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高效纯化制备系统
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高效纯化制备系统相关的方案
基于UV/MS触发的LC-MS高纯度的制备纯化系统
制备LC广泛应用于制药、食品和化工等领域,用于从混合物中纯化目标化合物、寻找天然产品中的活性成分,以及对杂质或未知化合物进行结构分析等。在应用文章“01-00650-JP”中,介绍了一种分析/制备转换LC-MS系统,其制备纯化工作流程如图1所示。该系统包括:在分析模式下的分离条件研究、规模放大、馏分纯度/回收率确认等。具体来说,使用分析方法开发软件Lab Solutions MD进行分析方法的高效的分离条件优化,确保目标化合物(氢化皮质酮)及其附近共洗脱的峰之间有充分的分离。然后,进行负载量研究,规模放大,使用UV信号作为触发信号进行制备。本文为您介绍通过使用比UV更具定性能力的MS触发收集信号,可最大限度地排除杂质的混入,提高氢化皮质酮纯度的制备案例。
分析仪器在引物探针的纯化制备分离
分析级制备纯化 行业特点:大多数单次制备纯化量较少,可采用分析级纯化方案 半制备级纯化平台 适合大制备量核苷酸纯化,单次制备量可达200~2000 OD QC质检 HTCS核酸质谱检测系统(基于LTQ系列质谱) DEL-核酸质谱检测系统(基于LTQ质谱) 基因扩增 Realtime PCR----荧光定量PCR仪 核酸药物高端研究 Thermo LTQ-Orbitrap XL高分辨质谱系统
低聚糖类样品的纯化制备
在本应用案例中,样品为极性很强的某合成低聚糖类分子,在普通C18反相柱上保留很弱,此外,其紫外吸收非常弱,不适合利用UV检测器对其进行检测。针对样品的具体性质,三泰科技的应用工程师利用SepaFlash HILIC ARG柱配合快速液相制备色谱系统SepaBean machine并与外接ELSD检测器联用,成功对样品进行了纯化制备,获得了满足制备需求的目标产物,为极性很强的低聚糖类样品的纯化制备提供了一种可行的方案。
可提高制备纯化工作效率的分析制备LC-MS系统
制备LC广泛应用于制药、食品和化工等领域,用于从混合物中纯化目标化合物、寻找天然产品中的活性成分,以及对杂质或未知化合物进行结构分析等。确立与其他组分或杂质组分分离的条件对高纯度回收目标化合物尤其重要,但在制备LC条件下,所使用的样品数量以及流动相消耗量较多,因此,因此分离条件的优化通常在分析规模上进行,以最大限度地降低这些消耗。在优化过程中,在优化过程中,需要调整各种 HPLC 条件(包括梯度曲线),以找到最佳分离条件,对于创建每个分析方法编辑而言都是一个耗时的过程。另外,在完成分析尺度的条件研究后,需要规模放大和制备目标化合物,而随后的纯度/回收率确认中,需要将制备的馏分从馏分收集器转移到自动进样器,这也是一项费时费力的工作。本文为您介绍使用NexeraPrep系列的分析制备LC-MS系统,完成分析尺度的分离条件研究、扩大分馏规模、纯度/回收率确认等一系列制备纯化工作流程(图1)的案例。
使用超临界流体色谱对芳香成分的制备纯化
食品、饮料、个人护理用品和精油中所含芳香成分多为小分子的挥发性化合物。这些芳香成分是一些差向异构的手性化合物。正如在药品中不同的手性化合物之间具有不同的药理作用一样,芳香成分中不同手性异构体的香气不同,其存在比例也会影响香气的质量和强度。因此,对香料原料的开发而言,掌握异构体之间的特性差异非常重要,在开发过程中需要进行异构体的分离和分馏纯化。在过去,诸如芳香成分的挥发性化合物一般通过气相色谱法(GC)进行分离和制备。虽然GC具有较高的分辨率,但每次分析的样品负载量小,分析时间也较长。使用超临界流体色谱法(SFC)进行制备纯化时,与液相色谱法(LC)相比分析和负载同等量的样品能够更快速完成。此外,在SFC中用作洗脱液的液化二氧化碳会在常温常压下气化,分馏后的组分中仅含少量有机溶剂。因此,可以轻松浓缩目标组分。本文介绍了NexeraUC分析型制备系统对薰衣草精油中芳香成分芳樟醇进行制备纯化的示例。
抗生素类杂质的制备纯化
