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高效纯化制备系统

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高效纯化制备系统相关的论坛

  • 制备高效液相色谱分离纯化荷叶碱

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  • 【资料】常用试剂的性质与制备纯化(汇总)

    【分享】常用试剂的性质与制备纯化——冰醋酸【分享】常用试剂的性质与制备纯化——丙酮【分享】常用试剂的性质与制备纯化——氨基钠【分享】常用试剂的性质与制备纯化——吡啶【分享】常用试剂的性质与制备纯化——N,N-二甲基甲酰胺 (DMF)【分享】常用试剂的性质与制备纯化——氮气【分享】常用试剂的性质与制备纯化——钯催化剂【分享】常用试剂的性质与制备纯化——氨气【分享】常用试剂的性质与制备纯化——苯【分享】常用试剂的性质与制备纯化——二甲亚砜

  • 制备纯化技术服务

    目前,新药研发市场竞争如火如荼,大小药物研发公司都在奋力一搏,但是真正能成功的如凤毛麟角。本公司提供制备色谱分离纯化包括SFC手性、非手性服务,反相制备,杂质制备服务及技术咨询服务可以真正加快你得到你的目标化合物的速度。

  • Waters 质谱/UV 引导的自动纯化系统 介绍

    Waters 质谱/UV 引导的自动纯化系统 介绍

    公司(上海********有限公司)现有waters 质谱/UV 引导的自动纯化系统一套。该系统具备:沃特世AutoPurification系统可以同时与UV,RI,ELSD,PDA,MS等多种检测器并联,从而一针进样可以同时得到多种检测信号,获得更多更完整的信息。并可以其中任何一个或多个信号触发收集。大大提高分离纯化通量和纯度。这套系统设计可以用单一指令来切换最多5根色谱柱(3根分析柱,2根制备柱)。 结合沃特世最佳柱床优化设计的OBD制备柱,可以对复杂的中药进行高效分离,并获得最佳的柱寿命。系统优势■ 是目前市面上唯一一款能够实现从粗品分析到馏分收MS/ UV 引导的自动纯化制备系统(AutoPurification system)在TCM中的应用集再到馏分纯度再分析的全自动化过程的纯化系统,具有独立的分析及制备进样阀及管路,可实现完全自动化的复杂物质的分析方法开发,制备方法开发,馏分纯度分析的功能■ 该纯化系统的二元高压梯度溶剂泵,具有专利的11条梯度曲线功能(梯度曲线:11条包括1条线性,2条阶梯,4条凹线,4条凸线), 对于复杂化合物的分离,如中药等具有快速,高效分离的特点。且该泵具有完整的,自动的,可编程控制的泵密封冲洗程序,有效提高泵的使用性能■ 该系统标准配置分析方法到制备方法开发的计算器,可以实现从分析到制备的无忧放大,保证复杂化合物的制备效率■ 具备完全独立的纯化软件系统,能自动对色谱峰形进行切割、区分,同时可采用分子量及紫外光谱纯度,保留时间或模拟信号等设定多种触发模式进行收集设置http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109251936_319223_1929184_3.jpg

  • Waters 质谱/UV 引导的自动纯化系统 介绍(上海********二手)

    Waters 质谱/UV 引导的自动纯化系统 介绍(上海********二手)

