕动泵。[/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 此外进样系统还需要注意：总溶解固体（[/font][font=微软雅黑]TDS)须0,2%，以降低雾化器堵塞的风险；在调节泵夹时，保证雾化室无积液等。除此之外，实验室的温度、湿度在一定情况下也会影响到仪器的运行，当湿度过大时可能会出现点火点不着的情况。在其中一次实验LabBook的创建过程中，样品类型为STD，在对应标准曲线时标准品5对应级别选择错误，使得标准曲线出现较大偏差，后续的样品检测都需重新进行。失厘，差之千里。检测的性质决定了试验检测机构是一个必须科学严谨工作的部门，因此检验人员要具备认真细心、科学严谨的科学态度。这都提醒着我未来的学习工作要严谨认真，不能忽视细节。[/font][/font][font=微软雅黑] [/font]
电感耦合高频等离子(ICP)光源 等离子体是一种由自由电子、离子、中性原子与分子所组成的在总体上呈中性的气体，利用电感耦合高频等离子体(ICP)作为原子发射光谱的激发光源始于本世纪60年代。 ICP装置由高频发生器和感应圈、炬管和供气系统、试样引入系统三部分组成。高频发生器的作用是产生高频磁场以供给等离子体能量。应用最广泛的是利用石英晶体压电效应产生高频振荡的他激式高频发生器，其频率和功率输出稳定性高。频率多为27-50 MHz，最大输出功率通常是2-4kW。 感应线圈一般以圆铜管或方铜管绕成的2-5匝水冷线圈。 等离子炬管由三层同心石英管组成。外管通冷却气Ar的目的是使等离子体离开外层石英管内壁，以避免它烧毁石英管。采用切向进气，其目的是利用离心作用在炬管中心产生低气压通道，以利于进样。中层石英管出口做成喇叭形，通入Ar气维持等离子体的作用，有时也可以不通Ar气。内层石英管内径约为1-2mm，载气载带试样气溶胶由内管注入等离子体内。试样气溶胶由气动雾化器或超声雾化器产生。用Ar做工作气的优点是，Ar为单原子惰性气体，不与试样组分形成难解离的稳定化合物，也不会象分子那样因解离而消耗能量，有良好的激发性能，本身的光谱简单。 当有高频电流通过线圈时，产生轴向磁场，这时若用高频点火装置产生火花，形成的载流子(离子与电子)在电磁场作用下，与原子碰撞并使之电离，形成更多的载流子，当载流子多到足以使气体有足够的导电率时，在垂直于磁场方向的截面上就会感生出流经闭合圆形路径的涡流，强大的电流产生高热又将气体加热，瞬间使气体形成最高温度可达10000K的稳定的等离子炬。感应线圈将能量耦合给等离子体，并维持等离子炬。当载气载带试样气溶胶通过等离子体时，被后者加热至6000-7000K，并被原子化和激发产生发射光谱。
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