高稳定性模拟振镜

不久前买了一批micromasch的针尖，按我的理解，非接触模式的afm针尖的力常数和共振频率越高针尖越稳定，因此我特地选取了高力常数，高共振频率的NSC11（三角的悬臂梁，参数详见附件），现在实验发现测试时针尖稳定性非常差，即使是在扫描起伏10nm，范围100nm^2的表面仍然发现针尖很容易失振。在这之前我在同样的样品上也用过micromasch（75kHz，力常数大概几个N/m）和nanosensor（290kHz，40N/m）的针尖,悬臂梁都是长方形的，但是并没有发现如此不稳定的状况。新买的针尖到目前试了7个针尖，都是同样的情况。有那位高手给点意见，在非接触模式的afm下可以通过调节哪些参数有效的控制针尖的不稳定性，可不可以通过一些什么测试（比如力曲线）从中看出针尖和表面间的作用如何，从而对此时的稳定性做出一定的评价。我用的Omicron的AFM/STM.另外我觉得可能是针尖的质量有问题，不过针尖的参数既然接近，那问题又会出在哪？不知有没有人向这些针尖代理要求更换针尖的，介绍下经验。谢谢！[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/04/200704272212_50265_1606326_3.jpg[/img]

[b]药品稳定性试验箱[/b]采用了温度、湿度、光照等综合性环境模拟方式，来对药品进行温度、湿度、光照等条件下的稳定性。对于制药行业来说，药品稳定性试验箱是必不可少的药品检验试验设备，根据其检测药品保存的温度、湿度、光照强度等情况来了解药品的很佳保存方式，以及药品的稳定性检测。[align=center][img=,348,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107291711294462_7879_1037_3.jpg!w348x348.jpg[/img][/align]　　药品稳定性试验箱利用温度、湿度、光照环境来对药品的失效条件和时间进行检测，尤其是对一些新药进行加速试验、高温试验和强光照试验，这种方式是目前制药企业对药品的稳定性进行检测的很佳方式。　　综合药品稳定性的作用有两种，一是采用高温、低温、高低温交变、空气湿润、强光照等多环境因素来对药品的稳定性进行测试，根据试验测试情况来对药品进行改善，以得到稳定性很强的药物 二是对于一些特殊药物进行检测，找到其保存的很佳环境因素。目前药品稳定性试验箱主要是用来检验药品在环境因素下的稳定性。　　通过药品稳定性试验箱的测试，可以获得关于药品对温度、湿度、光照条件下的测试数据，可以了解该药品在环境因素下稳定性变化情况，然后根据这些数据制药企业可以确定药物生产的包装、储存条件和安全的有效使用期限。

[color=#990000]摘要：本文针对航天器尺寸高稳定性复合材料桁架结构的热变形测试，从样品的热膨胀系数测试到桁架全场大尺寸热变形测试，全方位提出了相应的解决方案。特别针对激光干涉法在大气环境下的高精度热变形测量，介绍了上海依阳公司开展的方案性试验结果，证明了激光干涉法完全可以用于大气环境下的位移测量，尽管测量精度有所降低，但完全可以满足百纳米量级的全场热变形测量，同时也证明了此方案的可行性，为打通整个技术路线奠定了基础。　　[/color][color=#990000]关键词：尺寸稳定性,桁架,激光干涉法,热变形,热膨胀系数,航天器[/color][align=center][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901232018598367_8587_3384_3.jpg!w690x387.jpg[/img][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][color=#990000][b]1. 引言[/b][/color]　　从目前公开报道的相关文献来看，国内在航天器尺寸高稳定性复合材料桁架结构热变形测量方面还刚刚起步，还没找到有效可行的测试技术方向和手段，而对于尺寸高稳定性复合材料桁架的热变形测试，需要满足以下几方面的要求：　　（1）为长期控制结构在轨期间的变形，除需测量材料的热膨胀系数之外，还需测量材料的湿热膨胀系数。　　（2）为进一步降低复合材料的热膨胀系数，并获得超稳定的结构，还需深入研究复合材料的铺层设计、热膨胀系数的预测方法，同时提高样品级别的热膨胀系数测量准确性，要具备测量热膨胀系数1~5×10-8/K范围的能力。　　（3）为进一步提高复合材料桁架结构整体变形测量的准确性、减小测量不确定度，需具备模拟空间环境的真空（低气压）条件下的原位测量能力，利用真空环境消除或减弱热对流所带来的不确定度。更准确的说，要对大尺寸桁架结构0.1 um的总变形量要有准确的测试能力。　　本文针对上述要求，从样品的热膨胀系数测试到桁架全场大尺寸热变形测试，全方位提出了相应的解决方案。特别针对激光干涉法在大气环境下的高精度热变形测量，介绍了上海依阳公司开展的方案性试验结果，证明了激光干涉法完全可以用于大气环境下的位移测量，尽管测量精度有所降低，但完全可以满足百纳米量级的全场热变形测量。同时也证明了此方案的可行性，为打通整个技术路线奠定了基础。[b][color=#990000]2. 技术方案[/color][/b]　　技术方案主要针对材料样品和整体桁架两个尺度级别的测试进行设计。