    公司(上海************有限公司)沃特世AutoPurification 系统主要用于复杂基质中各种目标化合物的分析及制备。可以根据多种触发模式进行合成药,环境毒素,中药、天然产物、多肽等复杂基质组分的分离及纯化。众所周知中药成分复杂,采用传统分离制备方法,面临着上样量、分离度、回收率、分析到制备的无忧放大,高通量等多方面的挑战。沃特世AutoPurification系统可以同时与UV,RI,ELSD,PDA,MS等多种检测器并联,从而一针进样可以同时得到多种检测信号,获得更多更完整的信息。并可以其中任何一个或多个信号触发收集。大大提高分离纯化通量和纯度。这套系统设计可以用单一指令来切换最多5根色谱柱(3根分析柱,2根制备柱)。 结合沃特世最佳柱床优化设计的OBD制备柱,可以对复杂的中药进行高效分离,并获得最佳的柱寿命。系统优势■ 是目前市面上唯一一款能够实现从粗品分析到馏分收MS/ UV 引导的自动纯化制备系统(AutoPurification system)在TCM中的应用集再到馏分纯度再分析的全自动化过程的纯化系统,具有独立的分析及制备进样阀及管路,可实现完全自动化的复杂物质的分析方法开发,制备方法开发,馏分纯度分析的功能■ 该纯化系统的二元高压梯度溶剂泵,具有专利的11条梯度曲线功能(梯度曲线:11条包括1条线性,2条阶梯,4条凹线,4条凸线), 对于复杂化合物的分离,如中药等具有快速,高效分离的特点。且该泵具有完整的,自动的,可编程控制的泵密封冲洗程序,有效提高泵的使用性能■ 该系统标准配置分析方法到制备方法开发的计算器,可以实现从分析到制备的无忧放大,保证复杂化合物的制备效率■ 具备完全独立的纯化软件系统,能自动对色谱峰形进行切割、区分,同时可采用分子量及紫外光谱纯度,保留时间或模拟信号等设定多种触发模式进行收集设置http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109251941_319224_1929184_3.jpg

  • 制备色谱纯化技术服务

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  • 【资料】高速逆流色谱介绍---天然产物资源分离纯化和制备中的应用(引言)

    随着全球“回归自然”的热潮,对天然植物活性成分的研究开发也就成了当前医药、食品、化妆品等领域的热点,基于天然产物资源开发的产业已被认为是世界上最有前途、最具生机的行业之一。从天然植物资源中分离天然活性成分具有很多的困难和问题,因为大多数植物资源中所含有的活性成分含量低,且存在于复杂的介质中,色谱分离法一直是天然产物成分分离的常用的方法,例如有柱色谱法和制备型高效液相色谱法等,但是,物质在固态填充物的不可逆吸附和变性是固相色谱所遇到的共同问题。另外,从分析到制备规模的放大,所需费用也相当昂贵。逆流色谱是一种无需任何固定相支撑体的液-液分配色谱分离技术,不存在对样品组分的吸附、变性、失活、拖尾等不良影响,节省填充材料和溶剂消耗;它的操作简便,重现性好,分离量较大,粗提物样品可以直接进样分离。目前已有许多成功应用的实例作为参考,所以在操作时溶剂系统的变换更为方便、快捷。对天然产物的分离纯化,是高速逆流色谱非常适合的应用领域。我国是世界上最早将逆流色谱技术应用于天然植物和中草药成分分离纯化的国家。早在1980年,张天佑教授就自行研制出了国产的逆流色谱仪,并开创了在天然植物和中草药领域的应用研究工作 。此后的20多年中,越来越多的中国科技工作者利用我国的资源优势和技术优势,在这一技术领域和应用领域做出了成绩和贡献。 不同种类天然产物的分离虽然已有文献总结,但系统性和更新程度还有待完善。山东省科学院分析测试中心王晓研究员的研究团队以在天然产物分离方面取得的优异成绩为基础,对不同种类的天然产物分离正在进行全面的最新的总结。不日,最新的不同种类天然产物的分离总结及独有的相关见解将面世。

  • 【讨论】大家做实验的时候会不会用到试剂的制备和纯化

    大家做实验的时候会不会用到一些试剂需要制备和纯化大家看看能不能把自己做的试剂制备和纯化的方法带来大家一块儿讨论下或自己认为还可以改进的方法提出来!大家做实验时通常用到的哪些试剂使用频率比较高,也可以写下来看看!

