高温卡尔维量热仪

[size=16px]　　卡尔费休水分测定仪行业应用　　卡尔费休水分测定仪是一种广泛应用于多种行业的仪器，用于测量液体、固体和气体样品中的微量水分。以下是一些卡尔费休水分测定仪的主要行业应用：　　医药工业：卡尔费休水分测定仪在医药行业中被用于检测如西药、中药、胶囊、钙片、保健品、冲剂、片剂、膏药、药粉、药片、原料药、颗粒药、胶囊壳、冲剂颗粒、医药中间体等各种样品的水分含量。　　食品工业：在食品行业中，该仪器用于测量面包、蛋糕、馅料、糖果、各类休闲食品、膨化食品、乳制品、面粉、果仁、坚果、水果干、茶叶、调味品、粮食、农副产品等的水分含量。　　石油化工：卡尔费休水分测定仪在石油化工行业被用于测量原油、机油、柴油、汽油、各类碱活性染料、化学矿物原料、有机无机化工原料、染料、树脂、洗衣粉、金属皂、助剂、溶液等粉状、颗粒状、液体状等物质的水分含量。　　其他工业：此外，卡尔费休水分测定仪还广泛应用于电子工业、电机工业、电池工业、金属加工工业、化工工业、陶瓷工业、玻璃工业、木器及建材等多种产业，用于产品的预热、灰化、烧屯、退火、回火、熔解、祛瑯烧成、高温反应、超高温反应及加工等过程的水分测定。　　综上所述，卡尔费休水分测定仪是一种非常重要的仪器，其广泛的应用范围体现了它在各种行业中对水分测定的重要性。无论是医药、食品还是石油化工，准确的水分测定都是保证产品质量和稳定性的关键。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402061027295326_1634_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

[color=#990000]摘要：针对碳纤维隔热保温材料这种在高温真空和惰性气体环境下的唯一一类耐高温隔热保温材料，本文介绍了碳纤维隔热保温材料高温导热系数测试中的特点，以及国内外针对碳纤维隔热保温材料导热系数测试技术的发展现状，并详细介绍了国外碳纤维保温材料导热系数测试结果，以及上海依阳公司采用稳态热流计法对国产石墨硬毡导热系数的测试结果。[/color][align=center][img=,566,376]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061729597358_7316_3384_3.png!w566x376.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]硬质碳纤维隔热材料[/color][/align][b][color=#ff0000]一、碳纤维隔热保温材料及其导热系数测试特点[/color][/b]碳纤维隔热保温材料是一种碳纤维与一定比例粘结剂成型制得的软毡材料，在软毡材料基础上通过碳化、石墨化、机加工制成硬质碳纤维隔热保温材料。评价这类材料隔热保温性能的一个重要指标为导热系数，而在导热系数测试中存在着与其他类型隔热材料不同的特点：（1）测试温度高：最高至1000～2000℃以上；（2）惰性气体环境；真空、氮气、氩气、氦气等；（3）两种温度分布形式：温度均匀和大温度梯度；（4）两类材料形式：柔性和刚性；（5）材料导电性：导电材料。[color=#ff0000][b]二、隔热材料高温导热系数国内外常用测试方法[/b][/color]对于低导热系数的隔热材料，常用的导热系数测试方法主要分为以下三类：[align=center][img=00.隔热材料导热系数常用测试方法,690,176]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061731593097_6773_3384_3.png!w690x176.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]三类导热系数常用测试方法[/color][/align]从以上列表可以看出，目前国内外可满足碳纤维隔热保温材料导热系数测试的商品化设备只有德国耐驰公司的稳态保护热板法导热仪和上海依阳实业有限公司的稳态热流计法导热仪，可实现在真空和惰性气体环境下对碳纤维隔热败落材料导热系数进行测试，而美国NASA的稳态热流计法导热仪则是非标自制的非商品数测试仪器。[b][color=#ff0000]2.1 稳态保护热板法[/color][/b]依据的标准为：ASTM C177 和 GB/T 10294，测量原理如图1所示。[align=center][img=01.单样品防护热板法示意图,516,301]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061732313057_7803_3384_3.jpg!w516x301.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图1 单样品形式稳态保护热板法测量原理图[/color][/align]对于稳态保护热板法导热系数测试仪器，目前国内外具有在高温和真空条件下进行导热系数测试能力的设备只有德国耐驰公司生产的商品化设备和美国NIST自制的标准化测试设备，如图2和图3所示。[align=center][img=02.德国耐驰公司保护热板法分析仪,500,333]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061732576517_3719_3384_3.jpg!w500x333.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图2 德国耐驰公司的稳态保护热板法导热仪[/color][/align][align=center][img=03.美国NIST保护热板法导热仪,600,403]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061733230452_8623_3384_3.jpg!w600x403.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图3 美国NIST稳态保护热板法导热仪[/color][/align][b][color=#ff0000]2.2 稳态热流计法[/color][/b]依据的标准为：ASTM C201、GB/T 10295和YBT 4130-2005。