样品级别的热膨胀和湿膨胀系数测试还采用顶杆法，整体桁架的热变形和热膨胀系数采用目前位移测量精度最高的激光干涉法，并实现激光干涉法既可以在大气环境下又可以在真空环境下进行测量。整体技术方案如图2-1所示。[align=center][img=,500,354]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901232024059437_8538_3384_3.png!w690x489.jpg[/img][/align][color=#990000][/color][align=center][color=#990000]图2-1 热变形测试技术方案框图[/color][/align][color=#990000]2.1. 顶杆法高精度热膨胀系数测试方案[/color]　　为了实现样品级别的高精度-8量级热膨胀系数测量，测试方案包括以下几方面的内容：　　（1）采用传统顶杆法进行样品级别的热膨胀系数测量，顶杆的作用是将样品的尺寸变化传递出来，而不是非接触式激光干涉法直接对镜面样品表面进行测量。选择顶杆法的目的是降低样品制作难度和测量光路的调整难度。　　（2）顶杆法超低热膨胀系数测量装置放置在放置在大气环境中，由此在实现变温测量的同时，还可以进行变湿测量。另外，在大气环境下样品的辐射加热速度要比真空条件下快很多，这使得大气环境下的测试效率远高于真空条件下的测试。　　（3）普通热膨胀仪中的顶杆材料一般选用的是热膨胀系数为5.3×10-7/K的熔融石英，这限制了顶杆法热膨胀仪的测试能力。在±50℃范围内，可选用热膨胀系数小于1×10-8/K零膨胀材料，并结合基线修正，可使顶杆法具有非常高的测量精度。　　（4）在±50℃范围内，样品温度的热电偶测温传感器和电加热控制方式很容易造成将近1℃的测量不确定度，室温附近热物理性能测试的最大误差源往往都是温度项。为此选用高精度的液体循环浴加热方式和热敏电阻温度传感器，可大幅度降低温度项误差。　　（5）热膨胀测试中的位移传感器直接选用绝对测量的激光干涉仪，这样可以保证几个纳米的测量精度（不是分辨率）。　　（6）在超低热膨胀系数测试中，位移传感器随环境温度变化所带来的影响非常明显，所有高精度的位移传感器都有温漂指标。为此，要对位移传感器采取恒温措施，根据不同位移传感器的温漂指标确定传感器环境温度的稳定性和恒温手段。[color=#990000]2.2. 激光干涉法全场测试方案[/color]　　为了实现尺寸高稳定性复合材料桁架结构的全场热变形测量，如图2-1所示，测试方案选择采用激光干涉测试技术，这主要是基于以下几方面原因：　　（1）激光干涉测试技术是目前工程应用中测量精度最高的成熟技术，由于是基于波长长度的测量，所以激光干涉法是一种绝对测试方法，比较容易实现几个纳米的位移测量精度。　　（2）目前成熟的激光干涉测试技术，既可以测量热变形位移，又同时可以测量角度变化，非常适合桁架结构的全场热变形测量。　　（3）目前成熟的激光干涉测试技术已经解决了以往激光干涉法测量对环境振动的苛刻要求问题，不再需要特殊和昂贵的抗震减震措施，在普通实验室的一般隔振台上就可以进行高精度测量。　　激光干涉法全场测试方案是基于真空条件下的全场热变形测试，整个测试系统主要由真空系统、试验系统和测量系统三部分组成，整个测试系统放置在气浮隔振台上，如图2-2所示。[align=center][img=,690,274]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901232024226897_8935_3384_3.png!w690x274.jpg[/img][/align][color=#990000][/color][align=center][color=#990000]图2-2 真空型激光干涉法桁架全场热变形测试系统结构示意图[/color][/align]　　在实际测试过程中，根据被测对象情况，将激光干涉仪的分布位置设计为双端和单端测量布局两种形式。　　双端测量布局形式如图2-3所示。[align=center][color=#990000][img=,690,246]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901232137181177_6207_3384_3.png!w690x246.jpg[/img][/color][/align][color=#990000][/color][align=center][color=#990000]图2-3 双端测量结构示意图[/color][/align]　　双端测量布局具有以下特点：　　（1）光程差小，两端反射镜平行度要求不高，有利于保证测量精度。　　（2）多通道测量和扩展成本高，两台干涉仪只能测量一个试样。　　单端测量布局形式如图2-4所示。[align=center][color=#990000][img=,690,439]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901232137381187_8450_3384_3.png!w690x439.jpg[/img][/color][/align][color=#990000][/color][align=center][color=#990000]图2-4 单端测量结构示意图[/color][/align]　　单端测量布局具有以下特点：　　（1）光程差大（试件长度），两反射镜平行度要求高，可能会带来一定误差。　　