高效切割式研磨仪

岩相样品切片、减薄的制备技术交流之一——岩相样品切割&研磨所需的设备一、岩相样品切割&研磨一体机半个多世纪以来，MetLab为金相学、岩相学、生物医学等材料研究领域提供了各种专业设备。岩相分析，首要的是岩矿样品切片、研磨减薄的制备。MetLab提供的岩相精密切割&研磨一体机METCUT-10GEO是久经验证的经典利器。●薄片切割室与减薄的研磨室分列在设备两侧，操作的站位空间很充裕，研究人员操作时的安全性、便利性和准确性得到人性化的照顾。●切割与研磨，一机同轴，轴的直径是1.25in（31.75mm）,保证了同一样品在切割和研磨的转移过程有高度的平行性，无须担心样品的平面定位。薄片切割完成后开始研磨减薄的时候，不会出现磨偏的现象。一台机器两种功用，性价比十分突出。●电机转速100-3000rpm/min连续可调，增量1rpm/min。高转速对于切割原石的时候，意味着切割速度快，工作效率高；调低转速对于切割或研磨更薄的薄片、多孔易碎材料的时候，意味着适应性、可控性和安全性更高。●两个仓门（防护罩）均向上开启，不占用左右的空间，不仅节省了实验室的平面占地面积，而且使操作空间得到释放。上下金刚石切割片和金刚石杯形砂轮、上下研磨手柄侧的测微计（千分尺）、上下粘结着样品的载玻片、清洗切割室和研磨室……等等，操作空间足够充裕，安全性和便利性非常高。●重要的是，两个仓门均有磁性安全联锁装置——没有关闭仓门，电机无法运行；电机不停止运行，无法打开仓门。操作者的安全得到确切的保障。●样品夹持都由真空卡盘吸附，装样、取样操作简单化，以真空卡盘为定位的装样指示明确。●切割侧的真空卡盘安装在工作台上的卡盘固定座上；研磨侧的真空卡盘安装在研磨操作手柄同轴内臂上。●独立的真空泵的两根气路管分别接入切割侧、研磨侧的真空卡盘。●LCD触摸屏控制面板，没有繁琐的设置——只需设定转速，执行真空开/关、冷却水开/关、切割或研磨的开/关——大道至简。●切割和研磨均手动操作，这使可制备的材料范围大幅度增加，同时，给予使用者操作的自由度充分释放。不同样品、不同制备要求、不同观察目的，都可按需处理。●切割操作，切割厚度的定位（X轴横向）由测微计旋钮调节，一个刻度的进给量0.005mm。总移动行程20mm。定位后，由手轮沿Y轴（纵向）切割。总行程224mm，金刚石切割片切割样品。●研磨操作，按去除量选择70μm或30μm的金刚石杯形砂轮，握住手柄前后移动，手柄轴的末端配有测微计控制磨削的进给。将样品表面与砂轮表面的金刚石摩擦而实现减薄。●金刚石切割片直径10in（254mm）；金刚石杯形砂轮直径10in（250mm），轴心孔径都是1.25in（31.75mm）。●切割能力60mm，切割的样片可薄到0.5mm（500μm）；研磨的样品可薄到0.03mm（30μm）二、岩相样品粘结台无论是切割薄片，还是继而对切割好的薄片进行研磨减薄，将样品粘结到载玻片上是实施真空卡盘吸附住样品的重要条件。创立于1968年的MetLab在推出岩相精密切割&研磨一体机METCUT-10GEO的同时，提供了有力助手——薄片样品粘结台METBOND GEO。●一次可粘结8个样品。●弹簧施压，能精确地控制粘结剂的平均厚度，进而可解决样品及载玻片厚度公差问题。●有加热功能，0-300℃，数字显示，为快速固化提供方便。如果选择不带加热板的粘结台，则在室温条件下固化。固化时间长一些，但费用会节约。三、岩相样品的真空卡盘MetLab的岩相精密切割&研磨一体机METCUT-10GEO，切割侧和研磨侧固定样品的装置均为真空卡盘。真空来源于与METCUT-10GEO配套的独立真空系统。