其中YBT 4130-2005完全照搬了ASTM C201，是一种采用水量热计法进行热流密度测量，也是一种热流计法。稳态热流计法的基本原理如图4所示。[align=center][img=04.热流计法高温导热仪测量原理图,690,389]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061733428187_8222_3384_3.png!w690x389.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图4 稳态热流计法测量原理图[/color][/align]对于稳态热流计法导热系数测试仪器，目前国内外具有在高温条件下进行导热系数测试能力的设备有以下四家机构的设备，如图5和图6所示，但只有美国NASA和上海依阳实业有限公司具有自制的标准化测试设备，如图7和图8所示。[align=center][img=05.国产水流量平板法高温导热仪,500,365]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061734048203_1810_3384_3.jpg!w500x365.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图5 国产水量热计法高温导热仪[/color][/align][align=center][img=,608,600]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061753072806_6516_3384_3.jpg!w608x600.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图6 美国Orton公司水量热计法高温导热仪[/color][/align][align=center][img=07.美国NASA稳态热流计法高温导热仪,624,473]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061734509267_416_3384_3.png!w624x473.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图7 美国NASA稳态热流计法高温导热系数测试系统[/color][/align][align=center][img=08.上海依阳公司热流计法高温导热仪,690,535]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061735204189_1658_3384_3.jpg!w690x535.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图8 上海依阳实业有限公司稳态热流计法高温导热系数测试系统[/color][/align][b][color=#ff0000]2.3 瞬态热线法[/color][/b]依据的标准为：ASTM C1133 和 GB/T 5990。瞬态热线法的基本原理如图9所示。[align=center][img=09.热线法导热仪结构原理图（平行线法）,475,359]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061735445173_2323_3384_3.jpg!w475x359.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图9 瞬态热线法导热仪原理图（平行线法）[/color][/align][align=center]对于瞬态热线法导热系数测试仪器，目前国内外具有在高温条件下进行导热系数测试能力的设备有以下两家公司的设备，如图10和图11所示。[/align][align=center][img=10.美国TA公司热线法高温导热仪,690,555]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061736056747_5297_3384_3.jpg!w690x555.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图10 美国TA公司热线法高温导热仪[/color][/align][align=center][img=11.德国耐驰公司热线法高温导热仪,401,600]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061736304489_8933_3384_3.jpg!w401x600.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图11 德国Netzsch公司热线法高温导热仪[/color][/align][b][color=#ff0000]三、碳纤维隔热材料测试技术现状[/color][/b]从以上三类隔热材料测试方法和相关导热系数测试设备可以看出，商品化设备仅有德国耐驰的保护热板法和上海依阳的热流计法设备可以满足碳纤维隔热材料在惰性气体环境下的测试要求。国外对碳纤维隔热材料导热系数测试多为非标自制设备，文献和隔热材料厂家报道全部是热流计法和热线法设备。主要因为只有这两种方法可实现高温。除了上海依阳实业有限公司之外，还未见到国内其他机构具有碳纤维隔热材料导热系数测试设备，也未见到相应的测试结果文献报道。[b][color=#ff0000]四、碳纤维隔热保温材料导热系数的两种主要测试技术[/color][/b]从上述介绍可以看出，针对碳纤维隔热保温材料的导热系数测试，目前国内外只有稳态热流计法和瞬态热线法能实现高温条件下的测试。下面分别介绍这两种方法在导热系数具体测试中的特点。[b][color=#ff0000]4.1 稳态热流计法高温导热系数测试[/color][/b]这是一种国内外隔热材料高温导热系数测试的主流方法，除可实现高温外，主要特点是模拟实际隔热时的大温差环境，可测量复合材料构件，并可测试不同方向上的导热系数。