（2）优点是便于今后多通道测量和扩展，一台激光器可带三台干涉仪进行三个试件测量。　　（3）关键是可以进行空载测量，确定系统误差。　　总之，对于尺寸高稳定性复合材料桁架结构的热变形高精度测量，采用真空型激光干涉法基本是国际上的主流测试方法，而且基本都是采用上述单端测量结构形式，由此可实现模拟空间真空环境的航天器桁架的原位热变形准确测量。　　尽管真空型激光干涉法可以实现很高精度的热变形原位测量，且非常适合航天器桁架结构的整体性能评价和考核，但在实际应用中还存在以下几方面的不足：　　（1）为满足庞大尺寸的航天飞行器桁架结构热变形测试，需要将整个桁架结构件完整放置在相应庞大的真空腔体内，并需要对真空腔体的光学窗口和真空度进行长时间的精确控制，以消除真空度变化带来的一系列影响，这使得整个测试系统非常复杂和造价昂贵。　　（2）在真空环境下热传递速度很慢，桁架的整体加热和控温方式很容易造成温度不均匀，而且桁架温度达到稳定需要漫长的恒温时间。因此对于大尺寸桁架的热变形测试需要采用分区加热方式，这造成加热系统也非常复杂，且恒温时间同样的漫长。　　（3）真空型激光干涉法测试系统的兼容性和灵活性较弱，需要采用巨大的真空腔体才能满足各种尺寸规格桁架的热变形测试，相应的调试工作量巨大。　　综上所述，对于航天器尺寸高稳定性复合材料桁架的热变形测量，特别是对于桁架管材和整体结构的研制和考核，更大的需求是测试简便快速、覆盖广和造价低的大气环境下的激光干涉法测试系统，在测量精度上至少要比国内目前采用的数字散斑法提高1~2个数量级。[b][color=#990000]3. 大气环境下激光干涉法位移测量试验考核[/color][/b]　　在大气环境下，大气中气体的波动会造成激光波长的改变，从而影响激光干涉法测量的准确性和稳定性，且非常容易造成试验过程中断，因此绝大多数激光干涉法测量基本都是在精确真空度控制条件下进行。　　为了考核大气环境下激光干涉法测量的准确性和稳定性，采用激光干涉仪位移测量系统，并结合各种不同的实验环境和密封手段，对不同光程长度进行了测试。[color=#990000]3.1. 可行性试验装置和方法[/color]　　可行性试验装置是在一个可拆装式木箱中放入一块0.6 m左右的石英板，石英板上分别放置参考反射镜和测量反射镜，并在石英板一侧固定激光器和干涉仪，整个木箱放置在气悬浮隔振台上，整个装置结构如图3-1所示。[align=center][color=#990000][img=,690,305]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901232025524053_1160_3384_3.png!w690x305.jpg[/img][/color][/align][color=#990000][/color][align=center][color=#990000]图3-1 可行性考核试验装置结构示意图[/color][/align]　　为考核方案的可行性，设计了两种测量模式，如图3-2所示。[align=center][color=#990000][img=,690,215]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901232026226487_6991_3384_3.png!w690x215.jpg[/img][/color][/align][color=#990000][/color][align=center][color=#990000]图3-2 测量模式示意图[/color][/align]　　在空载测量模式下，测量光和参考光都照射在一个平面反射镜上，这时激光干涉仪的位移测量值应为零。空载测量模式常用来考核激光干涉仪的系统测量误差，即考核各种试验环境条件对激光干涉仪位移测量的影响。　　在差分测量模式下，测量光和参考光分别照射在测量反射镜和参考反射镜上，两反射镜之间的距离变化量就代表被测物热变形大小，由此来考核大气环境下空气波动对激光干涉仪位移测量稳定性的影响。[color=#990000]3.2. 考核测试条件和结果[/color]　　为了模拟不同大气环境条件，设计了以下几种试验环境，如表3-1所示。[align=center][color=#990000]表3-1 大气环境试验条件[/color][/align][align=center][img=,690,202]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901232026395370_1501_3384_3.png!w690x202.jpg[/img][/align]　　在以上测试环境条件下，分别进行空载和差分两种模式测量，每种模式下的测试持续15分钟（选择更长测试时间会受到环境温度变化带来的影响），并进行多次重复测量，计算出不同环境条件和测量模式下的测量误差平均值。测量结果如表3-2所示。