  • 制备型高效液相色谱系统的应用领域

    制备型高效液相色谱系统的应用领域制备型高效液相色谱系统主要应用在植化、合成、制药、生物及生化等领域的产品的提取及纯化工作中。在不同的工作领域中,组份的提取和纯化量的差异是很大的。在生物技术领域中,酶的分离是微克级;在植化和合成化学领域中,为了鉴别未知成份并进行结构测定,需要得到一至若干毫克的纯品;在药品和医药学测试中,需要克级的标准品和对照品;在当今的工业级提纯中,制药成份往往需要千克级的提取。制备型高效液相的应用领域可以归纳在下表中。 成份量:所在领域 微克: 生物技术领域的酶的分离、生物学和生化学测试 毫克: 结构描述和特征鉴定,包括:生产中的副产品、生物矩阵的新陈代谢产物、天然产物 克级: 对照品(分析标准)毒物学分析所需组份:高纯品中的主要成份、副产品的分离提取 千克级:工业规模生产,活性成份,药物 制备方法的发展和扩大规模的计算  在分析液相中色谱柱的典型进样量是微克级,甚至更低。样品量和固定相之比有的甚至小于1:100000。进样体积一般来说都大大小于色谱柱体积(小于1:100)。 在这种条件下,会达到很好的分离效果,峰形尖锐并且很对称。而在制备液相中,最大的区别就是超量进样。其结果,超量进样的方法和分析方法的放大将在下章内介绍。 吸附变化线  分析液相的目的是给一种组份定性、定量。重要的色谱参数有溶解度、峰宽和峰的对称性。如果进样量越来越多,峰高和峰面积会增加,但峰的对称性和容量因子保持不变。如下图。   在分析液相中,最佳的峰形应是一条高斯曲线。峰的标准背离 бV 描述了其对称性和与高斯曲线的相似性。容量因子是与一种不保留物质的保留时间t0相关的保留时间。  如果将超过一定量的样品注射进色谱柱,吸附变化线就会成非线性。这意味着峰形会变的不再对称,表现为严重的拖尾和容量因子的缩小。如下图。在制备液相中,这种效果称作浓缩超量进样。在一些情况中,根据进样量的增加,容量因子也相应变大,并造成很强的前峰。既然吸附变化线取决于组份的多少,那么液相色谱柱的载样能力就必须根据不同的制备液相实验来决定。 色谱柱载样和超量载样  大样品量的纯化有两种可行的方法:分析系统的放大或色谱柱超量载样。分析系统的放大意味着使用直径更大的制备柱、更高的流速和根据色谱柱的长度增加进样量并保持样品浓度不变。峰形仍会保持尖锐而对称。这种方法需要大型的色谱柱和大量的溶剂来分离较少的样品,因此这种方法是不经济的。 因此色谱柱超量载样,暨在相同的分析条件下超量进样通常是一种很好的选择。使用色谱柱超量载样的方法,在分析柱上甚至可以进行毫克级的分离。但更大 量的样品分离就需要整个系统的放大。色谱柱超量载样可以通过两钟方法进行— 浓缩法和体积超载法。 在浓缩法中,样品的浓度会提高,但进样体积保持不变。容量因子k’降低,同时峰形从高斯曲线变为矩形。如下图。浓缩法超量载样只有在样品组份在流动相中具有良好的溶解性的条件下才有可能采用。   如果样品组份的溶解性很差,浓缩法超量载样不能使用。同时更多的样品体积注射到色谱柱中,这种技术称作体积法超量载样。超过一定的进样体积,峰高不变,但峰变宽并且呈矩形。在制备液相中浓缩法超量载样比体积法超量载样更受欢迎,因为可被分离的样品量更高。既然组份的溶解性通常是一个限制因素,所以两钟超量载样技术通常被结合起来使用。两种技术的概览浓缩法超量载样   体积法超量载样 取决于组份在流动相中的溶解性   取决于进样体积 吸附变化线的制备部分   吸附变化线的分析部分 生产效率决定于选择性   生产效率决定于制备柱直径 受固定相粒度大小的影响不大   需要小颗粒填料 方法的放大 浓缩法超量载样和体积法超量载样都会导致组份溶解性的降低。既然组份的分离需要一定的溶解性,那么在放大分析方法的时候,优化溶解性、特别是选择性就是一项很重要的工作。   因为选择性和超量载样潜力是相互依靠的,选择性的提高会提高一次运行中所分离的样品量,因此从分析方法到制备方法的放大和方法的优化需要三个步骤。 1. 优化分析方法的选择性。2. 在分析柱上进行超量载样。3. 放大到制备柱 制备型高效液相色谱的目的  判断制备型高效液相色谱使用的结果有三个重要参数:产品的纯度、产量和生产效率。三个参数之间是相对独立的,因此很难同时使用这三个参数来优化制备型高效液相色谱方法。见图形6。 色谱图1显示在制备型高效液相色谱的使用中有很高的生产效率,但是两种组份的分离效果却是很差的。这种方法很可能得到两种组份的高纯品,但是产量和收率却是很低的。  在色谱图2中峰有很好的分离,因此这种方法可以得到两种组份的高纯品和高产量,但是生产效率却很低。  色谱图3中的情况是三个参数综合后得到的最优化的结果。峰在基线上被完全分开,这使得产品纯度、产量和生产效率都达到最高。  在实际应用中,每个参数的重要性都是不同的。如为了进行活性或药物测试,某种组份必须被完全单独提取,那么组份的纯度是最重要的参数,产量和生产效率是其次的。如果某种合成中间体必须被纯化,并且需要有足够的量为下一步合成作准备,那么纯度就不是最重要的了。而生产效率在这种情况下就是个首先需要解决的问题,因为其直接关系到完成整个合成工作的进程和速度。同时产量也是很重要的,因为高价值组份的损失需要控制在最少的范围内。