可在真空和惰性气体控制气压环境下进行导热系数测试，美国NASA有过大量文献报道，技术非常成熟，几乎对所有航天用隔热材料都进行过测试评价。上海依阳也采用此技术，以满足国内航天高温隔热材料导热系数测试需求。国外碳纤维隔热材料生产厂家的柔性和刚性隔热毡产品资料中也能看出采用的是稳态热流计法。[b][color=#ff0000]4.2 瞬态热线法高温导热系数测试[/color][/b]在未出现稳态热流计法前，是隔热材料和碳纤维隔热材料的主流测试方法，以前多用于耐火材料导热系数测试中。热线法导热系数测试设备结构简单，较易实现高温测试。热线法导热系数测试设备特点之一是均温测试，得到的是真导热系数，而不是高温下具有大温差时辐射传热起主导作用的有效导热系数。但对于碳纤维隔热材料这种导电材料，要设法解决热线高温绝缘难题。同时整个测试过程十分漫长，需要整个样品温度恒定。[b][color=#ff0000]4.3 稳态热流计法与瞬态热线法测量结果的区别[/color][/b]稳态热流计法导热系数测试过程中，样品厚度方向上存在较大温差，在高温下会存在导热、对流和辐射传热等多种传热 形式，这时所测试得到的导热系数对应于等效导热系数。瞬态热线法导热系数测试过程中，被测样品温度均匀无温差，测试过程中只存在固体和气体导热传热形式， 这时所测试得到的导热系数对应于真导热系数。图12所示为两种不同低密度隔热材料中导热、对流和辐射传热时的相应导热系数随温度变化曲线，从曲线中可以明细看出，由于辐射传热的影响，会使得整体导热系数明细的增加。[align=center][img=,667,412]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061750302779_5461_3384_3.png!w667x412.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图12 固体、气体和辐射传热对应的导热系数分量随温度变化曲线[/color][/align]另外，对同一样品用热流计法测试得到的等效导热系数都比瞬态法热线法测试得到的真导热系数大，如图13所示。[align=center][img=13.等效导热系数与真导热系数对比,690,392]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061737172107_4763_3384_3.png!w690x392.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图13 有效导热系数与真导热系数对比[/color][/align][b][color=#ff0000]五、国外碳纤维隔热材料测试典型报道[/color][color=#ff0000]5.1 美国 NASA Langley Research Center 工作[/color][/b]美国 NASA Langley Research Center研制的热流计法高温导热系数测试系统技术指标如下：（1）被测对象：刚性和柔性片状材料；（2）样品热面温度最高：1800℉；（3）气压控制范围：0.0001 ~ 760 torr。美国 NASA Langley Research Center研制的热流计法高温导热系数测试系统结构如图14所示。[align=center][img=,537,374]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061754362037_9065_3384_3.png!w537x374.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图14 美国NASA和上海依阳稳态热流计法高温导热系数测试系统结构示意图[/color][/align]相关报道可参考以下文献：（1） Daryabeigi, Kamran. "Effective thermal conductivity of high temperature insulations for reusable launch vehicles." NASA/TM-1999-208972 (1999).（2） Daryabeigi, Kamran, George R. Cunnington, and Jeffrey R. Knutson. "Combined heat transfer in high-porosity high-temperature fibrous insulation: Theory and experimental validation." Journal of thermophysics and heat transfer 25, no. 4 (2011): 536-546.[color=#ff0000]5.2 日本 NIPPON CARBON 公司产品性能[/color]日本 NIPPON CARBON 公司的碳纤维隔热保温材料主要有GF-F软毡系列和FGL多层复合硬毡系列，如图15和图16所示。[align=center][img=15.GF-F软毡系列,345,290]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061738366157_2988_3384_3.png!w345x290.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图15 Soft Felt GF-F Series[/color][/align][align=center][img=16.FGL多层复合硬毡系列,315,250]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061738596568_157_3384_3.png!w315x250.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图16 Felt Laminated FGL Series[/color][/align]对于这两类碳纤维隔热保温材料，日本 NIPPON CARBON 公司在其官网分别给出了高温导热系数测试结果，如图17和图18所示。