高温高压光反应釜

锂离子电池由于具有能量密度高、寿命长、充电快、安全可靠、绿色环保等诸多优异性能，与当今人民的日常生活已密不可分，在手机、电脑、电动车、电动汽车、航空航天等领域均有广泛的应用。 其中，Li2FeSiO4作为新一代锂离子电池阴材料，由于具有价格低廉、环境友好、安全性好等优势，在大型动力锂离子电池应用方面具有良好的前景。然而，Li2FeSiO4材料在不同温度具有不同的结构相（∼ 400 °C :Pmn21, , ∼ 700 °C ：P121/n1, and ∼ 900 °C :Pmnb），因此，研究其不同结构的电化学性质对于进一步对其进行改性研究尤为重要。 Waldemar Hergetta等人[1]采用高压光学浮区法获得了高温相（Pmnb）Li2FeSiO4单晶，并研究了晶体生长工艺参数对杂相的影响，相关结果已发表在Journal of Crystal Growth。作者所采用的高压光学浮区炉为德国SciDre公司的HKZ高压光学浮区法单晶炉。温度梯度分布[1]XRD图谱及晶体实物图片[1] 德国SciDre公司推出的HKZ高温高压光学浮区法单晶炉高可实现3000℃及以上的生长温度，晶体生长腔大压力可达300 bar，可实现10-5 mbar的高真空环境，适用于生长各种超导材料、介电材料、磁性材料、电池材料等各种氧化物及金属间化合物单晶生长。德国SciDre公司推出的HKZ系列高温高压光学浮区炉外观图参考文献：[1]. Waldemar Hergett, Christoph Neef, Hans-Peter Meyer, Rüdiger Klingeler, Challenges in the crystal growth of Li2FeSiO4, Journal of Crystal Growth, Volume 556, 2021, 125995,ISSN 0022-0248, https://doi.org/10.1016/j.jcrysgro.2020.125995.

近日，德国SciDre高温高压光学浮区法单晶炉（HKZ系列）分别在中国科学院固体物理研究所和南昌大学顺利完成了安装调试。光学浮区法单晶生长工艺具有无需坩埚、无污染、生长快速、易于实时观察晶体生长状态等诸多优点，有利于缩短晶体的研究周期并加快难以生长晶体的研究进展，非常适合晶体生长研究，近年来备受关注，现已被广泛应用于各种超导材料、介电和磁性材料以及其它各种氧化物及金属间化合物的单晶生长。 图1：现场安装培训 图2：现场安装培训 目前，高熔点、易挥发性材料的浮区法单晶生长是一大棘手问题，德国SciDre公司推出的HKZ系列高温高压光学浮区法单晶炉成功地克服了这一技术难题。HKZ可提供高达3000℃以上的生长温度，晶体生长腔大压力可达300bar。HKZ的诞生进一步优化了光学浮区法单晶炉的生长工艺条件，使得高熔点、易挥发性材料的单晶生长成为了可能。图3：德国SciDre公司HKZ系列高温高压光学浮区法单晶炉德国SciDre公司HKZ系列高温高压光学浮区法单晶炉技术特色：◆ 能够同时实现高压力300bar大气压（选配）和高温度3000℃（选配）；◆ 能够分别立控制不同气体的流速和流量，能够实现样品生长的气体定速定量混合反应；◆ 在保持灯泡输出功率恒定的情况下，采用调节光阑（shutter）的方式对熔区进行控温，从而能够有效延长灯泡使用寿命；◆ 能够针对不同温度需求采用不同功率的灯泡，从而对灯泡进行有效利用，大化灯泡使用效率和寿命；◆ 拥有丰富的功能选件可进行选择和拓展，包括熔区红外测温选件、高1×10-5mbar的高真空选件、实现氧含量达10-12PPM的气体除杂选件、对长成的单晶可提供高压氧环境退火装置选件。图4：德国SciDre公司HKZ系列高温高压光学浮区法单晶炉原理示意图 Quantum Design 团队在中国科学院固体物理研究所和南昌大学进行的德国SciDre高温高压光学浮区法单晶炉（HKZ系列）的安装调试工作受到了客户和制造商的一致好评。我们也祝愿广大Quantum Design用户科研顺利！