  • 链霉素杂志制备,纯化

    老师们好哈,最近公司做链霉素项目,我们公司是做农药5批次的,我做的就是杂质纯化,要原药里50mg杂质纯品,链霉素各位老师应该都知道,不保留,现在方法开发好了,用的是庚烷磺酸钠,这应该是通用的方法。氨基柱也试过205nm基线噪音有点大,效果也不好。总之用庚烷磺酸钠跑出来5个杂质,液相归一含量低于1%,如果是别的项目也好做,但是链霉素不容有机溶剂,过普通硅胶柱都没法过,而且链霉素也没办法走质谱,确定杂质分子量,就算确定分子量结构猜出来也无法合成,正相柱也试过效果也不好,过柱子基本放弃。中高压制备的话流动相也用的庚烷磺酸钠,但是制备上样量太大,链霉素还没来得及和庚烷磺酸钠结合就直接被冲不来,大部分不保留,而且制备上也基本看不到杂质峰,如果制备出来,后面怎么除去庚烷磺酸钠也是问题。能有老师傅懂的么,要不要换个液相条件跑跑,让杂质少一点,或者给我出出主意怎么才能拿到杂质纯品,现在是没办法了。感觉所有的都试过了。如果能提点建议,真就帮了大忙了,各位老师傅们,我在这里跪谢了。