[align=center][color=#990000]表3-2 考核试验结果[/color][/align][align=center][img=,690,323]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901232026537688_1320_3384_3.png!w690x323.jpg[/img][/align]　　由表3-2所示的测试结果可以看出，通过增加密闭形式的木箱，可以大幅度降低空调和大气环境对测量带来的影响，在狭窄的密闭空间内，即使是大气环境下也能达到纳米量级的测量精度，由此证明了密闭容器大气环境下采用激光干涉法测量热变形技术方案的可行性。[color=#990000][b]4. 参考文献[/b][/color]　　（1）刘国青, 阮剑华, 罗文波, 白刚. 航天器高稳定结构热变形分析与试验验证方法研究. 航天器工程, 2014, 23(2):64-70.　　（2）马立, 杨凤龙, 陈维强, 齐卫红,李艳辉. 尺寸高稳定性复合材料桁架结构的研制. 航天器环境工程, 2016, 33(3).[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][align=center] [img=,690,215]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901232023218793_4119_3384_3.png!w690x215.jpg[/img][/align]

原文来源：恒温恒湿试验箱试验稳定性说明 　　[b]恒温恒湿试验箱[/b]作为模拟高温、低温以及恒定温度的试验设备，每次进行试验处理都要求极高的稳定性以及极高的数据准确度，稳定性能够使得试验正常进行。生产恒温恒湿试验箱的厂家在其箱体做出了独特的设计以及对试验顺利进行计划了一系列的试验要求，为了试验箱能够稳定的得出准确试验数据，做出了相关的调试要求。　　在日常的使用中，非常多的使用者会根据其说明书或是根据自己所计划的方式进行操作，更好地操作其试验箱以此达到最佳的工作状态。恒温恒湿试验箱的稳定性与其制冷系统都是密切相关的联系，对于箱体内的每一个系统结构与所用的各个配件都要求匹配完美。在试验箱中的单级制冷循环一般都是采用其中温制冷剂R404A，且实际箱内所呈现的最低温大概是为-36.5℃，从而是通过其压缩机的蒸发压力，将其最低温度降至到-50℃。如果是需要降至最低温则是采用其复叠式的制冷循环，这将可保证其恒温恒湿试验箱的制冷稳定状态。试验箱的制冷系统与其压缩机是相辅相成的，从而在一个状态中都是相互作用的。　　稳定性的处理中，制冷系统关系到恒温恒湿试验箱的降温以及降湿效果。所以在试验箱的每个系统进行设定以及启动的时候，所产生的不同效果，在相互作用以及合理的操作下，采用相互配合的状态以此达到最为理想以及最为稳定性的效果。

洗衣膏，这个东西大家是否见过呢？我小时候，曾经看到过，妈妈用稠稠的洗衣膏洗衣服。洗衣膏曾经飘荡这一股淡淡的花香。也许85后，90后的朋友们没有看到过。我们80后的曾经还是用过。以前有洗头膏，洗碗膏，洗衣膏……但9是95年后，我再也见不到各种洗涤用膏了。最近真好在搞洗涤剂，有同事讲到了洗衣膏，洗碗膏，而且从国外带来了两包洗衣膏，洗碗膏。虽然国外的产品味道不是很适合中国人的鼻子，但是，看到了久违了的这个，还是想起了少年时代。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109291812_320190_1626663_3.gif大家都知道，膏体实际上是由水，表面活性剂，沸石，助剂，胶等物质构成。其中主要是表面活性剂起去污作用，助剂等摩擦剂等做去垢作用。由于膏体，实际上很大部分是水分，所以，水分的析出则是一件质量的事情。比如，生产的洗衣膏，洗碗膏放在超市里面，或者放在消费者家里，一段时间不用，可能引起两相分层。即膏体中有水溢出。分层。这样，消费者看了感觉不太好。但是实际上不影响效果。如果要判断膏类粉霜类物质是否在规定时间内不出现分层。这个需要我们做相关的强化试验。也就是今天我所使用离心机离心膏体，看是否出现分层。测试的条件如下表述：取30g 样品到离心试管中。设置离心速度为3000rpm，离心时间30分钟。假如在这样的条件下，试管中样品还是均一的膏体，那么，这个很强，这个产品稳定性很好。可以放在货架上2年都不会分层。假如样品在该条件下，分两层，而且明显看到有液体被离心出来。那么，说明这个产品稳定性不好。货架上也许在一年内就会分层。以下是我做的几个样品的照片。供筒子们参考http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109291823_320192_1626663_3.jpg图片一：洗衣膏，明显分了两层。一层色深的液状。一层为膏体状。 评价：货架期不长。不稳定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109291825_320193_1626663_3.jpg图二：洗碗膏：分层。但是仅少量液体渗出。稳定性略差。来张好的吧。给点力呀。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109291827_320194_1626663_3.jpg图三：洗碗膏 离心后未发现有液状物质。仍然呈膏状。稳定性好。现在大家知道为什么在中国市场上洗衣膏会消失的原因了吧。我做了这些测试后。联想到自己小时候，父母使用洗衣膏。好久不用，发现上层有液状粘稠物质出来。我父母还以为是坏了，所以都扔了。实际是由于样品不稳定，造成了膏液分离。而由于这项技术需要投入一些人力物力来解决，而从实际生产上也许是不经济的。∴，95年国企改制，这些项目和研发停滞了。但是。洗衣膏，洗碗膏这个东西确实是存在着的。国外没有停止这些产品的研究。在国外，听说，这些膏体售价仅5元/袋。洗涤效果同样也很不错。像洗碗膏，里面有些摩擦剂，可以去除茶渍等污渍，更加容易洗干净餐具。好了，今天就介绍洗涤用膏体。以后再聊。祝国庆快乐。