[align=center][img=17.日本碳公司软毡导热系数测试结果,599,515]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061739203059_8251_3384_3.png!w599x515.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图17 日本碳公司软毡高温导热系数测试结果[/color][/align][align=center][img=18.日本碳公司多层硬毡导热系数测试结果,576,510]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061739426081_5945_3384_3.png!w576x510.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图18 日本碳公司多层硬毡高温导热系数测试结果[/color][/align]从上述 NIPPON CARBON 公司给出的软毡和硬毡高温导热系数测试结果可以看出，导热系数测试是在20Pa的真空环境下进行，而且声明测试的是垂直于样品表面方向，这就代表了高温导热系数测试采用的稳态热流计法，因为只有稳态热流计法才有明确的方向性。[b][color=#ff0000]5.3 日本吴羽株式会社 KRECA FR石墨硬毡产品性能[/color][/b]日本吴羽株式会社的碳纤维隔热保温材料主要有KRECA FR石墨硬毡系列，如图19所示。[align=center][img=19.日本吴羽公司石墨硬毡,566,376]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061740320551_5825_3384_3.png!w566x376.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图19 日本吴羽株式会社的KRECA FR石墨硬毡系列[/color][/align]对于KRECA FR石墨硬毡系列，日本吴羽株式会社在其中文官网上颁布的高温导热系数测试结果如图20所示。[align=center][img=20.日本吴羽公司硬毡导热系数测试结果,499,477]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061740533317_6109_3384_3.png!w499x477.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图20.日本吴羽公司硬毡高温导热系数测试结果[/color][/align]从图20中可以看出，高温导热系数测试是在1.33Pa的真空环境下进行，样品厚度为50mm。尽管日本吴羽株式会社并未标注导热系数测试方法，但从样品厚度来判断应该是稳态热流计法，因为热线法导热系数测试中样品厚度较大。[b][color=#ff0000]5.4 美国 Carbon Composites公司产品导热性能[/color][/b]美国 Carbon Composites公司在其官网上颁布了其碳纤维隔热保温材料产品的高温导热系数在氩气和真空环境下的测量结果，如图21和图22所示。[align=center][img=,690,436]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061755145297_131_3384_3.png!w690x436.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图21 美国CCI公司碳纤维保温隔热材料产品导热性能对比-氩气气氛[/color][/align][align=center][img=,690,436]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061755269885_9003_3384_3.png!w690x436.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图22 美国CCI公司碳纤维保温隔热材料产品导热性能对比-真空环境[/color][/align]另外，从美国CCI公司官网的产品技术指标文件中，可以看到以上导热系数测量结果都有明显的导热系数方向性标识。尽管没有明确方向性标识，但只要是方向性标识就代表了采用的稳态热流计法。[b][color=#ff0000]5.5 瞬态热线法石墨毡高温导热系数测试文献报道[/color][/b]澳大利亚Chahine等人在2005年报道了采用瞬态热线法对石墨毡高温导热系数进行了测量：Chahine, Khaled, Mark Ballico, John Reizes, and Jafar Madadnia. "Thermal Conductivity of Graphite Felt at High Temperatures." In Australasian Heat & Mass Transfer Conference. Curtin University of Technology, 2005.文中报道了采用热线法对WDF级石墨毡导热系数进行的测试，石墨毡的密度为80 kg/m^3，石墨纤维直径在7.0 ~12.5 μm 范围，平均直径为10.5 ± 3.2 μm。测试分别在真空和氩气条件下进行，测量结果如图23所示。[align=center][img=,690,445]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061755436092_3412_3384_3.png!w690x445.