  • 【资料】常用试剂的性质与制备纯化

    有机化学实验经常用到大量的试剂,包括无机试剂和有机试剂,市售的试剂有分析纯(A.R)、化学纯(C.P)、工业级(T.P)等级别,其中分析纯的纯度较高,工业级则带有较多的杂质。在某些有机反应中,对试剂或溶剂的要求较高,即使微量的杂质或水分的存在,也会对反应的速率、产率和产品纯度带来一定的影响,因此掌握一些必要的试剂的纯化方法是十分必要的。在实际工作中还会经常遇到无法买到某种试剂或买不到高纯度试剂的情况,影响实验工作正常进行,因此,了解一些常用试剂的制备方法也是十分必要的。在这部分中给出了常用有机和无机试剂的制备与纯化方法,希望能给实验工作带来一些方便。1.氨气 商品的氨气一般用钢瓶盛装,使用时通过减压装置可以得到气态的氨。气体的流速可由计泡计来控制,其中计泡计中含有少量浓氢氧化钾溶液(12 g 氢氧化钾溶于12 mL水)。在计泡计和反应器之间应加一安全瓶。通过装有疏松的碱石灰或块状氧化钙的干燥塔干燥。 如果需要少量的氨可以用如下方法制备:在上端装有回流冷凝管的圆底烧瓶中加入浓氨水,缓慢加热,气体通过装有疏松的碱石灰或块状氧化钙的干燥塔干燥,然后通过安全瓶引入反应瓶。2.氨基钠 市售颗粒状氨基钠纯度为80~90%,氨基钠不容易研碎,通常在装有烃类惰性溶剂(如甲苯、二甲苯等)的研钵中研磨。氨基钠在常温下暴露在空气中2~3天会产生危险的混合物。为了安全,打开的氨基钠应该立即使用,容器敞口放置不应超过12小时。当氨基钠形成氧化物时(颜色变为黄色或棕色)爆炸性很强,不能再使用。将少量没有用完的氨基钠加入甲苯使其完全覆盖,搅拌下缓慢加入用甲苯稀释过的乙醇,可将其分解掉。 实验室由钠和液氨在三价铁离子催化下制备氨基钠:向500 mL的三颈瓶中加入300 mL无水液氨。三颈瓶上装有玻璃塞、密封的搅拌棒和装有碱石灰干燥管的回流冷凝管。搅拌下,向溶液中加入0.5 g钠,溶液显蓝色。然后加入0.5 g硝酸铁粉末催化剂, 30分钟内加入13.3 g切成小块的钠。当钠转化成氨基钠后,溶液由蓝色变为灰色悬浮液,从滴液漏斗中加入足量的无水乙醚,使液体体积保持在300 mL左右。升温蒸出氨,当氨几乎全部蒸完后搅拌氨基钠悬浮液,加热回流5 min,然后冷却到室温,得到23.4 g氨基钠的醚悬浮液,转化几乎是定量的。3.钯催化剂 钯催化剂是非常有效的加氢催化剂,价格比较贵。实验室可由氯化钯制备钯催化剂。(1)Pd-C(5%Pd)的制备:将1.7 g氯化钯和1.7 mL浓盐酸加入到20 mL水中,水浴加热2小时溶解完全,然后将它加入到用200 mL水溶解了30g乙酸钠的溶液中,盛放在500 mL的烧瓶中。加20 g酸洗过的活性炭,在氢气气氛中氢化直到反应结束。过滤收集催化剂,用5份100 mL的水洗涤,吸滤抽干。在室温下用氢氧化钾干燥或在真空干燥器中用无水氯化钙干燥。将催化剂碾成粉末,贮存在塞紧塞子的试剂瓶中。 (2)Pd-C(30%Pd)的制备:将8.25 g氯化钯和5 mL浓盐酸加入到50 mL水中。冰浴冷却下,加入50 mL 40%的乙醛溶液,再加入11 g酸洗过的活性炭。机械搅拌下加入50 g氢氧化钾溶于50 mL水的溶液,保持温度低于50℃。加完后将温度升到60℃,保持15 min,用水彻底清洗催化剂后,再将水倒出;用乙酸洗涤,吸滤,再用水洗至无Cl-和OH-离子。在100℃干燥,储存在干燥器中。 (3)钯黑的制备:5 g氯化钯溶于30 mL浓盐酸后用80 mL水稀释,冰盐浴冷却下加入35 mL 40%的乙醛溶液。将35 g 氢氧化钾溶于35 mL水中,强力搅拌下,在30 min内将其加入混合物中。加热到60℃,保持30 min后将水倾出并用水洗涤沉淀6次,过滤到坩埚上,用1 L水洗涤,吸干,转入干燥器中干燥,产量为3.1 g。 (4)Pd-BaSO4(5%Pd)的制备:在2 L烧杯中加入63.1 g氢氧化钡溶于600 mL水的热溶液(t=80℃),在快速搅拌下一次加入60 mL 3 mol·L-1硫酸。再加入3 mol·L-1硫酸使悬浮物对石蕊显酸性。将4.1 g氯化钯溶于10 mL浓盐酸后用20 mL水稀释,在机械搅拌下加入硫酸钡溶液,然后再加入4 mL 40%的乙醛溶液。用30%的氢氧化钠溶液调至弱碱性,继续搅拌5 min,静置。倾出上层清夜,用水洗,再静置,重复8~10次。过滤,用5份25 mL的水洗涤,尽量吸干,80℃干燥,研细催化剂,密封在瓶子里备用。[/siz