本文中待纯化的样品来自某制药公司,为氨基多环糖类物质,结构类似于氨基糖苷类抗生素,其极性很大,易溶于水,其分子结构式示意图参见图1,粗品纯度约为88%(HPLC分析结果)。对于此类大极性化合物的分离纯化,根据我们之前的制备纯化经验,样品分子在普通C18分离柱上的保留很弱,因此,考虑采用C18AQ柱对其进行分离纯化。
有机发光半导体材料的制备纯化-从少量制备扩展到大量制备
有机发光半导体材料是一组用于制造OLED显示屏的化合物,主要由可产生荧光的多环芳烃构成。有机发光半导体材料的合成和杂质的结构表征是开发新的、高性能产品必不可少的,而多数情况下需要高纯度化合物,因此需要纯化目标组分。本文中,我们介绍了使用超临界流体色谱Nexera UC分析系统进行小容量制备以及Nexera UC Prep用于大量制备。
SepaFlash氨基柱对糖类化合物的制备纯化研究
本研究探讨使用SepaBean machine快速液相制备色谱系统检测技术对糖类化合物进行制备纯化,结合UV检测器和ELSD检测器(蒸发光散射检测器)共同检测。选取葡萄糖、果糖、乳糖三种样品,由于样品为极性很强的糖类分子,在普通C18反相柱上保留很弱,针对样品的具体性质,应用工程师利用Sepa Flash氨基柱配合快速液相制备色谱系统SepaBean machine并与ELSD检测器联用,成功对样品进行了纯化,为极性很强的糖类化合物的制备纯化提供了一种可行的方案。
利用循环制备对硅胶色谱柱不能分离化合物的纯化
利用循环制备对硅胶色谱柱不能分离化合物的纯化。对于有机合成,利用循环方便简洁的拿到高纯中间体以及最终产物。
使用Biotage 快速纯化制备液相色谱进行哈茨木霉菌发酵液中Peptaib抗菌肽的分离纯化
从哈恣木酶发酵液分离鉴定出Alamethicin F50等各种天然产物,利用Biotage液相色谱,对各类产物进行了纯化制备。耐士科技作为Biotage中国区总代理,以最优质的服务提供Biotage全系产品。Biotage Isolera 系列是世界上最智能的快速纯化系统,它拥有自己独创的智能参数设置,共有3个系统,多种配置可选。可以让化学家们轻松地完成对从mg级到150g以上样品 的更好的分离。创新的TLC-to-gradient专利技术可以根据薄层层析色谱的数据自动产生适合样品的溶剂洗脱梯度,并建议适合该样品量的色谱柱。
循环制备HPLC分离纯化朝鲜白头翁中三萜皂苷
目的 研究分离纯化朝鲜白头翁中三萜皂苷的新方法。方法 利用溶剂提取法、柱色谱法及循环制备HPLC 进行分离纯化。结果 从朝鲜白头翁中分离得到4个化合物, 分别鉴定为: 3-O-α-L-rhamnopyranosyl (1→2)[ β-D-glucopyranosyl (1→4) ] -α-L-arabinopyranosyl hederagenin 28-O-α-L-rhamnopyranosyl (1→4)- β-D-glucopy-ranosyl(1→6)- β-D-glucopyranoside (Ⅰ)、cernuosides A (Ⅱ)、cernuosides B (Ⅲ)、oleanolic acid 28-O-α-L-rhamnopyranosyl (1→4) - β-D-glucopyranosyl (1→6) - β-D-glucopyranoside (Ⅳ)。结论 化合物Ⅳ为首次从该属植物中分离得到, 此外循环制备HPLC可作为天然产物、合成医药研究的有效手段。
质谱引导的纯化系统的最佳配置
因为合成化学家已经知道了药物或高通量合成化合物的分子量,所以质谱引导的馏分收集的制备型液相色谱是经常选择的纯化方法。质谱引导的收集馏分的一个重要部件是分流器,它对所收集馏分的纯度有很大影响。本应用报告讨论了分流器的设计和流速分流器的正确配置。
红豆杉提取物的分离纯化
在本文中,三泰科技的研发人员利用快速液相制备色谱系统SepaBean machine配合SepaFlash C18反相分离柱对红豆杉植物提取物进行了分离纯化,获得了满足制备需求的目标产品,可用于后续的进一步科学研究中,为此类天然产物的快速制备纯化提供了经济高效的解决方案。
制备色谱系统 应用文集
制备色谱是一种用于从混合物中分离目标化合物的技术,是很多研究领域和生产过程必不可少的分离和纯化手段。与传统的纯化方法(如蒸馏、萃取、重结晶等)比较,制备色谱是一种更有效的分离方法,因此被广泛应用在样品和产品的提取和纯化上。相较于分析型高效液相色谱关注于分离效率和分离效果等因素外,制备型高效液相色谱同时需要考虑目标产物的产率和纯度的,因此合理的目标馏分收集方式和手段也是制备型高效液相色谱重要的单元组成和重要参数。