真空开/关集成在触摸屏控制面板上，切割、研磨是独立操作的。切割的真空开/关显示在触摸屏的第二排；研磨的真空开/关显示在触摸屏的第三排。当点击打开真空开关时，将粘好样品的载玻片对准真空卡盘即可吸附固定。切割或研磨结束，关闭电机和冷却水后，打开仓门，点击触摸屏上的真空开关，关闭真空卡盘的气路，即可取下载玻片。METCUT-10GEO随机配套了大、小尺寸的真空卡盘各一对，涵盖了所有标准载玻片的尺寸。真空卡盘的外框尺寸是一样的，大、小的区分是按密封圈尺寸决定的。小尺寸的真空卡盘的密封圈尺寸为宽20mm、长40mm，常用的载玻片，如27x46mm、28x48mm、1x3in，都可用在小真空卡盘；大尺寸的真空卡盘的密封圈尺寸为宽40mm、长66mm，常用的载玻片，如1.5x3in、2x2in、2x3in，则用于大真空卡盘。

随着北京疫情的再度卷起，食品安全又被推至风口浪尖。食物分类多种多样，通常情况下都是不均质的样品。不均质的样品肯定不能代表整个原始样品材料，这会导致测量结果不准确，某些成分会被丢失，或者某些成分被过度放大，所以均质的样品制备是得到可靠、有代表性分析结果的基础，是食品检测过程的关键。这就意味着只需分析几克或者几毫克预处理过的样品，就能完美地的代表原始样品。想要快速得到具有分析细度并且均质化的样品？ 那么选择合适的研磨仪非常重要：在寻找合适的研磨设备或工具时，首先确保该方式不会改变样品的固有性质，如水分或重金属含量。其次，考虑样品的尺寸，粉碎整条鱼那么大的样品或者谷物颗粒这么小的样品，肯定是采用不同的方式。一般情况下同一台研磨设备不可能兼容样品尺寸的范围特别大，又能磨好大尺寸样品同时又能磨好小颗粒样品。第三点，考虑样品的密度、硬度、稠度、残余水分或脂肪含量等特性，选择与其性质相符合的粉碎原理。最后还需要注意样品的温度稳定性及团聚的倾向性。实验室研磨设备依据不同的原理设计， 例如粉碎硬性、脆性的样品材料就采用压力、撞击力和摩擦力的原理，而当样品是一条冻干鱼的时候，就不适合了，此时应该采用剪切力和切割力来粉碎处理。样品的批次处理量也很重要，有的研磨设备适合于几十毫克的样品，有的研磨仪适合于几公斤的样品。旋转式研磨仪更适合于在线处理公斤级的小麦样品，而研磨罐容积最大50ml的混合型球磨仪就不适合这种应用了。最后，研磨配件的材质对研磨效率有很大的影响。研磨配件的材质应该比样品的材质更硬，以避免过度磨损。机械研磨往往会导致一定程度的磨损，这可能会影响后续的分析。因此，在样品中可能会发现微量的元素，如铁或锆，但这个量通常低于大多数分析的检出限，因此可以忽略。无论选用哪种研磨设备，选择合适的配件对研磨效率都有很大的影响。 样品的干燥或脆化只有刀式研磨仪适合处理新鲜湿样或者含水含油的样品，而不会出现如机器堵塞或样品损失等问题。常规样品建议先烘干再粉碎。在选择干燥方法和温度时，必须注意待测定样品的性质不会以任何方式改变，这对于温度敏感或挥发性组分尤其重要。通常，这类样品只能在室温下风干。TG 200干燥仪适用于多种产品的温和快速干燥。有些软性、硬性、粘性或高脂肪的食物样品在进行初步的或精细粉碎之前应该先冷冻。例如，巧克力或葡萄干可以很容易在低温下粉碎，而在室温下，只能生产出均质性较差的糊状物。一种冷冻方法是在研磨前用液氮（LN2）使样品脆化，在-196℃的温度下，即使是柔软的小熊软糖也会变得又硬又脆，可以轻易被粉碎。另一种方式是将样品与干冰（固态二氧化碳）混合。如果样品中含有挥发性物质，也可选择低温粉碎。遇潮湿变性的样品不能直接用冷却剂处理，因为空气中的水汽会在冷样品上凝结，影响样品性质。 