  • [资料] 水的纯化与超纯水的制备

    关于高纯水的制备在闻瑞梅先生等[1]的专著中已有详细论述。本文仅想就与化学分析和仪器分析用水有关的一些常识和小经验作点滴介绍,以供参考。 天然水中通常含有五种杂质:1.电解质,包括带电粒子,常见的阳离子有H+、Na+、K+、NH4+、、Mg2+、Ca2+、Fe3+、Cu2+、Mn2+、Al3+等;阴离子有F-、Cl-、NO3-、HCO3-、SO42-、PO43-、H2PO4-、HSiO3-等。2.有机物质,如:有机酸、农药、烃类、醇类和酯类等。3.颗粒物。4.微生物。5.溶解气体,包括:N2、O2、Cl2、H2S、CO、CO2、CH4等。所谓水的纯化,就是要去掉这些杂质。杂质去的越彻底,水质也就越纯净。 国家标准规定有分析实验室用水[2]和电子级水[3]的技术指标。分析实验室用水的技术指标见表1: 表1.一.二. 三级实验室用水的技术指标(GB6682—92) 名称 一级 二级 三级 pH值范围(250C) -- -- 5.0-7.5 电导率(25OC),mS/m. ≤ 0.01 0.10 0.50 可氧化物质(以0计),mg/L 0.08 0.4 吸光度(254nm,1cm光程) ≤ 0.001 0.01 蒸发残渣105O±2C O), mg/L ≤ 1.0 2.0 可溶性硅(以SiO2计) mg/L 0.01 0.02 一级水用于有严格要求的分析实验,如液相色谱分析用水等。二级水用于无机痕量分析,如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析用水等。三级水用于一般化学分析实验。 国标(GB6682-92)的补充说明:由于在一级和二级水的纯度下,难于测定其真实的pH值,因此对一级和二级水的pH值范围国标不作规定。 一级和二级水的电导率需用新制备的水在线测定。 由于在一级水的纯度下,难于测定可氧化物和蒸发残渣,故国标对其限量也不作规定,可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。国标对一、二级水电导的测试方法有明确的规定:用于一、二水测定的电导仪,需配备电极常数为0.01—0.1cm-1的在线电导池,并具有温度自动补赏功能。 电子级水对水中的离子浓度水平有更高的要求。国标GB/T11446.1-1997规定分为四级,即EW-I,EW-Ⅱ,EW-Ⅲ和EW-Ⅳ。其技术指标见表2: 表2。电子级水的技术指标级别指标 EW-Ⅰ EW-Ⅱ EW-Ⅲ EW-Ⅳ 电阻率MΩ.cm(250C) 18以上(95%时间)不低于17 15(95%时间)不低于13 12.0 0.5 全硅,最大值,μg/L 2 10 50 1 000 >1μm微粒数,最大值,个/mL 0.1 5 10 500 细菌个数,最大值,个/mL 0.01 0.1 10 100 铜,最大值,μg/L 0.2 1 2 500 锌,最大值,μg/L 0.2 1 5 500 镍,最大值,μg/L 0.1 1 2 500 钠,最大值,μg/L 0.5 2 5 1 000 钾,最大值,μg/L 0.5 2 5 500 氯,最大值,μg/L 1 1 10 1 000 硝酸根,最大值,μg/L 1 1 5 500 磷酸根,最大值,μg/L 1 1 5 500 硫酸根,最大值,μg/L 1 1 5 500 总有机碳,最大值,μg/L 20 100 200 1 000 *.引自国家标准GB/T 1144.6.1-1997 二.水的纯化方法 1.蒸馏法,按蒸馏器皿可分为玻璃、石英蒸馏器,金属材质的有铜、不锈钢和白金蒸馏器等。按蒸馏次数可分为一次、二次和多次蒸馏法。此外,为了去掉一些特出的杂质,还需采取一些特殊的措施。例如预先加入一些高锰酸钾可除去易氧化物;加入少许磷酸可除去三价铁;加入少许不挥发酸可制取无氨水等。蒸馏水可以满足普通分析实验室的用水要求。由于很难排除二氧化碳的溶入。所以水的电阻率是很低的,达不到MΩ级。不能满足许多新技术的需要。 2.离子交换法,主要有两种制备方式:A. 复床式,即按阳床—阴床—阳床—阴床—混合床的方式连接并生产去离子水;早期多采用这种方式,便于树脂再生。B. 混床式(2-5级串联不等),混床去离子的效果好。但再生不方便。离子交换法可以获得十几MΩ的去离子水。但有机物无法去掉,TOC和COD值往往比原水还高。这是因为树脂不好,或是树脂的预处理不彻底,树脂中所含的低聚物、单体、添加剂等没有除尽,或树脂不稳定,不断地释放出分解产物。这一切都将以TOC或COD指标的形式表现出来。例如,当自来水的COD值为2mg/L时,经过去离子处理得到的去离子水的COD值常在5-10mg/L之间。当然,在使用好树脂时会得到好结果,否则就无法制备超纯水了。