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图23 瞬态热线法在不同气氛环境下测量石墨毡高温导热系数结果[/color][/align][b][color=#ff0000]六、上海依阳实业有限公司所做的工作[/color][color=#ff0000]6.1 测试仪器[/color][/b]针对碳纤维隔热保温材料，上海依阳实业有限公司采用自制的商品化热流计法高温导热仪（型号TC-HFM-1000）和瞬态平面热源法导热仪（型号TC-TPS 1010）分别进行了常温和高温下的导热系数测试，在国内首次得到了碳纤维隔热保温材料在不同真空度下室温～1000℃范围内的导热系数测试结果。瞬态平面热源法导热仪（型号TC-TPS 1010）以及样品安装如图24和图25所示，热流计法高温导热仪（型号TC-HFM-1000）和样品安装如图26和图27所示。[align=center][img=24.瞬态平面热源法导热仪,600,399]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061742257237_5181_3384_3.jpg!w600x399.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图24 上海依阳公司瞬态平面热源法导热仪[/color][/align][align=center][color=#ff0000][img=25.瞬态平面热源法导热仪样品安装,690,196]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061742566835_5032_3384_3.jpg!w690x196.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图25 瞬态平面热源法导热仪测试样品安装[/color][/align][align=center][img=26.上海依阳公司热流计法高温导热仪,690,535]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061743276756_2316_3384_3.jpg!w690x535.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图26 上海依阳公司真空型热流计法高温导热仪[/color][/align][align=center][img=27.热流计法高温导热仪试样安装,690,425]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061743534172_2846_3384_3.jpg!w690x425.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图27 热流计法高温导热仪样品安装[/color][/align][b][color=#ff0000]6.2 真空型温热流计法高温导热仪技术指标[/color][/b](1) 被测对象：刚性和柔性片状材料；(2) 温度范围：100℃～1000℃（最高1500℃） ；(3) 气压范围：10 Pa ~ 1 atm；(4) 导热系数测试范围：5 W/mK；(5) 试样尺寸：正方形 300 × 300 mm；(6) 试样厚度范围：10 ~ 100 mm；(7) 温度测量精度：±1%；(8) 气压测量精度：±1%；(9) 导热系数测量精度：±5%。[b][color=#ff0000]6.3 碳纤维隔热保温材料样品（石墨硬毡）[/color][/b]对国内厂家提供的碳纤维隔热保温材料样品（石墨硬毡）进行导热系数测试，厂家提供了两种尺寸规格但相同材料的石墨硬毡样品分别用于瞬态平面热源法和稳态热流计法测试，材料密度为156 kg/m^3。其中一种样品规格为50mm×50mm×40mm，如图28所示；另一种样品规格为310mm×310mm×44.5mm，如图29所示。[align=center][img=28.平面热源法测试试样,690,391]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061744214427_5030_3384_3.jpg!w690x391.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图28 石墨硬毡样品 50mm×50mm×40mm[/color][/align][align=center][img=29.四川创越炭材料公司石墨硬毡大样品,690,446]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061744478427_2043_3384_3.jpg!w690x446.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图29 石墨硬毡样品 310mm×310mm×44.5mm[/color][/align][b][color=#ff0000]6.4 常温常压大气环境下瞬态平面热源法导热系数测试结果[/color][/b]采用瞬态平面热源法导热仪对石墨硬毡样品在常温常压大气环境下进行了15次的导热系数重复测量，测试结果如图30所示，导热系数测量平均值为0.112±0.002 W/mK。[align=center][img=,690,401]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061756110777_6506_3384_3.png!w690x401.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图30 瞬态平面热源法常温常压下石墨硬毡导热系数多次测量结果[/color][/align][b][color=#ff0000]6.5 常压氮气环境下采用热流计法导热仪测量石墨硬毡高温导热系数结果[/color][/b]针对碳纤维隔热保温材料的高温导热系数测量，首先在常压惰性气体（氮气）环境下进行了不同温度点下的高温导热系数测量，不同温度下导热系数测量数值如图31所示，用横坐标为样品热面温度、纵坐标为有效导热系数的图形表示如图32所示。[align=center][img=31.