[align=center][b]记一次成功的全血稳定性试验[/b][/align]本周已经是第五次做右佐匹克隆全血稳定性试验了，由于此药非常不稳定，因此全血稳定性数据很重要，牵扯着我们在血浆中测定的药物浓度是否为真正的右佐匹克隆在人体全血中的含量。前几次做全血稳定性得出一个结论，这个试验还是很费柱子的，我们有一根资生堂CAPCELL PAC MGIII的色谱柱被堵塞了。由于全血需要在水浴中孵育3个小时，存在红细胞破裂的现象，导致3小时的全血离心后真实存在为暗红色血浆，这样极大的影响了后续的血浆样本处理，进而堵塞色谱柱。关于具体实验步骤可浏览我之前发的分享帖：浅谈[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS药动学方法学考察中的全血稳定性实验[url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/7346669_1][color=#0000ff]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7346669_1[/color][/url]。而本次分享主要分析结果数据。右佐匹克隆的主要水解产物和代谢产物均为ACP，此物质也是代谢产物的水解产物，而如何保持右佐匹克隆这个药物在样品处理过程中稳定存在，是我们的实验目的和基础，那么同时测定ACP的含量即可验证这一目标。在此次实验中，我们做了两组对照实验，一组是空白全血，加标准溶液后孵育；另一组则是加了“秘方”的全血，加标准溶液孵育。到了特定的时间，我们模拟人体取血的过程，将孵育了一段时间的全血取出，在离心机4000rpm离心取血浆，后样品处理。最终得到的结果如下图所示。我们可以发现ACP的含量在最低定量限以下，且是20%以下。并且空白存在小吸收的干扰，可以证明ACP在30分钟内不会因样品降解和水解而产生。且不会对右佐匹克隆药物含量测定的真实性产生影响。但我们同时发现，右佐匹克隆的含量却随时间的延长而增加，那么原因在哪里呢？是没有充分混匀吗？我们在取血前会在轻微振荡器上震荡。当我们咨询教授后才了解，可能是随着时间的推移，我们的红细胞破裂，从而产生基质影响右佐匹克隆的含量。那么今天的分享到这里就结束了，感谢仪器信息网提供原创大赛平台让我互相学习分享！有老师专家对我的实验产生疑惑，可以在底部留言。[img=,690,378]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910241049225558_3661_3255306_3.png!w690x378.jpg[/img]

一实仪器（yishi）药品稳定性试验箱是检测药品稳定性的试验设备，虽然模拟出的环境和高低温箱等试验设备相比不算特别恶劣，但是还是可能会出现触电、火灾等安全事故。而为了避免这些事故带来的损失，我们最好还是在操作药品稳定性试验箱之前注意一下设备的操作方法。1、在试验之前我们需要确保没有覆盖物遮挡在设备上，因为，设备发热会引起烟雾或是火灾等情况。[align=center][img=,600,450]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805291334177684_423_3222217_3.jpg!w600x450.jpg[/img][/align]2、不能将易燃易爆或是带有腐蚀性的样品放进工作室内进行检测，不然无法保证设备以及操作人员的安全。3、不能将设备放置在易燃易爆或是带有麻醉气体的环境中进行使用，不然可能会在试验的过程中发生意外。4、如果打算长时间不继续使用药品稳定性试验箱的话，最好将设备的电源切断，然后做好清洁保养工作。5、在关闭设备之后至少要间隔5分钟以上才能重新开启试验设备，否则会对设备的压缩机造成非常严重的影响。6、在每次试验之前都需要检查设备的电源线以及其他部分，以避免在试验的过程中出现漏电的情况，从而导致操作人员因触电受伤或是死亡。药品稳定性试验箱在操作时需要注意的地方有很多，为了自己的安全以及顺利的使用设备进行试验，我们一定要了解设备操作的具体步骤。如果在试验的过程中遇到不懂的地方，一定要及时询问试验箱生产厂家，绝对不能自行解决。