天然产物的纯化
这是一个用Agilent 1100系列纯化系统AS和PS对红三叶中刺芒柄花素和其它植物性雌激素进行分析型和制备型分离的例子。分析型放大方法可用于在Agilent 1100系列纯化系统AS上分离复杂植物粗提物中的化合物。在这个方法的基础上,进行了按色谱峰收集馏分的制备型分离。• 为了获得更多的植物雌激素物质,使用了Agilent 1100系列纯化系统的馏分合并功能• 通过对馏分的再分析测定了所得化合物的纯度• 根据分析结果将方法放大• 为了在一次运行中得到更大量的目标化合物,在Agilent 1100系列纯化系统PS上用两种不同的色谱柱重复了纯化方法制备规模的结果与在分析型系统上得到的结果相当。
非对映异构体的分离纯化
在本应用案例中,样品来自某新药研发公司的合成实验室,为合成过程中得到的一对非对映异构体。常规的正相分离无法达到纯化目的,反相高压制备则由于其上样量限制和成本问题也不适合。因此,三泰科技的应用工程师尝试利用快速制备液相色谱仪SepaBean machine T配合SepaFlash C18反相分离柱对样品进行分离纯化,成功获得了满足纯度要求的目标产物,为此类非对映异构体的快速制备纯化提供了经济高效的解决方案。
对映异构体的纯化
药物的立体异构体组成是目前药物开发中的一个关键问题。药品申报需要纯的药物异构体,在筛选阶段需评价两种异构体在疗效、毒性或药代动力学方面的差异。因为,实际上在早期开发中进行相关实验只需要有少量的有效药物,所以制备高效液相色谱是从消旋体中分离纯异构体的适当工具。在本应用报告中报道了克级呼吸系统候选药物外消旋体的分离。分离在Agilent 1100 纯化系统上进行。
Nexera™ Prep——完整高效的分析制备双流路系统
本文介绍了使用液体处理器LH-40实现制备液质和分析液质进行切换的分析装置及其应用示例。通过LH-40的再进样功能,实现一系列的批量分析内完成从使用制备液质进行的目标化合物纯化到确认馏分纯度,以及获取质谱图的过程,显著提高传统制备液相的工作效率。
噻嗪类强极性碱性化合物的分离纯化
在本应用案例中,样品分子结构中含有噻嗪类母体结构,普通正相硅胶柱或反相C18 柱均不适合对其进行分离纯化,三泰科技的应用工程师利用SepaFlash HILIC ARG柱配合快速液相制备色谱系统SepaBean® machine成功对其进行了分离,获得了满足纯度要求的目标产物,为此类样品的分离纯化提供了便捷高效的解决方案。
SepaBean machine T四元溶剂系统 应用于冠醚类衍生物样品的分离纯化
在本应用案例中,样品为合成反应获得的苯并冠醚衍生物,该样品体系复杂,包含多种不同极性的组分,利用常规二元溶剂梯度进行纯化时很难获得良好的分离度。针对样品的具体性质,三泰科技的应用工程师利用四元溶剂系统SepaBean machine T配合SepaFlash 正相硅胶柱,通过不同极性溶剂的在线切换,成功对样品进行了制备纯化,获得了满足制备需求的目标产物,为此类组分极性差异很大的复杂样品体系的分离纯化提供了一种可行的方案。
SepaFlash 高效系列分离柱 应用于合成小分子异构体的分离纯化
化学上,同分异构体是一种有相同化学式,有同样的化学键而有不同的原子排列的化合物。简单地说,具有相同分子式而结构不同的化合物互为同分异构体,很多同分异构体有相似的化学性质。异构体包含构造异构体(结构异构体)和立体异构体(构型异构体)。构造异构又分为(碳)链异构、位置异构和官能团异构(异类异构)。立体异构又分为非对映异构和对映异构。在医药中间体的化学合成过程中,往往会同时合成出多种异构体,而由于其化学性质相似,导致分离纯化难度较大,因此常采用高压制备方法对其进行分离纯化,但高压制备成本较高,因此近些年逐渐有客户采用中低压反相制备的方法进行纯化,获得较好的效果,降低了研发成本,而本案例中尝试采用正相分离方案为异构体的纯化提供更多的选择。
蛋白质的纯化和鉴定
蛋白质的产率和纯度是衡量纯化是否成功的重要指标。除有效的色谱分离外,配置良好、可靠的仪器也能影响纯化的成功。制备型反相(RP)液相色谱由于具有高分离能力,经常被用做多肽和小分子亲水蛋白纯化流程的最后一步。虽然大家都知道反相液相色谱所用的溶剂条件会使蛋白结构变性,但也能通过调节适当的条件再使其复性,特别是小分子蛋白。Agilent 1100系列纯化系统是设计良好、合适的反相色谱的系统。