热流计法高温导热系数测量数值,690,250]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061745380347_78_3384_3.png!w690x250.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图31 石墨硬毡样品测试参数和结果数值[/color][/align][align=center][img=32.热流计法高温导热系数测量结果曲线,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061745567597_5912_3384_3.png!w690x388.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图32 石墨硬毡有效导热系数随样品热面温度变化测量结果和拟合曲线[/color][/align]从图31所示的测量结果可以看出，拟合曲线为一条三次多项式公式，随着热面温度的增大曲线向上弯曲，这说明随着温度的升高，辐射传热的作用变得更加明显。[b][color=#ff0000]6.6 不同氮气气压（真空度）下采用热流计法导热仪测量石墨硬毡高温导热系数结果[/color][/b]为了测量不同氮气气压（真空度）下石墨硬毡样品的高温导热系数，分别将样品热面温度控制在200、600和1000℃，如图33所示。在每个热面温度恒定控制过程中，再分别控制氮气气压（真空度）的变化，真空度设定值分别为10、100、1000、5000和10000Pa，由此测量不同温度下和不同真空度下的有效导热系数，有效导热系数测量结果数值如图34所示。[align=center][img=,690,371]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061756353244_4739_3384_3.png!w690x371.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图33 变真空测试过程中的样品热面温度变化曲线[/color][/align][align=center][img=,690,401]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061756457394_5389_3384_3.png!w690x401.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图34 石墨硬毡在不同温度和不同真空度下的有效导热系数测量结果数值[/color][/align]将图34得到的有效导热系数测量结果数值绘制成图形，如图35所示。从图中可以看出，在每个恒定温度下，有效导热系数都会随着气压的增大而增大，并在接近常压时导热系数变化趋于稳定，这完全符合低密度隔热材料导热系数随气压增大的变化规律。[align=center][img=,690,383]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061757054144_6566_3384_3.png!w690x383.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图35 不同温度下石墨硬毡导热系数随真空度变化测量结果[/color][/align]通过以上采用上海依阳实业有限公司的导热系数测试设备进行的石墨硬毡高温变真空条件下的测试，首次在国内得到了石墨硬毡完整的隔热性能测试评价结果，这将有助于碳纤维隔热保温材料的研究、生产、质量控制和性能评价等方面的需要。[b][color=#ff0000]七、稳态热流计法法导热系数测试更高温度（1500℃）测试系统方案[/color][/b]上海依阳实业有限公司现有测试设备已经证明完全可以满足1000℃以下碳纤维隔热材料的导热系数测试，若需要将测试温度提升到1500℃，需要进行以下改动，但不存在技术难度。(1) 更换加热方式，将金属发热体更换为石墨或碳/碳材料发热体，采用更大功率的低压大电流直流电源；(2) 碳纤维隔热材料导热系数一般偏高，样品冷面温度控制需更换为更大制冷功率的高精度冷却循环系统。(3) 温度测量采用更高使用温度的 S 型热电偶；(4) 加厚高温热防护装置以保证最高运行温度下的安全性；(5) 真空抽取根据真空度要求配备相应的真空系统。[align=center][img=,573,573]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061757151027_2570_3384_3.png!w573x573.jpg[/img][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][align=center][/align][align=center][/align]

[size=16px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b]卡尔费休水分测定仪是什么仪器[/color][/font]卡尔费休水分测定仪是一种用于测定各种样品中水分含量的仪器，它采用先进的微机电路，可以测定性质不同的液体、固体中微量水分的含量。该仪器具有测定精度高、分析速度快、使用范围广、稳定可靠、操作简单等优点。样品测定过程由仪器自动控制，搅拌、测定60秒左右自动完成，直接显示测定结果。卡尔费休水分测定仪广泛应用于食品、化工、制药、农业、电力、石油等行业。对于不溶于试剂的固体，以及与试剂起化学反应的或容易污染电极的物质，可配用相应的固体、液体进样器，进行间接测定。此外，卡尔费休水分测定仪也常被称为卡尔费休法，是石油产品水分的测定常用方法，能可靠地对液体、气体、固体样品进行微量水分的测定。因此，卡尔费休水分测定仪是一种重要的分析仪器，为各行各业提供了准确、快速的水分测定方法。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402231333349639_3838_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