[align=center][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]陶瓷墨水[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]的[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]沉降稳定性快速表征[/back][/color][/font][/align][align=center][/align][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]陶瓷墨水是含有某种特殊陶瓷粉体的悬浊液或乳浊液，通常包括陶瓷粉体、溶剂、分散剂、结合剂、表面活性剂及其它辅料[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]。陶瓷墨水在运用过程中经常出现拉丝，发色效果差等问题，这与产品的稳定性有极大关系。墨水体系若不稳定，着色剂容易团聚，沉降，并且带来堵塞喷头等问题。[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]一般可通过降低色料[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]的[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]Stokes[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]沉降速率，对色料颗粒进行表面改性，选择合适的分散剂[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]，添加剂[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]等等途径提高陶瓷墨水的稳定性。[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]使用[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]L[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]UM[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]i[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]Sizer[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]稳定性分析仪，可以快速地筛选更稳定的墨水配方。[/back][/color][/font]样品：4种加了不同添加剂的氧化锆陶瓷墨水（添加剂2，8，9，12）目的：快速筛选稳定的配方方法：用LUMiSizer稳定性分析仪进行稳定性分析和界面沉降速度追踪SOP: 40°C, 10h ，2300 g(4000 rpm)[font='等线']测试原理：[/font][font='等线']使用[/font][font='等线']近红外[/font][font='等线']光源[/font][font='等线']（或多光源系统）不断[/font][font='等线']照射[/font][font='等线']整个[/font][font='等线']样品，[/font][font='等线']与之平行的检测器随时间连续监测[/font][font='等线']并反应[/font][font='等线']样品的透光率变化，从而形成样品分离过程的空间和时间透光率图谱。[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111021587096_8561_3433167_3.png[/img]图为4个样品的透光率指纹图谱。横坐标为样品管的位置，左边是样品管的顶部，右边为样品管的底部；纵坐标是透光率值。颗粒浓度相对高的地方（浑浊，不透明），透光率值相对较低；反之颗粒浓度相对低的地方（澄清，透明），透光率值相对较高。红色为装样初始谱线，绿色为实验结束最后一条谱线。我们发现4个样品的顶部透光率都变高，表示顶部都发生了沉降，而底部透光率低的地方即是沉淀层。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111021587951_5298_3433167_3.png[/img]图为4个样品的3D透光率指纹图谱[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111021589162_1869_3433167_3.png[/img]图为4个加了不同添加剂的氧化锆陶瓷墨水的不稳定性指数随时间的变化图。我们发现加了添加剂12的氧化锆陶瓷墨水，不稳定性指数相对较高，即表示最不稳定；而加了添加剂的8氧化锆陶瓷墨水，不稳定性指数相对较低，即表示最稳定。相对于传统静置观察6个月或1年的稳定性考察方法，使用LUMiSizer大大节省了时间。相对于传统肉眼观察分层的比较，LUMiSizer稳定性分析法还可以快速得到定量的数据，从而对不同样品进行定量的稳定性排名。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111021590270_7809_3433167_3.png[/img]图为4个加了不同添加剂的氧化锆陶瓷墨水的界面沉降速度追踪。实验进行到0.8h的时候得到4个样品的沉降速度分别为：V添加剂2=13.77mm/h，V添加剂8=7.658mm/h，V添加剂9=11.94mm/h，V添加剂12=22.13mm/h由此我们发现加了添加剂12的氧化锆陶瓷墨水界面沉降速度最快，相对最不稳定；加了添加剂8的氧化锆陶瓷墨水界面沉降速度最慢，相对最稳定。此结果也与稳定性结果的排名相匹配。