有机光电材料的分离纯化
本文中的样品为有机光电材料的合成粗品,由某OLED新材料研发公司提供。关于SepaBean machine配合SepaFlash系列分离柱在有机光电材料的快速纯化制备方面的应用,可参阅我们之前发表的另一篇应用案例《SepaBean machine快速制备色谱系统在有机光电材料领域的应用》。
谷氨酰胺衍生物类样品的分离纯化
在本应用案例中,样品为极性很强的谷氨酰胺类衍生物,不易溶于正己烷、乙酸乙酯等常用正相流动相,而其在普通C18反相柱上几乎没有保留。针对样品的具体性质,三泰科技的应用工程师利用亲水性的SepaFlash® C18AQ柱配合快速液相制备色谱系统SepaBean® machine,成功对样品进行了纯化制备,获得了满足制备需求的目标产物,为极性很强的谷氨酰胺类样品的分离纯化提供了一种可行的方案。
固相合成胸腺五肽的分离纯化与鉴定
目的建立胸腺五肽分离纯化、分析鉴定方法,有效提高胸腺五肽含量。方法将标准Fmoc方法固相合成的胸腺五肽以Sephadex G225凝胶柱使粗肽脱盐,以循环制备液相色谱仪进行粗肽纯化,以质谱法进行分子质量的鉴定。结果该法得到胸腺五肽的纯度为99102% ,分子质量测定值与理论值相符。结论建立了高效、简便的胸腺五肽分离纯化方法,为工业化生产提供了实验依据。
半制备液相色谱法分离制备油茶果皮多酚
天津兰博利用半制备高效液相色谱法分离纯化油茶果皮多酚,主要考察了流动相比例、流速、进样量等因素,并最终确定了半制备高效液相色谱法分离纯化油茶果皮多酚的制备条件。
【ISCO 制备色谱仪】快速色谱法在简单碳水化合物纯化中的应用
使用 NextGen 300+ 配备蒸发光散射检测器和 RediSep Gold 胺柱,通过 HILIC 梯度方法可以高效纯化碳水化合物。梯度生成器使得 ISCO 制造的所有色谱柱都能快速开发和放大方法。
SepaBean machine快速制备液相色谱系统 应用于脂质体类化合物分离纯化应用案例
脂质体(liposome)是一种人工膜,是由卵磷脂和神经酰胺等制得的脂质体(空心),具有的双分子层结构与皮肤细胞膜结构相同。脂质体具有靶向性和淋巴定向性、缓释作用、降低药物毒性以及提高稳定性等特点,使脂质体具有广泛的应用。主要应用于转基因、药物递送,还可用作将染料递送至纺织品、杀虫剂至植物、酶和营养补充剂至食物以及化妆品至皮肤的载体等,具有广阔的应用领域。本案例中主要以来自某生物医药公司的脂质体样品为例,对其分离纯化方法进行简单的介绍。
合成药物中间体的分离纯化
正相色谱和反相色谱是Flash制备色谱常用的两种分离模式,被广泛应用于各类有机合成产物的分离纯化中。在正相色谱中,采用极性固定相(如带有二醇基、氨基或氰基的固定相及硅胶、三氧化二铝等)并结合使用非极性流动相(如正己烷等),根据分子的极性大小将其分开。由于正相色谱以吸附效应作为分离的基础,因此也被称为吸附色谱。而在反相色谱中,采用非极性固定相(如带有C18基团的硅胶等)配合极性流动相对样品进行分离。这两种分离模式基于不同的分离机理,因此在将两种分离模式联用时可称之为正交色谱分离模式,从而获得对复杂样品更高的分辨力和更好的分离效果。本文中以某合成药物中间体为样品,利用SepaFlash系列正相硅胶柱及反相C18柱联合使用,实现了对样品的高效分离纯化,获得了满足纯度要求的目标产物,为此类复杂样品的快速制备纯化提供了新的思路。
Waters:通过SFC对芳樟醇进行手性纯化
1. Investigator SFC系统可实现简化的手性分离,还可用于纯化和回收芳樟醇等挥发性化合物,无需制备型气相色谱(GC)中必需的复杂样品捕集。2. SFC比GC具有更高的载样量和更短的运行时间。3. 超临界流体色谱(SFC)使用较低的色谱操作温度,这种温度更适合芳樟醇等挥发性和不稳定化合物,可提高风味物质和香味物质纯化中固有的低回收率。4. SFC手性纯化方法使用无毒乙醇和CO2作为流动相,这对于供人使用或消费的化合物纯化而言至关重要。5. Investigator SFC系统可通过使用重迭进样提升采集效率,从而提高通量。
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