[color=#ff0000]摘要：文本针对高温下存在热化学反应的烧蚀防热材料，提出一种新型测试方法——恒定加热速率法，以期准确测试烧蚀防热材料的高温热物理性能，由此得到烧蚀防热材料在热化学反应过程中的热导率、热扩散率和比热容随温度的变化曲线。[/color][align=center][img=烧蚀防热材料导热系数测试,600,390]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207011700416434_107_3384_3.png!w690x449.jpg[/img][/align][size=18px][color=#ff0000]一、问题的提出[/color][/size]烧蚀防热材料的高温热物理性能是高温下的传热管理和热化学烧蚀建模的必要参数，但因为烧蚀材料具有特殊性：它们具有相当低的热导率，加热过程中会产生气体，热性能非单调变化，甚至材料的热性能还取决于加热速率。这种特殊性造成目前的各种稳态法和瞬态法都不适合烧蚀防热材料的热物理性能测试，主要是因为在测试之前的温度稳定期间就已经发生了热化学反应。因此，烧蚀防热材料的高温热物理性能测试一直是个技术难题，需要开发一种新型测试方法，对整个使用温度范围内含有热化学反应过程的烧蚀防热材料热物理性能进行准确测量，甚至测试出不同加热速率下烧蚀防热材料的热物理性能。文本将针对高温下存在热化学反应的烧蚀防热材料，提出一种新型测试方法——恒定加热速率法，以期测试烧蚀防热材料的高温热物理性能，由此得到热化学反应过程中的热导率、热扩散率和比热容随温度的变化曲线。[size=18px][color=#ff0000]二、测试方法[/color][/size]测试方法基于热物理性能测试中一般都需要测量热流和温度的基本理念，由此建立了如图1所示的传热学第二类正规热工工况测试模型，即对被测样品表面进行恒定速率加热，样品表面温度呈线性变化，样品背面为绝热条件。[align=center][img=烧蚀防热材料导热系数测试,350,369]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207011702158319_7823_3384_3.png!w625x659.jpg[/img][/align][align=center]图1 恒定加热速率法测量原理[/align]在图1所示的测试模型中，假设其中的热传递为一维热流，根据傅里叶传热定律，样品厚度方向上的传热方程为：[align=center][img=烧蚀防热材料导热系数测试,500,140]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207011702541092_2146_3384_3.png!w690x194.jpg[/img][/align]式中： ρ为样品密度， C为样品比热容， λ为样品热导率，T为温度，t 为时间 ，T0 是 t=0 时的样品初始温度， b是加热速率。当加热速率b为一常数时，通过测试样品前后两个表面温度，并求解上述传热方程，可得到被测样品的等效热扩散率随平均温度的变化曲线。在这种恒定加热速率测试方法中，金属板起到热流传感器的作用，即在线性升温过程中测量金属板前后两表面的温度，并结合金属板的已知热物理性能参数，可计算得到流经金属板的热流密度，由此间接测量得到流经被测样品的热流密度。通过测量得到的热流密度，结合测量得到的被测样品两个表面温度，求解上述传热方程，可得到被测样品的等效热导率随平均温度的变化曲线。根据上述测量获得热扩散率和热导率，并依据比热容、密度、热扩散率和热导率之间的关系式λ=ρ×C×α，可计算得到被测样品的质量热容随温度的变化曲线。如果采用热膨胀仪和热重分析仪精确测量被测材料在不同温度下的密度变化，通过关系式就可获得被测样品的比热容随温度变化曲线。对于上述恒定加热速率法测试模型，我们采用有限元进行了热仿真模拟和计算，证明了此方法对于低导热隔热材料热物性测试的有效性。[size=18px][color=#ff0000]三、今后的工作[/color][/size]尽管进行了详细的测试公式推导和有限元仿真计算，但对于这种新型的恒定加热速率热物性测试方法，还需进一步开展以下研究工作：（1）采用无热化学反应的高温隔热材料进行测试，以考核测试方法的重复性和进行测量不确定度评估。（2）采用无热化学反应的高温隔热材料与其他高温热物性测试方法进行对比，如稳态热流计法、热线法和闪光法等。（3）采用烧蚀防热材料进行高温测试，以考核测试方法的重复性，并结合其他热分析方法、热模拟考核试验（石英灯、氧乙炔、小发动机火焰和风洞）和建模分析，验证新型测试方法的有效性。[align=center][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

[b]高温试验箱[/b]环境温度受电路功率影响、老化板位置的变化、烘箱网速变化等因素的影响导致箱内温度场的变化。箱内温度场的剧烈变化会影响产品的正常老化试验，形成过应力，严重时会导致电路故障。对影响设备的温度因素进行了试验监测和分析，找出了影响温度的主要原因和规律，采取了更好的散热措施，防止老化电路过温故障。[align=center][img=,600,600]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210131704521509_660_1760631_3.jpg!w600x600.jpg[/img][/align]　　1、高温试验箱内的温场变化受老化电路功率和散热能力（风速）的影响。设备不仅控制电路的功率，而且改变了电路的布置。下层尽可能填充电路，逐渐从下层降低电路功率，形成功率梯度，与试验箱风速一致，达到散热目的。　　2、试验箱采用电热高温干燥试验箱，风源来自底部。由于试验箱承载板和老化板，风速由下而上逐渐降低。根据试验箱风速的特点，老化板的放置方向可与试验箱风向一致，增加通风面积，减少风速屏障，增强高温试验箱的散热功能。　　3、根据改进措施结合功率器件DC/DC电源为测试对象，温度设置为80℃，测试电路功率65W(1个)逐渐增加到520W(8个)高温试验箱电路功率520W比设定温度高5.6℃，符合国家标准要求(8)℃或8%)。