[color=#990000]摘要：本文根据公开文献报道，介绍国内在航天器尺寸高稳定性复合材料桁架结构热变形测试技术方面的研究进展，分析国内现有技术手段存在的不足和问题，并明确了尺寸高稳定性复合材料桁架的技术要求，为下一步热变形测试技术明确发展目标。[/color][color=#990000]关键词：尺寸稳定性,桁架,热变形,热膨胀系数,航天器[/color][align=center][img=,690,390]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901221809393985_5910_3384_3.jpg!w690x390.jpg[/img][/align][hr/][color=#990000][b]1. 引言[/b][/color]　　尺寸高稳定性复合材料结构是轻质、高精度航天器结构的重要发展方向，欧美国家自上世纪90年代就开始研究零膨胀、高/超高稳定性的航天器复合材料结构，并用于太空望远镜及其他光学仪器的支撑结构、天线反射面和重力梯度仪基座等。　　传统航天器结构一般只要求高刚度、高强度、轻质量，对于尺寸稳定性的要求不是很高。但近些年来，随着遥感卫星、空间探测器、太空望远镜等高精度航天器对超稳平台的需求，尺寸高稳定性复合材料结构方面的研究也逐渐得到重视。　　2010年以来，我国航天领域也开展了尺寸高稳定性复合材料结构的工程应用研究，主要用于卫星相机和其他精密仪器设备的支撑。为了满足这些仪器高分辨率有效载荷设计及安装要求，各种仪器必须具备高稳定的结构安装平台，安装平台既起支撑连接作用，又要具备耐受真空、温度影响的高的尺寸稳定性。高稳定结构在满足刚度、强度要求的基础上，应进一步满足地面温湿度环境和空间交变温度环境下的结构微变形要求。因此，高稳定结构研制须解决结构热稳定性的测试问题，以验证高稳定结构的热稳定性设计，为仿真模型修正提供依据，并对最终航天器高稳定结构进行考核和评价。　　本文将根据公开文献报道，介绍国内在航天器尺寸高稳定性复合材料桁架结构热变形测试技术领域内的研究进展，分析国内现有技术手段存在的不足和问题，并明确了尺寸高稳定性复合材料桁架的技术要求，为下一步热变形测试技术明确发展目标。[color=#990000][b]2. 国内测试技术现状[/b][/color]　　根据文献报道，2013年中国空间技术研究院研制的某卫星高稳定、高精度复合材料桁架结构，如图2-1所示，承载着敏感器、天线等精密设备。[align=center][color=#990000][img=,690,213]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901221812085502_1103_3384_3.png!w690x213.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2-1 尺寸高稳定性桁架结构示意图和坐标系[/color][/align]　　根据卫星的任务要求，该桁架结构不仅需要满足承载强度要求，而且还要保证其上设备与基准的相对位置或指向关系稳定不变，即在外部环境条件变化时，其结构几何尺寸变化很小或趋于零。为了满足设备的高精度安装及在轨高稳定性的要求，必须首先保证该桁架结构的制造精度及在轨的热稳定性。　　针对热稳定性的考核测试，文献从桁架材料样品的热膨胀系数测试和整体桁架热变形测试两个不同尺度上进行了研究。[color=#990000]2.1. 样品热膨胀系数测试[/color]　　样品级的热膨胀系数测试分别采用了德国耐驰公司的DIL 402C 热膨胀仪和国产热膨胀仪，并进行了测试结果对比，这两种仪器都是顶杆法热膨胀仪。因为受各种因素的限制，顶杆法热膨胀仪的测量精度最多能达到-7量级的水平，在没有采用低膨胀系数标准材料进行考核和校准的前提下，所以文献得到的桁架材料热膨胀系数测量结果只能确定在-7量级，无任何测量不确定度范围。　　造成普通顶杆法热膨胀仪测量准确性无法满足低膨胀/超低膨胀材料需求的主要原因如下：　　（1）热膨胀仪中的顶杆材料一般选用的是热膨胀系数为5.3×10-7/K的熔融石英，这就限制了顶杆法热膨胀仪的测试能力。　　（2）在-5~+50℃范围内，样品温度的热电偶测温传感器和电加热控制方式很容易造成将近1℃的测量不确定度，室温附近热物理性能测试的最大误差源往往都是温度项。　　（3）在普通顶杆法热膨胀仪中，测量样品变形的位移传感器测量不确定度往往在0.5~3微米范围内，并需定期进行计量校准。有些热膨胀仪只给出测量分辨率而不给出测量不确定度（或精度和误差等）和温度漂移指标，往往很容易夸大测试能力，需谨慎对待，需采用不同热膨胀系数范围的相应标准材料进行考核和校准。[color=#990000]2.2. 