  • 超纯水制备系统的维护

    制备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]所需的超纯水系统的维护:1、6个月更换一次PP纤维滤芯;2、3-6个月更换一次活性炭滤芯;3、制水20~30吨更换一次RO膜,每5天人工冲洗一次;4、制水3~5吨后水质下降或不能满足实验要求需更换纯化柱;5、放假超过7天,需拔掉插头,切断电源。

  • 常用分离纯化技术研究开发

    常用分离纯化技术研究开发 1) 高效液相色谱填料和色谱柱2) 手性色谱固定相的制备与应用3) 手性药物及其中间体的拆分与转化4) 生物磁分离技术和产品5) 高通量分离纯化技术与装置6) 蛋白质组分析技术与产品7) 高效毛细管电泳分离分析技术 1) 高效液相色谱填料和色谱柱高效液相色谱法(HPLC)是六十年代末发展起来的化学分离分析方法。在这一方法中,微米级的多孔颗粒被用作固定相,而有机溶剂或水溶液被用作流动相。 样品溶液在高压泵的驱动下,流过装填固定相的色谱柱。 在流动过程中,化合物在流动相与固定相之间多次分配,由于分配系数的差异,化合物在固定相中的滞留时间有所不同,因此可利用HPLC来实现对混合物的分离。色谱柱是HPLC的核心部件,由不锈钢空管和填充其中的固定相组成。为了分离不同类型的化合物,一台HPLC通常需要配备若干不同类型的色谱柱。色谱柱又是实验室消耗品,因为它的使用寿命是一定的。样品污染,流动相侵蚀和柱结构变化等问题可能造成色谱柱的损坏。 因此,需要根据使用情况定期更换色谱柱。HPLC中使用的色谱柱种类繁多。 根据色谱填料表面功能团的特性,色谱柱可分成正相柱,反相柱,手性柱,离子交换柱,亲和柱等。而根据色谱柱的几何尺寸,色谱柱又可分成毛细管柱,微型柱,分析柱,半制备柱,制备柱等。使用反相柱的HPLC是目前所有色谱方法中应用最广泛的一种,在食品分析,药物分析,环境分析,药品质量控制,临床医疗诊断,天然产物活性成分鉴定和环境毒物监测等方面都有着广泛的应用。而制备型HPLC更是当前分离纯化手性药物,抗癌药物如紫杉醇,合成核酸,合成多肽,重组蛋白等生物分子的不可或缺的工具。近年来,制药工业尤其是生物制药工业在我国迅速发展,国家对药品质量管理的要求不断提高,这些因素决定了未来几年我国的高效液相色谱产品市场将进入一个高速扩张期。我国的液相色谱分离纯化产品的市场容量当在亿元人民币以上,而目前这一市场主要为安捷伦等外国公司所垄断。我们开展了以球型多孔硅胶为基质的HPLC色谱填料的合成研究,开发了具有自主知识产权的硅胶生产工艺路线,并对硅胶的硅烷化反应进行了系统研究,建立起制备反相液相色谱固定相的优化条件,由我们开发的技术所生产的球型多孔硅胶具有粒径分布均匀,孔径分布范围窄,比表面积可控,表面官能团浓度高和机械强度高等特点,完全能满足现代液相色谱的要求。在此基础上,我们又研究了高效液相色谱柱制备技术,优化了高压装柱法中匀浆液、顶替液的组成,所生产的色谱柱达到或超过了国外同类产品的性价比。欢迎国内企业来人来电洽谈合作,与名校携手,共同打造色谱产品的中国品牌。file:///C:\Users\我是发~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps_clip_image-11116.png峰号 样品拖尾因子塔板数/米1 丙酮1.26678722对氯硝基苯1.08698843甲苯1.02717284萘1.0068072 *TOP*2) 手性色谱固定相的制备与应用手性在近十年来成为现代制药工业的主要关注点,这主要归因于人们日益增强的认识:外消旋体药物中的一对手性体可能具有不同的药理活性、药代动力学和药效学效应。一个异构体也许能产生所希望的治疗活性,而另一个则可能是无效的,甚至是有害的。最