[b]摘要：针对酚醛树脂这类烧蚀型防热材料导热系数测试中多年来存在的稳态法测试温度不高、闪光法测量误差大和无法测量烧蚀过程中的导热系数，本文提出了一种新型测试方法——恒定加热速率法，以期测试树脂类防热材料的高温导热系数，由此得到整个烧蚀过程中导热系数随表面温度线性变化的测试结果，以对烧蚀型防热材料的隔热性能做出更准确的测试评价。[/b][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [b][size=18px]一、问题的提出[/size][/b]酚醛树脂复合材料做为一种轻质强韧化防热材料，由于其具有防隔热一体化、抗剪切能力强、线烧蚀率和导热系数小及成炭率高等优点,被广泛地应用于飞行器的热防护系统（TPS）。而热防护系统占飞行器较大的比重，是飞行器安全性和可靠性的重要保证。因此，对酚醛树脂防热复合材料导热系数的准确测量，是合理设计和优化热防护系统的前提条件，也是解决过度冗余或防热设计可靠性不足等问题的有效途径。酚醛树脂防热材料的防热机理是主动式防热。如图1所示，一方面，树脂基高分子材料在高温下发生吸热的碳化反应，从而吸收外界热量。另一方面，碳化反应分解释放的气体可以被用来实现阻隔散热，同时形成的多孔结构的碳化层也具有较为优良的隔热性能。在三者协同作用下，飞行器在高热流环境下的使用和运行变得安全可靠。[align=center][img=01.酚醛树脂防热材料烧蚀过程中的复杂物理和化学变化,550,330]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210200945412753_9630_3221506_3.png!w690x414.jpg[/img][/align][align=center]图1 酚醛树脂防热材料烧蚀过程中的复杂物理和化学变化[/align]由此可见，如此复杂的防热过程，使得准确测量防热材料的导热系数变得十分困难，用传统方法进行导热系数测试会出现巨大偏差。针对酚醛树脂这类烧蚀型防热材料，传统测试方法存在以下几方面的问题：（1）无法测量烧蚀材料物理和化学变化过程中的导热系数，只能测试烧蚀前（原材料）和烧蚀碳化后（多孔炭层）的取样样品。（2）烧蚀前样品的导热系数测试普遍采用稳态法，此方法目前多用于防热材料质量控制中的导热系数监控，但测试温度不超过300℃。（3）烧蚀后的多孔碳层导热系数，目前国内外普遍还都采用激光闪光法进行测试，主要原因是这种方法可以达到2000℃以上的高温。但由于多孔碳层导热系数较低，取样必须很薄（厚度一般小于1mm），由此容易造成加热激光脉冲透过被测样品带来严重误差。如果对样品前后表面进行遮光处理（如喷涂石墨或镀金），而高温下表面涂层会脱落而无法实现高温测试。另外，闪光法只能测试热扩散系数，还需采用其他高温设备测试相应的比热容和密度随温度变化数据。针对上述树脂基防热材料导热系数测试中多年来存在的问题，本文将提出一种新型测试方法——恒定加热速率法，以期测试树脂类防热材料的高温导热系数，由此得到烧蚀型防热材料在整个烧蚀过程中导热系数随表面温度线性变化的测试结果，以对烧蚀型防热材料的隔热性能做出更准确的测试评价。[size=18px][b]二、恒定加热速率测试方法[/b][/size]测试方法基于热物理性能测试中一般都需要测量热流和温度的基本理念，由此提出了如图2所示的测试模型，即对被测样品表面进行恒定速率加热，样品表面温度呈线性变化，样品背面布置一用来测量流经样品厚度方向上热流的金属板，样品四周和金属板背面为绝热边界条件，使得整个测试过程保持一维热流形态。[align=center][img=02.恒定加热速率法测试模型,300,320]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210200946219228_6669_3221506_3.png!w615x658.jpg[/img][/align][align=center]图2 恒定加热速率测试模型[/align]在图2所示的一维热流测试模型中，根据傅里叶传热定律，样品厚度方向上的传热方程为：[align=center][img=,400,168]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210200947004183_313_3221506_3.png!w503x212.jpg[/img][/align]式中： ρ为样品密度， C为样品比热容， λ为样品热导率，T为温度，t 为时间 ，T0 是 t=0 时的样品初始温度， b是加热速率。当加热速率b为一常数时，通过测试样品前后两个表面温度，并求解上述传热方程，可得到被测样品的等效导热系数随温度的变化曲线。在这种恒定加热速率测试方法中，金属板起到量热计的作用，即在线性升温过程中测量金属板温度（即样品背面温度），并结合金属板的已知热物理性能参数，可计算得到金属板所吸收的热量，由此间接获得流经被测样品的热流密度。通过测量得到的热流密度，结合测量得到的被测样品两个表面温度，求解上述传热方程，可得到被测样品的等效导热系数随温度的实时变化曲线。对于上述恒定加热速率法测试模型，我们采用有限元进行了热仿真模拟和计算，证明了此方法对于低导热材料导热系数测量的有效性。[b][size=18px]三、结论[/size][/b]这种恒定加热速率测试方法，是一种动态测试方法，准确的说是一种准稳态测试方法，即在样品热面温度线性升温过程中，样品中的各个位置处的温度在经历初期的非线性升温后，也会逐渐演变为相同速率的线性变化。恒定加热速率导热系数测试方法的最大特点是可以测量样品相变和热解过程中的导热系数，由此可见，采用此方法，完全可以测量酚醛树脂防热材料在整个烧蚀过程中的导热系数变化。当然，此方法也非常适合单独测量高温下碳化层导热系数随温度的变化。对于烧蚀型低密度的酚醛树脂防热材料，其特征之一是烧蚀后表面层会发生烧蚀退后现象，即样品厚度会发生变小现象。对于这种样品边界发生移动的条件，会对恒定加热速率测试方法的准确性带来影响，在测试方法中还需进一步的深入研究。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]