桁架全场热变形测试[/color]　　针对高稳定性桁架，文献认为其整体桁架结构最小热变形仅为2微米左右，在对桁架结构进行热稳定测试时设计了以下要求：　　（1）热稳定试验测试系统理论精度至少达到微米级；　　（2）测试系统须耐受一定环境噪声、设备噪声及温度波动；　　（3）整体桁架全场测量，尽可能减少测试仪器对结构热变形的影响，理想测试方法为非接触测量。　　针对上述要求，文献提出了基于数字图像的散斑测试技术，并进行了热稳定测试研究。散斑测量装置为定制丹麦Dantec Dynamics公司的Q-400测试系统，可非接触测量全场变形，如图2-2所示。在测试开始时，被测物体表面涂有随机散斑，通过2台专用高精度CCD相机追踪温度加载前后的散斑变化；采用相关算法计算出物体表面因变形引起的变化，获得每个点的三维位移矢量，进行计算出全场每点的变形值和应变值，变形测量精度达到微米级。[align=center][color=#990000][img=,690,351]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901221812272113_6108_3384_3.jpg!w690x351.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2-2 Q-400测试系统[/color][/align]　　据文献报道，被测桁架结构由杆件和接头组成，最大外包络尺寸（未安装设备）为 1532 mm×837 mm×392 mm，温度范围为20～45℃，每间隔5℃测量一次变形，测试现场照片如图2-3所示。[align=center][color=#990000][img=,690,382]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901221813028822_5623_3384_3.png!w690x382.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2-3 热变形测试[/color][/align]　　整个测试过程中使桁架结构件经历7次热循环，随着循环次数增加，桁架结构变形量（天线a安装点相对敏感器c安装点的距离变化）减小，且逐渐趋于稳定，最初的变形量为3um/K，最终变形量为0.7um/K。相对于20～45℃的温度变化范围，近25℃的热循环温度变化使得桁架结构的总变形量范围应该为17.5~75um。如果天线a安装点与敏感器c安装点的间距按照1.5 m进行计算，那么相应的热膨胀系数变化范围为（0.7~3）×10-6/1.5=0.47~2×10-6/K，这与样品的热膨胀系数测试结果基本相吻合，多次热循环后的最终热膨胀系数处于一个量级。对于桁架结构上述变形量，采用数字散斑法还算能勉强进行测试，但如果桁架复合材料的热膨胀系数降低到5×10-8/K，那么桁架结构最终最小总变形量为25×1.5×5×10-8=1.9um，或0.075um/K；如果热膨胀系数再降低到1×10-8/K，桁架结构最终最小总变形量将为25×1.5×1×10-8=0.375um，或0.015um/K。对于这种微变形，再采用同量级精度的散斑法就无法进行测量，桁架结构的热变形规律基本淹没在散斑法的系统测量误差之内，而这种-8量级的超低热膨胀系数复合材料早在上世纪七八十年代NASA就应用在桁架结构中，这也是我国航天器复合材料桁架结构的必然趋势。　　综上所述，桁架结构数字散斑法热变形测试中存在以下几方面的问题：　　（1）测试前需要在桁架上涂覆散斑涂料，可能会给桁架带来影响。　　（2）在文献中，标称激光散斑测量变形的精度为1微米，这已经达到了激光散斑法的测量极限，无法满足今后低变形桁架的测试需要。　　（3）激光散斑法无法进行真空环境下的原位全场测量。　　（4）国外研究和应用桁架技术已有四十年以上的经历，对桁架及其复合材料的热膨胀系数和热变形进行过大量测试方法研究，但从未在相关报道中看到过采用散斑法测量桁架结构的热变形，绝大多数采用的都是准确性更高的激光干涉法。[b][color=#990000]3. 尺寸高稳定性复合材料桁架热变形测试要求[/color][/b]　　根据文献和国外的发展历程，对于尺寸高稳定性复合材料桁架热变形测试需要满足以下几方面的要求：　　（1）为长期控制结构在轨期间的变形，除需测量材料的热膨胀系数之外，还需测量材料的湿热膨胀系数。　　（2）为进一步降低复合材料的热膨胀系数，并获得超稳定的结构，还需深入研究复合材料的铺层设计、热膨胀系数的预测方法，同时提高样品级别的热膨胀系数测量准确性，要具备测量热膨胀系数1~5×10-8/K范围的能力。　　（3）为进一步提高复合材料桁架结构整体变形测量的准确性、减小测量不确定度，需具备模拟空间环境的真空（低气压）条件下的原位测量能力，利用真空环境消除或减弱热对流所带来的不确定度。更准确的说，要对大尺寸桁架结构0.1um的总变形量要有准确的测试能力。[color=#990000][b]4. 参考文献[/b][/color]　　（1）刘国青, 阮剑华, 罗文波, 白刚. 航天器高稳定结构热变形分析与试验验证方法研究. 航天器工程, 2014, 23(2):64-70.　　（2）马立, 杨凤龙, 陈维强, 齐卫红,李艳辉. 尺寸高稳定性复合材料桁架结构的研制. 航天器环境工程, 2016, 33(3).[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]