常用的食品研磨仪显然，同一种样品可以采用多种不同的研磨机进行粉碎，但是综合其样品性质、处理量、最终出样细度以及后续分析要求，必定会有一款最为合适的研磨仪。以下是常用样品的研磨设备推荐： 1. 超离心研磨仪ZM200典型应用: 种子、玉米、小麦、海藻干、盐、糖、鱼干、豌豆、坚果、杏仁、椰子、咖啡、茶、根茎、明胶、干叶、大米、香料、香草、豆渣等。2. 旋转敲击式研磨仪SR 300典型应用: 种子、玉米、小麦、海藻干、盐、糖、鱼干、豌豆、坚果、杏仁、椰子、咖啡、茶、根茎、明胶、干叶、大米、香料、香草、豆渣等。3. 旋风磨TWISTER典型应用: 种子、玉米、小麦、豌豆、茶叶、干叶、大米、香料、香草等。4. 刀式研磨仪GM200 和GM300典型应用: 鲜肉、香草、奶粉、新鲜培根、方便食品、谷物棒、大豆、蛋糕、鲜鱼、沙拉、葡萄干、西红柿、新鲜蔬菜、糖果、果冻、面包、奶酪、肝脏、水果、巧克力、腊肠、汤、土豆、饼干、肉末、浆果、坚果、种子、水煮蛋等。5. 冷冻混合球磨仪MM400和全自动冷冻研磨仪Cryomill典型应用: 奶油、香料、草药、茶叶、橄榄果肉、乳糖粉、蛋壳、果冻、肝脏、香草豆荚、浆果、饼干、烟草、口香糖、小麦、华夫饼、冷冻鱼、种子等。6. 切割式研磨仪SM 100, SM 200, SM 300典型应用: 根茎、茶叶、玉米、冻干鱼、骨头、蘑菇、香料、橘子皮、甜菜丸、乳木果、甘蔗、香草、土豆、可可脂块等。 应用案例1. 香肠的脂肪含量测量(GM 300)香肠脂肪含量高，需要完全均质化粉碎以确保可靠的分析结果。如果从样品中随机抽取脂肪含量分析所需的几克，必将导致分析结果的标准差增加。先手工将400克香肠切成约20mm的小块，然后分两步将其磨碎。第一次研磨以4000min-1的转速进行，使用的是带锯齿的刀头。在短短25秒内，样品被切成5毫米以下的小块。锯齿状的刀片利于切碎纤维状的肉，直接取部分样品进行脂肪分析。剩余的样品再在低温条件下粉碎：将上一轮处理的样品以1:2的比例与干冰混合，装入不锈钢研磨罐中。使用专用于低温研磨的全金属转刀和盖子，转速在4000min-1，粉碎20秒x3（中间间歇2次）。 通过Smart 6 (CEM GmbH，德国)和Oracle脂肪分析仪(CEM GmbH，德国)结合核磁共振光谱技术，对粗粉碎的样品和均质化样品的脂肪含量进行5次微波干燥分析。测量条件：4 g样品在2.5 min内干燥，1 min内分析。粗粉碎的香肠样品的脂肪含量变化大于细磨的均质化样品。粗粒成分的脂肪含量测定范围为14.85% ~ 17.12%，标准方差(SD)为0.88%。在均质化样品中，SD降低了10倍以上至0.07%，脂肪含量从15.84%至16.02%(相对SD从5.63%降至0.45%)。左:粗粉碎的香肠样品中脂肪含量不同，均质化样品中脂肪含量稳定 右:5个样品各取平均值，均质化的处理大大降低了脂肪含量的相对标准偏差。 2. 鱼体内多氯联苯的检测(SM300)鱼类样品的均质化是一个挑战，鱼的鳞片、鱼皮和鱼骨都是粉碎的难点，大多数研磨仪处理鱼类之后仍然含较大的块。鱼的高脂肪含量也给粉碎带来了更多困难，因为脂肪颗粒粘在一起形成大块，阻碍研磨过程，使样品不均匀。将鱼样品冷冻干燥之后，使用切割式研磨仪SM 300能够很好地解决这个问题。125克(4条鱼，预先切一次)的鲤鱼或大比目鱼使用切割式研磨仪SM 300以3000min-1的转速被粉碎，使用1mm底筛， v形转刀，配合使用旋风分离器冷却样品，研磨2分钟后，鱼被研磨成1mm颗粒，没有明显的生热。 3. 人参中的人参内酯的测量(MM400)众所周知人参对健康有益，可以增强免疫力，支持心血管系统等等，人参中含有的化学物质，如人参皂苷，就是有益的。