  • 【分享】纯水超纯水的应用和制备

    【分享】纯水超纯水的应用和制备

    随着科学技术的进步,人们对自然界中各类事物的认识都朝着微观化,本质化的方向发展,很多实验、检测对试剂或培养环境中的杂质的要求都达到了ppb级,有的甚至达到ppt级;如在生命科学研究过程中,对水中的多种污染物十分敏感,尤其重金属和可溶性有机物;HPLC中要求的超纯水等等。鉴于此,多个专业研究组织建立了水的质量标准。这些组织和标准有:中华人民共和国国家标准GB6682-92《分析实验室用水规格和实验方法》,中华人民共和国国家标准GB/T11446.1-1997《电子级水规格和实验方法》,美国化学社团组织(ACS),美国测试和材料实验社团组织(ASTM),美国临床试验标准国际委员会(NCCLS),美国药学会(USP)。在此我们先对纯水和超纯水的主要应用做一个简单介绍:1、 反渗透纯水:① 实验室器皿的最后清洗 ② 缓冲液、化学试剂配制用水 ③ 微生物培养基制备用水 ④ 氢气发生器、室内加湿器、高压消毒锅用纯水 ⑤ 人或实验动物饮用水等;2、 超纯水:① 动、植物细细胞培养用水 ② 各种医疗用生化仪、分析仪、血液透析仪用水 ③ 分析试剂及药品配置稀释用水 ④ 生理、病理、毒理学实验用水 ⑤ 医院、医药制剂室及中心实验室用纯化水和高纯水 ⑥ [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]用水 ⑦ 试管婴儿用水 ⑧ 各种高效液相色谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]用水 ⑨ 其他各种实验室用水和医药用水。目前制备纯水和超纯水最稳定最方便的方法是通过纯水/超纯水系统。从世界上第一台超纯水系统问世到现在,超纯水系统的设计生产理念就一直围绕着“最佳水质,最稳水质”来不断完善。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/05/200905041846_148059_1615922_3.jpg[/img]

  • 【分享】常用试剂的性质与制备纯化——丙酮

    沸点56℃,密度d= 0.7898,能与水、乙醇、乙醚互溶。工业丙酮含有甲醇、乙醇、酸、水等杂质。一般丙酮的纯化是将丙酮和高锰酸钾一起回流,直至加入的高锰酸钾的紫色不再退去为止,然后将丙酮蒸出,用无水碳酸钾干燥,再进行蒸馏。

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