ChemTron BR-300高压反应釜该型号高压反应釜设计时尚，功能实用，由于其适用多种加热方式，多种搅拌方式，所以成为高压反应釜系列当中应用最为广泛的机型。和物料接触部分的材质可以选择不锈钢，哈氏合金或PTFE。根据釜体和PTFE 内衬规格不同，容积范围为310~990ml。BR 300/500/700 高压反应釜最大的特点是使用便捷。釜盖和釜体采用快开夹具紧固和密封，手动安装和拆卸，无需任何工具，密封O 型圈可以选择PTFE, FKM, or FFKM材质。其它选配附件材质为不锈钢1.4571 (SS 316TI) 或哈氏合金 C-22.釜盖上面总共有6 个开口，功能如下：* 温度计套管用于安装温度传感器* 金属爆破片，安全限制过高压力* 压力表* 排气阀* 两个预留口，用于安装气体采样或液体采样，温度计套管用于安装温度传感器，检测反应釜内部温度。第二根温度传感器可选，用于过温保护产品特点* 多功能小型高压反应釜，特别适用于常规高温高压应用* 反应釜材质包括不锈钢和哈氏合金，可选配 PTFE 内衬* 容积 300，350，500，600m，700，900ml 可选，最高耐压 200 bar，不锈钢和哈氏合金耐温300℃ ( 带PTFE 内衬耐温230° )* 釜体釜盖采用快开夹具，无需任何工具* 密封 O 型圈可选材质包括：Viton, PTFE 和 Kalrez* 可选择电加热套，循环导热油夹套控制温度。* 对于 300~350ml 配置，选择磁力搅拌方式进行样品混合* 该系列所有型号可选择磁偶密封轴承，使用机械搅拌方式进行样品混合* 可选配内置加热制冷盘管* 第二根温度传感器可选配技术参数型号BR-300BR-500 BR-700 材质SS316Ti or HC SS316Ti + PTFE SS316Ti or HC SS316Ti + PTFE SS316Ti or HC SS316Ti + PTFE 最高温度300℃ 230℃ 300℃ 230℃ 300℃ 230℃ 最大压力200 bar 200 bar 200 bar 釜体容积约390 ml 约630 ml 约980 ml 内部直径68 mm 68 mm 68 mm 内部高度108 mm 175 mm 271 mm 重量约4 kg 约6 kg 约8.5 kg PTFE 内衬( 选配) 容积- 约310 ml - 约500 ml - 约800 ml 内部直径- 62.5 mm - 62.5 mm - 62.5 mm 内部高度- 98 mm - 165 mm - 261 mm 釜盖标准配置爆破片，温度计套管，阀门爆破片，温度计套管，阀门爆破片，温度计套管，阀门压力测量压力表，模拟或数字型号压力表，模拟或数字型号压力表，模拟或数字型号釜盖接口（总数） 6 6 6 釜盖接口（预留） 2** 2** 2** 管路规格8 mm 8 mm 8 mm 加热单元 ( 选配) 搅拌电加热套√ - - JULABO 加热套√ √ √ 磁力搅拌√ √ √ 磁偶密封，顶置搅拌√ √ √ 釜体材质√ - - 最高温度√ √ √ * 当选用PTFE 内衬时，最高温度为230℃** 如果釜盖预留接口不够，可以使用T 型转接头扩展高压反应釜 BR-25/40该型号高压反应釜特别适用于小量及贵重物料的测试及化学反应，和物料接触部分的材质可以选择不锈钢，哈氏合金或PTFE。根据釜体和PTFE 内衬规格不同，容积范围为30~68ml。BR 25/40 高压反应釜最大的特点是使用便捷。釜盖和釜体为螺纹连接方式，手动安装和拆卸，无需任何工具，密封O 型圈可以选择PTFE, FKM, or FFKM 材质。其它选配附件材质为不锈钢1.4571 (SS 316TI) 或哈氏合金 C-22.釜盖上面总共有6 个开口，功能如下：* 温度计套管用于安装温度传感器* 金属爆破片，安全限制过高压力* 压力表* 排气阀* 两个预留口，用于安装气体采样或液体采样，温度计套管用于安装温度传感器，检测反应釜内部温度。第二根温度传感器可选，用于过温保护产品特点* 功能强大的迷你型高压反应釜，特别适用于小量及贵重样品* 反应釜材质包括不锈钢和哈氏合金，可选配 PTFE 内衬* 容积 25，40ml 可选，最高耐压 200 bar，不锈钢和哈氏合金耐温 300℃ ( 带 PTFE 内衬耐温 230° )* 釜体釜盖采用螺纹连接方式，手动安装拆卸方便，无需任何工具* 密封 O 型圈可选材质包括：Viton, PTFE 和 Kalrez* 可选择电加热套，循环导热油夹套控制温度。选择磁力搅拌方式进行样品混合* 第二根温度传感器可选配技术参数型号BR-25BR-40 材质SS316Ti or HC SS316Ti + PTFE SS316Ti or HC SS316Ti + PTFE 最高温度300℃ 230℃ 300℃ 230℃ 最大压力200 bar 200 bar 200 bar 200 bar 釜体容积约30 ml 约47 ml 约45 ml 约68 ml 内部直径25 mm 27 mm 24 mm 29 mm 内部高度62 mm 83 mm 99.6 mm 104 mm 重量约0.6 kg 约0.7 kg PTFE 内衬( 选配) 容积- 约29 ml* - 约45 ml* 内部直径- 22 mm* - 24 mm* 内部高度- 77 mm* - 101 mm* 釜盖标准配置爆破片，温度计套管，阀门爆破片，温度计套管，阀门压力测量压力表，模拟或数字型号压力表，模拟或数字型号釜盖接口（总数） 6 6 6 6 釜盖接口（预留） 2** 2** 2** 2** 管路规格1/8" 1/8" 1/8" 1/8" 加热单元 ( 选配) 电加热套√ √ √ √ JULABO 加热套- - - - 搅拌磁力搅拌√ √ √ √ 磁偶密封，顶置搅拌- - - - * 该参数仅适用于已经选配了PTFE 内衬的机型** 如果釜盖预留接口不够，可以使用T 型转接头扩展创新点：1、该型号高压反应釜设计时尚，功能实用，由于其适用多种加热方式，多种搅拌方式，2、配备了新款的温控。ChemTron BR-300高压反应釜