少量的人参根茎(8mm)，可以用冷冻混合球磨仪MM400粉碎。如果样品较大，需要预切割，如使用切割式研磨仪配平行转刀。将17ml预粉碎之后的人参颗粒放入50ml不锈钢研磨罐中，使用MM400粉碎，加入15个直径10mm的研磨球，30hz频率研磨4分钟后，出样细度100um。 4. 大豆中转基因生物的检测(GM 200)聚合酶链反应(PCR)是一种检测食品中转基因生物的方法。在进行PCR之前，样品必须进行均质化。要保证转基因生物检测有意义并具有灵敏性，必须要得到有代表性的样品。从20吨大豆中提取约2.5公斤的实验室样品。对于转基因生物的检测，需要更少的分析样品，大概玉米或大豆1000克，取样之后在GM 200中彻底粉碎均质化。对于PCR分析，只需要2mg的样品材料。在GM200中均质化处理 就是为了确保这2毫克能代表整个样品。像大豆这样的颗粒状食品在不锈钢研磨罐中以10000min-1的转速粉碎。250 g样品研磨处理30s后可以得到0.5 mm的样品。 特殊应用——食品样品的冷冻研磨大多数样品材料可以在室温下研磨到所需的分析细度。但也有特殊情况，微小的温度上升就可能导致样品变性，弹性变形等。此外，油腻或粘稠的食品样品在室温下有可能不易研磨。对于粘性的，脂肪的，半液体的样品（如奶酪，葡萄干，酒胶或杏仁糖），常温研磨会团聚，低温研磨是最好的方法，样品不会团聚，并有效地均质化。在低温条件下，能减少酒精等挥发性成分的损失，甚至能保留从塑料包转转移到食品里的软化剂残留物。此外，冷冻研磨保存了维生素或蛋白质的原始结构。低温冷冻研磨是用液氮LN2(-196℃)或干冰(固态CO2 -78℃)，使样品变脆，更容易断裂。可用于冷冻研磨的仪器：冷冻混合球磨仪MM400 全自动冷冻研磨仪Cryomill 超离心研磨仪ZM200 刀式研磨仪GM200/GM300。 结论大量的应用实例表明，在任何食品分析之前，样品制备是质量控制过程中必不可少的一步，因为只有完全均质化的样品才能提供可靠和可重复的分析结果。尽可能多的了解样品性质、研磨设备原理、配件的选择，能够帮助您在最短的时间内得到最精准的实验结果。

在金相分析工作中，唯有获得一个尽可能无变形的平整表面才能快速而容易地进行下一步制样，其中较为合适的切割方法就是湿式砂轮片切割法，这种方法对样品所造成的损伤小，切割取样所需时间短，是快速切割取样的好方法。值得注意的是，湿式砂轮片切割使用的金相切割片你得选对了，否则可能会达不到技术要求，或者造成样品的严重损伤而导致制样失败。砂轮金相切割片是由研磨料和粘合剂合成的，不同磨料、不同粘合剂以及不同的成分配比决定了切割片的不同性能，从而适用于不同的材料切割。此外，还要以外圆尺寸、孔径和厚度参数为依据选配，与所用的金相切割机相匹配，与被切割样品的大小尺寸相适应。砂轮切割机要求砂轮金相切割片的孔径一般是32mm的，而精密切割机要求的孔径应是12.7mm的。被切割的样品尺寸比较大，应选择外圆尺寸大的切割片，相对的厚度也会厚一些，因此在选择切割片时，厚度也是需要注意的一个参数。还有，要根据被切割样品的材质硬度范围选则合适的切割片。相同尺寸的切割片会有若干种针对不同材料切割的型号，厂家一般都会提供选型表，要依据选型表进行匹配。标乐安全技术小编为大家展示美国QMAXIS砂轮金相切割片的选型表，供您参考。依照选型表，按照材料的性质来正确选择砂轮片。砂轮金相切割片选对了，才能确保被切割的样品表面变形小、平整度好，达到快速切割取样的目的。值得注意的是，在使用砂轮金相切割片工作时，一定要使用冷却液冲刷切割片以避免摩擦热对样品造成灼伤。掌握以上方法，选对金相切割片，快速切割取样那都不是事儿！